ES2276454T3 - Proceso para la fabricacion de hidroxido de aluminio de grano grueso. - Google Patents

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ES2276454T3 ES98811081T ES98811081T ES2276454T3 ES 2276454 T3 ES2276454 T3 ES 2276454T3 ES 98811081 T ES98811081 T ES 98811081T ES 98811081 T ES98811081 T ES 98811081T ES 2276454 T3 ES2276454 T3 ES 2276454T3
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Hans Jurg Schenk
Hans-Peter Breu
Arvind Bhasin
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Abstract

La invención se refiere a un procedimiento para la fabricación de hidróxido de aluminio en bruto por medio de un procedimiento de Bayer en el que los valores de la alúmina del mineral que contiene alúmina se solublilizan a una temperatura relativamente alta en licor acuoso de sosa caústica y aluminato sódico y en la que estos valores de alúmina se cristalizan más tarde a una temperatura más baja en forma de hidróxido de aluminio.El procedimiento de fabricación de hidróxido de aluminio en bruto contiene la descomposición de un licor de aluminato alcalino sobresaturado en un procedimiento de precipitación de dos fases que tiene una fase de aglomeración y una fase de crecimiento. La fase de aglomeración tiene lugar en tanques de aglomeración, donde el licor se mezcla con hidróxido de aluminio fino para provocar la precipitación y formación de una suspensión, seguida de una fase de crecimiento, donde la suspensión se mezcla con hidróxido de aluminio en bruto.Típicamente la alimentación del licor de aluminato alcalino sobresaturado se reparte sobre un primer tanque de aglomeración e una temperatura del licor superior a 70-100{sup,0}C y un segundo tanque de aglomeración de una o más series de tanques de aglomeración a una temperatura del licor inferior a 50-80{sup,0}C, produciendo al final de la precipitación un hidróxido de aluminio en bruto concentrado, que produce después de la calcinación una alúmina arenosa con un contenido bajo en sosa ocluida, compatible una alta productividad de licor.

Description

Proceso para la fabricación de hidróxido de aluminio de grano grueso.
La invención se refiere a un proceso para fabricar hidróxido de aluminio de grano grueso por descomposición de un líquido sobresaturado de aluminato alcalino en un proceso de precipitación en dos pasos que tiene una etapa de aglomeración en tanques de aglomeración conectados en serie, en el cual el líquido se siembra con hidróxido de aluminio fino para inducir la precipitación y formación de una suspensión, seguido por una etapa de crecimiento, en la cual la suspensión se siembra con hidróxido de aluminio de grano grueso.
La invención se refiere a la fabricación de hidróxido de aluminio Al(OH)_{3} para el propósito de fabricar alúmina de calidad metalúrgica que cumple los requisitos de las fábricas metalúrgicas de aluminio modernas.
En particular, la invención se refiere a un proceso para la fabricación de hidróxido de aluminio de grano grueso por el Proceso Bayer en el cual las valores de alúmina del mineral que contiene alúmina se solubilizan a una temperatura relativamente alta en un líquido acuoso de sosa cáustica y aluminato de sodio y en el cual estas valores de alúmina se cristalizan más tarde a una temperatura inferior en forma de hidróxido de aluminio. El hidróxido de aluminio, denominado también producto hidrato, se calcina para producir una alúmina arenosa.
Este procedimiento de cristalización, al que se hace referencia en lo sucesivo como precipitación, se mejora por la siembra del líquido de aluminato de sodio sobresaturado (denominado también el líquido impregnante) con hidróxido de aluminio (denominado también simplemente "hidróxido" o incluso "hidrato").
La invención se refiere más particularmente a un modo de aplicación del Proceso Bayer en el cual la precipitación se realiza en dos pasos, a saber una etapa de aglomeración seguida por una etapa de crecimiento.
En la patente US 4.234.559, una etapa de aglomeración se caracteriza por la siembra del líquido impregnante con una cantidad controlada de hidrato relativamente fino al que se hace referencia como la siembra fina, que permite alcanzar el control de la granulometría del producto hidrato. Una etapa de crecimiento subsiguiente se caracteriza por la siembra de la suspensión que sale de la etapa de aglomeración con una cantidad elevada de hidrato más grueso a la que se hace referencia como la siembra gruesa para permitir que se alcance un alto rendimiento de precipitación. Con objeto de hacerlo operativo, este proceso de precipitación en dos pasos tiene que complementarse con la clasificación del hidrato separado en siembra fina, siembra gruesa y producto hidrato, y con la separación del líquido agotado (denominado también líquido gastado) del hidrato.
Este proceso de precipitación en dos pasos permite la producción de un producto hidrato con una distribución de tamaños de partícula que exhibe una proporción de partículas con diámetro menor que 45 micrómetros que no excede de 15% en peso que puede ser tan baja como 3% en peso.
Este proceso de precipitación en dos pasos permite también alcanzar una productividad de líquido alta, es decir un alto rendimiento de precipitación de hidróxido de aluminio por unidad de volumen de líquido impregnante. Así, pueden alcanzarse comúnmente productividades de líquido de típicamente 70 a 85 g de Al_{2}O_{3} por litro de líquido en las condiciones de operación industriales. Un rendimiento de 91, 7 g de Al_{2}O_{3} se alcanzó en un procedimiento de ensayo.
Por lo que se refiere a la composición química de la alúmina metalúrgica, las funderías modernas favorecen en la actualidad una alúmina con un contenido de sosa relativamente bajo.
En el Informe AIME de 1988, páginas 125 a 128, "Operation of the Alusuisse Precipitation Process at Gove" por S.G. Howard, se había presentado una configuración de proceso de precipitación, que exhibía líquido impregnante enfriado sembrado en dos fases. El flujo de líquido impregnante se divide entre los dos primeros tanques de precipitación de la fase de aglomeración.
Es un objetivo de la presente invención reducir la oclusión de sosa en el hidróxido de aluminio (denominado también "producto hidrato") producido en un proceso de precipitación en dos pasos en tanto que se mantiene una alta productividad de líquido y un buen control de la granulometría y concentración del producto.
Bajo oclusión de sosa se entiende la incorporación en el retículo cristalino del hidróxido de aluminio de valores de sosa que no pueden separarse por el lavado concienzudo con agua del producto hidrato. Por ejemplo, el contenido ocluido de sosa del producto hidrato podría ser tan alto como 0,4% o incluso 0,45% calculado en porcentaje en peso de Na_{2}O basado en Al_{2}O_{3}, dependiendo de la pureza del líquido. Con el proceso de acuerdo con la presente invención es posible reducir el contenido ocluido de sosa por ejemplo en un 0,05% a 0,15% de Na_{2}O, permitiendo así alcanzar un contenido ocluido de sosa inferior, por ejemplo, a 0,35% o incluso de 0,25% e inferiores.
El problema se resuelve de acuerdo con la invención por un proceso que presenta las características de la reivindicación 1.
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De acuerdo con la presente invención, la alimentación del líquido de aluminato alcalino sobresaturado a la etapa de aglomeración se divide en una primera subcorriente y dicha primera subcorriente se alimenta a un primer tanque de aglomeración o al único primero y más de una serie de primeros tanques de aglomeración a una temperatura del líquido más alta que 70 a 100°C, y una segunda subcorriente, y dicha segunda subcorriente se alimenta a un segundo tanque de aglomeración o a dos o más de los segundos tanques de aglomeración a una temperatura más baja del líquido de 50 a 80°C, produciéndose al final de la precipitación un producto hidrato concentrado de grano grueso, que proporciona después de calcinación una alúmina arenosa con bajo contenido de sosa ocluido, compatible con una elevada productividad del líquido.
En la presente invención, el líquido de aluminato alcalino sobresaturado se divide en una primera subcorriente que representa 30 a 60% de la corriente de líquido aluminato alcalino sobresaturado total. Dicha primera subcorriente se alimenta al único primer tanque de aglomeración o a una serie de primeros tanques de aglomeración de la etapa de aglomeración. La primera subcorriente del líquido de aluminato alcalino sobresaturado se alimenta a una temperatura relativamente alta de cantidades valiosas cantidades valiosas por ejemplo 70 a 90°C y preferiblemente 80 a 90°C. Un primer tanque de aglomeración puede estar presente, o pueden estar presentes una serie de dos o más primeros tanques de aglomeración. La primera subcorriente del líquido de aluminato alcalino sobresaturado puede alimentarse al único primer tanque de aglomeración o puede alimentarse y distribuirse a cada uno de dos, preferiblemente dos, o más de la serie de primeros tanques de aglomeración. Si están presentes una serie de dos primeros tanques de aglomeración, la primera subcorriente del líquido de aluminato alcalino sobresaturado puede distribuirse al único primero y el segundo tanques de aglomeración de la serie de primeros tanques de aglomeración. El hidróxido de aluminio fino, denominado también la siembra fina, puede alimentarse al único primer tanque de aglomeración o puede alimentarse en el primer tanque de aglomeración de la serie de dos o más primeros tanques de aglomeración o puede alimentarse y distribuirse en los dos primeros tanques de aglomeración de la serie de dos o más primeros tanques de aglomeración. El líquido de aluminato alcalino sobresaturado y la siembra fina forman una suspensión con un contenido de sólidos en el primer tanque de aglomeración o en la serie de primeros tanques de aglomeración de 100 a 500 g/l, preferiblemente 150 a 450 g/l y especialmente 300 a 400 g/l.
Conectados en serie con el primer tanque de aglomeración o la serie de primeros tanques de aglomeración se encuentran el segundo tanque de aglomeración o una serie de segundos tanques de aglomeración.
El resto de 70 a 40% del líquido de aluminato alcalino sobresaturado forma la segunda subcorriente. Dicha segunda subcorriente se alimenta al único segundo tanque de aglomeración o se alimenta a uno de la serie de segundos tanques de aglomeración o se alimenta o se distribuye a dos o más o la totalidad de la serie de segundos tanques de aglomeración. La segunda subcorriente del líquido de aluminato alcalino sobresaturado se alimenta preferiblemente al único segundo tanque de aglomeración o a la serie de segundos tanques de aglomeración a una temperatura relativamente baja de preferiblemente 60 a 80°C y especialmente 60 a 70°C.
Por ejemplo, la segunda subcorriente de líquido que representa 70 a 40% del flujo total de líquido de aluminato alcalino sobresaturado puede enviarse al único segundo tanque de aglomeración, o a uno o dos o más de la serie de segundos tanques de aglomeración o a dos o más de dos o más de la serie de segundos tanques de aglomeración. Si están presentes dos o más tanques de aglomeración en la serie de segundos tanques de aglomeración, los segundos tanques de aglomeración están conectados en serie. El primer tanque de aglomeración o el último de la serie de primeros tanques de aglomeración está conectado en serie con el segundo tanque de aglomeración o el primer tanque de la serie de segundos tanques de aglomeración.
En otra realización, la segunda subcorriente de líquido que representa 70 a 40% del flujo total de líquido de aluminato alcalino sobresaturado puede enviarse a y distribuirse sobre dos de la serie de segundos tanques de aglomeración.
En otra realización, la segunda subcorriente de líquido que representa 70 a 40% del flujo total de líquido de aluminato alcalino sobresaturado puede enviarse a y distribuirse en tres de la serie de segundos tanques de aglomeración.
La segunda subcorriente del líquido de aluminato alcalino sobresaturado se alimenta típicamente al único segundo tanque de aglomeración o a la serie de segundos tanques de aglomeración a una temperatura de por ejemplo 5 a 50°C, preferiblemente 15 a 40°C y especialmente 20 a 30°C, por debajo de la temperatura de la primera subcorriente.
Preferiblemente, la división del líquido de aluminato alcalino sobresaturado dividido en la primera subcorriente representa 40 a 60% de la corriente total de líquido de aluminato alcalino sobresaturado. De acuerdo con ello, la segunda subcorriente representa en la modalidad preferida el resto de 60 a 40% de la corriente total de líquido de aluminato alcalino sobresaturado.
Todos los números dados en porcentaje se refieren al peso, si no se indica otra cosa.
Típicamente, la primera subcorriente se alimenta al único primer tanque de aglomeración y la segunda subcorriente se alimenta a un tanque de la serie de segundos tanques de aglomeración. O bien, en una realización alternativa preferida, la primera subcorriente se alimenta al único primer tanque de aglomeración y la segunda subcorriente se alimenta al único segundo tanque de aglomeración o a 2, 3 ó 4 de la serie de segundos tanques de aglomeración de 2 o más, 3 o más o 4 o más de la serie de segundos tanques de aglomeración, respectivamente.
Como ejemplo, la primera subcorriente se alimenta al único primer tanque de aglomeración y la segunda subcorriente se alimenta al único primero en la serie de los segundos tanques de aglomeración. O bien, la primera subcorriente se alimenta al único primero de los tanques de aglomeración y la segunda subcorriente se alimenta al único primero de dos o más de la serie de segundos tanques de aglomeración. O bien, la primera subcorriente se alimenta al único primer tanque de aglomeración y la segunda subcorriente se alimenta a los dos de la serie de segundos tanques de aglomeración que siguen al único primer tanque de aglomeración. O bien, la primera subcorriente se alimenta al único primer tanque de aglomeración y la segunda subcorriente se alimenta a los tres de la serie de segundos tanques de aglomeración que siguen en serie al único primer tanque de aglomeración. O bien, la primera subcorriente se alimenta al único primer tanque de aglomeración y la segunda subcorriente se alimenta al único segundo o el tercero o el segundo y el tercero de la serie de segundos tanques de aglomeración, dispuestos en serie.
El tiempo total de residencia para la precipitación en el primer tanque de aglomeración o la serie de primeros tanques de aglomeración y el segundo tanque de aglomeración o la totalidad de la serie de segundos tanques de aglomeración en serie es 3 ó 12 horas. El tiempo total de residencia para la precipitación en el primero o en la primera serie y en el segundo o la segunda serie de tanques de aglomeración se alcanza en un primero o una serie de primero y segun-
do o una serie de segundos tanques de aglomeración, cuyo número total es por ejemplo 2 a 10 y preferiblemente 2 a 6.
Típicamente, el primer tanque de aglomeración o la serie de primeros tanques de aglomeración y el segundo tanque de aglomeración o la serie de segundos tanques de aglomeración están dispuestos en serie. En una realización alternativa, uno o más de los tanques de la serie de segundos tanques de aglomeración pueden sustituirse por tanques en paralelo. En dicha disposición, la alimentación de suspensión del primer tanque de aglomeración o la serie de primeros tanques de aglomeración se divide y se alimenta a los segundos tanques de aglomeración en paralelo y la segunda subcorriente se divide y se alimenta asimismo a los segundos tanques de aglomeración en paralelo.
La suspensión que abandona la etapa de aglomeración entra luego en un primer tanque de crecimiento de la etapa de crecimiento en la cual aquélla se encuentra con la siembra gruesa en una cantidad que permite alcanzar un contenido de sólidos en el final de la suspensión de precipitación de 300 a 900 g/l y preferiblemente 350 a 550 g/l. El tiempo total de residencia en la etapa de crecimiento es normalmente 20 a 50 horas y se alcanza en uno o más tanques de crecimiento o en una o más series de tanques de crecimiento. El número total de tanques de crecimiento es 1 a 200 y típicamente 5 a 30. El perfil de temperatura a lo largo de los tanques de crecimiento de la etapa de crecimiento puede ajustarse por uno o varios pasos de enfriamiento forzado a fin de conseguir un final de temperatura de precipitación de típicamente 50 a 65°C.
Las ventajas de la invención en comparación con la técnica anterior son múltiples:
El líquido de aluminato alcalino sobresaturado caliente que entra en contacto con una elevada cantidad de siembra fina (en términos de contenido de sólidos) ofrece las condiciones óptimas (temperatura alta, sobresaturación baja) para una oclusión menor de sosa.
El líquido de aluminato alcalino sobresaturado más frío que se añade ulteriormente aguas abajo en uno o más tanques de la etapa de aglomeración permite restablecer las condiciones para una aglomeración satisfactoria de la siembra fina y por consiguiente para un control satisfactorio de la granulometría del producto hidrato.
La temperatura que puede alcanzarse al comienzo de la etapa de crecimiento por enfriamiento de parte del líquido de aluminato alcalino sobresaturado permite obtener condiciones favorables para una alta productividad, y es- to más económicamente que por enfriamiento de la suspensión de precipitación total.
La etapa de precipitación de crecimiento que tiene una menor influencia sobre los mecanismos de inclusión de sosa puede realizarse para maximizar la productividad; en particular, puede aplicarse una carga de siembra alta. Adicionalmente, puede aplicarse también refrigeración forzada en uno o varios pasos intermedios para aumentar la sobresaturación y por consiguiente la productividad del líquido.
Por esta razón, puede verse que el método de introducción del líquido en la etapa de aglomeración del proceso de precipitación en dos pasos al que se aplica la invención puede permitir realmente la consecución de un contenido menor de sosa en el producto hidrato al tiempo que se mantiene la calidad del producto (alúmina arenosa concentrada) y ventajas de alta productividad de líquido del proceso de precipitación en dos etapas con relación a la técnica anterior.
Las características particulares del proceso que pueden diseñarse de acuerdo con la invención se comprenderán mejor por una descripción de este proceso con referencia a los diagramas de Fig. 1 a 5 que se adjuntan que proporcionan una representación esquemática por ejemplo del proceso de precipitación de siembra en dos etapas con división del flujo de líquido en la etapa de aglomeración y la etapa de crecimiento subsiguiente. La Fig. 1 proporciona una realización esquemática global del proceso de precipitación con siembra en dos pasos. Las Figuras 2 a 5 proporcionan representaciones esquemáticas de configuraciones alternativas de los tanques para la etapa de aglomeración. Las configuraciones que se muestran en estas figuras no son limitantes, sino que constituyen únicamente una selección entre muchas configuraciones posibles.
Las descripciones que siguen ilustran los aspectos principales del proceso de acuerdo con la presente invención, no obstante, sin limitar el alcance de la invención.
En el proceso representado en Fig. 1, la etapa de aglomeración del procedimiento de precipitación tiene lugar en el primer tanque de aglomeración 1.1 y la serie de segundos tanques de aglomeración 1.2, 1.3, 1.4, ..., 1.N. La etapa de aglomeración se alimenta continuamente con el líquido de aluminato alcalino sobresaturado 2, denominado también líquido impregnante, y una cantidad controlada de hidróxido de aluminio fino que constituye la corriente de siembra fina 12. La cantidad de siembra fina se ajusta teniendo en cuenta la superficie específica activa de la siembra y las características del líquido a fin de permitir un control eficiente de la granulometría y concentración del producto hidróxido de aluminio final. El líquido impregnante 2 y la corriente de siembra fina 12 se forman por precipitación de hidróxido de aluminio de la suspensión 6. El líquido impregnante 2 se divide en las subcorrientes 2.1 y 2.2. La dirección de las corrientes se indica por las flechas.
La subcorriente de líquido impregnante 2.1, alimentada a la etapa de aglomeración en el primer tanque de aglomeración 1.1, se encuentra a una temperatura de 70 a 100°C, típicamente 80 a 90°C, y representa 30 a 60% de la corriente total de líquido 2.
El resto del líquido que constituye la subcorriente 2.2 se enfría en la operación de enfriamiento 3, lo cual puede realizarse por medio de cambiadores de calor de superficie o por unidades de refrigeración súbita. La mayor parte del calor de la subcorriente de líquido impregnante 2.2 retirada por los cambiadores de calor de superficie o por las unidades de refrigeración súbita puede transferirse al líquido gastado recuperado del final de la suspensión de precipitación y/o a cualquier otro fluido de enfriamiento.
Por ejemplo, el líquido impregnante enfriado que sale de la operación de enfriamiento 3 puede alimentarse a uno de los tres tanques de la serie de segundos tanques de aglomeración 1.2, 1.3 ó 1.4 de la serie de segundos tanques de aglomeración que termina con el tanque 1.N, o puede distribuirse en dos o la totalidad de los tres tanques 1.2, 1.3 y 1.4 de la serie de segundos tanques de aglomeración, terminando la serie con el tanque 1.N.
De acuerdo con una posible realización del proceso de acuerdo con la presente invención, el líquido impregnante enfriado puede formar solamente una corriente 4.1 ó 4.2 ó 4.3 alimentada al tanque de aglomeración 1.2 ó 1.3 ó 1.4 respectivamente.
En otra alternativa preferida, el líquido impregnante enfriado puede dividirse en dos subcorrientes 4.1 y 4.2 ó 4.1 y 4.3 ó 4.2 y 4.3 alimentadas a los tanques de aglomeración 1.2 y 1.3 ó 1.2 y 1.4 ó 1.3 y 1.4 respectivamente.
En otra alternativa preferida, el líquido impregnante enfriado puede dividirse en tres subcorrientes 4.1, 4.2 y 4.3 alimentadas a los tanques de aglomeración 1.2, 1.3 y 1.4 respectivamente.
La temperatura de la subcorriente o subcorrientes 4.1, 4.2 y 4.3 de líquido impregnante enfriado individuales es 50 a 80°C o típicamente 60 a 70°C, y puede ser diferente para cada subcorriente en el caso de que exista más de una subcorriente.
La cantidad de siembra fina 12 que se añade al único primer tanque de aglomeración 1.1 se encuentra típicamente en una cantidad tal que consiga un contenido de sólidos en dicho tanque de aglomeración 1.1 de 100 a 500 g/l, típicamente 150 a 450 g/l o preferiblemente 300 a 400 g/l.
El número N de tanques de aglomeración es típicamente 2 a 10, preferiblemente 2 a 6. N puede representar un número de 2, 3, 4, hasta 10, con la salvedad de que el número N es igual o mayor que el número de todos los tanques de aglomeración alimentados con cualquier líquido impregnante. La capacidad en los tanques de aglomeración es tal que consiga un tiempo de resistencia total en la etapa de aglomeración de 3 a 12 horas.
La suspensión de aglomeración 6 que sale de la etapa de aglomeración se alimenta al único primer tanque 5.1 de la etapa de crecimiento o denominado también tanque 5.1 de la etapa de crecimiento, junto con la corriente de siembra gruesa 15.
En una realización alternativa, la suspensión de la aglomeración 6 que sale de la etapa de aglomeración puede utilizarse parcial o totalmente como subcorriente 6.1 para convertir de nuevo en lodo la siembra gruesa si dicha siembra gruesa se filtra en la sección de filtración opcional 14, dando como resultado la suspensión de siembra gruesa 15. En este caso, el resto de la subcorriente 6.2 de suspensión de aglomeración se alimenta directamente al único primer tanque de crecimiento 5.1.
La etapa de precipitación de crecimiento tiene lugar en los tanques de precipitación 5.1, 5.2, ... 5.M, lo que permite un tiempo de residencia de típicamente 20 a 50 horas. M representa un número de típicamente 2 a 50. Preferiblemente, los tanques de crecimiento están dispuestos en serie o en dos o más series en paralelo y operan continuamente. No obstante, pueden utilizarse también tanques de precipitación por lotes o una combinación de tanques por lotes y tanques continuos.
La cantidad de siembra gruesa 15 añadida al único primer tanque de precipitación de crecimiento 5.1 es típicamente una cantidad tal que consiga un contenido de sólidos en el final de la suspensión de precipitación 7 de 300 a 900 g/l, típicamente 350 a 550 g/l.
El final de la corriente de suspensión de precipitación 7 se clasifica en la operación de clasificación 8. Esta operación puede realizarse por medio de hidrociclones, espesantes convencionales por gravedad y/o cualquier otro equipo de clasificación de la suspensión. El propósito de la operación de clasificación 8 es separar:
- Una fracción de hidróxido de aluminio de grano grueso como corriente 9 de suspensión de producto hidrato. Esta corriente de suspensión de producto hidrato se alimenta luego a las operaciones de filtración y lavado del producto seguidas por la operación de calcinación.
- Una fracción de hidróxido de aluminio fina como corriente de suspensión de siembra fina 10 que contiene la cantidad máxima posible de las partículas más finas contenidas en el final de la suspensión de precipitación 7. Esta suspensión de siembra fina se filtra usualmente, y posiblemente se lava en la sección 11 de filtración de siembra fina, dando la corriente 12 de siembra fina resultante alimentada al único primer tanque de precipitación 1.1 de la etapa de aglomeración. La siembra fina filtrada y posiblemente lavada puede convertirse nuevamente en lodo con una parte de la subcorriente de líquido 2.1 en un tanque de diseño específico no representado en el dibujo y la suspensión resultante que se alimentada al único primer tanque de aglomeración 1.1. Es opcional la posibilidad de convertir nuevamente en lodo la corriente de siembra fina 12 con una corriente lateral de líquido gastado 16. El líquido gastado significa líquido separado del lodo al final de la precipitación después de la clasificación.
- El resto del hidróxido de aluminio como corriente 13 de suspensión de siembra gruesa que se filtra usualmente en la sección 14 de filtración de la siembra gruesa dando la corriente 15 de siembra gruesa resultante alimentada al único primer tanque de precipitación 5.1 de la etapa de crecimiento. Si la siembra gruesa filtrada se convierte nuevamente en lodo con la subcorriente de aglomeración 6.1, la corriente de siembra gruesa 15 es entonces la suspensión resultante de esta operación. En ausencia de una operación de filtración 14, la corriente de siembra gruesa 15 es la misma que la corriente de suspensión de siembra gruesa 13. La operación de filtración 14 puede reemplazarse por cualquier otra operación de espesamiento. Es opcional la posibilidad de convertir nuevamente en lodo la siembra gruesa con una corriente lateral de líquido impregnante enfriado.
La Fig. 2 proporciona una vista esquemática de la etapa de aglomeración del proceso de precipitación en el primer tanque de aglomeración 1.1 y el segundo tanque de aglomeración 1.2. Una cantidad controlada de hidróxido de aluminio fino que constituye la corriente de siembra fina 12 y la subcorriente de líquido impregnante 2.1, se alimentan al único primer tanque de aglomeración 1.1. La suspensión resultante se transfiere continuamente al único segundo tanque de aglomeración 1.2. En el tanque 1.2, el resto del líquido que constituye la subcorriente de líquido impregnante enfriada 4.1 se añade a la suspensión. La suspensión de aglomeración 6 que sale de la etapa de aglomeración se alimenta al único primer tanque de precipitación de la serie de tanques de precipitación de la etapa de crecimiento. Los pasos de proceso restantes son por ejemplo los mismos que se han mencionado anteriormente.
La Fig. 3 proporciona una vista esquemática de la etapa de aglomeración del proceso de precipitación en una serie de dos primeros tanques de aglomeración 1.1.1 y 1.1.2 y en una serie de N - 1 segundos tanques de aglomeración 1.2, 1.3, 1.4 a 1.N. Una cantidad controlada de hidróxido de aluminio fino que constituye la corriente de siembra fina 12 y la subcorriente de líquido impregnante 2.1, se distribuyen y se alimentan a los dos primeros tanques de aglomeración 1.1.1 y 1.1.2. Los tanques 1.1.1 y 1.1.2 están conectados en serie y la suspensión resultante se transfiere al tanque 1.2 de la serie de segundos tanques de aglomeración. El resto de líquido impregnante 2.2 se enfría en la operación de enfriamiento 3 constituyendo las subcorrientes de líquido impregnante enfriadas 4.1 ó 4.2 ó 4.3. En los tanques 1.2 ó 1.3 ó 1.4, la subcorriente de líquido impregnante enfriada 4.1 ó 4.2 ó 4.3 se añade a la suspensión de acuerdo con ello. O bien, en una realización alternativa, la subcorriente de líquido impregnante 2.2 se enfría en la operación de enfriamiento 3 y puede dividirse en subcorrientes 4.1 y 4.2 ó 4.1 y 4.3 ó 4.2 y 4.3 ó 4.1, 4.2 y 4.3, y dichas subcorrientes se añaden a los tanques 1.2 y 1.3 ó 1.2 y 1.4 ó 1.3 y 1.4 ó 1.2 y 1.3 y 1.4 de acuerdo con ello. Los segundos tanques de aglomeración 1.2 a 1.N están dispuestos en serie y el flujo de la suspensión de aglomeración se indica por las flechas. La suspensión de aglomeración 6 que sale de la etapa de aglomeración se alimenta al único primer tanque de precipitación de la etapa de crecimiento. Los pasos de proceso restantes son por ejemplo los mismos que se han mencionado anteriormente.
La Fig. 4 proporciona una vista esquemática de la etapa de aglomeración del proceso de precipitación en el primer tanque de aglomeración 1.1 y en la serie de segundos tanques de aglomeración 1.2.1 y 1.2.2. El primer tanque de aglomeración 1.1 está conectado en serie con los siguientes segundos tanques de aglomeración 1.2.1 y 1.2.2. Dichos segundos tanques de aglomeración 1.2.1 y 1.2.2 están dispuestos en paralelo. Una cantidad controlada de hidróxido de aluminio fino que constituye la corriente de siembra fina 12 y la subcorriente de líquido impregnante 2.1, se alimentan al único primer tanque de aglomeración 1.1. La suspensión resultante se transfiere al único segundo tanque de aglomeración 1.2. En el tanque 1.2.1 y 1.2.2 el resto del líquido que constituye la subcorriente de líquido impregnante enfriada 4.1 se añade a la suspensión, preferiblemente en cantidades iguales. La suspensión que sale de los tanques 1.2.1 y 1.2.2 forma o bien la suspensión de aglomeración 6 que sale de la etapa de aglomeración o la suspensión se alimenta a los siguientes segundos tanques de aglomeración en serie con los tanques 1.2.1 y 1.2.2. En el último caso, la suspensión forma después de los tanques 1.N o 1.N' respectivamente, la suspensión de aglomeración 6 que fluye al único primer tanque de precipitación de la etapa de crecimiento. Los pasos del proceso restantes son por ejemplo iguales que se han mencionado anteriormente.
La Fig. 5 proporciona una vista esquemática de la etapa de aglomeración del proceso de precipitación en el primer tanque de aglomeración 1.1 y los segundos tanques de aglomeración 1.2, 1.3.1 y 1.3.2. El primer tanque de aglomeración 1.1 está conectado en serie con el siguiente segundo tanque de aglomeración 1.2 y subsiguientemente los segundos tanques de aglomeración 1.3.1 y 1.3.2. Dichos segundos tanques de aglomeración 1.3.1 y 1.3.2 están dispuestos en paralelo. Una cantidad controlada de hidróxido de aluminio fino que constituye la corriente de siembra fina 12 y la subcorriente de líquido impregnante 2.1 se alimentan al único primer tanque de aglomeración 1.1. La suspensión resultante se transfiere al único segundo tanque de aglomeración 1.2. La subcorriente de líquido impregnante enfriada se divide en las subcorrientes de líquido impregnante enfriadas 4.1 y 4.2. La subcorriente 4.1 se añade a la suspensión en el tanque 1.2. Se añade la subcorriente 4.2, preferiblemente en cantidades iguales, a la suspensión contenida en los tanques 1.3.1 y 1.3.2. La suspensión que sale de los tanques 1.3.1 y 1.3.2 forma o bien la suspensión de aglomeración 6 que sale de la etapa de aglomeración o la suspensión se alimenta a los segundos tanques de aglomeración siguientes. En el último caso, la suspensión forma después de los tanques 1.N, 1.N' respectivamente, la suspensión de aglomeración 6 que fluye al único primer tanque de precipitación de la etapa de crecimiento. Los pasos de proceso restantes son por ejemplo iguales que se han mencionado anteriormente.
En un proceso preferido, el líquido de aluminato alcalino sobresaturado se siembra con hidróxido de aluminio fino para inducir la precipitación, y dicha siembra fina 12 se prepara convirtiendo nuevamente en lodo una corriente lateral del líquido de aluminato alcalino sobresaturado 2 o del líquido gastado 16 antes de ser alimentada a la etapa de aglomeración.
En otra realización preferida del proceso, la suspensión de hidróxido de aluminio de grano grueso 13 que sale de la operación de clasificación 8, se filtra en la operación de filtración 14, con lo cual se forma una torta de filtro de siembra gruesa y dicha torta de filtro se alimenta al único primer tanque de precipitación 5.1 de la etapa de crecimiento.
En otra realización preferida del proceso, la suspensión de hidróxido de aluminio de grano grueso 13, que sale de la operación de clasificación 8, se filtra en la operación de filtración 14, con lo cual se forma una torta de filtro de siembra gruesa, y dicha torta de filtro se convierte de nuevo en lodo en una corriente lateral de la suspensión de aglomeración 6.1 o de líquido de aluminato alcalino sobresaturado enfriado y se alimenta al único primer tanque de precipitación 5.1 de la etapa de crecimiento.
En otro proceso preferido, la etapa de crecimiento está constituida por tanques de precipitación 5.1 a 5.M en serie o tanques de precipitación de paralelo o una combinación de tanques de precipitación en serie y en paralelo.
Para las diversas operaciones del proceso presentadas anteriormente con el soporte de los dibujos adjuntos Fig. 1 a 5, el equipo normal que permite su implementación tal como tubos, conducciones, tanques, lavadores, filtros, clasificadores, refrigerantes, etcétera, no se describe en detalle debido a que existe una gran flexibilidad en el diseño de las instalaciones capaces de realizar las mismas.
El proceso arriba descrito puede proveerse de equipo adicional tal como instalaciones de refrigeración intermedias que pueden insertarse en el equipo de precipitación de crecimiento a fin de optimizar adicionalmente el perfil de temperatura a lo largo de la precipitación.
Ejemplos
Se lleva a cabo un ensayo en planta en dos líneas de precipitación (A) y (B) que operan en paralelo, ambas líneas con cinco tanques de aglomeración en serie, que permiten un tiempo total de residencia en la etapa de aglomeración de cada línea de 4,5 horas. Los tanques de cada línea están numerados desde tanque 1 para el primer tanque a tanque 5 para el último tanque. La duración total del ensayo es 54 días. Para fines de comparación, la etapa de aglomeración de la línea (A) opera con una división del flujo del líquido impregnante de 50% al tanque 1, con una temperatura del líquido de 74 a 75°C y 50% al tanque 3 con una temperatura del líquido de 74 a 75°C. Esta temperatura de 74 a 75°C es la temperatura observada a lo largo del toda la etapa de aglomeración.
De acuerdo con la presente invención, la etapa de aglomeración de la línea (B) opera con una división del flujo de líquido impregnante de 50% al tanque 1 con una temperatura del líquido de 84°C y 50% al tanque 3 con una temperatura del líquido de 62 a 64°C. La temperatura alcanzada en los tres últimos tanques (tanques 3-5) es 74 a 75°C. El perfil de flujo de líquido y temperatura en la etapa de crecimiento son los mismos para ambas líneas (A) y (B).
Debe mencionarse que las dos líneas de precipitación (A) y (B) utilizadas para el ensayo no son totalmente independientes, dado que al final de la precipitación las suspensiones de ambas líneas (A) y (B) se combinan. Por esta razón, las cualidades de la siembra fina y la siembra gruesa son iguales para ambas líneas y la calidad del producto hidrato es la resultante de la operación de ambas líneas.
La calidad del líquido durante el ensayo en planta es como sigue:
Líquido Impregnante (Industrial)
- g/l carbono total 15,0
- g/l Na_{2}O cáustico 135,0 a 136,0
- relación molar Na_{2}O/Al_{2}O_{3} 1,33 a 1,35
Las otras condiciones de ensayo particulares y los resultados obtenidos se presentan en la tabla siguiente:
\vskip1.000000\baselineskip
TABLA Resultados de la prueba en planta en cuanto a división del líquido, división y enfriamiento respectivamente
Línea A, Línea B,
Referencia Inventiva
Siembra fina
- % Na_{2}O ocluido al principio del ensayo 0,46
- % Na_{2}O al final del ensayo 0,42
Suspensión de aglomeración
- g/l sólidos (valor medio) 189 187
- % Na_{2}O ocluido al principio del ensayo 0,51 0,49
- % Na_{2}O ocluido al final del ensayo 0,48 0,43
Fin de la suspensión de precipitación
- g/l sólidos (valor medio) 425
- % fracción menor que 44 micrómetros al principio del ensayo 5,7 5,9
- % fracción menor que 44 micrómetros al final del ensayo 6,3 6,0
Productividad en g Al_{2}O_{3}/l de líquido
- al principio del ensayo 78 78
- al final del ensayo 78 78
Producto hidrato
- % Na_{2}O ocluido al principio del ensayo 0,44
- % Na_{2}O ocluido al final del ensayo 0,40
El término "principio del ensayo" se refiere al principio del ensayo después de un día, y el término "final del ensayo" se refiere al final de los ensayos después de 54 días.
Puede verse que la productividad y la granulometría no se ven afectadas significativamente por el proceso de la invención.
Después de los 54 días del ensayo, la sosa ocluida en el producto hidrato ha disminuido desde 0,44 a 0,40% Na_{2}O. Dos subcorrientes de líquido impregnante que tienen temperaturas diferentes se aplican únicamente en la línea (B). Esto significa que con ambas líneas (A) y (B) que operan en las condiciones de temperatura de la línea (B), podría alcanzarse en tal caso un contenido de sosa ocluida de 0,36% Na_{2}O después de 54 días. Dado que al final del ensayo la tendencia de Na_{2}O ocluida decreciente es todavía importante, puede llegarse a la conclusión de que un producto hidrato con menos de 0,35% de Na_{2}O en comparación con 0,44% de Na_{2}O inicialmente, podría alcanzarse en condiciones de división de flujo del líquido y diferencia de temperatura. Esto, con la salvedad de que las mismas condiciones que para la línea (B) habrían sido aplicadas para la línea (A) y se habría dejado más tiempo. Esto representa una disminución del orden de 0,1% de Na_{2}O ocluido para el líquido y para la planta en consideración. Dicho de otro modo, puede alcanzarse una disminución relativa mayor que 20% en lo referente a sosa ocluida.

Claims (16)

1. Un proceso para fabricación de hidróxido de aluminio de grano grueso por descomposición de un líquido de aluminato alcalino sobresaturado en un proceso de precipitación en dos pasos que tiene una etapa de aglomeración en tanques de aglomeración, conectados en serie, en donde el líquido se siembra con hidróxido de aluminio fino para inducir precipitación y formación de una suspensión, seguido por una etapa de crecimiento, en donde la suspensión se siembra con un hidróxido de aluminio de grano grueso,
caracterizado porque
la alimentación del líquido de aluminato alcalino sobresaturado a la etapa de aglomeración se divide en una primera subcorriente y dicha primera subcorriente se alimenta a un primer tanque de aglomeración o al único primero y más de una serie de primeros tanques de aglomeración, a una temperatura más alta del líquido de 70 a 100°C, la cantidad de líquido dividida en la primera subcorriente representa 30 a 60% del flujo de líquido de aluminato alcalino sobresaturado total, y a una segunda subcorriente y dicha segunda subcorriente se alimenta a un segundo tanque de aglomeración o una serie de dos o más segundos tanques de aglomeración a una temperatura más baja del líquido de 50 a 80°C, la cantidad de líquido que representa 70 a 40% del líquido de aluminato alcalino sobresaturado total que forma la segunda subcorriente se alimenta al único segundo tanque de aglomeración o a 1, 2, ó 3 de la serie de segundos tanques de aglomeración, que el tiempo de residencia de la suspensión en los tanques de la etapa de aglomeración para la precipitación de la suspensión es 3 a 12 horas, produciéndose al final de la precipitación en el final de la precipitación un producto hidrato de grano grueso concentrado, dando después de la calcinación una alúmina arenosa con bajo contenido de sosa ocluida, compatible con una alta productividad del líquido.
2. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la primera subcorriente se alimenta y se distribuye a cada uno de una serie de 2 o más, preferiblemente 2, de primeros tanques de aglomeración, a una temperatura más alta del líquido de 70 a 100°C.
3. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la primera subcorriente del líquido de aluminato alcalino sobresaturado se alimenta a una temperatura de 70 a 90°C y preferiblemente 80 a 90°C.
4. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la siembra fina se alimenta al único primer tanque de aglomeración o se alimenta al único primer tanque de aglomeración de una serie de dos o más primeros tanques de aglomeración, o se alimenta o se distribuye en los dos primeros tanques de aglomeración de una serie de dos o más tanques de aglomeración.
5. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la cantidad de líquido que representa 70 a 40% el líquido de aluminato alcalino sobresaturado total que forma la segunda subcorriente se alimenta al único segundo tanque de aglomeración o a 1, 2, ó 3 de la serie de segundos tanques de aglomeración.
6. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la cantidad de líquido que representa 70 a 40% del líquido de aluminato alcalino sobresaturado total que forma la segunda subcorriente se alimenta a y se distribuye en 2 de la serie de segundos tanques de aglomeración.
7. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la cantidad de líquido que representa 70 a 40% del líquido de aluminato alcalino sobresaturado total que forma la segunda subcorriente se alimenta a y se distribuye en tres de la serie de segundos tanques de aglomeración.
8. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la segunda subcorriente del líquido de aluminato alcalino sobresaturado se alimenta al único segundo tanque de aglomeración o a la serie de segundos tanques de aglomeración a una temperatura de 60 a 80% y especialmente de 60 a 70%.
9. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la temperatura del líquido de aluminato alcalino sobresaturado enviado al único segundo tanque de aglomeración o a la serie de segundos tanques de aglomeración tiene una temperatura de 5 a 50°C, preferiblemente 15 a 40°C y especialmente 20 a 30°C, por debajo de la temperatura del líquido de aluminato alcalino sobresaturado enviado al único primer tanque de aglomeración o a la serie de primeros tanques de aglomeración.
10. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la suspensión en el primer tanque de aglomeración o en la serie de tanques de aglomeración tiene un contenido de sólidos de 100 a 500 g/l, preferiblemente 150 a 450 g/l y muy preferiblemente 300 a 400 g/l.
11. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el contenido de sólidos de la suspensión al final de la etapa de crecimiento es 300 a 900 g/l, preferiblemente 350 a 550 g/l.
12. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el tiempo de residencia para la precipitación de la suspensión en la etapa de crecimiento es 20 a 50 horas.
13. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el líquido se siembra con hidróxido de aluminio fino para inducir la precipitación y dicha siembra fina se prepara por formación de nuevo en lodo en una corriente lateral del líquido de aluminato alcalino sobresaturado o de líquido gastado antes de ser alimentada a la etapa de aglomeración.
14. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el hidróxido de aluminio de grano grueso se forma por una operación de clasificación de la suspensión de precipitación que queda al final de la etapa de crecimiento, seguido por una operación de filtración, con lo cual se forma una torta de filtro de siembra gruesa y dicha torta de filtro se alimenta al único primer tanque de precipitación de la etapa de crecimiento.
15. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el hidróxido de aluminio de grano grueso se forma por una operación de clasificación o de una suspensión de precipitación que sale al final de la etapa de crecimiento, seguido por una operación de filtración, con lo cual se forma una torta de filtro de siembra gruesa y dicha torta de filtro de siembra gruesa se transforma de nuevo en lodo en una corriente lateral de la suspensión que queda de la etapa de aglomeración o del líquido de aluminato alcalino sobresaturado enfriado y se alimenta al único primer tanque de precipitación en la etapa de crecimiento.
16. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de crecimiento está formada por tanques de precipitación se serie o tanques de precipitación en paralelo o una combinación de tanques de precipitación en serie y en paralelo.
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