ES2411956T3 - Proceso para la eliminación de esterilglicósidos del biodiesel - Google Patents

Proceso para la eliminación de esterilglicósidos del biodiesel Download PDF

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Abstract

Procedimiento de purificaci6n de biodiesel donde - se pone a disposici6n un biodiesel crudo quecontiene al menos un glicosido en una cantidadinferior a 500 ppmw; - se convierte el biodiesel crudo con un adsorbenteque contiene al menos una fase de mezcla deesmectita y gel de silice, donde la fase de mezclade esmectita y gel de silice presenta al menos lossiguientes parAmetros fisicos: - una superficie especifica de mAs de 120 m2/g - un volumen poroso total de mas de 0,35 ml/g; - un contenido de silicio, expresado en Si02,de al menos un 60% en peso y - se separa el biodiesel purificado del adsorbente.

Description

La invención se refiere a un procedimiento de purificación de biodiésel, precursores de biodiésel, grasas vegetales o animales y sus mezclas.
Dados los recursos limitados de materias primas fósiles y el creciente aumento de los precios energéticos, existe un interés cada vez mayor por los combustibles a base de materias primas renovables. En particular, el biodiésel se añade actualmente a los combustibles diésel disponibles en el mercado. Además, se pueden utilizar
grasas
vegetales o animales como combustibles o éstas
sirven
de material de partida para la producción de
biodiésel.
El biodiésel se produce mediante alcoholisis de triglicéridos, donde un mol de triglicérido reacciona con tres moles de alcohol formando un mol de glicerina y tres moles del correspondiente éster de ácido graso. La conversión comprende tres reacciones reversibles, donde el triglicérido se transforma progresivamente en un diglicérido, un monoglicérido y, por último, en glicerina. En cada uno de estos pasos se consume un mol de alcohol y se libera un mol de éster de ácido graso. El metanol se emplea como alcohol en la mayoria de procedimientos industriales. No obstante, también se comercializa biodiésel que contiene éster de etilo o de propilo de ácido graso.
La transesterificación se puede realizar como procedimiento de una sola etapa. No obstante, también es posible realizar la transesterificación en varias etapas. Entonces se añade únicamente una parte del metanol necesario en cada paso y se separa la fase de glicerina después de cada paso. Además, la alcoholisis se puede realizar tanto por catálisis ácida como básica.
En la mayoría de procedimientos industriales, la alcoholisis de triglicéridos se realiza por catálisis alcalina homogénea. El ión alcóxido que actúa de catalizador se genera, por ejemplo, disolviendo un alcoholato alcalino en alcohol o convirtiendo el metal alcalino puro con el alcohol. En la metanólisis también se puede disolver el correspondiente hidróxido alcalino en metanol. Dado que en la alcoholisis de triglicéridos se produce una separación en fases relativamente rápida con la glicerina resultante, la mayor parte del catalizador alcalino se retira con relativa rapidez de la mezcla reactiva. Por ello, los ésteres de ácidos grasos resultantes apenas entran en contacto con el catalizador, por lo que el peligro de saponificación es reducido. En relación con el aceite empleado, el catalizador se utiliza generalmente en una cantidad de entre un 0,5 y un 1% en peso. Para más detalles sobre la producción de biodiésel nos remitimos a la monografía de M. Mittelbach,
c. Remschmidt, "Biodiesel; The comprehensive Handbook", Graz, 2004; ISBN 3-200-00249-2.
Los triglicéridos utilizados como materiales de partida para la producción de biodiésel se pueden obtener, por
ej emplo, de grasa vegetal o animal. En la producción mundial de biodiésel se utilizan principalmente cuatro materiales de partida para las materias primas vegetales: aceite de colza, aceite de girasol, aceite de soja y
aceite
de palma. Otros materiales de partida con
importancia
comercial son grasas animales como, por
ejemplo,
sebo de vacuno, y grasas de freír usadas.
Para retirar del biodiésel los jabones resultantes de la producción de biodiésel, así como el metanol, la glicerina, los monoglicéridos y diglicéridos restantes, se realiza generalmente un lavado con agua después de la transesterificación. Si el biodiésel crudo contiene grandes cantidades de jabones, se puede formar una emulsión estable, lo que dificulta claramente la separación de los ésteres de ácidos grasos.
Actualmente se plantean cada vez más requisitos a las propiedades de combustibles a base de materias primas renovables, tanto por parte de los consumidores como de las autoridades. Con el fin de garantizar una combustión determinada del biodiésel se han determinado, por ejemplo, en Alemania valores límite para los componentes menores de éste. Según la norma DIN EN 14214, se ha determinado para los monoglicéridos un contenido máximo de un 0,8% en peso, para la glicerina libre un contenido máximo de un 0,2% en peso, para los diglicéridos un contenido máximo de un 0,2% en peso y para los triglicéridos igualmente un contenido máximo de un 0,2% en peso.
Dado que el biodiésel se produce a partir de materias primas naturales, las concentraciones de impurezas y su composición oscilan dentro de unos límites amplios. Esto puede generar dificultades para la producción del biodiésel. Si el biodiésel se enfría a temperatura ambiente después de la producción, o también durante un almacenamiento prolongado, a menudo se obtienen, por ej emplo, pequeñas cantidades de una precipitación fina que puede provocar, por ejemplo, una obstrucción de los filtros. Los glicósidos y, en particular, los esterilglicósidos se han identificado como una clase de sustancia que provoca la formación de precipitaciones en el biodiésel producido por transesterificación de aceites vegetales. Los esteroles son esteroides derivados del colesterol que sólo llevan un grupo hidroxi en C-3 y, por lo demás, no llevan ningún grupo funcional. Generalmente presentan un compuesto doble en posición 5/6, con menos frecuencia también en posición 7/8 u 8/9. Formalmente son alcoholes, por lo que también se les suele denominar esteroles. Además del esterol unido mediante un enlace glicosídico, los esterilglicósidos naturales comprenden a menudo un ácido graso con el que se ha acilado el grupo hidroxi primario del azúcar. Así, son muy solubles en grasas vegetales o animales. Se supone que durante la alcoholisis de triglicéridos también se divide el grupo
acilo
en el grupo hidroxi primario de los
esterilglic
ósidos, obteniéndose un esterilglicósido no
acilado.
Estos esterilglicósidos no acilados son
prácticamente insolubles en el biodiésel. Así, están presentes en forma de particulas suspendidas muy finas que, por ejemplo, pueden actuar como gérmenes para la cristalización de otros compuestos. Así, se puede
producir a su vez un aumento de las dificultades que provocan, por ejemplo, los monoglicéridos presentes en el
biodiésel.
En concentraciones muy bajas, los
esterilglicósidos
no acilados pueden causar una
deposición
de los agregados sólidos del biodiésel. Las
concentraciones
en el margen de dos dígitos de ppm pueden
provocar la formación de enturbiamientos en el biodiésel a temperatura ambiente. Los esterilglicósidos no acilados presentan un punto de fusión muy elevado de aprox. 240°C. Así, los enturbiamientos o precipitaciones provocados por esterilglicósidos no acilados no se pueden disolver a una mayor temperatura por calentamiento del biodiésel. Si ya hay sedimentos en un filtro, éste se obstruye por completo con relativa rapidez en presencia de esterilglicósidos no acilados en el biodiésel.
Después del proceso de producción, el biodiésel se somete a una comprobación final. Si se constata que no supera la prueba de obstrucción de filtros porque el biodiésel terminado contiene todavía cantidades muy pequeñas de esterilglicósido no acilado, no se autoriza el biodiésel.
Un procedimiento conocido del estado de la técnica para la separación de componentes como, por ejemplo, esterilglicósidos, del biodiésel se basa en que el biodiésel crudo se enfría a bajas temperaturas y después se filtra. No obstante, este procedimiento resulta muy costoso en su realización.
El documento WO 2007/076163 A describe un procedimiento de tratámiento de biodiésel con adsorbentes y similares para retirar los esterilglicósidos.
Así, la invención tenía por finalidad poner a disposición un procedimiento de purificación de biodiésel con el que también se puedan retirar del biodiésel cantidades muy pequeñas de glicósidos y, en particular, esterilglicósidos. Este procedimiento se debe poder
realizar de una manera muy sencilla y económica y emplear además para la purificación fina de un biodiésel que presente ya una excelente calidad.
Esta finalidad se resuelve mediante un procedimiento con las características de la reivindicación 1 de la patente. Las formas de realización preferentes del procedimiento según la invención son obj eto de las reivindicaciones secundarias dependientes.
Según la invención se ha constatado que, utilizando un adsorbente especial que contiene una fase de mezcla especial de esmectita y gel de sílice, también se pueden retirar del biodiésel cantidades muy pequeñas de glicósidos y, en particular, esterilglicósidos. Este tipo de fases de mezcla de esmectita y gel de sílice son accesibles de fuentes naturales, poniéndose así a disposición de una manera sencilla y económica. Asimismo, sólo se necesita una cantidad relativamente pequeña del adsorbente para retirar los glicósidos todavía presentes en el biodiésel y, en particular, los esterilglicósidos
no acilados. Así, el procedimiento se puede emplear perfectamente para realizar una purificación posterior del biodiésel. Este tipo de etapa de purificación adicional se puede emplear cuando, una vez producido el biodiésel, no se cumplen las especificaciones, por ej emplo, de esterilglicósidos no acilados y se requiere una purificación posterior. No obstante, el procedimiento según la invención también se puede emplear de forma rutinaria, por ejemplo, como etapa de purificación final para el perfeccionamiento posterior del biodiésel.
Según la invención se describe así un procedimiento de purificación de biodiésel donde
-
se pone a disposición un biodiésel crudo que contiene al menos un glicósido en una cantidad inferior a 500 ppmn;
-
se convierte el biodiésel crudo con un adsorbente que contiene al menos una fase de mezcla de esmectita y gel de sílice, donde la fase de mezcla de esmectita y gel de sílice presenta al menos los siguientes parámetros físicos:
-
una superficie específica de más de 120 m2/g -un volumen poroso total de más de 0,35 ml/g; -un contenido de silicio, expresado en Si02 , de al
menos un 60% en peso y -se separa el biodiésel purificado del adsorbente.
En el procedimiento según la invención se pone a disposición primero un biodiésel crudo.
Por
"biodiésel" se entiende una mezcla de ésteres
alquilicos
de ácidos grasos como la que se obtiene
habitualmente
en la alcoholisis de grasas y aceites
naturales. La alcoholisis se puede haber realizado tanto por catálisis ácida como alcalina. Como grasas y aceites naturales se pueden emplear aceites y grasas como los que se utilizan habitualmente en la producción de biodiésel. Además, si se hace referencia a "grasas" se deben incluir los aceites. Asimismo, cuando se hace referencia a aceites se deben incluir las grasas. Por grasas y aceites se entienden en general los triglicéridos de ácidos grasos de cadena larga. Los ácidos grasos comprenden preferentemente más de 10 átomos de carbono y abarcan preferiblemente entre 15 y 40 átomos de carbono. La cadena alquilica de ácidos grasos es preferentemente una cadena lineal. Puede ser totalmente hidrogenada o comprender también uno o varios compuestos dobles. Los materiales de partida adecuados son grasas vegetales como aceite de colza, aceite de girasol, aceite de soj a o aceite de palma. No obstante, también se pueden utilizar otras grasas vegetales corno aceite Jatropha o aceites obtenidos de algas. Estos aceites no son aptos para el consumo humano. Además, para la producción de estas plantas no se utiliza ninguna superficie agrícola que sea también adecuada para la producción de alimentos. La nuez Jatropha también se puede cultivar, por ejemplo, en terrenos muy pobres que no resultan adecuados para la producción de cereales. Asimismo, se pueden utilizar grasas animales como, por ejemplo, sebo de vacuno. También es posible utilizar grasas usadas como grasas de freír. Se pueden utilizar tanto aceites y grasas procedentes de una sola fuente como mezclas de grasas o
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-
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-
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presentan
biodiesel
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°" "=
-
°
-
°
°
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(ester
a) Granulado secado al aire
Se han colocado 50 g del adsorbente 1 en forma de granulado descrito en la Tabla 6 en una columna de vidrio dotada de una frita de vidrio y un grifo de teflón, la cual presentaba un diámetro interior de 3 cm. Se han añadido a la columna en porciones 5 1 de un biodiésel crudo (éster metílico) producido con aceite de palma que presentaba un contenido de esterilglicósidos de 50 ppm. El biodiésel crudo se ha temperado en un baño de agua a aprox. 60°C y se ha añadido en porciones sobre el material de relleno de columna para completar la cantidad que fluye de biodiésel y obtener una corriente prácticamente homogénea a través del material de relleno. El caudal de la columna se ha ajustado a aprox. 50 ml/min a través del grifo de teflón. El biodiésel purificado se ha recogido en un vaso de precipitados dotado de una graduación. Después de haber añadido aprox. 2 1 de biodiésel crudo a la columna, se han recogido 50 mI del biodiésel purificado y se ha determinado con HPLC el contenido de esterilglicósidos en la muestra tal y como se ha descrito anteriormente. Asimismo, se ha determinado un contenido restante de esterilglicósidos de 8 ppm.
Después de pasar aprox. 4,8 1 de biodiésel crudo se ha vuelto a recoger una muestra de 50 mI y se ha analizado su contenido de esterilglicósidos. Se ha determinado un contenido de esterilglicósidos de aprox. 50 ppm. La capacidad de la columna se ha considerado así agotada.
b) Granulado tratado térmicamente
Se han calentado aprox. 300 g del granulado 1 descrito en la Tabla 6 en un horno a 600°C durante una hora. Una vez enfriado al aire, se ha obtenido un granulado tratado térmicamente que, al aplastarlo, ha presentado una resistencia muy superior a la del granulado tratado al aire. De forma análoga a lo descrito en el granulado secado al aire, se ha producido un material de relleno de columna y se ha conducido el biodiésel crudo por encima de la columna.
Después de haber añadido aprox. 2 1 de biodiése1 a la columna se ha tomado una muestra. Se ha determinado un
contenido
de esterilglicósidos en la muestra de 18 ppm.
Asi,
con el tratamiento a alta temperatura se reduce
ligeramente la actividad del
adsorbente.
c) Regeneración de la columna
Se ha añadido una mezcla de cloroformo y metanol (2 v/v) a la columna agotada obtenida tal y como se ha descrito en (a) y se han eluido 800 ml. Después se ha vuelto a llenar la columna con 3 1 de biodiésel crudo tal y como se ha descrito en (a). Una vez llenada la columna con 2,5 1 de biodiésel crudo se ha recogido una muestra de 50 ml. El análisis HPLC ha constatado un contenido de esterilglicósidos de 11 ppm.

Claims (11)

  1. Reivindicaciones
    1. Procedimiento de purificación de biodiésel donde
    se pone a disposición un biodiésel crudo que contiene al menos un glicósido en una cantidad inferior a 500 ppmw; -se convierte el biodiésel crudo con un adsorbente que contiene al menos una fase de mezcla de esmectita y gel de sílice, donde la fase de mezcla de esmectita y gel de sílice presenta al menos los siguientes parámetros físicos:
    -
    una superficie específica de más de 120 m2 /g -un volumen poroso total de más de 0,35 ml/g; -un contenido de silicio, expresado en Si02 , de al menos un 60% en peso y
    -
    se separa el biodiésel purificado del adsorbente.
  2. 2.
    Procedimiento según la reivindicación 1, donde el biodiésel crudo presenta un contenido de glicósidos de más de 10 ppm.
  3. 3.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 ó 2, donde el glicósido es un esterilglicósido.
  4. 4.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, donde el adsorbente se pone a disposición en forma de granulado.
  5. 5.
    Procedimiento según la reivindicación 4, donde el granulado presenta un tamaño de grano superior a 0,5 mm.
  6. 6.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones 4 ó 5, donde el granulado se obtiene secando al aire, triturando y cribando el adsorbente.
  7. 7.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, donde el adsorbente se pone a disposición en forma de material de relleno de columna.
  8. 8.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, donde la fase de mezcla de esmectita y gel de sílice presenta un contenido de aluminio, expresado en A1203, inferior a un 15% en peso.
  9. 9.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, donde la fase de mezcla de esmectita y gel de sílice presenta un porcentaje de una fase amorfa, determinado mediante un análisis de difracción de rayos X cuantitativo, de al menos un 10%.
  10. 10.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, donde la fase de mezcla de esmectita y gel de sílice presenta una capacidad de intercambio catiónico de más de 40 meq/100 g.
  11. 11.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores donde, después de separar el biodiésel purificado del adsorbente, se separa el glicósido del adsorbente.
ES08749268T 2008-04-30 2008-04-30 Proceso para la eliminación de esterilglicósidos del biodiesel Active ES2411956T3 (es)

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