EP3577249A1 - Method for coating solid diamond materials - Google Patents

Abstract

The present invention relates to a method for coating solid diamond materials (solid PCDs), in order to solder or bond the coated diamond materials into a metallic surface or a second diamond surface under ambient air, wherein the diamond materials are at least partially coated under a noble gas atmosphere by means of a vapour depositing process, wherein the coating is performed with at least one carbide-forming chemical element selected from the group consisting of: B, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo and W; wherein a partial amount of the diamond carbon of the diamonds that are contained in the surface of the diamond materials is converted into elemental carbides, which form an elemental carbide layer; and wherein, with respect to the molar ratio, there is a stoichiometric excess of the chemical element in relation to the elemental carbides formed, and so an element layer is deposited onto the surface of the elemental carbide layer or a mixed elemental carbide/element layer forms and is deposited on the element layer or mixed elemental carbide/element layer occurring. The invention also relates to a machine component, in particular a tool, with a soldered-in solid PCD.

Description

Beschreibung  description

Verfahren zum Beschichten von soliden Diamantwerkstoffen Process for coating solid diamond materials

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von soliden Diamantwerkstoffen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 . Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Maschinenbauteils mit einem The present invention relates to a method for coating solid diamond materials according to the preamble of claim 1. The invention further relates to a method for producing a machine component with a

Funktionsbereich aus einem beschichteten Solid-PKD gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 17 sowie ein Maschinenbauteil gemäß Anspruch 19. Functional area of a coated solid PCD according to the preamble of claim 17 and a machine component according to claim 19.

Unter dem Begriff„Maschinenbauteil" wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch insbesondere ein Schneidwerkzeug sowie ein Werkzeug zur spanabhebenden Bearbeitung verstanden, welche in sämtlichen, dem Fachmann wohlbekannten In the context of the present invention, the term "machine component" is also understood to mean, in particular, a cutting tool and a tool for machining which are well-known to those skilled in the art

Ausführungsformen vorliegen können. Embodiments may be present.

Werkzeuge, insbesondere solche zur spanabhebenden Bearbeitung, mit einem Werkzeugkopf, einem Werkzeugschaft und mit einem Einspannabschnitt zur Aufnahme in einer Werkzeugaufnahme sind in vielfältigster Form aus dem Stand der Technik bekannt. Tools, in particular those for machining, with a tool head, a tool shank and with a clamping portion for receiving in a tool holder are known in a variety of forms from the prior art.

Derartige Werkzeuge weisen in ihrem Schneidbereich Funktionsbereich- Topologien auf, welche an die spezifischen Anforderungen der zu bearbeitenden Materialien angepasst sind. Such tools have in their cutting area on functional area topologies, which are adapted to the specific requirements of the materials to be processed.

Bei den genannten Werkzeugen handelt es sich um solche, die beispielsweise als Bohr-, Fräs-, Senk-, Dreh-, Gewinde-, Konturier- oder Reibwerkzeuge ausgebildet sind. Diese können als Funktionsbereich Schneidkörper und/oder Führungsleisten aufweisen, wobei die Funktionskörper auf einen Träger aufgelötet oder z. B. als Wechsel- oder Wendeschneidplatte ausgebildet sein können. Darüber hinaus ist in der Regel auch das Auflöten auf einen Wendeschneidplattenträger möglich. Typischerweise weisen derartige Werkzeugköpfe Funktionsbereiche auf, welche dem Werkzeug eine hohe Verschleißfestigkeit bei der Bearbeitung von hoch abrasiven Materialien wie etwa Al-Si-Legierungen oder Gestein verleihen. Die Verschleißfestigkeit wird erhöht, wenn beispielsweise wie in der DE 20 2005 021 817 U1 der vorliegenden Anmelderin Werkzeugköpfe mit einer Funktionsschicht versehen werden, die einen Superhartstoff wie kubisches Bornitrid (CBN) oder polykristalline Diamanten (PKD) umfassen. The tools mentioned are those which are designed, for example, as drilling, milling, countersinking, turning, threading, contouring or reaming tools. These may have as a functional area cutting body and / or guide rails, wherein the functional body soldered to a support or z. B. may be formed as a change or indexable insert. In addition, it is usually possible to solder on an indexable insert carrier. Typically, such tool heads have functional areas which provide the tool with high wear resistance in the machining of highly abrasive materials such as Al-Si alloys or rock. The wear resistance is increased if, for example, as in DE 20 2005 021 817 U1 of the present applicant, tool heads are provided with a functional layer comprising a superhard material such as cubic boron nitride (CBN) or polycrystalline diamonds (PCD).

Zur Herstellung eines Werkzeugs mit hohen Standzeiten im Hinblick auf mechanische bzw. thermische Anforderung zum Bohren, Fräsen bzw. Reiben wurden im Stand der Technik beispielsweise Verfahren zum Aufbringen eines polykristallinen Films, insbesondere eines solchen aus Diamantmaterial auf Nichtdiamant-Substraten beschrieben. So beschreibt beispielsweise die US 5,082,359 das Aufbringen eines polykristallinen Diamantfilmes mittels chemischer Dampfphasenabscheidung (chemical vapour deposition, CVD). To produce a tool with a long service life with regard to mechanical or thermal requirements for drilling, milling or rubbing, processes for applying a polycrystalline film, in particular a diamond material, to non-diamond substrates have been described in the prior art. For example, US Pat. No. 5,082,359 describes the application of a polycrystalline diamond film by means of chemical vapor deposition (CVD).

Darüber hinaus sind weitere, verbesserte diamantbeschichtete Hartmetall- bzw. Cermet-Werkzeuge in der der DE 10 2015 208 742 A1 der Anmelderin beschrieben. In addition, further, improved diamond-coated carbide or cermet tools are described in DE 10 2015 208 742 A1 of the applicant.

Ferner ist die Herstellung sogenannter Solid-PKDs bekannt, bei welchen Furthermore, the production of so-called solid-PCDs is known in which

Formkörper aus polykristallinen Diamanten und Sinterhilfsstoffen zu festen, Shaped bodies of polycrystalline diamonds and sintering aids to solid,

polykristallinen Diamantkörpern, sogenannten Solid-PKDs, gesintert werden. polycrystalline diamond bodies, so-called solid-PCDs are sintered.

Derartige Solid-PKDs sind kommerziell erhältlich und können beispielweise mit bestimmten Loten in einem Aktivlötverfahren unter Schutzgas oder Vakuum auf ein Hartmetallsubstrat gelötet werden. Such solid PCDs are commercially available and can be soldered to a hard metal substrate, for example, with certain solders in an active soldering process under inert gas or vacuum.

Hierbei hat sich jedoch als besonders problematisch herausgestellt, dass sich einerseits eine schlechte Benetzung der Solid-PKDs durch die eingesetzte metallische Lotlegierung und andererseits eine Tendenz zur Umwandlung des Diamantgitters zu einem Graphitgitter ergeben. Die Zusammenhänge und die Probleme des Auflötens von Diamantkörpern auf Hartmetallsubstrate, die entsprechenden Grenzflächenreaktionen und die Here, however, it has proven to be particularly problematic that, on the one hand, a poor wetting of the solid PCDs by the metallic solder alloy used and, on the other hand, a tendency to convert the diamond lattice into a graphite lattice result. The relationships and problems of brazing diamond bodies on cemented carbide substrates, the corresponding interface reactions and the

Benutzungsproblematiken sind in Tillmann et al. Mat.-Wiss. u. Werkstofftech. 2005, 36, No. 8, 370-376 beschrieben. Obwohl synthetische Diamanten mittlerweile aufgrund ihrer herausragenden Eigenschaften im werkstofftechnologischen Bereich eine große Rolle spielen, stellt sich jedoch das Zusammenfügen von Diamant mit anderen Usage problems are described in Tillmann et al. Mat.-Wiss. u. Werkstofftech. 2005, 36, no. 8, 370-376. Although synthetic diamonds now play a major role in the materials technology field due to their outstanding properties, however, the joining of diamond with others is becoming more and more important

Werkstoffen als problematisch heraus, da Diamanten keine metallische Struktur, sondern ein kubisches Gitter aufweisen, in welchem die C-C-Bindungen kovalente sp³- Bindungen sind. Unabhängig von der Tatsache, dass Ti-haltige Aktivlotlegierungen in der Lage sind, Diamanten zu benetzen, müssen gemäß Tillmann et al. die Materials are problematic because diamonds have no metallic structure, but a cubic lattice, in which the CC bonds are covalent sp ³ - bonds. Regardless of the fact that Ti-containing active solder alloys are able to wet diamonds, according to Tillmann et al. the

Grenzflächenreaktionen noch weiter erforscht werden. Es wird angenommen, dass sich eine carbidische Reaktionsschicht an der Grenzfläche zwischen Interfacial reactions will be further explored. It is believed that there is a carbidic reaction layer at the interface between

Diamantkristalloberfläche und Lot ausbildet, jedoch haben Analysen an realen Diamant- Hartmetall-Lötverbunden aufgezeigt, dass die Anwesenheit von Hartmetall, die Ti- Migration zur Diamantoberfläche negativ beeinflussen kann. Diamond crystal surface and solder, however, analyzes on real diamond cemented carbide solder joints have shown that the presence of cemented carbide can adversely affect Ti migration to the diamond surface.

Abhängig von den Lötprozessparametern fand in Tillmann et al. in einigen Fällen keine signifikante Ti-Anreicherung an der Grenzfläche Lot/Diamanten statt. Höhere Löttemperaturen und längere Haltezeiten können aber eine deutliche Intensivierung der diamantseitigen Grenzflächenreaktionen bewirken, so dass sich eine beispielsweise Ti- haltige Reaktionsschicht deutlich abzeichnen kann. Ferner ist hierdurch auch eine zusätzliche Oxidationsgefahr gegeben und es besteht eine Tendenz zur Graphitbildung, was insgesamt die Kosten durch den durch die geschilderten Effekte auftretenden Produktionsausschuss nach oben treibt. Depending on the soldering process parameters, Tillmann et al. in some cases, no significant Ti enrichment occurred at the solder / diamond interface. Higher soldering temperatures and longer holding times, however, can cause a significant intensification of the diamond-side interface reactions, so that a reaction layer, for example Ti-containing, can clearly emerge. Furthermore, this also an additional risk of oxidation is given and there is a tendency for graphite formation, which in total drives the cost of the production by the above-mentioned effects of the production committee upwards.

Gemäß Tillmann et al. zeigen auch Ni-Basislote - ebenso wie Ti-haltige According to Tillmann et al. also show Ni-base solders - as well as Ti-containing

Lotlegierungen - eine gute Benetzung in Verbindungsreaktionen mit der Soldering - a good wetting in connection reactions with the

Diamantoberfläche. Weniger reaktive Aktivelemente wie Cr, Si oder B rufen ebenfalls Grenzflächenreaktionen hervor. Die Ergebnisse der Untersuchung zeigen eine deutliche Abhängigkeit zwischen Benetzung und Gehalten an Cr, Si oder B auf. Jedoch muss gemäß Tillmann et al berücksichtigt werden, dass höhere Gehalte von Diamond surface. Less reactive active elements such as Cr, Si or B also cause interfacial reactions. The results of the investigation show a clear dependence between wetting and contents of Cr, Si or B. However, according to Tillmann et al., Higher levels of

grenzflächenaktiven Elementen zu intensiveren Zersetzungsreaktionen führen, was eine Vorschädigung des Diamanten zur Folge haben kann. Gemäß Tillmann et al. ist das Vakuumlöten eines der erfolgversprechendsten Fügeverfahren zur Herstellung von Diamantwerkzeugen, obwohl man die Tatsache berücksichtigen muss, dass sich surface-active elements lead to more intense decomposition reactions, which may have a pre-damage of the diamond result. According to Tillmann et al. is Vacuum brazing is one of the most promising joining methods for making diamond tools, although one must consider the fact that

Diamanten bei erhöhten Temperaturen an Luft ab ca. 500°C und im Vakuum ab ca. 1300°C anfangen zu zersetzen, weshalb es entscheidend ist, ein Fügeverfahren bereitzustellen, bei dem diese kritischen Temperaturen nicht überschritten werden. Diamonds at elevated temperatures in air from about 500 ° C and in vacuum from about 1300 ° C begin to decompose why it is crucial to provide a joining method in which these critical temperatures are not exceeded.

Gemäß Tillmann et al. sind die kovalenten Bindungen von Diamant mit ihren gebundenen Elektronen das größte Hindernis für eine metallurgische Wechselwirkung zwischen Lotlegierung und Diamant. Der Stand der Technik von Tillmann et al. schlägt vor, dieses Hindernis dadurch zu überwinden, dass man eine Lotlegierung einsetzt, welche aktive Elemente enthält, die mit dem Diamanten direkt chemisch reagieren. Insbesondere schlägt Tillmann et al. vor, Titan oder andere nicht näher bezeichnete „Refraktärmetalle" hierzu zu verwenden. According to Tillmann et al. The covalent bonding of diamond with its bound electrons is the biggest obstacle to a metallurgical interaction between solder alloy and diamond. The prior art by Tillmann et al. Proposes that this obstacle be overcome by using a brazing alloy containing active elements that react chemically directly with the diamond. In particular, Tillmann et al. to use titanium or other unspecified "refractory metals" for this purpose.

Insbesondere beschreiben Tillmann et al. eine carbidische Reaktion, welche zur Bildung einer TiC-Reaktionsschicht führt, die als Schlüssel für eine Benetzungsreaktion dient, da carbidische Reaktionsprodukte ebenfalls metallische Bindungen im Sinne eines Elektronengases aufweisen. Im Gegensatz zum Aktivlöten von Oxid- oder In particular, Tillmann et al. a carbidic reaction which results in the formation of a TiC reaction layer which serves as the key to a wetting reaction, since carbide reaction products also have metallic bonds in the sense of an electron gas. In contrast to the active soldering of oxide or

Nichtoxidkeramiken benötigen Diamanten aus thermodynamischen Gründen nicht unbedingt derartige reaktionsfreudige Aktivmetalle, um eine Grenzflächenreaktion zu fördern. Tillmann et al. experimentieren mit einem Kupferbasislot und einem Non-oxide ceramics do not necessarily require diamonds for thermodynamic reasons to have such reactive active metals to promote an interfacial reaction. Tillmann et al. experiment with a Kupferbasislot and a

synthetischen Diamanten, bei welchem eine dünne Reaktionsschicht detektiert wurde, welche darauf hinweist, dass die Oberfläche des Diamanten unter Bildung von Carbiden aus Cr und Si teilweise zersetzt wurde. synthetic diamond in which a thin reaction layer was detected, indicating that the surface of the diamond was partially decomposed to form carbides of Cr and Si.

Tillmann et al. weisen jedoch darauf hin, dass in der Literatur derzeit (2005) noch kein gänzlich klares Bild von dem herrscht, was tatsächlich an der Lot-Diamant- Grenzfläche passiert. Tillmann et al. However, they point out that in the literature (2005) there is still no completely clear picture of what actually happens at the solder-diamond interface.

Ferner offenbart die US 5 626 909 A Werkzeugsätze aus polykristallinen Diamanten, die nach dem Beschichten mit einer Haftschicht und einer Schutzschicht an Luft auf einen Träger gelötet werden können. Die Haftschicht (bonding layer) wird erzeugt durch Auf beschichten (mittels CVD oder PVD) einer Metallschicht aus beispielsweise Wolfram oder Titan und Wärmebehandeln zum Erzeugen eines entsprechenden Metallcarbids an der Grenzfläche zu dem Werkzeugeinsatz, d.h. zu den Diamanten. Die in einem weiteren Schritt aufgebrachte Schutzschicht besteht aus einem Metall wie Silber, Kupfer, Gold, Palladium, Platin, Nickel und deren Legierungen und Legierungen von Nickel mit Chrom. Further, US Pat. No. 5,626,909 discloses polycrystalline diamond tool sets that can be soldered to a substrate after coating with an adhesive layer and a protective layer of air. The bonding layer is formed by coating (by CVD or PVD) a metal layer of, for example, tungsten or titanium and heat treating to produce a corresponding metal carbide at the interface with the tool insert, ie, the diamonds. The protective layer applied in a further step consists of a metal such as silver, copper, gold, palladium, platinum, nickel and their alloys and alloys of nickel with chromium.

Darüber hinaus wird in der US 2007/0 160 830 A1 das Beschichten von In addition, in US 2007/0 160 830 A1, the coating of

Schleifpartikeln aus beispielsweise Diamant beschrieben, wobei nacheinander zwei Schichten aufgebracht werden. Eine innere Schicht aus einem Metallcarbid, Nitrid oder Carbonitrid (vorzugsweise TiC) und eine äußere Schicht aus Wolfram. Die Abrasive particles of, for example, diamond described, wherein successively two layers are applied. An inner layer of a metal carbide, nitride or carbonitride (preferably TiC) and an outer layer of tungsten. The

beschichteten Schleifpartikel können an Luft mit einfachen Loten weiterverarbeitet werden. coated abrasive particles can be further processed in air with simple solders.

Ausgehend vom Stand der Technik der US 5 626 909 A ist es daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit welchem Starting from the prior art of US Pat. No. 5,626,909 A, it is therefore an object of the present invention to provide a method with which

Diamantwerkstoffe hergestellt werden können, welche sicher und belastbar unter Raumluft in eine metallische Oberfläche oder gegen eine andere Diamantoberfläche eingelötet oder eingeklebt werden können. Diamond materials can be produced, which can be safely and resiliently soldered under ambient air in a metallic surface or against another diamond surface or glued.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch ein Verfahren zum Beschichten von soliden Diamantwerkstoffen gemäß Anspruch 1 sowie durch ein Verfahren zur The solution of this object is achieved by a method for coating solid diamond materials according to claim 1 and by a method for

Herstellung eines Maschinenbauteils gemäß Anspruch 17. Production of a machine component according to claim 17.

Ein beschichtetes Solid-PKD gemäß Anspruch 15 sowie ein Maschinenbauteil gemäß 18 löst die Aufgabe ebenfalls. A coated solid PCD according to claim 15 and a machine component according to figure 18 also solves the problem.

Insbesondere beschreibt die vorliegende Erfindung ein In particular, the present invention describes a

Verfahren zum Beschichten von soliden Diamantwerkstoffen, um die Process for the coating of solid diamond materials to the

beschichteten Diamantwerkstoffe in eine metallische Oberfläche oder eine zweite Diamantoberfläche unter Raumluft einzulöten oder einzukleben; wobei die Diamantwerkstoffe unter Edelgasatmosphäre mittels eines coated or pasted coated diamond materials in a metallic surface or a second diamond surface under room air; wherein the diamond materials under noble gas atmosphere by means of a

Dampfabscheideverfahrens wenigstens teilweise beschichtet werden, wobei die Besch ichtung mit wenigstens einem carbidbildenden chemischen Element erfolgt, welches ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend aus: B, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wobei eine Teilmenge des Diamantkohlenstoffs, der in der Oberfläche der Dampfabscheideverfahrens are at least partially coated, the Coating is carried out with at least one carbide-forming chemical element which is selected from the group consisting of: B, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wherein a subset of the diamond carbon present in the surface of the

Diamantwerkstoffe enthaltenen Diamanten zu Elementcarbiden umgesetzt wird, welche eine Elementcarbidschicht bilden; wobei das chemische Element im molaren Verhältnis zu den gebildeten Elementcarbiden im stöchiometrischen Überschuss vorliegt, so dass auf die Oberfläche der Diamond materials is converted into elemental carbides which form an elemental carbide layer; wherein the chemical element is present in a molar ratio to the element carbides formed in a stoichiometric excess, so that the surface of the

Elementcarbidschicht eine Elementschicht abgeschieden wird oder sich eine Elementcarbidschicht an element layer is deposited or a

Elementcarbid/Element-Mischschicht ausbildet, wobei eine Übergangsschicht auf der entstandenen Elementschicht oder Element carbide / element mixture layer forms, with a transition layer on the resulting element layer or

Elementcarbid/Element-Mischschicht abgeschieden wird; und dass die Übergangsschicht wenigstens eine Schicht umfasst, welche ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: boridischen Schichten, nitridischen Schichten, oxidischen Schichten sowie Mischschichten davon, carbonitridische Schichten, oxinitridische Schichten und/oder carboxynitridische Schichten. Element carbide / element blend layer is deposited; and in that the transition layer comprises at least one layer which is selected from the group consisting of: boridic layers, nitridic layers, oxidic layers and mixed layers thereof, carbonitridic layers, oxinitridic layers and / or carboxynitridic layers.

Durch die Beschichtung der Diamantoberfläche mit einem carbidbildenden By coating the diamond surface with a carbide-forming

Element wandelt sich ein Teil des Diamantkohlenstoffs in das entsprechende Element, part of the diamond carbon transforms into the corresponding one

Elementcarbid um. Diese Elementcarbidschicht ist fest mit der PKD-Schicht verbunden. Durch den überstöchiometrischen Einsatz des oder der carbidbildenden Elemente bildet sich auf der Elementcarbidschicht eine das beschichtende Element (oder Elemente) enthaltende Elementschicht aus. Element carbide order. This elemental carbide layer is firmly bonded to the PCD layer. As a result of the superstoichiometric use of the carbide-forming element (s), an element layer containing the coating element (or elements) is formed on the elemental carbide layer.

Beide Schichten - die Elementcarbidschicht einerseits und die Elementschicht andererseits - weisen metallische Bindungseigenschaften auf, wodurch sich eine starke Haftung der Elementschicht auf der Carbidschicht ergibt. Darüber hinaus ist die Elementschicht bzw. die Elementcarbidschicht/Element-Mischschicht ebenfalls aufgrund ihrer metallischen Eigenschaften bereits gut mit einem metallischen Lot benetzbar, so dass stabile Lötverbindungen zum Substrat entstehen können. Both layers - the element carbide layer on the one hand and the element layer on the other hand - have metallic bonding properties, resulting in a strong adhesion of the element layer on the carbide layer. In addition, the Due to their metallic properties, the element layer or the elemental carbide layer / element mixture layer is also readily wettable with a metallic solder, so that stable solder connections to the substrate can be formed.

Eine noch bessere Benetzbarkeit und schlussendlich Haftung des Lots an der Oberfläche des zu verlötenden Bauteils ergibt sich jedoch durch das Auftragen einer Übergangsschicht, welche wenigstens eine Schicht umfasst, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: boridischen Schichten, nitridischen Schichten, oxidischen Schichten sowie Mischschichten davon, carbonitridische Schichten, oxinitridische Schichten und/oder carboxynitridische Schichten. Durch diese Maßnahmen werden robuste Werkzeugteile erhalten, wobei die Lötverbindung zwischen z.B.Solid-PKD und Substratoberfläche deutlich verbesserte Standzeiten aufweist. However, an even better wettability and finally adhesion of the solder to the surface of the component to be soldered results from the application of a transition layer comprising at least one layer selected from the group consisting of boridic layers, nitridic layers, oxide layers and mixed layers thereof, carbonitridic layers, oxinitridic layers and / or carboxynitridic layers. These measures result in robust tool parts, with the solder joint between, for example, solid-state PCD and substrate surface having significantly improved tool lives.

Es ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugt, dass solide It is preferred in the context of the present invention that solid

Diamantwerkstoffe aus monokristallinen Diamanten oder polykristallinen Diamanten verwendet werden. Diamond materials can be used from monocrystalline diamonds or polycrystalline diamonds.

Eine besondere Bedeutung kommt der vorliegenden Erfindung zu, wenn zusammengesinterte Diamantpartikel aus polykristallinen Diamanten, sogenannte „Solid-PKDs", als solide Diamantwerkstoffe verwendet werden. Of particular importance is the present invention, when sintered diamond particles of polycrystalline diamonds, so-called "solid PCDs" are used as solid diamond materials.

Es ist vorteilhaft, wenn Solid-PKDs zum Einsatz kommen, die Sinterhilfsstoffe enthalten, welche ausgewählt sind aus der Gruppe, bestehend aus: AI, Mg, Fe, Co, Ni, sowie Mischungen davon. Diese Metalle können ebenfalls zum Entstehen einer lotbenetzbaren carbidhaltigen Diamant/Lot-Grenzfläche beitragen. It is advantageous to use solid PCDs containing sintering aids selected from the group consisting of: Al, Mg, Fe, Co, Ni, and mixtures thereof. These metals can also contribute to the formation of a solder wettable carbide-containing diamond / solder interface.

Es können vorgefertigte, unbehandelte Solid-PKDs verwendet werden, welche einen Unterbau aus Hartmetall aufweisen. It is possible to use prefabricated, untreated solid PCDs which have a hard metal base.

Es kann im Rahmen der Erfindung jedoch auch sinnvoll und vorteilhaft sein, die herstellungsbedingten Sinterhilfsstoffe und/oder den Hartmetallunterbau wenigstens weitgehend aus den Solid-PKDs zu entfernen, um eine besser kontrollierbare However, it may also be useful and advantageous within the scope of the invention to remove the production-related sintering aids and / or the cemented carbide substructure at least to a large extent from the solid PCDs in order to achieve a better controllable

Elementcarbid/Element-Mischschicht zu erhalten. Typischerweise zeigen die gesinterten Diamantpartikel eine mittlere Korngröße von 0,5 μιτι bis 100 μιτι. To obtain element carbide / element mixed layer. Typically, the sintered diamond particles have an average particle size of 0.5 μιτι to 100 μιτι.

Es ist eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, eine It is a preferred embodiment of the present invention, a

Übergangsschicht auf der entstandenen Elementschicht oder Elementcarbid/Element- Mischschicht abzuscheiden. Transition layer on the resulting element layer or element carbide / mixed element layer to deposit.

Eine solche Übergangsschicht kann vom Typ Element (B,C,N,O) sein und auf der entstandenen Elementschicht oder Elementcarbid/Element-Mischschicht abgeschieden werden, wobei boridische Schichten, nitridische Schichten, oxidische Schichten sowie Mischschichten davon, insbesondere karbonitridische Schichten, oxinitridischen Schicht und/oder eine karboxynitridische Schichten, umfasst sind . Such a transition layer may be of the elemental type (B, C, N, O) and deposited on the resulting elemental layer or elemental carbide / element mixture layer, wherein boridic layers, nitridic layers, oxide layers and mixed layers thereof, in particular carbonitridic layers, oxinitridic layer and / or a carboxy-nitridic layers.

In der Praxis hat sich als Übergangsschicht eine solche als bevorzugt In practice, such has been preferred as a transition layer

herausgestellt, welche folgende allgemeine Formel erfüllt: which satisfies the following general formula:

(E1 , E2, E3 ....Exy)x(BCNO)y , wobei E ein Element ist, welches ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend aus: Mg, B, AI, Si, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wobei x im Bereich von 0-2 und y im Bereich von 0,5 bis 2 liegt, wobei für x und y, jeweils unabhängig voneinander ein Bereich von vorzugsweise 0,5 bis 1 ,1 bevorzugt ist. (E1, E2, E3 .... Exy) x (BCNO) y, where E is an element selected from the group consisting of: Mg, B, Al, Si, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wherein x in the range of 0-2 and y in the range of 0.5 to 2, wherein for x and y, each independently a range of preferably 0.5 to 1, 1 is preferred.

Derartige Übergangsschichten können die Solid-PKDs vor thermischen und chemischen Einflüssen während des Lötprozesses schützen. Such transition layers can protect the solid PCDs from thermal and chemical influences during the soldering process.

Zur Herstellung bzw. zur Abscheidung der Elementcarbidschicht hat sich in der Praxis ein physikalisches Dampfabscheideverfahren (PVD) bewährt, wobei als For the production or for the deposition of the elemental carbide layer, a physical vapor deposition (PVD) has been proven in practice, as

Edelgasatmosphäre vorzugsweise eine Argonatmosphäre eingesetzt wird. Noble gas atmosphere is preferably used an argon atmosphere.

Typischerweise wird das PVD-Verfahren im Rahmen der vorliegenden Erfindung in einem Temperaturbereich von 400°C bis 600°C, insbesondere 450°C, bei einer Bias- Spannung von 0 bis minus 1000 v und einem Druck von 100 mPa bis 10 000 mPa für eine Dauer von 1 min bis 20 min, insbesondere 5 min, durchgeführt. Typically, in the context of the present invention, the PVD method is used in a temperature range from 400 ° C. to 600 ° C., in particular 450 ° C., at a bias Tension of 0 to minus 1000 v and a pressure of 100 mPa to 10,000 mPa for a period of 1 min to 20 min, in particular 5 min performed.

Bevorzugt wird nach der Beschichtung noch ein Temperschritt bei 200°C bis 600°C für eine Zeit zwischen 1 min und 60 min durchgeführt. Preferably, after the coating, an annealing step is carried out at 200 ° C. to 600 ° C. for a time between 1 minute and 60 minutes.

Auch die Übergangsschicht kann bevorzugt ebenfalls mittels PVD auf der The transition layer can also preferably by means of PVD on the

Elementcarbidschicht, in einem Temperaturbereich von 400°C bis 600°C, insbesondere 450°C, bei einer Bias-Spannung von 0 bis minus 1000V und einem Druck von 100 mPa bis 10 000 mPa für eine Dauer von 0,1 h bis 3 h, aufgebracht werden. Elementcarbidschicht, in a temperature range of 400 ° C to 600 ° C, in particular 450 ° C, at a bias voltage of 0 to minus 1000V and a pressure of 100 mPa to 10,000 mPa for a period of 0.1 h to 3 h to be applied.

Zum Einlöten von mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens beschichteten Solid- PKDs ist die Übergangsschicht unter Luftatmosphäre mit einem Lot, ggf. unter Einsatz von Flussmitteln, benetzbar und die so aufgebauten Solid-PKDs können somit problemlos in ein Maschinenbauteil, insbesondere Werkzeug, eingelötet werden. For soldering solid PCD coated by the method according to the invention, the transition layer is wettable under air atmosphere with a solder, if necessary with the use of fluxes, and the solid PCDs constructed in this way can thus be soldered without problems into a machine component, in particular a tool.

Aufgrund der vorliegenden Erfindung ist ein beschichtetes Solid-PKD erhältlich. Due to the present invention, a coated solid PCD is available.

Auch können mehrere Solid-PKDs miteinander verlötet werden, um ein größeres Solid-PKD zu erhalten. Also, multiple solid PCDs can be soldered together to get a larger solid PCD.

Somit ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, ein Maschinenbauteil mit wenigstens einem Funktionsbereich aus einem beschichteten Solid-PKD sowie einem metallischen Trägerkörper herzustellen, wobei das Solid-PKD mittels einer Lötverbindung auf wenigstens einer Oberfläche des metallischen Trägerkörpers fixiert wird, wobei als Lot z.B. Hartlote auf Silber- oder Nickelbasis oder auch andere, dem Fachmann wohlbekannte, geeignete Hartlote zum Einsatz kommen; und die Lötverbindung zwischen beschichtetem Solid-PKD und Trägerkörper bei maximal 700°C unter Luftatmosphäre unter Normaldruck hergestellt wird. Somit sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung erstmals praxistaugliche Maschinenbauteile mit eingelöteten Solid-PKDs verfügbar, welche rissfreie Thus, it is possible with the inventive method to produce a machine component with at least one functional area of a coated solid-PCD and a metallic support body, wherein the solid-PKD is fixed by means of a solder joint on at least one surface of the metallic support body, being used as solder brazing silver or nickel-based or other, well-known to those skilled, suitable brazing alloys are used; and the solder joint between coated solid PCD and carrier body is produced at a maximum of 700 ° C under atmospheric pressure under normal pressure. Thus, in the context of the present invention, for the first time practicable machine components with soldered solid PCDs are available, which are crack-free

Lötverbindungen und lange Standzeiten ermöglichen. Allow solder joints and long service life.

Solche Maschinenbauteile können Werkzeuge sein, insbesondere Such machine components can be tools, in particular

spanabhebende Werkzeuge oder Asphalt- oder Gesteinsfräsköpfe oder Bohrköpfe. Machining tools or asphalt or rock milling heads or drill heads.

Weitere Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich durch die Beschreibung von Ausführungsbeispielen. Further advantages and features of the present invention will become apparent from the description of embodiments.

Beispiel example

Im vorliegenden Beispiel soll durch Beschichtung eines kommerziell erhältlichen Solid-PKD-Körpers das Einlöten des Solid-PKD-Körpers - ohne Schutzgasatmosphäre - und somit unter Luftatmosphäre mit Hilfe einer Bindeschicht ermöglicht werden. In the present example, by coating a commercially available Solid-PKD body, the soldering of the Solid-PKD body is to be made possible - without a protective gas atmosphere - and thus under air atmosphere by means of a bonding layer.

Hierzu soll eine vom verwendeten Lot gut benetzbare Oberfläche geschaffen werden, die auch fest an den Diamant anbindet, so dass die Grenzfläche PKD-Haftschicht nicht zum Schwachpunkt der Fügeverbindung wird und das so hergestellte Werkzeug sämtlichen Belastungen und Anforderungen an das Werkzeug gerecht wird und hohe Standzeiten erreicht werden. For this purpose, a good wettable by the solder used surface is to be created, which also binds firmly to the diamond, so that the interface PCD adhesive layer is not the weak point of the joint connection and the tool thus produced all the stresses and demands on the tool and long service life be achieved.

Für das vorliegende Ausführungsbeispiel wurden vier unterschiedliche, kommerziell erhältliche PKD-Sorten verwendet. Four different commercially available PCD grades were used for the present embodiment.

Als Testkörpergeometrie wurde eine quadratische Platte gewählt. Bei den eingesetzten Solid-PKD-Sorten handelt es sich um polykristallines Diamantmaterial, welches neben weiteren Metallen auch Kobalt enthält. The test body geometry was a square plate. The Solid-PKD grades used are polycrystalline diamond material which, in addition to other metals, also contains cobalt.

Die Solid-PKD-Testkörper wurden mit mehreren carbidbildenden Metallen oder Elementen, im Beispielsfalle Titan und Zirkonium getempert und bei einer Temperatur von ca. 600°C und einem Spannungsbias von ca. -150 V in einer PVD- Beschichtungsanlage behandelt. Die Bildung von Metallcarbiden - im vorliegenden Beispiel TiC und ZrC - wurde mittels Röntgend iffraktometrie gezeigt. Die Dicke der Carbidschicht betrug ca. 0,01 μητι, gemessen mittels The solid-PCD test bodies were tempered with several carbide-forming metals or elements, in the example of titanium and zirconium, and treated at a temperature of about 600 ° C. and a stress bias of about -150 V in a PVD coating system. The formation of metal carbides - TiC and ZrC in this example - was demonstrated by X-ray diffractometry. The thickness of the carbide layer was about 0.01 μητι, measured by means

Röntgend iffraktometrie und Rasterelektronenmikroskopie. X-ray iffractometry and scanning electron microscopy.

Im Anschluss an das Ausbilden der Carbidschicht wurde eine boridische Subsequent to the formation of the carbide layer became a boridic

Übergangsschicht durch Verdampfen von elementarem Bor in Gegenwart von Transition layer by evaporation of elemental boron in the presence of

Sauerstoff und Stickstoff mittels PVD auf der Elementcarbidschicht abgeschieden. Die Bedingungen zum Aufbringen der Übergangsschicht waren ein Temperaturgradient von 400°C bis 600°C, der mit einer Geschwindigkeit von 10°C/min durchlaufen wurde und dann bei 600°C gehalten wurde. Das PVD-Verfahren wurde mit einer Bias-Spannung von ca. minus 600V und einem Druck von ca. 2000 mPa für eine Dauer von 2 h durchgeführt. Oxygen and nitrogen are deposited by PVD on the elemental carbide layer. The conditions for applying the transition layer were a temperature gradient of 400 ° C to 600 ° C, which was passed through at a rate of 10 ° C / min and then kept at 600 ° C. The PVD process was carried out with a bias voltage of about minus 600V and a pressure of about 2000 mPa for a duration of 2 h.

Derartig beschichtete Solid-PKDs wurden dann mittels einer Lotlegierung - im Beispielsfalle - aus Ag-Cu-Zn-Mn-Ni unter Raumluftatmosphäre bei etwa 700°C auf eine Hartmetall-Platte gelötet und ein Schertest durchgeführt. Im Anschluss an den Schertest wurde eine weitere rasterelektronenmikroskopische Untersuchung Such coated solid PCDs were then soldered by means of a solder alloy - in the example case - made of Ag-Cu-Zn-Mn-Ni under a room air atmosphere at about 700 ° C on a hard metal plate and carried out a shear test. Following the shear test, another scanning electron microscopic examination was performed

durchgeführt, um zu beurteilen, ob Risse oder Brüche im Lot oder in der Grenzfläche stattfanden und/oder ob eine Beschädigung der Diamantoberfläche vorlag. to assess whether cracks or breaks occurred in the solder or in the interface and / or there was damage to the diamond surface.

Hierbei hat sich überraschend herausgestellt, dass im Rahmen der üblichen Scherspannungstests weder Brüche oder Risse in der Lotschicht noch in der It has surprisingly been found that in the context of the usual shear stress tests neither cracks or cracks in the solder layer nor in the

Grenzfläche zum Solid-PKD auftraten. Interface with Solid-PKD.

Die Diamantoberfläche selbst war ebenfalls frei von Beschädigungen. The diamond surface itself was also free of damage.

Claims

Ansprüche Verfahren zum Beschichten von soliden Diamantwerkstoffen, um die beschichteten Diamantwerkstoffe in eine metallische Oberfläche oder eine zweite Diamantoberfläche unter Raumluft einzulöten oder einzukleben; wobei die Diamantwerkstoffe unter Edelgasatmosphäre mittels eines  Claims 1. A method of coating solid diamond materials to solder or adhere the coated diamond materials to a metallic surface or a second diamond surface under ambient air; wherein the diamond materials under noble gas atmosphere by means of a

Dampfabscheideverfahrens wenigstens teilweise beschichtet werden, wobei die Beschichtung mit wenigstens einem carbidbildenden chemischen Element erfolgt, welches ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend aus: B, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wobei eine Teilmenge des Diamantkohlenstoffs, der in der Oberfläche der Vapor deposition process, wherein the coating is carried out with at least one carbide-forming chemical element selected from the group consisting of: B, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wherein a subset of the diamond carbon present in the surface of the

Diamantwerkstoffe enthaltenen Diamanten zu Elementcarbiden umgesetzt wird, welche eine Elementcarbidschicht bilden; wobei das chemische Element im molaren Verhältnis zu den gebildeten Diamond materials is converted into elemental carbides which form an elemental carbide layer; wherein the chemical element is in molar ratio to the formed

Elementcarbiden im stochiometrischen Überschuss vorliegt, so dass auf die Oberfläche der Elementcarbidschicht eine Elementschicht abgeschieden wird oder sich eine Elementcarbid/Element-Mischschicht ausbildet, dadurch gekennzeichnet, dass eine Übergangsschicht auf der entstandenen Elementschicht oder Element carbides in stoichiometric excess is present, so that on the surface of the elemental carbide layer, an element layer is deposited or an element carbide / element mixture layer is formed, characterized in that a transition layer on the resulting element layer or

Elementcarbid/Element-Mischschicht abgeschieden wird; und dass die Übergangsschicht wenigstens eine Schicht umfasst, welche ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: boridischen Schichten, nitridischen Schichten, oxidischen Schichten sowie Mischschichten davon, Element carbide / element blend layer is deposited; and in that the transition layer comprises at least one layer which is selected from the group consisting of: boridic layers, nitridic layers, oxidic layers and mixed layers thereof,

carbonitridische Schichten, oxinitridische Schichten und/oder Carbonitridische layers, oxinitridische layers and / or

carboxynitridische Schichten. carboxynitridic layers.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass solide 2. The method according to claim 1, characterized in that solid

Diamantwerkstoffe aus monokristallinen Diamanten oder polykristallinen Diamanten verwendet werden.  Diamond materials can be used from monocrystalline diamonds or polycrystalline diamonds.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that

zusammengesinterte Diamantpartikel aus polykristallinen Diamanten (Solid-PKDs) als solide Diamantwerkstoffe verwendet werden.  Sintered diamond particles of polycrystalline diamond (solid-PCDs) are used as solid diamond materials.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Solid- PKDs Sinterhilfsstoffe enthalten, welche ausgewählt sind aus der Gruppe, bestehend aus: AI, Mg, Fe, Co, Ni, sowie Mischungen davon. 4. The method according to claim 3, characterized in that the solid PCDs contain sintering aids, which are selected from the group consisting of: Al, Mg, Fe, Co, Ni, and mixtures thereof.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass Solid- PKDs verwendet werden, welche einen Unterbau aus Hartmetall aufweisen. 5. The method according to claim 3 or 4, characterized in that solid PCDs are used, which have a substructure made of hard metal.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die 6. The method according to claim 5, characterized in that the

Sinterhilfsstoffe und/oder der Hartmetallunterbau wenigstens weitgehend aus den Solid-PKDs entfernt werden.  Sintering auxiliaries and / or the hard metal substructure are at least largely removed from the solid PCDs.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die gesinterten Diamantpartikel eine mittlere Korngröße von 0,5 μιτι bis 100 μιτι aufweisen. 7. The method according to any one of claims 3 to 6, characterized in that the sintered diamond particles have an average particle size of 0.5 μιτι to 100 μιτι.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Übergangsschicht eine solche Schicht zum Einsatz kommt, welche folgende allgemeine Formel erfüllt: 8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that as a transition layer such a layer is used, which fulfills the following general formula:

(E1 , E2, E3 ....Exy)x(BCNO)y , wobei E ein Element ist, welches ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend aus: Mg, B, AI, Si, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wobei x im Bereich von 0-2 liegt und y im Bereich von 0,5-2, liegt und B Bor, C Kohlenstoff, N Stickstoff und O Sauerstoff bedeutet. (E1, E2, E3 .... Exy) x (BCNO) y, where E is an element selected from the group consisting of: Mg, B, Al, Si, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; in which x is in the range of 0-2 and y is in the range of 0.5-2, and B is boron, C is carbon, N is nitrogen and O is oxygen.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass x und y im Bereich von 0,5 bis 1 ,1 liegen. 9. The method according to claim 8, characterized in that x and y are in the range of 0.5 to 1, 1.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch 10. The method according to any one of the preceding claims, characterized

gekennzeichnet, dass ein physikalisches Dampfabscheideverfahren (PVD) verwendet wird, wobei als Edelgasatmosphäre vorzugsweise eine  in that a physical vapor deposition (PVD) process is used, preferably a noble gas atmosphere

Argonatmosphäre eingesetzt wird.  Argon atmosphere is used.

1 1 . Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch 1 1. Method according to one of the preceding claims, characterized

gekennzeichnet, dass das PVD-Verfahren in einem Temperaturbereich von 400°C bis 600°C, insbesondere 450°C, bei einer Bias-Spannung von characterized in that the PVD method in a temperature range of 400 ° C to 600 ° C, in particular 450 ° C, at a bias voltage of

0 bis minus 1000V und einem Druck von 100 mPa bis 10 000 mPa für eine Dauer von 1 min bis 20 min, insbesondere 5 min, durchgeführt wird. 0 to minus 1000V and a pressure of 100 mPa to 10 000 mPa for a period of 1 min to 20 min, in particular 5 min, is performed.

12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch 12. The method according to any one of the preceding claims, characterized

gekennzeichnet, dass nach der Beschichtung ein Temperschritt bei 200°C bis 600°C für eine Zeit zwischen 1 min und 60 min durchgeführt wird.  characterized in that after the coating, an annealing step at 200 ° C to 600 ° C for a time between 1 min and 60 min is performed.

13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch 13. The method according to any one of the preceding claims, characterized

gekennzeichnet, dass die Übergangsschicht ebenfalls mittels PVD auf der Elementcarbidschicht, in einem Temperaturbereich von 400°C bis 600°C, insbesondere 450°C, bei einer Bias-Spannung von 0 bis minus 1000V und einem Druck von 100 mPa bis 10 000 mPa für eine Dauer von 0,1 h bis 3 h, aufgebracht wird.  characterized in that the transition layer also by means of PVD on the element carbide layer, in a temperature range of 400 ° C to 600 ° C, in particular 450 ° C, at a bias voltage of 0 to minus 1000V and a pressure of 100 mPa to 10,000 mPa for a period of 0.1 h to 3 h, is applied.

14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch 14. The method according to any one of the preceding claims, characterized

gekennzeichnet, dass die Übergangsschicht unter Luftatmosphäre mit einem Lot, ggf. unter Einsatz von Flussmitteln, benetzbar ist. in that the transition layer is wettable under air atmosphere with a solder, possibly with the use of fluxes.

15. Beschichtetes Solid-PKD, dadurch gekennzeichnet, dass es nach einem Verfahren gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 14 erhältlich ist. 15. Coated solid PCD, characterized in that it is obtainable by a process according to at least one of claims 1 to 14.

16. Solid-PKD nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Solid-PKDs miteinander verlötet sind. 16. Solid PCD according to claim 15, characterized in that a plurality of solid PCDs are soldered together.

17. Verfahren zur Herstellung eines Maschinenbauteils mit wenigstens einem Funktionsbereich aus einem beschichteten Solid-PKD gemäß einem der Ansprüche 15 und 16 sowie einem metallischen Trägerkörper, dadurch gekennzeichnet, dass das Solid-PKD mittels einer Lötverbindung auf wenigstens einer 17. A method for producing a machine component having at least one functional area of a coated solid-PCD according to one of claims 15 and 16 and a metallic carrier body, characterized in that the solid-PCD by means of a solder joint on at least one

Oberfläche des metallischen Trägerkörpers fixiert wird, wobei als Lot ein Hartlot zum Einsatz kommt; und die Lötverbindung zwischen beschichtetem Solid-PKD und Trägerkörper bei maximal 700°C unter Luftatmosphäre unter Normaldruck hergestellt wird.  Surface of the metallic support body is fixed, as a brazing solder is used; and the solder joint between coated solid PCD and carrier body is produced at a maximum of 700 ° C under atmospheric pressure under normal pressure.

18. Maschinenbauteil, dadurch gekennzeichnet, dass es nach einem 18. Machine component, characterized in that it is after a

Verfahren gemäß Anspruch 17 erhältlich ist.  A method according to claim 17 is available.

19. Maschinenbauteil nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Werkzeug, insbesondere ein Schneidwerkzeug, vorzugsweise ein spanabhebendes Werkzeug oder ein Asphalt- oder ein Gesteinsfräskopf oder ein Bohrkopf, ist. 19. Machine component according to claim 18, characterized in that it is a tool, in particular a cutting tool, preferably a cutting tool or an asphalt or a rock milling head or a drill head.