ES2277850T3 - Procedimiento para producir un compuesto de poli(eter de vinilo) de alta pureza y aceite lubricante. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para producir compuestos de poli(éter de vinilo) de alta pureza, que comprende la etapa de tratar el compuesto bruto de poli(éter de vinilo) con al menos un adsorbente seleccionado entre el grupo que consiste en carbón activo, sílice-alúmina, arcilla activada, y bentonita.
Description
Procedimiento para producir un compuesto de
poli(éter de vinilo) de alta pureza y aceite lubricante.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para producir un compuesto de poli(éter de vinilo) de
alta pureza. Más particularmente, la presente invención se refiere a
un procedimiento para producir eficientemente un compuesto de
poli(éter de vinilo) de alta pureza, que tiene una alta resistencia
específica de volumen y se usa ventajosamente como un componente de
un aceite lubricante para aparatos frigoríficos, mediante un
tratamiento de
adsorción.
adsorción.
En general, los aparatos frigoríficos del tipo
compresión están constituidos por un compresor, un condensador, una
válvula de expansión y un evaporador, y tienen una estructura en la
que un fluido mixto de un refrigerante y un aceite lubricante se
hacen circular en un sistema cerrado. En general, en el aparato
frigorífico del tipo compresión la temperatura en el compresor es
tan alta como 50ºC o mayor y en la cámara refrigerante tan baja
como aproximadamente -40ºC, aunque las condiciones pueden ser
diferentes dependiendo del tipo de aparato, y en general se
requiere que el refrigerante y el aceite lubricante circulen por el
sistema sin provocar una separación de fases en el intervalo de
temperatura de -40 a 50ºC. Si tiene lugar la separación de fases
durante el funcionamiento de un aparato frigorífico, la vida y la
eficacia del aparato se ven afectadas adversamente en gran medida.
Por ejemplo, si tiene lugar la separación de fases del refrigerante
y del aceite lubricante en el compresor, se deteriora la
lubricación de las partes móviles y se produce agarrotamiento
provocando una gran disminución en la vida del aparto. Si la
separación de fases tiene lugar en el evaporador, disminuye la
eficacia del intercambio de calor debido a la presencia de un aceite
lubricante de alta viscosidad.
Debido a que el aceite lubricante para aparatos
frigoríficos se usa con el propósito de lubricar las partes móviles
en los aparatos frigoríficos, la propiedad lubricante es por
supuesto importante. En particular, debido a que la temperatura en
el compresor llega a ser alta, es importante la viscosidad que pueda
mantener la película de aceite necesaria para la lubricación. La
viscosidad requerida es diferente dependiendo del tipo de compresor
usado y de las condiciones de trabajo y, en general, es preferible
que la viscosidad (la viscosidad cinemática) del aceite lubricante
antes de mezclarlo con un refrigerante sea 5 a 1000 mm^{2}/s a
40ºC. Cuando la viscosidad es menor que este intervalo, la película
de aceite se hace delgada y la lubricación tiende a hacerse
insuficiente. Cuando la viscosidad es mayor que este intervalo, la
eficacia del intercambio de calor disminuye.
Como refrigerante para los aparatos frigoríficos
del tipo compresión, se ha usado hasta ahora principalmente
diclorodifluorometano (Flon-12). Como aceite
lubricante, se han usado diversos tipos de aceites minerales y
aceites sintéticos que satisfacen las propiedades requeridas
descritas anteriormente. Sin embargo, los hidrocarburos
clorofluorocarbonados (CFC) incluyendo diclorodifluorometano están
más rigurosamente restringidos a nivel mundial debido a que existe
la posibilidad de que produzcan contaminación ambiental tal como la
destrucción de la ozonósfera. Por esta razón, los hidrocarburos
hidrofluorocarbonados (HFC) y los hidroclorofluorocarbonados
(HCFC), que son hidrocarburos fluorocarbonados que contienen
hidrógeno, han atraído la atención como los nuevos tipos de
refrigerantes. Los hidrocarburos fluorocarbonados que contienen
hidrógeno, en particular los hidrocarburos hidrofluorocarbonados
(HFC) tal como Flon-134a
(1,1,1,2-tetrafluoroetano) como un ejemplo típico,
son preferibles como refrigerantes para los aparatos frigoríficos
del tipo compresión ya que estos hidrocarburos hidrofluorocarbonados
tienen pocas posibilidades de producir la destrucción de la
ozonósfera y se pueden usar en lugar de diclorodifluorometano con
un pequeño cambio en la estructura de los aparatos frigoríficos
convencionales. Los refrigerantes preparados mezclando más de un
HFC son también atractivos desde el punto de vista de la eficacia de
la refrigeración. Otros refrigerantes que tienen un pequeño
coeficiente de calentamiento atmosférico, tales como dióxido de
carbono, hidrocarburos, éter y amoniaco, están también atrayendo la
atención desde el punto de vista del calentamiento global de la
atmósfera.
Cuando un hidrocarburo fluorocarbonado que
contiene hidrógeno, tal como Flon-134a, o dióxido de
carbono se usa como el refrigerante para un aparato frigorífico del
tipo compresión en lugar de Flon-12, se requiere
naturalmente un aceite lubricante que tenga excelente compatibilidad
con los hidrocarburos fluorocarbonados que contienen hidrógeno, tal
como Flon-134a, o con dióxido de carbono, y
excelentes propiedades lubricantes que satisfagan los
requerimientos anteriores. Sin embargo, debido a que los aceites
lubricantes convencionales usados en combinación con
Flon-12 no tienen suficiente compatibilidad con los
hidrocarburos fluorocarbonados que contienen hidrógeno, tal como
Flon-134a, o con dióxido de carbono, se requiere un
nuevo aceite lubricante adecuado para estos compuestos. En este
caso, no se desea cambio en la estructura del aparato cuando se usa
el nuevo aceite lubricante en lugar de Flon-12. Por
lo tanto, no es deseable que se deban cambiar en una gran medida
las estructuras de los aparatos usados actualmente al reemplazar un
lubricante.
Se ha propuesto como aceite lubricante para
aparatos frigoríficos del tipo compresión que usan un hidrocarburo
hidrofluorocarbonado como refrigerante, por ejemplo, el uso de un
compuesto poli(éter de vinilo), que es un compuesto que tiene
oxígeno (Solicitud de patente japonesa abierta a consulta por el
público números Heisei 6(1994)-234.815 y
Heisei 9(1997)-272.886).
Los aparatos frigoríficos eléctricos y de aire
acondicionado, están formados integralmente por un motor y un
compresor como un único cuerpo y se requiere una excelente propiedad
de aislamiento eléctrico para el aceite lubricante usado para
ellos. Sin embargo, ocasionalmente sucede que un compuesto que tiene
oxígeno, tal como un compuesto de poli(éter de vinilo), se
contamina con sustancias polares o componentes metálicos durante su
procedimiento de producción, y la resistencia específica de volumen
disminuye. Se conoce como método para aumentar la resistencia
específica de volumen disminuida, un tratamiento tal como un lavado
con un álcali o agua. Sin embargo, el efecto del lavado no siempre
es suficiente. Por lo tanto, se desea el desarrollo de un nuevo
procedimiento de tratamiento para aumentar la resistencia específica
de volumen del compuesto que tiene oxígeno, tal como un compuesto
de poli(éter de vinilo).
Bajo las circunstancias anteriores, la presente
invención tiene el objetivo de proporcionar un procedimiento para
producir eficazmente un compuesto de poli(éter de vinilo) de alta
pureza que tenga una alta resistencia específica de volumen.
Como resultado de estudios extensos de los
presentes inventores para alcanzar el objetivo anterior, se encontró
que se puede obtener un compuesto de poli(éter de vinilo) de alta
pureza que tiene oxígeno, que tiene una gran resistencia específica
de volumen, tratando el compuesto con un agente absorbente, y en
particular que se puede obtener un compuesto de poli(éter de
vinilo) de alta pureza que tiene una resistencia específica de
volumen de 10^{14} \Omega.cm o mayor a 30ºC, tratando un
compuesto de poli(éter de vinilo) bruto, que tiene una unidad
constituyente específica como componente principal, con un agente
adsorbente. La presente invención se ha completado basándose en
este conocimiento.
La presente invención proporciona un
procedimiento para producir compuestos de poli(éter de vinilo) de
alta pureza, que comprende una etapa de tratamiento con un agente
adsorbente de los compuestos de poli(éter de vinilo) brutos.
La presente invención también proporciona, como
un aspecto de ella:
(1) Un procedimiento para producir un compuesto
de poli(éter de vinilo) de alta pureza, que comprende una etapa de
tratamiento con un agente adsorbente específico de un compuesto de
poli(éter de vinilo) bruto, por ejemplo, un compuesto de poli(éter
de vinilo) bruto que comprende un compuesto que tiene una unidad
constituyente representada por la fórmula general (I):
en la que R^{1} representa un
grupo hidrocarbonado divalente que tiene 1 a 10 átomos de carbono,
el cual puede estar ramificado, R^{2} representa un grupo
hidrocarbonado monovalente que tiene 1 a 20 átomos de carbono, el
cual puede estar ramificado, m representa números que tienen un
valor medio en un intervalo de 0 a 10, R^{1}O puede representar
el mismo grupo o diferentes grupos cuando están presentes más de un
R^{1}O, y R^{1}, R^{2} y m pueden ser iguales o diferentes
entre sí y con otras unidades
constituyentes.
En el procedimiento para producir el compuesto
de poli(éter de vinilo) de alta pureza de la presente invención, se
purifica un compuesto bruto de poli(éter de vinilo) mediante
tratamiento con un agente adsorbente. Es preferible que el
compuesto bruto de poli(éter de vinilo) comprenda un compuesto que
tenga una unidad constituyente representada por la siguiente
fórmula general (I):
En la fórmula (I) general anterior, R^{1}
representa un grupo hidrocarbonado divalente que tiene 1 a 10
átomos de carbono, el cual puede estar ramificado. Ejemplos del
grupo hidrocarbonado representado por R^{1} incluyen grupos
hidrocarbonados lineales, ramificados y cíclicos. Ejemplos
específicos del grupo hidrocarbonado representado por R^{1}
incluyen un grupo metileno, un grupo etileno, un grupo trimetileno,
un grupo metiletileno, un grupo tetrametileno, un grupo
1,1-dimetiletileno, un grupo
1,2-dimetiletileno, un grupo pentileno, un grupo
hexileno, un grupo heptileno, un grupo octileno, un grupo nonileno,
un grupo decileno, un grupo ciclopentileno, un grupo ciclohexileno
y un grupo fenileno. Entre estos grupos, se prefieren los grupos
alquileno que tienen dos o tres átomos de carbono. En la fórmula
(I) general, m representa el número de repetición de la unidad
representada por R^{1}O. El valor medio de los números
representados por m está en el intervalo de 0 a 10 y
preferiblemente en el intervalo de 0 a 5. Cuando están presentes más
de un R^{1}O, los R^{1}O pueden representar los mismos grupos o
diferentes grupos.
R^{2} representa un grupo hidrocarburo
monovalente que tiene 1 a 20 átomos de carbono, el cual puede estar
ramificado. Ejemplos del grupo hidrocarbonado representado por
R^{2} incluyen grupos hidrocarbonados lineales, ramificados y
cíclicos. Ejemplos específicos del grupo hidrocarbonado representado
por R^{2} incluyen grupos alquilo tales como un grupo metilo, un
grupo etilo, un grupo n-propilo, un grupo
isopropilo, un grupo n-butilo, un grupo isobutilo,
un grupo sec-butilo, un grupo
tert-butilo, diversos tipos del grupo pentilo,
diversos tipos del grupo hexilo, diversos tipos del grupo heptilo,
diversos tipos del grupo octilo, diversos tipos del grupo decilo y
diversos tipos del grupo dodecilo; y grupos cicloalquilo tales como
un grupo ciclopentilo, un grupo ciclohexilo, diversos tipos del
grupo metilciclohexilo, diversos tipos del grupo etilciclohexilo y
diversos tipos del grupo dimetilciclohexilo.
Los grupos representados por R^{1}, R^{2} y
m pueden ser iguales o diferentes entre sí y con otras unidades
constituyentes. En otras palabras, pueden comprender uno o más tipos
de unidades constituyentes representadas por la fórmula general
(I).
El compuesto bruto de poli(éter de vinilo) usado
en la presente invención se puede producir por homopolimerización o
copolimerización de los monómeros correspondientes de éter de
vinilo. En otras palabras, el compuesto bruto de poli(éter de
vinilo) se puede producir por polimerización de uno o más tipos de
monómeros de éter de vinilo representados por la fórmula general
(II).
en la que R^{1}, R^{2} y m son
como se definieron
anteriormente.
Ejemplos del monómero del éter de vinilo
representado por la fórmula general (II) incluyen vinil metil éter,
vinil etil éter, vinil n-propil éter, vinil
isopropil éter, vinil n-butil éter, vinil isobutil
éter, vinil sec-butil éter, vinil
tert-butil éter, vinil n-pentil
éter, vinil n-hexil éter, vinil
2-metoxietil éter, vinil
2-etoxietil éter, vinil
2-metoxi-1-metiletil
éter, vinil
2-metoxi-2-metiletil
éter, vinil 3,6-dioxaheptil éter, vinil
3,6,9-trioxadecil éter, vinil
1,4-dimetil-3,6-dioxaheptil
éter, vinil
1,4,7-trimetil-3,6,9-trioxadecil
éter y vinil 4-metoxifenil éter. Estos monómeros de
éteres de vinilo se pueden producir de acuerdo con procedimientos
convencionales.
Los monómeros de éteres de vinilo anteriores se
pueden polimerizar de acuerdo con un procedimiento convencional tal
como la polimerización por radicales, la polimerización catiónica o
la polimerización por irradiación descritas en la primera edición
de "Gosei Kobunshi (Synthetic Polymers) III" editada por
Shunsuke Murahasi, Minoru Imoto e Hisaya Tani, publicada por
Asakura Shoten, 15 de junio de 1971. Se puede obtener un polímero
que tiene una viscosidad deseada cuando se polimeriza el monómero de
éter de vinilo de acuerdo con el procedimiento descrito más
adelante.
Para iniciar la polimerización se puede usar una
combinación de un ácido de Brønsted, un ácido de Lewis o un
compuesto organometálico y un alcohol, agua, un fenol, un acetal o
un producto de adición de un éter de vinilo y un ácido carboxílico.
Ejemplos del ácido de Brønsted incluyen ácido fluorhídrico, ácido
clorhídrico, ácido bromhídrico, ácido yodhídrico, ácido nítrico,
ácido sulfúrico, ácido tricloroacético y ácido trifluoroacético.
Ejemplos del ácido de Lewis incluyen trifluoruro de boro, tricloruro
de aluminio, tribromuro de aluminio, tetracloruro de estaño,
dicloruro de cinc y cloruro de hierro(III). Entre los ácidos
de Lewis, se prefieren trifluoruro de boro y sus complejos.
Ejemplos del compuesto organometálico incluyen cloruro de
dietilaluminio, dicloruro de etilaluminio y dietilcinc. La cantidad
del ácido de Brønsted, del ácido de Lewis o del compuesto
organometálico no está particularmente limitada. Es preferible que
el ácido de Brønsted, el ácido de Lewis o el compuesto
organometálico se use en una cantidad de 0,001 a 10% en peso sobre
la base de la cantidad del monómero de éter de vinilo.
Se puede seleccionar cualquier compuesto entre
agua, el alcohol, el fenol, el acetal o el producto de adición de
un éter de vinilo y un ácido carboxílico para usar en combinación
con el ácido de Brønsted, el ácido de Lewis o el compuesto
organometálico. La cantidad del compuesto anterior no está
particularmente limitada. Es preferible que el compuesto anterior
se use en una cantidad de 0,01 a 50% en peso sobre la base de la
cantidad de monómero de éter de vinilo.
El extremo del polímero en el que se ha iniciado
la polimerización tiene la siguiente estructura dependiendo del
compuesto usado. Cuando se usa agua, el alcohol o el fenol, está
enlazado hidrógeno. Cuando se usa el acetal, está enlazado un grupo
formado por la eliminación de un grupo alcoxilo del acetal usado.
Cuando se usa el producto de adición de un éter de vinilo y un
ácido carboxílico, está enlazado un grupo formado por la
eliminación de un grupo alquilcarboniloxi derivado de la parte del
ácido carboxílico del producto de adición de un éter de vinilo y un
ácido carboxílico. El extremo del polímero en el que se ha terminado
la polimerización tiene la siguiente estructura dependiendo del
compuesto usado. Cuando se usa agua, el alcohol, el fenol o el
acetal, el extremo del polímero tiene una estructura de un acetal,
una olefina o un aldehído. Cuando se usa el producto de adición de
un éter de vinilo y un ácido carboxílico, el extremo del polímero
tiene una estructura de un éster de ácido carboxílico de un
hemiacetal. Se obtiene un aldehído por hidrólisis del éster del
ácido carboxílico de un hemiacetal en presencia de un ácido.
La polimerización del monómero de éter de vinilo
representado por la fórmula general (II) se puede iniciar, en
general, a una temperatura en el intervalo de -80 a 150ºC, y se
puede llevar a cabo preferiblemente en el intervalo de 0 a 100ºC,
aunque la temperatura es diferente dependiendo del tipo de los
materiales y del iniciador. La polimerización se completa en
aproximadamente 10 segundos a 10 horas después de la iniciación de
la polimerización.
Para el ajuste del peso molecular en la
polimerización, se puede obtener un polímero que tenga un peso
molecular menor aumentando la cantidad de el alcohol, agua, el
fenol, el acetal o el producto de adición de un éter de vinilo y un
ácido carboxílico sobre la base de la cantidad del monómero de éter
de vinilo representado por la fórmula general (II). También se
puede obtener un polímero que tenga un peso molecular menor
aumentando la cantidad del ácido de Brønsted o del ácido de Lewis.
Se puede ajustar la viscosidad del polímero ajustando el peso
molecular.
La polimerización se puede llevar a cabo en la
ausencia de disolventes o en la presencia de un disolvente inerte
en las condiciones de polimerización. El tipo de disolvente no está
particularmente limitado. Ejemplos del disolvente incluyen
disolventes hidrocarbonados tales como hexano, benceno, tolueno e
isooctano; y disolventes éter tales como dietil éter,
1,2-dimetoxietano y tetrahidrofurano. La
polimerización se puede finalizar por adición de un álcali.
Debido a que, en general, están presentes en el
producto obtenido por la polimerización enlaces insaturados y
acetales y/o aldehídos, es preferible que estas estructuras se
transformen en enlaces saturados y éteres de acuerdo con un
procedimiento convencional. Por ejemplo, se puede obtener un
compuesto bruto de poli(éter de vinilo) haciendo reaccionar el
acetal y similar con hidrógeno de 70 a 200ºC en presencia de níquel
y un óxido de silicio, aluminio, magnesio, titanio o circonio, tal
como tierra de diatomea de níquel, de acuerdo con el procedimiento
descrito en el documento WO 96/33.154 o similar.
El compuesto bruto de poli (éter de vinilo)
obtenido como se describió anteriormente tiene un peso molecular
medio ponderal en el intervalo de 150 a 3.000 y preferiblemente en
el intervalo de 200 a 2.000.
El compuesto bruto de poli(éter de vinilo)
significa un compuesto que comprende el compuesto de poli(éter de
vinilo) e impurezas tales como compuestos metálicos y sustancias
polares, y tiene una resistencia específica de volumen menor que
10^{14} \Omega.cm a 30ºC.
En la presente invención el compuesto bruto de
poli(éter de vinilo) se trata con un agente adsorbente seleccionado
entre el grupo que consiste en carbón activo,
sílice-alúmina, arcilla activada y bentonita. El
agente adsorbente puede usarse sólo o en combinación de dos o
más.
En el tratamiento con el adsorbente, el
compuesto bruto de poli(éter de vinilo), se puede poner en contacto
con el adsorbente en una cantidad en el intervalo de aproximadamente
0,1 a 25% en peso y preferiblemente en el intervalo de 0,5 a 10% en
peso sobre la base de la cantidad de compuesto bruto de poli(éter de
vinilo), a una temperatura, en general, en el intervalo de 0 a
100ºC y preferiblemente en el intervalo de 10 a 70ºC. Para poner en
contacto el compuesto bruto de poli(éter de vinilo) con el
adsorbente, el compuesto bruto de polivinilo se puede hacer pasar a
través de una columna empacada con el adsorbente o se puede usar un
procedimiento por lotes. Si es necesario, el tratamiento se puede
llevar a cabo en presencia de un disolvente. Como disolvente, es
preferible un disolvente no polar. Ejemplos del disolvente no polar
incluyen hidrocarburos tales como hexano, ciclohexano, heptano,
octano, isononano, tolueno y xileno. La cantidad de disolvente no
está particularmente limitada. Es preferible que el disolvente se
use en una cantidad de 1 a 30 partes en peso por una parte en peso
del compuesto bruto de poli(éter de vinilo).
El tiempo del tratamiento de adsorción varía
dependiendo de la temperatura de tratamiento, la ausencia o
presencia de disolvente, el tipo y la cantidad de adsorbente y
similar, y no se puede decidir de manera general. El tiempo del
tratamiento de adsorción está, en general, en el intervalo de 10
minutos a 10 horas y preferiblemente en el intervalo de 30 minutos
a 5 horas. Si es necesario, el tratamiento de adsorción se puede
llevar a cabo en la atmósfera de un gas inerte tal como nitrógeno,
argón o helio.
Se puede obtener un compuesto de poli(éter de
vinilo) de alta pureza que tiene una gran resistencia específica de
volumen de 10^{14} \Omega.cm o mayor a 30ºC, es decir, una
propiedad de alto aislamiento eléctrico, mediante el tratamiento
anterior con el adsorbente.
Cuando se usa el compuesto de poli(éter de
vinilo) de alta pureza como un aceite frigorífico, es preferible
que la viscosidad cinemática del aceite lubricante antes de
mezclarlo con un refrigerante esté en el intervalo de 5 a
1.000 mm^{2}/segundo y más preferiblemente en el intervalo de 5 a 200 mm^{2}/segundo a 40ºC. Cuando el polímero tiene una viscosidad cinemática fuera del intervalo anterior, la viscosidad cinemática se puede ajustar en el intervalo mezclándolo con otro polímero que tenga una viscosidad cinemática adecuada.
1.000 mm^{2}/segundo y más preferiblemente en el intervalo de 5 a 200 mm^{2}/segundo a 40ºC. Cuando el polímero tiene una viscosidad cinemática fuera del intervalo anterior, la viscosidad cinemática se puede ajustar en el intervalo mezclándolo con otro polímero que tenga una viscosidad cinemática adecuada.
Como refrigerante, se usan preferiblemente
hidrocarburos hidrofluorocarbonados (HFC) que tengan poca
posibilidad de producir destrucción de la ozonósfera. Son
preferibles los refrigerantes obtenidos mezclando más de un HFC
para mejorar la eficacia de la refrigeración. Desde el punto de
vista del calentamiento global de la atmósfera, también se pueden
usar ventajosamente dióxido de carbono, hidrocarburos, un éter o
amoniaco que tienen un coeficiente de calentamiento atmosférico más
pequeño.
En un aceite lubricante, se puede usar el
compuesto de poli(éter de vinilo) de alta pureza descrito
anteriormente sólo o en combinación de dos o más, y también se
puede usar en combinación con otros aceites lubricantes.
Al aceite lubricante se pueden añadir, si es
necesario, diversos tipos de otros aditivos usados en los aceites
lubricantes convencionales tales como aditivos de transporte de
carga, agentes de captura de cloro, agentes antioxidantes, agentes
desactivantes de metales, agentes anti-espuma,
agentes dispersantes-detergentes, agentes de mejora
del índice de viscosidad, agentes oleosos, aditivos anti- desgaste,
agentes de presión extrema, agentes anti-herrumbre,
inhibidores de la corrosión, agentes depresores del punto de
congelación.
La presente invención se describirá más
específicamente con referencia a los ejemplos que siguen.
Ejemplo de preparación del
Catalizador
1
En un autoclave de 2 litros hecho de
SUS-316L, se colocaron 12 g de un catalizador de
tierra de diatomeas de níquel (fabricado por NIKKI KAGAKU Co.,
Ltd.; nombre comercial: N113) y 300 g de isooctano. Después de
purgar el autoclave con nitrógeno y después con hidrógeno, se ajustó
la presión del hidrógeno a presión manométrica de 2.942 kPa (30
kg/cm^{2}G) y se elevó la temperatura de la mezcla. La mezcla se
mantuvo a 140ºC durante 30 minutos y después se enfrió a
temperatura ambiente. Después de purgar el autoclave con nitrógeno,
se añadieron 20 g de acetaldehído dietilacetal en el autoclave.
Después de purgar el autoclave con nitrógeno y después con
hidrógeno, se ajustó la presión de hidrógeno a presión manométrica
de 2.942 kPa (30 kg/cm^{2}G) y se elevó la temperatura de la
mezcla. La mezcla se mantuvo a 130ºC durante 30 minutos y después se
enfrió a temperatura ambiente. La presión en el autoclave aumentó
por la elevación de la temperatura y también se observó una
disminución en la presión de hidrógeno debida a la reacción de
acetaldehído dietilacetal. Cuando la presión de hidrógeno disminuyó
a una presión menor que la presión manométrica de 2.942 kPa (30
kg/cm^{2}G) se añadió hidrógeno y la presión se mantuvo a la
presión manométrica de 2.942 kPa (30 kg/cm^{2}G). Después de
enfriar la mezcla a temperatura ambiente, se despresurizó el
autoclave y se purgó con nitrógeno.
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Ejemplo
1
En un matraz de separación de vidrio de 1 litro
se colocaron 148,2 g de tolueno, 27,38 g (5,94 x 10^{-1} moles)
de etanol, 4,90 g (6,6 x 10^{-2} moles) de isobutanol y 0,260 g de
trifluoruro de boro dietil eterato. A la mezcla obtenida se añadió
durante 5 horas una mezcla de 465,83 g (6,460 moles) de éter de etil
vinilo y 71,89 g (7,18 x 10^{-1} moles) de éter de isobutil
vinilo. Debido a que la reacción era exotérmica, el matraz se
enfrió en un baño de hielo y la temperatura del líquido de reacción
se mantuvo a 25ºC.
Después, el líquido de reacción se trasfirió a
un depósito de lavado de 2 litros y se lavó dos veces con 200 ml de
una disolución acuosa al 3% en peso de hidróxido sódico y tres veces
con 200 ml de agua destilada. El disolvente y las fracciones
ligeras se eliminaron del líquido de reacción lavado a presión
reducida usando un rotavapor y se obtuvieron 550,0 g de un producto
bruto.
Se abrió un autoclave que contenía un
catalizador preparado de acuerdo con los mismos procedimientos que
los descritos en el ejemplo de preparación del Catalizador 1 y se
eliminó la capa líquida en el autoclave por decantación. Se
colocaron en el autoclave 400 g del producto bruto obtenido
anteriormente. Después de purgar el autoclave con nitrógeno y
después con hidrógeno, la presión de hidrógeno se ajustó a presión
manométrica de 2.942 kPa (30 kg/cm^{2}G) y se elevó la
temperatura de la mezcla. La mezcla se mantuvo a 140ºC durante 2
horas y después se enfrió a temperatura ambiente. La presión en el
autoclave aumentó por la elevación de la temperatura y también se
observó una disminución en la presión de hidrógeno debida al
progreso de la reacción. Cuando la presión de hidrógeno disminuyó,
se añadió hidrógeno adecuadamente y la presión en el autoclave se
mantuvo a la presión manométrica de 2.942 kPa (30 kg/cm^{2}G).
Después de purgar el autoclave con nitrógeno, se
despresurizó y se recuperó el líquido de reacción. A la mezcla
recogida se le añadieron 100 g de isooctano y se retiró el
catalizador de la mezcla resultante por filtración. El disolvente y
las fracciones ligeras se eliminaron del filtrado obtenido por
tratamiento a presión reducida usando un rotavapor. El rendimiento
del compuesto bruto de poli(éter de vinilo) fue 362 g.
El compuesto bruto de poli(éter de vinilo) así
obtenido tenía unidades constituyentes expresadas por las fórmulas
(I-a) y (I-b) siguientes en
cantidades tales que la relación molar
(I-a)/(I-b) fue 9/1, una viscosidad
cinemática de 68,86 mm^{2}/segundo a 40ºC, una viscosidad
cinemática de 8,26 mm^{2}/segundo a 100ºC y una resistencia
específica de volumen de 3,26 x 10^{13} \Omega.cm a 30ºC.
Los resultados del análisis por RMN y del
análisis por IR mostraron que un extremo del polímero tenía
estructura (A) o estructura (D) y el otro extremo del polímero
tenía ya sea estructura (B) y estructura (E) como estructuras
mayoritarias o estructura (C) como una estructura minoritaria en una
cantidad de 5% en peso o menos.
Se disolvió en 300 g de isononano una cantidad
de 150 g del compuesto bruto de poli(éter de vinilo) obtenido en
(1) descrito anteriormente, y la disolución resultante se calentó a
50ºC. A la disolución se le añadieron 4,5 g de
sílice-alúmina HA (fabricada por SHOKUBAI KASEI
KOGYO Co., Ltd.) mientras se agitaba la disolución y la mezcla
obtenida se calentó a 50ºC con agitación durante 1 hora en atmósfera
de nitrógeno.
Se retiró la sílice-alúmina por
filtración usando un filtro de membrana y se eliminó el disolvente
del líquido madre resultante usando un rotavapor.
El compuesto purificado de poli(éter de vinilo),
obtenido como se describió anteriormente, tenía una resistencia
específica de volumen de 1,87 x 10^{15} \Omega.cm a 30ºC.
Se midió la resistencia específica de volumen de
acuerdo con el siguiente método.
Después de secar una muestra a 100ºC durante 1
hora a presión reducida (0,3 a 0,8 mm Hg), la muestra se colocó en
una celda de líquidos para la medida de la resistencia específica de
volumen, colocada en un depósito termostático mantenido a 30ºC y
sellada. Después de mantener la muestra en el depósito termostático
a 30ºC durante 40 minutos, se midió la resistencia específica de
volumen mediante un medidor de alto ultra aislamiento R8340
fabricado por ADVANTEST Co., Ltd. a un voltaje aplicado de 250
V.
Ejemplo
2
Se disolvió en 300 g de isononano una cantidad
de 150 g de un compuesto bruto de poli(éter de vinilo) que tenía
unidades constituyentes expresadas por las fórmulas
(I-a) y (I-b) en cantidades tales
que la relación molar (I-a)/(I-b)
era 9/1 y una resistencia específica de volumen de 1,30 x 10^{13}
\Omega.cm a 30ºC, que se preparó de acuerdo con los mismos
procedimientos que los llevados a cabo en el Ejemplo 1 (1). A la
disolución resultante se le añadieron 4,5 g de
sílice-alúmina HA (fabricada por SHOKUBAI KASEI
KOGYO Co., Ltd.) mientras se agitaba la disolución, y la mezcla
obtenida se agitó a 15ºC durante 1 hora en una atmósfera de
nitrógeno.
Se retiró la sílice-alúmina por
filtración usando un filtro de membrana y se eliminó el disolvente
del líquido madre resultante usando un rotavapor.
El compuesto purificado de poli(éter de vinilo),
obtenido como se describió anteriormente, tenía una resistencia
específica de volumen de 8,33 x 10^{14} \Omega.cm a 30ºC.
Ejemplo
3
Se llevaron a cabo los mismos procedimientos que
los llevados a cabo en el Ejemplo 1 excepto que se usó hexano en
lugar de isononano. Los resultados se muestran en la Tabla 1.
Ejemplo
4
Se llevaron a cabo los mismos procedimientos que
los llevados a cabo en el Ejemplo 1 excepto que se usó tolueno en
lugar de isononano. Los resultados se muestran en la Tabla 1.
Ejemplo
5
Se disolvió en 150 g de tolueno una cantidad de
150 g de un compuesto bruto de poli(éter de vinilo) que tenía
unidades constituyentes expresadas por las fórmulas
(I-a) y (I-b) en cantidades tales
que la relación molar (I-a)/(I-b)
era 9/1 y una resistencia específica de volumen de 1,10 x 10^{12}
\Omega.cm a 30ºC, que se preparó de acuerdo con los mismos
procedimientos que los llevados a cabo en el Ejemplo 1 (1). A la
disolución resultante se le añadieron 1,5 g de
sílice-alúmina HA (fabricada por SHOKUBAI KASEI
KOGYO Co., Ltd.) mientras se agitaba la disolución, y la mezcla
obtenida se agitó a 15ºC durante 1 hora en una atmósfera de
nitrógeno.
Se retiró la sílice-alúmina por
filtración usando un filtro de membrana y se eliminó el disolvente
del líquido madre resultante usando un rotavapor.
El compuesto purificado de poli(éter de vinilo),
obtenido como se describió anteriormente, tenía una resistencia
específica de volumen de 1,57 x 10^{14} \Omega.cm a 30ºC.
Ejemplo
6
Se calentó a 50ºC en ausencia de disolventes una
cantidad de 150 g de un compuesto bruto de poli(éter de vinilo) que
tenía unidades constituyentes expresadas por las fórmulas
(I-a) y (I-b) en cantidades tales
que la relación molar (I-a)/(I-b)
era 9/1 y una resistencia específica de volumen de 1,65 x 10^{12}
\Omega.cm a 30ºC, que se preparó de acuerdo con los mismos
procedimientos que los llevados a cabo en el Ejemplo 1 (1). Al
compuesto calentado se le añadieron 4,5 g de
sílice-alúmina HA (fabricada por SHOKUBAI KASEI
KOGYO Co., Ltd.) mientras se agitaba el compuesto, y la mezcla
obtenida se calentó a 50ºC con agitación durante 1 hora en una
atmósfera de nitrógeno.
Se retiró la sílice-alúmina por
filtración usando un filtro de membrana.
El compuesto purificado de poli(éter de vinilo),
obtenido como se describió anteriormente, tenía una resistencia
específica de volumen de 3,33 x 10^{14} \Omega.cm a 30ºC.
Ejemplos 7 a
12
Se llevaron a cabo los mismos procedimientos que
los llevados a cabo en el Ejemplo 1 excepto que se usaron los
adsorbentes mostrados en la Tabla 1-1 en lugar de
sílice-alúmina HA. Los resultados se muestran en la
Tabla 1-2.
\newpage
Ejemplo
13
En un matraz de separación de vidrio de 1 litro
se colocaron 125 g de isooctano, 59,42 g (8,02 x 10^{-1} moles)
de isobutanol y 0,316 g de trifluoruro de boro dietil eterato. A la
mezcla obtenida se añadió durante 5 horas una mezcla de 438,58 g
(6,082 moles) de etil vinil éter y 71,99 g (7,19 x 10^{-1} moles)
de isobutil vinil éter. Debido a que la reacción era exotérmica, el
matraz se enfrió en un baño de hielo y la temperatura del líquido
de reacción se mantuvo a
45ºC.
45ºC.
Después, el líquido de reacción se trasfirió a
un depósito de lavado de 2 litros y se lavó dos veces con 200 ml de
una disolución acuosa al 3% en peso de hidróxido sódico y tres veces
con 200 ml de agua destilada. El disolvente y las fracciones
ligeras se eliminaron del líquido de reacción lavado a presión
reducida usando un rotavapor y se obtuvieron 534,1 g de un producto
bruto.
Se abrió un autoclave que contenía un
catalizador preparado de acuerdo con los mismos procedimientos que
los descritos en el ejemplo de preparación del Catalizador 1 y se
eliminó la capa líquida en el autoclave por decantación. Se
colocaron en el autoclave 400 g del producto bruto obtenido
anteriormente. Después de purgar el autoclave con nitrógeno y
después con hidrógeno, la presión de hidrógeno se ajustó a presión
manométrica de 2.942 kPa (30 kg/cm^{2}G) y se elevó la
temperatura de la mezcla. La mezcla se mantuvo a 140ºC durante 2
horas y después se enfrió a temperatura ambiente. La presión en el
autoclave aumentó por la elevación de la temperatura y también se
observó una disminución en la presión de hidrógeno debida al
progreso de la reacción. Cuando la presión de hidrógeno disminuyó,
se añadió hidrógeno adecuadamente y la presión en el autoclave se
mantuvo a la presión manométrica de 2.942 kPa (30 kg/cm^{2}G).
Después de purgar el autoclave con nitrógeno, se
despresurizó y se recuperó el líquido de reacción. Al líquido de
reacción recogido se le añadieron 100 g de isooctano y se retiró el
catalizador de la mezcla resultante por filtración. El disolvente y
las fracciones ligeras se eliminaron del filtrado obtenido por
tratamiento a presión reducida usando un rotavapor. El rendimiento
del compuesto bruto de poli(éter de vinilo) fue 359 g.
El compuesto bruto de poli(éter de vinilo) así
obtenido tenía unidades constituyentes expresadas por las fórmulas
(I-a) y (I-b) en cantidades tales
que la relación molar (I-a)/(I-b)
fue 8/2, una viscosidad cinemática de 32,54 mm^{2}/segundo a
40ºC, una viscosidad cinemática de 5,14 mm^{2}/segundo a 100ºC y
una resistencia específica de volumen de 1,32 x 10^{13}
\Omega.cm a 30ºC.
Los resultados del análisis por RMN y del
análisis por IR mostraron que un extremo del polímero tenía
estructura (A) o estructura (D) y el otro extremo del polímero
tenía ya sea estructura (B) y estructura (E) como estructuras
mayoritarias o estructura (C) como una estructura minoritaria en una
cantidad de 5% en peso o menos.
El compuesto bruto de poli(éter de vinilo)
obtenido en (1) descrito anteriormente se purificó de acuerdo con
los mismos procedimientos que los llevados a cabo en el Ejemplo
1(2).
El compuesto purificado de poli(éter de vinilo)
obtenido como se describió anteriormente tenía una resistencia
específica de volumen de 1,28 x 10^{14} \Omega.cm a 30ºC.
Ejemplo
14
En un matraz de separación de vidrio de 1 litro
se colocaron 125 g de tolueno, 60,65 g (8,18 x 10^{-1} moles) de
isobutanol y 0,322 g de trifluoruro de boro dietil eterato. A la
mezcla obtenida se añadió durante 5 horas una mezcla de 370,66 g
(5,140 moles) de etil vinil éter y 138,70 g (1,385 moles) de
isobutil vinil éter. Debido a que la reacción era exotérmica, el
matraz se enfrió en un baño de hielo y la temperatura del líquido de
reacción se mantuvo a
45ºC.
45ºC.
Después, el líquido de reacción se trasfirió a
un depósito de lavado de 2 litros y se lavó dos veces con 200 ml de
una disolución acuosa al 3% en peso de hidróxido sódico y tres veces
con 200 ml de agua destilada. El disolvente y las fracciones
ligeras se eliminaron del líquido de reacción lavado a presión
reducida usando un rotavapor y se obtuvieron 528,4 g de un producto
bruto.
Se abrió un autoclave que contenía un
catalizador preparado de acuerdo con los mismos procedimientos que
los descritos en el ejemplo de preparación del Catalizador 1 y se
eliminó la capa líquida en el autoclave por decantación. Se
colocaron en el autoclave 400 g del producto bruto obtenido
anteriormente. Después de purgar el autoclave con nitrógeno y
después con hidrógeno, la presión de hidrógeno se ajustó a presión
manométrica de 2.942 kPa (30 kg/cm^{2}G) y se elevó la
temperatura de la mezcla. La mezcla se mantuvo a 140ºC durante 2
horas y después se enfrió a temperatura ambiente. La presión en el
autoclave aumentó por la elevación de la temperatura y también se
observó una disminución en la presión de hidrógeno debida al
progreso de la reacción. Cuando la presión de hidrógeno disminuyó,
se añadió hidrógeno adecuadamente y la presión en el autoclave se
mantuvo a la presión manométrica de 2.942 kPa (30 kg/cm^{2}G).
Después de purgar el autoclave con nitrógeno, se
despresurizó y se recuperó el líquido de reacción, y al líquido de
reacción recogido se le añadieron 100 g de isooctano. Se retiró el
catalizador del líquido de reacción por filtración. El filtrado
obtenido se trató a presión reducida usando un rotavapor y se
eliminaron el disolvente y las fracciones ligeras. El rendimiento
del compuesto bruto de poli(éter de vinilo) fue 358 g.
El compuesto bruto de poli(éter de vinilo) así
obtenido tenía unidades constituyentes expresadas por las fórmulas
(I-a) y (I-b) en cantidades tales
que la relación molar (I-a)/(I-b)
fue 7/3, una viscosidad cinemática de 29,65 mm^{2}/segundo a
40ºC, una viscosidad cinemática de 4,77 mm^{2}/segundo a 100ºC y
una resistencia específica de volumen de 5,60 x 10^{14}
\Omega.cm a 30ºC.
Los resultados del análisis por RMN y del
análisis por IR mostraron que un extremo del polímero tenía
estructura (A) o estructura (D) y el otro extremo del polímero
tenía ya sea estructura (B) y estructura (E) como estructuras
mayoritarias o estructura (C) como una estructura minoritaria en una
cantidad de 5% en peso o menos.
El compuesto bruto de poli(éter de vinilo)
obtenido en (1) descrito anteriormente se purificó de acuerdo con
los mismos procedimientos que los llevados a cabo en el Ejemplo
1(2).
El compuesto purificado de poli(éter de vinilo)
obtenido como se describió anteriormente tenía una resistencia
específica de volumen de 2,46 x 10^{15} \Omega.cm a 30ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
15
En un matraz de vidrio de 1.000 ml equipado con
un embudo de adición, un condensador y un agitador se colocaron 200
g de tolueno, 42,6 g de acetaldehído dimetoxietil acetal y 0,90 g de
trifluoruro de boro dietil eterato. Se colocaron en el embudo de
adición 224 g de metoxietil vinil éter y se añadieron al matraz gota
a gota durante 50 minutos. Debido a que la reacción era exotérmica,
el matraz se enfrió en un baño de hielo y la temperatura del
líquido de reacción se mantuvo a aproximadamente 25ºC. Después de
completar la adición, la mezcla resultante se agitó durante 5
minutos. La mezcla de reacción se transfirió a un depósito de lavado
y se le añadieron 400 ml de cloroformo. La mezcla resultante se
lavó tres veces con 200 ml de una disolución acuosa al 5% en peso
de hidróxido sódico y tres veces con 300 ml de agua. El disolvente y
los materiales sin reaccionar se eliminaron de la mezcla lavada a
presión reducida usando un rotavapor y se obtuvieron 258 g de un
producto bruto. El producto bruto obtenido tenía una viscosidad
cinemática de 33,3 mm^{2}/segundo a 40ºC.
En un autoclave de 2 litros hecho de
SUS-316L, se colocaron 220 g de producto bruto, 600
g de hexano, 11,0 g de níquel Raney y 11.0 g de zeolita. Se
introdujo hidrógeno en el autoclave y se ajustó la presión de
hidrógeno a 196,1 kPa (20 kg/cm^{2}). Después de agitar el
contenido del autoclave durante aproximadamente 30 segundos, el
autoclave se despresurizó. Se introdujo hidrógeno en el autoclave de
nuevo y la presión de hidrógeno se ajustó a 196,1 kPa (20
kg/cm^{2}). Después de agitar el contenido del autoclave durante
aproximadamente 30 segundos, el autoclave se despresurizó. Después
de repetir este procedimiento una vez más, la temperatura se elevó
a 130ºC durante 30 minutos mientras que la presión de hidrógeno se
mantenía en 4.903 kPa (50 kg/cm^{2}), y se dejó que la reacción
progresara a 130ºC durante 2 horas. Durante y después de la
elevación de la temperatura, la reacción progresó y se observó una
disminución en la presión de hidrógeno. Se dejó que la reacción
progresara mientras se mantenía la presión de hidrógeno en 5.884
kPa (60 kg/cm^{2}) compensando adecuadamente el aumento de
presión debido a la elevación de la temperatura y la disminución de
presión debida a la reacción. Después de completarse la reacción,
la mezcla se enfrió a la temperatura ambiente y se bajó la presión a
la presión ordinaria. Se precipitó el catalizador dejando estar la
mezcla de reacción durante 1 hora, y el líquido de reacción se
separó por decantación. El catalizador se lavó dos veces con 60 ml
de hexano y el líquido obtenido del lavado se combinó con el
líquido de reacción. El líquido combinado se filtró con un papel de
filtro. Se eliminó el hexano del líquido usando un rotavapor a
presión reducida. Después de añadir 400 ml de cloroformo al
producto obtenido, la mezcla resultante se transfirió a un depósito
de lavado y se lavó tres veces con 200 ml de una disolución acuosa
al 5% en peso de hidróxido sódico y cinco veces con 300 ml de agua
destilada. El disolvente, agua y similar se eliminaron del líquido
lavado a presión reducida usando un rotavapor. El rendimiento del
compuesto bruto de poli(éter de vinilo) fue 188 g.
El compuesto bruto de poli(éter de vinilo)
obtenido tenía una unidad constituyente expresada por la siguiente
fórmula (I-c):
una viscosidad cinemática de 30,4
mm^{2}/segundo a 40ºC, una viscosidad cinemática de 6,29
mm^{2}/segundo a 100ºC y una resistencia específica de volumen de
2,50 x 10^{12} \Omega.cm a
30ºC
El compuesto bruto de poli(éter de vinilo)
obtenido en (1) descrito anteriormente se purificó de acuerdo con
los mismos procedimientos que los llevados a cabo en el Ejemplo
1(2).
El compuesto purificado de poli(éter de vinilo)
obtenido como se describió anteriormente tenía una resistencia
específica de volumen de 1,50 x 10^{14} \Omega.cm a 30ºC.
Los resultados de los Ejemplos 1 a 15 se
muestran juntos en la Tabla 1.
Notas:
- Sílice-alúmina HA, LA:
- Fabricada por SHOKUBAI KASEI KOGYO Co., Ltd.
- Arcilla activada:
- Fabricada por MIZUSAWA KAGAKU KOGYO Co., "GAREON EARTH NS".
- Bentonita tipo Ca:
- Fabricada por KUNIMINE KOGYO Co., Ltd.; "KB"
- Carbón activado tipo A:
- Fabricado por NIPPON NORIT; "CA1"
- Carbón activado tipo B:
- Fabricado por NIPPON NORIT; "SA Plus"
- Carbón activado tipo C:
- Fabricado por NIPPON NORIT; "S-51"
- La cantidad de adsorbente:
- 1% en peso en el Ejemplo 5 y 3% en peso en otros Ejemplos, sobre la base de la cantidad de compuesto de poli(éter de vinilo).
- La cantidad de disolvente:
- 1 parte en peso en el Ejemplo 5 y 2 partes en peso en otros Ejemplos por 1 parte en peso de compuesto de poli (éter de vinilo).
Ejemplo comparativo
1
Se disolvió en 300 g de hexano una cantidad de
150 g de un compuesto bruto de poli(éter de vinilo) que tenía
unidades constituyentes expresadas por las fórmulas
(I-a) y (I-b) en cantidades tales
que la relación molar (I-a)/(I-b)
era 9/1 y una resistencia específica de volumen de 1,65 x 10^{12}
\Omega.cm a 30ºC que se preparó de acuerdo con los mismos
procedimientos que los llevados a cabo en el Ejemplo 1(1). A
la disolución resultante, se añadieron 150 g de una disolución
acuosa al 3% en peso de hidróxido sódico. Después de agitar
vigorosamente la mezcla obtenida, se separó la capa de hexano en un
embudo de separación. La capa de hexano separada se lavó tres veces
con 100 g de agua pura y después el disolvente se eliminó usando un
rotavapor.
El compuesto de poli(éter de vinilo) tratado
como se describió anteriormente tenía una resistencia específica de
volumen de 1,80 x 10^{12} \Omega.cm a 30ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
16
Un polipropilenglicol bruto comercial (peso
molecular medio ponderal: 950; viscosidad cinemática a 40ºC: 38,45
mm^{2}/segundo; viscosidad cinemática a 100ºC: 9,15
mm^{2}/segundo) tenía una resistencia específica de volumen de
4,05 x 10^{10} \Omega.cm a 30ºC.
Una cantidad de 150 g del polipropilenglicol
bruto anterior se disolvió en 300 g de isononano. A la disolución
resultante se añadieron 4,5 g de sílice-alúmina HA
(fabricada por SHOKUBAI KASEI KOGYO Co., Ltd.) mientras se agitaba
la disolución, y la mezcla obtenida se agitó a temperatura ambiente
durante 1 hora en atmósfera de nitrógeno.
Se retiró la sílice-alúmina por
filtración usando un filtro de membrana y se eliminó el disolvente
usando un rotavapor. El polipropilenglicol purificado, obtenido
como se describió anteriormente, tenía una resistencia específica
de volumen de 2,15 x 10^{12} \Omega.cm a 30ºC.
De acuerdo con la presente invención, el
compuesto de poli(éter de vinilo) de alta pureza que se puede usar
ventajosamente como un componente para aceites lubricantes, en
particular aceites lubricantes para aparatos frigoríficos, se puede
producir eficientemente mediante el tratamiento de adsorción.
Claims (6)
1. Un procedimiento para producir compuestos de
poli(éter de vinilo) de alta pureza, que comprende la etapa de
tratar el compuesto bruto de poli(éter de vinilo) con al menos un
adsorbente seleccionado entre el grupo que consiste en carbón
activo, sílice-alúmina, arcilla activada, y
bentonita.
2. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que el compuesto de poli(éter de vinilo) es un compuesto que
tiene una unidad constituyente representada por la fórmula general
(1):
en la que R^{1} representa un
grupo hidrocarbonado divalente que tiene 1 a 10 átomos de carbono,
el cual puede estar ramificado, R^{2} representa un grupo
hidrocarbonado monovalente que tiene 1 a 20 átomos de carbono, el
cual puede estar ramificado, m representa números que tienen un
valor medio en un intervalo de 0 a 10, R^{1}O puede representar
el mismo grupo o diferentes grupos cuando están presentes más de un
R^{1}O, y R^{1}, R^{2} y m pueden ser iguales o diferentes
entre sí y con otras unidades
constituyentes.
3. El procedimiento según la reivindicación 1 ó
2, en el que la etapa de tratar el compuesto bruto de poli(éter de
vinilo) con el adsorbente es una etapa de poner en contacto el
compuesto bruto de poli(éter de vinilo) con el adsorbente.
4. El procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, en el que el compuesto bruto de poli(éter
de vinilo) tiene una resistencia específica de volumen menor que
10^{14} \Omega.cm a 30ºC y el compuesto de poli(éter de vinilo)
de alta pureza obtenido después del tratamiento con el adsorbente
tiene una resistencia específica de volumen de 10^{14}
\Omega.cm o mayor a 30ºC.
5. El procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, en el que el compuesto bruto de poli(éter
de vinilo) tiene un peso molecular medio ponderal en el intervalo de
150 a 3.000.
6. Un método para eliminar impurezas del
compuesto bruto de poli(éter de vinilo) tratando el compuesto bruto
de poli(éter de vinilo) con un adsorbente seleccionado entre el
grupo que consiste en carbón activo,
sílice-alúmina, arcilla activada, y bentonita.
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