ES2381831T3 - Uso de fosfatos de aluminio polimeros en formulaciones de revoque. - Google Patents
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Abstract
Uso de fosfato de aluminio polímero como agente regulador del fraguado, en especial del fraguado de revoques; dicho fosfato de aluminio polímero tiene las características siguientes: - una proporción molar P/Al de 2:1 a 2,8:1, - la proporción entre las formas B y A obtenidas por recocido se sitúa entre 2:1 y 9:1, - la porción de material amorfo se sitúa entre el 15 y el 70%, con preferencia entre el 20 y el 50%, - la distribución de tamaños de grano D50 se sitúa entre 0,1 μm y 100 μm, - la porción soluble en agua es mayor del 2%, - el contenido en Al4(P4O12)3 es mayor del 1%.
Description
Uso de fosfatos de aluminio polímeros en
formulaciones de revoque.
En la bibliografía técnica se conocen ya los
fosfatos de aluminio polímeros como reticulantes de vidrio soluble
(silicato sódico/potásico).
El vidrio soluble era ya conocidos de los
alquimistas de la Edad Media, que lo llamaban "liquor
silicum" y desde aquella época se viene utilizando en
múltiples aplicaciones como materia prima química, como auxiliar de
proceso y como aglutinante mineral.
En el documento DE-22 30 175 se
describe la fabricación y uso de fosfato de aluminio condensado. En
este proceso se hacen reaccionar alúmina hidratada con ácido
fosfórico, se seca por atomización el producto resultante y después
se somete a recocido. Este producto es totalmente amorfo según
análisis radiológico y tiene una densidad aparente de 50 a 200
g/l.
En el documento DE 41 03 773 C1 se describe una
masa de sellado para uso en construcción, que se compone de una
imprimación que se aplica sobre una obra de mampostería, p. ej.
piedra calcárea, hormigón, hormigón de gas, revoque, y que consta de
una capa gruesa selladora, con preferencia una capa gruesa de
alquitrán-caucho, que se aplica sobre la
imprimación. La imprimación descrita aquí contiene además vidrio
soluble. En este documento no se describe el uso de fosfatos de
aluminio polímeros como reticulantes.
En el documento
DE-OS-29 13 263 se describe el
sellado de una obra de mampostería mediante un recubrimiento de
vidrio soluble.
Los procesos químicos de fraguado se producen p.
ej. en el caso de pinturas de silicato, en las que el dióxido de
carbono del aire penetra en una delgada capa de pintura y, con la
formación de ácido silícico, provoca la reticulación de los
silicatos y, de este modo, fija los pigmentos y las cargas de
relleno a la base, formando una capa firme.
En el caso del revoque de silicato actúa el
mismo mecanismo de fraguado, pero en este caso la capa del revoque
es más gruesa y constituye una barrera para la difusión del dióxido
de carbono, con lo cual el proceso de fraguado progresa con más
lentitud. Puede ocurrir que precisamente en las épocas más frías del
año, la reacción se ralentice tanto que el sistema ya no sea capaz
de fraguar de forma efectiva.
Se plantea, pues, el objetivo de proporcionar un
sistema de reticulación o fraguado efectivo para el revoque o
enlucido, que produzca no solo una reticulación rápida, sino que
sea eficaz incluso cuando las temperaturas son más bajas y la
humedad ambiental es elevada. En el caso de un chaparrón, el revoque
aplicado debería alcanzar también con mayor rapidez posible el
estado fraguado, que la lluvia ya no disuelve.
Este objetivo se alcanza con la fabricación y el
uso de fosfato de aluminio polímero como regulador del fraguado, en
especial la reticulación de revoques, dicho fosfato de aluminio
polímero tiene las propiedades siguientes:
- -
- una proporción molar P/Al de 2:1 a 2,8:1,
- -
- la proporción entre las formas B y A obtenidas por recocido se sitúa entre 2:1 y 9:1,
- -
- la porción de material amorfo se sitúa entre el 15 y el 70%, con preferencia entre el 20 y el 50%,
- -
- la distribución de tamaños de grano se sitúa entre 0,1 \mum y 100 \mum,
- -
- la porción soluble en agua es menor del 2%,
- -
- el contenido en Al_{4}(P_{4}O_{12})_{3} es mayor del 1%.
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El fosfato de aluminio polímero puede utilizarse
tanto en forma de un polvo de partículas finas, como en forma de una
suspensión o pasta anhidra. Como líquido para preparar la suspensión
o fabricar la pasta son idóneos los disolventes hidrófilos anhidros,
pudiendo el polvo en suspensión tener un contenido de sólidos de
hasta el 75%. Para la suspensión se emplean, pues, los alcoholes de
bajo peso molecular, solubles o insolubles en agua, los copolímeros
de óxido de etileno/óxido de propileno, los polímeros de bloques de
óxido de etileno/óxido de propileno, el mono- y el dimetilenglicol,
los éteres de alquilo, en especial éteres de
trietilenglicol-alquilo y éteres de
dipropilenglicol-alquilo. La enumeración de líquidos
no es completa, pero los disolventes idóneos que no se han nombrado
se incluyen también dentro de la invención.
Para la fabricación de la suspensión es
ventajosa la molienda del polvo en húmedo.
Desde el punto de vista técnico es especialmente
indicado el uso de un molino de bolas.
Las ventajas del uso de fosfatos de aluminio
polímeros como reticulantes se caracterizan porque el tiempo de
fraguado puede regularse a través de la concentración del
reticulante y a través de la elección del reticulante "idóneo"
para cada sistema se puede ajustar el curso óptimo del fraguado.
La cantidad de fosfato de aluminio polímero como
reticulante en una suspensión se sitúa según la invención entre el
0,5 y el 5% en peso, con preferencia entre el 1 y el 4% en peso,
porcentaje referido a la cantidad de revoque.
La fabricación del fosfato de aluminio polímero
se realiza con la utilización de ácido fosfórico e hidróxido de
aluminio u óxido de aluminio técnicos y se caracteriza porque el
hidróxido de aluminio o el óxido de aluminio se disuelven en ácido
fosfórico concentrado, se seca la solución de dihidrogenofosfato de
aluminio resultante en un aparato idóneo, p. ej. un secador de
atomización, de tambor o de rodillos, y en un segundo paso del
proceso se condensa este producto intermedio por deshidratación
térmica, obteniéndose el polifosfato de aluminio. La presión del
vapor de agua durante la deshidratación se sitúa por lo menos en 500
mbar; durante el recocido, el perfil de la temperatura recorre los
pasos siguientes:
1er paso: no se superan los 150ºC.
2º paso: de 300 a 500ºC.
3er paso: de 500 a 700ºC.
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El curso de la reacción es el siguiente:
El segundo paso del proceso recién descrito es,
en la práctica, un proceso complejo y la continuación del progreso
de la condensación conduce a otros polifosfatos de aluminio,
estructuralmente distintos. Se obtiene una mezcla de polifosfatos
de aluminio polímeros de la forma A (polifosfato cíclico) y de la
forma B (polifosfato lineal).
La proporción entre estas dos formas, A y B, y
la porción existente de polifosfatos de aluminio amorfo se regula
durante la producción y por ello se ajusta de modo específico a las
finalidades de uso de la presente invención.
En el siguiente esquema pueden reconocerse bien
las distintas etapas del recocido.
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(Esquema pasa a página
siguiente)
Los tipos de producto obtenidos, que son una
mezcla de las formas A y B, son sólidos entre blancos y ligeramente
grises, que por molienda pueden convertirse en polvos de partículas
muy finas o que por suspensión pueden aplicarse en forma de
suspensión o pasta anhidra.
Para la aplicación técnica se han consolidado
hasta el presente dos tipos de producto, que a continuación se
describen como producto 1 y producto 2. Estos productos no son
idénticos con los productos intermedios del esquema anterior,
denominados tipo I y II.
Con ello es ya posible extrapolar la aplicación
del vidrio soluble a sistemas, que por su gran espesor de capa,
hasta el presente prácticamente no podían reticularse en
profundidad. De este modo se amplía en gran manera el abanico
clásico de aplicaciones del vidrio soluble.
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Producto 1
- proporción molar P/Al = aprox. 2,8,
- proporción entre formas B/A del Al_{4}(P_{4}O_{12})_{3} = aprox. 8,
- contenido en AlH_{2}P_{3}O_{10} < 1%,
- fracción soluble en agua < 2%,
- fracción amorfa < 20%,
- tamaño de grano D_{50} < 30 \mum.
\vskip1.000000\baselineskip
Producto 2
- proporción molar P/Al = aprox. 2,8,
- proporción entre formas B/A del Al_{4}(P_{4}O_{12})_{3} = aprox. 3 V,
- contenido en AlH_{2}P_{3}O_{10} < 1-2%,
- fracción soluble en agua < 2%,
- fracción amorfa = aprox. 50%,
- tamaño de grano D_{50} < 30 \mum.
\vskip1.000000\baselineskip
Se emplea el aparato de ensayo Ultrasonic BP - 7
de la empresa Steinkamp. Contiene una memoria de datos, de modo que,
una vez finalizados los procesos de medición, se puedan leer los
datos obtenidos con un PC y convertirse p. ej. con el programa Excel
en un diagrama.
El aparato tiene conectados un emisor y un
receptor de ultrasonidos. El principio consiste en que, en una
probeta que cada vez está más reticulada o fraguada, la velocidad de
la señal de ultrasonidos aumenta a medida que progresa el proceso de
fraguado, es decir, evaluando el diagrama se constata que la curva
de ultrasonidos indica el curso del fraguado de la probeta a lo
largo del tiempo. Las dos sondas están metidas dentro de un molde de
plástico, que presenta un orificio circular de 60 mm en la parte
central, en dicho molde se introduce la masa a analizar, procurando
que no tenga ocluidas burbujas de aire. Inmediatamente después del
llenado se realiza la primera medición.
Ajuste del aparato:
distancia entre sondas = 10 mm,
intervalo entre mediciones = 3 minutos,
se guarda en memoria: el valor promedio de 5
mediciones.
\vskip1.000000\baselineskip
El método de los ultrasonidos ha sido descrito
por T. Staffel, G. Brix, "Estudio del comportamiento de fraguado
de mezclas de cemento por el método de ultrasonidos", en Con.
Chem. Journal, cuaderno 3, 1996.
\vskip1.000000\baselineskip
Las curvas de los diagramas indican la velocidad
de los ultrasonidos dentro de una probeta en función del tiempo.
Cuando la probeta o mezcla está todavía blanda, la velocidad de los
ultrasonidos es pequeña, a medida que la probeta va fraguando, la
velocidad de los ultrasonidos aumenta. De este modo pueden trazarse
y compararse representaciones gráficas del curso del fraguado.
La medición del tamaño de grano se realiza con
el aparato Master Sizer S (MAM 5004) de la empresa Malvern.
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Se añaden con agitación 3,1 kg de hidróxido de
aluminio (hidrato húmedo) a 13,5 kg de ácido fosfórico, que tiene un
contenido de P205 del 60% y se ha precalentado a 70ºC. La disolución
de la alúmina hidratada es exotérmica. Se seca por atomización la
solución transparente resultante. Para ello hay que prestar atención
a que la temperatura del producto no rebase los 150ºC. A
continuación se condensa el fosfato de aluminio monómero en un
secador calentado indirectamente, un secador de estantes, a 400ºC
durante un tiempo de residencia de 3 h y después a 600ºC durante 30
minutos, para obtener el polifosfato de aluminio deseado. Hay que
tener en cuenta que sobre el producto se mantiene una presión
parcial de vapor de agua de 500 mbar. Después de enfriar se muele
finamente el producto final hasta obtener un tamaño de grano menor
que 30 \mum.
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El producto del ejemplo 1 se vierte sobre una
solución de 1-butanol (anhidro) con agitación a
temperatura ambiente. La dosificación deberá ser lenta. Se forma una
suspensión muy viscosa, de color algo gris, cuyos sólidos son del
70%.
Se ensayan los productos de la invención en
revoques de silicato en dispersión, en especial además en revoques
de resina sintética y en mortero de silicato resistente al ácido,
para comprobar su idoneidad como reticulantes.
En los ejemplos 1-4 se ilustra
el uso de fosfato de aluminio polímero en forma de pasta.
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En un revoque de silicato se emplea una pasta
constituida por un 56% del fosfato de aluminio polímero y un 44%
del polidiol 300. Por cada 100 g de revoque se añade con agitación
7,1 g de pasta. En el diagrama 1 se representa la acción del polvo
reticulante en comparación con la pasta. La pasta tiene una acción
ligeramente ralentizadora.
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Se añade una pasta, constituida por un 62,5% de
fosfato de aluminio polímero y un 37,5% de un polialcohol, a un
sistema de revoque. Se estudia la adición de dos cantidades: 4,8 g
de pasta por 100 g de revoque y 3,1 g de pasta por 100 g de revoque.
En el diagrama 2 se representa la regulabilidad del comportamiento
de fraguado a través de la cantidad de pasta añadida.
\vskip1.000000\baselineskip
Se ensaya una pasta, constituida por un 60% de
fosfato de aluminio polímero y un 40% de agua (que lleva un 1% de
tilosa) y que, al cabo de un día, se añade a un revoque de silicato.
Se añaden 6,66 g de pasta a 100 g de revoque. En el diagrama 3 se
representa el curso de fraguado del polvo puro y el curso de la
pasta.
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Se prepara una pasta (pasta 1) del 70% con
1-butanol y el fosfato de aluminio polímero; se
prepara igualmente una pasta (pasta 2) con un polímero de bloques
(polietilenglicol-polipropilenglicolpolietilenglicol)
como líquido para la suspensión; y una pasta (pasta 3) con un 55%
con polipropilenglicol. En las tres aplicaciones se añade igual
cantidad de sustancia activa. En el diagrama 4 se representa el
comportamiento de fraguado de un sistema de silicato.
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Se añade directamente con agitación el fosfato
de aluminio polímero al revoque. En el diagrama 5 se representa el
tiempo abierto (disponible hasta el vertido) del revoque cuando se
le añade un 4%, un 3% y un 2% de reticulante.
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A un revoque se le añade en cada caso un 3% de
fosfato de aluminio polímero en polvo. En el diagrama 6 se
representa la acción del reticulante a 20ºC y a 1ºC.
Para los revoques de silicato en dispersión se
emplea principalmente el producto de tipo 2.
En todos los revoques se pone de manifiesto un
principio de acción similar. El revoque reacciona con el aglutinante
silicato y solidifica su estructura. En función de la cantidad
añadida puede regularse el tiempo abierto (disponible para la
manipulación) del revoque de silicato.
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A un revoque de resina sintética de un contenido
de aglutinante del 18% se le añade un 1% de fosfato de aluminio
polímero. Antes de la aplicación del revoque se añade un 2,5% de
vidrio soluble potásico. Con la masa resultante se recubren placas
de ensayo y se mantienen en un frigorífico a 4ºC. Después de 24 h se
sacan las probetas y se comparan, constatándose que ha solidificado
la probeta que tiene el aditivo, mientras que la otra probeta
continúa blanda y sin fraguar.
La adición de fosfato de aluminio polímero a un
revoque de resina sintética ha provocado un fraguado
sorprendentemente rápido del revoque.
Los expertos entienden por revoque de resina
sintética una pintura en dispersión o incluso una pintura plástica
en dispersión, basada en dispersiones de polímeros y pigmentos, que
se emplean como pinturas. Las pinturas en dispersión se denominan
también pinturas de látex o incluso, de forma resumida, como
pinturas de ligante. Las pinturas en dispersión no deben
confundirse con los colorantes en dispersión.
En función de la formulación del correspondiente
fabricante del revoque existirán diferencias en lo referente al
tiempo de fraguado que cabe esperar.
\newpage
Para poder dar un pronóstico general sobre las
características de fraguado se ha trabajado en el laboratorio para
preparar un sistema modelo, que permita descartar los factores
externos, como puedan ser un sustrato absorbente o la evaporación en
la superficie.
Esto se logra mediante un molde graduado de
plástico, situado sobre una placa de vidrio. Una vez se ha llenado
el molde con la mezcla a ensayar, se cierra el molde por arriba, de
modo que la humedad no pueda escapar al exterior. Los cambios
observados en el revoque son, pues, atribuibles únicamente al
efecto del reticulante añadido.
En el diagrama de fraguado de revoques de
silicato del ejemplo 5 se representa la variación de la
concentración del reticulante. Si se mide el revoque sin añadirle
reticulante, entonces este revoque permite una velocidad de
ultrasonidos de 50 m/s. Se realizan ensayos añadiendo al revoque un
2%, un 3% y un 4% de reticulante. El reticulante en polvo se
incorpora al revoque con agitación al principio (y se agita durante
30 s). Después se vierte enseguida en el molde y se inicia la
medición.
El reticulante provoca un fraguado específico
del revoque, pudiéndose regular el tiempo disponible para la
manipulación mediante la cantidad añadida de reticulante.
La reacción tiene lugar incluso a temperatura
más baja y con una humedad ambiental del 100%. Los ensayos
realizados en una cámara climatizada a 1ºC confirman estos
pronósticos. Tanto el molde graduado como los cabezales de
ultrasonidos y el revoque empleado se enfrían previamente a 1ºC. A
continuación se añade el reticulante al revoque frío y se inicia
inmediatamente la medición.
Los resultados se recogen en el ejemplo 6.
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El sistema de reticulante es todavía mejor para
revoques pulverulentos, porque el reticulante puede añadirse a la
mezcla de polvo del revoque durante la misma producción. En este
caso se trata de un sistema monocomponente, al que solo falta
añadirse el agua de amasado cuando llega el momento de la
aplicación.
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Los conocimientos adquiridos con el proceso
modelo se extrapolan a un sistema práctico. Para ello se extiende el
revoque sobre las placas de ensayo en primer lugar sin reticulante y
en segundo lugar con un 2% de reticulante.
A continuación se introducen las placas de
ensayo recubiertas en una cámara climatizada a 1ºC, donde se guardan
durante 24 horas. En un segundo ensayo se exponen las placas recién
recubiertas a la intemperie, en época de invierno, a una temperatura
que está ligeramente por encima del punto de congelación, durante
24 horas.
A continuación se introducen las placas en un
baño de agua.
Resultado: el revoque sin reticulante se
disuelve al cabo de 10 minutos y pasados 20 minutos ha resbalado,
cayendo fuera de la placa. El revoque dotado de reticulante
permanece totalmente estable.
Se realiza un segundo ensayo, en el que las
placas de ensayo se exponen a un chorro de agua durante 20 minutos,
obteniéndose exactamente el mismo resultado.
Figura 1. Placa izquierda: revoque original.
Placa derecha: revoque al que se ha añadido un 2% del producto 2.
La fotografía permite ver ambas placas después de su inmersión en
el agua.
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Los morteros resistentes al ácido se emplean
para la construcción o para la reparación de chimeneas y para la
producción de recubrimientos de pavimentos resistentes al ácido.
También pueden revestirse con este material las tuberías que
transportan líquidos, p. ej. en la construcción o en la reparación
de canales.
El mortero resistente al ácido contiene los
componentes siguientes: cargas de relleno, producto 1, silicato en
polvo. Antes de la transformación se incorpora con agitación el agua
de amasado a la mezcla.
Claims (8)
1. Uso de fosfato de aluminio polímero como
agente regulador del fraguado, en especial del fraguado de revoques;
dicho fosfato de aluminio polímero tiene las características
siguientes:
- -
- una proporción molar P/Al de 2:1 a 2,8:1,
- -
- la proporción entre las formas B y A obtenidas por recocido se sitúa entre 2:1 y 9:1,
- -
- la porción de material amorfo se sitúa entre el 15 y el 70%, con preferencia entre el 20 y el 50%,
- -
- la distribución de tamaños de grano D_{50} se sitúa entre 0,1 \mum y 100 \mum,
- -
- la porción soluble en agua es mayor del 2%,
- -
- el contenido en Al_{4}(P_{4}O_{12})_{3} es mayor del 1%.
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2. Uso del fosfato de aluminio polímero como
agente regulador del fraguado según la reivindicación 1,
caracterizado porque se añade en especial a los revoques de
resina sintética en cantidades del 0,2 al 2,5% en peso, con
preferencia del 0,5 al 2% en peso.
3. Uso según la reivindicación 1,
caracterizada porque el fosfato de aluminio polímero se
emplea en forma de polvo de partículas finas.
4. Uso según la reivindicación 1,
caracterizado porque el fosfato de aluminio polímero se
emplea en forma de suspensión anhidra.
5. Uso según las reivindicaciones 1, 2 y 4,
caracterizado porque como líquidos para la suspensión se
emplean disolventes hidrófilos anhidros y la suspensión tiene un
contenido de sólidos del 70% en peso.
6. Uso según las reivindicaciones de 1 a 4,
caracterizado porque como líquidos para la suspensión se
emplean alcoholes de bajo peso molecular, solubles en agua,
copolímeros de óxido de etileno/óxido de propileno, polímeros de
bloques de óxido de etileno/óxido de propileno, mono- y
dimetilenglicol, éteres de alquilo, en especial éteres de
trietilenglicol-alquilo y éteres de
dipropilenglicol-alquilo.
7. Procedimiento para la fabricación de una
suspensión de fosfato de aluminio según las reivindicaciones 4 y 5,
por molienda húmeda del fosfato de aluminio polímero pulverulento
con un líquido anhidro.
8. Procedimiento para la obtención de fosfatos
de aluminio polímeros según la reivindicación 1 por reacción de
ácido fosfórico e hidróxido de aluminio y/u óxido de aluminio,
caracterizado porque se disuelve el hidróxido de aluminio y/o
el óxido de aluminio en ácido fosfórico concentrado, se seca la
solución de dihidrogenofosfato de aluminio resultante en un aparato
apropiado, con preferencia en un secador de atomización, de tambor
o de rodillos, y en un segundo paso del proceso se condensa este
producto intermedio por deshidratación térmica para obtener un
polifosfato de aluminio polímero, la presión de vapor de agua
durante la deshidratación es por lo menos de 500 mbar y se somete el
polifosfato de aluminio polímero obtenido a los siguientes pasos de
recocido con este perfil de temperaturas: 1er paso: no superior a
150ºC; 2º paso: 300-500ºC; 3er paso:
500-700ºC.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10113287A DE10113287A1 (de) | 2001-03-16 | 2001-03-16 | Verwendung von polymeren Aluminiumphosphaten in Putzformulierungen |
| DE10113287 | 2001-03-16 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2381831T3 true ES2381831T3 (es) | 2012-06-01 |
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