ES2207781T3 - Acido silicico de precipitacion. - Google Patents

Acido silicico de precipitacion.

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ES2207781T3 ES98122230T ES98122230T ES2207781T3 ES 2207781 T3 ES2207781 T3 ES 2207781T3 ES 98122230 T ES98122230 T ES 98122230T ES 98122230 T ES98122230 T ES 98122230T ES 2207781 T3 ES2207781 T3 ES 2207781T3
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Abstract

EL ACIDO SILICICO DE PRECIPITACION TIENE LOS SIGUIENTES PARAMETROS FISICO - QUIMICOS: SE OBTIENE, PULVERIZANDO UN ACIDO SILICICO DE PRECIPITACION SEGUN LA DE - A 31 44 299 EN UN MOLINO DE SEPARACION O EN UN MOLINO DE CONTRACORRIENTE DE LECHO FLUIDIZADO. ANTES DE LA PULVERIZACION SE PUEDE AÑADIR UNA EMULSION DE CERA DE POLIETILENO. EL ACIDO SILICICO DE PRECIPITACION TIENE LAS SIGUIENTES PROPIEDADES FISICO - QUIMICAS: LOS ACIDOS SILICICOS DE PRECIPITACION SE PUEDEN UTILIZAR COMO AGENTES DE MATEADO EN SISTEMAS DE PINTURAS.

Description

Ácido silícico de precipitación.
La invención trata de un ácido silícico de precipitación, un procedimiento para su fabricación así como para su uso como medio de mateado.
Se conoce el empleo de ácidos silícicos precipitados sintéticos o gel de sílice como medio de mateado (documento DE-PS 24 14 478, documento DE-PS 17 67 332, documento DE-OS 16 69 123, documento DE-AS 15 92 865, DE-A 38 15 670).
La capacidad de mateado de un ácido silícico depende de diferentes factores, como por ejemplo del tipo de ácido silícico, del tamaño de los granos, de la distribución del tamaño de los granos, del índice de cálculo y también del sistema de barniz. Son especialmente importantes la forma del grano y la distribución del tamaño del grano de las partículas secundarias del ácido silícico.
A los ácidos silícicos que se emplean como medios de mateado se les exige, además de una alta eficiencia, expresada a través de una reducción del grado de brillo comparado con películas de barniz no mateadas, una serie de requerimientos adicionales. De este modo, por ejemplo, no se ha de producir ningún espesamiento excesivo del sistema de barniz a través del ácido silícico introducido. En el caso de capas de barniz correspondientemente finas se ha de mantener una superficie del barniz lisa. Se han de evitar las puntillas que influyen de modo negativo en el factor de calidad de la superficie.
En el documento DE-A 31 44 299 se describen ácidos silícicos de precipitación, así como un procedimiento para la fabricación de estos ácidos silícicos de precipitación, que están caracterizados por los siguientes datos físico-químicos:
Superficie BET según norma DIN 66131 m^{2}/g 400-600
Número DBP según norma DIN 53601 g/100 g 320-360
y
Superficie BET según norma DIN 66131 m^{2}/g 400-600
Número DBP según norma DIN 53601% 310-360
Peso compactado según norma DIN 53194 g/l 75-120
"Residuos de criba Alpine" > 63 \mum en peso - % < 0,1
En la fabricación de estos ácidos silícicos se emplean a continuación del secado por pulverización, para el molido, un molino de corriente transversal o un molino de chorro. En este documento se explica además que estos ácidos silícicos de precipitación son medios de mateado para barniz valiosos y de gran eficiencia. Los ácidos silícicos de precipitación que se fabrican con estos tipos de molinos, llevan en los barnices fabricados, debido a fuertes puntillas, a una aspereza de la superficie que representa un inconveniente. El valor grindométrico (según norma ISO 1524) en el barniz negro de secado al horno es en el caso de los ácidos silícicos conocidos > 100 \mum o de 85 a 90 \mum. Debido a ello, estos ácidos silícicos de precipitación sólo se pueden emplear de un modo condicionado como medios de mateado.
Así pues, surgió el objetivo de fabricar un ácido silícico de precipitación que no presentara estas desventajas.
El objeto de la invención es un ácido silícico de precipitación que está caracterizado a través de los siguientes parámetros físico-químicos:
Superficie BET según norma DIN 66131 m^{2}/g 400-600
Número DBP según norma DIN 53601 g/100 g 300-360
Peso compactado según norma DIN 53194 g/l 70-140
Valor grindométrico según norma ISO 1524 \mum 15-50
Índice de distribución del tamaño del grano I < 1,0
medido con Malvern
Índice de distribución del tamaño del grano I=(d_{90}-d_{10})/(2d_{50})
Otro objeto de la invención es un procedimiento para la fabricación del ácido silícico de precipitación conforme a la invención con los parámetros físico-químicos
\newpage
Superficie BET según norma DIN 66131 m^{2}/g 400-600
Número DBP según norma DIN 53601 g/100 g 300-360
Peso compactado según norma DIN 53194 g/l 70-140
Valor grindométrico según norma ISO 1524 \mum 15-50
Índice de distribución del tamaño del grano I < 1,0
medido con Malvern
Índice de distribución del tamaño del grano I = (d_{90}-d_{10})/(2d_{50})
que se caracteriza porque se muele un ácido silícico de precipitación que presenta las siguientes características
Superficie BET según norma DIN 66131 m^{2}/g 400-600
Número DBP según norma DIN 53601 % 340-380
Peso compactado según norma DIN 53194 g/l 180-220
"Residuos de criba Alpine" > 63 \mum en peso 25-60
por medio de un molino de bolas para separación por aire o de un molino de contrachorro de lecho fluidizado.
El ácido silícico de salida se describe en el documento DE-A 31 44 299.
Estos ácidos silícicos de precipitación se fabrican, en un recipiente de agua calentado a 40-42ºC, manteniendo un valor de pH en el intervalo de 6-7, a través de la alimentación simultánea de una solución de silicato de sodio y ácido sulfúrico, bajo un soporte en forma de tijeras que realiza la sujeción con una turbina ekato a lo largo de todo el periodo de precipitación, a través de una interrupción de 90 minutos de la precipitación desde el minuto 13 hasta el minuto 103 después de una duración total de la precipitación de 146 minutos, ajustando una concentración de ácido silícico de 46 g/l, madurando la suspensión de ácido silícico de precipitación de 12 a 17 horas, separando el ácido silícico de precipitación de la suspensión con la ayuda de un filtro de presión, lavándolo, fluidificando la torta de filtro con agua y/o ácido hasta formar una suspensión con un 10-16% en peso de contenido de sustancia sólida, a continuación realizando un secado por pulverización, y o no moliéndolo en absoluto, o moliéndolo con un molino de corriente transversal o un molino de chorro.
En una forma de realización de la invención a modo de ejemplo, se puede emplear un molino de bolas para separación por aire ZPS (Zirkoplex© Alpine Aktiengesellschaft D-8900 Augsburt) o un molino de contrachorro de lecho fluidizado AFG.
En otra configuración de la invención, el ácido silícico de precipitación conforme a la invención, después del molido, se puede separar, para ajustar una determinada fracción de granos. En una forma de realización preferida de la invención, el ácido silícico de precipitación puede presentar una distribución del tamaño de grano según la figura 1.
La separación se puede llevar a cabo, por ejemplo, con un con un separador fino Turboplex ATP (Alpine Aktiengesellschaft D-8900 Augsburg).
El ácido silícico de precipitación conforme a la invención presenta las siguientes ventajas:
Las ventajas del ácido silícico de precipitación conforme a la invención residen especialmente en su alta eficiencia de mateado, junto a otras ventajas como la alta lisura de la superficie del barniz seco, la alta transparencia, y la reducida influencia de la reología (viscosidad) del barniz.
La figura 1 muestra la distribución del tamaño del grano del ácido silícico de precipitación separado.
La figura 2 muestra la distribución del tamaño del grano del ácido silícico de precipitación conforme a la invención comparado con la distribución del tamaño del grano de un ácido silícico de precipitación según el documento DE-A 31 44 299.
Ejemplos Ejemplo 1
Los siguientes ejemplos se refieren al ejemplo 1 del documento DE 3144299. Aquí, en una cuba de madera de 75 m^{3} que sirve como recipiente de precipitación y que está equipada con un agitador de paletas MIG y una turbina de cizallamiento Ekato, se depositan 60 m^{3} de agua con una temperatura de 40ºC. En este depósito fluyen al mismo tiempo con una velocidad de 9,8 m^{3}/h silicato de sodio común (SiO2: 26,8% en peso, Na2O: 8,0% en peso, módulo = 3,35) y ácido sulfúrico concentrado (al 96%) con una velocidad de 0,98 m^{3}/h. En este caso, el ácido es introducido a través de la turbina, que se pone en funcionamiento con el comienzo de la precipitación. Durante esta adición se mantiene el valor de pH del depósito de precipitación a 6,0. Después del minuto 13 de precipitación - es decir, cuando se ve que aumenta la viscosidad - se interrumpe la adición de silicato de sodio y ácido durante una duración de 90 minutos. Durante esta fase de interrupción se sigue cizallando con la turbina ekato. A partir del minuto 103 se continua la adición de silicato de sodio, manteniendo la velocidad de adición mencionada anteriormente y el valor de pH hasta el minuto 146. El contenido de sustancia sólida de la suspensión de precipitación tiene entonces un valor de 46 g/l. La temperatura puede haber adoptado, dependiendo de las condiciones exteriores de temperatura, un valor de 42-49ºC. El valor final de pH es de 6,0. En conjunto se transforman 9,1 m^{3} de silicato de sodio y 0,91 m^{3} de ácido sulfúrico. La suspensión se deja madurar en un recipiente intermedio antes de la presión durante 15 horas. A continuación de esta etapa de maduración, la suspensión se filtra por medio de 4 filtros de presión. En este caso, el tiempo de llenado para una presión final de 3,3 bar es de 1 hora. Después de un tiempo de lavado muy corto de sólo 1,5 horas, se ajusta un valor de conductividad del filtrado que fluye de 1050 \muS, después de 4 horas de tiempo de lavado un valor de 280 \muS. El contenido en sustancia sólida de la torta de filtro contenida es de un 16,5-17% en peso. Se fluidifica con agua bajo la acción de fuerzas de cizallamiento, y a continuación presenta un contenido de sustancias sólidas del 11% en peso. A continuación de la fluidificación se pulveriza la suspensión de ácido silícico de suspensión por medio de un disco rotatorio y se seca con gases calientes de combustión.
Un ácido silícico de precipitación, fabricado según el ejemplo 1 del documento DE 31 44 299, se muele bajo una variación del caudal y de los parámetros de proceso, como el número de revoluciones del separador, el caudal del molino o el aire de molido, en un molino de bolas para separación por aire Zirkoplex© ZPE 100, empresa Alpine. Los parámetros del experimento, los datos físico-químicos y los resultados técnicos del barniz que se obtienen en el barniz negro de secado al horno están indicados en la tabla 1.
Ejemplo 2
Un ácido silícico de precipitación, fabricado según el ejemplo 1 del documento DE 31 44 299, se muele bajo una variación del caudal y de los parámetros de proceso, como el número de revoluciones del separador o el aire del molido, en un molino de contrachorro de lecho fluidizado AFG 200/1, empresa Alpine. Los parámetros del experimento, los datos físico-químicos y los resultados técnicos del barniz que se obtienen en el barniz negro de secado al horno están indicados en la tabla 2.
Ejemplo 3
Ácidos silícicos de precipitación que se fabrican según el ejemplo 1c o según el ejemplo 2c (ver tabla 1 y tabla 2), se separan en un separador fino Turboflex ATP 50 en una fracción más fina y una fracción más gruesa. Las dimensiones del proceso, los datos físicos y los resultados técnicos del barniz de los experimentos, que se determinan en el barniz negro de secado al horno están indicados en la tabla 3.
Ejemplo 4 (ejemplo de comparación)
El ácido silícico sin moler, secado por pulverización, fabricado según el documento DE 31 44 299 según el ejemplo 6, se muele en un molino Alpine de corriente transversal del tipo UP 630. Esto se corresponde con el ejemplo 1. Sólo se modifica el tiempo de maduración de 15 a 17 horas. Por lo demás, la torta de filtro se fluidifica con ácido sulfúrico menos diluido y menos agua, y la suspensión resultante se lleva al secado por pulverización con un contenido en sustancias sólidas del 16% en peso. Los ácidos libres contenidos en las sustancias sólidas se neutralizan a través de gas amoniaco. Los datos fisicoquímicos y los datos técnicos del barniz del producto obtenido están indicados en la tabla 4.
Ejemplo 5 (ejemplo de comparación)
El ácido silícico sin moler, secado por pulverización, fabricado según el documento DE 31 44 299 según el ejemplo 9, se muele en un molino de chorro de aire del tipo Microgrinding MC 500. Los datos fisicoquímicos y los datos técnicos del barniz están indicados en la tabla 4.
La efectividad o la eficiencia de mateado de los ácidos silícicos de precipitación fabricados según los ejemplos 1-3 se examina en un barniz negro de secado al horno. Son juzgados, aparte del grado de brillo, según su longitud con un ángulo de reflexión de 60º ó 85º del valor grindométrico según Hegman.
Para la determinación del grado de brillo, el cual es una medida para la fuerza de mateado del ácido silícico de mateado probado, se usa el medidor de brillo según la longitud B. El medidor de brillo según la longitud B. usa como ángulo de incidencia y de reflexión un ángulo de 60º ó 85º. Los grados de brillo medidos se dan en tantos por ciento. Cuando menor sea este valor, mejor es la capacidad de mateado del ácido silícico de precipitación. Como consecuencia, se ha de usar menos material de mateado para alcanzar un grado de brillo determinado o un determinado buen efecto de mateado.
La determinación del valor grindométrico se realiza con la ayuda de un grindómetro. El valor grindométrico que se mide en \mum (micrómetros), es una medida para las mayores partículas que se encuentran después de la mezcla mediante agitación del ácido silícico de precipitación en la mezcla de barniz lista, apta para ser proyectada por cañón o pistola. Se puede relacionar con la formación de puntillas en la película de barniz secas, de modo que con la ayuda de un grindómetro se pueden reconocer las puntillas indeseadas o el granulado de inyección (norma ISO 1524).
La consistencia de la superficie de la película de barniz se determina según el procedimiento de sección de contacto de la empresa Hommelwerke, y se indica como rugosidad media aritmética (Ra) según la norma DIN 4786/1, DIN 4762/1E y como profundidad de rugosidad determinada (RZD) según la norma DIN 4786/1. El barniz negro de secado al horno usado tiene la siguiente composición:
\underline{Partes \ en \ peso}
Pasta de hollín, Tack 1 8,0
Jägalyd R40, 60% en xileno 50,8
Maprenal MF 800, 55% en butanol 25,9
Aditivo de barniz baisilonio OL
17,1% en xileno 2,0
Dilución \underline{13,3}
100,0
Dilución
Xileno 75,0
Butanol 10,0
Etoxipropanol \underline{15,0}
15,0
Se mezclan agitando 4 g de ácido silícico de precipitación sobre 100 g de barniz con un agitador con alas a 2000 revoluciones por minuto durante 10 minutos. La viscosidad de la mezcla se ajusta con xileno a un tiempo de derrame de 20 segundos (DIN; tobera de 4 mm).
El barniz es pintado al duco en una capa seca de aproximadamente 30 \mum de grosor sobre chapas, es secado al aire y es secado al horno a 180ºC durante 30 minutos.
Ejemplo 6
Se investigan las características técnicas de uso de los ácidos silícicos de precipitación fabricados según los ejemplos 1a-c, de un ácido silícico de precipitación fabricado según el documento DE 38 15 670, así como de un producto disponible comercialmente (Nipsil 100) en otros dos sistemas de prueba de barniz.
Barniz CC
Partes en peso
Alftalato AN 950, 60% en solvesso 150/butilglicol 29,30
Solvesso 150 2,60
Dióxido de titanio Kronos 2059 33,60
Aerosil R 972 0,20
Dispersión: 40 h molino de bolas KU 5, 60 revoluciones/
minutos, 4900 g de bolas de alubit de 19 mm
Alftalato AN 950, 60% en Solvesso 150/butilglicol 13,00
Maprenal MF 900, 100% 8,10
Maprenal MF 577, 50% en butanol 0,80
Butilglicol 2,00
Solvesso 150 2,90
Xileno 6,70
DON CORNING PA 57 0,60
Ácido sulfónico de p-tolueno, 20% en butanol 0,40
Total 100,00
Antes del uso se dispersan en 150 partes en peso 3,2 g de medio de mateado con un agitador con alas a 2000 revoluciones por minuto.
Barniz DD
Partes en peso
CAB 381-0,5 0,3
Butilacetato, 98% 11,0
Etoxipropilacetato 16,5
Desmophen 800 15,0
Desmophen 1100 20,0
Mowilita, 50% en etilacetato 3,0
Aditivo de barniz baisilonio 0,1
Xileno 34,1
Total 100,00
En primer lugar se disuelven 0,3 parte en peso de CAB 381-0,5 con una dosificación cuidadosa en 11,0 partes en peso de butilacetato al 98% y 16,5 partes en peso de etoxipropilacetato con el agitador rápido. A continuación se añaden el resto de componentes en el orden indicado y se homogenizan a través del mezclado agitando.
Antes del uso, la charola se homogeniza con el agitador con alas. En 100 partes de peso de barniz se dispersa el medio de mateado (cantidad, ver tabla 6) con un agitador con alas a 200 revoluciones/ minuto. Después de un tiempo de desaireación de 15 minutos, se añaden 50 g de endurecedor Desmodur L 75 y se homogenizan 2 minutos a 100 revoluciones/ minuto. La mezcla se aplica con una rasqueta, con una anchura de ranura de 200 micrómetros, sobre una placa de vidrio que anteriormente estaba perfectamente limpiada, así como sobre una placa de vidrio negra, barnizada de alto brillo.
Los resultados de la investigación en el barniz CC están indicados en la tabla 5, y los del barniz DD están indicados en la tabla 6. A modo de comparación se extraen los ácidos silícicos de precipitación según el documento DE 38 15 670 y el producto de venta NIPSIL E 1009. La comparación de los datos determinados se extrae de las tablas.
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Ejemplo 7
La eficiencia de mateado se determina en diferentes sistemas de barniz, en donde la fabricación y la aplicación del barniz se lleva a cabo bajo las mismas condiciones.
Una alta eficiencia de mateado significa una necesidad menor (concentración) de medio de mateado, para conseguir un determinado grado de brillo (medido en ángulo de 60ºC). La determinación de la eficiencia de mateado de medios de mateado desconocidos se lleva a cabo de un modo relativo, es decir, en comparación con medios de mateado conocidos, de modo que las oscilaciones en la determinación del grado de brillo (determinadas a través de la fabricación y la aplicación del barniz) no son tenidas en cuenta. Un importante parámetro físico-químico que influye de un modo decisivo en la eficiencia de mateado del ácido silícico es la distribución de los tamaños de grano del ácido silícico. Fundamentalmente es cierto que para el mismo procedimiento de precipitación, la eficiencia de mateado del ácido silícico de precipitación disminuye a medida que disminuye el tamaño de las partículas (y al revés). Las fracciones finas de los ácidos silícicos precipitados presentan una menor eficiencia de mateado que una fracción de molido con partes más gruesas.
La alta eficiencia de mateado del ácido silícico conforme a la invención se determina en diferentes sistemas de barniz de la siguiente manera:
(Tabla pasa a página siguiente)
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La determinación del tamaño de las partículas se lleva a cabo a través de un difractómetro de rayo láser de la empresa Malvern. Antes de la medición se dispersa el ácido silícico en agua bajo una agitación y un ultrasonido, esta dispersión del ácido silícico de precipitación se trasvasa por bomba a continuación por medio de una bomba en la entrada de los rayos (cubeta) del aparato de medida.
Sheen es la diferencia del grado de brillo medido con un ángulo de 85º y del grado de brillo medido con un ángulo de 60º.
La determinación de la viscosidad tiene lugar a través de encapsulados DIN de 4 mm. Se mide el tiempo de derrame del barniz en segundos según la norma DIN 53 211.
Significan:
Barniz CC: Coil coating Lack
Barniz DD: Desmodur Desmophen-Lack
Desmodur: Endurecedor sobre una base de isocianato
Desmophen: Polialcohol como componente de sustancia aglutinante
Desmodur/Desmophen son marcas registradas de Bayer AG
CAB Acetobutirato de celulosa
A/M Barniz de melamina alquídica

Claims (3)

1. Ácido silícico de precipitación, caracterizado por los siguientes parámetros físico-químicos:
Superficie BET según norma DIN 66131 m^{2}/g 400-600 Número DBP según norma DIN 53601 g/100 g 300-360 Peso compactado según norma DIN 53194 g/l 70-140 Valor grindométrico según norma ISO 1524 \mum 15-50 Índice de distribución del tamaño del grano I < 1,0 medido con Malvern Índice de distribución del tamaño del grano I = (d_{90}-d_{10})/(2d_{50})
2. Procedimiento para la fabricación del ácido silícico de precipitación con los datos físico-químicos
Superficie BET según norma DIN 66131 m^{2}/g 400-600 Número DBP según norma DIN 53601 g/100 g 300-360 Peso compactado según norma DIN 53194 g/l 70-140 Valor grindométrico según norma ISO 1524 \mum 15-50 Índice de distribución del tamaño del grano I < 1,0 medido con Malvern Índice de distribución del tamaño del grano I = (d_{90}-d_{10})/(2d_{50})
según la reivindicación 1, caracterizado porque se muele un ácido silícico de precipitación que presenta las siguientes características físico-químicas:
Superficie BET según norma DIN 66131 m^{2}/g 400-600 Número DBP según norma DIN 53601 g/100g 340-380 Peso compactado según norma DIN 53194 g/l 180-220 "Residuos de criba Alpine" > 63 \mum en peso 25-60
por medio de un molino de bolas para separación por aire o de un molino de contrachorro de lecho fluidizado.
3. Uso del ácido silícico de precipitación según la reivindicación 1 como medio de mateado en sistemas de barniz.
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