EP2737104A1 - Quick closure for reactors and converter - Google Patents

Quick closure for reactors and converter

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Publication number
EP2737104A1
EP2737104A1 EP12742877.9A EP12742877A EP2737104A1 EP 2737104 A1 EP2737104 A1 EP 2737104A1 EP 12742877 A EP12742877 A EP 12742877A EP 2737104 A1 EP2737104 A1 EP 2737104A1
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EP
European Patent Office
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reactor
housing part
bayonet
reactor according
closure
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP12742877.9A
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German (de)
French (fr)
Inventor
Michael Harro Liese
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Original Assignee
Individual
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Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of EP2737104A1 publication Critical patent/EP2737104A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4418—Methods for making free-standing articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/24—Deposition of silicon only

Definitions

  • the invention relates to a reactor for use in the production of polycrystalline silicon by the CVD method with a multipart reactor housing having at least one upper housing part with a lower circular connecting portion and a lower housing part with an upper circular connecting portion, wherein the upper housing part and the lower housing part can be tightly interconnected via a closure means.
  • polycrystalline silicon (polysilicon) is first converted raw silicon into a chlorine-hydrogen compound (trichlorosilane, SiHCI 3 ), which is liquid at temperatures above 305 K.
  • a chlorine-hydrogen compound trichlorosilane, SiHCI 3
  • impurities mainly boron and phosphorus, enter into compounds which can be separated off by fractional distillation.
  • the silicon is recovered from the purified SiHCl 3 .
  • thin silicon rods are provided in a CVD (chemical vapor deposition) reactor, which are seated on the bottom of the reactor on electrodes or inserted into these.
  • the silicon rods are electrically connected in pairs on their upper sides.
  • this electrical connection can also be done by a thin silicon rod.
  • the reactor housing of such a CVD reactor usually has a bottom plate and a bell mounted thereon.
  • the bottom of the bell and the top of the bottom plate are each provided with flanges through which the bell is sealed to the bottom plate by means of a plurality of circumferentially distributed pinch or hex screw connections.
  • the reactor housing has at least one inlet and a discharge for a gas mixture.
  • the reactor is heated by a heater at least until the silicon of the thin silicon rods becomes electrically conductive, so that the silicon thin rods are then electrically heated to about 1200 ° C.
  • a gas mixture of trichlorosilane and hydrogen is introduced into the reactor.
  • the trichlorosilane decomposes and reacts with the hydrogen to silicon and hydrogen chloride:
  • the elemental silicon precipitates in polycrystalline form on the silicon rods, which thereby grow in diameter and typically reach diameters up to 15 cm.
  • the material thus obtained has a purity of over 99.9999%.
  • Comparable reactors are also used in the monosilane process, in which the silicon is deposited from SiH 4 at a rod temperature of about 850 ° - 900 ° C and a pressure of for example 2 to 2.5 bar.
  • a CVD reactor which can be used for both processes is disclosed in DE 10 2009 043 947 A1.
  • Comparable reactors are used as conversion reactors for gas processing in the production of polysilicon, in which then no silicon thin rods are used.
  • the reactors are opened after several days of continuous production (usually within five days in the Siemens process). For this purpose, all clamp or hexagon screw connections that connect the bottom plate and the reactor bell must be solved. This process usually takes four to five hours. If the reactor bell is formed in two parts with a lower hollow cylindrical part and with a bell or lid sitting thereon, which are likewise connected to a corresponding number of clamping or hexagon screw connections, the effort for opening the reactor doubles.
  • the reactor bell is removed.
  • the produced silicon is removed, and in further purification steps the reactor is re-equipped with silicon thin rods.
  • the reactor bell is placed on the bottom plate by means of a crane and closed by means of a torque wrench with the screw connections according to a procedure that must be followed strictly.
  • the opening and closing includes the following sources of error:
  • the claimed invention is based on the object to provide an improved connection of the housing parts of a reactor of the type mentioned, in which the disadvantages mentioned at least partially no longer or at least no longer exist in the extent.
  • connection is made via a one- or multi-part (three-part) bayonet-type closure, which is closed or opened after the pressure cooker method with a short rotation with the aid of hydraulic, pneumatic or mechanical aids.
  • This allows a significant reduction of shutter and opening times from 4 to 5 hours up to about 15 minutes.
  • a current production time of about 100 hours (5 days) can be increased by the use of the invention, the production capacity of the reactor by more than 4%.
  • bayonet-like closures come into consideration, for example, in construction correspond to the closure of a pressure cooker, in which the lid is placed on the cooking pot and then twisted, or which are designed in the manner of a Storz coupling, in the claws in corresponding contours Engage the counter coupling and lock in place by turning the two half couplings.
  • a bayonet-type closure is in particular also understood as one in which a rotatably connected to one of the housing parts to be connected ring with claws in recesses provided in a counter-coupling on the other housing part can be used, and the housing parts by twisting the ring to each other pressed and thus tightly sealed (three-piece bayonet or even throw bayonet).
  • the main advantage of such an embodiment of the closure is that the upper and lower housing part does not have to be rotated relative to each other, but that only the ring has to be rotated in order to connect the upper and the lower housing part with each other.
  • the ring of the three-part bayonet closure with a number of 20 to 100, preferably from 20 to 50, in particular uniformly distributed over the circumference claws and the counter-coupling with a corresponding number of correspondingly distributed recesses may be formed in the claws and can subsequently be screwed into the counter-bearing grooves of the counter-coupling.
  • a seal is preferably provided to seal leaks between the adjacent housing parts.
  • a bottom plate of the reactor is to be understood as a lower housing part, in particular one equipped with one or more pairs of electrodes for connecting thin silicon rods, under an upper housing part a bell seated on the bottom plate or the lower housing part or a reactor housing cover ,
  • the lower and / or upper housing part to be connected can also be a substantially hollow-cylindrical housing wall which is optionally fixedly connected to the base plate or arranged between the base plate and the bell.
  • the invention is particularly advantageous for the construction of CVD reactors, in particular those for the production of polycrystalline silicon, but also for conversion reactors, which are used for the conversion of silicon tetrachloride in trichlorosilane.
  • Fig. 3 is a view of the detail A of Fig. 2 in cross section.
  • FIG. 1 shows the structure of a CVD reactor 10 used for polysilicon production, which is arranged inside a water-cooled heat shield.
  • the reactor housing essentially consists of a quartz bell 12 with a lower, hollow-cylindrical housing part 13, which is seated on a base plate 14. Through the bottom plate, an inlet 15 for a gas mixture and an outlet 16 are guided for a gas mixture. Also, two electrodes 17, 18 are embedded in the bottom plate 14, on which graphite base 19, 21 are arranged. On each of the graphite base, a thin silicon rod 22, 23 is provided. Both silicon thin rods are electrically connected to each other at their tops by another thin silicon rod 24. The silicon thin rods serve as a core for the vapor deposition of the polycrystalline silicon 25 during the CVD process.
  • the reactor is surrounded by a water-cooled heat shield 26.
  • One or more preheating elements 27 are arranged between heat shield 26 and reactor bell 12 in order to heat the reactor so far that the silicon thin rods become electrically conductive.
  • the exemplary embodiment of a reactor according to the invention shown schematically in Figure 2 also has a bottom plate 31, on which a reactor bell 32 is placed. Both are connected to each other by a bayonet-type closure 33, which circulates annularly around the reactor housing.
  • the bayonet-type closure is shown in more detail in FIG. 3 as detail A of FIG.
  • the jacket 34 of the reactor bell 32 is seated on a ring embedded in the base plate 31. seal 35 on.
  • a rotatable ring 36 engages with claws 37 in a designated, around the circular bottom plate substantially circumferential groove 38, wherein on the one recesses are provided (not shown), which allow insertion of the jaws 37 in the groove from above, and the other ring is abutted against the flange elements at the bottom of the reactor bell.
  • the reactor bell can be placed on the bottom plate 31 and both are tightly connected to each other by inserting the ring 36 into the groove 38 and then twisting the ring, wherein by turning the bottom of the bell on the space provided for this purpose of the bottom plate 31st or embedded therein ring seal 35 is pressed.
  • the reactor bell 32 is formed in two parts with an upper bell part 32 and a lower, hollow cylindrical part 32 "In this embodiment, the upper and lower parts 32" 32 "of the bell can be fitted via a corresponding bayonet-type closure 39 be interconnected.

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Abstract

The invention relates to a reactor for use in the production of polycrystalline silicon according to the CVD method, comprising a multi-part reactor housing having at least one upper housing part having a lower circular connection section and one lower housing part having an upper circular connection section, wherein the upper housing part and the lower housing part can be connected to each other in a sealed manner by means of a closure means. In order to avoid disadvantages in the conventional connection of the upper and lower housing parts of such reactors, a bayonet-like closure is provided as the closure means according to the invention.

Description

Schnellverschluss für Reaktoren und Konvertoren  Quick release for reactors and converters
Die Erfindung betrifft einen Reaktor zur Verwendung bei der Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem CVD-Verfahren mit einem mehrteiligen Reaktorgehäuse mit mindestens einem oberen Gehäuseteil mit einem unteren kreisrunden Verbindungsabschnitt sowie einem unteren Gehäuseteil mit einem oberen kreisrunden Verbindungsabschnitt, wobei der obere Gehäuseteil und der untere Gehäuseteil über ein Verschlussmittel dicht miteinander verbunden werden können. The invention relates to a reactor for use in the production of polycrystalline silicon by the CVD method with a multipart reactor housing having at least one upper housing part with a lower circular connecting portion and a lower housing part with an upper circular connecting portion, wherein the upper housing part and the lower housing part can be tightly interconnected via a closure means.
Bei der Herstellung von polykristallinem Silizium (Polysilizium) überführt man zunächst Rohsilizium in eine Chlor- Wasserstoff- Verbindung (Trichlorsilan, SiHCI3), die bei Tempe- raturen oberhalb 305 K flüssig ist. Dabei gehen Verunreinigungen, hauptsächlich Bor und Phosphor, Verbindungen ein, die durch fraktionierte Destillation abgetrennt werden können. In the production of polycrystalline silicon (polysilicon) is first converted raw silicon into a chlorine-hydrogen compound (trichlorosilane, SiHCI 3 ), which is liquid at temperatures above 305 K. In this case, impurities, mainly boron and phosphorus, enter into compounds which can be separated off by fractional distillation.
Im Trichlorsilan-Prozess (Siemens-Prozess) wird aus dem so gereinigten SiHCI3 das Silizium zurückgewonnen. Hierfür sind in einem CVD - (chemical vapor deposition) Reaktor dünne Siliziumstäbe vorgesehen, die am Boden des Reaktors auf Elektroden aufsitzen oder in diese eingesetzt sind. Die Siliziumstäbe sind paarweise an ihren Oberseiten miteinander elektrisch verbunden. Gegebenenfalls kann diese elektrische Verbindung auch durch einen Siliziumdünnstab erfolgen. In the trichlorosilane process (Siemens process), the silicon is recovered from the purified SiHCl 3 . For this purpose, thin silicon rods are provided in a CVD (chemical vapor deposition) reactor, which are seated on the bottom of the reactor on electrodes or inserted into these. The silicon rods are electrically connected in pairs on their upper sides. Optionally, this electrical connection can also be done by a thin silicon rod.
Das Reaktorgehäuse eines solchen CVD-Reaktors weist üblicherweise eine Bodenplatte und eine darauf aufgesetzte Glocke auf. Die Unterseite der Glocke und die Oberseite der Bodenplatte sind jeweils mit Flanschen versehen, über die die Glocke mit der Bodenplatte mithilfe einer Vielzahl von in Umfangsrichtung verteilten Klemm- oder Sechskantschraubverbindungen dicht verbunden werden. Je nach Größe des Reaktors werden üblicherweise ca. 50-100 Klemm- oder Sechskantschraubverbindungen verwendet. Das Reaktorgehäuse weist mindestens einen Zulauf und einen Ablauf für ein Gasgemisch auf. The reactor housing of such a CVD reactor usually has a bottom plate and a bell mounted thereon. The bottom of the bell and the top of the bottom plate are each provided with flanges through which the bell is sealed to the bottom plate by means of a plurality of circumferentially distributed pinch or hex screw connections. Depending on the size of the reactor usually about 50-100 clamp or Hexenkschraubverbindungen be used. The reactor housing has at least one inlet and a discharge for a gas mixture.
Der Reaktor wird durch eine Heizeinrichtung mindesten soweit aufgeheizt, bis dass das Silizium der Siliziumdünnstäbe elektrisch leitend wird, so dass die Siliziumdünnstäbe dann elektrisch auf ca. 1200 °C aufgeheizt werden. Ein Gasgemisch aus Trichlorsilan und Wasserstoff wird in den Reaktor eingeleitet. Bei einer Temperatur von 1000° - 1200°C und einem Druck von beispielsweise 6,5 bar zersetzt sich das Trichlorsilan und reagiert mit dem Wasserstoff zu Silizium und Chlorwasserstoff: The reactor is heated by a heater at least until the silicon of the thin silicon rods becomes electrically conductive, so that the silicon thin rods are then electrically heated to about 1200 ° C. A gas mixture of trichlorosilane and hydrogen is introduced into the reactor. At a temperature of 1000 ° - 1200 ° C and a pressure of, for example, 6.5 bar, the trichlorosilane decomposes and reacts with the hydrogen to silicon and hydrogen chloride:
H2 + SiHCI-, Si + 2HCI H 2 + SiHCl, Si + 2HCl
251658240  251658240
Das elementare Silizium schlägt sich dabei in polykristalliner Form auf den Siliziumstäben nieder, die dadurch im Durchmesser anwachsen und typischerweise Durchmesser bis zu 15 cm erreichen. Das so gewonnene Material hat eine Reinheit von über 99,9999%. The elemental silicon precipitates in polycrystalline form on the silicon rods, which thereby grow in diameter and typically reach diameters up to 15 cm. The material thus obtained has a purity of over 99.9999%.
Vergleichbare Reaktoren werden auch im Monosilan-Prozess eingesetzt, in dem das Silizium aus SiH4 bei einer Stabtemperatur von ca. 850° - 900°C und einem Druck von beispielsweise 2 bis 2,5 bar abgeschieden wird. Comparable reactors are also used in the monosilane process, in which the silicon is deposited from SiH 4 at a rod temperature of about 850 ° - 900 ° C and a pressure of for example 2 to 2.5 bar.
Ein CVD-Reaktor, der für beide Verfahren einsetzbar ist, ist in der DE 10 2009 043 947 AI offenbart. A CVD reactor which can be used for both processes is disclosed in DE 10 2009 043 947 A1.
Vergleichbare Reaktoren werden als Konvertierungsreaktoren zur Gasaufbereitung bei der Herstellung von Polysilizium verwendet, in die dann aber keine Siliziumdünnstäbe eingesetzt sind. Comparable reactors are used as conversion reactors for gas processing in the production of polysilicon, in which then no silicon thin rods are used.
Die Reaktoren werden prozessbedingt nach mehreren Tagen kontinuierlicher Produktion (im Siemens-Prozess üblicherweise nach ca. fünf Tagen) geöffnet. Dazu müssen alle Klemm- oder Sechskantschraubverbindungen, die die Bodenplatte und die Reaktorglocke miteinander verbinden, gelöst werden. Dieser Vorgang dauert üblicherweise vier bis fünf Stunden. Ist die Reaktorglocke zweiteilig mit einem unteren hohlzylindrischen Teil und mit einer darauf sitzenden Glocke bzw. einem Deckel ausgebildet, die ebenso mit einer entsprechenden Anzahl von Klemm- oder Sechskantschraubverbindungen verbunden sind, verdoppelt sich der Aufwand zum Öffnen des Reaktors. Depending on the process, the reactors are opened after several days of continuous production (usually within five days in the Siemens process). For this purpose, all clamp or hexagon screw connections that connect the bottom plate and the reactor bell must be solved. This process usually takes four to five hours. If the reactor bell is formed in two parts with a lower hollow cylindrical part and with a bell or lid sitting thereon, which are likewise connected to a corresponding number of clamping or hexagon screw connections, the effort for opening the reactor doubles.
Im Anschluss daran wird die Reaktorglocke entfernt. Das produzierte Silizium wird ausgebaut, und in weiteren Reinigungsschritten wird der Reaktor neu mit Siliziumdünnstä- ben bestückt. Die Reaktorglocke wird mittels eines Krans auf die Bodenplatte gesetzt und mit den Schraubverbindungen nach einer streng einzuhaltenden Prozedur mittels Drehmomentschlüssel verschlossen. Following this, the reactor bell is removed. The produced silicon is removed, and in further purification steps the reactor is re-equipped with silicon thin rods. The reactor bell is placed on the bottom plate by means of a crane and closed by means of a torque wrench with the screw connections according to a procedure that must be followed strictly.
Das Öffnen und Schließens beinhaltet folgende Fehlerquellen : The opening and closing includes the following sources of error:
a. Überdrehen der Schrauben beim Verschließen des Reaktors;  a. Over-tightening the screws when closing the reactor;
b. Verschleiß der Muttern und Schrauben. c. Nichterreichen des erforderlichen Anpressdrucks durch veraltete, überdehnte Schrauben; b. Wear of nuts and bolts. c. Failure to reach the required contact pressure due to obsolete, overstretched screws;
d. hierdurch bedingt oder bedingt durch nicht exaktes Einhalten der manuellen Verschlussprozedur erhöhtes Risiko einer undichten Flanschverbindung oder einer zerstörten Dichtung mit darauffolgendem Gasausbruch, insbesondere bei nicht Einhalten der manuellen Verschlussprozedur;  d. as a result of this or due to inaccurate adherence to the manual closure procedure, increased risk of a leaking flange connection or of a destroyed seal with subsequent gas outbreak, in particular if the manual closure procedure is not followed;
e. Verletzungsgefahr durch den hohen Anteil von Handarbeit bei den durchzuführenden Arbeiten;  e. Danger of injury due to the high proportion of manual labor in the work to be carried out;
f. Verletzungsgefahr durch Risiko einer undichten Flanschverbindung; und  f. Danger of injury due to risk of leaking flange connection; and
g. Verunreinigung durch den Einsatz von Schmiermitteln. Diese sind in der Siliziumproduktion strengstens verboten.  G. Contamination by the use of lubricants. These are strictly prohibited in silicon production.
Der beanspruchten Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine verbesserte Verbindung der Gehäuseteile eines Reaktors der eingangs genannten Art zur Verfügung zu stellen, bei dem die genannten Nachteile zumindest teilweise nicht mehr oder zumindest nicht mehr in dem Maße bestehen. The claimed invention is based on the object to provide an improved connection of the housing parts of a reactor of the type mentioned, in which the disadvantages mentioned at least partially no longer or at least no longer exist in the extent.
Diese Aufgabe wird mit einem Reaktor mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. This object is achieved with a reactor having the features of claim 1.
Im Gegensatz zu der vorbekannten Verbindungsart erfolgt die Verbindung über einen ein- oder mehrteiligen (dreiteiligen) bajonettartigen Verschluss, welcher nach dem Schnellkochtopfverfahren mit einer kurzen Drehung unter Zuhilfenahme von hydraulischen, pneumatischen oder mechanischen Hilfsmitteln verschlossen oder geöffnet wird. Dadurch ist eine signifikante Reduzierung der Verschluss- und Öffnungszeiten von 4 bis 5 Stunden auf bis zu etwa 15 Minuten möglich. Bei einer derzeitigen Produktionszeit von ca. 100 Stunden (5 Tagen) kann durch den Einsatz der Erfindung die Produktionsleistung des Reaktors um mehr als 4% gesteigert werden. In contrast to the previously known type of connection, the connection is made via a one- or multi-part (three-part) bayonet-type closure, which is closed or opened after the pressure cooker method with a short rotation with the aid of hydraulic, pneumatic or mechanical aids. This allows a significant reduction of shutter and opening times from 4 to 5 hours up to about 15 minutes. With a current production time of about 100 hours (5 days) can be increased by the use of the invention, the production capacity of the reactor by more than 4%.
Außerdem entfallen bei Verwendung eines Bajonettverschlusses alle oben genannten Fehlerquellen, da mit einem Bajonettverschluss ein über den Umfang des Reaktors gleichmäßiger Anpressdruck der zu verbindenden Reaktorgehäuseteile erzeugt werden kann. Darüber hinaus ist mit einem bajonettartigen Verschluss ein ruckfreies Verschließen möglich, so dass Erschütterungen insbesondere der Bodenplatte eines CVD-Reaktors und damit die Gefahr eines Umfallens der darauf gestellten Siliziumstäbe verringert bzw. ausgeschlossen wird. Darüber hinaus ist ein Bajonettverschluss ohne erheblichen Aufwand auch während des Schließens wieder lösbar, was technisch sinnvoll sein kann. In addition, eliminates all sources of error above when using a bayonet closure, as with a bayonet closure over the circumference of the reactor uniform contact pressure of the reactor housing parts to be joined can be generated. In addition, a jerk-free closure is possible with a bayonet-type closure, so that vibrations, in particular the bottom plate of a CVD reactor and thus the risk of falling over the silicon rods placed on it are reduced or eliminated. In addition, a bayonet lock without considerable effort even during closing again solvable, which can be technically useful.
Schließlich kann innerhalb des Bajonettverschlusses auch eine Leckagemessung erfolgen. Finally, within the bayonet lock also a leakage measurement can be done.
Als bajonettartige Verschlüsse kommen solche in Betracht, die beispielsweise im Aufbau dem Verschluss eines Druckkochtopfes entsprechen, bei dem der Deckel auf den Kochtopf gesteckt und dann verdreht wird, oder die in der Art einer Storz-Kupplung ausgeführt sind, bei der Klauen in entsprechende Konturen einer Gegenkupplung eingreifen und dort durch Verdrehen der beiden Halbkupplungen einrasten. As a bayonet-like closures come into consideration, for example, in construction correspond to the closure of a pressure cooker, in which the lid is placed on the cooking pot and then twisted, or which are designed in the manner of a Storz coupling, in the claws in corresponding contours Engage the counter coupling and lock in place by turning the two half couplings.
Unter einem bajonettartigen Verschluss wird insbesondere auch ein solcher verstanden, bei dem ein mit einem der zu verbindenden Gehäuseteile drehbar verbundener Ring mit Klauen in dafür vorgesehene Ausnehmungen in einer Gegenkupplung am anderen Ge- häuseteil eingesetzt werden kann, und die Gehäuseteile durch ein Verdrehen des Rings aufeinander gepresst und damit dicht verschlossen werden (dreiteiliger Bajonettverschluss oder auch Überwurfbajonett). Der wesentliche Vorteil einer solchen Ausführungsform des Verschlusses besteht darin, dass oberer und unterer Gehäuseteil nicht relativ zueinander verdreht werden müssen, sondern dass lediglich der Ring verdreht werden muss, um das obere und das untere Gehäuseteil miteinander zu verbinden. In einer bevorzugten Ausgestaltung kann der Ring des dreiteiligen Bajonettverschlusses mit einer Anzahl von 20 bis 100, vorzugsweise von 20 bis 50, insbesondere gleichmäßig über den Umfang verteilte Klauen und die Gegenkupplung mit einer entsprechenden Anzahl von entsprechend verteilten Ausnehmungen ausgebildet sein, in die Klauen eingesetzt und nachfolgend in die als Gegenlager wirkenden Nuten der Gegenkupplung hineingedreht werden können. Under a bayonet-type closure is in particular also understood as one in which a rotatably connected to one of the housing parts to be connected ring with claws in recesses provided in a counter-coupling on the other housing part can be used, and the housing parts by twisting the ring to each other pressed and thus tightly sealed (three-piece bayonet or even throw bayonet). The main advantage of such an embodiment of the closure is that the upper and lower housing part does not have to be rotated relative to each other, but that only the ring has to be rotated in order to connect the upper and the lower housing part with each other. In a preferred embodiment, the ring of the three-part bayonet closure with a number of 20 to 100, preferably from 20 to 50, in particular uniformly distributed over the circumference claws and the counter-coupling with a corresponding number of correspondingly distributed recesses may be formed in the claws and can subsequently be screwed into the counter-bearing grooves of the counter-coupling.
Im bajonettartigen Verschluss ist vorzugsweise eine Dichtung vorgesehen, um Undichtig- keiten zwischen den angrenzenden Gehäuseteilen abzudichten. In the bayonet-type closure, a seal is preferably provided to seal leaks between the adjacent housing parts.
Als unterer Gehäuseteil ist insbesondere eine Bodenplatte des Reaktors zu verstehen, insbesondere eine solche, die mit einem oder mehreren Paaren von Elektroden für den Anschluss von Siliziumdünnstäbe ausgestattet ist, unter einem oberen Gehäuseteil eine auf der Bodenplatte bzw. dem unteren Gehäuseteil aufsitzende Glocke oder ein Reaktorgehäusedeckel. Das untere und/oder obere zu verbindende Gehäuseteil kann aber auch eine im Wesentlichen hohlzylindrische Gehäusewandung sein, die wahlweise mit der Bodenplatte fest verbunden ist oder zwischen Bodenplatte und Glocke angeordnet ist. Die Erfindung ist insbesondere vorteilhaft für den Aufbau von CVD- Reaktoren, insbesondere solchen für die Herstellung von polykristallinem Silizium, aber auch für Konvertierungsreaktoren, die zur Konvertierung von Siliziumtetrachlorid in Trichlorsilan eingesetzt werden. In particular, a bottom plate of the reactor is to be understood as a lower housing part, in particular one equipped with one or more pairs of electrodes for connecting thin silicon rods, under an upper housing part a bell seated on the bottom plate or the lower housing part or a reactor housing cover , However, the lower and / or upper housing part to be connected can also be a substantially hollow-cylindrical housing wall which is optionally fixedly connected to the base plate or arranged between the base plate and the bell. The invention is particularly advantageous for the construction of CVD reactors, in particular those for the production of polycrystalline silicon, but also for conversion reactors, which are used for the conversion of silicon tetrachloride in trichlorosilane.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Figuren zum Stand der Technik und zu einer Ausführungsform der Erfindung beispielhaft erläutert. Es zeigen In the following, the invention will be explained by way of example with reference to figures relating to the prior art and to an embodiment of the invention. Show it
Fig. 1 einen beispielhaften CVD-Reaktor zur Durchführung des Siemens-Verfahrens;  1 shows an exemplary CVD reactor for carrying out the Siemens process;
Fig. 2 einen Querschnitt eines erfindungsgemäßen Reaktors in vereinfachter Darstellung; und  2 shows a cross-section of a reactor according to the invention in a simplified representation; and
Fig. 3 eine Ansicht zum Detail A aus Fig. 2 im Querschnitt.  Fig. 3 is a view of the detail A of Fig. 2 in cross section.
Figur 1 zeigt den Aufbau eines für die Polysiliziumherstellung verwendeten CVD-Reaktors 10, der innerhalb eines wassergekühlten Hitzeschildes angeordnet ist. Das Reaktorgehäuse besteht im Wesentlichen aus einer Quarzglocke 12 mit einem unteren, hohlzylindrischen Gehäuseteil 13, der auf einer Bodenplatte 14 aufsitzt. Durch die Bodenplatte sind ein Einlass 15 für ein Gasgemisch sowie ein Auslass 16 für ein Gasgemisch geführt. Auch sind in die Bodenplatte 14 zwei Elektroden 17, 18 eingelassen, auf denen Graphitsockel 19, 21 angeordnet sind. Auf jeden der Graphitsockel ist ein Siliziumdünnstab 22, 23 gestellt. Beide Siliziumdünnstäbe sind an ihren Oberseiten durch einen weiteren Siliziumdünnstab 24 elektrisch miteinander verbunden. Die Siliziumdünnstäbe dienen als Seele für die Dampfabscheidung des polykristallinen Siliziums 25 während des CVD-Prozesses. Der Reaktor ist von einem wassergekühlten Hitzeschild 26 umgeben. Zwischen Hitzeschild 26 und Reaktorglocke 12 sind ein oder mehrere Vorheizelemente 27 angeordnet, um den Reaktor so weit aufzuheizen, dass die Siliziumdünnstäbe elektrisch leitend werden. Figure 1 shows the structure of a CVD reactor 10 used for polysilicon production, which is arranged inside a water-cooled heat shield. The reactor housing essentially consists of a quartz bell 12 with a lower, hollow-cylindrical housing part 13, which is seated on a base plate 14. Through the bottom plate, an inlet 15 for a gas mixture and an outlet 16 are guided for a gas mixture. Also, two electrodes 17, 18 are embedded in the bottom plate 14, on which graphite base 19, 21 are arranged. On each of the graphite base, a thin silicon rod 22, 23 is provided. Both silicon thin rods are electrically connected to each other at their tops by another thin silicon rod 24. The silicon thin rods serve as a core for the vapor deposition of the polycrystalline silicon 25 during the CVD process. The reactor is surrounded by a water-cooled heat shield 26. One or more preheating elements 27 are arranged between heat shield 26 and reactor bell 12 in order to heat the reactor so far that the silicon thin rods become electrically conductive.
Die in Figur 2 schematisch dargestellte, beispielhafte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Reaktors weist ebenso eine Bodenplatte 31 auf, auf die eine Reaktorglocke 32 aufgesetzt ist. Beide sind durch einen bajonettartigen Verschluss 33, der ringförmig um das Reaktorgehäuse umläuft, miteinander verbunden. The exemplary embodiment of a reactor according to the invention shown schematically in Figure 2 also has a bottom plate 31, on which a reactor bell 32 is placed. Both are connected to each other by a bayonet-type closure 33, which circulates annularly around the reactor housing.
Der bajonettartige Verschluss ist in Figur 3 als Detail A der Figur 2 näher dargestellt. Der Mantel 34 der Reaktorglocke 32 sitzt auf einer in die Bodenplatte 31 eingelassenen Ring- dichtung 35 auf. Ein drehbarer Ring 36 greift mit Klauen 37 in eine hierfür vorgesehene, um die kreisförmige Bodenplatte im Wesentlichen umlaufende Nut 38 ein, wobei zum einen Ausnehmungen vorgesehen sind (nicht dargestellt), die ein Einsetzen der Klauen 37 in die Nut von oben ermöglichen, und zum anderen der Ring an Flanschelementen an der Unterseite der Reaktorglocke gegengelagert ist. The bayonet-type closure is shown in more detail in FIG. 3 as detail A of FIG. The jacket 34 of the reactor bell 32 is seated on a ring embedded in the base plate 31. seal 35 on. A rotatable ring 36 engages with claws 37 in a designated, around the circular bottom plate substantially circumferential groove 38, wherein on the one recesses are provided (not shown), which allow insertion of the jaws 37 in the groove from above, and the other ring is abutted against the flange elements at the bottom of the reactor bell.
Bei dieser Konstruktion kann die Reaktorglocke auf die Bodenplatte 31 aufgesetzt werden und beide miteinander durch Einsetzen des Rings 36 in die Nut 38 und anschließendem Verdrehen des Rings dicht miteinander verbunden werden, wobei durch das Verdrehen die Unterseite der Glocke auf die hierfür vorgesehene Anlagefläche der Bodenplatte 31 bzw. die darin eingelassene Ringdichtung 35 angepresst wird. In this construction, the reactor bell can be placed on the bottom plate 31 and both are tightly connected to each other by inserting the ring 36 into the groove 38 and then twisting the ring, wherein by turning the bottom of the bell on the space provided for this purpose of the bottom plate 31st or embedded therein ring seal 35 is pressed.
In einer alternativen, sich aus Figur 2 ergebenden Ausführungsform ist die Reaktorglocke 32 zweiteilig mit einem oberen Glockenteil 32 und einem unteren, hohlzylindrischen Teil 32" ausgebildet. Bei dieser Ausführungsform können der obere und untere Teil 32\ 32"der Glocke über einen entsprechenden bajonettartigen Verschluss 39 miteinander verbunden sein. In an alternative embodiment, as shown in Figure 2, the reactor bell 32 is formed in two parts with an upper bell part 32 and a lower, hollow cylindrical part 32 "In this embodiment, the upper and lower parts 32" 32 "of the bell can be fitted via a corresponding bayonet-type closure 39 be interconnected.

Claims

26. Juli 2012 Patentansprüche July 26, 2012 claims
Reaktor zur Verwendung bei der Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem CVD-Verfahren mit einem mehrteiligen Reaktorgehäuse mit mindestens einem oberen Gehäuseteil mit einem unteren kreisrunden Verbindungsabschnitt sowie einem unteren Gehäuseteil mit einem oberen kreisrunden Verbindungsabschnitt, wobei der obere Gehäuseteil und der untere Gehäuseteil über ein Verschlussmittel dicht miteinander verbunden werden können, dadurch gekennzeichnet, dass das Verschlussmittel ein bajonettartiger Verschluss (33) ist. A reactor for use in the production of polycrystalline silicon according to the CVD method with a multipart reactor housing having at least one upper housing part with a lower circular connecting portion and a lower housing part with an upper circular connecting portion, the upper housing part and the lower housing part via a closure means tight can be connected to each other, characterized in that the closure means is a bayonet-type closure (33).
Reaktor nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch mindestens eine im bajonettartigen Verschluss (33) angeordnete Dichtung (35). Reactor according to claim 1, characterized by at least one seal (35) arranged in the bayonet-type closure (33).
Reaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der bajonettartige Verschluss (33) dreiteilig ausgebildet ist. Reactor according to claim 1 or 2, characterized in that the bayonet-type closure (33) is formed in three parts.
Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der bajonettartige Verschluss (33) mittels eines Antriebs verschließbar ist. Reactor according to one of claims 1 to 3, characterized in that the bayonet-type closure (33) can be closed by means of a drive.
Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der untere Gehäuseteil eine Bodenplatte (31), insbesondere eine solche mit einem oder mehreren Paaren von Elektroden für Siliziumdünnstäbe, ist. Reactor according to one of claims 1 to 4, characterized in that the lower housing part is a bottom plate (31), in particular one with one or more pairs of electrodes for silicon thin rods.
Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der obere Gehäuseteil eine Glocke (32) ist. Reactor according to one of claims 1 to 5, characterized in that the upper housing part is a bell (32).
Reaktor nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Glocke (32) auf der Bodenplatte (31) aufsitzt. Reactor according to claim 5 and 6, characterized in that the bell (32) rests on the bottom plate (31).
Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der obere Gehäuseteil ein Deckel ist. Reactor according to one of claims 1 to 5, characterized in that the upper housing part is a cover.
9. Reaktor nach Anspruch 5 und 6 oder nach Anspruch 5 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Glocke (32 ) oder Deckel und Bodenplatte (31) mindestens eine im Wesentlichen hohlzylindrische Gehäusewandung (32") als weiterer Reaktorgehäuseteil vorgesehen ist, die mit dem darüber und dem darunter liegenden Gehäuseteil über jeweils einen bajonettartigen Verschluss (33, 39) dicht verbunden ist. 9. Reactor according to claim 5 and 6 or according to claim 5 and 7, characterized in that between the bell (32) or cover and bottom plate (31) at least one substantially hollow cylindrical housing wall (32 ") is provided as a further reactor housing part, with the above and the underlying housing part via a respective bayonet-type closure (33, 39) is tightly connected.
10. Reaktor nach einem der vorstehenden Ansprüche zur Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem CVD-Verfahren. 10. Reactor according to one of the preceding claims for the production of polycrystalline silicon by the CVD method.
11. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 9 als Konvertierungsreaktor zur Konvertierung von Siliziumtetrachlorid in Trichlorsilan. 11. Reactor according to one of claims 1 to 9 as a conversion reactor for the conversion of silicon tetrachloride in trichlorosilane.
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