ES2072524T5 - COMPOSITIONS OF GRANULAR DETERGENTS OF HIGH VOLUMETRIC DENSITY AND PROCEDURE FOR THEIR PREPARATION. - Google Patents
COMPOSITIONS OF GRANULAR DETERGENTS OF HIGH VOLUMETRIC DENSITY AND PROCEDURE FOR THEIR PREPARATION.Info
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Abstract
SE PRESENTA UN COMPUESTO DETERGENTE GRANULAR O COMPUESTO QUE TIENE UNA DENSIDAD DE MASA DE POR LO MENOS 600 G/L Y BUENAS PROPIEDADES DISPERSORAS, Y QUE CONTIENE DE UN 10 A UN 70% POR PESO DE UN FORMADOR, SIENDO POR LO UN 50% POR PESO DE DICHO FORMADOR UN MATERIAL SIN FOSFATOS, Y DE UN 5 A UN 45% POR PESO DE UN SISTEMA ACTIVO TERNARIO QUE TIENE UNO O MAS SURFACTANTES NO IONICOS, SURFACTANTES ANIONICOS Y JABON, CON LO QUE LA RELACION DE PESO DE SURFACTANTE ANIONICO AL SURFACTANTE NO IONICO ES MENOR DE 5:1 Y LA CANTIDAD DE JABON ES DE UN 10 A UN 90% POR PESO DEL SISTEMA ACTIVO. TAMBIEN SE PRESENTA UN PROCESO PARA LA PREPARACION DE DICHOS COMPUESTOS.A GRANULAR OR COMPOSITE DETERGENT COMPOSITE IS PRESENTED THAT HAS A MASS DENSITY OF AT LEAST 600 G / L AND GOOD DISPERSORY PROPERTIES, AND CONTAINS FROM 10 TO 70% BY WEIGHT OF A TRAINER, BEING 50% BY WEIGHT OF THIS TRAINER A MATERIAL WITHOUT PHOSPHATES, AND FROM 5 TO 45% BY WEIGHT OF A TERNARY ACTIVE SYSTEM THAT HAS ONE OR MORE NON-ION SURFACTANTS, ANIONIC SURFACTANTS AND SOAP, WITH WHICH THE RELATION OF WEIGHT OF ANIONIC SURFACTANT TO THE SURFACTANT DOES NOT IONIC IS LESS THAN 5: 1 AND THE AMOUNT OF SOAP IS 10 TO 90% BY WEIGHT OF THE ACTIVE SYSTEM. A PROCESS FOR THE PREPARATION OF SUCH COMPOUNDS IS ALSO PRESENTED.
Description
Composiciones detergentes granulares de alta densidad volumétrica y procedimiento para su preparación.High granular detergent compositions volumetric density and procedure for its preparation.
La presente invención se refiere a composiciones detergentes granulares que tienen una alta densidad volumétrica y buenas propiedades de dispersión. Además, ésta se refiere a un procedimiento para la preparación de tales composiciones detergentes y, más en particular, a un procedimiento para su preparación en continuo.The present invention relates to compositions granular detergents that have high volumetric density and Good dispersion properties. In addition, this refers to a process for the preparation of such detergent compositions and, more particularly, to a procedure for its preparation in continuous.
Recientemente ha existido un interés considerable dentro de la industria de los detergentes en polvos detergentes con densidad volumétrica relativamente alta, por ejemplo, de 600 g/litro y superiores.Recently there has been considerable interest within the detergent powder detergent industry with relatively high volumetric density, for example, 600 g / liter and higher.
Existen varios procedimientos disponibles en la técnica por los cuales se pueden preparar polvos detergentes densificados. De esta forma se ha prestado una particular atención a la densificación de polvos secados por aspersión mediante un tratamiento después de la torre de secado. Por ejemplo, el documento JP-A-61 069897 (KAQ) describe un procedimiento en el cual se somete de forma sucesiva un detergente en polvo secado por aspersión que contiene un alto nivel de agente tensoactivo aniónico y un bajo nivel de adyuvante (zeolita) a tratamientos de pulverización y granulación en un mezclador/granulador de alta velocidad, llevándose a cabo la granulación en presencia de un "agente para mejorar las propiedades superficiales" y opcionalmente un agente de unión. Parece ser que en el mezclador/granulador de alta velocidad, el polvo secado por aspersión se descompone inicialmente hasta un estado finamente dividido; el agente de mejora superficial y el agente de unión opcional se añaden entonces y el material pulverizado se granula para formar un producto final de una densidad volumétrica mayor. El agente de mejora superficial, el cual es un sólido particulado finamente dividido tal como aluminosilicato de sodio menudo, se necesita aparentemente para evitar que en la composición se formen bolas grandes o pastas. El procedimiento descrito en esta solicitud de Patente Japonesa es fundamentalmente un procedimiento por cargas y, por lo tanto, menos adecuado para la producción a gran escala de polvos detergentes.There are several procedures available in the technique by which detergent powders can be prepared densified In this way particular attention has been paid to densification of spray dried powders by means of a Treatment after the drying tower. For example, the document JP-A-61 069897 (KAQ) describes a procedure in which a detergent is successively submitted spray dried powder containing a high level of agent anionic surfactant and a low level of adjuvant (zeolite) at spray and granulation treatments in a high speed mixer / granulator, carrying out the granulation in the presence of an "agent to improve surface properties "and optionally a bonding agent. It seems that in the high speed mixer / granulator, the spray dried powder initially decomposes up to a finely divided state; the surface improvement agent and the optional bonding agent are then added and the material powder is granulated to form a final product of a density larger volumetric The surface improvement agent, which is a finely divided particulate solid such as aluminosilicate of sodium is often needed apparently to prevent the composition form large balls or pastes. The procedure described in this Japanese patent application is fundamentally a loading procedure and therefore less suitable for Large-scale production of detergent powders.
El documento GB-A-1 517.713 (UNILEVER) describe un procedimiento por cargas en el que se densifican polvos detergentes secados por aspersión o granulados que contienen tripolifosfato de sodio y sulfato de sodio y se esferizan en un "Marumerizer" (Marca Registrada). Este aparato consta de una placa sustancialmente horizontal, áspera, giratoria colocada dentro de, y en la base de, un cilindro sustancialmente vertical de paredes lisas.The document GB-A-1 517.713 (UNILEVER) describes a loading procedure in which powders are densified spray dried detergents or granules containing sodium tripolyphosphate and sodium sulfate and spherical into a "Marumerizer" (Registered Trademark). This device consists of a substantially horizontal, rough, swivel plate placed inside of, and at the base of, a substantially vertical cylinder of smooth walls
El documento GB-A-1 453.697 (UNIVELER) describe el uso de un "Marumerizer" (Marca Registrada) para la granulación conjunta de componentes detergentes en polvo en presencia de un agente unión líquido para formar una composición detergente granular. La desventaja asociada con este aparato es que el mismo produce polvos o gránulos que tienen una distribución de tamaño de partícula bastante grande, y en particular, que contienen una proporción relativamente alta de partículas de tamaño mayor. Tales productos muestran unas malas características de disolución y dispersión, particularmente en lavados a máquina de corta duración y baja temperatura como los usados en las lavadoras de Japón y del extremo oriente. Esto puede hacerse evidente para el consumidor como depósitos sobre los tejidos lavados y en las lavadoras conducen a un alto nivel de desgaste.The document GB-A-1 453.697 (UNIVELER) describes the use of a "Marumerizer" (Registered Trademark) for the joint granulation of powder detergent components in presence of a liquid binding agent to form a composition granular detergent The disadvantage associated with this device is that it produces powders or granules that have a distribution of fairly large particle size, and in particular, which contain a relatively high proportion of larger particles. Such products show poor dissolution characteristics and dispersion, particularly in short-term machine washes and low temperature like those used in washing machines in Japan and Far East. This may be evident to the consumer as deposits on washed fabrics and in washing machines lead to a high level of wear.
El documento EP-A-327.963 (HENKEL) describe un procedimiento en continuo para el aumento de la densidad volumétrica de un detergente en polvo secado por aspersión mediante el tratamiento en un aparato de mezcla compuesto por un cilindro hueco estático sustancialmente horizontal y un eje giratorio en el centro, teniendo el eje varios tipos distintos de cuchillas dispuestas sobre el mismo. El Ejemplo 1 describe un polvo detergente densificado que tienen una densidad volumétrica de 595 g/l, que contiene un sistema activo ternario compuesto por un agente tensoactivo aniónico, agentes tensoactivos no iónicos y jabón, siendo la cantidad de jabón de aproximadamente el 13% del sistema activo. La formulación comprende además un sistema adyuvante compuesto por zeolita al 10% y tripolifosfato de sodio al 20%, por lo que el último es posible que justifique las propiedades de dispersión favorables reivindicadas.The document EP-A-327.963 (HENKEL) describes a Continuous procedure for increasing volumetric density of a spray-dried powder detergent by treatment in a mixing apparatus consisting of a hollow cylinder substantially horizontal static and a rotating shaft in the center, the shaft having several different types of blades arranged about it. Example 1 describes a detergent powder densified that have a volumetric density of 595 g / l, which contains a ternary active system composed of an agent anionic surfactant, non-ionic surfactants and soap, the amount of soap being approximately 13% of the system active. The formulation further comprises an adjuvant system composed of 10% zeolite and 20% sodium tripolyphosphate, for what the latter may justify the properties of favorable dispersion claimed.
El documento relacionado EP-A-337.330 (HENKEL) describe una variante del procedimiento anterior, por la cual el agente tensoactivo no iónico líquido se pulveriza sobre un polvo base secado por aspersión. El polvo base es un polvo base bajo en fosfatos y comprende ingredientes convencionales en las cantidades habituales. El procedimiento produce un aumento moderado de la densidad volumétrica como mucho de 100 g/l.The related document EP-A-337,330 (HENKEL) describes a variant of the previous procedure, by which the agent Liquid non-ionic surfactant is sprayed on a base powder spray drying. The base powder is a base powder low in phosphates and comprises conventional ingredients in amounts usual. The procedure produces a moderate increase in volumetric density at most 100 g / l.
El documento EP-A-220.024 (Procter and Gamble) describe un procedimiento en el que un polvo detergente secado por aspersión que contiene un alto nivel (del 30 al 85% en peso) de agente tensoactivo aniónico se mezcla con un adyuvante inorgánico (tripolifosfato de sodio, o aluminosilicato de sodio y carbonato de sodio) y se compacta bajo una alta presión usando un compactador de rodillo ("Chilsonator"); el material compactado, después de eliminar el material de mayor tamaño, se granula entonces usando un aparato convencional, por ejemplo, un lecho fluidizado, un mezclador por gravedad, o un tambor o bidón rotatorio.The document EP-A-220.024 (Procter and Gamble) describes a procedure in which a detergent powder dried by spray containing a high level (from 30 to 85% by weight) of anionic surfactant is mixed with an inorganic adjuvant (sodium tripolyphosphate, or sodium aluminosilicate and carbonate of sodium) and is compacted under high pressure using a compactor roller ("Chilsonator"); the compacted material, after remove the larger material, then granulate using a conventional apparatus, for example, a fluidized bed, a mixer by gravity, or a rotating drum or drum.
Aunque es posible por medio de los procedimientos anteriormente citados preparar polvos detergentes que tengan una densidad volumétrica aumentada, todos los polvos obtenidos tienen el inconveniente de que éstos se dispersan peor en las lavadoras automáticas del tipo Europeo que los polvos correspondientes no densificados. Como consecuencia, una mayor proporción del polvo dosificado en la máquina se queda detrás del dispersador, conduciendo a un gasto de polvo y atasco. Este problema está especialmente acentuado con polvos detergentes que contienen poco o nada de tripolifosfato, y a bajas temperaturas de lavado.Although it is possible through the procedures previously mentioned prepare detergent powders having a increased volumetric density, all powders obtained have the disadvantage that they disperse worse in washing machines European type automatic that the corresponding powders do not densified As a consequence, a higher proportion of the powder dosed in the machine stays behind the disperser, leading to an expense of dust and jam. This problem is especially accentuated with detergent powders that contain little or no tripolyphosphate, and at low wash temperatures.
Como consecuencia de las características de mala dispersión de los polvos detergentes densificados conocidos, es necesario el uso de los mismos en combinación con un dispositivo de dispersión o lanzador. Esto limita el procedimiento de uso del producto, que no es acogido en todos los casos de forma favorable por el consumidor, y los lanzadores que se preparan normalmente de un material plástico pueden contribuir a problemas de recogida de desechos.As a result of bad features dispersion of the known densified detergent powders, is necessary to use them in combination with a device dispersion or launcher. This limits the procedure for using the product, which is not welcomed in all cases in a favorable way by the consumer, and pitchers that are normally prepared from a plastic material can contribute to collection problems of waste.
Por lo tanto, es un objeto de la presente invención proporcionar composiciones detergentes granulares de alta densidad volumétrica o sus componentes que tengan una densidad volumétrica de al menos 600 g/l, preferiblemente de al menos 650 g/l y que sin embargo posean buenas características de dispersión. Es otro objeto de la invención proporcionar un procedimiento para la obtención de tales composiciones. El procedimiento será especialmente adecuado para la fabricación a gran escala de tales composiciones y por lo tanto será de forma preferida un procedimiento en continuo.Therefore, it is an object of the present invention provide high granular detergent compositions volumetric density or its components having a density volumetric at least 600 g / l, preferably at least 650 g / l and that nevertheless possess good dispersion characteristics. It is Another object of the invention to provide a method for obtaining such compositions. The procedure will be especially suitable for large-scale manufacturing of such compositions and therefore will preferably be a Continuous procedure
Se ha descubierto que las composiciones detergentes granulares que tienen un bajo contenido en fosfatos y una densidad volumétrica de al menos 600 g/l y que todavía tienen propiedades de dispersión sorprendentemente buenas se pueden obtener si se observan ciertos requisitos con respecto a la formulación.It has been discovered that the compositions granular detergents that have a low phosphate content and a volumetric density of at least 600 g / l and they still have surprisingly good dispersion properties can be obtained if certain requirements are observed with respect to the formulation.
En un primer aspecto, la presente invención proporciona una composición o componente detergente granular que tiene una densidad volumétrica de al menos 600 g/l, que compuesto por entre el 10 y el 70% en peso de un adyuvante, comprendiendo el adyuvante aluminosilicato de metal alcalino amorfo o zeolita, siendo al menos el 50% en peso de dicho adyuvante un material sin fosfato, y entre el 5 y el 45% en peso de un sistema activo ternario que comprende uno o más agentes tensoactivos no iónicos, agentes tensoactivos aniónicos y jabón, por lo que la relación en peso del agente tensoactivo aniónico a agente tensoactivo no iónico es menor del 5:1 y la cantidad de jabón varía entre el 1 y el 90% en peso del sistema activo, conteniendo además la composición silicato sódico, siendo la cantidad de dicho silicato sódico menor que 5% en peso.In a first aspect, the present invention provides a granular detergent composition or component that It has a volumetric density of at least 600 g / l, which compound by 10 to 70% by weight of an adjuvant, comprising the amorphous alkali metal aluminosilicate adjuvant or zeolite, being at least 50% by weight of said adjuvant a phosphate free material, and between 5 and 45% by weight of a ternary active system that comprises one or more non-ionic surfactants, agents anionic surfactants and soap, so the weight ratio of the anionic surfactant to nonionic surfactant is less 5: 1 and the amount of soap varies between 1 and 90% by weight of the active system, also containing the silicate composition sodium, the amount of said sodium silicate being less than 5% in weight.
En un segundo aspecto, la invención proporciona un procedimiento para la preparación de la composición o componente detergente granular de la invención, por el que el material de partida se trataIn a second aspect, the invention provides a procedure for the preparation of the composition or component granular detergent of the invention, whereby the material of game is about
(i) en un mezclador/densificador de alta velocidad, siendo el tiempo medio de residencia de desde aproximadamente 5 a 30 segundos; y luego(i) in a high mixer / densifier speed, the average residence time being from approximately 5 to 30 seconds; and later
(ii) en un aparato de secado y/o enfriamiento.(ii) in a drying apparatus and / or cooling.
Preferiblemente, el material de partida particulado se lleva a, o se mantiene en, un estado deformable en la primera etapa.Preferably, the starting material particulate is carried to, or maintained in, a deformable state in the first stage.
Las composiciones detergentes granulares conforme a la invención comprenden entre el 10 y el 70% en peso de un sistema adyuvante, comprendiendo el adyuvante aluminosilicato de metal alcalino amorfo o zeolita o entre el 5 y el 45% en peso de un sistema activo.Granular detergent compositions according to the invention comprise between 10 and 70% by weight of a adjuvant system, comprising the aluminosilicate adjuvant of alkaline amorphous metal or zeolite or between 5 and 45% by weight of a active system
El sistema adyuvante de las composiciones conforme a la invención puede constar de un adyuvante de detergencia único en una cantidad de entre el 10 y el 70% en peso de la formulación total. Este puede ser también una mezcla de dos o más adyuvantes de detergencia. Sin embargo, la invención es especialmente aplicable a polvos detergentes en los que al menos el 50% en peso del sistema adyuvante es material sin fosfatos, ya que en tales casos las propiedades de dispersión de los polvos densificados de las formulaciones convencionales son particularmente malas.The adjuvant system of the compositions according to the invention may consist of an adjuvant of single detergent in an amount between 10 and 70% by weight of the total formulation. This can also be a mixture of two or more detergency adjuvants. However, the invention is especially applicable to detergent powders in which at least the 50% by weight of the adjuvant system is phosphate free material, since in such cases the dispersion properties of the powders densified of conventional formulations are particularly bad.
El adyuvante puede ser cualquier material capaz de reducir el nivel de iones calcio libres en el licor de lavado y, de forma preferida, proporciona a la composición otras propiedades beneficiosas tales como la generación de un pH alcalino, la suspensión de la suciedad eliminada del tejido y la suspensión de los materiales arcillosos suavizantes de tejidos. El nivel del adyuvante de detergencia varía preferiblemente entre el 15% y el 60% en peso.The adjuvant can be any capable material of reducing the level of free calcium ions in the wash liquor and, preferably, it provides the composition with other properties beneficial such as the generation of an alkaline pH, the suspension of the dirt removed from the fabric and the suspension of clay materials fabric softeners. The level of detergency adjuvant preferably ranges from 15% to 60% by weight.
Ejemplos de adyuvantes de detergencia adecuados que se pueden usar en la invención incluyen los adyuvantes de precipitación tales como los carbonatos, bicarbonatos y ortofosfatos de metales alcalinos, agentes inhibidores tales como los tripolifosfatos o nitrilotriacetatos de metales alcalinos, o adyuvantes de intercambio de ion tales como los aluminosilicatos de metales alcalinos o las zeolitas, o los silicatos estratificados, por ejemplo, Na-SKS-6 de Hoechst. Preferiblemente, el adyuvante de detergencia es un adyuvante sin fosfatos tal como una zeolita.Examples of suitable detergency builders which can be used in the invention include adjuvants of precipitation such as carbonates, bicarbonates and alkali metal orthophosphates, inhibiting agents such as alkali metal tripolyphosphates or nitrilotriacetates, or ion exchange adjuvants such as aluminosilicates of alkali metals or zeolites, or stratified silicates, for example, Na-SKS-6 from Hoechst. Preferably, the detergency builder is an adjuvant without phosphates such as a zeolite.
El sistema activo de las composiciones conforme a la invención es un sistema activo detergente ternario, compuesto por un agente tensoactivo aniónico, un agente tensoactivo no iónico y un jabón. Esta está presente en una cantidad entre el 5 y el 45% en peso de la formulación total.The active system of the compositions according to The invention is an active ternary detergent system, composed by an anionic surfactant, a nonionic surfactant And a soap. This is present in an amount between 5 and 45% by weight of the total formulation.
Se ha encontrado que es esencial que la relación en peso de agente tensoactivo aniónico a no iónico sea menos de 5:1, preferiblemente menor de 4:1. Además, la cantidad de jabón debe ser al menos del 10% en peso y menor del 90% en peso del sistema activo, para obtener las buenas propiedades de dispersión deseadas. Preferiblemente, la cantidad de jabón varía entre el 10 y el 60% en peso del sistema activo.It has been found that it is essential that the relationship by weight of anionic to nonionic surfactant is less than 5: 1, preferably less than 4: 1. In addition, the amount of soap it must be at least 10% by weight and less than 90% by weight of the active system, to obtain good dispersion properties desired. Preferably, the amount of soap varies between 10 and 60% by weight of the active system.
Normalmente, los agentes tensoactivos aniónicos del sistema activo ternario son sales de sulfatos y sulfonatos orgánicos de metales alcalinos solubles en agua que tienen radicales alquilo que contienen de aproximadamente 8 a aproximadamente 27 átomos de carbono, usándose el término alquilo para incluir la porción de alquilo de los radicales acilo superiores. Los ejemplos de compuestos detergentes aniónicos sintéticos adecuados son los sulfatos de alquilo de sodio y de potasio, especialmente aquellos obtenidos por la sulfatación de alcoholes superiores de C_{8}-C_{18}, producidos por ejemplo de aceite de sebo o de coco, los benceno sulfonatos de alquilo de C_{9}-C_{20} de sodio y potasio, particularmente los bencenosulfonatos de alquilo secundario lineal de C_{10}-C_{15} de sodio; y los éter sulfatos de alquil glicerilo, especialmente aquellos éteres de alcoholes superiores obtenidos de aceite de sebo o de coco y los alcoholes sintéticos obtenidos de petróleo. Los compuestos detergentes aniónicos preferidos son los bencenosulfonatos de alquilo de C_{11}-C_{15} de sodio y los sulfatos de alquilo de C_{16}-C_{18} de sodio.Normally, anionic surfactants of the ternary active system are salts of sulfates and sulphonates organic water-soluble alkali metals that have alkyl radicals containing from about 8 to approximately 27 carbon atoms, using the term alkyl to include the alkyl portion of the acyl radicals superior. Examples of anionic detergent compounds Suitable synthetic are sodium alkyl sulfates and potassium, especially those obtained by sulfation of higher C 8 -C 18 alcohols, produced for example tallow or coconut oil, benzene sulphonates from C 9 -C 20 alkyl of sodium and potassium, particularly linear secondary alkyl benzenesulfonates of C 10 -C 15 of sodium; and ether sulfates alkyl glyceryl, especially those ethers of alcohols superiors obtained from tallow or coconut oil and alcohols Synthetics obtained from oil. Detergent compounds Preferred anionics are alkyl benzenesulfonates of C 11 -C 15 sodium and alkyl sulfates of C 16 -C 18 of sodium.
Los compuestos detergentes no iónicos adecuados que se pueden usar en el sistema activo ternario incluyen, en particular, los productos de reacción de los compuestos que tienen un grupo hidrófobo y un átomo de hidrógeno reactivo, por ejemplo, alcoholes alifáticos, ácidos, amidas o fenoles de alquilo con óxidos de alquileno, especialmente óxido de etileno, bien sólo o con óxido de propileno. Los compuestos detergentes iónicos específicos son los condensados de alquilfenoles de C_{6}-C_{22} y óxido de etileno, generalmente de 3 a 25 OE, es decir, de 3 a 25 unidades de óxido de etileno por molécula, y los productos de condensación de alcoholes alifáticos de C_{8}-C_{18} primarios o secundarios lineales o ramificados con óxido de etileno, oscilando generalmente de 3 a 40 OE. Los alcoholes grasos alcoxilados, más en particular los alcoholes etoxilados son los agentes tensoactivos no iónicos preferidos.Suitable non-ionic detergent compounds which can be used in the ternary active system include, in in particular, the reaction products of the compounds that have a hydrophobic group and a reactive hydrogen atom, for example, aliphatic alcohols, acids, amides or alkyl phenols with oxides alkylene, especially ethylene oxide, either alone or with oxide of propylene. The specific ionic detergent compounds are C 6 -C 22 alkylphenol condensates and ethylene oxide, generally 3 to 25 OE, that is, 3 to 25 units of ethylene oxide per molecule, and the products of condensation of aliphatic alcohols of C_ {8} -C_ {18} linear primary or secondary or branched with ethylene oxide, generally ranging from 3 to 40 OE Alkoxylated fatty alcohols, more particularly those ethoxylated alcohols are nonionic surfactants preferred.
Los jabones que se usan en las composiciones de la presente invención son las sales de sodio de ácidos grasos de origen sintético o natural. Los grupos alquilo de los ácidos grasos pueden ser grupos alquilo lineales o ramificados compuestos por 8 a 22 átomos de carbono, preferiblemente de 12 a 20 átomos de carbonato.The soaps that are used in the compositions of the present invention are the sodium salts of fatty acids of synthetic or natural origin. The alkyl groups of fatty acids they can be linear or branched alkyl groups composed of 8 to 22 carbon atoms, preferably 12 to 20 atoms of carbonate.
Los sistemas activos ternarios particularmente preferidos son mezclas de una sal de sodio de un bencenosulfonato de alquilo, un alcohol etoxilado y un jabón de sodio que tiene de 12 a 20 átomos de carbono.Ternary active systems particularly Preferred are mixtures of a sodium salt of a benzenesulfonate of alkyl, an ethoxylated alcohol and a sodium soap that has 12 to 20 carbon atoms.
También se pueden usar pequeñas cantidades de compuestos detergentes aniónicos/catióncios o anfotéricos en las composiciones de la invención, pero normalmente no se desea esto debido a su coste relativamente alto.Small amounts of anionic / cationic or amphoteric detergent compounds in compositions of the invention, but this is usually not desired Due to its relatively high cost.
El polvo detergente de la invención puede contener cualquiera de los ingredientes presentes de forma habitual en composiciones destinadas al lavado de tejidos. El polvo de la invención contiene silicato de sodio. Los niveles altos de silicato pueden por sí mismos tener un efecto beneficioso sobre la dispersión, además de sobre la estructura del polvo y la prevención de la corrosión de la máquina, pero no son deseables en polvos que contiene aluminosilicatos debido a que los dos componentes reaccionan entre sí para formar especies silíceas insolubles. Conforme a esto, la cantidad de silicato de sodio es menor que 5% en peso, más especialmente menor que 2% en peso de silicato de sodio, lo cual podría esperarse que tuviera malas propiedades de dispersión.The detergent powder of the invention can contain any of the ingredients present as usual in compositions intended for washing fabrics. The dust of the invention contains sodium silicate. High silicate levels they can by themselves have a beneficial effect on the dispersion, in addition to on the structure of dust and prevention of the corrosion of the machine, but are not desirable in powders that contains aluminosilicates because the two components They react with each other to form insoluble siliceous species. Accordingly, the amount of sodium silicate is less than 5% by weight, more especially less than 2% by weight silicate of sodium, which could be expected to have bad properties of dispersion.
La composición o componente detergente granular de la invención se puede usar como un polvo detergente por sí mismo, pero éste se puede usar también como un polvo base para la formulación de un polvo para el lavado de tejidos completo mediante la adición de otros componentes. Los ejemplos de tales componentes incluyen sales inorgánicas tales como el carbonato de sodio, silicato de sodio, etc., agentes blanqueantes, fluorescentes, agentes para el control de la espuma, enzimas y perfumes. El producto final normalmente comprenderá entre el 50 y el 95% en peso del polvo base descrito anteriormente.The granular detergent composition or component of the invention can be used as a detergent powder per se same, but this can also be used as a base powder for formulation of a powder for complete tissue washing by the addition of other components. Examples of such components include inorganic salts such as sodium carbonate, sodium silicate, etc., bleaching agents, fluorescents, agents for the control of foam, enzymes and perfumes. The final product will normally comprise between 50 and 95% by weight of the base powder described above.
La adición de materiales más densos tales como perborato y/o materiales que tienen un menor tamaño de partícula puede incluso aumentar adicionalmente la densidad volumétrica hasta valores de 700 g/l y superiores.The addition of denser materials such as perborate and / or materials that have a smaller particle size it can even further increase the volumetric density up to values of 700 g / l and higher.
La composición o componente detergente granular de la invención se puede preparar por una técnica adecuada, ya sea por cargas o en continuo, para obtener composiciones detergentes que tienen una densidad volumétrica aumentada de 600g/l y superiores. Conforme a un procedimiento preferido, se trata un material de partida particuladoThe granular detergent composition or component of the invention can be prepared by a suitable technique, either by loads or in continuous, to obtain detergent compositions which have an increased volumetric density of 600g / l and superior. According to a preferred procedure, a particulate starting material
(i) en un mezclador/densificador de alta velocidad, siendo el tiempo medio de residencia de aproximadamente 5 a 30 segundos; y luego(i) in a high mixer / densifier speed, the average residence time being approximately 5 to 30 seconds; and later
(ii) en un aparato de secado y/o enfriamiento.(ii) in a drying apparatus and / or cooling.
En la primera etapa de este procedimiento, se mezcla de forma cuidadosa un material de partida particulado en un mezclador/densificador de alta velocidad durante un tiempo relativamente corto de aproximadamente 5 a 30 segundos.In the first stage of this procedure, carefully mix a particulate starting material in a high speed mixer / densifier for a while relatively short of about 5 to 30 seconds.
El material de partida particulado se puede preparar por cualquier procedimiento adecuado, tal como secado por aspersión o mezclado en seco. El procedimiento por lo tanto es muy flexible con respecto a la composición química del material de partida. Se pueden usar composiciones que contienen fosfatos, además de las que contienen zeolitas y composiciones que tienen un contenido alto o bajo de ingrediente activo. El procedimiento también es adecuado para la densificación de composiciones detergentes que contienen calcita/carbonato.The particulate starting material can be prepare by any suitable procedure, such as drying by spray or dry mix. The procedure is therefore very flexible with respect to the chemical composition of the material of departure. Phosphate-containing compositions can be used, in addition to those containing zeolites and compositions that have a high or low content of active ingredient. The procedure It is also suitable for densification of compositions detergents containing calcite / carbonate.
Si se usa en polvo secado por aspersión como material de partida particulado, se considera la porosidad de partícula y se puede obtener un gran aumento de la densidad volumétrica por el procedimiento de esta invención.If used in spray dried powder as particulate starting material, the porosity of particle and you can get a great increase in density volumetric by the process of this invention.
Para obtener una densificación óptima se encontró que era importante someter el material de partida particulado a un procedimiento de densificación en dos etapas. La primera etapa se lleva a cabo en un mezclador/densificador de alta velocidad, preferiblemente bajos unas condiciones por las que el material de partida se lleve a, o se mantenga en, un estado deformable, que se definirá a continuación. Se usó de forma ventajosa un mezclador/densificador de alta velocidad Lödige (Marca Registrada) CB 30 o CB 100 Recycler. Estos aparatos constan fundamentalmente de un gran cilindro hueco estático y un eje giratorio en el centro. El eje tiene varios tipos de cuchillas dispuestas sobre el mismo. Este puede girar a velocidades entre 100 y 2500 rpm, en función del grado de densificación y el tamaño de partícula deseado. Las cuchillas sobre el eje proporcionan una acción de mezcla cuidadosa de los sólidos y los líquidos que se pueden mezclar en este estado. El tiempo de residencia medio depende en cierto modo de la velocidad rotacional del eje, la posición de las cuchillas y el vertidor de la abertura de salida. También es posible añadir el material sólido en el Lödige Recycler.To obtain an optimal densification was found that it was important to submit the particulate starting material to a Two stage densification procedure. The first stage is carried out in a high speed mixer / densifier, preferably under conditions whereby the material of heading is carried to, or maintained in, a deformable state, which is will define below. An advantageously used Lödige high speed mixer / densifier (Registered Trademark) CB 30 or CB 100 Recycler. These devices mainly consist of a large static hollow cylinder and a rotating shaft in the center. The Shaft has several types of blades arranged on it. East It can rotate at speeds between 100 and 2500 rpm, depending on the Densification degree and desired particle size. The blades on the shaft provide careful mixing action of solids and liquids that can be mixed in this state. The average residence time depends somewhat on the speed rotational axis, the position of the blades and the pouring of The exit opening. It is also possible to add the solid material in the Lödige Recycler.
También se pueden contemplar otros tipos de mezcladores/densificadores de alta velocidad que tengan un efecto comparable sobre los polvos detergentes. Por ejemplo, se podría usar un Granulador Shugio (Marca Registrada) o un Drais (Marca Registrada) K-TTP 80.Other types of high speed mixers / densifiers that have an effect comparable over detergent powders. For example, you could use a Shugio Granulator (Registered Trademark) or a Drais (Trademark Registered) K-TTP 80.
Evidentemente, para el uso, manejo y almacenamiento, el polvo detergente no debe estar ya en un estado deformable. Por lo tanto, en una etapa de tratamiento posterior conforme a la presente invención, el polvo densificado se seca y/o se enfría. Esta etapa se puede llevar a cabo de una forma conocida, por ejemplo, en un aparato en lecho fluido (secado) o en uno de inyección de aire (enfriamiento). Desde un punto de vista de la elaboración, es ventajoso que el polvo necesite sólo una etapa de enfriamiento, debido a que el equipo necesario es relativamente sencillo.Obviously, for use, handling and storage, detergent powder should not already be in a state deformable Therefore, at a later treatment stage In accordance with the present invention, the densified powder is dried and / or It cools. This stage can be carried out in a known way, for example, in a fluid bed apparatus (drying) or in one of air injection (cooling). From a point of view of the processing, it is advantageous that the powder needs only one stage of cooling, because the necessary equipment is relatively simple.
Después de la primera etapa del procedimiento de la invención, el material detergente todavía puede poseer una porosidad considerable, de forma que se podría conseguir un aumento adicional de la densidad volumétrica. En lugar de elegir un tiempo de residencia mayor en el mezclador/densificador de alta velocidad para intentar obtener una densidad volumétrica mayor, se ha encontrado que es particularmente ventajoso someter al polvo a una etapa de densificación adicional. El procedimiento es fundamentalmente el mismo que se ha descrito en nuestra solicitud de Patente Europea 367.339 no publicada previamente y en trámite junto con la presente.After the first stage of the procedure the invention, the detergent material may still possess a considerable porosity, so that an increase could be achieved additional volumetric density. Instead of choosing a time of residence in the high speed mixer / densifier to try to obtain a higher volumetric density, it has been found that it is particularly advantageous to subject the powder to a additional densification stage. The process is fundamentally the same as described in our application for European Patent 367,339 not previously published and pending together with the present.
En esta etapa de tratamiento adicional, el material detergente se trata durante 1 a 10 minutos, preferiblemente de 2 a 5 minutos en un granulador/densificador de velocidad moderada bajo unas condiciones tales que el polvo se lleve a, o se mantenga en, un estado deformable. Como consecuencia, la porosidad de la partícula se reducirá adicionalmente. Las diferencias principales con la primera etapa radican en la velocidad de mezcla menor y el mayor tiempo de residencia de 1 a 10 minutos.At this stage of further treatment, the detergent material is treated for 1 to 10 minutes, preferably 2 to 5 minutes in a granulator / densifier of moderate speed under conditions such that dust is carried to, or remain in, a deformable state. As a consequence, the Porosity of the particle will be further reduced. The main differences with the first stage lie in speed of minor mix and the longest residence time from 1 to 10 minutes
Esta etapa de tratamiento adicional se puede llevar a cabo con éxito en un mezclador Lödige (Marca Registrada) KM 300, al que también se hace referencia como Lödige Ploughshare. Este aparato consta fundamentalmente de un cilindro hueco estático que tiene un eje giratorio en el centro. Sobre este eje están dispuestas varias cuchillas con forma de arado. Este puede girar a una velocidad de 40 a 160 rpm. Opcionalmente, se pueden usar una o más cuchillas de alta velocidad para evitar una aglomeración excesiva. Otra máquina adecuada para esta etapa, es por ejemplo, la Drais (Marca Registrada) K-T 160.This stage of additional treatment can be Successfully perform in a Lödige mixer (Registered Trademark) KM 300, which is also referred to as Lödige Plowshare. This device consists essentially of a static hollow cylinder It has a rotating shaft in the center. On this axis are arranged several blades shaped plow. This can turn to a speed of 40 to 160 rpm. Optionally, one or more high speed blades to avoid a crush excessive Another machine suitable for this stage is, for example, the Drais (Registered Trademark) K-T 160.
Opcionalmente, se pueden añadir pequeñas cantidades de sólidos finamente pulverizados, tal como zeolitas, en el mezclador/densificador de alta velocidad y/o en el granulador/densificador de velocidad moderada, tal como se describe en nuestra solicitud de patente Europea 390.251, en trámite junto con la presente.Optionally, you can add small amounts of finely powdered solids, such as zeolites, in the high speed mixer / densifier and / or in the moderate speed granulator / densifier, as described in our European patent application 390,251, pending together with the present.
Preferido para la primera etapa primera y fundamental para la etapa de tratamiento adicional es el estado deformable al actual se pueda llevar el polvo detergente para obtener una densificación óptima. Este estado deformable se puede inducir de una serie de formas, por ejemplo, mediante la operación a temperaturas por enema de 45ºC. Cuando se añaden líquidos tales como el agua o los no iónicos al material de partida particulado, se pueden emplear temperaturas menores, por ejemplo de 35ºC y superiores.Preferred for the first stage first and fundamental to the stage of additional treatment is the state deformable to the current one can take the detergent powder to obtain optimum densification. This deformable state can be induce in a number of ways, for example, by operation at temperatures per enema of 45 ° C. When such liquids are added such as water or non-ionic to particulate starting material, lower temperatures can be used, for example 35 ° C and superior.
Conforme a una realización preferida de la presente invención, se alimenta directamente en un procedimiento de la presente invención un polvo base secado por aspersión que deja la torre a una temperatura superior a 45ºC.According to a preferred embodiment of the This invention is fed directly into a process of the present invention a spray-dried base powder that leaves the tower at a temperature higher than 45 ° C.
De forma alternativa, se puede enfriar inicialmente el polvo secado por aspersión, p.e. en un secadero de inyección de aire y se calienta posteriormente de nuevo después del transporte. El calor se puede aplicar de forma externa, posiblemente suministrado por calor generado internamente, tal como calor de hidratación del tripolifosfato de sodio exento de agua.Alternatively, it can be cooled initially spray dried powder, e.g. in a dryer of air injection and subsequently heated again after transport. Heat can be applied externally, possibly supplied by internally generated heat, such as heat from water-free sodium tripolyphosphate hydration.
La deformabilidad de un polvo detergente se puede obtener a partir de su módulo de comprensión, el cual en cambio puede obtenerse por sus características de tensión-deformación. Para determinar el módulo de comprensión de una composición específica y el contenido en humedad, se comprime una muestra de la composición para formar un comprimido sin aire de 13 mm de diámetro y peso. Usando un aparato de ensayo Instron, se registra el diagrama de tensión-deformación durante una comprensión no confinada a una velocidad de deformación constante de 10 mm/min. El módulo de comprensión se puede obtener ahora de la pendiente de la tensión -frente al diagrama de deformación relativa durante la primera parte del procedimiento de comprensión, el cual refleja la deformación elástica. El módulo de comprensión se expresa en Mpa (mega Pascales). Para medir el módulo de comprensión a diferentes temperaturas, se puede equipar el aparato Instron con un soporte para una muestra calentada.The deformability of a detergent powder can be get from your understanding module, which instead can be obtained by its characteristics of strain-strain. To determine the module of understanding of a specific composition and content in moisture, a sample of the composition is compressed to form a 13 mm diameter airless tablet and weight. Using a device of Instron test, the diagram of stress-strain during an understanding not confined at a constant strain rate of 10 mm / min. The understanding module can now be obtained from the slope of the stress - in front of the relative strain diagram during the first part of the understanding procedure, which reflects the elastic deformation The understanding module is expressed in Mpa (mega Pascals). To measure the understanding module at different temperatures, the Instron device can be equipped with a stand for a heated sample.
Se encontró que cuando el módulo de comprensión se mide conforme al procedimiento anterior, se ajusta bien a la disminución de porosidad de partícula y al aumento de la densidad volumétrica que la acompañaba, bajo condiciones comparables de tratamiento. Esto se ilustra adicionalmente en los Ejemplos.It was found that when the understanding module It is measured according to the previous procedure, it fits well with the decrease in particle porosity and increase in density volumetric accompanying it, under comparable conditions of treatment. This is further illustrated in the Examples.
Como norma general, el polvo se puede considerar en un estado deformable si el módulo de comprensión como se ha definido anteriormente, es menor de aproximadamente 25, preferiblemente menor de 20 Mpa. Incluso de forma más preferida, el módulo de comprensión es menor de 15 Mpa y, os valores particularmente preferidos son los menores de 10 Mpa.As a general rule, dust can be considered in a deformable state if the understanding module as it has been defined above, it is less than about 25, preferably less than 20 Mpa. Even more preferably, the understanding module is less than 15 Mpa and, the values Particularly preferred are those less than 10 Mpa.
La deformabilidad de un polvo depende, entre otras cosas, de la composición química, la temperatura y el contenido en humedad. En cuanto a la composición química, se ha demostrado que son factores importantes la relación de líquido a sólido y la cantidad de polímero. Además, generalmente era más difícil llevar polvos que contenían fosfatos a un estado deformable que los polvos que contenían zeolitas.The deformability of a powder depends, between other things, of chemical composition, temperature and moisture content As for the chemical composition, it has demonstrated that the ratio of liquid to solid and the amount of polymer. In addition, it was generally more difficult to bring powders containing phosphates to a deformable state than powders containing zeolites.
La estabilidad durante el almacenamiento del polvo detergente final se puede determinar por medio de un Ensayo de Compresibilidad No Confinado. En este ensayo, se coloca el polvo detergente en un cilindro que tiene un diámetro de 13 cm y una altura de 15 cm. Posteriormente, se coloca un peso de 10kg en la parte superior del polvo. Después de 5 minutos, se retira el peso y se retiran las paredes del cilindro. Entonces, se coloca una carga mayor sobre la parte superior de la columna del polvo detergente comprimido y se determina el peso (en kg) al cual se disgrega la columna. Este valor es función de la pegajosidad del polvo detergente y se ha demostrado que es una buena medida para la estabilidad durante el almacenamiento.Stability during storage Final detergent powder can be determined by means of an Essay Compressibility Unconfined. In this test, the powder is placed detergent in a cylinder that has a diameter of 13 cm and a height of 15 cm. Subsequently, a weight of 10kg is placed in the top of the dust. After 5 minutes, the weight is removed and The cylinder walls are removed. Then, a load is placed higher over the top of the detergent powder column tablet and determine the weight (in kg) at which the column. This value is a function of dust tack. detergent and has been shown to be a good measure for the stability during storage.
Se determina el comportamiento a la dispersión mediante el siguiente procedimiento. Se coloca polvo seco (100 g) en una bandeja de dispersión de una lavadora automática de carga frontal del tipo Philips AWB 126/127 (dispersador tipo ducha). Se deja fluir el agua a una velocidad de flujo de 5 litros/min., suministrado a una presión de 0,5 bar a través del dispersador durante un minuto. La temperatura del agua es de 10 a 20ºC. Se retira el polvo sobrante no dispersado, se seca a 100ºC durante 12 horas y se pesa. El residuo de dispersión es el polvo secado residual expresado como porcentaje de la muestra inicial. Como resultado final se toma una medida de 4 determinaciones.The dispersion behavior is determined by the following procedure. Dry powder (100 g) is placed in a dispersion tray of an automatic loading washing machine Philips AWB 126/127 front panel (shower type disperser). I know let the water flow at a flow rate of 5 liters / min., supplied at a pressure of 0.5 bar through the disperser during a minute. The water temperature is 10 to 20ºC. I know remove the non-dispersed excess powder, dry at 100 ° C for 12 hours and weighs. The dispersion residue is the dried powder residual expressed as a percentage of the initial sample. How final result a measure of 4 determinations is taken.
La invención se ilustrará ahora adicionalmente por los siguiente Ejemplos no limitantes, en los cuales las partes y porcentajes están en peso siempre que no se indique otra cosa. En los Ejemplos, se usan las siguientes abreviaturas:The invention will now be further illustrated. by the following non-limiting Examples, in which the parts and percentages are by weight as long as nothing else is indicated. In the Examples, the following abbreviations are used:
Ejemplos 1 a 6Examples 1 to 6
Se prepararon polvos detergentes a las composiciones dadas en la Tabla 1 mediante suspensiones acuosas secadas por aspersión. Los Ejemplos 1 a 3 se refieren a productos producidos dentro del alcance de la invención, los Ejemplos 4 y 5 son Ejemplos comparativos. Las cantidades están en parte en pesoDetergent powders were prepared at compositions given in Table 1 by aqueous suspensions spray dried. Examples 1 to 3 refer to products produced within the scope of the invention, Examples 4 and 5 They are comparative examples. The quantities are partly by weight
Los polvos se produjeron en una planta piloto de 0,5 a 1,0 t/hora o a escala real de 20 a 30 toneladas por hora. La temperatura de la base de la torre era aproximadamente 60 a 70ºC. Las propiedades físicas de los polvos secados por aspersión se dan en la Tabla 2.The powders were produced in a pilot plant of 0.5 to 1.0 t / hour or real scale of 20 to 30 tons per hour. The Tower base temperature was approximately 60 to 70 ° C. The physical properties of spray dried powders are given in Table 2.
Los polvos se alimentaron directamente en un mezclador/densificador de altavelocidad en continuo Loedige Recycler CB, descrito con más detalle anteriormente. La unidad CB 30 se usó para la menor cantidad y la CB 100 para la mayor cantidad. Las unidades operaban normalmente a una velocidad de la parte superior del mezclador de 8 a 30 metros por segundo. El polvo comparativo del Ejemplo 5 se trató en un mezclador de tambor rotatorio convencional. El tiempo de residencia fue en este caso de aproximadamente 1 a 2 minutos.The powders were fed directly into a Loedige Recycler continuous high speed mixer / densifier CB, described in more detail above. CB 30 unit was used for the smallest amount and the CB 100 for the largest amount. The units operated normally at top speed of the mixer from 8 to 30 meters per second. The comparative dust of Example 5 was treated in a rotary drum mixer conventional. The residence time was in this case of approximately 1 to 2 minutes.
En el Recycler y el tambor, se añadieron diversos sólidos y/o líquidos y/o agentes de unión, como se indica en la Tabla 3. Las propiedades de los polvos después de abandonar el Loedige Recycler o el tambor rotatorio se dan también en la Tabla 3.In the Recycler and the drum, various were added solids and / or liquids and / or binding agents, as indicated in the Table 3. The properties of the powders after leaving the Loedige Recycler or the rotating drum are also given in the Table 3.
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Los polvos se pueden pasar de forma opcional a través de un granulador/densificador de velocidad moderada. Esto se realizó con el polvo del Ejemplo 3, para dar las propiedades mostradas en la Tabla 4.Powders can be optionally passed to through a moderate speed granulator / densifier. This is performed with the powder of Example 3, to give the properties shown in Table 4.
Para obtener un polvo base final, se llevó a cabo una etapa de enfriamiento/secado en un lecho fluido. Este proporcionó el polvo base con las propiedades mostradas en la Tabla 5.To obtain a final base powder, it was carried out a cooling / drying stage in a fluid bed. East provided the base powder with the properties shown in the Table 5.
Finalmente, los polvos base se completaron con blanqueante, enzimas, gránulos antiespumantes (que opcionalmente contenían aceite de silicona), perfume, etc. Los detalles de los ingredientes añadidos, las propiedades finales y el comportamiento en dispersión se dan en la Tabla 6.Finally, the base powders were completed with bleaching, enzymes, antifoaming granules (which optionally they contained silicone oil), perfume, etc. The details of the added ingredients, final properties and behavior in dispersion are given in Table 6.
Las buenas propiedades de dispersión de las composiciones conforme a la invención son claramente evidentes mediante la comparación de los Ejemplos 1 a 3 con el Ejemplo 4. El ejemplo 4 que se encuentra fuera de las especificaciones del detergente activo requerido porque el contenido en jabón del sistema activo es demasiado bajo, muestra unas malas propiedades de dispersión.The good dispersion properties of compositions according to the invention are clearly evident by comparing Examples 1 to 3 with Example 4. The Example 4 that is outside the specifications of the active detergent required because the soap content of the active system is too low, shows some bad properties of dispersion.
Las ventajas del procedimiento de la presente invención se ilustra claramente por la comparación de los Ejemplos 1 a 3 con el Ejemplo 5. El polvo del Ejemplo 5 se produjo en un tambor convencional sin la etapa de densificación y tiene una densidad volumétrica de sólo 595 g/l.The advantages of the procedure herein invention is clearly illustrated by the comparison of the Examples 1 to 3 with Example 5. The powder of Example 5 was produced in a conventional drum without the densification stage and has a volumetric density of only 595 g / l.
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