EP4363140A1 - Poudre d'acier inoxydable austenitique et son procede de production - Google Patents

Poudre d'acier inoxydable austenitique et son procede de production

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EP4363140A1
EP4363140A1 EP22747082.0A EP22747082A EP4363140A1 EP 4363140 A1 EP4363140 A1 EP 4363140A1 EP 22747082 A EP22747082 A EP 22747082A EP 4363140 A1 EP4363140 A1 EP 4363140A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
mass
powder according
stainless steel
austenitic stainless
metallic powder
Prior art date
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Pending
Application number
EP22747082.0A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Stéphanie VERLEENE
Pauline CHANIN LAMBERT
Christophe DESRAYAUD
Claude VARILLON
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Compagnie Generale des Etablissements Michelin SCA
Original Assignee
Compagnie Generale des Etablissements Michelin SCA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Compagnie Generale des Etablissements Michelin SCA filed Critical Compagnie Generale des Etablissements Michelin SCA
Publication of EP4363140A1 publication Critical patent/EP4363140A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/58—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with more than 1.5% by weight of manganese
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/20—Direct sintering or melting
    • B22F10/28—Powder bed fusion, e.g. selective laser melting [SLM] or electron beam melting [EBM]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
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    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22C33/0257—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
    • C22C33/0278—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
    • C22C33/0285—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5% with Cr, Co, or Ni having a minimum content higher than 5%
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22C38/001—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
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    • C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/001—Austenite
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Definitions

  • the invention relates to a metal powder consisting of an austenitic stainless steel, a metal part made from such a powder and their methods of obtaining.
  • Steel powders can be used to make metal parts by additive manufacturing.
  • An additive manufacturing process makes it possible to produce a powder-based part by sintering or by melting grains of said powder using an energy beam.
  • energy beam we mean electromagnetic radiation (for example a laser beam) or a particle beam (for example an electron beam).
  • a particularly interesting application of additive manufacturing processes relates to the manufacture of trim elements such as strips, a curing mold, or vulcanization, of the sector type for vehicle tires.
  • This type of mold mainly comprises two shells each ensuring the molding of one of the sidewalls of the tire, a plurality of sectors ensuring the molding of the tread of the said tire and movable radially between an open position and a closed position of the mussel.
  • the shells and sectors define an interior space intended to be brought into contact with the blank of the unvulcanized tire.
  • sipes are attached to the sectors of the mold and protrude into this interior space.
  • the laser fusion technique consists in manufacturing the lamella layer after layer, by stacking the layers of powder consolidated and fused on top of each other by the laser beam in a stacking direction.
  • the term “powder” means a powder or a mixture of mainly metallic powders, but which can also be mineral, for example ceramic.
  • the first layer is deposited then fused directly on the build plate.
  • the other layers are then formed successively so as to obtain a stack from the first layer.
  • a small element such as a trim strip
  • the manufacture of a small element is carried out horizontally on the build plate so that its length is substantially parallel to the build plate. This is referred to as horizontal type manufacturing. This makes it possible to avoid having too high a slat height and thus reduce the manufacturing time.
  • Such elements must have good properties of resistance to rupture and/or resistance to fatigue in order to ensure the longevity of their use.
  • the steel powders typically used in additive manufacturing processes are austenitic stainless steel powders.
  • the austenitic phase is sought to avoid phase transformations during additive manufacturing, during which the transition from the melting temperature to room temperature is very rapid and can lead to deformations of the manufactured part.
  • Stainless steels are corrosion-resistant steels that contain at least 10.5% chromium (otherwise the steel is not stainless steel). The chromium reacts with the oxygen in the air to form a passivating layer of chromium-rich oxide on the surface of the steel, which gives stainless steels their resistance to corrosion.
  • Stainless steels conventionally used in additive manufacturing processes are 316 and 304 steels, whose composition ranges are defined by AISI (acronym for “American Iron and Steel Institute”).
  • a disadvantage of stainless steels is that to achieve mechanical strength and corrosion resistance compatible with the desired applications, it is generally necessary to perform one or more thermomechanical treatments on the steel after forming the part. This is particularly the case for austenitic stainless steels.
  • an annealing treatment can be carried out, which consists of maintaining the austenitic stainless steel at a temperature between 1000°C and 1150°C, then cooling it rapidly. This avoids the precipitation of chromium carbides or carbonitrides which can cause sensitivity to intergranular corrosion.
  • a homogenization treatment lasting longer than 24 hours and at a temperature between 1150°C and 1200°C can also be carried out in order to improve the properties of the austenitic steel by limiting the development of a ferritic phase.
  • thermomechanical treatments described above have several drawbacks. They are energy-intensive, complex to implement in order to ensure reproducibility of the result obtained, and several of them must in certain cases be applied consecutively in order to achieve the level of resistance to corrosion or the level of mechanical resistance desired. . Moreover, applied to thin metal objects such as trim strips, which have a thickness typically between 0.2 mm and 0.4 mm, there is a risk of modifying their geometry during the heat treatment.
  • the invention proposes a metal powder consisting of an austenitic stainless steel comprising, in percentages by mass:
  • the metal powder according to the invention consists of an austenitic stainless steel having a carbon mass content of between 0.025% and 0.035%.
  • the metal powder according to the invention consists of an austenitic stainless steel comprising a mass content of nitrogen of between 0.5% and 0.7%.
  • the metal powder according to the invention consists of an austenitic stainless steel comprising a mass content of manganese of between 1.9% and 2.1%.
  • the metal powder according to the invention consists of an austenitic stainless steel comprising a mass nickel content of between 8% and 10.5%.
  • the metal powder according to the invention consists of an austenitic stainless steel in which the content of at least one of the elements cobalt, silicon, phosphorus and oxygen is less than 0.01%.
  • the metal powder according to the invention consists of an austenitic stainless steel comprising, in percentages by mass, the following chemical elements:
  • Ni 5% to 10.5% other species: ⁇ 0.05%
  • the metal powder according to the invention consists of an austenitic stainless steel comprising less than 5%, preferably less than 1%, preferably less than 0.5% of ferritic phase, in percentages by mass on the basis of the mass of steel.
  • the metal powder according to the invention consists of an austenitic stainless steel comprising an austenitic phase hardened by at least some of the chromium atoms and/or nitrogen atoms.
  • the metal powder according to the invention consists of an austenitic stainless steel in which more than 0.5%, or even more than 0.7%, of the nitrogen atoms are distributed in the interstitial position in the austenitic stainless steel, the percentages being expressed in mass on the basis of the mass of the steel.
  • the metal powder according to the invention consists of an austenitic stainless steel in which the chromium nitride content, measured by X-ray diffraction, is less than 0.5% by mass.
  • the invention also relates to a metal part based on a metal powder according to the invention.
  • the metal part according to the invention has at least one, preferably at least two, or even the following three properties: an elastic limit Reo,2 greater than or equal to 600 MPa, a breaking stress o r greater than or equal to 800 MPa, and a strain at break A r greater than 8%.
  • the metal part according to the invention is a trim element, preferably a strip of a rubber article curing mold.
  • the invention also relates to a process for manufacturing a metal powder according to the invention comprising the following successive steps: a. melting a starting charge in a non-oxidizing atmosphere formed by a nitrogen gas until a molten material is obtained; b. atomization of the molten material.
  • the partial pressure of nitrogen of the nitrogenous gas is between 1 bar and 3 bar.
  • the nitrogenous gas comprises at most 10000 ppm of oxygen, preferably at most 9000 ppm of oxygen and preferably at most 8000 ppm of oxygen.
  • the nitrogen gas comprises more than 80% by volume, preferably more than 90% by volume, preferably more than 99% by volume of nitrogen, preferably consists of nitrogen.
  • the invention also relates to a process for manufacturing a metal part by total or partial melting of powder using at least one energy beam comprising at least the following successive steps: i. deposit at least one layer of metal powder according to the invention or resulting from the manufacturing process according to the invention on a work surface using a layering device comprising means for distributing the powder movable with respect to said surface, and ii. at least partially fusing said deposited layer using the energy beam; iii. repeat steps i) and ii) to form the part by stacking fused layers.
  • the layering device comprises means for distributing the powder which are movable relative to the work surface. These means can for example be movable in translation or in rotation.
  • the method for manufacturing a metal part according to the invention comprises a step of finishing the part, preferably chosen from shake-out, unmasking, deburring, grinding, shot-blasting, sandblasting, brushing and polishing.
  • the method of manufacturing a metal part according to the invention comprises a step of thermomechanical treatment of the part.
  • the austenitic stainless steel powder according to the invention has never been produced by conventional processes.
  • the process for manufacturing the steel powder according to the invention comprising the melting of the raw materials under a non-oxidizing atmosphere containing nitrogen under pressure, makes it possible to effectively control the nitrogen content of steel and to limit the formation of carbon nitride precipitates, particularly in the intergranular position.
  • the steel powder according to the invention is an austenitic stainless steel powder (gamma phase), in which the chromium nitride content, measured by X-ray diffraction, is less than 0.5% by mass.
  • a metal part formed from stainless steel powder according to the invention has good mechanical properties. It can have at least one, preferably at least two, or even the following three properties: • an elastic limit Reo,2 greater than or equal to 600 MPa, preferably greater than 700 MPa,
  • thermomechanical performances can be obtained without implementing a thermomechanical treatment.
  • the yield strength Reo,2 is measured at 0.2% plastic deformation according to ISO 6892-1 and ASTM E8.
  • the strain at break Ar measured according to the same standards, corresponds to the ratio of the elongation D1 to the initial length lo of the shaft of the measuring specimen.
  • the elongation D1 corresponds to the difference between the length L of the shaft of the test piece when the force applied to the test piece is maximum and the initial length lo of said shaft.
  • the strain at break can be measured according to the aforementioned standard.
  • the mass content of carbon can be between 0.02% and 0.045%, or even between 0.025% and 0.035%.
  • the mass content of nitrogen can be between 0.5% and 0.7%.
  • the manganese mass content may be between 1.9% and 2.1%.
  • the mass content of nickel can be between 8% and 10.5%.
  • other species are species which are not listed above, namely species other than Fe, C, Cr, N, Mn and Ni.
  • the “other species” can be impurities.
  • impurities is meant the unavoidable constituents, introduced involuntarily and necessarily with the raw materials or resulting from reactions with these constituents. Impurities are not necessary constituents, only tolerated.
  • the other species may contain cobalt, silicon, phosphorus, oxygen.
  • the cobalt content is preferably less than 0.01%.
  • the silicon content is preferably less than 0.01%.
  • the phosphorus content is preferably less than 0.01%.
  • the oxygen content is preferably less than 0.01%.
  • the stainless steel of the powder according to the invention may comprise in percentages by mass:
  • Ni 5% to 10.5% other species: ⁇ 0.05%
  • the stainless steel is austenitic, that is to say that it comprises less than 5%, preferably less than 1%, preferably less than 0.5% of ferritic phase, in percentages by mass based on the mass steel.
  • the stainless steel comprises an austenitic phase hardened by at least some of the chromium atoms and/or nitrogen atoms.
  • more than 0.5%, or even more than 0.7%, of the nitrogen atoms are distributed in the interstitial position, the percentages being expressed by mass based on the mass of the steel. Such a distribution of nitrogen atoms improves the ductility of steel.
  • the stainless steel constituting the steel powder may contain precipitates, in particular mainly chromium nitride and potentially carbon nitrides.
  • the invention also relates to a process for manufacturing a metal powder consisting of an austenitic stainless steel according to the invention.
  • Such a method comprises at least the following successive steps: a) melting a starting charge in a non-oxidizing atmosphere formed of a nitrogenous gas until a molten material is obtained; b) atomizing the molten material so as to obtain an austenitic steel powder according to the invention.
  • non-oxidizing atmosphere we consider an atmosphere substantially, or even completely, devoid of gaseous oxygen. Air is not a non-oxidizing atmosphere.
  • the non-oxidizing atmosphere can be reactive, and therefore not neutral, because the nitrogen gas which forms it can react with elements of the starting charge to form nitride precipitates.
  • the non-oxidizing atmosphere can be generated by injecting nitrogen gas into the enclosure. Nitrogen gas can be scavenged within the containment.
  • the nitrogen gas comprises more than 80% by volume, preferably more than 90% by volume, more preferably more than 99% by volume of nitrogen.
  • it consists of nitrogen.
  • Step a) is carried out so as to obtain a nitrogen content in the austenitic stainless steel metal powder ranging from 0.4% to 0.8% by weight.
  • the nitrogen partial pressure of the nitrogenous gas preferably ranges from 1 to 3 bar, preferably greater than 1 bar, preferably greater than 1.1 bar, or even greater than 1.2 bar, or even greater than 1.5 bar, or even substantially equal to 2 bar, step a) having a sufficient duration to reach the targeted contents.
  • step a) can last from 5 to 30 min, preferably from 5 to 20 min.
  • the nitrogen partial pressure of the nitrogenous gas is less than or equal to 2 bar. Indeed, there is a risk of nitriding when the nitrogen partial pressure of the nitrogenous gas is too high, in particular when the nitrogen pressure of the nitrogenous gas is greater than 3 bar, this nitriding possibly causing damage to the walls of the furnace. melting and pollution of the steels produced later.
  • the non-oxidizing atmosphere comprises a low oxygen content.
  • the nitrogenous gas preferably comprises at most 10,000 ppm of oxygen, preferably at most 9,000 ppm of oxygen and more preferably at most 8,000 ppm of oxygen.
  • the starting charge used in step a) consists of raw materials chosen so that the powder obtained at the end of the atomization step is in accordance with the invention.
  • the starting charge consists of a mixture of raw materials allowing to have the desired final composition for the steel powder.
  • raw materials are mainly ferrochrome, pure nickel, pure manganese and carbon.
  • the starting charge can be in solid form. It can be loaded into the crucible at room temperature, below 50°C.
  • the starting charge can be placed in an airtight enclosure.
  • the starting charge can be contained in a crucible.
  • the crucible contains a bath comprising the molten material.
  • the molten material represents more than 95%, preferably more than 99%, preferably more than 99.9%, or even substantially 100% of the mass of the bath.
  • Melting can be carried out using any type of furnace conventionally used in industry, for example an induction furnace or an arc furnace.
  • the fusion can be carried out until the bath of molten material is obtained at a temperature of between 1500°C and 2000°C, preferably at a temperature of between 1500°C and 1600°C. step b) atomization
  • the molten material is then atomized in a manner known to those skilled in the art, for example using a jet of high pressure gas through an atomizing nozzle.
  • the droplets produced solidify and form the powder.
  • Sieving is advantageously used in order to precisely target the desired particle size, which can be controlled by any means known to those skilled in the art, such as an optical or laser particle size measurement.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a metal part by total or partial melting of powder using at least one energy beam by carrying out at least the following steps: a) depositing at least one layer of metal powder according to the invention, or of a metal powder resulting from the process for manufacturing austenitic steel powder according to the invention, on a work surface using a layering device comprising means for distributing the mobile powder with respect to said surface; b) at least partially fusing said deposited layer using the energy beam; c) repeating steps a) and b) to form the part by stacking fused layers.
  • step b) of the process for manufacturing a metal part at least part of the layer of metal powder deposited on the work surface is fused.
  • the grains of powder constituting this fused layer part are completely fused.
  • the method of manufacturing a metal part can also, for example, comprise a step d) of finishing the part, preferably chosen from shake-out, unmasking, deburring, grinding, shot-blasting, sandblasting, brushing and polishing. “Finishing” means any operation carried out on the part once the casting step has been completed in order to make the finished part suitable for immediate use.
  • the process for manufacturing a metal part can also include a step of thermomechanical treatment of the part. The thermomechanical treatment step can be before or after the finishing step.
  • thermomechanical treatment stage may include forging operations, hot hammering, sequenced with heating in the thermal oven, sandblasting, shot peening, polishing, oiling. Heat treatments can also be applied to hold the parts or to improve the mechanical properties.
  • the metal part obtained by the manufacturing process of the invention has good mechanical performance and resistance to corrosion, without a thermomechanical treatment as described above being essential.
  • the metal part is a trim element, preferably a strip of a rubber article curing mold.
  • a process for manufacturing lining strips for rubber article curing molds from metal powders is known to those skilled in the art and described for example in document WO 2016/016136.
  • a starting charge formed from the raw materials is placed in a crucible.
  • the crucible is introduced into an airtight enclosure. Nitrogen is injected at an absolute pressure of 1 bar.
  • the enclosure is heated to a temperature of between 1500°C and 1600°C by means of an induction furnace, until a bath of molten material is obtained, this being maintained for a period of 15 min. .
  • the material is then atomized to produce an austenitic steel powder.
  • Table 1 presents, for each example, the composition of the stainless steel, expressed in percentages by mass based on the mass of the steel. 100% of the mass of steel is made up of iron. The composition was measured by Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) using a “LECO” spectrometer.
  • ICP Inductively Coupled Plasma Spectrometry
  • the particle size distribution of the powders (d10, d50, d90) is determined according to standard ISO 13320-1 or ASTM B822.
  • Test specimens are then constructed from the steel powders by additive manufacturing using a selective laser fusion process (“Powder Bed Fusion” or powder bed fusion according to Anglo-Saxon terminology). The process is implemented according to the parameters presented in Table 1.
  • the specimens produced are represented in FIG. 1. They have a thickness of 0.4 mm and two widened ends in order to allow them to be fixed in a jaw.
  • the yield strength, breaking stress and breaking strain measurements are carried out according to the ISO 6892-1 and ASTM E8 standards.
  • specimens made from a powder in accordance with the invention have more advantageous mechanical properties than the specimens made from 304L or 316L steel powder.

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Abstract

L'invention concerne une poudre métallique constituée d'un acier inoxydable austénitique, une pièce métallique fabriquée à partir d'une telle poudre et leurs procédés d'obtention.

Description

Poudre d’acier inoxydable austénitique et son procédé de production Domaine technique de l’invention
L’invention concerne une poudre métallique constituée d’un acier inoxydable austénitique, une pièce métallique fabriquée à partir d’une telle poudre et leurs procédés d’obtention.
Art antérieur
Les poudres d’acier peuvent être utilisées pour la confection de pièces métalliques par fabrication additive. Un procédé de fabrication additive permet de produire une pièce à base de poudre par frittage ou par fusion de grains de ladite poudre à l’aide d’un faisceau énergétique. Par « faisceau énergétique », on entend un rayonnement électromagnétique (par exemple un faisceau laser) ou un faisceau de particules (par exemple un faisceau d’électrons).
Une application particulièrement intéressante des procédés de fabrication additive concerne la fabrication d’éléments de garniture tels que des lamelles, d’un moule de cuisson, ou vulcanisation, du type à secteurs pour pneumatiques de véhicules.
Ce type de moule comprend principalement deux coquilles assurant chacune le moulage d’un des flancs latéraux du pneumatique, une pluralité de secteurs assurant le moulage de la bande de roulement dudit pneumatique et mobiles radialement entre une position d’ouverture et une position de fermeture du moule. Les coquilles et les secteurs définissent un espace intérieur destiné à être mis en contact avec l’ébauche du pneumatique non vulcanisée. Pour former les sculptures de la bande de roulement, des lamelles sont fixées sur les secteurs du moule et s’étendent en saillie dans cet espace intérieur. Pour plus de détails sur un moule comprenant de telles lamelles, on pourra par exemple se référer aux documents EP 1 758 743 et US 2002/0139164.
L’intérêt de la fabrication par fusion sélective de couches de poudre superposées, plus communément nommée fusion sur ht de poudre (« Powder Bed Fusion » selon la dénomination anglo-saxonne), réside principalement dans le fait que cette technique est bien adaptée à la fabrication d’éléments de petites dimensions et de formes complexes, tels que les lamelles de garniture de moule, qui sont difficiles à fabriquer avec d’autres procédés.
Lorsque la fusion sélective est réalisée par un faisceau laser, on parle de frittage, lorsque la fusion des grains de poudre est partielle, ou de fusion laser. La technique de fusion laser consiste à fabriquer la lamelle couche après couche, en empilant les couches de poudre consolidées et fusionnées les unes sur les autres par le faisceau laser selon une direction d’empilage. On entend par « poudre », une poudre ou un mélange de poudres principalement métalliques, mais pouvant également être minérales, par exemple céramiques.
La première couche est déposée puis fusionnée directement sur le plateau de fabrication. Les autres couches sont ensuite formées successivement de manière à obtenir un empilage à partir de la première couche.
Généralement, la fabrication d’un élément de petite dimension, tel qu’une lamelle de garniture, s’effectue horizontalement sur le plateau de fabrication de sorte que sa longueur est sensiblement parallèle au plateau de fabrication. On parle alors d’une fabrication de type horizontale. Ceci permet d’éviter d’avoir une hauteur de lamelle trop importante et de réduire ainsi le temps de fabrication. De tels éléments doivent présenter de bonnes propriétés de résistance à la rupture et/ou de résistance à la fatigue afin d’assurer la longévité de leur utilisation.
Les poudres d’acier typiquement utilisées dans les procédés de fabrication additive sont des poudres d’acier inoxydable austénitiques. La phase austénitique est recherchée pour éviter des transformations de phase lors de la fabrication additive, lors de laquelle le passage de la température de fusion à la température ambiante est très rapide et peut entraîner des déformations de la pièce fabriquée.
Les aciers inoxydables sont des aciers résistants à la corrosion et qui contiennent au minimum 10,5 % de chrome (sinon, l’acier n’est pas un acier inox). Le chrome réagit avec l'oxygène de l'air de manière à former à la surface de l'acier une couche passivante d'oxyde riche en chrome qui confère aux aciers inoxydables leur résistance à la corrosion. Des aciers inoxydables classiquement utilisés dans les procédés de fabrication additive sont les aciers 316 et 304, dont les plages de composition sont définies par l’AISI (acronyme de « American Iron and Steel Institute »).
Cependant, un inconvénient des aciers inoxydables est que pour atteindre une résistance mécanique et une résistance à la corrosion compatible avec les applications souhaitées, il est généralement nécessaire d’effectuer un ou plusieurs traitements thermomécaniques sur l’acier après avoir formé la pièce. Cela est notamment le cas pour les aciers inoxydables austénitiques.
Par exemple, un traitement d’hypertrempe peut être effectué, qui consiste à maintenir l’acier inoxydable austénitique à une température comprise entre 1000 °C et 1150 °C, puis à le refroidir rapidement. On évite ainsi la précipitation de carbures ou de carbonitrures de chrome qui peuvent provoquer une sensibilité à la corrosion intergranulaire. Un traitement d’homogénéisation d’une durée pouvant être supérieure à 24 h et à une température comprise entre 1150 °C et 1200 °C peut aussi être effectué afin d’améliorer les propriétés de l’acier austénitique en limitant le développement d’une phase ferritique.
Les traitements thermomécaniques décrits ci-dessus présentent plusieurs inconvénients. Ils sont énergivores, de mise en œuvre complexes afin d’assurer une reproductibilité du résultat obtenu, et plusieurs d’entre eux doivent dans certains cas être appliqués consécutivement afin d’atteindre le niveau de résistance à la corrosion ou le niveau de résistance mécanique souhaité. De plus, appliqués à des objets métalliques fins tels que les lamelles de garniture, qui présentent une épaisseur typiquement comprise entre 0,2 mm et 0,4 mm, il existe un risque de modifier leur géométrie lors du traitement thermique.
Une autre approche pourrait être d’augmenter la teneur en carbone et/ou en cobalt. Or l’augmentation de la teneur en carbone peut conduire à des problèmes de fissuration par manque de soudabilité de la nuance, tandis que l’on vise à minimiser l’utilisation du cobalt, qui présente des risques pour la santé. Il existe donc un besoin pour une poudre d’acier inoxydable austénitique, présentant après fusion, coulée, atomisation et fabrication d’une pièce de bonnes performances mécaniques et de résistance à la corrosion, notamment sans qu’un traitement thermomécanique tel que décrit ci-dessus ne soit indispensable.
Poudre métallique d’acier austénitique
Sauf indication contraire, tous les pourcentages indiqués dans la présente description sont des pourcentages massiques.
L’invention propose une poudre métallique constituée d’un acier inoxydable austénitique comportant, en pourcentages en masse :
C : 0,02 % à 0,10 %
Cr : 19,0 % à 26,0 %
N : 0,4 % à 0,8 %
Mn : 1,3 % à 2,5 %
Ni : 5,0 % à 11,0 %
Autres espèces : < 0,05%
Fe : complément à 100% de la masse de l’acier.
De préférence, la poudre métallique selon l’invention est constituée d’un acier inoxydable austénitique comportant une teneur massique en carbone comprise entre 0,025 % et 0,035 %.
De préférence, la poudre métallique selon l’invention est constituée d’un acier inoxydable austénitique comportant une teneur massique en azote comprise entre 0,5 % et 0,7 %.
De préférence, la poudre métallique selon l’invention est constituée d’un acier inoxydable austénitique comportant une teneur massique en manganèse comprise entre 1,9 % et 2,1 %.
De préférence, la poudre métallique selon l’invention est constituée d’un acier inoxydable austénitique comportant une teneur massique en nickel comprise entre 8 % et 10,5 %. De préférence, la poudre métallique selon l’invention est constituée d’un acier inoxydable austénitique dans lequel la teneur en au moins un des éléments cobalt, silicium, phosphore et oxygène est inférieure à 0,01 %.
De préférence, la poudre métallique selon l’invention est constituée d’un acier inoxydable austénitique comportant, en pourcentages en masse, les éléments chimiques suivants :
C : 0,024% à 0,032 %
Cr : 19,3 % à 25,2 %
N : 0,41 % à 0,68 %
Mn : 1,3 % à 2,1 %
Ni : 5% à 10,5 % autres espèces : < 0,05%,
Fe : complément à 100% de la masse de l’acier.
De préférence, la poudre métallique selon l’invention est constituée d’un acier inoxydable austénitique comportant moins de 5%, de préférence moins de 1 %, de préférence moins de 0.5 % de phase ferritique, en pourcentages en masse sur la base de la masse de l’acier.
De préférence, la poudre métallique selon l’invention est constituée d’un acier inoxydable austénitique comportant une phase austénitique durcie par au moins une partie des atomes de chrome et/ou des atomes d’azote.
De préférence, la poudre métallique selon l’invention est constituée d’un acier inoxydable austénitique dans lequel plus de 0.5 %, voire plus de 0.7 %, des atomes d’azote sont distribués en position interstitielle dans l’acier inoxydable austénitique, les pourcentages étant exprimés en masse sur la base de la masse de l’acier.
De préférence, la poudre métallique selon l’invention est constituée d’un acier inoxydable austénitique dans lequel la teneur en nitrure de chrome, mesurée par diffraction des rayons X, est inférieure à 0,5% en masse. L’invention concerne également une pièce métallique à base d’une poudre métallique selon l’invention.
De préférence, la pièce métallique selon l’invention présente au moins une, de préférence au moins deux, voire les trois propriétés suivantes : une limite d’élasticité Reo,2 supérieure ou égale à 600 MPa, une contrainte à rupture or supérieure ou égale à 800 MPa, et une déformation à rupture Ar supérieure à 8 %.
De préférence, la pièce métallique selon l’invention est un élément de garniture, préférentiellement une lamelle de moule de cuisson d’un article de caoutchouc.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une poudre métallique selon l’invention comprenant les étapes successives suivantes : a. fondre une charge de départ dans une atmosphère non oxydante formée d’un gaz azoté jusqu’à obtention d’une matière en fusion ; b. atomisation de la matière en fusion.
De préférence, dans le procédé de fabrication d’une poudre métallique selon l’invention, la pression partielle d’azote du gaz azoté est comprise entre 1 bar et 3 bar.
De préférence, dans le procédé de fabrication d’une poudre métallique selon l’invention, le gaz azoté comprend au plus 10000 ppm de dioxygène, de préférence au plus 9000 ppm de dioxygène et de manière préférée au plus 8000 ppm de dioxygène.
De préférence, dans le procédé de fabrication d’une poudre métallique selon l’invention, le gaz azoté comporte plus de 80 % en volume, de préférence plus de 90 % en volume, de préférence plus de 99 % en volume d’azote, de manière préférée consiste en de l’azote.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une pièce métallique par fusion totale ou partielle de poudre à l’aide d’au moins un faisceau énergétique comprenant au moins les étapes successives suivantes : i. déposer au moins une couche de poudre métallique selon l’invention ou issue du procédé de fabrication selon l’invention sur une surface de travail à l’aide d’un dispositif de mise en couche comprenant des moyens de répartition de la poudre mobiles par rapport à ladite surface, et ii. fusionner au moins en partie ladite couche déposée à l’aide du faisceau énergétique ; iii. répéter les étapes i) et ii) pour former la pièce par empilage de couches fusionnées.
Le dispositif de mise en couche comprend des moyens de répartition de la poudre qui sont mobiles par rapport à la surface de travail. Ces moyens peuvent par exemple être mobiles en translation ou en rotation.
De préférence, le procédé de fabrication d’une pièce métallique selon l’invention comporte une étape de parachèvement de la pièce, de préférence choisi parmi le décochage, le démasselottage, l’ébavurage, le meulage, le grenaillage, le sablage, le brossage et le polissage.
De préférence, le procédé de fabrication d’une pièce métallique selon l’invention comporte une étape de traitement thermomécanique de la pièce.
À la connaissance des inventeurs, la poudre d’acier inoxydable austénitique selon l’invention n’a jamais été produite par les procédés conventionnels. Comme cela apparaîtra par la suite, le procédé de fabrication de la poudre d’acier selon l’invention, comportant la fusion des matières premières sous une atmosphère non oxydante contenant de l’azote sous pression, permet de contrôler efficacement la teneur en azote de l’acier et de limiter la formation de précipités de nitrure de carbone, notamment en position intergranulaire.
La poudre d’acier selon l’invention est une poudre d’acier inoxydable austénitique (phase gamma), dans lequel la teneur en nitrure de chrome, mesurée par diffraction des rayons X, est inférieure à 0,5% en masse.
Par ailleurs, une pièce métallique formée à partir de poudre d’acier inoxydable selon l’invention présente de bonnes propriétés mécaniques. Elle peut présenter au moins une, de préférence au moins deux, voire les trois propriétés suivantes : • une limite d’élasticité Reo,2 supérieure ou égale à 600 MPa, de préférence supérieure à 700 MPa,
• une contrainte à rupture or supérieure ou égale à 800 MPa, de préférence supérieure à 900 MPa, et
• une déformation à rupture Ar supérieure à 8 %, préférentiellement supérieure à 10%, de manière préférée supérieure à 15%, très préférentiellement supérieure à 25 %.
De telles performances mécaniques peuvent être obtenues sans mise en œuvre d’un traitement thermomécanique.
La limite d’élasticité Reo,2 est mesurée à 0,2 % de déformation plastique en suivant la norme ISO 6892-1 et ASTM E8. La déformation à rupture Ar, mesurée selon les mêmes normes, correspond au rapport de l’allongement D1 sur la longueur initiale lo du fût de l’éprouvette de mesure. L’allongement D1 correspond à la différence entre la longueur L du fût de l’éprouvette lorsque la force appliquée sur l’éprouvette est maximale et la longueur initiale lo dudit fût. La déformation à rupture peut être mesurée selon la norme précitée.
La teneur massique en carbone peut être comprise entre 0,02% et 0.045%, voire comprise entre 0,025 % et 0,035 %. La teneur massique en azote peut être comprise entre 0,5 % et 0,7 %. La teneur massique en manganèse peut être comprise entre 1,9 % et 2,1 %. La teneur massique en nickel peut être comprise entre 8 % et 10.5 %.
Sauf indication contraire, les « autres espèces » sont les espèces qui ne sont pas listées ci-dessus, à savoir les espèces autres que Fe, C, Cr, N, Mn et Ni. En particulier, les « autres espèces » peuvent être des impuretés. Par « impuretés », on entend les constituants inévitables, introduits involontairement et nécessairement avec les matières premières ou résultant de réactions avec ces constituants. Les impuretés ne sont pas des constituants nécessaires, mais seulement tolérés.
Ainsi, les autres espèces peuvent contenir du cobalt, du silicium, du phosphore, de l’oxygène. La teneur en cobalt est de préférence inférieure à 0,01 %. La teneur en Silicium est de préférence inférieure à 0,01 %. La teneur en Phosphore est de préférence inférieure à 0,01 %. La teneur en Oxygène est de préférence inférieure à 0,01 %.
Suivant un mode de réalisation particulier, l’acier inoxydable de la poudre selon l’invention peut comporter en pourcentages en masse :
C : 0,024% à 0,032 %
Cr : 19,3 % à 25,2 %
N : 0,41 % à 0,68 %
Mn : 1,3 % à 2,1 %
Ni : 5% à 10,5 % autres espèces : < 0,05%,
Fe : complément à 100% de la masse de l’acier.
L’acier inoxydable est austénitique, c’est-à-dire qu’il comporte moins de 5%, de préférence moins de 1 %, de préférence moins de 0.5 % de phase ferritique, en pourcentages en masse sur la base de la masse de l’acier.
De préférence, l’acier inoxydable comporte une phase austénitique durcie par au moins une partie des atomes de chrome et/ou des atomes d’azote.
De préférence, plus de 0.5 %, voire plus de 0.7 %, des atomes d’azote sont distribués en position interstitielle, les pourcentages étant exprimés en masse sur la base de la masse de l’acier. Une telle répartition des atomes d’azote améliore la ductilité de l’acier.
L’acier inoxydable constituant la poudre d’acier peut comporter des précipités, notamment de nitrure de chrome essentiellement et potentiellement des nitrures de carbone.
Procédé de fabrication de la poudre d’acier austénitique
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une poudre métallique constituée d’un acier inoxydable austénitique selon l’invention.
Un tel procédé comporte au moins les étapes successives suivantes : a) fondre une charge de départ dans une atmosphère non oxydante formée d’un gaz azoté jusqu’à obtention d’une matière en fusion ; b) atomiser la matière en fusion de manière à obtenir une poudre d’acier austénitique selon l’invention.
Étape a) de fusion
Par atmosphère « non-oxydante », on considère une atmosphère sensiblement, voire totalement dépourvue d’oxygène gazeux. L’air ne constitue pas une atmosphère non- oxydante. L’atmosphère non-oxydante peut être réactive, et donc pas neutre, car le gaz azoté qui la forme peut réagir avec des éléments de la charge de départ pour former des précipités nitrurés.
L’atmosphère non oxydante peut être générée en injectant le gaz azoté dans l’enceinte. Un balayage du gaz azoté peut être effectué au sein de l’enceinte.
De préférence, le gaz azoté comporte plus de 80 % en volume, de préférence plus de 90 % en volume, de manière préférée plus de 99 % en volume d’azote. De préférence, il consiste en de l’azote.
L’azote présent dans l’atmosphère non-oxydante se dissout dans la matière en fusion et augmente ainsi la concentration finale dans le matériau. L’étape a) est conduite de manière à obtenir une teneur en azote dans la poudre métallique d’acier inoxydable austénitique comprise allant de 0,4% à 0,8% poids. Ainsi, la pression partielle d’azote du gaz azoté va de préférence de 1 à 3 bar, préférentiellement supérieure à 1 bar, de manière préférée supérieure à 1,1 bar, voire supérieure à 1,2 bar, voire supérieure à 1,5 bar, voire sensiblement égale à 2 bar, l’étape a) ayant une durée suffisante pour atteindre les teneurs visées. Par exemple, l’étape a) peut durer de 5 à 30 min, préférentiellement de 5 à 20 min.
Préférentiellement, la pression partielle d’azote du gaz azoté est inférieure ou égale à 2 bar. En effet, il existe un risque de nitruration lorsque la pression partielle d’azote du gaz azoté est trop élevée, en particulier lorsque la pression d’azote du gaz azoté est supérieure à 3 bar, cette nitruration pouvant entraîner un endommagement des parois du four de fusion et une pollution des aciers produits ultérieurement. Préférentiellement, l’atmosphère non-oxydante comprend une faible teneur en oxygène. Ainsi, le gaz azoté comprend de préférence au plus 10000 ppm de dioxygène, de préférence au plus 9000 ppm de dioxygène et de manière préférée au plus 8000 ppm de dioxygène.
La charge de départ utilisée dans l’étape a) est constituée de matières premières choisies de sorte que la poudre obtenue à l’issue de l’étape d’atomisation soit conforme à l’invention.
Ainsi, la charge de départ est constituée d’un mélange de matières premières permettant d’avoir la composition finale désirée pour la poudre d’acier. Ces matières premières sont principalement le ferrochrome, du nickel pur, du manganèse pur et du carbone.
La charge de départ peut être sous forme solide. Elle peut être chargée dans le creuset à température ambiante, inférieure à 50°C.
La charge de départ peut être disposée dans une enceinte étanche à l’air.
La charge de départ peut être contenue dans un creuset. De préférence, en fin d’étape a), le creuset contient un bain comportant la matière en fusion. De préférence, la matière en fusion représente plus de 95 %, de préférence plus de 99 %, de préférence plus de 99,9 %, voire sensiblement 100 % de la masse du bain.
La fusion peut être mise en œuvre au moyen de tout type de four conventionnellement utilisé dans l’industrie, par exemple un four à induction ou un four à arc.
La fusion peut être opérée jusqu’à obtention du bain de matière en fusion à une température comprise entre 1500 °C et 2000°C, de préférence à une température comprise entre 1500°C et 1600°C. Étape b) d’atomisation
La matière en fusion est ensuite atomisée de manière connue de l’Homme du métier, par exemple à l’aide d’un jet de gaz à haute pression au travers d’une buse d’atomisation. Les gouttelettes produites se solidifient et forment la poudre.
Un tamisage est avantageusement utilisé afin de cibler précisément la granulométrie désirée, laquelle peut être contrôlée par tout moyen connu de l’Homme du métier, tel qu’une mesure granulométrique optique ou laser.
Procédé de fabrication d’une pièce métallique
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une pièce métallique par fusion totale ou partielle de poudre à l’aide d’au moins un faisceau énergétique par réalisation au moins des étapes suivantes : a) déposer au moins une couche de poudre métallique selon l’invention, ou d’une poudre métallique issue du procédé de fabrication de poudre d’acier austénitique selon l’invention, sur une surface de travail à l’aide d’un dispositif de mise en couche comprenant des moyens de répartition de la poudre mobiles par rapport à ladite surface ; b) fusionner au moins en partie ladite couche déposée à l’aide du faisceau énergétique ; c) répéter les étapes a) et b) pour former la pièce par empilage de couches fusionnées.
Lors de l’étape b) du procédé de fabrication d’une pièce métallique, au moins une partie de la couche de poudre métallique déposée sur la surface de travail est fusionnée. De préférence, les grains de poudre constituant cette partie de couche fusionnée sont totalement fusionnés.
Le procédé de fabrication d’une pièce métallique peut également, par exemple, comporter une étape d) de parachèvement de la pièce, de préférence choisie parmi le décochage, le démasselottage, l’ébavurage, le meulage, le grenaillage, le sablage, le brossage et le polissage. Par « parachèvement », on envisage toute opération effectuée sur la pièce une fois l'étape de coulée terminée afin de rendre la pièce parachevée apte à un usage immédiat. Le procédé de fabrication d’une pièce métallique peut également comporter une étape de traitement thermomécanique de la pièce. L’étape de traitement thermomécanique peut être antérieure ou postérieure à l’étape de parachèvement.
L’étape de traitement thermomécanique peut comporter des opérations de forges, martelages à chaud, séquencées avec des réchauffements au four thermique, des sablages, grenaillages (« shot peening » en anglais), polissages, huilages. Des traitements thermiques peuvent également être appliqués pour détentionner les pièces ou pour améliorer les propriétés mécaniques.
La pièce métallique obtenue par le procédé de fabrication de l’invention présente de bonnes performances mécaniques et de résistance à la corrosion, sans qu’un traitement thermomécanique tel que décrit ci-dessus soit indispensable.
De manière préférée, la pièce métallique est un élément de garniture, préférentiellement une lamelle de moule de cuisson d’un article de caoutchouc.
Un procédé de fabrication de lamelles de garniture pour moules de cuisson d’articles de caoutchouc à partir de poudres métalliques est connu de l’Homme du métier et décrit par exemple dans le document WO 2016/016136.
Exemples
Les exemples ont été produits de la manière suivante. Pour chaque exemple, les matières premières ont été pesées de telle sorte à obtenir la composition indiquée dans le tableau 1 ci-après.
Une charge de départ formée des matières premières est disposée dans un creuset. Le creuset est introduit dans une enceinte étanche à l’air. De l’azote est injecté à une pression absolue de 1 bar.
L’enceinte est chauffée à une température comprise entre 1500°C et 1600°C au moyen d’un four à induction, jusqu’à obtention d’un bain de matière en fusion, celle-ci étant maintenue pendant une durée de 15 min. La matière est ensuite atomisée de manière à produire une poudre d’acier austénitique.
Le tableau 1 présente, pour chaque exemple, la composition de l’acier inoxydable, exprimée en pourcentages en masse sur la base de la masse de l’acier. Le complément à 100 % de la masse de l’acier est constitué par le fer. La composition a été mesurée par Spectrométrie à plasma à couplage inductif (ICP) à l’aide d’un spectromètre « LECO ».
La distribution granulométrique des poudres (dlO, d50, d90) est déterminée suivant la norme ISO 13320-1 ou ASTM B822.
Des éprouvettes sont ensuite construites à partir des poudres d’acier par fabrication additive au moyen d’un procédé de fusion laser sélective (« Powder Bed Fusion » ou fusion sur lit de poudre selon la terminologie Anglo-saxonne). Le procédé est mis en œuvre selon les paramètres présentés dans le Tableau 1.
Les éprouvettes fabriquées sont représentées sur la figure 1. Elles présentent une épaisseur de 0,4 mm et deux extrémités élargies afin de permettre leur fixation dans un mors.
Les mesures de limite d’élasticité, de contrainte à rupture et de déformation à rupture sont réalisées selon les normes ISO 6892-1 et ASTM E8.
[Tableau l] Les conditions de fabrication additive ont dû être légèrement ajustées pour les aciers 304L et 316L du fait de la granulométrie plus importante des poudres.
On observe que les éprouvettes fabriquées à partir d’une poudre conforme à l’invention présentent des propriétés mécaniques plus intéressantes que les éprouvettes constituées à partir de poudre d’acier 304L ou 316L.

Claims

Revendications
1. Poudre métallique constituée d’un acier inoxydable austénitique comportant, en pourcentages en masse, les éléments chimiques suivants :
C : 0,02 % à 0,10 %
Cr : 19,0 % à 26,0 %
N : 0,4 % à 0,8 %
Mn : 1,3 % à 2,5 %
Ni : 5,0 % à 11,0 % autres espèces : < 0,05%
Fe : complément à 100% de la masse de l’acier.
2. Poudre métallique selon la revendication 1 dans laquelle l’acier inoxydable austénitique comporte une teneur massique en carbone comprise entre 0,025 % et 0,035
%.
3. Poudre métallique selon l’une quelconque des revendications précédentes dans laquelle l’acier inoxydable austénitique comporte une teneur massique en azote comprise entre 0,5 % et 0,7 %.
4. Poudre métallique selon l’une quelconque des revendications précédentes dans laquelle l’acier inoxydable austénitique comporte une teneur massique en manganèse comprise entre 1,9 % et 2,1 %.
5. Poudre métallique selon l’une quelconque des revendications précédentes dans laquelle l’acier inoxydable austénitique comporte une teneur massique en nickel comprise entre 8 % et 10,5 %.
6. Poudre métallique selon l’une quelconque des revendications précédentes dans laquelle la teneur en au moins un des éléments cobalt, silicium, phosphore et oxygène est inférieure à 0,01 %.
7. Poudre métallique selon la revendication 1 dans laquelle l’acier inoxydable austénitique comporte, en pourcentages en masse, les éléments chimiques suivants :
C : 0,024% à 0,032 %
Cr : 19,3 % à 25,2 %
N : 0,41 % à 0,68 %
Mn : 1,3 % à 2,1 %
Ni : 5% à 10,5 % autres espèces : < 0,05%,
Fe : complément à 100% de la masse de l’acier.
8. Poudre métallique selon l’une quelconque des revendications précédentes dans laquelle l’acier inoxydable austénitique comporte moins de 5%, de préférence moins de 1 %, de préférence moins de 0.5 % de phase ferritique, en pourcentages en masse sur la base de la masse de l’acier.
9. Poudre métallique selon l’une quelconque des revendications précédentes dans laquelle la teneur en nitrure de chrome, mesurée par diffraction des rayons X, est inférieure à 0,5% en masse.
10. Pièce métallique à base d’une poudre métallique selon l’une quelconque des revendications précédentes.
11. Pièce métallique selon la revendication précédente présentant au moins une, de préférence au moins deux, voire les trois propriétés suivantes :
• une limite d’élasticité Reo,2 supérieure ou égale à 600 MPa,
• une contrainte à rupture or supérieure ou égale à 800 MPa, et
• une déformation à rupture Ar supérieure à 8 %.
12. Pièce métallique selon l’une des revendications 10 à 11, ladite pièce métallique étant un élément de garniture, préférentiellement une lamelle de moule de cuisson d’un article de caoutchouc.
13. Procédé de fabrication d’une poudre métallique selon l’une quelconque des revendications 1 à 9 comprenant les étapes successives suivantes : a. fondre une charge de départ dans une atmosphère non oxydante formée d’un gaz azoté jusqu’à obtention d’une matière en fusion ; b. atomisation de la matière en fusion.
14. Procédé de fabrication d’une poudre métallique selon la revendication précédente dans lequel la pression partielle d’azote du gaz azoté est comprise entre 1 bar et 3 bar.
15. Procédé de fabrication d’une pièce métallique par fusion totale ou partielle de poudre à l’aide d’au moins un faisceau énergétique comprenant au moins les étapes successives suivantes : i. déposer au moins une couche de poudre métallique selon l’une des revendications 1 à 9 ou issue du procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications 13 à 14 sur une surface de travail à l’aide d’un dispositif de mise en couche comprenant des moyens de répartition de la poudre mobiles par rapport à ladite surface, et ii.fusionner au moins en partie ladite couche déposée à l’aide du faisceau énergétique ; iii.répéter les étapes i) et ii) pour former la pièce par empilage de couches fusionnées.
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