EP2729588A1 - Method for producing a grain-oriented electrical steel flat product intended for electrotechnical applications - Google Patents

Method for producing a grain-oriented electrical steel flat product intended for electrotechnical applications

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EP2729588A1
EP2729588A1 EP12734890.2A EP12734890A EP2729588A1 EP 2729588 A1 EP2729588 A1 EP 2729588A1 EP 12734890 A EP12734890 A EP 12734890A EP 2729588 A1 EP2729588 A1 EP 2729588A1
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EP
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annealing
cold
strip
temperature
stage
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EP12734890.2A
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EP2729588B1 (en
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Heiner Schrapers
Thorsten KRENKE
Christof Holzapfel
Ludger Lahn
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ThyssenKrupp Electrical Steel GmbH
Original Assignee
ThyssenKrupp Electrical Steel GmbH
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Publication date
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    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/38—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with more than 1.5% by weight of manganese

Definitions

  • the invention relates to a method for producing grain-oriented electrical steel flat products intended for electrotechnical applications.
  • Grain-oriented electrical steel flat products have special magnetic properties and are produced by a complex manufacturing process.
  • Base material for electrical steel flat products is a silicon steel sheet. The metallurgical properties of the material, the
  • Electric steel flat products in which the grains do not have pronounced orientation.
  • the magnetic flux is not fixed to any particular direction so that the same magnetic flux in all directions
  • Grain-oriented electrical steel or sheet of the type in question here has a strong anisotropic
  • Grain-oriented electrical steel is particularly suitable for applications in which particularly high demands are placed on the magnetic properties, as is the case, for example, in the construction of transformers.
  • grain-oriented electrical steel are known in greater numbers.
  • Characteristic of this method is a Slab heating temperature below 1250 ° C. Due to this comparably low temperature
  • the purpose of the particle inhibition is to control the grain growth in the primary structure of the cold strip after and during the
  • the driving force for grain growth during annealing is the grain boundary energy stored in the microstructure. This is essentially due to the grain size after the
  • Excretions inhibitors determined. Therefore, it is important to have many finely divided particles. In the low-heating process, however, the relevant particles are not in the hot strip but before, after or during the decarburization annealing or during the
  • an inhibition strength Iz is adjusted by nitrides and sulfides via the hot rolling process in such a way that the primary grain growth during the
  • Nitriding treatment at temperatures between 850 and 1050 ° C in an ammonia-containing atmosphere allows the direct formation of aluminum nitrides.
  • grain-oriented electrical steel can not be modified.
  • the nitration can be carried out here by an atmosphere with nitriding capability or by a nitrogen-donating adhesive protection additive.
  • the nitration is close to
  • EP 1 752 549 A1 discloses a process for the production of high-quality grain-oriented electrical steel based on thin-slab continuous casting, in which the
  • the aim is to avoid the formation of nitridic precipitates before hot rolling and during hot rolling as possible to the possibility of a controlled generation of such
  • unavoidable impurities Si: 2.5-4.0%, C: 0.02-0.10%, Al: 0.01-0.065% N: 0.003-0.015% optionally up to 0.30 % Mn, up to 0.05% Ti, up to 0.3% P, one or more elements from the group S, Se in contents whose sum is at most 0.04%, one or more elements from the group As, Sn, Sb, Te, Bi with contents of up to 0.2% each, one or more elements from the group consisting of Cu, Ni, Cr, Co, Mo with contents of in each case up to 0, 5% and one or more elements of Group B, V, Nb at levels of up to 0.012% each.
  • the composite Melt then becomes secondary metallurgical in one
  • Thin slabs are hot rolled into a hot strip 0.5 to 4.0 mm thick in a multi-stand hot rolling mill in line. During hot rolling, the first forming pass will be at a
  • Temperature of 900 - 1200 ° C performed with a degree of deformation of more than 40%. Furthermore, during hot rolling, at least the two forming passes subsequent to rolling at 900 - 1200 ° C in the
  • the hot strip thus obtained is cooled and coiled into a coil.
  • Cold rolling can be performed. Subsequently, the hot strip is cold rolled to a cold strip having a final thickness of 0.15 mm to 0.50 mm. The resulting cold strip is then annealed recrystallizing and decarburizing. In addition to the decarburization annealing, nitriding of the strip in a NH 3 -containing atmosphere can also be carried out at temperatures above 850 ° C. After this
  • an annealing separator has been applied to the surface of the annealed cold strip, the thus coated cold-rolled strip to the expression of Gosstextur recrystallizing final annealed.
  • the finally annealed cold strip can then be provided with an electrical insulation and
  • EP 0 392 534 B1 describes in detail the atmospheres of decarburization annealing which may be considered. In this context will be on it
  • Nitrierglühung the partial pressure p H 2o P H 2 must be lowered to adjust a suitable oxide layer. The result of this process is a satisfactory formation of the glass film during the annealing.
  • the object of the invention was to provide a method with which it is possible to carry out grain-oriented electrical steel flat products in a simple manner to produce an optimally uniform distribution of the grain size.
  • a method according to the invention for producing a grain-oriented electrical steel flat product intended for electrotechnical applications comprises the following steps: a) producing a molten steel next to iron and
  • unavoidable impurities (in% by weight) Si: 2.5-4.0%, C: 0.02-0.1%, Al: 0.01-0.065%, N: 0.003-0.015%, and optionally up to to 0.30% Mn, up to 0.05% Ti, up to 0.3% P, one or more
  • Continuous casting machine c) separating at least one thin slab from the cast strand, d) heating the thin slab to a temperature between 1050 ° C and 1300 ° C, e) hot rolling the thin slab in a hot rolling mill to a hot strip having a thickness of 0.5-4.0 (f) cooling the hot strip, (g) coiling the hot strip into a coil, (h) cold rolling the hot strip to a cold strip having a final thickness of 0,15 to 0,50 mm, (i) decarburizing and nitriding annealing the cold strip obtained, (j) Applying an annealing separator to the surface of the annealed cold-rolled strip, and k) final annealing the annealing separator
  • Preparation of grain-oriented electrical tapes or sheets are usually required. These include, for example, between steps g) and h) one - or multi - stage hot strip annealing, thermal straightening of the cold - rolled strip and application of an insulating layer carried out as part of the
  • Essential for the invention is that the cold strip in the course of the process step i) "decarburizing and nitriding annealing of the obtained cold strip" in at least two stages decarburizing and nitriding annealed.
  • the first stage of this annealing extends according to the invention over a first time interval, which is a heating of the cold strip, starting from a
  • Start temperature to a first target annealing temperature and then holding at this target annealing temperature includes.
  • the second stage of annealing extends into
  • the first target annealing temperature is lower by 10 to 50 ° C. than the second target annealing temperature.
  • the duration of the first time interval is 30-70% of the total duration of the annealing treatment comprising the first time interval and the second time interval.
  • the invention is based on the recognition that can be produced by an at least two-stage "step annealing" during the step i) a cold strip in which on the one hand the grains have an optimal mean grain size and on the other hand, the deviation of the grain size of the individual grains of the average grain size is low.
  • this can be achieved by subjecting the cold strip for decarburizing and nitriding annealing, obtained after cold rolling, to a continuous flow through at least two zones
  • a target annealing temperature is set to
  • the cold-rolled strip structure obtained after annealing thus has the same mean grain size as that achieved by the higher annealing temperature
  • Glowing in the rear furnace zone is set to a significantly smaller variance, thus enabling during the final, at a high temperature final annealing achieved a homogeneous secondary grain growth.
  • An electric flat steel product produced according to the invention thus has a crystallographic texture after the annealing treatment carried out after at least two stages following the cold rolling, by means of which a homogeneous secondary grain growth during the final heat treatment
  • the invention combines in this way the known from the low-heating process approach with a modern thin-slab production, which takes place according to the known, characterized by a continuous production process casting-rolling process. The result is at
  • Electric flat steel product having optimum magnetic properties relative to the uses typical of grain-oriented electrical sheets or tapes.
  • a nitriding and decarburizing annealing (working step i) carried out according to the invention in at least two stages does not mean that a combined nitriding and decarburization always necessarily has to take place in both stages of this annealing.
  • the first stage of this annealing carried out according to the invention can also be carried out as a pure heating stage and the decarburization and nitration take place in the second stage. It is also conceivable to carry out a decarburization over the two annealing stages and then in a further annealing step
  • the decarburization and nitriding can take place in succession distributed over the at least two stages of the annealing carried out according to the invention.
  • step i) in practice in step i) l.i) the first and second stages of
  • Annealed after each other and then another annealing step are carried out in which the cold strip of a decarburizing and nitriding
  • Annealing is subjected.
  • the first and second stage of the annealing in step i) can under
  • Target annealing temperature of the first stage by 10 - 30 ° C
  • the heating of the cold strip to the desired temperature of the first annealing stage should be as fast as possible.
  • Nitrianssglühung passes through the cold-worked band initially a recovery. Then set the
  • an advantageous embodiment of the invention provides that the heating rate with which the cold strip is heated in the first stage of the annealing from the start temperature to the first target annealing temperature, 25 - 500 ° C / s.
  • the heating rate is typically 30-70 ° C / s. In terms of a particularly good
  • inductive rapid heating takes place, in which the cold strip is heated by the action of an induced electromagnetic field in the band.
  • the invention is based on
  • Diag. 1 is a schematic representation of the
  • annealing according to the invention for the first annealing stage provided time interval ti to the total duration t 2 of the annealing.
  • the hot strips produced in the manner described above are a two-stage hot strip annealing
  • the annealing temperature in the first stage of the hot strip annealing was 1090 ° C, while the
  • Annealing temperature in the second stage was 850 ° C.
  • the annealed hot strip is
  • a comparison group A of these sheet samples is in
  • the annealing in step i) of the method according to the invention was hereby subdivided into two annealing steps, of which the first annealing step is according to the invention
  • Annealing step a conventional decarburizing
  • a second group B of the sheet samples is in one
  • Annealing stage is in each case a target annealing temperature ⁇ and in the second annealing stage in each case a target annealing temperature T 2 has been set.
  • the total duration t 2 of the two consecutively completed annealing stages was also 150 s in this case.
  • the first stage of the first glow section also included one with a
  • the temperature curve during the annealing in the first annealing step is shown in a dashed line over the annealing time t on the one hand for the group A electrical sheet samples produced for comparison in a solid line and on the other hand for one of the variants B.a) - B.e).
  • the first two annealing stages of the variant exemplified here of the inventive method are mainly used for decarburization and are in this regard with respect to gas composition and
  • the Entkohlungsglühung takes place in two stages with respect to the temperature control in such a way that in the first passed first section is first gently decarburized to avoid grain enlargements as possible, and in the subsequently passed section at the optimal temperature for the effectiveness of the decarburization decarburization is continued and terminated.
  • inventive method optimized in terms of nitriding. At the same time a residual decarburization occurs here to a small extent.
  • the optimization of the third annealing stage in relation to the nitriding is done essentially by the choice of an optimized gas composition, but may also mean a temperature adjustment. In Diag. 1 is an example carried out accordingly Temperature control to detect a small temperature jump, which occurs after the end of the annealing time t 2 .
  • Furnace section of the continuous annealing furnace has been divided into two equal-length temperature zones, for their passage each of the glowing sheet metal samples so each 75 s
  • the duration ti of the first annealing stage was 50% of the total duration t 2 of 150 s.
  • the desired annealing temperature has been changed from variant to variant when carrying out the experiments according to the invention, while in the second temperature zone when carrying out the second annealing stage a constant amount of 860 ° C. is in each case Target annealing temperature has been set.
  • the target annealing temperature in the second annealing step was 910 ° C.
  • Table 2 shows for each variant a) - e) the
  • Annealing stage respectively set target annealing temperature Ti, the difference ⁇ between the first target annealing temperature and the target annealing temperature of the second annealing stage and the polarization J 80 o at 800 A / m, indicated in Tesla, and the specified in W / kg Ummagnethnesmann Pi , 7 at a polarization of 1.7 T and a respective frequency of 50 Hz enumerated. It turns out that the
  • Hot strips produced from the melt 1 in the above-described manner were subjected to a two-stage hot strip annealing at 1130 ° C./900 ° C., hot strips of the melt 2
  • the hot-rolled strip was cold rolled with a degree of deformation of 87% in one stage to 0.285 mm thick cold strips. From the obtained cold tapes sheet samples have been divided. In this case as well, for comparison, a group A of electric-wire samples obtained from the cold-rolled tapes is held for a period of 150 seconds at a temperature of 840 ° C in a wet hydrogen / nitrogen mixed atmosphere , 45). This was followed by annealing in a humid ammonia / hydrogen / nitrogen mixture at 860 ° C. for 30 seconds, with residual decarburization and nitriding. Subsequently, as in Example 1, nitrided at 910 ° C and restentarbohlt.
  • a second group B of samples was in the same
  • Atmosphere according to the invention in two stages in the first
  • Example 1 nitriding and residual decarburization were also carried out at 910.degree.
  • the electric sheet samples were then subsequently coated with magnesium oxide and finally annealed under an annealing atmosphere consisting of 50% by volume of H2 and 50% by volume of N2.
  • Diag. 2 is for the samples prepared from the melts 1 and 2 in accordance with the invention Polarization Jsoo applied over the annealing time ti the first stage of the inventive annealing.
  • Hot melts of melts 1 and 2 were subjected to a single-stage hot strip annealing at 950 ° C. This was followed by one-stage cold rolling to cold-rolled strip with a final thickness of 0.165 mm. From the obtained cold tapes sheet samples have been divided.
  • Sample panels were placed in a humidified at a temperature of 880 ° C for a period of 130 seconds
  • a second group B of sheet metal samples was annealed in the same atmosphere in the first part of the process used in the experiments reported here in two stages, wherein during the first, to 70.
  • annealing stage annealing a set annealing temperature of 850 ° C and then in the second, from the 70th to the 130th second annealing stage a target annealing temperature of 880 ° C was set , Subsequently, as in Example 1, nitriding and residual decarburization were also carried out at 900 ° C. in each case.
  • Cold strip was cold rolled to a final thickness of 0.215 mm. From the obtained cold tapes sheet samples have been divided.
  • a first group A of the sheet samples was heated for 120 seconds at a temperature of 870 ° C in one of a wet hydrogen / nitrogen mixture
  • Atmosphere where on the one hand a residual decarburization and on the other a nitration has taken place.
  • a second group B of sheet samples is in a wet hydrogen / nitrogen mixture with , 51
  • Furnace section of the continuous annealing furnace used here has been annealed. It is in a first to 65.
  • the annealing temperature has been set to 850 ° C during the second annealing stage, while the target annealing temperature in the second annealing stage, which is from the 70th to the 120th.

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Abstract

The invention relates to a method for producing a grain-oriented flat steel product for electrotechnical applications, in which a melt is cast into a strand, a thin slab is divided from the cast strand, the thin slab is heated and hot-rolled into a warm strip, the warm strip is cooled, coiled and cold-rolled into a cold strip, the cold strip undergoes decarburizing and nitriding annealing, an annealing separator is applied to the surface of the cold strip and the cold strip undergoes final annealing to obtain a distinctive cast texture. The working step of "decarburizing and nitriding annealing" is carried out in two stages, wherein the first annealing stage, which comprises heating the cold strip from a starting temperature to a first desired annealing temperature and keeping it at this desired annealing temperature, extends over a first time interval and the second annealing stage, in which the cold strip is heated to a second desired annealing temperature and is subsequently kept at this desired annealing temperature, extends over a second time interval. The first desired annealing temperature is 10 - 50°C lower than the second desired annealing temperature and the duration of the first time interval is 30 - 70% of the overall duration of the annealing treatment comprising the first and second time intervals.

Description

Verfahren zum Herstellen eines kornorientierten, für elektrotechnische Anwendungen bestimmten  Method for producing a grain-oriented, intended for electrical applications
Elektrostahl lachprodukts  Electric steel salmon product
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von kornorientierten, für elektrotechnische Anwendungen bestimmten Elektrostahlflachprodukten . The invention relates to a method for producing grain-oriented electrical steel flat products intended for electrotechnical applications.
Elektrostahlflachprodukte dieser Art werden in der Praxis auch als kornorientierte "Elektrobleche" oder  Electrical steel flat products of this type are also known in practice as grain-oriented "electric sheets" or
kornorientierte "Elektrobänder" bezeichnet. grain-oriented "electrical bands" called.
Kornorientierte Elektrostahlflachprodukte weisen spezielle magnetische Eigenschaften auf und werden über einen aufwendigen Herstellungsprozess erzeugt. Grundmaterial für Elektrostahlflachprodukte ist ein Siliziumstahlblech. Die metallurgischen Eigenschaften des Werkstoffs, die Grain-oriented electrical steel flat products have special magnetic properties and are produced by a complex manufacturing process. Base material for electrical steel flat products is a silicon steel sheet. The metallurgical properties of the material, the
Umformgrade der Walzprozesse und die Parameter der  Forming degrees of the rolling processes and the parameters of
Wärmebehandlungsschritte sind dabei so aufeinander  Heat treatment steps are so on each other
abgestimmt, dass gezielte Rekristallisationsprozesse ablaufen. Diese Rekristallisationsprozesse führen zu einer für den Werkstoff typischen "Goss-Textur" , bei der die Richtung der leichtesten Magnetisierbarkeit in  coordinated that targeted recrystallization processes take place. These recrystallization processes lead to a material typical "Goss texture", in which the direction of the easiest magnetization in
Walzrichtung der Fertigbänder liegt.  Rolling direction of the finished strips lies.
Von kornorientiertem Elektroblech oder -band der hier in Rede stehenden Art zu unterscheiden sind To be distinguished from grain-oriented electrical sheet or strip of the type in question here
Elektrostahlflachprodukte, bei denen die Körner keine ausgeprägte Ausrichtung besitzen. In solchem nicht-kornorientiertem Elektroband oder -blech ist der magnetische Fluss auf keine bestimmte Richtung festgelegt, so dass sich in allen Richtungen gleiche magnetische Electric steel flat products in which the grains do not have pronounced orientation. In such non-grain oriented electrical steel or sheet, the magnetic flux is not fixed to any particular direction so that the same magnetic flux in all directions
Eigenschaften ausbilden (isotrope Magnetisierung) . Form properties (isotropic magnetization).
Kornorientiertes Elektroband oder -blech der hier in Rede stehenden Art weist dagegen ein stark anisotropes Grain-oriented electrical steel or sheet of the type in question here, however, has a strong anisotropic
magnetisches Verhalten auf. Dieses ist auf eine magnetic behavior on. This is on one
einheitliche Orientierung der Körner (Kristallite) des Gefüges zurückzuführen. Diese kristallographische Textur wird durch eine durch entsprechende Maßnahmen im uniform orientation of the grains (crystallites) of the structure attributed. This crystallographic texture is replaced by an appropriate action in the
Herstellungsprozess erfolgende wirksame  Manufacturing process effective
Kornwachstumsauslese erzielt. Ziel ist es dabei, nach einer am Ende des Herstellungsprozesses erfolgenden  Grain growth selection achieved. The aim is, after one at the end of the manufacturing process
Schlussglühung ein Elektrostahlflachprodukt zu erhalten, bei dem die Körner eine geringe Fehlorientierung und daraus folgend eine nahezu ideale Textur aufweisen.  Final annealing to obtain an electrical steel flat product, in which the grains have a slight misalignment and consequently an almost ideal texture.
Kornorientiertes Elektroband eignet sich insbesondere für Verwendungen, bei denen besonders hohe Anforderungen an die magnetischen Eigenschaften gestellt werden, wie es beispielsweise beim Bau von Transformatoren der Fall ist. Grain-oriented electrical steel is particularly suitable for applications in which particularly high demands are placed on the magnetic properties, as is the case, for example, in the construction of transformers.
Verfahren der zur Herstellung von hochwertigem Method of producing high quality
kornorientiertem Elektroblech sind in größerer Zahl bekannt .  grain-oriented electrical steel are known in greater numbers.
Mit dem in der EP 0 910 676 Bl beschriebenen, so With that described in EP 0 910 676 Bl, so
genannten "Low-Heating-Verfahren" lassen sich  mentioned "low-heating method" can be
hochpermeable , kornorientierte Elektrobleche mit einer optimierten Eigenschaftsverteilung erzeugen.  produce highly permeable, grain-oriented electrical sheets with an optimized distribution of properties.
Kennzeichnend für dieses Verfahren ist eine Brammenerwärmungstemperatur unterhalb von 1250 °C. Durch diese vergleichbar niedrige Temperatur werden Characteristic of this method is a Slab heating temperature below 1250 ° C. Due to this comparably low temperature
Aluminiumnitride, die beim zum Abschluss des Aluminum nitrides, which at the conclusion of the
Herstellungsprozesses erfolgenden Hochtemperatur- Glühschritt vollständig in Lösung gebracht werden, nur partiell gelöst und wieder ausgeschieden. Infolgedessen weist nach dem Low-Heating-Prozess hergestelltes Whole-temperature annealing step take place completely dissolved in solution, only partially dissolved and excreted again. As a result, produced by the low-heating process
Elektroband eine schwächere inhärente Inhibition auf als über den herkömmlichen Prozessweg via Electrical tape weaker inherent inhibition than via the conventional process via
Hochtemperaturbrammenerwärmung erzeugtes Material. High temperature slab heating produced material.
Zweck der Teilchen-Inhibition ist es, das Kornwachstum im Primärgefüge des Kaltbandes nach und während der The purpose of the particle inhibition is to control the grain growth in the primary structure of the cold strip after and during the
Entkohlungsglühung zu unterdrücken. Erst während der abschließenden Hochglühung, bei der die Kaltbänder bei Temperaturen von bis zu 1200 °C geglüht werden, soll im Temperaturbereich von 950 - 1100 °C ein kontrolliertes abnormales Kornwachstum erfolgen, um eine hohe To suppress decarburization annealing. Only during the final annealing, during which the cold strips are annealed at temperatures of up to 1200 ° C, a controlled abnormal grain growth in the temperature range of 950 - 1100 ° C to a high
Texturschärfe mit Gossorientierung [001] (110) zu Texture sharpness with Goss orientation [001] (110) too
ermöglichen . enable .
Damit ein optimales abnormales Kornwachstum mit hoher Texturschärfe einsetzt, muss nach der Entkohlungsglühung ein idealer Gleichgewichtszustand zwischen treibenden und rücktreibenden Kräften eingestellt werden. Die treibende Kraft für das Kornwachstum während der Hochglühung ist die im Gefüge gespeicherte Korngrenzenenergie. Diese ist im Wesentlichen durch die Korngröße nach der In order for optimal, abnormal grain growth with high texture sharpness to begin, it is necessary to set an ideal equilibrium state between driving and restoring forces after decarburization annealing. The driving force for grain growth during annealing is the grain boundary energy stored in the microstructure. This is essentially due to the grain size after the
Primärrekristallisation bestimmt.  Primary recrystallization determined.
Bedingt durch die schwächere inhärente Inhibition beim Low-Heating-Verfahren ist die mittlere Primärkorngröße nach einer Entkohlungsglühung größer als beim Due to the weaker inherent inhibition in the low-heating process is the average primary particle size after decarburization annealing greater than
konventionellen Verfahren und unterliegt größeren conventional methods and is subject to larger
Schwankungen durch den Kaltprozess. Die treibende Kraft für das abnormale Kornwachstum ist somit generell geringer. Auf der anderen Seite wird eine dem abnormalen Kornwachstum entgegenstehende rücktreibende Kraft durch die im Kaltband ausgeschiedenen nichtmagnetischen Variations due to the cold process. The driving force for abnormal grain growth is thus generally lower. On the other hand, a restraining force opposing the abnormal grain growth by the non-magnetic precipitated in the cold strip
Ausscheidungen (Inhibitoren) bestimmt. Daher kommt es darauf an, viele fein verteilte Teilchen vorliegen zu haben. Beim Low-Heating Verfahren werden die relevanten Partikel jedoch nicht im Warmband sondern vor, nach oder während der Entkohlungsglühung oder während der Excretions (inhibitors) determined. Therefore, it is important to have many finely divided particles. In the low-heating process, however, the relevant particles are not in the hot strip but before, after or during the decarburization annealing or during the
Aufheizphase der Schlussglühung im Zuge verschiedenster Nitrierverfahren erzeugt. Heating phase of the final annealing in the course of various nitriding produced.
In Zuge der in der EP 0 950 119 Bl und der EP 0 950 120 Bl beschriebenen Verfahren wird über den Warmwalzprozess eine Inhibitionsstärke Iz durch Nitride und Sulfide so eingestellt, dass das primäre Kornwachstum beim In the course of the process described in EP 0 950 119 Bl and EP 0 950 120 Bl, an inhibition strength Iz is adjusted by nitrides and sulfides via the hot rolling process in such a way that the primary grain growth during the
Kaltprozess auch bei höheren Temperaturen gehemmt wird. Die Brammen werden dabei vor dem Warmwalzen auf Cold process is inhibited even at higher temperatures. The slabs become hot prior to hot rolling
Temperaturen von 1100 °C bis 1320 °C erwärmt. Eine simultan zur Entkohlungsglühung durchgeführte Temperatures heated from 1100 ° C to 1320 ° C. A simultaneously carried out for decarburization annealing
Nitrierbehandlung bei Temperaturen zwischen 850 und 1050 °C in einer Ammoniak enthaltenden Atmosphäre ermöglicht die direkte Bildung von Aluminiumnitriden. Die Nitriding treatment at temperatures between 850 and 1050 ° C in an ammonia-containing atmosphere allows the direct formation of aluminum nitrides. The
anschließende Hochglühung muss gegenüber dem subsequent annealing must be opposite to the
herkömmlichen Herstellungsweg der Fertigung von conventional manufacturing way of manufacturing
kornorientiertem Elektroband nicht modifiziert werden. grain-oriented electrical steel can not be modified.
Dem gegenüber wird beim in der EP 0 219 611 Bl In contrast, when in EP 0 219 611 Bl
beschriebenen Verfahren die Nitrierung nach der Primärrekristallisation, aber vor Einsetzen des Nitriding after the Primary recrystallization, but before onset of
abnormalen Kornwachstums durchgeführt. Die Nitrierung kann hierbei durch eine Atmosphäre mit Nitriervermögen oder durch einen Stickstoffspendenden Klebschutzzusatz erfolgen . abnormal grain growth. The nitration can be carried out here by an atmosphere with nitriding capability or by a nitrogen-donating adhesive protection additive.
Speziell beim Verfahren mit einer Ammoniak enthaltenden Atmosphäre bei der die Nitriertemperatur unterhalb von 850 °C liegt, liegen nach der Nitrierung nahe der Especially in the case of the process with an ammonia-containing atmosphere in which the nitriding temperature is below 850 ° C., the nitration is close to
Oberfläche Silizium-Mangan-Nitride vor (Materials Science Forum 204-206 (1996), 143-154). Aufgrund ihrer geringeren thermodynamischen Stabilität lösen sich diese während der Aufheizphase der Hochglühung auf. Der Stickstoff Surface silicon manganese nitrides (Materials Science Forum 204-206 (1996), 143-154). Due to their lower thermodynamic stability they dissolve during the heating of the annealing. The nitrogen
diffundiert dann in die Stahlmatrix und rekombiniert mit dem dort vorliegenden freien Aluminium zu Äluminiumnitrid (Materials Science Forum 204-206 (1996), 593-598). Die so entstandenen Aluminiumnitride sind daraufhin die für das Sekundärkornwachstum wirksamen Inhibitoren. Die then diffuses into the steel matrix and recombines with the free aluminum present there to aluminum nitride (Materials Science Forum 204-206 (1996), 593-598). The resulting aluminum nitrides are then the inhibitors effective for secondary grain growth. The
Inhibition ist dabei zwar im Vergleich zum beim Inhibition is indeed in comparison to the
konventionellen für die Erzeugung von kornorientiertem Elektroblech angewendeten Prozess schwächer, ermöglicht aber eine vollständige Sekundärrekristallisation bei höheren Temperaturen mit einer größeren Sekundärkorngröße im Fertigband (TMS Proceedings 3 (2008), 49-54). conventional process used for the production of grain-oriented electrical steel weaker, but allows complete secondary recrystallization at higher temperatures with a larger secondary grain size in the finished strip (TMS Proceedings 3 (2008), 49-54).
Ein Nachteil dieses Vorgehens besteht allerdings darin, dass ein modifizierter Zeit-Temperatur-Zyklus der A disadvantage of this approach, however, is that a modified time-temperature cycle of the
Hochglühung erforderlich ist. Die Auflösung der Silizium- Mangan-Nitride sowie die Neubildung von A1N durch High annealing is required. The dissolution of the silicon-manganese nitrides and the formation of new A1N
Stickstoff-Diffusion erfolgt bei Temperaturen zwischen 700 bis 800 °C. Um diesen entscheidenden Prozessschritt vollständig zu ermöglichen, ist bei der Durchführung des voranstehend erläuterten Verfahrens eine isotherme Nitrogen diffusion occurs at temperatures between 700 to 800 ° C. To make this crucial process step completely possible, is in the implementation of the previously explained method an isothermal
Haltestufe von mindestens vier Stunden während der Halt level of at least four hours during the
Aufheizphase der Hochglühung erforderlich. Diese bedingt nicht nur eine deutliche Verlängerung der gesamten Heating phase of the annealing required. This not only requires a significant extension of the entire
Prozessdauer, sondern führt auch zu erhöhten Kosten bei der Herstellung. Process duration, but also leads to increased costs in the production.
Neben dem voranstehend erläuterten Stand der Technik ist aus der EP 1 752 549 AI ein Verfahren zur Herstellung von hochwertigem kornorientierten Elektroband auf Basis von Dünnbrammen-Strangguss bekannt, bei dem die In addition to the above-described prior art, EP 1 752 549 A1 discloses a process for the production of high-quality grain-oriented electrical steel based on thin-slab continuous casting, in which the
Arbeitsschritte so aufeinander abgestimmt sind, dass unter Verwendung von konventionellen Aggregaten ein Steps are coordinated so that using conventional aggregates
Elektroblech mit optimierten magnetischen Eigenschaften erhalten wird. Dabei wird angestrebt, die Bildung von nitridischen Ausscheidungen vor dem Warmwalzen und während des Warmwalzens möglichst zu vermeiden, um die Möglichkeit einer kontrollierten Erzeugung solcher Electrical sheet with optimized magnetic properties is obtained. The aim is to avoid the formation of nitridic precipitates before hot rolling and during hot rolling as possible to the possibility of a controlled generation of such
Ausscheidungen bei der Abkühlung des Warmbandes in großem Umfang nutzen zu können. Im Einzelnen wird dazu zunächst ein Stahl erschmolzen, der neben Eisen und To be able to use excrements during the cooling of the hot strip on a large scale. Specifically, a steel is melted first, next to iron and
unvermeidbaren Verunreinigungen (in Masse-%) Si: 2,5 - 4,0 %, C: 0,02 - 0,10 %, AI: 0,01 - 0,065 % N: 0,003 - 0,015 % wahlweise bis zu 0,30 % Mn, bis zu 0,05 % Ti, bis zu 0,3 % P, eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe S, Se in Gehalten, deren Summe höchstens 0,04 % beträgt, eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe As, Sn, Sb, Te, Bi mit Gehalten von jeweils bis zu 0,2 %, eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe Cu, Ni, Cr, Co, Mo mit Gehalten von jeweils bis zu 0, 5 % sowie eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe B, V, Nb mit Gehalten von jeweils bis zu 0,012 % enthält. Die so zusammengesetzte Schmelze wird dann sekundärmetallurgisch in einer unavoidable impurities (in mass%) Si: 2.5-4.0%, C: 0.02-0.10%, Al: 0.01-0.065% N: 0.003-0.015% optionally up to 0.30 % Mn, up to 0.05% Ti, up to 0.3% P, one or more elements from the group S, Se in contents whose sum is at most 0.04%, one or more elements from the group As, Sn, Sb, Te, Bi with contents of up to 0.2% each, one or more elements from the group consisting of Cu, Ni, Cr, Co, Mo with contents of in each case up to 0, 5% and one or more elements of Group B, V, Nb at levels of up to 0.012% each. The composite Melt then becomes secondary metallurgical in one
Vakuumanlage oder einem Pfannenofen behandelt und Vacuum system or a ladle furnace treated and
anschließend kontinuierlich zu einem Strang vergossen. Von dem so erhaltenen Strang werden Dünnbrammen then continuously shed to a strand. From the strand thus obtained become thin slabs
abgeteilt, die nachfolgend in einem in Linie stehenden Ofen auf eine Temperatur zwischen 1050 °C und 1300 °C aufgeheizt werden. Die Verweilzeit im Ofen beträgt dabei höchstens 60 min. Im Anschluss an die Erwärmung der divided, which are subsequently heated in a standing oven to a temperature between 1050 ° C and 1300 ° C. The residence time in the oven is at most 60 min. Following the warming of the
Dünnbrammen werden die Dünnbrammen in einer in Linie stehenden mehrgerüstigen Warmwalzstraße zu einem Warmband mit einer Dicke von 0,5 - 4,0 mm warmgewalzt. Während des Warmwalzens wird der erste Umformstich bei einer Thin slabs are hot rolled into a hot strip 0.5 to 4.0 mm thick in a multi-stand hot rolling mill in line. During hot rolling, the first forming pass will be at a
Temperatur von 900 - 1200 °C mit einem Umformgrad von mehr als 40 % durchgeführt. Des Weiteren werden während des Warmwalzend zumindest die sich an das Walzen bei 900 - 1200 °C anschließenden zwei Umformstiche im Temperature of 900 - 1200 ° C performed with a degree of deformation of more than 40%. Furthermore, during hot rolling, at least the two forming passes subsequent to rolling at 900 - 1200 ° C in the
Zweiphasenmischgebiet (α-γ) gewalzt. Schließlich beträgt beim letzten Umformstich des Warmwalzens beträgt die Stichabnahme höchstens 30 %. Im Anschluss an das Two-phase mixed area (α-γ) rolled. Finally, in the last cold forming of hot rolling, the reduction is not more than 30%. Following the
Warmwalzen wird das so erhaltene Warmband abgekühlt und zu einem Coil gehaspelt. Optional kann daraufhin ein Glühen des Warmbands nach dem Haspeln oder vor dem Hot rolling, the hot strip thus obtained is cooled and coiled into a coil. Optionally, then annealing of the hot strip after reeling or before the
Kaltwalzen durchgeführt werden. Anschließend wird das Warmband zu einem Kaltband mit einer Enddicke von 0,15 mm bis 0,50 mm kaltgewalzt. Das erhaltene Kaltband wird dann rekristallisierend und entkohlend geglüht. Zusätzlich zu der Entkohlungsglühung kann auch noch eine Nitrierung des Bandes in einer NH3-haltigen Atmosphäre bei Temperaturen oberhalb von 850 °C durchgeführt werden. Nachdem Cold rolling can be performed. Subsequently, the hot strip is cold rolled to a cold strip having a final thickness of 0.15 mm to 0.50 mm. The resulting cold strip is then annealed recrystallizing and decarburizing. In addition to the decarburization annealing, nitriding of the strip in a NH 3 -containing atmosphere can also be carried out at temperatures above 850 ° C. After this
anschließend auf die Oberfläche des glühbehandelten Kaltbands ein Glühseparator aufgetragen worden ist, wird das so beschichtete Kaltband zur Ausprägung einer Gosstextur rekristallisierend schlussgeglüht. Ebenso optional kann das schlussgeglühte Kaltband daraufhin noch mit einer elektrischen Isolierung versehen und Subsequently, an annealing separator has been applied to the surface of the annealed cold strip, the thus coated cold-rolled strip to the expression of Gosstextur recrystallizing final annealed. Also optionally, the finally annealed cold strip can then be provided with an electrical insulation and
abschließend spannungsfrei geglüht werden. finally annealed stress-free.
In der EP 0 378 131 Bl wird auf die Bedeutung der mittleren Korngröße aber auch deren Varianz hingewiesen. Neben einer optimalen mittleren Korngröße ist demnach von besonderer Bedeutung, dass die Abweichung von der mittleren Korngröße im Blech gering ist. Dies resultiert aus der Tatsache, dass Kornwachstumsprozesse aufgrund der geringeren Inhibition unkontrollierter ablaufen In EP 0 378 131 B1 attention is drawn to the significance of the mean grain size but also its variance. In addition to an optimal average grain size is therefore of particular importance that the deviation from the mean grain size in the sheet is low. This results from the fact that grain growth processes are more uncontrolled due to the lower inhibition
(Materials Science Forum 204-206 (1996), 623-628).  (Materials Science Forum 204-206 (1996), 623-628).
Demzufolge können unter ungünstigen Prozessbedingungen Körner wachsen, die keine Goss-Orientierung aufweisen, aber bei hohen Temperaturen nicht wachstumsfähig sind und zur Feinkornbildung beitragen. As a result, under unfavorable process conditions, grains that are not goss-oriented but can not grow at high temperatures can contribute to fine grain formation.
In der EP 0 392 534 Bl werden schließlich die in Frage kommenden Atmosphären der Entkohlungsglühung im Detail beschrieben. In diesem Zusammenhang wird darauf Finally, EP 0 392 534 B1 describes in detail the atmospheres of decarburization annealing which may be considered. In this context will be on it
hingewiesen, dass zu Beginn der Entkohlungs- und noted that at the beginning of the decarburization and
Nitrierglühung der Partialdruck pH2o PH2 abgesenkt werden muss, um eine geeignete Oxidschicht einzustellen. Das Resultat dieses Verfahrens ist eine zufriedenstellende Ausbildung des Glasfilms während der Hochglühung. Nitrierglühung the partial pressure p H 2o P H 2 must be lowered to adjust a suitable oxide layer. The result of this process is a satisfactory formation of the glass film during the annealing.
Vor dem Hintergrund des voranstehend erläuterten Standes der Technik bestand die Aufgabe der Erfindung darin, ein Verfahren zu nennen, mit dem es auf einfache Weise gelingt, kornorientierte Elektrostahlflachprodukte mit einer optimal gleichmäßigen Verteilung der Korngröße herzustellen . Against the background of the prior art explained above, the object of the invention was to provide a method with which it is possible to carry out grain-oriented electrical steel flat products in a simple manner to produce an optimally uniform distribution of the grain size.
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst worden, das die in Anspruch 1 angegebenen Maßnahmen und Merkmale umfasst. This object has been achieved by a method which comprises the measures and features specified in claim 1.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben und werden nachfolgend wie der allgemeine Erfindungsgedanke im Einzelnen erläutert. Advantageous embodiments of the invention are specified in the dependent claims and are explained below as the general inventive concept in detail.
In Übereinstimmung mit dem voranstehend erläuterten Stand der Technik umfasst ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Herstellen eines kornorientierten, für elektrotechnische Anwendungen bestimmten Elektrostahlflachprodukts folgende Arbeitsschritte : a) Erzeugen einer Stahlschmelze, die neben Eisen und In accordance with the prior art described above, a method according to the invention for producing a grain-oriented electrical steel flat product intended for electrotechnical applications comprises the following steps: a) producing a molten steel next to iron and
unvermeidbaren Verunreinigungen (in Gew.-%) Si: 2,5 - 4,0 %, C: 0,02 - 0,1 %, AI: 0,01 - 0,065 %, N: 0,003 - 0,015 % sowie jeweils wahlweise bis zu 0,30 % Mn, bis zu 0,05 % Ti, bis zu 0,3 % P, eines oder mehrere  unavoidable impurities (in% by weight) Si: 2.5-4.0%, C: 0.02-0.1%, Al: 0.01-0.065%, N: 0.003-0.015%, and optionally up to to 0.30% Mn, up to 0.05% Ti, up to 0.3% P, one or more
Elemente aus der Gruppe S, Se in Gehalten, deren Summe höchstens 0,04 % beträgt, eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe As, Sn, Sb, Te, Bi mit Gehalten von jeweils bis zu 0,2 %, eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe Cu, Ni, Cr, Co, Mo mit Gehalten von jeweils bis zu 0, 5 %, eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe B, V, Nb mit Gehalten von jeweils bis zu 0,012 %, enthält, b) Vergießen der Schmelze zu einem Strang in einer  Elements of the group S, Se in contents whose sum is at most 0.04%, one or more elements from the group As, Sn, Sb, Te, Bi with contents of up to 0.2%, one or more elements from the group Cu, Ni, Cr, Co, Mo with contents of in each case up to 0, 5%, one or more elements from the group B, V, Nb with contents of in each case up to 0,012%, contains, b) casting the Melt into a strand in one
Stranggussmaschine, c) Abteilen mindestens einer Dünnbramme von dem gegossenen Strang , d) Erwärmen der Dünnbramme auf eine Temperatur zwischen 1050 °C und 1300 °C, e) Warmwalzen der Dünnbramme in einer Warmwalzstraße zu einem Warmband mit einer Dicke von 0,5 - 4,0 mm, f) Abkühlen des Warmbands, g) Haspeln des Warmbands zu einem Coil, h) Kaltwalzen des Warmbands zu einem Kaltband mit einer Enddicke von 0,15 - 0,50 mm, i) entkohlendes und nitrierendes Glühen des erhaltenen Kaltbands , j ) Auftrag eines Glühseparators auf die Oberfläche des geglühten Kaltbands, und k) Schlussglühen des mit dem Glühseparator versehenen Continuous casting machine, c) separating at least one thin slab from the cast strand, d) heating the thin slab to a temperature between 1050 ° C and 1300 ° C, e) hot rolling the thin slab in a hot rolling mill to a hot strip having a thickness of 0.5-4.0 (f) cooling the hot strip, (g) coiling the hot strip into a coil, (h) cold rolling the hot strip to a cold strip having a final thickness of 0,15 to 0,50 mm, (i) decarburizing and nitriding annealing the cold strip obtained, (j) Applying an annealing separator to the surface of the annealed cold-rolled strip, and k) final annealing the annealing separator
Kaltbands zur Ausprägung einer Gosstextur.  Cold bands for the expression of a Gosstextur.
Selbstverständlich können bei der Erzeugung des Of course, in the generation of the
Elektrostahlflachprodukts zusätzliche Arbeitsschritte durchgeführt werden, die bei der konventionellen Elektrostahlflachprodukts additional work steps are carried out in the conventional
Herstellung von kornorientierten Elektrobändern oder -blechen üblicherweise erforderlich sind. Hierzu zählen beispielsweise eine zwischen den Arbeitsschritten g) und h) durchgeführte ein- oder mehrstufige Warmbandglühung, ein thermisches Richten des Kaltbands und der Auftrag einer Isolationsschicht, die im Rahmen des Preparation of grain-oriented electrical tapes or sheets are usually required. These include, for example, between steps g) and h) one - or multi - stage hot strip annealing, thermal straightening of the cold - rolled strip and application of an insulating layer carried out as part of the
erfindungsgemäßen Verfahrens unter Anwendung und inventive method using and
Berücksichtigung der aus dem Stand der Technik bekannten Parameter durchgeführt werden können. Considering the known from the prior art parameters can be performed.
Wesentlich für die Erfindung ist, dass das Kaltband im Zuge des Arbeitsschritts i) "entkohlendes und nitrierendes Glühen des erhaltenen Kaltbands" in mindestens zwei Stufen entkohlend und nitrierend geglüht wird. Essential for the invention is that the cold strip in the course of the process step i) "decarburizing and nitriding annealing of the obtained cold strip" in at least two stages decarburizing and nitriding annealed.
Die erste Stufe dieses Glühens erstreckt sich dabei erfindungsgemäß über ein erstes Zeitintervall, das eine Erwärmung des Kaltbands ausgehend von einer The first stage of this annealing extends according to the invention over a first time interval, which is a heating of the cold strip, starting from a
Starttemperatur auf eine erste Soll-Glühtemperatur und ein anschließendes Halten auf dieser Soll-Glühtemperatur umfasst . Start temperature to a first target annealing temperature and then holding at this target annealing temperature includes.
Die zweite Stufe des Glühens erstreckt sich in The second stage of annealing extends into
entsprechender Weise erfindungsgemäß über ein zweites Zeitintervall, innerhalb dessen das Kaltband zunächst auf eine zweite Soll-Glühtemperatur erwärmt und anschließend bei dieser Soll-Glühtemperatur gehalten wird. corresponding manner according to the invention over a second time interval, within which the cold strip is first heated to a second target annealing temperature and then maintained at this target annealing temperature.
Erfindungsgemäß ist dabei die erste Soll-Glühtemperatur um 10 - 50 °C niedriger als die zweite Soll-Glühtemperatur. Gleichzeitig beträgt erfindungsgemäß die Dauer des ersten Zeitintervalls 30 - 70 % der das erste Zeitintervall und das zweite Zeitintervall umfassenden Gesamtdauer der Glühbehandlung . Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, dass sich durch eine mindestens zweistufig erfolgende "Stufenglühung" während des Arbeitsschritts i) ein Kaltband erzeugen lässt, bei dem einerseits die Körner eine optimale mittlere Korngröße aufweisen und bei dem andererseits die Abweichung der Korngröße der einzelnen Körner von der mittleren Korngröße gering ist. According to the invention, the first target annealing temperature is lower by 10 to 50 ° C. than the second target annealing temperature. At the same time, according to the invention, the duration of the first time interval is 30-70% of the total duration of the annealing treatment comprising the first time interval and the second time interval. The invention is based on the recognition that can be produced by an at least two-stage "step annealing" during the step i) a cold strip in which on the one hand the grains have an optimal mean grain size and on the other hand, the deviation of the grain size of the individual grains of the average grain size is low.
In der Praxis kann dies dadurch erzielt werden, dass das nach dem Kaltwalzen erhaltene Kaltband für das entkohlende und nitrierende Glühen im kontinuierlichen Durchlauf durch einen in mindestens zwei Zonen gegliederten In practice, this can be achieved by subjecting the cold strip for decarburizing and nitriding annealing, obtained after cold rolling, to a continuous flow through at least two zones
Durchlaufglühofen geleitet wird, in dessen zuerst Continuous annealing furnace is passed in the first
durchlaufenen vorderer Zone in erfindungsgemäßer Weise eine Soll-Glühtemperatur eingestellt wird, die um passed through the front zone in accordance with the invention, a target annealing temperature is set to
10 - 50 °C niedriger ist als die Soll-Glühtemperatur in der anschließend vom Kaltband durchlaufenen zweiten Zone des Ofens, wobei die Dauer des Zeitintervalls, innerhalb dessen die erste Stufe der Glühung abläuft, 30 - 70 % der Gesamtdauer der entkohlenden und nitrierende Glühung beträgt. Durch die erfindungsgemäß vorgegebene 10-50 ° C is lower than the target annealing temperature in the subsequently passed by the cold strip second zone of the furnace, wherein the duration of the time interval within which the first stage of the annealing is 30 to 70% of the total duration of the decarburizing and nitriding Annealing , By the invention predetermined
Temperaturdifferenz zwischen der ersten und zweiten Stufe der entkohlenden und nitrierenden Glühung und die Temperature difference between the first and second stages of the decarburizing and nitriding annealing and the
erfindungsgemäß für die beiden Stufen dieser Glühung vorgesehenen Zeiten wird ein übermäßiges Kornwachstum der für die Gosstexturausbildung ungünstigen Orientierungen unterdrückt. Das nach dem Glühen erhaltene Kaltbandgefüge weist auf diese Weise bei gleicher mittlerer Korngröße, die durch die bei höherer Glühtemperatur erfolgende According to the invention provided for the two stages of this annealing times, excessive grain growth is suppressed the unfavorable for the Gosstexturausbildung orientations. The cold-rolled strip structure obtained after annealing thus has the same mean grain size as that achieved by the higher annealing temperature
Glühung in der hinteren Ofenzone eingestellt wird, eine signifikant kleinere Varianz auf und ermöglicht somit während der abschließenden, bei einer hohen Temperatur durchgeführten Schlussglühung ein homogenes sekundäres Kornwachstum. Glowing in the rear furnace zone is set to a significantly smaller variance, thus enabling during the final, at a high temperature final annealing achieved a homogeneous secondary grain growth.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es so, eine im Zuge des Kaltwalzprozess eingetretene Varianz der With the method according to the invention, it is thus possible to achieve a variance in the course of the cold rolling process
Korngrößen zu minimieren. Insgesamt wird so das Ergebnis des vorangegangenen Kaltprozesses gegenüber Schwankungen der Korngrößenverteilung stabilisiert. Ein erfindungsgemäß erzeugtes Elektrostahlflachprodukt weist auf diese Weise nach der im Anschluss an das Kaltwalzen erfindungsgemäß mindestens zweistufig durchgeführten Glühbehandlung eine kristallographische Textur auf, durch die ein homogenes sekundäres Kornwachstum während der abschließenden To minimize grain sizes. Overall, the result of the previous cold process is stabilized against fluctuations in the particle size distribution. An electric flat steel product produced according to the invention thus has a crystallographic texture after the annealing treatment carried out after at least two stages following the cold rolling, by means of which a homogeneous secondary grain growth during the final heat treatment
Hochtemperaturglühung in optimaler Weise gewährleistet ist . Hochtemperaturglühung is ensured in an optimal manner.
Die Erfindung verbindet auf diese Weise die vom Low- Heating-Prozess bekannte Vorgehensweise mit einer modernen Dünnbrammenfertigung, die nach dem bekannten, durch einen kontinuierlichen Fertigungsablauf gekennzeichneten Gieß- Walz-Prozess erfolgt. Im Ergebnis steht bei The invention combines in this way the known from the low-heating process approach with a modern thin-slab production, which takes place according to the known, characterized by a continuous production process casting-rolling process. The result is at
erfindungsgemäßer Vorgehensweise ein A procedure according to the invention
Elektrostahlflachprodukt zur Verfügung, das bezogen auf die für kornorientierte Elektrobleche oder -bänder typischen Verwendungen optimale magnetische Eigenschaften besitzt .  Electric flat steel product having optimum magnetic properties relative to the uses typical of grain-oriented electrical sheets or tapes.
Wenn hier von einem erfindungsgemäß in mindestens zwei Stufen durchgeführten nitrierenden und entkohlenden Glühen (Arbeitsschritts i) ) die Rede ist, bedeutet dies nicht, dass in beiden Stufen dieses Glühens notwendig stets eine kombinierte Nitrierung und Entkohlung stattfinden muss. Vielmehr kann die erste Stufe dieser erfindungsgemäß durchgeführten Glühung auch als reine Erwärmungsstufe ausgeführt werden und die Entkohlung und Nitrierung in der zweiten Stufe stattfinden. Ebenso ist denkbar, über die beiden Glühstufen eine Entkohlung durchzuführen und anschließend in einem weiteren Glühschritt eine If a nitriding and decarburizing annealing (working step i) carried out according to the invention in at least two stages is mentioned here, this does not mean that a combined nitriding and decarburization always necessarily has to take place in both stages of this annealing. Instead, the first stage of this annealing carried out according to the invention can also be carried out as a pure heating stage and the decarburization and nitration take place in the second stage. It is also conceivable to carry out a decarburization over the two annealing stages and then in a further annealing step
Restentkohlung und Nitrierung durchzuführen. Alternativ können die Entkohlung und Nitrierung über die mindestens zwei Stufen der erfindungsgemäß durchgeführten Glühung aufeinander folgend verteilt stattfinden. Schließlich ist es auch denkbar, mindestens eine der erfindungsgemäße absolvierten Glühstufen ohne Entkohlung oder Nitrierung stattfinden zu lassen und erst in einem sich an die beiden Stufen der erfindungsgemäßen Glühung anschließenden To carry out residual decarburization and nitration. Alternatively, the decarburization and nitriding can take place in succession distributed over the at least two stages of the annealing carried out according to the invention. Finally, it is also conceivable to let at least one of the completed annealing stages according to the invention take place without decarburization or nitration and only in a subsequent to the two stages of the annealing according to the invention
Glühschritt die Entkohlung und Nitrierung fertig zu stellen . Annealing step to complete the decarburization and nitriding.
Demgemäß kann im Rahmen der Erfindung in der Praxis im Arbeitsschritt i)l.i) die erste und zweite Stufe des Accordingly, in the context of the invention in practice in step i) l.i) the first and second stages of
Glühens im Anschluss aneinander absolviert und darauf folgend ein weiterer Glühschritt durchgeführt werden, in dem das Kaltband einer entkohlenden und nitrierenden Annealed after each other and then another annealing step are carried out in which the cold strip of a decarburizing and nitriding
Glühung unterzogen wird. Die erste und zweite Stufe des Glühens im Arbeitsschritt i) kann dabei unter Annealing is subjected. The first and second stage of the annealing in step i) can under
Berücksichtigung der erfindungsgemäß für diese Glühstufen hinsichtlich der Lage der Temperaturniveaus und des Considering the invention for these annealing stages in terms of the location of the temperature levels and the
Zeitanteils der ersten Glühstufe bezogen auf die Time portion of the first annealing stage based on the
Gesamtzeit der Glühstufen durchgeführt werden. Total time of annealing stages are performed.
Anschließend erfolgt dann ein weiterer Glühschritt, in dem in konventioneller Weise entkohlt und nitriert wird. Subsequently, a further annealing step takes place in which decarburization and nitriding are carried out in a conventional manner.
Insgesamt werden bei dieser Variante der Erfindung im Zuge des Arbeitsschritts i) also mindestens drei Teilglühschritte aufeinander folgend absolviert, wobei für die ersten beiden Glühschritte die erfindungsgemäßen Overall, in this variant of the invention in the course of the work step i) so at least three Teilglühschritte completed successively, with the invention for the first two annealing steps
Vorgaben gelten und der dritte, das Nitrieren umfassende Schritt in konventioneller Weise absolviert wird. Specifications apply and the third, the nitriding comprehensive step is completed in a conventional manner.
Praktische Versuche haben gezeigt, dass sich optimale Eigenschaften eines erfindungsgemäß erzeugten Practical experiments have shown that optimal properties of a generated according to the invention
Elektrostahlflachprodukts ergeben, wenn die Elektrostahlflachprodukts result when the
Soll-Glühtemperatur der ersten Stufe um 10 - 30 °C Target annealing temperature of the first stage by 10 - 30 ° C
niedriger ist als die Soll-Glühtemperatur der zweiten Stufe der Glühung. is lower than the target annealing temperature of the second stage annealing.
Ebenso wirkt es sich günstig auf das Ergebnis des Likewise, it has a favorable effect on the result of
erfindungsgemäß mindestens zweistufig durchgeführten According to the invention carried out at least two stages
Glühschritts aus, wenn die Dauer des ersten Zeitintervalls auf 30 - 60 % der Gesamtdauer der Glühbehandlung Firing step off when the duration of the first time interval to 30 - 60% of the total duration of the annealing treatment
beschränkt ist. is limited.
Die Erwärmung des Kaltbands auf die Soll-Temperatur der ersten Glühstufe sollte möglichst schnell erfolgen. The heating of the cold strip to the desired temperature of the first annealing stage should be as fast as possible.
Während der Aufheizphase der Entkohlungs- und During the heating phase of the decarburization and
Nitrierungsglühung durchläuft das kaltverformte Band zunächst eine Erholung. Dann setzt die Nitrierungsglühung passes through the cold-worked band initially a recovery. Then set the
Primärrekristallisation ein. Bei höheren Temperaturen und längeren Glühzeiten kommen Kornwachstumsprozesse hinzu. Um möglichst viel gespeicherte Energie für die  Primary recrystallization. At higher temperatures and longer annealing times, grain growth processes are added. To save as much stored energy as possible
Rekristallisation zur Verfügung zu stellen, sollte der Temperaturbereich der Erholung schnell durchlaufen werden. Zu diesem Zweck sieht eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung vor, dass die Aufheizrate, mit der das Kaltband in der ersten Stufe der Glühung von der Starttemperatur auf die erste Soll-Glühtemperatur erwärmt wird, 25 - 500 °C/s beträgt. Bei einer konventionellen Erwärmung beträgt dabei die Aufheizrate typischerweise 30 - 70 °C/s. Im Hinblick auf eine besonders gute To provide recrystallization, the temperature range of the recovery should be run through quickly. For this purpose, an advantageous embodiment of the invention provides that the heating rate with which the cold strip is heated in the first stage of the annealing from the start temperature to the first target annealing temperature, 25 - 500 ° C / s. In a conventional heating, the heating rate is typically 30-70 ° C / s. In terms of a particularly good
Primärrekristallisation und damit einhergehend optimale Arbeitsergebnisse kann es jedoch auch vorteilhaft sein, besonders schnelle Aufheizraten von 200 - 500 °C/s einzustellen. In der Praxis kann eine solche schnelle Aufheizrate insbesondere bei einer im kontinuierlichen Durchlauf erfolgenden Fertigung dadurch erzielt werden, dass am Eingang des jeweiligen Durchlaufofens eine  However, primary recrystallization and, consequently, optimal work results may also be advantageous for setting particularly fast heating rates of 200-500 ° C./s. In practice, such a rapid heating rate can be achieved, in particular in the case of a production that takes place in a continuous pass, by virtue of the fact that at the entrance of the respective continuous furnace
induktive Schnellaufheizung stattfindet, bei der das Kaltband durch die Wirkung eines in das Band induzierten elektromagnetischen Feldes erwärmt wird. inductive rapid heating takes place, in which the cold strip is heated by the action of an induced electromagnetic field in the band.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von The invention is based on
Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen: Embodiments explained in more detail. Show it:
Diag. 1 eine schematische Darstellung des Diag. 1 is a schematic representation of the
Temperaturverlaufs T über die Glühzeit t für ein konventionell geglühtes Elektrostahlband (Kurve A) und ein erfindungsgemäßes  Temperature profile T over the annealing time t for a conventionally annealed electrical steel strip (curve A) and an inventive
Elektrostahlband (Kurve B) ;  Electrical steel strip (curve B);
Diag. 2 die Polarisation bei 800 A/m in Tesla für zwei unterschiedlich zusammengesetzte Diag. 2 the polarization at 800 A / m in Tesla for two differently composed
Elektrostahlbleche S1,S2, aufgetragen über das Verhältnis tx/t2 der Dauer des bei der Electrical steel sheets S1, S2, plotted over the ratio t x / t 2 of the duration of the
erfindungsgemäßen Glühung für die erste Glühstufe vorgesehenen ZeitIntervalls ti zur Gesamtdauer t2 der Glühung. annealing according to the invention for the first annealing stage provided time interval ti to the total duration t 2 of the annealing.
In einer konventionellen Stranggießmaschine sind vier Stahlschmelzen Sl - S4 mit den in Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzungen nach einer in einem Pfannenofen und einer Vakuumanlage durchgeführten sekundärmetallurgischen Behandlung kontinuierlich zu einem 63 mm dicken Strang abgegossen worden. In a conventional continuous casting machine, four steel melts Sl - S4 are given in Table 1 After a secondary metallurgical treatment carried out in a ladle furnace and a vacuum plant, compositions were continuously poured off into a 63 mm thick strand.
Von dem Strang sind in ebenfalls konventioneller Weise Dünnbrammen abgeteilt worden. Nach einer Ausgleichsglühung in einem Ausgleichsofen bei 1165 °C sind diese Dünnbrammen entzundert und in der Fertigstraße auf eine Enddicke von 2,34 mm warmgewalzt und zu einem Coil gehaspelt worden. From the strand thin slabs have also been divided in a conventional manner. After a compensation annealing in a compensation furnace at 1165 ° C, these thin slabs were descaled and hot rolled in the finishing train to a final thickness of 2.34 mm and coiled into a coil.
Beispiel 1: Example 1:
Die in der voranstehend beschriebenen Weise erzeugten Warmbänder sind einer zweistufigen Warmbandglühung The hot strips produced in the manner described above are a two-stage hot strip annealing
unterzogen worden. Die Glühtemperatur in der ersten Stufe der Warmbandglühung betrug 1090 °C, während die been subjected. The annealing temperature in the first stage of the hot strip annealing was 1090 ° C, while the
Glühtemperatur in der zweiten Stufe bei 850 °C lag. Annealing temperature in the second stage was 850 ° C.
Anstelle einer zweistufigen Warmbandglühung hätte auch eine einstufige Warmbandglühung mit einer einheitlich gleichmäßigen Glühtemperatur durchgeführt werden können. Instead of a two-stage hot strip annealing, a single-stage hot strip annealing with a uniform uniform annealing temperature could have been carried out.
Nach der Warmbandglühung ist das geglühte Warmband After hot strip annealing, the annealed hot strip is
einstufig mit einem Umformgrad von 87 % auf eine Enddicke von 0,285 mm kaltgewalzt worden. Von den so erhaltenen Kaltbändern sind Blechproben abgeteilt worden. cold rolled in one stage with a degree of deformation of 87% to a final thickness of 0.285 mm. Sheet samples have been separated from the cold strips thus obtained.
Eine Vergleichsgruppe A dieser Blechproben ist im A comparison group A of these sheet samples is in
Durchlauf in einem Durchlaufglühofen geglüht worden. Dabei ist in einem zuerst durchlaufenen ersten Ofenabschnitt zunächst ein 150 Sekunden dauernder Glühschritt bei einer Temperatur von 860 °C unter einer feuchten, aus einem Wasserstoff/Stickstoff-Gemisch (pH2o/pH2 = 0,50) gebildeten Atmosphäre durchgeführt worden. Dann erfolgte in einem im Anschluss an den ersten Ofenabschnitt durchlaufenen zweiten Ofenabschnitt ein 30 Sekunden dauernder zweiter Glühschritt unter einer feuchten, aus einem Passed in a continuous annealing furnace annealed. In this case, in a first furnace section which has been passed through first, an annealing step of 150 seconds at a temperature of 860 ° C. under a moist mixture formed from a hydrogen / nitrogen mixture (p H 2o / pH 2 = 0.50) Atmosphere has been carried out. Then, in a second furnace section passed through after the first furnace section, a second annealing step lasting 30 seconds was carried out under a moist, from a
Ammoniak/Wasserstoff/Stickstoff-Gemisch bestehenden Ammonia / hydrogen / nitrogen mixture existing
Atmosphäre, um eine Restent kohlung und Nitrierung zu bewirken. Die Temperatur der Glühung betrug stets 910 °C. Entsprechend der oben bereits erwähnten, für die Praxis wichtigen Ausgestaltung der Erfindung erfolgte hier somit die Glühung in Arbeitsschritt i) des erfindungsgemäßen Verfahrens unterteilt in zwei Glühschritte, von denen der erste Glühschritt der erfindungsgemäß vorgegebenen Atmosphere to effect a Restent carbonization and nitration. The temperature of the annealing was always 910 ° C. Corresponding to the above-mentioned embodiment of the invention which is important for practice, the annealing in step i) of the method according to the invention was hereby subdivided into two annealing steps, of which the first annealing step is according to the invention
Unterteilung folgend noch einmal in zwei Glühstufen durchgeführt worden ist, auf die folgend als zweiter Subsequent division has been carried out again in two annealing stages, following the second as follows
Glühschritt eine konventionelle entkohlende und Annealing step a conventional decarburizing and
nitrierende Glühung absolviert worden ist. Insgesamt ist der Arbeitssch itt i) hier also in drei aufeinander folgenden Teilen absolviert worden. nitriding annealing has been completed. All in all, the work i) has been completed here in three consecutive parts.
Eine zweite Gruppe B der Blechproben ist in einer A second group B of the sheet samples is in one
entsprechenden Arbeitsabfolge zunächst im Zuge des ersten Glühschritts in erfindungsgemäßer Weise in zwei corresponding sequence of operations initially in the course of the first annealing step in accordance with the invention in two
aufeinander folgenden Glühstufen geglüht und anschließend in einem zweiten Glühschritt restentkohlt und nitriert worden. Dabei sind fünf Varianten B.a) - B.e) der annealed successive annealing stages and then restenciated and nitrided in a second annealing step. There are five variants B.a) - B.e) the
erfindungsgemäßen zweitstufigen Glühung untersucht worden. In der ersten über eine erste Dauer tx ablaufende According to the invention, two-stage annealing has been investigated. In the first over a first duration t x expiring
Glühstufe ist dabei jeweils eine Soll-Glühtemperatur χ und in der zweiten Glühstufe jeweils eine Soll- Glühtemperatur T2 eingestellt worden. Die Gesamtdauer t2 der beiden aufeinanderfolgend absolvierten Glühstufen betrug auch in diesem Fall 150 s. Die erste Stufe des ersten Glühabschnitts umfasste zudem eine mit einer Annealing stage is in each case a target annealing temperature χ and in the second annealing stage in each case a target annealing temperature T 2 has been set. The total duration t 2 of the two consecutively completed annealing stages was also 150 s in this case. The first stage of the first glow section also included one with a
Aufheizrate von 40 °C/sec erfolgende schnelle Erwärmung auf die jeweilige Soll-Glühtemperatur Ii . Heating rate of 40 ° C / sec taking place rapid heating to the respective target annealing temperature Ii.
In Diag. 1 ist der Temperaturverlauf bei der Glühung im ersten Glühschritt jeweils über die Glühzeit t einerseits für die zum Vergleich erzeugten Elektroblechproben der Gruppe A in einer durchgezogenen Linie und andererseits für eine der Varianten B.a) - B.e) in einer gestrichelten Linie dargestellt. In Diag. 1, the temperature curve during the annealing in the first annealing step is shown in a dashed line over the annealing time t on the one hand for the group A electrical sheet samples produced for comparison in a solid line and on the other hand for one of the variants B.a) - B.e).
Demnach dienen die ersten beiden Glühstufen der hier beispielhaft erläuterten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens schwerpunktmäßig der Entkohlung und sind in dieser Hinsicht bezüglich Gaszusammensetzung und Accordingly, the first two annealing stages of the variant exemplified here of the inventive method are mainly used for decarburization and are in this regard with respect to gas composition and
Temperatur optimiert. Die Entkohlungsglühung erfolgt hinsichtlich der Temperaturführung zweistufig und zwar derart, dass im zuerst durchlaufenen vorderen Abschnitt zunächst sachte entkohlt wird, um Kornvergrößerungen möglichst zu vermeiden, und im anschließend durchlaufenen Abschnitt bei für die Wirksamkeit des Entkohlungsprozesses optimaler Temperatur die Entkohlung fortgesetzt und beendet wird. Temperature optimized. The Entkohlungsglühung takes place in two stages with respect to the temperature control in such a way that in the first passed first section is first gently decarburized to avoid grain enlargements as possible, and in the subsequently passed section at the optimal temperature for the effectiveness of the decarburization decarburization is continued and terminated.
Demgegenüber ist die dritte Glühstufe des In contrast, the third annealing stage of
erfindungsgemäßen Verfahrens in Bezug auf das Nitrieren optimiert. Gleichzeitig erfolgt hier im geringen Maße eine Restentkohlung . Die Optimierung der dritten Glühstufe in Bezug auf das Nitrieren geschieht im Wesentlichen durch die Wahl einer optimierten Gaszusammensetzung, kann aber auch eine Temperaturanpassung bedeuten. In Diag. 1 ist beispielhaft eine entsprechend durchgeführte Temperaturführung an einem kleinen Temperatursprung zu erkennen, der nach Ablauf der Glühzeit t2 eintritt. inventive method optimized in terms of nitriding. At the same time a residual decarburization occurs here to a small extent. The optimization of the third annealing stage in relation to the nitriding is done essentially by the choice of an optimized gas composition, but may also mean a temperature adjustment. In Diag. 1 is an example carried out accordingly Temperature control to detect a small temperature jump, which occurs after the end of the annealing time t 2 .
Konkret ist für die Durchführung der erfindungsgemäßen Glühbehandlungsvarianten B.a) - B.e) ist der erste Specifically, for carrying out the inventive heat treatment variants B.a) - B.e) is the first
Ofenabschnitt des Durchlaufglühofens in zwei gleichlange Temperaturzonen aufgeteilt worden, für deren Durchlauf die jeweils zu glühenden Blechproben also jeweils 75 s Furnace section of the continuous annealing furnace has been divided into two equal-length temperature zones, for their passage each of the glowing sheet metal samples so each 75 s
benötigten. Dementsprechend betrug bei diesen Versuchen die Dauer ti der ersten Glühstufe 50 % der Gesamtdauer t2 von 150 s. required. Accordingly, in these experiments, the duration ti of the first annealing stage was 50% of the total duration t 2 of 150 s.
In der von der jeweiligen Probe zuerst durchlaufenen ersten Temperaturzone des ersten Ofenabschnitts ist bei der Durchführung der erfindungsgemäßen Versuche die Soll- Glühtemperatur von Variante zu Variante verändert worden, während in der zweiten Temperaturzone bei der Durchführung der zweiten Glühstufe jeweils eine konstante, 860 °C betragende Soll-Glühtemperatur eingestellt worden ist. Die im ersten Ofenabschnitt des Durchlaufglühofens In the first temperature zone of the first furnace section first passed through by the respective sample, the desired annealing temperature has been changed from variant to variant when carrying out the experiments according to the invention, while in the second temperature zone when carrying out the second annealing stage a constant amount of 860 ° C. is in each case Target annealing temperature has been set. The in the first furnace section of the continuous annealing furnace
erfindungsgemäß durchgeführten beiden Glühstufen sind jeweils wie bei der Verarbeitung der Blechproben der According to the invention performed two annealing stages are respectively as in the processing of the sheet metal samples of
Gruppe A unter einer feuchten, aus einem Group A under a damp, out of one
Wasserstoff/Stickstoff-Gemisch (PH2O PH2 = 0,50) gebildeten Atmosphäre durchgeführt worden. Hydrogen / nitrogen mixture (P H2O P H2 = 0.50) formed atmosphere has been carried out.
Dann erfolgte wie bei der Behandlung der Vergleichsproben der Gruppe A im sich an den ersten Ofenabschnitt Then, as in the case of the treatment of the comparative samples of group A, the first furnace section was taken
anschließenden zweiten Ofenabschnitt eine entkohlende und nitrierende Glühung über 30 Sekunden unter einer feuchten, aus einem Ammoniak/Wasserstoff/Stickstoff-Gemisch bestehenden Atmosphäre. Die Soll-Glühtemperatur im zweiten Glühschritt betrug währenddessen auch hier 910 °C. followed by a decarburizing and nitriding annealing for 30 seconds under a moist, from an ammonia / hydrogen / nitrogen mixture existing atmosphere. In the meantime, the target annealing temperature in the second annealing step was 910 ° C.
Nach dem Glühen wurden die Proben im Anschluss mit After annealing, the samples were subsequently taken with
Magnesiumoxid beschichtet und unter einer zu 50 Vol.-% aus H2 und zu 50 Vol.-% aus N2 bestehenden Glühatmosphäre schlussgeglüht worden. Magnesium oxide coated and final annealed under a to 50 vol .-% of H2 and 50 vol .-% of N2 existing Glühzmosphäre.
In Tabelle 2 sind zu jeder Variante a) - e) der Table 2 shows for each variant a) - e) the
erfindungsgemäßen Wärmebehandlung die in der ersten Heat treatment according to the invention in the first
Glühstufe jeweils eingestellten Soll-Glühtemperatur Ti, die Differenz ΔΤ zwischen der ersten Soll-Glühtemperatur und der Soll-Glühtemperatur der zweiten Glühstufe sowie die Polarisation J80o bei 800 A/m, angegeben in Tesla, und der in W/kg angegebene Ummagnetisierungsverlust Pi,7 bei einer Polarisation von 1,7 T und einer jeweiligen Frequenz von 50 Hz aufgezählt. Es zeigt sich, dass die Annealing stage respectively set target annealing temperature Ti, the difference ΔΤ between the first target annealing temperature and the target annealing temperature of the second annealing stage and the polarization J 80 o at 800 A / m, indicated in Tesla, and the specified in W / kg Ummagnetisierungsverlust Pi , 7 at a polarization of 1.7 T and a respective frequency of 50 Hz enumerated. It turns out that the
erfindungsgemäß erzeugten Elektrostahlbleche unabhängig davon, nach welcher der Varianten a) - e) sie hergestellt sind, bessere Eigenschaften besitzen als die in Irrespective of which of the variants a) - e) they are produced, electrical steel sheets produced according to the invention have better properties than those in
konventioneller Weise glühbehandelten Proben. conventionally annealed specimens.
Beispiel 2: Example 2:
In der oben erläuterten Weise aus der Schmelze 1 erzeugte Warmbänder wurden einer zweistufigen Warmbandglühung bei 1130 °C / 900 °C, Warmbänder der Schmelze 2 einer Hot strips produced from the melt 1 in the above-described manner were subjected to a two-stage hot strip annealing at 1130 ° C./900 ° C., hot strips of the melt 2
einstufigen Warmbandglühung bei 980 °C unterzogen. single-stage hot strip annealing at 980 ° C subjected.
Anschließend sind die Warmbänder mit einem Umformgrad von 87 % einstufig zu 0,285 mm dicken Kaltbändern kaltgewalzt worden. Von den erhaltenen Kaltbändern sind Blechproben abgeteilt worden. In diesem Fall ist ebenfalls zum Vergleich eine Gruppe A von aus den Kaltbändern gewonnenen Elektroblechproben für die Dauer von 150 Sekunden bei einer Temperatur von 840 °C in einer feuchten Wasserstoff/Stickstoff-Gemisch- Atmosphäre , 45 ) geglüht worden. Anschließend erfolgte bei 860 °C für 30 Sekunden eine Glühung in einem feuchten Ammoniak/Wasserstoff /Stickstoff-Gemisch wobei restentkohlt und nitriert wurde. Anschließend wurde wie beim Beispiel 1 bei 910 °C nitriert und restentkohlt. Subsequently, the hot-rolled strip was cold rolled with a degree of deformation of 87% in one stage to 0.285 mm thick cold strips. From the obtained cold tapes sheet samples have been divided. In this case as well, for comparison, a group A of electric-wire samples obtained from the cold-rolled tapes is held for a period of 150 seconds at a temperature of 840 ° C in a wet hydrogen / nitrogen mixed atmosphere , 45). This was followed by annealing in a humid ammonia / hydrogen / nitrogen mixture at 860 ° C. for 30 seconds, with residual decarburization and nitriding. Subsequently, as in Example 1, nitrided at 910 ° C and restentarbohlt.
Eine zweite Gruppe B von Proben wurde in gleicher A second group B of samples was in the same
Atmosphäre erfindungsgemäß in zwei Stufen im ersten Atmosphere according to the invention in two stages in the first
Prozessteil des genutzten Durchlaufofens geglüht. Die Temperatur der ersten Ofenzone wurde dabei auf 810 °C (ΔΤ = 30 °C) gesetzt. Auch in diesem Fall wurden fünf Process part of the used continuous furnace annealed. The temperature of the first furnace zone was set at 810 ° C (ΔΤ = 30 ° C). Also in this case were five
Varianten B.a) - B.e) erzeigt. Die Glühzeit ti bis zur Anhebung der Soll-Glühtemperatur im zweiten Teil der Variants B.a) - B.e). The annealing time ti to increase the target annealing temperature in the second part of
Glühung auf 840 °C betrug bei der Variante B.a) 120 s (Glühzeitverhältnis ti/t2=80 %) , bei der Variante B.b) 90 s (ti/t2 = 60 %) , bei der Variante B.c) 75 s Annealing at 840 ° C for the variant Ba) was 120 s (annealing time ratio ti / t 2 = 80%), for variant Bb) 90 s (ti / t 2 = 60%), for variant Bc) 75 s
(ti/t2 = 50 %), bei der Variante B.d) 45 s (ti/t2 = 30 %) und bei der Variante B.e) 30 s (ti/t2 = 20 %). (ti / t 2 = 50%), for variant Bd) 45 s (ti / t 2 = 30%) and for variant Be) 30 s (ti / t 2 = 20%).
Anschließend wurde auch hier wie beim Beispiel 1 bei 910 °C nitriert und restentkohlt. Subsequently, as in Example 1, nitriding and residual decarburization were also carried out at 910.degree.
Die Elektroblechproben wurden jeweils im Anschluss mit Magnesiumoxid beschichtet und unter einer zu 50 Vol.-% aus H2 und zu 50 Vol.-% aus N2 bestehenden Glühatmosphäre schlussgeglüht . The electric sheet samples were then subsequently coated with magnesium oxide and finally annealed under an annealing atmosphere consisting of 50% by volume of H2 and 50% by volume of N2.
In Diag. 2 ist für die aus den Schmelzen 1 und 2 in erfindungsgemäßer Weise hergestellten Proben die Polarisation Jsoo über die Glühzeit ti der ersten Stufe der erfindungsgemäßen Glühung aufgetragen. In Diag. 2 is for the samples prepared from the melts 1 and 2 in accordance with the invention Polarization Jsoo applied over the annealing time ti the first stage of the inventive annealing.
Beispiel 3: Example 3:
Warmbänder der Schmelzen 1 und 2 wurden einer einstufigen Warmbandglühung bei 950 °C unterzogen. Anschließend erfolgte ein einstufiges Kaltwalzen zu Kaltband mit einer Enddicke von 0,165 mm. Von den erhaltenen Kaltbändern sind Blechproben abgeteilt worden. Hot melts of melts 1 and 2 were subjected to a single-stage hot strip annealing at 950 ° C. This was followed by one-stage cold rolling to cold-rolled strip with a final thickness of 0.165 mm. From the obtained cold tapes sheet samples have been divided.
Eine erste Gruppe A der von dem Kaltband abgeteilten A first group A of the separated from the cold strip
Probenbleche wurde für die Dauer von 130 Sekunden bei einer Temperatur von 880 °C in einer feuchten Sample panels were placed in a humidified at a temperature of 880 ° C for a period of 130 seconds
Wasserstoff/Stickstoff-Gemisch-Atmosphäre (PH2O/PH2 = 0,44) geglüht. Anschließend erfolgte bei 900 °C für 30 Sekunden eine Giühung in einer feuchten Ammoniak/Wasserstoff Hydrogen / nitrogen mixture atmosphere (PH2O / PH2 = 0.44) annealed. Subsequently, at 900 ° C for 30 seconds, a Giühung in a humid ammonia / hydrogen
Stickstoff-Atmosphäre . Im Zuge dieses zweiten Glühschritts wurde zum einen restentkohlt und zum anderen nitriert. Nitrogen atmosphere. In the course of this second annealing step, on the one hand, residual carbon was used and, on the other hand, nitrided.
Eine zweite Gruppe B von Blechproben wurde unter gleicher Atmosphäre im ersten Prozessteil des für die vorliegend berichteten Versuche eingesetzten Durchlaufofens in zwei Stufen geglüht, wobei während der ersten, bis zur 70. A second group B of sheet metal samples was annealed in the same atmosphere in the first part of the process used in the experiments reported here in two stages, wherein during the first, to 70.
Sekunde (ti/t2 ~ 55 %) dauernde Glühstufe der Glühung eine Soll-Glühtemperatur von 850 °C und daran anschließend in der zweiten, von der 70. bis zur 130. Sekunde dauernden Glühstufe eine Soll-Glühtemperatur von 880 °C eingestellt wurde. Anschließend wurde auch hier wie beim Beispiel 1 jeweils bei 900 °C nitriert und restentkohlt. Second (ti / t 2 ~ 55%) annealing stage annealing a set annealing temperature of 850 ° C and then in the second, from the 70th to the 130th second annealing stage a target annealing temperature of 880 ° C was set , Subsequently, as in Example 1, nitriding and residual decarburization were also carried out at 900 ° C. in each case.
Nach dieser Glühbehandlung der Elektroblechproben sind sie jeweils im Anschluss mit Magnesiumoxid beschichtet und unter einer zu 50 Vol.-% aus H2 und zu 50 Vol.-% aus N2 bestehenden Glühatmosphäre schlussgeglüht. After this annealing treatment of the electric sheet samples, they are each subsequently coated with magnesium oxide and finally annealed under an annealing atmosphere consisting of 50% by volume of H2 and 50% by volume of N2.
Die magnetischen Eigenschaften J80o und Ρ χ , 7 der The magnetic properties J 80 o and Ρ χ, 7 of the
erfindungsgemäß und zum Vergleich erzeugten Proben sind in Tabelle 3 zusammengefasst . Es zeigt sich auch hier die Überlegenheit der erfindungsgemäß erzeugten Produkte. Inventive and comparative samples are summarized in Table 3. It also shows here the superiority of the products produced according to the invention.
Beispiel 4: Example 4:
In der oben erläuterten Weise aus der Schmelze 3 erzeugte Warmbänder sind einer zweistufigen Warmbandglühung bei 1070 °C / 950 °C unterzogen und einstufig zu einem In the manner described above from the melt 3 produced hot strips are subjected to a two-stage hot strip annealing at 1070 ° C / 950 ° C and one-stage to a
Kaltband mit einer Enddicke von 0,215 mm kaltgewalzt worden. Von den erhaltenen Kaltbändern sind Blechproben abgeteilt worden. Cold strip was cold rolled to a final thickness of 0.215 mm. From the obtained cold tapes sheet samples have been divided.
Eine erste Gruppe A der Blechproben wurde für die Dauer von 120 Sekunden bei einer Temperatur von 870 °C in einer aus einem feuchten Wasserstoff/Stickstoff-Gemisch A first group A of the sheet samples was heated for 120 seconds at a temperature of 870 ° C in one of a wet hydrogen / nitrogen mixture
bestehenden Atmosphäre (PH2O/PH2=0 , 51 ) geglüht. existing atmosphere (P H2O / P H2 = 0, 51) annealed.
Anschließend erfolgte bei 910 °C für 30 Sekunden eine Glühung unter einer aus einem feuchten This was followed by annealing at 910 ° C. for 30 seconds under one of a moist
Ammoniak/Wasserstoff/Stickstoff-Gemisch bestehenden Ammonia / hydrogen / nitrogen mixture existing
Atmosphäre, bei der zum einen eine Restentkohlung und zum anderen eine Nitrierung stattgefunden hat. Atmosphere, where on the one hand a residual decarburization and on the other a nitration has taken place.
Ein zweite Gruppe B von Blechproben ist in einem feuchten Wasserstoff/Stickstoff-Gemisch mit , 51 A second group B of sheet samples is in a wet hydrogen / nitrogen mixture with , 51
erfindungsgemäß in einem ersten in erfindungsgemäßer Weise in zwei Stufen aufgeteilten Glühschritt im ersten  According to the invention in a first annealing step in the first invention, divided into two stages according to the invention
Ofenabschnitt des hier eingesetzten Durchlaufglühofens geglüht worden. Dabei ist in einer ersten bis zur 65. Sekunde dauernden Glühstufe die Sollglühtemperatur auf 850°C gesetzt worden, während die Soll-Gluhtemperatur in der zweiten Glühstufe, die von der 70. bis zur 120. Furnace section of the continuous annealing furnace used here has been annealed. It is in a first to 65. The annealing temperature has been set to 850 ° C during the second annealing stage, while the target annealing temperature in the second annealing stage, which is from the 70th to the 120th.
Sekunde dauerte, bei 870 °C lag. Nach Abschluss des ersten, im ersten Ofenabschnitt in dieser Weise zweistufig absolvierten Glühschritts wurden die Blechproben bei Second lasted, was at 870 ° C. After completion of the first, in the first furnace section in this way completed two-stage annealing the sheet samples were at
910 °C in einem feuchten Ammoniak/Wasserstoff/Stickstoff- Gemisch nitriert und restentkohlt. 910 ° C nitrated in a humid ammonia / hydrogen / nitrogen mixture and Entkkohlt.
Alle Bleche wurden im Anschluss mit Magnesiumoxid All sheets were subsequently treated with magnesia
beschichtet und unter einer zu 50 Vol.-% aus H2 und zu 50 Vol.-% aus N2 bestehenden Glühatmosphäre schlussgeglüht. and finally annealed under an annealing atmosphere consisting of 50% by volume of H2 and 50% by volume of N2.
Beim vorliegenden Beispiel umfasste die erste Glühstufe des ersten Glühschritts wie bei den voranstehend In the present example, the first annealing stage of the first annealing step included as in the preceding
beschriebenen Beispielen eine schnelle Erwärmung der Examples described a rapid warming of
Blechproben auf die Soll-Glühtemperatur der ersten Sheet metal samples to the target annealing temperature of the first
Glühstufe. Um den Einfluss der Aufheizraten "AHR" zu zeigen, sind im vorliegenden Beispiel 4 in vier Annealing. In order to show the influence of the heating rates "AHR", in the present example 4 are in four
verschiedenen Versuchsdurchläufen die Aufheizraten AHR bei ansonsten unveränderten Bedingungen variiert worden. In various experimental runs, the heating rates AHR have been varied under otherwise unchanged conditions.
(Versuch 4.1: AHR = 70 °C/s Versuch 4.2: AHR = 150 °C/s; Versuch 4.3: AHR = 300 °C/s; Versuch 4.4: AHR = 500 °C/s).  (Experiment 4.1: AHR = 70 ° C / s Experiment 4.2: AHR = 150 ° C / s, Experiment 4.3: AHR = 300 ° C / s, Experiment 4.4: AHR = 500 ° C / s).
Die magnetischen Kenngrößen der so erhaltenen The magnetic characteristics of the thus obtained
Elektrostahlbleche sind in Tabelle 4 zusammengefasst . Schmelze Si C AI N Mn S Cu Sn CrElectrical steel sheets are summarized in Table 4. Melt Si C Al N Mn S Cu Sn Cr
[ ] [ppm] [ppm] [ppm] [ppm] [ppm] [ppm] [ppm] [ppm][ppm] [ppm] [ppm] [ppm] [ppm] [ppm] [ppm] [ppm]
Sl 3, 10 470 260 93 1470 78 1950 580 1140Sl 3, 10 470 260 93 1470 78 1950 580 1140
S2 3, 32 580 287 105 1390 82 1810 720 780S2 3, 32 580 287 105 1390 82 1810 720 780
S3 3,24 720 320 87 1580 92 1470 630 820S3 3.24 720 320 87 1580 92 1470 630 820
S4 2, 90 450 348 112 1420 85 1610 1050 930S4 2, 90 450 348 112 1420 85 1610 1050 930
Angaben in Gew.-% bzw. Gew. -ppm; In wt.% Or wt. Ppm;
Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen  Remaining iron and unavoidable impurities
Tabelle 1 Table 1
Tabelle 2 Referenz 880 °C ErfindungTable 2 Reference 880 ° C invention
J800 [T] P1;7[W/kg] ^800 [T] Pi,7 [W/kg]J800 [T] P 1; 7 [W / kg] ^ 800 [T] Pi, 7 [W / kg]
Schmelze 1 1, 867 0,882 1,899 0, 803Melt 1 1, 867 0.882 1.899 0, 803
Schmelze 2 1,873 0, 853 1, 901 0,779 Melt 2 1,873 0, 853 1, 901 0,779
Tabelle 3 Table 3
Tabelle 4  Table 4

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E PATENT APPLICATIONS
1. Verfahren zum Herstellen eines kornorientierten, für elektrotechnische Anwendungen bestimmten 1. A method for producing a grain-oriented intended for electrical applications
Elektrostahlflachprodukts umfassend folgende  Electric flat steel product comprising the following
Arbeitsschritte : a) Erzeugen einer Stahlschmelze, die neben Eisen und unvermeidbaren Verunreinigungen (in Gew.-%)  Steps: a) Generating a molten steel, containing iron and unavoidable impurities (in% by weight)
Si: 2,5 - 4,0 %, Si: 2.5-4.0%,
C: 0,02 - 0,1 %,  C: 0.02 - 0.1%,
AI: 0,01 - 0,065 %,  AI: 0.01-0.065%,
N: 0,003 - 0,015 %,  N: 0.003-0.015%,
wahlweise  optionally
- bis zu 0,30 % n,  - up to 0.30% n,
- bis zu 0, 05 % Ti,  - up to 0, 05% Ti,
- bis zu 0,3 % P,  - up to 0.3% P,
- eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe S, Se in Gehalten, deren Summe höchstens 0,04 % beträgt ,  - one or more elements of the group S, Se in concentrations of not more than 0,04%,
- eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe As, Sn, Sb, Te, Bi mit Gehalten von jeweils bis zu 0,2 %,  one or more elements of the group As, Sn, Sb, Te, Bi, each containing up to 0.2%,
- eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe Cu, Ni, Cr, Co, Mo mit Gehalten von jeweils bis zu 0, 5 %, - eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe B, V,one or more elements from the group Cu, Ni, Cr, Co, Mo with contents of in each case up to 0, 5%, one or more elements from group B, V,
Nb mit Gehalten von jeweils bis zu 0,012 %, enthält , Nb, each containing up to 0.012%, contains
Vergießen der Schmelze zu einem Strang in einer Stranggussmaschine , Casting the melt into a strand in a continuous casting machine,
Äbteilen mindestens einer Dünnbramme von dem gegossenen Strang, At least one thin slab from the cast strand,
Erwärmen der Dünnbramme auf eine Temperatur zwischen 1050 °C und 1300 °C, Heating the thin slab to a temperature between 1050 ° C and 1300 ° C,
Warmwalzen der Dünnbramme in einer Warmwalzstraße zu einem Warmband mit einer Dicke von Hot rolling the thin slab in a hot rolling mill to a hot strip with a thickness of
0,5 - 4,0 mm,  0.5-4.0 mm,
Abkühlen des Warmbands, Cooling the hot strip,
Haspeln des Warmbands zu einem Coil, Coiling the hot strip into a coil,
Kaltwalzen des Warmbands zu einem Kaltband mit einer Enddicke von 0,15 - 0,50 mm, entkohlendes und nitrierendes Glühen des Cold rolling of the hot strip to a cold strip with a final thickness of 0.15 - 0.50 mm, decarburizing and nitriding annealing of
erhaltenen Kaltbands,  obtained cold bands,
Auftrag eines Glühseparators auf die Oberfläche des geglühten Kaltbands, Applying an annealing separator to the surface of the annealed cold-rolled strip,
Schlussglühen des mit dem Glühseparator Final annealing of the annealing separator
versehenen Kaltbands zur Ausprägung einer  provided cold bands to the expression of a
Gosstextur, a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, - d a s s das Kaltband im Zuge des Arbeitsschritts i) in mindestens zwei Stufen geglüht wird, Gosstextur, adurchgekennzeichnet, that the cold-rolled strip is annealed in at least two stages in the course of step i),
- dass die erste Stufe dieses Glühens sich über ein erstes Zeitintervall erstreckt und eine Erwärmung des Kaltbands ausgehend von einer Starttemperatur auf eine erste Soll-Glühtemperatur und ein - That the first stage of this annealing extends over a first time interval and a heating of the cold strip from a starting temperature to a first target annealing temperature and a
anschließendes Halten des erwärmten Kaltbands auf der Soll-Glühtemperatur umfasst,  comprising subsequently holding the heated cold strip at the desired annealing temperature,
- dass die zweite Stufe des Glühens sich über ein zweites Zeitintervall erstreckt, innerhalb dessen das Kaltband zunächst auf eine zweite Soll- Glühtemperatur erwärmt und anschließend bei dieser Soll-Glühtemperatur gehalten wird, - That the second stage of the annealing extends over a second time interval, within which the cold strip is first heated to a second target annealing temperature and then maintained at this target annealing temperature,
- d a s s die erste Soll-Glühtemperatur um - d a s s the first target annealing temperature to
10 - 50 °C niedriger ist als die zweite Soll- Glühtemperatur, und  10 - 50 ° C is lower than the second target annealing temperature, and
- d a s s die Dauer des ersten Zeitintervalls - d a s s the duration of the first time interval
30 - 70 % der das erste Zeitintervall und das zweite Zeitintervall umfassenden Gesamtdauer der Glühbehandlung beträgt.  30-70% of the total duration of the annealing treatment comprising the first time interval and the second time interval.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h 2. The method of claim 1, d a d u r c h
g e k e n n z e i c h n e t, d a s s die erste Soll-Glühtemperatur um 10 - 30 °C niedriger ist als die zweite Soll-Glühtemperatur. characterized in that the first target annealing temperature is lower by 10 - 30 ° C than the second target annealing temperature.
3. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, d a s s die Dauer des ersten Zeitintervalls 30 - 60 % der Gesamtdauer der Glühbehandlung beträgt. 3. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the duration of the first time interval is 30-60% of the total duration of the annealing treatment.
4. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, d a s s die Aufheizrate, mit der das Kaltband in der ersten Stufe der Glühung von der Starttemperatur auf die erste Soll-Glühtemperatur erwärmt wird, 4. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the heating rate at which the cold strip is heated in the first stage of the annealing from the start temperature to the first target annealing temperature, d a s s e c h e c e
25 - 500 °C/s beträgt.  25 - 500 ° C / s.
5. Verfahren nach Anspruch 4, d a d u r c h 5. The method of claim 4, d a d u r c h
g e k e n n z e i c h n e t, d a s s die  e n c ia n, the s
Aufheizrate mindestens 200 °C beträgt.  Heating rate is at least 200 ° C.
6. Verfahren nach Anspruch 5, d a d u r c h 6. The method of claim 5, d a d u r c h
g e k e n n z e i c h n e t, d a s s die Erwärmung des Kaltbands induktiv erfolgt.  The heating of the cold strip is inductive.
7. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, d a s s im Arbeitsschritt 1)1. i) die erste und zweite Stufe des Glühens im Anschluss aneinander absolviert werden und darauf folgend ein weiterer Glühschritt durchgeführt wird, in dem das Kaltband einer entkohlenden und nitrierenden Glühung unterzogen wird. Verfahren nach Anspruch 7, d a d u r c h 7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that in step 1) 1. i) the first and second stages of the annealing are completed after each other and subsequently a further annealing step is carried out, in which the cold strip is subjected to a decarburizing and nitriding annealing. Method according to claim 7, characterized
g e k e n n z e i c h n e t, d a s s die erste zweite Stufe des Glühens im Ärbeitsschritt i) als reine Entkohlungsglühung durchgeführt werden. The first second stage of the annealing in the working step i) can be carried out as pure decarburization annealing.
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