ES2526824B1

ES2526824B1 - Equipo de expansión instantánea a vacío y ultrasonidos

Info

Publication number: ES2526824B1
Application number: ES201200830A
Authority: ES
Inventors: Domingo Saura López; Nuria Martí Bruñá; Manuel Valero Roche; Eulalio Bernal Belda; Salud VEGARA GÓMEZ; Mª De Los Remedios BERENGUER MARTÍNEZ; Vicente Micol Molina
Original assignee: Universidad Miguel Hernandez de Elche UMH
Current assignee: Universidad Miguel Hernandez de Elche UMH
Priority date: 2012-08-09
Filing date: 2012-08-09
Publication date: 2016-02-12
Anticipated expiration: 2032-08-09
Also published as: EP2915437A1; ES2526824A8; US9345795B2; WO2014023863A1; EP2915437B1; ES2526824A2; WO2014023863A9; PT2915437T; EP2915437A4; ES2526824R2; US20150258225A1

Abstract

Equipo de expansión instantánea a vacío y ultrasonidos.#El equipo objeto de la presente invención consiste en el acoplamiento a un equipo de expansión súbita de un sistema de tratamiento de ultrasonidos, con una sonda diseñada específicamente para que por su interior (o por su superficie) circule el material a tratar justo en el mismo momento en el que el producto es sometido a la expansión súbita a vacío. El resultado de este acoplamiento es un nuevo proceso en el que se combinan ventajosamente los efectos de la cavitación producida por los ultrasonidos y la expansión instantánea a vacío. De esta forma las estructuras biológicas del material son sometidas simultáneamente a enormes presiones y temperaturas por impacto del frente de burbujas de cavitación, y estallidos debido al incremento de volumen del agua contenida en el medio al ser sometida a vacío a las temperaturas de tratamiento. El efecto sinérgico del conjunto es el que hace efectivo al sistema.

Description

Equipo de expansión instantánea a vacío y ultrasonidos.

s: Campo técnico de la invención

10 15 20 25: El campo técnico de la presente invención son los aparatos destinados para la conservación de alimentos, la producción de nuevos alimentos y/o alimentos funcionales, la producción de nutracéuticos y extractos, la producción de esencias y aromas, la producción de fármacos, la producción de cosméticos y la mejora de los rendimientos industriales. Las industrias alimentaria, fannacéutica y cosmética han centrado su atención en la búsqueda de nuevos procesos de producción económicamente viables con tratamientos térmicos moderados. Ejemplos de estos nuevos procesos de producción son el uso de tecnologías emergentes como la aplicación de alta presión, la aplicación de ultrasonidos y a su vez, el uso de cada una de estas dos tecnologías en combinación con tratamientos térmicos. Por otro lado la expansión súbita o instantánea a vacío es un proceso en el que los materiales se calientan con vapor e inmediatamente después son introducidos en una cámara de vacío donde se expanden y disgregan produciéndose una evaporación instantánea de una porción del agua contenida en los tejidos vegetales y los componentes volátiles aromáticos. Esta invención está basada la realización de un aparato donde se combinan las tecnologías de la expansión súbita o instantánea a vacío y el tratamiento simultáneo con ultrasonidos para diversas aplicaciones en las industrias alimentarias, farmacéutica y cosmética.

Estado de la técnica anterior a la invención

30: En los últimos años las industrias alimentaria, farmacéutica y cosmética han centrado su atención en la búsqueda de nuevos procesos de producción económicamente viables, con el fin de satisfacer la demanda pennanente del consumidor hacia productos novedosos, seguros e imperecederos (Señorans el al., 2003). Ejemplos de estos nuevos procesos de producción son el uso de tecnologías emergentes como la aplicación de alta presión, la apl icación de ultrasonidos y a su vez, el uso de cada una de estas dos

tecnologías en combinación con tratamientos térmicos moderados (Eamshaw 1996;

Butz, Femández García el al., 2003; Knorr el al., 2004; Urrutia-Benet el al., 2004;

Ashokkumar el al. , 2008).

La expansión súbita a vacío es un proceso en el que los materiales vegetales se

calientan a 60-90°C con vapor e inmediatamente después son introducidos en una

cámara de vacío (2.10-3 a 1.10-2 MPa) donde se expanden y disgregan debido a la

fonnación de microcanales dentro de los tejidos. En este proceso se produce una

evaporación instantánea de una porción del agua contenida en los tejidos vegetales de

constitución y los componentes volátiles aromáticos. A su vez, este proceso de

evaporación produce un enfriamiento en el tejido vegetal lo cual produce una

desorganización de su estructura, y en consecuencia acelera los fenómenos de difusión o

de maceración de sus componentes (Brat, 200 1).

Distintos equipos han desarrollado tecnologías en las que se aplica la expansión

súbita o instantánea a vacío.

La patente W02006/024762 Al de describe un proceso de enfriamiento a presión reducida incluyendo la instalación para su puesta en marcha. El método consiste en una instalación de enfriado de vegetales de una temperatura TI hasta una temperatura T3, inferior, en el cual los vegetales a temperatura TI están sujetos a una presión reducida para conseguir vaporizar parcialmente el agua endógena y enfriar dichos vegetales hasta una temperatura T3. Se produce un enfriamiento fraccionado: una primera etapa enfría los vegetales desde la temperatura TI hasta una temperatura intermedia T2, esto lleva a una primera vaporización en una primera cámara de enfriamiento bajo una presión reducida absoluta PI; una segunda etapa que consiste en enfriar dichos vegetales desde la temperatura T2 a T3 que supone una segunda vaporización en una segunda cámara de enfriamiento bajo una presión reducida absoluta P2, dichos vegetales acaban a temperatura T3 que es inferior a 30°C y preferiblemente inferior a 28°C tras la segunda etapa de enfriado (Merican, 2006)

Otro sistema de enfriamiento de un zumo caliente por evaporación parcial a baja presión es descrito en la patente WO 02/096530 Al. Un zumo caliente es sometido a varias reducciones de presión en al menos 2 compartimentos diferentes, comunicados entre sí a través de una válvula de impulso. El zumo es sometido a 2 reducciones de presión en dichos compartimentos cada uno de los cuales está comunicado con un condensador que condensa el vapor producido por la reducción de presión. Los condensadores, montados en serie o en paralelo, están conectados con una bomba a

vacío a través de una válvula de control que pennanentemente puede ajustar la presión

en cada condensador hasta un valor inferior a la presión del vaJX>r saturado,

correspondiente a la temperatura del vapor creado. La invención es que los

compartimentos están superpuestos y comunicados entre sí y a través de dicha

S: comunicación el zumo pasa, siendo dicha posición abierta o cerrada total o parcialmente

por la variación del posicionamiento del obturador, creando un efecto de pulsos para

eliminar las partículas sólidas del Zumo. (Nadeau, 2002).

La patente francesa 2813010 describe un proceso de fabricación de un extracto

de cítricos rico en pectinas, utilizando el procedimiento de baja presión. Se procede

10: como sigue: Se elimina el Flavedo mediante raspado, se calienta la fruta a una

temperatura inferior a 110°C y en menos de 3 segundos el cítrico caliente se somete a

una presión reducida. Finalmente se obtiene un producto rico en pulpa del que

obtendremos el extracto rico en pectinas solubles.

La invención E.P.0727948 (Al) está relacionada con el tratamiento de

15: materiales vegetales hidratados y más concretamente en el campo de la extracción de

zumos y aromas de diferentes sustratos como frutas, vegetales u hojas. Se relaciona en

particular con una planta en la que no es necesaria la adición de agua exógena para

calentar o escaldar dichos materiales. Es una planta de funcionamiento en continuo que

se compone de una cámara de calentamiento, una cámara de descompresión y

20: vaporización que se conecta con la anterior y con un condensador que a su vez está

conectado con una bomba de vacío (Cogat, 1996).

Esta tecnología se basa en los desarrollos descritos en las patentes USP

3293046 de Werther (1966), la francesa 263833 de Cogat, Hunez y Pieribattesti de 1988

y la francesa 2656547 de Cogat (1989).

25: Esta tecnología ha dado lugar a múltiples aplicaciones. En concreto las

aplicaciones de la tecnología de expansión súbita son las siguientes.

La expansión instantánea a vacío se ha utilizado en la obtención de compuestos

volátiles a partir de puré de fruta de la pasión (maracuyá). El proceso de calentamiento

por vapor ofrece un puré con una mayor concentración de compuestos volátiles totales,

30: en particular, ésteres, en comparación con un pwé de referencia, debido a la

incorporación en el puré de parte de la corteza. Después de la expansión al vacío, el

puré se empobrece en componentes volátiles debido a la evaporación instantánea de

agua cuando las frutas se introducen en la cámara de vacío. La mayoría de estos

compuestos volátiles se recuperan en los licores aromáticos generados por el paso al

vacío de expansión, los cuales podrían agregarse al puré (Brat el al., 2000). También

mediante la aplicación de la expansión súbita a un puré de fiuta de la pasión púrpura se

obtiene un producto intermedio entre el zumo y el puré dando lugar a un nuevo

producto alimentario con un rendimiento 2 veces superior al proceso de obtención

S: convencional. La alta viscosidad de la papilla tiene que ver con su contenido en residuos

insolubles en alcohol sin almidón (Bral, 2001).

En comparación con las técnicas convencionales, el proceso de tratamiento de

las uvas antes de la fennentación vinica mediante la tecnología de expansión súbita, dio

un marcado incremento en la cantidad de pigmentos. La cantidad de [enoles totales

10: pueden ser 50% mayor que la observada en los vinos de control. Este aumento del

contenido de polifenoles es estable durante años. El peso seco total se incrementó hasta

un máximo de 30 g / L. Los vinos producidos son menos susceptibles al deterioro

oxidativo (Moutounet y Escudier 2000).

Asimismo, el tratamiento de las uvas mediante la tecnología de expansión súbita

15: (ES) resulta en mostos y zumos enriquecidos en todas las clases de compuestos

fenólicos, sin embargo su concentración se reduce drásticamente a lo largo de la

fermentación cuando se aplica el tratamiento de prensado después de la expansión

súbita. Los vinos obtenidos después de la fermentación de mostos tratados con

expansión súbita tienen una mayor concentración de flavonoides, catequinas,

20: antocianinas y proantocianidinas que los vinos control y cantidades ligeramente

inferiores de ácidos hidroxicinámicos. El mantenimiento de las uvas a alta temperatura

antes del tratamiento de ES también incrementa el grado de extracción de compuestos

fenólicos. Por otro lado el tratamiento a altas temperaturas también incrementa la

reactividad de los compuestos fenólicos y en especial la conversión de las antocianinas

25: a pigmentos mas coloreados. La ES incrementa la relación tanino-antocianina y la

formación de complejos taninos-antocianina que favorecen la estabilidad del color del

vino (Morel-Salmi el al., 2006).

La tecnología de la expansión súbita por vacío, aplicada a cortezas de limón,

naranja, pomelo y mandarina (calentamiento con vapor seguido de un paso rápido a un

30: tanque a vacío) permite la obtención de los aceites esenciales mediante el acoplamiento

de un condensador y posterior separación en centrífugas. Los rendimientos obtenidos

fueron de 2.41, 1.43,0.64 Y 0.73 klton fruta para limón, naranja, mandarina y pomelo

respectivamente. Los aceites obtenidos estaban enriquecidos en limoneno y otros

monoterpenos. Las cantidades relativas de monoterpenos (linalool, alfa terpineol, beta

citronellol, nerol, geraniol) y aldehídos (neral, geranial) eran más bajas comparadas con

los valores originales obtenidos de la corteza originariamente. Los valores de aceites

esenciales obtenidos de cortezas de cítricos, aplicando la expansión súbita, tiene

rendimientos comparables a los obtenidos con la maquinaria extractora FMC "In Line"

al procesar estas frutas cítricas. Los aceites obtenidos eran ricos en monoterpenos y

correlativamente empobrecidos en constituyentes volátiles oxigenados (Bral el al.,

2001).

Otra de las tecnologías alternativas con proyección de futuro en la industria alimentaria, fannacéutica y cosmética es el uso de ultrasonidos de alta intensidad. Las ondas ultrasónicas producen la conversión de la energía eléctrica en vibración mecánica lo cual produce a su vez una intensa agjtación de la molécula en el medio tratado. Muchos de los mecanismos específicos del ultrasonido siguen sin conocerse, pero se ha demostrado que la mayoría de ellos pueden estar relacionados con procesos como, la cavitación (fonnación de burbujas y violento colapso de las mismas), el calentamiento (absorción específica de energía acústica), la agitación dinámica, turbulencia (microcorrientes), y otros. Por lo general,las ondas de gran amplitud (lO kHz -1 MHz) son las más adecuadas para aplicaciones taJes como la limpieza, la perforación, la emulsificación, la soldadura, fines terapéuticos, y aplicaciones químicas y biológicas. Por otro lado, las ondas de baja amplitud son más eficaces para aplicaciones tales como sistemas de seguridad, instrumentación médica, y test de materiales. En la elaboración de alimentos, los ultrasonidos se puede aplicar a la limpieza, emulsión, mezcla, fennentación de alcohol, la extracción, corte, secado, pulverización, desgasificación, y la ruptura celular (Koo Min el al., 2002).

La tecnología de ultrasonidos procede del descubrimiento por el matrimonio Curie del efecto piezoeléctrico en 1880. La mayor parte de los aparatos de ultrasonidos actuales están equipados con transductores que se basan en este efecto y convierten las seí'l.ales eléctricas en mecánicas y viceversa. La mayor parte de los desarrollos actuales están orientados hacia el diseí'l.o de estos equipos y el de los circuitos electrónicos e infonnáticos, a la sombra de la comprensión del fenómeno de la cavilación y de su impacto. Por tanto la corriente eléctrica alterna de alta frecuencia puede convertirse en ondas ultrasónicas a través de un transductor ultrao;ónico (Mason, 1998). Estas ondas pueden ser amplificadas y aplicadas mediante una sonda de ultrasonidos o un baño de ultrasonidos. Esta sonda a su vez puede sumergirse en un medio líquido a tratar o en el caso del baño este se llena con el líquido a tratar. El efecto antimicrobiano de los ultrasonidos es debido a la cavitación, es decir, la creación extremadamente rápida y posterior colapso de las burbujas formadas por ondas ultrasónicas en un medio (Earnshaw, 1998). La cavitación produce cambios locales de presión y temperatura lo cual produce la ruptura de las paredes celulares, la perturbación y la reducción de las membranas celulares, y daños en el ADN a través de la producción de radicales libres (Eamshaw el al., 1995; Sala el al., 1995).

Hay distintos desarrollos basados en esta tecnología. La combinación de tratamiento con ultrasonidos y alta presión conducen a la inactivación microbiana. A temperatura y presión ambiental, los ultrasonidos tienen poco efecto letal sobre los microorganismos (Raso el al., 1998; Pagan el al., 1999). Altas intensidades de tratamiento puede causar la inactivación microbiana, pero a la vez producen cambios sensoriales adversos en los alimentos (Sala el al., 1995). Un tratamiento mucho más suave pero eficaz, es la llamada mano-sonicación (MS). Este tratamiento utiliza dosis moderadas de ultrasonidos bajo presión leve. A su vez, la mano-tenno-sonicación (MTS) describe un proceso de mano-sonicación que se lleva a cabo a temperaturas elevadas (Hayden, 1991 ; Ordoñez el al., 1992 y Williams 1994). Raso el al., (Raso, Pagan el al., 1998) estudiaron la inactivación de Y. enlerocolilica mediante la combinación de ultrasonidos, presión y calor. El efecto letal de los ultrasonidos (20 kHz, 150 Am) aumentó con el incremento progresivo de la presión hasta alcanzar un valor óptimo de 400 lePa. Los niveles de destrucción de esporas de B. subliUs con MTS (20 kHz, 117 Am) siguieron una tendencia similar bajo una creciente presión, con la inactivación máxima a una presión de 500 lePa (Raso el al., 1998b). Pagan el al. (1999) también demostró la inactivación de L. monocylogenes por aplicación de ultrasonido (20 kHz, 117 Am), esta inactivación se incremento drásticamente cuando se incremento la presión desde ambiente hasta 200 kPa. Sin embargo, el incremento de la tasa de ¡nactivación se hizo cada vez más pequeño, cuando los valores de presión se elevaron desde 200 hasta 400 lePa. Los autores teorizaron que la letalidad más alta de ultrasonido con una presión moderada se debió a la mayor intensidad de la cavilación. Cabe aclarar que las presiones aplicadas durante mano-sonicación (por ejemplo, 200-600 lePa) no están en el alcance letal de las presiones aplicadas durante el tratamiento Altas presiones (por ejemplo, 50-1000 MPa; Williams, 1994). Sala el al., (1995) demostró que la letalidad de los tratamientos de MTS para las células bacterianas, esporas y hongos fue

6.30 veces mayor que los tratamientos térmicos sin aplicación de ultrasonido y presión y concluyó que los efectos combinados de ultrasonidos, la presión y el calor eran

sinérgicas. Raso el al., (1998a) y Pagan el al., (1999) también señalaron que la

inactivación microbiana se incrementó cuando MS se combinó con temperaturas

superiores a 50 oC. Sin embargo, la letalidad de la MS en combinación con el calor, fue

únicamente aditivo y no sinérgico lo cual parece ser debido a que ambos tratamientos

actúan mediante dos mecanismos diferentes e independiente, a diferencia de la sinergia

entre el ultrasonido y la presión.

Pagan el al., (1999) hallaron que el efecto del tratamiento con ultrasonido (20 kHz, 117 Aro) de Listeria monocylogenes bajo niveles de presión sub-letales (200 kPa) no se vio influenciado por una reducción de pH de 7 a 4. Las condiciones de acidez tiene un efecto mucho mayor sobre la resistencia del organismo al calor que sobre su sensibilidad a los ultrasonidos. Hallazgos similares fueron reportados mucho antes por Kinsloe el al., (1954), quien expuso las células bacterianas y de levadura para un campo sonoro en las suspensiones salinas de diferente pH. La reducción del pH de neutro a 4,0 no alteró las tasas de mortalidad de Pseudomonas aeruginosa o Saccharomyces cerevisiae en ultrasonidos. Para E. coli, Serralia marcescens y Micrococcus varians, mayores tasas de mortalidad se observaron sólo cuando la temperatura del tratamiento fue superior a 45 oC y se combinó con ultrasonidos y menores valores de pH (Kinsloe el al., 1954).

La combinación de tratamiento con ultrasonidos y agentes antimicrobianos también resulta eficaz. Arce-García el al., (2002) lograron reducir la intensidad y la duración del tratamiento con ultrasonido necesarios para inhibir Zygosaccharomyces rouxN un 67% y un 33%, respectivamente, mediante la incorporación de sorbato de potasio, benzoato de sodio o de eugenol en el medio de recuperación. Los autores sugieren que los diferentes modos de acción de los ultrasonidos, el calentamiento suave (45 OC) Y los antimicrobianos fueron los responsables de la inhibición observada. Ahmed y Russell (1975) hallaron que la combinación de ultrasonidos yel peróxido de hidrógeno resulto mucho más letal para Bacillus y esporas de Closlridium que cualquier tratamiento aplicado por separado. Estos autores postularon que las ondas ultrasónicas mejoran la letaJidad del peróxido de hidrógeno mediante el aumento de la penneabilidad de las células, aumentando la velocidad de reacción entre el peróxido de hidrógeno y los componentes de la célula, y la dispersión de los agregados de células lo cual redunda en un incremento de la superficie de contacto (Ross el al., 2003).

En resumen. lo recogido del estado de la técnica sobre estas tecnologías nos pennite establecer los siguiente.

Efecto de los ultrasonidos: Aunque el tratamiento ténnico sigue siendo la técnica de pasteurización más ampliamente empleada, existe un creciente interés en el desarrollo de alternativas técnicas de conservación que produzcan cambios mínimos en propiedades organolépticas y nutritivas. Las técnicas de procesado no ténnico que tienen potencial incluyen campos eléctricos o magnéticos, las radiaciones ionizantes, Pulso de luz blanca, las altas presiones hidrostáticas y el empleo de ultrasonidos. Los ultrasonidos se ha identificado como una tecnología con un gran potencial para cumplir con los requisitos de la Food and Drug Administrafion (FDA) de los EE.UU. de una reducción logarítmica de 5 en la supervivencia de microorganismos pertinentes que se pueden encontrar en los zumos de fruta. Cuando los ultrasonidos de alta potencia se propagan en un líquido, se generan las burbujas de cavitación debido a los intensos cambios de presión. Estas micro burbujas colapsan violentamente en sucesivos ciclos de compresión / vacío que se propagan en la onda sónica, formando un tren de cavitación de intensos efectos destructivos. Hay diversos estudios sobre los efectos de los ultrasonidos en la inactivación microbiana de zumos de frutas.

Efecto del proceso de expansión súbita: Durante este tratamiento se somete el material a tratar a un proceso de calentamiento suave, de tal forma que el agua contenida en el interior de las células y de las estructuras incrementa su temperatura y cuando súbitamente es introducida en un recipiente a alto vacío, esta temperatura es suficiente para provocar el tránsito inmediato del estado líquido al de vapor, provocando el estallido de células y estructuras. Lógicamente en el estallido de las estructuras celulares pueden incluirse también los microorganismos, quedando así el material esterilizado. Esta situación teórica viene distorsionada por el efecto protector que ciertas estructuras vegetales ejercen sobre los microorganismo y que impiden la total efectividad de este principio.

De ahí el objeto de esta invención; al introducir el impacto de los trenes de burbujas ultrasónicas en el instante mismo de someter el material a la expansión súbita a vacío, incrementando la desestructuración del material y facilitando el acceso del vacío a las estructuras celulares y al impacto sobre los microorganismos.

La experiencia del grupo de inventores, acumulada y basada en diferentes experiencias desarrolladas anteriormente (ensayos con la empresa Electricité de France (EDF) R&D con zumo de naranja y un equipo de ultrasonidos que permitió pasterizar zumo con tratamientos térmicos a baja temperatura (50°C) [Effects of ultrasonic treatments in orange juice processing. M. Valero, N. Recrosio, D. Sama, N. Muñoz, N.

Martí, V. Lizama JoumaJ of Food Engineering 80 (2007) 509-516] pero a tiempos

demasiado largos. Ensayos con un equipo de expansión súbita a nivel semi-industrial

(1000 kg / hr), Y con un equipo piloto de vidrio apto para procesar 10-20 kg / h), llevó aJ

planteamiento de los diseños y construcción de un equipo que complementara ambas

5: actuaciones. Se ha diseñado y construido un equipo capaz de dar un tratamiento de

ultrasonidos al mismo tiempo que se somete a expansión súbita a vacío en continuo, el

material a tratar.

10: Bibliografia

lS: Ashokkumar et al., (2008). "Modification of food ingredients by ultrasound to improve functionality: A preliminary study on a model system." Innovative Food Science & Emerging Technologies 9(2): 155-160. Brat, P. (2001). "Application offlash-release, a new extraction procedure Guice, pulp, essentiaJ oil)." Fruitrop 85: 11-13. Bra~ el al., (2000). "Free Volatile Components of Passion Fruit Pnree Obtained by Flash Vacuum-Expansion." Joumal of Agricultural and Food Chemistry 48(12): 6210-6214.

20 25 30 35 40: Brat, el al., 2001. EssentiaJ Oil obtained by flash vacuum-expansion of peels, from lernon, sweet orange, mandarine and grapefruit. Fruits, vol 56, 395-402. Bridgman, P. W. (1914). "The Coagulation ofalbumen by pressure." Joumal of BiologicaJ Chemistry 19(4): 511-512. Brillouet el al., 200 1 "Preparation of Passion Fruit Puree by Flash VacuumExpansion" Journal ofFood Science, 66 (4): 558-562. Butz, el al. , (2003). "Influence of ultra high pressure processing on fruit and vegetable products." JoumaJ ofFood Engineering 56(2-3): 233-236. Certes, A. A. (I884). De l'action des hautes pressions sur les phénomenes de la putréfaction et sur la vitalité des micro-organismes d'eau douce et d'eau de mero Comptes Rendus, Gauthier-Villars. Cogat Pierre Olivier et all. Aurore Development SA, et Centre de Cooperation Intemationale en Recherché Agronomique pour le Development -Fr. " Procede de Fabrication d'un extrait d'agrumes reiche en pectine, et extrait obtenu par ce procede". Eamshaw, R. (1996). "High pressure food processing." Nutrition & Food Seience 96(2): 8-11. Hayden, S.M. 1991. Apparatus and method for treatment of various liquid or slurry by ultrasonication in conjuction with heat and pressure. US 5026564. Hendrickx, el al., (1998). "Effects ofhigh pressure on enzymes related to food quality." Trends in Food Science &arnp; Technology 9(5): 197-203. Hite, B. H. (1899). The effect of pressure in the preservation of milk. A preliminary report, West Virginia University. Agricultural Experiment Station. Institut Nationale de la Propriérté intellectuelle. Pub. 2 813010 I reg. 0010646

Cogat Pierre Olivier. "Apparatus [or processing hydrated biological materials",E.P

0727948 (AI)--1996-08-28. European patent offiee.

KnOlT, el al., (2004). "Applieations and potential of ultrasonies in food

processing." Trends in Food Seienee & Teehnology 15(5): 261-266.

5: Koo Mio el al., (2002). "Physicochemical properties of sonicated mung bean,

potato, and riee starches." Cereal Chemistry 79(5): 631-633.

Matser el al., (2004), "Advantages ofhigh pressure sterilisation on quality of

food produets." Trends in Food Seience & Technology 15(2): 79-85.

Meriean, F. 2006 "Reduced -Pressure cooling method and installation ror

10: implementation same", Demande IntematÍonalle de la Propriété intellectuelle,

W02006/024762 Al.

Messens el al., (1997). "The use of high pressure to modify the functionality of

food proteins." Trends in Food Seienee and Teehnology 8(4): 107-112.

Morel-Salmi el al., (2006). "Effect of Flash Release Treatment on Phenolic

15: Extraction and Wine Composition." Journal of Agrieultural and Food Chemistry 54(12):

4270-4276.

Moutounet, M. and J. L. Escudier (2000). "Pretreatment of grapes by flash

release under vaeuum. Effect on wine quality." Bulletin de I'O.l.V 73: 827-282.

Nadeau~ Jean-Pierre. "System for cooling a heated Juice by Partial Low -

20: Pressure evaporation. WO 02 096530 A2. Organisation Mondiale de la Propriété

Intellectuelle"

Ordoñez Pereda, J.A.; Burgos González, 1.; Raso Pueyo, J.; Lopez Buesa, P,:

Condon Uson, S. y Sala Trepat, F.J. (1992). "Procedimiento para la destrucción de

microorganismos y enzimas mediante la aplicación combinada de calor y ultrasonidos

25: bajo presión: proceso MTS (Mano-Tenno-Sonicación)". ES 2046944.

Pagan el al., (1999). "Resistance of Listeria monocytogenes to ultrasonic waves

under pressure at sublethal (manosonication) and lethal (manothennosonication)

temperatures." Food mierobiology 16(2): 139-148.

Pierre Brat, Didier Ollé, Anne -Laure Gancel, Max Reynes and Jean -Mace

30: Brillouet 2001 "Essential Oils obtained by flash vacuum -expansion of peels from

lemons, sweet orange, mandarin and grapefruit" Fruits, vol, 56: 395 -402

Raso el al., (1998). "lnfluence of Temperature and Pressure on the Lethality of

Ultrasound." Applied and Environmental Mierobiology. 64(2): 465-471.

Raso et al. , (1998b). "Inactivation of Bacillus subtilis spores by combining

3S: ultrasonic waves under pressure and mild heat treatment." Journal of Applied

Mierobiology 85(5): 849-854.

Ross el al., (2003). "Combining nonthennal technologies to control foodbome

mieroorganisms." Intemational Journal ofFood Mierobiology 89(2-3): 125-138.

Sala el al. , (1995). Elfeet of heat and ultrasound on microorganisms and

40: enzyrnes New Methods ofFood Preservation. G. W. Gould. London, Springer.

Señorans el al., (2003). "New Trends in Food Processing." Critical Reviews in

Food Seienee and Nutrition 43(5): 507-526.

Urrutia-Benet el al., (2004). "High pressure-low temperature processing.

Suggested definitions and terminology." Innovative Food Science & Emerging

Teclmologies 5(4): 413-427.

Williams, A. (1994). "New technologies in [oad processing: Part 11." Nutrition

S: and Food Science 94(1): 20-23.

Descripción detallada de la invención

10: El aparato objeto de la presente invención consiste en el acoplamiento a un

equipo de expansión súbita de un sistema de tratamiento de ultrasonidos con Wl3 sonda

altavoz o trompeta diseñado específicamente para que por su interior (o por su

superficie) circule el material a tratar justo en el mismo momento en el que el producto

es sometido a la expansión súbita a vacío. El principio de funcionamiento del aparato se

15: muestra en la figura 1. El resultado de este acoplamiento es un nuevo proceso en el que

se combinan ventajosamente los efectos de la cavitación producida por los ultrasonidos

y la expansión instantánea a vacío. De esta fonna en las estructuras biológicas, al mismo

tiempo que se dan los impactos de las burbujas de cavitación, con los efectos

concomitantes de elevadísimas presiones por impacto del frente de ondas de burbujas y

20: el posterior por succión al atravesar la burbuja de sonido el material, unidos a la elevada

temperatura generada por tales impactos, se produce una desestabilización que se ve

acentuada por las tensiones debidas a que, a la temperatura de tratamiento, el agua

contenida en ellas se encuentra enonnemente dilatada camino de su gasificación. De

esta fonna las estructuras biológicas del material son sometidas simultáneamente a

25: enonnes presiones de impacto y succión, enonnes temperaturas por impacto y estallidos

debido al incremento de volumen del agua contenida en el medio al ser sometida a

vaCÍo. El efecto sinérgico del conjunto es el que hace tan efectivo al sistema.

La invención consiste en un aparato capaz de combinar ventajosa y

simultáneamente los efectos de la expansión súbita a vaCÍo y los ultrasonidos. De esta

30: fonna el aparato es capaz de provocar en el material tratado, que su contenido en agua

se expansione bruscamente en vaCÍo y al mismo tiempo impacten sobre él burbujas de

cavitación de ultrasonidos. Al mismo tiempo el material a tratar se dispersa en gotas

unifonnes de alrededor de 40-90 micras de diámetro con lo que el efecto tanto del

súbito vaCÍo como de las burbujas de ultrasonidos resulta facilitado. Por tanto la

35: innovación resulta del ensamblaje de elementos conocidos que pennite poner en marcha

un equipo objetivamente nuevo y mejorado. Las características del equipo son las

siguientes.

La invención se ha desarrollado inicialmente en la fonna de 3 aparatos. Los

esquemas posibles de los aparatos y su montaje se muestran a en las figuras 2, 3 Y 4.

S: Los 3 aparatos tienen una parte común que se corresponde con la siguiente descripción.

En la figura 2 se muestra un aparato en la que el efecto descrito en esta patente ha

podido ser observado. Ello no implica que constituya la única alternativa o que su

inclusión en la presente memoria de patente restrinja las aplicaciones de esta invención.

El equipo consiste en un intercambiador de calor (3 en las figuras 2, 3 Y 4) que

10: se encarga de calentar el material a tratar Este intercamhiador se encuentra acoplado a

través de una válvula neumática manual a un reactor cilindrico de acero inoxidable

tennostatizado (5 en las fi guras 2, 3 Y 4). alimentado a presión normal (mediante una

bomba, 9 en figuras 2, 3 Y 4) que actúa como cámara donde se genera vacío mediante

una bomba de vacío refrigerada (11 en las figuras 2, 3 Y 4). Los vapores condensados se

1S: recogen en un separador de gotas (4 en figuras 2, 3 Y 4). El aparato está equipado con un

elemento deflector (6 en figuras 2, 3 y4) que evita que las burbujas penetren en el

separador de gotas. Los Jicores aromáticos, generado por la evaporación instantánea de

agua y sustancias volátiles, son recogidos en un depósito de condensados (10 en figuras

2,3 Y 4), después de pasar por un intercambiador en forma de serpentín (12 en figuras 2,

20: 3 Y 4) refrigerado con agua glicolada (con entrada y salida en I3 y 14 en figuras 2, 3 Y

4). El equipo consta de dos sistemas de desagüe, el del reactor a vacío (16 en figuras 2,

3 Y 4) por el que obtenemos el material tratado, y el del depósito de condensados, por el

que se recogen los gases condensados (15 en las figuras 2, 3 Y 4). Separador de gotas y

serpentín se encuentran conectados mediante un conector inclinado. Hasta aquí el

2S: diseño es común en los 3 aparatos. La diferencia consiste en la forma de aplicación de

los ultrasonidos. Adicionalmente describimos los 2 aparatos restantes.

En el aparato A (figura 2) el material a tratar pasa por el interior de una sonda (8

en la figura 2) donde es sometido a ultrasonidos. En el interior de la sonda el material es

también sometido a vacío. La salida de la sonda de ultrasonidos es hacia el interior del

30: reactor a vacío donde la muestra tennina saliendo en fonna de gotitas dispersas

(diámetro de 90 micras) en forma de nube que estallan al completarse el vacío (en la

figura 1 se esquematiza el funcionamiento de este equipo). El equipo de ultrasonidos lo

complementan el transductor (7 en figura 2) y el generador de ultrasonidos (1 en figura

2).

En el aparato B (figura 3) el material a tratar es introducido en el interior del

reactor a vacío de tal forma que es depositado en forma de una fina lámina sobre las

superficies planas de la sonda generadora de ultrasonidos. La sonda esta diseñada de tal

forma que los ultrasonidos generan una fina nube de microgotitas (diámetro de 40-90

S: micras) a partir de la lámina de alimentación del material a tratar. En este equipo el

impacto de las burbujas de cavilación impactan sobre el material a tratar al mismo

tiempo que se generan la micro gotitas y el material entra en contacto con el vacío

instantáneo. El equipo de ultrasonidos lo complementan el transductor (7 en figura 2) y

el generador de ultrasonidos (1 en figura 2),

10: En el aparato e (figura 4) el material a tratar pasa por el interior de una sonda (8

en la figura 4)? como en el caso del diseño del aparato A. La diferencia consiste en que

en este aparato, la nube de microgotitas impacta sobre una segunda sonda, formada por

un grupo de sondas de ultrasonidos planas (18 en figura 4), de tal forma que el material

es sometido a un nuevo tratamiento de cavitación por ultrasonidos en el dispositivo

lS: formado por el grupo de sondas colocado justo enfrente de la salida de la primera sonda

(8 en la figura 4) en presencia del vacío del reactor. El equipo de ultrasonidos lo

complementan los transductores (7 para la l' sonda, y 17 para la 2' en la figura 4) y los

generadores de ultrasonidos (1 para la 1· sonda y 2 para la 2a en la figura 4).

20: Descripción detallada de las figuras

Figura 1: Muestra el principio en el que se basa el nuevo sistema en el que la

aplicación de ultrasonidos en el mismo instante en el que se desencadena el vacío hace

que los efectos sobre el material se multipliquen de forma sinérgica Las leyendas

2S: numeradas de la figura que se corresponden con el número 1, se refiere al reactor a

vacío, el número 2 al elemento separador en la parte superior del reactor, los números 3,

4, 5, 6 Y 7 son los elementos de anclaje de la mirilla a la cámara de expansión.

Figura 2: Muestra una forma de realización de la invención, el aparato tipo A, en

30: el que el tratamiento de ultrasonidos se produce en el interior de la sonda donde también

se produce el vacío. El material se introduce en el reactor a vacío a través de la sonda.

Las leyendas numeradas en la figura se corresponden con la siguiente identificación: 1

corresponde al generador de ultrasonidos; 3, corresponde al intercambiador de calor; 4,

,.

corresponde al separador de gotas; 5, corresponde al reactor de expansión; 6,

corresponde al deflector previo al separador de gotas; 7. corresponde al elemento

transductor de ultrasonidos; 8, corresponde a la sonda de ultrasonidos, donde el

producto penetra por el interior de la sonda desde donde sale en forma de nebulizado; 9,

5: corresponde a la bomba de alimentación; 10, corresponde al depósito de condensados;

11, corresponde a la bomba de vacío, 12, corresponde a la intercambiador en forma de

serpentín de enfriamiento de los vapores; 13, corresponde a la salida del líquido

refrigerante; 14, corresponde a la entrada de líquido refrigerante; 15, corresponde al

depósito de condensados y 16, corresponde al sistema de desagüe del producto tratado.

10

Figura 3: Muestra una forma de realización de la invención, el aparato tipo B, en

el que el tratamiento de ultrasonidos se produce en la superficie de la sonda donde

también se produce el vacío. El material se introduce en el reactor a vacío mediante una

alimentación lateral sobre las superficies planas de la sonda. Las leyendas numeradas en

1S: la figura se corresponden con la siguiente identificación: 1-corresponde al generador de

ultrasonidos; 3, corresponde al intercambiador de calor; 4, corresponde al separador de

gotas; 5, corresponde al reactor de expansión; 6, corresponde al deflector previo al

separador de gotas; 7, corresponde al elemento transductor de ultrasonidos; 8,

corresponde a la sonda de ultrasonidos, donde el producto al salir a 5 se deposita sobre

20: la superficie de la sonda desde donde se nebuliza; 9, corresponde a la bomba de

alimentación; 10, corresponde al depósito de condensados; 11, corresponde a la bomba

de vacío, 12, corresponde al intercambiador en forma de serpentín de enfriamiento de

los vapores; 13, corresponde a la salida del líquido refrigerante; 14, corresponde a la

entrada de líquido refrigerante; 15, corresponde al depósito de condensados y 16,

25: corresponde al sistema de desagüe del producto tratado.

Figura 4. Se muestra el esquema del aparato tipo e en el se combinan los dos

sistemas de sondas de ultrasonidos complementarias. Las leyendas numeradas en la

figura se corresponden con la siguiente identificación: 1corresponde al primer

30: generador de ultrasonidos; 2, corresponde con el segundo generador de ultrasonidos; 3,

corresponde al intercambiador de calor; 4, corresponde al separador de gotas; 5,

corresponde al reactor de expansión; 6, corresponde al deflector previo al separador de

gotas; 7, corresponde al primer elemento transductor de ultrasonidos; 8, corresponde a

la primera sonda de ultrasonidos, donde el producto al salir a 5 se nebuliza sobre la

superficie de la segunda sonda de ultrasonido, donde recibe un segundo tratamiento de

ultrasonidos; 9, corresponde a la bomba de alimentación; 10, corresponde al depósito de

condensados; 11, corresponde a la bomba de vacío, 12, corresponde a la intercambiador

en forma de serpentín de enfriamiento de los vapores; 13, corresponde a la salida del

S: líquido refrigerante; 14, corresponde a la entrada de líquido refrigerante ; 15,

corresponde al depósito de condensados; 16, corresponde al sistema de desagOe del

producto tratado; 17, corresponde con la segunda sonda de ultrasonidos, que recibe el

nebulizado generado por la primera sonda de tal fonna que el producto recibe el

impacto de un segundo tratamiento de ultrasonidos, y 18, corresponde con el segundo

10: elemento transductor de ultrasonidos.

Modo de realización preferente de la invención

La presente invención se ilustra adicionalmente mediante los siguientes

15: ejemplos, que no pretenden ser limitativos de su alcance.

En todos los ejemplos se utilizó el aparato tipo B según el disef'io descrito en la

figura 3 por ser el intermedio entre el A y el C. En todos los ejemplos el recuento de

microorganismos se realizó según el siguiente protocolo. Se prepararon cultivos en

crecimiento activo en caldo triptona soja (TSB), para E. coli CECT 515, y caldo patata

20: dextrosa (PDB), para S. cerevisiae RJ-ll Rouge Jeune, incubados durante 18-42 h a

37°C y 25°C, respectivamente. Los cultivos se centrifugaron a lOOOOxg durante 10 min

a 4°C. Los sedimentos se resuspendieron y diluyeron en tampón fosfato pH 5.7 Y

tampón citrato 3.2, según se tratara de bacterias o levaduras, hasta obtener una

concentración final de 106 unidades formadoras de colonias (UFC)fmL. Para el recuento

2S: en superficie de microorganismos viables antes y después del procesado se utilizaron

placas de agar Sabouraud dextrosa con cloranfenicol (SDCA) y agar eosina azul de

metileno (EMB).

Ejemplo 1

30

En este ejemplo se procesa un fluido conteniendo una población inicial de

levaduras de las especie Saccharomyces cerevisae utilizando para ello el aparato

descrito en la figura 3.

16

Las características del fluido son las siguientes; tampón ácido cítrico I citrato

sódico a pH 3,2, preparado de la siguiente forma 43,7 roL de una disolución 0,1 M de

ácido cítrico y 6,3 roL de una disolución 0,1 M de citrato sódico, diluido en un total de

100 mL. La población inicial de ¡nóculo microbiano fue 106 UFC I roL.

S: En estas condiciones se procesó una muestra de 5,120 Kg de volumen que

fueron calentados a 50" e en el intercambiador de calor (3 en la figura 3).

Posteriormente esta muestra fue introducida en el reactor (5 en la figura 3) a través de

un sistema de alimentación orientado de tal forma que el fluido se desliza por la

superficie de la sonda de ultrasonidos (8 en la figura 3), provocando su atomización.

10: Esta atomización se produce por el impacto de la generación de ultrasonidos en la

superficie de la sonda a una frecuencia de 20 KHz y a una potencia de 750 Watt. Al

mismo tiempo el líquido se hace fluir en el reactor en unas condiciones de volumen

constante y vacío de hasta 0,07 bares. El vacío se consigue mediante la bomba de vacío

(11 en la figura 3).

15: Bajo estas condiciones se consigue una reducci ón logarítmica > 5 Log UFC I

mL. Lo que implica una pasterización compLeta.

Ejemplo 2

20: En este ejemplo se procesa un fluido conteniendo una población inicial de

enterobacterias de la especie Escherichia coli utilizando para ello el equipo descrito en

la figura 3.

Las características del fluido son las siguientes; tampón ácido fo sfórico I fosfato

sódico a pH 5,7, preparado de la siguiente forma 93,5 mL de una disolución 0,2 M de

25: fo sfato sódico monobásico y 6,5 mL de una disolución 0,2 M de fosfato sódico

dibásico, diluido en un total de 200 mL. La población inicial de inóculo microbiano fue

106 UFC I mL.

En estas condiciones se procesó una muestra de 4,930 Kg de volumen que

fueron calentados a 50° C en el intercambiador de calor (3 en la figura 3).

30: Posterionnente esta muestra fue introducida en el reactor (5 en la figura 3) a través de

un sistema de alimentación orientado de tal fonna que el fluido se desliza por la

Esta atomización se produce por el impacto de la generación de ultrasonidos en la

mismo tiempo el líquido se hace fluir en el reactor en unas condiciones de volumen constante y vacío de 0,05 bares. El vacío se consigue mediante la bomba de vacío (11 en la figura 3).

Bajo estas condiciones también se consigue una reducción logarítmica de 5 Log S UFC / rnL. Lo que implica una pasterización completa.

Claims

Reivindicaciones

S 10 15

1. Aparato para el tratamiento de materiales biológicos o químicos caracterizado porque comprende: (a) Un intercambiador de calor en el que los materiales son sometidos a calentamiento previo; (b) Un reactor a vacío donde se alimenta el material previamente calentado, y donde se vaporiza W13 porción determinada del agua contenida en el material, asimismo el intercambiador y el reactor a (e) (d) vacío se encuentran conectados de tal forma que se mantenga la diferencia de presión entre el reactor a vacío y el intercambiador; Una sonda de ultrasonidos que actúa sobre el material a tratar en el interior del reactor a vacío de forma simultánea al instante en que el material es introducido al interior de dicho reactor a vacío. El reactor a vacío asimismo se encuentra conectado a W1 sistema de condensación que a su vez se encuentra conectado a una fuente de vacío.

20

2. Aparato según la reivindicación 1, caracterizado porque actúa una sonda de ultrasonidos por cuyo interior se hace circular el material a tratar que de esta forma se alimenta al reactor a vacío.

25

3. Aparato según la reivindicación 1, caracterizado porque actúa una sonda de ultrasonidos sobre cuyas superficies se hacen incidir las corrientes de alimentación del material a tratar que de esta forma se alimenta al reactor a vacío.

30

4. Aparato según la reivindicación 2, caracterizado porque además incluye una segunda sonda de ultrasonidos que colocada enfrente de la primera en el interior del reactor a vacío, actúa sobre la corriente de salida ejerciendo un segundo tratamiento de ultrasonidos sobre el material a tratar.
5. Aparato según las reivindicaciones 1, 2, 3 Y 4, caracterizado porque comprende un sistema de recuperación de los materiales tratados y de los vapores condensados.

19
6. Aparato según las reivindicaciones 1, 2, 3 Y 4, caracterizado porque

comprende un sistema de condensación constituido por:

(a)

Un cilindro conectado a la parte superior del reactor a vacío y que

s

constituye el separador de gotas, con el suficiente tamaño para

impedir que el material a tratar pueda acompafiar a los vapores hacia

la bomba de vacío.

(b)

Un equipo intercambiador refrigerante por el que transcurren los

vapores enfriándose hasta su temperatura de condensación.

10

(e) Un depósito de condensados donde son recogidos los vapores

condensados y separados de la corriente gaseosa hacia la bomba de

vacío.
7. Procedimiento

para el tratamiento de materiales biológicos o químicos,

15

caracterizados por la utilización de fonna combinada y simultánea del vacío

instantáneo a una temperatura regulada y la cavitación por ultrasonidos.
8. Uso del aparato según las reivindicaciones 1, 2, 3, 4 Y 5 caracterizado por

utilizar estos aparatos para la pasteurización y esterilización de materiales biológicos o

20

químicos.