ES2359054B1 - PLASMA REACTOR. - Google Patents

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Abstract

Reactor de plasma.#Se trata de un reactor de plasma que puede trabajar en un amplio rango de presión, desde el vacío y presiones reducidas hasta la presión atmosférica y presiones superiores. Adicionalmente el reactor de plasma tiene la capacidad de regular otros parámetros importantes y permite su uso para el tratamiento de muestras de tipología muy diversa, como por ejemplo las de tamaño relativamente grande o de superficie rugosa.Plasma reactor # It is a plasma reactor that can work in a wide range of pressure, from vacuum and reduced pressures to atmospheric pressure and higher pressures. Additionally, the plasma reactor has the ability to regulate other important parameters and allows its use for the treatment of samples of very different types, such as those of relatively large size or rough surface.

Description

serie o RS232 al ordenador, y un programa informáti-serial or RS232 to the computer, and a computer program

Reactor de plasma. Plasma reactor.

Objeto de la invenciónObject of the invention

El objeto principal de la presente invención es un reactor de plasma versátil, en configuración de descarga, con barrera dieléctrica para tratamientos a presión regulable, desde el vacío y presiones reducidas hasta la presión atmosférica y presiones superiores. Antecedentes de la invención The main object of the present invention is a versatile plasma reactor, in discharge configuration, with dielectric barrier for treatments at adjustable pressure, from vacuum and reduced pressures to atmospheric pressure and higher pressures. Background of the invention

En los campos de la física y la química, se denomina plasma a un gas constituido por partículas cargadas y neutras (tales como electrones, iones y radicales libres) y cuya dinámica presenta efectos colectivos dominados por las interacciones electromagnéticas entre las mismas. Con frecuencia se habla del plasma como un estado de agregación de la materia con características propias, diferenciándolo de este modo del estado gaseoso, en el que no existen efectos colectivos importantes. In the fields of physics and chemistry, a gas consisting of charged and neutral particles (such as electrons, ions and free radicals) is called plasma and whose dynamics have collective effects dominated by electromagnetic interactions between them. Plasma is often referred to as a state of aggregation of matter with its own characteristics, thus differentiating it from the gaseous state, in which there are no significant collective effects.

Las aplicaciones del plasma son muy variadas y también ampliamente divulgadas. En la patente estadounidense 514,170 (“Incandescent Electric Light”, 6 de febrero de 1894), Nikola Tesla describe una lámpara de plasma. Esta patente es de una de las primeras lámparas de alta intensidad. Tesla tomó un tipo de esfera incandescente con el elemento conductor suspendido y le aplicó alto voltaje, creando así la descarga. Más tarde, Tesla llamaría a su invención “Inert Gas Discharge Tube”. Plasma applications are varied and also widely disclosed. In US Patent 514,170 ("Incandescent Electric Light", February 6, 1894), Nikola Tesla describes a plasma lamp. This patent is one of the first high intensity lamps. Tesla took a type of incandescent sphere with the conductor element suspended and applied high voltage, creating the discharge. Later, Tesla would call his invention "Inert Gas Discharge Tube".

En la actualidad se pueden encontrar multitud de reactores de plasma que pueden ser utilizados para funciones muy variadas. Entre ellos se pueden encontrar los reactores de plasma de corona, que podrían suponer una alternativa al reactor de plasma objeto de esta invención en determinadas aplicaciones; si bien el reactor de plasma objeto de esta invención supone una mejora sobre éstos ya que permite trabajar con materiales rugosos tales como los textiles tricotados, para los cuales los reactores de corona no son de aplicación. Descripción de la invenciónNowadays you can find many plasma reactors that can be used for many different functions. Among them can be found the crown plasma reactors, which could be an alternative to the plasma reactor object of this invention in certain applications; although the plasma reactor object of this invention is an improvement on these since it allows to work with rough materials such as knitted textiles, for which the crown reactors are not applicable. Description of the invention

El reactor de plasma objeto de esta invención está concebido para su posible utilización en todo tipo de materiales. Se puede usar ventajosamente para el tratamiento de materiales porosos o rugosos, y también se puede usar ventajosamente con materiales en los que la aplicación del vacío supone un inconveniente The plasma reactor object of this invention is designed for possible use in all types of materials. It can be used advantageously for the treatment of porous or rough materials, and it can also be used advantageously with materials in which the application of the vacuum is inconvenient.

o no es factible. Una de las características especiales del generador de plasma que se describe en este documento es su capacidad para trabajar en un amplio rango de presión, de forma regulable, yendo desde el vacío a presiones superiores a la atmosférica o superiores. or it is not feasible. One of the special characteristics of the plasma generator described in this document is its ability to work in a wide range of pressure, in an adjustable way, ranging from vacuum to higher or higher atmospheric pressures.

El reactor también es capaz de trabajar en un amplio rango de frecuencia, entre 4 kHz y 100 kHz, dada la incorporación del generador de funciones, permitiendo trabajar a mayor frecuencia incluso, dado que el amplificador continua siendo lineal por encima de los 100 kHz. The reactor is also able to work in a wide frequency range, between 4 kHz and 100 kHz, given the incorporation of the function generator, allowing even higher frequency work, given that the ampli fi er continues to be linear above 100 kHz.

El reactor de plasma descrito en este documento dispone de un sistema de gestión de gases constituido por tres líneas de gas independientes. Cada una de ellas dispone de un controlador de flujo másico (conectado a una central con fuente de alimentación y controles, para introducción manual de las consignas y lecturas de los flujos) que puede conectarse a ordenador vía conectar serie o RS-232, tres válvulas neuco para el control del sistema. The plasma reactor described in this document has a gas management system consisting of three independent gas lines. Each of them has a mass flow controller (connected to a control unit with power supply and controls, for manual introduction of the setpoints and flow readings) that can be connected to a computer via serial or RS-232 connection, three valves Neuco for system control.

A su vez el sistema comprende o puede comprender varios medidores de presión con lectura de la presión en diferentes puntos, como por ejemplo uno en la cámara o reactor de plasma (sensor de presión con rango de 1 mbar a 2 bar) y otro sensor de presión, como por ejemplo uno del tipo Pirani, con sensibilidad de 10−3 mbar a 100 mbar, situado en la línea de aspiración (vacío primario) conectada a la bomba mecánica. In turn, the system comprises or can comprise several pressure gauges with pressure reading at different points, such as one in the plasma chamber or reactor (pressure sensor with a range of 1 mbar to 2 bar) and another pressure sensor. pressure, such as one of the Pirani type, with a sensitivity of 10-3 mbar to 100 mbar, located in the suction line (primary vacuum) connected to the mechanical pump.

Otra de las características diferenciadoras del reactor de plasma que se describe en este documento es la posibilidad que ofrece de poder regular la distancia entre electrodos durante la reacción. Another of the differentiating characteristics of the plasma reactor described in this document is the possibility it offers to regulate the distance between electrodes during the reaction.

En función del gas o gases empleados y de las condiciones de trabajo que se apliquen, tales como presión, potencia o distancia entre electrodos, se generan plasmas con distintas propiedades. Por lo tanto se pueden obtener resultados diferentes con los plasmas generados, permitiendo distintos y variados tratamientos que se darían al material al variar dichas condiciones de trabajo. Entre otros usos que puede tener el reactor, se podrían incorporar átomos o grupos químicos distintos al material, también se podría eliminar o absorber material superficial, otra posibilidad sería la utilización del plasma en procesos de polimerización, y también puede ser útil para procesos de catálisis de reacciones entre compuestos presentes en el material; por lo tanto ofrece una gran variedad de aplicaciones, todo ello de forma regulable. Depending on the gas or gases used and the working conditions that are applied, such as pressure, power or distance between electrodes, plasmas with different properties are generated. Therefore, different results can be obtained with the generated plasmas, allowing different and varied treatments that would be given to the material by varying said working conditions. Among other uses that the reactor may have, atoms or chemical groups other than the material could be incorporated, surface material could also be removed or absorbed, another possibility would be the use of plasma in polymerization processes, and it may also be useful for catalysis processes of reactions between compounds present in the material; therefore it offers a great variety of applications, all of it in an adjustable way.

El reactor de plasma que se describe en este documento está diseñado para su utilización en aplicaciones industriales basadas en tratamientos superficiales de materiales y sus estructuras nanométricas sin modificar las propiedades internas de los mismos. Las modificaciones inducidas en la superficie de un material pueden tener entre otras aplicaciones la funcionalización de materiales tanto orgánicos como inorgánicos (control de las propiedades superficiales de adhesión, hidrofilia/hidrofobicidad, generación de nuevos grupos químicos o reactivos). A su vez el reactor de plasma descrito en este documento puede ser utilizado para la eliminación de compuestos, como por ejemplo en la degradación de capas superficiales o la eliminación de impurezas superficiales, lo cual lo hace especialmente útil para la eliminación o inactivación de sustancias u organismos patógenos como virus, bacterias, etc. The plasma reactor described in this document is designed for use in industrial applications based on surface treatments of materials and their nanometric structures without modifying their internal properties. Modifications induced on the surface of a material may have, among other applications, the functionalization of both organic and inorganic materials (control of the adhesion, hydrophilic / hydrophobicity surface properties, generation of new chemical groups or reagents). In turn, the plasma reactor described herein can be used for the removal of compounds, for example in the degradation of surface layers or the removal of surface impurities, which makes it especially useful for the removal or inactivation of substances or pathogenic organisms such as viruses, bacteria, etc.

Al haber sido diseñado como un reactor versátil, el reactor objeto de la invención permite operar también a presión reducida utilizando una gran variedad de gases para generar plasma, entre ellos por ejemplo el vapor de agua, que es barato, inocuo y además requiere poca agua para el tratamiento. Todo el sistema está controlado por ordenador, de forma que cuando se trabaja con una mezcla de gases por ejemplo, es posible modificar la proporción de dichos gases, como por ejemplo de helio con respecto al gas residual Having been designed as a versatile reactor, the reactor object of the invention also allows operating under reduced pressure using a wide variety of gases to generate plasma, including for example water vapor, which is cheap, safe and also requires little water. for the treatment. The whole system is computer controlled, so that when working with a gas mixture for example, it is possible to modify the proportion of said gases, such as helium with respect to the waste gas

o reactivo, pudiendo producir un plasma homogéneo or reagent, being able to produce a homogeneous plasma

o filamentoso (de tipo corona) según se necesite. Finalmente en el diseño del reactor también se tuvo en cuenta la incorporación de sistemas de medición que permiten realizar medidas de la composición del gas de plasma mediante técnicas fotométricas (OES), tanto antes como durante el proceso. or fi lamentous (crown type) as needed. Finally, in the design of the reactor, the incorporation of measurement systems that allow measurements of the composition of the plasma gas through photometric techniques (OES), both before and during the process, was also taken into account.
3 ES 2359054A1 4 3 EN 2359054A1 4

Descripción de los dibujosDescription of the drawings

Para completar la descripción de esta invención y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de sus características, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica de la misma, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un dibujo en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente: To complete the description of this invention and in order to help a better understanding of its characteristics, in accordance with a preferred example of practical realization thereof, an drawing is attached as an integral part of said description and illustrative and non-limiting, the following has been represented:

Figura 1.-Muestra una vista esquemática general de todos los componentes del reactor. Figure 1.- Shows a general schematic view of all reactor components.

Figura 2.-Muestra el resultado de la formación de grupos hidrófilos obtenidos mediante el tratamiento con el reactor. Figure 2.- Shows the result of the formation of hydrophilic groups obtained by treatment with the reactor.

Figura 3.-Muestra el resultado de la oxidación superficial obtenida mediante el tratamiento con el reactor. Ejemplo de realización de la invenciónFigure 3.- Shows the result of surface oxidation obtained by treatment with the reactor. Example of embodiment of the invention

Tal y como se ha detallado en la descripción del reactor de plasma (1) objeto de la invención, éste puede ser utilizado para varias aplicaciones, como por ejemplo la esterilización así como la funcionalización de materiales. En el presente ejemplo de realización se describe el tratamiento con plasma de unas muestras monolíticas poliméricas, con un tiempo de tratamiento de 40 segundos. Para ello, tal como se aprecia en la figura 1, se introduce la muestra a tratar dentro de la cámara de reacción (2), y en este caso concreto la muestra consiste en bloques o monolitos de poliestireno-divinilbenceno (PS-DVB). As detailed in the description of the plasma reactor (1) object of the invention, it can be used for various applications, such as sterilization as well as the functionalization of materials. In the present embodiment, plasma treatment of polymer monolithic samples is described, with a treatment time of 40 seconds. For this, as shown in Figure 1, the sample to be treated is introduced into the reaction chamber (2), and in this particular case the sample consists of polystyrene-divinylbenzene blocks or monoliths (PS-DVB).

Una vez colocada la muestra a tratar entre dos electrodos (7) planos circulares se procede al ajuste de todos los elementos del sistema según los parámetros designados previamente para este tratamiento. Para la realización de este tratamiento se establece una distancia de trabajo de 1 cm entre los electrodos. Once the sample to be treated is placed between two electrodes (7) circular planes, all the elements of the system are adjusted according to the parameters previously designated for this treatment. To carry out this treatment, a working distance of 1 cm between the electrodes is established.

Para ello se ajusta el sistema de gestión de gases For this, the gas management system is adjusted

(4) (4)
mediante el cual se acciona el control de flujo de gases (16) encargado de controlar la mezcla de gases que entran en la cámara de reacción (2), un sistema de válvulas neumáticas (17) se encarga de permitir la entrada de los gases y mediante unos medios de gestión de gases (18) se regulan las condiciones deseadas para la mezcla de He y aire residual. Los parámetros de trabajo se miden mediante un sistema de medida (6) que está formado por un medidor de potencia (13) encargado de captar los datos referidos a la potencia utilizada para ajustaría si fuera necesario, un medidor de flujo másico (14) encargado de medir los flujos de masa de los gases, un segundo medidor de presión (15) conectado a la bomba mecánica (3). El reactor hace un uso combinado de un primer medidor de presión (8) ubicado en la cámara de reacción by means of which the gas fl ow control (16) in charge of controlling the mixture of gases entering the reaction chamber (2) is activated, a pneumatic valve system (17) is responsible for allowing the entry of gases and The desired conditions for mixing He and residual air are regulated by means of gas management means (18). The work parameters are measured by means of a measuring system (6) that is formed by a power meter (13) responsible for capturing the data referring to the power used to adjust if necessary, a mass flow meter (14) in charge of measuring the mass fluxes of the gases, a second pressure gauge (15) connected to the mechanical pump (3). The reactor makes combined use of a first pressure gauge (8) located in the reaction chamber

(2) (2)
y un segundo medidor de presión (15) conectado a la bomba mecánica (3) encargada del bombeo de gases. and a second pressure gauge (15) connected to the mechanical pump (3) responsible for pumping gases.

El sistema de potencia (5) y el generador externo de señal (12) se ajustan a 30 W, la frecuencia de trabajo se establece en 9 kHz; estos datos son verificados mediante unos instrumentos de medida (6) que van combinados con los diferentes sensores. Para ello se conecta el reactor a una fuente alimentación (9), ésta va conectada a los electrodos (7) mediante un circuito adaptador (10), el sistema se completa con una etapa de alta tensión (11) y un generador externo de señal (12). The power system (5) and the external signal generator (12) are set to 30 W, the working frequency is set to 9 kHz; These data are verified by means of measuring instruments (6) that are combined with the different sensors. For this, the reactor is connected to a power source (9), it is connected to the electrodes (7) by means of an adapter circuit (10), the system is completed with a high voltage stage (11) and an external signal generator (12).

Una vez configurado todo el sistema se procede a tratar la muestra durante 40 segundos, al final del tratamiento se comprueba el cambio en el material que pasa de ser hidrófugo a ser hidrófilo, tal y como se muestra en las figuras2y3. Once the entire system has been set up, the sample is treated for 40 seconds, at the end of the treatment the change in the material that goes from being hydrophobic to being hydrophilic is checked, as shown in Figures 2 and 3.

5 ES 2359054A1 6 5 EN 2359054A1 6

Claims (8)

REIVINDICACIONES 1. Reactor de plasma (1) que comprende: 1. Plasma reactor (1) comprising:
--
una cámara de reacción (2) que dispone de al menos dos electrodos (7), a reaction chamber (2) having at least two electrodes (7),
--
una bomba mecánica (3) encargada del bombeo de gases hacia la cámara de reacción (2), a mechanical pump (3) responsible for pumping gases into the reaction chamber (2),
--
un sistema de potencia (5) encargado de proporcionar energía al reactor, a power system (5) responsible for providing power to the reactor,
caracterizado porque adicionalmente comprende: characterized in that it additionally comprises:
--
un sistema de gestión de gases (4) encargado de medir y controlar el flujo de gases, a gas management system (4) responsible for measuring and controlling the flow of gases,
--
unos instrumentos de medida (6) encargados de la adquisición de datos para el control del reactor durante la reacción. measuring instruments (6) responsible for acquiring data for the control of the reactor during the reaction.
2. 2.
Reactor de plasma (1) según reivindicación 1 caracterizado porque la distancia entre electrodos (7) es regulable durante la reacción. Plasma reactor (1) according to claim 1 characterized in that the distance between electrodes (7) is adjustable during the reaction.
3. 3.
Reactor de plasma (1) según reivindicación 1 caracterizado porque la bomba mecánica (3) es de doble etapa y es regulable. Plasma reactor (1) according to claim 1 characterized in that the mechanical pump (3) is double stage and is adjustable.
4. Four.
Reactor de plasma (1) según reivindicación 1 ó 3 caracterizado porque la bomba mecánica (3) comprende adicionalmente un primer medidor de presión (8). Plasma reactor (1) according to claim 1 or 3 characterized in that the mechanical pump (3) additionally comprises a first pressure gauge (8).
5. 5.
Reactor de plasma (1) según reivindicación 1 caracterizado porque el sistema de gestión de gases Plasma reactor (1) according to claim 1 characterized in that the gas management system
(4) comprende adicionalmente: (4) additionally includes:
--
un control de flujo de gases (16) encargado de controlar la proporción de gases que entran en la cámara (cilíndrica) (2), a gas flow control (16) responsible for controlling the proportion of gases entering the chamber (cylindrical) (2),
--
un sistema de válvulas neumáticas (17), que controlan la entrada de gases a system of pneumatic valves (17), which control the entry of gases
--
medios de gestión de gases (18) que permiten la selección de los gases a utilizar. gas management means (18) that allow the selection of the gases to be used.
6. Reactor de plasma (1) según reivindicación 1 caracterizado porque el sistema de potencia (5) comprende: 6. Plasma reactor (1) according to claim 1 characterized in that the power system (5) comprises:
--
una fuente alimentación (9) encargada de alimentar el reactor, a power supply (9) responsible for feeding the reactor,
--
un circuito adaptador (10) de impedancias ajustable, an adjustable impedance adapter circuit (10),
--
una etapa de alta tensión (11), a high voltage stage (11),
--
un generador externo de señal (12) para señales moduladas o pulsadas. an external signal generator (12) for modulated or pulsed signals.
7. Reactor de plasma (1) según reivindicación 1 caracterizado porque los instrumentos de medida (6) comprenden: 7. Plasma reactor (1) according to claim 1 characterized in that the measuring instruments (6) comprise:
--
un medidor de potencia (13) encargado de captar los datos referidos a la potencia utilizada para ajustaría si fuera necesario, a power meter (13) responsible for capturing the data referring to the power used to adjust if necessary,
--
un medidor de flujo másico (14) encargado de medir los flujos de masa de los gases, a mass flow meter (14) responsible for measuring the mass flows of gases,
--
un segundo medidor de presión (15) conectado a la bomba mecánica (3). a second pressure gauge (15) connected to the mechanical pump (3).
ES 2 359 054 A1  ES 2 359 054 A1   ES 2 359 054 A1  ES 2 359 054 A1   OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS SPANISH OFFICE OF THE PATENTS AND BRAND N.º solicitud: 200803269 Application no .: 200803269 ESPAÑA SPAIN Fecha de presentación de la solicitud: 17.11.2008 Date of submission of the application: 17.11.2008 Fecha de prioridad: Priority Date: INFORME SOBRE EL ESTADO DE LA TECNICA REPORT ON THE STATE OF THE TECHNIQUE 51 Int. Cl. : Ver Hoja Adicional 51 Int. Cl.: See Additional Sheet DOCUMENTOS RELEVANTES RELEVANT DOCUMENTS
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US 20080236490 A1 (PATERSON, A. et al.) 02.10.2008, resumen; 1-7 US 20080236490 A1 (PATERSON, A. et al.) 02.10.2008, summary; 1-7
párrafos [0005]-[0006],[0038]-[0040],[0048],[0052]-[0061],[0069]-[0071]; figuras 1A,1B. paragraphs [0005] - [0006], [0038] - [0040], [0048], [0052] - [0061], [0069] - [0071]; Figures 1A, 1B.
X X
US 20030038111 A1 (CARDUCCI, J. et al.) 27.02.2003, resumen; 1-7 US 20030038111 A1 (CARDUCCI, J. et al.) 27.02.2003, summary; 1-7
párrafos [0013]-[0014],[0054]-[0062],[0066],[0069],[0101]-[0120]; figuras 1,2. paragraphs [0013] - [0014], [0054] - [0062], [0066], [0069], [0101] - [0120]; figures 1,2.
X X
US 4891087 (DAVIS, C. et al.) 02.01.1990, todo el documento. 1,3-7 US 4891087 (DAVIS, C. et al.) 02.01.1990, the whole document. 1.3-7
X X
WO 2008125969 A2 (LAPIDEI NANTECH S.R.L.) 23.10.2008, todo el documento. 1,3-7 WO 2008125969 A2 (LAPIDEI NANTECH S.R.L.) 23.10.2008, the whole document. 1.3-7
X X
US 5585012 A (WU, R. et al.) 17.12.1996, todo el documento. 1,3-7 US 5585012 A (WU, R. et al.) 17.12.1996, the entire document. 1.3-7
A TO
EP 0892422 A2 (APPLIED MATERIALS INC.) 20.01.1999, todo el documento. 1-7 EP 0892422 A2 (APPLIED MATERIALS INC.) 20.01.1999, the whole document. 1-7
A TO
JP 11350147 A (CANON KK) 21.12.1999, todo el documento. 1,3-7 JP 11350147 A (CANON KK) 21.12.1999, the whole document. 1.3-7
A TO
JP 61030040 A (ANELVA CORP.) 12.02.1986, todo el documento. 1,3-7 JP 61030040 A (ANELVA CORP.) 12.02.1986, the whole document. 1.3-7
Categoría de los documentos citados X: de particular relevancia Y: de particular relevancia combinado con otro/s de la misma categoría A: refleja el estado de la técnica O: referido a divulgación no escrita P: publicado entre la fecha de prioridad y la de presentación de la solicitud E: documento anterior, pero publicado después de la fecha de presentación de la solicitud Category of the documents cited X: of particular relevance Y: of particular relevance combined with other / s of the same category A: reflects the state of the art O: refers to unwritten disclosure P: published between the priority date and the date of priority submission of the application E: previous document, but published after the date of submission of the application
El presente informe ha sido realizado • para todas las reivindicaciones • para las reivindicaciones nº: This report has been prepared • for all claims • for claims no:
Fecha de realización del informe 05.05.2011 Date of realization of the report 05.05.2011
Examinador Ó. González Peñalba Página 1/4 Examiner Ó. González Peñalba Page 1/4
INFORME DEL ESTADO DE LA TÉCNICA REPORT OF THE STATE OF THE TECHNIQUE Nº de solicitud: 200803269 Application number: 200803269 CLASIFICACIÓN OBJETO DE LA SOLICITUD CLASSIFICATION OBJECT OF THE APPLICATION H05H1/46 (2006.01) B01J19/18 (2006.01) B01J19/08 (2006.01) B05C3/109 (2006.01) H05H1 / 46 (2006.01) B01J19 / 18 (2006.01) B01J19 / 08 (2006.01) B05C3 / 109 (2006.01) Documentación mínima buscada (sistema de clasificación seguido de los símbolos de clasificación) Minimum documentation sought (classification system followed by classification symbols) H05H, B01J, B05C, C23C H05H, B01J, B05C, C23C Bases de datos electrónicas consultadas durante la búsqueda (nombre de la base de datos y, si es posible, términos de búsqueda utilizados) Electronic databases consulted during the search (name of the database and, if possible, search terms used) INVENES, EPODOC, WPI, INSPEC INVENES, EPODOC, WPI, INSPEC Informe del Estado de la Técnica Página 2/4 State of the Art Report Page 2/4 OPINIÓN ESCRITA  WRITTEN OPINION Nº de solicitud: 200803269 Application number: 200803269 Fecha de Realización de la Opinión Escrita: 05.05.2011 Date of Completion of Written Opinion: 05.05.2011 Declaración  Statement Novedad (Art. 6.1 LP 11/1986) Reivindicaciones 1-7 SI Reivindicaciones NO Novelty (Art. 6.1 LP 11/1986) Claims 1-7 YES Claims NO Actividad inventiva (Art. 8.1 LP11/1986) Reivindicaciones SI Reivindicaciones 1-7 NO Inventive activity (Art. 8.1 LP11 / 1986) Claims YES Claims 1-7 NO Se considera que la solicitud cumple con el requisito de aplicación industrial. Este requisito fue evaluado durante la fase de examen formal y técnico de la solicitud (Artículo 31.2 Ley 11/1986). The application is considered to comply with the industrial application requirement. This requirement was evaluated during the formal and technical examination phase of the application (Article 31.2 Law 11/1986). Base de la Opinión.-  Opinion Base.- La presente opinión se ha realizado sobre la base de la solicitud de patente tal y como se publica. This opinion has been made on the basis of the patent application as published. Consideraciones:  Considerations: La presente Solicitud se refiere, en su primera reivindicación, a un reactor de plasma que comprende una cámara de reacción con al menos dos electrodos, una bomba mecánica, encargada del bombeo de gases hacia la cámara de reacción, un sistema de potencia, encargado de proporcionar energía al reactor, y, además, un sistema de gestión o regulación de gases, encargado de medir y controlar el flujo de los gases, y unos instrumentos de medida, encargados de la captación de datos para el control del reactor durante la reacción. Las siguientes reivindicaciones especifican y detallan los diversos componentes y sistemas del reactor recogidos en la reivindicación primera. Así, las reivindicaciones 2 a 4 se refieren a los electrodos y a la bomba mecánica, y las reivindicaciones 5 a 7 especifican los componentes y partes constitutivas, respectivamente, del sistema de gestión de gases, del sistema de potencia y de los instrumentos de medida. The present Application refers, in its first claim, to a plasma reactor comprising a reaction chamber with at least two electrodes, a mechanical pump, responsible for pumping gases into the reaction chamber, a power system, responsible for provide power to the reactor, and, in addition, a gas management or regulation system, responsible for measuring and controlling the flow of gases, and measuring instruments, responsible for collecting data for the control of the reactor during the reaction. The following claims specify and detail the various reactor components and systems set forth in claim one. Thus, claims 2 to 4 refer to the electrodes and the mechanical pump, and claims 5 to 7 specify the constituent components and parts, respectively, of the gas management system, the power system and the measuring instruments. Informe del Estado de la Técnica Página 3/4 State of the Art Report Page 3/4 OPINIÓN ESCRITA  WRITTEN OPINION Nº de solicitud: 200803269 Application number: 200803269 1. Documentos considerados.-1. Documents considered.- A continuación se relacionan los documentos pertenecientes al estado de la técnica tomados en consideración para la realización de esta opinión. The documents belonging to the state of the art taken into consideration for the realization of this opinion are listed below.
Documento Document
Número Publicación o Identificación Fecha Publicación Publication or Identification Number publication date
D01 D01
US 20080236490 A1 (PATERSON, A. et al.) 02.10.2008 US 20080236490 A1 (PATERSON, A. et al.) 02.10.2008
2. Declaración motivada según los artículos 29.6 y 29.7 del Reglamento de ejecución de la Ley 11/1986, de 20 de marzo, de Patentes sobre la novedad y la actividad inventiva; citas y explicaciones en apoyo de esta declaración 2. Statement motivated according to articles 29.6 and 29.7 of the Regulations for the execution of Law 11/1986, of March 20, on Patents on novelty and inventive activity; quotes and explanations in support of this statement En cuanto a la primera reivindicación, se considera que la invención en ella definida carece de actividad inventiva por poder ser deducida del estado de la técnica de una forma evidente por un experto en la materia. En efecto, considerando el documento D01, citado en el Informe sobre el Estado de la Técnica (IET) con la categoría X para todas las reivindicaciones, como el estado de la técnica más próximo al objeto de esta primera reivindicación, se describe en él un reactor de plasma que consta esencialmente de los mismos elementos en ella recogidos, a excepción de la bomba mecánica para el bombeo de gases a la cámara de reacción, y los instrumentos de medida, a los que no se alude. Ahora bien, aun sin hacer mención expresa de estos componentes en D01, se trata de elementos sobradamente conocidos y de uso generalizado en cualquier tipo de proceso industrial de tratamiento con gases, a los que se recurrirá de un modo evidente para resolver los problemas secundarios ya conocidos inherentes al proceso, como la impulsión de los gases y el control de su flujo, la medida de datos como la presión o la temperatura en la cámara del reactor... No se aportan, por lo demás, en la presente invención características diferenciadoras que permitan distinguir tales elementos o sistemas de los ya conocidos a los que recurriría el experto de la técnica, enfrentado a estos problemas típicos de todo proceso industrial y, en especial, del tratamiento con gases en un reactor de plasma. Puede afirmarse, en consecuencia, que la aplicación de dichos elementos o sistemas accesorios en el reactor de la presente Solicitud, o en el de D01, constituye una mera yuxtaposición de elementos conocidos actuando de un modo conocido para producir los fines que de ellos se esperan, sin que de esta combinación se obtenga ningún efecto sorprendente o imprevisto. También se anticipa en D01 la capacidad de regulación de la distancia entre electrodos recogida en la reivindicación 2 (dispositivo elevador 105 del electrodo que soporta la pieza de trabajo -Figura 1A), y, en cuanto a la bomba de impulsión de gases de las reivindicaciones 3 y 4, puede hacerse un razonamiento similar al anterior con respecto a las características que en ellas se detallan: las bombas mecánicas de doble etapa regulables son ya conocidas y de aplicación evidente en la inyección de gases en una cámara de reacción, y tampoco puede considerarse inventiva la incorporación de un medidor de presión, que soluciona, de un modo conocido, el problema ya conocido de determinar la presión con que se están aportando los gases. Otro tanto cabe decir, en fin, de los sistemas accesorios que se detallan en las reivindicaciones 5 a 7. Todos ellos constituyen una compilación más o menos exhaustiva de elementos coadyuvantes en el proceso objeto de la invención, pero que no resuelven el problema esencial en ella planteado, sino problemas accesorios ya resueltos en el estado de la técnica de la misma manera. Es evidente que en un sistema en que se inyectan varios gases en una cámara, deberá existir algún modo de regular la proporción y el flujo de estos gases, y las válvulas que lo controlen serán, por definición, neumáticas. La alimentación energética del sistema implicará también, necesariamente, una fuente de alimentación, una etapa de alta tensión (la generación de plasma así lo requiere) y un generador de señales pulsantes (en D01 se aprecian varios diferentes: de HF, de VHF..., además de varios circuitos de adaptación de impedancias (120a, 120b, 125, 136)). Por último, son también conocidos, y de aplicación obvia, los medidores de potencia, flujo y presión recogidos en la reivindicación 7. Puede afirmarse, en conclusión, que la presente invención, en todas sus reivindicaciones, carece de actividad inventiva con respecto al documento D01 según el Artículo 8 de la LP. As for the first claim, it is considered that the invention defined therein lacks inventive activity because it can be deduced from the state of the art in an obvious way by one skilled in the art. Indeed, considering document D01, cited in the State of the Art (IET) Report with category X for all claims, as the state of the art closest to the object of this first claim, a Plasma reactor consisting essentially of the same elements collected therein, with the exception of the mechanical pump for pumping gases into the reaction chamber, and measuring instruments, which are not referred to. However, even without express mention of these components in D01, these are well-known and widely used elements in any type of industrial gas treatment process, which will be used in an obvious way to solve secondary problems. known inherent in the process, such as the impulsion of gases and the control of their flow, the measurement of data such as pressure or temperature in the reactor chamber ... In addition, differentiating characteristics are not provided in the present invention to distinguish such elements or systems from those already known to those skilled in the art, faced with these problems typical of any industrial process and, in particular, gas treatment in a plasma reactor. Consequently, it can be affirmed that the application of said accessory elements or systems in the reactor of the present Application, or in that of D01, constitutes a mere juxtaposition of known elements acting in a known way to produce the expected ends of them. , without this surprising or unexpected effect is obtained from this combination. Also anticipated in D01 is the ability to regulate the distance between electrodes set forth in claim 2 (lifting device 105 of the electrode supporting the workpiece -Figure 1A), and, as for the gas delivery pump of the claims 3 and 4, a reasoning similar to the previous one can be made with respect to the characteristics that are detailed in them: the adjustable double stage mechanical pumps are already known and of evident application in the injection of gases into a reaction chamber, and neither can The incorporation of a pressure gauge, which solves, in a known way, the known problem of determining the pressure with which the gases are being supplied is considered inventive. The same can be said, in short, of the accessory systems detailed in claims 5 to 7. All of them constitute a more or less exhaustive compilation of auxiliary elements in the process object of the invention, but which do not solve the essential problem in she raised, but accessory problems already solved in the state of the art in the same way. It is evident that in a system in which several gases are injected into a chamber, there must be some way to regulate the proportion and flow of these gases, and the valves that control it will, by definition, be pneumatic. The power supply of the system will also necessarily imply a power supply, a high-voltage stage (plasma generation requires it) and a pulsing signal generator (in D01 several different ones are appreciated: HF, VHF .. ., in addition to several impedance matching circuits (120a, 120b, 125, 136)). Finally, the power, flow and pressure meters set forth in claim 7 are also known and of obvious application. It can be stated, in conclusion, that the present invention, in all its claims, lacks inventive activity with respect to the document D01 according to Article 8 of the LP. Informe del Estado de la Técnica Página 4/4 State of the Art Report Page 4/4
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6130040A (en) * 1984-07-20 1986-02-12 Anelva Corp Thin film forming apparatus
US4891087A (en) * 1984-10-22 1990-01-02 Texas Instruments Incorporated Isolation substrate ring for plasma reactor
US6074512A (en) * 1991-06-27 2000-06-13 Applied Materials, Inc. Inductively coupled RF plasma reactor having an overhead solenoidal antenna and modular confinement magnet liners
US5585012A (en) * 1994-12-15 1996-12-17 Applied Materials Inc. Self-cleaning polymer-free top electrode for parallel electrode etch operation
JPH11350147A (en) * 1998-06-03 1999-12-21 Canon Inc Formation of deposited film and its device
US6797639B2 (en) * 2000-11-01 2004-09-28 Applied Materials Inc. Dielectric etch chamber with expanded process window
US20080236490A1 (en) * 2007-03-29 2008-10-02 Alexander Paterson Plasma reactor with an overhead inductive antenna and an overhead gas distribution showerhead
ITFI20070094A1 (en) * 2007-04-17 2008-10-18 Lapidei Nantech S R L SHEETS OF STONE MATERIAL RESISTANT TO WEAR, TO CORROSION CAUSED BY ACIDS AND TO THE MACHINING ACTION EXERCISED BY FAT SUBSTANCES.

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