ES2212661T3 - Procedimiento para el endurecimiento de esmaltes en polvo. - Google Patents
Procedimiento para el endurecimiento de esmaltes en polvo.Info
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Abstract
Procedimiento para el endurecimiento de esmaltes en polvo mediante el revestimiento de sustratos con los esmaltes en polvo e irradiación con radiación en la banda del infrarrojo cercano (radiación NIR), caracterizado porque los tiempos de endurecimiento y/o las temperaturas superficiales, conseguidas mediante la irradiación durante tiempos de endurecimiento determinados, de los sustratos revestidos con los esmaltes en polvo se regulan ajustando el contenido de sulfato de bario y/u óxido de aluminio del esmalte en polvo en desde el 1 hasta el 50% en peso y/o ajustando el contenido de negro de carbón del esmalte en polvo en desde el 0, 1 hasta el 5% en peso, refiriéndose los porcentajes en peso, respectivamente, a la composición global del esmalte en polvo.
Description
Procedimiento para el endurecimiento de esmaltes
en polvo.
La invención se refiere al endurecimiento de
esmaltes en polvo sobre sustratos metálicos y no metálicos, mediante
la irradiación con radiación en la banda del infrarrojo cercano
(NIR).
El revestimiento decorativo o funcional de
superficies con esmaltes en polvo ha encontrado, debido a la alta
rentabilidad del procedimiento así como a la valoración favorable
desde el punto de vista de la protección ambiental, un amplio campo
de aplicación en el revestimiento de metales. Se han desarrollado
múltiples formulaciones de esmaltes en polvo para los diferentes
campos de utilización. Los procedimientos para el endurecimiento de
esmaltes en polvo disponibles hasta el momento, requieren que los
polvos depositados sobre el sustrato se fundan, en primer lugar,
mediante el calentamiento a temperaturas superiores a la temperatura
de transición vítrea o del punto de fusión de la formulación del
esmalte en polvo. Como fuentes de calor sirven, por ejemplo, hornos
de convección, radiadores infrarrojos o combinaciones de ambos. El
endurecimiento del revestimiento en polvo, para los sistemas de
reticulación térmica, se realiza normalmente mediante el
calentamiento de todo el objeto a revestir a temperaturas de entre
140 y 200ºC, durante un intervalo de tiempo de aproximadamente 10 a
30 minutos.
En el caso de las formulaciones de esmaltes en
polvo que se endurecen mediante radiación UV, el endurecimiento de
la capa en polvo, fundida de manera convencional, se realiza con la
ayuda de la radiación ultravioleta en el plazo de unos pocos
segundos. Generalmente, la reticulación del esmalte en polvo tiene
lugar mediante la polimerización de los enlaces dobles o
eterificación cíclica según un mecanismo de reacción radical o
catiónico.
Ambos procedimientos tienen desventajas
importantes. En el caso de los esmaltes en polvo de endurecimiento
térmico se requieren temperaturas altas durante un intervalo de
tiempo de aproximadamente 20 a 30 minutos, que por un lado no
permiten el revestimiento de superficies sensibles al calor, como la
madera o el plástico, y por el otro lado requieren un insumo
energético importante en el caso de piezas de metal. El uso de
esmaltes en polvo que se endurecen mediante radiación UV requiere
dos pasos de proceso, ya que el polvo debe fundirse, en primer
lugar, mediante calentamiento y a continuación, en un segundo paso,
tiene lugar el endurecimiento con radiación UV. Además, el
endurecimiento de los esmaltes en polvo pigmentados es difícil en el
caso de espesores de capa grandes, ya que los componentes que dan
color absorben la radiación UV y con ello se dificulta el
endurecimiento completo del revestimiento.
La tecnología desarrollada últimamente para la
generación de radiación de alta intensidad en la banda del
infrarrojo cercano (NIR), el intervalo de longitudes de onda de 750
a 1200 nm, ofrece otra posibilidad para el endurecimiento de las
composiciones de esmalte. Por el contrario, la intensidad de la
radiación NIR utilizada en el campo de la analítica o del control de
procesos no es suficiente para conseguir el calentamiento del
sustrato o para activar reacciones químicas, como por ejemplo la
reticulación de un esmalte.
En el artículo "Sekundenschnelle Aushärtung von
Pulverlack" ("Endurecimiento de esmaltes en polvo en
segundos", Kai Bär, JOT 2/98) se describe que el esmalte en polvo
puede endurecerse con la ayuda de la radiación NIR de alta
intensidad, sin que se produzca un calentamiento importante del
sustrato. La tecnología NIR permite la fusión y el endurecimiento de
esmaltes en polvo en un único paso de proceso, sin las desventajas
descritas anteriormente del endurecimiento térmico convencional o
del endurecimiento mediante radiación UV. Con ello se consigue un
calentamiento uniforme de toda la capa de esmalte y una reflexión de
la radiación en las superficies metálicas. No se han descrito
esmaltes en polvo especialmente adecuados para este procedimiento de
endurecimiento ni tampoco, en especial, el modo en que podrían
desarrollarse esmaltes en polvo determinados especialmente para el
endurecimiento con la ayuda de la radiación NIR.
La solicitud de patente alemana 198 06 445.4
describe aglutinantes para esmaltes en polvo que son adecuados
especialmente para el endurecimiento de esmaltes en polvo mediante
radiación NIR. En ese documento, no se mencionan ni el
comportamiento de absorción de los esmaltes en polvo producidos con
estos aglutinantes, ni la influencia del comportamiento de absorción
en las características del endurecimiento, ni las propiedades del
revestimiento.
En especial, los esmaltes coloreados en polvo con
un mismo sistema de aglutinantes, pero con diferente composición de
los componentes restantes, pueden presentar diferencias importantes
en el comportamiento de absorción durante el endurecimiento en el
NIR. Bajo iguales condiciones, con respecto a la intensidad de la
radiación y la duración de la radiación, se detectan diferentes
velocidades de calentamiento de la capa de esmalte, así como
diferentes velocidades de endurecimiento. A modo de ejemplo, un
esmalte blanco en polvo habitual (Durotherm
AL93-9010, Herberts Pulverlack GmbH),
correspondiente al estado de la técnica, se endurece completamente
al irradiarlo con una fuente emisora de radiación NIR habitual (que
puede obtenerse de la empresa Industrie SerVis) en un intervalo de
tiempo de 30 segundos, mientras que un esmalte negro en polvo
habitual (Durotherm AL93-9017, Herberts Pulverlack
GmbH) con la misma base de aglutinante, correspondiente al estado de
la técnica, consigue un tiempo de endurecimiento de 5 segundos bajo
las mismas condiciones de irradiación.
Por lo tanto, es tarea de la invención
proporcionar un procedimiento para el endurecimiento de esmaltes en
polvo, que permita endurecer esmaltes en polvo con la ayuda de la
radiación NIR, independientemente del tono de color o del sistema de
aglutinantes utilizado, así como de otros componentes del esmalte,
con aproximadamente los mismos tiempos de endurecimiento y las
mismas temperaturas superficiales de los sustratos. Además, el
comportamiento de absorción en la banda de los NIR de los esmaltes
en polvo debe poder ajustarse, para adaptar las características de
absorción a las condiciones deseadas de aplicación, como por ejemplo
el espesor de la capa o el sustrato a revestir.
En el alcance de la invención se ha mostrado que
el comportamiento de absorción de una composición de esmalte en
polvo puede modificarse o adaptarse, para conseguir las condiciones
deseadas, mediante la variación de su contenido de sulfato de bario
y/u óxido de aluminio y/o negro de carbón.
Por lo tanto, un objeto de la invención consiste
en el uso de sulfato de bario, óxido de aluminio y/o negro de carbón
para regular el comportamiento de absorción de los esmaltes en polvo
durante el endurecimiento mediante radiación en la banda del
infrarrojo cercano (radiación NIR), especialmente la regulación de
los tiempos de endurecimiento y/o de las temperaturas superficiales
de los sustratos revestidos con los esmaltes en polvo.
Otro objeto de la invención consiste en un
procedimiento para el endurecimiento de esmaltes en polvo, mediante
el revestimiento de sustratos con los esmaltes en polvo e
irradiación con radiación en la banda del infrarrojo cercano
(radiación NIR), caracterizado porque los tiempos de endurecimiento
y/o las temperaturas superficiales, conseguidas mediante la
irradiación durante tiempos de endurecimiento determinados, de los
sustratos revestidos con los esmaltes en polvo se regulan ajustando
el contenido de sulfato de bario y/u óxido de aluminio del esmalte
en polvo en desde el 1 hasta el 50% en peso y/o ajustando el
contenido de negro de carbón del esmalte en polvo en desde el 0,1
hasta el 5% en peso, refiriéndose los porcentajes en peso,
respectivamente, a la composición global del esmalte en polvo.
Según la invención se trabaja de manera que el
contenido total de sulfato de bario y óxido de aluminio en los
esmaltes en polvo no supere el 50% en peso, sin que, en el caso de
estar presente adicionalmente el negro de carbón, el contenido total
de sulfato de bario y/u óxido de aluminio junto con el negro de
carbón supere el 55% en peso.
El porcentaje de sulfato de bario y/u óxido de
aluminio y/o negro de carbón influye decisivamente en el
comportamiento de absorción de la composición global del esmalte en
polvo y permite un ajuste encausado de las características de
endurecimiento en el NIR. Mediante un porcentaje mayor de sulfato de
bario y/u óxido de aluminio y/o negro de carbón puede aumentar, por
ejemplo, notablemente la capacidad de absorción de la composición de
esmalte en polvo para la radiación en el intervalo de longitudes de
onda del NIR, y bajo condiciones de irradiación constantes podrían
conseguirse mayores temperaturas superficiales y menores tiempos de
endurecimiento.
Además, el comportamiento de absorción de la
composición de esmalte en polvo puede adaptarse a la aplicación
respectiva del esmalte en polvo. Por ejemplo puede ser deseable,
dependiendo del sustrato, aumentar la absorción de la radiación en
la capa de esmalte, para minimizar el calentamiento del sustrato. En
estos casos, se prefieren formulaciones cuyos porcentajes de sulfato
de bario y/u óxido de aluminio y/o negro de carbón se aumentan, por
ejemplo al margen superior de las cantidades indicadas anteriormente
(% en peso).
Para las capas de esmalte en polvo muy gruesas
puede ser necesaria la reducción de la absorción en el NIR, para
garantizar la fusión y el endurecimiento de la capa de polvo más
profunda. Si la absorción en el NIR es muy elevada, entonces toda la
radiación se absorbe en la superficie de la capa de esmalte, lo que
conduce a un mal desarrollo y un endurecimiento incompleto del
revestimiento en la superficie del sustrato.
Para este tipo de aplicaciones se adecuan las
composiciones de esmalte en polvo, cuyos porcentajes de sulfato de
bario y/u óxido de aluminio y/o negro de carbón se reducen, por
ejemplo al margen inferior de las cantidades indicadas anteriormente
(% en peso).
Para las capas finas puede ser deseable una
absorción alta de la composición de esmalte en polvo en el NIR, para
poder conseguir velocidades altas de calentamiento y de
endurecimiento, de manera que se utiliza un porcentaje elevado de
sulfato de bario y/u óxido de aluminio y/o negro de carbón.
Según la invención, el uso de sulfato de bario
y/u óxido de aluminio con un contenido del 1 al 50% en peso,
especialmente del 5 al 35% en peso, y/o de negro de carbón con un
contenido del 0,1 al 5% en peso, referidos respectivamente a la
composición global del esmalte en polvo, se adecua para el ajuste
según la invención de la composición del esmalte en polvo.
Se ha demostrado que se pueden utilizar el
sulfato de bario y/u óxido de aluminio y/o negro de carbón,
independientemente de sus modificaciones, del tamaño de las
partículas, así como de otras diferencias en la estructura y la
composición, que pueden estar presentes dado el caso.
Los componentes restantes del esmalte en polvo,
como por ejemplo resinas, pigmentos y aditivos, también contribuyen
al comportamiento de absorción de la composición global en el NIR,
contribución que es marcadamente menor que la del contenido según la
invención de sulfato de bario y/u óxido de aluminio y/o negro de
carbón.
Si se parte de esmaltes en polvo, que ya
contienen sulfato de bario, óxido de aluminio y/o negro de carbón,
entonces la modificación del porcentaje de sulfato de bario u óxido
de aluminio o negro de carbón en la composición de esmalte en polvo
puede compensarse con otros pigmentos y/o materiales de relleno. Por
ejemplo, para prolongar el tiempo de endurecimiento pueden
sustituirse parcialmente porcentajes de sulfato de bario u óxido de
aluminio por otros materiales de relleno, que muestren una absorción
muy baja de la radiación NIR. Este tipo de pigmentos y/o materiales
de relleno pueden ser, por ejemplo, carbonato de calcio, dióxido de
titanio, hidróxido de aluminio, dolomita y talco.
En el caso de la modificación del porcentaje de
sulfato de bario u óxido de aluminio puede necesitarse, dado el
caso, una adaptación adicional de la pigmentación para compensar
desviaciones leves en los tonos de color. La modificación del
porcentaje de negro de carbón puede tener como consecuencia grandes
variaciones en el tono de color.
Como componentes adicionales pueden estar
contenidos en el esmalte en polvo según la invención los sistemas de
aglutinantes/endurecedores habituales, como por ejemplo resinas de
poliéster con endurecedores epoxídicos o de hidroxialquilamida de
bajo peso molecular, sistemas híbridos de epóxido/poliéster, resinas
epoxídicas con endurecedores de dicianodiamida, endurecedores de
ácidos carboxílicos o endurecedores fenólicos, o también resinas de
acrilato, funcionalizadas con epóxido, con endurecedores de ácidos
carboxílicos o anhídridos carboxílicos, así como pigmentos
habituales y/o materiales de relleno y aditivos habituales, como por
ejemplo agentes de nivelación, medios auxiliares de desgasificación,
medios de texturación. Para colorear las formulaciones de esmalte en
polvo según la invención, pueden utilizarse los pigmentos orgánicos
e inorgánicos habituales.
Los esmaltes en polvo utilizables según la
invención pueden producirse de la manera habitual; los aditivos
sulfato de bario, óxido de aluminio y/o negro de carbón pueden
mezclarse en ello con los componentes en polvo restantes o
incorporarse a los componentes en polvo, como por ejemplo
aglutinantes y/o endurecedores, de la manera habitual.
La aplicación del polvo sobre el sustrato a
revestir puede realizarse según los procedimientos electrostáticos
conocidos de pulverizado, por ejemplo con la ayuda de pistolas
pulverizadoras corona o tribo o con otros procedimientos adecuados
para la aplicación de polvos.
Para el endurecimiento puede irradiarse la
composición de esmalte en polvo aplicada, por ejemplo, con la ayuda
de un radiador NIR de alta energía habitual, por ejemplo con una
temperatura superficial del filamento incandescente de entre 2000 y
3000 K; por ejemplo son adecuados aquellos radiadores, cuyo espectro
de emisión presenta un máximo entre 750 y 1200 nm; la potencia es,
por ejemplo, superior a 1 W/cm^{2}, preferiblemente superior a 10
W/cm^{2}; el intervalo de tiempo de la irradiación es, por
ejemplo, de 1 a 30 segundos. En primer lugar el polvo se derrite
durante la irradiación y a continuación se endurece, por ejemplo, en
un intervalo de tiempo de 1 a 300 segundos.
También es posible utilizar para el
endurecimiento una combinación de radiadores NIR y fuentes
caloríficas convencionales, como hornos de convección o radiadores
infrarrojos. Si es necesario, también es posible conseguir una
irradiación uniforme de objetos tridimensionales con la ayuda de
reflectores para la radiación NIR.
El procedimiento según la invención se adecua
especialmente para el revestimiento de sustratos sensibles al calor,
para el revestimiento de piezas grandes, macizas o para tareas de
revestimiento, en las que se requiere una velocidad alta de
endurecimiento. Ejemplos de sustratos sensibles al calor son
superficies de madera natural o de materiales derivados de la
madera, superficies de plástico o piezas de metal, que contienen
otros componentes sensibles al calor, como por ejemplo líquidos o
lubricantes. Además también pueden revestirse sustratos metálicos
habituales.
Especialmente, pueden aplicarse también
revestimientos funcionales a tubos, piezas metálicas para reforzar
el hormigón o elementos de construcción, así como revestimientos
para piezas con superficies grandes que no pueden calentarse en un
horno, por ejemplo construcciones de acero, puentes, barcos.
El procedimiento según la invención puede
utilizarse también para el procedimiento
Coil-Coating con velocidades de revestimiento >
100 m/min.
El procedimiento según la invención posibilita el
ajuste del comportamiento de absorción de los esmaltes en polvo y
con ello especialmente la obtención de un comportamiento regulable
de endurecimiento del esmalte en polvo, así como de temperaturas
superficiales controlables de los sustratos revestidos. Se consigue
endurecer esmaltes en polvo de colores o sistemas de aglutinantes
diferentes bajo las mismas condiciones mediante radiación NIR, con
lo que resultan ventajas importantes para el que trabaja con
esmaltes en polvo, al utilizar esmaltes en polvo diferentes en un
equipo de revestimiento. De esta manera es posible, por ejemplo, un
cambio rápido de color durante el tratamiento con polvos, sin que
los parámetros del equipo, como el tiempo de endurecimiento o la
intensidad de la fuente de radiación, deban ajustarse de forma
complicada al tono de color.
Los esmaltes en polvo modificados con sulfato de
bario, óxido de aluminio y/o negro de carbón, utilizados en el
procedimiento según la invención, pueden utilizarse ventajosamente
en el procedimiento de endurecimiento mediante radiación NIR y
tienen como resultado revestimientos de excelente calidad.
Los siguientes ejemplos explican la
invención:
Las formulaciones de esmalte en polvo enumeradas
en las tablas se convirtieron en polvos de revestimiento según los
procedimientos habituales para la producción de esmaltes en polvo,
mediante un mezclado intenso de los componentes, extrusión y
molienda. Los polvos se aplicaron electrostáticamente con iguales
espesores de capa sobre láminas de prueba de aluminio, con la ayuda
de una pistola pulverizadora de polvo corona. El endurecimiento se
realizó en un equipo de cinta, equipado con un radiador NIR de la
empresa Industrie SerVis con una potencia máxima de 400 kW/m^{2}.
La intensidad de la radiación, así como la distancia del radiador a
la superficie del sustrato se mantuvieron constantes. El tiempo de
irradiación se varió a través de la modificación de la velocidad de
la cinta. En las tablas se indica el tiempo de irradiación, que
corresponde a la velocidad de la cinta a la que el revestimiento se
endureció completamente (tiempo de endurecimiento). Como criterio
para el endurecimiento se midieron las propiedades mecánicas, así
como la resistencia a los disolventes, y se compararon con muestras
de igual formulación secadas convencionalmente a temperaturas
elevadas en horno con circulación de aire. Los tiempos de
endurecimiento indicados en las tablas corresponden a la velocidad
de la cinta, con la que se obtuvieron exactamente las propiedades de
la muestra de referencia.
Dentro de los sistemas de aglutinantes
individuales, los componentes de las formulaciones se mantuvieron
constantes en su mayor parte. La variación en el contenido de
sulfato de bario, óxido de aluminio y negro de carbón se realizó
mediante la sustitución por dióxido de titanio en la formulación, de
manera que la concentración de los componentes principales restantes
se pudo mantener constante. Todas las cantidades están indicadas en
% en peso.
Las formulaciones que no corresponden a la
invención están señaladas con un *. Los ensayos en los cuales no se
consiguió un endurecimiento están señalados con k.A. (ningún dato).
En estos casos aparecen, para tiempos de irradiación demasiado
largos, trastornos del nivelado o formación de burbujas, sin que la
capa se endurezca.
Todas las formulaciones contienen un 57% de
resina de poliéster, un 5,2% de endurecedor Araldit PT 910, así como
un 4,5% de agentes de nivelación y de desgasificación. Los esmaltes
rojos en polvo se colorearon con un 1% de un pigmento inorgánico
rojo, los esmaltes amarillos en polvo con un 2% de un pigmento
inorgánico amarillo.
\vskip1.000000\baselineskip
Todas las formulaciones contienen un 60% de
resina epoxídica, un 3,3% de endurecedor de dicianodiamida, así como
un 1,4% de medio de desgasificación y agente de nivelación.
Todas las formulaciones contienen un 40,4% de
resina de poliéster, un 18% de resina epoxídica, un 1,6% de medio de
nivelación y de desgasificación, así como un 3% de pigmento orgánico
azul.
Claims (6)
1. Procedimiento para el endurecimiento de
esmaltes en polvo mediante el revestimiento de sustratos con los
esmaltes en polvo e irradiación con radiación en la banda del
infrarrojo cercano (radiación NIR), caracterizado porque los
tiempos de endurecimiento y/o las temperaturas superficiales,
conseguidas mediante la irradiación durante tiempos de
endurecimiento determinados, de los sustratos revestidos con los
esmaltes en polvo se regulan ajustando el contenido de sulfato de
bario y/u óxido de aluminio del esmalte en polvo en desde el 1 hasta
el 50% en peso y/o ajustando el contenido de negro de carbón del
esmalte en polvo en desde el 0,1 hasta el 5% en peso, refiriéndose
los porcentajes en peso, respectivamente, a la composición global
del esmalte en polvo.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se utilizan del 5 al 35% en peso de
sulfato de bario y/u óxido de aluminio.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 ó
2, caracterizado porque se utiliza radiación NIR con un
máximo en la distribución de intensidad, en el intervalo de las
longitudes de onda de 750 a 1200 nm.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
3, caracterizado porque la irradiación y el endurecimiento se
realizan en un intervalo de tiempo de 1 a 300 segundos
respectivamente.
5. Uso de sulfato de bario, óxido de aluminio y/o
negro de carbón para regular el comportamiento de absorción de los
esmaltes en polvo durante el endurecimiento mediante irradiación con
radiación en la banda del infrarrojo cercano (radiación NIR).
6. Uso de sulfato de bario, óxido de aluminio y/o
negro de carbón para regular los tiempos de endurecimiento y/o las
temperaturas superficiales de los sustratos revestidos con esmaltes
en polvo, en su endurecimiento mediante irradiación con radiación en
la banda del infrarrojo cercano (radiación NIR).
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