ES2214839T3

ES2214839T3 - Produccion de piezas densas por compresion uniaxial de un polvo metalico esferico aglomerado.

Info

Publication number: ES2214839T3
Application number: ES99902017T
Authority: ES
Inventors: Christer Aslund
Original assignee: Metals Process Systems; Scandinavian Powdertech AB
Current assignee: Metals Process Systems; Scandinavian Powdertech AB
Priority date: 1998-01-13
Filing date: 1999-01-12
Publication date: 2004-09-16
Anticipated expiration: 2019-01-12
Also published as: SE9800073D0; DK1047518T3; DE69915797D1; NO20003585L; DE69915797T2; NO20003585D0; EP1047518A1; SE511834C2; EP1047518B1; US6334882B1; JP3884618B2; WO1999036214A1; JP2002509191A; SE9800073L

Abstract

Un procedimiento para comprimir un polvo metálico esférico aglomerado de un acero al carbono, acero inoxidable o aleación de alto punto de fusión basada en Ni, Fe o Co, que comprende al menos 0,5% en peso de un hidrocoloide termorreversible como aglutinante, que se caracteriza porque el polvo metálico esférico aglomerado se prensa en una operación de prensado uniaxial con una velocidad de émbolo superior a 2 m/s y una presión de 400-800 N/mm2 hasta alcanzar un cuerpo verde no sinterizado que tiene una elevada densidad.

Description

Producción de piezas densas por compresión uniaxial de un polvo metálico esférico aglomerado.

La presente invención se refiere a un procedimiento para la producción de piezas sinterizadas de alta densidad, de polvo metálico esférico, así como a las piezas sinterizadas obtenidas por el citado procedimiento.

Antecedentes de la invención

Los procedimientos metalúrgicos de polvos o pulvimetalurgia, tales como la sinterización, permiten la producción de detalles complicados casi sin mecanización posterior y, por lo tanto, son un método ventajoso para producir piezas o componentes estructurales de tamaño pequeño y medio.

Es bien conocido que los polvos esféricos producidos al atomizar con gas una masa fundida líquida en una atmósfera inerte producen un polvo con alta pureza. Si se densifica a alta temperatura un polvo de este tipo, por ejemplo de un acero inoxidable o de una aleación en base al níquel, hasta densidad completa, el resultado es un producto excelente, con propiedades que en muchos casos son superiores a las de los productos forjados. Hay algunas técnicas conocidas para producir productos de este tipo, por ejemplo, el Prensado Isostático en Caliente (HIP) y el Moldeo por Inyección Metálica (MIM). La primera técnica mencionada, HIP, en la que se utilizan principalmente cápsulas metálicas para encerrar la masa de polvo, es adecuada principalmente para objetos mayores por razones económicas. El polvo tiene que ser encapsulado antes del prensado y después del procedimiento de prensado se requerirá mecanización para eliminar la cápsula que se ha fijado al material en polvo prensado. El segundo procedimiento, MIM, es adecuado para objetos pequeños, normalmente de una forma muy complicada, hasta de un máximo de 1 kg, pero este procedimiento es bastante caro debido al requisito de polvos más finos y de tiempos de procedimiento largos. Este procedimiento también requiere que el polvo se mezcle, por ejemplo, con un material plástico antes de la extrusión. Se tiene que eliminar el material plástico antes de la sinterización, lo cual proporciona una masa verde o no sinterizada de una densidad baja. Por lo tanto, debido a las razones que se han mencionado mas arriba, el procedimiento MIM se usa principalmente cuando piezas pequeñas de forma muy complicada pueden reemplazar la mecanización extensiva.

Se sabe que se pueden alcanzar resultados muy interesantes en el trabajo de los materiales, como, por ejemplo, despuntados de barras de acero, piezas en bruto de corte en vainas de acero, etc., utilizando las denominadas prensas de forja de alta velocidad. Esta técnica se desarrolló al principio de los años 60, aunque los fundamentos se conocían desde los años 40, para utilizarse en el corte de barras de pequeño diámetro en piezas en bruto para tratamiento posterior, por ejemplo, cabezal de válvula para válvulas de motores en la industria del automóvil, de los cuales se producen muchos millones en el mundo y que requieren un procedimiento con una elevada capacidad de producción, así como un rendimiento elevando en el procedimiento de despunte.

Con la denominación de prensas de alta velocidad para despuntar o para la producción de piezas en bruto, se pretende indicar prensas con velocidades de émbolo, esto es, velocidades de herramienta, de aproximadamente 3-4 m/s, y preferiblemente mayores. En este tipo de procedimiento, por ejemplo cuando se despuntan las barras pequeñas que se han mencionado con anterioridad, se produce un fenómeno denominado calentamiento adiabático, que se puede explicar como sigue: cuando se deforma un material, esto se realiza en distintos planos y direcciones, los denominados planos de cizalladura o bandas de cizalladura. En estos planos, una parte de la energía de deformación a la que se somete el cuerpo se transforma en energía térmica. Si se aplica a continuación la energía de deformación a un cuerpo masivo lo suficiente rápidamente, los planos de cizalladura serán calentados momentáneamente hasta alcanzar una elevada temperatura, el denominado calentamiento adiabático, y el material será cizallado a lo largo de este plano. Si la velocidad de deformación es demasiado baja, la conductividad térmica reducirá cada vez más el efecto del calentamiento adiabático, dando lugar al corte de piezas de partida o en bruto con superficies rugosas y grietas etc., y con tolerancias desiguales. Esto es la técnica conocida.

En el prensado de polvo uniaxial, se pueden utilizar las prensas hidráulicas, tradicionalmente de baja velocidad, en las que se comprimen polvos irregulares en una herramienta cerrada, formando piezas de partida o en bruto que son sinterizadas a continuación para obtener propiedades mecánicas mejores. En polvos normales tales como acero al carbono y el acero inoxidable, nunca se alcanza la densidad completa, de manera que el producto final es poroso y por lo tanto, la utilización potencial es limitada. Sin embargo, el prensado uniaxial es una técnica de producción muy eficiente para fabricar productos con forma casi neta y, por lo tanto, sería muy interesante si se pudiese encontrar un método para conseguir productos de densidad completa que tuviesen las mismas propiedades que los productos forjados. En la compresión uniaxial, uno de los factores limitantes es la presión superficial máxima en las herramientas, y este límite normalmente se encuentra prácticamente en la zona de 700-800 N/mm^{2}. En estos polvos estándar se consigue alguna mejora calentando la masa de polvo completa antes de introducir la masa de polvo en la herramienta, que es el denominado procedimiento de compactación en caliente que se ha introducido en los últimos años. Se consiguen algunas mejoras en la densidad en verde, pero las mismas no son muy acusadas y, especialmente en materiales de alta aleación como el acero inoxidable, el efecto es despreciable.

Se han realizado algunas pruebas de presurización a alta velocidad con estos tipos de polvos irregulares, pero no se ha apreciado ningún efecto significativo en lo que se refiere a la mejora en la densidad o en las propiedades mecánicas. Esto se debe probablemente al hecho de que los polvos irregulares, debido a sus formas, tienen una capacidad limitada para contraerse, así como un alto nivel de oxígeno en forma de óxidos en las superficies, y otras impurezas. El documente EP-A-29389 muestra un método para compactar un polvo metálico, que comprendo un aglutinante en base a la celulosa, por presurización en frío (uniaxial).

Los polvos metálicos esféricos producidos por atomización de gas adolecen de una resistencia en verde baja después de la compactación uniaxial. En contraste, los polvos metálicos irregulares producidos por atomización de agua proporcionan una resistencia en verde excelente, pero son oxidados fuertemente durante la producción y las citadas películas de óxidos impiden la sinterización posterior. La patente americana 5.460.641 muestra un procedimiento para la preparación de un polvo metálico aglomerado capaz de sinterizarse después del formado por compresión en frío, en el que las partículas metálicas de forma esférica se mezclan con una solución acuosa de gelatina para formar una mezcla pastosa que es granulada y seca. Después de la compresión en frío del polvo metálico aglomerado en un molde, se obtiene un cuerpo verde no sinterizado que tiene una resistencia mecánica que es superior a la obtenida con las partículas metálicas iniciales y que es suficiente para el manejo y la sinterización posterior. Se puede utilizar este procedimiento para producir piezas sinterizadas de baja densidad a partir de partículas metálicas de forma esférica.

Por lo tanto, el objeto de la presente invención es proporcionar un procedimiento que solucione los inconvenientes de los métodos que se han mencionado con anterioridad, proporcionando cuerpos verdes no sinterizados de alta densidad, incluso con resistencia en verde superior, que pueden ser sinterizados posteriormente para producir piezas metálicas de alta densidad.

Descripción de la invención

Sorprendentemente, se ha encontrado ahora que se pueden obtener productos de densidad completa, o casi completa, a partir de polvos metálicos esféricos aglomerados por medio de prensado de alta velocidad y sinterización posterior. Utilizando el citado procedimiento, se pueden obtener productos de forma complicada sin la necesidad de mecanización extensiva. Los productos que se pueden obtener del procedimiento de acuerdo con la presente invención, tienen propiedades de resistencia mejoradas y se pueden utilizar en ambientes muy exigentes.

La presente invención se refiere a un procedimiento para comprimir un polvo metálico esférico aglomerado de un acero al carbono, acero inoxidable o aleación de punto de fusión alto en base a Ni, Fe o Co, que comprende al menos el 0,5% en peso de un hidrocoloide termorreversible, que se caracteriza porque el polvo metálico esférico aglomerado se prensa en una operación de prensado uniaxial con velocidad de émbolo superior a 2 m /s y a una presión 400 - 800 N/mm^{2}, para conseguir un cuerpo verde no sinterizado que tiene una elevada densidad.

La presente invención también se refiere a un procedimiento para la preparación de un producto sinterizado a partir de polvo metálico esférico aglomerado de un acero inoxidable, acero al carbono, acero inoxidable o aleación de alto punto de fusión basada en Ni, Fe o Co, que comprende al menos el 0,5% en peso de un hidrocoloide termorreversible como aglutinante, en el que el polvo metálico esférico aglomerado se prensa en una operación de prensado uniaxial con una velocidad de émbolo superior 2 m/s y una presión de 400 - 800 N/mm^{2}, y el citado cuerpo verde no sinterizado se sinteriza posteriormente hasta alcanzar una densidad completa, o casi completa.

El polvo metálico esférico que se va a comprimir y, opcionalmente, sinterizar, preferiblemente es un polvo metálico atomizado por gas, pero también puede ser un polvo metálico esférico obtenido por cualquier otra forma convencional, tal como la precipitación química o electrolítica. El polvo metálico puede ser un polvo de un acero al carbono o acero inoxidable, o cualquier otra aleación de alto punto de fusión en base a níquel, hierro o cobalto. La aleación también puede comprender otros elementos en cantidades menores, por ejemplo, carbono, cromo, molibdeno, cobre, nitrógeno, vanadio, azufre, titanio y niobio. Sin embargo, las aleaciones basadas en el tántalo o wolframio no son adecuadas, puesto que tienen un punto de fusión demasiado elevado, superior a 3000ºC. La expresión "polvo metálico esférico" también se utiliza en este contexto para referirse, además de a los esféricos, a los polvos metálicos casi esféricos, por ejemplo de una forma oval.

Los hidrocoloides termorreversibles se refieren a materiales coloidales hidrófilos que se caracterizan por una gelificación térmica reversible y un ablandamiento que se puede controlar por enfriamiento y calentamiento, respectivamente. Ejemplos específicos de tales hidrocoloides termorreversibles son las pectinas ligeramente esterificadas, carragaen y gelatinas. Ejemplos adicionales de los citados hidrocoloides se describen en la publicación "Hydrocolloides", editada por Mero Rousselot Satia, Paris. Con el fin de aglomerar el polvo metálico, preferiblemente se añade el aglutinante al polvo metálico esférico en forma de una solución acuosa. La cantidad de aglutinante en el polvo aglomerado normalmente ha de ser más elevada que 0,5% en peso, puesto que las propiedades ligantes no se encuentran suficientemente por debajo de 0,5%. La cantidad de aglutinante en el polvo aglomerado no debe ser demasiado alta, puesto que esto podría producir problemas cuando se elimina el aglutinante. Un límite superior preferido es 1,5% en peso. De acuerdo a un procedimiento preferido, se utiliza gelatina como aglutinante. Se describen detalles adicionales del procedimiento de aglomeración utilizando gelatina como aglutinante en la patente americana 5.460.641. Como consecuencia, el procedimiento de gelificación, que normalmente se produce entre 40ºC y 80ºC cuando se usa gelatina, debe ser reversible un número ilimitado de veces.

La operación de prensado uniaxial es un procedimiento en el cual se utiliza una herramienta, que, preferiblemente, está cerrada para comprimir el polvo metálico esférico aglomerado en una única dirección. La herramienta ha de funcionar con una velocidad de émbolo superior a 2 m/s, con lo cual se forma un cuerpo verde no sinterizado. La velocidad de émbolo es, de acuerdo con una realización preferida de la invención, 4 m/s o superior, por ejemplo, 4-7 m/s. La velocidad de émbolo elevada proporciona un producto pre-sinterizado, esto es, un cuerpo verde que tiene una densidad en verde elevada. El límite superior para la velocidad de émbolo se determina por la resistencia de la herramienta. Cuando se utiliza una velocidad demasiado elevada, la herramienta se desintegrará y se hará pedazos. La presión se encuentra, generalmente, entre 400 - 800 N/mm^{2}. Cuando el aglutinante es gelatina, la operación de prensado uniaxial se efectúa preferiblemente a una temperatura que varía de 40ºC a 55ºC, más preferentemente de 45ºC a 50ºC.

La sinterización del cuerpo verde se produce a una temperatura de sinterización que depende de la composición del polvo metálico, y en una atmósfera controlada. La temperatura óptima se puede determinar por medios convencionales, por ejemplo utilizando un programa lógico llamado Termo - calc. La temperatura de sinterización para polvo de acero y polvos de aleaciones de alto punto de fusión en general se encontrará en el intervalo de 1100-1335ºC y 1350-1550ºC, respectivamente. Por ejemplo, se puede sinterizar un acero inoxidable a 1350ºC durante 2 a 3 horas. La sinterización normalmente se realiza en vacío o en un gas reductor o inerte, preferiblemente en hidrógeno. La sinterización proporciona un producto final que es de densidad completa o casi completa. Antes de sinterizar, se elimina el aglutinante por precalentamiento en aire a una temperatura de 300 a 500ºC.

De acuerdo con una realización preferida, el producto sinterizado se somete posteriormente a un prensado isostático caliente (HIP) sin ser encapsulado, con lo cual se puede alcanzar un producto de una densidad garantizada del 100%.

Los productos sinterizados obtenidos por el procedimiento de la invención se pueden utilizar para la producción de productos de alta resistencia, no oxidantes, resistentes a la corrosión y resistentes al fuego. Ejemplos de tales productos son filtros, piezas de cajas de engranajes tales como piezas de cajas de engranajes de momento torsor elevado, piezas de motores, sujetadores, cajas de reloj, piezas de válvulas como compuertas, y otros detalles.

Los siguientes ejemplos no limitativos describen las características del procedimiento para producir cuerpos verdes no sinterizados y productos sinterizados posteriormente y especialmente las propiedades de los productos de la invención en comparación con productos similares producidos de una manera convencional.

Ejemplo 1

Se utilizó polvo aglomerado de acero inoxidable AISI 316 con un contenido de aglutinante de 1,5% en peso de gelatina, como se describe en la patente americana 5.460.641que se ha mencionado con anterioridad. Este polvo se utilizó para producir piezas en bruto por prensado uniaxial en un molde, con un diámetro de 40 mm. El peso del polvo era de 22 gramos.

Se realizó el primer conjunto de prensados en una prensa hidráulica convencional con una velocidad de émbolo de un 1m/s máxima y con una presión de herramienta máxima especificada de 800 N/mm^{2}, que es un límite práctico para las herramientas de carburo cementadas. La densidad en verde de las muestras comprimidas era, de media, 86,5% de la densidad teórica.

El segundo conjunto de prensados se realizó con una prensa de alta velocidad, con una velocidad de émbolo de 4 m/s. La energía total liberada fue 2300 Nm; dentro del intervalo de velocidad de la herramienta, se controló la energía por la velocidad y el peso de la herramienta móvil. La densidad en verde de las muestras comprimidas fue, de media, el 92,5%.

Después de esta etapa inicial, los dos grupos de piezas en bruto o cuerpos verdes se recocieron en hidrógeno seco a 1350ºC, que es una temperatura alta estándar para la operación de sinterización del acero inoxidable. Después de la sinterización se volvió a medir la densidad. Los productos prensados a baja velocidad tenían una densidad 95,5%, mientras que los productos prensados a alta velocidad tenían una densidad de 99,7%. Las microfotografías de los productos de baja densidad revelaron numerosos poros, mientras que los productos de alta densidad solamente mostraban unos pocos poros muy pequeños, aislados, siendo en principio un producto de densidad
completa.

Se ensayaron los dos tipos de productos en ensayos mecánicos y proporcionaron los siguientes resultados:

Prensado a baja velocidad

Límite elástico : 155,4 MPa

Resistencia a la rotura: 375,2 MPa

Alargamiento : 32%

Prensado a alta velocidad

Límite elástico : 235,4 Mpa

Resistencia a la rotura : 485,6 MPa

Alargamiento: 58%

Los productos prensados a baja velocidad tenían propiedades mecánicas que cumplían con las normas ASTM B 525 de los materiales prensados sinterizados convencionalmente, pero no cumplían los requisitos de los productos forjados. Por el contrario, los productos prensados a alta velocidad cumplían todas las propiedades requeridas de los productos forjados.

Ejemplo 2

Para este ensayo se utilizó polvo metálico esférico aglomerado de un acero al carbono de aleación con un contenido de 0,12% de carbono. El polvo se sometió a un recocido suave antes de la aglomeración para alcanzar una buena ductilidad con el prensado. El polvo se aglomeró como se ha mencionado con anterioridad, pero con un contenido de aglutinante de 0,75% en peso. Se efectuaron las mismas operaciones que en el ejemplo 1, proporcionando una densidad en verde de 91,2% para la parte prensada a baja velocidad y de 95,2% para la parte prensada a alta velocidad. Se midieron los productos verdes de acuerdo con el ensayo de resistencia en verde estándar (EN 23995) y se obtuvo un valor de 2,5 MPa para los prensados a baja velocidad y 9,4 MPa para las partes prensadas a alta velocidad. Como regla, la resistencia en verde debe exceder de 4 MPa para que el cuerpo verde se considere seguro en el manejo. Obviamente, la resistencia en verde de la pieza prensada a baja velocidad es demasiado baja para el manejo seguro de cuerpos verdes complicados.

Las piezas se recocieron en vacío a 1250ºC. Se volvió a medir la densidad después de la sinterización. El producto prensado a baja velocidad tenía una densidad de 96,5%, mientras que el producto prensado a alta velocidad tenía una densidad de 99,8%. Se ensayaron los dos tipos de productos en ensayos mecánicos y se obtuvieron los siguientes resultados:

Prensado a baja velocidad

Límite elástico : 175,2 MPa

Resistencia a la rotura : 372,5 MPa

Alargamiento 14%

Prensado a alta velocidad

Límite elástico: 235,0 MPa

Resistencia a la rotura : 385,3 MPa

Alargamiento 28%

Los productos prensados a baja velocidad no cumplían las normas de los productos forjados, mientras que los productos prensados a alta velocidad cumplían los requisitos.

Ejemplo 3

Se realizó un nuevo ensayo como en el ejemplo 2, en el que se disminuyó la velocidad de émbolo de la prensa de alta velocidad a 1,5 m/s, manteniéndose el total de energía suministrada en la operación al aumentar el peso total de la herramienta móvil. En este caso, se obtuvo el siguiente resultado después de la sinterización posterior:

Prensado a alta velocidad

Limite elástico : 185,6 MPa

Resistencia a la rotura : 366,0 MPa

Alargamiento 18%

Estos valores no cumplen las normas internacionales para un material forjado para estos tipos de material.

En los ejemplos anteriores se muestra claramente que, cuando se utiliza un prensado a alta velocidad de polvo aglomerado esférico como se ha descrito más arriba, el producto obtenido después de la sinterización mejorará fuertemente las propiedades mecánicas en comparación con un producto prensado a baja velocidad. Esta diferencia de propiedades es de suma importancia en productos que se someten a tensiones elevadas o que, debido a los requisitos de corrosión, precisan ser completamente densos. También es importante que la densidad en verde sea lo más alta posible para proporcionar una contracción mínima durante la sinterización.

No es fácilmente comprensible la razón por la que se alcanzaron estos sorprendentes resultados, pero una explicación podría ser que la mezcla de aglutinante y de polvo actúa como un fluido altamente viscoso durante el prensado a alta velocidad, reduciendo la cantidad de energía requerida para la densificación y proporcionando esta única densidad en verde elevada. Por lo tanto, el alcance de la presente invención no se debe limitar de ninguna manera.

Claims

1. Un procedimiento para comprimir un polvo metálico esférico aglomerado de un acero al carbono, acero inoxidable o aleación de alto punto de fusión basada en Ni, Fe o Co, que comprende al menos 0,5% en peso de un hidrocoloide termorreversible como aglutinante, que se caracteriza porque el polvo metálico esférico aglomerado se prensa en una operación de prensado uniaxial con una velocidad de émbolo superior a 2 m/s y una presión de 400 - 800 N/mm^{2} hasta alcanzar un cuerpo verde no sinterizado que tiene una elevada densidad.

2. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la velocidad de émbolo del prensado durante la operación de prensado es 4 m/s o superior.

3. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en el que la cantidad de aglutinante en el polvo metálico aglomerado no excede de 1,5% en peso.

4. Un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el hidrocoloide termorreversible es gelatina.

5. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 4, en el que la operación de prensado uniaxial se efectúa a una temperatura que varía de 40ºC a 55ºC, preferiblemente de 45ºC a 50ºC.

6. Un procedimiento para la preparación de un producto sinterizado a partir de polvo metálico esférico aglomerado de un acero al carbono, acero inoxidable o aleación de alto punto de fusión basada en Ni, Fe o Co, que comprende al menos 0,5% en peso de un hidrocoloide termorreversible como aglutinante, que se caracteriza porque el polvo metálico esférico aglomerado se prensa en una operación de prensado uniaxial con una velocidad de émbolo superior a 2 m/s y una presión de 400 - 800 N/mm^{2} para conseguir un cuerpo verde de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, y el citado cuerpo verde se sinteriza hasta densidad completa o casi completa.

7. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 6, en el que el producto sinterizado, se somete posteriormente a prensado isostático en caliente sin ser encapsulado.