ES2368134T3 - CLEANING COMPOSITIONS. - Google Patents

Abstract

The invention provides a tablet of compacted particulate detergent composition comprising non-soap surfactant and detergency builder and comprising;a) disintegrant granules comprising water insoluble inorganic material and water swellable agent which, in its anhydrous state, comprises no more than 20%wt of the combined weight of the inorganic material and the water swellable agent, and either; b) water-soluble disintegration-promoting particles containing at least 40%wt of the particles, of materials selected from compounds with water-solubility exceeding 50 grams per 100 grams water at 20OC or sodium tripolyphosphate containing at least 50% of its own weight of the phase I anhydrous form or being partially hydrated, orc) 10 to 60%wt of an aluminosilicate builder, and one or more detergency enzymes.The tablets show good disintegration properties

Description

Composiciones de limpieza Cleaning compositions

Campo de la invención Field of the Invention

La presente invención se refiere a composiciones de limpieza en forma de pastillas. Se pretende que estas pastillas se disgreguen cuando se ponen en agua y, por tanto, se pretende que se consuman en un solo uso. Las pastillas pueden ser adecuadas para el uso en lavado de vajillas a máquina, el lavado de telas u otras tareas de limpieza. The present invention relates to cleaning compositions in the form of tablets. It is intended that these tablets disintegrate when placed in water and, therefore, are intended to be consumed in a single use. The tablets may be suitable for use in machine dishwashing, fabric washing or other cleaning tasks.

Antecedentes de la invención Background of the invention

Los productos en forma de pastilla tienen varias ventajas con respecto a los productos en polvo: por ejemplo, no requieren medición y son así más fáciles de manipular y dispensar en la carga de lavado, y son más compactas, facilitando así un almacenamiento más económico. Pill-shaped products have several advantages over powdered products: for example, they do not require measurement and are thus easier to handle and dispense in the wash load, and are more compact, thus facilitating more economical storage.

Se han descrito composiciones detergentes en forma de pastilla y destinadas para el lavado de telas en varios documentos de patente incluyendo, por ejemplo los documentos WO-98/42817 y WO-99/20730 (todos de Unilever), y se venden en la actualidad comercialmente. Se han dado a conocer pastillas de composición adecuada para el lavado de vajillas a máquina en los documentos WO-96/23530 y US-A-5691293 y se venden comercialmente. Pill-detergent detergent compositions and intended for fabric washing have been described in various patent documents including, for example, WO-98/42817 and WO-99/20730 (all of Unilever), and are currently sold commercially Tablets of suitable composition for machine dishwashing have been disclosed in WO-96/23530 and US-A-5691293 and are sold commercially.

Las pastillas de una composición de limpieza se preparan generalmente comprimiendo o compactando una composición en forma de partículas. Aunque es deseable que las pastillas tengan una resistencia adecuada cuando están secas, aunque dispersándose y disolviéndose rápidamente cuando se ponen en contacto con agua, puede ser difícil obtener ambas propiedades juntas. Las pastillas formadas usando una presión de compactación baja tienden a desmenuzarse y disgregarse con la manipulación y el envasado; mientras que las pastillas compactadas con más energía pueden ser suficientemente cohesivas pero entonces no pueden disgregarse o dispersarse en una medida adecuada en el lavado. La preparación de pastillas a menudo se llevará a cabo con suficiente presión para lograr un equilibrio entre estas propiedades deseables pero antagonistas. Sin embargo, sigue siendo deseable mejorar una u otra de estas propiedades sin perjuicio para la otra de modo que se mejore el equilibrio global entre ellas. El documento US-A-3018267 (de Procter & Gamble) enseñó que la fuerza, y por tanto presión, que se aplica cuando se compacta una composición para dar pastillas debe ser limitada, o si no llevaría mucho tiempo que se disolviesen las pastillas. The tablets of a cleaning composition are generally prepared by compressing or compacting a composition in the form of particles. Although it is desirable that the tablets have adequate strength when dry, although dispersing and dissolving rapidly when they come into contact with water, it can be difficult to obtain both properties together. Pills formed using a low compaction pressure tend to crumble and disintegrate with handling and packaging; while tablets compacted with more energy can be sufficiently cohesive but then they cannot disintegrate or disperse to an adequate extent in the wash. Pill preparation will often be carried out with sufficient pressure to achieve a balance between these desirable but antagonistic properties. However, it is still desirable to improve one or the other of these properties without prejudice to the other so that the overall balance between them is improved. US-A-3018267 (from Procter & Gamble) taught that the force, and therefore pressure, that is applied when compacting a tablet composition must be limited, or if it would not take long for the tablets to dissolve .

Si una pastilla contiene tensioactivo orgánico, éste puede funcionar como aglutinante, plastificando la pastilla. Sin embargo, también puede retardar la desintegración de la pastilla formando un gel viscoso cuando la pastilla entra en contacto con agua. Por tanto, la presencia de tensioactivo puede hacer más difícil lograr tanto una buena resistencia como velocidad de disgregación: el problema ha demostrado ser especialmente grave con pastillas formadas mediante la compresión de polvos que contienen tensioactivo y reforzadas con adyuvante de detergencia insoluble tal como aluminosilicato de sodio (zeolita). If a tablet contains organic surfactant, it can function as a binder, plasticizing the tablet. However, it can also delay the disintegration of the tablet by forming a viscous gel when the tablet comes into contact with water. Therefore, the presence of surfactant can make it difficult to achieve both good resistance and speed of disintegration: the problem has proved especially serious with tablets formed by compressing powders containing surfactant and reinforced with insoluble detergency builder such as aluminosilicate of sodium (zeolite).

Se conoce cómo incluir materiales altamente solubles cuya función es potenciar la disgregación de pastillas cuando se ponen en agua de lavado. Algunas pastillas que se venden comercialmente incorporan urea para este fin. It is known how to include highly soluble materials whose function is to enhance the disintegration of tablets when they are placed in wash water. Some commercially sold pills incorporate urea for this purpose.

El documento EP-A-711 827 (Unilever) enseña el uso de citrato de sodio para este fin y el documento EP-A-838519 (Unilever) enseña el uso de acetato de sodio trihidratado para este fin. EP-A-711 827 (Unilever) teaches the use of sodium citrate for this purpose and EP-A-838519 (Unilever) teaches the use of sodium acetate trihydrate for this purpose.

Varios documentos han enseñado que la disgregación de pastillas de composición de limpieza puede acelerarse incorporando en la pastilla una cantidad de un material insoluble en agua pero hinchable en agua que sirve para promover la disgregación de la pastilla cuando se pone en agua en el momento de uso. Tales documentos incluyen los documentos WO-98/40462 (Rettenmaier) y WO-98/40463 (Henkel). El documento DE 199 32 569 (Henkel) da a conocer el uso de agentes disgregantes auxiliares de un tamaño de partícula fino en pastillas para el lavado a máquina de vajillas. Several documents have taught that the disintegration of cleaning composition tablets can be accelerated by incorporating in the tablet an amount of a water-insoluble but water-swellable material that serves to promote the disintegration of the tablet when it is put into water at the time of use. . Such documents include documents WO-98/40462 (Rettenmaier) and WO-98/40463 (Henkel). DE 199 32 569 (Henkel) discloses the use of auxiliary disintegrating agents of a fine particle size in tablets for machine dishwashing.

Agentes hinchables en agua típicos que se han dado a conocer como posibles agentes disgregantes de pastillas son almidones, celulosa y derivados de celulosa, alginatos, dextranos, polivinilpirrolidonas reticuladas y caseínaformaldehído así como una amplia variedad de minerales de arcilla y ciertas resinas de intercambio iónico. Typical water swellable agents that have become known as possible tablet disintegrating agents are starches, cellulose and cellulose derivatives, alginates, dextrans, crosslinked polyvinylpyrrolidones and caseinformaldehyde as well as a wide variety of clay minerals and certain ion exchange resins.

A menudo estos agentes hinchables en agua no tienen ninguna función en el lavado de telas excepto ayudar en la disgregación de las pastillas. Además, debido a que son insolubles y de tamaño de partícula relativamente grande, tienden a depositarse sobre la tela durante el lavado; véase por ejemplo el documento WO-98/55575 (Henkel). Como resultado, se han realizado varios intentos para minimizar la deposición de estos disgregantes, por ejemplo combinando un disgregante soluble en agua, hinchable en agua de ese tipo con un segundo adyuvante de disgregación altamente soluble (véanse los documentos WO-98/55582 y WO-98/55590 ambos de Unilever). Otros intentos han incluido el uso de un tamaño de partícula preferido del disgregante. Por ejemplo, el documento WO98/55583 (Unilever) da a conocer el uso de tales materiales a una dimensión de partícula de al menos 400 µm para proporcionar una disgregación más eficaz. El documento WO-98/55575 (Henkel) enseña, sin embargo, el uso de adyuvantes de disgregación de celulosa con un tamaño de partícula de inferior a 100 µm con el fin de minimizar la deposición. Para el documento DE 199 01 063, se mezcla el material de celulosa con un material de una capacidad de absorción de aceite determinada, que incluye algunas zeolitas. Often these water-swellable agents have no function in fabric washing except to help in the disintegration of the tablets. In addition, because they are insoluble and of relatively large particle size, they tend to deposit on the fabric during washing; see for example WO-98/55575 (Henkel). As a result, several attempts have been made to minimize the deposition of these disintegrants, for example by combining a water-soluble, water-swellable disintegrant of that type with a second highly soluble disintegration adjuvant (see WO-98/55582 and WO -98/55590 both from Unilever). Other attempts have included the use of a preferred particle size of the disintegrant. For example, WO98 / 55583 (Unilever) discloses the use of such materials at a particle size of at least 400 µm to provide more efficient disintegration. WO-98/55575 (Henkel), however, teaches the use of cellulose disintegration adjuvants with a particle size of less than 100 µm in order to minimize deposition. For DE 199 01 063, the cellulose material is mixed with a material of a given oil absorption capacity, which includes some zeolites.

Se ha encontrado que dos medidas diferentes de resistencia de la pastilla son relevantes para las propiedades observadas por un consumidor. La fuerza para provocar la fractura es una evaluación directa de la resistencia e indica la resistencia de la pastilla a la rotura cuando se manipula por un consumidor en el momento de uso. La cantidad de energía (o trabajo mecánico) puesta antes de la fractura es una medida de deformabilidad de la pastilla y es relevante para la resistencia a la rotura de las pastillas durante el transporte. Ambas propiedades son relevantes para la percepción del consumidor de las pastillas: los consumidores desean que las pastillas sean lo suficientemente resistentes para manipularlas, que les lleguen intactas y que se disgreguen fácil y completamente en el momento de uso. It has been found that two different measures of tablet strength are relevant to the properties observed by a consumer. The force to cause the fracture is a direct evaluation of the resistance and indicates the resistance of the tablet to breakage when handled by a consumer at the time of use. The amount of energy (or mechanical work) put in before the fracture is a measure of deformability of the tablet and is relevant for the resistance to breakage of the pads during transport. Both properties are relevant to the consumer's perception of the pills: consumers want the tablets to be strong enough to handle them, that they arrive intact and that they disintegrate easily and completely at the time of use.

Por tanto, existe una necesidad de proporcionar una composición de limpieza en forma de una pastilla, que tiene una resistencia adecuada cuando está seca de modo que resiste la manipulación durante la fabricación, el envasado, transporte y almacenamiento, aunque dispersándose y disolviéndose en un tiempo aceptable cuando se pone en contacto con un medio de lavado tal como agua, pero, sin provocar el problema adicional de residuos inaceptables sobre el sustrato que está limpiándose. Therefore, there is a need to provide a cleaning composition in the form of a tablet, which has a suitable strength when dry so that it resists handling during manufacturing, packaging, transport and storage, although dispersing and dissolving in a time. acceptable when contacted with a washing medium such as water, but without causing the additional problem of unacceptable residues on the substrate being cleaned.

Sumario de la invención Summary of the invention

Sorprendentemente, se ha descubierto ahora que si un adyuvante de disgregación hinchable en agua se granula conjuntamente con un material inorgánico insoluble en agua antes de incorporarse en una pastilla, y, se usa el gránulo disgregante en una pastilla que comprende ciertas partículas solubles en agua, que promueven la disgregación, o, un adyuvante de aluminosilicato y una enzima, entonces el gránulo de disgregación es más eficaz. Entonces, es necesario usar menos cantidad del adyuvante de disgregación para una disgregación eficaz de la pastilla, disminuyendo a su vez la probabilidad de deposición del adyuvante de disgregación sobre el sustrato que está limpiándose. Surprisingly, it has now been discovered that if a water-swellable disintegration adjuvant is granulated in conjunction with a water-insoluble inorganic material before being incorporated into a tablet, and, the disintegrating granule is used in a tablet comprising certain water-soluble particles, which promote disintegration, or, an aluminosilicate adjuvant and an enzyme, then the disintegration granule is more effective. Then, it is necessary to use less amount of the disintegration adjuvant for effective disintegration of the tablet, in turn decreasing the probability of deposition of the disintegration adjuvant on the substrate being cleaned.

Por tanto, según un primer aspecto, la presente invención proporciona una pastilla de composición detergente compactada, en partículas, que comprende tensioactivo no jabonoso y adyuvante de detergencia, comprendiendo la pastilla o una región diferenciada de la misma; una pastilla según la reivindicación 1. Therefore, according to a first aspect, the present invention provides a tablet of compacted, particulate detergent composition, comprising non-soapy surfactant and detergency adjuvant, the tablet comprising or a distinct region thereof; a tablet according to claim 1.

Según un segundo aspecto, la presente invención proporciona una pastilla de composición detergente compactada, en partículas, según la reivindicación 6. According to a second aspect, the present invention provides a tablet of compacted, particulate detergent composition according to claim 6.

Según un tercer aspecto de la presente invención, se proporciona un procedimiento para preparar las pastillas anteriores, comprendiendo el procedimiento mezclar cogránulos disgregantes compactados con o bien partículas solubles en agua, que promueven la disgregación, o bien con material adyuvante de aluminosilicato y una o más enzimas de detergencia, y con otros constituyentes de la composición para producir una composición en partículas, poner una cantidad de la composición en partículas resultante dentro de un molde y compactar la composición dentro del molde para producir la pastilla. According to a third aspect of the present invention, a process for preparing the above tablets is provided, the method comprising mixing compacted disintegrating co-granules with either water soluble particles, which promote disintegration, or with aluminosilicate adjuvant material and one or more detergency enzymes, and with other constituents of the composition to produce a particulate composition, put an amount of the resulting particulate composition into a mold and compact the composition into the mold to produce the tablet.

Descripción detallada Detailed description

Una pastilla de la presente invención puede ser o bien homogénea o bien heterogénea. En la presente descripción, el término “homogénea” se usa para referirse a una pastilla producida mediante compactación de una única composición en partículas, pero no implica que todas las partículas de esa composición sean de composición idéntica. El término “heterogénea” se usa para referirse a una pastilla que consiste en una pluralidad de regiones diferenciadas, por ejemplo capas, insertos o recubrimientos, cada uno derivado mediante compactación de una composición en partículas. En una pastilla heterogénea según la presente invención, cada región diferenciada de la pastilla tendrá preferiblemente una masa de al menos 5 gramos. A tablet of the present invention can be either homogeneous or heterogeneous. In the present description, the term "homogeneous" is used to refer to a tablet produced by compacting a single particle composition, but does not imply that all particles of that composition are of identical composition. The term "heterogeneous" is used to refer to a tablet consisting of a plurality of differentiated regions, for example layers, inserts or coatings, each derived by compacting a particulate composition. In a heterogeneous tablet according to the present invention, each differentiated region of the tablet will preferably have a mass of at least 5 grams.

A menos que se indique de otro modo, todas las referencias a porcentajes en el presente documento son a porcentajes en peso basado en el peso total de la pastilla, o región de la misma. Unless stated otherwise, all references to percentages herein are to percentages by weight based on the total weight of the tablet, or region thereof.

Gránulos disgregantes Disintegrating granules

Una pastilla según la invención comprende tensioactivo no jabonoso, adyuvante de detergencia y un disgregante en forma de cogránulos compactados, comprendiendo dicho disgregante un material inorgánico insoluble en agua en forma de una zeolita y un agente hinchable en agua con una capacidad de hinchamiento en agua específica que en su estado anhidro no comprende más del 20% en peso del peso combinado de dicho material inorgánico y dicho agente hinchable en agua del disgregante granular. A tablet according to the invention comprises non-soapy surfactant, detergency adjuvant and a disintegrant in the form of compacted co-granules, said disintegrant comprising a water-insoluble inorganic material in the form of a zeolite and a water-swellable agent with a specific water swelling capacity which in its anhydrous state does not comprise more than 20% by weight of the combined weight of said inorganic material and said water swellable agent of the granular disintegrant.

Por “insoluble en agua” tal como se usa en el presente documento, con relación al material de zeolita, se quiere decir una zeolita con una solubilidad en agua a 25ºC inferior a 5 gramos por 100 gramos de agua, preferiblemente inferior a 1 gramo por 100 gramos de agua. By "water insoluble" as used herein, in relation to the zeolite material, is meant a zeolite with a water solubility at 25 ° C of less than 5 grams per 100 grams of water, preferably less than 1 gram per 100 grams of water

Zeolitas preferidas son zeolitas P, A, X o Y o mezclas de las mismas, prefiriéndose la zeolita P. Se ha encontrado que un tipo de zeolita P, la zeolita P de contenido máximo en aluminio, conocida como zeolita MAP y así denominada en el presente documento (por ejemplo DOUCIL A24 de Ineos Silicas UK) es especialmente eficaz. Preferred zeolites are P, A, X or Y zeolites or mixtures thereof, with zeolite P being preferred. It has been found that one type of zeolite P, the maximum aluminum content zeolite P, known as MAP zeolite and so named in the This document (for example DOUCIL A24 from Ineos Silicas UK) is especially effective.

Se ha encontrado que dichos disgregantes son más eficaces si las zeolitas contienen relativamente poca cantidad de agua. La cantidad preferida de agua en la zeolita depende del tipo de zeolita usada. Para las zeolitas A y P, se prefiere que la cantidad de agua sea inferior al 21% en peso de la zeolita, más preferiblemente inferior al 15% en peso, especialmente del 8 al 13% en peso. La zeolita MAP, contiene desde aproximadamente el 9 hasta aproximadamente el 12% en peso de agua y es especialmente útil según la presente invención. It has been found that such disintegrants are more effective if the zeolites contain relatively little water. The preferred amount of water in the zeolite depends on the type of zeolite used. For zeolites A and P, it is preferred that the amount of water is less than 21% by weight of the zeolite, more preferably less than 15% by weight, especially 8 to 13% by weight. The zeolite MAP, contains from about 9 to about 12% by weight of water and is especially useful according to the present invention.

Para la zeolita P se encontró que se obtienen buenos resultados a partir del material parcialmente hidratado, por ejemplo zeolita MAP. A medida que el contenido de agua aumenta en la zeolita P por encima de este intervalo (12% en peso para zeolita MAP), la eficacia como disgregante disminuye con el contenido de agua creciente. Se ha encontrado que la zeolita P totalmente hidratada (indicada como “DOUCIL” A28 en los ejemplos en el presente documento) que es menos eficaz como disgregante en comparación con la zeolita MAP. For zeolite P it was found that good results are obtained from partially hydrated material, for example zeolite MAP. As the water content increases in zeolite P above this range (12% by weight for zeolite MAP), the effectiveness as a disintegrant decreases with increasing water content. It has been found that fully hydrated P zeolite (indicated as "DOUCIL" A28 in the examples herein) that is less effective as a disintegrant compared to MAP zeolite.

Los aluminosilicatos de metales alcalinos, especialmente las zeolitas, se usan en composiciones detergentes como adyuvantes tales como se describe adicionalmente a continuación en el presente documento. Cuando una composición según la invención comprende una zeolita como adyuvante de detergencia, se prefiere que al menos una parte de la zeolita en la composición de limpieza se emplee como componente en la formación de los cogránulos disgregantes. Tal como se establece a continuación, el adyuvante, por ejemplo zeolita, comprende normalmente del 10 al 60% en peso de la composición total. Preferiblemente, la zeolita se usa en los cogránulos disgregantes y como parte del adyuvante de detergencia en la composición, en este caso al menos el 1% en peso del peso total de la composición comprende un constituyente de zeolita empleado en forma de cogránulos disgregantes. Alkali metal aluminosilicates, especially zeolites, are used in detergent compositions as adjuvants such as further described hereinbelow. When a composition according to the invention comprises a zeolite as a detergency adjuvant, it is preferred that at least a part of the zeolite in the cleaning composition be used as a component in the formation of disintegrating co-granules. As set forth below, the adjuvant, for example zeolite, typically comprises 10 to 60% by weight of the total composition. Preferably, the zeolite is used in the disintegrating co-granules and as part of the detergent adjuvant in the composition, in this case at least 1% by weight of the total weight of the composition comprises a zeolite constituent used in the form of disintegrating co-granules.

El agente hinchable en agua comprende preferiblemente, en su estado anhidro, no más del 15% en peso, preferiblemente no más del 10% en peso, del peso combinado de dicha zeolita como material inorgánico y dicho agente hinchable en agua del codisgregante granular. Normalmente, el agente hinchable en agua comprende, en su estado anhidro, no más del 8% en peso, por ejemplo el 7,5% o menos del peso combinado de dicho material inorgánico y dicho agente. Generalmente, al menos el 1% del peso combinado de dicho material inorgánico y dicho agente hinchable en agua en los gránulos comprende el agente hinchable en agua. Se prefiere que el agente hinchable en agua comprenda en su estado anhidro del 1 al 15% en peso del peso combinado de dicho material inorgánico y dicho agente hinchable en agua. The water swellable agent preferably comprises, in its anhydrous state, no more than 15% by weight, preferably not more than 10% by weight, of the combined weight of said zeolite as an inorganic material and said water swellable agent of the granular co-aggregator. Normally, the water swellable agent comprises, in its anhydrous state, no more than 8% by weight, for example 7.5% or less of the combined weight of said inorganic material and said agent. Generally, at least 1% of the combined weight of said inorganic material and said water swellable agent in the granules comprises the water swellable agent. It is preferred that the water swellable agent comprises in its anhydrous state from 1 to 15% by weight of the combined weight of said inorganic material and said water swellable agent.

Sorprendentemente, puede usarse una cantidad relativamente pequeña del agente hinchable en agua en la composición preparada en pastillas de la invención aunque todavía se proporciona un efecto aceptable. Habitualmente la cantidad de agente hinchable en agua, basado en el peso total de la composición preparada en pastillas, es inferior al 2% en peso, preferiblemente inferior al 1% de la composición. Habitualmente, sin embargo, al menos el 0,2% en peso del agente hinchable en agua está presente en la composición preparada en pastillas. Surprisingly, a relatively small amount of the water swellable agent can be used in the tablet-prepared composition of the invention although an acceptable effect is still provided. Usually the amount of water swellable agent, based on the total weight of the composition prepared in tablets, is less than 2% by weight, preferably less than 1% of the composition. Usually, however, at least 0.2% by weight of the water swellable agent is present in the composition prepared in tablets.

Normalmente, el agente hinchable en agua comprende un polímero, a menudo un polímero parcial o completamente reticulado, por ejemplo celulosa natural, celulosa reticulada, carboximetilcelulosa (sódica), carboximetilcelulosa sódica reticulada, almidón pregelatinizado, almidón reticulado o polivinilpirrolidona reticulada. Actualmente se prefieren Aquasorb A500 (de Hercules) y Ac-Di-Sol y Nilyn XL90 (de FMC Corporation, Estados Unidos). Typically, the water swellable agent comprises a polymer, often a partially or completely crosslinked polymer, for example natural cellulose, crosslinked cellulose, carboxymethylcellulose (sodium), crosslinked sodium carboxymethylcellulose, pregelatinized starch, crosslinked starch or crosslinked polyvinylpyrrolidone. Aquasorb A500 (from Hercules) and Ac-Di-Sol and Nilyn XL90 (from FMC Corporation, United States) are currently preferred.

El agente hinchable en agua en el gránulo disgregante es preferiblemente una carboximetilcelulosa reticulada, tal como Aquasorb A500, Ac-Di-Sol y Nilyn tal como se mencionó anteriormente. Se cree que estas carboximetilcelulosas reticuladas tienen niveles de reticulación y/o grado de sustitución particularmente adecuados para el uso en la presente invención. The water swellable agent in the disintegrating granule is preferably a cross-linked carboxymethylcellulose, such as Aquasorb A500, Ac-Di-Sol and Nilyn as mentioned above. It is believed that these cross-linked carboxymethyl celluloses have cross-linking levels and / or degree of substitution particularly suitable for use in the present invention.

Generalmente, las composiciones de la invención contendrán desde el 1% hasta el 20% en peso de los cogránulos disgregantes compactados basado en el peso total de las composiciones, preferiblemente del 2 al 15%, más preferiblemente del 3 al 10%, por ejemplo del 4 al 8% en peso. Si se incluyen los cogránulos para ayudar sólo a la disolución de las pastillas en lugar de a la disgregación, entonces la cantidad de los gránulos en las pastillas podría ser de tan sólo el 1% en peso. Generally, the compositions of the invention will contain from 1% to 20% by weight of the compacted disintegrating co-granules based on the total weight of the compositions, preferably from 2 to 15%, more preferably from 3 to 10%, for example from 4 to 8% by weight. If the co-granules are included to help only the dissolution of the tablets instead of the disintegration, then the amount of the granules in the tablets could be only 1% by weight.

El agente hinchable en agua preferiblemente tiene un tamaño de partícula principal promedio de hasta aproximadamente 600 µm, pero, convenientemente, tiene un tamaño de partícula principal promedio no superior a 200 µm, preferiblemente no superior a 100 µm. The water swellable agent preferably has an average main particle size of up to about 600 µm, but, conveniently, has an average main particle size of not more than 200 µm, preferably not more than 100 µm.

Siendo el material inorgánico insoluble en agua una zeolita, se prefiere que los cogránulos disgregantes compactados tengan un tamaño medio de partícula en el intervalo de 700 a 1200 micrómetros. The water-insoluble inorganic material being a zeolite, it is preferred that the compacted disintegrating co-granules have an average particle size in the range of 700 to 1200 micrometers.

El agente hinchable en agua tiene una capacidad de hinchamiento en agua de al menos 5 cm3/gramo, preferiblemente al menos 10 cm3/gramo y más preferiblemente al menos 20 cm3/gramo tal como se determinó en la prueba que se describe a continuación en el presente documento. The water swellable agent has a water swelling capacity of at least 5 cm3 / gram, preferably at least 10 cm3 / gram and more preferably at least 20 cm3 / gram as determined in the test described below in the present document

Los cogránulos disgregantes compactados que comprenden la zeolita y el agente hinchable en agua pueden prepararse mediante cualquiera de los métodos que conocerán los expertos en la técnica, por ejemplo combinando los componentes secos en una mezcladora (tal como una mezcladora Pek disponible en George Tweedy & Co de Preston -281b S.A. Machine) y compactando en una compactadora de rodillos (Alexanderwerk WP50 -fabricado por Alexanderwerk AG, D 5630 Remschied 1, Alemania). The compacted disintegrating co-granules comprising the zeolite and the water swellable agent can be prepared by any of the methods known to those skilled in the art, for example by combining the dry components in a mixer (such as a Pek mixer available in George Tweedy & Preston Co -281b SA Machine) and compacting on a roller compactor (Alexanderwerk WP50 -manufactured by Alexanderwerk AG, D 5630 Remschied 1, Germany).

A continuación se describe en detalle un método preparativo típico a pequeña escala. A typical small-scale preparative method is described in detail below.

Se combinan el material inorgánico y el agente hinchable en agua en partes apropiadas, en una mezcladora Pek durante 30 minutos. Se compacta un mínimo de 2 kg de material combinado así preparado alimentándolo a una compactadora de rodillos Alexanderwerk, equipada con un sistema de desaireación a vacío de bloque sinterizado. La presión de rodillo se selecciona según la resistencia de gránulo deseada, mayores presiones conducen a gránulos más resistentes. Generalmente, la presión de rodillo está entre 8 y 25 MPa y una presión del rodillo típica es de 10 MPa. El material compactado de la compactadora se alimenta a una granuladora, que forma parte de la máquina, y se fuerzan a través de una malla y los gránulos resultantes se seleccionan en el intervalo de tamaño de partícula deseado, por ejemplo un tamaño medio de partícula promedio de 250 a 1500 µm, usando tamices de laboratorio convencionales. Preferiblemente, las partículas tienen un intervalo de tamaño de 250 a 1200 µm. Los gránulos, producidos de cualquier forma, comprenden una mezcla íntima de partículas de material inorgánico insoluble en agua y agente hinchable en agua. Inorganic material and water swellable agent are combined in appropriate parts, in a Pek mixer for 30 minutes. A minimum of 2 kg of combined material thus prepared is compacted by feeding it to an Alexanderwerk roller compactor, equipped with a sintered block vacuum deaeration system. The roller pressure is selected according to the desired granule strength, higher pressures lead to more resistant granules. Generally, the roller pressure is between 8 and 25 MPa and a typical roller pressure is 10 MPa. The compacted material of the compactor is fed to a granulator, which is part of the machine, and forced through a mesh and the resulting granules are selected in the desired particle size range, for example an average average particle size 250 to 1500 µm, using conventional laboratory sieves. Preferably, the particles have a size range of 250 to 1200 µm. The granules, produced in any way, comprise an intimate mixture of particles of water insoluble inorganic material and water swellable agent.

Compuestos tensioactivos Surfactant compounds

Las composiciones de esta invención contienen uno o más tensioactivos no jabonosos. En una composición para el lavado de telas, éstas proporcionan preferiblemente desde el 5 hasta el 50% en peso de la composición de la pastilla The compositions of this invention contain one or more non-soap surfactants. In a fabric washing composition, they preferably provide from 5 to 50% by weight of the tablet composition

o región de la misma, más preferiblemente desde el 8 o el 9% en peso de la composición hasta el 35% o el 40% en peso. Si la pastilla se compone de más de una región diferenciada, entonces estas cantidades preferidas de tensioactivo pueden aplicarse a la pastilla en su totalidad. or region thereof, more preferably from 8 or 9% by weight of the composition to 35% or 40% by weight. If the tablet is composed of more than one distinct region, then these preferred amounts of surfactant can be applied to the tablet in its entirety.

El tensioactivo orgánico puede estar presente como un componente en partículas granuladas en una cantidad de entre el 10 y el 70% en peso de las partículas, más preferiblemente del 15 al 50% en peso basado en el peso total de las partículas granuladas. Todo el tensioactivo en la composición puede estar contenido dentro de estas partículas. El tensioactivo puede ser aniónico (jabonoso o no jabonoso), catiónico, zwitteriónico, anfótero, no iónico o una combinación de éstos. The organic surfactant may be present as a component in granulated particles in an amount of between 10 and 70% by weight of the particles, more preferably 15 to 50% by weight based on the total weight of the granulated particles. All the surfactant in the composition may be contained within these particles. The surfactant can be anionic (soapy or non-soapy), cationic, zwitterionic, amphoteric, non-ionic or a combination thereof.

En una pastilla para el lavado de telas, puede estar presente tensioactivo aniónico en una cantidad de desde el 0,5 hasta el 50% en peso, preferiblemente desde el 2% o el 4% hasta el 30% o el 35% o el 40% en peso de la pastilla o región de la misma. In a fabric washing tablet, an anionic surfactant may be present in an amount of from 0.5 to 50% by weight, preferably from 2% or 4% to 30% or 35% or 40% % by weight of the tablet or region thereof.

En una composición para el lavado de vajillas a máquina, es probable que el tensioactivo orgánico constituya desde el 0,5 hasta el 8%, más probablemente desde el 0,5 hasta el 5% de la composición de la pastilla o región de la misma y es probable que consista en tensioactivo no iónico, o bien solo o bien en una mezcla con tensioactivo aniónico. In a composition for machine dishwashing, it is likely that the organic surfactant constitutes from 0.5 to 8%, more likely from 0.5 to 5% of the composition of the tablet or region thereof and it is likely to consist of non-ionic surfactant, either alone or in a mixture with anionic surfactant.

Los expertos en la técnica conocen bien los tensioactivos aniónicos sintéticos (es decir, no jabonosos). Los ejemplos incluyen alquilbencenosulfonatos, particularmente alquilbencenosulfonatos de sodio lineales que tienen una longitud de cadena de alquilo de C8-C15; olefinasulfonatos; alcanosulfonatos; dialquilsulfosuccinatos; y éster-sulfonatos de ácidos grasos. Those skilled in the art are well aware of synthetic anionic surfactants (i.e., non-soap). Examples include alkylbenzenesulfonates, particularly linear sodium alkylbenzenesulfonates having an alkyl chain length of C8-C15; olefinsulfonates; alkanesulfonates; dialkylsulfosuccinates; and fatty acid ester sulphonates.

También puede ser deseable incluir uno o más jabones de ácidos grasos. Éstos son preferiblemente jabones de sodio derivados de ácidos grasos que se producen de manera natural, por ejemplo, los ácidos grasos del aceite de coco, sebo de bovino, aceite de girasol o de semilla de colza endurecida. It may also be desirable to include one or more soaps of fatty acids. These are preferably sodium soaps derived from naturally occurring fatty acids, for example, fatty acids from coconut oil, bovine tallow, sunflower oil or hardened rapeseed seed.

Los compuestos tensioactivos no iónicos adecuados que pueden usarse incluyen, en particular, los productos de reacción de compuestos que tienen un grupo hidrófobo y un átomo de hidrógeno reactivo, por ejemplo, alcoholes alifáticos, ácidos, amidas o alquilfenoles con óxidos de alquileno, especialmente óxido de etileno. Suitable non-ionic surfactant compounds that can be used include, in particular, the reaction products of compounds having a hydrophobic group and a reactive hydrogen atom, for example, aliphatic alcohols, acids, amides or alkylphenols with alkylene oxides, especially oxide of ethylene.

En ciertas formas de esta invención, la cantidad de tensioactivo no iónico se encuentra en un intervalo de desde el 4 hasta el 40%, mejor del 4 o el 5 hasta el 30% en peso de la composición de la pastilla o región de la misma. Muchostensioactivos no iónicos son líquidos. Éstos pueden absorberse sobre las partículas de la composición antes de la compactación para dar pastillas. In certain forms of this invention, the amount of non-ionic surfactant is in a range of from 4 to 40%, better from 4 or 5 to 30% by weight of the composition of the tablet or region thereof . Many nonionic surfactants are liquids. These can be absorbed onto the particles of the composition before compaction to give tablets.

Pueden usarse tensioactivos anfóteros junto con tensioactivos no iónicos o aniónicos o pueden usarse posiblementeambos tensioactivos catiónicos. Éstos tienen frecuentemente un átomo de nitrógeno cuaternizado en un grupo de cabeza polar y un grupo hidrocarbonado unido de suficiente longitud para ser hidrófobo. Amphoteric surfactants may be used together with nonionic or anionic surfactants or possibly both cationic surfactants may be used. These frequently have a quaternized nitrogen atom in a polar head group and a bonded hydrocarbon group of sufficient length to be hydrophobic.

La cantidad de tensioactivo anfótero, si lo hubiera, puede ser posiblemente de desde el 3% hasta el 20 o el 30% en peso de la pastilla o región de una pastilla; la cantidad de tensioactivo catiónico, si lo hubiera, puede ser posiblemente de desde el 1% hasta el 10 o el 20% en peso de la pastilla o región de una pastilla. The amount of amphoteric surfactant, if any, can possibly be from 3% to 20 or 30% by weight of the tablet or region of a tablet; The amount of cationic surfactant, if any, can possibly be from 1% to 10 or 20% by weight of the tablet or region of a tablet.

Adyuvante de detergencia Detergency adjuvant

Una composición que se compacta para formar pastillas o regiones de pastilla contiene normalmente un adyuvante de detergencia que sirve para eliminar o secuestrar iones calcio y/o magnesio en el agua. Por tanto, el adyuvante actúa como ablandador de agua. En pastillas de detergente, la cantidad de adyuvante es probable que sea de desde el 5% hasta el 80%, más habitualmente del 10% o el 15% hasta el 40%, el 55% o el 60% en peso de la pastilla. A composition that is compacted to form tablets or tablet regions usually contains a detergency adjuvant that serves to remove or sequester calcium and / or magnesium ions in water. Therefore, the adjuvant acts as a water softener. In detergent tablets, the amount of adjuvant is likely to be from 5% to 80%, more usually 10% or 15% to 40%, 55% or 60% by weight of the tablet.

El adyuvante de detergencia puede estar presente en partículas granuladas en una cantidad de desde el 20 hasta el 80% en peso, más preferiblemente del 20%, el 25% o el 30 al 60% en peso. The detergency builder may be present in granulated particles in an amount of from 20 to 80% by weight, more preferably 20%, 25% or 30 to 60% by weight.

Los adyuvantes de detergencia pueden proporcionarse completamente mediante materiales solubles en agua, o pueden proporcionarse en gran parte o incluso totalmente mediante material insoluble en agua con propiedades de ablandamiento de agua. Detergency builders can be provided completely by water soluble materials, or they can be provided largely or even totally by water insoluble material with water softening properties.

Los aluminosilicatos de metales alcalinos están enormemente favorecidos como adyuvantes de detergencia aceptables para el medio ambiente para el lavado de telas, y se prefieren en esta invención. Los aluminosilicatos de metales alcalinos (preferiblemente, sodio) pueden ser o bien cristalinos o bien amorfos o bien mezclas de los mismos. Alkali metal aluminosilicates are greatly favored as environmentally acceptable detergency builders for fabric washing, and are preferred in this invention. The alkali metal aluminosilicates (preferably, sodium) can be either crystalline or amorphous or mixtures thereof.

La categoría menos preferida de ablandadores inorgánicos que contienen fósforo soluble en agua incluye ortofosfatos, metafosfatos, pirofosfatos y polifosfatos de metales alcalinos. Ejemplos específicos de adyuvantes de detergencia de fosfato inorgánico incluyen tripolifosfatos, ortofosfatos y hexametafosfatos de sodio y potasio. The least preferred category of inorganic water softeners containing water soluble phosphorus include orthophosphates, metaphosphates, pyrophosphates and alkali metal polyphosphates. Specific examples of inorganic phosphate detergency builders include tripolyphosphates, orthophosphates and sodium and potassium hexametaphosphates.

Los adyuvantes de detergencia solubles en agua que no son de fósforo pueden ser orgánicos o inorgánicos. Los compuestos inorgánicos que pueden estar presentes incluyen carbonato de metales alcalinos (generalmente, sodio); mientras que los orgánicos incluyen polímeros de policarboxilato, tales como poliacrilatos, copolímeros de acrílico/maleico y fosfonatos acrílicos, policarboxilatos monoméricos tales como citratos, gluconatos, oxidisuccinatos, mono-di-y trisuccinatos de glicerol, carboximetiloxisuccinatos, carboximetiloximalonatos, dipicolinatos e hidroxietiliminodiacetatos. Non-phosphorus water soluble detergency builders can be organic or inorganic. Inorganic compounds that may be present include alkali metal carbonate (generally, sodium); while the organic ones include polycarboxylate polymers, such as polyacrylates, acrylic / maleic copolymers and acrylic phosphonates, monomeric polycarboxylates such as citrates, gluconates, oxydisuccinates, mono-di-and glycerol trisuccinates, carboxymethyloxysuccinates, carboxymethyliminate dimethaonates, hydroxyacetate dihydrates.

Las composiciones de pastillas incluyen preferiblemente polímeros de policarboxilato, más especialmente poliacrilatos y copolímeros de acrílico/maleico que tienen alguna función como agentes de ablandamiento de agua y también inhiben la deposición no deseada del líquido de lavado sobre la tela. The tablet compositions preferably include polycarboxylate polymers, more especially acrylic / maleic polyacrylates and copolymers that have some function as water softening agents and also inhibit unwanted deposition of the washing liquid on the fabric.

Cuando la pastilla contiene adyuvante soluble en agua, está presente preferiblemente en una cantidad de desde el 10 hasta el 80% en peso basado en el peso total de la pastilla o región de la misma. Cuando la pastilla contiene adyuvante insoluble en agua, está presente preferiblemente en una cantidad de desde el 5 hasta el 80% en peso basado en el peso total de la pastilla o región de la misma. When the tablet contains water soluble adjuvant, it is preferably present in an amount of from 10 to 80% by weight based on the total weight of the tablet or region thereof. When the tablet contains water-insoluble adjuvant, it is preferably present in an amount of from 5 to 80% by weight based on the total weight of the tablet or region thereof.

Las pastillas que comprenden desde el 4 hasta el 50% en peso de tensioactivo y desde el 5 hasta el 80% en peso de adyuvante se prefieren especialmente para pastillas para el lavado de telas. Las pastillas que comprenden desde el 1 hasta el 5% en peso de tensioactivo y desde el 50 hasta el 98% de adyuvante de detergencia se prefieren especialmente para pastillas para el lavado de vajillas a máquina. Tablets comprising from 4 to 50% by weight of surfactant and from 5 to 80% by weight of adjuvant are especially preferred for tablets for washing fabrics. Tablets comprising from 1 to 5% by weight of surfactant and from 50 to 98% of detergency adjuvant are especially preferred for tablets for machine dishwashing.

Para evitar dudas, cuando una pastilla es heterogénea, los intervalos de porcentajes para los componentes a los que se hace referencia en el presente documento pueden aplicarse a la composición global de la pastilla, así como a al menos una región de la pastilla. For the avoidance of doubt, when a tablet is heterogeneous, the percentage ranges for the components referred to herein can be applied to the overall composition of the tablet, as well as at least one region of the tablet.

Partículas solubles en agua, que promueven la disgregación Water soluble particles, which promote disintegration

Según el primer aspecto de la invención, las composiciones de la invención, en o bien la pastilla entera o bien en una región de la misma, contienen partículas solubles en agua, que promueven la disgregación, además de los gránulos disgregantes. Estas partículas también pueden estar presentes según el segundo aspecto de la invención. Se prefiere que tales partículas que promueven la disgregación constituyan desde el 2%, 3%, 5%, 8% o el 10% hasta el 15%, 20%, 25% o el 30% en peso de la composición de la pastilla o región de la misma. Se prefiere especialmente que tales partículas que promueven la disgregación constituyan desde el 5% hasta el 25% en peso de la composición, basado en el peso total de la composición. According to the first aspect of the invention, the compositions of the invention, in either the whole tablet or in a region thereof, contain water soluble particles, which promote disintegration, in addition to the disintegrating granules. These particles may also be present according to the second aspect of the invention. It is preferred that such particles that promote disintegration constitute from 2%, 3%, 5%, 8% or 10% to 15%, 20%, 25% or 30% by weight of the tablet composition or region of it. It is especially preferred that such particles that promote disintegration constitute from 5% to 25% by weight of the composition, based on the total weight of the composition.

Tales partículas solubles contienen normalmente al menos el 40% (de su propio peso) de uno o más materiales que es distinto de tensioactivo orgánico o jabón y que tiene una solubilidad en agua desionizada de al menos 50 g/100 g a 20ºC. Preferiblemente, se añade al menos una parte de las partículas solubles en agua, que promueven la disgregación, a una parte granulada previamente de la composición que puede contener tensioactivo orgánico y/o adyuvante de detergencia usados para producir la pastilla. También puede incluirse una proporción de tal material soluble en partículas granuladas, en una cantidad de preferiblemente el 1 al 25% en peso, más preferiblemente del 3 Such soluble particles normally contain at least 40% (of their own weight) of one or more materials that is different from organic surfactant or soap and has a solubility in deionized water of at least 50 g / 100 g at 20 ° C. Preferably, at least a part of the water-soluble particles, which promote disintegration, are added to a previously granulated part of the composition that may contain organic surfactant and / or detergency builder used to produce the tablet. A proportion of such material soluble in granulated particles may also be included, in an amount of preferably 1 to 25% by weight, more preferably 3

o el 5% al 10% o el 15% en peso de estas partículas granuladas. Más preferiblemente, este material soluble en agua se selecciona de compuestos que contienen al menos el 40% (en peso de las partículas) de uno o más materiales seleccionados del grupo que consiste en; compuestos con una 5 solubilidad en agua que supera los 50 gramos/100 gramos en agua a 20ºC; o tripolifosfato de sodio que contiene al menos el 50% de su propio peso de la forma anhidra de fase I; o tripolifosfato de sodio que está parcialmente or 5% to 10% or 15% by weight of these granulated particles. More preferably, this water soluble material is selected from compounds containing at least 40% (by weight of the particles) of one or more materials selected from the group consisting of; compounds with a water solubility exceeding 50 grams / 100 grams in water at 20 ° C; or sodium tripolyphosphate containing at least 50% of its own weight of the anhydrous phase I form; or sodium tripolyphosphate that is partially

hidratado de modo que contenga agua de hidratación en una cantidad que es al menos del 0,5% en peso del tripolifosfato de sodio en las partículas. Tal como se explicará adicionalmente a continuación, estas partículas que promueven la disgregación también hydrated so that it contains hydration water in an amount that is at least 0.5% by weight of the sodium tripolyphosphate in the particles. As will be explained further below, these particles that promote disintegration also

10 pueden contener otras formas de tripolifosfato u otras sales dentro del resto de su composición. Si el material en tales partículas solubles en agua, que promueven la disgregación, puede funcionar como adyuvante 10 may contain other forms of tripolyphosphate or other salts within the rest of its composition. If the material in such water-soluble particles, which promote disintegration, can function as an adjuvant

de detergencia, (como es el caso con el tripolifosfato de sodio) entonces contribuye por supuesto a la cantidad total de adyuvante de detergencia en la composición de la pastilla. Una solubilidad de al menos 50 g/100g de agua desionizada a 20ºC es una solubilidad excepcionalmente alta: of detergency, (as is the case with sodium tripolyphosphate) then of course contributes to the total amount of detergency adjuvant in the composition of the tablet. A solubility of at least 50 g / 100g of deionized water at 20 ° C is an exceptionally high solubility:

15 muchos materiales que se clasifican como solubles en agua son menos solubles que esto. Se enumeran a continuación algunos materiales altamente solubles en agua que pueden usarse, con sus solubilidades expresadas como gramos de sólido para formar una disolución saturada en 100 gramos de agua desionizada a 20ºC: Material Solubilidad en agua Many materials that are classified as water soluble are less soluble than this. Listed below are some highly water-soluble materials that can be used, with their solubilities expressed as grams of solid to form a saturated solution in 100 grams of deionized water at 20 ° C: Material Water solubility

(gramos/100 gramos de agua) Citrato de sodio dihidratado 72 Carbonato de potasio 112 Urea >100 Acetato de sodio 119 Acetato de sodio trihidratado 76 Sulfato de magnesio 7H2O 71 (grams / 100 grams of water) Sodium Citrate Dihydrate 72 Potassium Carbonate 112 Urea> 100 Sodium Acetate 119 Sodium Acetate Trihydrate 76 Magnesium sulfate 7H2O 71

Por el contrario las solubilidades de algunos otros materiales comunes a 20ºC son:- Material Solubilidad en agua (g/100 g) Cloruro de sodio 36 Sulfato de sodio decahidratado 21,5 Carbonato de sodio anhidro 8,0 Percarbonato de sodio anhidro 12 Perborato de sodio anhidro 3,7 Tripolifosfato de sodio anhidro 15 On the contrary, the solubilities of some other common materials at 20ºC are: - Material Solubility in water (g / 100 g) Sodium Chloride 36 Sodium sulfate decahydrate 21.5 Anhydrous sodium carbonate 8.0 Anhydrous sodium percarbonate 12 Anhydrous sodium perborate 3.7 Anhydrous sodium tripolyphosphate 15

20 Preferiblemente este material altamente soluble en agua se incorpora como partículas del material en una forma sustancialmente pura (es decir cada partícula de este tipo contiene más del 95% en peso del material). Sin embargo, dichas partículas pueden contener material de una solubilidad tal en una mezcla con otro material, siempre que el material de la solubilidad especificada proporcione al menos el 50% en peso de estas partículas. 20 Preferably this highly water soluble material is incorporated as particles of the material in a substantially pure form (ie each particle of this type contains more than 95% by weight of the material). However, said particles may contain material of such solubility in a mixture with another material, provided that the material of the specified solubility provides at least 50% by weight of these particles.

Materiales solubles en agua preferidos, que tienen una solubilidad que supera los 50 gramos/100 gramos de agua Preferred water soluble materials, which have a solubility that exceeds 50 grams / 100 grams of water

25 desionizada a 20ºC son el citrato de sodio dihidratado, urea y acetato de sodio. El acetato de sodio puede estar en una forma parcial o completamente hidratada (trihidratado). Se prefiere especialmente el acetato de sodio trihidratado. Deionized at 20 ° C are sodium citrate dihydrate, urea and sodium acetate. Sodium acetate can be in a partially or completely hydrated form (trihydrate). Especially preferred is sodium acetate trihydrate.

Puede preferirse que el material altamente soluble en agua sea una sal que se disuelve en agua en una forma ionizada. A medida que se disuelve una sal de este tipo, conduce a un aumento local transitorio en la fuerza iónica 30 que puede asistir en la disgregación de la pastilla impidiendo que se hinche el tensioactivo no iónico e inhibiendo la disolución de otros materiales. It may be preferred that the highly water soluble material is a salt that dissolves in water in an ionized form. As a salt of this type dissolves, it leads to a transient local increase in ionic strength 30 that can assist in the disintegration of the tablet preventing the non-ionic surfactant from swelling and inhibiting the dissolution of other materials.

Específicamente, las pastillas de esta invención pueden contener sal soluble en agua, con una solubilidad que supera los 50 g/100 g de agua desionizada a 20ºC, tanto como un porcentaje pequeño dentro de dichas partículas granuladas como como partículas separadas que se mezclan con las mismas. Specifically, the tablets of this invention may contain water soluble salt, with a solubility exceeding 50 g / 100 g of deionized water at 20 ° C, both as a small percentage within said granulated particles and as separate particles that are mixed with the same.

Dentro de las partículas granuladas que pueden contener tensioactivo y/o adyuvante, tal sal altamente soluble en agua puede estar presente en una cantidad de desde el 0 hasta el 30% en peso de esas partículas, preferiblemente de desde el 3 hasta el 10% o el 15% de las mismas, mientras los materiales añadidos a esas partículas antes de la preparación de pastillas pueden ser tales sales altamente solubles en una cantidad de desde el 2 o el 5% hasta el 15% en peso de la formulación de pastilla completa. Within the granulated particles that may contain surfactant and / or adjuvant, such a highly water soluble salt may be present in an amount of from 0 to 30% by weight of those particles, preferably from 3 to 10% or 15% thereof, while the materials added to those particles prior to the preparation of tablets can be such highly soluble salts in an amount of from 2 or 5% to 15% by weight of the complete tablet formulation.

Otra posibilidad, que se prefiere menos, es que dichas partículas que promueven la disgregación sean partículas que contienen tripolifosfato de sodio con más del 50% (en peso de las partículas) de la forma anhidra de fase I, y, que está parcialmente hidratado de modo que contenga agua de hidratación en una cantidad que es al menos del 1% en peso del tripolifosfato de sodio. Another possibility, which is less preferred, is that said particles that promote disintegration are particles containing sodium tripolyphosphate with more than 50% (by weight of the particles) of the anhydrous form of phase I, and, which is partially hydrated from so that it contains hydration water in an amount that is at least 1% by weight of the sodium tripolyphosphate.

El tripolifosfato de sodio es muy conocido como adyuvante de secuestro en composiciones detergentes. Existe en una forma hidratada y dos formas anhidras cristalinas. Estas son la forma anhidra cristalina normal, conocida como fase II que es la forma de baja temperatura, y la fase I que es estable a alta temperatura. Sodium tripolyphosphate is well known as a sequestering adjuvant in detergent compositions. It exists in a hydrated form and two crystalline anhydrous forms. These are the normal crystalline anhydrous form, known as phase II which is the low temperature form, and phase I which is stable at high temperature.

El resto de la composición de pastilla usada para formar la pastilla o región de la misma puede incluir tripolifosfato de sodio adicional. Éste puede estar en cualquier forma, incluyendo tripolifosfato de sodio con un alto contenido de la forma anhidra de fase II. El material adecuado está disponible comercialmente. Los proveedores incluyen Rhone-Poulenc, Francia y Rhodia, RU. The rest of the tablet composition used to form the tablet or region thereof may include additional sodium tripolyphosphate. This may be in any form, including sodium tripolyphosphate with a high content of the phase II anhydrous form. The right material is commercially available. Suppliers include Rhone-Poulenc, France and Rhodia, RU.

Algunos países requieren que no se use fosfato. Para tales países, una pastilla con cero fosfato según esta invención puede utilizar una cantidad adecuada, por ejemplo el 15% en peso o más de material que promueve la disgregación con solubilidad de al menos 50 g/100 g a 20ºC. Otros países permiten el uso, o al menos cierto uso limitado, de fosfatos, haciendo posible el uso de cierta cantidad de tripolifosfato de sodio. Some countries require that phosphate not be used. For such countries, a zero phosphate tablet according to this invention can use a suitable amount, for example 15% by weight or more of material that promotes disintegration with solubility of at least 50 g / 100 g at 20 ° C. Other countries allow the use, or at least some limited use, of phosphates, making it possible to use a certain amount of sodium tripolyphosphate.

Polímero orgánico soluble en agua opcional Optional water soluble organic polymer

Las pastillas de la presente invención pueden incluir un polímero orgánico soluble en agua que es sólido a 25ºC para actuar como aglutinante para la composición en partículas cuando se compacta. Éste puede incluirse en partículas granuladas que contienen tensioactivo orgánico y/o adyuvante de detergencia. The tablets of the present invention may include a water soluble organic polymer that is solid at 25 ° C to act as a binder for the particulate composition when compacted. This may be included in granulated particles containing organic surfactant and / or detergency builder.

Sistema de blanqueo opcional Optional bleaching system

Las composiciones preparadas en pastillas según la invención pueden contener un sistema de blanqueo. Éste comprende preferiblemente uno o más compuestos de blanqueo de peroxi, por ejemplo, persales inorgánicas o peroxiácidos orgánicos, que pueden emplearse junto con activadores para mejorar la acción blanqueadora a bajas temperaturas de lavado. Si está presente cualquier compuesto de peroxígeno, es probable que la cantidad se encuentre en un intervalo de desde el 10 hasta el 25% en peso de la composición de la pastilla o región de la misma. Compositions prepared in tablets according to the invention may contain a bleaching system. This preferably comprises one or more peroxy bleaching compounds, for example, inorganic persalts or organic peroxyacids, which can be used together with activators to improve the bleaching action at low wash temperatures. If any peroxygen compound is present, it is likely that the amount is in a range of from 10 to 25% by weight of the composition of the tablet or region thereof.

Enzimas Enzymes

Las pastillas según el segundo aspecto de la invención comprenden una o más enzimas de detergencia. Preferiblemente, la enzima se selecciona de amilasa, proteasa, celulasa, lipasa y mezclas de las mismas. Las enzimas mencionadas anteriormente se diseñan para eliminar una variedad de suciedades y manchas de los telas. Las pastillas de detergente según el primer aspecto de la invención también pueden comprender una o más enzimas de detergencia. The tablets according to the second aspect of the invention comprise one or more detergency enzymes. Preferably, the enzyme is selected from amylase, protease, cellulase, lipase and mixtures thereof. The enzymes mentioned above are designed to remove a variety of dirt and stains from fabrics. The detergent tablets according to the first aspect of the invention may also comprise one or more detergency enzymes.

Otros componentes opcionales Other optional components

Las pastillas de la invención pueden contener también un agente que fluoresce, un material antiespumante en una cantidad de hasta el 5% en peso de la composición de la pastilla o región de la misma, un silicato de metal alcalino, particularmente orto, meta o disilicato de sodio para proporcionar protección frente a la corrosión de las piezas metálicas en las lavadoras. The tablets of the invention may also contain a fluorescent agent, an antifoam material in an amount of up to 5% by weight of the composition of the tablet or region thereof, an alkali metal silicate, particularly ortho, meta or disilicate of sodium to provide protection against corrosion of metal parts in washing machines.

Densidad aparente de polvo de detergente no compactado y granulación Bulk density of non-compacted detergent powder and granulation

Aunque la composición en partículas inicial a partir de la que se producen las pastillas puede tener en principio cualquier densidad aparente, la presente invención puede ser especialmente relevante para pastillas de composición detergente preparadas compactando polvos de densidad aparente relativamente alta, debido a su mayor tendencia a presentar problemas de disgregación y dispersión. Tales pastillas tienen la ventaja de que, en comparación con una pastilla derivada de un polvo de densidad aparente baja, una dosis dada de composición puede presentarse como una pastilla más pequeña. Although the initial particle composition from which the tablets are produced may in principle have any apparent density, the present invention may be especially relevant for tablets of detergent composition prepared by compacting powders of relatively high bulk density, due to their greater tendency to present problems of disintegration and dispersion. Such tablets have the advantage that, in comparison with a tablet derived from a powder of low apparent density, a given dose of composition may be presented as a smaller tablet.

Por tanto, la composición en partículas inicial puede tener adecuadamente una densidad aparente de al menos 400 g/litro, preferiblemente al menos 500 g/litro, y posiblemente al menos 600 g/litro. Thus, the initial particle composition may suitably have an apparent density of at least 400 g / liter, preferably at least 500 g / liter, and possibly at least 600 g / liter.

Las composiciones detergentes granulares de densidad aparente alta, preparadas mediante granulación y densificación en una mezcladora/granuladora de alta velocidad, tal como se describe y reivindica en los documentos EP-A-340 013 (Unilever), EP-A-352 135 (Unilever) y EP-A-425 277 (Unilever), o mediante los procedimientos de granulación/densificación continuos descritos y reivindicados en los documentos EP-A-367 339 (Unilever) y EP-A390 251 (Unilever), son inherentemente adecuadas para el uso en la presente invención. Granular detergent compositions of high apparent density, prepared by granulation and densification in a high speed mixer / granulator, as described and claimed in EP-A-340 013 (Unilever), EP-A-352 135 (Unilever ) and EP-A-425 277 (Unilever), or by the continuous granulation / densification procedures described and claimed in EP-A-367 339 (Unilever) and EP-A390 251 (Unilever), are inherently suitable for use in the present invention.

Se describe otro procedimiento particularmente adecuado para la preparación de un polvo de detergente de alta densidad aparente en el documento WO-A-98/11193 (Unilever). En este documento, la materia prima del ácido de partida para la producción del tensioactivo aniónico se neutraliza parcialmente, por ejemplo mediante hidróxido de sodio, antes de alimentarse a una mezcladora-densificadora de alta velocidad (por ejemplo Lodige CB 30 Recycler) en la que la materia prima de ácido parcialmente neutralizado se neutraliza completamente, mientras se mezcla con la mayoría de otros componentes del gránulo de polvo base de detergente. Este polvo puede densificarse adicionalmente tratándolo en una mezcladora de velocidad moderada (por ejemplo mezcladora Lodige KM 300), pudiendo añadirse antes de esa etapa adyuvante de detergencia adicional. El material de polímero soluble en agua se añade preferiblemente antes de la etapa de densificación adicional, aunque puede añadirse en la primera mezcladora. El material de polímero soluble en agua puede calentarse hasta una temperatura considerablemente superior a su punto de fusión para obtener un líquido fluido. El polvo resultante puede enfriarse y secarse usando un lecho fluido, tras el que puede ejercerse cualquier control de tamaño de partícula deseado. Another method particularly suitable for the preparation of a high density detergent powder is described in WO-A-98/11193 (Unilever). In this document, the raw material of the starting acid for the production of the anionic surfactant is partially neutralized, for example by sodium hydroxide, before being fed to a high-speed mixer-densifier (for example Lodige CB 30 Recycler) in which The partially neutralized acid raw material is completely neutralized, while mixing with most other components of the detergent base powder granule. This powder can be further densified by treating it in a moderate speed mixer (for example Lodige KM 300 mixer), and additional detergency adjuvant stage can be added before that stage. The water soluble polymer material is preferably added before the additional densification step, although it can be added in the first mixer. The water soluble polymer material can be heated to a temperature considerably higher than its melting point to obtain a fluid liquid. The resulting powder can be cooled and dried using a fluid bed, after which any desired particle size control can be exercised.

Puede mezclarse cualquier partícula separada que contenga componentes adicionales de la formulación terminada con el polvo base antes de la compactación. Any separate particle containing additional components of the finished formulation can be mixed with the base powder before compaction.

Control del tamaño de partícula Particle size control

Pueden controlarse los tamaños de partícula en el procedimiento de preparación de cualquier partícula incluida en la composición. Normalmente se eliminan las partículas de mayor tamaño al especificado mediante tamizado (por ejemplo mediante un tamiz Mogensen) al final del procedimiento de producción, seguido por molienda y recirculación de la fracción con tamaño mayor al especificado. Las partículas con tamaño menor al especificado también pueden eliminarse mediante tamizado, o si el procedimiento de preparación emplea un lecho fluidizado entonces las partículas con tamaño menor al especificado pueden arrastrarse en la corriente de aire y posteriormente recuperarse de la misma para recircularse a la etapa de granulación. The particle sizes can be controlled in the process of preparing any particle included in the composition. Normally, particles larger than specified are removed by sieving (for example, using a Mogensen sieve) at the end of the production process, followed by grinding and recirculation of the fraction larger than specified. Particles smaller than the specified size can also be removed by sieving, or if the preparation process uses a fluidized bed then particles smaller than the specified size can be dragged into the air stream and subsequently recovered from it to be recirculated to the stage of granulation.

Se prefiere que el tamaño de partícula promedio de partículas granuladas que forman la composición en partículas a partir de la que se forma la pastilla esté entre 400 y 1100 micrómetros, preferiblemente entre 500 y 1000 micrómetros. Preferiblemente no más del 5% de estas partículas son menores que 200 micrómetros mientras que no más del 5% son mayores que 1400 micrómetros. It is preferred that the average particle size of granulated particles that form the particle composition from which the tablet is formed be between 400 and 1100 micrometers, preferably between 500 and 1000 micrometers. Preferably no more than 5% of these particles are less than 200 micrometers while no more than 5% are greater than 1400 micrometers.

Los materiales que se mezclan con las partículas granuladas pueden cumplir también con estos requisitos con respecto al tamaño de partícula. Estos materiales (añadidos posteriormente) comprenden normalmente de desde el 5% -60% en peso del peso total de la composición final, más habitualmente del 35 al 55% en peso. Materials that are mixed with granulated particles can also meet these requirements with respect to particle size. These materials (added later) normally comprise from 5% -60% by weight of the total weight of the final composition, more usually from 35 to 55% by weight.

Preparación de pastillas Pill Preparation

La preparación de pastillas supone la compactación de una composición en partículas. Se conoce, y puede usarse, variedad de maquinaria de preparación de pastillas. Generalmente funcionará estampando una cantidad de la composición en partículas que se confina en un troquel. La preparación de pastillas puede llevarse a cabo a temperatura ambiental o a una temperatura superior a la ambiental que puede permitir que se logre la resistencia adecuada con menos presión aplicada durante la compactación. Con el fin de llevar a cabo la preparación de pastillas a una temperatura que es superior a la ambiental, se suministra preferiblemente la composición en partículas a la maquinaria de preparación de pastillas a una temperatura elevada. Naturalmente, esto suministrará calor a la maquinaria de preparación de pastillas, pero la maquinaria también puede calentarse de alguna otra manera. Si se suministra cualquier tipo de calor, se prevé que éste se suministrará de manera convencional, tal como haciendo pasar la composición en partículas a través de un horno, en lugar de cualquier otra aplicación de energía de microondas. The preparation of tablets involves the compaction of a particulate composition. A variety of tablet preparation machinery is known, and can be used. It will generally work by stamping an amount of the particulate composition that is confined to a die. The preparation of tablets can be carried out at room temperature or at a temperature higher than the ambient temperature which can allow adequate resistance to be achieved with less pressure applied during compaction. In order to carry out the tablet preparation at a temperature that is higher than the ambient temperature, the particulate composition is preferably supplied to the tablet preparation machinery at an elevated temperature. Naturally, this will supply heat to the tablet preparation machinery, but the machinery can also be heated in some other way. If any type of heat is supplied, it is anticipated that it will be supplied in a conventional manner, such as by passing the particulate composition through an oven, instead of any other microwave energy application.

El tamaño de una pastilla oscilará adecuadamente desde 10 hasta 160 gramos, preferiblemente desde 15 hasta 60 gramos, dependiendo de las condiciones del uso previsto, y ya represente una dosis para una carga promedio en una máquina lavadora de telas o lavavajillas o una parte fraccional de tal dosis. Las pastillas pueden ser de cualquier forma. Sin embargo, para facilidad de envasado son preferiblemente bloques de sección transversal sustancialmente uniforme, tales como cilindros o cuboides. The size of a tablet will suitably range from 10 to 160 grams, preferably from 15 to 60 grams, depending on the conditions of the intended use, and already represents a dose for an average load in a fabric washing machine or dishwasher or a fractional part of such dose The pills can be any way. However, for ease of packaging they are preferably blocks of substantially uniform cross-section, such as cylinders or cuboids.

La densidad global de una pastilla para el lavado de telas se encuentra preferiblemente en un intervalo de desde 1040 ó 1050 g/litro, preferiblemente al menos 1100 g/litro hasta 1400 g/litro. La densidad de la pastilla puede encontrarse bien en un intervalo de hasta no más de 1350 o incluso 1250 g/litro. La densidad global de una pastilla de alguna otra composición de limpieza, tal como una pastilla para el lavado de vajillas a máquina o como aditivo blanqueador, puede oscilar hasta 1700 g/litro y se encontrará a menudo en un intervalo de desde 1300 hasta 1550 g/litro. The overall density of a fabric washing tablet is preferably in a range of from 1040 or 1050 g / liter, preferably at least 1100 g / liter to 1400 g / liter. The density of the tablet can be found in a range of up to no more than 1350 or even 1250 g / liter. The overall density of a tablet of some other cleaning composition, such as a machine dishwashing tablet or as a bleaching additive, can range up to 1700 g / liter and will often be found in a range of from 1300 to 1550 g /liter.

La pastilla de detergente puede prepararse mediante un procedimiento que comprende mezclar los cogránulos disgregantes compactados o bien con las partículas solubles en agua, que promueven la disgregación, o bien con el material adyuvante de aluminosilicato y una o más enzimas de detergencia, y con los otros constituyentes de la composición, poner una cantidad de la composición en partículas resultante dentro de un molde y compactar la composición dentro del molde para producir la pastilla. The detergent tablet may be prepared by a method comprising mixing the compacted disintegrating co-granules or with the water-soluble particles that promote disintegration, or with the aluminosilicate adjuvant material and one or more detergency enzymes, and with the others constituents of the composition, put an amount of the resulting particulate composition into a mold and compact the composition into the mold to produce the tablet.

Pruebas de pastillas -disgregación Pill tests -disintegration

La velocidad de disgregación de las pastillas en los ejemplos se midió por medio de un procedimiento de prueba en condiciones estáticas en el que se puso una pastilla pesada previamente sobre una rejilla metálica con laberintos de 1 X 1 cm y entonces se sumergieron la pastilla y la rejilla en una cantidad adecuada de agua del grifo de 15º FH (dureza francesa) a 10ºC o 20ºC de modo que la pastilla cuando está sumergida se cubre por 2 cm de agua. Tras 60 segundos, se extrae cuidadosamente la rejilla metálica del agua y se pesa el residuo de pastilla húmedo. Si la pastilla se disgregó completamente en este tiempo entonces se registra el tiempo que lleva la disgregación al 100%. The disintegration rate of the tablets in the examples was measured by means of a test procedure under static conditions in which a previously weighed tablet was placed on a metal grid with 1 X 1 cm labyrinths and then the tablet and the submerged grate in an adequate amount of tap water of 15º FH (French hardness) at 10ºC or 20ºC so that the tablet when submerged is covered by 2 cm of water. After 60 seconds, the metal grid is carefully removed from the water and the wet tablet residue is weighed. If the tablet was completely disintegrated at this time then the time taken to disintegrate 100% is recorded.

Se prefiere especialmente que las pastillas presenten una disgregación del 50% o más en la prueba anterior, más preferiblemente del 60% o más, lo más preferiblemente del 70% o más. It is especially preferred that the tablets have a disintegration of 50% or more in the previous test, more preferably 60% or more, most preferably 70% or more.

Resistencia de la pastilla Pill Resistance

La resistencia de las pastillas, en su estado seco tal como se prepararon en la prensa de compactación, puede determinarse según su tensión por fractura diametral DFS (diametric fracture stress), que se calcula a partir de la ecuación: The resistance of the pads, in their dry state as prepared in the compaction press, can be determined according to their tension by diametric fracture DFS (diametric fracture stress), which is calculated from the equation:

en la que DFS es la tensión por fractura diametral en Pascales, Fmax es la carga aplicada en Newtons para provocar la fractura, D es el diámetro de la pastilla en metros y t es el espesor de la pastilla en metros. La prueba se lleva a cabo usando un instrumento de prueba universal de tipo Instron para aplicar fuerza de compresión sobre un diámetro de la pastilla (es decir perpendicular al eje de una pastilla cilíndrica). Se prefiere que las pastillas tengan una DFS de al menos 20 kPa más preferiblemente al menos 25 kPa, tal como 30 kPa o más. in which DFS is the tension by diametral fracture in Pascals, Fmax is the load applied in Newtons to cause the fracture, D is the diameter of the tablet in meters and t is the thickness of the tablet in meters. The test is carried out using a universal Instron type test instrument to apply compressive force on a diameter of the tablet (ie perpendicular to the axis of a cylindrical tablet). It is preferred that the tablets have a DFS of at least 20 kPa more preferably at least 25 kPa, such as 30 kPa or more.

Se pretende que las pastillas, cuando se usan como pastillas para el lavado de telas en una lavadora automática, puedan añadirse o bien al depósito de dispensación de detergente en polvo, o bien, directamente en el tambor de lavado. Esto puede producirse o bien manual o bien automáticamente. It is intended that the tablets, when used as cloth washing tablets in an automatic washing machine, can be added either to the powder detergent dispensing tank, or directly in the washing drum. This can occur either manually or automatically.

Determinación de la capacidad de hinchamiento en agua Determination of swelling capacity in water

Para demostrar la capacidad de hinchamiento en agua del agente hinchable en agua, se mezclaron 19,6 gramos del agente o vehículo con 0,4 gramos de pigmento ultramarino y se comprimieron para dar una pastilla usando una prensa de pastillas de laboratorio a aproximadamente 250 MPa para proporcionar una pastilla de 32 mm de diámetro. Ésta se trituró y se tamizó para proporcionar gránulos de tamaño de partícula de 500 -1000 µm. Se sumergió en vertical un tubo de vidrio de 33 mm de diámetro interno y aproximadamente 30 cm de largo con un disco de vidrio poroso sinterizado (porosidad 1) fijado en un extremo, con dicho extremo más abajo, en un vaso de precipitados grande de agua (a 25ºC) de modo que el nivel del agua se elevó hasta aproximadamente 14 cm por encima del vidrio sinterizado. Se añadió 1 gramo de los gránulos al tubo y se permitió que se asentaran sobre el disco de vidrio sinterizado. Con esta disposición, el agua tiene acceso a los gránulos tanto desde arriba como desde abajo. Los gránulos empezaron inmediatamente a hincharse, formando una masa similar a la gelatina. El pigmento ultramarino le confirió un color azul a la masa haciendo que fuese fácil de ver el extremo y registrar su altura. Se registró a intervalos la altura de la masa que estaba hinchándose y mostró una rápida elevación inicial seguida por una estabilización tras aproximadamente 20-30 minutos. A partir del diámetro del tubo, puede calcularse el volumen de la masa que se ha hinchado. El resultado se expresó como cm3/g del agente hinchable en agua tras 20 minutos. To demonstrate the water swelling capacity of the water swellable agent, 19.6 grams of the agent or vehicle were mixed with 0.4 grams of ultramarine pigment and compressed to give a tablet using a laboratory tablet press at approximately 250 MPa to provide a 32 mm diameter tablet. This was crushed and screened to provide 500-1000 µm particle size granules. A glass tube of 33 mm internal diameter and approximately 30 cm long was immersed vertically with a sintered porous glass disk (porosity 1) fixed at one end, with said end below, in a large beaker of water (at 25 ° C) so that the water level rose to approximately 14 cm above the sintered glass. 1 gram of the granules was added to the tube and allowed to settle on the sintered glass disk. With this arrangement, water has access to the granules both from above and from below. The granules immediately began to swell, forming a jelly-like mass. The ultramarine pigment gave the dough a blue color making it easy to see the end and record its height. The height of the swelling mass was recorded at intervals and showed a rapid initial elevation followed by stabilization after approximately 20-30 minutes. From the diameter of the tube, the volume of the swollen mass can be calculated. The result was expressed as cm3 / g of the water swellable agent after 20 minutes.

Las pastillas de detergente/limpieza de la invención son adecuadas para el uso en lo que se conoce en la técnica como aplicaciones de “cuidado del hogar”. Es decir, pastillas de detergente que son adecuadas para el uso en las operaciones de limpieza y mantenimiento llevadas a cabo normalmente en el hogar. No incluye operaciones llevadas a cabo directamente sobre un cuerpo de animal o ser humano que se conocen como aplicaciones del “cuidado personal”. Los ejemplos de pastillas de detergente para el “cuidado del hogar” incluyen; pastillas para colada, pastillas para el lavado a máquina de vajillas, pastillas para la limpieza de superficies duras, pastillas para la limpieza del inodoro, pastillas blanqueadoras, pastillas de ablandamiento de agua, etc. The detergent / cleaning tablets of the invention are suitable for use in what is known in the art as "home care" applications. That is, detergent tablets that are suitable for use in cleaning and maintenance operations normally carried out at home. It does not include operations carried out directly on an animal or human body that are known as "personal care" applications. Examples of “home care” detergent tablets include; laundry tablets, dishwashing machines, hard surface cleaning tablets, toilet cleaning tablets, bleaching tablets, water softening tablets, etc.

Ejemplos Examples

La invención se describirá adicionalmente mediante referencia a los siguientes ejemplos. Resultarán evidentes ejemplos adicionales dentro del alcance de la presente invención para el experto en la técnica. The invention will be further described by reference to the following examples. Additional examples will be apparent within the scope of the present invention to the person skilled in the art.

Preparación de un polvo granulado concentrado Preparation of a concentrated granulated powder

5 Se prepararon dos polvos de detergente granulares concentrados que tenían las composiciones en la tabla 1 granulando los componentes anteriores al título “componentes dosificados posteriormente” con alta cizalladura seguido por densificación a cizalladura reducida y entonces añadiendo a este componente granular los componentes dosificados posteriormente tal como se describió anteriormente en el presente documento bajo el título “Proceso de granulación”. 5 Two concentrated granular detergent powders having the compositions in Table 1 were prepared by granulating the components prior to the title "subsequently dosed components" with high shear followed by reduced shear densification and then adding to this granular component the subsequently dosed components such as It was described earlier in this document under the heading "Granulation process".

10 Tabla 1; Formulaciones de polvo concentrado 10 Table 1; Concentrated Powder Formulations

Concentrado 1 Concentrated 1

Concentrado 2 Concentrated 2

Alquilbencenosulfonato de sodio lineal Linear sodium alkylbenzenesulfonate

14,25 11,99 14.25 11.99

Alcohol graso C13-15 con 7EO, ramificado. C13-15 fatty alcohol with 7EO, branched.

4,28 3,43 4.28 3.43

Alcohol graso C13-15 con 3EO, ramificado. C13-15 fatty alcohol with 3EO, branched.

- 1,84 - 1.84

Jabón Soap

0,75 0,91 0.75 0.91

Zeolita*1 (anhidra) Zeolite * 1 (anhydrous)

27,62 26,8 27.62 26.8

Combinación de acetato de sodio trihidratado/zeolita (mezcla 99:1 en peso) Combination of sodium acetate trihydrate / zeolite (mixture 99: 1 by weight)

3,72 3,43 3.72 3.43

Carbonato de sodio Sodium carbonate

4,00 3,98 4.00 3.98

Carboximetilcelulosa sódica (69% en peso de compuesto activo) Sodium carboxymethylcellulose (69% by weight of active compound)

0,58 0,54 0.58 0.54

Sales, humedad y NDOM*2 Salts, humidity and NDOM * 2

5,08 4,82 5.08 4.82

COMPONENTES DOSIFICADOS POSTERIORMENTE; DOSED COMPONENTS POSSIBLY;

Gránulos antiespumantes Antifoam granules

2,74 2,25 2.74 2.25

Coadyuvante que fluoresce Fluorescent adjuvant

2,74 2,11 2.74 2.11

Coadyuvante SOKALAN HP23*3 SOKALAN HP23 * 3 adjuvant

1,37 1,41 1.37 1.41

Citrato de sodio dihidratado Sodium Citrate Dihydrate

- 4,93 - 4.93

Gránulos de tetraacetiletilendiamina (TAPED), (83% de compuesto activo) Tetraacetylethylenediamine granules (TAPED), (83% active compound)

5,48 5,28 5.48 5.28

Percarbonato de sodio (recubierto)*4 Sodium percarbonate (coated) * 4

20,55 19,71 20.55 19.71

Gránulos de silicato de sodio (80% de compuesto activo) Sodium silicate granules (80% active compound)

4,53 4,22 4.53 4.22

Granulado de EDTMP (DEQUEST 2047)*5 EDTMP granulate (DEQUEST 2047) * 5

1,01 1,01 1.01 1.01

Granulado de EHDP (DEQUEST 2016)*6 EHDP granulate (DEQUEST 2016) * 6

0,68 0,7 0.68 0.7

Perfume Fragrance

0,62 0,63 0.62 0.63

TOTAL TOTAL

100% en peso 100% en peso 100% by weight 100% by weight

*1 ’DOUCIL A24’, una zeolita P de contenido máximo en aluminio (MAP) de Ineos Silicas, RU. * 1 ’DOUCIL A24’, a maximum aluminum P content zeolite (MAP) from Ineos Silicas, UK.

*2 NDOM es materia orgánica no detergente * 2 NDOM is non-detergent organic matter

*3 SOKALAN HP23 es un copolímero injertado de poli(óxido de etileno) y poli(acetato de vinilo) de BASF, * 3 SOKALAN HP23 is a grafted copolymer of poly (ethylene oxide) and poly (vinyl acetate) of BASF,

Alemania. Germany.

*4 Percarbonato recubierto de Interox, RU. * 4 Interox coated percarbonate, RU.

*5 DEQUEST 2047 es fosfonato de etilendiaminotetrametileno de Monsanto. * 5 DEQUEST 2047 is Monsanto ethylenediaminetetramethylene phosphonate.

*6 DEQUEST 2016 es difosfonato de hidroxietileno de Monsanto. * 6 DEQUEST 2016 is Monsanto hydroxyethylene diphosphonate.

*7 SOKALAN CP5 es un copolímero de ácido acrílico y ácido maleico de BASF, Alemania. * 7 SOKALAN CP5 is a copolymer of acrylic acid and maleic acid from BASF, Germany.

5 Gránulos disgregantes A a G 5 Disintegrating granules A to G

Se prepararon siete gránulos disgregantes mediante el método preparativo típico descrito bajo el título “Gránulos disgregantes”. Los gránulos disgregantes usaron o bien una zeolita o bien una sílice como el material inorgánico insoluble en agua. Se escogió el agente hinchable en agua de uno de cuatro tipos de agentes hinchables en agua. Los gránulos tenían las composiciones facilitadas en la tabla 2 y se tamizaron para recoger la fracción que tenía un Seven disintegrating granules were prepared by the typical preparative method described under the heading "Disintegrating granules". The disintegrating granules used either a zeolite or a silica as the water insoluble inorganic material. The water swellable agent was chosen from one of four types of water swellable agents. The granules had the compositions given in Table 2 and were screened to collect the fraction that had a

10 tamaño de partícula de 250 a 700 µm o de 700 a 1200 µm. A menos que se indique de otro modo, el tamaño de partícula es de 700 a 1200 µm. Las cantidades facilitadas en la tabla 2 son los porcentajes de cada componente en el gránulo disgregante y suman un total del 100% en peso basado en el peso total del gránulo. 10 particle size of 250 to 700 µm or 700 to 1200 µm. Unless stated otherwise, the particle size is 700 to 1200 µm. The amounts given in Table 2 are the percentages of each component in the disintegrating granule and total 100% by weight based on the total weight of the granule.

Tabla 2; Composiciones de gránulo disgregante Table 2; Disintegrating granule compositions

A TO

B C D E F G B C D AND F G

Material inorgánico; Inorganic material;

Zeolita P*1 Zeolite P * 1

92,5 92,5 92,5 92,5 92.5 92.5 92.5 92.5

Zeolita A4 Zeolite A4

92,5 92.5

Zeolita P*8 Zeolite P * 8

92,5 92.5

Sílice Silica

92,5 92.5

Agente hinchable en agua Water inflatable agent

Aquasorb A500*9 Aquasorb A500 * 9

7,5 7,5 7.5 7.5

Ac-Di-Sol*10 Ac-Di-Sol * 10

7,5 7.5

Arbocel FT40*11 Arbocel FT40 * 11

7,5 7,5 7,5 7.5 7.5 7.5

National Starch 78-1551*12 National Starch 78-1551 * 12

7,5 7.5

*8 Zeolita “DOUCIL A24” completamente hidratada de Crosfield. 15 *9 CMC reticulada de Hercules. * 8 Zeolite “DOUCIL A24” fully hydrated from Crosfield. 15 * 9 crosslinked CMC from Hercules.

*10 CMC reticulada de FMC Corporation, Estados Unidos. * 10 CMC crosslinked from FMC Corporation, United States.

*11 Fibra de celulosa en bruto de tamaño de partícula de aproximadamente 200 µm de Rettenmaier, Alemania. *12 Almidón de maíz pregelatinizado de National Starch and Chemical Company. Ejemplos comparativos C1 y C2. 20 Se mezcló la composición de “concentrado 1” de la tabla 1 con combinación de acetato de sodio trihidratado/zeolita * 11 Crude cellulose fiber of particle size of approximately 200 µm from Rettenmaier, Germany. * 12 Pregelatinized corn starch from the National Starch and Chemical Company. Comparative examples C1 and C2. The composition of "concentrate 1" in Table 1 was mixed with sodium acetate trihydrate / zeolite combination

(99:1 partes en peso) adicional tal como se muestra en la tabla 3 para producir los ejemplos comparativos C1 y C2. El ejemplo comparativo C1 no contiene gránulo disgregante. El ejemplo comparativo C2 tampoco contiene gránulo disgregante pero contiene CMC reticulada Aquasorb A500 añadida como componente separado así como cierta cantidad de polvo de zeolita adicional. Las cantidades en la tabla 3 suman un total del 100% en peso. (99: 1 parts by weight) additional as shown in table 3 to produce comparative examples C1 and C2. Comparative example C1 does not contain disintegrating granule. Comparative example C2 also does not contain disintegrating granule but contains crosslinked CMC Aquasorb A500 added as a separate component as well as a certain amount of additional zeolite powder. The amounts in table 3 total 100% by weight.

25 Tabla 3; ejemplos comparativos C1 y C2. 25 Table 3; comparative examples C1 and C2.

C1 C1

C2 C2

Composición de concentrado 1 Composition of concentrate 1

78,0 74,0 78.0 74.0

Combinación de acetato de sodio/zeolita Sodium acetate / zeolite combination

22,0 21,0 22.0 21.0

Aquasorb A500*9 Aquasorb A500 * 9

- 0,35 - 0.35

Zeolita*1 Zeolite * 1

- 4,65 - 4.65

Se prepararon partes de 40 g de cada composición comparativa en pastillas cilíndricas de 44,5 mm de diámetro y 18-22 mm de altura usando una máquina de preparación de pastillas de laboratorio Graseby Specac. Se ajustó la Parts of 40 g of each comparative composition were prepared in cylindrical pads 44.5 mm in diameter and 18-22 mm high using a Graseby Specac laboratory tablet preparation machine. The

5 presión de compactación usada para cada pastilla de modo que se compactaron todas las pastillas a la misma tensión por fractura diametral de 30 kPa. Se determinó la resistencia de las pastillas, en su estado seco como se prepararon en la prensa, como su tensión por fractura diametral DFS mediante el método detallado en la descripción de la invención anteriormente. 5 compaction pressure used for each tablet so that all the tablets were compacted at the same tension by diametral fracture of 30 kPa. The strength of the pads, in their dry state as determined in the press, was determined as their tension by DFS diametral fracture by the method detailed in the description of the invention above.

Ejemplos 1 a 11 Examples 1 to 11

10 Se mezcló la composición de “concentrado 1” de la tabla 1 con cantidades variables de gránulo disgregante y en algunos ejemplos la combinación de acetato de sodio trihidratado/zeolita (99:1 partes en peso) adicional tal como se muestra en la tabla 4 para producir los ejemplos 1 a 11 que son ejemplos según la invención. Las cantidades en la tabla 4 suman hasta un total del 100% en peso. De la A a la E a continuación se refieren al gránulo disgregante para el que se facilitaron detalles anteriormente. The composition of "concentrate 1" of table 1 was mixed with varying amounts of disintegrating granule and in some examples the combination of sodium acetate trihydrate / zeolite (99: 1 parts by weight) as shown in table 4 to produce examples 1 to 11 which are examples according to the invention. The amounts in table 4 add up to a total of 100% by weight. From A to E below they refer to the disintegrating granule for which details were provided above.

15 Tabla 4; preparación de los ejemplos 1 a 11. 15 Table 4; Preparation of Examples 1 to 11.

1 one

2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 2 3 4 5 6 7 8 9 10 eleven

Concentrado 1 Concentrated 1

73 73 95 95 73 73 95 95 75 75 75 73 73 95 95 73 73 95 95 75 75 75

A, 250-700 µm A, 250-700 µm

5 - 5 - - - - - - - - 5 - 5 - - - - - - - -

A, 700-1200 µm A, 700-1200 µm

- 5 - 5 - - - - - - - - 5 - 5 - - - - - - -

B, 250-700 µm B, 250-700 µm

- - - - 5 - 5 - - - - - - - - 5 - 5 - - - -

B,700-1200 µm B, 700-1200 µm

- - - - - 5 - 5 - - - - - - - - 5 - 5 - - -

C C

- - - - - - - - 4 - - - - - - - - - - 4 - -

D D

- - - - - - - - - 4 - - - - - - - - - - 4 -

E AND

- - - - - - - - - - 4 - - - - - - - - - - 4

Combinación de acetato de Na/zeolita Na / zeolite acetate combination

22 22 - - 22 22 - - 21 21 21 22 22 - - 22 22 - - twenty-one twenty-one twenty-one

Se compactaron estas composiciones en una prensa de preparación de pastillas de laboratorio Graseby tal como se detalló anteriormente para los ejemplos comparativos C1 y C2 anteriores. These compositions were compacted in a Graseby laboratory tablet preparation press as detailed above for comparative examples C1 and C2 above.

Resultados de disgregación de los ejemplos comparativos C1 y C2 y los ejemplos 1 a 11. Disintegration results of comparative examples C1 and C2 and examples 1 to 11.

20 Se midió la velocidad de disgregación de las pastillas en condiciones estáticas tal como se describe anteriormente bajo el título “Pruebas de pastillas -disgregación”. Los resultados de disgregación se facilitan en la tabla 5. 20 The speed of disintegration of the tablets under static conditions was measured as described above under the heading "Tablet tests - disintegration". Disintegration results are given in table 5.

Tabla 5; resultados de disgregación de los ejemplos 1-11 y ejemplos comparativos C1 y C2. Table 5; Disintegration results of examples 1-11 and comparative examples C1 and C2.

Ejemplo Example

% de disgregación en 60 segundos a 20ºC % of disintegration in 60 seconds at 20 ° C

C1 C1

Absorbe agua; aumento de peso del 20% Absorbs water; 20% weight gain

C2 C2

17% 17%

1 one

77% 77%

2 2

100% 100%

3 3

11% eleven%

4 4

32% 32%

5 5

57% 57%

6 6

38% 38%

7 7

57% 57%

8 8

49% 49%

9 9

100% 100%

10 10

82% 82%

11 eleven

70% 70%

Los resultados anteriores muestran que con los gránulos disgregantes de la invención puede obtenerse una buena disgregación de una pastilla de detergente en un tiempo aceptable. En ausencia de acetato añadido posteriormente, 5 los gránulos disgregantes que comprenden sílice como el material inorgánico son más eficaces que aquéllos que comprenden zeolita. El ejemplo 3 muestra una disgregación mejorada con respecto al ejemplo comparativo C1 (que no comprende gránulo disgregante, ni acetato). Esto se observa para los tamaños de partícula del gránulo disgregante tanto mayor como menor (compárense los ejemplos 3 y 7 y 4 y 8). Aumentando el tamaño de partícula del gránulo disgregante, puede mejorarse el resultado de disgregación (compárense los ejemplos 3 y 4). Sin The above results show that with the disintegrating granules of the invention a good disintegration of a detergent tablet can be obtained in an acceptable time. In the absence of subsequently added acetate, the disintegrating granules comprising silica as the inorganic material are more effective than those comprising zeolite. Example 3 shows an improved disintegration with respect to comparative example C1 (which does not comprise disintegrating granule, nor acetate). This is observed for the particle sizes of the disintegrating granule both larger and smaller (compare examples 3 and 7 and 4 and 8). By increasing the particle size of the disintegrating granule, the disintegration result can be improved (compare examples 3 and 4). Without

10 embargo, en presencia de acetato los gránulos disgregantes que comprenden zeolita como el material inorgánico son más eficaces que aquéllos que comprenden sílice. Se observa esto para los tamaños de partícula del gránulo disgregante tanto mayor como menor (compárense los ejemplos 1 y 5 y 2 y 6). El ejemplo comparativo 2 muestra que el acetato, en ausencia del gránulo disgregante solo no es totalmente eficaz. However, in the presence of acetate, the disintegrating granules comprising zeolite as the inorganic material are more effective than those comprising silica. This is observed for particle sizes of the disintegrating granule both larger and smaller (compare examples 1 and 5 and 2 and 6). Comparative example 2 shows that acetate, in the absence of the disintegrating granule alone is not fully effective.

Los ejemplos 9 a 11 muestran que los siguientes polímeros hinchables en agua son eficaces como parte del gránulo Examples 9 to 11 show that the following water swellable polymers are effective as part of the granule

15 disgregante en orden descendente; Ac-Di-Sol > Arbocel FT40 > National Starch 78-1551. Esto demuestra que los disgregantes de CMC reticulada son más eficaces que el almidón pregelatinizado. El ejemplo comparativo C1 demuestra que en ausencia de o bien un polímero hinchable o bien el gránulo disgregante la pastilla no se disgrega sino que en su lugar absorbe agua. El ejemplo comparativo C2 demuestra que se logra una disgregación limitada cuando el vehículo inorgánico y el polímero hinchable se añaden en una forma no granulada. 15 disintegrating in descending order; Ac-Di-Sol> Arbocel FT40> National Starch 78-1551. This demonstrates that crosslinked CMC disintegrants are more effective than pregelatinized starch. Comparative example C1 demonstrates that in the absence of either an inflatable polymer or the disintegrating granule the tablet does not disintegrate but instead absorbs water. Comparative example C2 demonstrates that limited disintegration is achieved when the inorganic carrier and the swellable polymer are added in a non-granulated form.

20 Ejemplo comparativo C3. 20 Comparative example C3.

Se mezcló la composición de “concentrado 2” de la tabla 1 con Combinación de acetato de sodio trihidratado/zeolita adicional (99:1 partes en peso) como se muestra en la tabla 6 para producir el ejemplo comparativo C3. The "concentrate 2" composition of table 1 was mixed with a combination of sodium acetate trihydrate / additional zeolite (99: 1 parts by weight) as shown in table 6 to produce comparative example C3.

Tabla 6; ejemplo comparativo C3 Table 6; comparative example C3

Composición de concentrado 2 Concentrate Composition 2

76,6 76.6

Combinación de acetato sodio/zeolita Sodium acetate / zeolite combination

de 23,4 from 23.4

Se prepararon partes de 40 g de la composición C3 en pastillas cilíndricas tal como se detalló anteriormente para los ejemplos comparativos C1 y C2. Parts of 40 g of the composition C3 were prepared in cylindrical pads as detailed above for comparative examples C1 and C2.

Ejemplos 12 a 19 Examples 12 to 19

Se mezcló la composición de “concentrado 2” de la tabla 1 con cantidades variables de gránulo disgregante y en algunos ejemplos con Combinación de acetato de sodio trihidratado/zeolita adicional (99:1 partes en peso) y/o polvo de PEG 1500 tal como se muestra en la tabla 7 para producir los ejemplos 12 a 19 que son ejemplos según la invención. Las cantidades en la tabla 7 suman un total del 100% en peso. De C a G en la tabla se refieren al gránulo disgregante. The "concentrate 2" composition of Table 1 was mixed with varying amounts of disintegrating granule and in some examples with a combination of sodium trihydrate / additional zeolite acetate (99: 1 parts by weight) and / or PEG 1500 powder such as is shown in table 7 to produce examples 12 to 19 which are examples according to the invention. The amounts in table 7 total 100% by weight. From C to G in the table refer to the disintegrating granule.

Tabla 7; preparación de los ejemplos 12 a19. Table 7; Preparation of Examples 12-19.

12 12

13 14 15 16 17 18 19 13 14 fifteen 16 17 18 19

Concentrado 2 Concentrated 2

75 75 75 71,6 71,6 83 83 83 75 75 75 71.6 71.6 83 83 83

C C

- - - 5 - 15 - - - - - 5 - fifteen - -

D D

4 - - - 5 - 15 - 4 - - - 5 - fifteen -

E AND

- - - - - - - 15 - - - - - - - fifteen

F F

- - 4 - - - - - - - 4 - - - - -

G G

- 4 - - - - - - - 4 - - - - - -

Polvo de PEG 1500 PEG 1500 powder

- - - 2 2 2 2 2 - - - 2 2 2 2 2

Combinación de acetato de Na /zeolitaNa / zeolite acetate combination

21 21 21 21,4 21,4 - - - twenty-one twenty-one twenty-one 21.4 21.4 - - -

Se compactaron estas composiciones en una prensa de preparación de pastillas de laboratorio Graseby tal como se 10 describe anteriormente para los ejemplos comparativos C1 y C2 anteriores. These compositions were compacted in a Graseby laboratory tablet preparation press as described above for comparative examples C1 and C2 above.

Resultados de disgregación del ejemplo comparativo C3 y los ejemplos 12 a 19. Se midió la velocidad de disgregación de las pastillas en condiciones estáticas tal como se describió bajo el título “Prueba de pastillas -disgregación”. Los resultados de disgregación se facilitan en la tabla 8. Disintegration results of comparative example C3 and examples 12 to 19. The disintegration rate of the tablets was measured under static conditions as described under the heading "Test pills -disintegration". Disintegration results are given in table 8.

Tabla 8; resultados de disgregación de los ejemplos 12-19 y el ejemplo comparativo C3. 15 Table 8; Disintegration results of examples 12-19 and comparative example C3. fifteen

Ejemplo Example

% de disgregación en 60 segundos a 20ºC % of disintegration in 60 seconds at 20 ° C

C3 C3

Absorbe agua; aumento de peso del 19% Absorbs water; 19% weight gain

12 12

100% 100%

13 13

9% 9%

14 14

14% 14%

15 fifteen

89% 89%

16 16

93% 93%

17 17

72% 72%

18 18

100% 100%

19 19

87% 87%

Cuando se usa un vehículo de zeolita en el gránulo disgregante, se ha encontrado que funciona particularmente bien la zeolita MAP (véanse los ejemplos 12 y 15-19). El ejemplo 13 demuestra que hidratar completamente la zeolita*1 (tal como se usa en los gránulos disgregantes A y C-E) da como resultado valores de disgregación inferiores. El 20 ejemplo 14 demuestra que la zeolita conocida como zeolita A4 tampoco es tan eficaz como la zeolita*1 como vehículo. Los ejemplos 17 a 19 muestran buenos resultados para niveles altos del gránulo disgregante en ausencia When a zeolite vehicle is used in the disintegrating granule, the zeolite MAP has been found to work particularly well (see Examples 12 and 15-19). Example 13 demonstrates that completely hydrating zeolite * 1 (as used in disintegrating granules A and C-E) results in lower disintegration values. Example 14 demonstrates that the zeolite known as zeolite A4 is also not as effective as zeolite * 1 as a vehicle. Examples 17 to 19 show good results for high levels of the disintegrating granule in the absence

de acetato añadido posteriormente. El ejemplo comparativo C3 demuestra que la disgregación no se logra en ausencia del gránulo disgregante. of acetate added later. Comparative example C3 demonstrates that disintegration is not achieved in the absence of the disintegrating granule.

Ejemplos 20 a 22 Examples 20 to 22

Se prepararon los ejemplos 20 a 22 preparando un polvo base mediante granulación tal como se describió anteriormente para las composiciones de concentrado para obtener una composición que tiene las composiciones globales facilitadas en la tabla 9. Examples 20 to 22 were prepared by preparing a base powder by granulation as described above for the concentrate compositions to obtain a composition having the overall compositions provided in Table 9.

Tabla 9; Componente Table 9; Component

% en peso % in weigh

20 twenty

21 22 twenty-one 22

Alquilbencenosulfonato de sodio lineal Linear sodium alkylbenzenesulfonate

9,01 8,84 8,67 9.01 8.84 8.67

Alcohol graso C13-15 con 7EO, ramificado. C13-15 fatty alcohol with 7EO, branched.

2,58 2,53 2,48 2.58 2.53 2.48

Alcohol graso C13-15 con 3EO, ramificado. C13-15 fatty alcohol with 3EO, branched.

1,38 1,35 1,33 1.38 1.35 1.33

Jabón Soap

0,68 0,67 0,66 0.68 0.67 0.66

Zeolita*1 (anhidro) Zeolite * 1 (anhydrous)

20,15 19,75 19,37 20.15 19.75 19.37

Combinación de acetato de sodio trihidratado/zeolita (mezcla 99:1 en peso) Combination of sodium acetate trihydrate / zeolite (mixture 99: 1 by weight)

2,58 2,53 2,48 2.58 2.53 2.48

Carbonato de sodio Sodium carbonate

2,99 2,93 2,88 2.99 2.93 2.88

Carboximetilcelulosa de sodio (69% en peso de compuesto activo) Sodium carboxymethylcellulose (69% by weight of active compound)

0,40 0,39 0,39 0.40 0.39 0.39

Sales, humedad y NDOM*2 Salts, humidity and NDOM * 2

3,63 3,55 3,49 3.63 3.55 3.49

Componentes dosificados posteriormente; Subsequently dosed components;

Polvo de polietilenglicol 1500 1500 polyethylene glycol powder

- 1,96 3,85 - 1.96 3.85

Gránulo disgregante A Disintegrating granule A

4,00 3,92 3,85 4.00 3.92 3.85

Gránulos antiespumantes Antifoam granules

1,74 1,71 1,67 1.74 1.71 1.67

Coadyuvante que fluoresce Fluorescent adjuvant

1,50 1,47 1,44 1.50 1.47 1.44

Coadyuvante SOKALAN HP23*3 SOKALAN HP23 * 3 adjuvant

1,00 0,98 0,96 1.00 0.98 0.96

Polivinilpirrolidona Polyvinylpyrrolidone

0,15 0,15 0,14 0.15 0.15 0.14

Citrato de sodio dihidratado Sodium Citrate Dihydrate

3,50 3,43 3,37 3.50 3.43 3.37

Combinación de acetato de sodio trihidratado/zeolita (mezcla 99:1 en peso) Combination of sodium acetate trihydrate / zeolite (mixture 99: 1 by weight)

21,15 20,74 20,34 21.15 20.74 20.34

Gránulos de tetraacetiletilendiamina (TAED), (83% de compuesto activo) Tetraacetylethylenediamine (TAED) granules, (83% active compound)

4,00 3,92 3,85 4.00 3.92 3.85

Percarbonato de sodio (recubierto)*4 Sodium percarbonate (coated) * 4

14,00 13,73 13,46 14.00 13.73 13.46

Gránulos de silicato de sodio (80% de compuesto activo) Sodium silicate granules (80% active compound)

3,00 2,94 2,88 3.00 2.94 2.88

Granulado de EDTMP (DEQUEST 2047)*5 EDTMP granulate (DEQUEST 2047) * 5

0,72 0,71 0,69 0.72 0.71 0.69

Granulado de EHDP (DEQUEST 2016)*6 EHDP granulate (DEQUEST 2016) * 6

0,50 0,49 0,48 0.50 0.49 0.48

Savinase 12T Savinase 12T

0,80 0,78 0,77 0.80 0.78 0.77

Lipolase 100T 100T Lipolase

0,10 0,10 0,10 0.10 0.10 0.10

Perfume Fragrance

0,45 0,44 0,43 0.45 0.44 0.43

TOTAL TOTAL

100% en peso 100% en peso 100% en peso 100% by weight 100% by weight 100% by weight

Se compactaron estas composiciones en una prensa de preparación de pastillas de laboratorio Graseby tal como se detalló anteriormente para los ejemplos comparativos C1 y C2 anteriores. These compositions were compacted in a Graseby laboratory tablet preparation press as detailed above for comparative examples C1 and C2 above.

Se midió la velocidad de disgregación de las pastillas en condiciones estáticas tal como se describe bajo el título “Prueba de pastillas -disgregación”. Los resultados de disgregación se facilitan en la tabla 10. The speed of disintegration of the tablets under static conditions was measured as described under the title "Test of tablets-disintegration". The disintegration results are given in table 10.

Tabla 10; resultados de disgregación de los ejemplos 20-22. Table 10; Disintegration results of examples 20-22.

Ejemplo Example

% de disgregación en 60 segundos a 20ºC % of disintegration in 60 seconds at 20 ° C

20 twenty

51% 51%

21 twenty-one

48% 48%

22 22

31% 31%

Se observa que la adición de niveles crecientes de polvo de PEG 1500 tiene un efecto negativo de manera creciente sobre las propiedades de disgregación de la pastilla en estas pastillas. It is observed that the addition of increasing levels of PEG 1500 powder has an increasingly negative effect on the disintegration properties of the tablet in these tablets.

Claims (18)

REIVINDICACIONES 1. Pastilla de composición detergente compactada, en partículas, que comprende tensioactivo no jabonoso y adyuvante de detergencia, en la que la pastilla o una región diferenciada de la misma comprende; 1. Tablet of compacted particulate detergent composition, comprising non-soap surfactant and detergency adjuvant, in which the tablet or a distinct region thereof comprises; a) desde el 1 hasta el 20% en peso basado en el peso total de la pastilla o región de la misma de gránulos disgregantes que comprenden un material inorgánico insoluble en agua y un agente hinchable en agua que, en su estado anhidro, no comprende más del 10% en peso del peso combinado del material inorgánico y el agente hinchable en agua, y a) from 1 to 20% by weight based on the total weight of the tablet or region thereof of disintegrating granules comprising a water insoluble inorganic material and a water swellable agent which, in its anhydrous state, does not comprise more than 10% by weight of the combined weight of the inorganic material and the water swellable agent, and b) partículas solubles en agua, que promueven la disgregación, que contienen al menos el 40%, en peso de las partículas, de uno o más materiales seleccionados del grupo que consiste en; b) water-soluble particles, which promote disintegration, which contain at least 40%, by weight of the particles, of one or more materials selected from the group consisting of; i) compuestos con solubilidad en agua que supera los 50 gramos por 100 gramos de agua a 20ºC, y i) compounds with water solubility exceeding 50 grams per 100 grams of water at 20 ° C, and ii) tripolifosfato de sodio que contiene al menos el 50% de su propio peso de la forma anhidra de fase I, y ii) sodium tripolyphosphate containing at least 50% of its own weight of the phase I anhydrous form, and iii) tripolifosfato de sodio que está parcialmente hidratado de modo que contenga agua de hidratación en una cantidad que es de al menos el 0,5% en peso del tripolifosfato de sodio en las partículas. iii) sodium tripolyphosphate that is partially hydrated so that it contains hydration water in an amount that is at least 0.5% by weight of the sodium tripolyphosphate in the particles.

2. 2.

Pastilla según la reivindicación 1, en la que los compuestos con solubilidad en agua que supera los 50 gramos por 100 gramos de agua comprenden acetato de sodio, citrato de sodio dihidratado o urea. Tablet according to claim 1, wherein the compounds with water solubility exceeding 50 grams per 100 grams of water comprise sodium acetate, sodium citrate dihydrate or urea.

3. 3.

Pastilla según la reivindicación 2, en la que los compuestos con solubilidad en agua que supera los 50 gramos por 100 gramos de agua comprenden acetato de sodio trihidratado. Tablet according to claim 2, wherein the compounds with water solubility exceeding 50 grams per 100 grams of water comprise sodium acetate trihydrate.

4. Four.

Pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en la que las partículas solubles en agua, que promueven la disgregación, están presentes en una cantidad de desde de desde el 2% hasta el 25% en peso basado en el peso total de la composición. Pill according to any one of claims 1 to 3, wherein the water-soluble particles, which promote disintegration, are present in an amount of from 2% to 25% by weight based on the total weight of the composition.

5. 5.

Pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que se añade al menos una parte de las partículas solubles en agua, que promueven la disgregación, a una parte granulada previamente de la composición usada para producir la pastilla. Pill according to any one of the preceding claims, wherein at least a part of the water soluble particles, which promote disintegration, is added to a previously granulated part of the composition used to produce the pill.

6. 6.

Pastilla de composición detergente compactada, en partículas, que comprende tensioactivo no jabonoso y adyuvante de detergencia, en la que la pastilla o una región diferenciada de la misma comprende; Tablet of compacted particulate detergent composition, comprising non-soapy surfactant and detergency adjuvant, in which the tablet or a distinct region thereof comprises;

a) desde el 1 hasta el 20% en peso basado en el peso total de la pastilla o región de la misma de gránulos disgregantes que comprenden un material inorgánico insoluble en agua y un agente hinchable en agua que, en su estado anhidro, no comprende más del 10% en peso del peso combinado del material inorgánico y el agente hinchable en agua, y a) from 1 to 20% by weight based on the total weight of the tablet or region thereof of disintegrating granules comprising a water insoluble inorganic material and a water swellable agent which, in its anhydrous state, does not comprise more than 10% by weight of the combined weight of the inorganic material and the water swellable agent, and b) del 10 al 60% en peso de un adyuvante de aluminosilicato, basado en el peso total de la pastilla o región diferenciada de la misma, y una o más enzimas de detergencia. b) 10 to 60% by weight of an aluminosilicate adjuvant, based on the total weight of the tablet or differentiated region thereof, and one or more detergency enzymes.

7. 7.

Pastilla según la reivindicación 6, en la que el adyuvante de aluminosilicato comprende zeolita A o zeolita P de contenido máximo en aluminio. Tablet according to claim 6, wherein the aluminosilicate adjuvant comprises zeolite A or zeolite P of maximum aluminum content.

8. 8.

Pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el material inorgánico insoluble en agua en el gránulo disgregante comprende un aluminosilicato o sílice. Pill according to any one of the preceding claims, wherein the water insoluble inorganic material in the disintegrating granule comprises an aluminosilicate or silica.

9. 9.

Pastilla según la reivindicación 8, en la que el aluminosilicato comprende una zeolita. Tablet according to claim 8, wherein the aluminosilicate comprises a zeolite.

10. 10.

Pastilla según la reivindicación 9, en la que la zeolita comprende zeolita P. Tablet according to claim 9, wherein the zeolite comprises zeolite P.

11. eleven.

Pastilla según la reivindicación 10, en la que la zeolita comprende una zeolita P de contenido máximo en aluminio. Tablet according to claim 10, wherein the zeolite comprises a zeolite P of maximum aluminum content.

12. 12.

Pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el agente hinchable en agua en el gránulo disgregante se selecciona del grupo que consiste en celulosa, celulosa reticulada, carboximetilcelulosa, carboximetilcelulosa sódica, carboximetilcelulosa sódica reticulada, almidón pregelatinizado, almidón reticulado y polivinilpirrolidona reticulada. Pill according to any one of the preceding claims, wherein the water swellable agent in the disintegrating granule is selected from the group consisting of cellulose, crosslinked cellulose, carboxymethylcellulose, sodium carboxymethylcellulose, crosslinked sodium carboxymethylcellulose, pregelatinized starch, crosslinked starch and polyvinylpyrrolidone .

13. 13.

Pastilla según la reivindicación 12, en la que el agente hinchable en agua comprende una carboximetilcelulosa sódica reticulada. Tablet according to claim 12, wherein the water swellable agent comprises a cross-linked sodium carboxymethyl cellulose.

14. 14.

Pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el agente hinchable en agua comprende, en su estado anhidro, del 1 al 8% en peso del peso combinado del material inorgánico y el agente hinchable en agua del disgregante granular. Pill according to any one of the preceding claims, wherein the water swellable agent comprises, in its anhydrous state, from 1 to 8% by weight of the combined weight of the inorganic material and the water swellable agent of the granular disintegrant.

15. fifteen.

Pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el material inorgánico insoluble en agua en el gránulo disgregante comprende una zeolita y los gránulos disgregantes tienen un tamaño medio de partícula en el intervalo de desde 700 hasta 1200 micrómetros. Pill according to any one of the preceding claims, wherein the water insoluble inorganic material in the disintegrating granule comprises a zeolite and the disintegrating granules have an average particle size in the range of from 700 to 1200 micrometers.

16. 16.

Pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8 o 12 a 14, en la que el material inorgánico Pill according to any one of claims 1 to 8 or 12 to 14, wherein the inorganic material

5 insoluble en agua en el gránulo disgregante comprende sílice y los gránulos disgregantes tienen un tamaño medio de partícula en el intervalo de 250 a 700 micrómetros. Water insoluble in the disintegrating granule comprises silica and the disintegrating granules have an average particle size in the range of 250 to 700 micrometers. 17. Pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el agente hinchable en agua en el gránulo disgregante está presente en una cantidad inferior al 2% en peso basado en el peso total de la pastilla o región de la misma. 17. Pill according to any one of the preceding claims, wherein the water swellable agent in the disintegrating granule is present in an amount less than 2% by weight based on the total weight of the tablet or region thereof. 10 18. Pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el agente hinchable en agua tiene un tamaño de partícula principal promedio no superior a 200 µm. 18. A tablet according to any one of the preceding claims, wherein the water swellable agent has an average main particle size not exceeding 200 µm. 19. Procedimiento para preparar una pastilla en partículas, compactada, según cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 6, comprendiendo el procedimiento mezclar gránulos disgregantes con o bien partículas solubles en agua, que promueven la disgregación, o bien con material adyuvante de 19. Method for preparing a compacted particle tablet according to any one of claims 1 or 6, the method comprising mixing disintegrating granules with either water soluble particles, which promote disintegration, or with adjuvant material of 15 aluminosilicato y una o más enzimas de detergencia, y con otros constituyentes de la composición para producir una composición en partículas, poner una cantidad de la composición en partículas resultante dentro de un molde y compactar la composición dentro del molde para producir la pastilla. Aluminosilicate and one or more detergency enzymes, and with other constituents of the composition to produce a particulate composition, put a quantity of the resulting particulate composition into a mold and compact the composition into the mold to produce the tablet.