ES2271104T3 - Refrigerantes para sistemas de refrigeracion en accionamientos de pilas combustibles. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la protección de accionamientos de pilas combustibles frente a la corrosión con el uso de sistemas de refrigeración, que se basan en concentrados de agente anticongelante a base de alquilenglicoles o sus derivados, a partir de los cuales se obtienen como resultado composiciones de refrigerante acuosas utilizables con una conductividad de 50 µS/cm como máximo, caracterizado porque los concentrados de agente anticongelante contienen ésteres del ácido ortosilícico de fórmula I general en la que las variables R1 a R4 son iguales o distintas y significan sustituyentes alquilo de C1 a C20, alquenilo de C2 a C20, hidroxialquilo de C1 a C20, dado el caso glicol éter y/o arilo de C6 a C12 sustituidos de fórmula ¿(CH2-CH2-O)n-R5, significando R5 hidrógeno o alquilo de C1 a C5 y representando n el número de 1 a 5.
Description
Refrigerantes para sistemas de refrigeración en
accionamientos de pilas combustibles.
La invención se refiere a un procedimiento para
la protección de accionamientos de pilas combustibles, especialmente
para vehículos automóviles, frente a la corrosión con el uso de
sistemas de refrigeración, que se basan en concentrados de agente
anticongelante a base de alquilenglicoles o sus derivados, que
contienen como inhibidores de la corrosión ésteres del ácido
ortosilícico.
Las pilas combustibles para la utilización móvil
en vehículos automóviles también deben poder accionarse en el caso
de temperaturas exteriores bajas de hasta aproximadamente -40ºC; por
este motivo es imprescindible una circulación del agente de
refrigeración anticongelante.
El uso de agentes refrigerantes que se utilizan
habitualmente en los motores de combustión no sería posible en el
caso de pilas combustibles sin un aislamiento eléctrico por completo
de los canales de refrigeración, dado que estos agentes tienen una
conductividad eléctrica demasiado alta a causa de las sales
contenidas allí dentro como inhibidores de la corrosión, lo que
afectaría negativamente en la función de las pilas combustibles.
El documento DE-A 198 02 490 (1)
describe pilas combustibles con una conducción de refrigeración
anticongelante, en el que se usa como refrigerante una mezcla de
isómeros parafínicos con un punto de descongelación inferior a
-40ºC. Sin embargo es desventajosa la combustibilidad del
refrigerante de este tipo.
A partir del documento EP-A 1
009 050 (2) se conoce un sistema de pilas combustibles para
automóviles, en el que se usa aire como medio de refrigeración. A
este respecto es en realidad desventajoso, que el aire es un
conductor de calor peor por razones conocidas que un medio de
refrigeración líquido.
El documento WO 00/17951 (3) describe un sistema
de refrigeración para pilas combustibles, en el que se utiliza como
refrigerante un mezcla de agua/monoetilenglicol pura en la razón de
1:1 sin aditivos. Dado que no existiría protección frente a la
corrosión de ningún tipo, debido a la ausencia de inhibidores de la
corrosión, frente a los metales disponibles en el sistema de
refrigeración, la circulación de refrigeración contiene una unidad
de intercambio iónico, para mantener la pureza del refrigerante y
garantizar una conductividad específica baja por más tiempo,
mediante lo cual se impide la corrosión y cortocircuitos. Como
intercambiadores iónicos adecuados se mencionan resinas aniónicas
tales como por ejemplo del tipo hidroxilo alcalino fuerte y resinas
catiónicas tales como por ejemplo a base de grupos ácido sulfónico
así como otras unidades de filtración tales como por ejemplo filtros
de carbón activado.
La estructura y el modo de funcionamiento de una
pila combustible para automóviles, especialmente una pila
combustible con membrana electrolítica conductora de electrones
("pila combustible PEM", "polymer electrolyte membrana fuel
cell") se describe en (3) a modo de ejemplo, prefiriéndose
aluminio como componente metálico preferido en la circulación de
refrigeración (refrigerador).
La utilización de compuestos de silicio, en la
mayoría de los casos en forma de silicatos, como inhibidores de la
corrosión en agentes refrigerantes para los motores de combustión
convencionales accionados con combustible diesel o gasolina se
conoce desde hace mucho, por ejemplo a partir de: G. Reinhard,
"Aktiver Korrosionsschutz in wässrigen Medien", páginas
87-98. editorial expert 1995 (ISBN
3-8169-1265-6).
A partir del documento EP-A 105
803 (4) se conoce el uso de ésteres del ácido ortosilícico junto con
inhibidores de la corrosión iónicos en agentes refrigerantes para
automóviles con motores de combustión diesel o gasolina
convencionales.
El uso de ésteres del ácido ortosilícico como
inhibidores de la corrosión en refrigerantes para sistemas de
refrigeración en accionamientos de pilas combustibles no se conoce
hasta ahora.
Un problema principal en los sistemas de
refrigeración en accionamientos de pilas combustibles es el
mantenimiento de una conductividad eléctrica baja del refrigerante,
para garantizar un funcionamiento seguro y libre de perturbaciones
de la pila combustible y para impedir duraderamente cortocircuitos y
la corrosión.
De manera sorprendente se encontró ahora que se
podía alargar claramente el tiempo para una conductividad eléctrica
baja en un sistema de refrigeración a base de alquilenglicol/agua,
especialmente si contiene según (3) un intercambiador iónico
integrado, mediante la adición de cantidades reducidas de ésteres
del ácido ortosilícico; esto ofrece para la práctica la ventaja de
que además puedan extenderse los intervalos de tiempo entre dos
cambios de refrigerante en los accionamientos de pilas combustibles,
lo que es de interés especialmente en el sector del automóvil.
Según esto se encontró un procedimiento para la
protección de accionamientos de pilas combustibles frente a la
corrosión con el uso de sistemas de refrigeración, que se basan en
concentrados de agente anticongelante a base de alquilenglicoles o
sus derivados, a partir de los cuales se obtienen como resultado
composiciones de refrigerante acuosas utilizables con una
conductividad de 50 \muS/cm como máximo, que contienen ésteres del
ácido ortosilícico de fórmula I general
en la que las variables R^{1} a
R^{4} son iguales o distintas y significan sustituyentes alquilo
de C_{1} a C_{20}, alquenilo de C_{2} a C_{20},
hidroxialquilo de C_{1} a C_{20}, dado el caso glicol éter y/o
arilo de C_{6} a C_{12} sustituidos de fórmula
-(CH_{2}-CH_{2}-O)_{n}-R^{5},
significando R^{5} hidrógeno o alquilo de C_{1} a C_{5} y
representando n el número de 1 a
5.
A este respecto se prefieren concentrados de
agente anticongelante, a partir de los cuales se obtienen como
resultado composiciones de refrigerante acuosas utilizables con un
contenido en silicio de desde 2 hasta 2000 ppm en peso,
especialmente de 10 a 1000 ppm en peso, preferiblemente de 25 a 500
ppm en peso, sobre todo de 40 a 250 ppm en peso de ésteres del ácido
ortosilícico de fórmula (I) general.
Ejemplos típicos de ésteres (I) del ácido
ortosilícico usados según la invención son tetraalcoxisilanos puros,
tales como tetrametoxisilano, tetraetoxisilano,
tetra(n-propoxi)silano,
tetra(iso-propoxi)silano,
tetra(n-butoxi)silano,
tetra(terc-butoxi)silano,
tetra(2-etilbutoxi)silano o
tetra(2-etilhexoxi)silano, así como
además tetrafenoxisilano,
tetra(2-metilfenoxi)silano,
tetraviniloxisilano, tetraaliloxisilano,
tetra(2-hidroxietoxi)silano,
tetra(2-etoxietoxi)silano,
tetra(2-butoxietoxi)silano,
tetra(1-metoxi-2-propoxi)silano,
tetra(2-metoxietoxi)silano, o
tetra[2-[2-(2-metoxietoxi)etoxi]etoxi]silano.
Los ésteres (I) del ácido ortosilícico usados tienen preferiblemente
cuatro variables R^{1} a R^{4} iguales.
En una forma de realización preferida se usan
ésteres (I) del ácido orto-silícico, en los que las
variables R^{1} a R^{4} son iguales y significan sustituyentes
alquilo de C_{1} a C_{4}, o glicol éter de fórmula
-(CH_{2}-CH_{2}-O)_{n}-R^{5},
significando R^{5} hidrógeno, metilo o etilo y representando n el
número 1, 2 o 3.
Los ésteres (I) del ácido ortosilícico
mencionados o bien están disponibles comercialmente o bien pueden
producirse mediante una transesterificación sencilla de un
equivalente de tetrametoxisilano con cuatro equivalentes del alcohol
de cadena más larga correspondiente o fenol mediante la separación
destilativa de metanol.
A partir de los concentrados de agente
anticongelante pueden producirse mediante dilución con agua
desionizada, composiciones de refrigerante acuosas utilizables con
una conductividad de 50 \muS/cm como máximo, que básicamente se
componen
(a) del 10 al 90% en peso de alquilenglicoles o
sus derivados,
(b) del 90 al 10% en peso de agua y
(c) de 2 a 2000 ppm en peso, preferiblemente de
25 a 500 ppm en peso, de silicio de los ésteres del ácido
ortosilícico de fórmula I general. A este respecto la suma de todos
los componentes asciende al 100% en peso.
Las composiciones de refrigerante acuosas
utilizables presentan una conductividad eléctrica inicial de 50
\muS/cm como máximo, especialmente de 25 \muS/cm,
preferiblemente de 10 \muS/cm, sobre todo de 5 \muS/cm. La
conductividad se mantiene a este nivel bajo en el funcionamiento
continuo del accionamiento de pilas combustibles durante varias
semanas o meses, especialmente si en el accionamiento de pilas
combustibles se usa un sistema de refrigeración con un
intercambiador iónico integrado.
El valor de pH de las composiciones de
refrigerante acuosas utilizables desciende claramente durante el
tiempo de funcionamiento más lentamente que en el caso de los
líquidos que tienen aditivos distintos de los ésteres del ácido
ortosilícico. Habitualmente el valor de pH se encuentra en el
intervalo de desde 4,5 hasta 7 en el caso de las composiciones de
refrigerante nuevas según la invención y puede descender en el
funcionamiento continuo hasta 3,5.
El agua libre de iones que se usa para la
dilución puede ser agua destilada pura o agua bidestilada o por
ejemplo agua desionizada mediante intercambio de iones.
La razón de la mezcla en peso preferida del
alquilenglicol o sus derivados con respecto al agua en las
composiciones de refrigerante acuosas utilizables asciende a de
25:75 a 80:20, especialmente de 35:65 a 75:25, preferiblemente de
50:50 a 70:30, sobre todo de 55:45 a 65:35. Como componente de
alquilenglicol o derivados del mismo pueden usarse especialmente
monoetilenglicol, pero además también monopropilenglicol,
poliglicoles, glicol éter o glicerina solos o como mezclas de los
mismos respectivamente. Especialmente se prefieren monoetilenglicol
sólo o mezclas de monoetilenglicol como componente principal, es
decir con un contenido en la mezcla de más del 50% en peso,
especialmente de más del 80% en peso, sobre todo de más del 95%, con
otros alquilenglicoles o derivados de alquilenglicoles.
La dosificación de cada uno de los ésteres (I)
del ácido ortosilícico en las composiciones de refrigerante acuosas
utilizables se calcula a partir de los datos anteriores sobre el
contenido en silicio con respecto a (I).
Los propios concentrados de agente
anticongelante, a partir de los cuales se obtienen como resultado
las composiciones de refrigerantes acuosas utilizables descritas,
pueden producirse mediante la solución de los ésteres (I) del ácido
ortosilícico en alquilenglicoles o sus derivados, que pueden
utilizarse libres de agua o con un contenido en agua reducido
(aproximadamente hasta el 10% en peso, especialmente hasta el 5% en
peso).
Es además objeto de la presente invención el uso
de los concentrados de agente anticongelante descritos para la
producción de composiciones de refrigerante acuosas utilizables con
una conductividad de 50 \muS/cm como máximo para sistemas de
refrigeración en accionamientos de pilas combustibles, especialmente
para vehículos automóviles.
La invención se aclara en los siguientes
ejemplos, sin embargo sin limitarse a estos.
Las composiciones de refrigerante se sometieron
a prueba en los ensayos descritos a continuación en comparación con
una composición de refrigerante según (3) con respecto a su aptitud
para accionamientos de pilas combustibles:
Se pesaron cinco metales de prueba de aluminio
(Al soldado a vacío, denominación: EN-AW 3005,
chapado por soldadura unilateralmente con el 10% en peso de
EN-AW 4045; dimensiones: 58 x 26 x 0,35 mm con una
perforación de 7 mm de diámetro), se unieron de manera no conductora
por medio de un tornillo de plástico con una tuerca y discos de
teflón y se colocaron sobre dos soportes de teflón en un vaso de
precipitados de 1 l con filo y tapa de vidrio. Posteriormente se
inyectaron 1000 ml del líquido de ensayo y se suspendió en el
líquido una bolsa de tela pequeña con 2,5 g de un intercambiador
iónico (intercambiador iónico de resina en lecho mixto AMBERJET UP
6040 RESIN de la empresa Rohm + Haas). Se cerró herméticamente el
vaso de precipitados con la tapa de vidrio, se calentó hasta 88ºC y
se agitó fuertemente el líquido con un agitador magnético. Se midió
la conductividad eléctrica al comienzo del ensayo así como tras 7 y
42 (o tras 77) días (medidor de conductividad LF 530 de la empresa
WTW/Weilheim). Después se finalizó el ensayo; se evaluaron
visualmente las muestras de aluminio y se valoraron
gravimétricamente según el decapado con ácido crómico/ácido
fosfórico acuoso según la norma ASTM D 1384-94.
Los resultados pueden tomarse de la tabla 1 a
continuación.
En el caso de la mezcla de monoetilenglicol y
agua, la razón en volumen de 60:40 corresponde a una razón en peso
de 62,5:37,5.
En el caso de los ejemplos 1 y 2 según la
invención se dosificaron los ésteres del ácido ortosilícico de tal
modo que se encontraba en el líquido refrigerante un contenido en
silicio de 100 ppm en peso en cada caso.
Los resultados muestran que también tras un
periodo de ensayo ininterrumpido de 42 días en el caso del ejemplo 1
según la invención se encontraba todavía una conductividad eléctrica
reducida inferior a 5 \muS/cm, mientras que en el caso del
refrigerante que no tiene aditivos según el documento WO 00/17951
(3) se produjo claramente un deterioro con un aumento hasta casi 40
\muS/cm. Con el ejemplo 2 según la invención algo peor con
respecto al ejemplo 1 tras 42 días, se encontró sin embargo, incluso
tras un periodo de ensayo de 72 días, la conductividad específica
aún más baja aproximadamente en el 50% que en el caso del ejemplo
comparativo tras el periodo de ensayo de 42 días.
En ningún caso se produjo una corrosión
significativa de las muestras de aluminio.
Claims (6)
1. Procedimiento para la protección de
accionamientos de pilas combustibles frente a la corrosión con el
uso de sistemas de refrigeración, que se basan en concentrados de
agente anticongelante a base de alquilenglicoles o sus derivados, a
partir de los cuales se obtienen como resultado composiciones de
refrigerante acuosas utilizables con una conductividad de 50
\muS/cm como máximo, caracterizado porque los concentrados
de agente anticongelante contienen ésteres del ácido ortosilícico de
fórmula I general
en la que las variables R^{1} a
R^{4} son iguales o distintas y significan sustituyentes alquilo
de C_{1} a C_{20}, alquenilo de C_{2} a C_{20},
hidroxialquilo de C_{1} a C_{20}, dado el caso glicol éter y/o
arilo de C_{6} a C_{12} sustituidos de fórmula
-(CH_{2}-CH_{2}-O)_{n}-R^{5},
significando R^{5} hidrógeno o alquilo de C_{1} a C_{5} y
representando n el número de 1 a
5.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque a partir de los concentrados de agente
anticongelante se obtienen como resultados composiciones de
refrigerante acuosas utilizables con un contenido en silicio de
desde 2 hasta 2000 ppm en peso, preferiblemente de 25 a 500 ppm en
peso, de los ésteres del ácido ortosilícico de fórmula I
general.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2,
caracterizado porque los concentrados de agente
anticongelante contienen ésteres del ácido ortosilícico de fórmula I
general, en la que las variables R^{1} a R^{4} son iguales y
significan sustituyentes alquilo de C_{1} a C_{4}, o glicol éter
de fórmula
-(CH_{2}-CH_{2}-O)_{n}-R^{5},
significando R^{5} hidrógeno, metilo o etilo y representando n el
número 1, 2 o 3.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
3, caracterizado porque se utiliza monoetilenglicol, como
alquilenglicol para los concentrados de agente anticongelante.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
4, caracterizado porque a partir de los concentrados de
agente anticongelante mediante diluciones con agua desionizada se
obtienen como resultado composiciones de refrigerante con una
conductividad de 50 \muS/cm como máximo, que básicamente se
componen
(a) del 10 al 90% en peso de alquilenglicoles o
sus derivados
(b) del 90 al 10% en peso de agua y
(c) de 2 a 2000 ppm en peso, preferiblemente de
25 a 500 ppm en peso, de silicio de los ésteres del ácido
ortosilícico de fórmula I general.
6. Uso de concentrados de agente anticongelante
según la reivindicación 1, 3 o 4 para la producción de composiciones
de refrigerante acuosas utilizables con una conductividad de 50
\muS/cm como máximo para sistemas de refrigeración en
accionamientos de pilas combustibles.
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