ES2564561T3 - Un proceso para la hidrogenación de un azúcar o una mezcla de azúcares - Google Patents

Un proceso para la hidrogenación de un azúcar o una mezcla de azúcares

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ES2564561T3 ES07857108.0T ES07857108T ES2564561T3 ES 2564561 T3 ES2564561 T3 ES 2564561T3 ES 07857108 T ES07857108 T ES 07857108T ES 2564561 T3 ES2564561 T3 ES 2564561T3
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Abstract

Un proceso para la hidrogenación controlada de una cetosa o mezcla de azúcar que contiene cetosa para producir una mezcla de producto que comprende al menos dos alcoholes de azúcar estereoisoméricos en una relación predefinida de isómero cis e isómero trans, que comprende a) proporcionar una mezcla de reacción que comprende dicha cetosa o mezcla de azúcares que contiene cetosa, b) añadir a dicha mezcla de reacción una concentración de catalizador basado en níquel sólido en base al contenido de azúcar seco de la cetosa o la mezcla de azúcares que contiene cetosa, preferiblemente una concentración de níquel Raney, y c) conducir en dicha mezcla de reacción una reacción de hidrogenación en presencia de gas de hidrógeno, caracterizado por que el proceso está comprendiendo una etapa de calentamiento y en donde la relación de isómero cis e isómero trans se disminuye o bien i) mediante el aumento de la concentración de catalizador basado en níquel sólido, preferiblemente níquel Raney, ii) mediante la disminución de la temperatura de inicio de la etapa de calentamiento, y/o iii) mediante la disminución del índice de calentamiento de la etapa de calentamiento.

Description

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La composición de las muestras de producto de hidrogenación obtenido se determinó en un intercambiador clásico de cationes de forma Ca2+, tal como Aminex HPX 87 C (Bio-Rad Laboratories, Munich, Alemania), excepto para isomaltulosa, la cual se cuantificó en una columna CarboPac PA1 (Dionex GmbH, Idstein, Alemania), si la cantidad de isomaltulosa estaba por debajo del 2% en peso en base seca. La sacarosa se determinó mediante un ensayo enzimático (Art. Nr. 10 716 260 035, R-Biopharm, Darmstadt, Alemania).
Ejemplo 1
Hidrogenación de disolución de isomaltulosa, materia seca al 50%, 30x105 Pascales (30 bares)
Se introdujeron 816 g de disolución de isomaltulosa acuosa (materia seca al 50%) en el reactor autoclave. A una temperatura de 30ºC, se complementó la disolución con 4,1 g, 16,3 g y 28,6 g de catalizador de níquel (Degussa, BK 111 W), respectivamente, correspondiente a 1%, 4% y 7% de catalizador, respectivamente, en base al contenido de azúcar seco de la disolución de isomaltulosa. El reactor se cerró y se inertizó 3 veces con nitrógeno. El nitrógeno se intercambió por hidrógeno 3 veces y posteriormente, la presión de hidrógeno se ajustó a 30x105 Pascales (30 bares). Se aumentó la velocidad de rotación a 1.220 rpm y se calentó la disolución de isomaltulosa desde 30ºC a 130ºC con un índice de calentamiento de 3ºC/min. Se repuso automáticamente el hidrógeno consumido para que la presión de 30x105 Pascales (30 bares) se mantuviera durante todo el transcurso de la reacción de hidrogenación. Se tomaron muestras cuando se alcanzó la temperatura de 130ºC, teniendo las composiciones presentadas en la Tabla
2.
Tabla 2
Concentración de catalizador [% de azúcar seco]
1 4 7
Índice de calentamiento [ºC/min]
3 3 3
GPS* [% de azúcar seco]
48,3 53,9 55,5
1,1-GPM [% de azúcar seco]
46,5 45,1 43,6
Sorbitol [% de azúcar seco]
0,1 0,1 0,1
Manitol [% de azúcar seco]
0,1 0,1 0,1
Isomaltulosa [% de azúcar seco]
3,5 <0,05 <0,05
Otros [% de azúcar seco]
1,5 0,9 0,8
Relación GPM/GPS
0,963 0,837 0,786
GPS*: GPS consiste principalmente en 1,6-GPS y cantidades menores de 1,1-GPS, estando el último formado a partir de trehalulosa. 1,1-GPS y 1,6-GPS eluyen conjuntamente en el método usado de HPLC.
A partir de la Tabla 2 es evidente que la relación GPM/GPS es dependiente de la concentración de catalizador a índice de calentamiento constante. La relación de isómero cis/trans (GPM/GPS) disminuye con el aumento de la concentración de catalizador.
La reacción que contenía catalizador al 1% se continuó durante una hora adicional a 130ºC para demostrar que la reacción se puede completar y el contenido de isomaltulosa restante se puede reducir por debajo del 0,05% sin cambiar significativamente la relación GPM/GPS obtenida.
Ejemplo 2
Hidrogenación de disolución de isomaltulosa, materia seca al 50%, 130x105 Pascales (130 bares)
Se introdujeron 816 g de disolución de isomaltulosa acuosa (materia seca al 50%) en el reactor autoclave. A una temperatura de 30ºC se complementó la disolución con 4,1 g, 16,3 g y 28,6 g de catalizador de níquel (Degussa, BK 111 W), respectivamente, correspondiente a 1%, 4% y 7% de catalizador, respectivamente, en base al contenido de azúcar seco de la disolución de isomaltulosa. El reactor se cerró y se inertizó 3 veces con nitrógeno. El nitrógeno se intercambió por hidrógeno 3 veces y posteriormente, la presión de hidrógeno se ajustó a 130x105 Pascales (130 bares). Se aumentó la velocidad de rotación a 1.220 rpm y se calentó la disolución de isomaltulosa desde 30ºC a 130ºC con un índice de calentamiento de 3ºC/min. Se repuso automáticamente el hidrógeno consumido para que la presión de 130x105 Pascales (130 bares) se mantuviera durante todo el transcurso de la reacción de hidrogenación. Se tomaron muestras cuando se alcanzó la temperatura de 130ºC, teniendo las composiciones presentadas en la Tabla 3.
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