ES2204989T3 - Desparafinado mediante un catalizador niquel-silicalita. - Google Patents
Desparafinado mediante un catalizador niquel-silicalita.Info
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Abstract
UN PROCEDIMIENTO PARA DESPARAFINAR PRODUCTOS DE PETROLEO DE CALIDAD DE DESTILACION MEDIA, QUE INCLUYE LAS FASES DE INTRODUCIR UNA FRACCION DE PETROLEO DE DESTILACION MEDIA, QUE TIENE UN PUNTO DE EBULLICION DE APROX. 160 C A APROX. 500 C, EN UNA ZONA DE REACCION, Y CONTACTAR LA CITADA FRACCION DE PETROLEO EN LA ZONA DE REACCION, CON UN CATALIZADOR DE SILICALITA QUE CONTENGA NIQUEL, A TEMPERATURAS DE APROX. 500 F A APROX. 700 F, Y PRESIONES DE APROX. 300 PSIG A APROX. 2000 PSIG.
Description
Desparafinado mediante un catalizador
níquel-silicalita.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para desparafinar corrientes de destilado intermedio
de petróleo como el diesel y el queroseno, usando un catalizador de
silicalita impregnado con níquel.
Muchas corrientes de destilado intermedio de
petróleo, especialmente las corrientes de destilado intermedio
producidas a partir de operaciones de hidrocraqueo medio o intenso,
requieren el desparafinado para dar lugar a las propiedades
deseadas. El desparafinado implica la conversión de parafinas de
cadena lineal y ramificada de alto peso molecular en compuestos de
bajo peso molecular.
Los procedimientos de desparafinado
convencionales para las fracciones de destilado intermedio requieren
temperaturas superiores a aproximadamente 700ºF, normalmente en el
intervalo de entre aproximadamente 710ºF y aproximadamente 750ºF (de
376ºC a 398ºC). Calentar una corriente de destilado intermedio hasta
este intervalo de temperatura consume una cantidad considerable de
energía y requiere una inversión sustancial en equipos
operacionales. Por consiguiente, sería deseable reducir la cantidad
de energía consumida y la cantidad de equipos operacionales que se
requieren para desparafinar de manera efectiva una corriente de
destilado intermedio típica. El documento D1 proporciona un
procedimiento para hidrodesparafinar destilados intermedios con un
catalizador exento de componentes metálicos del Grupo VI B, y que
comprende componentes de níquel sobre un soporte de una mezcla de
uno o más componentes de óxido amorfo, inorgánico y refractario y un
tamiz molecular cristalino, de poro intermedio y no zeolítico que
posea actividad de craqueo, preferiblemente una mezcla de alúmina y
silicalita. El procedimiento de la presente invención proporciona un
método para desparafinar una corriente de destilado intermedio a
temperaturas inferiores a las convencionales, hasta temperaturas tan
bajas como aproximadamente 260ºC (500ºF). Preferiblemente, el
procedimiento de desparafinado de la presente invención se lleva a
cabo en el intervalo de entre aproximadamente 260ºC (500ºF) y
aproximadamente 371ºC (700ºF). El desparafinado a estas temperaturas
se logra usando un catalizador de silicalita impregnado con
níquel.
La presente invención proporciona un
procedimiento para desparafinar el destilado intermedio de productos
de petróleo tales como el diesel, queroseno y aceites cíclicos
ligeros usando un catalizador de silicalita impregnado con níquel.
El uso del catalizador permite que la operación de desparafinado se
lleve a cabo a temperaturas más bajas de las que se usan
convencionalmente para desparafinar corrientes de destilado
intermedio. La proporción Si/Al de la silicalita usada en el
procedimiento de la presente invención es superior a 200, y el
catalizador contiene entre aproximadamente 0,1% y aproximadamente 5%
de níquel. El uso del catalizador permite desparafinar a
temperaturas que permiten que el procedimiento de desparafinado se
lleve a cabo en uno o más lechos de un reactor de lechos múltiples
que también puede usarse para la hidrodesulfuración.
El procedimiento de la presente invención
proporciona un método mejorado para desparafinar fracciones de
destilado intermedio de petróleo tales como el diesel, queroseno y
aceite cíclico ligero (LCO). El término "destilado intermedio"
utilizado aquí se refiere a las fracciones de destilado de petróleo
que poseen puntos de ebullición en el intervalo de entre
aproximadamente 160ºC y aproximadamente 500ºC. Estas fracciones
también se caracterizan por poseer puntos de inflamación entre
aproximadamente 30ºC y aproximadamente 80ºC. El procedimiento usa un
catalizador de silicalita que ha sido impregnado con níquel para
desparafinar las fracciones de destilado intermedio a temperaturas
que son inferiores a las que se usan en los procedimientos
convencionales.
Los catalizadores usados en el procedimiento de
la presente invención pueden describirse como organosilicatos
microporosos cristalinos que se preparan hidrotérmicamente con una
mezcla de reacción que incluye cationes tetraetilamonio, cationes de
metales alcalinos, agua y una fuente reactiva de sílice. En
contraposición con los materiales zeolíticos cristalinos, que son
aluminosilicatos que comprenden SiO_{4} y AlO_{4}
tridimensionales unidos en entorno tetraédrico mediante átomos de
oxígeno compartidos, los organosilicatos cristalinos de silicalita
usados en el procedimiento de la presente invención se preparan a
partir de sistemas de reacción que se encuentran esencialmente
exentos de reactivos que contienen aluminio. Si existe aluminio en
los organosilicatos cristalinos de silicalita es resultado de las
impurezas contenidas en los materiales usados para preparar las
silicalitas. Preferiblemente, la proporción de Si/Al de la
silicalita usada en el procedimiento de la presente invención es
superior a 200, y preferiblemente la proporción de Si/Al se
encuentra en el intervalo de entre aproximadamente 250 y
aproximadamente 500.
Después de la preparación, el catalizador de
silicalita puede dispersarse en un aglomerante o soporte tal como la
alúmina. La mezcla de aglomerante de silicalita puede adoptar la
forma deseada por extrusión, pelletización u otras técnicas
conocidas por los expertos en la materia.
Una vez formada la mezcla de aglomerante de
silicalita, se impregna con níquel, preferiblemente en forma de
disolución acuosa de sales de níquel. Los procedimientos de
impregnación del catalizador de silicalita con níquel son conocidos
por los expertos en la materia. Un procedimiento implica formar
disoluciones de un compuesto que contenga níquel, como nitrato de
níquel o acetato de níquel, y a continuación poner en contacto al
catalizador de silicalita con la disolución. El catalizador se pone
en contacto con una cantidad suficiente de la disolución, para que
se depositen las cantidades apropiadas de níquel o sales de níquel
sobre el catalizador de silicalita. Preferiblemente, el catalizador
de silicalita se pone en contacto con la cantidad suficiente de
disolución para que el catalizador se impregne con entre
aproximadamente 0,1% en peso y aproximadamente 5% en peso de níquel.
Preferiblemente, el catalizador se impregna con entre
aproximadamente 0,5% y aproximadamente 1,5% en peso de níquel.
Después de que el catalizador se haya impregnado con la cantidad
deseada de níquel, el catalizador puede calcinarse.
El catalizador de silicalita que contiene níquel
o que está impregnado con níquel preparado de acuerdo con lo
anterior puede usarse ventajosamente para desparafinar el destilado
intermedio de productos de petróleo. En una forma de realización del
procedimiento de la presente invención, el catalizador de silicalita
impregnado con níquel se prepara como un extrudado de 0,16 cm de
diámetro (una decimosexta parte de pulgada) y se caracteriza por
poseer un tamaño de partícula de cristal en el intervalo de entre
aproximadamente 1 y 2 micrómetros (\mum). El catalizador posee una
proporción de Si/Al de aproximadamente 300 y contiene
aproximadamente 1% de níquel.
El procedimiento de la presente invención puede
llevarse a cabo usando una variedad de equipos operacionales,
incluyendo un vaso de reacción que defina una zona de reacción que
contenga al material catalizador. En la zona de reacción pueden
emplearse lechos de catalizadores únicos o múltiples. El
procedimiento de desparafinado de la presente invención puede
llevarse a cabo a presiones de entre aproximadamente 2,07 MPa (300
psig) y aproximadamente 13,79 MPa (2000 psig), preferiblemente entre
aproximadamente 2,76 MPa (400 psig) y aproximadamente 6,89 MPa (1000
psig). Las velocidades espaciales líquido-horario
pueden oscilar entre aproximadamente 0,1 h^{-1} y aproximadamente
30 h^{-1}, más preferiblemente entre aproximadamente 1 h^{-1} y
aproximadamente 8 h^{-2}. Puede inyectarse tanto hidrógeno como se
necesite, en función de la carga de alimentación concreta del
reactor de desparafinado. Normalmente, se inyectará hidrógeno en una
proporción en el intervalo de entre 53,45 y 356,3 m^{3}/m^{3}
(de 300 a 2000 SCFB) (pie cúbico por barril normal) de carga de
alimentación. Tal y como se ha mencionado anteriormente, el
procedimiento de desparafinado puede llevarse a cabo a temperaturas
que oscilan entre aproximadamente 260ºC (500ºF) y aproximadamente
565,6ºC (1050ºF) y más preferiblemente en el intervalo entre
aproximadamente 287,8ºC (550ºF) y aproximadamente 371ºC (700ºF).
En otra forma de realización de la invención, el
catalizador de silicalita impregnado con níquel se usa en uno o más
lechos de un reactor de lechos múltiples que también contiene un
catalizador adecuado para la hidrodesulfuración. La combinación de
desparafinado e hidrodesulfuración en un solo reactor de lechos
múltiples es posible ya que el catalizador de silicalita impregnado
con níquel es efectivo en el desparafinado dentro del mismo
intervalo de temperaturas en el que se lleva a cabo la
hidrodesulfuración.
El procedimiento de la presente invención puede
ilustrarse más en detalle mediante el siguiente ejemplo, que no
pretende limitar el alcance de la invención según se reivindicará en
lo sucesivo.
Se introducen aproximadamente 36 mililitros de un
catalizador de silicato impregnado con aproximadamente 1% de níquel
en un reactor de escala de laboratorio. El catalizador posee una
distribución de tamaño de partícula de entre 420 y 250 micrómetros
(40 y 60 de malla). Se introduce nitrógeno en el reactor y la
temperatura se aumenta hasta aproximadamente 115ºC a una velocidad
de aproximadamente 50ºC por hora. La temperatura se mantiene en este
nivel durante un periodo de entre aproximadamente 3 y 4 horas, y
entonces se aumenta hasta aproximadamente 150ºC. A continuación, el
reactor se coloca bajo un flujo de hidrógeno durante de
aproximadamente diez a quince horas, después de lo cual se eleva la
temperatura del reactor hasta aproximadamente 250ºC.
Se introduce en el reactor una corriente de
alimentación que comprende una mezcla de 52% de fracción de primera
destilación, 16% de queroseno y 20% de aceite cíclico ligero, a una
velocidad de 3,00 mililitros por minuto, que corresponde a una
velocidad espacial líquido-horario de 5,0 h^{-1}.
Se introduce hidrógeno en el reactor a una velocidad de 0,266
litros/minuto, y la presión del reactor se mantiene entre 2,96 y 3,1
MPa (430 y 450 psig). En la siguiente Tabla 1 se describen las
características de la corriente de alimentación del reactor:
| Gravedad API: | 32,6 |
| Color: | 1,5 |
| % en peso de azufre: | 0,815 |
| Punto de Inflamación: | 87,8ºC (190ºF) |
| Punto de Congelación: | -6,7ºC (20ºF) |
| Punto de Enturbamiento: | -3,3ºC (26ºF) |
| Punto de Ebullición Inicial: | 196,7ºC (386ºF) |
| Índice de Centano: | 48,6 |
| Proporción H_{2}/Destilado: | 89 m^{3}/m^{3} (500 SCFB) |
| (Pie cúbico por barril normal) |
El examen se lleva a cabo durante 600 horas, y se
muestrea y analiza periódicamente el punto de congelación y el punto
de enturbamiento del efluente del reactor. A continuación, se
establecen las temperaturas de entrada y salida del reactor, junto
con el punto de congelación y el punto de enturbamiento del efluente
del reactor:
(tabla pasa a página
siguiente)
Aunque la invención se ha descrito en conexión
con el anterior ejemplo, los expertos en la materia apreciarán que
la invención se somete a variaciones y modificaciones que entran
dentro del alcance de las reivindicaciones anexas, y a las que se
supone representadas por ellas.
Claims (12)
1. Un procedimiento para desparafinar el
destilado intermedio de productos de petróleo, que comprende:
introducción de una fracción de destilado
intermedio de petróleo que posee un punto de ebullición en el
intervalo de entre 160ºC y 500ºC en una zona de reacción; y
desparafinado de la fracción de destilado
intermedio de petróleo en la zona de reacción a temperaturas de
entre 260ºC (500ºF) y 565,6ºC (1050ºF) en presencia de un
catalizador de silicalita que contiene níquel, en el que la cantidad
de níquel es de entre 0,1 y 5% en peso, caracterizado por
poseer un tamaño de partícula de cristal en el intervalo de entre
0,1 y 2 (\mum) micrómetros.
2. El procedimiento de la Reivindicación 1, en el
que la fracción de destilado intermedio se desparafina a una
temperatura entre 260ºC (500ºF) y 454,4ºC (850ºF).
3. El procedimiento de la Reivindicación 2, en el
que la fracción de destilado intermedio se desparafina a una
temperatura entre 260ºC (500ºF) y 371ºC (700ºF).
4. El procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la zona de reacción se
mantiene a una presión de entre 2,04 Mpa (300 psig) y 13,79 Mpa
(2000 psig).
5. El procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la fracción de destilado
intermedio de petróleo se elige entre el grupo formado por diesel,
queroseno, aceite cíclico ligero y mezclas de éstos.
6. El procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que en la zona de reacción se
opera a velocidades espaciales líquido-horario de
entre 0,1 h^{-1} y 30 h^{-1}.
7. El procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que la zona de reacción
comprende al menos un lecho catalítico en un reactor de lechos
múltiples, en el que el al menos un lecho catalítico contiene un
catalizador adecuado para la hidrodesulfuración de las fracciones de
destilado intermedio de petróleo.
8. El procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en el que se introduce hidrógeno en la
zona de reacción a una velocidad de entre 53,45 m^{3}/m^{3}
(300 SCFB) y 356 m^{3}\cdot/m^{3} (2000 SCFB), en función del
flujo de la fracción de destilado intermedio.
9. El procedimiento de la Reivindicación 3, en el
que la presión se encuentra entre 0,34 (50) y 13,79 Mpa (2000 psig)
y el catalizador es un catalizador de silicalita que contiene
níquel, que comprende entre 0,5% y 1,5% de níquel.
10. El procedimiento de la Reivindicación 9, en
el que la fracción de destilado intermedio de petróleo se elige del
grupo formado por diesel, queroseno, aceite cíclico ligero y mezclas
de éstos.
11. El procedimiento de la Reivindicación 9, en
el que la zona de reacción comprende además un catalizador adecuado
para la hidrodesulfuración de la fracción de destilado intermedio de
petróleo.
12. El procedimiento de la Reivindicación 9, en
el que se introduce hidrógeno en la zona de reacción a una velocidad
de entre 53,45 m^{3}/m^{3} (300 SCFB) y 356 m^{3}/m^{3}
(2000 SCFB), en función del flujo de la fracción de destilado
intermedio.
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