ES2547327T3 - Nuevos éteres de alquil-perfluoroalqueno y usos de los mismos - Google Patents

Abstract

Una composición que comprende al menos un fluoroéter insaturado que tiene una fórmula seleccionada del grupo que consiste en CF3(CF2)xCF>=CFCF(OR)(CF2)yCF3, CF3CF>=CFCF(OR)(CF2)x(CF2)yCF3, y mezclas de los mismos, en donde R puede ser CH3, C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y >= 1, 2 o 3.

Description

Nuevos éteres de alquil-perfluoroalqueno y usos de los mismos

Campo de la invención

Esta invención se refiere a composiciones de limpieza que comprenden éteres de fluorocarbono insaturados. La invención se refiere además al uso de dichas composiciones de limpieza en métodos para limpiar, desengrasar, limpiar el fundente, desecar y depositar fluorolubricante.

Descripción de la técnica relacionada

Los compuestos de clorofluorocarbono (CFC) se han usado extensamente en el campo de la fabricación de semiconductores para limpiar superficies tales como soportes de discos magnéticos. Sin embargo, los compuestos que contienen cloro tales como los compuestos CFC se considera que son perjudiciales para la capa de ozono de la Tierra. Además, se ha encontrado que muchos de los hidrofluorocarbonos usados para sustituir los compuestos CFC contribuyen al calentamiento global. Por lo tanto, es necesario identificar nuevos disolventes medioambientalmente seguros para aplicaciones de limpieza, tales como eliminar los contaminantes de fundente, lubricante o aceite residuales, y partículas. También es necesario identificar nuevos disolventes para la deposición de fluorolubricantes y para el secado o desecado de sustratos que se han procesado en soluciones acuosas.

La presente invención proporciona nuevas composiciones que comprenden éteres de fluorocarbono insaturados, y métodos de fabricación de dichos éteres de fluorocarbono insaturados. Estas composiciones son útiles en muchas de las aplicaciones en las que anteriormente servían los compuestos CFC. Las composiciones de la presente invención tienen algunas o todas las propiedades deseadas de poco o nada de impacto medioambiental, capacidad de disolventes aceites, grasas o lubricantes (en particular, lubricantes que contienen flúor), no son inflamables, y tienen capacidad de disolver compuestos tensioactivos usados en métodos de secado o desecado.

Los hidrofluoroéteres y su uso en el tratamiento de superficies se describen en la solicitud de patente publicada de EE.UU. nº 2007/051916 A1. Sin embargo, estos son compuestos saturados con un grupo oximetileno en la cadena, a diferencia de los compuestos sustituidos con alcoxi insaturados descritos a continuación.

Resumen

En una realización, se describen aquí composiciones que comprenden un compuesto que tiene la fórmula CF3(CF2)xCF=CFCF(OR)(CF2)yCF3, en donde R es CH3 o C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1, 2 o 3.

En otra realización, se describen en el presente documento composiciones que comprenden un compuesto que tiene la fórmula CF3CF=CFCF(OR)(CF2)x(CF2)yCF3, en donde R es CH3 o C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1, 2 o 3.

En otra realización, se describen en el presente documento métodos de uso de una composición que comprende al menos un fluoroéter insaturado seleccionado del grupo que consiste en CF3(CF2)xCF=CFCF(OR)(CF2)yCF3, CF3CF=CFCF(OR)(CF2)x(CF2)yCF3, y mezclas de los mismos, en donde R puede ser CH3, C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1, 2 o 3.

En otra realización más, se describen en el presente documento métodos de fabricación de éteres de flurocarbono, que incluyen los anteriores.

La descripción general anterior y la siguiente descripción detallada son solo ilustrativas y explicativas y no restringen la invención, como se define en las reivindicaciones adjuntas.

Descripción detallada

Se describen en el presente documento composiciones que comprenden compuestos que tienen la fórmula CF3(CF2)xCF=CFCF(OR)(CF2)yCF3, en donde R es CH3 o C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1, 2 o 3. También se describen en el presente documento composiciones que comprenden un compuesto que tiene la fórmula CF3CF=CFCF(OR)(CF2)x(CF2)yCF3, en donde R es CH3 o C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1, 2 o 3.

También se describen en el presente documento composiciones que comprenden compuestos que tienen la fórmula CF3(CF2)xCF=CFCF(OR)(CF2)yCF3, en donde R es CH3 o C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1, 2 o 3, y compuestos que tienen la fórmula CF3(CF2)xC(OR)=CFCF2(CF2)yCF3, en donde R es CH3 o C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1, 2 o 3.

En una realización, los compuestos de la composición se seleccionan del grupo de

CF3(CF2)xCF=CFCF(OR)(CF2)yCF3, CF3CF=CFCF(OR)(CF2)x(CF2)yCF3, y mezclas de los mismos, en donde R puede ser CH3, C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1, 2 o 3.

En otra realización, se describen en el presente documento métodos de uso de una composición que comprende al menos un fluoroéter insaturado seleccionado del grupo que consiste en CF3(CF2)xCF=CFCF(OR)(CF2)yCF3, CF3CF=CFCF(OR)(CF2)x(CF2)yCF3, y mezclas de los mismos, en donde R puede ser CH3, C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1, 2 o 3.

Antes de abordar los detalles de las realizaciones descritas a continuación, se definen o aclaran algunos términos.

Para los propósitos de la presente invención, un catalizador de transferencia de fase es una sustancia que facilita la transferencia de compuestos iónicos (p. ej., reaccionantes o componentes) a una fase orgánica. El catalizador de transferencia de fase facilita la reacción de estos componentes diferentes e incompatibles. Aunque diferentes catalizadores de transferencia de fase pueden funcionar de diferentes modos, su mecanismo de acción no es determinante de su utilidad en el presente procedimiento.

En una realización, los compuestos descritos en el presente documento son fluoroéteres insaturados que tienen utilidad como nuevos disolventes, fluidos vehículo, agentes de desecado, disolventes desengrasantes o disolventes para limpiar el fundente.

En una realización, los fluoroéteres insaturados de la invención representan compuestos que tienen una fórmula seleccionada del grupo que consiste en CF3(CF2)xCF=CFCF(OR)(CF2)yCF3, CF3CF=CFCF(OR)(CF2)x(CF2)yCF3, y mezclas de los mismos, en donde R puede ser CH3, C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1, 2 o 3.

En una realización, las composiciones descritas en el presente documento se pueden preparar poniendo en contacto un perfluoroalqueno, tal como perfluoro-3-hepteno, pefluoro-2-hepteno, perfluoro-2-hexeno, perfluoro-3-hexeno o perfluoro-2-penteno, con un alcohol en presencia de una base fuerte. Por ejemplo, el perfluoro-3-hepteno se puede hacer reaccionar con un alcohol tal como metanol o etanol, o mezclas de los mismos, en presencia de una solución acuosa de una base fuerte para producir fluoroéteres insaturados. En lo sucesivo alcohol o “un alcohol” debe considerarse que se refiere a alcoholes tales como metanol o etanol, y a mezclas de los mismos.

En una realización, los productos de la reacción de perfluoro-3-hepteno con metanol comprenden 5-metoxiperfluoro3-hepteno, 3-metoxiperfluoro-3-hepteno, 4-metoxiperfluoro-2-hepteno y 3-metoxiperfluoro-2-hepteno.

En una realización, los productos de la reacción de perfluoro-2-penteno con metanol comprenden 4-metoxiperfluoro2-penteno, 2-metoxiperfluoro-2-penteno, 3-metoxiperfluoro-2-penteno y 2-metoxiperfluoro-3-penteno.

En una realización, los productos de la reacción de perfluoro-2-octeno con metanol comprenden cis-y trans-2metoxiperfluoro-2-octeno y 2-metoxiperfluoro-3-octeno.

En una realización, la base fuerte es una base que reaccionará con un alcohol para producir un alcóxido tras la combinación de la base con dicho alcohol. Las bases que se pueden usar para formar dichos alcóxidos incluyen hidróxidos de metal alcalino, tales como hidróxido de sodio o hidróxido potásico sin limitación.

En una realización, la base fuerte está presente en forma de una solución acuosa que tiene una concentración de hidróxido de metal alcalino de 10% en peso a 45% en peso. En una realización, se usa un mol de hidróxido de metal alcalino por mol de alcohol para producir el alcóxido. En otra realización, se usan 1,1 moles de hidróxido de metal alcalino por mol de alcohol. En otra realización más, se usan 0,9 moles de hidróxido de metal alcalino por mol de alcohol.

En una realización, se usa un mol de hidróxido de metal alcalino por mol de perfluoroalqueno. En otra realización, se usan 1,1 moles de hidróxido de metal alcalino por mol de perfluoroalqueno. En otra realización más, se usan 1,05 moles de hidróxido de metal alcalino por mol de perfluoroalqueno.

En una realización, el hidróxido de metal alcalino se combina con el perfluoroalqueno, y después se añaden un alcohol y agua a la mezcla de perfluoroalqueno y base, dando como resultado una reacción exotérmica inmediata. En otra realización, el hidróxido de metal alcalino se disuelve en agua y se mezcla con el perfluoroalqueno. La adición del alcohol da como resultado una reacción exotérmica inmediata para producir los fluoroéteres insaturados.

En otra realización, el alcohol se añade al perfluoroalqueno, hidróxido de metal alcalino y agua en una porción. En otra realización, el alcohol se añade lentamente a lo largo de un periodo de tiempo. En una realización, el alcohol se añade a lo largo de una hora. En otra realización, el alcohol se añade a lo largo de dos horas. En otra realización más, el perfluoroalqueno, hidróxido de metal alcalino y alcohol se añaden juntos, y el agua se añade lentamente a lo largo del tiempo.

En una realización, el perfluoroalqueno, hidróxido de metal alcalino, alcohol y agua se añaden todos a aproximadamente temperatura ambiente. En otra realización, el perfluoroalqueno y la solución acuosa del hidróxido

de metal alcalino se calientan a aproximadamente 50ºC, y el alcohol se añade lentamente a lo largo de un periodo de tiempo.

En una realización, se añade un catalizador de transferencia de fase a la mezcla del perfluoroalqueno, hidróxido de metal alcalino, alcohol y agua. En otra realización, un catalizador de transferencia de fase es una sal de amonio cuaternario. En una realización, un catalizador de transferencia de fase es Aliquat 336. En una realización, la cantidad de catalizador de transferencia de fase es de 1% en peso a 10% en peso del hidróxido de metal alcalino.

El catalizador de transferencia de fase puede ser iónico o neutro y se selecciona del grupo que consiste en éteres corona, sales onio, criptatos y polialquilenglicoles y derivados de los mismos, y mezclas de los mismos. Debe usarse una cantidad eficaz del catalizador de transferencia de fase con el fin de realizar la reacción deseada; dicha cantidad se puede determinar por experimentación limitada una vez que se seleccionan los reaccionantes, las condiciones del procedimiento y el catalizador de transferencia de fase.

Los éteres corona son moléculas cíclicas en las que los grupos éter están conectados por uniones dimetileno; los compuestos forman una estructura molecular que se cree que es capaz de “recibir” o soportar el ion de metal alcalino del hidróxido y de esta forma facilitar la reacción. Los éteres corona particularmente útiles incluyen 18corona-6, en especial en combinación con hidróxido potásico; 15-corona-5, en especial en combinación con hidróxido sódico; 12-corona-4, en especial en combinación con hidróxido de litio. Los derivados de los éteres corona anteriores también son útiles, p. ej., dibenzo-18-corona-6, diciclohexano-18-corona-6 y dibenzo-24-corona-8, así como 12-corona-4. Otros poliéteres particularmente útiles para los compuestos de metal alcalino, y en especial para el litio, se describen en la patente de EE.UU. nº 4.560.759.

Otros compuestos análogos a los éteres corona y útiles para el mismo propósito, son compuestos que difieren por la sustitución de uno o más de los átomos de oxígeno por otros tipos de átomos donadores, en particular N o S, tal como el hexametil-[14]-4,11-dienoN4.

Las sales onio incluyen sales de fosfonio cuaternario y sales de amonio cuaternario que se pueden usar como el catalizador de transferencia de fase en el procedimiento de la presente invención; dichos compuestos se pueden representar por las siguientes fórmulas I y II:

R1 R2 R3 R4 P(+) X'(-)

(I)

R1 R2 R3 R4 N(+) X'(-)

(II)

en donde cada uno de R1, R2, R3 y R4, que pueden ser iguales o diferentes, es un grupo alquilo, un grupo arilo o un grupo aralquilo, y X’ es un átomo de halógeno. Los ejemplos específicos de estos compuestos incluyen cloruro de tetrametilamonio, bromuro de tetrametilamonio, cloruro de benciltrietilamonio, cloruro de metiltrioctilamonio (disponible en el comercio con las marcas Aliquat 336 y Adogen 464), cloruro de tetra-n-butilamonio, bromuro de tetra-n-butilamonio, hidrogenosulfato de tetra-n-butilamonio, cloruro de tetra-n-butilfosfonio, bromuro de tetrafenilfosfonio, cloruro de tetrafenilfosfonio, bromuro de trifenilmetilfosfonio y cloruro de rifenilmetilfosfonio. Entre ellos se prefiere el cloruro de benciltrietilamonio para usar en condiciones básicas fuertes. Otros compuestos útiles dentro de esta clase de compuestos incluyen los que presentan estabilidades a altas temperaturas (p. ej., de hasta 200ºC) e incluyen sales de 4-dialquilaminopiridinio tales como cloruro de tetrafenilarsonio, cloruro de bis[tris(dimetilamino)fosfina]iminio y cloruro de tetratris[tris(dimetilamino)fosfinimino]fosfonio; los dos últimos compuestos también se describe que son estables en presencia de hidróxido sódico concentrado, caliente, y por lo tanto, pueden ser particularmente útiles.

Los compuestos de polialquilenglicol útiles como catalizadores de transferencia de fase se pueden representar por la fórmula:

R6O(R5O)tR7 (III)

en donde R5 es un grupo alquileno, cada uno de R6 y R7, que pueden ser iguales o diferentes, es un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo, un grupo arilo o un grupo aralquilo, y t es un número entero de al menos 2. Dichos compuestos incluyen, por ejemplo, glicoles tales como dietilenglicol, trietilenglicol, tetraetilenglicol, pentaetilenglicol, hexaetilenglicol, diisopropilenglicol, dipropilenglicol, tripropilenglicol, tetrapropilenglicol y tetrametilenglicol, y éteres monoalquílicos tales como éteres monometílico, monoetílico, monopropílico y monobutílico de dichos glicoles, éteres de dialquilo tales como éter dimetílico de tetraetilenglicol y éter dimetílico de pentaetilenglicol, éteres fenílicos, éteres bencílicos y polialquilenglicoles tales como éter dimetílico de polietilenglicol (peso molecular medio de aproximadamente 300), éter dibutílico de polietilenglicol (peso molecular medio de aproximadamente 300), y éter dimetílico de polietilenglicol (peso molecular medio de aproximadamente 400). Entre ellos, se prefieren los compuestos en donde tanto R6 como R7 son grupos alquilo, grupos arilo o grupos aralquilo.

Los criptatos son otra clase de compuestos útiles en la presente como catalizadores de transferencia de fase. Estos son agentes quelantes polimacrocíclicos tridimensionales que están formados por estructuras de unión de cabezas de puente con cadenas que contienen átomos donadores espaciados de forma adecuada. Por ejemplo, moléculas bicíclicas que resultan de la unión de cabezas de puente de nitrógeno con cadenas de grupos (--OCH2CH2--) como

en el 2.2.2-criptato (4,7,13,16,21,24-hexaoxa-1,10-diasabiciclo-(8.8.8)hexacosano; disponibles con los nombres de marcas cryptand 222 y Kryptofix 222). Los átomos donadores de los puentes pueden ser todos O, N o S, o los compuestos pueden ser macrociclos con donadores mixtos en los que las cadenas de los puentes contienen combinaciones de dichos átomos donadores.

Las combinaciones de catalizadores de transferencia de fase de dentro de uno de los grupos descritos antes también pueden ser útiles, así como combinaciones o mezclas de más de un grupo, por ejemplo, éteres corona y onios, o de más de dos de los grupos, p. ej., sales de fosfonio cuaternario y sales de amonio cuaternario, y éteres corona y polialquilenglicoles.

En una realización, después de varias horas, la mezcla de reacción se deja enfriar a temperatura ambiente y se vierte en un embudo de separación. La capa orgánica inferior se separa de una capa acuosa que contiene sales inorgánicas. Después la capa orgánica se seca y después se puede purificar más por destilación. En una realización, la capa orgánica se seca sobre sulfato magnésico anhidro. En otra realización, la capa orgánica se seca sobre sulfato sódico anhidro. En una realización de una preparación de éteres de perfluorohepteno, se recoge una fracción de la destilación predominantemente entre 108ºC y 122ºC, dependiendo de si se prepararon los éteres de metilo o etilo, que comprende una mezcla de éteres de alquilo y perfluoroalqueno alílicos y vinílicos.

En una realización, las presentes composiciones pueden comprender además un propulsor. El propulsor de aerosol puede ayudar a suministrar la presente composición desde un envase de almacenamiento a una superficie en forma de un aerosol. El propulsor de aerosol está incluido opcionalmente en la presente composición en hasta 25 por ciento en peso de la composición total. Los propulsores de aerosol representativos comprenden aire, nitrógeno, dióxido de carbono, difluorometano (CF2H2, HFC-32), trifluorometano (CF3H, HFC-23), difluoroetano (CHF2CH3, HFC-152a), trifluoroetano (CH3CF3, HFC-143a; o CHF2CH2F, HFC-143), tetrafluoroetano (CF3CH2F, HFC-134a; o CF2HCF2H, HFC-134), pentafluoroetano (CF3CF2H, HFC-125), 1,3,3,3-tetrafluoro-1-propeno (HFO-1234ze), 2,3,3,3tetrafluoro-1-propeno (HFO-1234yf), 1,2,3,3,3-pentafluoropropeno (HFO-1225ye), 1,1,3,3,3-pentafluoropropeno (HFO-1225ze) e hidrocarburos tales como propano, butanos, o pentanos, o éter dimetílico.

En otra realización, las presentes composiciones pueden comprender además al menos un tensioactivo. Los tensioactivos de la presente invención incluyen todos los tensioactivos conocidos en la técnica para el desecado o secado de sustratos. Los tensioactivos representativos incluyen sales alquil-fosfato y amina (tal como una sal 1:1 de 2-etilhexilamina y fosfato de isooctilo); alcoholes etoxilados, mercaptanos o alquilfenoles; sales de amonio cuaternario de fosfatos de alquilo (con grupos fluoroalquilo en el grupo amonio o el fosfato); y fosfatos de mono o dialquilo de aminas fluoradas. Se describen compuestos tensioactivos fluorados adicionales en la patente de EE.UU. nº 5.908.822.

La cantidad de tensioactivo incluida en las composiciones de desecado de la presente invención puede variar ampliamente dependiendo de la aplicación de secado particular en la que se usará dicha composición, pero es fácilmente evidente para los expertos en la técnica. En una realización, la cantidad de tensioactivo disuelto en el disolvente de éter fluorado insaturado no es mayor que 1 por ciento en peso basado en el peso total de la composición de tensioactivo/disolvente. En otra realización, se pueden usar cantidades mayores de tensioactivo, si después de tratamiento con la composición, el sustrato que se va a secar después se trata con disolvente que no contiene o contiene una cantidad mínima de tensioactivo. En otra realización, la cantidad de tensioactivo es al menos 50 partes por millón (ppm, en una base en peso). En otra realización, la cantidad de tensioactivo es de 100 a 5000 ppm. En otra realización más, la cantidad de tensioactivo usada es de 200 a 2000 ppm basado en el peso total de la composición de desecado.

Opcionalmente se pueden incluir otros aditivos en las presentes composiciones que comprenden disolventes y tensioactivos para usar en el desecado. Dichos aditivos incluyen compuestos que tienen propiedades antiestáticas; la capacidad de disipar la carga estática de sustratos no conductores tales como vidrio y sílice. El uso de un aditivo antiestático en las composiciones de desecado de la presente invención puede ser necesario para prevenir máculas y manchas cuando se seca el agua o soluciones acuosas de piezas no conductoras eléctricas tales como lentes de cristal y espejos. La mayoría de los disolventes de fluoroéter insaturado de la presente invención también son útiles como fluidos dieléctricos, es decir, son malos conductores de la corriente eléctrica y no disipan fácilmente la carga estática. La ebullición y circulación general de composiciones de desecado en equipamiento de limpieza y secado convencional puede crear carga estática, en particular en las últimas etapas del proceso de secado donde la mayor parte del agua se ha eliminado de un sustrato. Dicha carga estática se acumula en superficies no conductoras del sustrato y previene la liberación de agua de la superficie. El agua residual se seca en el sitio produciendo máculas y manchas indeseables sobre el sustrato. La carga estática que queda en los sustratos puede sacar impurezas del procedimiento de limpieza o puede atraer impurezas tales como pelusas del aire, que da un rendimiento de limpieza inaceptable. En una realización, los aditivos antiestáticos deseables son compuestos polares que son solubles en el presente disolvente de éter fluorado insaturado y producen un aumento de la conductividad del disolvente de éter fluorado insaturado que produce la disipación de la carga estática de un sustrato. En otra realización, los aditivos antiestáticos tienen un punto de ebullición normal cercano al del disolvente de éter fluorado insaturado y tienen una solubilidad mínima o no son solubles en agua. En otra realización más, los aditivos antiestáticos tienen una solubilidad en agua menor que 0,5 por ciento en peso. En una realización, la solubilidad del agente antiestático es al menos 0,5 por ciento en peso en el disolvente de éter fluorado insaturado. En una realización, el aditivo antiestático

es nitrometano (CH3NO2).

En una realización, la presente composición de desecado que contiene un aditivo antiestático es eficaz tanto para las etapas de desecado y secado como de lavado de un método de desecado o secado de un sustrato como se describe más adelante.

Otra realización se refiere a un método para desecar o secar un sustrato que comprende:

a) poner en contacto el sustrato con una composición que comprende un compuesto seleccionado del grupo que consiste en

CF3(CF2)xCF=CFCF(OR)(CF2)yCF3,

CF3CF=CFCF(OR)(CF2)x(CF2)yCF3,

y mezclas de los mismos, en donde R puede ser CH3, C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 0, 1, 2 o 3, que contiene tensioactivo, de modo que se deseca dicho sustrato y

b) recuperar el sustrato desecado de la composición.

Muchas industrias usan composiciones acuosas para el tratamiento de superficies de metales, materiales cerámicos, vidrios y plásticos. La limpieza, chapado y deposición de revestimientos se llevan a cabo a menudo en medio acuoso y normalmente les sigue una etapa en la que se elimina el agua residual. El secado por aire caliente, secado centrífugo y desplazamiento de agua basado en disolvente son métodos usados para eliminar el agua residual.

Aunque los hidrofluorocarbonos (HFC) se han propuesto como sustitutos para los disolventes CFC previamente usados en aplicaciones de secado o desecado, muchos HFC tienen capacidad de disolver limitada para el agua. Por lo tanto, es necesario el uso de tensioactivo, que ayuda a eliminar el agua de sustratos en muchos métodos de secado o desecado. Se han añadido tensioactivos hidrófobos a disolventes de desecado o secado para desplazar agua de los sustratos.

La función principal del disolvente de desecado o secado (disolvente de éter fluorado insaturado) en una composición de desecado o secado es reducir la cantidad de agua en la superficie de un sustrato que se está secando. La función principal del tensioactivo es desplazar cualquier cantidad de agua que quede de la superficie del sustrato. Cuando se combinan el disolvente de éter fluorado insaturado y la superficie, se espera una composición de secado por desplazamiento muy eficaz.

En una realización, el tensioactivo para el desecado y secado es soluble en al menos 1 por ciento en peso basado en el peso total de la composición de disolvente/tensioactivo.

En una realización, el método de desecado o secado de la presente descripción es muy eficaz para desplazar el agua de una amplia variedad de sustratos incluyendo, metales, tales como tungsteno, cobre, oro, berilio, acero inoxidable, aleaciones de aluminio, latón; de cristales y superficies cerámicas, tales como vidrio, zafiro, vidrio de borosilicato, alúmina, sílice tal como pastillas de silicio usadas en circuitos electrónico, alúmina cocida; y de plásticos tales como poliolefina ("Alathon", Rynite®, "Tenite"), poli(cloruro de vinilo), poliestireno (Styron), politetrafluoroetileno (Teflon®), copolímeros de tetrafluoroetileno-etileno (Tefzel®), poli(fluoruro de vinilideno) ("Kynar"), ionómeros (Surlyn®), polímeros de acrilonitrilo-butadieno-estireno (Kralac®), copolímeros de fenol-formaldehído, celulósico ("Ethocel"), resinas epoxídicas, poliacetal (Delrin®), poli(óxido de p-fenileno) (Noryl®), polietercetona ("Ultrapek"), polieteretercetona ("Victrex"), poli(tereftalato de butileno) ("Valox"), poliarilato (Arylon®), polímero de cristal líquido, poliimida (Vespel®), polieterimidas ("Ultem"), poliamidaimidas ("Torlon"), poli(sulfuro de p-fenileno) ("Rython"), polisulfona ("Udel"), y poliarilsulfona ("Rydel"). En otra realización, las composiciones para usar en el presente método de desecado o secado son compatibles con elastómeros.

En una realización, la descripción se dirige a un procedimiento para eliminar al menos una parte de agua de, es decir desecar, la superficie de un sustrato húmedo, que comprende poner en contacto el sustrato con la composición de desecado mencionada antes, y después retirar el sustrato del contacto con la composición de desecado. En una realización, el agua originalmente unida a la superficie del sustrato es desplazada por disolvente y/o tensioactivo y sale con la composición de desecado. Por “al menos una parte de agua” se entiende que se elimina al menos 75 por ciento en peso del agua en la superficie de un sustrato por ciclo de inmersión. Por “ciclo de inmersión” se entiende un ciclo que implica al menos una etapa en la que el sustrato se sumerge en la presente composición de desecado. Opcionalmente, las cantidades mínimas de tensioactivo que quedan adheridas al sustrato se pueden eliminar más por contacto del sustrato el disolvente de halocarbono exento de tensioactivo. El mantener el artículo en el vapor de disolvente o el disolvente a reflujo disminuirá más la presencia del tensioactivo que queda sobre el sustrato. La eliminación del disolvente que se adhiere a la superficie del sustrato se realiza por evaporación. Se puede usar la evaporación del disolvente a presiones atmosférica o subatmosférica y se pueden usar temperaturas por encima y por debajo del punto de ebullición del disolvente de halocarbono.

Los métodos de poner en contacto el sustrato con la composición de desecado no son críticos y pueden variar ampliamente. Por ejemplo, el sustrato se puede sumergir en la composición, o el sustrato se puede pulverizar con la composición usando equipamiento convencional. Se prefiere la inmersión completa del sustrato, ya que en general asegura el contacto entre la composición y todas las superficies del sustrato expuestas. Sin embargo, se puede usar cualquier otro método que pueda proporcionar fácilmente dicho contacto completo.

El periodo de tiempo a lo largo del cual se ponen en contacto el sustrato y la composición de desecado puede variar ampliamente. Normalmente, el tiempo de contacto es de hasta 5 minutos, sin embargo, se pueden usar tiempos más largos si se desea. En una realización del procedimiento de desecado, el tiempo de contacto es de 1 segundo a 5 minutos. En otra realización, el tiempo de contacto del procedimiento de desecado es de 15 segundos a 4 minutos.

Las temperaturas de contacto también pueden variar ampliamente dependiendo del punto de ebullición de la composición. En general, la temperatura de contacto es igual o menor que el punto de ebullición normal de la composición.

En una realización, las composiciones de la presente descripción pueden contener además un codisolvente. Dichos codisolventes son deseables cuando las presentes composiciones se usan en la limpieza de residuo de procedimientos convencionales de los sustratos, p. ej., eliminación de fundentes de soldadura y desengrasado de componentes mecánicos que comprenden sustratos de la presente invención. Dichos codisolventes incluyen alcoholes (tales como metanol, etanol, isopropanol), éteres (tales como éter dietílico, éter de metilo y terc-butilo), cetonas (tales como acetona), ésteres (tales como acetato de etilo, dodecanoato de metilo, miristato de isopropilo y los ésteres dimetílico o diisobutílico de ácidos succínico, glutárico o adípico o mezclas de los mismos), éteralcoholes (tales como éter monopropílico del propilenglicol, éter monobutílico del dipropilenglicol y éter monometílico del tripropilenglicol), e hidrocarburos (tales como pentano, ciclopentano, hexano, ciclohexano, heptano, octano), e clorohidrocarburos (tales como trans-1,2-dicloroetileno). Cuando dicho codisolvente se usa con la presente composición para el desecado o limpieza de sustratos, puede estar presente en una cantidad de 1 por ciento en peso a 50 por ciento en peso basado en el peso de la composición total.

En los aparatos de limpieza, incluyendo equipamiento de desengrasado por vapor y limpieza de fundente por vapor, se puede perder composición durante la operación a través de fugas en obturadores para ejes, conductos en tubos flexibles, juntas soldadas y tuberías rotas. Además, la composición de trabajo puede ser liberada a la atmósfera durante procedimientos de mantenimiento del equipamiento. Si la composición no es un componente puro, la composición puede cambiar cuando se escapa o descarga a la atmósfera desde el equipamiento, lo que puede hacer que la composición que queda en el equipamiento presente un rendimiento inaceptable. Por consiguiente, es deseable usar una composición de limpieza que comprende un solo éter fluorado insaturado.

En una realización, los fluoroéteres insaturados descritos aquí comprenden además un epóxido como un aceptor de ácido. En una realización, la concentración de dichos epóxidos puede estar en el intervalo de al menos 0,001 por ciento en peso a como máximo 1,0 por ciento en peso. En otra realización, la concentración es de 0,02 por ciento en peso a como máximo 0,5 por ciento en peso. En otra realización más, para usar en una concentración de como máximo 0,2 por ciento en peso de la composición total. La cantidad del epóxido puede estar en el intervalo entre cualquiera de estos valores, incluidos los valores citados.

Los ejemplos de epóxidos adecuados incluyen epóxidos alifáticos y aromáticos que incluyen los seleccionados de epiclorhidrina, epóxido de 2-hexeno, epóxido de 3-hexeno, glicidol, propilenglicol, óxido de cis-2,3-penteno, 2-metil2,3-epoxibutano, 1,2-epoxiciclopenteno, 2,3-dimetil-2,3-epoxibutano, 1,2-epoxiciclohexano, óxido de 1,2-butileno y óxido de 2,3-butileno. En otra realización, el epóxido es un monoepóxido saturado que contiene de 3 a 8 átomos de carbono.

Otra realización se refiere a un método de limpieza de una superficie, que comprende:

a. poner en contacto la superficie con una composición que comprende al menos un fluoroéter insaturado seleccionado del grupo que consiste en CF3(CF2)xCF=CFCF(OR)(CF2)yCF3,

CF3(CF2)xC(OR)=CFCF2(CF2)yCF3,

CF3CF=CFCF(OR)(CF2)x(CF2)yCF3,

CF3(CF2)xCF=C(OR)CF2(CF2)yCF3, y mezclas de los mismos, en donde R puede ser CH3, C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1, 2 o 3, y

b. recuperar la superficie de la composición.

En una realización, las composiciones de la presente descripción son útiles como composiciones de limpieza, agentes de limpieza, disolventes de deposición y como disolventes de desecado o secado. Para el funcionamiento adecuado durante el uso, los componentes microelectrónicos deben limpiarse de los residuos de fundente, aceites y grasas, y partículas que puedan contaminar las superficies después de completarse la fabricación. En otra realización, la presente descripción se refiere a un procedimiento para eliminar residuo de una superficie o sustrato,

que comprende poner en contacto la superficie o sustrato con una composición de limpieza o agente de limpieza de la presente invención y, opcionalmente recuperar la superficie o sustrato sustancialmente exenta de residuo de la composición de limpieza o agente de limpieza.

En otra realización más, la presente descripción se refiere a un método para limpiar superficies para eliminar contaminantes de la superficie. El método para eliminar contaminantes de una superficie comprende poner en contacto la superficie que tiene contaminantes con una composición de limpieza de la presente invención, para solubilizar los contaminantes y, opcionalmente, recuperar la superficie de la composición de limpieza. La superficie después está sustancialmente exenta de contaminantes.

Como se ha expuesto previamente, los contaminantes o residuos que se pueden eliminar por el presente método incluyen, pero no se limitan a aceites, grasas, residuos de fundente y contaminantes en partículas.

En una realización del método, el contacto se puede llevar a cabo por pulverización, barrido con gases, pasando un sustrato, p. ej., pasando un paño o papel, que tiene la composición de limpieza incorporada en o sobre el mismo. En otra realización del método, el contacto se puede llevar a cabo por inmersión o sumergiendo el disco en un baño de la composición de limpieza.

En una realización del método, la recuperación es retirando la superficie que se ha puesto en contacto del baño de la composición de limpieza (de una forma similar a la descrita para el método de deposición de un fluorolubricante sobre una superficie descrito más adelante). En otra realización del método, la recuperación es dejando que la composición de limpieza que se ha pulverizado, lavado por barrido o pasado un paño sobre el disco, drene. Además, cualquier composición de limpieza residual que haya podido quedar después de completar las etapas previas, se puede evaporar de una forma similar a la del método para la deposición de metal también.

El método para limpiar una superficie se puede aplicar a los mismos tipos de superficies que el método para la deposición descrito más adelante. Se pueden eliminar contaminantes de superficies semiconductoras o discos de soporte magnético de sílice, vidrio, metal u óxido metálico, o carbono, por el método. En el método descrito antes, el contaminante se puede eliminar de un disco poniendo en contacto el disco con la composición de limpieza y recuperando el disco de la composición de limpieza.

En otra realización más, el presente método también proporciona métodos para eliminar contaminantes de un producto, pieza, componente, sustrato, o cualquier otro artículo o parte del mismo, poniendo en contacto el artículo con una composición de limpieza de la presente invención. Por conveniencia, el término “artículo” se usa en el presente documento para referirse a todos dichos productos, piezas, componentes, sustratos, y se pretende además que se refiera a cualquier superficie o parte de los mismos. Además, el término “contaminante” se pretende que se refiera a cualquier material o sustancia no deseada presente en el artículo, incluso si dicha sustancia se pone en el artículo de forma intencionada. Por ejemplo, en la fabricación de dispositivos semiconductores es común depositar un material fotorresistente sobre un sustrato para formar una máscara para la operación de grabado y posteriormente eliminar el material fotorresistente del sustrato. El término “contaminante” como se usa en el presente documento se pretende que cubra y abarque dicho material fotorresistente. Los aceites y grasas basados en hidrocarburo y el ftalato de dioctilo, son ejemplos de los contaminantes que se pueden encontrar en los discos revestidos de carbono.

En una realización, el método presente comprende poner en contacto el artículo con una composición de limpieza de la invención, en un método de limpieza con disolvente y desengrasado por vapor. En dicha realización, los métodos de limpieza con disolvente y desengrasado por vapor consisten en exponer un artículo, preferiblemente a temperatura ambiente, a vapores de una composición de limpieza en ebullición. Los vapores que condensan sobre el objeto tienen la ventaja de proporcionar una composición de limpieza destilada, relativamente limpia, para arrastrar la grasa y otra contaminación. Por lo tanto, dichos procedimientos tienen una ventaja adicional en cuanto que la evaporación final de la presente composición de limpieza del objeto deja detrás relativamente poco residuo comparado con el caso donde el objeto simplemente se lava en composición de limpieza líquida.

En otra realización, para aplicaciones en las que el artículo incluye contaminantes que son difíciles de eliminar, los presentes métodos implican elevar la temperatura de la composición de limpieza por encima de la ambiente o a cualquier otra temperatura que sea eficaz en dicha aplicación, para mejorar sustancialmente la acción de limpieza de la composición de limpieza. En dicha realización, dichos procedimientos también se usan en general para operaciones en línea de montaje de gran volumen donde la limpieza del artículo, en particular de piezas metálicas y ensamblados, debe hacerse de forma eficaz y rápida.

En una realización, los métodos de limpieza de la presente invención comprenden sumergir el artículo que se va a limpiar en la composición de limpieza líquida a una temperatura elevada. En otra realización, los métodos de limpieza de la presente invención comprenden sumergir el artículo que se va a limpiar en la composición de limpieza líquida a aproximadamente el punto de ebullición de la composición de limpieza. En dicha realización, esta etapa elimina una cantidad sustancial de la contaminación objetivo del artículo. En otra realización más, esta etapa elimina una parte mayoritaria del contaminante objetivo del artículo. En una realización, a esta etapa después le sigue la inmersión del artículo en composición de limpieza recién destilada, que está a una temperatura inferior a la

temperatura de la composición de limpieza líquida en la etapa de inmersión anterior. En dicha realización, la composición de limpieza recién destilada está a aproximadamente temperatura ambiente. En otra realización más, el método también incluye la etapa de poner en contacto después el artículo con vapor relativamente caliente de la composición de limpieza, exponiendo el artículo a vapores que proceden de la composición de limpieza caliente/en ebullición asociado con la primera etapa de inmersión asociada. En dicha realización, esto produce la condensación del vapor de la composición de limpieza sobre el artículo. En algunas realizaciones preferidas, el artículo se puede pulverizar con composición de limpieza destilada antes del aclarado final.

Está contemplado que numerosas variedades y tipos de equipamiento de desengrasado por vapor se pueden adaptar para usar en relación con los métodos presentes. Un ejemplo de dicho equipamiento y su operación se describe por la patente de EE.UU. nº 3.085.918.

El equipamiento descrito en la misma incluye un depósito de ebullición para contener una composición de limpieza, un depósito limpio para contener la composición de limpieza destilada, un separador de agua y otro equipamiento auxiliar.

Los presentes métodos de limpieza también pueden comprender limpieza en frío en la que el artículo contaminado se sumerge en la composición de limpieza fluida de la presente invención en condiciones de temperatura ambiente o en dichas condiciones se pasan trapos u objetos similares empapados en la composición de limpieza.

Otra realización se refiere a un método de depositar un fluorolubricante sobre una superficie, que comprende: combinar un fluorolubricante y un disolvente, comprendiendo dicho disolvente al menos un fluoroéter insaturado seleccionado del grupo que consiste en CF3(CF2)xCF=CFCF(OR)(CF2)yCF3, CF3CF=CFCF(OR)(CF2)x(CF2)yCF3, y mezclas de los mismos, en donde R puede ser CH3, C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 0, 1, 2 o 3, para formar una combinación de lubricantedisolvente; poner en contacto la combinación del lubricante-disolvente con la superficie; y evaporar el disolvente de la superficie para formar un revestimiento de fluorolubricante sobre la superficie.

El método más avanzado, que registra las densidades más altas y de menor coste de almacenamiento de información general implica patrones de flujo magnético de escritura y lectura de discos giratorios revestidos con materiales magnéticos. Se aplica una capa magnética, donde la información se almacena en forma de bits, por pulverización iónica sobre una estructura de soporte metálico. Después, se pone un revestimiento superior, normalmente de material basado en carbono, en la parte superior de la capa magnética para protección y finalmente se aplica un lubricante al revestimiento superior. Una cabeza de lectura-escritura sobrevuela el lubricante y se intercambia información entre la cabeza y la capa magnética. En un incesante intento de aumentar la eficacia de la transferencia de información, los fabricantes de discos duros han reducido la distancia entre la cabeza y la capa magnética, o la altura de vuelo, a menos de 100 Angstroms.

Invariablemente, durante la aplicación normal de la unidad de disco, la cabeza y la superficie del disco harán contacto. Para reducir el desgaste del disco, tanto por los contactos de deslizamiento como de vuelo, se debe lubricar.

Los fluorolubricantes se usan ampliamente como lubricantes en la industria de unidades de discos magnéticos para disminuir el rozamiento entre la cabeza y el disco, es decir, reducir el desgaste y por lo tanto minimizar la posibilidad de fallo del disco.

Son necesarios en la industria métodos mejorados para la deposición de fluorolubricantes. El uso de determinados disolventes, tales como CFC-113 y PFC-5060, ha sido regulado debido a su impacto en el entorno. Por lo tanto, los disolventes que se usarán en esta solicitud deben tener en cuenta el impacto ambiental. Además, dichos disolventes deben disolver el fluorolubricante y formar un revestimiento uniforme o sustancialmente uniforme de fluorolubricante. Además, se ha encontrado que existen disolventes que requieren concentraciones de fluorolubricante mayores para producir un revestimiento de un grosor dado y producen irregularidades en la uniformidad del revestimiento de fluorolubricante.

En una realización, los fluorolubricantes de la presente descripción comprenden compuestos de perfluoropoliéter (PFPE), o lubricante que comprende X-1P®, que es un lubricante de disco que contiene fosfazeno. Estos compuestos de perfluoropoliéter a veces se denominan perfluoroalquiléteres (PFAE) o perfluoropolialquiléteres (PFPAE). Estos compuestos de PFPE van desde polímeros de éter perfluoroado sencillos a polímeros de éter perfluorado funcionalizados. Los compuestos de PFPE de diferentes variedades que pueden ser útiles como fluorolubricantes en la presente invención, están disponibles en varias fuentes. En otra realización, los fluorolubricantes útiles para el método de la presente invención incluyen, pero no se limitan a Krytox® GLP 100, GLP 105 o GLP 160 (E. I. du Pont de Nemours & Co., Fluoroproducts, Wilmington, DE, 19898, EE.UU.); Fomblin® Z-Dol 2000, 2500 o 4000, Z-Tetraol, o Fomblin® AM 2001 o AM 3001 (vendido por Solvay Solexis S.p.A., Milan, Italia); Demnum™ LR-200 o S-65 (ofrecido por Daikin America, Inc., Osaka, Japón); X-1P® (un lubricante de disco de hexafenoxi ciclotrifosfazeno parcialmente fluorado disponible en Quixtor Technologies Corporation, una filial de Dow Chemical Co, Midland, MI); y mezclas de los mismos. Los lubricantes Krytox® son perfluoroalquilpoliéteres que tienen la estructura general F(CF(CF3)CF2O)n-CF2CF3, en donde n está en el intervalo de 10 a 60. Los lubricantes

Fomblin® son perfluoropoliéteres funcionalizados que tienen un peso molecular en el intervalo de 500 a 4000 unidades de masa atómica y tienen la fórmula general X-CF2-O(CF2-CF2-O)p-(CF2O)q-CF2-X, en donde X puede ser -CH2OH, CH2(O-CH2-CH2)nOH, CH2OCH2CH(OH)CH2OH o -CH2O-CH2-piperonilo. Los aceites Demnum™ son aceites basados en perfluoropoliéter de peso molecular en el intervalo de 2700 a 8400 unidades de masa atómica. Además, se están desarrollando nuevos lubricantes tales como los de Moresco (Thailand) Co., Ltd, que puede ser útiles en el método de la presente invención.

Los fluorolubricantes de la presente invención pueden comprender además aditivos para mejorar las propiedades del fluorolubricante. X-1P®, que pueden servir el mismo como lubricante, se añade a menudo a otros fluorolubricantes de coste menor con el fin de aumentar la durabilidad de las unidades de disco mediante pasivado de sitios con ácido de Lewis en la superficie del disco responsables de la degradación del PFPE.

Se pueden usar otros aditivos de lubricante comunes en los fluorolubricantes de los métodos de la presente invención.

Los fluorolubricantes de la presente invención pueden comprender además Z-DPA (Hitachi Global Storage Technologies, San Jose, CA), un PFPE terminado con grupos terminales dialquilamina. Los grupos terminales nucleófilos tienen el mismo propósito que X1P®, proporcionando, por lo tanto, la misma estabilidad sin ningún aditivo.

La superficie en la que se puede depositar el fluorolubricante es cualquier superficie sólida que pueda beneficiarse de la lubricación. Materiales semiconductores tales como discos de sílice, superficies de metal u óxido de metal, superficies de carbono por deposición de vapor o superficies de vidrio, son representativos de los tipos de superficies para las que son útiles los métodos de la presente invención. El método de la presente invención es particularmente útil en el revestimiento de medios magnéticos tales como discos duros de ordenador. En la fabricación de los discos de ordenador, la superficie puede ser un sustrato de vidrio o aluminio, con capas de soporte magnético que también es revestido por deposición de vapor con una capa fina (10-50 Angstroms) de carbono nitrogenado o hidrogenado amorfo. El fluorolubricante se puede depositar sobre la superficie del disco indirectamente aplicando el fluoro lubricante a la capa de carbono del disco.

La primera etapa de combinar el fluorolubricante y disolvente se puede llevar a cabo de cualquier forma adecuada tal como mezclando en un recipiente adecuado, tal como un vaso de precipitados u otro recipiente que se pueda usar como un baño para el método de deposición. La concentración de fluorolubricante en el disolvente de éter fluorado insaturado puede ser de 0,010 por ciento (p/p) a 0,50 por ciento (p/p).

La etapa de poner en contacto dicha combinación de fluorolubricante y disolvente con la superficie, se puede llevar a cabo de cualquier forma adecuada para dicha superficie (considerando el tamaño y la forma de la superficie). Una unidad de disco duro debe estar soportada de alguna forma tal como con un mandril o algún soporte que pueda encajar a través del agujero en el centro del disco. El disco se mantendrá así en vertical de modo que el plano del disco es perpendicular al baño de disolvente. El mandril puede tener diferentes formas incluyendo, pero no limitado a una barra cilíndrica o una barra en forma de V. La forma del mandril determinará el área de contacto con el disco. El mandril puede estar construido de cualquier material suficientemente fuerte para sostener el disco, incluyendo, pero no limitado a metal, aleación de metal, plástico o vidrio. Además, un disco puede estar soportado en vertical hacia arriba en una cesta tejida o sujeto en una posición vertical con 1 o más abrazaderas en los bordes exteriores. El soporte puede estar construido de cualquier material con la resistencia para soportar el disco, tal como metal, aleación de metal, plástico o vidrio. De cualquier forma que esté el disco soportado, el disco se bajará a un recipiente que contiene un baño de la combinación de fluorolubricante/disolvente. El baño se puede mantener a temperatura ambiente o se pude calentar o enfriar a temperaturas en el intervalo de 0ºC a 50ºC.

Alternativamente, el disco puede estar soportado como se ha descrito antes y el baño se puede elevar para sumergir el disco. En cualquiera de los casos, el disco después se puede retirar del baño (bajando el baño o elevando el disco). El exceso de combinación de fluorolubricante/disolvente se puede drenar en el baño.

Cualquiera de los métodos para el contacto de la combinación de fluorolubricante/disolvente con la superficie del disco, de bajar el disco a un baño o elevar un baño para sumergir el disco, se denomina normalmente revestimiento por inmersión. Se pueden usar otros métodos para el contacto del disco con la combinación de fluorolubricante/disolvente en el método de la presente invención, incluyendo revestimiento por pulverización o revestimiento por centrifugación.

Cuando el disco se saca del baño, el disco tendrá un revestimiento de fluorolubricante y algo de disolvente residual (éter fluorado insaturado) en su superficie. El disolvente residual se puede evaporar. La evaporación normalmente se lleva a cabo a temperatura ambiente. Sin embargo, se pueden usar otras temperaturas por encima o por debajo de la temperatura ambiente, también para la etapa de evaporación. Se pueden usar temperaturas en el intervalo de 0ºC a 100ºC para la evaporación.

La superficie, o el disco si la superficie es un disco, después de completar el método de revestimiento, se dejará con un revestimiento uniforme o sustancialmente uniforme de fluorolubricante que carece sustancialmente de disolvente. El fluorolubricante se puede aplicar con un grosor menor de 300 nm, y alternativamente con un grosor de 100 a 300

nm.

Se desea un revestimiento de fluorolubricante uniforme para el funcionamiento adecuado de un disco, y por lo tanto no son deseables las áreas de grosor variable de fluorolubricante en la superficie del disco. A medida que se almacena más información en el mismo tamaño de disco, la cabeza de lectura/escritura debe estar cada vez más cerca del disco con el fin de funcionar de forma adecuada. Si hay irregularidades debidas a la variación en el grosor del revestimiento, presentes en la superficie del disco, la probabilidad de contacto de la cabeza con estas áreas en el disco es mucho mayor. Aunque se desea que haya suficiente fluorolubricante en el disco para que fluya a áreas donde puede ser eliminado por el contacto de la cabeza u otros medios, el revestimiento que es demasiado grueso puede producir “borrosidad”, un problema asociado con el levantamiento por la cabeza de lectura/escritura de exceso de fluorolubricante.

Una irregularidad del grosor del revestimiento específica observada en la industria se la que se conoce como el efecto de “orejas de conejo”. Estas irregularidades son detectadas visualmente sobre la superficie del disco después de deposición del fluorolubricante usando los sistemas de disolventes existentes. Cuando el disco se pone en contacto con la solución de fluorolubricante en el disolvente y después se retira de la solución, cualquier punto donde la solución se pueda acumular y no drene fácilmente desarrolla gotas de solución que no escurren fácilmente. Uno de dichos puntos de formación de gota es el punto (o puntos) de contacto con el mandril u otro dispositivo de soporte con el disco. Cuando se usa un mandril con forma de V, hay dos puntos de contacto en los que el mandril se pone en contacto con el borde interior del disco. Cuando la solución del fluorolubricante forma gotas en estos sitios que no escurren cuando se saca del baño, se crea una zona de mayor grosor del fluorolubricante cuando se evapora el disolvente. Los dos puntos de contacto con el disco producen lo que se conoce como un efecto de “orejas de conejo”, porque las zonas de mayor grosor del fluorolubricante producen un patrón que parecen orejas de conejo que se puede detectar visualmente en la superficie del disco.

Cuando se usa el revestimiento por inmersión para la deposición del fluorolubricante en la superficie, la velocidad de tirar hacia arriba (la velocidad a la que se retira el disco del baño), y la densidad del fluorolubricante y la tensión superficial son importantes para determinar el grosor de película resultante del fluorolubricante. Se requiere el conocimiento de estos parámetros para obtener el grosor de película deseado. Los detalles de cómo afectan estos parámetros al revestimiento se dan en "Dip-Coating of Ultra-Thin Liquid Lubricant and its Control for Thin-Film Magnetic Hard Disks" en IEEE Transactions on Magnetics, vol. 31, nº 6, Noviembre 1995.

Como se usa en el presente documento, los términos “comprende”, “que comprende”, “incluye”, “que incluye”, “tiene”, “que tiene” o cualquier otra variación de los mismos, se pretende que cubran una inclusión no exclusiva. Por ejemplo, un procedimiento, método, artículo o aparato que comprende una lista de elementos no está necesariamente limitada a solo esos elementos sino que puede incluir otros elementos no citados expresamente o inherentes a dicho procedimiento, método, artículo o aparato. Además, salvo que se exponga expresamente lo contrario, “o” se refiere a un o inclusivo y no a un o exclusivo. Por ejemplo, una condición A o B se cumple por cualquiera de los dos siguientes: A es verdad (o está presente) y B es falso (o no está presente), A es falso (o no está presente) y B es verdad (o está presente) y tanto a como B son verdad (o están presentes).

Los números de grupos que corresponden a columnas dentro de la tabla periódica de los elementos usan el convenio de “Nueva notación” como puede verse en el CRC Handbook of Chemistry and Physics, 81ª edición (20002001).

Ejemplos

Los conceptos descritos en el presente documento se describirán con más detalle en los siguientes ejemplos.

Ejemplo 1

(Información de antecedentes)

El ejemplo 1 demuestra la reacción de metanol con perfluorohept-3-eno.

Un matraz de fondo redondo, de 3 bocas, de 250 ml, se preparó con agitador mecánico superior, refrigerante de reflujo, manta calefactora, y adaptador Claisen, con sonda termopar y embudo de adición de 50 ml. Se añadieron al matraz 200 g (125 ml, ∼0,57 mol) de perfluorohept-3-eno y 37,7 g (0,67 mol) de KOH en polvo. Se añadieron lentamente con el embudo de adición 18,3 g (0,57 mol) de metanol. Hubo una pequeña reacción exotérmica. Después de agitar 30 min, se añadió una pequeña cantidad de agua (~20 ml) a través del refrigerante y se producía una reacción exotérmica significativa que aumentó la temperatura a entre 60 y 70ºC.

Después de agitar durante 2 horas, la mezcla de reacción se destiló por destilación instantánea con vacío (100 mm de Hg) a un matraz enfriado con hielo seco. El destilado bruto se separó además del agua en un embudo de separación de 250 ml y se secó sobre sulfato magnésico. La destilación por bandas giratorias dio como resultado una primera parte de ~60 ml que hervía predominantemente entre 54 y 74ºC. Se recogió una segunda fracción de producto (~ 40 ml) que empezaba a 95ºC pero hervía predominantemente entre 108 y 114ºC. La segunda fracción se analizó por GC-MS y comprendía principalmente una mezcla de éteres de metilo y perfluorohepteno alílicos y

vinílicos. Los productos de éter de metilo y monohidrofluoroheptano saturado en aproximadamente 14% también eran parte de la mezcla. El perfluorohept-3-eno residual comprendía aproximadamente 1% de la mezcla destilada.

Ejemplo 2

(Información de antecedentes)

El ejemplo 2 demuestra la reacción de metanol con perfluorohept-3-eno

Se hizo una segunda reacción de metanol con perfluorohept-3-eno esencialmente de la misma forma que en el ejemplo 1. Se añadieron al matraz 200 g (125 ml, ∼0,57 mol) de perfluorohept-3-eno, 35,3 g (0,63 mol) de KOH en polvo, 20 ml de agua y aproximadamente ~1 g de Aliquat® 336. Se producía una reacción exotérmica sustancial e inmediata con la adición de metanol que aumentaba la temperatura a entre 60 y 70ºC. Después de la adición, la agitación y el calentamiento a entre 60 y 70ºC se continuaron durante 2 horas. Después de enfriar a cerca de temperatura ambiente, la mezcla de reacción se vertió en un embudo de separación. Había una cantidad significativa de sales precipitadas que quedaban en la capa acuosa superior. La capa inferior (~120 ml) se aisló y se secó sobre sulfato magnésico.

Ejemplo 3

(Información de antecedentes)

Reacción de metanol con perfluorohept-3-eno

Se hizo una tercera reacción de metanol con perfluorohept-3-eno esencialmente de la misma forma que en el ejemplo 1. Se añadieron 200 g (125 ml, ∼0,57 mol) de perfluorohept-3-eno, 78,3 g (0,63 mol) de solución acuosa de KOH al 45%, y 1 g de Aliquat® 336, a un matraz de 500 ml. Se producía una reacción exotérmica sustancial e inmediata con la adición de metanol que aumentaba la temperatura a entre 60 y 70ºC. Después de la adición, la agitación y el calentamiento a entre 60 y 70ºC se continuaron durante 2 horas. Después de enfriar a cerca de temperatura ambiente, la mezcla de reacción se vertió en un embudo de separación. No había sales precipitadas que quedaran en la capa acuosa. La capa inferior (~120 ml) se aisló y se secó sobre sulfato magnésico.

Ejemplo 4

(Información de antecedentes)

Destilación de éteres de metil-perfluorohepteno

Los productos de éter de metil-perfluorohepteno brutos de los ejemplos 2 y 3 se combinaron, filtraron y destilaron por bandas giratorias. Se recogió una primera fracción de 18 ml entre 54 y 74ºC. Se recogió una fracción intermedia de 4 ml entre 74ºC y 106ºC. Se recogió una fracción principal de 180 ml que empezaba a 106ºC que destilaba predominantemente entre 108ºC y 114ºC. Quedaba todavía una fracción de 35 ml en el matraz de destilación que más tarde se identificó por GC-MS que consistía principalmente en productos de adición de metanol superiores. Quedaba menos de 0,1% de perfluorohepteno en la fracción principal. Se volvió a destilar una muestra de 25 ml por destilación simple. La temperatura de vapor observada estaba en el intervalo de 107 a 112ºC. El intervalo de temperatura observado en el matraz de destilación era de 110 a 112ºC.

Ejemplo 5

(Información de antecedentes)

Reacción de metanol con perfluoropent-2-eno.

Un matraz de fondo redondo, de 3 bocas, de 1 litro, se preparó con agitador mecánico superior, refrigerante de reflujo con agua helada, manta calefactora, y adaptador Claisen, con sonda termopar y embudo de adición de 125 ml. Se añadieron al matraz 382 g (~240 ml, ~1,53 moles) of perfluoropent-2-eno y 219 g (1,76 moles) de solución acuosa de KOH al 45%, y ~1 g de Aliquat® 336. Se añadieron lentamente con el embudo de adición 53,8 g (1,68 mol) de metanol. Se producía una reacción exotérmica que produjo el reflujo de la mezcla de reacción. La temperatura de la reacción se aumentó gradualmente de aproximadamente 24ºC a 60ºC a lo largo del transcurso de la adición de metanol. Después de la adición, se continuó agitando durante 2 horas. Después de enfriar a cerca de temperatura ambiente, la mezcla de reacción se vertió en un embudo de separación y se separaron lentamente las dos capas a lo largo de 0,5 h. La capa inferior (~240 ml) se aisló y se secó sobre sulfato magnésico.

Ejemplo 6

(Información de antecedentes)

Reacción de etanol con perfluorohept-3-eno.

Un matraz de fondo redondo, de 3 bocas, de 250 ml, se preparó con agitador mecánico superior, refrigerante de

reflujo, manta calefactora, y adaptador Claisen con sonda termopar y embudo de adición de 50 ml. Se añadieron al matraz 40 g (0,32 mol) de solución acuosa de KOH y 100 g (0,29 mol) de perfluorohept-3-eno. La mezcla se calentó con agitación hasta 50ºC. A esta temperatura, se añadieron lentamente al matraz con el embudo de adición 16,4 g (0,36 mol) de etanol. Se producía una reacción exotérmica que hizo que la mezcla de reacción aumentara de temperatura a ~70ºC. Después de la adición de etanol, la mezcla de reacción se calentó más durante 1 hora para mantener la temperatura a o cerca de 70ºC. Se detuvo el calentamiento después de 1 hora y la reacción después se dejó enfriar a cerca de temperatura ambiente con agitación.

La mezcla de reacción se vertió en un embudo de separación. La capa inferior (~120 ml) se aisló y se secó sobre sulfato magnésico.

Ejemplo 7

(Información de antecedentes)

Destilación de éteres de etil-perfluorohepteno

El producto de éter de etil-perfluorohepteno del ejemplo 6 se filtró y se destiló por bandas giratorias. Se recogió una primera fracción de 7,5 g entre ~70 y 72ºC. Se recogió una fracción principal de 73,5 g que empezaba a 110ºC que destilaba predominantemente entre 120ºC y 122ºC. Quedaba todavía una fracción de 5,2 g en el matraz de destilación. El análisis por GC-MS de la fracción principal indicaba que consistía en ~62,8% de éteres de etilperfluorohepteno alílicos, ~29,7% de éteres de etil-perfluorohepteno vinílicos, 7,2% de éteres de etilmonohidrofluorohepteno y 0,3% de perfluorohept-3-eno.

Ejemplo 8

(Información de antecedentes)

Reacción de etanol con perfluorohept-3-eno.

Se hizo una segunda reacción de etanol con perfluorohept-3-eno esencialmente de la misma forma que en el ejemplo 6, excepto que se usaron 26,3 g (0,57 mol) de etanol y la reacción no se calentó antes de la adición de etanol. Se producía una reacción exotérmica sustancial e inmediata con la adición de metanol que aumentó la temperatura a entre 60 y 70ºC. Después de la adición, se continuó la agitación y calentamiento a entre 60 y 70ºC durante 2 horas. Después de enfriar a cerca de temperatura ambiente, la mezcla de reacción se vertió en un embudo de separación. Se aisló la capa inferior y se secó sobre sulfato magnésico.

Ejemplo 9

(Información de antecedentes)

Destilación de éteres de etil-perfluorohepteno

El producto de éter de etil-perfluorohepteno bruto del ejemplo 8 y el producto destilado del ejemplo 7 se combinaron, se filtraron y se destilaron por bandas giratorias. Se recogió una fracción principal que empezaba a 118ºC hasta 123ºC. El análisis por GC-MS indicaba que consistía en 60,0% de éteres de etil-perfluorohepteno alílicos, 33,1% de éteres de etil-perfluorohepteno vinílicos, 6,4% de éteres etil-monohidrofluorohepteno, 0,4% de desconocidos y 0,05% de perfluorohept-3-eno.

Ejemplo 10

(Información de antecedentes)

Reacción de metanol y perfluorooct-2-eno

Un matraz de fondo redondo, de 3 bocas, de 250 ml, se preparó con agitador mecánico superior, refrigerante de reflujo, manta calefactora, un adaptador Claisen con sonda termopar y una aguja flexible de fluoropolímero PFA que se conectó a una jeringa de vidrio de 25 cc y bomba de jeringa. Se añadieron al matraz 64,6 g (162 mmol) de perfluorooct-2-eno, 5,18 g (162 mmol) de metanol, y 0,5 g de Aliquat® 336. Con agitación a 400 rpm, se añadió lentamente una solución acuosa de KOH al 45% (20,15 g, 162 mmol) con la bomba de jeringa a 0,5 ml/min. La reacción era exotérmica y la temperatura de reacción aumentó a aproximadamente 50°C. Después de completar la adición de KOH, se aplicó calentamiento externo durante 2 horas para calentar y mantener el contenido a aproximadamente 85ºC. Después la reacción se enfrió a cerca de temperatura ambiente y el producto bruto (capa inferior, 64,7 g) se separó en un embudo de 50 ml. La cromatografía de gases con detección por espectro de masas (GC/MS) del producto bruto indicaba que la composición era 6,3% de perfluorooct-2-eno, 92,3% de éteres insaturados y saturados y 1,4% de aductos de metanol superiores.

Ejemplo 11

(Información de antecedentes)

Destilación de éteres de metil-perfluoroocteno

El producto bruto del ejemplo 10 se secó sobre sulfato magnésico y se filtró usado tela filtrante de polipropileno a un matraz de destilación de 250 ml. El producto bruto se destiló usando una columna pequeña de bandas de centrifugación con un control de válvula manual. Se recogió una primera fracción de ~5 ml entre 85ºC y 115ºC, seguido de una fracción principal (48,7 g) que empezaba a 115ºC pero aumentaba rápidamente a 130ºC y hervía predominantemente a entre 133ºC y 135ºC. El análisis por GC/MS sugería que la fracción principal era una 98,2% de una mezcla de éteres insaturados principalmente con algunos éteres saturados. 1,8% era perfluorooct-2-eno. La RMN 1H indicaba que el contenido de éter saturado era 4,0%. La RMN 19F indicaba que los éteres insaturados eran principalmente trans-2-metoxi-perfluorooct-2-eno (44,8%), 2-metoxi-perfluorooct-3-eno (34,5%), y cis-2-metoxiperfluorooct-2-eno (5,9%).

Ejemplo 12

Un disolvente para depositar un fluorolubricante comprende aproximadamente 45% de CF3CF2CF=CFCF(OCH3)CF2CF3, 25% de CF3CF2C(OCH3)=CFCF2CF2CF3 y CF3CF2CF=C(OCH3)CF2CF2CF3, 15% de CF3CF=CFCF(OCH3)CF2CF2CF3 y 15% de CF3CF2CF(OCH3)CFHCF2CF2CF3. Esta mezcla se denomina disolvente nº 1.

La capacidad del disolvente nº 1 para disolver un aceite fluorado se determina añadiendo una cantidad del aceite al disolvente hasta que la mezcla se vuelve turbia o se divide en dos fases. Los resultados de la tabla 1 muestran que el disolvente nº 1 tiene una capacidad excelente de disolver el aceite fluorado. Además, se preparó una solución al 0,5% en peso del aceite. Probetas de metal previamente pesadas se sumergen en la solución, se evapora el disolvente y la probeta se vuelve a pesar. La tabla 1 muestra el revestimiento medio obtenido mediante este procedimiento de revestimiento por inmersión. Los pesos de revestimientos dados son la media de tres muestras. Por lo tanto, el disolvente nº 1 se puede usar como un fluido vehículo para la deposición del aceite fluorado sobre un sustrato.

Tabla 1

Aceite fluorado

Solubilidad en el disolvente Peso de revestimiento obtenido

Aceite Krytox GPL 102

miscible 2,1 µg/cm2

Aceite Krytox GPL 106

miscible 19,3 µg/cm2

Ejemplo 13

Un disolvente de limpieza comprende aproximadamente 40% de CF3CF2CF=CFCF(OCH2CH3)CF2CF3, 35% de CF3CF2C(OCH2CH3)=CFCF2CF2CF3 y CF3CF2CF=C(OCH2CH3)CF2CF2CF3, 18% de CF3CF=CFCF(OCH2CH3)CF2CF2CF3 y 7 % de CF3CF2CF(OCH2CH3)CFHCF2CF2CF3. Esta mezcla se denomina disolvente nº 2.

La capacidad del disolvente nº 2 para limpiar un aceite fluorado de un sustrato se determina preparando probetas de metal que se revisten con aceite Krytox GPL 106 y después limpiando las probetas. Después del revestimiento de la probeta con el aceite, la probeta se sumerge en el disolvente nº 2 a una temperatura de aproximadamente 120ºC durante 5 minutos. Se miden los pesos de la probeta antes y después de la limpieza y se calcula el % de aceite eliminado. Los resultados en la tabla 2 indican la capacidad del disolvente para eliminar el aceite y por lo tanto, el disolvente sería un agente de limpieza eficaz.

Tabla 2

Probeta

Peso de la probeta antes del revestimiento (g) Peso de la probeta después del revestimiento (g) Peso de la probeta después de limpieza con el disolvente nº 2 (g) % de aceite eliminado

1

10,5213 10,6852 10,5215 99,9

2

10,1318 10,2801 10,1318 100

3

10,4262 10,6011 10,4267 99,7

Ejemplo 14

La capacidad de los éteres de metil-perfluorohepteno (MPHE) para disolver un aceite fluorado se determinó añadiendo cantidades crecientes del aceite al MPHE hasta que la mezcla se volvía turbia o se dividía en dos fases. El ensayo mostró que el aceite es miscible en todas las proporciones en el disolvente y no se observaba turbidez.

Esto se muestra en la tabla 3. Además se preparó una solución al 5% en peso del aceite en el MPHE. Probetas de metal previamente pesadas con un área superficial de 38,7 cm2 se sumergieron en la solución, se evaporó el disolvente y la probeta se volvió a pesar. La tabla 3 muestra la media de 3 revestimientos obtenidos por este procedimiento de revestimiento por inmersión. Por lo tanto, el MPHE se puede usar como un fluido vehículo para la deposición del aceite fluorado sobre un sustrato.

Tabla 3

Aceite fluorado

Solubilidad en MPHE Peso de revestimiento obtenido (media de 3)

Aceite Krytox GPL 106

miscible 115 µg/cm2

Ejemplo 15

La capacidad de los éteres de metilo y perfluoropenteno (MPHPE) para disolver un aceite fluorado se determinó añadiendo cantidades crecientes del aceite al MPPE hasta que la mezcla se volvía turbia o se dividía en dos fases. 10 El ensayo mostró que el aceite es miscible en todas las proporciones en el disolvente y no se observaba turbidez. Esto se muestra en la tabla 4. Además se preparó una solución al 5% en peso del aceite en el MPPE. Probetas de metal previamente pesadas con un área superficial de 38,7 cm2 se sumergieron en la solución, se evaporó el disolvente y la probeta se volvió a pesar. La tabla 4 muestra la media de 3 revestimientos obtenidos por este procedimiento de revestimiento por inmersión. Por lo tanto, el MPPE se puede usar como un fluido vehículo para la

15 deposición del aceite fluorado sobre un sustrato.

Tabla 4

Aceite fluorado

Solubilidad en MPPE Peso de revestimiento obtenido (media de 3)

Aceite Krytox GPL 106

miscible 162 µg/cm2

Ejemplo 16

Limpieza de metal con MPPE

Se aplicó mediante un paño aceite Krytox GPL 106 sobre una probeta de metal limpia de peso conocido. Se registró

20 el peso de la probeta y después la probeta se limpió por inmersión en MPPE a temperatura ambiente. La probeta se sumergió durante 1 min y después se secó al aire. Después la probeta se volvió a pesar y se determinó el porcentaje de aceite eliminado. Los resultados en la tabla 5 muestran que el disolvente tiene una eficacia excelente en la limpieza de aceites fluorados.

Tabla 5

Probeta

Tara (g) Peso cargado, (g) Peso limpiado, (g) Aceite eliminado (%)

1

21,2749 21,3448 21,2751 99,7

2

21,4979 21,6613 21,4979 100,0

3

21,2876 21,4226 21,2877 99,9

25 Ejemplo 17

Limpieza de metal con MPHE

Se aplicó mediante un paño aceite Krytox GPL 106 sobre una probeta de metal limpia de peso conocido. Se registró el peso de la probeta y después la probeta se limpió por inmersión en MPHE a temperatura ambiente. La probeta se sumergió durante 1 min y después se secó al aire. Después la probeta se volvió a pesar y se determinó el porcentaje

30 de aceite eliminado. Estos resultados en la tabla 6 muestran que el disolvente tiene una eficacia excelente en la limpieza de aceites fluorados.

Tabla 6 10

Probeta

Tara (g) Peso cargado, (g) Peso limpiado, (g) Aceite eliminado (%)

1

21,2751 21,3352 21,2754 99,5

2

21,4971 21,6585 21,5003 98,0

3

21,2872 21,4339 21,2898 98,2

Claims (11)

1. REIVINDICACIONES

   1.

   Una composición que comprende al menos un fluoroéter insaturado que tiene una fórmula seleccionada del grupo que consiste en CF3(CF2)xCF=CFCF(OR)(CF2)yCF3, CF3CF=CFCF(OR)(CF2)x(CF2)yCF3, y mezclas de los mismos, en donde R puede ser CH3, C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en dondex + y = 1, 2 o 3.

2. 2.

   La composición de la reivindicación 1, en donde el fluoroéter insaturado comprende un compuesto que tiene la fórmula CF3(CF2)xCF=CFCF(OR)(CF2)yCF3, en donde R es CH3 o C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1, 2 o 3.

3. 3.

   La composición de la reivindicación 2, que además comprende un compuesto que tiene la fórmula CF3(CF2)xC(OR)=CFCF2(CF2)yCF3, en donde R es CH3 o C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1 , 2 o3.

4. 4.

   La composición de la reivindicación 1, en donde el fluoroéter insaturado comprende un compuesto que tiene la fórmula CF3CF=CFCF(OR)(CF2)x(CF2)yCF3, en donde R es CH3 o C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1, 2 o 3.

5. 5.

   Un método para eliminar residuo de una superficie que comprende:

   a.

   poner en contacto la superficie con una composición que comprende al menos un fluoroéter insaturado seleccionado del grupo que consiste en CF3(CF2)xCF=CFCF(OR)(CF2)yCF3, CF3CF=CFCF(OR)(CF2)x(CF2)yCF3, y mezclas de los mismos, en donde R puede ser CH3, C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1, 2 o 3,

   b.

   recuperar la superficie de la composición.

6. 6.

   El método de la reivindicación 5, en donde dicha composición comprende además un propulsor.

7. 7.

   El método de la reivindicación 5, en donde dicho contacto se lleva a cabo por desengrasado por vapor.

8. 8.

   El método de la reivindicación 7, en donde el desengrasado por vapor se lleva a cabo:

   a.

   hirviendo la composición; y

   b.

   exponiendo el artículo a vapores de la composición de limpieza en ebullición.

9. 9.

   El método de la reivindicación 5, en donde la composición está a temperatura ambiente.

10. 10.

    El método de la reivindicación 5, en donde el contacto se lleva a cabo pasando por el artículo un objeto mojado en la composición.

11. 11.

    Un método para depositar un fluorolubricante de perfluoropoliéter sobre una superficie que comprende:

    a.

    combinar dicho fluorolubricante y un disolvente, comprendiendo dicho disolvente al menos un fluoroéter insaturado seleccionado del grupo que consiste en CF3(CF2)xCF=CFCF(OR)(CF2)yCF3, CF3CF=CFCF(OR)(CF2)x(CF2)yCF3, y mezclas de los mismos, en donde R puede ser CH3, C2H5 o mezclas de los mismos, y en donde x e y son independientemente 0, 1, 2 o 3, y en donde x + y = 1, 2 o 3, para formar una combinación de lubricante-disolvente,

    b.

    poner en contacto la combinación del lubricante-disolvente con la superficie; y

    c.

    evaporar el disolvente de la superficie para formar un revestimiento de fluorolubricante de perfluoropoliéter sobre la superficie.