ES2264647B1 - Metodo de utilizacion de un microscopio de fuerzas atomicas y microscopio. - Google Patents
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Abstract
Método de utilización de un microscopio de fuerzas atómicas y microscopio. El método que comprende realizar como mínimo una excitación bi-modal de una micropalanca (M), a disponer sobre una muestra, y analizar como mínimo la variación de la amplitud (A{sub,i}) de oscilación de una señal de salida (A{sub,i}cos({oe}{sub,i}t-{ph}{sub,i})) representativa de la respuesta de dicha micropalanca (M) a la excitación de uno de sus modos naturales de vibración, para obtener información topográfica de dicha muestra, y la variación de la fase ({ph}{sub,j}) de una señal de salida (A{sub,j}cos({oe}{sub,j}t-{ph}{sub,j})) representativa de la respuesta de dicha micropalanca (M) a la excitación de otro de sus modos naturales de vibración, para obtener información composicional de dicha muestra. El microscopio se encuentra adaptado para ser utilizado según el método propuesto.
Description
Método de utilización de un microscopio de
fuerzas atómicas y microscopio.
La presente invención concierne en general, en
un primer aspecto, a un método de utilización de un microscopio de
fuerzas atómicas (AFM) mediante la modulación de amplitud para
analizar una muestra a escala nanométrica, y en particular a un
método de utilización de dicho AFM mediante la excitación simultánea
de varios modos normales de vibración de la micropalanca del
mismo.
Un segundo aspecto de la presente invención
concierne a un microscopio adaptado para aplicar el método propuesto
por el primer aspecto de la invención.
En muy pocos años la microscopía de fuerzas
(AFM) en sus modos dinámicos, y en particular en el modo de
modulación de amplitud, se ha convertido en una de las técnicas más
poderosas y versátiles para la caracterización a escala nanométrica
de la topografía de una gran variedad de materiales como moléculas
biológicas, polímeros, semiconductores, materiales cerámicos o
moléculas orgánicas. Además, estos instrumentos pueden funcionar
tanto en aire como en medios líquidos lo cual permite el seguimiento
de procesos dinámicos, como el crecimiento cristalino o el estudio
de interacciones biomoleculares en solución. Como consecuencia de su
altísima resolución (lateral y vertical) y la robustez de su
funcionamiento, los microscopios de fuerzas se han incorporado tanto
en laboratorios de investigación como en los departamentos de
innovación y caracterización de sectores tecnológicos como el
desarrollo de polímeros o circuitos integrados, por citar dos
ejemplos. El potencial de las microscopías de AFM tanto en
investigación básica como en sus aplicaciones tecnológicas se
extendería notablemente si la alta resolución espacial viniese
acompañada de la capacidad para medir otras propiedades físicas o
químicas de la superficie como la composición química o propiedades
mecánicas. Sin embargo, la capacidad para obtener contraste
composicional o mecánico mediante los modos dinámicos de AFM ha sido
inferior y no tan directa como las medidas topográficas.
El modo de AFM más extendido se conoce como AFM
en el modo de modulación de amplitud (amplitude modulation
AFM, su nombre comercial más extendido es tapping mode
AFM) consiste en la excitación de la micropalanca a la
frecuencia de resonancia (fundamental) y en establecer un sistema de
realimentación basado en el seguimiento de la amplitud de la
oscilación.
Desde 1993 diversos esquemas han sido propuestos
para combinar topografía y contraste composicional mediante los
modos dinámicos del AFM. El más destacado ha consistido en la medida
del desfase existente entre la señal de oscilación y la fuerza
excitadora. La medida del desfase se realiza conjunta y
simultáneamente con la medida de la amplitud. En este caso la fase
ha sido propuesta para obtener información sobre variaciones
composicionales (D. Chernoff, Proc. Microscopy and Micronalysis,
New York 1996; J. Tamayo and R. Garcia, Appl. Phys. Lett. 71, 2394
(1997); J.P. Cleveland et al. Appl. Phys. Lett. 72, 2613 (1998); G.
Bar et al. Langmuir 14, 7343 (1998)). Estas medidas han
permitido obtener imágenes donde se visualizan los diversos
componentes de materiales poliméricos, semiconductores o compuestos
orgánicos. Sin embargo, diversos trabajos han demostrado que la
señal de fase correspondiente a la oscilación está gobernada por la
energía inelástica disipada entre la punta y la muestra. Esto
implica que distintas combinaciones de procesos inelásticos y
propiedades elásticas del material pueden dar lugar al mismo
desfase, con lo cual el desfase del primer armónico no nos
proporciona información cuantitativa sobre las propiedades del
material (Tamayo, García Applied Phys. Letters 73, 2926
(1998)). Por otra parte, ha sido demostrado que la señal de fase
también incluye una componente topográfica con lo cual se hace mucho
más difícil la separación entre información topográfica y
composicional (M. Stark et al. Biophys. J. 80, 3009
(2001)).
Recientemente han sido propuestos otros métodos
para combinar información topográfica con información química como
la patente (P. Hinterdorfer, J. Nelson, US Patent Application
US-A-20040129064), sin embargo
este tipo de esquemas sólo son aplicables para medir interacciones
específicas entre moléculas biológicas, lo cual restringe
considerablemente el rango de aplicación del método.
Varios factores pueden contribuir a explicar las
limitaciones actuales de la microscopía de fuerzas para obtener
información más allá de la topografía. Entre ellas, destaca la
consideración de la micropalanca del AFM como un sistema mecánico
monomodal, es decir, se considera a la micropalanca como un sistema
mecánico caracterizado por una sola frecuencia de resonancia (la
fundamental). Consecuentemente, la excitación se realiza a
frecuencias próximas a las de resonancia. Sin embargo, una
micropalanca posee varios modos de vibración, todos ellos a
frecuencias superiores a la fundamental. Por ejemplo, para una
palanca en forma de prisma rectangular y con densidad uniforme, la
relación entre frecuencias es \nu_{0},
6.39\nu_{0},17.9\nu_{0},... Las contribuciones de los modos
superiores a la amplitud de oscilación en microscopía de fuerzas son
bastante pequeñas pero, sin embargo, apreciables en algunas
situaciones experimentales (R. Hillenbrand et al. Appl. Phys.
Lett. 76, 3478 (2000); Stark T.R. Rodriguez, R. García, Appl. Phys.
Lett. 80, 1646 (2002)).
La presente invención concierne, en un primer
aspecto, a un método de utilización de un microscopio de fuerzas
atómicas (AFM) mediante modulación de amplitud, del tipo que
comprende, según técnica en sí conocida, excitar un modo natural de
vibración de una micropalanca de dicho microscopio, dispuesta sobre
una muestra a examinar, y analizar la variación de la amplitud de
oscilación de una señal de salida representativa de la respuesta de
dicha micropalanca a dicha excitación (en general la respuesta de la
punta de dicha micropalanca), para obtener información topográfica
de dicha muestra.
El método propuesto por el primer aspecto de la
presente invención comprende excitar adicionalmente al menos otro
modo natural de vibración de dicha micropalanca, preferentemente de
manera simultánea, a la excitación de dicho modo natural, y analizar
al menos la variación de la fase de una señal de salida
representativa de la respuesta de dicha micropalanca a dicha
excitación adicional (en general la respuesta de la punta de dicha
micropalanca), para obtener información composicional de dicha
muestra.
En general dicha excitación adicional utilizada
para obtener dicha información composicional de dicha muestra se
lleva a cabo mediante una señal de excitación de una frecuencia
superior a la frecuencia de una señal de excitación utilizada para
obtener dicha información topográfica.
Para un ejemplo de realización el método
comprende realizar dichas excitaciones, que son al menos dos, de
dichos modos naturales de vibración de la micropalanca mediante una
única señal de excitación compuesta por la suma de dichas dos
señales de excitación, y posteriormente descomponer una señal de
salida representativa de la respuesta de dicha micropalanca a dicha
excitación mediante dicha señal de excitación compuesta, separando
las partes de la señal que corresponden a la respuesta frente a cada
una de dicha excitaciones, que son al menos dos, las cuales son
posteriormente sometidas a los mencionados análisis de variación de
su amplitud y/o fase.
Para un ejemplo de realización preferida dichos
modos naturales corresponden a los dos primeros modos naturales de
dicha micropalanca, aunque para otros ejemplos de realización
corresponden a cualquier par de modos naturales de vibración de la
micropalanca, consecutivos (como por ejemplo el primero y el segundo
o el tercero y el cuarto) o no consecutivos (como por ejemplo el
primero y el tercero).
Para otro ejemplo de realización el método
propuesto comprende realizar al menos una tercera excitación
consistente en excitar otro modo natural de vibración de dicha
micropalanca, de manera simultánea con el resto de excitaciones, y
analizar la variación de la amplitud y/o la fase de una señal de
salida representativa de la respuesta de dicha micropalanca a dicha
tercera excitación para obtener información topográfica y/o
composicional de dicha
muestra.
muestra.
Para otros ejemplos de realización el método
comprende excitar más de dos o tres modos naturales de la
micropalanca, asumiendo en definitiva la presente invención, en su
primer aspecto, el carácter multimodal de la micropalanca.
Mediante dicha excitación múltiple simultánea de
varios modos normales de vibración de la micropalanca se consigue
disponer de forma simultánea de tantos canales para investigar las
propiedades a escala nanométrica de la muestra como frecuencias de
excitación. Tal como se ha apuntado arriba, para el método propuesto
el canal determinado por la frecuencia más baja se emplea para
formar una imagen de la topografía de la muestra mientras que los
canales frecuencias más elevadas se emplean para formar
una(s) imagen(es) y/o medir las propiedades físicas
y/o químicas de la muestra. Las simulaciones teóricas que se
acompañan muestran que el método propuesto puede detectar fuerzas de
1 pN, esto es, aproximadamente dos órdenes de magnitud más pequeñas
que los instrumentos de microscopía de fuerzas en modo de modulación
de amplitud más avanzados.
La presente invención concierne, en un segundo
aspecto, a un microscopio de fuerzas adaptado para aplicar el método
propuesto, es decir a un microscopio de fuerzas atómicas adaptado
para llevar a cabo una excitación multi-modal de una
micropalanca y analizar los efectos que dicha excitación produce en
dicha micropalanca (en general su punta) al interactuar con la
muestra sin contactar mecánicamente con ella.
Las anteriores y otras características se
comprenderán mejor a partir de la siguiente descripción detallada de
unos ejemplos de realización con referencia a los dibujos adjuntos,
en los que:
La Figura 1 es una gráfica que representa la
variación de la amplitud de la oscilación de la micropalanca, al ser
excitada en un segundo modo natural, frente a la amplitud total de
la micropalanca para unos datos de simulación de un ejemplo de
realización,
La Figura 2 es una gráfica que representa la
variación del desfase de la oscilación de la micropalanca, al ser
excitada en un primer modo natural, frente a la amplitud total de la
micropalanca para unos datos de simulación de un ejemplo de
realización, para distintos materiales,
\newpage
La Figura 3 es una gráfica que representa la
variación del desfase de la oscilación de la micropalanca, al ser
excitada en dicho segundo modo natural, frente a la amplitud total
de la micropalanca para unos datos de simulación del mismo ejemplo
de realización de la Fig. 2, para distintos materiales,
La Figura 4 es una porción ampliada de la
gráfica de la Fig. 3,
La Figura 5 es un esquema representativo del
método y el microscopio propuestos, para un ejemplo de realización,
y
La Figura 6 muestra a nivel de bloques el
microscopio propuesto según el segundo aspecto de la presente
invención y algunas etapas del método propuesto por, el primer
aspecto, para un ejemplo de realización.
Se han llevado a cabo una serie de simulaciones
y ensayos experimentales con el fin de demostrar la bondad del
método y el microscopio propuestos, que entre otros han ofrecido una
serie de datos que se encuentran representados mediante las gráficas
ilustradas por las figuras 1 a 4.
A continuación se explican una serie de
conceptos y expresiones matemáticas en los que se han basado las
mencionadas simulaciones, que explican el comportamiento del
microscopio propuesto, en concreto de la micropalanca M (ver Figs. 5
y 6), así como del método de utilización del mismo.
En la presente memoria descriptiva se describe
el caso bi-modal, es decir cuando se excitan
simultáneamente dos modos de vibración, que podrán ser el primero y
el segundo, el primero y el tercero y así sucesivamente o el segundo
y el tercero, etcétera y todas las posibles combinaciones entre
ellos. La generalización al caso multimodal se infiere directamente
de lo escrito a continuación. En cualquier caso en lo que sigue el
modo natural de frecuencia inferior se indica como i y el de
frecuencia superior como j.
Para llevar a cabo la presente invención se ha
asumido el carácter multimodal de la micropalanca M y la
consideración de que el factor de calidad efectivo aumenta con los
modos superiores, Qi> Qj si i>j como se ve en la
expresión:
(1)Q_{j} =
\frac{\omega _{j}}{\frac{a_{0}}{\rho \ bh} + a_{1}\omega ^{2}{}_{j}
}
donde \omega_{j} es la frecuencia
de resonancia del modo j, \rho la densidad del material,
a_{1} el coeficiente de amortiguación interno, a_{0} el
coeficiente de amortiguación con el medio; b y h son
la anchura y el grosor de la micropalanca M. Consecuentemente, los
modos superiores magnificarán la respuesta de la micropalanca a las
interacciones, por lo que serán más sensibles tanto para medir
propiedades topográficas como para obtener información sobre las
propiedades mecánicas y composicionales de la superficie. Sin
embargo, los modos superiores presentan amplitudes muy pequeñas en
comparación con el modo fundamental. Tal como se ha apuntado arriba
aquí se propone la excitación simultánea de varios modos de
oscilación de la micropalanca M, que podrán ser dos, tres, cuatro,
etcétera, aunque el ejemplo de realización preferida es el comentado
caso bi-modal, es decir el de excitar dos modos
naturales de
vibración.
La viabilidad de la invención está fundamentada
en el análisis numérico del comportamiento dinámico de un
microscopio de fuerzas, labor que se ha realizado a lo largo de
varios años en el laboratorio de Fuerzas y Túnel del CSIC (R.
García, A. San Paulo, Phys. Rev. 8 60, 4961 (1999), A. San Paulo, R.
García, Phys Rev. B 64, 193411 (2001), T.R. Rodriguez, R. García,
Appl. Phys. Lett. 80, 1646 (2002); T.R. Rodriguez, R. García, Appl.
Phys. Lett.82, 449 (2004)).
Primeramente se considera a la micropalanca como
un sistema continuo w(x, t) que es excitado externamente y
que interacciona con la muestra a través de una interacción de largo
alcance (fuerzas de van der Waals) y de corto alcance descritas
mediante un modelo JKR, en esas condiciones la ecuación de
movimiento es:
(2)\frac{EI}{L^{4}}\frac{\partial
^{4}}{\partial x^{4}}[w(x,t)]+a_{1} \frac{\partial
w(x,t)}{\partial t} + bh \rho \frac{\partial ^{2}}{\partial
x^{2}} w(x,t) = F_{exc} + F_{med} +
F_{ts}
donde E es el modulo de
Young, I el momento de inercia, que forma la micropalanca y
L la longitud. F_{exc}, F_{med} y
F_{ts} son respectivamente la fuerza de excitación, de
rozamiento con el medio y de interacción por unidad de
longitud.
En la presente memoria descriptiva se han dado
en denominar las vías de comunicación con la muestra que permiten el
análisis por separado de las amplitudes y las fases de las
oscilaciones producidas en la micropalanca M, como canales de
comunicación con la muestra, existiendo físicamente dichos canales
para algunos ejemplos de realización del microscopio propuesto por
el segundo aspecto de la presente invención, tal y como se
describirá a
continuación.
continuación.
Los diferentes canales surgen de forma natural
al considerar la micropalanca M de un AFM como un sistema mecánico
que contiene muchos auto-modos de vibración. La
excitación del primer modo y el carácter no lineal de la interacción
generan la excitación de armónicos superiores del primer modo, sin
embargo, se ha demostrado que la amplitud de estas componentes en
condiciones experimentales relevantes es de aproximadamente cuatro
órdenes de magnitud más pequeñas que la fundamental, con lo cual se
hace muy difícil su uso experimental (T.R. Rodríguez, R. García,
Appl. Phys. Lett. 80, 1646 (2002)). Para superar esta limitación
en esta invención se propone la excitación simultánea de los dos
modos de oscilación, con ello se persigue establecer una relación
entre las amplitudes del modo de frecuencia más baja y el modo
superior de aproximadamente 1-10%. El primer modo de
frecuencia inferior se reserva para adquirir una imagen topográfica
mientras que el modo superior se reserva para obtener información de
las propiedades mecánicas o químicas del material. La excitación
bi-modal se realiza preferentemente de
manera que no existiesen interferencias entre ambas señales.
Para que los modos distintos del fundamental
tengan una componente aceptable, la invención propone la excitación
simultánea de varios modos de la micropalanca M de la forma
siguiente:
(3)F_{exc}(x,t) =
\sum\limits^{n}_{i} F_{i} \ cos \ \omega_{i} \
t
donde F_{i} y \omega_{i}
representan la fuerza de excitación y frecuencia del modo de la
micropalanca. Como consecuencia de esa excitación anterior se
generarán 2n canales de comunicación con la muestra. Por cada
modo se disponen de dos canales, uno de la amplitud A y el
otro por las fases \phi. Por brevedad y para demostrar el concepto
de funcionamiento multimodal se expondrá el caso
bi-modal.
El esquema general del funcionamiento
bi-modal será el siguiente. La amplitud A_{i} del
modo inferior i se empleará para formar una primera imagen de
la topografía de la muestra a analizar mientras que las señales
correspondientes al modo superior A_{j} y \phi_{j} se emplearán
preferentemente para proporcionar información sobre las propiedades
físicas y/o químicas del material (en el caso de la fase) aunque
también es posible su utilización para completar la caracterización
topográfica (en el caso de la amplitud). La excitación
bi-modal es como sigue:
(4)F_{exc}(x,t) = F_{i} \ cos \
\omega_{i} \ t + F_{j} \ cos \ \omega_{j} \
t
donde \omega_{i} y \omega_{j}
son las frecuencias de dos modos normales de la micropalanca que
cumplen la condición j>i. De esta forma la amplitud de los
modos superiores ya no está simplemente controlada por la excitación
debida a los armónicos del a modo fundamental, como sucede en un
microscopio de fuerzas (dinámico) convencional, sino debido a una
fuerza que puede ser controlada por el
observador.
Las simulaciones numéricas que se presentan a
continuación ilustran la viabilidad del concepto de funcionamiento
bi-modal de un AFM, donde i=1 y j=2.
Para ello se demuestra:
(1) La habilidad del canal asociado al modo
fundamental A_{1} para efectuar medidas topográficas.
(2) La habilidad del modo j=2 para
distinguir cambios en las propiedades del material, y
(3) la sensibilidad a los cambios
composicionales depende del modo, no de utilizar la fase como
parámetro de medida.
En la Figura 1 se muestra que la componente de
amplitud A_{2} del modo 2, en la amplitud total es inferior al 10%
en casi todo el rango experimental.
La Figura 2 muestra como la fase del primer modo
\phi_{1} no es sensible al cambio de las propiedades del material,
en este caso particular simulado mediante cambios en la constante de
Hamacker, ya que en la gráfica representada en la Figura 1 se
muestra la variación de dicha fase \phi_{1} para distintos
materiales cuyas constantes de Hamacker van desde H=4.7x10^{-20} J
a H=9x10^{-20} J , y como se observa en dicha Figura 1 no se
producen cambios en la fase \phi_{1} (aunque solamente puede
observarse una curva en realidad hay varias curvas iguales
superpuestas, cada una representativa de un material distinto).
Todo lo contrario a lo que sucede cuando se
representa la fase \phi_{2} del modo 2, tal como puede apreciarse
en la Figura 3, que representa el mismo ejemplo de realización de la
Figura 2, para los mismos materiales, que en este caso producen unas
curvas de fase \phi_{2} vs amplitud total o de trabajo, que son
todas ellas diferentes entre sí, lo cual da una idea de la idoneidad
del análisis de la variación de la fase \phi_{2} en el modo 2 para
averiguar la composición de una muestra.
Los resultados que se presentan en las Figuras 1
y 2 han sido obtenidos con los siguientes parámetros L,
b, h, E, R y \rho para 225 \mum, 40
\mum, 1.8 \mum, 170 GPa, 20 nm y 2320 kg/m^{2},
respectivamente, donde R corresponde al radio de la punta de la
micropalanca M, y para unos valores de f_{1}=48.9 kHz, k_{1}=0.9
N/m, A_{1}=17.4 nm, Q_{1}=255 y F_{1}=60 pN; f_{2}=306.6
kHz, k_{2}=35.22 N/m, A_{2}=0.92 nm, Q_{2}=1001.4 y F_{2}=20
pN.
Tal como se ha apuntado arriba en la Figura 1 se
muestra que la amplitud del modo superior, o modo 2, se encuentra
entre el 5-10% del valor del modo fundamental. Esta
diferencia permitirá que el modo Al pueda transportar la señal
topográfica mientras la señal del modo superior es lo
suficientemente elevada (en el caso ilustrado entre 0,4 y 1 nm) como
para ser fácilmente detectable con los sistemas de microscopía de
fuerzas actuales (<0.1 nm).
Como también se ha apuntado arriba en la Figura
2 se muestra una simulación teórica donde se estudia la dependencia
del cambio de fase del modo fundamental \phi_{1} (es decir para
i=1) para materiales de distintas constantes de Hamaker (desde
4.7x10^{-20} J hasta 17.2x10^{-20} J), que corresponden a
diversas interfases (agua, óxido de silicio, mica, óxido de hierro y
metales). Todas las curvas coinciden. Es decir, la fase del modo
fundamental \phi_{1} cuando se representa frente a la amplitud no
depende del material.
La Figura 3 muestra la dependencia de la fase
del modo dos \phi_{2} respecto a la amplitud de trabajo para
distintos materiales. Se observa una fuerte dependencia con el
material, lo que como ya se ha explicado anteriormente convierte a
la variación de la fase en el modo dos \phi_{2} en idónea para
averiguar la composición de una muestra.
Igualmente interesante es la sensibilidad del
desfase del segundo modo \omega_{2} para detectar cambios de
composición debido a pequeñisimas variaciones de fuerzas (\sim1
pN). Por ejemplo, en la Fig. 4 se muestra cómo desfases de
0.2º (la sensibilidad actual en medidas de fase es de
0.01º) implican a su vez cambio de fuerzas de varios
pN. Esta sensibilidad es aproximadamente entre uno y dos
órdenes de magnitud más sensible que los microscopios de fuerzas
existentes en la actualidad.
Tras haber demostrado mediante las explicaciones
y los resultados expuestos en las Figs. 1 a 4 la conveniencia de
analizar, para averiguar la topografía de una muestra, la variación
de amplitud del primer modo A_{1}, o genéricamente de un modo
natural de vibración i de la micropalanca M, es decir A_{i} y la
conveniencia de analizar, para averiguar la composición de una
muestra, la variación, de fase del segundo modo \phi_{2}, o
genéricamente de un modo natural de vibración j de la micropalanca M
de frecuencia superior a dicho modo i, es decir \phi_{2}, se
procede a continuación, con ayuda de las Figs. 5 y 6, a explicar
unos ejemplos de realización del método y el microscopio propuestos,
también representativos de una excitación bi-modal,
aunque perfectamente extrapolables a excitaciones de más de dos
modos.
En dichas Figuras 5 y 6 se ha representado la
señal de excitación del primer modo como F_{i}cos\omega_{i}t,
y la del modo adicional, o segundo modo, como F_{j}cos\omega_{j}t,
siendo j>i.
Tal como se ha explicado anteriormente para un
ejemplo de realización preferida (que es el que se encuentra
ilustrado por las Figuras 5 y 6) el método propuesto comprende
realizar ambas excitaciones mediante una única señal de excitación
F_{i}cos\omega_{i} t + F_{j}cos\omega_{j} t compuesta por la
suma de dichas dos señales de excitación F_{i}cos\omega_{i} t y
F_{j}cos\omega_{j}t, y, tal y como se indica mediante una
flecha en la Figura 5, aplicada a la micropalanca M.
En respuesta a dicha señal de excitación
compuesta F_{i}cos\omega_{i} t + F_{j}cos\omega_{j} t, se
obtiene mediante el método propuesto, una señal de salida compuesta
A_{i}cos(\omega_{i}t-\phi_{i}) +
A_{j}cos(\omega_{j}t-\phi_{j}), cuya
forma de onda se encuentra ilustrada en la Figura 5.
El método propuesto comprende también
descomponer dicha señal de salida compuesta
A_{i}cos(\omega_{i}t-\phi_{i}) +
A_{j}cos(\omega_{j}t-\phi_{j}),
representativa de la respuesta de la micropalanca M (en general de
su punta) a dicha señal de excitación compuesta F_{i}cos\omega_{i}
t + F_{j}cos\omega_{j} t, separando las partes de la señal que
corresponden a la respuesta frente a cada una de dicha excitaciones,
que son al menos dos, las cuales son posteriormente sometidas a al
menos los mencionados análisis de variación de su amplitud y/o fase,
siendo dichas partes ilustradas también en la Figura 5 mediante
sendas formas de onda A_{i}cos(\omega_{i}
t-\phi_{i}) y
A_{j}cos(\omega_{j}t-\phi_{j}), utilizándose,
como también se muestra de manera esquemática en la Fig. 5, la
primera para analizar la topología de la muestra y la segunda para
analizar la composición de la misma mediante una correspondiente
espectroscopia de fase.
La presente invención también concierne, en un
segundo aspecto, a un microscopio de fuerzas atómicas, algunos de
cuyos elementos se encuentran ilustrados a nivel esquemático en las
Figuras 5 y 6, y es del tipo que comprende una serie de elementos en
sí ya conocidos, que son:
- una micropalanca M a disponer sobre una
muestra,
- una unidad de barrido asociada a dicha
micropalanca M y adaptada para realizar un barrido con dicha
micropalanca M sobre dicha muestra o parte de la misma,
- una unidad de excitación adaptada para excitar
dicha micropalanca M con una señal excitación F_{i}cos\omega_{i} t
de frecuencia sustancialmente igual a la de un modo natural de
vibración de dicha micropalanca M, siendo dicha excitación
representativa de una fuerza de excitación,
- una unidad de detección de fuerzas asociada a
dicha unidad de excitación para al menos detectar las fuerzas
aplicadas a y/o generadas en dicha micropalanca M,
- una unidad de detección adaptada para detectar
al menos una señal de salida
A_{i}cos(\omega_{i}t-\phi_{i}) representativa de
la respuesta de dicha micropalanca M a dicha excitación, para
monitorizar la variación de la amplitud A; de oscilación de dicha
señal de salida A_{i}cos(\omega_{i} t-\phi_{i}),
al realizar dicho barrido, para obtener información topográfica de
dicha muestra,
- una unidad de conversión y procesamiento de
imágenes adaptada para al menos transformar dichas variaciones de la
amplitud A_{i} de oscilación de dicha señal de salida
A_{i}cos(\omega _{i} t-\phi_{i}) en una
representación topográfica de la muestra, y
- una unidad de control en comunicación con el
resto de unidades de dicho microscopio para al menos controlar su
funcionamiento.
A diferencia de los microscopios convencionales
para el microscopio propuesto por el segundo aspecto de la presente
invención está adaptado para excitar adicionalmente y de manera
simultánea dicha micropalanca M con otra señal de excitación
F_{j}cos \omega _{j} t de frecuencia sustancialmente igual a la de
otro modo natural de vibración de dicha micropalanca M, siendo dicha
excitación representativa de otra fuerza de excitación, y para
detectar una señal de salida adicional A_{j}cos(\omega_{j}
t-\phi_{j}) representativa de la respuesta de
dicha micropalanca M a dicha excitación adicional, para monitorizar
la variación de la fase \phi _{j} de dicha señal de salida
adicional A_{j}cos(\omega _{j} t-\phi _{j}), al
realizar dicho barrido, para obtener información composicional de
dicha muestra.
Para un ejemplo de realización dicha excitación
adicional es llevada a cabo por dicha unidad de excitación, para lo
cual está adaptada, y dicha detección de dicha señal de salida
adicional A_{j}cos(\omega_{j} t-\phi_{j}) y la
correspondiente monitorización de la variación de su fase \phi_{j}
es llevada a cabo por dicha unidad de detección, para lo cual está
adaptada.
Para otro ejemplo de realización la excitación
adicional es llevada a cabo por una unidad de excitación adicional,
y la detección de A_{j}cos(\omega_{j}
t-\phi_{j}) y la posterior monitorización de la
variación de su fase es llevada a cabo por una unidad de detección
adicional, formando, ambas unidades, parte de un módulo de control
bimodal comprendido en dicho microscopio o externo al mismo, pero en
ambos casos conectable a al menos dicha unidad de control del
microscopio.
microscopio.
Este último ejemplo de realización se encuentra
ilustrado en la Figura 6, estando dicho módulo de control
bi-modal indicado como unidad de control
bi-modal, y la parte del microscopio a la que se
encuentra conectada como unidad de control AFM, la cual comprende al
menos la mencionada arriba unidad de control en comunicación con el
resto de unidades del microscopio.
Ya sea dicha unidad de excitación o dicha unidad
de excitación adicional, en función del ejemplo de realización, ésta
está adaptada para excitar dichos dos modos naturales de vibración
de la micropalanca M mediante un única señal de excitación
F_{i}cos\omega_{i} t + F_{j}cos\omega_{j} t compuesta por la
suma de dichas dos señales de excitación F_{i}cos\omega_{i} t,
F_{j}cos\omega_{j} t de frecuencias sustancialmente iguales a las
de dichos dos modos naturales de vibración de la micropalanca M (o
de otras frecuencias adecuadas para excitar a la misma en dichos dos
modos de vibración) tal y como se muestra en las Figuras 5 y 6.
Ya sea dicha unidad de detección o dicha unidad
de detección adicional, en función del ejemplo de realización, ésta
está adaptada para detectar la mencionada señal de salida
A_{i}cos(\omega_{i} t-\phi_{i}) +
A_{j}cos(\omega_{j} t-\phi_{j}) representativa
de la respuesta de dicha micropalanca M a dicha excitación
(generalmente en su punta) mediante dicha señal de excitación
compuesta F_{i}cos\omega_{i} t + F_{j}cos\omega_{j} t.
El microscopio propuesto, y en concreto dicha
unidad de detección o dicha unidad de detección adicional, en
función del ejemplo de realización, está adaptado para descomponer
en cuatro canales la información comprendida en dicha señal de
salida A_{i}cos(\omega_{i} t-\phi_{i}) +
A_{j}cos(\omega_{j} t-\phi_{j}) representativa
de la respuesta de dicha micropalanca M a dicha excitación mediante
dicha señal de excitación compuesta F_{i}cos\omega_{i} t +
F_{j}cos\omega_{j} t: dos canales con información referente a la
amplitud A_{i} A_{j} de oscilación de dicha señal de salida
A_{i}cos(\omega_{i} t-\phi_{i}) +
A_{j}cos(\omega_{j} t-\phi_{j}) para dichas
dos frecuencias de excitación y dos canales referentes a la fase
\phi_{i}, \phi_{j} de dicha señal de salida A_{i}cos(\omega_{i}
t-\phi_{i}) + A_{j}cos(\omega_{j}
t-\phi_{j}) para dichas dos frecuencias de
excitación.
Dicha unidad de detección o dicha unidad de
detección adicional, en función del ejemplo de realización, está
también adaptada para enviar dicha información contenida en dichos
cuatro canales A_{i}, A_{j}, \phi_{i}, \phi_{j} a dicha
unidad de control.
Para el mencionado ejemplo de realización
ilustrado por la Figura 6 el bloque indicado como unidad de control
AFM dispone de una salida y cuatro entradas, para comunicarse con el
segundo bloque ilustrado e indicado como unidad de control
bi-modal (también representado en la Figura 4), el
cual dispone de sendos convertidores
análogico-digital ADC y
digital-analógico DAC para comunicarse
bidireccionalmente con la llamada unidad de control AFM y con la
micropalanca M, respectivamente.
A través de dichas cuatro entradas la unidad de
control AFM recibe la información contenida en dichos cuatro canales
A_{i}, A_{j}, \phi_{i}, \phi_{j} desde la unidad de control
bi-modal, para realizar su posterior análisis ella
misma o a enviarla a la unidad encargada de llevarlo a cabo.
Para el mismo ejemplo de realización ilustrado
por la Figura 6, la unidad de excitación adicional está adaptada
para:
- recibir dicha señal de excitación
F_{i}cos\omega_{i} t de dicha unidad de control del microscopio
(tal como se ilustra en la Figura 6), o generarla,
- generar dicha señal de excitación adicional
F_{j}cos\omega_{j} t, y
- sumar ambas señales de excitación para generar
una señal de excitación compuesta F_{i}cos\omega_{i} t +
F_{j}cos\omega_{j} t y excitar a la micropalanca M con dicha señal
compuesta F_{i}cos \omega _{i}t + F_{j}cos\omega_{j} t.
Resaltar tras la explicación anterior de
diferentes ejemplos de realización del microscopio propuesto por el
segundo aspecto de la presente invención que éste es apto para ser
utilizado según el método propuesto por el primer aspecto de la
presente invención.
Un experto en la materia podría introducir
cambios y modificaciones en los ejemplos de realización descritos
sin salirse del alcance de la invención según está definido en las
reivindicaciones adjuntas.
Claims (16)
1. Método de utilización de un microscopio de
fuerzas atómicas mediante la modulación de amplitud, del tipo que
comprende excitar un modo natural de vibración de una micropalanca
(M) de dicho microscopio, dispuesta sobre una muestra a examinar, y
analizar al menos la variación de la amplitud (A_{i}) de
oscilación de una señal de salida (A_{i}cos(\omega_{i}
t-\phi_{i}))) representativa de la respuesta de
dicha micropalanca (M) a dicha excitación, para obtener información
topográfica de dicha muestra, caracterizado porque comprende
excitar adicionalmente al menos otro modo natural de vibración de
dicha micropalanca (M) y analizar al menos la variación de la fase
(\phi_{j}) de una señal de salida A_{j}cos(\omega_{j}
t-\phi_{j}) representativa de la respuesta de
dicha micropalanca (M) a dicha excitación adicional, para obtener
información composicional de dicha muestra.
2. Método según la reivindicación 1,
caracterizado porque dicha excitación adicional utilizada
para obtener dicha información composicional de dicha muestra se
lleva a cabo mediante una señal de excitación F_{j}cos\omega_{j} t
de una frecuencia superior a la frecuencia de una señal de
excitación (F_{i}cos\omega_{i} t) utilizada para obtener dicha
información topográfica.
3. Método según la reivindicación 2,
caracterizado porque dichos modos naturales corresponden a
los dos primeros modos naturales de dicha micropalanca (M).
4. Método según la reivindicación 2,
caracterizado porque dichos modos naturales corresponden a
cualquier par de modos naturales de vibración de la micropalanca
(M), consecutivos o no consecutivos.
5. Método según la reivindicación 2,
caracterizado porque comprende realizar al menos una tercera
excitación consistente en excitar otro modo natural de vibración de
dicha micropalanca (M) y analizar la variación de la amplitud y/o la
fase de una señal de salida representativa de la respuesta de dicha
micropalanca (M) a dicha tercera excitación para obtener información
topográfica y/o composicional de dicha muestra.
6. Método según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque comprende
realizar al menos dos de dichas excitaciones de dichos modos
naturales de vibración de la micropalanca (M) de manera
simultánea.
7. Método según la reivindicación 6 cuando
depende de la 2, caracterizado porque comprende realizar
dichas excitaciones, que son al menos dos, de dichos modos naturales
de vibración de la micropalanca (M) mediante una única señal de
excitación (F_{i}cos\omega_{i} t + F_{j}cos\omega_{j}
t) compuesta por la suma de dichas dos señales de excitación
(F_{i}cos\omega_{i} t, F_{j}cos\omega_{j} t).
8. Método según la reivindicación 7,
caracterizado porque comprende descomponer una señal de
salida (A_{i}cos(\omega_{i} t-\phi_{i})) +
A_{j}cos(\omega_{j} t-\phi_{j})) representativa
de la respuesta de dicha micropalanca (M) a dicha excitación
mediante dicha señal de excitación compuesta
(F_{i}cos\omega_{i} t + F_{j}cos\omega_{j} t),
separando las partes de la señal que corresponden a la respuesta
frente a cada una de dicha excitaciones, que son al menos dos, las
cuales son posteriormente sometidas a al menos los mencionados
análisis de variación de su amplitud y/o fase.
9. Microscopio de fuerzas atómicas del tipo que
comprende al menos:
- una micropalanca (M) a disponer sobre una
muestra,
- una unidad de barrido asociada a dicha
micropalanca (M) y adaptada para realizar un barrido con dicha
micropalanca (M) sobre dicha muestra o parte de la misma,
- una unidad de excitación adaptada para excitar
dicha micropalanca (M) con una señal excitación (F_{i}cos\omega_{i}
t) de frecuencia sustancialmente igual a la de un modo natural de
vibración de dicha micropalanca (M), siendo dicha excitación
representativa ,de una fuerza de excitación,
- una unidad de detección de fuerzas asociada a
dicha unidad de excitación para al menos detectar las fuerzas
aplicadas a y/o generadas en dicha micropalanca (M),
- una unidad de detección adaptada para detectar
al menos una señal de salida
(A_{i}cos(\omega_{i}t-\phi_{i})) representativa
de la respuesta de dicha micropalanca (M) a dicha excitación, para
monitorizar la variación de la amplitud (A_{i}) de oscilación de
dicha señal de salida
(A_{i}cos(\omega_{i}t-\phi_{i})), al realizar
dicho barrido, para obtener información topográfica de dicha
muestra,
- una unidad de conversión y procesamiento de
imágenes adaptada para al menos transformar dichas variaciones de la
amplitud (A_{i}) de oscilación de dicha señal de salida
(A_{i}cos(\omega_{i}t-\phi_{i})) en una
representación topográfica de la muestra, y
- una unidad de control en comunicación con el
resto de unidades de dicho microscopio para al menos controlar su
funcionamiento,
estando dicho microscopio caracterizado
porque dicha unidad de excitación, o una unidad de excitación
adicional, está adaptada para excitar adicionalmente y de manera
simultánea dicha micropalanca (M) con al menos otra señal de
excitación (F_{j}cos\omega_{j} t) de frecuencia sustancialmente
igual a la de otro modo natural de vibración de dicha micropalanca
(M), siendo dicha excitación representativa de otra fuerza de
excitación, y porque dicha unidad de detección, o una unidad de
detección adicional, está adaptada para detectar una señal de salida
adicional A_{j}cos(\omega_{j} t-\phi_{j}))
representativa de la respuesta de dicha micropalanca (M) a dicha
excitación adicional, para monitorizar la variación de la fase
(\phi_{j}) de dicha señal de salida adicional A_{j}cos(\omega_{j}
t-\phi_{j})), al realizar dicho barrido, para
obtener información composicional de dicha muestra.
10. Microscopio según la reivindicación 9,
caracterizado porque dicha unidad de excitación está adaptada
para excitar dichos dos modos naturales de vibración de la
micropalanca (M) mediante una única señal de excitación
(F_{i}cos\omega_{i}t + F_{j}cos\omega_{j}t)) compuesta
por la suma de dichas dos señales de excitación
(F_{i}cos\omega_{i}t, F_{j}cos\omega_{j}t) de
frecuencias sustancialmente iguales a las de dichos dos modos
naturales de vibración de la micropalanca (M).
11. Microscopio según la reivindicación 10,
caracterizado porque dicha unidad de detección está adaptada
para detectar una señal de salida
(A_{i}cos(\omega_{i}t-\phi_{i}) +
(A_{j}cos(\omega_{j}t-\phi_{j}))
representativa de la respuesta de dicha micropalanca (M) a dicha
excitación mediante dicha señal de excitación compuesta
(F_{i}cos\omega_{i}t + F_{j}cos\omega_{j}t)).
12. Microscopio según la reivindicación 11,
caracterizado porque dicha unidad de detección está adaptada
para descomponer en cuatro canales la información comprendida en
dicha señal de salida
((A_{i}cos(\omega_{i}t-\phi_{i}) +
(A_{j}cos(\omega_{j}t-\phi_{j})) representativa
de la respuesta de dicha micropalanca (M) a dicha excitación
mediante dicha señal de excitación compuesta (F_{i}cos\omega_{i} t
+ F_{j}cos\omega_{j} t)): dos canales con información
referente a la amplitud (A_{i}, A_{j}) de oscilación de dicha
señal de salida (A_{i}cos(\omega_{i}t-\phi_{i})
+ (A_{j}cos(\omega_{j}t-\phi_{j})) para dichas
dos frecuencias de excitación y dos canales referentes a la fase
(\phi_{i}, \phi_{j}) de dicha señal de salida
(A_{i}cos(\omega_{i}t-\phi_{i}) +
(A_{j}cos(\omega_{j}t-\phi_{j})) para dichas dos
frecuencias de excitación.
13. Microscopio según la reivindicación 12,
caracterizado porque dicha unidad de detección está adaptada
para enviar dicha información (A_{i}, A_{j}, \phi_{i},
\phi_{j}) contenida en dichos cuatro canales a dicha unidad de
control.
14. Microscopio según la reivindicación 9,
caracterizado porque dicha unidad de excitación adicional y
dicha unidad de detección adicional son las encargadas de realizar,
respectivamente, dicha excitación adicional y dicha detección de
dicha señal de salida adicional
A_{j}cos(\omega_{j}t-\phi_{j})) y
dicha monitorización de la variación de su fase (\phi_{j}), y
forman, ambas unidades, parte de un módulo de control
bi-modal comprendido en dicho microscopio o externo
al mismo, pero en ambos casos conectable a al menos dicha unidad de
control del microscopio.
15. Microscopio según la reivindicación 14,
caracterizado porque:
dicha unidad de excitación adicional está
adaptada para:
- recibir dicha señal de excitación
(F_{i}cos\omega_{i} t) de dicha unidad de control del
microscopio, o generarla,
- generar al menos dicha señal de excitación
adicional (F_{j}cos\omega_{j} t), y
- sumar ambas señales de excitación para generar
una señal de excitación compuesta (F_{i}cos\omega_{i} t +
F_{j}cos\omega_{j} t) y excitar a la micropalanca (M) con dicha
señal compuesta (F_{i}cos\omega_{i} t + F_{j}cos\omega_{j}
t),
y porque dicha unidad de detección adicional
está adaptada para detectar una señal de salida
(A_{i}cos(\omega_{i}t-\phi_{i}) +
(A_{j}cos(\omega_{j}t-\phi_{j})) representativa
de la respuesta de dicha micropalanca (M) a dicha excitación
mediante dicha señal de excitación compuesta
(F_{i}cos\omega_{i} t + F_{j}cos\omega_{j} t).
16. Microscopio según la reivindicación 15,
caracterizado porque dicha unidad de detección adicional está
adaptada para:
- descomponer en cuatro canales la información
comprendida en dicha señal de salida
(A_{i}cos(\omega_{i}t-\phi_{i}) +
(A_{j}cos(\omega_{j}t-\phi_{j}))
representativa de la respuesta de dicha micropalanca (M) a dicha
excitación mediante dicha señal de excitación compuesta
(F_{i}cos\omega_{i}t + F_{j}cos\omega_{j}t)): dos
canales con información referente a la amplitud (A_{i}, A_{j})
de oscilación de dicha señal de salida
(A_{i}cos(\omega_{i}t-\phi_{i}) +
(A_{j}cos(\omega_{j}t-\phi_{j}))
para dichas dos frecuencias de excitación y dos canales referentes a
la fase(\phi_{i}, \phi_{j}) de dicha señal de salida
(A_{i}cos(\omega_{i}t-\phi_{i}) +
(A_{j}cos(\omega_{j}t-\phi_{j}))
para dichas dos frecuencias de excitación, y para
- enviar dicha información (A_{i}, A_{j},
\phi_{i}, \phi_{j}) contenida en dichos cuatro canales a dicha
unidad de control de dicho microscopio.
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