ES2328132T3 - PROCEDURE FOR OBTAINING SOFT FOAMS OF POLYURETHANE. - Google Patents

PROCEDURE FOR OBTAINING SOFT FOAMS OF POLYURETHANE. Download PDF

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Abstract

A polyisocyanate component used for the production of flexible polyurethane foam with water as blowing agent comprises a mixture of a prepolymer obtained by reacting excess MDI with non-polar polyether-polyol(s) and a prepolymer obtained by reacting excess MDI with polar polyether-polyol(s). A method for the production of flexible polyurethane foam by reacting (a) polyisocyanates with (b) compounds with at least two NCO-reactive hydrogens in presence of (c) water as blowing agent, in which component (a) is a mixture of (ai) a prepolymer obtained by reacting MDI with less than the stoichiometric amount of non-polar polyether-polyol(s) and (aii) a prepolymer obtained by reacting MDI with less than the stoichiometric amount of polar polyether-polyol(s). An independent claim is also included for flexible polyurethane foam obtained by this method.

Description

Procedimiento para la obtención de espumas blandas de poliuretano.Procedure for obtaining foams soft polyurethane.

La invención se refiere a un procedimiento para la obtención de espumas blandas de poliuretano altamente elásticas.The invention relates to a method for obtaining soft polyurethane foams highly elastic.

Las espumas de poliuretano altamente elásticas, que se denominan frecuentemente también espumas HR, son conocidas desde hace mucho tiempo y han sido descritas en múltiples ocasiones, por ejemplo en la publicación Kunststoffhandbuch, tomo 7 "Polyurethane", Carl Hanser Verlag München, 3ª edición 1993.Highly elastic polyurethane foams, which are also often called HR foams, are known for a long time and have been described multiple times, for example in the Kunststoffhandbuch publication, volume 7 "Polyurethane", Carl Hanser Verlag München, 3rd edition 1993

La obtención de estas espumas se lleva a cabo, de manera usual, por medio de la reacción de poliisocianatos, de manera preferente de diisocianatos, con polioles en presencia de agentes propulsores, de catalizadores así como, en caso dado, de productos auxiliares y/o aditivos usuales. A título de poliisocianatos son empleados, de manera especial, el toluilendiisocianato (TDI) y/o el difenilmetanodiisocianato (MDI), en caso dado en mezcla con polifenilen-polimetilen-poliisocianatos (MDI en bruto). A título de polioles son empleados, en la mayoría de las ocasiones, los poliéteralcoholes y/o los poliésteralcoholes.Obtaining these foams is carried out, in a usual manner, by means of the polyisocyanate reaction, of preferred manner of diisocyanates, with polyols in the presence of propellant agents, catalysts as well as, where appropriate, of Usual auxiliary products and / or additives. By way of polyisocyanates are used, especially, the toluylenediisocyanate (TDI) and / or diphenylmethanediisocyanate (MDI), if necessary mixed with polyphenylene polymethylene polyisocyanates (Raw MDI). By way of polyols are employed, in the majority of the occasions, the polyether alcohols and / or the polyesteral alcohols.

Como agente propulsor se utiliza en los últimos tiempos, cada vez más, el agua, que reacciona con los grupos isocianato con liberación de dióxido de carbono. Se ha observado que los isocianatos aromáticos líquidos, que representan por regla general moléculas apolares, sólo se mezclan con el agua de manera insuficiente. Esto conduce a un retardo y a un desarrollo de la reacción en parte incompleto. De manera especial, a la hora de la obtención las espumas blandas en bloque se producen, por este motivo, la formación de cavidades huecas en la espuma, denominadas rechupes. Por otra parte pueden presentarse inconvenientes con relación a las propiedades mecánicas de la espuma, de manera especial con respecto a la elasticidad. Así mismo se retrasan con frecuencia los tiempos de iniciación y de curado a la hora de la obtención de las espumas como consecuencia de la baja miscibilidad entre el agua y los componentes apolares de la reacción.As a propellant agent is used in recent times, more and more, the water, which reacts with the groups isocyanate with carbon dioxide release. It has been observed that liquid aromatic isocyanates, which represent as a rule general apolar molecules, they only mix with water so insufficient. This leads to a delay and a development of the partly incomplete reaction. In a special way, at the time of obtaining soft foams in block are produced, by this reason, the formation of hollow cavities in the foam, called plug in On the other hand, there may be problems with relation to the mechanical properties of the foam, so special with respect to elasticity. They are also delayed with frequency of initiation and cure times at the time of obtaining foams as a result of low miscibility between the water and the apolar components of the reaction.

Se conoce una serie de procedimientos para la obtención de espumas blandas de poliuretano, en los cuales se utiliza agua como agente propulsor.A number of procedures are known for the obtaining soft polyurethane foams, in which Use water as a propellant.

De este modo, la publicación DE 15 20 737 describe un procedimiento para la obtención de espumas blandas de poliuretano por medio de la reacción de poliisocianatos con polioxipropilen-polioxietilen-poliétertrioles, que contienen enlazado óxido de etileno a título de bloque final en un 3 hasta un 5% en peso.Thus, publication DE 15 20 737 describes a procedure for obtaining soft foams of polyurethane through the reaction of polyisocyanates with polyoxypropylene-polyoxyethylene-polyether triols,  containing bound ethylene oxide as a final block in 3 to 5% by weight.

En la publicación GB 1,079,105 se describe un procedimiento para la obtención de espumas blandas de poliuretano muy blandas, según el cual el componente poliol contiene un poliéterpoliol o una mezcla constituida por poliéterpolioles, que está constituida por un poliéterpoliol difuncional y por un poliéterpoliol trifuncional con un índice de hidroxilo situado en el intervalo comprendido entre 70 y 170 mg de KOH/g y empleándose a título de poliisocianato, de manera preferente, el toluilendiisocianato (TDI). Con el fin de obtener las propiedades deseadas, se utiliza, sin embargo, a título de agente propulsor, además del agua, también un agente propulsor físico.GB 1,079,105 describes a procedure for obtaining soft polyurethane foams very soft, according to which the polyol component contains a polyether polyol or a mixture consisting of polyether polyols, which it is constituted by a difunctional polyether polyol and by a trifunctional polyether polyol with a hydroxyl number located at the range between 70 and 170 mg of KOH / g and used at polyisocyanate title, preferably, the Toluylendiisocyanate (TDI). In order to obtain the properties desired, however, is used as a propellant, In addition to water, also a physical propellant.

La publicación EP 676 434 describe prepolímeros apolares a base de MDI y de polioxialquilenpolioles trifuncionales, que pueden ser elaborados ulteriormente para proporcionar espumas blandas de poliuretano altamente elásticas.EP 676 434 describes prepolymers apolar based on MDI and trifunctional polyoxyalkylene polyols, which can be further elaborated to provide foams highly elastic soft polyurethane.

La publicación EP 485 953 describe un procedimiento para la obtención de espumas blandas de poliuretano con una dilatación a la rotura mejorada, que se obtienen por medio del empleo de poliéteralcoholes trifuncionales con un contenido en óxido de etileno comprendido entre un 40 y un 68% en peso, que se presenta distribuido de manera estadística con óxido de propileno.EP 485 953 describes a procedure for obtaining soft polyurethane foams with an improved rupture dilatation, which are obtained by of the use of trifunctional polyether alcohols with a content in ethylene oxide between 40 and 68% by weight, which is presents statistically distributed with oxide of propylene

En la publicación EP 10 850 se describe un procedimiento para la obtención espumas blandas de poliuretano propulsadas por medio de agua, según el cual prepara un prepolímero a partir de un MDI de 2 núcleos, puro, y éste se mezcla con MDI polímero como paso previo a la reacción para dar el poliuretano.EP 10 850 describes a procedure for obtaining soft polyurethane foams propelled by means of water, according to which it prepares a prepolymer from a 2-core MDI, pure, and this is mixed with MDI polymer as a pre-reaction step to give the polyurethane.

En la publicación EP 555 742 se describe un procedimiento para la obtención de espumas blandas de poliuretano, según el cual se emplean, a título de componentes poliol, dos poliéteralcoholes, uno de los cuales debe tener en la cadena, al menos, un 10% de unidades de óxido de etileno.EP 555 742 describes a procedure for obtaining soft polyurethane foams, according to which two polyol components are used polyether alcohols, one of which must have in the chain, at less, 10% units of ethylene oxide.

Ninguno de los procedimientos citados puede resolver el problema de la mala miscibilidad del agua en el sistema de la espuma con los inconvenientes relacionados con ello, que han sido citados al principio.None of the procedures cited can solve the problem of poor miscibility of water in the system of the foam with the drawbacks related to it, which have been cited at the beginning.

La tarea de la invención consistía en desarrollar un procedimiento para la obtención de espumas blandas de poliuretano, de manera especial de espumas blandas en bloque, según el cual se verificase una buena homogeneización del agua, empleada como agente propulsor, en los componentes de partida, que mostrase un tiempo corto de iniciación y de curado y que condujese a espumas exentas de rechupes con buenas propiedades mecánicas, de manera especial con elasticidades al rebote > 60%, determinadas según el ensayo del péndulo en espumas flexibles según la norma DIN 53573.The task of the invention consisted of develop a procedure for obtaining soft foams of  polyurethane, especially soft block foams, according to which verified a good homogenization of water, used as a propellant, in the starting components, to be shown a short time of initiation and curing and leading to foams free of plugs with good mechanical properties, so special with rebound elasticities> 60%, determined according to The pendulum test on flexible foams according to DIN standard 53573. 

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La tarea pudo resolverse, de manera sorprendente, empleándose como componente isocianato a la hora de la obtención de las espumas, una mezcla constituida por, al menos, dos prepolímeros, uno de los cuales se preparó por medio de la reacción de MDI con un defecto de, al menos, un poliéterpoliol polar y el otro se preparó por medio de la reacción de MDI con un defecto de, al menos, un poliéterpoliol apolar.The task could be solved, so surprising, being used as an isocyanate component at the time of obtaining the foams, a mixture consisting of at least two prepolymers, one of which was prepared by reaction of MDI with a defect of at least one polar polyether polyol and the another was prepared by means of the MDI reaction with a defect of, At least one apolar polyether polyol.

Los poliéterpolioles polares en el sentido de la presente invención son los polioxietilen-polioxipropilen-polioles con un contenido en óxido de etileno en la cadena de poliéter de, al menos, un 60% en peso, de manera especial comprendido entre un 60 y un 80% en peso, de manera preferente comprendido entre un 60 y un 70% en peso.Polar polyether polyols in the sense of present invention are the polyoxyethylene polyoxypropylene polyols  with an ethylene oxide content in the polyether chain of, at least 60% by weight, especially between a 60 and 80% by weight, preferably between 60 and 70% by weight.

Los poliéterpolioles apolares, en el sentido de la presente invención, son polioxipropilen-polioles y polioxietilen-polioxipropilen-polioles con un contenido en óxido de etileno en la cadena de poliéter en el intervalo de un 10% en peso como máximo.Apolar polyether polyols, in the sense of The present invention are polyoxypropylene polyols Y polyoxyethylene polyoxypropylene polyols  with an ethylene oxide content in the polyether chain in the 10% weight range maximum.

Por consiguiente, el objeto de la invención está constituido por un procedimiento para la obtención de espumas blandas de poliuretano por medio de la reacción deTherefore, the object of the invention is constituted by a procedure to obtain foams soft polyurethane by means of the reaction of

a)to)
poliisocianatos conpolyisocyanates with

b)b)
compuestos con, al menos, dos átomos de hidrógeno reactivos con los grupos isocianato en presencia decompounds with at least two hydrogen atoms reagents with isocyanate groups in the presence of

c) C)
agua como agente propulsor,water as a propellant,

caracterizado porque como poliisocianatos a) se emplea una mezcla constituida por, al menos,characterized because as polyisocyanates a) a mixture consisting of at less,

ai)ai)
un prepolímero, preparado por medio de la reacción de MDI con un defecto de, al menos, un poliéterpoliol apolar,a prepolymer, prepared by means of the reaction of MDI with a defect of at least one polyether polyol apolar,

aii)aii)
un prepolímero, preparado por medio de la reacción de MDI con un defecto de, al menos, un poliéterpoliol polar.a prepolymer, prepared by means of the reaction of MDI with a defect of at least one polyether polyol polar.

El contenido en NCO de los prepolímeros ai) y aii) se encuentra situado, de manera preferente, en el intervalo comprendido entre un 24 y un 31% en peso, de manera especial está situado en el intervalo comprendido entre un 26 y un 30% en peso.The NCO content of the prepolymers ai) and aii) is preferably located in the interval between 24 and 31% by weight, especially located in the range between 26 and 30% in weight.

Los poliéteralcoholes apolares, que son empleados para la obtención de los prepolímeros ai) se preparan, como se ha indicado precedentemente, de manera usual por medio de la adición de óxido de propileno o de mezclas constituidas por óxido de etileno y por óxido de propileno sobre substancias de iniciación H-funcionales, siendo la cantidad de óxido de etileno en la cadena de poliéter de un 10% como máximo, referido a la cantidad total del óxido de alquileno empleada, cuando se utilicen las mezclas que han sido citadas. Es preferente el empleo de óxido de polipropileno-poliéteralcoholes puros. Como substancias de iniciación H-funcionales son empleados alcoholes como mínimo difuncionales, de manera preferente trifuncionales, de manera especial se emplean la glicerina y/o el trimetilolpropano (TMP). El índice de hidroxilo de los poliéteralcoholes citados se encuentra situado de manera preferente en el intervalo comprendido entre 30 y 60 mg de KOH/g, de manera especial está situado en el intervalo comprendido entre 40 y
50 mg de KOH/g.The apolar polyether alcohols, which are used to obtain the prepolymers ai) are prepared, as indicated above, in the usual manner by means of the addition of propylene oxide or mixtures consisting of ethylene oxide and propylene oxide on H-functional initiating substances, the amount of ethylene oxide in the polyether chain being a maximum of 10%, based on the total amount of the alkylene oxide used, when the mixtures mentioned above are used. The use of pure polypropylene-polyether alcohols is preferred. At least H-functional initiation substances are at least difunctional alcohols, preferably trifunctional, especially glycerin and / or trimethylolpropane (TMP). The hydroxyl number of the polyether alcohols mentioned is preferably located in the range between 30 and 60 mg of KOH / g, in a special way it is in the range between 40 and
50 mg of KOH / g.

A título de MDI pueden ser empleados los isómeros del MDI con dos núcleos, denominado también MDI monómero, solo o en mezcla con polifenileno-polimetilen-poliisocianatos (MDI en bruto). Cuando se utilizan las mezclas citadas, la proporción en MDI monómero en la mezcla se encuentra situado de manera preferente en el intervalo comprendido entre un 60 y un 90% en peso, referido a la cantidad del isocianato empleado. La proporción del isómero 2,4' del MDI está situada, de manera preferente, en el intervalo comprendido entre un 20 y un 30% en peso, la proporción del isómero 4,4' del MDI está situada, de manera preferente, en el intervalo comprendido entre un 40 y un 50% en peso, referido respectivamente a la cantidad total del isocianato empleado. El contenido en NCO del prepolímero aii) está situado, así mismo, de manera preferente en el intervalo comprendido entre un 24 y un 31% en peso, de manera especial está comprendido en el intervalo comprendido entre un 26 y un 30% en peso.As an MDI, employees may be employed MDI isomers with two cores, also called MDI monomer, alone or mixed with polyphenylene polymethylene polyisocyanates (Raw MDI). When the abovementioned mixtures are used, the ratio in MDI monomer in the mixture is located from preferably in the range between 60 and 90% by weight, based on the amount of isocyanate used. The proportion of the 2,4 'isomer of the MDI is located, so preferred, in the range between 20 and 30% in weight, the proportion of the 4.4 'isomer of the MDI is located, so preferred, in the range between 40 and 50% in weight, referred respectively to the total amount of isocyanate employee. The NCO content of the prepolymer aii) is located, likewise, preferably in the interval between 24 and 31% by weight, especially included in the range between 26 and 30% by weight.

Los poliéteralcoholes polares, que son empleados para la obtención del prepolímero aii), se preparan tal como se ha indicado precedentemente, de manera usual, por medio de la adición de mezclas de óxido de etileno y de óxido de propileno sobre substancias de iniciación H-funcionales, siendo la cantidad del óxido de etileno en la cadena de poliéter al menos de un 60% en peso, de manera especial está comprendida entre un 60 y un 80% en peso, de manera preferente está comprendida entre un 60 y un 70% en peso, referido a la cantidad total del óxido de alquileno empleado. Como substancias de iniciación H-funcionales son empleados alcoholes como mínimo difuncionales, de manera preferente trifuncionales, de manera especial se emplea la glicerina y/o el trimetilolpropano (TMP). El índice de hidroxilo de los poliéteralcoholes citados se encuentra situado de manera preferente en el intervalo comprendido entre 20 y 60 mg de KOH/g, de manera especial está comprendido en el intervalo comprendido entre 30 y 50 mg de KOH/g.The polar polyether alcohols, which are employed for obtaining the prepolymer aii), they are prepared as has been indicated above, in the usual manner, by means of the addition of mixtures of ethylene oxide and propylene oxide on H-functional initiation substances, the amount of ethylene oxide in the polyether chain at least 60% by weight, in a special way it is between 60 and a  80% by weight, preferably is between 60 and a 70% by weight, based on the total amount of alkylene oxide employee. As initiation substances H-functional alcohols are employed at least difunctional, preferably trifunctional, so Especially glycerin and / or trimethylolpropane (TMP) are used. He hydroxyl index of the polyether alcohols mentioned is preferably located in the range between 20 and 60 mg of KOH / g, especially in the range between 30 and 50 mg of KOH / g.

A título de MDI pueden ser empleados, de manera preferente, los compuestos y las mezclas que han sido descritos precedentemente.By way of MDI they can be employed, so Preferably, the compounds and mixtures that have been described before

La relación en peso entre los prepolímeros ai) y aii) en el componente a) se encuentra situada de manera preferente en el intervalo comprendido entre 70 : 30 y 50 : 50, siendo preferente la relación comprendida entre 55 : 45 y 50 : 50.The weight ratio between the prepolymers ai) and aii) in component a) it is preferably located in the interval between 70: 30 and 50: 50, being preferably the ratio between 55: 45 and 50: 50.

La obtención de los prepolímeros ai) y aii) se lleva a cabo según procedimientos usuales y conocidos por medio de la reacción de los citados isocianatos con un defecto de los citados poliéteralcoholes. La reacción se lleva a cabo en la mayoría de los casos en presencia de catalizadores de uretano conocidos. En la mayoría de los casos, para la obtención se deposita inicialmente el poliol y se le dosifica el isocianato bajo agitación. La reacción va seguida de manera preferente por una fase de reacción final. La reacción tiene lugar a temperaturas usuales, la mayoría de las ocasiones comprendidas entre 60 y 100ºC.Obtaining the prepolymers ai) and aii) is carried out according to usual and known procedures by means of the reaction of said isocyanates with a defect of those cited polyether alcohols. The reaction is carried out in most of the cases in the presence of known urethane catalysts. In the In the majority of cases, the polyol and isocyanate is dosed under stirring. The reaction It is preferably followed by a final reaction phase. The reaction takes place at usual temperatures, most of the occasions between 60 and 100ºC.

Los prepolímeros ai) y aii) son líquidos a la temperatura ambiente y son fácilmente manipulables.Prepolymers ai) and aii) are liquid at room temperature and are easily manipulated.

Para la obtención de las espumas blandas de conformidad con la invención se hacen reaccionar los prepolímeros ai) y aii) con los compuestos con al menos dos átomos de hidrógeno b), reactivos con los grupos isocianato. La reacción tiene lugar, como se ha indicado precedentemente, en presencia de agua como agente propulsor. Por otra parte, la reacción puede llevarse a cabo por medio del empleo concomitante de catalizadores así como, en caso dado, de agentes copropulsores y de productos auxiliares y/o aditivos usuales.To obtain the soft foams of according to the invention the prepolymers are reacted ai) and aii) with compounds with at least two hydrogen atoms b), reactive with isocyanate groups. The reaction takes place, as indicated above, in the presence of water as propellant Moreover, the reaction can be carried out. through the concomitant use of catalysts as well as, in given case of copropulsive agents and auxiliary products and / or usual additives.

Con respecto a otros compuestos, que son empleados para la realización del procedimiento de conformidad con la invención, puede indicarse en particular lo siguiente:With respect to other compounds, which are used to carry out the procedure in accordance with The invention may in particular indicate the following:

Como compuesto con al menos dos átomos de hidrógeno activos b) son empleados, de manera especial, poliésteralcoholes y, de manera preferente, poliéteroles con una funcionalidad comprendida entre 2 y 8, de manera especial comprendida entre 2 y 4, de manera preferente comprendida entre 2 y 3, y con un peso molecular situado en el intervalo comprendido entre 400 y 8.500, de manera preferente comprendido entre 1.000 y 6.000. Los poliéteralcoholes pueden ser preparados según procedimientos conocidos, en la mayoría de los casos por medio de una adición catalítica de óxidos de alquileno, especialmente de óxido de etileno y/o de óxido de propileno, sobre substancias de iniciación H-funcionales, o por medio de una condensación de tetrahidrofurano. Como substancias de iniciación H-funcionales son empleados, de manera especial, alcoholes y/o aminas polifuncionales. Los alcoholes empleados de manera preferente son los alcoholes divalentes, por ejemplo el etilenglicol, el propilenglicol, o butanodioles, los alcoholes trivalentes, por ejemplo la glicerina, el trimetilolpropano o la pentaeritrita, así como los alcoholes de valencia superior, tales como los alcoholes sacáricos, por ejemplo la sucrosa, la glucosa o la sorbita. Las aminas, empleadas de manera preferente, son las aminas alifáticas con hasta 10 átomos de carbono inclusive, por ejemplo la etilendiamina, la dietilentriamina, la propilendiamina, las aminas aromáticas, por ejemplo la toluilendiamina o el diaminodifenilmetano, así como los aminoalcoholes tales como la etanolamina o la dietanolamina.As a compound with at least two atoms of hydrogen assets b) are used, in particular, polyesteralcohols and, preferably, polyetherols with a functionality between 2 and 8, especially between 2 and 4, preferably between 2 and 3, and with a molecular weight in the range between 400 and 8,500, preferably between 1,000 and 6,000 Polyether alcohols can be prepared according to known procedures, in most cases by a catalytic addition of alkylene oxides, especially of ethylene oxide and / or propylene oxide, on substances of H-functional initiation, or by means of a tetrahydrofuran condensation. As initiation substances H-functional are employed, in a special way, polyfunctional alcohols and / or amines. The alcohols used by preferred are divalent alcohols, for example the ethylene glycol, propylene glycol, or butanediols, alcohols trivalents, for example glycerin, trimethylolpropane or pentaerythrite, as well as higher valence alcohols, such such as saccharic alcohols, for example sucrose, glucose or the sorbitol The amines, preferably used, are the aliphatic amines with up to 10 carbon atoms inclusive, per example ethylenediamine, diethylenetriamine, propylenediamine, aromatic amines, for example toluylenediamine or diaminodiphenylmethane, as well as amino alcohols such as ethanolamine or diethanolamine.

A título de poliéteralcoholes pueden emplearse también los poliéteralcoholes modificados con polímeros. Éstos son preparados en la mayoría de las ocasiones por medio de la polimerización in-situ de monómeros olefínicamente insaturados, de manera especial de acrilonitrilo y/o de estireno, en los poliéteralcoholes. A los poliéteralcoholes modificados con polímeros pertenecen, así mismo, los poliéteralcoholes que contienen dispersiones de poliurea.Polyether alcohols modified with polymers can also be used as polyether alcohols. These are prepared on most occasions by in-situ polymerization of olefinically unsaturated monomers, especially acrylonitrile and / or styrene, in polyether alcohols. Polyether alcohols modified with polymers also belong to polyether alcohols containing polyurea dispersions.

Para determinados campos de aplicación puede ser conveniente, para la obtención de las espumas blandas de poliuretano, el empleo concomitante, adicional, de los denominados agentes prolongadores de las cadenas y/o de los agentes reticulantes, además de los citados compuestos polihidroxílicos. A título de tales agentes entran en consideración los compuestos polifuncionales, de manera especial los compuestos difuncionales y trifuncionales con pesos moleculares comprendidos entre 62 y 600, de manera preferente comprendidos entre 62 y 300. De manera preferente son empleados, por ejemplo, las dialcanolaminas y las trialcanolaminas tales como la dietanolamina y la trietanolamina, las diaminas alifáticas y aromáticas, tales como por ejemplo la etilendiamina, la butilendiamina, la butilendiamina-1,4, la hexametilendiamina-1,6, el 4,4'-diamino-difenilmetano, los 4,4'-diaminodifenilmetanos 3,3'-dialquilsubstituidos, la 2,4-toluilendiamina y la 2,6-toluilendiamina y, de manera preferente, los dioles y los trioles alifáticos con 2 hasta 6 átomos de carbono, tales como el etilenglicol, el propilenglicol, el 1,4'-butilenglicol, el 1,6-hexametilenglicol, la glicerina y el trimetilolpropano.For certain fields of application it can be convenient, to obtain the soft foams of polyurethane, the concomitant, additional use of the so-called chain extension agents and / or agents crosslinking agents, in addition to the aforementioned polyhydroxy compounds. TO title of such agents come into consideration the compounds polyfunctional, especially difunctional compounds and trifunctional with molecular weights between 62 and 600, of preferably between 62 and 300. Preferably are employed, for example, dialkanolamines and trialkanolamines such as diethanolamine and triethanolamine, aliphatic and aromatic diamines, such as for example the ethylenediamine, butylenediamine, butylenediamine-1,4, the hexamethylenediamine-1,6, the 4,4'-diamino-diphenylmethane, 4,4'-diaminodiphenylmethanes 3,3'-dialkyl substituted, the 2,4-toluylenediamine and the 2,6-toluylenediamine and, preferably, the diols and aliphatic triols with 2 to 6 carbon atoms, such as ethylene glycol, propylene glycol, 1,4'-butylene glycol, the 1,6-hexamethylene glycol, glycerin and trimethylolpropane

En tanto en cuanto sean empleados agentes prolongadores de las cadenas o agentes reticulantes, éstos pueden ser empleados en cantidades comprendidas entre 1 y 20 partes en peso, de manera preferente entre 3 y 10 partes en peso por cada 100 partes en peso de los compuestos polihidroxílicos.As long as they are agent employees chain extenders or crosslinking agents, these can be used in quantities between 1 and 20 parts in weight, preferably between 3 and 10 parts by weight per 100 parts by weight of polyhydroxy compounds.

Como agente propulsor para el procedimiento, de conformidad con la invención, se emplea, tal como ya se ha indicado precedentemente, agua, que reacciona con los grupos isocianato con formación de dióxido de carbono. Las cantidades de agua, que son empleadas de manera conveniente, están comprendidas, en función de la densidad pretendida para la espuma, entre 0,1 y 8 partes en peso, de manera preferente están comprendidas entre 1,5 y 5 partes en peso, referido a 100 partes en peso del compuesto polihidroxílico.As the propellant for the procedure, of in accordance with the invention, it is used, as already indicated previously, water, which reacts with isocyanate groups with formation of carbon dioxide. The amounts of water, which are conveniently used, are included, depending on the intended density for the foam, between 0.1 and 8 parts in weight, preferably between 1.5 and 5 parts by weight, based on 100 parts by weight of the compound polyhydroxy

En caso dado pueden emplearse también los denominados agentes propulsores de acción física en mezcla con el agua. Éstos son aquellos líquidos que sean inertes frente a los componentes de la receta y que presenten puntos de ebullición situados por debajo de 100ºC, de manera preferente situados por debajo de 50ºC, de manera especial comprendidos entre -50ºC y 30ºC a la presión atmosférica de tal manera, que se evaporen bajo el efecto de la reacción exotérmica de poliadición. Ejemplos de tales líquidos, que pueden ser empleados de manera preferente, son los hidrocarburos tales como el pentano, el n-butano y el iso-butano y el propano, los éteres tales como el dimetiléter y el dietiléter, las cetonas tales como la acetona y la metiletilcetona, el acetato de etilo y, de manera preferente, los hidrocarburos halogenados, tales como el cloruro de metileno, el tricloroflúormetano, el diclorodiflúormetano, el dicloromonoflúormetano, el diclorotetraflúoretano y el 1,1,2-tricloro-1,2,2-triflúoretano. Así mismo pueden ser empleadas mezclas de estos líquidos de bajo punto de ebullición entre sí y/o con otros hidrocarburos substituidos o no substituidos.If necessary, the called physical action propellant agents in admixture with the Water. These are those liquids that are inert against the recipe components and boiling points located below 100 ° C, preferably located by below 50ºC, especially between -50ºC and 30ºC at atmospheric pressure so that they evaporate under the effect of the exothermic polyaddition reaction. Examples of such liquids, which can be used preferentially, are the hydrocarbons such as pentane, n-butane and iso-butane and propane, ethers such as dimethyl ether and diethyl ether, ketones such as acetone and methyl ethyl ketone, ethyl acetate and, preferably, halogenated hydrocarbons, such as methylene chloride, trichloroflúormetane, dichlorodiflúormetano, el dichloromonoflúormetane, dichlorotetrafluoroethane and 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane.  Also mixtures of these low liquids can be used boiling point with each other and / or with other hydrocarbons substituted or unsubstituted.

La cantidad necesaria de agentes propulsores, de acción física, además del agua, puede determinarse fácilmente en función de la densidad deseada de la espuma y están comprendidas aproximadamente entre 0 y 50 partes en peso, de manera preferente entre 0 y 20 partes en peso por cada 100 partes en peso del compuesto polihidroxílico.The necessary quantity of propellant agents, of physical action, in addition to water, can be easily determined in function of the desired density of the foam and are comprised about 0 to 50 parts by weight, preferably between 0 and 20 parts by weight per 100 parts by weight of polyhydroxy compound.

Para acelerar la reacción entre los compuestos polihidroxílicos, el agua y, en caso dado, los agentes prolongadores de las cadenas o los agentes reticulantes y los poliisocianatos se aportan a la mezcla de la reacción catalizadores usuales de poliuretano. De manera preferente, se utilizan catalizadores básicos de poliuretano, por ejemplo las aminas terciarias tales como la dimetilbencilamina, la diciclohexilmetilamina, la dimetilciclohexilamina, el N,N,N',N'-tetrametil-diamino-dietiléter, la bis-(dimetilaminopropil)-urea, la N-metil-morfolina o bien la N-etil-morfolina, la dimetilpiperazina, la piridina, el 1,2-dimetilimidazol, el 1-azobiciclo-(3,3,0)-octano, el dimetilaminoetanol, el 2-(N,N-dimetilaminoetoxi)etanol, las N,N',N''-tris-(dialquilaminoalquil)-hexahidrotriazinas y, de manera especial, la trietilendiamina. Sin embargo son adecuadas también las sales metálicas tales como el cloruro ferroso-(II), el cloruro de cinc, el octoato de plomo y, de manera preferente, las sales de estaño tales como el dioctoato de estaño, el dietilhexanoato de estaño y el dilaurato de dibutilestaño así como, de manera especial, mezclas constituidas por las aminas terciarias y las sales orgánicas del estaño. De manera conveniente se emplea desde un 0,1 hasta un 10% en peso, de manera preferente desde un 0,5 hasta un 5% en peso de catalizador a base de aminas terciarias y/o desde un 0,01 hasta un 0,5% en peso, de manera preferente desde un 0,05 hasta un 0,25% en peso de sales metálicas, referido al peso de los compuestos polihidroxílicos.To accelerate the reaction between the compounds polyhydroxyls, water and, where appropriate, prolonging agents  of the chains or crosslinking agents and polyisocyanates are they contribute to the reaction mixture usual catalysts of polyurethane. Preferably, basic catalysts are used of polyurethane, for example tertiary amines such as dimethylbenzylamine, dicyclohexylmethylamine, dimethylcyclohexylamine, the N, N, N ', N'-tetramethyl-diamino-diethyl ether, bis- (dimethylaminopropyl) -urea, the N-methyl-morpholine or the N-ethyl-morpholine, the dimethylpiperazine, pyridine, the 1,2-dimethylimidazole, the 1-azobicyclo- (3,3,0) -octane, the dimethylaminoethanol, the 2- (N, N-dimethylaminoethoxy) ethanol, N, N ', N' '- tris- (dialkylaminoalkyl) -hexahydrotriazines  and, especially, triethylene diamine. However they are suitable also metal salts such as chloride ferrous- (II), zinc chloride, lead octoate and, so preferably, tin salts such as tin dioctoate, tin diethylhexanoate and dibutyltin dilaurate as well as, in particular, mixtures constituted by amines tertiary and organic tin salts. Conveniently from 0.1 to 10% by weight, preferably from 0.5 to 5% by weight of amine catalyst tertiary and / or from 0.01 to 0.5% by weight, so preferably from 0.05 to 0.25% by weight of metal salts, referred to the weight of polyhydroxy compounds.

Pueden incorporarse a la mezcla de la reacción también agentes auxiliares y/o aditivos. A título de ejemplo pueden citarse los estabilizantes, los agentes para la protección contra la hidrólisis, los reguladores de los poros, las substancias de acción fungistática y bacteriostática, los colorantes, los pigmentos, los materiales de carga, los productos tensioactivos y los agentes protectores contra la llama.They can be incorporated into the reaction mixture also auxiliary agents and / or additives. By way of example they can cite stabilizers, agents for protection against hydrolysis, pore regulators, substances of action fungistatic and bacteriostatic, dyes, pigments, fillers, surfactants and agents flame protectors.

A título de ejemplo entran en consideración las substancias tensioactivas, que sirvan para favorecer la homogeneización de los materiales de partida y que, en caso dado, sean adecuadas también para regular la estructura celular de las espumas. A título de ejemplo pueden citarse los polímeros mixtos de siloxano-oxialquileno y otros órganopolisiloxanos, los alquilfenoles oxetilados, los alcoholes grasos oxetilados, los aceites de parafina, los ésteres del aceite de ricino o bien los ésteres del ácido ricinoleico, que son empleados en cantidades comprendidas entre 0,2 y 8, de manera preferente entre 0,5 y 5 partes en peso por cada 100 partes en peso de los compuestos polihidroxílicos.By way of example, the surfactants, which serve to favor the homogenization of the starting materials and, where appropriate, are also suitable to regulate the cellular structure of foams By way of example, the mixed polymers of siloxane-oxyalkylene and other organopolysiloxanes, oxethylated alkylphenols, oxylated fatty alcohols, paraffin oils, castor oil esters or esters of ricinoleic acid, which are used in quantities between 0.2 and 8, preferably between 0.5 and 5 parts by weight per 100 parts by weight of the compounds polyhydroxyl.

Como agentes protectores contra la llama son adecuados, por ejemplo, los compuestos que contengan fósforo y/o que contengan átomos de halógeno, tales como, por ejemplo, el fosfato de tricresilo, el fosfato de tris-2-cloroetilo, el fosfato de triscloro-propilo y el fosfato de tris-2,3-dibromopropilo.As protective agents against the flame are suitable, for example, compounds containing phosphorus and / or containing halogen atoms, such as, for example, the tricresyl phosphate, phosphate tris-2-chloroethyl phosphate trischloro-propyl and phosphate tris-2,3-dibromopropyl.

Además de los fosfatos substituidos por halógeno, que ya han sido citados, pueden ser empleados, así mismo, los agentes protectores contra la llama inorgánicos, por ejemplo el trióxido de antimonio, el óxido de arsénico, el fosfato de amonio y el sulfato de calcio, o la melamina con objeto de hacer resistentes a la llama a las espumas de poliuretano.In addition to phosphates substituted by Halogen, which have already been cited, can also be used, inorganic flame protection agents, for example the antimony trioxide, arsenic oxide, ammonium phosphate and calcium sulfate, or melamine in order to make resistant to the flame to polyurethane foams.

En general se ha revelado ventajoso el empleo de una cantidad comprendida entre 5 y 50 partes en peso, de manera preferente comprendida entre 5 y 25 partes en peso de los agentes protectores contra la llama, que han sido citados, por cada 100 partes en peso del compuesto polihidroxílico.In general, the use of an amount between 5 and 50 parts by weight, so preferably between 5 and 25 parts by weight of the agents flame protectors, which have been cited, per 100 parts by weight of the polyhydroxy compound.

Para la obtención de las espumas blandas de poliuretano se hacen reaccionar los prepolímeros, que son empleados de conformidad con la invención, los compuestos con, al menos, dos átomos de hidrógeno reactivos con los grupos isocianato, en presencia de catalizadores, de agentes propulsores y, en caso dado, de agentes auxiliares y/o de aditivos a temperaturas comprendidas entre 0 y 70ºC, de manera preferente entre 15 y 50ºC, en proporciones cuantitativas tales, que estén presentes entre 0,5 y 2, de manera preferente entre 0,8 y 1,3 y, de manera especial, aproximadamente que esté presente un átomo de hidrógeno reactivo enlazado sobre el compuesto polihidroxílico por grupo NCO y, en caso dado, agentes prolongadores de las cadenas o agentes reticulantes y que la relación molar entre los equivalentes del agua y los equivalentes de los grupos NCO esté comprendida entre 0,5 hasta 5 : 1, de manera preferente desde 0,7 hasta 0,95 : 1 y, de manera especial, desde 0,75 hasta 0,85 : 1.To obtain the soft foams of Polyurethane reacts the prepolymers, which are employed according to the invention, the compounds with at least two hydrogen atoms reactive with isocyanate groups, in presence of catalysts, propellants and, where appropriate, of auxiliary agents and / or additives at temperatures included between 0 and 70 ° C, preferably between 15 and 50 ° C, in such quantitative proportions that are present between 0.5 and 2, preferably between 0.8 and 1.3 and, especially, approximately a reactive hydrogen atom is present bound on the polyhydroxy compound by NCO group and, in given case, chain extension agents or agents crosslinkers and that the molar ratio between the equivalents of the water and the equivalents of the NCO groups are between 0.5 up to 5: 1, preferably from 0.7 to 0.95: 1 and, of special way, from 0.75 to 0.85: 1.

Las espumas blandas de poliuretano, preparadas según el procedimiento de conformidad con la invención, tienen densidades, de manera preferente, comprendidas entre 10 y 150 kg/m^{3}, de manera especial comprendidas entre 20 y 70 kg/m^{3}, caracterizándose por una elevada elasticidad y una elevada ausencia de rechupes y pueden ser empleadas, de manera especial, para muebles o colchones con una elevada comodidad tanto en posición de asiento como en posición horizontal. De manera sorprendente pueden conseguirse de esta manera con MDI aquellas propiedades de la espuma que en otro caso sólo las presentan las espumas de TDI.Soft polyurethane foams, prepared according to the method according to the invention, they have densities, preferably, between 10 and 150 kg / m 3, especially between 20 and 70 kg / m 3, characterized by high elasticity and high absence of plugs and can be used, so special, for furniture or mattresses with high comfort both in seat position as in horizontal position. By way of amazing can be achieved in this way with MDI those properties of the foam that otherwise only present them TDI foams.

El procedimiento se caracteriza, así mismo, por un tiempo de iniciación y de curado muy corto. Como consecuencia de la reactividad mejorada del sistema de espuma se encuentra así mismo un endurecimiento más rápido de la espuma tras la producción. Si, de manera usual, la espuma es sometida a una elaboración ulterior solamente al cabo de un tiempo de almacenamiento de 48 horas, en el caso de las espumas de conformidad con la invención éstas pueden ser sometidas ya a una elaboración ulterior al cabo de 24 horas.The procedure is also characterized by a very short initiation and curing time. As a consequence of the improved reactivity of the foam system is also found faster hardening of the foam after production. Yes, as usual, the foam is subjected to further processing only after a storage time of 48 hours, in the case of the foams according to the invention these can be subjected to further elaboration after 24 hours.

La invención se explica con mayor detalle por medio de los ejemplos siguientes.The invention is explained in greater detail by middle of the following examples.

1. Obtención de los prepolímeros1. Obtaining the prepolymers

Se dispusieron inicialmente las cantidades de poliol, que están indicadas en la tabla 1, en un recipiente con agitador y se calentaron a 80ºC y se dosificaron a las mismas, bajo agitación, durante una hora, las cantidades de isocianato indicadas. Al cabo de un tiempo de reacción final de una hora se dejó enfriar hasta la temperatura ambiente la carga de la reacción. Se determinaron el contenido en NCO y la viscosidad de los productos obtenidos. Los valores obtenidos se encuentran, así mismo, en la tabla 1.The amounts of polyol, which are indicated in table 1, in a container with stirrer and heated to 80 ° C and dosed thereto, under Stirring, for one hour, the amounts of isocyanate indicated. After a final reaction time of one hour, let the reaction load cool to room temperature. The NCO content and the viscosity of the products were determined obtained. The values obtained are also found in the Table 1. 

       \vskip1.000000\baselineskip\ vskip1.000000 \ baselineskip
TABLA 1TABLE 1

1one

Ejemplos 1 a 5 y ejemplos comparativos 1 a 3Examples 1 to 5 and comparative examples 1 to 3

Se preparó un componente poliol por mezcla de las cantidades, indicadas en la tabla 2, de Lupranol® 2090 de la firma BASF Aktiengesellschaft, Lupranol® 2047 de la firma BASF Aktiengesellschaft, Lupranol® 3093 de la firma BASF Aktiengesellschaft, Lupragen® N203 de la firma BASF Aktiengesellschaft, Lupragen® 204 de la firma BASF Aktiengesellschaf, Lupragen® API de la firma BASF Aktiengesellschaft, estabilizante Tegostab® B 8616 de la firma Goldschmidt AG y agua. Se mezclaron las cantidades indicadas en la tabla 2 de este componente poliol con las cantidades, indicadas así mismo en la tabla 1, de los prepolímeros A y B por medio de una agitación y se introdujeron en recipientes abiertos con longitudes laterales de 40 x 40 cm. Al cabo de una hora se retiró la espuma acabada y se determinaron los valores mecánicos.A polyol component was prepared by mixing the amounts, indicated in table 2, of Lupranol® 2090 of the BASF signature Aktiengesellschaft, Lupranol® 2047 from BASF Aktiengesellschaft, Lupranol® 3093 from BASF Aktiengesellschaft, Lupragen® N203 from BASF Aktiengesellschaft, Lupragen® 204 from BASF Aktiengesellschaf, Lupragen® API of the BASF firm Aktiengesellschaft, Tegostab® B 8616 stabilizer from the firm Goldschmidt AG and water. The amounts indicated in the Table 2 of this polyol component with the amounts, indicated as follows same in table 1, of the prepolymers A and B by means of a stirring and were introduced into open containers with lengths 40 x 40 cm sides. After one hour the foam was removed finished and the mechanical values were determined. 

       \vskip1.000000\baselineskip\ vskip1.000000 \ baselineskip
Ejemplos/ejemplos comparativosExamples / comparative examples

22

33

44

Claims (6)

1. Procedimiento para la obtención de espumas blandas de poliuretano por medio de la reacción de1. Procedure for obtaining foams soft polyurethane by means of the reaction of
a)to)
poliisocianatos conpolyisocyanates with
b)b)
compuestos con, al menos, dos átomos de hidrógeno reactivos con los grupos isocianato en presencia decompounds with at least two hydrogen atoms reagents with isocyanate groups in the presence of
c)C)
agua como agente propulsor,water as a propellant,
caracterizado porque a título de poliisocianatos a) se emplea una mezcla constituida por, al menos, characterized in that, by way of polyisocyanates a) a mixture consisting of at least
ai)ai)
un prepolímero, preparado por medio de la reacción de MDI con un defecto de, al menos, un polioxipropilen-poliol o de un polioxietilen-polioxipropilen-poliol con un contenido en óxido de etileno en la cadena de poliéter en el intervalo de un 10% en peso como máximo,a prepolymer, prepared by means of the reaction of MDI with a defect of at least one polyoxypropylene polyol or a polyoxyethylene-polyoxypropylene-polyol with an ethylene oxide content in the polyether chain in the range of 10% by weight maximum,
aii)aii)
un prepolímero, preparado por medio de la reacción de MDI con un defecto de, al menos, un polioxietilen-polioxipropilen-poliol con un contenido en óxido de etileno en la cadena de poliéter de, al menos, un 60% en peso.a prepolymer, prepared by means of the reaction of MDI with a defect of at least one polyoxyethylene-polyoxypropylene-polyol  with an ethylene oxide content in the polyether chain of, at least 60% by weight.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque los prepolímeros ai) y aii) presentan un contenido en NCO situado en el intervalo comprendido entre un 24 y un 31% en peso.2. Method according to claim 1, characterized in that the prepolymers ai) and aii) have an NCO content in the range between 24 and 31% by weight. 3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el MDI, que es empleado para la obtención de los prepolímeros ai) y aii), es una mezcla constituida por MDI monómero y por MDI polímero.3. Method according to claim 1, characterized in that the MDI, which is used for obtaining the prepolymers ai) and aii), is a mixture consisting of monomeric MDI and polymeric MDI. 4. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la proporción en MDI monómero en la mezcla se encuentra en el intervalo comprendido entre un 60 y un 90% en peso, referido a la cantidad del isocianato empleado.4. Method according to claim 1, characterized in that the proportion of monomeric MDI in the mixture is in the range of 60 to 90% by weight, based on the amount of the isocyanate used. 5. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la relación en peso entre los prepolímeros ai) y aii) en el componente a) se encuentra situada, de manera preferente, en el intervalo comprendido entre 70 : 30 y 50 : 50.Method according to claim 1, characterized in that the weight ratio between the prepolymers ai) and aii) in component a) is preferably located in the range between 70: 30 and 50: 50. 6. Espumas blandas de poliuretano, que pueden ser obtenidas según una de las reivindicaciones 1 a 5.6. Soft polyurethane foams, which can be obtained according to one of claims 1 to 5.
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