ES2238272T3 - Proceso de extraccion por disolvente. - Google Patents
Proceso de extraccion por disolvente.Info
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Abstract
Proceso para extraer un aroma o fragancia de una materia prima de origen vegetal que contenga dicho aroma o fragancia como parte constituyente; dicho proceso consta de los siguientes pasos: (1) poner en contacto la materia prima con un disolvente de extracción en forma líquida consistente en 1, 1, 1, 3, 3- pentafluoropropano (R-245fa) para extraer el aroma o fragancia de la materia prima al disolvente y (2) separar el disolvente que contiene el aroma o fragancia extraídos de la materia prima.
Description
Proceso de extracción por disolvente.
La presente invención se refiere a un proceso de
extracción por disolvente en el que una materia prima de origen
vegetal y que contiene un aroma o fragancia en particular es tratada
con un disolvente de extracción para eliminar al menos una
proporción de dicho aroma o fragancia de la materia prima.
Ya se conocen en esta técnica procesos para
extraer un compuesto o composición deseados de una materia prima o
en bloque que contenga dicho compuesto o composición como parte
constituyente por medio de un disolvente de extracción. En estos
procesos ya conocidos, la materia prima entra en contacto con el
disolvente de extracción, a menudo mediante un mezclado enérgico con
el fin de facilitar la disolución del compuesto o composición
deseados en el disolvente de extracción, tras lo cual el licor
disolvente resultante que contiene el compuesto o composición
deseados se separa de la materia prima para su posterior procesado,
por ej., destilación, con el fin de eliminar el disolvente de
extracción. Se pueden llevar a cabo convenientemente múltiples
extracciones en la misma materia prima a fin de maximizar la
cantidad de compuesto o composición deseados que se extraen de dicha
muestra. Entre los disolventes de extracción que se han usado
habitualmente en los procesos de la técnica anterior se pueden citar
el hexano, el acetato de metilo, el acetato de etilo, la acetona y
el metanol.
Aunque se usan procesos de extracción por
disolvente a escala comercial, los disolventes de extracción que se
usan normalmente en estos procesos no son satisfactorios por
completo. Así, cuando se usan disolventes como el hexano para
extraer aceites olorosos o aromáticos, como los que se usan en la
industria alimenticia y en los cosméticos, de una materia vegetal
que contiene dichos aceites, otras materias superfluas contenidas en
dicha materia vegetal, por ej., ceras de alto peso molecular,
tienden a desprenderse junto con el aceite deseado. Este problema
requiere someter el licor de hexano resultante a un proceso
posterior en el que las ceras superfluas se eliminan por extracción,
por ej. usando etanol. Además, los disolventes de extracción que se
usan habitualmente tienen puntos de ebullición bastante altos, y
las elevadas temperaturas que se emplean en el proceso de
destilación para eliminar dichos disolventes de alta ebullición de
la materia extraída pueden causar problemas. Por ejemplo, los
aceites olorosos o aromáticos contenidos en ciertas plantas son
sustancias complejas que contienen un gran número de compuestos
individuales, algunos de los cuales son relativamente volátiles o
térmicamente inestables. Por consiguiente, las altas temperaturas de
destilación tienden a provocar una pérdida de producto, bien por
evaporación de los compuestos más volátiles juntamente con el
disolvente de extracción, bien por degradación térmica de los
compuestos de mayor inestabilidad térmica.
El uso de hidrofluorocarburos tales como el
1,1,1,2-tetrafluoroetano (R-134a)
para extraer productos como aromas y fragancias de materias de
origen natural se conoce también gracias a la patente
EP-A-616821. El proceso consta de
los siguientes pasos: (a) poner en contacto el material con un
disolvente de hidrocarburo fluorado no clorado en la fase líquida a
fin de cargar el disolvente con el componente, (b) recoger el
disolvente cargado y (c) eliminar el disolvente para aislar el
componente.
En WO-A-95/26794
se describe un proceso para extraer un compuesto o composición de
material de una materia prima que contenga dicho compuesto o
composición como parte constituyente. El proceso consta de los
siguientes pasos: (1) poner en contacto una muestra de la materia
prima con un disolvente de extracción que consta de un
(hidro)fluorocarburo C _{1-4} y de un
codisolvente, y (2) separar el licor disolvente así obtenido que
contiene el extracto de la materia prima.
La presente invención suministra un nuevo proceso
de extracción por disolvente que se puede usar para extraer una gran
variedad de aromas o fragancias de materias primas o en bloque de
origen vegetal de las que forman parte constituyente. Especialmente
en una de las materializaciones, la presente invención suministra un
proceso de extracción por disolvente que es capaz de extraer los
aceites olorosos o aromáticos contenidos en ciertas materias
vegetales.
Con la presente invención se suministra un
proceso para extraer un aroma o fragancia de una materia prima de
origen vegetal que contenga dicho aroma o fragancia como parte
constituyente; dicho proceso consta de los siguientes pasos: (1)
poner en contacto la materia prima con un disolvente de extracción
en forma líquida consistente en 1,1,1,3,
3-pentafluoropropano (R-245fa) a fin
de extraer el aroma o fragancia de la materia prima al disolvente, y
(2) separar el disolvente que contiene el aroma o fragancia extraído
de la materia prima.
Debe advertirse que con el proceso de la presente
invención no se extrae necesariamente todo el aroma o fragancia que
están contenidos en la materia prima.
En una materialización en particular, el proceso
de extracción de la presente invención se puede usar para extraer un
aceite oloroso o aromático de una materia vegetal que contenga dicho
aceite.
Por consiguiente, la presente invención
suministra un proceso para extraer un aceite oloroso o aromático de
una materia vegetal que contenga dicho aceite como parte
constituyente; dicho proceso consta de los siguientes pasos: (1)
poner en contacto la materia prima con un disolvente de extracción
consistente en R-245fa a fin de extraer el aroma o
fragancia de la materia vegetal al disolvente, y (2) separar el
disolvente que contiene el aroma o fragancia extraído de la materia
vegetal.
Cuando se usa en esta especificación, la
expresión "materia vegetal" no sólo se refiere a materias que
son esencialmente no procesadas y que como tales son fácilmente
reconocibles por su origen vegetal, por ejemplo corteza, hojas,
flores y semillas, sino también materias que, aunque de origen
vegetal, han sido sometidas a diversos procesos y como tales tienen
una forma algo diferente a las plantas de las que provienen, por
ejemplo el comino molido y el jengibre molido.
El proceso de la presente invención es
especialmente apropiado para extraer aceites olorosos o aromáticos
del anís estrellado, el cilantro y el clavo.
El disolvente de extracción que se usa en el
proceso de la siguiente invención puede constar así mismo de un
codisolvente que no sea el pentafluoropropano.
Entre los codisolventes recomendados se hallan
los hidrocarburos fluorados, con los que nos referimos a compuestos
que contienen sólo átomos de carbono, hidrógeno y flúor, tales como
los hidrofluorometanos, los hidrofluoroetanos y los
hidrofluoropropanos que no sean pentafluoropropanos. Entre los
hidrofluorometanos, hidrofluoroetanos e hidrofluoropropanos que se
pueden usar como codisolventes están, entre otros, el
trifluorometano (R-23), el fluorometano
(R-41), el difluorometano (R-32), el
pentafluoretano (R-125), el
1,1,1-trifluoroetano (R-143a), el
1,1,2,2-tetrafluoroetano (R-134), el
1,1,1,2-tetrafluoretano (R-134a), el
1,1-difluoretano (R-152a), el
1,1,1,2,3,3-hexafluoropropano
(R-236ea), el
1,1,1,2,2,3-hexafluoropropano
(R-236cb) y el
1,1,1,3,3,3-hexafluoropropano
(R-236fa).
Se recomienda que, si se usa un codisolvente en
combinación con el pentrafluoropropano, sea una materia sin flúor, y
mejor aún una materia sin halógenos. Los codisolventes sin halógenos
más apropiados tienen habitualmente un punto de ebullición de 60ºC o
menos, por ejemplo en la gama de -85 a 60ºC. Los disolventes más
apropiados tienen un punto de ebullición de 20ºC o menos, por
ejemplo en la gama de -85 a 20ºC, preferiblemente 10ºC o menos, por
ejemplo en la gama de -70 a 10ºC, y mejor aún 0ºC o menos, por
ejemplo en la gama de -60 a 0ºC. Se pueden usar mezclas de dos o más
codisolventes si se prefiere.
Los disolventes recomendables se pueden elegir de
entre los compuestos de hidrocarburo C _{2-6}, más
en concreto el C _{2-4}, con los que nos referimos
a compuestos que contienen sólo átomos de carbono e hidrógeno. Los
hidrocarburos apropiados pueden ser alifáticos o alicíclicos. Los
hidrocarburos más recomendables son los alcanos y cicloalcanos,
siendo los alcanos particularmente recomendables el etano, el
n-propano, el i-propano, el
n-butano y el i-butano.
Otros codisolventes recomendables son los éteres
de hidrocarburo, con los que nos referimos a compuestos que tienen
la fórmula R^{1}-O-R^{2}, en la
que R^{1}y R^{2} son grupos hidrocarbílicos independientes que
contiene sólo átomos de carbono y de hidrógeno, tales como los
grupos de alquilo C _{1-6}, y preferiblemente C
_{1-3}. Entre los éteres de dialquilo
recomendables están el éter de dimetilo, el éter de etilo metilo y
el éter de dietilo.
El éter de dimetilo y el butano son codisolventes
particularmente recomendables, sobre todo el éter de dimetilo.
El disolvente de extracción consta habitualmente
en el 50,0 al 100% de su peso, por ej. en el 50,0 al 99,5% de su
peso, de pentafluoropropano, y en el 0 al 50% de su peso, por ej. en
el 0,50 al 50% de su peso, de un codisolvente.
Los disolventes de extracción recomendables
constan en el 70,0 al 100,0% de su peso, por ej. en el 70,0 al 99,0%
de su peso, del pentafluoropropano, y en el 0 al 30% de su peso, por
ej. en el 1 al 30% de su peso, del codisolvente. Los disolventes de
extracción especialmente recomendables constan en el 80,0 al 100,0%
de su peso, por ej. en el 80,0 al 98,0% de su peso, del
pentafluoropropano, y en el 0 al 20,0% de su peso, por ej. en el 2,0
al 20,0% de su peso, del codisolvente.
Si el codisolvente es una materia inflamable, lo
que ocurre en el caso del hidrocarburo y de los éteres de
hidrocarburo identificados más arriba, entonces el disolvente de
extracción debe constar de la cantidad suficiente de
pentafluoropropano para que sea no inflamable por completo. Cuando
el disolvente de extracción sea una mezcla de uno o más componentes,
la mezcla resultante puede ser zeotrópica, azeotrópica o similar a
azeotrópica.
El disolvente de extracción que se usa en el
proceso de la presente invención está en forma líquida. Cuando el
disolvente de extracción tenga un punto de ebullición por debajo de
la temperatura ambiente, el mantenimiento del disolvente en forma
líquida supondrá la aplicación de presión de enfriamiento y/o
supratmosférica.
Los disolventes de extracción recomendables
constan sólo de materias de bajo punto de ebullición de forma que la
eliminación del disolvente del licor disolvente que contiene el
extracto tienda a ser relativamente sencilla y permita que la
destilación se lleve a cabo a temperaturas relativamente bajas, por
ej. a temperatura ambiente o menos. Esto a su vez reduce el riesgo
de pérdida del producto deseado, bien por evaporación de los
componentes más volátiles junto con el disolvente de extracción,
bien por degradación térmica de los componentes de mayor
inestabilidad
térmica.
térmica.
La materia prima que se somete al presente
proceso de extracción puede ser un líquido, por ej. una solución,
suspensión o emulsión, o un sólido. Si la materia prima es un
sólido, entonces la eficacia del proceso de extracción puede
mejorarse significativamente reduciendo el sólido a una forma
finamente dividida, por ejemplo polvo.
El proceso de extracción de la presente invención
puede llevarse a cabo a la temperatura supercrítica del disolvente
de extracción, en cuyo caso habrá que usar temperaturas elevadas. No
obstante, se recomienda que el proceso de extracción se lleve a cabo
a una temperatura en la gama de -60 a 150ºC, preferiblemente en la
gama de -40 a 60ºC, y mejor aún en la gama de -30 a 40ºC.
El proceso de extracción de la presente invención
puede llevarse a cabo a presión atmosférica o supratmosférica. La
presión operativa exacta dependerá, entre otros, del disolvente que
se use, especialmente de su punto de ebullición, y de si el proceso
de extracción se va a llevar a cabo con dicho disolvente en forma
líquida o gaseosa. Las presiones operativas recomendables se hallan
en la gama de 0,1 a 200 bares, preferiblemente en la gama de 0,5 a
30 bares y mejor aún de 1 a 15 bares.
La puesta en contacto del disolvente de
extracción con la materia prima que se va a procesar puede llevarse
a cabo mediante un mezclado enérgico a fin de facilitar la
disolución de la materia que se va a extraer en el disolvente de
extracción. Dicho mezclado enérgico puede conseguirse agitando
mecánicamente el vaso que contiene la mezcla de materia
prima/disolvente de extracción o removiendo dicha mezcla.
Tras haber completado el proceso de extracción de
la presente invención, el licor disolvente que contiene el extracto
puede destilarse para eliminar el disolvente de extracción del
extracto. El extracto resultante puede usarse entonces como está o,
como alternativa, puede someterse a uno o más procesos posteriores,
por ejemplo para purificar el extracto o para aislar un cierto
compuesto o compuestos de los contenidos en el extracto.
El proceso de extracción de la presente invención
puede realizarse de forma continua usando repetidamente el mismo
disolvente. La instalación apropiada para llevar a cabo un proceso
de extracción continuo consta habitualmente de un vaso de
extracción, una unidad de destilación, un compresor, un condensador
y un montaje de tuberías de conexión adecuado. Primero se carga el
disolvente de extracción en el vaso de extracción donde entra en
contacto con la materia prima que se va a procesar, posiblemente
mediante mezclado enérgico a fin de facilitar la disolución del
compuesto o composición que se va a extraer en el disolvente de
extracción. El licor disolvente resultante que contiene el extracto
se separa entonces de la materia prima, por ej. dejando que el licor
pase a través de un filtro dispuesto en el fondo del vaso de
extracción, y pasa a la unidad de destilación donde el disolvente de
extracción se elimina del extracto mediante evaporación. El vapor
generado en la unidad de destilación se comprime, por ej. usando un
compresor de diafragma, y se transfiere a continuación a un
condensador que devuelve el disolvente de extracción a su forma
líquida para volverlo a cargar en el vaso de extracción. Con un
proceso de extracción continua de este tipo es posible maximizar la
cantidad de extracto obtenida sin someter la misma muestra de
materia prima a una sucesión de extracciones individuales. Una vez
se ha agotado la muestra de materia prima, se la retira del vaso de
extracción y se la reemplaza con una nueva muestra de dicha
materia.
A continuación se ilustra la presente invención,
aunque no se limita sólo a los siguientes ejemplos.
Procedimiento general
1
Se muele el producto natural que se va a extraer
y se coloca una cantidad previamente pesada del producto molido en
un cilindro. Luego se conecta al extremo abierto del cilindro un
dispositivo con un tubo de entrada para cargar el disolvente en el
cilindro y con una válvula on/off para abrir y cerrar este tubo al
paso de fluido.
A continuación se pasa al cilindro una cantidad
previamente pesada del disolvente de extracción por medio del tubo
de entrada. Una vez se ha cargado la cantidad necesaria de
disolvente de extracción, se cierra la válvula on/off, se agita el
cilindro para que se mezcle el contenido y luego se le deja quieto
para que el producto natural molido se impregne del disolvente de
extracción.
Luego se coloca el cilindro en un frigorífico
junto con un tubo de Goertz de peso conocido, y cuando se hayan
enfriado el cilindro y el tubo, se invierte el cilindro, se abre la
válvula on/off y se hace pasar el disolvente de extracción que
contiene el extracto desde el cilindro al tubo de Goertz por medio
del tubo de entrada.
Entonces se tapa el tubo de Goertz con tapones
que faciliten la salida del disolvente evaporado y al mismo tiempo
impidan que entre humedad en el tubo y en el disolvente, que puede
así evaporarse, mientras se calienta suavemente el tubo. Por último,
se introduce en el tubo gas de nitrógeno para ayudar a la
evaporación de los últimos restos de disolvente, quedando finalmente
el extracto.
Luego se pesan el tubo de Goertz y la cantidad de
extracto en el tubo determinado. Entonces se disuelve una muestra de
este extracto en etanol y se somete a análisis mediante GC/MS
(Cromatrografía de gas/Espectometría de masa) usando el método y
condiciones siguientes.
Columnas: columnas capilares CPPsil5 y CPsil19
(cada una 320 \mu x 25 m) conectadas en serie. La combinación de
columnas da una buena separación punta. Ambas columnas se pueden
obtener en Chrompack Ltd.
\newpage
Método: La temperatura del horno se controló de
la siguiente forma:
Procedimiento general
2
Se prepara el producto natural y se le pesa en un
tubo de celulosa. Luego se coloca el tubo de celulosa con el
producto natural en un extractor Soxhlet y se acopla al extractor un
matraz receptor en posición con el mismo. Se coloca el recipiente de
vidrio en un autoclave, se le aplica un condensador adecuado y un
serpentín de recalentamiento y finalmente se sella y se somete al
vacío.
Luego se trasvasa la cantidad necesaria de
disolvente al autoclave sometido al vacío por medio de una válvula
esférica que se vuelve a sellar entonces. El trasvase de disolvente
al autoclave eleva la presión en el autoclave y el disolvente se
condensa en el recipiente de vidrio. Luego se ponen las temperaturas
del condensador y del serpentín de recalentamiento a 0ºC y 40ºC
respectivamente y se deja que la extracción continúe durante el
tiempo necesario.
Cuando se haya completado la extracción, se
regenera el disolvente abriendo la válvula esférica y condensando el
disolvente en una bomba Whitey. Luego se abre el autoclave y se
recupera el recipiente de vidrio. Se desconecta el matraz y se le
vuelve a pesar para determinar el rendimiento. Luego se analiza una
muestra del extracto por GC/MS (cromatografía de gases/tamiz
molecular) con arreglo a la columna y condiciones del horno
siguientes:
Tipo de columna: DB (termómetro seco) 5,30 mm x
0,32 mm
Temperatura: 200ºC, isotérmica.
Ejemplos 1 y
2
En estos ejemplos, se usó el Procedimiento
General 1 descrito anteriormente para extraer y recoger el aceite
contenido en muestras de clavo y anís estrellado molido. El
disolvente de extracción empleado fue R-245fa.
En el ejemplo 1, se usaron unos 5 g. de clavo
molido y unos 91 g. de disolvente de extracción
R-245fa.
Se extrajeron unos 0.8 g. de aceite de clavo de
color amarillo pálido del clavo molido que dio un rendimiento del
16% de aceite sobre la base del peso de la biomasa que se sometió a
la extracción.
El aceite se analizó por GC/MS con arreglo al
Procedimiento General 1. La composición del aceite basada en el % de
área del barrido del GC/MS resultó ser:
Eugenol: 58,8%
Cariofileno: 10,8%
Acetato de eugenil: 30,4%
Los demás componentes sumaron en total menos del
0,5% del área del pico total.
En el ejemplo 2, se usaron unos 5 g. de anís
estrellado molido y unos 41 g. de disolvente de extracción
R-245fa.
Se extrajeron unos 0.23 g. de aceite de anís
estrellado del anís estrellado molido que dio un rendimiento de 4,6%
de aceite sobre la base del peso de la biomasa que se sometió a la
extracción.
El aceite se analizó por GC/MS con arreglo al
Procedimiento General 1. La composición del aceite basada en el % de
área del barrido del GC/MS resultó ser:
trans-anetol: 87,2%
p-anisaldehído: 9,1%
Limoneno: 2,4%
Anisketona: 1,3%
Los demás componentes sumaron en total menos del
1,0% del área del pico total.
En este ejemplo, se usó el Procedimiento General
2 descrito anteriormente para extraer jengibre. El jengibre se molió
a tamaño de partículas de aproximadamente 1 a 3 mm. y luego se
extrajo con arreglo al Procedimiento General 2 usando
R-245fa como disolvente de extracción.
Las cantidades de jengibre y disolvente usadas en
la extracción aparecen en la Tabla 1 junto con el rendimiento del
extracto. El extracto final fue un líquido traslúcido de color
amarillo anaranjado.
Este líquido se analizó por GC/MS con arreglo al
Procedimiento General 2. La composición del líquido basado en el %
de área del barrido del GC/MS resultó ser:
Los demás componentes sumaron en total menos del
1,0% del área del pico total.
En este ejemplo, se usó el Procedimiento General
2 descrito anteriormente para extraer vainilla. Se cortó la vainilla
en rodajas de unos 3 mm. de grosor cada una y luego se extrajo con
arreglo al Procedimiento General 2 usando R-245fa
como disolvente de extracción.
Las cantidades de vainilla y disolvente usados en
la extracción aparecen en la Tabla 1 junto con el rendimiento del
extracto. El extracto final fue un sólido de color amarillo.
Este sólido se disolvió en etanol y se analizó
por GC/MS con arreglo al Procedimiento General 2. El extracto de
vainilla resultó estar compuesto principalmente de vainilla, según
el análisis por GC/MS.
En este ejemplo, se usó el Procedimiento General
2 descrito anteriormente para extraer jazmín. Se mezcló un
conglomerado de jazmín y se cargó en un soporte de vermiculita,
luego se extrajo con arreglo al Procedimiento General 2 usando
R-245fa como disolvente.
Las cantidades de jazmín y disolvente usados en
la extracción aparecen en la Tabla 1 junto con el rendimiento del
extracto. El extracto final fue un aceite de color anaranjado
dorado.
Este aceite se analizó por GC/MS con arreglo al
Procedimiento General 2. La composición del aceite basado en el % de
área del barrido del GC/MS resultó ser:
Los demás componentes sumaron en total menos del
1,0% del área del pico total.
Claims (11)
1. Proceso para extraer un aroma o fragancia de
una materia prima de origen vegetal que contenga dicho aroma o
fragancia como parte constituyente; dicho proceso consta de los
siguientes pasos: (1) poner en contacto la materia prima con un
disolvente de extracción en forma líquida consistente en
1,1,1,3,3-pentafluoropropano
(R-245fa) para extraer el aroma o fragancia de la
materia prima al disolvente y (2) separar el disolvente que contiene
el aroma o fragancia extraídos de la materia prima.
2. Proceso tal como se reivindica en la
reivindicación 1, en el que el aroma o fragancia está comprendido en
un aceite.
3. Proceso tal como se reivindica en cualquiera
de las reivindicaciones anteriores, en el que el disolvente de
extracción consta de un codisolvente además del
pentafluoropropano.
4. Proceso tal como se reivindica en la
reivindicación 3, en el que el codisolvente consta de al menos un
hidrocarburo C _{2-6}.
5. Proceso tal como se reivindica en la
reivindicación 4, en el que el hidrocarburo C
_{2-6} se elige de entre los alcanos y
cicloalcanos.
6. Proceso tal como se reivindica en la
reivindicación 5, en el que el codisolvente consta de al menos un
compuesto elegido de entre el etano, el n-propano,
el i-propano, el n-butano y el
i-butano.
7. Proceso tal como se reivindica en la
reivindicación 6, en el que el codisolvente consta de
n-propano.
8. Proceso tal como se reivindica en la
reivindicación 3, en el que el codisolvente consta de al menos un
éter de hidrocarburo que tenga la fórmula
R^{1}-O-R^{2}, en la que
R^{1}y R^{2} son grupos alquílicos C _{1-6}
independientes
9. Proceso tal como se reivindica en la
reivindicación 8, en el que el codisolvente consta de al menos un
éter elegido de entre el éter de dimetilo, el éter de etilo metilo y
el éter de dietilo.
10. Proceso tal como se reivindica en la
reivindicación 9, en el que el codisolvente consiste en éter de
dietilo.
11. Proceso tal como se reivindica en cualquiera
de las reivindicaciones anteriores que se lleva a cabo a una
temperatura en la gama de -60 a 150ºC.
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Publications (1)
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| ES2238272T3 true ES2238272T3 (es) | 2005-09-01 |
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Family Applications (1)
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