ES2617588T3 - Procedimiento para la preparación de un producto de sulfato de amonio cristalino - Google Patents

Procedimiento para la preparación de un producto de sulfato de amonio cristalino Download PDF

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Geert Ekkelenkamp
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Abstract

Un procedimiento para preparar un producto de sulfato de amonio cristalino, procedimiento que comprende: a) someter una solución de alimentación de sulfato de amonio a cristalización en un cristalizador para formar una primera suspensión de cristales de sulfato de amonio; b) someter la primera suspensión de cristales de sulfato de amonio a una primera clasificación por tamaño para producir una primera fracción gruesa de cristales de sulfato de amonio y una primera fracción fina de cristales de sulfato de amonio; c) reciclar al menos parte de la primera fracción fina de cristales de sulfato de amonio a la solución de alimentación de sulfato de amonio; y d) recuperar un producto de sulfato de amonio cristalino a partir de la primera fracción gruesa de cristales de sulfato de amonio, caracterizado por que: e) se lleva a cabo una segunda clasificación por tamaño en una segunda suspensión de cristales de sulfato de amonio para producir una segunda fracción gruesa de cristales de sulfato de amonio y una segunda fracción fina de cristales de sulfato de amonio, en donde la segunda suspensión de cristales de sulfato de amonio es - la primera fracción fina de cristales de sulfato de amonio o - se retira directamente del cristalizador; y en donde al menos parte de la segunda fracción fina de cristales se recicla a la solución de alimentación de sulfato de amonio.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para la preparacion de un producto de sulfato de amonio cristalino La invencion se refiere a un metodo para la preparacion de cristales de sulfato de amonio.
El sulfato de amonio es un fertilizante util, por ejemplo, para su uso en agricultura, horticultura o silvicultura. A menudo se aplica como material cristalino. Los cristales de sulfato de amonio para este uso se clasifican segun el tamano del cristal. En general, los cristales grandes son mas faciles de manejar. Ademas, los cristales de una cierta distribucion de tamano, de tamano medio del cristal relativamente grande, se pueden utilizar en mezclas de fertilizantes valiosas a nivel comercial y por lo tanto son economicamente mas valiosos que los cristales pequenos.
Los cristales de sulfato de amonio se pueden obtener sometiendo una solucion de sulfato de amonio a cristalizacion y sometiendo la suspension resultante de cristales de sulfato de amonio a una etapa de clasificacion por tamanos, en la que los cristales se separan en una fraccion enriquecida en cristales mas grandes (fraccion de cristal gruesa) y una fraccion enriquecida en cristales mas pequenos (fraccion de cristal fino). Los cristales grandes generalmente son deseables como producto para un uso posterior, en particular para su uso como fertilizante.
El documento WO2009/077346 describe un procedimiento para producir cristales de sulfato de amonio que incluye las etapas de clasificacion por tamano. Los cristales secos se separan con un tamiz; y, antes de eso, los cristales finos en solucion se eliminan de la suspension a granel en un espesante de lavado.
Los documentos JP-A-3150217, JP-A-426 512 y WO 02/081374 describen cada uno un procedimiento para la clasificacion de cristales de sulfato de amonio por tamano usando un tamiz. Estos procedimientos comprenden la alimentacion de una suspension de cristales de sulfato de amonio en solucion de sulfato de amonio al tamiz que impide que los cristales grandes penetren. De este modo, se forma una fraccion de cristal gruesa y una fraccion de cristal fino. En el documento WO 02/081374 ambos lados del tamiz se sumergen en un liquido con el fin de evitar la obstruccion. La fraccion de cristal gruesa normalmente se somete a secado para obtener un producto de sulfato de amonio cristalino. En una forma de realizacion especifica, la fraccion fina de cristales se recicla al cristalizador con el fin de seguir creciendo los cristales en el en forma de cristales de gran tamano.
El documento JP 59162127 describe la produccion de sulfato de amonio para la mezcla a granel. El sulfato de amonio de partida se introduce en un tamiz vibratorio para su tratamiento previo para eliminar las particulas finas y se almacena en un bunker para el control de su alimentacion. A continuacion, se introduce sobre un par de tamices para efectuar la clasificacion y los restos sobre los tamices individuales se recogen para obtener el sulfato de amonio objetivo para la mezcla a granel.
El documento WO 2009/095361 A1 describe un metodo e instalacion para la produccion de un producto de sulfato de amonio de grano grueso por cristalizacion que incluye la generacion hacia un primer lugar de un cristal que tiene un grano mas pequeno que el tamano de grano deseado en un pre-cristalizador y la retirada de una suspension del mismo, del que previamente se separo el cristal fino en una pieza de conexion de clasificacion. Esta suspension, que contiene el grano de tamano medio, a continuacion se conduce con una proporcion de licor madre infrasaturado en un cristalizador producto DTB y se cristaliza en el a un tamano de grano deseado.
Sin embargo, un problema con el procedimiento anterior es que incluso los cristales mas pequenos de la fraccion fina de cristales se reciclan al cristalizador. Esto aumentara el area superficial total de los cristales en el cristalizador, lo que da lugar a una reduccion de la sobresaturacion. Esto produce un crecimiento mas lento de los cristales; y por lo tanto a un tamano medio del cristal mas pequeno. Por lo tanto, el tamano medio del cristal de los cristales de sulfato de amonio que salen del cristalizador es insatisfactoriamente bajo. En consecuencia, la tasa de produccion de grandes cristales procedente del mismo es relativamente baja.
Una solucion para esto es aumentar el tiempo de residencia de los cristales en el cristalizador. Sin embargo, un aumento en el tiempo de residencia reduce el rendimiento de la etapa de cristalizacion, lo que exige un cristalizador mas complejo y mas grande, o incluso un segundo cristalizador. Ademas, es necesario el control activo de las condiciones de cristalizacion con el fin de poder proporcionar una calidad de producto constante. Ambas soluciones se complican por la necesidad de aparatos y sistemas de control adicionales para una parte sensible del procedimiento.
Un objetivo de la presente invencion es proporcionar un procedimiento continuo para la preparacion de cristales de sulfato de amonio que supere los inconvenientes de los procedimientos mencionados anteriormente. Especificamente, un objetivo es proporcionar un procedimiento que produzca, de una forma economica, un producto de sulfato de amonio cristalino que tiene un tamano de cristal promedio superior a procedimientos conocidos. Ademas, se desea aumentar el rendimiento del procedimiento y reducir el consumo de energia. Uno o mas objetivos adicionales que se pueden abordar se haran evidentes de la descripcion siguiente.
Los presentes inventores ahora han encontrado que los objetivos anteriores se cumplen realizando una segunda
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etapa de clasificacion por tamano, y redisolviendo al menos algunos de los mejores cristales producidos a partir del sistema de clasificacion doble antes de reciclar la fraccion de vuelta al cristalizador.
Por consiguiente, la invencion proporciona un procedimiento para preparar un producto de sulfato de amonio cristalino, procedimiento que comprende:
a) someter una solucion de alimentacion de sulfato de amonio a cristalizacion en un cristalizador para formar una primera suspension de cristales de sulfato de amonio;
b) someter la primera suspension de cristales de sulfato de amonio a una primera clasificacion por tamano para producir una primera fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio y una primera fraccion fina de cristales de sulfato de amonio;
c) reciclar al menos parte de la primera fraccion fina de cristales de sulfato de amonio a la solucion de alimentacion de sulfato de amonio; y
d) recuperar un producto de sulfato de amonio cristalino a partir de la primera fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio,
caracterizado por que:
e) se lleva a cabo una segunda clasificacion por tamano en una segunda suspension de cristales de sulfato de amonio para producir una segunda fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio y una segunda fraccion fina de cristales de sulfato de amonio,
en el que la segunda suspension de cristales de sulfato de amonio es
- la primera fraccion fina de cristales de sulfato de amonio o
- se retira directamente del cristalizador; y
en el que al menos parte de la segunda fraccion fina de cristales se recicla a la solucion de alimentacion de sulfato de amonio.
Tambien se describe en el presente documento un producto de sulfato de amonio cristalino obtenido por un procedimiento como se describe anteriormente.
Ademas, la presente invencion proporciona una planta de cristalizacion de sulfato de amonio que comprende un cristalizador, un primer clasificador por tamano, y un segundo clasificador por tamano que tiene un tamano umbral menor que el del primer clasificador por tamano.
Por sulfato de amonio cristalino se entiende el producto final del procedimiento reivindicado. Para evitar confusion este termino no incluye cristales de siembra o cristales en el cristalizador, o cristales retirados del cristalizador, sino cristales recuperados en la unidad de separacion.
La solucion de alimentacion de sulfato de amonio se introduce al cristalizador. La solucion de alimentacion puede proceder de otro procedimiento quimico. Por ejemplo, normalmente se origina a partir de un procedimiento para la produccion de caprolactama o acrilonitrilo. En consecuencia, la solucion de alimentacion de cristales de sulfato de amonio normalmente contiene impurezas consistentes con una alimentacion de este tipo. Ademas, cuando se describe que se introduce una suspension de cristales de sulfato de amonio a la solucion de alimentacion de sulfato de amonio, de hecho es una solucion de alimentacion de sulfato de amonio que adicionalmente contiene cristales de sulfato de amonio la que se introduce en el cristalizador.
Se puede utilizar cualquier cristalizador adecuado. Se prefiere usar particularmente un cristalizador del tipo DTB o tipo Oslo. Puesto que se prefiere la produccion de cristales grandes, se prefiere un cristalizador de bajo cizallamiento.
Las condiciones en las que se producen la cristalizacion son conocidas por la persona experta en la tecnica. Preferentemente, se hace uso de cristalizacion por evaporacion. En particular, el metodo puede comprender un procedimiento de evaporacion de efecto multiple. Dicho procedimiento generalmente es conocido por la persona experta. Comprende el uso de una pluralidad de cristalizadores, que son operados en paralelo con respecto a la cristalizacion de sulfato de amonio, y en el que se utiliza el vapor producido en un primer cristalizador durante la cristalizacion por evaporacion para el calentamiento de un cristalizador posterior.
Tal como se utiliza en el presente documento, el termino someter a la clasificacion por tamano significa que la suspension de cristales de sulfato de amonio se separa en dos suspensiones: una que tiene un tamano medio del cristal mas grande que la otra. En este documento, estas se denominan fraccion gruesa de sulfato de amonio cristalino y fraccion fina de cristales de sulfato de amonio, respectivamente.
Por reciclar a la solucion de alimentacion de sulfato de amonio se quiere decir que la solucion de reciclado se mezcla con la solucion de alimentacion. La mezcla puede ocurrir antes de que la solucion de alimentacion entre en un cristalizador o puede ocurrir en un cristalizador de mezcla.
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El sulfato de amonio cristalino se recupera en una unidad de recuperacion por separacion de una solucion de sulfato de amonio en la primera fraccion gruesa de sulfato de amonio. Normalmente, esto es por tamizado. La solucion de sulfato de amonio a partir de la cual se recupera el producto de sulfato de amonio cristalino normalmente se recicla de nuevo a la solucion de alimentacion de sulfato de amonio.
Los terminos primero y segundo como se indican en el presente documento se usan para identificar dos operaciones de clasificacion por tamano diferentes, y la alimentacion y las fracciones resultantes de estas clasificaciones. Para evitar dudas, a menos que se indique lo contrario, en el presente procedimiento la primera clasificacion por tamano no necesariamente se produce antes de la segunda clasificacion por tamano.
La segunda suspension de sulfato de amonio comprende cristales de sulfato de amonio formados originalmente en el cristalizador, y la solucion de sulfato de amonio procedente de la solucion de alimentacion de sulfato de amonio. Preferentemente, la segunda suspension de sulfato de amonio comprende cristales de sulfato de amonio que originalmente se formaron exclusivamente en el cristalizador, y solucion de sulfato de amonio que se origina exclusivamente a partir de la solucion de alimentacion de sulfato de amonio.
El procedimiento de la presente invencion puede ser un procedimiento discontinuo o semi-discontinuo. Sin embargo, normalmente es un procedimiento continuo.
En una forma de realizacion de la presente invencion, la segunda suspension de cristales de sulfato de amonio es la primera fraccion fina de cristales de sulfato de amonio. En otras palabras, se lleva a cabo la primera clasificacion por tamano; la primera fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio se hace pasar a la unidad de recuperacion para la recuperacion del producto; la primera fraccion fina de cristales de sulfato de amonio se hace pasar a la segunda etapa de clasificacion por tamano, de la que se produce una segunda fraccion fina de cristales de sulfato de amonio y una segunda fraccion gruesa de sulfato de amonio de cristal.
En una forma de realizacion alternativa de la presente invencion, una segunda suspension de cristales de sulfato de amonio se retira directamente del cristalizador. En esta forma de realizacion, la primera y segunda etapas de clasificacion por tamano no estan directamente relacionadas; operan en paralelo. Cuando el cristalizador es un reactor de lecho fluidizado, la segunda suspension de cristales de sulfato de amonio se retira del lado del cristalizador. La suspension de cristales de sulfato de amonio en un cristalizador de este tipo tiene un gradiente de tamano de cristal: el tamano medio del cristal se incrementa de arriba a abajo. La densidad de cristales en el cristalizador se puede controlar de tal manera que se seleccione el tamano medio de los cristales de la segunda suspension de cristales de sulfato de amonio (retirados del cristalizador). En consecuencia, preferentemente el tamano umbral de los cristales de la segunda clasificacion por tamano se determina ajustando la densidad de la primera suspension de cristales de sulfato de amonio en el cristalizador. Ademas, en una forma de realizacion, se puede ajustar mecanicamente la altura de la retirada de la segunda suspension de cristales de sulfato de amonio del cristalizador para seleccionar el umbral del tamano medio del cristal.
Normalmente, en el procedimiento de la presente invencion, al menos parte de la primera fraccion fina de cristales de sulfato de amonio se recicla a la solucion de alimentacion de sulfato de amonio. El reciclaje puede ser directo, o puede ser indirecto. Por ejemplo, la primera fraccion fina de cristales de sulfato de amonio se puede procesar adicionalmente, por ejemplo, mediante una segunda clasificacion por tamano, antes de ser introducido a la solucion de alimentacion de sulfato de amonio.
Normalmente, al menos algunos de los cristales en la al menos parte de la primera fraccion fina de cristales de sulfato de amonio a reciclar se disuelven antes de que la al menos parte de la primera fraccion fina de cristales de sulfato de amonio se recicle a la solucion de alimentacion de sulfato de amonio.
Normalmente, al menos parte de la segunda fraccion fina de cristales se recicla a la solucion de alimentacion de sulfato de amonio.
Normalmente, al menos algunos de los cristales en la al menos parte de la segunda fraccion fina de cristales de sulfato de amonio a reciclar se disuelven antes de que la al menos parte de la segunda fraccion fina de cristales de sulfato de amonio se recicle a la solucion de alimentacion de sulfato de amonio. Normalmente, la mayoria de los cristales se disuelven. Preferentemente, sustancialmente todos los cristales se disuelven. Esto tiene el efecto de disolver los cristales mas finos en circulacion en el sistema. En consecuencia, se incrementa el tamano medio de cristal de los cristales restantes en el sistema. En particular, se incrementa el tamano medio de los cristales de la fraccion de cristales de siembra introducidos de nuevo a la solucion de alimentacion.
Los cristales en una suspension se pueden disolver por cualquier tecnica convencional. Esto incluye la adicion de disolvente a una suspension de cristales o el calentamiento de una suspension de cristales. Normalmente, los cristales se disuelven anadiendo un disolvente a la suspension. Preferentemente, el disolvente es agua o una solucion diluida de sulfato de amonio.
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Como se utiliza en el presente documento, tamano promedio del cristal significa D50, tambien conocido como diametro mediano de la masa. Esto es conocido por la persona experta. Se puede medir mediante tecnicas convencionales.
Normalmente, la primera suspension de cristales de sulfato de amonio comprende del 0,1 al 50 % en volumen de cristales de sulfato de amonio en relacion con el volumen de la suspension. Preferentemente, la suspension comprende del 0,5 al 40 % en volumen de cristales de sulfato de amonio, mas preferentemente del 2,0 al 30 % en volumen de cristales de sulfato de amonio.
Un clasificador por tamano tiene un tamano umbral al cual las suspensiones de sulfato de amonio se separan en funcion del tamano de los cristales de sulfato de amonio en la misma. Normalmente, la primera clasificacion por tamano tiene un umbral de 0,5 a 2,0 mm. Preferentemente, el umbral es de 1,0 a 1,6 mm. Mas preferentemente, el umbral es de 1,2 a 1,6 mm; aun mas preferentemente de 1,3, a 1,5 mm; lo mas preferentemente de aproximadamente 1,4 mm.
Normalmente, la segunda clasificacion por tamano tiene un tamano umbral menor que el de la primera clasificacion por tamano. Preferentemente, la segunda clasificacion por tamano tiene un umbral menor que el umbral de la primera clasificacion por tamano, y es de 0,1 a 1,0 mm. Mas preferentemente, la segunda clasificacion por tamano tiene un umbral de 0,3 a 0,8 mm; lo mas preferentemente que tiene un umbral de aproximadamente 0,6 mm.
Normalmente, la primera clasificacion por tamano utiliza un filtro o un hidrociclon. En una forma de realizacion preferida, el clasificador por tamano es un filtro que tiene un tamiz de clasificacion por tamano. En el caso en el que el clasificador por tamano sea un filtro que tiene un tamiz de clasificacion por tamano, preferentemente ambos lados del tamiz se sumergen en el liquido.
Una forma de realizacion de la presente invencion es una planta de cristalizacion de sulfato de amonio como se describe anteriormente. Esto puede ser parte de una planta quimica para llevar a cabo otros procedimientos quimicos, o una planta independiente. Normalmente, la planta es adecuada para llevar a cabo los procedimientos de la presente invencion. La planta de cristalizacion de sulfato de amonio de la presente invencion normalmente comprende dos clasificadores por tamano que tiene cada uno un tamano umbral diferente.
Normalmente, la planta de sulfato de amonio comprende: una unidad de mezcla con una salida conectada a la entrada de un cristalizador; el cristalizador que tiene una salida conectada a la entrada de una primera unidad de clasificacion por tamano; la primera unidad de clasificacion por tamano que tiene una primera salida conectada a la entrada de una segunda unidad de clasificacion por tamano y una segunda salida conectada a la entrada de una unidad de separacion; la unidad de separation que tiene una primera salida para el producto y una segunda salida conectada a una entrada de la unidad de mezcla; la segunda unidad de clasificacion por tamano que tiene una primera salida conectada a una entrada de la unidad de mezcla y una segunda salida conectada a la entrada de una unidad de disolucion; y la unidad de disolucion que tiene una salida conectada a una entrada a la unidad de mezcla. Preferentemente, la configuration de los equipos es como se describe con respecto a la FIG. 3.
Alternativamente, la planta de sulfato de amonio comprende: una unidad de mezcla con una salida conectada a un cristalizador; el cristalizador que tiene una primera salida conectada a la entrada de una primera unidad de clasificacion por tamano y una segunda salida conectada a una entrada de una unidad de disolucion; la primera unidad de clasificacion por tamano que tiene una primera salida conectada a la entrada de una unidad de separacion y una segunda salida conectada a una entrada de la unidad de mezcla; la unidad de separacion que tiene una primera salida para el producto y una segunda salida conectada a una entrada a la unidad de mezcla; y la unidad de disolucion que tiene una salida conectada a la entrada a la unidad de mezcla. Preferentemente, la configuracion de los equipos es como se describe con respecto a la FIG. 4.
Preferentemente, la planta de sulfato de amonio comprende: una unidad de mezcla con una salida conectada a la entrada de un cristalizador; el cristalizador que tiene una primera salida conectada a la entrada de una primera unidad de clasificacion por tamano y una segunda salida conectada a una entrada de una primera unidad de disolucion; la primera unidad de clasificacion por tamano que tiene una primera salida conectada a la entrada de una segunda unidad de clasificacion por tamano y una segunda salida conectada a la entrada de una unidad de separacion; la primera unidad de disolucion que tiene una salida conectada a una entrada a la unidad de mezcla; la unidad de separacion que tiene una primera salida para el producto y una segunda salida conectada a una entrada a la unidad de mezcla; la segunda unidad de clasificacion por tamano que tiene una primera salida conectada a una entrada de la unidad de mezcla y una segunda salida conectada a la entrada de una segunda unidad de disolucion; la segunda unidad de disolucion que tiene una salida a la unidad de mezcla. Mas preferentemente, la configuracion de los equipos es como se describe con respecto a la FIG. 5.
La FIG. 1 ilustra la tecnica anterior, como se ejemplifica en el documento WO 02/081374. La FIG. 2 ilustra una forma de realizacion derivable de los procedimientos de la tecnica anterior. Las FIGS. 3, 4 y 5 cada una ilustran formas de realizacion del procedimiento de la presente invencion.
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La FIG. 1 representa una configuracion tipica de acuerdo con la tecnica anterior. Una solucion fresca de sulfato de amonio entra, a traves de la linea (a), una en unidad de mezcla (1), donde se mezcla con la entrada de la lmea (g) para formar una solucion de alimentacion de sulfato de amonio. La solucion de alimentacion de sulfato de amonio se hace pasar entonces a traves de la linea (b) hacia el cristalizador (2), donde se somete a cristalizacion, de manera que se produce una suspension de cristales de sulfato de amonio. La suspension de cristales de sulfato de amonio pasa a traves de la linea (c) a la unidad de recuperacion (4), donde el sulfato de amonio cristalino se separa y se extrae a traves de la linea (e), y la solucion de sulfato de amonio se recicla a traves de la linea (g) a la unidad de mezcla (1).
La FIG. 2 representa una segunda forma de realizacion de la tecnica anterior. La configuracion es similar a la de la FIG. 1, con la excepcion de que se inserta un primer clasificador por tamano (3). La operacion es como se describe sustancialmente para la FIG. 1, con las siguientes adiciones. La suspension de sulfato de amonio que sale del cristalizador (2) se hace pasar a traves de la linea (c) hacia un primer clasificador por tamano (3), donde se separa en una fraccion fina de cristales de sulfato de amonio y una fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio. La fraccion fina de cristales de sulfato de amonio resultante se hace pasar a traves de la linea (f) a la unidad de mezcla (1). La fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio se hace pasar a traves de la linea (d) a la unidad de separacion (4).
La FIG. 3 representa una forma de realizacion de la presente invencion. Ademas de la configuracion de la FIG. 2, se anade un segundo clasificador por tamano (5), como es una unidad de disolucion (6). La operacion es como se describe sustancialmente para la FIG. 2, con las siguientes adiciones. La fraccion fina de cristales de sulfato de amonio que sale del primer clasificador por tamano (3) a traves de la linea (f) entra en el segundo clasificador por tamano (5), donde se separa en una segunda fraccion fina de cristales de sulfato de amonio y una segunda fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio. El umbral del segundo clasificador (5) es menor que el del primer clasificador por tamano (3). La segunda fraccion fina de cristales de sulfato de amonio pasa a traves de la linea (h) en la unidad de disolucion (6), en la que al menos algunos de los cristales en la misma son disueltos por disolvente, que entra por la linea (i). La corriente resultante de sulfato de amonio se hace pasar a traves de la linea (j) a la unidad de mezcla (1). La segunda fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio se recicla por la linea (k) a la unidad de mezcla (1).
La FIG. 4 representa una forma de realizacion adicional de la presente invencion. Ademas de la configuracion de la FIG. 2, se introduce una segunda etapa de clasificacion por tamano. Una suspension de cristales finos de sulfato de amonio se retira de la parte superior del lecho de cristales en el cristalizador a traves de la linea (m) y se hace pasar a una unidad de disolucion (7). Debido a los efectos gravitacionales y de arrastre, los cristales mas ligeros (por lo tanto mas pequenos) suben a la parte superior del lecho de cristales en el cristalizador. Controlando la densidad de la suspension en el cristalizador, se controla el tamano umbral de la segunda etapa de clasificacion del tamano. Por tanto, una fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio permanece en el cristalizador. Al menos algunos de los cristales finos de sulfato de amonio retirados se disuelven en la unidad de disolucion (7), por el disolvente que entra a traves de la linea (n). La corriente de sulfato de amonio resultante pasa a traves de la linea (p) hacia la unidad de mezcla (1).
La FIG. 5 representa una forma de realizacion adicional de la presente invencion. Combina la configuracion y el funcionamiento de cada una de las FIG. 3 y FIG. 4. Ademas de la configuracion de la FIG. 2, se anade un segundo clasificador por tamano (5), como son las unidades de disolucion (6) y (7). La fraccion fina de cristales de sulfato de amonio que sale del primer clasificador por tamano (3) a traves de la linea (f) entra en el segundo clasificador por tamano (5), donde se separa en una segunda fraccion fina de cristales de sulfato de amonio y una segunda fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio. El umbral del segundo clasificador (5) es menor que el del primer clasificador por tamano (3). La segunda fraccion fina de cristales de sulfato de amonio pasa a traves de la linea (h) hacia la unidad de disolucion (6), en la que al menos algunos de los cristales en la misma son disueltos por disolvente, que entra por la linea (i). La corriente de sulfato de amonio resultante se hace pasar a traves de la linea (j) a la unidad de mezcla (1). La segunda fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio se recicla por la linea (k) a la unidad de mezcla (1).
Ademas, una fraccion fina de cristales de sulfato de amonio se retira del cristalizador a traves de la linea (m) y se hace pasar a una unidad de disolucion (7). Por tanto, una fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio permanece en el cristalizador. Al menos algunos de los cristales finos de sulfato de amonio retirados se disuelven en la unidad de disolucion (7), por el disolvente que entra a traves de la linea (n). La corriente de sulfato de amonio resultante pasa a traves de la linea (p) hacia la unidad de mezcla (1).
La presente invencion se ilustra, pero no esta limitada, por los siguientes ejemplos.
Ejemplos
Ejemplo Comparativo 1
La configuracion era sustancialmente como se muestra en la FIG. 1. Un cristalizador de lecho fluido de 300 m3 de
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tipo Oslo (2) se utilizo con un circuito de circulacion externa que tiene una bomba impulsora Begemann (capacidad de 5000 m3h-1) y un intercambiador de calor. El cristalizador fue operado por evaporacion a una temperatura de 90 °C. HaWa presente una suspension de cristales acuosos de 180 m3 que comprende cristales de sulfato de amonio en una solucion de sulfato de amonio saturado en agua. En la parte inferior del cristalizador (2) habia un lecho de cristal (efectivamente una suspension densa) con una concentracion de cristales de sulfato de amonio en el intervalo del 40 al 50 % en peso.
La solucion de alimentacion de sulfato de amonio, que se obtuvo como subproducto en un procedimiento de produccion para la produccion de caprolactama, y que comprendia sulfato de amonio disuelto en agua (40 % en peso de sulfato de amonio con respecto a la solucion) se introdujo a traves de la linea (a) en una unidad de mezcla
(1) . El sulfato de amonio se hizo pasar a traves de la linea (b) hacia el cristalizador (2). Una suspension de cristales de sulfato de amonio salio del cristalizador a traves de la linea (c), a traves de la cual paso a la unidad de recuperacion (4).
En la unidad de mezcla (1) se mezclo solucion de alimentacion de sulfato de amonio fresca (introducida a traves de la linea (a)) con alimentacion reciclada (introducida a traves de la linea (g)) de la unidad de recuperacion (4). Normalmente el 79 % en peso de cristales de sulfato de amonio descargados como producto a traves de la linea (e) fue retenido por un tamiz con un tamano de tamiz de 1,4 mm. El rendimiento del sistema se traduce en un modelo que describe el sistema utilizando un balance combinado de masas, calor y poblacion utilizando el lenguaje de programacion Borland Delphi 5.0. El balance de poblacion que describe la distribucion de tamano de los cristales en el sistema fue implementado de acuerdo con un esquema de discretizacion de primer orden similar a la descripcion dada por M.J. Hounslow, R.L. Ryall, V.R. Marshall en "A discretized population balance for nucleation, growth, and aggregation"; AlChE J., 34 (1988) 1821-1832. La descripcion del crecimiento de nucleacion del cristal y del cristal primario se obtuvo de experimentos a escala de laboratorio, mientras que la descripcion de la nucleacion de cristales secundarios se calibro sobre la base de los datos de produccion. El modelo se utilizo para simular el funcionamiento del sistema cristalizador descrito, que consiste en un periodo de configuracion de aproximadamente 30 horas y un periodo de operacion de estado estacionario de 90 horas. El rendimiento del cristalizador se caracteriza por e l% en peso de cristales producidos durante la operacion de estado estacionario por un tamiz de 1,4 mm en comparacion con el peso total de los cristales producidos en ese periodo. El peso relativo de cristales con un tamano de cristal por encima de 1,4 mm se denomina eficiencia granular. Para el Ejemplo Comparativo 1, se calculo una eficiencia granular del 79 %.
Se utilizo el modelo de simulacion para investigar los ejemplos de acuerdo con la invencion anadiendo unidades apropiadas al modelo de simulacion del Ejemplo Comparativo 1.
Ejemplo Comparativo 2
La configuracion fue sustancialmente como se muestra en la FIG. 2. En esta forma de realizacion, el modelo de simulacion desarrollado tal como se utiliza en el Ejemplo Comparativo 1 se transformo en la configuracion del equipo como se muestra en la FIG. 2, mediante la instalacion de un primer clasificador por tamano (3) entre el cristalizador
(2) y la unidad de recuperacion (4). El primer clasificador por tamano (3) separa las particulas segun su tamano. La separacion de las particulas se describe por la ecuacion (1):
Cristales separados
cristales introducidos
imagen1
imagen2
(Ecuacion 1)
En el presente documento, sep fac es un coeficiente de proporcionalidad que representa la fraccion de cristales separados de la corriente (expresado como porcentaje), dp es el tamano del cristal basado en analisis granulometrico, dsep es el diametro del cristal caracteristico para la separacion y n es la nitidez de la separacion. Tanto dsep como n son parametros del equipo. En el Ejemplo Comparativo 2 se analizaron tamanos umbral diferentes del primer clasificador por tamano (3) en el intervalo de 0,3 a 1,2 mm, mientras se ajusta la nitidez de la separacion (n) a un valor de 20, lo que indica una separacion nitida por el primer clasificador por tamano (3).
Tabla 1
Ejemplo n.°
Umbral de tamano del primer clasificador por tamano (3) Eficiencia granular Tipo de operacion
Ej. Comp. 1
No aplicable 79,1 % Funcionamiento estable
Ej. Comp. 2-I
0,3 mm 71,2 % Funcionamiento estable
Ej. Comp. 2-II
0,6 mm 60,0 % Funcionamiento estable
Ej. Comp. 2-III
0,8 mm 52,7 % Funcionamiento estable
Ej. Comp. 2-IV
1,0 mm 44,7 % Funcionamiento estable
Ej. Comp. 2-V
1,2 mm No aplicable Funcionamiento inestable
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
La Tabla 1 da los resultados del Ejemplo Comparativo 1 junto con los resultados para los diferentes tamanos umbral del primer clasificador por tamano (3) del Ejemplo comparativo 2. La eficiencia granular cayo inmediatamente cuando se devolvieron los finos al cristalizador. La eficiencia granular se redujo gradualmente desde aproximadamente el 80 % al 45 % puesto que el tamano umbral del primer clasificador por tamano se incremento de cero (sin primer clasificador por tamano como en el Ejemplo Comparativo 1) a 1 mm. Cuando se utilizo un tamano umbral de 1,2 mm se observa una operacion inestable del sistema porque el sistema contiene una cantidad demasiado grande de cristales pequenos.
Ejemplo comparativo 3
La configuracion fue sustancialmente como se muestra en la FIG. 2, pero con una unidad de disolucion insertada en la linea (f) (tal como se describe en relacion con la FIG. 3). A esta unidad de disolucion se le anade agua. En esta forma de realizacion, el modelo de simulacion desarrollado tal como se utiliza en el Ejemplo Comparativo 1 se transformo mediante la insercion de una unidad de disolucion con una alimentacion de agua en la linea (f). La fraccion fina de cristales de sulfato de amonio del primer clasificador por tamano (3) se hace pasar a traves de la linea (f) en la unidad de disolucion, donde los cristales en la misma se disuelven por la adicion de agua. La corriente resultante se devuelve a la unidad de mezcla (1). Se analizaron diferentes tamanos umbral para el primer clasificador por tamano (3) en el intervalo de 0,3 a 1,4 mm, mientras se ajusta la nitidez de la separacion a un valor de 20, lo que indica una separacion nitida por el primer clasificador por tamano.
Tabla 2
Ejemplo n.°
Tamano umbral del primer clasificador por tamano (3) Eficiencia granular Tipo de operacion
Ej. Comp. 1
No aplicable 79,1 % Funcionamiento estable
Ej. Comp. 3-I
0,3 mm 79,1 % Funcionamiento estable
Ej. Comp. 3-II
0,6 mm 80,1 % Funcionamiento estable
Ej. Comp. 3-III
1,0 mm 84,4 % Funcionamiento estable
Ej. Comp. 3-IV
1,2 mm 80,4 % Estabilidad en el limite
Ej. Comp. 3-V
1,4 mm No aplicable Funcionamiento inestable
La Tabla 2 da los resultados del Ejemplo Comparativo 1 junto con los resultados para los diferentes tamanos umbral del primer clasificador por tamano (3) del Ejemplo Comparativo 3. Cuando se utiliza un tamano umbral pequeno (0,3 mm) no se observa un aumento significativo de la eficiencia granular. Esto es debido a que el cristalizador contenia una cantidad limitada de finos. Sin embargo, se observo un aumento en la eficiencia granular puesto que el tamano umbral se aumento hasta 1,0 mm. El aumento del tamano umbral a un valor de 1,2 mm de nuevo disminuyo la eficiencia granular. Esto es debido a que el sistema tiende a ser inestable, con una gran variacion en la eficiencia granular. La situacion se agrava cuando el tamano umbral se fija a 1,4 mm, dando como resultado un sistema inestable que no era controlable y por lo tanto no daria lugar a una operacion de estado estacionario.
Ejemplo 1
La configuracion fue sustancialmente como se muestra en la FIG. 3. En esta forma de realizacion de acuerdo con la presente invencion, el modelo de simulacion desarrollado tal como se utiliza en el Ejemplo Comparativo 1 se transformo en la configuracion del equipo como se muestra en la FIG. 3 mediante la instalacion de un primer clasificador por tamano (3) entre el cristalizador (2) y la unidad de recuperacion (4); un segundo clasificador por tamano (5) y una unidad de disolucion (6), conectados por la linea (h), en la linea (f); una linea (k), que devuelve una segunda fraccion gruesa de sulfato de amonio de nuevo a la unidad de mezcla (1); y una linea (i) a traves de la cual se introduce agua a la unidad de disolucion (6). La corriente resultante de sulfato de amonio se hace pasar a traves de la linea (j) a la unidad de mezcla (1). Esto es como se ha descrito anteriormente en relacion con la FIG. 3.
El tamano umbral del primer clasificador por tamano (3) se analizo dentro de un intervalo de 1,4 a 1,6 mm. El segundo clasificador por tamano (5) se mantuvo a 0,6 mm. La nitidez de la separacion de las dos unidades de clasificacion se ajusta a un valor de 20, lo que indica una separacion nitida por la unidad de clasificacion. El factor de separacion (Ecuacion 1) se ha variado a valores del 0 %, 50 % y 100 %. El factor de separacion es la proporcion de la suspension que se somete a clasificacion por tamano. Un factor de separacion del 50 % indica que la mitad de la suspension se somete a clasificacion por tamano; la otra mitad no pasa por el clasificador por tamano. Un factor de separacion del 0 % significa que no hay clasificacion por tamano.
Tabla 3
Ejemplo n.°
Tamano umbral del primer/segundo clasificador por tamano Factor de separacion del primer/segundo clasificador por tamano Eficiencia granular
Ej. Comp. 1
No aplicable No aplicable 79,1 %
Ej. 1-I
1,4 mm/0,6 mm 50 %/0 % 75,9 %
5
10
15
20
25
30
35
Ej. 1-II
1,4 mm/0,6 mm 50 %/100 % 83,4 %
Ej. 1-III
1,4 mm/0,6 mm 100 %/100 % 89,5 %
Ej. 1-IV
1,6 mm/0,6 mm 100 %/100 % 94,9 %
La Tabla 3 da los resultados del Ejemplo Comparativo 1 junto con los resultados para los diferentes tamanos umbral del primer clasificador por tamano (3) analizados en el Ejemplo 1. El Ej. 1-I utiliza eficazmente el mismo sistema que el del Ej. Comp. 3-V, con la diferencia de que el factor de separation del primer clasificador por tamano (3) se ajusto al 50 %, en lugar del 100 %. Esto estabiliza el funcionamiento del cristalizador, pero la eficiencia granular resultante del sistema era mas baja que en el Ejemplo Comparativo 1 (75,9 % en lugar del 79,1 %). En general se demostro que la eficacia granular aumenta al aumentar el factor de separacion del segundo clasificador por tamano. Del Ej. 1-I al Ej. 1-11, la eficiencia granular aumento desde el 75,9 hasta el 83,4 %, correspondiente a un aumento en el factor de separacion del segundo clasificador por tamano del 0 al 100 %. Este aumento en la eficiencia granular del 7,5 % demuestra el efecto de la introduction de una segunda clasificacion por tamano. Se demostro un aumento adicional de la eficiencia granular del 83,4-89,5 % al aumentar el factor de separacion del primer clasificador por tamano desde el 50 % al 100 % (Ej. 1-II a Ej. 1-IN). Se demostro que era posible un aumento de la eficiencia granular al 94,9 % al aumentar el umbral del primer clasificador por tamano de 1,4 a 1,6 mm. Esto demuestra que la optimization del tamano umbral de la clasificacion por tamano aumenta significativamente la eficiencia granular. En general, se demuestra un aumento en la eficiencia granular del 15,8 %.
Ejemplo 2
La configuration fue sustancialmente como se muestra en la FIG. 4, pero con una unidad de disolucion insertada en la linea (f) (tal como se describe en relation con la FIG. 3). En esta forma de realization segun la invention se logro una doble clasificacion aplicando una caracteristica especial del cristalizador de tipo Oslo, es decir, la clasificacion por tamano interno. La clasificacion por tamano interno se lleva a cabo en la parte superior del lecho fluido en el que el tamano medio del cristal tiene el valor mas bajo. Una fraction de la suspension se retira de la parte superior del lecho fluido extrayendo 15 m3h-1 de suspension de sulfato de amonio a una velocidad del liquido de 21 y 42 mms-1. De este modo se formo la segunda fraccion fina de cristales de sulfato de amonio; la segunda fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio es la suspension restante en el cristalizador. El primer clasificador por tamano tenia un umbral de 1,6 mm y una nitidez de la separacion de 20.
Tabla 4
Ejemplo n.°
Velocidad del liquido Eficiencia granular
Ej. Comp. 1
No aplicable 79,1 %
Ej. 2-I
21 mms-1 91,1 %
Ej. 2-II
42 mms-1 91,3 %
La Tabla 4 da los resultados del Ejemplo Comparativo 1 junto con los resultados de los dos experimentos del Ejemplo 2. La eficiencia granular aumento del 79,1 % al 91,1 %, al introducir un segundo clasificador por tamano, con una velocidad de retirada del liquido de 21 mms-1. Esto demuestra que puede lograrse un aumento en la eficiencia granular mediante una segunda clasificacion por tamano, incluso cuando no esta directamente relacionada con la primera clasificacion por tamano. La duplication de la velocidad de retirada del liquido de 21 a 42 mms-1 (Ej. 2-II) solo aumento la eficiencia granular del 91,1 al 91,3 %.

Claims (10)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    50
    55
    60
    REIVINDICACIONES
    1. Un procedimiento para preparar un producto de sulfato de amonio cristalino, procedimiento que comprende:
    a) someter una solucion de alimentacion de sulfato de amonio a cristalizacion en un cristalizador para formar una primera suspension de cristales de sulfato de amonio;
    b) someter la primera suspension de cristales de sulfato de amonio a una primera clasificacion por tamano para producir una primera fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio y una primera fraccion fina de cristales de sulfato de amonio;
    c) reciclar al menos parte de la primera fraccion fina de cristales de sulfato de amonio a la solucion de alimentacion de sulfato de amonio; y
    d) recuperar un producto de sulfato de amonio cristalino a partir de la primera fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio,
    caracterizado por que:
    e) se lleva a cabo una segunda clasificacion por tamano en una segunda suspension de cristales de sulfato de amonio para producir una segunda fraccion gruesa de cristales de sulfato de amonio y una segunda fraccion fina de cristales de sulfato de amonio,
    en donde la segunda suspension de cristales de sulfato de amonio es
    - la primera fraccion fina de cristales de sulfato de amonio o
    - se retira directamente del cristalizador; y
    en donde al menos parte de la segunda fraccion fina de cristales se recicla a la solucion de alimentacion de sulfato de amonio.
  2. 2. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que la segunda suspension de cristales de sulfato de amonio se retira directamente del cristalizador y el tamano umbral de cristales de la segunda clasificacion por tamano se determina ajustando la densidad de la primera suspension de cristales de sulfato de amonio en el cristalizador.
  3. 3. Un procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 2, en el que al menos parte de la primera fraccion fina de cristales de sulfato de amonio se recicla a la solucion de alimentacion de sulfato de amonio.
  4. 4. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 3, en el que al menos algunos de los cristales de la al menos parte de la primera fraccion fina de cristales de sulfato de amonio a reciclar se disuelven antes de que la al menos parte de la primera fraccion fina de cristales de sulfato de amonio se recicle a la solucion de alimentacion de sulfato de amonio.
  5. 5. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que al menos algunos de los cristales de la al menos parte de la segunda fraccion fina de cristales de sulfato de amonio a reciclar se disuelven antes de que la al menos parte de la segunda fraccion fina de cristales de sulfato de amonio se recicle a la solucion de alimentacion de sulfato de amonio.
  6. 6. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que la primera suspension de cristales de sulfato de amonio comprende del 0,1 al 50 % en volumen de cristales de sulfato de amonio en relacion con el volumen de la suspension.
  7. 7. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que la primera clasificacion por tamano tiene un umbral de 0,5 a 2,0 mm.
  8. 8. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que la segunda clasificacion por tamano tiene un umbral menor que el umbral de la primera clasificacion por tamano, y es de 0,1 a 1,0 mm.
  9. 9. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en el que la primera clasificacion por tamano utiliza un filtro o un hidrociclon.
  10. 10. Una planta de cristalizacion de sulfato de amonio para la preparacion de un producto de sulfato de amonio cristalino segun la reivindicacion 1 que comprende un cristalizador, un primer clasificador por tamano y un segundo clasificador por tamano que tiene un tamano umbral menor que el del primer clasificador por tamano.
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3862321A1 (en) * 2020-02-07 2021-08-11 Cap Iii B.V. Ammonium sulphate production on industrial scale
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Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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JPS539585B2 (es) 1974-03-23 1978-04-06
JPS539585A (en) 1976-07-14 1978-01-28 Toshiba Ceramics Co Protective tube for continuous temperature measurement
JPS59162127A (ja) 1983-03-04 1984-09-13 Sumikin Coke Co Ltd バルクブレンド用硫安の製造法
JPH0426512A (ja) 1990-05-21 1992-01-29 Kawasaki Steel Corp 粒状硫安の製造方法
JPH07505087A (ja) 1992-03-27 1995-06-08 アライド−シグナル・インコーポレーテッド ドラフト管バッフルクリスタライザーにおける結晶化方法
DE10026619A1 (de) 2000-05-29 2001-12-06 Basf Ag Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen
EP1249429A1 (en) 2001-04-09 2002-10-16 Dsm N.V. Process for size classifying ammonium sulphate crystals which are present in a suspension
JP2003251217A (ja) 2002-03-06 2003-09-09 Japan Science & Technology Corp 多段分級装置
JP2005194153A (ja) 2004-01-09 2005-07-21 Toray Ind Inc 硫安結晶の製造方法
WO2009077346A1 (de) * 2007-12-14 2009-06-25 Gea Messo Gmbh Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines grobkörnigen ammoniumsulfat-produktkristallisats
DE102008007154B4 (de) 2008-02-01 2014-03-20 Gea Messo Gmbh Verfahren zur Herstellung eines grobkörnigen Ammoniumsulfat-Produkts durch Kristllisation
KR20110052666A (ko) 2008-07-31 2011-05-18 디에스엠 아이피 어셋츠 비.브이. 펠렛화 암모늄 설페이트 입자

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