ES2707868T3 - Filtro de cigarrillo y cigarrillo - Google Patents

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Masahiro Chida
Hiromichi Muto
Kenichi Itabashi
Yukio Sato
Tsutomu Nakamatsu
Noritoshi Fujita
Kazunori Sugai
Masato Miyauchi
Tatsuya Masui
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Abstract

Un filtro de cigarrillo que comprende un tapón de filtro que incluye un material de filtro que contiene: una estopa de fibra de acetato de celulosa, y partículas de triacetato de celulosa dispersadas en la estopa y que tienen un grado de sustitución de acetilo medio de 2,8 a 3,0, en donde las partículas de triacetato de celulosa no contienen ningún aditivo y tienen un área superficial específica BET de menos de 5 m2/g, y representan de 1,5 a 30% en volumen del volumen total del tapón de filtro.

Description

DESCRIPCION
Filtro de cigarrillo y cigarrillo
Campo técnico
La presente invención se refiere a un filtro de cigarrillo y a un cigarrillo que comprende el mismo.
Antecedentes de la técnica
Muchos cigarrillos comprenden filtros para retirar varios componentes en el humo principal del cigarrillo. Como filtro, se utiliza ampliamente un filtro que tiene una estopa de fibra de acetato de celulosa como material de filtro.
El filtro de acetato es conocido por tener características de filtrado selectivas de manera que la eficiencia de la filtración de los componentes se me volátiles es más alta que la eficiencia de filtración de alquitrán en el humo principal del cigarrillo. El componente semivolátil es un componente presente tanto en la fase en forma de partículas como de vapor del humo principal del cigarrillo, incluye un compuesto que contiene nitrógeno, cetonas y fenoles. Estos componentes semivolátiles tienen un efecto en el sabor del humo del cigarrillo, y por tanto puede que se desee que los componentes no sean retirados de forma significativa por el filtro.
El Documento de Patente 1 describe un filtro de humo de tabaco que está sustancialmente formado de microfilamentos de acetato de celulosa que tienen un diámetro medio de 20 a 250 pm como un filtro de humo de tabaco para retirar componentes dañinos del humo de tabaco. El Documento de Patente 1 también describe que los microfilamentos están mezclados con una estopa de fibra de acetato de celulosa normal. Sin embargo, el Documento de Patente 1 no enseña los componentes semivolátiles, aunque describe que el filtro es excelente en la eficiencia de retirada del alquitrán en el humo de tabaco.
Documento de la técnica anterior
Documento de Patente
Documento de Patente 1: Patente Japonesa No. 3939823
El documento EP-A-1972213 describe un filtro de cigarrillo que comprende un tapón de filtro que incluye un material de filtro que contiene una estopa de fibra de acetato de celulosa y partículas celulósicas dispersadas en la estopa, teniendo las partículas un diámetro equivalente de esfera de 200 a 2000 micrómetros y un cigarrillo de filtro con boquilla que comprende una varilla del cigarrillo y dicho filtro de cigarrillo sujeto al extremo de la varilla de cigarrillo. El documento JP-A-S6374477 describe un filtro de cigarrillo que comprende un tapón de filtro que incluye un material de filtro que contiene una estopa de fibra de acetato de celulosa y partículas de celulosa dispersadas en la estopa, teniendo las partículas un diámetro equivalente de esfera de 0,1 a 200 micrómetros y un cigarrillo de filtro con boquilla que comprende una varilla de cigarrillo y el cigarrillo, dicho filtro sujeto al extremo de la varilla de cigarrillo.
El documento WO-A-03086117 describe un filtro de cigarrillo que comprende un tapón de cigarrillo que incluye un material de filtro que contiene una estopa de fibra de acetato de celulosa y partículas de celulosa dispersadas en la estopa, teniendo las partículas un diámetro equivalente de esfera de 200 a 1200 micrómetros y un cigarrillo de filtro con boquilla que comprende una varilla de cigarrillo y el cigarrillo, dicho filtro sujeto al extremo de la varilla de cigarrillo.
Compendio de la invención
Problema a resolver por la invención
Un objeto de la presente invención es proporcionar un filtro de cigarrillo que no retire significativamente un componente semivolátil en el humo principal del cigarrillo y un cigarrillo que comprende el mismo.
Medios para resolver el problema
Con el fin de resolver el problema anterior, de acuerdo con el primer aspecto de la presente invención, se proporciona un filtro de cigarrillo que comprende un tapón de filtro que incluye un material de filtro que contiene: una estopa de fibra de acetato de celulosa, y
partículas de triacetato de celulosa dispersadas en la estopa y que tienen un grado de sustitución de acetilo medio de 2,8 a 3,0, en donde las partículas de triacetato de celulosa no contienen ningún aditivo y tienen un área superficial específica BET de menos de 5 m2/g y representan entre un 1,5 y el 30% en volumen del volumen total del tapón de filtro.
De acuerdo con el segundo aspecto de la presente invención, se proporciona un cigarrillo de filtro con boquilla que comprende:
una varilla de cigarrillo; y
el filtro de cigarrillo de la presente invención que está sujeto al extremo de la varilla de cigarrillo.
Efectos de la invención
El filtro de cigarrillo de la presente invención no retira de forma significativa el componente semivolátil en el humo principal del cigarrillo.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es una vista esquemática aumentada que muestra una parte de un cigarrillo que comprende un filtro de acuerdo con una realización de la presente invención.
La figura 2 muestra gráficas que muestran las relaciones entre la resistencia a la succión del filtro de control y cada uno de, el alquitrán, la nicotina y componentes semivolátiles típicos en el humo principal.
La figura 3 muestra gráficas que muestran las relaciones entre la resistencia a la succión del filtro de acuerdo con la presente invención y cada uno de, la permeabilidad del alquitrán, la nicotina y los componentes semivolátiles típicos en el humo principal.
La figura 4 es una gráfica que muestra una relación entre el coeficiente Sx de filtración selectivo y la resistencia a la succión del filtro de acuerdo con la presente invención junto con la del filtro de control.
La figura 5 es una gráfica que muestra una relación entre un plastificante (triacetina) que se va a añadir a un material de filtro y la permeabilidad de componentes semivolátiles típicos.
La figura 6 es una gráfica que muestra una relación entre la resistencia a la succión del filtro que contiene partículas y el área superficial periférica exterior total de la fibra de acetato de celulosa.
La figura 7 es una gráfica que muestra una relación entre el área superficial periférica exterior total de la fibra de acetato de celulosa que forma un tapón de filtro y la permeabilidad de componentes semivolátiles típicos.
La figura 8A es una gráfica que muestra la permeabilidad de componentes semivolátiles típicos del filtro que se obtiene añadiendo partículas de triacetato de celulosa a una fibra de acetato de celulosa que tiene un área superficial periférica exterior total de 223 cm2 de media.
La figura 8B es una gráfica que muestra la permeabilidad de componentes semivolátiles típicos del filtro que se obtiene añadiendo partículas de triacetato de celulosa a una fibra de acetato de celulosa que tiene un área superficial periférica exterior total de 255 cm2 de media.
La figura 8C es una gráfica que muestra la permeabilidad de componentes semivolátiles típicos del filtro que se obtiene añadiendo partículas de celulosa a una fibra de acetato de celulosa que tiene un área superficial periférica exterior total de 206 cm2 de media.
La figura 9A es una vista esquemática que muestra una estructura del filtro que contiene partículas de control de la tasa de filtración utilizada en el ejemplo 7.
La figura 9B es una vista esquemática que muestra una estructura del filtro de control utilizado en el ejemplo 7. La figura 10 es una gráfica que muestra las influencias de la adición de un aditivo a las partículas de control de la tasa de filtración en la permeabilidad de componentes semivolátiles típicos del filtro.
Modo de llevar a cabo la invención
De aquí en adelante, se describirán varias realizaciones de la presente invención en detalle.
El filtro de cigarrillo de la presente invención comprende un tapón de filtro que incluye un material de filtro que contiene una estopa de fibra de acetato de celulosa. Se dispersan partículas de triacetato de celulosa en la estopa de fibra de acetato de celulosa. El término “dispersado” utilizado en el presente documento en general significa que las partículas de control de la tasa de filtración están distribuidas casi de forma uniforme sobre todo el interior de la estopa de fibra de acetato de celulosa (referirse a la figura 1), y la distribución se puede ponderar hacia el lado de una boquilla de cigarrillo o al lado de una varilla de cigarrillo. Las partículas de triacetato de celulosa juegan un papel en el control para reducir la tasa de filtración del filtro de los componentes semivolátiles en el humo principal del cigarrillo. Además de las partículas de triacetato de celulosa, se describe, pero no se reivindica en sí mismo que tales partículas de control de la tasa de filtración también pueden ser partículas de celulosa, o una mezcla de partículas de celulosa y partículas de triacetato de celulosa.
Las partículas de triacetato de celulosa tienen un grado de sustitución de acetilo medio de 2,76 a 3,00, preferiblemente un grado de sustitución de acetilo medio de 2,8 a 3,0, de acuerdo con la definición de la Asociación de Fibras Químicas Japonesa. En la presente invención, las partículas de triacetato de celulosa tienen un grado de sustitución de acetilo medio de 2,8 a 3,0. El grado de sustitución de acetilo medio puede medirse de acuerdo con el método de valoración: ASTM D871-96. El grado de sustitución de acetilo del acetato de celulosa que es determinado por el método de medida muestra una distribución normal. Por consiguiente, se define como el “grado de sustitución de acetilo medio”.
Las fibras de acetato de celulosa pueden unirse con un plastificante tal como triacetina para formar una estopa. Las fibras de acetato de celulosa se extienden en paralelo entre sí a lo largo de la longitud total del filtro.
Las fibras de acetato de celulosa que forman la estopa de fibra de acetato de celulosa pueden ser fibras de acetato de celulosa que se van a usar para filtros de cigarrillos normales. Las fibras de acetato de celulosa pueden tener una finura única de 1,5 a 8 deniers y tener una forma en sección, tal como una forma circular, una forma ovalada, una forma en Y, una forma en X o una forma en I. Las fibras de acetato de celulosa pueden estar formadas de acetato de celulosa que tiene un grado de sustitución de acetilo de 2,4 a 2,5 (diacetato). La finura total de la estopa de fibras de acetato de celulosa puede ser normalmente de 15.000 a 50.000 deniers. La estopa de fibra de acetato de celulosa es etiquetada como 1.9Y44000. Esto significa que la finura única es 1,9 deniers, la sección trasversal de fibra tiene una forma en Y, y la finura total es 44.000 deniers, tal y como es bien conocido por el experto en la técnica. En la presente memoria descriptiva, la unidad de la finura única “denier” representa un peso de un trozo de fibra por 9000 m (g/9000 m), y la unidad de finura toral “denier”, representa un peso de todos los trozos de fibra por 9000 m (g/9000 m)
Las partículas de celulosa difícilmente adsorben los componentes semivolátiles en el humo principal del cigarrillo y difícilmente tampoco adsorben el mentol (referirse a los ejemplos 1 y 2 más abajo). Además, las partículas de triacetato de celulosa difícilmente adsorben los componentes semivolátiles en el humo principal del cigarrillo y difícilmente tampoco adsorben el mentol (referirse a los ejemplos 1 y 2 más abajo). Tal y como se describió anteriormente, las partículas de control de la tasa de filtración difícilmente adsorben mentol. Por lo tanto, en un caso en el que el filtro de cigarrillo de la presente invención se aplique a un cigarrillo de mentol, hay una reducida posibilidad de que el mentol sea adsorbido significativamente por el filtro después de la producción del cigarrillo hasta cuándo se lo fuma un fumador, y el contenido de mentol en el humo principal es difícil que disminuya durante el fumado del cigarrillo.
Las partículas de control de la tasa de filtración tienen una forma granular. El diámetro equivalente de esfera medio de las partículas de control de la tasa de filtración es preferiblemente de 100 a 1000 pm, más preferiblemente mayor de 250 pm, desde los puntos de vista de la dureza y la resistencia a la succión del filtro, el rendimiento de filtración y la facilidad de producción del filtro. Cuando se produce un filtro que contiene partículas que tienen un diámetro equivalente de esfera medio de 100 a 1000 pm, se puede utilizar directamente una máquina de producción de filtro de carbón normal (en ese caso, no es necesario decir que se usan las partículas de control de la tasa de filtración en lugar de las partículas de carbón). El diámetro equivalente de esfera medio se puede obtener midiendo la distribución de tamaño de partícula utilizando un dispositivo de medida de la distribución de tamaño de partícula y calculando el 50% de tamaño medio del diámetro equivalente de esfera, tal y como se describe en los siguientes ejemplos. De acuerdo con la presente invención, el área superficial específica BET de las partículas de control de la tasa de filtración, es decir, las partículas de triacetato de celulosa, es menor que 5 m2/g. El área superficial específica BET se puede determinar de acuerdo con un método BET bien conocido.
Generalmente, las partículas de control de la tasa de filtración se pueden obtener mediante una máquina de granulación de tipo de compresión. Específicamente, se pueden obtener con la máquina de granulación de tipo de compresión de la siguiente manera. Primero, el material de partículas de celulosa o partículas de triacetato de celulosa es molido en polvo. El producto molido resultante y varios aditivos se mezclan con un mezclador de precisión. Posteriormente, la mezcla resultante se moldea por compactación utilizando un granulador seco mientras se aplica una presión con un rodillo, y se obtiene un producto moldeado (por ejemplo, un producto en forma de placa). Posteriormente, el producto moldeado es aplastado con un selector de tamaño de partícula seca. En este momento, se aplasta en bruto en la primera etapa, y después se puede aplastar en un tamaño de partícula deseado en la segunda etapa. El producto aplastado resultante se hace pasar a través de una máquina de tamizado para cribar gránulos que tengan un tamaño de partícula predeterminado. Como resultado, se preparan las partículas de control de la tasa de filtración. Por tanto, las partículas de control de la tasa de filtración obtenidas con la máquina de granulación de tipo de compresión son excelentes en términos de un alto rendimiento y con menos problemas debido al mezclado de fibras largas durante el enrollado del filtro.
Con referencia a las partículas de control de la tasa de filtración, se pueden obtener las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención moliendo copos de triacetato de celulosa y clasificándolos. Alternativamente, se pueden obtener las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención granulando copos de triacetato de celulosa con una máquina de granulación bien conocida tal como del tipo de tambor, del tipo de extrusión, del tipo de lecho fluido, del tipo de agitación o del tipo de compresión. Además, las partículas de celulosa descritas, pero no reivindicadas por sí mismas están disponibles comercialmente.
De acuerdo con la presente invención, las partículas de triacetato de celulosa representan del 1,5 al 30% en volumen del volumen del filtro que contiene las partículas de triacetato de celulosa. Además, cuando se considera la producción del filtro, si aumenta la relación de volumen de las partículas añadidas, la producción tiende a ser difícil. Por tanto, con el fin de satisfacer los resultados del control de la tasa de filtración y de la evaluación sensorial sin tener ningún efecto de las partículas en la producción del filtro, las partículas de triacetato celulosa, preferiblemente, representan del 1,5 al 16% en volumen del volumen del filtro que contiene las partículas de control de la tasa de filtración (referirse a los ejemplos 3 y 4 más abajo). Dicha relación de las partículas de triacetato de celulosa puede lograr una resistencia a la succión de 35 mm H2O a 180 mm H2O, que se considera que es adecuada para la resistencia a la succión de un filtro que tiene una circunferencia de 24,5 mm y una longitud de 25 mm. Puede determinarse un volumen V del filtro mediante la ecuación V = nr2L, donde r representa un radio del filtro y L representa una longitud del filtro (a este respecto, el espesor del papel de envoltura del filtro es de un nivel lo suficientemente pequeño para ser ignorado). El peso de adición y la densidad aparente obtenidos utilizando un porosímetro de mercurio se utilizaron para calcular el volumen de las partículas.
Si las partículas de control de la tasa de filtración de la presente invención, es decir, las partículas de triacetato de celulosa, son añadidas a la estopa de fibra de acetato de celulosa, aumenta la dureza del tapón de filtro resultante. Por lo tanto, no se necesita añadir triacetina como plastificante. Incluso cuando se añade triacetina como plastificante, se puede disminuir la cantidad de adición de triacetina como plastificante. Por ejemplo, cuando las partículas de triacetato de celulosa son añadidas a la estopa de fibra de acetato de celulosa en la relación anterior, se obtiene una dureza suficiente del tapón de filtro añadiendo triacetina en una cantidad de un 3% en peso o menos basándose en la estopa de fibra de acetato de celulosa o no añadiendo (referirse al ejemplo 1 más abajo). A este respecto, la dureza del tapón de filtro puede expresarse como la cantidad de deformación del tapón de filtro cuando un penetrador de 12 mm es presionado contra el tapón de filtro bajo una carga de 300 gramos durante 10 segundos. Según va siendo menor la deformación, el tapón de filtro es más duro.
Además de la adición de las partículas de triacetato de celulosa al filtro, se disminuye la cantidad de adición del plastificante o no se añade el plastificante al filtro. Como resultado, se puede mejorar adicionalmente la permeabilidad de los componentes semivolátiles (referirse al Ejemplo 6 más abajo).
Además, si se añaden las partículas de triacetato de celulosa a la estopa de fibra de acetato de celulosa, se puede disminuir el área superficial periférica exterior total de la fibra de acetato de celulosa en un 10% o más (normalmente, un 30% menos), en comparación con el caso en el que no se añaden partículas de triacetato de celulosa. Como resultado, se mejora adicionalmente la permeabilidad de los componentes semivolátiles (referirse a los Ejemplos 4 y 5 más abajo).
Además, si se utiliza un filtro obtenido añadiendo las partículas de triacetato de celulosa a la estopa de fibra de acetato de celulosa para el cigarrillo, se puede cambiar el sabor del humo en comparación con el caso en el que se utilice un filtro que no contenga las partículas de triacetato de celulosa para el cigarrillo (referirse al Ejemplo 3 más abajo).
Con el fin de obtener un sabor de humo de cigarrillo más preferible, se puede añadir una pequeña cantidad de aditivo a las partículas de triacetato de celulosa. El Ejemplo 7 más abajo demuestra que incluso si se añade un aditivo que contribuye al sabor del humo del cigarrillo a las partículas de triacetato de celulosa, no influye en la permeabilización selectiva a los componentes semivolátiles. El aditivo puede ser un componente para el sabor del humo (por ejemplo, un saborizante) o un componente que tenga un efecto en el sabor del humo (por ejemplo, un humectante, un aminoácido, un polisacárido o una fibra dietética). Ambos componentes son referidos colectivamente como un “componente que contribuye al saber del humo”. La cantidad de adicción del componente que contribuye al sabor del humo es preferiblemente de un 10% en peso o menos, y más preferiblemente un 5% o menos, basándose en el peso total de las partículas (el peso total de las partículas de control de la tasa de filtración y el componente que contribuye al sabor del humo). Ejemplos del componente que contribuye al sabor del humo incluyen los siguientes saborizantes, humectantes, aminoácidos, polisacáridos y fibras dietéticas.
Los saborizantes pueden ser saborizantes sintéticos, saborizantes naturales, aceites esenciales y similares. Además, se pueden utilizar independientemente de la lipofilidad o hidrofilidad. Ejemplos de saborizantes lipofílicos incluyen vainillina, etil vainillina, guarlinalool, timol, salicilato de metilo, linalool, eugenol, mentol, clavo, anís, canela, aceite de bergamota, geranio, aceite de limón, menta verde y jengibre. Ejemplos de saborizantes hidrófilos incluyen glicerina, propilenglicol, acetato de etilo y alcohol isoamílico.
Ejemplos de humectantes incluyen:
polioles que incluyen:
dioles [por ejemplo, un alcanodiol (por ejemplo, un alcanodiol C2-10 como etilenglicol, propilenglicol, trimetilenglicol, 1,3-butanodiol, 1,4-butanodiol, 1,5-pentanodiol o hexilenglicol, preferiblemente un alcanodiol C2-8, más preferiblemente un alcanodiol C2-6, en particular un alcanodiol C2-4) y polialquilenglicol (por ejemplo, dietilenglicol, dipropilenglicol, trietilenglicol o tripropilenglicol)],
trioles [por ejemplo, un alcanotriol (por ejemplo, un alcanotriol C3-10 como la glicerina o 1,2,6-hexanotriol, preferiblemente un alcanotriol C3-6, más preferiblemente un triol alcano C3-4)], y
polioles que tengan una funcionalidad tetrafuncional o superior [por ejemplo, un polímero de un poliol (por ejemplo, alcanotrioles) que tengan una funcionalidad trifuncional o superior (por ejemplo, poliglicerol como diglicerol o triglicerol)]; y
derivados de estos polioles [por ejemplo, éter monoalquílico de dialquilenglicol (por ejemplo, metilcarbitol y etilcarbitol) y monoacilato de (poli)alquilenglicol (por ejemplo, monoacetato de etilenglicol)].
Ejemplos de aminoácidos incluyen aminoácidos y sales de los mismos (sales de aminoácidos). El aminoácido puede ser cualquiera de un aminoácido neutro (ácido monoamino monocarboxílico, etcétera), un aminoácido ácido (ácido monoamino dicarboxílico, etcétera) y un aminoácido básico (ácido diaminomonocarboxílico, etcétera), o puede ser un aminoácido que contenga azufre. El aminoácido puede ser un a-aminoácido, p-aminoácido, Y-aminoácido, o similares. En particular, puede ser un a-aminoácido. El aminoácido puede ser una forma ópticamente activa (forma D, forma L, etcétera) o un racemato. Además, ejemplos de aminoácidos incluyen poliaminoácidos que tienen un grado de polimerización bajo (p. ej., un grado de polimerización de 2 a 9, preferentemente un grado de polimerización de 2 a 5, más preferentemente un grado de polimerización de 2 a 3). El aminoácido puede tener un sustituyente o puede ser un derivado de aminoácido en el cual se deriva al menos una parte del grupo(s) carboxilo(s) o del grupo(s) amino(s). Por ejemplo, al menos una parte del grupo(s) carboxilo(s) en el aminoácido puede ser un grupo carboxilo derivado (por ejemplo, un grupo amida).
Ejemplos de un aminoácido típico incluyen:
un aminoácido alifático [por ejemplo, un ácido alifático monoamino carboxílico como glicina, alanina, isoleucina, leucina, valina, treonina, serina, asparagina, ácido amino succínico, cisteína, metionina, glutamina o ácido glutámico (por ejemplo, un ácido amino-alcano C2-20 carboxílico, preferiblemente un ácido amino-alcano C2-12 carboxílico, más preferiblemente un ácido amino-alcano C2-8 carboxílico), un ácido alifático poliaminocarboxílico como la lisina, la hidroxilisina, la arginina o la cistina (por ejemplo, un ácido poliamino-alcano C2-20 carboxílico, preferiblemente un ácido poliamino-alcano C2-12 carboxílico)];
un aminoácido aromático (por ejemplo, un ácido aril-alcano C2-20 carboxílico como la fenilalanina o la tirosina, preferiblemente un ácido aril C6-10- alcano C2-12 carboxílico);
un aminoácido heterocíclico (por ejemplo, triptófano, histidina, prolina o 4-hidroxiprolina); y
un polipéptido obtenido por la polimerización de estos aminoácidos en un grado de polimerización bajo (por ejemplo, en un grado de polimerización de 9 o menos) (por ejemplo, glicil glicina, glumatil glicina, glicil glicil glicina y glicil prolina). Además, los ejemplos de sales de aminoácidos incluyen una sal metálica [por ejemplo, una sal de metal alcalino (por ejemplo, una sal de sodio como el glutamato de sodio)], un clorhidrato (por ejemplo, clorhidrato de arginina) y una sal de aminoácidos (por ejemplo, una sal de lisina con ácido glutámico).
Otros ejemplos de componentes que contribuyen al sabor de humo incluyen aditivos alimentarios como el xilitol y el manitol; polímeros como la lignina; y polisacáridos o fibras dietéticas como la celulosa, carboximetilcelulosa, hidroxipropilmetilcelulosa, quitina, almidón, glicógeno, goma guar, glucomanano, alginato de sodio, agarosa, quitosano, pectina, carragenano y goma xantana.
Además, se puede añadir un tinte a las partículas de control de la tasa de filtración. Como tinte, se puede añadir, por ejemplo, un tinte natural extraído de gardenia, cártamo, cúrcuma, achiote, pimiento rojo, pimentón, arroz de levadura roja, col roja, cacao o similares. El tinte puede añadirse en una cantidad de 0,1 a 5% en peso basado en el peso total de las partículas (peso total de las partículas de control de la tasa de filtración y del tinte). Preferiblemente, puede añadirse en una cantidad de 1% en peso o menos. Las partículas de control de la tasa de filtración que contienen el tinte pueden tener varios colores dependiendo del color del tinte. Cuando el tinte se añade a las partículas de control de la tasa de filtración y se utiliza un papel de boquilla transparente para producir un filtro, las partículas de control de la tasa de filtración (gránulos) con las que se carga el filtro se pueden confirmar desde el exterior. Es sabido que los sentimientos humanos pueden ser influenciados por el color. Por consiguiente, se espera que el color del tinte proporcione una nueva sensación en el sabor del cigarrillo. Además, cuando el color de las partículas de control de la tasa de filtración es diferente al de la fibra del filtro, como en el caso del filtro de carbón, es posible distinguir fácilmente entre las partículas de control de la tasa de filtración y la fibra del filtro en la inspección de calidad en la fabricación del filtro.
El filtro de la presente invención puede estar sujeto a un extremo de la varilla de cigarrillo de forma única o en combinación con otro tapón de filtro. El ejemplo de este último es mostrado en la figura 1.
La figura 1 es una vista esquemática de un cigarrillo 10 que comprende un filtro de acuerdo con una realización de la presente invención. El cigarrillo 10 comprende una varilla 110 de cigarrillo y un filtro 120 que está provisto en un extremo en la dirección axial de la varilla 110 de cigarrillo de tal manera que la superficie extrema del filtro entra en contacto con la superficie extrema de la varilla de cigarrillo. La varilla 110 de cigarrillo incluye un relleno 112 de tabaco tal como tiras de tabaco envueltas en papel 111 de cigarrillo. El filtro 120 comprende un tapón 121 de filtro de la presente invención que incluye una estopa 122 de muchas fibras 123 de acetato de celulosa que están dispuestas a lo largo de la dirección axial del filtro 120 y pueden estar aglutinadas con un plastificante tal como triacetina. Cada una de las fibras 123 de acetato de celulosa se extiende sobre toda la longitud del tapón 121 de filtro. Las partículas 124 de control de la tasa de filtración están dispersadas en la estopa 122 de fibra de acetato de celulosa. El tapón 121 de filtro está envuelto en un papel 125 de envoltura de filtro. La varilla 110 de cigarrillo y el filtro 120 están conectados con un papel 130 de boquilla, similarmente a un cigarrillo de filtro con boquilla normal. Se pueden perforar una pluralidad de agujeros 131 de ventilación en el papel 130 de boquilla en una o más hileras en la dirección circunferencial del filtro. Un denominado tapón 140 de filtro normal de acetato de una estopa 142 de fibra de acetato de celulosa envuelta en un papel 141 de envoltura del filtro se puede sujetar al extremo posterior del filtro 120 incluyendo las partículas de control de la tasa de filtración (en la dirección de inhalación de humo). En este caso, el tapón 140 de filtro también se envuelve en el papel 130 de boquilla.
Ejemplos
De aquí en adelante, se describirá la presente invención con referencia a los ejemplos.
Ejemplo 1
Preparación de partículas de control de la tasa de filtración
1. Partículas de triacetato de celulosa
Se compraron copos de triacetato de celulosa (grado de sustitución de acetilo medio: 2,86) a Daicel Chemical Industries, Ltd. Se midió el grado de sustitución de acetilo de los copos de diacetato de celulosa de acuerdo con el método de valoración: ASTM D871-96. Después, se confirmó el grado de sustitución de acetil mencionado anteriormente. Posteriormente, se molieron los copos de triacetato de celulosa con un molinillo de café (MK-52M fabricado por Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.). El producto molido fue clasificado a través de una criba con agitador de criba electromagnético (AS200 control, fabricado por Retsch) para obtener partículas a intervalos de malla de 300 a 710 pm. Para la distribución de tamaño de partícula, se calculó el 50% de tamaño mediano del diámetro equivalente de esfera como el tamaño de partícula medio utilizando un medidor de distribución de tamaño de partícula de tipo de análisis de imagen digital (fabricado por Retsch, (vendido en HORIBA, Ltd.)). Con referencia a las partículas resultantes, el diámetro equivalente de esfera medio fue de 550 pm, la densidad en masa fue de 0,54 g/cc, la densidad aparente obtenida utilizando un porosímetro de mercurio fue de 0,71 g/cc y el área superficial específica BET obtenida por un método de desorción de nitrógeno fue 4,6m2/g.
2. Partículas de celulosa
Las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas fueron cuentas de celulosa obtenidas refinando y disolviendo madera y formando la viscosa resultante en una forma granular y porosa, y se utilizaron aquellas comercializadas bajo la marca comercial de Viscopearl en Rengo Co., Ltd. Con referencia a las partículas utilizadas, el diámetro equivalente de esfera medio fue de 400 pm, la densidad en masa fue de 0,20 g/cc, la densidad aparente obtenida utilizando un porosímetro de mercurio fue de 0,34 g/cc, y el área superficial específica BET estaba por debajo del límite de detección.
Producción del tapón de filtro
Se añadieron las partículas de celulosa o las partículas de triacetato de celulosa a un filtro de acetato que contiene triacetina de la misma manera que en un método generalmente conocido para producir un filtro de carbón. Además, se produjeron también filtros de acetato normales que no contienen partículas de control de la tasa de filtración. Como papel de envoltura del filtro para cada tapón de filtro, se utilizó uno que tiene un peso base de 24,0 ± 1,5 g/m2, un espesor de 60 ± 5 pm, y una permeabilidad al aire de 10.000 ± 1800 unidades Coresta. El diámetro de cada uno de los tapones de filtro fue de 7,7 mm y la longitud fue de 120 mm. La resistencia a la succión de cada uno de los filtros se midió de acuerdo con la ISO6565:2002.
Se midió la dureza de los tapones de filtro resultantes como la cantidad de deformación del tapón de filtro cuando un penetrador que tiene un diámetro de 12 mm fue presionado contra el tapón de filtro bajo una carga de 300 gramos durante 10 segundos.
La especificación y dureza de los tapones de filtro resultante se muestran en las Tablas 1A a 1C a continuación.
[Tabla 1A]
Tabla 1A: Filtros que contienen partículas de triacetato de celulosa
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[Tabla 1B]
Tabla 1B: Filtros que contienen partículas de celulosa
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[Tabla 1C]
Tabla 1C: Filtros normales de acetato
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La dureza de los filtros (A-1 a A-6) que contienen partículas de triacetato de celulosa fue de 0,42 a 1,2 (mm). La dureza de los filtros (B-1 a B-6) que contienen partículas de celulosa fue de 0,48 a 0,97 (mm). Por otro lado, en los filtros normales de acetato, la dureza de los filtros (AF-1 a AF-2) normales de acetato que no contienen triacetina fue de 1,6 (mm). Por lo tanto, se encontró que la dureza de los filtros aumentó mediante la inclusión de las partículas en los filtros que contienen partículas de celulosa y los filtros que contienen partículas de triacetato de celulosa. Cuando se aumentó la cantidad de adición de las partículas, se puede garantizar la dureza de los filtros independientemente de la adición de triacetina.
Producción de una muestra de cigarrillo
Se retiró el filtro del cigarrillo de filtro con boquilla disponible comercialmente “Mild Seven Aqua Squash Menthol”. La varilla de cigarrillo resultante se conectó a un filtro para la evaluación obtenido por corte del tapón de filtro producido anteriormente en varias longitudes y colocándolo en un tubo de papel (diámetro exterior: 7,7 mm) con una cinta adhesiva para producir una muestra de cigarrillo. La longitud y la resistencia a la succión de cada uno de los filtros cortados se muestra en las Tablas 2A a 2C más abajo. Tomó un mes realizar el ensayo de fumado después de la producción de los filtros
[Tabla 2A]
Tabla 2A: Filtros cortados que contienen partículas de triacetato de celulosa
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[Tabla 2B]
Tabla 2B: Filtros cortados que contienen partículas de celulosa
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[Tabla 2C]
Tabla 2C: Filtros cortados que contienen filtros normales de acetato
Figure imgf000009_0003
Ensayo de fumado
Se fumaron de forma automática diez muestras de cigarrillo producido en el proceso anterior (se cerraron agujeros de ventilación con una cinta adhesiva) utilizando una máquina de fumar automática (RM20D, fabricada por Borgwaldt KC Inc.) bajo las siguientes condiciones: volumen de calada: 35,0 mL/2 s, duración de calada: 2 sec/calada, intervalo de calada: 1 calada/min. La materia en forma de partículas en el humo de cigarrillo fue recogida con un filtro Cambridge (CM-133, fabricado por Borgwaldt KC Inc.). Se recogió el humo que pasó a través del filtro Cambridge en 10 mL de metanol enfriado a 70°C con un refrigerante de hielo seco e isopropanol.
El filtro Cambridge que tiene la materia en forma de partículas recogida, 10 mL de una solución de metanol que contiene el humo de cigarrillo recogido, y 1 mL de una solución estándar interna (d-32 pentadecano: 0,05 mg/ml, d-1-etanol: 150 mL/L, anetol: 2 mL/L, 1,3-butanodiol: 4 mL/L) se añadieron a una botella de suero, que fue agitada durante 30 minutos. Después de la agitación, el líquido sobrenadante fue recogido y utilizado como una muestra para el análisis. La operación anterior también se realizó en la varilla de cigarrillo (cigarrillo de control) obtenido retirando el filtro del cigarrillo de filtro con boquilla disponible comercialmente “Mild Seven Aqua Squash Menthol”. Análisis del alquitrán, nicotina, y componentes semivolátiles
Se analizó la muestra para el análisis mediante una espectrometría de masa-cromatografía de gas (GC-SMD). Para la GC se utilizó un Agilent 7890A (Agilent Technologies Inc.), y para la MSD se utilizó un Agilent 5975C (Agilent Technologies Inc.).
El área de pico de cada componente (estandarizado por el estándar interno) en el cromatograma obtenida por el análisis se comparó con el área de pico de cada componente en el cromatograma en referencia al cigarrillo de control. Se calculó la permeabilidad “1-Ex” de cada componente de humo a través de cada filtro utilizando la siguiente fórmula.
[Fórmula Numérica 1]
1 w? ] (A -A ' LX t£ X t B Í 10 i V )
1 & X = 1 --------------------------------------A . .
En la fórmula anterior “Ax, interior” y “Ax, exterior” representan valores obtenidos mediante la estandarización de áreas de pico de un componente “x” en el humo del cigarrillo de control y cada una de las muestras de cigarrillo de filtro con boquilla, respectivamente, mediante el estándar interno. “Ex” representa una tasa de filtración del componente “x”. Para los componentes semivolátiles, se seleccionaron el 3-furaldehído, el 2-acetilfurano y el furfural como componentes semivolátiles típicos. Se calculó la permeabilidad media de los componentes y se evaluó el rendimiento de filtración selectiva de los componentes semivolátiles.
Con referencia a los cigarrillos CAF-3-1 a CAF-3-5 y CAF-4-1 a CAF-4-5, la resistencia a la succión de cada filtro se representó en el eje horizontal, y los valores del logaritmo de la permeabilidad del alquitrán, la nicotina y los componentes semivolátiles típicos se representaron en el eje vertical. Estos se muestran en la figura 2. La figura 2(A) muestra la permeabilidad del alquitrán, la figura 2(B) muestra la permeabilidad de la nicotina y la figura 2(C) muestra la permeabilidad de los componentes semivolátiles típicos. En las figuras 2(A) a 2(C), los círculos se relacionan con CAF-3-1 a CAF-3-5 y los triángulos se relacionan con CAF-4-1 a CAF-4-5.
Con referencia al alquitrán (figura 2(A)) y a la nicotina (figura 2(B)), la permeabilidad se puede aproximar linealmente independientemente del tipo de fibra de estopa de acetato de celulosa. Con referencia a los componentes semivolátiles típicos (figura 2(C)), la permeabilidad tiene una pendiente diferente dependiendo del tipo de fibra de estopa (el diámetro de la fibra). Esto muestra que la permeabilidad de alquitrán y de la nicotina es regulada únicamente por la resistencia a la succión de cada filtro; sin embargo, el comportamiento de permeabilidad de los componentes semivolátiles típicos varía dependiendo del tipo de estopa. Dado que el alquitrán y la nicotina son básicamente componentes en fase de partícula, la eficiencia de filtración se puede representar como una función de la resistencia a la succión de cada filtro. Por otro lado, los componentes semivolátiles están distribuidos tanto en la fase vapor como en la fase de partícula, y por tanto el comportamiento de permeabilidad es influenciado por la filtración del componente de fase en forma de partículas y la absorción del componente de la fase de vapor a la fibra. Como resultado, no está regulado solo por la resistencia a la succión.
Posteriormente, los resultados de los cigarrillos CA-1 a CA-5 y CB-1 a CB-5 son mostrados en la figura 3. La figura 3(A) muestra la permeabilidad de alquitrán, la figura 3(B) muestra la permeabilidad de nicotina, y la figura 3(C) muestra la permeabilidad de los componentes semivolátiles típicos. En las figuras 3(A) y 3(B), una línea “a” se refiere a CAF-3-1 a CAF-3-3 y a CAF-4-4 a CAF-4-5, una línea “b” se refiere a los cigarrillos CA-1 a CA-5 y una línea “c” se refiere a los cigarrillos CB-1 a CB-5. En la figura 3(C), una línea “a” se refiere a CAF-3-1 a CAF-3-5 y una línea “b” se refiere a CAF-4-1 a CAF-4-5.
Los resultados mostrados en las figuras 3(A) y 3(B) muestran que el filtro que contiene las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención o las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas tienen una alta permeabilidad de alquitrán y nicotina en comparación a la del filtro normal de acetato, en otras palabras, tiene una tasa de filtración baja al alquitrán y a la nicotina. A partir de los resultados mostrados en la figura 3(C), se encuentra que el filtro que contiene las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención o las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas tienen una alta permeabilidad a los componentes semivolátiles en comparación con el filtro normal de acetato. Es decir, las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención o las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas permiten que se mejore de forma significativa la permeabilización a los componentes semivolátiles. Por otro lado, los presentes inventores han demostrado que el filtro que contiene las partículas de diacetato de celulosa (grado de sustitución de acetilo medio: 2,4 a 2,5) tiene una función en la filtración de los componentes semivolátiles y difícilmente permite que los componentes semivolátiles sean permeabilizados en comparación al filtro normal de acetato.
A partir de los resultados mostrados en la figura 3(A), el filtro que contiene las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención o las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas tienen una diferente tasa de filtración al alquitrán que el filtro normal de acetato. Con el fin de revelar las características de filtración de los componentes semivolátiles en comparación con el alquitrán, se calculó el coeficiente Sx de filtración selectiva mediante la siguiente fórmula como un indicador que muestra la selectividad de componente en la filtración de los componentes semivolátiles típicos.
[Fórmula Numérica 2]
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En la fórmula anterior, Etpm representa la tasa de filtración de alquitrán en bruto (la materia en forma de partículas total).
El coeficiente Sx de filtración selectiva así calculado fue representado con respecto a la resistencia a la succión del filtro. Los resultados se muestran en la figura 4. En la figura 4, una línea “a” se refiere a los cigarrillos CAF-4-1 a CAF-4-5, y una línea “b” se refiere a CAF-3-1 a CAF-3-5. Los resultados mostrados en la figura 4 muestran lo siguiente. Cuando se comparan los filtros que tienen la misma finura única, se disminuye el coeficiente de filtración selectivo del filtro que contiene las partículas de control de la tasa de filtración de la presente invención en comparación con el del filtro normal de acetato en cualquier caso de resistencia a la succión del filtro. Incluso si la tasa de filtración al alquitrán se toma en consideración, los componentes semivolátiles se permean selectivamente. Posteriormente, con el fin de examinar el efecto del plastificante (triacetina (GTA)) añadido al material de filtro en la permeabilidad de los componentes semivolátiles típicos, para el cigarrillo CA-1 (triacetina: 6% en peso), el cigarrillo CA-4 (triacetina : 9% en peso), el cigarrillo CA-5 (triacetina: 0%) el cigarrillo CB-1 (triacetina: 6% en peso), el cigarrillo CB-4 (triacetina: 9% en peso), y el cigarrillo CB-5 (triacetina: 0%), el coeficiente Sx de filtración selectiva a los componentes semivolátiles típicos, se representó con respecto a la resistencia a la succión. Los resultados se muestran en la figura 5. Tal y como se muestra en la figura 5, si la cantidad de adición de triacetina es pequeña, actúa en la dirección en la que se permean los componentes semivolátiles. Si la cantidad de adición de triacetina es grande, actúa en la dirección en la que los componentes semivolátiles son filtrados. La permeabilidad de los componentes semivolátiles típicos también se puede controlar por la cantidad de triacetina. Esto es debido a que el vapor de los componentes semivolátiles es absorbido (adsorbido) dentro de la triacetina en la superficie de la fibra de acetato de celulosa. Se considera que, si se disminuye la cantidad de adición de triacetina, disminuye la cantidad de adsorción de los componentes semivolátiles. En el filtro que contiene las partículas de control de la tasa de filtración de la presente invención, incluso si se disminuye la cantidad de adición de triacetina, se puede garantizar la dureza del filtro. Por lo tanto, un filtro que permite a los componentes semivolátiles ser permeados más selectivamente, se puede lograr disminuyendo la cantidad de triacetina.
Cuando se resumen los resultados anteriores, se encontró que el filtro que contiene las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención o las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas es efectivo en la permeación selectiva a los componentes semivolátiles a la vista del diseño del filtro y de la facilidad de la producción, aunque la permeación selectiva a los componentes semivolátiles también se puede controlar mediante el diámetro de las fibras de acetato de celulosa que forman una estopa y la cantidad de triacetina. Ejemplo 2
Cuando el filtro de la presente invención está destinado a ser utilizado para un producto de tabaco de mentol, si la adsorción del mentol en las partículas de control de la tasa de filtración de la presente invención es continuada, disminuye la cantidad de mentol en el humo principal. Por lo tanto, se examinó la cantidad de adsorción de mentol en las partículas de control de la tasa de filtración de la presente invención.
Específicamente, un filtro normal de acetato (estopa de fibra de acetato de celulosa: 1.9Y44000, peso: 30 mg longitud del filtro: 5 mm) se sujetó a un extremo de la varilla de cigarrillo (circunferencia: 24,9 mm, longitud: 59 mm) teniendo 640 miligramos de tiras de tabaco que contienen un 0,59% en peso de mentol. Se dispuso un filtro de acetato mentolado (estopa de fibra de acetato de celulosa: 2.5Y35000, peso: 90 mg, longitud de filtro: 15 mm) en la cual una cadena que contiene mentol fue enroscada hacia el centro del filtro a una distancia de 5 mm desde el filtro normal de acetato. La cavidad entre ambos filtros fue rellenada con partículas de control de la tasa de filtración de la presente invención (partículas de celulosa o partículas de triacetato de celulosa preparadas en el ejemplo 1). El contenido de mentol en el filtro de acetato mentolado fue de un 1,99% en peso. Un cigarrillo cuya cavidad se rellena con partículas de celulosa como partículas de control de la tasa de filtración se designa como un cigarrillo A, mientras que un cigarrillo cuya cavidad se rellena con partículas de triacetato de celulosa como partículas de control de la tasa de filtración se designa como un cigarrillo B.
Los cigarrillos así producidos se colocaron en una botella de cristal y se sellaron, seguido por un almacenamiento a 50°C durante dos semanas. Las muestras de cigarrillo después del almacenamiento se sacaron de la botella de cristal. Después, fue cuantificado el contenido de mentol en cada una de las tiras de tabaco, filtros normales de acetato, partículas de control de la tasa de filtración, y filtros de acetato mentolado. El contenido de mentol fue cuantificado realizando una extracción de metanol de las muestras que se iban a medir (tiras de tabaco, filtros normales de acetato, partículas de control de la tasa de filtración o filtros de acetato mentolado) y analizando el extracto de metanol con un cromatógrafo de gas (serie 6890, fabricado por HEWLETT PACKARD). En el ensayo preliminar, se confirmó que se extrajo el mentol con metanol.
El contenido de mentol de cada una de las tiras de tabaco, filtros normales de acetato, partículas de control de la tasa de filtración, y filtros de acetato mentolado se muestra en la Tabla 3 más abajo.
[Tabla 3]
Tabla 3: Contenido de mentol (unidad: % en peso)
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A partir de los resultados mostrados en la Tabla 3, se encontró que las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención o las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas difícilmente adsorbían el mentol. Por lo tanto, incluso si el filtro que contiene las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención o las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas se utilizan para un producto de tabaco de mentol, es difícilmente provocada la adsorción no deseada de mentol en las partículas de control de la tasa de filtración, y por lo tanto el sabor del humo de mentol se puede experimentar de forma suficiente.
Ejemplo 3
Se produjeron cigarrillos de filtro con boquilla que tienen la estructura mostrada en la figura 1. Se retiró el papel de boquilla que tiene orificios de ventilación perforados y un filtro del cigarrillo de filtro con boquilla disponible comercialmente “Mild Seven Aqua Squash Menthol 7 Box” y la varilla de cigarrillo obtenido se utilizó como la varilla 110 de cigarrillo (contenido de mentol en las tiras de tabaco: 0,55% en peso). Cada uno de los filtros A-1 y A-6 mostrados en la Tabla 1A, los filtros B-1 y B-6 mostrados en la Tabla 1B, y el filtro AF-3 mostrado en la Tabla 1c se cortaron a una longitud de 10 mm de manera que la resistencia a la succión del filtro es 35 ± 2 mm h2O de manera que mantiene casi constantemente la cantidad de alquitrán, nicotina, y mentol en el humo principal del cigarrillo, y los tapones de filtro obtenidos se utilizaron como el tapón 121 de filtro. El filtro 140 normal de acetato (estopa de fibra de acetato de celulosa: 5.0Y35000 (que contiene un 6,9% en peso de triacetina); longitud de filtro: 17 mm, contenido de mentol: 2,22% en peso) se sujetó al extremo trasero del tapón 121 de filtro. Los tapones 121 y 140 de filtro fueron conectados a la varilla de cigarrillo utilizando el papel de boquilla. Llevó tres meses realizar el ensayo de fumado después de la producción de los filtros. Para confirmación, la especificación del tapón 121 de filtro se muestra en la Tabla 4 más abajo.
[Tabla 4]
Tabla 4: Filtros cortados
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Entre los cigarrillos que comprenden los filtros mostrados en la Tabla 4, cinco de cada uno de los cigarrillos (CA-6-2 y CB-1-2) que contienen una gran cantidad de las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención o las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas en los filtros de los mismos y cinco de los cigarrillos (CAF-3-1-2) de control se fumaron sin cerrar los agujeros de ventilación bajo las condiciones de fumado descritas en el Ejemplo 1. Se midieron las cantidades de alquitrán, nicotina y mentol en el humo principal y también se midió el número de caladas. Los resultados de medida (medias) de las cantidades de alquitrán, nicotina y mentol por cigarrillo así como el número de caladas se muestran en la Tabla 5 más abajo.
[Tabla 5]
Tabla 5: Cantidades de alquitrán, nicotina y mentol en el humo principal por cigarrillo, así como número de caladas
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Posteriormente, nueve panelistas de evaluación evaluaron el sabor del humo de los cigarrillos. Los panelistas de evaluación sintieron la diferencia en el sabor del humo entre los cigarrillos CB-1-2 y CB-6-2 y cigarrillo CAF-3-1-2 de control. Para las características del sabor del humo de los cigarrillos CB-1-2 y CB-6-2, detectaron el mentol fuertemente y claramente.
También sintieron la diferencia en el sabor del humo entre los cigarrillos CA-1-2 y CA-6-2 y el cigarrillo CAF-3-1-2 de control. Para las características del sabor del humo de los cigarrillos CA-1-2 y CA-6-2, detectaron el mentol fuertemente y claramente. Además, para el sabor del humo de los cigarrillos CA-1-2 y CA-6-2, detectaron de forma precisa el sabor del humo, detectaron difícilmente un sabor amargo final, y detectaron un sabor a tabaco fuerte. Después de fumar, perdieron el sabor inmediatamente y difícilmente tuvieron un regusto fuerte.
Ejemplo 4
Se produjeron tapones de filtro normal de acetato de varias resistencias a la succión (longitud de filtro: 10 mm; resistencia a la succión: 14 a 58 mm H2O) y tapones de filtro que contienen las partículas de control de la tasa de filtración de la presente invención mostrados en la Tabla 6 a continuación, y se midió la resistencia a la succión de los mismos. Con referencia a las estopas de fibra de acetato de celulosa en los filtros producidos, el total de las áreas superficiales periféricas exteriores de cada fibra única (el área superficial periférica exterior total) se calculó de la siguiente manera basándose en el artículo (Kazuo Maeda "Research on Development of Tobacco Smoke Filter"), Central Research Institute, Japan Tobacco Inc., diciembre de 1983, páginas 27 a 30).
Área superficial periférica exterior total de acetato de celulosa
(1) El diámetro equivalente de círculo de la fibra única se calcula a partir de la siguiente ecuación.
Diámetro equivalente de círculo = 11,91 x (finura única/densidad de fibra)1/2
En la ecuación anterior, la densidad de fibra es 1,32 g/cm3.
(2) Posteriormente, el coeficiente de forma de la sección trasversal de la fibra única se calcula partir de la siguiente ecuación.
Coeficiente de forma = longitud periférica exterior de la fibra real/(4 x n x área de sección trasversal real)
En la ecuación anterior, la longitud periférica exterior de la fibra real y el área de sección trasversal real se miden realmente con un fotomicrógrafo de la sección transversal de la fibra única.
(3) Posteriormente, la longitud exterior de la fibra única se calcula a partir de la siguiente ecuación.
Longitud periférica exterior de fibra única = n x diámetro equivalente de círculo x (coeficiente de forma)1/2
(4) Finalmente, el área superficial periférica exterior total se determina a partir de la siguiente ecuación.
Área superficial periférica exterior total = longitud periférica exterior de fibra única x número de fibra única x longitud de fibra
En la ecuación anterior, la longitud de fibra se calcula retirando la cantidad de triacetina del peso medido realmente de la estopa de acetato para obtener un peso neto de la estopa de acetato y dividir el peso neto de la estopa de acetato por un peso obtenido convirtiendo la finura total en un peso por longitud de filtro.
[Tabla 6]
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Los resultados se muestran en la Tabla 6.
Con referencia a los resultados mostrados en la Tabla 6, la resistencia a la succión de cada filtro se representa con respecto al área superficial periférica exterior total de cada fibra de acetato de celulosa, y los resultados se muestran en la figura 6. En la figura 6, los rombos negros se refieren a tapones de filtro normal de acetato, los triángulos blancos se refieren a tapones de filtro que contienen partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas, y los cuadrados blancos se refieren a tapones de filtro que contienen partículas de triacetato de celulosa de la presente invención. La figura 6 muestra que, en cualquier caso, de la resistencia a la succión, los tapones de filtro que contienen las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención o las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas tienen un área superficial periférica exterior total más pequeña de la fibra de acetato de celulosa en comparación con la de los tapones de filtro normales de acetato. En los tapones de filtro que contienen las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención o las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas, una tasa de reducción del área superficial periférica exterior total de la fibra de acetato de celulosa es de aproximadamente 10 a un 30%. Por tanto, en el caso en el que se añaden las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención o las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas, se puede utilizar una estopa de fibra de acetato de celulosa que tiene un área superficial periférica exterior total más pequeña en comparación al caso en el que no se añaden las partículas, produciendo tapones de filtro que tienen la misma resistencia a la succión.
Ejemplo 5
Con referencia a los cigarrillos CA-1 a CA-6, CB-1 a CB-6, CAF-3-1 a CAF-3-5 y CAF-4-1 a CAF-4-5 (referirse a las Tablas 2A a 2C), y los cigarrillos que comprenden los tapones de filtro mostrados en las Tablas 7A y 7B a continuación, se calcularon el área superficial periférica exterior total de la fibra de acetato de celulosa y la permeabilidad y el coeficiente de permeación selectiva de los componentes semivolátiles típicos. Los resultados se muestran en las tablas 8A y 8B a continuación.
[Tabla 7A]
Tabla 7A: Filtros que contienen partículas de celulosa (tamaño de partícula medio: 700 pm)
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[Tabla 7B]
Tabla 7B: Filtros normales de acetato
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[Tabla 8A] Tabla 8A
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[Tabla 8B] Tabla 8B
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Con referencia los resultados mostrados en las Tablas 8A y 8B, la permeabilidad de los componentes semivolátiles típicos se representa con relación al área superficial periférica exterior total de la fibra de acetato de celulosa, y los resultados se muestran en la figura 7. En la figura 7, los triángulos blancos se refieren a los cigarrillos CB-5 y CB2-4, los cuadrados blancos se refieren al cigarrillo CA-5, los círculos blancos se refieren a los cigarrillos CAF-1-1 a CAF-1-5, y los rombos blancos se refieren a los cigarrillos CAF-2-1 a CAF-2-5. El plastificante no está contenido en los tapones de filtro de cualquiera de los cigarrillos mencionados anteriormente. En la figura 7, los triángulos negros se refieren a los cigarrillos CB-1, CB-2, CB-3, CB-6, CB2-1, CB2-2, y CB2-5, los cuadrados negros se refieren a los cigarrillos CA-1, CA-2, CA-3, y CA-6, los círculos negros se refieren a los cigarrillos CAF-3-1 a CAF-3-5 y los rombos negros se refieren a los cigarrillos CAF-4-1 a CAF-4-5. El plastificante está contenido en los tapones de filtro de todos los cigarrillos mencionados anteriormente.
De la figura 7, se encuentra que la permeabilidad de los componentes semivolátiles típicos en cada uno de los tapones de filtro normales de acetato es ampliamente dependiente de la cantidad de adición del plastificante (triacetina); sin embargo, en el caso de la misma cantidad del plastificante, la permeabilidad de los componentes semivolátiles típicos se determina por el área superficial periférica exterior total de la fibra de acetato de celulosa. Además, se encontró que el tamaño de partícula de las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas no tiene influencia en las características de filtrado de los componentes semivolátiles. Estos hechos están atribuidos al hecho de que las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas y las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención no se disuelven fácilmente en un disolvente de acetona y difícilmente adsorben mentol o triacetina, y por tanto tienen una baja habilidad de adsorción para componentes semivolátiles que tienen una polaridad próxima a la del mentol o la triacetina.
La figura 7 muestra las características de filtrado selectivas de los componentes semivolátiles que se pueden controlar cambiando el tipo de la estopa de fibra de celulosa o la cantidad de adición del plastificante. Sin embargo, dado que se necesita garantizar un cierto nivel de dureza del filtro y se necesita controlar la resistencia a la succión cuando se establecen las cantidades de alquitrán y nicotina en el humo principal, no es posible combinar libremente el tipo de estopa de fibra de acetato de celulosa y la cantidad de adición del plastificante para productos de cigarrillo. Sin embargo, si se añaden las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención o las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas a un filtro de acuerdo con la presente invención, se puede mantener la dureza constante del filtro mediante la presencia de partículas incluso si se disminuye la cantidad de adición de triacetina, y se puede controlar la resistencia a la succión mediante la adición de las partículas con el fin de ajustar la cantidad de alquitrán/nicotina en el humo principal hasta un valor deseado. Por lo tanto, se puede utilizar la estopa de fibra de acetato de celulosa contemplada como inutilizable en la técnica anterior (es decir, una estopa de fibra de acetato de celulosa cuya área superficial periférica exterior total es pequeña) de acuerdo con la presente invención. En otras palabras, generalmente, como el área superficial periférica exterior total de la fibra de acetato de celulosa se hace más pequeña, la resistencia a la succión del tapón de filtro tiende a disminuir. Por tanto, se puede utilizar una estopa de fibra de acetato de celulosa que tiene la resistencia a la succión inferior a la de la estopa de fibra de acetato de celulosa del filtro del cigarrillo convencional. Como resultado, es posible desarrollar un filtro que tiene características en las cuales se permean selectivamente los componentes semivolátiles en comparación al alquitrán.
Como se describió anteriormente, se encontró que, si se añaden las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención o las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas a un filtro de acuerdo con la presente invención, se puede extender la anchura de control de la permeación de los componentes semivolátiles la cual ha sido limitada en el filtro normal de acetato convencional en vista al diseño del producto o la producción. Por tanto, la presente invención es efectiva al proporcionar un nuevo sabor de humo de tabaco o un nuevo sabor de humo de tabaco de mentol.
Ejemplo 6
Se utilizó el polvo de celulosa (FMC Biopolymer, nombre comercial: Endurance MCC) y el polvo de triacetato de celulosa (Daicel Chemical Industries, Ltd., nombre comercial: Acetate Flake DS2.9 LT-55 (TAC)) como materiales en bruto. Cada polvo fue presurizado a 20 MPa durante 10 minutos utilizando una máquina de moldeo de comprimidos (fabricada por Jasco Corporation) y una bomba de mano hidráulica (fabricada por Riken Seiki Co., Ltd.) para obtener un producto moldeado con forma de placa. Posteriormente, el producto moldeado con forma de placa resultante fue molido con un molinillo de café (MK-52M fabricado por Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.). El producto molido fue clasificado a través de una criba con agitador de criba electromagnético (AS200 control, fabricado por Retsch) para producir partículas de control de la tasa de filtración en intervalos de malla de 300 a 710 pm. Se utilizaron las partículas de triacetato de celulosa resultantes de la presente invención o las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas para producir respectivamente filtros que contienen partículas de triacetato de celulosa de la presente invención y filtros que contienen partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas de acuerdo con el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1. Se midió la resistencia a la succión y la dureza de los filtros producidos, de acuerdo con el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1.
La especificación y dureza de los tapones de filtro resultantes se muestran en las tablas 9A y 9B a continuación. [Tabla 9A]
Tabla 9A: Filtros que contienen partículas de triacetato de celulosa
Figure imgf000019_0001
[Tabla 9 B]
Tabla 9B: Filtros que contienen partículas de celulosa
Figure imgf000019_0002
En las Tablas 9A y 9B, la cantidad de adición de triacetina se expresa en porcentaje en peso basándose en la estopa de fibra de acetato de celulosa.
La dureza de los filtros (A-7 a A-12), que contienen partículas de triacetato de celulosa fue de 0,54 a 1,3 (mm). La dureza de los filtros (B-7 a B-12) que contienen partículas de celulosa fue de 0,52 a 1,1 (mm). Por otro lado, en los filtros normales de acetato, la dureza de los filtros normales de acetato (AF-1 y AF-2) que no contienen triacetina fue de 1,6 (mm). Por lo tanto, se encontró que la dureza de los filtros aumenta mediante la inclusión de las partículas en los filtros que contienen partículas de celulosa descritas anteriormente, pero no reivindicadas por sí mismas y los filtros que contienen partículas de triacetato de celulosa de la presente invención. Cuando se aumenta la cantidad de adición de las partículas, se puede garantizar la dureza de los filtros incluso si se disminuye la cantidad de adición de triacetina.
Específicamente, se encontró que cuando se añadía un 3% en peso o menos de triacetina o incluso cuando no se añadía triacetina, se obtuvo la dureza suficiente de los tapones de filtro.
Producción de muestras de cigarrillo
Se retiró el filtro del cigarrillo de filtro con boquilla disponible comercialmente “Seven Stars “Solid Menthol”. La varilla de cigarrillo resultante se conectó a un filtro para la evaluación obtenido por el corte del tapón de filtro producido anteriormente en varias longitudes y colocándolo en un tubo de papel (diámetro exterior: 7,7 mm) con una cinta adhesiva para producir una muestra de cigarrillo. Llevó dos meses realizar el ensayo de fumado después de la producción de los filtros. La longitud y la resistencia a la succión de cada uno de los filtros cortados, así como el área superficial periférica exterior total de la fibra de acetato de celulosa se muestran en las Tablas 10A y 10B a continuación.
[Tabla 10A]
Tabla 10A: Filtros cortados que contienen partículas de triacetato de celulosa
Figure imgf000020_0001
[Tabla 10B]
Tabla 10B: Filtros cortados que contienen partículas de celulosa
Figure imgf000020_0002
Los cigarrillos producidos CA-7 a CA-12 y CB-7 a CB-11 se sometieron al ensayo de fumado de acuerdo con el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1. El ensayo de fumado se llevó a cabo también en la varilla de cigarrillo (cigarrillo de control) obtenido retirando el filtro del cigarrillo de filtro con boquilla disponible comercialmente “Seven Stars Solid Menthol”.
La muestra para el análisis obtenida en el ensayo de fumado fue utilizada para analizar el alquitrán, la nicotina y los componentes semivolátiles de acuerdo con el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1. La permeabilidad (%) y el coeficiente de filtración selectiva (%) se calcularon de acuerdo con la misma fórmula numérica descrita en el Ejemplo 1. La permeabilidad y el coeficiente de filtración selectiva de los componentes semivolátiles típicos de los cigarrillos CA-7 a CA-12 y CB-7 a CB-11 se muestra en las Tablas 11A a 11C a continuación con respecto a cada área de superficie periférica exterior total de la fibra de acetato de celulosa.
[Tabla 11A]
Tabla 11A: Permeabilidad y coeficiente de filtración selectiva de componentes semivolátiles típicos
Figure imgf000021_0001
[Tabla 11 B]
Tabla 11B: Permeabilidad y coeficiente de filtración selectiva de componentes semivolátiles típicos
Figure imgf000021_0002
[Tabla 11C]
Tabla 11C: Permeabilidad y coeficiente de filtración selectiva de componentes semivolátiles típicos
Figure imgf000021_0003
La permeabilidad de los componentes semivolátiles típicos de los cigarrillos CA-7 a CA-12 y CB-7 a CB-11 se muestra en las figuras 8A a 8C con respecto a cada área superficial periférica exterior total de la fibra de acetato de celulosa.
La figura 8A muestra la permeabilidad de los componentes semivolátiles típicos de los filtros que contienen partículas de triacetato de celulosa de la presente invención en el caso en el que el área de superficie periférica exterior total de la fibra de acetato de celulosa sea de 223 cm2 (la especificación de la estopa de fibra: 5.0Y3500). La figura 8B muestra la permeabilidad de los componentes semivolátiles típicos de los filtros que contienen partículas de triacetato de celulosa de la presente invención en el caso en el que el área superficial periférica exterior total de la fibra de acetato de celulosa sea de 255 cm2 (la especificación de la estopa de fibra: 3.5Y35000). La figura 8C muestra la permeabilidad de los componentes semivolátiles típicos de los filtros que contienen partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas en el caso en el que el área superficial periférica total de la fibra de acetato de celulosa sea de 206 cm2 (la especificación de la estopa de fibra: 5.9Y35000 y 5.0Y35000). De los resultados de las tablas 11A a 11C y las figuras 8A a 8C, se confirmó que cuando los filtros que tienen casi la misma área superficial periférica exterior total de fibra de acetato de celulosa son comparados entre sí, la permeabilidad de los componentes semivolátiles típicos es alta en los filtros que tengan una pequeña cantidad de adición del plastificante. Esto es debido a que la cantidad de adsorción de los componentes semivolátiles en la superficie de la fibra de acetato de celulosa se ve aumentada por el plastificante. Por lo tanto, la permeación de los componentes semivolátiles se puede mejorar adicionalmente disminuyendo la cantidad de adición del plastificante o no añadiendo el plastificante, además de añadir las partículas de triacetato de celulosa de la presente invención o las partículas de celulosa descritas anteriormente pero no reivindicadas por sí mismas a un filtro.
Ejemplo 7
Con el fin de examinar las influencias de los aditivos en el rendimiento de filtración de las partículas de control de la tasa de filtración, se prepararon partículas de celulosa y las partículas de celulosa que contienen los aditivos descritos en la Tabla 12 a continuación. Se prepararon las partículas de celulosa mediante el mismo procedimiento que en el Ejemplo 6. Se prepararon las partículas de celulosa que contienen los aditivos mezclando los aditivos y polvo de celulosa de acuerdo con el mismo procedimiento que en el Ejemplo 6. Se añadieron los aditivos en cantidades descritas en la Tabla 12. En la Tabla 12, la “cantidad de adición” se representó mediante una relación (% en peso) de los aditivos en el peso total de las partículas de control de la tasa de filtración y los aditivos. También se prepararon las partículas de control de la tasa de filtración que no contienen los aditivos para la comparación.
[Tabla 12]
Tabla 12: Partículas de control de tasa de filtración con aditivo añadido
Figure imgf000022_0001
Producción de tapón de filtro
Con el fin de evaluar el rendimiento de filtración de las partículas de control de la tasa de filtración, se utilizaron las partículas A-1 y B-1 a B-7 de control de la tasa de filtración para producir tapones F-A-1 y F-B-1 a F-B-7 de filtro. Como se muestra en la figura 9A, se dispusieron las partículas de control de la tasa de filtración en un tubo de papel que tiene una longitud de 25 mm. Se colocaron filtros de acetato (5 mm) en el lado delantero (el lado de una varilla de tabaco) y el lado trasero (el lado de una boquilla de filtro) de las partículas de control de la tasa de filtración de manera que cubre las partículas de control de la tasa de filtración. Por tanto, se produjeron filtros rellenos de partículas de control de la tasa de filtración. Las cantidades de adición de las partículas de control de la tasa de filtración se muestran en la Tabla 13. Como se muestra en la figura 9B, se produjo un tapón F-C-1 de filtro que tiene dos filtros de acetato (5 mm) dispuestos en un tubo de papel que tiene una longitud de 25 mm como un control. La especificación de cada una de los filtros se muestra en la Tabla 13
[Tabla 13]
Tabla 13: Especificación de filtros
Figure imgf000022_0002
Producción de cigarrillo de ensayo
Se utilizaron los cigarrillos de filtro con boquilla disponibles comercialmente “Seven Stars Solid Menthol” para la preparación de cigarrillos de ensayo. Se retiró el filtro de los cigarrillos disponibles comercialmente. Se conectó la varilla de cigarrillo resultante a cada uno de los filtros (F-A-1, F-B-1 a F-B-7, y F-C-1) para producir cigarrillos de ensayo. A este respecto, se estableció la ventilación de filtro a 0. El cigarrillo preparado utilizando el filtro F-C-1 es un cigarrillo de control.
Ensayo de fumado
Se sometió a los cigarrillos producidos al ensayo de fumado de acuerdo con el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1. Se utilizó la muestra para análisis obtenida en el ensayo de fumado para analizar alquitrán, nicotina y componentes semivolátiles de acuerdo con el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1. Se calculó la permeabilidad (%) y el coeficiente de filtración selectiva (%) de acuerdo con las mismas fórmulas numéricas descritas en el Ejemplo 1.
La permeabilidad y el coeficiente de filtración selectiva de los componentes semivolátiles típicos de los cigarrillos obtenidos utilizando los filtros F-A-1 y F-B-1 a F-B-7 se muestran en la Tabla 14 a continuación.
[Tabla 14]
Tabla 14: Permeabilidad y coeficiente de filtración selectiva de componentes semivolátiles típicos
Figure imgf000023_0001
La permeabilidad de los componentes semivolátiles típicos de los cigarrillos obtenidos utilizando los filtros F-A-1 y F-B-1 a F-B-7 se muestra en la figura 10.
A partir de los resultados de la Tabla 14 y la figura 10, se puede confirmar que la permeabilidad de los componentes semivolátiles por las partículas de control de la tasa de filtración contenidas en cada filtro es constante independientemente de la presencia o ausencia del aditivo o del tipo del aditivo. A partir de este resultado, se podría confirmar lo siguiente. Incluso si se añade el aditivo que contribuye al sabor del humo a las partículas de control de la tasa de filtración, una pequeña cantidad del mismo no tiene ninguna influencia en las características de filtrado de las partículas de control de la tasa de filtración.
Lista de signos de referencia
10... cigarrillo, 110... varilla de cigarrillo, 111... papel de cigarrillo, 112... relleno de tabaco, 120... filtro, 121... tapón de filtro, 122. estopa de fibra de acetato de celulosa, 123. fibra de acetato de celulosa, 124. partículas de control de la tasa de filtración, 125. papel de envoltura del filtro, 130. papel de boquilla, 131. agujero de ventilación, 140. tapón de filtro normal de acetato, 141. papel de envoltura de filtro, 142. estopa de fibra de acetato de celulosa.

Claims (5)

REIVINDICACIONES
1. Un filtro de cigarrillo que comprende un tapón de filtro que incluye un material de filtro que contiene:
una estopa de fibra de acetato de celulosa, y
partículas de triacetato de celulosa dispersadas en la estopa y que tienen un grado de sustitución de acetilo medio de 2,8 a 3,0, en donde las partículas de triacetato de celulosa no contienen ningún aditivo y tienen un área superficial específica BET de menos de 5 m2/g, y representan de 1,5 a 30% en volumen del volumen total del tapón de filtro.
2. El filtro de cigarrillo de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque las partículas de triacetato de celulosa representan de 1,5 a 16% en volumen del volumen total del tapón de filtro.
3. El filtro de cigarrillo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado porque las partículas de triacetato de celulosa tienen un diámetro equivalente de esfera de 100 pm a 1000 pm.
4. El filtro de cigarrillo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se añade un plastificante a la estopa de fibra de acetato de celulosa en una cantidad de un 3% en peso o menos basándose en la estopa de fibra de acetato de celulosa, o no se añade.
5. Un cigarrillo de filtro con boquilla que comprende:
una varilla de cigarrillo; y
el filtro de cigarrillo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 que está sujeto al extremo de la varilla de cigarrillo.
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