ES2534631B1 - Sistema multianálisis de espectrofluorimetría láser para aceites - Google Patents

Sistema multianálisis de espectrofluorimetría láser para aceites Download PDF

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Abstract

Sistema multianálisis de espectrofluorimetría láser para aceites.#Se describe un sistema multianálisis para aceites, que incorpora en el mismo dispositivo un espectrofluorímetro láser, un fluorímetro láser de filtro automatizado con servomotor, un nefelómetro de análisis de la turbidez IR, un espectrofotómetro RGB y un medidor de temperatura. Permite la realización de las mediciones de forma secuencial o alternativa, con un diseño sin solapamiento en su colocación.#El sistema cuenta con un dispositivo de toma de datos interactivo, junto con un dispositivo de cálculo que recopila los datos, los analiza y muestra los resultados en una pantalla.#Entre sus aplicaciones cabe destacar la clasificación entre los aceites de oliva vírgenes y refinados junto a la determinación de su grado de fotooxidación.

Description

Sistema multianálisis de espectrofluorimetría laser para aceites.
Objeto de la invención:
5 El objeto al cual se refiere la invención que se describe en esta Patente consiste en un sistema multianalisis de espectrofluorimetría láser para aceites, que aporta esenciales caraclerfslicas de novedad y presenta importantes ventajas con respecto a los sistemas actualmente utilizados para estos mismos fines en el estado actual de la ciencia.
El sistema objeto de la invención, proporciona información sobre la composición química de los
10 aceites, entre los cuales cabe destacar su aplicación para clasificación del aceite oliva, Que mediante este sistema puede determinarse si es aceite de oliva virgen o refinado, así como su estado de fotooxidación mediante espectroscopia de fluorescencia.
Ademas para complementar la información incorpora en el mismo dispositivo, el modo de f1uorímetro láser de fillIo automatizado con servomotor para la medición de fluorescencia de una banda aislada del 15 espectro, el modo nefelómelro de análisis de la turbidez IR, el modo espectrofotómetro RGB y un
medidor de temperatura.
El campo de aplicación de la invención se encuentra denlro del sector de la optoelectrónica con aplicación industrial dedicado a la fabricación oleícola como conlrol de calidad de los procesos, así como para implementación en equipos para intermediarios, envasadores, sector de la alimentación, sector
20 hostelero y restauración, incluyendo al consumidor final, enlIe otros.
Uno de los puntos de interés de esta invención supone una optimización de los sistemas habitualmente utilizados, que entre otros presenta una mayor eficiencia energética y permite su implementación en equipos de pequeño tamaño y portátil.
25 Antecedentes:
En la actualidad las mediciones para la determinación de los tipos y calidad del aceite, se realizan mediante varias pruebas multidisciplinares principalmente: HPLC con diversos delectores, valoración del grado de acidez, absorción de luz UV, cata de sabor, olor y color (en el caso de los aceites comestibles), entre otros métodos. Los análisis resultan costosos, son lentos, necesitan un equipo especializado y un
30 único análisis no permite la diferenciación clara. Tanto para los aceites vegetales y animales, como para los aceites minerales; la fluorescencia puede utilizarse como fuente de información analítica muy útil.
Mediante la fluorescencia se puede analizar la presencia y concentración de los compuestos fluorescentes naturales como: compuestos fenólicos, tocoferoles, feofitinas y sus productos de oxidadón 35 y conjugación entre otros, así como compuestos perjudiciales entre los que destacan los hidrocarburos
aromáticos poticíclicos.
DenlIo de las aplicaciones en los aceites vegetales, destaca su uso para el análisis del aceite de oliva. Esto se debe a que las diferentes clases de aceite de oliva presentan unas fluorescencias intensas y muy diferenciadas. Por ello, pueden desarrollarse análisis como: la discriminación entre los diferentes
40 grados de calidad, detección de la adulteración, la autenticación de los aceites vlrgenes, cuantificación de componentes fluorescentes, monitoreo de los cambios térmicos. la folo-oxidación y la calidad durante el almacenamiento. Los equipos actualmente utilizados para su análisis son los espectrofluorímetros
convencionales con lampara de xenón o vapor de mercurio, que utilizan fuentes de luz que emiten en un
amplio rango de longlludes de onda. en los que generalmente un monoCtomador aísla las bandas del
espectro, obteniéndose una estrecha banda de longitud de onda de excitación deseada. Entre sus
desventajas destacan su precio elevado, la corla vida útil, el alto consumo energéllco, la necesidad de
5
refrigeración, requieren sistemas adicionales como los monocromadores y son relativamente grandes.
Todo ello dificulta su implementación en un equipo portalil de bajo cos te de fabricación.
La medición obtenida mediante el sistema f1uorímetro láser de filtro, permite la de terminación por
separado de los compuestos fluorescentes de una mezcla con varias bandas de emisión fluorescente.
Por otro lado, la turbidez en el espectro infrarrojo del aceile es una medición con gran potencial para
10
su implementación en analizadores, por ejemplo en el aceite de oliva la normativa exige un contenido
máximo de agua en el aceite y el agua provoca un incremento en la turbidez del aceite. Los productores
necesitan eliminar agua después del filtrado y un analizador que permita conocer la concentración de
agua, calculada a través de la turbidez es de gran utilidad para esta industria. También es útil en el
proceso de filtración para medición de partículas suspendidas.
15
Este sistema permite realizar mediciones como espectrofotómetro para registrar el color del aceite,
así como la determinación del contenido en pigmentos como por ejemplo los clorofílicos y carotenoides,
que están influenciados por el estado de madurez de los frutos, la variedad y el proceso de extracción
del aceite. En el caso del aceite de oliva, en la aceituna a medida que avanza la fecha de recolección, se
producen descensos en los contenidos de pigmentos, asi como cambios en las coordenadas
20
colorimétricas. Un espectrofotómetro permite conocer el mejor momento para la recolección de las
aceitunas de una forma fácil, entre otras muchas aplicaciones .
Por último, el sistema permite el control de la temperatura simultaneamente a cualquiera de las
an teriores mediciones para un mejor moniloreo de las mues tras.
Los espectrofotómetros para espectroscopia UV-VIS de las formas de construcción mas diversas son
2S
conocidos por el estado de la técnica. En general disponen de una fuente de luz con mutable para
suminis trar un rayo de luz que se requiere para realizar la medición, existiendo un sistema óptico que
conduce el rayo de luz generado en la fuente de luz a través de una célula de medida a un detector de
luz. Por último los espectrofotómetros suelen disponer con frecuencia de una unidad de evaluación que
por el lado de entrada esta unida al detector de luz de la fuente de luz y que realiza el tratamiento de los
30
valores de medición suministrados por el detector de luz.
Descripción de la invención
La invención consis te en un sistema multianalisis para aceites, que incorpora en el mismo dispositivo
un espectrofluorimetro láser, un f1uorimetro laser de fil tro automatizado con servomotor, un nefelómetro
35
de análisis de la turbidez IR, un espectrofotómetro RGB y un medidor de tem peratura. Permite la
realización de las mediciones de forma secuencial o alternativa, con un diseño sin solapamiento en su
colocación.
El sistema cuenta con un dispositivo de toma de datos interactivo, junto con un dispositivo de cálculo
que recopila los datos, los analiza y muestra los resultados en una pantalla.
40
El medidor permite obtener un analisis cualitativo del aceite sin diluir, o un análisis cuantitativo de
algunos componentes del aceite con gran exactitud si se este se diluye.
Las principales ventajas de utilizar un metodo basado en la fluorescencia con fuente de emisión láser,
es que no necesita monocromador, la sensibilidad de la fluorescencia es entre 100-1000 veces mayor
que la de las técnicas de absorción, es una tecnica no destructiva y su bajo precio permite que un
analizador basado en esta técnica de la química analítica esté al alcance de cualquier consumidor.
S
Se elige como fuente de luz de excitación la luz láser. La cualidad clave es la emisión monocromática
y alta coherencia temporal dellaser, por ello se ha seleccionado frente a otras fuentes de luz como LEO
o de incandescencia, como lámparas de xenón o de mercurio; basándose en esta propiedad no es
necesario incorporar un monocromador tras la fuente de excitación, lo que permite ahorrar costes,
aumentar la sencillez del equipo y reducir el tamaño del equipo considerablemente. Ademas los
10
emisores laser tienen una larga vida útil y gran eficiencia energética que lo hacen ideal para su
implementación en un equipo porlalil.
Por otro lado existen módulos laser continuos de diodo en altas potencias a bajo coste, lo que
permitirá excitar las muestras con una buena intensidad para su visualización sin grandes interferencias
que impidan su diferenciación cualitativa.
lS
Como longitud de onda de excitación se propone como ejemplo de realización de la invención la
utilización de la banda visible correspondiente al rango violeta·azul, para la que existen diodos laser
económicos. Emiten una longitud de onda más energética que el resto de láseres visibles, lo cual
aumenta su potencial como fuente de luz de excitación, permitiendo que se visualice una mejor
fluorescencia en todo el espectro visible.
20
Al no ser luz ultravioleta, no será necesario utilizar cubetas de cuarzo, abaratando así los costes
pudiéndose utilizar cubetas de plástico o vidrio.
Por otro lado para el modo fluorímetro de filtro se pueden colocar diferentes filtros de una longitud de
onda concreta, de forma que por ejemplo pueda aislarse la banda correspondiente a los aceites de oliva
refinados, con cuya medida podrá detectarse posibles fraudes de compuestos añadidos en los aceites de
2S
oliva vírgenes.
Para el modo espectrofotómetro se implementa un LEO RGB que permita con el mismo emisor
registrar la información de Transmitancia y Absorbancia a diferentes longitudes de onda de emisión,
realizando la medición en 2 observaciones y posterior cálculo.
El modo nefelómetro analizador de turbidez se implementa un LEO IR o láser IR de emisión infrarroja
30
cercana, podrán utilizarse cualquiera de los dos ya que en análisis de turbidez no requiere
necesariamente de una emisión monocromática.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1, permite completar la descripción de la invención y facilitar su interpretación. En ella se
3S
muestra:
(1) el medidor de longitud de onda e intensidad de luz
(2) filtro para diferentes bandas de longitudes de onda
(3) módulo láser
(4) la cubeta de espectrofluorimetria de 4 caras iguales
40
(5) LEO RGB
(6) Servomotor
(7) LEO IR
(8) T erm6metro
En las Figuras 2, 3 Y 4 se presentan sucesivamente los espectros de emisión de fluorescencia del
aceite de oliva virgen, aceite de oliva virgen tras su folooxidaclón prolongada de 2 años y aceite de oliva
refinado.
S
En las Figuras 5. 6 Y 7 se representan respectivamente los espectros de emisión de fluorescencia del
aceite refinado de trigo, de maíz y de girasol.
Modo de realización de la invención
Debe entenderse que la invención se describe según una realización preferida de la misma, por lo
10
que puedo ser susceptible de modificaciones sin que ello suponga alteración alguna del fundamento de
dicha invención, pudiendo afectar tales modificaciones, en especial, a la forma, al tamaño, la colocación
y tipos de emisores del conjunto.
Se describen a continuación los medios materiales necesarios y el alcance funcional de la invención
En la Figura 1 se muestra cómo existe un módulo de toma de datos, concretamente un medidor de
15
longitud de onda e intensidad de luz (1) que permite registrar secuencialmente diferentes mediciones de
la muestra, contenida en la cubeta de espectrofluorimetrfa de 4 caras iguales (4).
Las mediciones que pueden realizarse son: espcctrof)lJO(imetria, en la que se registra la emisión
flUOfescente predominante del aceite mediante la excitación con un haz de luz monocromático,
proveniente módulo láser (3) en este caso se propone 90° (como ejemplo de disposición típica de
20
análisis de espectrofluorimetría). En el modo fluorimetro de filtro se realizará la lectura de sólo una banda
del espectro de interés, que será aislada mediante un filtro (2) cuya colocación es accionada mediante
un servomotor (6)
Para el modo espectrofotómetro con la medición de Absorbancia y Transmitancia mediante la fuente
de luz LEO RGB (5) en colocación 180° y el modo nefelómetro de medición de turbidez IR mediante la
25
fuente de luz LEO IR (7). Además se encuentra el sensor de temperatura (8) para un mejor monitoreo de
los análisis frente a variaciones térmicas.
Por otro lado también es necesario el módulo de análisis, Que consiste en un instrumento informático
con dispositivo de cálculo programable, se propone para su implementación la utilización de un autómata
programable. Además este módulo incluye una pantalla o display en el que se muestran los resultados y
30
un teclado facilite el control por el usuario. Estas partes del equipo no se representan en las figuras
porque no representan novedad y son utilizadas por la mayoría de los analizadores.
El autómata programable se encarga de recibir las señales provenientes del sensor así como de
activar los diferentes emisores de forma secuencial o alternativa; procesando los datos y enviando los
resultados que son valores con los que podrá evaluarse la composición química del aceite y realizar una
35
diferenciación entre sus tipos.
En el caso del aceite de oliva. una luz de longitud de onda próxima a 400 nm perm ite la visualización
de las dos bandas del espectro características, para los aceites de oliva virgen la banda de las clorofilas
y feofitinas y para el aceite de oliva refinado la banda de los compuestos de oxidación y de conjugación,
como puede observarse en las Figuras 2, 3 y 4.
40
Por otro lado esta amplia banda de los compuestos de oxidación y conjugación puede observarse en
la mayoría de los aceites refinados como por ejemplo el aceite refinado de trigo en la Figura 5, de maíz
en la Figura 6 y de girasol en la Figura 7. Los espectros de emisión de fluorescencia que aparecen en las
figuras fueron analizados con un espectrofluorimetro HITACHI F· 30QO SPECTROPHOTOMETER
FLUORESCENCE.
La em isi6n fluorescente roja 650-700nm del aceite de oliva virgen se debe a la presencia de las
clorofilas A y B Y feofilinas A y B (ver Figura 2). La emisión fluorescente del aceite de oliva verde-
S
azulada 420-600nm (ver Figura 4) se debe a los procesos de refinado: neutralización. decoloración.
desodorización entre otros, que implican elevar la temperatura desde 80 a 2000C. Por un lado se
eliminan las clorofilas y feafitinas, eliminándose la banda fluorescente roja y por otro se forman otros
nuevos compuestos de oxidación y conjugación que son fluorescentes, que no están presentes en el
aceite de oliva virgen.
10
Por aIro lado en el aceite de oliva virgen expuesto a la luz solar prolongado, en caso del ejemplo 2
afios (ver Figu ra 3) no se encuentra la banda de 650 y 700nm, debido a la foto-degradación de las
clorofilas y sí se aprecia una pequeña banda entre 500 y 600nm, esta banda se encuentra en todos los
aceites de oliva virgenes y puede visualizarse mejor en el aceite virgen sin la banda de emisión de las
clorofilas y feofiti nas.
15
Por ejemplo en muchos aceites minerales puede detectarse con gran intensidad con emisión en el
espectro visible azul la banda de emisión correspondiente a los Hidrocarburos aromáticos poIiciclicos,
cuya determinación es de gran interés y entre sus características cabe destacar que son carcinógenos,
mutágenos y terat6genos.
Por ultimo este sistema también es util para determinación de mezclas o derivados de los aceiles, los
20
cuales presentan espectros de emisión combinados y en la que sus bandas caracterís ticas de emisión
decrecen su intensidad a medida que el aceite es diluido en airas fluidos; para los cuales gacias al
sistema de fluorímetro de filtro se realiza su determinación.

Claims (5)

  1. REIVINDICACIONES
    1.
    Sistema multianálisis de espectrofluorimetría láser para aceites que permite la obtención de parámetros de la composición química del aceite, así como productos derivados, caracterizado porque comprende un sistema de análisis en tiempo real con los sistemas de espectrofluorimetría láser, f1uorímetro láser de filtro automatizado, espectrofotómetro, nefelómetro y termómetro en el mismo equipo.
  2. 2.
    Sistema multianálisis de espectrofluorimetría láser para aceites según reivindicación caracterizado porque incorpora: un medidor de longitud de onda e intensidad de luz (1), un filtro para diferentes bandas de longitudes de onda (2), un módulo láser (3), una cubeta de
    espectrofluorimetría de 4 caras iguales (4), un LEO RGB (5), un servomotor (6), un LEO IR (7) Y un termómetro (8).
  3. 3. Sistema multianálisis de espectrofluorimetria láser para aceites según reivindicación 1
    caracterizado porque el medidor de longitud de onda e intensidad de luz (1) es un sensor sensible a la luz de fluorescencia provocada por el módulo láser (3), a la luz emitida por el LEO RGB (5), Y a la luz emitida por el LEO IR (7).
  4. 4.
    Sistema multianálisis de espectrofluorimetria láser para aceites según reivindicación 1 caracterizado porque el medidor de longitud de onda e intensidad de luz (1) está conectado a un módulo de análisis que comprende un dispositivo de cálculo programable que activa el módulo láser (3), el LEO RGB (5), Y el LEO IR (7) de forma secuencial para posteriormente recopilar datos, analizar dichos datos y mostrar los resultados en una pantalla.
  5. 5.
    Sistema multianálisis de espectrofluorimetría láser para aceites según reivindicación 1 , 2, 3 Y 4 caracterizado por comprende al menos de un módulo láser para excitación fluorescente
    (3) y un detector optoelectrónico (1) para la detección de la banda fluorescente predominante y su intensidad.
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