ES2302887T3 - Capa protectora resistente al desgaste. - Google Patents
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Abstract
Capa protectora resistente al desgaste, que se compone de una multiplicidad de primeras y segundas capas individuales aplicadas alternadamente en una secuencia de repetición periódica sobre un sustrato, que contienen cada una como mínimo una fase de material duro, caracterizada porque a. las capas individuales contienen una fase de carbono amorfa, que se utiliza como una matriz o una fase límite de granulometría para la fase de material duro, donde las capas individuales se componen de las mismas fases, pero con diferentes fracciones de fase, y conforman entre sí una unión continua de material de las capas individuales, b. la primera capa individual presenta una fracción de fase de carbono mayor que 50% en moles de carbono, c. la segunda capa individual presenta una fracción de fase de material duro mayor que 50% en moles del material duro, así como d. la fracción de fase de material duro es nanocristalina.
Description
Capa protectora resistente al desgaste.
La invención se refiere a una capa protectora
resistente al desgaste, que se compone de una multiplicidad de
primeras y segundas capas individuales aplicadas alternadamente en
una secuencia de repetición periódica sobre un sustrato, que
contienen cada una como mínimo una fase de material duro, de acuerdo
con el concepto general de la primera reivindicación.
Del documento DE 42 11 829 C2, se conoce un
procedimiento para la fabricación de un recubrimiento duro de
varias capas, que comprende una capa de compuesto de titanio (por
ejemplo, TiC), una capa de titanio como unión con un gradiente de
componente de carbono para mejorar la resistencia de adhesión y una
tercera capa de carbono amorfo con 4 - 40% en moles de TiC.
En el documento DE 198 26 259 A1, se revela una
estructura multicapa de recubrimiento duro que se compone de capas
alternantes de material duro o carbono, siendo las capas de espesor
reducido, pero en donde no se revelan relaciones de cantidad de las
capas de sustancia dura y de carbono.
Un sistema de capas según el documento DE 36 39
469 A1 comprende, además de las capas de material duro, una capa de
recubrimiento de carbono con 5 - 30% en peso con cristalitos
integrados del carburo de la capa intermedia.
Finalmente, se revela en el documento DE 44 21
144 C2 una herramienta recubierta con mayor vida útil, donde el
recubrimiento presenta como mínimo una capa de material duro y una
capa de reducción de fricción. La capa de reducción de fricción
está constituida, además de otros materiales, de una mezcla de
carburos metálicos de carbono con una proporción total de carbono
superior al 61% at.
Las capas protectoras resistentes al desgaste,
que se componen de una cantidad de capas individuales, se conocen
del documento DE 195 03 070 C1, pudiendo mencionarse como materiales
de uso, en especial, los materiales duros covalentes o metálicos.
Las capas individuales son aplicadas por bombardeo iónico en una
instalación con sistema PVD (deposición por vapor) con dianas de
metal o material duro metálico o covalente, donde los sustratos se
disponen, por ejemplo, en un plato giratorio y se hacen pasar
periódicamente por debajo de varias dianas en la instalación PVD.
Allí se realiza la aplicación por bombardeo iónico de material duro
metálico o covalente de modo alternado, pudiendo combinarse entre
sí determinadas propiedades mecánicas de ambos grupos de materiales.
Las uniones entre las capas individuales entre sí y con los
materiales del sustrato son de tipo adhesivo.
Básicamente, muchas sustancias duras, con un
elevado porcentaje de unión covalente, tienden a adherirse de modo
deficiente a sustratos metálicos. En el documento DE 195 03 070 C1,
se trata de compensar esta circunstancia desfavorable mediante una
primera capa individual que contacta con el sustrato, que se compone
de un material duro metálico que se adhiere de manera
comparativamente óptima a los aceros o metales duros utilizados para
herramientas. Los espesores delgados de las capas individuales
reducen así los efectos negativos de las propiedades
características de las capas de material duro como, por ejemplo, el
elevado nivel de tensión propia o la marcada fragilidad, y además
mejoran la adherencia adhesiva con las capas adyacentes y el
material del sustrato. Se indica un intervalo de 1 a 30 nm, mejor
aún de 1 a 5 nm como espesor de las capas individuales del material
duro covalente, que asciende como máximo a la mitad, mejor aún a
menos de una quinta parte del espesor de las capas individuales de
los materiales duro metálicos. Las capas individuales de los
materiales duros metálicos presentan espesores de hasta 500 nm.
Sobre esa base, es objeto de la invención poner
una capa protectora resistente al desgaste adicional, que se
compone de una multiplicidad de capas individuales alternadas del
tipo que se mencionó antes, que no presenta las desventajas
indicadas y las limitaciones respecto del material y geométricas, o
sólo las presenta en forma reducida. Además, la capa protectora
resistente al desgaste debe distinguirse, por una parte, por una
elevada resistencia al desgaste y, por la otra, por un valor
reducido de fricción.
El objeto se cumple mediante las propiedades
caracterizantes de la primera reivindicación. Las formas de
realización especiales de la invención son objeto de las
subreivindicaciones.
Las propiedades caracterizantes de la invención
se refieren a la estructura y la morfología de las dos capas
individuales. En especial, las capas individuales no sólo se
componen de una fracción cristalina de fase de material duro, sino
que, además, presentan una fase de carbono amorfa como fase
adicional. Por lo tanto, se trata de capas compuestas que se
componen de varias fases con distribución homogénea y una relación
fija de fases. Allí, la fracción de fase de material duro se
presenta como fase nanocristalina y el carbono de preferencia como
fase amorfa, donde ya sea la fracción de fase de material duro o la
fracción de fase de carbono está firmemente integrada en forma de
partículas individuales en como mínimo una modificación en una
matriz, que se compone en cada caso de la otra fracción de
fase.
Como fracción de fase de material duro son
adecuados, además del carburo de titanio (TiC), en especial nitruro
de titanio y aluminio (TiAlN) y carbonitruro de titanio y aluminio
(TiAlCN), en cada caso en la modificación nanocristalina
metaestable.
Las propiedades mecánicas de las capas
individuales pueden ajustarse de manera especialmente ventajosa
mediante las proporciones de las composiciones de fases. En
principio, una creciente fracción de carbono favorece una reducida
resistencia de fricción por deslizamiento, una creciente fracción de
material duro implica valores elevados de dureza y resistencia de
una capa individual. El pasaje es esencialmente continuo, de modo
que las propiedades mecánicas y tribológicas de una capa protectora
resistente al desgaste pueden concebirse exactamente para el uso
previsto y la fricción conjunta prevista.
Las dos capas individuales se diferencian en
especial en la relación de la fracción de fase de material duro
respecto de la fracción de fase de carbono.
En caso de que la proporción de fase de carbono
constituya la proporción preponderante, es decir, de preferencia
más de 50% en moles de la capa individual, al aumentar la fracción
de carbono, se forma una matriz de carbono, en la que se integran
como partículas las fracciones de fase de material duro. De ese
modo, se produce así un carbono amorfo templado por dispersión, con
bajos valores de fricción, pero con una resistencia al desgaste
notoriamente aumentada en relación a capas individuales de carbono
amorfo puro.
En caso de que la fracción de fase de material
duro constituya la proporción preponderante, es decir, de
preferencia más de 50% en moles de una capa individual, se forma
una matriz de material duro con la fracción creciente, en la que la
fracción amorfa de la fase de carbono no sólo está integrada como
partículas o como fase límite de granulometría, sino también como
incrustaciones o en posiciones intersticiales. De esa manera, se
forma una capa individual con propiedades similares a un material
duro puro con lubricación intrínseca, es decir, de elevada
resistencia y menor valor de fricción.
Mediante la conformación de una capa de
protección al desgaste del tipo que se describió antes, es decir,
como conjunto de capas compuesto de una multiplicidad de primeras y
segundas capas individuales aplicadas superpuestas de forma
alternada en un orden de repetición periódica, que se componen de
las mismas capas pero con diferentes fracciones de fases, se
obtiene una unión de material continuo de las capas individuales
entre sí, que es ventajosa respecto de uniones adhesivas. Pero se
mantienen las ventajas indicadas al comienzo de capas
compuestas.
El valor de fricción y la resistencia al
desgaste de la capa protectora resistente al desgaste es determinado
esencialmente por la composición y el espesor de la capa individual
superior, del modo antes indicado.
En cambio, las capas individuales que se
encuentran más abajo sólo influyen indirectamente sobre el
comportamiento de desgaste y fricción de la capa protectora
resistente al desgaste, a través de su rigidez, o bien, elasticidad,
su capacidad de adherencia a las capas individuales adyacentes, así
como su resistencia a la rotura.
En caso de que la capa individual ubicada más
arriba de la capa protectora resistente al desgaste sea desgastada
en ciertos lugares, aparece la capa individual inferior siguiente
con otra composición y perfil de características. Mediante esa
modificación del perfil de características, durante el uso puede
registrarse de modo especialmente ventajoso el fallo de la función
de protección de la capa protectora resistente al desgaste,
simplemente realizando una medición de las relaciones de fuerza en
contacto con ella.
Además, carece de importancia si también se
incluyen otras capas individuales con otras relaciones de fracciones
de fases en la secuencia de repetición periódica. Por lo tanto, se
incluyen en el marco de la invención las capas protectoras
resistentes al desgaste que se componen de una multiplicidad de más
de dos capas individuales, que responden a los criterios antes
enunciados, aplicadas superpuestas en forma alternada en un orden de
repetición periódica, sobre un sustrato.
El espesor de una capa protectora resistente al
desgaste se ubica como máximo en 20 \mum, y es preferentemente
menor que 5 \mum. La cantidad de capas individuales es inferior a
1000, preferentemente entre 10 y 500. Se considera óptima una
cantidad de capas individuales entre 100 y 200. De esa manera,
resulta que el espesor para un capa individual se ubica en el área
nanométrica, preferentemente entre 5 y 500 nm. A fin de asegurar un
comportamiento de material prácticamente homogéneo de una capa
individual, las fracciones de fase que existen como incrustaciones
en la matriz de otra fracción de fase en la capa individual no deben
ser superiores a un determinado tamaño de partículas. El tamaño de
partículas de la incrustación, por lo tanto, se ubica en el área
nanométrica, preferentemente entre 5 y 20 nm.
Es adecuado, además, fabricar la capa individual
inferior, que está aplicada directamente sobre el sustrato,
preferentemente de una mezcla de fases con una proporción
preponderante de aquella fase, que presente las mejores propiedades
adhesivas o de continuidad de material respecto del material del
sustrato.
Para la elaboración de tales capas individuales,
es adecuado utilizar un proceso de aplicación por bombardeo iónico
mediante un sistema Magnetron-PVD. La expedición
multifase de una capa individual se realiza allí en una atmósfera
no reactiva con una diana, que presente esencialmente la misma
composición de fase de la fase individual por expedir. En ese caso,
pueden modificarse la velocidad de expedición de la capa individual,
así como la naturaleza de las fases por expedir a través de la
presión y la temperatura de la atmósfera, así como el valor de la
diferencia de potencia eléctrica dispuesto entre la diana y el
material por recubrir. Las inclusiones requeridas en el área
nanométrica, así como una fase de carbono amorfa, se logran, por lo
general, mediante una elevada velocidad de formación de gérmenes
cristalinos, que se caracteriza por presentar una elevada
diferencia de potencial, así como por una temperatura reducida y una
baja presión atmosférica.
La invención se explica mediante un ejemplo de
realización de una capa protectora resistente al desgaste con
carburo de titanio como fracción de fase de material duro.
En una serie de ensayo, se recubrieron sustratos
pulidos con un acero 100Cr6 o metal duro con diferentes capas de
protección de desgaste, que se componen de una multiplicidad de
primeras y segundas capas individuales aplicadas superpuestas en
forma alternada en un orden de repetición periódica. La primera capa
individual se compone 70% en moles de una fracción amorfa de fase
de carbono y 30% en moles de una fracción nanocristalina de fase de
carburo de titanio (denominada en adelante TiC/C(30/70)),
mientras que la segunda capa individual se compone de 30% en moles
de fracción amorfa de fase de carbono y 70% en moles de una fracción
nanocristalina de fase de carburo de titanio (denominada en
adelante TiC/C(70/30)).
Para el recubrimiento se fabricaron dos dianas
con 75 mm de diámetro y las composiciones que se indicaron
previamente, mediante un proceso usual de sinterización por prensado
en caliente. Las dianas se ubicaron sobre un plato giratorio en una
cámara de bombardeo iónico de un equipo de PVD, a una distancia
aprox. 50 mm superior a los sustratos. Las capas individuales
fueron aplicadas por bombardeo iónico bajo atmósfera de argón con
una presión de 0,6 Pa. Como rangos paramétricos típicos para el
proceso de recubrimiento por PVD para las capas protectoras
resistentes al desgaste, se indican: presión de argón de 0,2 a 0,8
Pa, tensión continua de 50 a 500 W en la diana, es decir, densidad
de potencia entre 1,13 y 11,3 W/cm^{2} con un diámetro de 75 mm
de la diana, temperatura del sustrato inferior a 200ºC, potencial HF
del sustrato (tensión Bias) 0 a -500 V, velocidad de crecimiento de
capa entre 4,8 y 5,2 \mum/h.
Para series de ensayos comparativos, se
produjeron en cada caso una capa de protección de desgaste monocapa
de TiC, TiC/C(30/70) y TiC/C(70/30), así como en cada
caso dos capas protectoras resistentes al desgaste multicapa con 50
y 500 primeras y segundas capas individuales de TiC/C(30/70),
o bien, TiC/C(70/30) cada una aplicada alternadamente con
repetición periódica, y se las comparó entre sí en series de
medición y ensayo. Allí se diferenciaron los dos ejemplares de una
capa protectora resistente al desgaste con la misma cantidad de
capas, en su capa individual superior, es decir, la que se encuentra
a la vista (capa de recubrimiento), que en un ejemplar por vez
(grupo 1) se compone de TiC/C(30/70), y en el otro (grupo 2)
de TiC/C(70/30). De acuerdo con la cantidad total de las
capas individuales, se diferencian las capas protectoras resistentes
al desgaste con la misma cantidad de capas individuales también en
la composición de la capa individual inferior que está aplicada
sobre el material de sustrato. Como material de sustrato se utilizó
cada vez el acero 100Cr6.
En la Tabla 1, se ofrece una sinopsis
comparativa de las capas protectoras resistentes al desgaste antes
mencionadas, así como una selección de sus propiedades. La
composición química se analizó mediante una microsonda de rayo
electrónico, así como una espectroscopia de electrones de Auger
(AES). El espesor de la capa protectora resistente al desgaste se
verificó con la prueba denominada Carlo, la dureza Vickers como
medición de microdureza con una carga de prueba de 0,5 N, así como
la carga crítica con una prueba Scratch (carga 20 N). El valor de
fricción, así como el coeficiente de desgaste de la capa protectora
resistente al desgaste (capa) y una superficie esférica de acero
100Cr6 con un diámetro de 6 mm como contraparte de desgaste, se
determinaron sin lubricación adicional al aire a 20ºC y 50 \pm
10% de humedad relativa en un ensayo normalizado de desgaste
utilizando un perno y disco, según AISI/SAE 52100, DIN EN
10027:1.3505). La fuerza de contacto era de 10 N, la velocidad de
fricción, de 3 cm/s, el radio de fricción, de 4 mm, así como el
trecho de fricción, de 1000 m.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
Los estudios por rayo X de estructuras finas,
los estudios electroespectroscópicos mediante rayos X (XPS), así
como los estudios realizados en el microscopio de transmisión de
electrones (TEM) en la capa protectora resistente al desgaste
monocapa compuesta de TiC/C(70/30), mostraron una
microestructura de tres fases, compuestas de una fase TiC
nanocristalina con tamaños de cristalitos menor que 20 nm, una fase
desgarrada de TiC, así como una fase de carbono amorfa. La fase
desgarrada de TiC, así como la fase de carbono conforman como
solución metaestable, la fase superficial límite de la fase TiC.
Los valores de desgaste se ubican en el rango de los que
corresponden a recubrimientos de TiC puro, mientras que los valores
de fricción son apenas menores que aquellos.
Asimismo, para TiC/C(30/70) se comprobó
radiológicamente en la capa protectora resistente al desgaste
monocapa y mediante estudios realizados en el microscopio de
transmisión de electrones (TEM), la existencia de nanocristalitos
de TiC con tamaños de cristalitos menores que 5 nm, que están
distribuidas de manera homogénea en el carbono amorfo. El valor de
fricción de esta capa protectora resistente al desgaste es apenas
superior al del carbono amorfo puro, y por lo tanto no sólo es
notoriamente inferior al valor de la capa protectora resistente al
desgaste monocapa compuesta de TiC/C(70/30), sino también
inferior al valor de los recubrimientos de diamante. Los reducidos
volúmenes de desgaste de la capa de desgaste y la esfera respecto de
la capa protectora resistente al desgaste de TiC/C(70/30)
pueden explicarse mediante la mejor lubricación debido a la mayor
cantidad de fase de carbono amorfa en la capa protectora resistente
al desgaste.
Todas las capas protectoras resistentes al
desgaste, que están compuestas como multicapa de una multiplicidad
de capas individuales, fueron estudiadas con la AES. Las capas
individuales no demostraron ningún tipo de entremezclado. Los
valores de fricción en ambos grupos se ubican en el área del valor
de fricción adecuado de TiC/C(30/70), con lo que pierde
importancia el factor de la cantidad de capas individuales, como
también la composición de la capa individual superior descubierta
(capa de recubrimiento). En cambio, con este valor de fricción
favorable, se concreta un coeficiente de desgaste relativamente
elevado, que puede ajustarse según el uso deseado. Existe la
tendencia de un incremento del coeficiente de desgaste tanto de la
capa protectora resistente al desgaste como también de la
superficie esférica, es decir, la velocidad del desgaste en el caso
fricción de cuerpos sólidos, al aumentar la fracción de TiC, es
decir, al reducirse la fracción de fase de carbono en la capa
individual superior. Además, una mayor cantidad de capas
individuales de espesor decreciente manteniéndose el espesor de la
capa protectora resistente al desgaste reduce significativamente el
coeficiente de desgaste, lo que se debe, entre otros factores, a
una cantidad creciente de pasajes de material entre las capas
individuales que dificultan la formación de fisuras y roturas.
Debido al menor espesor de las capas individuales, éstas presentan,
además, una menor distancia entre sí y, por lo tanto, generan
propiedades casi homogéneas del material con menores niveles de
tensión propia en las capas individuales.
El comportamiento de desgaste puede optimizarse,
por lo tanto, mediante la estructura de capa, dependiendo de si se
desea una mayor velocidad de desgaste o una elevada resistencia al
desgaste.
En un segundo ejemplo de realización, la capa
protectora resistente al desgaste contiene una fracción de material
duro manteniéndose, por lo demás, los mismos parámetros, que está
formada por carbonitruro de titanio y aluminio metaestable (TiAlCN)
o nitruro de titanio y aluminio metaestable (TiAlN).
Al igual que en el primer ejemplo de
realización, el recubrimiento se realizó sobre un sustrato pulido de
un acero 100Cr6 o de metal duro con el mismo sistema de
recubrimiento, aunque, en lugar de las dianas de Ti y TiC, se
utilizaron dianas convencionales de TiAl. El recubrimiento se
realizó en una atmósfera bajo suministro de 200 sccm de argón,
28-32 sccm de nitrógeno y 5-30 sccm
de gas metano. La potencia de bombardeo iónico se ajustó a 6 kW DC
sin campo magnético adicional, con una temperatura de sustrato de
100-400ºC y un potencial de sustrato (tensión Bias)
de 80 V DC.
Mediante mediciones de cantidades de desgaste
realizadas en ocho muestras con una superficie esférica de acero
100Cr6 de un diámetro de 6 mm, se determinaron valores de fricción
de aproximadamente 0,1 y los coeficientes de desgaste de
aproximadamente 1*10^{-7}. La realización de las mediciones de
desgaste ya fue descrita en el primer ejemplo de realización.
Asimismo, de modo análogo al primer ejemplo de realización se
midieron durezas Vickers entre 1380 y 1950 HV_{0,05} y las cargas
críticas con pruebas Scratch en el área entre 20 y 95. Todas las
muestras presentaban 100 a 200 capas con un espesor total de capas
conjuntas de aproximadamente 5 \mum.
Claims (9)
1. Capa protectora resistente al desgaste, que
se compone de una multiplicidad de primeras y segundas capas
individuales aplicadas alternadamente en una secuencia de repetición
periódica sobre un sustrato, que contienen cada una como mínimo una
fase de material duro, caracterizada porque
- a.
- las capas individuales contienen una fase de carbono amorfa, que se utiliza como una matriz o una fase límite de granulometría para la fase de material duro, donde las capas individuales se componen de las mismas fases, pero con diferentes fracciones de fase, y conforman entre sí una unión continua de material de las capas individuales,
- b.
- la primera capa individual presenta una fracción de fase de carbono mayor que 50% en moles de carbono,
- c.
- la segunda capa individual presenta una fracción de fase de material duro mayor que 50% en moles del material duro, así como
- d.
- la fracción de fase de material duro es nanocristalina.
2. Capa protectora resistente al desgaste de
acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque las
fases de material duro están conformadas por nitruro de titanio y
aluminio metaestable o carbonitruro de titanio y aluminio
metaestable.
3. Capa protectora resistente al desgaste de
acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque las
fases de material duro están conformadas por carburo de
titanio.
4. Capa protectora resistente al desgaste de
acuerdo con la reivindicación 2 ó 3, caracterizada porque en
la primera capa individual la proporción de metal duro es del 30% en
moles y la proporción de carbono es del 70% en moles, así como en
la segunda capa individual la proporción de metal duro es del 70% en
moles y la proporción de carbono es del 30% en moles.
5. Capa protectora resistente al desgaste de
acuerdo con una de las reivindicaciones 2 a 4, caracterizada
porque la fase de material duro de la primera capa individual
presenta un tamaño de cristalitos de como máximo 5 nm y la segunda
individual un tamaño de cristalitos de como máximo 20 nm.
6. Capa protectora resistente al desgaste de
acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores,
caracterizada porque la multiplicidad de las capas
individuales comprende entre 10 y 1000 capas individuales.
7. Capa protectora resistente al desgaste de
acuerdo con la reivindicación 6, caracterizada porque la
multiplicidad de las capas individuales comprende entre 100 y 200
capas individuales.
8. Capa protectora resistente al desgaste de
acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores,
caracterizada porque las capas individuales presentan
espesores entre 5 y 500 nm.
9. Capa protectora resistente al desgaste de
acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores,
caracterizada porque la multiplicidad de las capas
individuales es un conjunto de capas con un espesor total de capa de
aprox. 5 \mum.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10242475 | 2002-09-11 | ||
| DE10242475A DE10242475B3 (de) | 2002-09-11 | 2002-09-11 | Verschleißschutzschicht |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2302887T3 true ES2302887T3 (es) | 2008-08-01 |
Family
ID=32049156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES03017451T Expired - Lifetime ES2302887T3 (es) | 2002-09-11 | 2003-08-01 | Capa protectora resistente al desgaste. |
Country Status (4)
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| AT (1) | ATE393842T1 (es) |
| DE (2) | DE10242475B3 (es) |
| ES (1) | ES2302887T3 (es) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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