ES2220098T3 - Procedidmiento para la obtencion de alfa-omega-diaminas alifaticas. - Google Patents

Procedidmiento para la obtencion de alfa-omega-diaminas alifaticas.

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Abstract

Procedimiento para la obtención de alfa-, omega- diaminas alifáticas mediante hidrogenación de alfa-, omega-dinitrilos alifáticos en presencia de un catalizador, caracterizado porque se emplea para la hidrogenación un catalizador, que contiene: (a) hierro o un compuesto a basas de hierro o sus mezclas, (b) de un 0, 001 hasta un 0, 3 % en peso, referido a (a), de un promotor a base de 2, 3, 4 o 5 elementos escogidos del grupo, consistiendo en aluminio, silicio, circonio, titanio y vanadio, así como (c) de un 0 hasta un 0, 3 % en peso, referido a (a), de un compuesto a base de un metal alcalino y/o un metal alcalinotérreo, conteniendo la alfa-, omega-diamina menos de un 2000 ppm de alfa-, omega-aminonitrilo, referido a diamina.

Description

Procedimiento para la obtención de \alpha-, \omega-diaminas alifáticas.
La presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención de alfa-, omega-diaminas alifáticas mediante hidrogenación de alfa-, omega dinitrilos alifáticos en presencia de un catalizador, caracterizado porque se emplea para la hidrogenación un catalizador, que contiene
(a)
hierro o un compuesto a base de hierro o sus mezclas,
(b)
de un 0,001 hasta un 0,3% en peso, referido a (a), de un promotor a base de 2, 3, 4 o 5 elementos escogidos del grupo, consistiendo de aluminio, silicio, circonio, titanio y vanadio, así como
(c)
de un 0 hasta un 0,3% en peso, referido a (a), de un compuesto a base de un metal alcalino y/o alcalinotérreo, conteniendo la alfa-, omega-diamina alifática menos de un 2000 ppm de alfa-, omega-aminonitrilo, referido a diamina.
Por Weissermel/Arpe, Industrielle Organische Chemie, Verlag Chemie, tercera edición, 1988, página 266, se sabe, hidrogenar adipodinitrilo en presencia de amoníaco bajo condiciones de alta presión en catalizadores de hierro para dar hexametilendiamina, un producto fibroso importante para la obtención de nilón 6,6.
Importante para catalizadores de hierro óptimo es una solidez mecánica, una largo tiempo de funcionamiento del catalizador, un elevado rendimiento de espacio-tiempo de hexametilendiamina con un pleno rendimiento de adipodinitrilo y 6-aminocapronitrilo, un elevado rendimiento de hexametilendiamina con un contenido lo más reducidamente posible de productos secundarios indeseados.
Así se forman, por ejemplo, en el caso de la hidrogenación de adipodinitrilo para dar hexametilendiamina en cantidades alternantes, entre otras cosas, 6-aminocapronitrilo (ACN), tetrahidroazepina (THA), 1-amino-2-cianociclopentena (ICCP), 2-aminometilciclopentilamina (AMCPA), 1,2-diaminociclohexano (DCH) y bishexametilentriamina (BHMTA). Se sabe por la US-A 3 696 153, que AMCPA y DCH pueden separarse tan solo difícilmente de hexametilendiamina. Particularmente grandes cantidades de AMCPA, DCH y THA conducen a un gran esfuerzo de destilación, que se refleja en costes de inversión y de energía considerables.
Se sabe por la US-A-4.282.381, columna 2, tabla 1, que se forman en la hidrogenación de adipodinitrilo para dar hexametilendiamina en presencia de catalizadores de hierro como producto secundario, entre otras cosas, como valor promedio de un 2400 hasta un 4000 ppm de 1,2-diaminociclohexano, de un 100 hasta un 300 ppm de aminometilciclopentilamina, de un 200 hasta un 900 ppm de tetrahidroazepina y de un 2000 hasta un 5000 ppm de 6-aminocapronitrilo.
La publicación WO 98/11059 publicada posteriormente ofrece un catalizador, que contiene los siguientes componentes:
a)
un 72% de Fe,
b)
un 0,19% en peso (un 0,07% en peso de Al, un 0,11% en peso de Si y un 0,01% en peso de Ti), y
c)
un 0,07% en peso (un 0,03% en peso de Ca y un 0,04% en peso de Mg).
Este catalizador se emplea para la hidrogenación de adipodinitrilo para dar hexametilendiamina y aminocapronitrilo, ascendiendo el contenido de aminocapronitrilo, referido a hexametilendiamina, al menos a un 6085 ppm.
La DE-C-196 30 788 ofrece un procedimiento catalítico para la obtención de un compuesto de alfa-, omega-diamina mediante hidrogenación de un dinitrilo. Como catalizador se indica un catalizador de cobalto y/o de hierro, que puede contener cantidades incorporadas de un 0 hasta un 20%, como óxidos de metal alcalino y de metal alcalinotérreo, fosfatos o sulfatos, óxidos de Si, A, Ti y de Zr, así como otros metales de transición. Para el compuesto de metal alcalino o de metal alcalinotérreo se indica una proporción en peso de un 0 hasta un 5, preferentemente de un 0,1 hasta un 3 5 en peso. En el ejemplo 2 se obtiene un catalizado de Fe con los promotores de Al_{2}O_{3} un 3% en peso, K_{2}O un 1,1% en peso y de CaO un 2,3% en peso.
Se conoce por la DE-A-2 429 293, ejemplo 1, que en la hidrogenación de adipodinitrilo en presencien de 5 veces la cantidad en peso de amoníaco a 93 hasta 98ºC (temperatura de entrada al reactor) o bien a 94 hasta 104ºC (temperatura de salida) en un catalizador de hierro dotado de óxido de aluminio, dióxido de silicio, óxido de calcio y pentóxido de vanadio, que se obtenía a partir de magnetita mediante reducción con hidrógeno, puede obtenerse un 98,22% de hexametilendiamina con un contenido de un 1900 ppm de 1,2-diaminociclohexano. Se conoce del ejemplo 2, que se obtienen en la hidrogenación de adipodinitrilo en presencia de 5 veces la cantidad en peso de amoníaco a 93 hasta 98ºC (temperatura de entrada en el reactor) o bien a 94 hasta 104ºC (temperatura de salida) en un catalizador de hierro dotado de óxido de aluminio, dióxido de silicio y óxido de calcio, que se obtuvo de un mineral de hematita de Labrador (Fe_{2}O_{3}) mediante reducción con hidrógeno, un 98,05% de hexametilendiamina con un contenido de un 3500 ppm de 1.2-diaminociclohexano.
El objeto de la presente invención consistía en poner a disposición un procedimiento para la hidrogenación de alfa-, omega-dinitrilos para dar alfa-, omega-diaminas en presencia de un catalizador, que no muestra los inconvenientes citados y que posibilita la obtención de alfa-, omega-diaminas con una elevada selectividad de manera técnicamente sencilla y económica con una elevado tiempo de funcionamiento del catalizador.
Por consiguiente se encontró el procedimiento inicialmente definido, así como el empleo inicialmente definido.
Los catalizadores en el procedimiento según la invención y en el empleo según la invención muestran preferentemente una superficie BET de 3 hasta 20 m^{2}/g, una totalidad del volumen de 0,05 hasta 0,2 ml/g, un diámetro medio de poros de 0,03 hasta 0,1 \mum y un porcentaje de volumen de poros en el intervalo de 0,01 hasta 0,1 \mum de un 50 hasta un 70%.
Las indicaciones en % en peso en (b) se refieren a los elementos, las indicaciones en % en peso en (c) se refieren a los óxidos de los metales alcalinos y alcalinotérreos. Estas indicaciones se refieren al componente (a).
Los precursores preferentes de catalizador son aquellos, en los cuales contiene el componente (a) de un 90 hasta un 100% en peso, preferentemente de un 92 hasta un 99% en peso, referido a (a) óxidos de hierro, hidróxido de hierro, oxihidróxidos de hierro o sus mezclas. Preferentemente se emplean óxidos de hierro de origen sintético o natural, hidróxidos de hierro o oxihidróxidos de hierro, como limonita, hematita roja, preferentemente magnetita, que puede describirse, en el caso ideal con la fórmula Fe_{3}O_{4}. La proporción atómica de oxígeno a hierro se sitúa preferentemente entre 1,25 : 1 hasta 1,45 : 1, preferentemente entre 1,3 : 1 hasta 1,4 : 1 y particularmente preferente entre 1,33 : 1, pues magnetita pura.
En el caso de que se obtiene magnetita de forma sintética, puede partirse de hierro metálico de gran pureza o de compuestos de hierro di- y/o trivalentes de gran pureza, a los cuales se agregan ulteriormente los elementos de dotación en forma de compuestos adecuados.
Los precursores de catalizador preferentes son además aquellos, en los cuales contiene el componente (b) de un 0,001 hasta un 0,3 & en peso, preferentemente de un 0,01 hasta un 0,2% en peso y particularmente de un 0,01 hasta un 0,1% en peso de un promotor a base de 2, 3, 4 ó 5, preferentemente a base 3, 4 ó 5 elementos, escogidos del grupo, que consiste en aluminio, circonio, silicio, titanio o vanadio, particularmente la combinación de aluminio, silicio y titanio.
Los precursores preferentes de catalizador son además aquellos, en los cuales contiene el componente (c) de un 0 hasta un 0,3% en peso, preferentemente de un 0,01 hasta un 0,2% en peso y particularmente preferente de un 0,01 hasta un 0,1% en peso de un compuesto a base de un metal alcalino o alcalinotérreo, escogido del grupo, consistiendo en litio, sodio, potasio, rubidio, cesio, magnesio y calcio, preferentemente calcio y/o magnesio.
En el caso de los catalizadores según la invención puede tratarse de catalizadores plenos o catalizadores soportados. Como materiales de soporte entran en consideración, por ejemplo, óxidos porosos, como óxido de aluminio, dióxido de silicio, alumosilicatos, óxidos de lantano, dióxido de titanio, dióxido de circonio, óxido de magnesio, óxido de cinc, y zeolitas, así como carbón activo o mezclas, constituidas por los mismos.
La obtención se lleva a cabo generalmente de tal forma, que se precipitan precursores del componente (a), en caso dado conjuntamente con precursores de componente de promotores (b) y, en caso dado, con precursores de los componentes (c) en presencia o ausencia de materiales portadores (en función que tipo de catalizador se desea), se elabora, si se desea, el precursor de catalizador así obtenido a barras o tabletas, se seca y se calcina a continuación. Los catalizadores soportados se obtienen generalmente también de tal manera, que se impregna el portador con una solución de los componentes (a), (b) y, si se desea (c), pudiendo agregarse los componentes individuales al mismo tiempo o de forma sucesiva, o que se aplican los componentes (a), si se desea (b) y (c) sobre el portador según métodos en sí conocidos.
Como precursores de los componentes (a) entran en consideración generalmente sales bien hidrosolubles del hierro, como nitratos, cloruros, acetatos, formiatos y sulfatos, preferentemente nitratos.
Como precursores de los componentes (b) entran en consideración generalmente sales bien hidrosolubles o sales complejos de los metales anteriormente citados y de los semimetales, como nitratos, cloruros, acetatos, formiatos y sulfatos, preferentemente nitratos.
Como precursores de los componentes (c) entran en consideración generalmente sales bien hidrosolubles de los metales alcalinos y metales alcalinotérreos anteriormente citador, como hidróxidos, carbonatos, nitratos, cloruros, acetatos, formiatos y sulfatos, preferentemente hidróxidos y carbonatos.
La precipitación se lleva a cabo generalmente de soluciones acuosas, opcionalmente por adición de reactivos de precipitación, por cambio del valor de pH o por cambio de la temperatura.
Habitualmente se seca la masa catalizador así obtenida generalmente a temperaturas en el intervalo de 80 hasta 150ºC, preferentemente de 80 hasta 120ºC.
La calcinación se lleva a cabo habitualmente a temperaturas en el intervalo de 150 hasta 500ºC, preferentemente de 200 hasta 450ºC en una corriente de gas de aire o nitrógeno.
Después de la calcinación se expone la masa de catalizador obtenida generalmente a una atmósfera reductora ("activación"), por ejemplo de tal manera, que se expone a una temperatura en el intervalo de 200 hasta 500ºC, preferentemente de 250 hasta 400ºC durante 2 hasta 24 horas a una atmósfera de hidrógeno o una mezcla de gas, conteniendo hidrógeno y un gas inerte, como nitrógeno. La carga de catalizador asciende en este caso preferentemente a 200 litros por litro de catalizador.
Según la DE 24 29 293, página 7, líneas 1 a 12, puede ser conveniente, agregar amoníaco al hidrógeno empleado para la activación.
Convenientemente se lleva a cabo la activación del catalizador directamente en el reactor de síntesis, ya que puede prescindirse en este caso habitualmente de un paso intermedio en caso contrario necesario, es decir la pasivación de la superficie a habituales temperaturas en el intervalo de 20 a 80ºC, preferentemente de 25 hasta 35ºC, mediante mezclas de oxígeno-nitrógeno. La activación de catalizadores pasivados se lleva a cabo entonces preferentemente en el reactor de síntesis a una temperatura en el intervalo de 180 hasta 500ºC, preferentemente de 200 hasta 350ºC, en una atmósfera, que contiene hidrógeno.
Los catalizadores pueden emplearse como catalizadores en lecho fijo en funcionamiento de cola o de riego o como catalizadores en suspensión.
Como productos de partida en el procedimiento según la invención se emplean alfa-, omega-dinitrilos alifáticos de la fórmula general I,
(I),NC-(CH_{2})_{n}-CN
en la cual significa n un número entero de 1 a 10, particularmente 2, 3, 4, 5 y 6. Los compuestos I particularmente preferente son dinitrilo del ácido succínico, dinitrilo del ácido glutárico, dinitrilo del ácido adípico ("adipodinitrilo"), dinitrilo del ácido pimélico y dinitrilo del ácido suberínico ("suberonitrilo"), muy particularmente preferente adipodinitrilo.
Particularmente preferente se emplean alfa-, omega-dinitrilos, que se obtenían por hidrocianuración en presencia de catalizadores fosfóricos de un alfa-, omega-dieno más pobre en dos átomos de carbono, como adipodinitrilo mediante adición de ácido cianhídrico en butadieno o bien en 3-pentenonitrilo en presencia de compuestos de níquel (O) y triarilfosfitos.
Los alfa-, omega-dinitrilos de este tipo pueden contener trazas de compuestos fosfóricos, quizás un 1 hasta un 50 ppm, calculado como fósforo y referido a alfa-, omega-dinitrilo. Si se eliminan estos compuestos de fósforo total- o parcialmente, obteniéndose porcentajes en peso de un compuesto fosfórico menor de un 5 ppm, preferentemente menor de un 1 ppm, pueden aumentarse otra vez los tiempos de funcionamiento del catalizador elevados y conseguidos en el procedimiento según la invención y en el empleo según la invención.
Para la reducción del parte del peso en un compuesto fosfórico en la mezcla entran en consideración diferentes procedimientos conocidos, como la precipitación, preferentemente la extracción, el tratamiento con una base, como lejía de sosa o lejía de potasa, adsorción o quimisorción, particularmente en un metal como hierro o, particularmente preferente, destilación. Particularmente preferente es también el tratamiento del dinitrilo con bases metálicos del grupo alcalino y alcalinotérreo, de los lantanidos y de los grupos IIIa, IIb y IIIb del sistema periódico, como, por ejemplo, óxido de calcio.
Puede llevarse a cabo la destilación en este caso ventajosamente a presiones de 1 hasta 100 mbar, preferentemente de 10 hasta 100 mbar, produciéndose el adipodinitrilo a menudo como producto de cabeza, ya que compuestos fosfóricos son normalmente menos volátiles como adipodinitrilo.
Según el procedimiento según la invención se hidrogenan los dinitrilos I anteriormente descritos preferentemente en presencia de un disolvente con empleo de un catalizador para dar alfa-, omega-diaminas de la fórmula general II
(II),H_{2}N-CH_{2}-(CH_{2})_{n}-CH_{2}-NH_{2}
teniendo n el significado anteriormente citado. Las diaminas II particularmente preferentes son aquellas, en las cuales tiene n un valor de 2, 3, 4, 5 ó 6, particularmente 4, es decir 4-diaminobutano, 1,5-diaminopentano, 1,6-diaminohexano, ("hexametilendiamina"), 1,7-diaminoheptano y 1,8-diaminooctano, muy particularmente preferente 1,6-diaminohexano.
Si se lleva a cabo la reacción en una suspensión, se eligen habitualmente temperaturas en el intervalo de 60 hasta 200ºC, preferentemente de 60 hasta 180ºC y particularmente preferente de 70 hasta 130ºC. La presión se elige generalmente en el intervalo de 2 a 30 Mpa, preferentemente de 3 a 30 Mpa y particularmente preferente de 4 a 20 Mpa. Los tiempos de residencia van esencialmente en función del rendimiento deseado y la selectividad en una transformación completa; habitualmente se elige el tiempo de residencia de tal manera, que se consigue en un rendimiento completo un máximo de rendimiento, por ejemplo en el intervalo de 50 hasta 300 minutos, preferentemente de 70 hasta 200 minutos.
En el funcionamiento en suspensión se emplea como disolvente preferentemente amoníaco, aminas, diaminas y triaminas con 1 a 6 átomos de carbono, como trimetilamina, trietilamina, tripropilamina y tributilamina o alcoholes, particularmente metanol y etanol, particularmente amoníaco. Convenientemente se elige una concentración de dinitrilo en el intervalo de un 10 hasta un 90% en peso, preferentemente de un 30 hasta un 80% en peso y particularmente preferente de un 40 hasta un 70% en peso, referido a la suma de dinitrilo y disolvente.
La cantidad de catalizador se elige generalmente de tal manera, que asciende la cantidad de catalizador a un intervalo de un 1 hasta un 50% en peso, preferentemente de un 5 hasta un 20% en peso, referido a la cantidad empleada de dinitrilo.
La hidrogenación en suspensión puede llevarse a cabo de forma discontinua o preferentemente de forma continua, generalmente en la fase líquida.
Puede llevarse a cabo la hidrogenación también de forma discontinua o continua en un reactor de lecho fijo en funcionamiento de riego o de cola en paso recto o con reconducción de producto, seleccionando habitualmente una temperatura en el intervalo de 70 hasta 200ºC, preferentemente de 80 hasta 150ºC y una presión generalmente en el intervalo de 2 hasta 40 Mpa, preferentemente de 3 hasta 30 Mpa. Preferentemente se lleva a cabo la hidrogenación en presencia de un disolvente, preferentemente amoníaco, aminas, diaminas y triaminas, con 1 a 6 átomos de carbono, como trimetilamina, trietilamina, tripropilamina y tributilamina, o alcohol, preferentemente metanol y etanol, particularmente preferente amoníaco. En una forma de ejecución preferente se elige un contenido de amoníaco en el intervalo de 1 a 10 g, preferentemente de 2 a 6 g por gramo de adipodinitrilo. Preferentemente se elige en este caso una carga de catalizador en el intervalo de o,1 hasta 2,0 kg, preferentemente de 0,3 hasta 1,5 kg de adipodinitrilo/l x h. También en este caso puede ajustarse por alteración del tiempo de residencia la transformación de forma
determinada.
La hidrogenación puede llevarse en un reactor adecuado y habitual para este caso.
En la hidrogenación de alfa-, omega-dinitrilos para dar alfa-, omega diaminas pueden producirse, como se sabe, como productos secundarios alfa-, omega-aminonitrilos. Según el procedimiento según la invención se consiguen contenidos de aminonitrilos de este tipo de menos de un 2000 ppm, preferentemente de menos de un 1000 ppm y particularmente menos de un 500 ppm, referido a diamina.
En la hidrogenación de adipodinitrilo como alfa, omega-dinitrilo se obtiene una mezcla, que contiene además del disolvente muy mayoritariamente hexametilendiamina, que puede contener como impurificaciones particularmente 6-amino-capronitrilo, hexametilendiamina, 2-aminometilciclopentilamino, 1.2-diaminociclo-hexano, tetrahidroazepina y bishexanometilentriamina.
La purificación de la hexametilendiamina bruta obtenida después de la separación del disolvente se lleva a cabo generalmente preferente de forma destilativa.
Las alfa-, omega-diaminas son importantes compuestos de partida para la obtención de nilón-6,6.
En los ejemplos significan:
ADN = Adipodinitrilo
ACN = 6-Aminocapronitrilo
HMBD = Hexametilendiamina
DCH = 1,2-Diaminociclohexano
AMCPA = 2-Aminometilciclopentilamina
BHMTA = Bis-hexametilentriamina
ICCP = 1-Amino-2-cianociclopenteno
THA = Tetrahidroazepina
HMI = Hexametilenimina
Los valores analíticos resumidos en la tabla se obtenían por cromatografía en gas cuantitativa.
Ejemplo 1 a) Obtención del catalizador
El catalizador se obtenía por un temperado de 6 horas de un mineral de magnetita a 1500ºC bajo nitrógeno. El mineral de magnetita empleado tenía la siguiente composición: un 72% en peso de Fe, on 0,07% en peso de Al, un 0,03% en peso de Ca, un 0,04% en peso de Mg, un 0,11% en peso de Si, un 0,01% en peso de Ti y es resto
oxígeno.
El bloque de fundición enfriado se trituró en el quebrantadora de mandíbulas y se eliminó por tamizado una fracción de criba con el tamaña de partículas de 1,5 hasta 3 mm. El catalizador oxídico se redujo en la corriente de H_{2}/N_{2} a 450ºC durante 72 horas. Después de enfriamiento bajo nitrógeno hasta temperatura ambiente se pasivó el catalizador de Fe con una corriente de N_{2}/aire (24 horas con un 1% de aire en nitrógeno), teniendo cuidado en este caso, que la temperatura en el lecho del catalizador no subió por encima de 45ºC.
b) Hidrogenación de ADN para dar HMD
Tres reactores tubulares conectados en sería (Longitud total = 4,5 m, d = 6 mm) se llenaron con 142 ml (240 g) del catalizador obtenido según el ejemplo 1a) (1,5 hasta 3 mm de gravilla)y se redujeron a continuación sin presión en la corriente de hidrógeno (200 l/h). Para este caso se elevó la temperatura dentro de 24 horas de 70ºC hasta 340ºC y se mantenía durante 72 horas a 340ºC. Después de bajar la temperatura se alimentó al reactor a 250 bar una mezcla, constituida por 74 ml/h de ADN (carga de catalizador 0,5 kg de ADN/l de cat. x h), 365 ml/h de NH_{3} y 200 Nl/h de H_{2}. Después de un funcionamiento de 6000 horas no se observó ningún descenso de la actividad del catalizador. Bajo las condiciones indicadas en la tabla 1 se obtenían los siguientes resultados (tabla 1):
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(Tabla pasa a página siguiente)
1

Claims (12)

1. Procedimiento para la obtención de alfa-, omega-diaminas alifáticas mediante hidrogenación de alfa-, omega-dinitrilos alifáticos en presencia de un catalizador, caracterizado porque se emplea para la hidrogenación un catalizador, que contiene
(a)
hierro o un compuesto a basas de hierro o sus mezclas,
(b)
de un 0,001 hasta un 0,3% en peso, referido a (a), de un promotor a base de 2,3,4 ó 5 elementos escogidos del grupo, consistiendo en aluminio, silicio, circonio, titanio y vanadio, así como
(c)
de un 0 hasta un 0,3% en peso, referido a (a), de un compuesto a base de un metal alcalino y/o un metal alcalinotérreo,
conteniendo la alfa-, omega-diamina menos de un 2000 ppm de alfa-, omega-aminonitrilo, referido a diamina.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, teniendo el catalizador una superficie BET de 3 hasta 20 m^{2}/g, una totalidad de volumen de poros de 0,05 hasta 0,2 ml/g, un diámetro medio de poros de 0,03 hasta 0,1 \mum y un porcentaje de volumen de poros en el intervalo de 0,01 hasta 0,1 \mum de un 50 hasta un 70%,
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, siendo obtenible el catalizador por reducción y, en caso dado, siguiente pasivación de una magnetita.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 3, empleándose un promotor a base de aluminio, silicio y titanio.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 4, empleándose un promotor (c) a base de magnesio y/o calcio.
6. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 5, siendo el catalizador en catalizador pleno.
7. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se lleva a cabo la hidrogenación en un reactor de lecho fijo.
8. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 7, empleándose como dinitrilo adipodinitrilo, con obtención de hexametilendiamina.
9. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 8, caracterizador porque el alfa-, omega-dinitrilo empleado se obtenía por hidrocianuración en presencia de catalizadores fosfóricos de un alfa-, omega-dieno más pobre en dos átomos de carbono.
10. Procedimiento según la reivindicación 9, caracterizado porque se reduce el porcentaje en peso de un compuesto fosfórico en el alfa-, omega-dinitrilo.
11. Procedimiento según la reivindicación 10, caracterizado porque el porcentaje en peso de un compuesto fosfórico, calculado como fósforo, después de la reducción del contenido de compuestos de fósforo, es menor que un 5 ppm, referido a alfa-, omega-dinitrilo.
12. Procedimiento según la reivindicación 10 u 11, caracterizado porque el porcentaje en peso de un compuesto fosfórico, calculado como fósforo, después de la reducción del contenido de compuestos de fósforo, es menor que un 1 ppm, referido a alfa-, omega-dinitrilo.
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