ES2535137T3 - Concentrados en suspensión a base de aceite - Google Patents

Abstract

Composición que comprende - al menos un principio activo sólido a temperatura ambiente de la serie de los neonicotinoides, - al menos un principio activo sólido a temperatura ambiente de la serie de los piretroides, - al menos un promotor de la penetración, - al menos un aceite vegetal, - ciclohexanona - al menos un tensioactivo no iónico y/o al menos un tensioactivo aniónico y - uno o varios aditivos del grupo de los emulsionantes, de los agentes antiespumantes, de los conservantes, de los antioxidantes, de los dispersantes, de los colorantes y/o de los espesantes.

Description

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sustancias reguladoras del crecimiento o herbicidas). Entre los insecticidas se encuentran, entre otras sustancias, por ejemplo, carbamatos, ésteres de ácido carbóxilico, hidrocarburos clorados, fenilureas, sustancias producidas por microorganismos.

Asociados de mezcla particularmente adecuados son, por ejemplo, los siguientes: Fungicidas: Inhibidores de la síntesis de ácido nucleico

benalaxilo, benalaxilo-M, bupirimato, quiralaxilo, clozilacon, dimetirimol, etirimol, furalaxilo, himexazol, metalaxilo, metalaxilo-M, ofurace, oxadixilo, ácido oxolínico Inhibidores de la mitosis y la división celular benomilo, carbendazim, dietofencarb, fuberidazol, pencicuron, tiabendazol, tiofanato-metilo, zoxamida Inhibidores del complejo I de la cadena respiratoria diflumetorim Inhibidores del complejo II de la cadena respiratoria boscalid, carboxina, fenfuram, flutolanilo, furametpir, mepronilo, oxicarboxina, pentiopirad, tifluzamid

Inhibidores del complejo III de la cadena respiratoria azoxistrobina, ciazofamid, dimoxistrobina, enestrobina, famoxadona, fenamidona, fluoxastrobina, cresoxim-metilo, metominostrobina, orisastrobina, piraclostrobina, picoxistrobina

Desacopladores dinocap, fluazinam Inhibidores de la producción de ATP acetato de fentina, cloruro de fentina, hidróxido de fentina, siltiofam Inhibidores de la biosíntesis de aminoácidos y de proteínas andoprim, blasticidina-s, ciprodinilo, kasugamicina, hidrato de clorhidrato de kasugamicina, mepanipirim, pirimetanilo Inhibidores de la transducción de la señal fenpiclonilo, fludioxonilo, quinoxifeno

Inhibidores de la síntesis de grasa y de membrana clozolinato, iprodiona, procimidona, vinclozolina ampropilfós, ampropilfós-potasio, edifenfós, iprobenfós (ibp), isoprotiolano, pirazofós tolclofós-metilo, bifenilo iodocarb, propamocarb, clorhidrato de propamocarb

Inhibidores de la biosíntesis de ergosterol fenhexamida, azaconazol, bitertanol, bromuconazol, ciproconazol, diclobutrazol, difenoconazol, diniconazol, diniconazol-M,

epoxiconazol, etaconazol, fenbuconazol, fluquinconazol, flusilazol, flutriafol, furconazol, furconazol-cis, hexaconazol, imibenconazol, ipconazol, metconazol, miclobutanilo, paclobutrazol, penconazol, propiconazol, protioconazol, simeconazol, tebuconazol, tetraconazol, triadimefón, triadimenol, triticonazol, uniconazol, voriconazol, imazalilo, sulfato de imazalilo, oxpoconazol, fenarimol, flurprimidol, nuarimol, pirifenox, triforina, pefurazoato, procloraz, triflumizol, viniconazol,

aldimorf, dodemorf, acetato de dodemorf, fenpropimorf, tridemorf, fenpropidina, espiroxamina, naftifina, piributicarb, terbinafina

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Inhibidores de la síntesis de la pared celular

bentiavalicarb, bialafós, dimetomorf, flumorf, iprovalicarb, polioxinas, polioxorim, validamicina A

Inhibidores de la biosíntesis de melanina

capropamida, diclocimet, fenoxanilo, ftalida, piroquilona, triciclazol

Inducción de resistencia

acibenzolar-s-metilo, probenazol, tiadinilo

Multisitio

captafol, captán, clorotalonilo, sales de cobre tales como: hidróxido de cobre, naftenato de cobre, oxicloruro de cobre, sulfato de cobre, óxido de cobre, oxina-cobre y mezcla Burdeos, diclofluanida, ditianona, dodina, base libre de dodina, ferbam, fluorofolpet, guazatina, acetato de guazatina, iminoctadina, albesilato de iminoctadina, triacetato de iminoctadina, mancobre, mancozeb, maneb, metiram, metiram cinc, propineb, azufre o preparados de azufre que contienen polisulfuro de calcio, tiram, tolilfluanida, zineb, ziram.

Mecanismo desconocido

amibromdol, bentiazol, betoxazina, capsimicina, carvon, quinometionato, cloropicrina, cufraneb, ciflufenamida, cimoxanilo, dazomet, debacarb, diclomezina, diclorofeno, diclorán, difenzocuat, difenzocuat-sulfato de metilo, difenilamina, etaboxam, ferimzon, flumetover, flusulfamida, fluopicolida, fluoroimida, hexaclorobenceno, sulfato de 8hidroxiquinolina, irumamicina, metasulfocarb, metrafenona, isocianato de metilo, mildiomicina, natamicina, dimetilditiocarbamato de níquel, nitrotal-isopropilo, octilinona, oxamocarb, oxifentina, pentaclorofenol y sales, 2fenilfenol y sales, piperalina, propanosina–sodio, proquinazid, pirrolnitrina, quintozeno, tecloftalam, tecnazeno, triazóxido, triclamida, zarilamida y 2,3,5,6-tetracloro-4-(metilsulfonil)-piridina, N-(4-cloro-2-nitrofenil)-N-etil-4-metilbencenosulfonamida, 2-amino-4-metil-N-fenil-5-tiazolcarboxamida, 2-cloro-N-(2,3-dihidro-1,1,3-trimetil-1H-inden-4-il)-3piridincarboxamida, 3-[5-(4-clorofenil)-2,3-dimetilisoxazolidin-3-il]piridin, cis-1-(4-clorofenil)-2-(1H-1,2,4-triazol-1-il)cicloheptanol, 2,4-dihidro-5-metoxi-2-metil-4-[[[[1-[3-(trifluorometil)-fenil]-etiliden]-amino]-oxi]-metil]-fenil]-3H-1,2,3triazol-3-ona (185336-79-2), 1-(2,3-dihidro-2,2-dimetil-1H-inden-1-il)-1H-imidazol-5-carboxilato de metilo, 3,4,5-tricloro2,6-piridindicarbonitrilo, 2-[[[ciclopropil[(4-metoxifenil)imino]metil]tio]metil]-alfa-(metoximetilen)-benzacetato de metilo, 4cloro-alfa-propiniloxi-N-[2-[3-metoxi-4-(2-propiniloxi)fenil]etil]-benzacetamida, (2S)-N-[2-[4-[[3-(4-clorofenil)-2propinil]oxi]-3-metoxifenil]etil]-3-metil-2-[(metilsulfonil)amino]-butanamida, 5-cloro-7-(4-metilpiperidin-1-il)-6-(2,4,6trifluorofenil)-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pirimidina, 5-cloro-6-(2,4,6-trifluorofenil)-N-[(1R)-1,2,2-trimetilpropil][1,2,4]triazolo[1,5a]pirimidin-7-amina, 5-cloro-N-[(1R)-1,2-dimetilpropil]-6-(2,4,6-trifluorofenil)[1,2,4]triazolo[1,5-a]pirimidin-7-amina, N-[1(5-bromo-3-cloropiridin-2-il)etil]-2,4-dicloronicotinamida, N-(5-bromo-3-clorpiridin-2-il)metil-2,4-dicloronicotinamida, 2butoxi-6-yodo-3-propil-benzopiranon-4-ona, N-{(Z)-[(ciclopropilmetoxi) imino][6-(difluorometoxi)-2,3-difluorofenil]metil}-2benzacetamida, N-(3-etil-3,5,5-trimetil-ciclohexil)-3-formilamino-2-hidroxi-benzamida, 2-[[[[1-[3(1-fluor-2-feniletil)oxi]fenil] etiliden]amino]oxi]metil]-alfa-(metoxiimino)-N-metil-alfaE-benzacetamida, N-{2-[3-cloro-5-(trifluormetil)piridin-2-il]etil}-2(trifluorometil)benzamida, N-(3',4'-dicloro-5-fluorobifenil-2-il)-3-(difluorometil)-1-metil-1H-pirazol-4-carboxamida, N-(6metoxi-3-piridinil)-ciclopropanocarboxamida, ácido 1-[(4-metoxifenoxi)metil]-2,2-dimetilpropil-1H-imidazol-1-carboxílico, ácido O-[1-[(4-metoxifenoxi)metil]-2,2-dimetilpropil]-1H-imidazol-1-carbotioico, 2-(2-{[6-(3-cloro-2-metilfenoxi)-5fluoropirimidin-4-il]oxi}fenil)-2-(metoxiimino)-N-metilacetamida.

Bactericidas:

bronopol, diclorofeno, nitrapirina, dimetilditiocarbamato de níquel, kasugamicina, octilinona, ácido furanocarboxílico, oxitetraciclina, probenazol, estreptomicina, tecloftalam, sulfato de cobre y otras preparaciones de cobre.

Insecticidas / acaricidas / nematicidas:

Inhibidores de la acetilcolinesterasa (AChE)

Carbamatos,

alanicarb, aldicarb, aldoxicarb, alixicarb, aminocarb, bendiocarb, benfuracarb, bufencarb, butacarb, butocarboxim, butoxicarboxim, carbarilo, carbofurán, carbosulfán, cloetocarb, dimetilan, etiofencarb, fenobucarb, fenotiocarb, formetanato, furatiocarb, isoprocarb, metam-sodio, metiocarb, metomilo, metolcarb, oxamilo, pirimicarb, promecarb, propoxur, tiodicarb, tiofanox, trimetacarb, XMC, xililcarb, triazamato

Organofosfatos,

por ejemplo acefato, azametifós, azinfós (-metilo, -etilo), bromofós-etilo, bromfenvinfós (-metilo), butatiofós, cadusafós, carbofenotión, cloroetoxifós, clorofenvinfós, cloromefós, cloropirifós (-metilo/-etilo), cumafós, cianofenfós, cianofós, clorofenvinfós, demeton-S-metilo, demeton-S-metilsulfona, dialifós, diazinona, ficlofentión, diclorovos/DDVP, dicrotofós, dimetoato, dimetilvinfós, dioxabenzofós, disulfoton, EPN, etión, etoprofós, etrimfós,

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Principios activos con mecanismo de acción desconocido o no específico

fumigantes,

por ejemplo fosfuro de aluminio, bromuro de metilo, fluoruro de sufurilo

inhibidores de la alimentación,

por ejemplo criolita, flonicamid, pimetrozinas

inhibidores del crecimiento de ácaros,

por ejemplo clofentezina, etoxazol, hexitiazox

amidoflumet, benclotiaz, benzoximato, bifenazato, bromopropilato, buprofezina, quinometionato, clorodimeform, clorobencilato, cloropicrina, clotiazobeno, ciclopreno, ciflumetofeno, ciciclanilo, fenoxacrim, fentrifanilo, flubencimina, flufenerim, flutenzina, gosiplure, hidrametilnona, japonilure, metoxadiazona, petróleo, butóxido de piperonilo, oleato de potasio, piridalilo, sulfluramida, tetradifón, tetrasul, triarateno, verbutina.

El contenido de los componentes individuales puede variar en los concentrados en suspensión a base de aceite según la invención dentro de un intervalo amplio. Así, las concentraciones contienen

-de principios activos agroquímicos entre el 5 y el 40 % en peso, preferentemente entre el 10 y el 37,5 % en peso, de modo muy particularmente preferente entre el 12,5 y el 35 % en peso,

-de promotores de la penetración entre el 5 y el 55 % en peso, preferentemente entre el 10 y el 35 % en peso,

-de aceite vegetal entre el 15 y el 55 % en peso, preferentemente entre el 20 y el 50 % en peso,

-ciclohexanona entre el 5 y el 20 % en peso, preferentemente entre el 7 y el 16 % en peso,

-de tensioactivos o coadyuvantes de la dispersión entre el 2,5 y el 30 % en peso, preferentemente entre el 5,0 y el 25 % en peso y

-de aditivos entre el 0,1 y el 25 % en peso, preferentemente entre el 0,1 y el 20 % en peso.

La preparación de los concentrados en suspensión a base de aceite según la invención se realiza mezclando conjuntamente los componentes en las proporciones deseadas en cada caso. La secuencia en la que se mezclan conjuntamente los componentes es discrecional. Los componentes sólidos se usan, de forma adecuada, en estado finamente molido. También es posible, no obstante, someter en primer lugar la suspensión producida después del mezclado de los componentes a una molienda gruesa y después fina, de modo que el tamaño de partícula promedio sea inferior a 20 μm. Son preferentes los concentrados en suspensión en los que las partículas sólidas presentan un tamaño de partícula entre 1 y 10 μm.

Las temperaturas pueden variar en la realización del procedimiento según la invención dentro de un intervalo amplio. En general, se opera a temperaturas de entre 10 °C y 60 °C, preferentemente de entre 15 °C y 40 °C.

Para la realización del procedimiento según la invención se consideran aparatos de mezclado y de molienda que se usen para la preparación de formulaciones agroquímicas.

Los concentrados en suspensión a base de aceite según la invención son formulaciones que también permanecen estables después de un almacenamiento prolongado a temperaturas elevadas o en frío, ya que no se observa ningún crecimiento significativo de cristales. Pueden convertirse mediante dilución con agua en líquidos para pulverización homogéneos. El uso de estos líquidos para pulverización se realiza según procedimientos habituales, como por ejemplo mediante pulverización, vertido o inyección.

La cantidad de aplicación de los concentrados en suspensión a base de aceite según la invención puede variar dentro de un intervalo amplio. Depende de los principios activos agroquímicos correspondientes y de sus cantidades en las formulaciones.

Usando los concentrados en suspensión a base de aceite según la invención pueden aplicarse principios activos agroquímicos, en particular de la serie de los neonicotinoides, de un modo particularmente ventajoso a plantas y/o su hábitat.

Con las formulaciones según la invención pueden tratarse todas las plantas y partes de plantas. Por plantas se entiende, a este respecto, todas las plantas y poblaciones de plantas, tales como plantas silvestres deseadas y no deseadas o plantas de cultivo (incluidas las plantas de cultivo de origen natural). Las plantas de cultivo pueden ser plantas que pueden obtenerse mediante procedimientos de cultivo y optimización convencionales o mediante procedimientos de biotecnología e ingeniería genética o combinaciones de estos procedimientos, incluidas las plantas transgénicas e incluidas las variedades de plantas que pueden estar o no protegidas por los derechos de

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obtentor. Por partes de plantas se entienden todas las partes y órganos de las plantas subterráneos y aéreos, tales como brote, hoja, flor y raíz, enumerando a modo de ejemplo hojas, agujas, tallos, troncos, flores, cuerpos fructíferos, frutos y semillas, así como raíces, bulbos y rizomas. A las partes de las plantas pertenecen también los productos cosechados, así como el material reproductivo vegetativo y generativo, por ejemplo, plantones, bulbos, rizomas, esquejes y semillas.

A este respecto se destaca el efecto particularmente ventajoso de los agentes según la invención con respecto a su uso en plantas de cereales, tales como, por ejemplo trigo, avena, cebada, espelta, triticale y centeno, pero también en maíz, mijo, arroz, caña de azúcar, soja, girasol, patatas, algodón, colza, canola, tabaco, remolacha azucarera, remolacha forrajera, espárragos, lúpulo, así como plantas frutales (que comprenden frutos de pepitas tales como, por ejemplo, manzanas o peras, frutos de hueso tales como, por ejemplo, melocotones, nectarinas, cerezas, ciruelas y albaricoques, cítricos tales como, por ejemplo, naranjas, pomelos, limas, limones, naranjas enanas, mandarinas y mandarinas satsuma, frutos secos tales como, por ejemplo, pistachos, almendras, nuez y nuez de Pecán, frutos tropicales tales como, por ejemplo, mango, papaya, piña, dátiles y plátanos, y uvas viníferas) y hortalizas (que comprenden hortalizas de hoja tales como, por ejemplo, endivias, valeriana, hinojo, lechuga y lechuga rizada, acelga, espinaca y achicoria, hortalizas del género Brassica tales como, por ejemplo, coliflor, brócoli, col china, col verde (col de invierno o col rizada), colirrábano, col de Bruselas, col lombarda, repollo y col de Saboya, hortalizas de fruto tales como, por ejemplo, berenjenas, pepinos, pimientos, calabaza, tomates, calabacines y maíz dulce, hortalizas de raíz tales como, por ejemplo, apio-nabo, nabos, zanahorias, zanahorias amarillas, rábano, rábano largo, remolacha roja, salsifís negros y apio, legumbres tales como, por ejemplo, guisantes y alubias, así como hortalizas de bulbo tales como, por ejemplo, puerro y cebolla).

El tratamiento según la invención de las plantas y partes de plantas con las formulaciones según la invención se realiza directamente o por acción sobre sus alrededores, hábitat o espacio de almacenamiento según los procedimientos de tratamiento habituales, por ejemplo por inmersión, atomización, evaporación, nebulización, dispersión, embadurnado y en el caso de material de reproducción, especialmente en el caso de semillas, también mediante recubrimiento con una o más capas.

Los principios activos agroquímicos presentes, a este respecto, muestran una actividad biológica mejorada con respecto a la aplicación en forma de las formulaciones habituales correspondientes.

La invención se ilustra mediante los ejemplos siguientes.

Ejemplos

Ejemplos de preparación.

Ejemplo 1

Para la preparación de un concentrado en suspensión se añaden

144,0 g

de imidacloprid

38,4 g

de deltametrina

100,0 g

de Arlatone® T

75,0 g

de ciclohexanona

130,0 g

de Atlox® 3467

20,0 g

de lignosulfonato (Borresperse® NA)

25,0 g

de propilenglicol

0,5 g

de polidimetilsiloxana

2,0 g

de ácido cítrico exento de agua

2,0 g

de 3 2-6-di-terc-butil-4-metilfenol

con agitación a temperatura ambiente a una mezcla de 200,0 g del compuesto de la fórmula (I-c-1) y 263,1 g de aceite de girasol

Después de finalizar la adición se agita 10 minutos adicionales a temperatura ambiente. La suspensión homogénea producida a este respecto se somete en primer lugar a una molienda gruesa y después a una fino, de modo que se

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Tabla 1

2

3 4 5 6 7 8 9 10

Beta-Ciflutrina

85,5 46,5 84 84 84 85,5 84

Deltametrina

38,5 38,5

Imidacloprid

144 198 144 102 196 196 196 198 196

Tiacloprid

2-6-Di-terc-butil-4-metilfenol

2 2 2 2 2 2 2 2 2

Agnique® KB 3552

150

Arlatone® T

100 100 100 100 100 100 100 100

At1ox3467

113

Atlox®4894

50 50 50 80 50 50

Atlox®4913 (exento de agua)

Atlox®4914

50 50

Borresperse ® NA

20 5

Ciclohexanona

75 150 75 75 100 100 150 150 150

Genagen®4166

Kraftsperse ® DW 5

5

Aceite de maíz

383

Morwet ® D 425

5 5 5 5 5

N-Metilpirrolidona

Polidimetilsiloxano

0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

Propilenglicol

25

Solvesso ® 100

Aceite de girasol

257 280 417 235,5 260,5 260,5 257 260,5

Trylox®6746

100

Compuesto (I-c-1)

200 200 200 200 200 150 150

Compuesto (I-d-1)

Compuesto (I-f-1)

150

Ácido cítrico exento de agua

2 2 2 2 2 2 2 2 2

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Tabla 1 (continuación)

11

12 13 14 15 16 17 18 19 20

Beta-Ciflutrina

46,5 46,5 85,5 85,5 85,5

Deltametrina

38,5 38,5 38,5 38,5 72,5

Imidacloprid

144 102 102 198 144 198 144 144 198

Tiacloprid

143

2-6-Di-terc-butil-4-metilfenol

2 2 2 2 2 2 2 2 2 2

Agnique® KB 3552

200

Arlatone® T

100 100 100 100 100 100 100 100

At1ox3467

113 130 130 110

Atlox®4894

50 50 50 50 50

Atlox®4913 (exento de agua)

30

Atlox®4914

50

Borresperse ® NA

30

Ciclohexanona

75 75 75 150 75 150 100 75 125 150

Genagen®4166

Kraftsperse ® DW 5

Aceite de maíz

417

Morwet ® D 425

5 5 5 5 5 5

N-Metilpirrolidona

Polidimetilsiloxano

0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

Propilenglicol

25

Solvesso ® 100

Aceite de girasol

383 359 257 223 257 283 383 245 257

Trylox®6746

100 100

Compuesto (I-c-1)

200 200 150 200 150 200 200

Compuesto (I-d-1)

200 150

Compuesto (I-f-1)

Ácido cítrico exento de agua

2 2 2 2 2 2 2 2 2 2

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Tabla 1 (continuación)

21

22 23 24 25

Beta-Ciflutrina

84 46,5 85,5

Deltametrina

72,5 38,5

Imidacloprid

144 196 102 198

Tiacloprid

143

2-6-Di-terc-butil-4-metilfenol

2 2 2 2 2

Agnique® KB 3552

Arlatone® T

100 100 75 100 100

At1ox3467

113

Atlox®4894

50 50 50

Atlox®4913 (exento de agua)

Atlox®4914

50

Borresperse ® NA

20

Ciclohexanona

125 75 200 75 150

Genagen®4166

Kraftsperse ® DW 5

Aceite de maíz

Morwet ® D 425

5 5 5

N-Metilpirrolidona

Polidimetilsiloxano

0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

Propilenglicol

Solvesso ® 100

Aceite de girasol

300 383 220,5 359 257

Trylox®6746

Compuesto (I-c-1)

200 200 150

Compuesto (I-d-1)

200

Compuesto (I-f-1)

150

Ácido cítrico exento de agua

2 2 2 2 2

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Ejemplos comparativos

De modo análogo al ejemplo 1 se prepararon las recetas siguientes

Tabla 2

1

2 3 4 5 6 7

Beta-Ciflutrina

94,5 46,5 85,5 85,5 85,5

Deltametrina

39,5 94,5

Imidacloprid

147 187 187 102 198 198 198

Tiacloprid

2-6-Di-terc-butil-4-metilfenol

2 2 2 2 2 2 2

Agnique® KB 3552

Arlatone® T

100 100 100 100 100 100 100

At1ox3467

130 130 130 113

Atlox®4894

50 50 50

Atlox®4913 (exento de agua)

Atlox®4914

Borresperse ® NA

20

Ciclohexanona

Genagen®4166

150

Kraftsperse ® DW 5

Aceite de maíz

Morwet ® D 425

20 5 5 5

N-Metilpirrolidona

150

Polidimetilsiloxano

0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

Propilenglicol

Solvesso ® 100

75 150

Aceite de girasol

379 264 264 359 257 257 257

Trylox®6746

Compuesto (I-c-1)

200 200 200 200 150 150 150

Compuesto (I-d-1)

Compuesto (I-f-1)

Ácido cítrico exento de agua

2 2 2 2 2 2 2

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Los componentes de las composiciones según la invención definidos por sus denominaciones comerciales se pueden obtener de los proveedores siguientes:

Nombre comercial

Tipo de compuesto Proveedor

Agnique ® KE 3552

Alcoxilato de alcanol Cognis

Arlatone ® T

Peroleato de sorbitán no iónico PEG40 Uniqema

Atlox ® 3467

Mezcla que contiene sulfonato de alquilarilo, etilhexanol, alcohol etoxilado Uniqema

Atlox ® 4894

Alcohol polialcoxilado Uniqema

Atlox ® 4913 (exento de agua)

Tensioactivo polimérico no iónico Uniqema

Atlox ® 4914

Tensioactivo polimérico no inónico Uniqema

Borresperse ® NA

Lignosulfonato Borregaard LignoTech

Genagen ® 4166

Dimetilamidas de ácido graso caprílico/cáprico Clariant

Kraftsperse ® DW 5

Lignosulfonato, sal sódica Westvaco

Morwet ® D 425

Naftalinsulfonato Witco

Solvesso ® 100

Disolvente orgánico aromático Exxon Mobile

Trylox ® 6746

Hexaoleato de sorbitol PEG-40 Cognis

5 Comportamiento de cristalización

Para estudiar el comportamiento de cristalización se almacenan 100 ml de formulación ocho semanas en condiciones variables de temperatura. Las condiciones de temperatura son

•

48 horas a 30 °C,

•

a 22,5 horas reducción de la temperature con 2 °C / hora hasta -15 °C,

10 • 75 horas a -15 °C,

• a 22,5 horas aumento de la temperature con 2 °C / hora hasta 30 °C,

A continuación del almacenamiento se lleva la muestra a temperatura ambiente y se examina el comportamiento de cristalización.

Para examinar las propiedades de cristalización se bombean en cada caso 500 ml de un licor para pulverizar acuoso

15 que presenta un contenido de concentrado del 0,5 % en peso en un aparato de flujo continuo usando una bomba durante 30 minutos a través de un tamiz de malla fina. Durante este procedimiento se mide el flujo continuo a través del tamiz. Con un flujo continuo que se mantiene igual se llevan a cabo cuarenta repeticiones de este proceso con en cada caso 500 ml de licor para pulverizar recién usado. El crecimiento de cristales en las formulaciones examinadas provoca el bloqueo del tamiz y, con ello, provoca una pérdida de flujo continuo a través del tamiz. Para

20 un flujo continuo inferior al 20 % se interrumpe el ciclo de medición. Por ejemplo, se proporcionan 2 resultados en forma de gráfico. El gráfico 1 muestra el resultado de un ensayo de flujo continuo con una formulación según la invención en el que tras cuarenta ciclos (20 horas) el flujo continuo permanece inalterado. El gráfico 2 muestra el resultado para una receta comparativa. Después de cuatro ciclos (2 horas) el flujo continuo a caído al 20 % (véanse las figuras 1 y 2).

25 Figura 1: Resultado de un ensayo de flujo continuo con la formulación 16 según la invención, medido a 40 ciclos

Figura 2: Resultado de un ensayo de flujo continuo con la formulación comparativa 3, medido a 4 ciclos

5

10

15

20

25

30

E06792313

17-04-2015

Ejemplo de aplicación II: Comportamiento de cristalización

Después de ocho semanas de almacenamiento de la formulación en condiciones cambiantes de temperatura y a 54 ºC se determina el crecimiento de cristales de principio activo mediante microscopia de luz. Directamente después de la preparación todas las formulaciones muestran tamaños de partícula de 10 micrómetros. Todas las formulaciones según la invención muestran tamaños de partícula después del almacenamiento de hasta un máximo de 20 micrómetros. Las formulaciones comparativas muestran partículas significativamente más gruesas, de hasta 100 micrómetros (véanse las figuras 3 a 5).

Figura 3: Estudio al microscopio óptico del ejemplo comparativo 3 después del almacenamiento de ocho semanas descrito anteriormente

Figura 4: Estudio al microscopio óptico del ejemplo comparativo 1 después del almacenamiento de ocho semanas descrito anteriormente

Figura 5: Estudio al microscopio óptico de la formulación según la invención 16 después del almacenamiento de ocho semanas descrito anteriormente

Ejemplos de efecto biológico

Efecto de choque: Ensayo de Myzus persicae

Para preparar una solución de aplicación adecuada se diluye 1 parte en peso del material formulado con agua a la concentración deseada.

Se pulverizan plantas de chile jalapeño (Capsicum annum), que están infestadas por todos los estadios del pulgón verde del melocotonero (Myzus persicae), con una solución de aplicación a la concentración deseada.

Inmediatamente después de secar el recubrimiento de pulverización se determina el efecto en %. A este respecto, el 100 % significa que todos los pulgones han sido exterminados; el 0 % que no se ha destruido ningún pulgón.

En este ensayo, las formulaciones siguientes muestran una actividad superior con respecto a la del estado de la

técnica: 15, 16.

Tabla 3

Insectos perjudiciales de plantas

Ensayo de Myzus persicae

Principio activo/producto

Concentración en g/ha Grado de exterminio en % después de 2h

Ejemplo 16

1 + 0,43 80

según la invención

Ejemplo 15

1 + 0,27 90

según la invención

Imidacloprid OD 200

1 60

Estado de la técnica

ß-Ciflutrina EC 100

0,43 50

Estado de la técnica

ß-Ciflutrina SC 125

0,43 20

Estado de la técnica

Deltametrina EC 025

0,27 80

Estado de la técnica

Deltametrina SC 200

0,27 0

Estado de la técnica

Mortalidad/efectividad: Ensayo de Myzus persicae

Para preparar una solución de aplicación adecuada se diluye 1 parte en peso del material formulado con agua a la concentración deseada.

Se pulverizan plantas de chile jalapeño (Capsicum annum), que están infestadas por todos los estadios del pulgón verde del melocotonero (Myzus persicae), con una solución de aplicación a la concentración deseada.

Tras el periodo deseado se determina la actividad en %. A este respecto, el 100 % significa que todos los pulgones han sido exterminados; el 0 % que no se ha destruido ningún pulgón.

5

10

15

20

25

30

E06792313

17-04-2015

En este ensayo, las formulaciones siguientes muestran una actividad superior con respecto a la del estado de la

técnica: 15, 16

Tabla 4

Insectos perjudiciales de plantas Ensayo de Myzus persicae

Principio activo/producto

Concentración en g/ha Grado de exterminio en % después de 1d

Ejemplo 16

1 + 0,43 100

según la invención

Ejemplo 15

1 + 0,27 98

según la invención

Imidacloprid OD 200

1 94

Estado de la técnica

ß-Ciflutrina EC 100

0,43 55

Estado de la técnica

ß-Ciflutrina SC 125

0,43 20

Estado de la técnica

Deltametrina EC 025

0,27 94

Estado de la técnica

Deltametrina SC 200

0,27 0

Estado de la técnica

Descripción del ensayo: Promotores de la penetración en el nivel de cutícula

Insectos perjudiciales de plantas

Los aditivos que actúan como promotores de la penetración a nivel de cutícula se denominarán a continuación aditivos aceleradores (véase Schönherr y Baur, 1994, Pesticide Science 42, 185-208). Los aditivos aceleradores se caracterizan porque pueden penetrar en la cutícula de la planta desde el licor para pulverizar acuoso y/o desde el recubrimiento de pulverización y aumentar la movilidad de los principios activos en la cutícula. Otros aditivos tales como polietilenglicol actúan, por el contrario, solo en el recubrimiento de pulverización (a través de la fase líquida) o actúan solo como reticulantes, como por ejemplo el dodecilsulfato de sodio.

En este ensayo se determina la influencia de aditivos en las propiedades de penetración de otras sustancias al nivel de la cutícula. A este respecto se mide la movilidad de una sustancia de ensayo en la cutícula sin y con un aditivo mediante un procedimiento de desorción. El procedimiento se divulga detalladamente en la literatura (Baur y col., 1997, Pesticide Science, 51, 131-152) y se describen a continuación únicamente los principios y variaciones.

Como sustancia de ensayo con la función de un trazador se seleccionó a este respecto un ácido orgánico débil marcado radiactivamente. Como material vegetal se usaron las cutículas de hojas aisladas enzimática de la parte superior de hojas de peral de árboles plantados al aire libre. Las cutículas se introdujeron en células de difusión producidas a partir de acero inoxidable. El trazador se aplicó en un tampón de citrato a pH 3 en estado disuelto a la cara orientada originariamente al interior de la hoja. Esta cara interior absorbe la pequeña cantidad radiactiva del trazador en forma de ácido no disociado fácilmente. A continuación, esta cara interior se tapa y se mantiene al 100 % de humedad del aire. La cara exterior de la cutícula de la hoja morfológica, normalmente expuesta al aire, se puso en contacto después con un tampón (pH 7) de la solución de receptor y se inició la desorción. La forma de ácido de la sustancia de ensayo que ha penetrado se disoció mediante el receptor y la desorción siguió una cinética de primer orden. La constante de desorción es proporciona a la movilidad del trazador en la cutícula.

Después de al menos 2 tiempos para la determinación de estas constantes se prosigue ahora con la desorción con un tampón que contiene adicionalmente el aditivo que se va a analizar. Según la propiedad del aditivo se produce ahora la sorción del aditivo en la cutícula y según la actividad como ablandador para la cutícula aumenta la movilidad del trazador en la cutícula. Esto se manifiesta en una constante de desorción aumentada y la relación de los aumentos con aditivo a los producidos sin aditivo describe el efecto del aditivo al nivel de la cutícula como promotor de la penetración. La comparación del efecto medio de distintos aditivos proporciona, con ello, su actividad para actuar como ablandador de la cutícula.

Claims (1)

1. imagen1

   imagen2

   imagen3