EP2542880A1 - Probenuntersuchung mittels terahertz-spektroskopie - Google Patents

Probenuntersuchung mittels terahertz-spektroskopie

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EP2542880A1
EP2542880A1 EP11707582A EP11707582A EP2542880A1 EP 2542880 A1 EP2542880 A1 EP 2542880A1 EP 11707582 A EP11707582 A EP 11707582A EP 11707582 A EP11707582 A EP 11707582A EP 2542880 A1 EP2542880 A1 EP 2542880A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
sample
terahertz
output function
domain signal
evaluation device
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP11707582A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Maik Scheller
Martin Koch
Christian Dr. JANSEN
Steffen Dr.-Ing. WIETZKE
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Technische Universitaet Braunschweig
Original Assignee
Technische Universitaet Braunschweig
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Technische Universitaet Braunschweig filed Critical Technische Universitaet Braunschweig
Publication of EP2542880A1 publication Critical patent/EP2542880A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3581—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using far infrared light; using Terahertz radiation
    • G01N21/3586—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using far infrared light; using Terahertz radiation by Terahertz time domain spectroscopy [THz-TDS]
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor

Definitions

  • the invention relates to a method for the material analysis of a sample by means of terahertz spectroscopy for the identification of material irregularities of the sample according to claim 1.
  • the invention also relates to a terahertz spectroscopy examination device according to claim 11.
  • the invention relates to the field of material investigations and examinations. In this area, a distinction is made between destructive and non-destructive methods. So far, for example, the testing of plastic welds takes place by means of destructive methods, e.g. in the form of a mechanical load test of a sample. In the mechanical test, e.g. the strength or rigidity of specimens are determined, but this leads to the destruction of the sample.
  • the invention is therefore based on the object, a material examination of samples, in particular for testing of cohesive plastic compounds, non-destructive, reproducible and reliable to allow.
  • the terahertz spectroscopy for the material examination of a sample and to use according to the steps specified in claim 1 for the identification of material irregularities of the sample.
  • the use of electromagnetic waves in the Tehrahertz frequency range is basically a relatively new technical field, since efficient terahertz generators have only been available for about 18 years, e.g. initially as sources based on femtosecond titanium-sapphire lasers or, later, as a more cost-effective variant, in the form of slightly tuned diode lasers whose difference frequency occurring in a mixing process is in the terahertz range. From this, the field of pulsed terahertz spectroscopy has evolved.
  • the output signal of a Tera hertzwellen receiving device is converted by a first spectral transformation into a frequency domain signal, as far as the output signal is present in the time domain. As far as the output signal is already available in the frequency domain, this step can be omitted. Finally, the frequency domain signal is converted into an output function by means of a second spectral transformation. Further complex calculation procedures are not required for an implementation of the invention. As a result, the invention can be implemented with relatively little computational effort, so that a signal evaluation in real time is possible.
  • an output function of the second spectral transformation is determined such that determined anomaly values are assigned to corresponding optical depth values of the sample.
  • the optical depth values correspond to a product of the geometric depth of the respective anomaly in the sample multiplied by the optical refractive index of the material of the sample, which the electromagnetic waves pass through to the anomaly.
  • the optical refractive index refers to terahertz electromagnetic waves.
  • a determination of the optical refractive index for carrying out the method according to the invention is not required.
  • the anomaly values are an indicator of material irregularities.
  • a comparatively simple automatic evaluation of the output function possible by automatically determining at least one material irregularity of the sample by means of at least one predetermined comparison criterion. This can be done, for example, by setting a limit value for the anomaly values. If the anomaly values exceed the limit value, an irregularity or a defect in the sample is automatically detected.
  • the method is therefore particularly well suited for automatic material testing in industrial production without destroying the objects to be examined.
  • interfaces and intermediate layers in cohesive plastic compounds e.g. Adhesive or welded joints, examined and detected defects therein.
  • plastic components or other dielectric materials e.g. Paper, lacquer coatings, ceramics or even foodstuffs can be examined quickly and easily for material irregularities such as inclusions of foreign materials or unwanted voids.
  • the invention also permits rapid determination of the optical layer thickness of the entire sample or individual layers of the sample.
  • the optical thickness refers to the product of geometric thickness and optical refractive index.
  • the information of the optical layer thickness is of interest.
  • the invention is based on the transmission of electromagnetic waves in the terahertz frequency range through the material. Irregularities of the material lead to additional echo pulses in the received signal. These are Fabry-Perot reflections, which according to the invention can be easily detected and graphically displayed or automatically evaluated.
  • electromagnetic waves are used with a frequency in the terahertz range, which are sent to the sample to be examined. It may be a single test pulse or else to act a pulse train.
  • Every transformation that transforms a signal with a specific periodicity into a spectral signal can be considered.
  • suitable spectral transformations are the Fourier transformation, the Z transformation, the Laplace transformation or the wavelet transformation.
  • the sample has at least two plastic parts, which are connected to one another in a material-tight manner (for example, welded, glued).
  • the output function is evaluated with regard to at least one material irregularity, which indicates a defect in the integral connection.
  • an automatic, non-destructive examination of cohesively connected plastic components is advantageously possible. For example, unwanted air pockets at the joint or delaminations can be detected automatically. Thresholds can be set with regard to still tolerable values of the anomaly values of the output function. This makes automatic good / bad discrimination, e.g. possible in industrial production.
  • the plastic parts are connected to each other via a plastic weld or surface and / or an adhesive seam or surface.
  • the dispensing function is evaluated for at least one material irregularity that indicates a defect in the plastic weld or surface and / or the adhesive seam or surface.
  • material irregularity e.g. an irregular course of the interface of a plastic part, an irregular material application of the adhesive or a delamination in welded / glued surfaces be detected.
  • the sample has at least one dielectric substance.
  • the output function is evaluated with regard to at least one material irregularity in the dielectric substance. tet.
  • the sample has at least one coating on a carrier material.
  • the dispensing function is evaluated for at least one material irregularity that indicates a defect between the coating and the substrate.
  • such an examination of the sample can be carried out by means of a reflection measurement, for example using the reflection arrangement described below as an exemplary embodiment.
  • the coating may comprise, for example, paper, lacquer and / or ceramic or other dielectric layers, which is applied for example on a metal carrier material.
  • the output function is evaluated with regard to the optical thickness of the sample and / or at least one layer of the sample.
  • the optical thickness of the entire sample and the optical thicknesses of individual layers of the sample can be determined.
  • the invention can be used in addition to the simple and rapid optical layer thickness determination. There are no complicated additional computing steps required because the optical layer thickness information, ie the product of geometric thickness and optical refractive index, is also already included in the output function.
  • the evaluation device adjusts the frequency domain signal using a recorded reference frequency spectrum.
  • the reference frequency spectrum was recorded in the beam path of the electromagnetic waves in the case of a transmission measurement without a sample.
  • a metallic surface is introduced and the THz signal reflected from this surface is used as the reference frequency spectrum.
  • a spectral integral transformation can be used as the first and / or second spectral transformation.
  • a time-continuous signal is transformed into a spectral signal.
  • the Laplace transform can be used.
  • a discrete sum transformation can be used as the first and / or second spectral transformation.
  • the discrete sum transformation transforms a discrete-time signal into a spectral signal.
  • training as a fast Fourier transform (FFT) is advantageous. As a result, an inexpensive data processing implementation of the invention is possible in particular.
  • FFT fast Fourier transform
  • a simple and inexpensive microcontroller possibly in combination with a direct signal processor (DSP), or a field programmable gate (FPGA) can be used to calculate the output function.
  • DSP direct signal processor
  • FPGA field programmable gate
  • the terahertz range used covers the range from 0.1 to 100 THz. According to an advantageous development of the invention, the terahertz range used covers the range from 0.3 THZ to 10 THz. This also allows a cost-effective implementation of the invention, especially since terahertz wave transmitting devices for this frequency range are now inexpensive to produce.
  • An advantageous terahertz spectroscopy examination device for the material examination of a sample contains at least one terahertz wave transmission device, one terahertz wave reception device and one evaluation device. The terahertz wave transmitting device and the terahertz wave receiving device may also be designed as a combined transceiver device.
  • the evaluation device can be designed as a single, central electronic device which is arranged separately or integrated in the transmitting or receiving device.
  • the evaluation device can also be formed from a plurality of distributed devices, such as a signal conditioning circuit and an evaluation computer.
  • the term evaluator includes all elements over which a received terahertz wave signal is finally converted to the output function.
  • the terahertz wave transmitter and the terahertz wave receiver are each aligned with the sample.
  • the orientation to the sample can be realized directly or indirectly, via deflection means.
  • the evaluation device is supplied with the output signals of the terahertz wave receiving device.
  • the evaluation device is prepared for carrying out a method of the type described above.
  • the evaluation device can be prepared for example by appropriate software programming for carrying out the signal conversion steps specified in claim 1, e.g. for calculating the first and / or the second spectral transformation.
  • the evaluation device for executing the first and the second spectral transformation has a microcontroller, possibly in combination with a DSP, or an FPGA.
  • this can also be a simple and inexpensive personal computer can be used.
  • FIGS. 1 to 3 show embodiments of terahertz spectroscopy examination devices
  • Figure 4 a frequency domain signal and Figure 5 - a first output function
  • Figure 6 - a second output function.
  • FIG. 1 shows a first embodiment of a terahertz spectroscopy examination device.
  • a terahertz wave transmitting device 5 is provided, which transmits a test signal 6 in the time domain in the form of electromagnetic waves having a frequency in the terahertz range to a sample 3 to be examined.
  • the test signal 6 can be first collimated, for example, via lenses 4 active in the terahertz frequency range, and then focused on a specific point of the sample 3.
  • the test signal radiated onto the sample 3 emerges again on the opposite side of the sample 3 with the formation of reflections on material irregularities and is first collimated again as a time domain signal 7 via further lenses 2 and then focused on the terahertz waves receiving device 1 which generates the time domain signal 7 receives.
  • the recorded signal is fed to an evaluation device 10.
  • the inventive method steps are carried out, in particular the first and the second spectral transformation.
  • FIG. 2 shows a second embodiment of a terahertz spectroscopy examination device, in which the terahertz wave transmission device 5 and the terahertz wave reception device 1 are arranged on the same side of the sample 3.
  • This arrangement is also referred to as a reflection arrangement.
  • the test signal 6 emitted by the terahertz wave transmitting device 5 is reflected at the outer (air sample, sample air) and possibly inner (material irregularities) boundary surfaces of the sample 3.
  • the reflected-back signal 7 is received by the terahertz wave receiving device 1 and fed to the evaluation device 10. Similar to the transmission arrangement, material irregularities can be detected on the basis of Fabry-Perot reflections. However, the reflection arrangement improves the accessibility to certain component geometries such as pipe connections.
  • FIG. 3 shows a third embodiment of a terahertz spectroscopy examination device.
  • a combined transmitting / receiving device 8 is used, in which the terahertz wave transmitting device and the terahertz wave receiving device are integrated.
  • Such an arrangement is also called a transceiver arrangement.
  • the electromagnetic waves emitted as a test signal run on the same path 9 as the waves reflected by the sample 3.
  • FIG. 4 shows an example of a signal received by the terahertz wave receiving device 1, 8 after a first spectral transformation. Shown are spectral values H over the frequency f.
  • signal filtering can advantageously be carried out in order to filter out unwanted interference signals. As can be seen in FIG. 4, no information about material irregularities of the sample can be read from the signal curve shown. Therefore, for an evaluable representation of the recorded waves, a further spectral transformation carried out.
  • Figure 5 shows a result of a second spectral transformation to form the output function Q (x).
  • the sample consists of two welded plastic plates (polyethylene), each approx. 3.6 mm thick.
  • a clear signal peak can be recognized at an optical depth value x of approximately 11 mm, which corresponds to the geometric thickness of the two plastic plates multiplied by the refractive index of typically 1.54 for polyethylene. This signal peak indicates the outer interface of the sample (sample air). Thus, no material irregularities are present in the sample.
  • FIG. 6 shows an output function Q (x), which was determined using a sample, which likewise consists of two plastic sheets which are welded together by approx. 3.6 mm each. Delamination was intentionally created during the joining process. Recognizable in turn is a signal peak at an optical depth value x of about 11 mm, which in turn corresponds to the rear interface of the sample. In addition, a clear signal peak can be seen at an optical depth value x of approximately 5.5 mm. This corresponds to the optical thickness of one of the plastic plates. The signal tip at this point indicates an error in the weld surface, in this case it is the delamination. As a result of a jump in the refractive index, the layer of air forming between the plastic plates causes additional echo pulses in the received terahertz signal which are reproduced in the output function Q (x) as a signal peak.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Materialuntersuchung einer Probe (3) mittels Terahertz-Spektroskopie zur Identifikation von Materialunregelmäßigkeiten der Probe (3) mit den folgenden Schritten: (a) es werden mittels einer Terahertzwellen-Sendeeinrichtung (5, 8) elektromagnetische Wellen (6, 9) mit einer Frequenz im Terahertz-Bereich auf die zu untersuchende Probe (3) gesendet, (b) es werden mittels einer Terahertzwellen-Empfangseinrichtung (1, 8) elektromagnetische Wellen (7, 9) im Terahertz-Bereich von der Probe (3) aufgenommen, (c) die aufgenommenen Wellen (7, 9) werden von der Terahertzwellen- Empfangseinrichtung (1, 8) als Zeitbereichsignal oder als Frequenzbereichssignal einer Auswerteeinrichtung (10) zugeführt, (d) soweit ein der Auswerteeinrichtung (10) zugeführtes Signal ein Zeitbereichssignal ist, wandelt die Auswerteeinrichtung (10) das Zeitbereichssignal durch eine erste Spektral-Transformation in ein Frequenzbereichssignal (H), (e) die Auswerteeinrichtung (10) wandelt das Frequenzbereichssignal (H) mittels einer zweiten Spektral-Transformation in eine Ausgabefunktion (Q(x)), durch die ermittelte Anomaliewerte (Q) entsprechenden optischen Tiefenwerten (x) der Probe zugeordnet sind, (f) die Auswerteeinrichtung (10) stellt die Ausgabefunktion (Q(x)) als Anomaliewerte (Q) in Bezug zu optischen Tiefenwerten (x) auf einem Anzeigegerät dar und/oder bestimmt aus der Ausgabefunktion (Q(x)) nach wenigstens einem vorgegebenen Vergleichskriterium automatisch wenigstens eine Materialunregelmäßigkeit (12) der Probe (3).

Description

PROBENUNTERSUCHUNG MITTELS TERAHERTZ-SPEKTROSKOPIE Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Materialuntersuchung einer Probe mittels Terahertz-Spektroskopie zur Identifikation von Materialunregelmäßigkeiten der Probe gemäß dem Anspruch 1. Die Erfindung betrifft außerdem eine Tera- hertz-Spektroskopie-Untersuchungseinrichtung gemäß dem Anspruch 11. Allgemein betrifft die Erfindung das Gebiet der Materialuntersuchungen und -Prüfungen. In diesem Bereich wird grundsätzlich zwischen zerstörenden und zerstörungsfreien Verfahren unterschieden. Bisher findet beispielsweise die Prüfung von Kunststoffschweißnähten mittels zerstörender Verfahren statt, z.B. in Form einer mechanischen Belastungsprüfung einer Probe. Bei der mechani- sehen Prüfung kann z.B. die Festigkeit oder Steifigkeit von Probekörpern bestimmt werden, was allerdings zur Zerstörung der Probe führt. Zudem ist eine einzelne Untersuchung nicht repräsentativ für die gesamte hergestellte Charge, so dass eine statistische Untersuchung erforderlich ist. Eine andere Möglichkeit ist die Überwachung des Fügevorgangs der Kunststoffteile, z.B. durch eine Ü- berwachung der Parameter Temperatur und Druck, um eventuelle Delaminatio- nen oder Fügefehler bereits prophylaktisch zu minimieren.
Als zerstörungsfreie Untersuchungsverfahren befindet sich derzeit die Ultraschallprüfung in einer Erprobungsphase. Die bisherigen Ergebnisse bezüglich einer Prüfung von Kunststoffschweißnähten erscheinen allerdings noch unbefriedigend.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Materialuntersuchung an Proben, insbesondere zur Prüfung von stoffschlüssigen Kunststoffverbindun- gen, zerstörungsfrei, reproduzierbar und zuverlässig zu ermöglichen.
BESTÄTIGUNGSKOPIE Diese Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen 1 und 11 angegebene Erfindung gelöst. Die Unteransprüche geben vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung an.
Gemäß der Erfindung wird vorgeschlagen, zur Materialuntersuchung einer Probe die Terahertz-Spektroskopie anzuwenden und gemäß den im Anspruch 1 angegebenen Schritten zur Identifikation von Materialunregelmäßigkeiten der Probe zu verwenden. Die Verwendung von elektromagnetischen Wellen im Te- rahertz-Frequenzbereich ist grundsätzlich ein relativ neues technisches Gebiet, da effiziente Terahertz-Generatoren erst seit ca. 18 Jahren verfügbar sind, z.B. zunächst als auf Femtosekunden-Titan-Saphir-Lasern basierenden Quellen oder später, als kostengünstigere Variante, in Form geringfügig gegeneinander verstimmter Diodenlaser, deren bei einem Mischprozess auftretende Differenz- frequenz im Terahertz-Bereich liegt. Hieraus hat sich das Gebiet der gepulsten Terahertz-Spektroskopie entwickelt. So wurde beispielsweise in der Veröffentlichung„Analyzing sub-100-μΐΎΐ samples with transmission terahertz time domain spectroscopy", Maik Scheller, Christian Jansen, Martin Koch, erschienen in Op- tics Communications 282 (2009), Seiten 1304 bis 1306, die Verwendung der Terahertz-Spektroskopie vorgeschlagen, um von einer Probe die geometrische Dicke, den Absorptionskoeffizienten und den Brechungsindex im Terahertz- Frequenzbereich zu bestimmen.
Im Gegensatz hierzu wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, die Terahertz- Spektroskopie zur Identifikation von Materialunregelmäßigkeiten zu verwenden, wobei das Verfahren gegenüber der zuvor genannten Veröffentlichung deutlich vereinfacht und in seiner technischen Anwendbarkeit verbessert ist. So ist eine Bestimmung der genannten Materialparameter geometrische Dicke, Absorptionskoeffizient und Brechungsindex nicht erforderlich. Dies erlaubt eine Imple- mentierung der vorliegenden Erfindung mit deutlich verringertem Bedarf an Rechenleistung bzw. Rechenzeit eines Computers.
Gemäß der Erfindung ist vorgesehen, dass das Ausgangssignal einer Tera- hertzwellen-Empfangseinrichtung durch eine erste Spektral-Transformation in ein Frequenzbereichssignal gewandelt wird, soweit das Ausgangssignal im Zeitbereich vorliegt. Soweit das Ausgangssignal bereits im Frequenzbereich zur Verfügung steht, kann dieser Schritt entfallen. Schließlich wird das Fre- quenzbereichssignal mittels einer zweiten Spektral-Transformation in eine Ausgabefunktion gewandelt. Weitere aufwendige Rechenprozeduren sind für eine Implementierung der Erfindung nicht erforderlich. Hierdurch lässt sich die Erfindung mit relativ wenig Rechenaufwand realisieren, so dass eine Signalauswertung in Echtzeit möglich wird.
Im Ergebnis erfolgt somit eine zusätzliche Spektral-Transformation der empfangenen Signalinformation. Es wurde erkannt, dass ein solches Vorgehen es ermöglicht, zu Ausgangsgrößen zu gelangen, die direkt zur Bestimmung von Materialunregelmäßigkeiten der Probe geeignet sind. Vorteilhaft wird eine Aus- gangsfunktion der zweiten Spektral-Transformation derart bestimmt, dass ermittelte Anomaliewerte entsprechenden optischen Tiefenwerten der Probe zugeordnet sind. Die optischen Tiefenwerte entsprechen dabei einem Produkt aus der geometrischen Tiefe der jeweiligen Anomalie in der Probe multipliziert mit dem optischen Brechungsindex des Materials der Probe, das die elektro- magnetischen Wellen bis zu der Anomalie durchlaufen. Der optische Brechungsindex bezieht sich auf elektromagnetische Wellen im Terahertz-Bereich. Vorteilhaft ist eine Bestimmung des optischen Brechungsindex für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht erforderlich. Die Anomaliewerte sind ein Indikator für Materialunregelmäßigkeiten. Ist die Amplitude der Anomaliewerte bei einem gewissen optischen Tiefenwert relativ hoch, deutet dies auf eine Unregelmäßigkeit oder auf eine Grenzfläche an dieser Stelle der Probe hin. Vorteilhaft ist die Ausgangsfunktion damit eine einfach auswertbare Funktion vom Typ y = f(x), die auf einem Anzeigegerät beispiels- weise tabellarisch oder in einem Koordinatensystem als Graph dargestellt werden kann. Dies erlaubt eine einfache und schnelle Bewertung der Ergebnisse durch eine die Materialprüfung durchführende Person. Ebenso ist eine ver- gleichsweise einfache automatische Auswertung der Ausgabefunktion möglich, indem mittels wenigstens eines vorgegebenen Vergleichskriteriums automatisch wenigstens eine Materialunregelmäßigkeit der Probe ermittelt wird. Dies kann z.B. durch Festlegen eines Grenzwertes für die Anomaliewerte erfolgen. Überschreiten die Anomaliewerte den Grenzwert, wird automatisch eine Unregelmäßigkeit bzw. ein Defekt der Probe erkannt.
Das Verfahren eignet sich daher besonders gut für eine automatische Materialprüfung in der industriellen Produktion ohne Zerstörung der zu untersuchenden Objekte. Mittels der Erfindung können beispielsweise Grenzflächen und Zwischenschichten in stoffschlüssigen Kunststoffverbindungen, z.B. Klebe- oder Schweißverbindungen, untersucht und Defekte darin detektiert werden. Es besteht auch die Möglichkeit, Kunststoffbauteile oder andere dielektrische Materialien wie z.B. Papier, Lackbeschichtungen, Keramiken oder auch Lebensmit- tel schnell und einfach auf Materialunregelmäßigkeiten wie Einschlüsse von Fremdmaterialien oder unerwünschte Lunkerbildungen zu untersuchen.
Die Erfindung erlaubt auch eine schnelle Bestimmung der optischen Schichtdicke der gesamten Probe oder einzelner Schichten der Probe. Die optische Di- cke bezeichnet das Produkt aus geometrischer Dicke und optischem Brechungsindex. Insbesondere im Falle eines bekannten optischen Brechungsindexes der Probe bzw. der einzelnen Schichten ist die Information der optischen Schichtdicke von Interesse. Die Erfindung beruht auf der Transmission von elektromagnetischen Wellen im Terahertz-Frequenzbereich durch das Material. Unregelmäßigkeiten des Materials führen zu zusätzlichen Echopulsen im empfangenen Signal. Es handelt sich hierbei um Fabry-Perot-Reflexionen, die gemäß der Erfindung auf einfache Weise detektiert und anschaulich dargestellt oder automatisch ausgewertet werden können. Als Prüfsignal werden elektromagnetische Wellen mit einer Frequenz im Terahertz-Bereich verwendet, die auf die zu untersuchende Probe gesendet werden. Es kann sich hierbei um einen einzelnen Prüf-Puls oder auch um eine Pulsfolge handeln.
Als Spektral-Transformation kommt grundsätzlich jede Transformation in Frage, die ein Signal mit einer bestimmten Periodizität in ein Spektralsignal wan- delt. Als Beispiele für geeignete Spektral-Transformationen seien die Fourier- Transformation, die Z-Transformation, die Laplace-Transformation oder die Wavelet-Transformation genannt.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist die Probe wenigs- tens zwei Kunststoffteile auf, die stoffschlüssig (z.B. geschweißt, geklebt) miteinander verbunden sind. Die Ausgabefunktion wird hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit ausgewertet, die einen Defekt in der stoffschlüssigen Verbindung indiziert. Hierdurch ist vorteilhaft eine automatische, zerstörungsfreie Untersuchung von stoffschlüssig verbundenen Kunststoffbau- teilen möglich. So können beispielsweise unerwünschte Lufteinschlüsse an der Fügestelle oder Delaminationen automatisch erkannt werden. Es können Schwellwerte hinsichtlich noch tolerierbarer Werte der Anomaliewerte der Ausgabefunktion festgelegt werden. Hierdurch ist eine automatische Gutteil/Schlechtteil-Unterscheidung z.B. in der industriellen Produktion möglich.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung sind die Kunststoffteile über eine Kunststoffschweißnaht oder -fläche und/oder eine Klebstoffnaht oder -fläche miteinander verbunden. Die Ausgabefunktion wird hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit ausgewertet, die einen Defekt in der Kunststoffschweißnaht oder -fläche und/oder der Klebstoffnaht oder -fläche indiziert. Als Materialunregelmäßigkeit kann dabei z.B. ein unregelmäßiger Verlauf der Grenzfläche eines Kunststoffteils, ein unregelmäßiger Materialauftrag des Klebers oder eine Delamination bei geschweißten/geklebten Flächen de- tektiert werden.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist die Probe wenigstens einen dielektrischen Stoff auf. Die Ausgabefunktion wird hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit in dem dielektrischen Stoff ausgewer- tet. Unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens können somit neben Kunststoffteilen beispielsweise auch Lebensmittel auf Einschlüsse und ähnliches untersucht werden. Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist die Probe wenigstens eine Beschichtung auf einem Trägermaterial auf. Die Ausgabefunktion wird hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit, die einen Defekt zwischen der Beschichtung und dem Trägermaterial indiziert, ausgewertet. Vorteilhaft kann eine solche Untersuchung der Probe mittels einer Reflexionsmes- sung durchgeführt werden, z.B. unter Verwendung der als Ausführungsbeispiel nachfolgend beschriebenen Reflexionsanordnung. Die Beschichtung kann beispielsweise Papier, Lack und/oder Keramik oder andere dielektrische Schichten aufweisen, die beispielsweise auf einem Trägermaterial aus Metall aufgebracht ist.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung wird die Ausgabefunktion hinsichtlich der optischen Dicke der Probe und/oder wenigstens einer Schicht der Probe ausgewertet. Es kann somit die optische Dicke der gesamten Probe und die optischen Dicken einzelner Schichten der Probe bestimmt werden. Hierdurch kann die Erfindung ergänzend zur einfachen und schnellen optischen Schichtdickenbestimmung verwendet werden. Es sind keine aufwendigen zusätzlichen Rechenschritte erforderlich, da die optische Schichtdicken- Information, also das Produkt aus geometrischer Dicke und optischem Brechungsindex, ebenfalls bereits in der Ausgabefunktion enthalten ist.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung bereinigt die Auswerteeinrichtung das Frequenzbereichssignal unter Verwendung eines aufgenommen Referenzfrequenzspektrums. Das Referenzfrequenzspektrum wurde im Falle einer Transmissionsmessung ohne Probe im Strahlengang der elektro- magnetischen Wellen aufgenommen. Im Falle einer Reflexionsmessung wird anstelle der Probe eine metallische Fläche eingebracht und das von dieser Fläche reflektierte THz-Signal als Referenzfrequenzspektrum verwendet. Hier- durch ist eine rechnerische Eliminierung von Störeinflüssen (z.B. atmosphärische Dämpfung, überlagerte Fabry-Perot-Reflexionen der terahertzstrahlfüh- renden Optiken) bei der eigentlichen Materialuntersuchung möglich. Die Bereinigung um die Störeinflüsse erfolgt vorteilhaft auf der Ebene des Frequenzbe- reichssignals, d.h. vor der zweiten Spektral-Transformation. Die Eliminierung der Störeinflüsse erfolgt z.B. durch Division des von der Probe aufgenommenen Frequenzspektrums, d.h. des Frequenzbereichssignals, durch das Referenzfrequenzspektrum. Vorteilhaft kann als erste und/oder zweite Spektral-Transformation eine Spekt- ral-lntegraltransformation angewandt werden. Mit einer Spektral-Integraltrans- formation wird ein zeitkontinuierliches Signal in ein Spektralsignal transformiert. Insbesondere kann die Laplace-Transformation verwendet werden. Vorteilhaft kann als erste und/oder zweite Spektral-Transformation eine diskrete Summen- transformation angewandt werden. Die diskrete Summentransformation transformiert ein zeitdiskretes Signal in ein Spektralsignal. Insbesondere ist eine Ausbildung als schnelle Fourier-Transformation (FFT) vorteilhaft. Hierdurch ist insbesondere eine preisgünstige datenverarbeitungstechnische Realisierung der Erfindung möglich. So kann beispielsweise ein einfacher und preisgünstiger Mikrocontroller, ggf. in Kombination mit einem Signalprozessor (Direct Signal Processor - DSP), oder ein feldprogrammierbares Gatter (Field Programmable Array - FPGA) für die Berechnung der Ausgabefunktion verwendet werden. Dies eröffnet die Möglichkeit, die Erfindung im großen Umfang kostengünstig in der Qualitätsprüfung in der industriellen Produktion einzusetzen.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung umfasst der verwendete Terahertz-Bereich den Bereich von 0,1 bis 100 THz. Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung umfasst der verwendete Terahertz-Bereich den Bereich von 0,3 THZ bis 10 THz. Dies erlaubt ebenfalls eine kostengünstige Realisierung der Erfindung, zumal Terahertzwellen-Sendeeinrichtungen für diesen Frequenzbereich mittlerweile kostengünstig herstellbar sind. Eine vorteilhafte Terahertz-Spektroskopie-Untersuchungseinrichtung zur Materialuntersuchung einer Probe beinhaltet wenigstens eine Terahertzwellen- Sendeeinrichtung, eine Terahertzwellen-Empfangseinrichtung und eine Auswerteeinrichtung. Die Terahertzwellen-Sendeeinrichtung und die Terahertzwel- len-Empfangseinrichtung können auch als kombinierte Sender-/ Empfängereinrichtung (Transceiver) ausgebildet sein. Die Auswerteeinrichtung kann als einzelnes, zentrales elektronisches Gerät ausgebildet sein, das separat angeordnet oder integriert in die Sende- oder Empfangseinrichtung angeordnet ist. Die Auswerteeinrichtung kann auch aus mehreren verteilt angeordneten Geräten, wie z.B. einer Signalkonditionierschaltung und einem Auswerterechner, ausgebildet sein. Allgemein umfasst der Begriff der Auswerteeinrichtung alle Elemente, über die ein empfangenes Terahertzwellen-Signal schließlich in die Ausgabefunktion gewandelt wird. Die Terahertzwellen-Sendeeinrichtung und die Terahertzwellen-Empfangs- einrichtung sind jeweils auf die Probe ausgerichtet. Die Ausrichtung auf die Probe kann direkt oder indirekt, über Umlenkmittel, realisiert sein.
Vorteilhaft sind der Auswerteeinrichtung die Ausgangssignale der Tera- hertzwellen-Empfangseinrichtung zugeführt. Die Auswerteeinrichtung ist zur Ausführung eines Verfahrens der zuvor beschriebenen Art hergerichtet. Hierzu kann die Auswerteeinrichtung beispielsweise durch entsprechende Softwareprogrammierung zur Ausführung der im Anspruch 1 angegebenen Signalumwandlungsschritte hergerichtet sein, z.B. zum Berechnen der ersten und/oder der zweiten Spektral-Transformation.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist die Auswerteeinrichtung zur Ausführung der ersten und der zweiten Spektral-Transformation einen Mikrocontroller, ggf. in Kombination mit einem DSP, oder ein FPGA auf. Vorteilhaft kann hierfür auch ein einfacher und preisgünstiger Personal Computer verwendet werden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen unter Ver- Wendung von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen Figuren 1 bis 3 - Ausführungsformen von Terahertz-Spektroskopie-Unter- suchungseinrichtungen und
Figur 4 - ein Frequenzbereichssignal und Figur 5 - eine erste Ausgabefunktion und
Figur 6 - eine zweite Ausgabefunktion.
In den Figuren werden gleiche Bezugszeichen für einander entsprechende Ele- mente verwendet.
Die Figur 1 zeigt eine erste Ausführungsform einer Terahertz-Spektroskopie- Untersuchungseinrichtung. Vorgesehen ist eine Terahertzwellen-Sendeeinrich- tung 5, die ein Prüfsignal 6 im Zeitbereich in Form von elektromagnetischen Wellen mit einer Frequenz im Terahertz-Bereich auf eine zu untersuchende Probe 3 sendet. Das Prüfsignal 6 kann beispielsweise über im Terahertz- Frequenzbereich wirksame Linsen 4 zunächst kollimiert und dann auf einem bestimmten Punkt der Probe 3 fokussiert werden. Das auf die Probe 3 eingestrahlte Prüfsignal tritt auf der gegenüberliegenden Seite der Probe 3 unter Bil- dung von Reflexionen an Materialunregelmäßigkeiten wieder aus und wird als Zeitbereichssignal 7 über weitere Linsen 2 zunächst wieder kollimiert und dann auf die Terahertzwellen Empfangseinrichtung 1 fokussiert, die das Zeitbereichssignal 7 aufnimmt. Das aufgenommene Signal wird einer Auswerteeinrichtung 10 zugeführt. In der Auswerteeinrichtung 10 werden die erfindungs- gemäßen Verfahrensschritte ausgeführt, insbesondere die erste und die zweite Spektral-Transformation.
Die in Figur 1 dargestellte Anordnung wird auch als Transmissionsanordnung bezeichnet, da das Prüfsignal 6 durch die Probe 3 hindurchtritt. Die Linsen 2, 4 können beispielsweise aus Kunststoffmaterial gefertigt sein, z.B. Polyethylen. Die Figur 2 zeigt eine zweite Ausführungsform einer Terahertz-Spektroskopie- Untersuchungseinrichtung, bei der die Terahertzwellen-Sendeeinrichtung 5 und die Terahertzwellen-Empfangseinrichtung 1 auf derselben Seite der Probe 3 angeordnet sind. Diese Anordnung wird auch als Reflexionsanordnung bezeichnet. Das von der Terahertzwellen-Sendeeinrichtung 5 ausgesandte Prüf- signal 6 wird an den äußeren (Luft-Probe, Probe-Luft) und ggf. inneren (Materialunregelmäßigkeiten) Grenzflächen der Probe 3 reflektiert. Das zurückreflektierte Signal 7 wird von der Terahertzwellen-Empfangseinrichtung 1 aufgenommen und der Auswerteeinrichtung 10 zugeführt. Ähnlich wie in der Transmissionsanordnung lassen sich anhand von Fabry-Perot-Reflexionen Materia- lunregelmäßigkeiten erkennen. Die Reflexionsanordnung verbessert jedoch die Zugänglichkeit zu bestimmten Bauteilgeometrien wie z.B. Rohrverbindungen.
Die Figur 3 zeigt eine dritte Ausführungsform einer Terahertz-Spektroskopie- Untersuchungseinrichtung. Hierbei wird eine kombinierte Sende-/ Empfang- seinrichtung 8 verwendet, in der die Terahertzwellen-Sendeeinrichtung und die Terahertzwellen-Empfangseinrichtung integriert vorgesehen sind. Eine solche Anordnung wird auch als Transceiveranordnung bezeichnet. Die als Prüfsignal ausgesendeten elektromagnetischen Wellen verlaufen dabei auf dem gleichen Weg 9 wie die von der Probe 3 reflektierten Wellen.
Die Figur 4 zeigt ein Beispiel für ein von der Terahertzwellen-Empfangseinrich- tung 1 , 8 aufgenommenes Signal nach einer ersten Spektral-Transformation. Dargestellt sind Spektralwerte H über die Frequenz f. Zusätzlich zu der ersten Spektral-Transformation kann vorteilhaft eine Signalfilterung durchgeführt wer- den, um unerwünschte Störsignale herauszufiltern. Wie in der Figur 4 erkennbar ist, ist aus dem dargestellten Signalverlauf keine Information über Materialunregelmäßigkeiten der Probe abzulesen. Daher wird für eine auswertbare Darstellung der aufgenommenen Wellen eine weitere Spektral-Transformation durchgeführt.
Die Figur 5 zeigt ein Ergebnis einer zweiten Spektral-Transformation zur Bildung der Ausgabefunktion Q(x). Für die Untersuchung wurde eine Probe ohne Materialunregelmäßigkeiten verwendet. Die Probe besteht aus zwei miteinander verschweißten Kunststoffplatten (Polyethylen) mit je ca. 3,6 mm Stärke. Erkennbar ist eine deutliche Signalspitze bei einem optischen Tiefenwert x von ungefähr 11 mm, was der geometrischen Dicke der zwei Kunststoffplatten multipliziert mit dem Brechungsindex von typischerweise 1 ,54 für Polyethylen ent- spricht. Diese Signalspitze deutet auf die äußere Grenzfläche der Probe (Probe-Luft) hin. Damit sind in der Probe keine Materialunregelmäßigkeiten vorhanden.
Die Figur 6 zeigt eine Ausgabefunktion Q(x), die mit einer Probe ermittelt wur- de, die ebenfalls aus zwei jeweils ca. 3,6 mm starken miteinander verschweißten Kunststoffplatten besteht. Hier wurde absichtlich eine Delamination während des Fügens erzeugt. Erkennbar ist wiederum eine Signalspitze bei einem optischen Tiefenwert x von ungefähr 11 mm, der wiederum der hinteren Grenzfläche der Probe entspricht. Zusätzlich ist eine deutliche Signalspitze bei einem optischen Tiefenwert x von ungefähr 5,5 mm zu erkennen. Dies entspricht der optischen Dicke einer der Kunststoff platten. Die Signalspitze an dieser Stelle deutet auf einen Fehler in der Schweißfügefläche hin, in diesem Fall ist es die Delamination. Die sich hierbei zwischen den Kunststoffplatten bildende Luftschicht bewirkt infolge eines Sprungs im Brechungsindex zusätzliche Echopul- se im empfangenen Terahertz-Signal, die in der Ausgabefunktion Q(x) als Signalspitze wiedergegeben werden.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Materialuntersuchung einer Probe (3) mittels Terahertz- Spektroskopie zur Identifikation von Materialunregelmäßigkeiten der Probe (3) mit den folgenden Schritten:
(a) es werden mittels einer Terahertzwellen-Sendeeinrichtung (5, 8) e- lektromagnetische Wellen (6, 9) mit einer Frequenz im Terahertz-Be- reich auf die zu untersuchende Probe (3) gesendet,
(b) es werden mittels einer Terahertzwellen-Empfangseinrichtung (1 , 8) elektromagnetische Wellen (7, 9) im Terahertz-Bereich von der Probe (3) aufgenommen,
(c) die aufgenommenen Wellen (7, 9) werden von der Terahertzwellen- Empfangseinrichtung (1 , 8) als Zeitbereichsignal oder als Frequenzbereichssignal einer Auswerteeinrichtung (10) zugeführt,
(d) soweit ein der Auswerteeinrichtung (10) zugeführtes Signal ein Zeitbereichssignal ist, wandelt die Auswerteeinrichtung (10) das Zeitbereichssignal durch eine erste Spektral-Transformation in ein Frequenzbereichssignal (H),
(e) die Auswerteeinrichtung (10) wandelt das Frequenzbereichssignal (H) mittels einer zweiten Spektral-Transformation in eine Ausgabefunktion (Q(x)), durch die ermittelte Anomaliewerte (Q) entsprechenden optischen Tiefenwerten (x) der Probe zugeordnet sind,
(f) die Auswerteeinrichtung (10) stellt die Ausgabefunktion (Q(x)) als Anomaliewerte (Q) in Bezug zu optischen Tiefenwerten (x) auf einem Anzeigegerät dar und/oder bestimmt aus der Ausgabefunktion (Q(x)) nach wenigstens einem vorgegebenen Vergleichskriterium automatisch wenigstens eine Materialunregelmäßigkeit (12) der Probe (3).
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (3) wenigstens zwei Kunststoffteile aufweist, die stoffschlüssig miteinander verbunden sind, und die Ausgabefunktion (Q(x)) hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit (12), die einen Defekt in der stoffschlüssigen Verbindung indiziert, ausgewertet wird.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kunststoffteile über eine Kunststoffschweißnaht oder -fläche und/oder eine Klebstoffnaht oder -fläche miteinander verbunden sind, und die Ausgabefunktion (Q(x)) hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit (12), die einen Defekt in der Kunststoffschweißnaht oder -fläche und/oder der Klebenaht oder -fläche indiziert, ausgewertet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (3) wenigstens einen dielektrischen Stoff aufweist und die Ausgabefunktion (Q(x)) hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit (12) in dem dielektrischen Stoff ausgewertet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (3) wenigstens eine Beschichtung auf einem Trägermaterial aufweist, insbesondere eine Beschichtung mit Papier, Lack und/oder Keramik, und die Ausgabefunktion (Q(x)) hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit (12), die einen Defekt zwischen der Beschichtung und dem Trägermaterial indiziert, ausgewertet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgabefunktion (Q(x)) hinsichtlich der optischen Dicke der Probe und/oder wenigstens einer Schicht der Probe ausgewertet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinrichtung (10) das Frequenzbereichssignal (H) unter Verwendung eines Referenzfrequenzspektrums, das ohne Probe (3) im Strahlengang der elektromagnetischen Wellen (6, 7, 9) bestimmt wurde, vor der zweiten Spektral-Transformation von Störeinflüssen bereinigt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und/oder die zweite Spektral-Transformation als Integraltransformation ausgebildet ist.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und/oder die zweite Spektral-Transformation als diskrete Spektral-Summentransformation, insbesondere als diskrete Fouriertransformation (DFT) oder als schnelle Fouriertransformation (FFT), ausgebildet ist.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der verwendete Terahertz-Bereich den Bereich von 0, 1 bis 100 THz umfasst. 1 1. Terahertz-Spektroskopie-Untersuchungseinrichtung zur Materialuntersuchung einer Probe (3) zur Identifikation von Materialunregelmäßigkeiten der Probe, mit einer Terahertzwellen-Sendeeinrichtung (5, 8), einer Tera- hertzwellen-Empfangseinrichtung (1 , 8) und einer Auswerteeinrichtung (10), wobei die Terahertzwellen-Sendeeinrichtung (5, 8) und die Tera- hertzwellen-Empfangseinrichtung (1 , 8) jeweils auf die Probe (3) ausgerichtet sind, und wobei der Auswerteeinrichtung (10) die Ausgangssignale der Terahertzwellen-Empfangseinrichtung (1 , 8) zugeführt sind, wobei die Auswerteeinrichtung (10) zur Ausführung eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche hergerichtet ist.
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