ES2270919T3 - Procedimiento para disminuir mediante extraccion el contenido de sal en fracciones que presentan compuestos de alto punto de ebullicion que se producen en la preparacion de fenol a partir de cumeno. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para disminuir mediante extracción el contenido de sal en fracciones que presentan compuestos de alto punto de ebullición que se producen en la preparación de fenol a partir de cumeno, en el que a una fracción que presenta compuestos de alto punto de ebullición que va a extraerse se añade, además de un agente de extracción, al menos un líquido orgánico como diluyente, esta mezcla se mezcla intensamente para la extracción y después de la extracción la fase acuosa se separa de esta mezcla mediante separación líquido/líquido, caracterizado porque como agente de extracción se utiliza una fase acuosa que presenta un ácido mineral en una concentración del 0, 1 al 10% en peso.
Description
Procedimiento para disminuir mediante extracción
el contenido de sal en fracciones que presentan compuestos de alto
punto de ebullición que se producen en la preparación de fenol a
partir de cumeno.
La invención se refiere a un procedimiento para
disminuir mediante extracción el contenido de sal en fracciones que
presentan compuestos de alto punto de ebullición que se producen en
la preparación de fenol a partir de cumeno. El procedimiento es
especialmente adecuado para disminuir los contenidos de sales de
fracciones que presentan compuestos de alto punto de ebullición con
contenidos de fenol ya bajos, disminuyéndose adicionalmente
mediante el procedimiento reivindicado el contenido de fenol en las
fracciones que presentan compuestos de alto punto de ebullición y
recuperándose fenol mediante éste.
La invención también se refiere al uso según la
invención de fracciones extraídas que presentan compuestos de alto
punto de ebullición como material de partida para la preparación de
negro de carbón.
En la preparación de fenol a partir de cumeno
según el procedimiento de Hock, el cumeno se oxida en una primera
etapa de reacción, la denominada oxidación, para dar hidroperóxido
de cumeno (CHP). En este sentido, como productos secundarios se
forman de manera conocida dimetilfenilcarbinol (DMPC) y acetofenona
(ACP). En una segunda etapa de reacción, la denominada disociación,
el CHP se disocia en fenol y acetona mediante la acción de un
ácido, la mayoría de las veces ácido sulfúrico. A continuación se
neutraliza el producto de la disociación con una lejía,
principalmente sosa cáustica, y se procesa mediante destilación.
Sobre todo en la disociación se forman componentes de alto punto de
ebullición a partir de DMPC, como por ejemplo cumilfenoles y dímeros
de alfametilestireno (AMS), que se producen junto con la ACP en la
destilación como fracción de alto punto de ebullición (producto de
caldera). Otros constituyentes de este producto de caldera son
álcalis en forma de sales, que llegaron a la destilación mediante
la neutralización, así como fenol. En el documento US5847235 se
mencionan contenidos típicos de fenol del 5 - 40% en peso, de ACP
del 5 - 30% en peso, de cumilfenoles del 10 - 50% en peso, así como
de sal del 0 - 2% en peso.
Normalmente, el producto de caldera o la
fracción que presenta compuestos de alto punto de ebullición se
queman como se describe en el documento US5283376, pudiendo
generarse vapor. Como otra posibilidad de aplicación se describe la
adición a asfaltos [Pol. Nafta (Katowice, Pol.) (1975),
31(12), 484/7], que es sin embargo problemática en el caso de
altos contenidos de fenol en las fracciones que presentan compuestos
de alto punto de ebullición.
En la combustión de fracciones que presentan
compuestos de alto punto de ebullición interfieren las sales de
sodio, ya que provocan corrosión y emisiones. Ya se describió varias
veces la separación de estas sales del producto de caldera de
plantas de fenol. Por ejemplo, en el documento
DE-AS1219035 se describe la extracción de sales con
ácido sulfúrico al 10%. En el documento US5283376 se describe un
procedimiento según el que una fracción que presenta compuestos de
alto punto de ebullición se trata con una disolución de amina acuosa
con el fin de reducir al mismo tiempo el contenido de fenol y de
álcali. En el documento US5847235 se describe finalmente un
procedimiento en el que la fracción que presenta compuestos de alto
punto de ebullición se trata con agua sin otros aditivos de 10 a
90ºC en una planta de extracción en varias etapas a contracorriente.
Así, según el documento US5847235, el contenido de sal puede
reducirse en una columna de extracción de seis pisos a 85ºC del
0,139% hasta por debajo del 0,001% (10 ppm en peso) si la relación
de la fracción que presenta compuestos de alto punto de ebullición
respecto a agua es 1 : 0,5 y en esto el contenido de fenol en esta
fracción asciende al 17,2%. La fracción que presenta compuestos de
alto punto de ebullición forma en esta extracción la fase
pesada.
Pero la separación de fases entre producto de
caldera y agua o disoluciones acuosas es frecuentemente incompleta.
Las causas son, dependiendo de la composición de la fracción que
presenta compuestos de alto punto de ebullición o del producto de
caldera, diferencias de densidad demasiado pequeñas entre ambas
fases, una viscosidad demasiado alta del producto de caldera, así
como una inhibición de la coalescencia probablemente originada por
tensiones interfaciales demasiado pequeñas en la interfase. Las
separaciones de fases desfavorables de este tipo aparecen sobre
todo cuando el contenido de fenol es pequeño en el producto de
caldera, es decir, inferior al 5% en peso. En circunstancias
desfavorables pueden invertirse las relaciones de densidades en el
aparato de extracción, es decir, en contra de la representación en
el documento US5847235, el producto de caldera puede convertirse en
la fase ligera, de manera que se producen interferencias en el
funcionamiento de tales plantas. Pero se desean contenidos de fenol
bajos inferiores al 5% en peso en la fracción que presenta
compuestos de alto punto de ebullición y con ello
correspondientemente pérdidas de fenol más pequeñas para el
procedimiento total de fenol ya que mediante esto se aumenta el
rendimiento total del procedimiento y con ello la productividad.
Tales bajos contenidos de fenol pueden alcanzarse mediante medidas
adecuadas en la destilación, por ejemplo junto con un tratamiento
térmico posterior (craqueo) ya descrito en el documento
DE-AS1121621 del producto de caldera de las columnas
de fenol.
En el documento WO00/66523 se describe un
procedimiento para la eliminación de sales, que proceden de la
neutralización del producto de disociación, a partir de fracciones
que presentan compuestos de alto punto de ebullición, en el que para
la extracción se añade a la fracción que presenta compuestos de alto
punto de ebullición, además de agua, un diluyente que normalmente
presenta del 15 al 35% en peso de fenol para facilitar la separación
de fases. No obstante, debido a consideraciones económicas y
ecológicas se desea obtener y desalar las fracciones que presentan
compuestos de alto punto de ebullición que presentan un contenido
más bajo de fenol para poder configurar de manera técnicamente más
sencilla, entre otros, el procesamiento de las fracciones desaladas
que presentan compuestos de alto punto de
ebullición.
ebullición.
Por tanto, era objetivo de la presente invención
proporcionar un procedimiento para la separación de sales de
fracciones que presentasen compuestos de alto punto de ebullición,
en el que mediante buenas separaciones de fases se alcanzasen
condiciones de extracción óptimas, también en el caso de bajos
contenidos de fenol en las fracciones que presentasen compuestos de
alto punto de ebullición.
Se descubrió de manera sorprendente que con un
procedimiento mediante extracción para disminuir el contenido de
sal de unas fracciones que presenten compuestos de alto punto de
ebullición, que se producen en la preparación de fenol a partir de
cumeno, en el que no sólo se añade una fase o líquido orgánico, sino
también una fase acuosa ácida a las corrientes de materia que
presentan compuestos de alto punto de ebullición, también se
facilita esencialmente la extracción y posterior separación de fases
a bajos contenidos de fenol en las corrientes de materia que
presentan compuestos de alto punto de ebullición y además puede
recuperarse una parte del fenol de la fracción que presenta
compuestos de alto punto de ebullición.
Por tanto, es objeto de la presente invención un
procedimiento mediante extracción según la reivindicación 1 para
disminuir el contenido de sal en fracciones que presentan compuestos
de alto punto de ebullición que se producen en la preparación de
fenol a partir de cumeno, en el que a una fracción que presenta
compuestos de alto punto de ebullición que va a extraerse se añade,
además de un agente de extracción, al menos un líquido orgánico
como diluyente, esta mezcla se mezcla intensamente para la
extracción y después de la extracción se separa la fase acuosa
mediante separación líquido/líquido de esta mezcla, que se
caracteriza porque como agente de extracción se utiliza una fase
acuosa que presenta un ácido mineral en una concentración del 0,1 al
10% en peso.
También es objeto de la presente invención el
uso de una fracción que presenta compuestos de alto punto de
ebullición extraída con un procedimiento según al menos una de las
reivindicaciones 1 a 15 como material de partida para la preparación
de negro de carbón.
Además, es objeto de la presente invención el
uso de un procedimiento según al menos una de las reivindicaciones
1 a 15 para la recuperación de fenol de fracciones que presentan
compuestos de alto punto de ebullición que presenten hasta el 5% en
peso de fenol.
El procedimiento según la invención tiene la
ventaja de que mediante la adición de al menos una fase o líquido
orgánico a las fracciones que presentan compuestos de alto punto de
ebullición antes de o durante la extracción con una fase o
disolución acuosa ácida se facilita esencialmente la posterior
separación de fases. Mediante la aplicación del procedimiento según
la invención sólo es suficiente realizar, con respecto al contenido
de sal que va a alcanzarse, una etapa de extracción y una separación
de fases.
Otra ventaja del procedimiento según la
invención consiste en que en caso de bajos contenidos de fenol en
las fracciones que presentan compuestos de alto punto de ebullición
también puede recuperarse una parte del fenol de estas fracciones.
Esto se alcanza, entre otros, porque la fase acuosa es ácida, es
decir, presenta un valor de pH inferior a 7. Mediante el uso de una
fase acuosa ácida, especialmente de ácido sulfúrico, se consigue
que el fenolato, especialmente fenolato de sodio, que está presente
en la fracción que presenta compuestos de alto punto de ebullición
se convierta en sulfato de sodio y se forme etanol libre. Mediante
esta conversión se reduce claramente el contenido de fenolato en la
fracción que presenta compuestos de alto punto de ebullición.
Debido a que el fenolato presenta propiedades emulsionantes, la
conversión del fenolato mediante el uso de una fase acuosa ácida
tiene la ventaja de que se facilita la separación de fases entre la
fase orgánica y acuosa ya que en la fracción que presenta
compuestos de alto punto de ebullición está presente menos fenolato
emulsionante.
En comparación con el procedimiento descrito en
el documento WO00/66523, en el procedimiento según la invención se
necesita claramente menos agente de extracción para alcanzar los
contenidos de sales deseados.
Además, mediante la adición de un líquido
orgánico de densidad adecuada puede influirse la separación de fases
en tanto que, por ejemplo, la fase orgánica siempre sea la fase más
ligera y la fase acuosa siempre sea la fase más pesada, incluso si
las fracciones que presentan compuestos de alto punto de ebullición
presentan una densidad similar o incluso superior a la de la fase
acuosa. La ventaja que resulta del procedimiento según la invención
consiste en que en la realización continua o discontinua de la
separación de fases siempre se garantiza que la fase orgánica
siempre sea la fase más ligera y con ello no pueda producirse que,
por ejemplo, la fase orgánica se introduzca en una depuradora para
el procesamiento en lugar de la fase acuosa y cause daños allí.
En el sentido de la presente invención,
fracciones pueden ser corrientes de materia, fases o fracciones que
se producen en los procesos de separación, como por ejemplo
destilaciones, destilaciones en corriente de vapor o separaciones
de fases. Una fracción según la invención puede estar compuesta por
varias fracciones mezcladas entre sí que se producen, por ejemplo,
en distintas columnas de destilación en la preparación de fenol.
El procedimiento según la invención se describe
a continuación a modo ejemplo mediante el procesamiento de
corrientes de materia que se producen en la preparación de fenol a
partir de cumeno, sin limitarse a ésta.
En la preparación de fenol a partir de cumeno
según el procedimiento de Hock, en un primer paso se oxida cumeno
para dar hidroperóxido de cumeno (CHP). Este CHP se disocia en otro
paso. La disociación tiene lugar preferiblemente catalizada por
ácido, en la que con especial preferencia se utiliza ácido sulfúrico
como catalizador. La fase de productos de disociación formada, que
puede contener fenol, acetona, cumeno que no ha reaccionado, pero
también productos secundarios, como por ejemplo acetofenona (ACP),
dimetilfenilcarbinol (DMPC), cumilfenoles y dímeros de AMS, se
neutraliza normalmente primero (preferiblemente con solución
cáustica) y a continuación se procesa mediante destilación. En el
procesamiento mediante destilación se producen como productos de
caldera fracciones que presentan compuestos de alto punto de
ebullición que presentan sales alcalinas o alcalinotérreas,
especialmente sales de sodio, que se forman en la
neutralización.
En el sentido de la presente invención, por
compuestos de alto punto de ebullición se entienden compuestos que
presentan una temperatura de ebullición más alta que el fenol, como
por ejemplo acetofenona (ACP), dimetilfenilcarbinol (DMPC),
cumilfenoles o dímeros de AMS. Las fracciones que presentan
compuestos de alto punto de ebullición que van a tratarse con el
procedimiento según la invención todavía pueden presentar fenol. Las
fracciones que presentan compuestos de alto punto de ebullición que
van a tratarse según la invención pueden presentar especialmente un
contenido de fenol inferior al 12,5% en peso, preferiblemente
inferior al 10% en peso y de manera muy especialmente preferida
hasta el 5% en peso, en las que el fenol puede estar presente tanto
como fenol como fenolato y las indicaciones de concentración
indican respectivamente la suma de la concentración de fenolato y
fenol.
Para disminuir según la invención mediante
extracción el contenido de sal de estas fracciones que presentan
compuestos de alto punto de ebullición, a estas fracciones se añade
al menos una fase o líquido orgánico como diluyente. Las fracciones
que presentan compuestos de alto punto de ebullición pueden tratarse
por separado o reunirse antes del tratamiento según la invención
para dar una fracción. A esta mezcla de fracción que presenta
compuestos de alto punto de ebullición y diluyente se añade como
agente de extracción una fase o disolución acuosa ácida. Esta mezcla
se mezcla intensamente para la extracción de las sales de la mezcla
orgánica.
Como fase o líquido orgánico pueden usarse todos
los líquidos o fases orgánicas que puedan mezclarse completamente
con las corrientes de materia que presentan compuestos de alto punto
de ebullición. Por ejemplo, como diluyentes pueden utilizarse
hidrocarburos, como por ejemplo cumeno. Preferiblemente sólo se
utilizan como diluyentes aquellos compuestos orgánicos que no son
responsables de ninguna reacción química con los compuestos
presentes en las corrientes de materia que presentan compuestos de
alto punto de ebullición. Preferiblemente se usan fases o líquidos
orgánicos que además puedan separarse fácil y limpiamente de nuevo,
preferiblemente mediante destilación, de las fracciones que
presentan compuestos de alto punto de ebullición. Dependiendo de la
densidad deseada de la mezcla orgánica de fracciones o fracción que
presenta(n) compuestos de alto punto de ebullición y líquido
orgánico se usa un líquido o fase orgánica que presenta una densidad
inferior, igual o sólo insignificativamente superior que la de las
fracciones que presentan compuestos de alto punto de ebullición. De
manera muy especialmente preferida, como líquido o fase orgánica se
añade cumeno a las fracciones que presentan compuestos de alto punto
de ebullición, ya que está disponible en el proceso de Hock.
Como fase acuosa ácida se utiliza una fase
acuosa que presenta un ácido mineral a una concentración del 0,1 al
10% en peso. Como ácidos son adecuados todos los ácidos minerales,
prefiriéndose especialmente ácido sulfúrico. De manera muy
especialmente preferida, como fase acuosa ácida se utiliza una fase
acuosa que presenta del 0,5 al 5% en peso de ácido, con especial
preferencia del 2 al 4% en peso de ácido, preferiblemente ácido
sulfúrico.
A la fracción que presenta compuestos de alto
punto de ebullición que va a extraerse se añade preferiblemente el
diluyente suficiente para que la relación de masas de diluyente
respecto a la fracción que presenta compuestos de alto punto de
ebullición que va a extraerse ascienda a 0,2 : 1 a 1 : 1,
preferiblemente de 0,4 : 1 a 0,6 : 1. A esta mezcla se añade
preferiblemente la cantidad suficiente de una fase o disolución
acuosa ácida que la relación de masas de fase acuosa, es decir, del
agente de extracción, respecto a la fracción que presenta
compuestos de alto punto de ebullición ascienda a 0,1 : 1 a 1 : 1,
con especial preferencia de 0,2 : 1 a 0,5 : 1.
El mezclado de la fase o líquido orgánico con la
fase acuosa y la fracción que presenta compuestos de alto punto de
ebullición puede llevarse a cabo con cualquier aparato adecuado para
la generación de dispersiones líquido/líquido, como por ejemplo con
una mezcladora estática, aparatos con agitación o simplemente con
una bomba centrífuga.
La mezcla de fase o líquido orgánico, fase
acuosa ácida y corrientes de materia que presentan compuestos de
alto punto de ebullición se lleva a un dispositivo de separación
adecuado. En este dispositivo de separación se separa la fase
acuosa, en la que se han enriquecido las sales presentes en esta
fase orgánica mediante el entremezclado con la fase orgánica de
diluyente y la fracción que presenta compuestos de alto punto de
ebullición, de la fase orgánica. Como dispositivo de separación
puede usarse cualquier aparato de separación adecuado para separar
las mezclas líquido/líquido. Como aparato de separación se utiliza
preferiblemente un separador gravitacional, con o sin tabiques, o
una centrífuga, preferiblemente un separador de platos.
La extracción, es decir, el entremezclado de
fases y la posterior separación de fases tiene lugar preferiblemente
a una temperatura de 20 a 90ºC. Con especial preferencia, la
extracción y posterior separación de fases tiene lugar a una
temperatura de 40 a 70ºC. Esto tiene la ventaja, en comparación con
el procedimiento conocido del documento WO00/66523, de que no debe
usarse ningún aparato a presión costoso y caro ya que la extracción
en la presente invención se realiza a presión normal a una
temperatura por debajo de la temperatura de ebullición del agua. A
pesar de la viscosidad más alta a temperaturas más bajas, la
extracción y posterior separación de fases se logra probablemente
mejor de lo que hubiera sido de esperar debido a la utilización de
un agente de extracción acuoso ácido.
La separación posterior a la separación de fases
de la fase orgánica separada en el aparato de separación de la fase
acuosa, que sirve para recuperar el líquido orgánico añadido como
diluyente de la fase que presenta compuestos de alto punto de
ebullición, tiene lugar preferiblemente mediante separación térmica.
Esta separación térmica puede tener lugar, por ejemplo, en una
columna de destilación o un evaporador de película descendente. La
realización de la separación térmica del diluyente depende del
contenido residual de diluyente deseado o permitido que puede o
debe estar presente en la fracción extraída que presenta compuestos
de alto punto de ebullición. En el uso de cumeno como diluyente, los
contenidos residuales de cumeno inferiores al 1% en la fracción
extraída que presenta compuestos de alto punto de ebullición son
útiles para que el rendimiento total del procedimiento de fenol no
empeore innecesariamente.
Puede ser ventajoso utilizar de nuevo
completamente o al menos parcialmente el diluyente recuperado en la
separación térmica para diluir las fracciones todavía no procesadas
que presentan compuestos de alto punto de ebullición. El diluyente
se utiliza de nuevo como diluyente preferiblemente directamente
después de la separación térmica de la fase orgánica obtenida en la
separación de fases. En el documento WO00/66523, el diluyente
separado se introduce de nuevo al producto de disociación y se
procesa conjuntamente con éste. La reutilización directa según la
invención como diluyente tiene la ventaja de que las corrientes de
materia pueden mantenerse claramente más bajas en el procedimiento
total, en comparación con el procedimiento descrito en el documento
WO00/66523, y con ello pueden usarse aparatos menor dimensionados a
igual capacidad de producción de fenol.
El procedimiento según la invención puede
realizarse continua o discontinuamente. Puede ser ventajoso realizar
uno o varios pasos parciales del procedimiento según la invención.
Entonces puede ser útil, por ejemplo, realizar la separación
térmica del diluyente en una o varias columnas de destilación para
eliminar el diluyente en la mayor parte posible de la fracción
extraída que presenta compuestos de alto punto de ebullición.
Igualmente puede ser ventajoso no sólo realizar
un paso de extracción, sino varios. En este tipo de realización del
procedimiento según la invención, la mezcla de diluyente y fracción
que presenta compuestos de alto punto de ebullición se mezcla una
vez con una fase acuosa como agente de extracción. Después de
separar la fase acuosa, la mezcla orgánica restante se mezcla de
nuevo intensamente con una fase acuosa. Este proceso puede
repetirse con tanta frecuencia hasta que se alcance el contenido de
sal deseado en la fracción extraída que presenta compuestos de alto
punto de ebullición.
Pudo comprobarse que ya mediante una única etapa
de extracción según la invención disminuye suficientemente el
contenido de sal en una fracción que presenta compuestos de alto
punto de ebullición con el fin de la combustión de un contenido
inicial de sodio de aproximadamente 1500 ppm en peso de sodio a un
contenido de sodio inferior a 100 ppm en peso, preferiblemente
inferior a 50 ppm en peso, y de manera muy especialmente preferida
inferior a 20 ppm en peso.
Si deben alcanzarse contenidos de sal más
pequeños, entonces preferiblemente se realizan al menos dos
extracciones según la invención, en el que después de la separación
de la fase acuosa la mezcla orgánica restante se mezcla de nuevo
intensamente con una fase acuosa y a continuación se separan de
nuevo las fases. Mediante una extracción de al menos dos veces
pueden alcanzarse contenidos de sodio inferiores a 20 ppm en peso,
preferiblemente inferiores a 10 ppm en peso y de manera muy
especialmente preferida inferiores a 5 ppm en peso.
Además, se encontró de manera sorprendente que
para la preparación de negro de carbón (carbon black, hollín) puede
utilizarse una fracción que presenta compuestos de alto punto de
ebullición procesada mediante el procedimiento según la invención
preferiblemente hasta un contenido de sodio inferior a 20 ppm en
peso; pero al menos puede añadirse en proporciones de hasta el 50%,
preferiblemente al menos en proporciones de hasta el 20% de las
sustancias brutas conocidas para la generación de negro de carbón
como aceites de alquitrán de hulla o aceites petroquímicos de la
preparación de nafta. En comparación con la sencilla combustión, el
uso de una fracción extraída que presenta compuestos de alto punto
de ebullición según la invención como material de partida para la
preparación de negro de carbón se corresponde con un claro aumento
de valor.
Además, se encontró de manera sorprendente que
con la fase acuosa no sólo se extraen sales, sino también una parte
del fenol contenido en la fracción que presenta compuestos de alto
punto de ebullición y puede recuperarse mediante un procesamiento
posterior de la fase acuosa ácida. El procesamiento de la fase
acuosa para recuperar el fenol puede tener lugar de manera conocida
para el experto, por ejemplo mediante extracción de la fase acuosa
con cumeno y posterior procesamiento mediante destilación de la fase
de cumeno.
El procedimiento según la invención puede usarse
para la recuperación de fenol de fracciones que presentan
compuestos de alto punto de ebullición, que presentan hasta el 5% en
peso de fenol, preferiblemente menos del 1% en peso de fenol.
Mediante la extracción según la invención se recuperan
preferiblemente hasta el 25%, de manera muy especialmente preferida
hasta el 50% del fenol contenido en una fracción que presenta
compuestos de alto punto de ebullición.
En la figura 1 se representa esquemáticamente un
tipo de realización del procedimiento según la invención, sin que el
procedimiento deba limitarse a este tipo de realización.
La fracción 1 que presenta compuestos de alto
punto de ebullición se mezcla intensamente con un líquido 2
orgánico usado para la dilución y una disolución 3 acuosa que sirve
como agente de extracción mediante un dispositivo 4 de mezclado. En
un dispositivo 5 de separación posterior se extrae la fase 6 acuosa
que ahora contiene sal y fenol. En un aparato 8 de separación
térmica se separa finalmente de nuevo el diluyente 2 de la fase 7
orgánica y se recircula. Como producto se obtiene una fracción 9
ahora libre de sal que presenta compuestos de alto punto de
ebullición.
Como dispositivo 4 de mezclado puede usarse
cualquier aparato adecuado para la generación de dispersiones
líquido/líquido, como por ejemplo mezcladoras estáticas, aparatos
con agitación o simplemente una bomba centrífuga. Como dispositivo
5 de separación puede utilizarse un sencillo separador gravitacional
con o sin tabiques o también una centrífuga. Para la separación
térmica del diluyente puede utilizarse como aparato 8, por ejemplo,
una columna de destilación o un evaporador de película
descendente.
El procedimiento según la invención se explica
mediante los siguientes ejemplos, sin que el procedimiento deba
limitarse a éstos.
(Ejemplo
comparativo)
Una fracción que presenta compuestos de alto
punto de ebullición, que presentaba aproximadamente el 3,5% en peso
de fenol y el 0,14% en peso de Na, se mezcló a aproximadamente 90ºC
con agua en la relación fracción que presenta compuestos de alto
punto de ebullición : agua = 3 : 1. Después del entremezclado se
intentó separar la fase orgánica de la fase acuosa. Después de
varias horas tampoco se produjo una separación completa de fases.
Los contenidos de Na en experimentos múltiples oscilaron entre el
0,01 y el 0,05% en peso debido a los restos de disolución acuosa
dispersa en la fracción que presenta compuestos de alto punto de
ebullición.
(Según la
invención)
Una fracción que presenta compuestos de alto
punto de ebullición según el ejemplo 1 se mezcló a 30ºC con cumeno
y un ácido sulfúrico al 5% en la relación fracción : cumeno : ácido
sulfúrico de
2 : 1 : 1. Después del entremezclado tuvo lugar una separación de fases. Después de la separación de ambas fases líquidas y la separación mediante destilación del cumeno, el contenido de Na en la fracción que presenta compuestos de alto punto de ebullición ascendió al 0,0045% (45 ppm en peso).
2 : 1 : 1. Después del entremezclado tuvo lugar una separación de fases. Después de la separación de ambas fases líquidas y la separación mediante destilación del cumeno, el contenido de Na en la fracción que presenta compuestos de alto punto de ebullición ascendió al 0,0045% (45 ppm en peso).
(Según la
invención)
Una fracción que presenta compuestos de alto
punto de ebullición según el ejemplo 1 se mezcló a 90ºC con cumeno
y un ácido sulfúrico al 5% en la relación fracción : cumeno : ácido
sulfúrico de
1 : 1 : 0,5. Después de la separación de ambas fases líquidas y la separación mediante destilación del cumeno, el contenido de Na en la fracción que presenta compuestos de alto punto de ebullición ascendió a menos del 0,0005% (5 ppm en peso). El contenido de fenol en la fracción que presenta compuestos de alto punto de ebullición disminuyó mediante el procedimiento de extracción del 3,9 inicial hasta el 2,9% en peso. Una fracción que presenta compuestos de alto punto de ebullición procesada de este tipo pudo añadirse a una materia bruta para la generación de negro de carbón en la relación 1 : 4.
1 : 1 : 0,5. Después de la separación de ambas fases líquidas y la separación mediante destilación del cumeno, el contenido de Na en la fracción que presenta compuestos de alto punto de ebullición ascendió a menos del 0,0005% (5 ppm en peso). El contenido de fenol en la fracción que presenta compuestos de alto punto de ebullición disminuyó mediante el procedimiento de extracción del 3,9 inicial hasta el 2,9% en peso. Una fracción que presenta compuestos de alto punto de ebullición procesada de este tipo pudo añadirse a una materia bruta para la generación de negro de carbón en la relación 1 : 4.
Claims (18)
1. Procedimiento para disminuir mediante
extracción el contenido de sal en fracciones que presentan
compuestos de alto punto de ebullición que se producen en la
preparación de fenol a partir de cumeno, en el que a una fracción
que presenta compuestos de alto punto de ebullición que va a
extraerse se añade, además de un agente de extracción, al menos un
líquido orgánico como diluyente, esta mezcla se mezcla intensamente
para la extracción y después de la extracción la fase acuosa se
separa de esta mezcla mediante separación líquido/líquido,
caracterizado porque como agente de extracción se utiliza una
fase acuosa que presenta un ácido mineral en una concentración del
0,1 al 10% en peso.
2. Procedimiento según la reivindicación
1, caracterizado porque la fracción que presenta compuestos
de alto punto de ebullición presenta menos del 12,5% en peso de
fenol.
3. Procedimiento según la reivindicación
2, caracterizado porque la fracción que presenta compuestos
de alto punto de ebullición presenta hasta el 5% en peso de
fenol.
4. Procedimiento según al menos una de
las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el diluyente
se separa de la fracción que presenta compuestos de alto punto de
ebullición después de la extracción mediante separación térmica.
5. Procedimiento según la reivindicación
4, caracterizado porque el diluyente se separa de la fracción
que presenta compuestos de alto punto de ebullición después de la
extracción mediante separación térmica y se utiliza directamente de
nuevo como diluyente.
6. Procedimiento según al menos una de
las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque a la
fracción que presenta compuestos de alto punto de ebullición que va
a extraerse se añade el diluyente suficiente para que la relación
de diluyente respecto a la fracción que presenta compuestos de alto
punto de ebullición que va a extraerse ascienda a 0,2 : 1 a 1 :
1.
7. Procedimiento según al menos una de
las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque como
diluyente se utiliza cumeno.
8. Procedimiento según al menos una de
las reivindicaciones 3 a 7, caracterizado porque se añade la
suficiente cantidad de fase acuosa como agente de extracción para
que la relación de fase acuosa respecto a fracción que presenta
compuestos de alto punto de ebullición ascienda a 0,1 : 1 a 1 :
1.
9. Procedimiento según al menos una de
las reivindicaciones 3 a 8, caracterizado porque la fase
acuosa presenta un ácido mineral en una concentración del 0,5 al 5%
en peso.
10. Procedimiento según la reivindicación
9, caracterizado porque la fase acuosa presenta ácido
sulfúrico a una concentración del 2 al 4% en peso.
11. Procedimiento según al menos una de
las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque el mezclado
intenso de los componentes líquidos y la posterior separación
líquido/líquido se realiza a una temperatura de 20 a 90ºC.
12. Procedimiento según la reivindicación
11, caracterizado porque el mezclado intenso de los
componentes líquidos y la posterior separación líquido/líquido se
realiza a una temperatura de 40 a 70ºC.
13. Procedimiento según al menos una de
las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque la mezcla
de los componentes líquidos se realiza en una mezcladora estática y
la posterior separación de fases en una centrífuga.
14. Procedimiento según la reivindicación
13, caracterizado porque como centrífuga se usa un separador
de platos.
15. Procedimiento según al menos una de
las reivindicaciones 1 a 14, caracterizado porque mediante la
extracción se recupera al menos parcialmente fenol, que está
presente en la fracción que presenta compuestos de alto punto de
ebullición.
16. Procedimiento según la reivindicación
15, caracterizado porque mediante la extracción se recupera
hasta el 50% del fenol que está presente en la fracción que presenta
compuestos de alto punto de ebullición.
17. Uso de una fracción que presenta
compuestos de alto punto de ebullición extraída con un procedimiento
según al menos una de las reivindicaciones 1 a 16 como material de
partida para la preparación de negro de carbón.
18. Uso de un procedimiento según al menos
una de las reivindicaciones 1 a 16 para la recuperación de fenol a
partir de fracciones que presentan compuestos de alto punto de
ebullición que presentan hasta el 5% en peso de fenol.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP01111463A EP1256561B1 (de) | 2001-05-10 | 2001-05-10 | Verfahren zur Verringerung des Salzgehaltes in Hochsieder aufweisenden Fraktionen, die bei der Herstellung von Phenol aus Cumol anfallen, durch Extraktion |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2270919T3 true ES2270919T3 (es) | 2007-04-16 |
Family
ID=8177386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES01111463T Expired - Lifetime ES2270919T3 (es) | 2001-05-10 | 2001-05-10 | Procedimiento para disminuir mediante extraccion el contenido de sal en fracciones que presentan compuestos de alto punto de ebullicion que se producen en la preparacion de fenol a partir de cumeno. |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1256561B1 (es) |
| AT (1) | ATE336477T1 (es) |
| DE (1) | DE50110748D1 (es) |
| ES (1) | ES2270919T3 (es) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| AT321830B (de) | 1972-07-20 | 1975-04-25 | Phenolchemie Ges Mit Beschraen | Verfahren zur Entphenolung von Abwässern |
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| CA2161995A1 (en) * | 1994-11-23 | 1996-05-24 | Arkady S. Dyckman | Method of phenol tar desalting |
| US5962751A (en) | 1996-04-26 | 1999-10-05 | General Electric Company | Phenol tar desalting method |
| US6965056B1 (en) * | 1999-05-03 | 2005-11-15 | Shell Oil Company | Removal of salts in the manufacture of phenolic compound |
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- 2001-05-10 DE DE50110748T patent/DE50110748D1/de not_active Expired - Lifetime
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- 2001-05-10 AT AT01111463T patent/ATE336477T1/de not_active IP Right Cessation
- 2001-05-10 ES ES01111463T patent/ES2270919T3/es not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE336477T1 (de) | 2006-09-15 |
| EP1256561A1 (de) | 2002-11-13 |
| EP1256561B1 (de) | 2006-08-16 |
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