ES2483065B2 - Method for the detection of the solubility point of binary mixtures and system for its implementation - Google Patents
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Abstract
Método para la detección del punto de solubilidad de mezclas binarias y sistema para su puesta en práctica.#La presente invención hace referencia a un método, basado en la toma y análisis de imágenes fotográficas, para determinar el punto de solubilidad de una mezcla binaria y un sistema para la puesta en práctica de dicho método que comprende una celda de equilibrio (1), un baño termostático (2), un agitador magnético (3), un imán de agitación (4), un termómetro de precisión (5), un microscopio digital (6), un fondo opaco, medios de iluminación (8) y un ordenador (9). Este método y sistema permite obtener los datos con mayor precisión y menor tiempo, siendo independiente el rango de temperatura, por lo que se eliminan así los posibles errores de medición.Method for the detection of the solubility point of binary mixtures and system for its implementation. # The present invention refers to a method, based on the taking and analysis of photographic images, to determine the solubility point of a binary mixture and a system for the implementation of said method comprising a balancing cell (1), a thermostatic bath (2), a magnetic stirrer (3), a stirring magnet (4), a precision thermometer (5), a digital microscope (6), an opaque background, lighting means (8) and a computer (9). This method and system allows data to be obtained with greater precision and less time, with the temperature range being independent, thus eliminating possible measurement errors.
Description
Método para la detección del punto de solubilidad de mezclas binarias y sistema para su puesta en práctica. Method for the detection of the solubility point of binary mixtures and system for its implementation.
La presente invención se refiere a un método para medir solubilidades de disoluciones,
basado en la detección óptica de la inmiscibilidad, y el dispositivo para su puesta en práctica. The present invention relates to a method for measuring solubility of solutions,
based on the optical detection of immiscibility, and the device for its implementation.
Actualmente, la industria de los procesos químicos requiere de disolventes como medio de reacción, para extracción o para facilitar el transporte de otras sustancias. Una de las propiedades que más interesa conocer para caracterizar un determinado disolvente es su solubilidad con diversos productos industriales. El método más empleado para determinar Currently, the chemical process industry requires solvents as a reaction medium, for extraction or to facilitate the transport of other substances. One of the properties that most interests to know to characterize a certain solvent is its solubility with various industrial products. The most used method to determine
o medir la solubilidad es el denominado de "punto de niebla", detectado visualmente, por lo que la posibilidad de que el observador cometa errores en la medida. or measure the solubility is the so-called "fog point", detected visually, so the possibility that the observer makes errors in the measurement.
Existen documentos de patente que describen métodos y dispositivos para medir la solubilidad de un gas en un líquido (p.ej. CN 102393344 A, CN 101470063 A y CN 1945275 A), pero no se han encontrado documentos que describan métodos o dispositivos para realizar la medida de la solubilidad en mezclas binarias líquido-líquido. There are patent documents that describe methods and devices for measuring the solubility of a gas in a liquid (eg CN 102393344 A, CN 101470063 A and CN 1945275 A), but no documents have been found that describe methods or devices to perform the measure of solubility in liquid-liquid binary mixtures.
El método propuesto permite automatizar el procedimiento de medida de la solubilidad en mezclas binarias líquido-líquido, obteniendo los datos con mayor precisión y menor tiempo, siendo independiente el rango de temperatura, por lo que se eliminan así los posibles errores de medición. The proposed method allows to automate the procedure of measurement of the solubility in liquid-liquid binary mixtures, obtaining the data with greater precision and less time, the temperature range being independent, so that the possible measurement errors are eliminated.
La presente invención hace referencia a un método para determinar el punto de solubilidad de una mezcla binaria que comprende las siguientes fases: The present invention refers to a method for determining the solubility point of a binary mixture comprising the following phases:
- (i) (i)
- añadir una cantidad efectiva de la mezcla en la cual se va a determinar el punto de solubilidad en una celda de equilibrio (1), add an effective amount of the mixture in which the solubility point in an equilibrium cell (1) is to be determined,
- (ii) (ii)
- fijar las temperaturas máxima y mínima de medida en una aplicación informática instalada en un ordenador convencional, set the maximum and minimum measurement temperatures in a computer application installed in a conventional computer,
(iii) fijar el intervalo de temperaturas a dejar entre fotos en el programa de ordenador que se menciona en la fase ii, (iii) set the temperature range to leave between photos in the computer program mentioned in phase ii,
- (iv) (iv)
- llevar la temperatura del baño termostático (2) por debajo de la temperatura mínima y esperar a que el termómetro de precisión (5) alcance dicha temperatura, bring the temperature of the thermostatic bath (2) below the minimum temperature and wait for the precision thermometer (5) to reach that temperature,
- (v) (v)
- obtener una imagen mediante el microscopio digital cuando se supera uno de los rangos de temperatura fijados en la fase ii, obtain an image using the digital microscope when one of the temperature ranges set in phase ii is exceeded,
- (vi) (saw)
- extraer una sección representativa de la solubilidad de la imagen obtenida en la fase v, extract a representative section of the solubility of the image obtained in phase v,
(vii) realizar un análisis de las imágenes obtenidas en la fase vi, basado en las variaciones de la intensidad de luz y de su dispersión, para identificar con precisión la temperatura a la que la mezcla se vuelve soluble. (vii) perform an analysis of the images obtained in phase vi, based on variations in light intensity and dispersion, to accurately identify the temperature at which the mixture becomes soluble.
También es característico de la invención un sistema para la puesta en práctica del método antes mencionado que comprende una celda de equilibrio (1), un baño termostático (2), un agitador magnético (3), un imán de agitación (4), un termómetro de precisión (5), un microscopio digital (6), un fondo opaco, medios de iluminación (8) y un ordenador (9). Also characteristic of the invention is a system for the implementation of the above-mentioned method comprising a balancing cell (1), a thermostatic bath (2), a magnetic stirrer (3), a stirring magnet (4), a precision thermometer (5), a digital microscope (6), an opaque background, lighting means (8) and a computer (9).
La figura 1 muestra de forma esquemática el sistema para la puesta en práctica del método. Figure 1 shows schematically the system for the implementation of the method.
Aunque la invención se describe en términos de una realización específica preferida, será fácilmente evidente para los expertos en esta técnica que se pueden hacer diversas modificaciones, redisposiciones y reemplazos. El alcance de la invención está definido por las reivindicaciones adjuntas a la misma. Although the invention is described in terms of a specific preferred embodiment, it will be readily apparent to those skilled in this art that various modifications, redispositions and replacements can be made. The scope of the invention is defined by the claims appended thereto.
El método para determinar el punto de solubilidad de la composición a estudiar consiste en la evaluación de un historial de imágenes obtenidas por un microscopio digital a medida que la temperatura de la mezcla va cambiando, basado en las variaciones de la intensidad de luz y de su dispersión, que permite localizar con precisión la temperatura a la que la mezcla se vuelve soluble. The method to determine the solubility point of the composition to be studied consists in the evaluation of a history of images obtained by a digital microscope as the temperature of the mixture changes, based on the variations of the light intensity and its dispersion, which allows to accurately locate the temperature at which the mixture becomes soluble.
En primer lugar, se introduce la muestra a analizar en el interior de la celda de equilibrio (1). La composición de cada muestra debe conocerse de ante mano, por lo que todas las cantidades introducidas en la celda de equilibrio (1) se toman con una jeringa de precisión y se pesan en una balanza. First, the sample to be analyzed is introduced into the equilibrium cell (1). The composition of each sample must be known beforehand, so all the quantities introduced into the balance cell (1) are taken with a precision syringe and weighed on a balance.
Una vez que la mezcla se encuentra en el interior de la celda de equilibrio (1) se fijan las temperaturas máxima y mínima de medida y se introduce el intervalo de temperaturas a dejar entre fotos. Automáticamente, un programa de ordenador lleva la temperatura del baño termostático (2) por debajo de la temperatura mínima y espera a que el termómetro de precisión (5) alcance dicha temperatura. Una vez lograda, el programa de ordenador comienza a subir la temperatura del baño termostático (2) para conseguir los incrementos de temperatura deseados en la celda de equilibrio (1); cada vez que se supera uno de estos rangos de temperatura, un microscopio digital (6) obtiene una fotografía, de la que se extrae una sección representativa de la solubilidad, según la configuración previa dada por el usuario. Una vez guardada la fotografía junto con la información de la temperatura a la que se ha medido, se continúa aumentando la temperatura hasta alcanzar el valor máximo. Once the mixture is inside the equilibrium cell (1), the maximum and minimum measurement temperatures are set and the temperature range to be left between photos is entered. Automatically, a computer program brings the temperature of the thermostatic bath (2) below the minimum temperature and waits for the precision thermometer (5) to reach that temperature. Once achieved, the computer program begins to raise the temperature of the thermostatic bath (2) to achieve the desired temperature increases in the equilibrium cell (1); each time one of these temperature ranges is exceeded, a digital microscope (6) obtains a photograph, from which a representative section of the solubility is extracted, according to the previous configuration given by the user. Once the photograph is saved together with the temperature information at which it has been measured, the temperature continues to increase until the maximum value is reached.
Una vez finalizado el procedimiento de captura de las imágenes, se dispone de un conjunto de ficheros, cada uno de los cuales contiene el histórico fotográfico de la disolución a una composición determinada. Es necesario a continuación el análisis de los resultados obtenidos, a fin de localizar el punto en que la disolución se vuelve soluble. Para ello, se realiza un análisis del histórico fotográfico, basado en las variaciones de la intensidad de luz y de su dispersión, que permite localizar con precisión la temperatura a la que la mezcla se vuelve soluble. Once the image capture procedure is finished, a set of files is available, each of which contains the photographic history of the solution to a given composition. It is necessary then the analysis of the results obtained, in order to locate the point at which the solution becomes soluble. For this, an analysis of the photographic history is made, based on the variations of the intensity of light and its dispersion, which allows to accurately locate the temperature at which the mixture becomes soluble.
Para extraer información acerca de la solubilidad de mezcla a partir de imágenes fotográficas se trabaja directamente sobre las matrices asociadas a cada imagen, que contienen los valores numéricos de cada píxel. Por simplicidad, se emplean matrices en escala de grises. Cuando el líquido se vuelve opaco (es decir, no deja pasar la luz) la iluminación captada será diferente de la obtenida cuando es traslúcido. Por tanto, basta con lograr una medida de la iluminación en la celda para poder identificar en cuál de los dos estados se encuentra la mezcla. Como la niebla suele adquirir un tono blanquecino como consecuencia de la difracción de la luz, conviene utilizar un fondo oscuro a fin de aumentar el contraste entre los dos estados. To extract information about the solubility of the mixture from photographic images, we work directly on the matrices associated with each image, which contain the numerical values of each pixel. For simplicity, gray scale matrices are used. When the liquid becomes opaque (that is, it does not let the light in) the captured lighting will be different from that obtained when it is translucent. Therefore, it is enough to achieve a measurement of the illumination in the cell to be able to identify in which of the two states the mixture is. As the fog usually acquires a whitish shade as a result of the diffraction of the light, it is convenient to use a dark background in order to increase the contrast between the two states.
No todo el contenido de las imágenes aporta información útil, por lo que se debe extraer la sección de interés. Una vez se dispone de una muestra representativa, se procede a su análisis. Para ello, se calcula el valor medio de intensidad de luz de los pixeles, Ī, así como la desviación, s (Ī ) respecto de dicha media. Es posible plantear este mediante la información contenida en cada píxel, pero el esfuerzo de cálculo sería elevado y la mejora en los cálculos es poco significativa. Repitiendo este proceso para cada una de las imágenes, y asociado a ella la temperatura a la que fue medida, se obtiene una serie de datos tabulados (T, Ī ). Not all the content of the images provides useful information, so the section of interest must be extracted. Once a representative sample is available, it is analyzed. For this, the average light intensity value of the pixels, Ī, as well as the deviation, s (Ī) with respect to said mean is calculated. It is possible to raise this by means of the information contained in each pixel, but the calculation effort would be high and the improvement in the calculations is not significant. Repeating this process for each of the images, and associated with it the temperature at which it was measured, a series of tabulated data (T, Ī) is obtained.
En el punto de solubilidad ocurre un salto en el valor de la intensidad de luz, que cae repentinamente al pasar de estar insoluble (niebla intensa y de color blanco) a estar soluble (fondo negro). Las curvas de intensidad de luz vs temperatura pueden ajustarse mediante una ecuación del tipo; At the point of solubility there is a jump in the value of the intensity of light, which suddenly falls from being insoluble (intense fog and white) to being soluble (black background). Light intensity vs. temperature curves can be adjusted using an equation of the type;
Interesa ahora conocer el valor en el que ocurre el cambio entre ambos estados. Para ello, existen varias opciones, pero la más sencilla utilizada es analizar la pendiente de la intensidad de luz, es decir, la derivada, dĪ; It is interesting now to know the value at which the change between both states occurs. For this, there are several options, but the simplest one used is to analyze the slope of the light intensity, that is, the derivative, dĪ;
Ahora, basta con localizar el punto máximo de la ecuación (2) para conocer la temperatura de solubilidad. Now, just locate the maximum point of equation (2) to know the solubility temperature.
El resumen del método de cálculo desarrollado para este tipo de manifestación de la insolubilidad consiste en obtener la media algebraica de los valores de todas las filas (y/o columnas) de una imagen dada. Representando dichos valores medios respecto al número de filas (o columnas) se obtiene un perfil de la distribución de luz a lo largo de la imagen. The summary of the calculation method developed for this type of insolubility manifestation consists in obtaining the algebraic mean of the values of all the rows (and / or columns) of a given image. Representing said average values with respect to the number of rows (or columns) gives a profile of the light distribution throughout the image.
Dicho perfil puede ser caracterizado, si la sección tomada no incluye interferencias, por la media y desviación de los datos que la definen. Repitiendo esto para cada imagen a cada valor de temperatura, es posible establecer una funcionalidad entre los valores de la media o desviación y la temperatura. El punto de solubilidad se determina entonces obteniendo matemáticamente la temperatura a la que se disuelve el sistema. Said profile can be characterized, if the section taken does not include interference, by the mean and deviation of the data that defines it. Repeating this for each image at each temperature value, it is possible to establish a functionality between the values of the mean or deviation and the temperature. The solubility point is then determined by mathematically obtaining the temperature at which the system dissolves.
Para la puesta en práctica de dicho método se requiere un sistema que comprende esencialmente una celda de equilibrio (1), un baño termostático (2), un agitador magnético (3), un imán de agitación (4), un termómetro de precisión (5), un microscopio digital (6), un fondo opaco, medios de iluminación (8) y un ordenador (9). For the implementation of said method, a system essentially comprising a balance cell (1), a thermostatic bath (2), a magnetic stirrer (3), a stirring magnet (4), a precision thermometer ( 5), a digital microscope (6), an opaque background, lighting means (8) and a computer (9).
La celda de equilibrio (1) queda constituida por un cuerpo central de pequeño volumen situado en el interior de otro de mayor volumen, que actúa como camisa térmica, contando con dos accesos al cuerpo interior; uno por la parte superior, por donde se introduce la sonda de temperatura, y otro por un extremo, desde el cual se pueden introducir la disolución por inyección. The equilibrium cell (1) is constituted by a central body of small volume located inside another of larger volume, which acts as a thermal jacket, with two accesses to the inner body; one from the top, where the temperature probe is inserted, and another from one end, from which the solution can be introduced by injection.
A su vez, la celda de equilibrio (1) queda conectada a un sistema de termostatización que consiste en un baño termostático (2), el cual hace circular un fluido termoportador, previamente estabilizado a la temperatura de trabajo, al interior de la doble pared que rodea la celda de equilibrio (1). Como la celda de equilibrio (1) está pensada para trabajar en un amplio rango de temperaturas, se utiliza como fluido termoportador aceite de silicona ya que proporciona un rango de trabajo de entre -50ºC y 200ºC. In turn, the equilibrium cell (1) is connected to a thermostatting system consisting of a thermostatic bath (2), which circulates a heat-carrying fluid, previously stabilized at the working temperature, inside the double wall surrounding the balance cell (1). Since the equilibrium cell (1) is designed to work in a wide range of temperatures, silicone oil is used as a heat carrier fluid since it provides a working range between -50ºC and 200ºC.
La medición de la temperatura se lleva a cabo mediante una sonda de temperatura, conectada por un extremo a un termómetro de precisión (5), sumergida en el interior del líquido situado en la celda de equilibrio (1). La homogenización de la disolución se realiza mediante un sistema de agitación mecánica que emplea un agitador magnético (3) y un imán de agitación (4) emplazado en el interior del cuerpo de menor volumen de la celda de equilibrio (1). The temperature measurement is carried out by means of a temperature probe, connected at one end to a precision thermometer (5), submerged inside the liquid located in the balance cell (1). The homogenization of the solution is carried out by means of a mechanical stirring system that uses a magnetic stirrer (3) and a stirring magnet (4) located inside the lower volume body of the balance cell (1).
Para la toma de imágenes se utiliza un microscópico digital (6) de alta resolución enfocada al interior de la celda de equilibrio (1). Para lograr fotografías de la mejor calidad, se utiliza un fondo opaco (7) y un medio de iluminación (8) tipo led. La dirección del microscopio digital (6) puede dirigirse hacia el fondo o directamente al interior de la celda de equilibrio (1), obteniéndose diferentes prestaciones en ambos casos. A high resolution digital microscope (6) focused inside the balance cell (1) is used for imaging. To obtain photographs of the best quality, an opaque background (7) and a lighting medium (8) type LED is used. The direction of the digital microscope (6) can be directed towards the bottom or directly into the balance cell (1), obtaining different benefits in both cases.
Por último, el control, la comunicación y el manejo de los datos proporcionados por los distintos elementos que componen el sistema se lleva a cabo mediante un software instalado en un ordenador (9). Finally, the control, communication and handling of the data provided by the different elements that make up the system is carried out by means of software installed on a computer (9).
Claims (1)
(ii) fijar la temperatura máxima y la temperatura mínima de medida del ensayo, utilizando un software propio en un ordenador,
(ii) set the maximum temperature and the minimum measurement temperature of the test, using proprietary software on a computer,
- (iv) (iv)
- llevar la temperatura del baño termostático (2) hasta alcanzar el valor mínimo definido en la fase (ii), bring the temperature of the thermostatic bath (2) to the minimum value defined in phase (ii),
- (v) (v)
- el software programado actúa llevando la temperatura del baño hasta el valor superior inmediato establecido en la fase (iii). Una vez adquirida la nueva temperatura en la celda se procede a la captura de una nueva imagen mediante el microscopio digital, The programmed software acts by taking the bath temperature to the immediate higher value set in phase (iii). Once the new temperature has been acquired in the cell, a new image is captured using the digital microscope,
- (vi) (saw)
- extraer una sección representativa de la fotografía y que formará parte de un histórico de la imagen puntual (temperatura, presión, composición), de la disolución ensayada, extract a representative section of the photograph and that will be part of a history of the specific image (temperature, pressure, composition), of the solution tested,
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