ES2213051T3 - Procedimiento con resina en pulpa para la recuperacion de niquel y cobalto de una suspension de lixiviacion de mineral oxidico. - Google Patents
Procedimiento con resina en pulpa para la recuperacion de niquel y cobalto de una suspension de lixiviacion de mineral oxidico.Info
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Abstract
Procedimiento hidrometalúrgico que comprende: a. proporcionar una pulpa acuosa que comprende mineral de laterita, mineral de óxido niquelífero o mineral de óxido cobaltífero, o una mezcla de los mismos, que contiene un primer metal seleccionado del grupo consistente en níquel, cobalto y mezclas de los mismos junto con un segundo metal diferente del primer metal; b. lixiviar entonces la pulpa acuosa con un ácido mineral para disolver los metales contenidos y proporcionar una suspensión que comprende una solución madre y un residuo de lixiviación; c. mezclar entonces una resina de intercambio iónico con la suspensión, sin separación previa de la solución madre del residuo de lixiviación, para cargar el primer metal sobre la resina, en donde el pH de la suspensión se ajusta de forma ascendente con un agente neutralizante durante la carga del primer metal sobre la resina; y d. separar entonces de la suspensión la resina de intercambio iónico cargada con el primer metal.
Description
Procedimiento con resina en pulpa para la
recuperación de níquel y cobalto de una suspensión de lixiviación de
mineral oxídico.
La presente invención se refiere al tratamiento
hidrometalúrgico de minerales niquelíferos o cobaltíferos y, en
particular, a la recuperación directa de níquel y cobalto de una
suspensión de lixiviación de laterita mediante extracción con resina
de intercambio iónico, la cual se separa entonces físicamente de la
suspensión de lixiviación.
Están siendo desarrollados varios procedimientos
nuevos para la extracción de níquel y cobalto de minerales oxídicos
niquelíferos y de laterita. En cada uno de estos procedimientos, se
disuelven los contenidos metálicos con ácido mineral, seguido por
separación sólido/líquido y neutralización antes de la recuperación
final de los metales. La recuperación selectiva de los metales de la
suspensión de lixiviación constituye una etapa importante en el
diseño de un procedimiento económico. La separación sólido/líquido,
debido a la fina granulometría y al comportamiento de la suspensión
de lixiviación, así como a la separación selectiva de los metales de
las impurezas, aumenta el coste y la complejidad de este
procedimiento.
Los minerales de óxidos niquelíferos se forman
mediante oreo de suelo rocoso ultramáfico rico en olivina portadora
de níquel. La disolución y la redeposición de los metales produce un
material muy fino, que tiene normalmente un tamaño de partícula
menor de 50 \mum. Estos materiales pueden contener cantidades
importantes de arcilla esmectita. La finura y el comportamiento de
este material hacen que se desestime la filtración como un método de
separación sólido/líquido, el cual es requerido normalmente para la
recuperación de metales de la solución de lixiviación madre. El otro
método de separación por sedimentación se lleva a cabo del modo más
eficaz mediante separación por gravedad de los residuos finos de
lixiviación de laterita en una serie de espesadores. Para reducir al
mínimo las pérdidas de metal por arrastre, para la separación
sólido/líquido se emplea la decantación continua en contracorriente
(CCD) en una serie de al menos seis espesadores. Para permitir la
sedimentación adecuada de los sólidos y producir un rebose limpio
para la recuperación de los metales, se requiere, en cada etapa, el
uso de espesadores grandes (de más de 50 m de diámetro). La
superficie normalizada del espesador para cada unidad destinada a
residuos de lixiviación ácida de níquel es de alrededor de 0,1
m^{2}/(t/d). Este valor se compara de forma desfavorable con la
necesidad de una superficie normalizada de espesado de alrededor de
1 m^{2}/(t/d) para la sedimentación de sólidos minerales en
suspensión. La superficie grande requerida para la sedimentación de
suspensiones de lixiviación de laterita, no solo afecta al tamaño
total de la planta, sino que también conlleva un coste. El coste de
capital para el circuito CCD puede ser de hasta 30% del coste del
capital del autoclave revestido con titanio usado en el circuito de
lixiviación a presión. Dichos costes son para los espesadores
convencionales, en donde se utiliza agua dulce. Debido a que algunos
de los depósitos de laterita están situados en zonas áridas, el agua
disponible es salina. En este caso, la presencia de cloruros en el
agua requiere materiales de construcción más costosos, debido a que
el acero inoxidable, a temperaturas elevadas, no es adecuadamente
resistente a los iones cloruro. Por tanto, cuando ha de utilizarse
agua salina se requiere un aumento adicional importante de los
costes de capital para la superficie de dichos espesadores.
Además del coste de capital, el coste de trabajo
no solo incluye el consumo de energía para cada mecanismo de
rastrillos, sino también incluye el floculante usado para la
sedimentación del material fino. El consumo de floculante oscila
entre alrededor de 200 y más de 800 g por tonelada de sólidos, lo
cual aumenta hasta un 10% los costes totales de funcionamiento de la
planta.
La recuperación de níquel y cobalto de la
solución de lixiviación madre limpia se puede efectuar de varias
formas, pero dicha operación se ve complicada por la presencia de
muchas impurezas, tales como cobre, hierro y manganeso. Un método
para la extracción selectiva de solo níquel y cobalto es el de
intercambio iónico, tal como se describe en la solicitud de Patente
US No. de serie 08/796.297. Aunque esta patente describe un método
para la recuperación selectiva de níquel y cobalto, el mismo está
basado en el tratamiento de licor de lixiviación limpio. En otras
palabras, este método requiere una operación en una unidad de
separación sólido/líquido después de la lixiviación y antes de la
recuperación de los metales.
En una aplicación metalúrgica diferente, se
desarrolló la recuperación directa de oro de una suspensión o pulpa
mediante el uso de resina en pulpa (RIP) como una mejora del proceso
con carbón en pulpa (CIP). El proceso con carbón en pulpa fue
desarrollado en USA y en Africa del Sur durante la década de 1970
(véase P.A. Laxen, "Carbon-in-pulp
processes in South Africa", Hydrometallurgy, Vol. 13, 1984, pp.
169-192). La sustitución del carbón por resina de
intercambio iónica resulta ventajoso debido a que (i) las resinas
ofrecen una capacidad de carga y un régimen de carga mayores, (ii)
pueden ser más resistentes a la abrasión y (iii) son menos propensas
a resultar envenenadas por materia orgánica.
La primera planta comercial para la extracción de
oro con resina en pulpa fue la Golden Jubilee Mine en Africa del Sur
(véase C.A. Fleming, "Recovery of gold by
Resin-in-pulp at the Golden Jubilee
mine", Precious Metals '89, Editado por M.C. Jha y S.D. Hill,
TMS, Warrendale, PA, 1988, pp. 105-119). Basado en
los trabajos industriales realizados en la Golden Jubilee Mine,
Fleming analizó las ventajas del RIP versus CIP (C.A. Fleming,
"Resin-in-pulp as an alternative
process for gold recovery from cyanide leach slurries",
Proceedings for 23^{rd} Canadian Mineral Processors Conference,
Ottawa, Enero 1991).
Como otra aplicación metalúrgica del uso de
resina para la recuperación de metales de una suspensión, Slobtsov
indicó que el proceso RIP puede ser utilizado para recuperar más
cobre a partir de minerales oxídicos y mixtos después de la
flotación convencional para la extracción primaria de cobre. En este
proceso propuesto, la recuperación de cobre aumentaría en
7-9% por la adición de una etapa de tratamiento con
resina en pulpa después de la flotación (L.E. Slobtsov,
"Resin-in-pulp process applied to
copper hydrometallurgy", Copper '91, Volumen III, pp.
149-154). Para absorber cobre se utilizó una resina
con funcionalidad aminodiacética, empleando ácido sulfúrico o
solución de amoniaco-carbonato amónico como la
solución de extracción. En esta aplicación, el proceso con resina en
pulpa constituye una etapa de recuperación secundaria para mejorar
la recuperación global del cobre.
Johns y Mehmet (M.W. Johns y A. Mehmet, "A
resin-in-leach process for the
extraction of manganese from an oxide", Proceedings of MINTEK 50:
International Conference on Mineral Science and Technology,
Publicado por Council for Mineral Technology, Randburg, South
Africa, 1985, pp. 637-645) describieron el proceso
con resina en pulpa con aplicación específica a la extracción de
manganeso a partir de un óxido. Parte de la exposición se centró en
el compromiso de la lixiviación y de la carga de resina con respecto
a la acidez de la solución.
Todos los procesos anteriores y las aplicaciones
propuestas se benefician de la recuperación directa de los metales
de la suspensión de lixiviación. Sin embargo, en estas aplicaciones,
la separación sólido/líquido es simple y convencional y la
extracción de los metales del licor de lixiviación es una operación
comparativamente directa. Por tanto, estos procesos no constituyen
una mejora importante con respecto a los procesos ya existentes.
En el tratamiento de cuerpos de minerales
oxídicos, incluyendo minerales lateríticos, generalmente se requiere
una separación sólido/líquido antes de la adición de resina para
separar previamente la solución madre que contiene metales del
residuo de lixiviación. Por ejemplo, la GB 2.291.870 describe dicha
separación previa para la recuperación de níquel de minerales
sulfurados. La WO 96/20291 describe un proceso en donde se requieren
múltiples separaciones sólido/líquido antes y después de la adición
de resina para recuperar níquel y cobalto a partir de limonita, el
componente de bajo contenido en magnesio del mineral oxídico de
laterita. Similarmente, en FR 2.725.457, se recupera níquel de
minerales de laterita empleando una resina después de la separación
sólido/líquido. Aunque la referencia establece que, como una
variante del proceso, se puede omitir la separación sólido/líquido,
dicha referencia no describe cómo funcionaría dicho procedimiento ni
cómo debería modificarse para aumentar la recuperación de metales a
través de la neutralización.
Otro método para extraer níquel y cobalto de
mineral de laterita es el descrito en WO 96/41025. En este caso, no
se emplean resinas, pero se utiliza SO_{2} para convertir el
hierro, el níquel y el cobalto a compuestos de azufre solubles. El
hierro se precipita entonces como jarosita, para obtener una
solución de níquel y cobalto esencialmente libre de hierro.
En la industria del oro, una de las ventajas
derivadas de sustituir el carbón por resina es la mayor resistencia
a la abrasión de las resinas de intercambio iónico, lo cual
disminuye los costes de trabajo en relación a este producto
perecedero. En la suspensión de lixiviación de laterita, se cree que
la presencia de arcilla reduce la abrasión de la resina. La reología
de la suspensión de lixiviación de laterita es tal que las
partículas sólidas de mineral se suspenden en un medio fluido
consistente en partículas de arcilla ultrafinas y agua. Como
resultado, la resina queda también suspendida dentro de la
suspensión. Este fenómeno reduce de manera importante la degradación
de la resina debido a la abrasión mecánica.
En el proceso propuesto, se añade directamente
una resina de intercambio iónico relativamente basta a la suspensión
de lixiviación, la cual contiene partículas de mineral que son mucho
más pequeñas que las perlas de resina de intercambio iónico. El
metal o los metales deseados son extraídos pasando a la resina y
luego la resina se separa de la suspensión de lixiviación agotada
mediante tamizado o por cualquier otra técnica adecuada. Por tanto,
la presente invención proporciona un nuevo procedimiento para la
recuperación directa de metales de una suspensión de lixiviación
ácida de laterita, mediante eliminación del costoso circuito CCD y
por extracción selectiva de níquel y cobalto de minerales de
laterita.
La presente invención proporciona un
procedimiento para la recuperación directa, mediante intercambio
iónico, de níquel y cobalto de una suspensión de lixiviación de
mineral oxídico niquelífero y/o cobaltífero. En una modalidad de la
presente invención, se lixivia un mineral niquelífero con ácido
mineral para solubilizar los metales y formar una solución madre y
una suspensión de residuos de lixiviación. El mineral niquelífero se
elige del grupo consistente en mineral de laterita, mineral oxídico
y mezclas de los mismos. El mineral niquelífero contiene un primer
metal seleccionado del grupo consistente en níquel, cobalto o
mezclas de los mismos, junto con un segundo metal seleccionado del
grupo consistente en cobre, hierro, cromo, magnesio, manganeso,
aluminio, calcio y mezclas de los mismos. La solución de lixiviación
madre resultante se pone en contacto con una resina de intercambio
iónico, sobre la cual se cargan selectivamente el níquel y el
cobalto procedentes de la pulpa. La resina de intercambio iónico se
añade a la suspensión. Durante el contacto de la resina de
intercambio iónico con la suspensión, se ajusta el pH por adición de
un agente neutralizante. Esto constituye una importante ventaja de
la presente invención debido a que el control del pH in situ,
durante el proceso de extracción por intercambio iónico, permite
optimizar la extracción de los metales, cuya operación depende del
pH. En otra modalidad, la suspensión de lixiviación madre se
neutraliza parcialmente antes de entrar en contacto con la resina de
intercambio iónico.
La resina se separa de la suspensión de residuos
de lixiviación por tamizado. Los metales pueden ser eluidos con una
solución ácida o con una solución amoniacal. Se pueden emplear
múltiples etapas de contacto y de tamizado para conseguir el flujo
en contracorriente de la suspensión de lixiviación y de la resina,
mejorando con ello la eficacia de la extracción. Preferentemente, la
solución eluyente es una solución ácida diluida. Después de la
elución, la resina se retorna al ciclo de carga. La suspensión
agotada en metales se desecha. Este procedimiento elimina la difícil
y costosa etapa de separación sólido/líquido, la cual de otro modo
sería necesaria para recuperar los contenidos metálicos presentes en
la suspensión de lixiviación madre.
Ha de apreciarse que, salvo que se indique lo
contrario, todos los porcentajes ofrecidos en esta descripción y en
las reivindicaciones adjuntas, se refieren a porcentajes en
peso.
Estos y otros objetos, ventajas y características
de la presente invención podrán entenderse mejor a través de la
siguiente descripción detallada.
La figura 1 es un diagrama de flujos para una
modalidad del procedimiento de la presente invención.
La figura 2 es un diagrama de flujos para otra
modalidad del procedimiento de la presente invención.
La presente invención consiste en un
procedimiento para la recuperación directa de níquel, cobalto y
mezclas de los mismos a partir de un mineral niquelífero y/o
cobaltífero, en particular de una suspensión de lixiviación de
laterita, por intercambio iónico. Con referencia a la figura 1, el
mineral niquelífero se lixivia con ácido mineral. El mineral
niquelífero se elige del grupo consistente en mineral de laterita,
mineral oxídico y mezclas de los mismos. El mineral niquelífero
contiene un primer metal seleccionado del grupo consistente en
níquel, cobalto y mezclas de los mismos y un segundo metal
seleccionado del grupo consistente en cobre, hierro, cromo,
magnesio, manganeso, aluminio, calcio y mezclas de los mismos. La
lixiviación se puede efectuar de varias formas, todas ellas
conocidas para el experto en la materia. Dichas formas incluyen la
lixiviación a elevada presión, la lixiviación con agitación, la
lixiviación en montones o una combinación de tales métodos. El
objetivo del proceso de lixiviación es solubilizar los contenidos
metálicos presentes en el mineral y formar una solución madre que
contiene una suspensión de residuos de lixiviación.
Por ejemplo, la lixiviación se puede efectuar
empleando un ácido mineral seleccionado del grupo consistente en
ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido nítrico y mezclas de los
mismos. La suspensión puede provenir de la lixiviación a presión de
un mineral con ácido sulfúrico. Según otra alternativa, la
suspensión puede provenir de la lixiviación atmosférica de un
mineral y en donde el mineral contiene cobalto y níquel. La
suspensión puede provenir también de la bioxidación de un mineral o
concentrado seleccionado del grupo consistente en un sulfuro y un
óxido-sulfuro mixto.
Terminada la reacción de lixiviación, la
suspensión de lixiviación madre se pone en contacto a presión
atmosférica con una resina de intercambio iónico. El níquel y el
cobalto solubilizados se absorben de forma selectiva sobre la
resina. En el proceso propuesto, se emplea una resina quelante, como
se describe en las Patentes US Nos. 4.098.867 y 5.141.965, cada una
de las cuales se incorpora aquí solo con fines de referencia. Una
resina preferida contiene un grupo funcional seleccionado del grupo
consistente en 2-picolilamina,
bis-(2-picolil)amina,
N-metil-2-picolilamina,
N-(2-hidroxietil)-2-picolilamina
y
N-(2-hidroxipropil)-2-picolilamina
y mezclas de tales grupos. Este grupo funcional tiene una alta
selectividad de níquel y cobalto con respecto a otros metales tales
como manganeso, magnesio, aluminio y calcio. Las resinas adecuadas
incluyen Rohm and Haas IR 904, Amberlite XE 318, Dow
XFS-43084, Dow XFS-4195 y Dow
XFS-4196. La Dow XFS-4196 contiene
N-(2-hidroxietil)-2-picolilamina
y la Dow XFS-43084 contiene
N-(2-hidroxipropil)-2-picolilamina.
Una resina quelante preferida es Dow XFS-4195,
producida por The Dow Chemical Company. La misma contiene
bis-(2-picolil)amina como el principal grupo
quelante. En la siguiente tabla se muestran los coeficientes de
distribución para una variedad de elementos utilizando
XFS-4195.
Cu | Ni | Fe^{3+} | Cd | Zn | Co | Fe^{2+} | Ca | Mg | Al | Mn |
700 | 190 | 80 | 70 | 60 | 30 | 3 | <2 | <1 | <1 | <1 |
Preferentemente, durante la puesta en contacto,
el pH se ajusta por adición de piedra caliza u otro agente
neutralizante ácido para optimizar la extracción de metales y
conseguir la carga selectiva óptima de níquel y cobalto sobre la
resina. En general, el pH de la suspensión de mantiene entre 1 y 5
aproximadamente, con preferencia en 3 aproximadamente.
Alternativamente, durante la puesta en contacto,
el potencial redox (Eh) de la suspensión se ajusta por adición de un
agente reductor (hierro o aluminio elemental, un mineral que
contiene sulfuro), para reducir cualquier hierro trivalente al
estado divalente. Al reducir al mínimo la extracción de hierro
férrico, se optimiza la extracción de níquel y de cobalto al
proporcionar una carga selectiva óptima de níquel y cobalto sobre la
resina.
La suspensión de lixiviación puede ser
neutralizada con un mineral de laterita de alto contenido en
magnesio. Alternativamente, se puede añadir un agente neutralizante
a la suspensión de lixiviación madre antes de mezclar la resina de
intercambio iónico. El agente neutralizante se puede seleccionar del
grupo consistente en óxidos alcalinos, hidróxidos alcalinos,
carbonatos alcalinos, óxidos alcalinotérreos, hidróxidos
alcalinotérreos, carbonatos alcalinotérreos y mezclas de los
anteriores.
La extracción se puede efectuar a cualquier
temperatura adecuada hasta el límite de estabilidad de la resina, el
cual es de al menos 80ºC aproximadamente. En general la velocidad de
reacción aumentará con la temperatura. Por tanto, la temperatura
preferida se mantiene entre 60 y 80ºC aproximadamente.
Cualquier cobre presente en la solución de
lixiviación se co-extraerá también con esta resina.
En el caso de que esto resulte indeseable, el cobre se puede separar
de la solución antes de poner en contacto la suspensión con la
resina de intercambio iónico. El cobre, bien como un metal
explotable o bien como una impureza, se puede separar por varios
métodos tales como cementación con metales, por ejemplo hierro,
aluminio y magnesio, o por precipitación selectiva con sulfuros. El
compuesto sulfurado se puede seleccionar del grupo consistente en
H_{2}S, NaHS, minerales que contienen sulfuros, tales como
pirrotita (FeS) o pirita (FeS_{2}), y mezclas de los
anteriores.
El cromo hexavalente oxidará de manera
irreversible a la resina de intercambio iónico, lo cual limita su
uso repetido. Si está presente cualquier cromo hexavalente, el mismo
deberá ser reducido antes de poner en contacto la resina de
intercambio iónico con la suspensión de lixiviación. La reducción
del cromo se puede efectuar por adición de varios agentes
reductores, tales como SO_{2}, H_{2}SO_{3}, Na_{2}SO_{3}
o H_{2}S, hierro(II), hierro(0), aluminio(0),
magnesio(0) o mezclas de los anteriores, a la suspensión de
lixiviación.
Además, el hierro trivalente se puede separar
formando un sulfato-hidróxido de hierro alcalino,
por ejemplo, jarosita sódica o jarosita potásica. El hierro
trivalente puede ser precipitado añadiendo una cantidad suficiente
de un compuesto que contiene metales alcalinos.
Una vez que los metales se han cargado sobre la
resina, la resina cargada se separa de la suspensión de lixiviación
agotada en metales (suspensión de residuos de lixiviación). La
separación se efectúa físicamente mediante tamizado de las perlas de
resina de tamaño más grande de los sólidos de residuos de
lixiviación de tamaño más fino y del líquido improductivo. El
residuo de lixiviación puede ser entonces desechado. La resina
cargada se lava y los metales se eluyen en un circuito separado. Los
metales puede ser eluidos empleando una solución diluida de ácido
mineral, tal como HCl o H_{2}SO_{4}. La concentración de la
solución ácida es de 0,5 a 4 M aproximadamente, con preferencia de 1
M aproximadamente. El eluido resultante es una solución purificada y
concentrada de níquel y cobalto de la cual se pueden recuperar el
níquel y/o el cobalto productos por métodos conocidos para los
expertos en la materia. La resina separada se retorna a la etapa de
puesta en contacto del procedimiento.
Los siguientes ejemplos ilustran, pero no
limitan, la presente invención. Salvo que se indique lo contrario,
todas las partes y porcentajes son en peso.
Este ejemplo ilustra la recuperación de níquel y
cobalto de una solución de lixiviación de laterita a elevada presión
de acuerdo con el procedimiento de la presente invención.
Se lixivió un litro de suspensión de laterita de
alto contenido en hierro, a 24% en peso de sólidos, con ácido
sulfúrico (A:O = 0,26) durante 1,5 horas a 268ºC. Después de la
lixiviación, la suspensión se enfrió rápidamente y se neutralizó con
cal a un pH de 3. A la suspensión se añadieron 650 ml de resina Dow
XFS-4195 sedimentada en húmedo y se mezcló
suavemente durante 2 horas a temperatura ambiente. La resina se
separó de la pulpa por medio de un tamiz de malla 30. La resina se
lavó y se sometió a extracción con 100 g/l de ácido sulfúrico. En la
tabla 1 se muestra la composición de la solución en la suspensión de
lixiviación antes de la neutralización (lixiviado) y del
refinado después de la puesta en contacto con la resina. También se
muestra la solución de eluado resultante de la extracción de la
resina con 100 g/l de H_{2}SO_{4}. Los datos demuestran una
recuperación muy elevada de níquel y cobalto con una
co-extracción solo menor de hierro y cromo.
Concentración (gpl) | |||||
Muestra | Ni | Co | Fe | Cr | Al |
Lixiviado | 4,19 | 0,84 | 0,23 | 0,63 | 0,52 |
Refinado | 0 | 0 | 0 | 0,04 | 0,29 |
Eluado | 2,83 | 0,41 | 0,05 | 0,10 | 0,04 |
Este ejemplo ilustra la recuperación de níquel y
cobalto en una solución de cloruros a partir de una suspensión de
lixiviación de laterita de acuerdo con el procedimiento de la
presente invención.
Se lixivió una suspensión de mineral de limonita
(25% en peso de sólidos) con ácido sulfúrico durante 1 hora a 270ºC.
Después de la vaporización instantánea y enfriamiento de la
suspensión, el pH se ajustó a 2 con cal. La suspensión de
lixiviación se mezcló suavemente durante 1 hora con 610 ml de resina
XFS-4195. La resina se separó de la pulpa de
lixiviación empleando un tamiz de malla 50. La resina cargada se
sometió a extracción durante 90 minutos con 50 g/l de HCl. La
concentración de níquel en el lixiviado y en el eluado, así como la
recuperación de níquel, se muestran en la tabla 2.
Ni_{lixiviado}-gpl | Ni_{eluado}-gpl | R_{Ni}-% |
11,0 | 1,38 | 93 |
Para la recuperación de níquel y de cobalto se
utilizó un litro de suspensión de lixiviación a elevada presión de
laterita de níquel con un contenido en sólidos del 25% en peso. El
pH de la suspensión de lixiviación se ajustó a 3,7 por adición de
piedra caliza. La suspensión neutralizada se mezcló con 200 ml de
resina XFS-4195 sedimentada en húmedo durante 2
horas a temperatura ambiente. Después de la mezcla, la resina se
tamizó y se lavó en un tamiz de malla 50. La resina fue transferida
a una columna en donde se sometió a extracción con 0,8 litros (4
Volúmenes de Lecho) de 100 g/l de H_{2}SO_{4} y se lavó con 0,8
litros de H_{2}O D.I. a 4 VL/h. En la tabla 3 se muestra la
composición de la solución de lixiviación antes de la
neutralización, después de la puesta en contacto con la resina de
intercambio iónico (refinado) y del eluado. Durante la etapa de
pre-neutralización se precipitó el hierro en gran
medida y, de este modo, no aparece en concentraciones importantes en
las soluciones de refinado o de eluado.
Muestra | Ni | Co | Fe | Zn | Mn |
Lixiviado | 5,59 | 0,64 | 9,03 | 0,11 | 2,71 |
Refinado | 0,21 | 0,08 | 0,01 | 0,02 | 2,36 |
Eluado | 5,08 | 0,48 | 0,04 | 0,09 | 0,00 |
Este ejemplo ilustra la separación de cobre de
una solución de lixiviación madre por precipitación antes de entrar
en contacto con resina de intercambio iónico.
En la preparación para un experimento con resina
en pulpa en ciclo cerrado, se lixivió mineral de laterita para
producir una suspensión de lixiviación madre. La composición del
licor de lixiviación madre (lixiviado) se muestra en la tabla 4. La
solución fue neutralizada con suspensión de piedra caliza al 30% en
peso. Se tomaron muestras a un pH de 3 (A) y a un pH de 3,5 (B),
como se muestra en la tabla 4. Durante este proceso, la
concentración de cobre y de hierro se redujo por precipitación de
los correspondientes compuestos de hidróxido. Después de la
neutralización, se añadió un agente reductor en forma de NaHS en
polvo. Se añadió un total de 6,3 g a 3,4 litros de suspensión de
lixiviación. La composición final de la solución después de la
precipitación con sulfuro se muestra en la tabla 4 (ppt Sulf.). Esta
muestra otro descenso en la concentración de hierro y cobre, junto
con una pequeña pérdida de níquel y cobalto.
Muestra | pH | Ni | Co | Fe | Cu |
Lixiviado | 1,8 | 8,6 | 0,33 | 2,3 | 0,048 |
Neutr. A | 3,0 | 8,7 | 0,31 | 1,9 | 0,013 |
Neutr. B | 3,5 | 8,7 | 0,33 | 1,9 | 0,007 |
ppt. Sulf. | 3,3 | 8,0 | 0,28 | 1,7 | 0,001 |
Este ejemplo ilustra la recuperación de níquel y
cobalto de acuerdo con la presente invención en una operación
simulada en contracorriente en tres etapas. Este sistema fue
simulado mediante un ensayo discontinuo en ciclo cerrado. En la
figura 2 se muestra una representación esquemática del ciclo RIP en
contracorriente en tres etapas.
Se lixivió mineral de laterita que tiene 35% en
peso de sólidos con ácido sulfúrico, para producir una solución en
suspensión de lixiviación que contiene 9,4 g/l de níquel, 0,25 g/l
de cobalto, 3,5 g/l de aluminio, 1,8 g/l de hierro y 40,5 g/l de
magnesio. Esta suspensión de lixiviación se utilizó en el
experimento en ciclo cerrado. El ciclo cerrado consistía en cuatro
fases de tres etapas, para simular el flujo en contracorriente de la
suspensión de lixiviación y de la resina de intercambio iónico. La
resina de intercambio iónico, XFS-4195, se utilizó
en una proporción de 25% en volumen de la suspensión de lixiviación.
El pH durante cada etapa de extracción se controló mediante la
adición de una suspensión al 30% en peso de piedra caliza. Después
de mezclar suavemente durante 15 minutos, la resina se separó de la
suspensión de lixiviación empleando un tamiz de acero inoxidable de
malla 50. En la tabla 5 se muestra la composición de la suspensión
de lixiviación y del refinado final. La composición del refinado ha
sido corregida respecto a pérdidas entre las etapas en base a una
unión de magnesio. La extracción de metales, incluida también en la
tabla, se calcula en base a la composición de lixiviado y de
refinado. El descenso en la concentración de hierro no se debe
completamente a la carga sobre la resina, sino que también se debe a
la precipitación procedente del ajuste del pH. Por tanto, a partir
de los datos no se puede calcular la extracción de hierro.
Muestra | Ni | Co | Fe | Zn | Mn | Mg | Al |
Lixiviado - gpl | 9440 | 248 | 1845 | 86 | 1983 | 40488 | 3496 |
Refinado - gpl | 0 | 4 | 618 | 0 | 1737 | 40145 | 3327 |
Extracción - % | 100% | 98% | -- | 100% | 12% | 1% | 5% |
Si bien se han descrito aquí las que actualmente
se consideran las modalidades preferidas de la invención, los
expertos en la materia podrán llevar a cabo cambios y modificaciones
sin desviarse por ello del espíritu de la invención. Queda
contemplado el reivindicar tales cambios y modificaciones que caen
dentro del verdadero alcance de la invención.
Claims (24)
1. Procedimiento hidrometalúrgico que
comprende:
a. proporcionar una pulpa acuosa que comprende
mineral de laterita, mineral de óxido niquelífero o mineral de óxido
cobaltífero, o una mezcla de los mismos, que contiene un primer
metal seleccionado del grupo consistente en níquel, cobalto y
mezclas de los mismos junto con un segundo metal diferente del
primer metal;
b. lixiviar entonces la pulpa acuosa con un ácido
mineral para disolver los metales contenidos y proporcionar una
suspensión que comprende una solución madre y un residuo de
lixiviación;
c. mezclar entonces una resina de intercambio
iónico con la suspensión, sin separación previa de la solución madre
del residuo de lixiviación, para cargar el primer metal sobre la
resina, en donde el pH de la suspensión se ajusta de forma
ascendente con un agente neutralizante durante la carga del primer
metal sobre la resina; y
d. separar entonces de la suspensión la resina de
intercambio iónico cargada con el primer metal.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el segundo metal se elige del grupo consistente en cobre,
hierro, cromo, magnesio, manganeso, aluminio, calcio y mezclas de
los mismos.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el ácido mineral se elige del grupo consistente en ácido
sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido nítrico y mezclas de los
mismos.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde la suspensión proviene de la lixiviación a presión con ácido
sulfúrico de un mineral de laterita, un mineral de óxido niquelífero
o un mineral de óxido cobaltífero o de una mezcla de los mismos.
5. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde la suspensión proviene de la lixiviación atmosférica de un
mineral de laterita, un mineral de óxido niquelífero o un mineral de
óxido cobaltífero o de una mezcla de los mismos.
6. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde la suspensión proviene de la bioxidación de un mineral o
concentrado seleccionado del grupo consistente en sulfuro,
óxido-sulfuro mixto y mezclas de los mismos, en
donde el mineral o concentrado contiene un metal seleccionado del
grupo consistente en cobalto, níquel y mezclas de los mismos.
7. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en donde la suspensión se neutraliza
con un mineral de laterita de alto contenido en magnesio.
8. Procedimiento según la reivindicación 1, 2, 3,
4, 5 ó 6, que comprende además la etapa de añadir un agente
neutralizante a la suspensión antes de mezclar la resina de
intercambio iónico con la suspensión, en donde el agente
neutralizante se elige del grupo consistente en óxidos alcalinos,
hidróxidos alcalinos, carbonatos alcalinos, óxidos alcalinotérreos,
hidróxidos alcalinotérreos, carbonatos alcalinotérreos y mezclas de
los mismos.
9. Procedimiento según la reivindicación 1, 2, 3,
4, 5 ó 6, que comprende además añadir a la suspensión una cantidad
suficiente de un compuesto que contiene metal alcalino para formar
sulfato-hidróxido de metal
alcalino-hierro.
10. Procedimiento según la reivindicación 9, en
donde se precipita hierro trivalente mediante la formación de
sulfato-hidróxido de
sodio-hierro.
11. Procedimiento según la reivindicación 1, 2,
3, 4, 5 ó 6, en donde el mineral incluye cobre y en donde el
procedimiento incluye la etapa adicional de separar iones cobre de
la suspensión antes de mezclar la resina de intercambio iónico con
la suspensión.
12. Procedimiento según la reivindicación 11, en
donde los iones cobre se precipitan de la suspensión añadiendo a la
suspensión al menos un compuesto que contiene sulfuro, soluble.
13. Procedimiento según la reivindicación 12, en
donde el compuesto que contiene sulfuro se elige del grupo
consistente en H_{2}S, NaHS y mezclas de los mismos.
14. Procedimiento según la reivindicación 11, en
donde los iones cobre se precipitan de la suspensión añadiendo a la
suspensión de lixiviación un reactivo de cementación.
15. Procedimiento según la reivindicación 14, en
donde el reactivo de cementación se elige del grupo consistente en
polvo de hierro, metal aluminio, metal magnesio y mezclas de los
mismos.
16. Procedimiento según la reivindicación 1, 2,
3, 4, 5 ó 6, en donde el mineral contiene iones cromo(VI) y
el procedimiento incluye la etapa adicional de separar iones
cromo(VI) de la suspensión mediante reacción con un agente
reductor antes de mezclar la resina de intercambio iónico con la
suspensión.
17. Procedimiento según la reivindicación 16, en
donde el agente reductor se elige del grupo consistente en SO_{2},
H_{2}SO_{3}, Na_{2}SO_{3}, H_{2}S, hierro(II),
hierro(0), aluminio(0), magnesio(0) y mezclas
de los mismos.
18. Procedimiento según la reivindicación 1, 2,
3, 4, 5 ó 6, en donde la resina de intercambio iónico contiene un
grupo quelante seleccionado del grupo consistente en
2-picolilamina,
bis-(2-picolil)amina,
N-metil-2-picolilamina,
N
(2-hidroxietil)-2-picolilamina
y
N-(2-hidroxipropil)-2-picolilamina
y mezclas de tales grupos.
19. Procedimiento según la reivindicación 1, 2,
3, 4, 5 ó 6, en donde el agente neutralizante se añade cuando se
mezcla la resina de intercambio iónico con la suspensión.
20. Procedimiento según la reivindicación 19, en
donde el agente neutralizante se elige del grupo consistente en
óxidos alcalinos, hidróxidos alcalinos, carbonatos alcalinos, óxidos
alcalinotérreos, hidróxidos alcalinotérreos, carbonatos
alcalinotérreos y mezclas de los mismos.
21. Procedimiento según la reivindicación 1, 2,
3, 4, 5 ó 6, que comprende además la etapa de eluir metales de la
resina de intercambio iónico cargada con metales con un ácido
seleccionado del grupo consistente en ácido sulfúrico, ácido
clorhídrico, ácido nítrico y mezclas de los mismos.
22. Procedimiento según la reivindicación 1, 2,
3, 4, 5 ó 6, en donde el segundo metal comprende hierro trivalente y
comprende además añadir a la suspensión una cantidad suficiente de
un agente reductor para reducir hierro trivalente a hierro
divalente.
23. Procedimiento según la reivindicación 22, en
donde se añade un agente reductor mientras se mezcla la resina de
intercambio iónico con la suspensión.
24. Procedimiento según la reivindicación 23, en
donde el agente reductor se elige del grupo consistente en hierro
elemental, aluminio elemental, un mineral que contiene sulfuro y
mezclas de los mismos.
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