EP2430411A2 - Automatic analysis of fine-particle solids - Google Patents

Automatic analysis of fine-particle solids

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Publication number
EP2430411A2
EP2430411A2 EP10718197A EP10718197A EP2430411A2 EP 2430411 A2 EP2430411 A2 EP 2430411A2 EP 10718197 A EP10718197 A EP 10718197A EP 10718197 A EP10718197 A EP 10718197A EP 2430411 A2 EP2430411 A2 EP 2430411A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
sample
solids
analysis
finely divided
vessels
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP10718197A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Karen Vercruysse
Frans Suykerbuyk
Sven Veelaert
Veron Nsunda
Kris Wullus
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Priority to EP10718197A priority Critical patent/EP2430411A2/en
Publication of EP2430411A2 publication Critical patent/EP2430411A2/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F11/00—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it
    • G01F11/10—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with measuring chambers moved during operation
    • G01F11/12—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with measuring chambers moved during operation of the valve type, i.e. the separating being effected by fluid-tight or powder-tight movements
    • G01F11/20—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with measuring chambers moved during operation of the valve type, i.e. the separating being effected by fluid-tight or powder-tight movements wherein the measuring chamber rotates or oscillates
    • G01F11/24—Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with measuring chambers moved during operation of the valve type, i.e. the separating being effected by fluid-tight or powder-tight movements wherein the measuring chamber rotates or oscillates for fluent solid material
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N1/12—Dippers; Dredgers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0091—Powders
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
    • G01N35/1009—Characterised by arrangements for controlling the aspiration or dispense of liquids
    • G01N35/1016—Control of the volume dispensed or introduced

Definitions

  • the present invention relates to a solids metering device for finely divided solids, comprising removal means for removing a sample from a sample vessel and dosing means for introducing a predetermined amount of finely divided solid into a test vessel.
  • the invention relates to an automatic analyzer for determining properties of finely divided solids comprising a depot for sample vessels and test vessels, analysis devices for analyzing samples, manipulators for moving and positioning sample vessels, solids metering devices and metering devices for liquids.
  • the invention relates to a method for the automatic analysis of finely divided solids.
  • powders and solids in the form of pourable bulk solids are termed "finely divided solids.”
  • the particle sizes are in the range from 1 to 1500 micrometers ( ⁇ m).
  • water-absorbing polymers which are also referred to as superabsorbents. They consist of hydrophilic polymers that are so strongly cross-linked that they are no longer soluble. Their preparation is described, for example, in the monograph "Modern Superabsorbent Polymer Technology", FL Buchholz and AT Graham, Wiley-VCH, 1998, pages 71 to 103, and in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 6th Edition, Volume 35, pages 73 to 93 Sieve analysis can be used to determine typical particle size distributions, with 90%, 95% or 98% of the particles in each case being in the range 150 to 850 ⁇ m.
  • WO 93/15407 describes a universal laboratory robot, in particular for use in the medical field. Samples of substances are provided in containers in a warehouse. In accordance with a defined sequence of steps, the robot transports the vessels from the warehouse to different analysis stations. There, the samples are automatically examined and then transported back by the robot back into the camp.
  • WO 97/47974 discloses a laboratory robot for the analysis of liquid, solid or powdered samples.
  • the laboratory is divided into a so-called robot zone and an operator zone, which are separated by a wall.
  • samples to be analyzed are exchanged between the zones.
  • different analysis stations are set up in which the samples can be automatically examined.
  • An at least five-axis robot can be moved on a longitudinal rail so that it can transport samples between different conveyor belts and the analysis stations.
  • JP 10077121 describes the dosage of finely divided solids in small amounts (1 to 5 mg), primarily for use in drug development.
  • the respective sample bottle is detected by a robot, the lid removed and set the bottle with the opening turned down on the metering device. By turning a brush, the required amount of solid is removed from the sample bottle and drizzled into the test vessel.
  • the invention described below was based on the object of providing an apparatus and a method for the automated analysis of finely divided solids, wherein it should be ensured that representative and comparable statements can be made with regard to the product properties.
  • another object was to develop a metering device for finely divided solids for use in said device.
  • the solids metering device comprises removal means for removing a sample from a sample vessel and dosing agent for introducing a predetermined amount of finely divided solid into a test vessel.
  • samples are usually taken, for example from the product tion process or the product ready for sale.
  • the sample should have a certain minimum amount to minimize statistical variations in particle sizes and their distribution. With a particle size of 150 to 850 microns, a sample amount of 1000 cm 3 has proven to be favorable.
  • Sample containers in which the sample is provided for analysis can be designed differently.
  • bottle-shaped vessels are also common in which the diameter narrows towards the opening.
  • the cross section may have different shapes such as circles, ovals, rectangles, hexagons, for example, with rounded corners.
  • the sample containers may also be closable, e.g. by turning, tilting or snap closures. Lockable sample containers are preferably used when the finely divided solids to be tested can change their properties by contact with the surrounding atmosphere, for example due to the oxygen content or the moisture in the air.
  • the sample is a mixture of many particles with different properties such as size and shape.
  • the properties of the mixture of interest in turn depend on the particle properties and thus on the composition of the mixture. It is therefore expedient to ensure the most uniform possible mixing of the sample in the sample vessel and to counteract adverse effects such as segregation. This can be done manually or automatically, for example by shaking or rotating the sample vessels or by stirring in the sample vessel.
  • test vessels To carry out the individual analyzes, partial quantities of the sample in test vessels are required.
  • the size, shape and nature of the test vessels depend on the method and the specific apparatus of the respective analysis to be performed.
  • Suitable test vessels may e.g. Beakers, bowls or measuring cells, which may be made of glass, plastic, metal or other materials.
  • the amounts of finely divided solids required in each test vessel vary depending on the substances to be analyzed and the analytical methods.
  • the required amounts in the test vessels are in a range of 0.2 to 2.0 g.
  • representative quantities of the sample of finely divided solids are taken from the sample vessels with the aid of removal means.
  • Representative in this context means that characteristics of the sample in the sample vessel as well as the particle size distribution are also found in the extracted subset.
  • Suitable extraction means are, for example, grippers, which dive into the sample in the opened state, close there and remove a partial amount of the sample from the sample vessel in the closed state.
  • a preferred embodiment Form forms a hollow lance, as will be explained below with reference to the drawings by way of example. It has an advantageous effect if a removal means displaces as small a volume as possible in the sample vessel or exerts only slight pressure on the solid particles in order to largely avoid unequal distribution, compression or damage of the solid particles. This effect can be achieved for example by a small cross-sectional area or a shape of the removal means, in which the diameter decreases in the direction of the immersed end or forms a tip.
  • dosing agents are used according to the invention. This may be e.g. to act conveyors in which the withdrawn subset is fed via a hopper on a screw. About the speed of the screw while the metered into a test vessel amount of finely divided solids can be influenced. In a variant, the screw can be replaced by a conveyor belt, the rotational speed can be controlled. In a preferred embodiment, the dosing agent contains a metering wheel as an essential element, which is explained in more detail with reference to the following drawings.
  • dosing agents should be designed so that dosing accuracies of at least 0.1 g, 0.01 g or 0.001 g are guaranteed.
  • the pitch of the screw, its diameter and the minimum to be set rotational speed can be selected accordingly.
  • the metering accuracy can e.g. be influenced by the choice of the roughness of the strip, its width and loading height and the rotational speed.
  • the amount of finely divided solids to be metered can be specified and controlled in various ways.
  • One possibility is to specify the filling level in the test vessel and to check the actually metered amount by a level measurement, for example by means of laser techniques or imaging techniques.
  • the mass of the dosed solid is determined, for example, by the fact that the test vessel is located on a weighing device during the dosing process.
  • a dosing agent according to the invention therefore provides the possibility of introducing the metered, finely divided solid into a test vessel in such a way that, with regard to the local distribution of the solid mixture and the distribution of the characteristics of the particles in the test chamber. mixed homogeneity. In one embodiment, this is ensured by providing a stirring tool which, during the dosing operation, mixes the solid particles dosed into the test vessel and, after completion of the dosing operation, smoothes the surface of the dosed solid amount. In a further embodiment, the test vessel is moved in one or more planes during the dosing process.
  • an analysis machine is used to determine the properties of the finely divided solids, which comprises a depot, analysis equipment, manipulators, solids metering devices and metering devices for liquids.
  • the solids metering devices are preferably embodiments according to the invention.
  • the depot provides an interface between the automated analysis of the samples and the operator of the automated analyzer. On the one hand, it enables the operator to set and remove sample containers and test containers. On the other hand, the corresponding vessels can be removed from a depot by a manipulator of the machine and set in the depot. Furthermore, a depot is used for the storage of sample containers and test vessels, for example, if a waiting time between analysis preparation and evaluation of the results is provided for an analysis method.
  • the automated analyzer includes one or more analyzers for analysis of particulate solids samples.
  • the specific configuration of the analysis devices depends on the respective analysis method. Examples of concrete analysis methods are given below for water-absorbing polymers.
  • At least one programmable manipulator is provided. Its design and functionality is closely related to the spatial arrangement of the other components of the automatic analyzer.
  • a manipulator capable of moving in three spatial directions (x, y, z) is suitable.
  • the manipulator may also have additional rotation axes, e.g. if it is necessary to perform a dosing or analysis, to turn a vessel.
  • depot on the one hand and metering devices and analysis devices on the other hand are arranged in two different spatial planes.
  • the manipulator can be advantageously arranged between the planes and can be about a rotational axis, in the radial direction perpendicular move to the axis and parallel to the axis.
  • further rotation axes can be provided, for example for rotation of a gripper.
  • manipulator which provides for the transport of sample containers and test vessels
  • further programmable manipulators can be provided in the automatic analyzer, for example in order to be able to move removal means and dosing means relative to one another. Often it is sufficient if such a manipulator is movable in a spatial direction.
  • the automated analyzer therefore comprises one or more metering devices for liquids.
  • a predetermined amount of liquid is metered into a test vessel. This can be realized by a weighing device detecting the weight of the test vessel and a controller based on this information influencing the inflow of liquid.
  • a flow meter can be used to detect the metered amount. For some test methods, a certain level in a test vessel must be ensured.
  • An embodiment of the invention provides for a metering device based on the principle of communicating tubes.
  • the level is detected by means of sensors and the metered addition, for example via a peristaltic pump, influenced accordingly.
  • the metering devices for liquids can be fixedly mounted in the automatic analyzer. In this case, a manipulator transports the test vessels to be filled to the metering devices.
  • a metering device for liquids can also be mounted in a manipulator, for example in the gripper, so that a liquid metering can take place at different locations in the automated analyzer. There may also be several metering devices for liquids.
  • the manipulators are programmed in such a way that their movements do not run jerkily and do not have too great an acceleration.
  • the setting of suitable parameters can, for example, be carried out in advance by simulation calculations or by tests during operation of the relevant manipulator.
  • the automated analyzer is particularly suitable for carrying out standardized analyzes of a large number of samples.
  • the analysis results are preferably provided in a form that they can be further processed electronically.
  • the analysis machine can have, for example, interfaces to a laboratory data information system (LIMS, Laboratory Information Management System) or an operating data information system (PIMS, Process Information Management System).
  • LIMS Laboratory Information Management System
  • PIMS Process Information Management System
  • data output by the automated analyzer can be archived and further processed for the respective samples, eg quantities of metered finely divided solids or liquids, fill levels, time periods, analysis results or status information.
  • the analysis machine can have further interfaces that allow it to be connected to a higher-level automation, for example to a process control system (PLS) or an enterprise resource planning (ERP) tool.
  • PLS process control system
  • ERP enterprise resource planning
  • the automatic analyzer according to the invention and the method according to the invention for the automatic analysis of finely divided solids can be used in different fields. They find advantageous use in the routine, routine analysis of a large number of samples, for example for quality control in continuous or discontinuous production processes.
  • Fig. 1a Top view of an arrangement of an automatic analyzer according to the invention
  • Fig. 1 b view of a manipulator in an arrangement according to Fig. 1 a
  • FIG. 2a shows a schematic diagram of a hollow lance as an embodiment of the invention a removal means in the open state
  • Fig. 2b Detail of a hollow lance of Fig. 2a in the closed state
  • Fig. 2c Schematic diagram of an alternative embodiment of a removal means in
  • FIG. 3 Schematic diagram of an embodiment according to the invention of a dosing agent with metering wheel
  • FIG. 1 a shows a possible arrangement of an automatic analyzer 1 according to the invention.
  • Depot 10, metering devices 30 and analysis devices 40 are located substantially in one plane.
  • a manipulator 20 which can transport sample containers and test vessels between the individual units.
  • 1 b schematically shows an embodiment of a manipulator 20 movable in three axes.
  • a manipulator carrier 22 In order to be movable in the x-direction, a manipulator carrier 22 is guided in guide rails 21, which are fastened to a wall of the analysis machine 1, for example.
  • a manipulator arm 23 can be displaced along the manipulator carrier 22 in the y direction.
  • Manipulator arm 23 and a gripper 24 located thereon realize the movement in the z-direction.
  • a hollow lance 310 as an inventive embodiment of a removal means is shown schematically.
  • the removal means is movably mounted in the y direction in order to be able to dip into a sample vessel 1 1. This can be realized in that the sampling means falls under the influence of gravity in the sample vessel 1 1 and immersed in the solid.
  • the removal means can also be actively introduced by a drive in the sample vessel 11.
  • the removal means is designed as a hollow lance 310.
  • the hollow lance 310 consists of a main body 311 with a substantially circular cross-section. In the lower part of the diameter of the body 31 1 of the hollow lance over a certain length is less than in the upper part.
  • the section of reduced diameter is limited downwards in that at the lower end of the main body 31 1, the diameter again corresponds at least to that above the recessed portion.
  • the main body 31 1 is enclosed by a sleeve 312, which is mounted relative to the base body 31 1 movable.
  • the sleeve 312 is configured to be moved over the portion of the reduced diameter body 311.
  • 2b shows the lower part of the hollow lance 310 as a cutout in the closed state, in which the sleeve 312 completely reduces the section with reduced
  • Diameter of the body 311 encloses.
  • the closing process can be done due to gravity or active by a drive.
  • the hollow lance 310 immersed in the solid state in the open state. It is also possible the
  • immersion depths of 40% to 80%, preferably 50% to 70%, of the filling level have proved to be advantageous, in each case based on the center of the section of reduced diameter of the main body 311 and calculated from the surface of the solids bed.
  • the filling level in the sample vessel 11 is, for example, 10 cm
  • the center of the recessed portion should be 4 to 8 cm, preferably 5 to 7 cm, below the surface of the bed. Even if, for example during the transport of the sample vessel 1 1 inhomogeneities in the characteristics of the sample, e.g. the grain size distribution, it is ensured by immersion in a central region of the solid bed a sample as representative as possible.
  • a predetermined withdrawal volume 313 is then enclosed in the hollow lance 310.
  • this withdrawal volume 313 is selected so that the amount of finely divided solid removed is sufficient for all individual analyzes provided in order to avoid a further removal process from the same sample vessel.
  • a substantially circular cross-section of the main body 311 and the sleeve 312 is advantageous, as in the above example.
  • other cross-sectional shapes are suitable such as ellipse, rectangle, hexagon or octagon.
  • Base body 31 1 and sleeve 312 only have to enclose a suitable removal volume 313 in the closed state. Both elements can be made of the same or different materials, for example of metals such as aluminum or steel, but also of plastic, ceramic or glass.
  • the inclusion of the sample material in the removal volume 313 is characterized in that the sleeve in the longitudinal direction over the
  • FIG. 2c shows an alternative embodiment of a removal means according to the invention, in which the inclusion of the sample material by a Rotary movement of the sleeve 312 relative to the base body 31 1 takes place.
  • the sleeve 312 has an opening which extends at most over half the circumference.
  • the reduced-cross-section portion of the base 31 1 in this case is not circumferentially formed in the circumferential direction, but as a one-sided depression, which can be completely covered by the continuous portion of the sleeve 312 to form a removal volume 313.
  • the removal of finely divided solid takes place analogously to the procedure described above.
  • the relevant parts of the sampling means are exposed to a gas under pressure, for example air or nitrogen.
  • a gas under pressure for example air or nitrogen.
  • bores may be provided as extraction means in the base body 31, which holes open into the area of reduced cross-section and through which, for example Compressed air can flow out.
  • the relevant parts of the sampling means can also be treated from the outside with compressed air, e.g. by a cleaning device is guided by means of a manipulator to the removal means.
  • a cleaning device in addition to the supply of a pressurized gas also contain a deduction for resulting from the cleaning gas-solid mixture.
  • mechanical cleaning tools such as brushes may be included.
  • FIG. 3 shows a preferred embodiment of a dosing means 320 according to the invention.
  • a dosing means housing 321 has an inlet 322 and an outlet 323 for finely divided solids.
  • the protruding from the housing 321 part of the inlet 322 may be advantageously configured as a funnel.
  • a metering wheel 324 is mounted inside the housing 321.
  • the running surface of the metering wheel 324 encloses with an inner wall of the housing 321 a volume through which due to the rotation of the metering wheel 324 finely divided solids are transported from the inlet 322 to the outlet 323.
  • the distance between the lower end of the inlet 322 and the tread of the Dosierrades corresponds to 1, 2 to 3 times the largest particle dimension.
  • the diameter of the inlet 322 at the lower end preferably corresponds to 1.5 times to 2.5 times the largest particle dimension.
  • the running surface of the metering wheel 324 is typically trough-shaped, for example U-shaped or V-shaped.
  • the tread and inner wall of the housing 321, which comes into contact with the finely divided solids, is typically smooth, preferably polished, to avoid sticking of the finely divided solids.
  • the Dosierradgekoruse can further Ein and have outlets, for example, to pressurize the interior with compressed air and blow out residues of finely divided solids or to suck.
  • FIG. 3 also shows a test vessel 12 which is located on a base.
  • an amount of solids from an extraction means described above is preferably introduced into the inlet 322.
  • removal means and dosing means 320 are mounted relative to each other movable in the automatic analyzer.
  • the dosing means 320 can be moved between the removal means and the test vessel 12, e.g. by a linearly movable in the x direction manipulator.
  • the dosing means 320 it is also possible for the dosing means 320 to be stationary if the extraction means can be moved between sample vessel 11 and dosing means 320. Flexibility is increased when both extraction means and metering means 320 are movably mounted.
  • the mass of the dosed solid is detected by a weighing device and used to control the dosing 320.
  • the speed and thus the peripheral speed of the metering wheel 324 can be controlled as a function of the metered amount.
  • the wheel can turn faster and thus dose more solid. If the total mass of the solid in the test vessel 12 approaches the nominal value, the wheel rotates more slowly until it finally comes to a complete standstill and no more solid matter is metered. Weighing equipment and control are selected and designed so that dosing accuracies of 0.1 g to 0.001 g can be guaranteed.
  • test vessel 12 or pad on which the test vessel 12 is located may be moved in the x-z direction during the dosing operation, e.g. linear, circular, elliptical, in the shape of an eight, or in another predetermined manner.
  • a uniform distribution is both in terms of equal fill level at each point in the test vessel, as well as with respect to the characteristics of the solid, e.g. the grain size distribution, to understand.
  • a predetermined amount of finely divided solids is metered into a test vessel 12. Subsequently, the metered amount is distributed as uniformly as possible, for example by movements of the test vessel 12 or with the aid of a stirrer. example
  • An automatic analyzer according to the invention and an automatic analytical method according to the invention were used to control the product quality of water-absorbing polymers. Two samples were subjected to the following analysis procedure per hour:
  • the arrangement of the elements of the automatic analyzer 1 corresponds to that shown in Fig. 1a.
  • the samples were mixed thoroughly by hand and set in cylindrical sample vessels 1 1 with a diameter of 90 mm, a height of 160 mm and a capacity of about 1000 cm 3 in a shelf as a depot 10.
  • the sample containers 11 were provided with a bar code which was recorded manually when the sample containers 11 were set.
  • a manipulator 20 which can be moved in three spatial directions x, y and z moved the sample containers 11 back out of the depot 10 to the metering device 30 and after removal of a sample.
  • a hollow lance 310 according to FIG. 2 a and FIG. 2 b was used as removal means, about 10 g of the finely divided solid were taken.
  • the sampling device was fixed in the x- and z-direction in the automatic analyzer, but could be moved in the y-direction.
  • dosing means 320 a device with a metering wheel 324 was used as shown in FIG. 3, which was movable in the x direction. After removal of a sample from the sample vessel 1 1, the sample vessel 1 1 was returned by the manipulator 20 in the depot 10.
  • the dosing agent 320 was then brought into a position below the extraction means that its contents emptied into the hopper of the dosing means 320 by opening the hollow lance 310. To carry out the individual analyzes, different amounts of finely divided solids were metered into different test vessels 12.
  • AAP Absorption against Pressure
  • the absorption under a pressure of 49.2 g / cm 2 was determined analogously to the EDANA recommended test method no. WSP 242.2-05 "Absorption under Pressure", whereby instead of a pressure of 21, 0 g / cm 2 (AULO.3psi) a pressure of 49.2 g / cm 2 (AULO.7psi) was set.
  • the EDANA test methods are available, for example, from the issuing institution: EDANA, Avenue Eugene Plasky 157, B-1030 Brussels, Belgium.
  • a cylindrical Plexiglas measuring cell having an inner diameter of 60 mm and a height of 50 mm provided in the depot 10 was used for this method.
  • a full-surface stamp with a weight of 368 g was in the empty measuring cell.
  • the measuring cell was placed by the manipulator 20 on a plate on a balance of the type Sartorius LP620S, removed the punch and the dosing 320 placed in a position above the measuring cell.
  • 0.9 g of finely divided solids were metered into the measuring cell with an accuracy of 0.005 g, the plate being moved in the form of an eight in the x-z direction in order to ensure a uniform distribution of the solid particles in the measuring cell.
  • the stamp was used again in the measuring cell.
  • the measuring cell was transported by the manipulator 20 into the depot and placed there on a glass filter plate covered with a filter paper in a Petri dish with a diameter of 200 mm and a height of 30 mm. Via lines in the gripper 24 of the manipulator 20, 0.9% by weight saline solution was filled into the petri dish until the liquid level had reached the upper edge of the glass filter plate. The achievement of the desired level was ensured by contact electrodes in the gripper 24 of the manipulator 20.
  • the measuring cell was removed from the depot 10 by the manipulator 20 and placed on a balance. From the current weight after fluid intake and the original weight after dosing, the AAP value was calculated and stored for this sample. Finally, the measuring cell was returned to the depot 10.
  • the SFC determination method of analysis provides information about the ability of a hydrogel layer to conduct fluid under a given pressure and is e.g. in the patent US 5,599,335 read.
  • the first method steps correspond to those of the AAP determination described above.
  • no full-area stamp was used, but a punch with holes, as shown for example in Figures 7 to 9 of US 5,599,335.
  • the metering accuracy was 0.001 g at a solids dosage of 0.9 g.
  • the measuring cell was removed from the depot 10 by the manipulator 20 and transported to a holding device under which a vessel stood on a scale.
  • the height of the gel bed was determined by means of a laser and stored for later evaluation.
  • a liquid reservoir 2 liters of 0.9 wt .-% saline solution were kept. An outlet of the reservoir was moved across the measuring cell and the outlet valve was opened, so that the liquid ran through the measuring cell into the vessel below it.
  • This level was maintained for a period of 10 minutes with the flow being measured and stored every 20 seconds.
  • the flow was determined with the help of the balance on which stood the vessel that received the liquid running out of the measuring cell.
  • the SFC value was calculated from this data and stored for this sample.
  • the measuring cell was returned to the depot 10 by the manipulator 20.
  • a beaker with an internal diameter of 30 mm and a height of 50 mm was used as test vessel 12, which was also provided in depot 10.
  • the metering of the finely divided solid proceeded analogously to the above-described methods for AAP and SFC determination, with the difference that 1 g of the particles was metered with an accuracy of 0.1 g.
  • the beaker was placed by the manipulator 20 on a scale over which a light source and a CCD camera were located at a distance of about 40 cm. Using a pump, 20 ml of 0.9% strength by weight saline solution were metered into the beaker through a liquid line and the time taken for the entire liquid to be absorbed by the polymer particles was measured.
  • the criterion used was the change in the reflection of the light on the liquid surface, which was recorded by the CCD camera as a gray value change. From the amount of dosed solid, the metered amount of liquid and the measured time, the FSR value was calculated and stored for each sample.
  • the stored information for a sample was combined in a data set and stored in a laboratory data information system (LIMS) for documentation.
  • LIMS laboratory data information system

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Abstract

The present invention relates to a solids metering device for fine-particle solids, comprising withdrawal means for withdrawing a sample from a sample container, and metering means for introducing a predetermined amount of a fine-particle solid into a test vessel, wherein a metering accuracy of at least 0.1 g is achieved by the solids metering device and the characteristics of the metered amount substantially correspond to those of the sample in the sample vessel. In addition, the invention relates to an analysis machine for determining properties of fine-particle solids, comprising a depot for sample vessels and test vessels, analysis devices for analyzing samples, manipulators for moving and positioning sample vessels, solids metering devices and metering devices for fluids. Further, the invention relates to a method for the automatic analysis of fine-particle solids.

Description

Automatische Analyse von feinteiligen Feststoffen Automatic analysis of finely divided solids
Beschreibungdescription
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Feststoff-Dosiereinrichtung für feinteilige Feststoffe, umfassend Entnahmemittel zum Entnehmen einer Probe aus einem Probengefäß sowie Dosiermittel zum Einbringen einer vorgegebenen Menge an feinteiligem Feststoff in ein Testgefäß. Daneben betrifft die Erfindung einen Analyseautomat zur Bestimmung von Eigenschaften feinteiliger Feststoffe umfassend ein Depot für Pro- bengefäße und Testgefäße, Analyseeinrichtungen zur Analyse von Proben, Manipulatoren zur Bewegung und Positionierung von Probengefäßen, Feststoff-Dosiereinrichtungen und Dosiereinrichtungen für Flüssigkeiten. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur automatischen Analyse von feinteiligen Feststoffen.The present invention relates to a solids metering device for finely divided solids, comprising removal means for removing a sample from a sample vessel and dosing means for introducing a predetermined amount of finely divided solid into a test vessel. In addition, the invention relates to an automatic analyzer for determining properties of finely divided solids comprising a depot for sample vessels and test vessels, analysis devices for analyzing samples, manipulators for moving and positioning sample vessels, solids metering devices and metering devices for liquids. Furthermore, the invention relates to a method for the automatic analysis of finely divided solids.
Etliche Produkte der chemischen Verfahrenstechnik liegen als Feststoffe oder Pulver vor. Ihre Wirkeigenschaften hängen oftmals von physikalischen Eigenschaften wie der Partikelgröße oder der Korngrößenverteilung ab. Um eine gleichbleibende Qualität sicherzustellen werden die Feststoffe oder Pulver in regelmäßigen Abständen untersucht. Häufig kommen dabei auf das jeweilige Produkt zugeschnittene Analyseverfah- ren zum Einsatz, die standardisiert durchgeführt werden. Der Begriff der Analytik ist im Folgenden dahingehend zu verstehen, dass sie zum Ziel hat, repräsentative und vergleichbare Aussagen über Eigenschaften von Feststoffproben zu treffen.Many chemical engineering products are available as solids or powders. Their activity properties often depend on physical properties such as particle size or particle size distribution. To ensure consistent quality, the solids or powders are examined at regular intervals. Frequently, analysis methods tailored to the respective product are used, which are carried out in a standardized manner. The term analytics is to be understood in the following as meaning that it has the goal of making representative and comparable statements about properties of solid samples.
Nachfolgend wird zwischen Pulvern und Feststoffen in Form von rieselfähigen Schütt- gutem nicht unterschieden, sondern beide mit dem Begriff „feinteilige Feststoffe" bezeichnet. Die Partikelgrößen liegen dabei in einem Bereich von 1 bis 1500 Mikrometern (μm).In the following, no distinction is made between powders and solids in the form of pourable bulk solids, but both are termed "finely divided solids." The particle sizes are in the range from 1 to 1500 micrometers (μm).
Ein Beispiel für derartige Produkte sind wasserabsorbierende Polymere, die auch als Superabsorber bezeichnet werden. Sie bestehen aus hydrophilen Polymeren, die so stark vernetzt sind, dass sie nicht mehr löslich sind. Ihre Herstellung wird beispielsweise in der Monographie „Modern Superabsorbent Polymer Technology", F. L. Buchholz und AT. Graham, Wiley-VCH, 1998, Seiten 71 bis 103, und in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 6. Auflage, Band 35, Seiten 73 bis 93, beschrieben. Durch Siebanalyse lassen sich typische Korngrößenverteilungen ermitteln. Dabei liegen 90%, 95% oder 98% der Partikel jeweils im Bereich 150 bis 850 μm vor.An example of such products are water-absorbing polymers, which are also referred to as superabsorbents. They consist of hydrophilic polymers that are so strongly cross-linked that they are no longer soluble. Their preparation is described, for example, in the monograph "Modern Superabsorbent Polymer Technology", FL Buchholz and AT Graham, Wiley-VCH, 1998, pages 71 to 103, and in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 6th Edition, Volume 35, pages 73 to 93 Sieve analysis can be used to determine typical particle size distributions, with 90%, 95% or 98% of the particles in each case being in the range 150 to 850 μm.
Bislang werden die erforderlichen Analysen überwiegend manuell durchgeführt, was mit einem erheblichen Arbeits- und Zeitaufwand verbunden ist. Aus anderen Gebieten, beispielsweise der Pharma-Industrie, ist bekannt, standardisierte Analysen mit Hilfe von automatischen Systemen durchzuführen. So wird in WO 93/15407 ein universeller Laborroboter beschrieben, insbesondere für den Einsatz im medizinischen Bereich. Proben von Substanzen werden in Gefäßen in einem Lager bereitgestellt. Gemäß einer festgelegten Schrittfolge transportiert der Roboter die Gefäße aus dem Lager zu unterschiedlichen Analysestationen. Dort werden die Proben automatisch untersucht und anschließend von dem Roboter wieder in das Lager zurückbefördert.So far, the required analyzes are mainly carried out manually, which is associated with a considerable amount of work and time. From other fields, for example the pharmaceutical industry, it is known to carry out standardized analyzes with the aid of automatic systems. Thus, WO 93/15407 describes a universal laboratory robot, in particular for use in the medical field. Samples of substances are provided in containers in a warehouse. In accordance with a defined sequence of steps, the robot transports the vessels from the warehouse to different analysis stations. There, the samples are automatically examined and then transported back by the robot back into the camp.
WO 97/47974 offenbart einen Laborroboter zur Analyse von flüssigen, festen oder pul- verförmigen Proben. Das Labor ist unterteilt in eine sogenannte Roboterzone und eine Bedienerzone, die durch eine Wand voneinander getrennt sind. Mit Hilfe von Transportbändern werden zu analysierende Proben zwischen den Zonen ausgetauscht. In der Roboterzone sind unterschiedliche Analysestationen aufgebaut, in denen die Proben automatisch untersucht werden können. Ein mindestens fünfachsiger Roboter ist auf einer Längsschiene bewegbar, sodass er Proben zwischen verschiedenen Trans- portbändern und den Analysestationen transportieren kann.WO 97/47974 discloses a laboratory robot for the analysis of liquid, solid or powdered samples. The laboratory is divided into a so-called robot zone and an operator zone, which are separated by a wall. With the help of conveyor belts, samples to be analyzed are exchanged between the zones. In the robot zone, different analysis stations are set up in which the samples can be automatically examined. An at least five-axis robot can be moved on a longitudinal rail so that it can transport samples between different conveyor belts and the analysis stations.
Neben der Automatisierung von kompletten Analyseverfahren sind auch Lösungen für Teilprobleme bekannt. Die JP 10077121 beschreibt die Dosierung von feinteiligen Feststoffen in geringen Mengen (1 bis 5 mg), vornehmlich zum Einsatz in der Arznei- mittelentwicklung. Dabei wird die jeweilige Probeflasche von einem Roboter erfasst, der Deckel entfernt und die Flasche mit der Öffnung nach unten gedreht auf die Dosiereinrichtung gesetzt. Durch Drehen einer Bürste wird die erforderliche Menge an Feststoff aus der Probeflasche entnommen und in das Testgefäß gerieselt.In addition to the automation of complete analysis methods, solutions for subproblems are also known. JP 10077121 describes the dosage of finely divided solids in small amounts (1 to 5 mg), primarily for use in drug development. In this case, the respective sample bottle is detected by a robot, the lid removed and set the bottle with the opening turned down on the metering device. By turning a brush, the required amount of solid is removed from the sample bottle and drizzled into the test vessel.
Der im Folgenden beschriebenen Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzustellen zur automatisierten Analyse von feinteiligen Feststoffen, wobei sichergestellt werden sollte, dass hinsichtlich der Produkteigenschaften repräsentative und vergleichbare Aussagen getroffen werden können. In diesem Zusammenhang stellte sich als weitere Aufgabe, eine Dosiereinrichtung für feintei- lige Feststoffe zum Einsatz in genannter Vorrichtung zu entwickeln.The invention described below was based on the object of providing an apparatus and a method for the automated analysis of finely divided solids, wherein it should be ensured that representative and comparable statements can be made with regard to the product properties. In this context, another object was to develop a metering device for finely divided solids for use in said device.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird eine Feststoff-Dosiereinrichtung nach Anspruch 1 , ein Analyseautomat nach Anspruch 6 sowie ein Verfahren nach Anspruch 8 oder 9 vorgeschlagen. Spezielle Ausprägungen der erfindungsgemäßen Lösung sind in den jeweils abhängigen Ansprüchen ausgeführt.To solve this problem, a solids metering device according to claim 1, an automatic analyzer according to claim 6 and a method according to claim 8 or 9 is proposed. Special features of the solution according to the invention are set forth in the respective dependent claims.
Erfindungsgemäß umfasst die Feststoff-Dosiereinrichtung Entnahmemittel zum Entnehmen einer Probe aus einem Probengefäß und Dosiermittel zum Einbringen einer vorgegebenen Menge an feinteiligem Feststoff in ein Testgefäß.According to the invention, the solids metering device comprises removal means for removing a sample from a sample vessel and dosing agent for introducing a predetermined amount of finely divided solid into a test vessel.
Um feinteilige Feststoffe im Hinblick auf ihre charakteristischen Eigenschaften zu untersuchen, werden üblicherweise Proben genommen, beispielsweise aus dem Produk- tionsprozess oder der verkaufsfertigen Ware. Die Probe sollte eine gewisse Mindestmenge aufweisen, um statistische Schwankungen in den Partikelgrößen und ihrer Verteilung zu minimieren. Bei einer Partikelgröße von 150 bis 850 μm hat sich eine Probemenge von 1000 cm3 als günstig erwiesen.In order to investigate finely divided solids with regard to their characteristic properties, samples are usually taken, for example from the product tion process or the product ready for sale. The sample should have a certain minimum amount to minimize statistical variations in particle sizes and their distribution. With a particle size of 150 to 850 microns, a sample amount of 1000 cm 3 has proven to be favorable.
Probengefäße, in denen die Probe zur Analyse bereitgestellt wird, können unterschiedlich ausgestaltet sein. Neben geraden, rohrförmigen Gefäßen sind auch flaschenförmi- ge Gefäße verbreitet, bei denen sich der Durchmesser zur Öffnung hin verengt. Der Querschnitt kann dabei verschiedene Formen aufweisen wie Kreise, Ovale, Rechtecke, Sechsecke, beispielsweise auch mit abgerundeten Ecken. Die Probengefäße können auch verschließbar sein, z.B. durch Dreh-, Kipp- oder Schnappverschlüsse. Verschließbare Probengefäße werden bevorzugt verwendet, wenn die zu untersuchenden feinteiligen Feststoffe ihre Eigenschaften durch Kontakt mit der sie umgebenden Atmosphäre ändern können, beispielsweise aufgrund des Sauerstoffgehaltes oder der Feuchtigkeit in der Luft.Sample containers in which the sample is provided for analysis can be designed differently. In addition to straight, tubular vessels, bottle-shaped vessels are also common in which the diameter narrows towards the opening. The cross section may have different shapes such as circles, ovals, rectangles, hexagons, for example, with rounded corners. The sample containers may also be closable, e.g. by turning, tilting or snap closures. Lockable sample containers are preferably used when the finely divided solids to be tested can change their properties by contact with the surrounding atmosphere, for example due to the oxygen content or the moisture in the air.
Häufig handelt es sich bei der Probe um eine Mischung aus vielen Partikeln mit unterschiedlichen Eigenschaften wie Größe und Form. Die interessierenden Gemischeigenschaften sind wiederum abhängig von den Partikeleigenschaften und somit von der Zusammensetzung des Gemisches. Es ist daher zweckmäßig, für eine möglichst gleichförmige Durchmischung der Probe im Probengefäß zu sorgen und nachteiligen Effekten wie Segregation entgegenzuwirken. Dies kann manuell oder automatisiert erfolgen, beispielsweise durch Schütteln oder Drehen der Probengefäße oder auch durch Rühren in dem Probengefäß.Often the sample is a mixture of many particles with different properties such as size and shape. The properties of the mixture of interest in turn depend on the particle properties and thus on the composition of the mixture. It is therefore expedient to ensure the most uniform possible mixing of the sample in the sample vessel and to counteract adverse effects such as segregation. This can be done manually or automatically, for example by shaking or rotating the sample vessels or by stirring in the sample vessel.
Zur Durchführung der einzelnen Analysen werden Teilmengen der Probe in Testgefäßen benötigt. Größe, Form und Beschaffenheit der Testgefäße hängen dabei von der Methode und den konkreten Apparaten der jeweils durchzuführenden Analyse ab. Geeignete Testgefäße können z.B. Bechergläser, Schalen oder Messzellen sein, die aus Glas, Kunststoff, Metall oder anderen Materialien gefertigt sein können. Die jeweils benötigten Mengen an feinteiligen Feststoffen in den Testgefäßen variieren in Abhängigkeit der zu analysierenden Substanzen sowie der Analysemethoden. Für wasserabsorbierende Polymere beispielsweise liegen die benötigten Mengen in den Testgefäßen in einem Bereich von 0,2 bis 2,0 g.To carry out the individual analyzes, partial quantities of the sample in test vessels are required. The size, shape and nature of the test vessels depend on the method and the specific apparatus of the respective analysis to be performed. Suitable test vessels may e.g. Beakers, bowls or measuring cells, which may be made of glass, plastic, metal or other materials. The amounts of finely divided solids required in each test vessel vary depending on the substances to be analyzed and the analytical methods. For water-absorbing polymers, for example, the required amounts in the test vessels are in a range of 0.2 to 2.0 g.
Erfindungsgemäß werden mit Hilfe von Entnahmemittel repräsentative Teilmengen der Probe von feinteiligen Feststoffen aus den Probengefäßen entnommen. Repräsentativ bedeutet in diesem Zusammenhang, dass Charakteristika der Probe im Probengefäß wie die Korngrößenverteilung sich auch in der entnommenen Teilmenge wiederfinden. Geeignete Entnahmemittel sind beispielsweise Greifer, die in geöffnetem Zustand in die Probe eintauchen, sich dort schließen und im geschlossenen Zustand eine Teilmenge der Probe aus dem Probengefäß entnehmen. Eine bevorzugte Ausführungs- form bildet eine Hohllanze, wie sie nachfolgend anhand der Zeichnungen exemplarisch erläutert wird. Vorteilhaft wirkt es sich aus, wenn ein Entnahmemittel ein möglichst geringes Volumen im Probengefäß verdrängt oder nur geringen Druck auf die Feststoffpartikel ausübt, um Ungleichverteilung, Stauchung oder Schädigung der Feststoffparti- kel weitestgehend zu vermeiden. Dieser Effekt kann beispielsweise erzielt werden durch eine kleine Querschnittsfläche oder eine Formgebung des Entnahmemittels, bei der sich der Durchmesser in Richtung des eintauchenden Endes verringert oder eine Spitze ausbildet.According to the invention, representative quantities of the sample of finely divided solids are taken from the sample vessels with the aid of removal means. Representative in this context means that characteristics of the sample in the sample vessel as well as the particle size distribution are also found in the extracted subset. Suitable extraction means are, for example, grippers, which dive into the sample in the opened state, close there and remove a partial amount of the sample from the sample vessel in the closed state. A preferred embodiment Form forms a hollow lance, as will be explained below with reference to the drawings by way of example. It has an advantageous effect if a removal means displaces as small a volume as possible in the sample vessel or exerts only slight pressure on the solid particles in order to largely avoid unequal distribution, compression or damage of the solid particles. This effect can be achieved for example by a small cross-sectional area or a shape of the removal means, in which the diameter decreases in the direction of the immersed end or forms a tip.
Um die entnommenen Teilmengen in Testgefäße einzubringen werden erfindungsgemäß Dosiermittel eingesetzt. Dabei kann es sich z.B. um Fördereinrichtungen handeln, bei denen die entnommene Teilmenge über einen Trichter auf eine Schnecke aufgegeben wird. Über die Drehzahl der Schnecke kann dabei die in ein Testgefäß dosierte Menge an feinteiligen Feststoffen beeinflusst werden. In einer Variante kann die Schnecke durch ein Förderband ersetzt werden, dessen Umlaufgeschwindigkeit geregelt werden kann. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält das Dosiermittel ein Dosierrad als wesentliches Element, das anhand nachfolgender Zeichnungen näher erläutert wird.In order to introduce the withdrawn subsets into test vessels, dosing agents are used according to the invention. This may be e.g. to act conveyors in which the withdrawn subset is fed via a hopper on a screw. About the speed of the screw while the metered into a test vessel amount of finely divided solids can be influenced. In a variant, the screw can be replaced by a conveyor belt, the rotational speed can be controlled. In a preferred embodiment, the dosing agent contains a metering wheel as an essential element, which is explained in more detail with reference to the following drawings.
Je nach Anforderungen der jeweiligen Analysemethode sind Dosiermittel so auszulegen, dass Dosiergenauigkeiten von mindestens 0,1 g, 0,01 g oder 0,001 g gewährleistet sind. Abhängig von der konkreten Ausführungsform des Dosiermittels bieten sich dabei unterschiedliche Möglichkeiten, die Dosiergenauigkeit zu beeinflussen. Bei einer Förderschnecke beispielsweise kann die Steigung der Schnecke, ihr Durchmesser und die minimal einzustellende Umdrehungsgeschwindigkeit entsprechend gewählt werden. Bei Einsatz eines Förderbandes kann die Dosiergenauigkeit z.B. über die Wahl der Rauhigkeit des Bandes, seiner Breite und Beladungshöhe sowie der Umlaufgeschwindigkeit beeinflusst werden.Depending on the requirements of the respective analytical method, dosing agents should be designed so that dosing accuracies of at least 0.1 g, 0.01 g or 0.001 g are guaranteed. Depending on the particular embodiment of the dosing agent, there are different possibilities for influencing the dosing accuracy. In a screw conveyor, for example, the pitch of the screw, its diameter and the minimum to be set rotational speed can be selected accordingly. When using a conveyor belt, the metering accuracy can e.g. be influenced by the choice of the roughness of the strip, its width and loading height and the rotational speed.
Die zu dosierende Menge an feinteiligen Feststoffen kann auf verschiedene Arten vorgegeben und kontrolliert werden. Eine Möglichkeit besteht darin, die Füllhöhe im Testgefäß vorzugeben und die tatsächlich dosierte Menge durch eine Füllstandsmessung zu überprüfen, beispielsweise mittels Lasertechniken oder bildgebender Verfahren. In einer alternativen Ausführungsform wird die Masse des dosierten Feststoffes bestimmt, beispielsweise dadurch, dass sich das Testgefäß während des Dosiervorgangs auf einer Wägeeinrichtung befindet.The amount of finely divided solids to be metered can be specified and controlled in various ways. One possibility is to specify the filling level in the test vessel and to check the actually metered amount by a level measurement, for example by means of laser techniques or imaging techniques. In an alternative embodiment, the mass of the dosed solid is determined, for example, by the fact that the test vessel is located on a weighing device during the dosing process.
Neben einer hohen Genauigkeit der dosierten Feststoffmenge ist für einige Analysemethoden auch eine gleichförmige Verteilung der Probe im Testgefäß wichtig. Ein erfin- dungsgemäßes Dosiermittel sieht daher die Möglichkeit vor, den dosierten feinteiligen Feststoff so in ein Testgefäß einzubringen, dass sich hinsichtlich der örtlichen Verteilung an Feststoffgemisch sowie der Verteilung der Charakteristika der Partikel im Ge- misch eine Homogenität einstellt. In einer Ausführungsform wird dies dadurch gewährleistet, dass ein Rührwerkzeug vorgesehen wird, das während des Dosiervorgangs die in das Testgefäß dosierten Feststoffpartikel vermischt und nach Abschluss des Dosiervorgangs die Oberfläche der dosierten Feststoffmenge glattstreicht. In einer weiteren Ausführungsform wird das Testgefäß während des Dosiervorgangs in einer oder mehreren Ebenen bewegt.In addition to a high accuracy of the metered amount of solids, a uniform distribution of the sample in the test vessel is important for some analysis methods. A dosing agent according to the invention therefore provides the possibility of introducing the metered, finely divided solid into a test vessel in such a way that, with regard to the local distribution of the solid mixture and the distribution of the characteristics of the particles in the test chamber. mixed homogeneity. In one embodiment, this is ensured by providing a stirring tool which, during the dosing operation, mixes the solid particles dosed into the test vessel and, after completion of the dosing operation, smoothes the surface of the dosed solid amount. In a further embodiment, the test vessel is moved in one or more planes during the dosing process.
Erfindungsgemäß wird zur Bestimmung von Eigenschaften der feinteiligen Feststoffe ein Analyseautomat eingesetzt, der ein Depot, Analyseeinrichtungen, Manipulatoren, Feststoff-Dosiereinrichtungen sowie Dosiereinrichtungen für Flüssigkeiten umfasst.According to the invention, an analysis machine is used to determine the properties of the finely divided solids, which comprises a depot, analysis equipment, manipulators, solids metering devices and metering devices for liquids.
Bevorzugt handelt es sich bei den Feststoff-Dosiereinrichtungen um erfindungsgemäße Ausführungsformen.The solids metering devices are preferably embodiments according to the invention.
Das Depot stellt eine Schnittstelle zwischen der automatisierten Analyse der Proben und dem Bediener des Analyseautomaten dar. Es bietet einerseits dem Bediener die Möglichkeit, Probengefäße und Testgefäße einzustellen und zu entnehmen. Andererseits können die entsprechenden Gefäße von einem Manipulator des Automaten aus dem Depot entnommen und in das Depot eingestellt werden. Weiterhin dient ein Depot der Aufbewahrung von Probengefäßen und Testgefäßen, beispielsweise wenn für eine Analysemethode eine Wartezeit zwischen Analysevorbereitung und Auswertung der Ergebnisse vorgesehen ist.The depot provides an interface between the automated analysis of the samples and the operator of the automated analyzer. On the one hand, it enables the operator to set and remove sample containers and test containers. On the other hand, the corresponding vessels can be removed from a depot by a manipulator of the machine and set in the depot. Furthermore, a depot is used for the storage of sample containers and test vessels, for example, if a waiting time between analysis preparation and evaluation of the results is provided for an analysis method.
Der Analyseautomat umfasst eine oder mehrere Analyseeinrichtungen zur Analyse von Proben feinteiliger Feststoffe. Die konkrete Ausgestaltung der Analyseeinrichtungen ist dabei von dem jeweiligen Analyseverfahren abhängig. Beispiele konkreter Analysemethoden werden nachfolgend für wasserabsorbierende Polymere angegeben.The automated analyzer includes one or more analyzers for analysis of particulate solids samples. The specific configuration of the analysis devices depends on the respective analysis method. Examples of concrete analysis methods are given below for water-absorbing polymers.
Um Probengefäße und Testgefäße innerhalb des Analyseautomaten von einem Ort zu einem anderen zu bewegen und zu positionieren, ist mindestens ein programmierbarer Manipulator vorgesehen. Seine Bauweise und Funktionalität steht in engem Zusammenhang mit der räumlichen Anordnung der weiteren Bestandteile des Analyseautomaten. In einer Ausführungsform, bei der Depot, Analyseeinrichtungen sowie Dosiereinrichtungen im Wesentlichen in einer räumlichen Ebene angeordnet sind, eignet sich ein Manipulator, der sich in drei räumliche Richtungen (x, y, z) bewegen lässt. Je nach Anforderung kann der Manipulator auch zusätzliche Rotationsachsen aufweisen, z.B. wenn es zur Durchführung einer Dosierung oder Analyse erforderlich ist, ein Gefäß zu drehen.To move and position sample containers and test vessels from one location to another within the automated analyzer, at least one programmable manipulator is provided. Its design and functionality is closely related to the spatial arrangement of the other components of the automatic analyzer. In an embodiment where depot, analyzers and metering devices are arranged substantially in a three-dimensional plane, a manipulator capable of moving in three spatial directions (x, y, z) is suitable. Depending on the requirement, the manipulator may also have additional rotation axes, e.g. if it is necessary to perform a dosing or analysis, to turn a vessel.
In einer weiteren Ausführungsform sind Depot einerseits und Dosiereinrichtungen so- wie Analyseeinrichtungen andererseits in zwei unterschiedlichen räumlichen Ebenen angeordnet. In diesem Fall kann der Manipulator vorteilhaft zwischen den Ebenen angeordnet sein und lässt sich um eine Rotationsachse, in radialer Richtung senkrecht zur Achse und parallel zur Achse bewegen. Auch in dieser Ausführungsform können weitere Rotationsachsen vorgesehen sein, z.B. zur Drehung eines Greifers.In another embodiment, depot on the one hand and metering devices and analysis devices on the other hand are arranged in two different spatial planes. In this case, the manipulator can be advantageously arranged between the planes and can be about a rotational axis, in the radial direction perpendicular move to the axis and parallel to the axis. In this embodiment, further rotation axes can be provided, for example for rotation of a gripper.
Neben einem Manipulator, der für den Transport von Probengefäßen und Testgefäßen sorgt, können weitere programmierbare Manipulatoren in dem Analyseautomaten vorgesehen sein, beispielsweise um Entnahmemittel und Dosiermittel relativ zueinander bewegen zu können. Häufig reicht es aus, wenn ein derartiger Manipulator in einer räumlichen Richtung bewegbar ist.In addition to a manipulator, which provides for the transport of sample containers and test vessels, further programmable manipulators can be provided in the automatic analyzer, for example in order to be able to move removal means and dosing means relative to one another. Often it is sufficient if such a manipulator is movable in a spatial direction.
Einige Analysemethoden erfordern, dass die feinteiligen Feststoffe mit einer oder mehreren Flüssigkeiten in Kontakt gebracht werden. Erfindungsgemäß umfasst der Analyseautomat daher eine oder mehrere Dosiereinrichtungen für Flüssigkeiten. In einer Ausführungsform wird eine vorgegebene Menge an Flüssigkeit in ein Testgefäß dosiert. Dies kann dadurch realisiert werden, dass eine Wägeeinrichtung das Gewicht des Testgefäßes erfasst und ein Regler auf Basis dieser Information den Zustrom an Flüssigkeit beeinflusst. Als Alternative zur Wägung kann ein Durchflussmessgerät verwendet werden, um die zudosierte Menge zu erfassen. Für manche Testmethoden muss ein bestimmter Füllstand in einem Testgefäß sichergestellt werden. Eine erfindungsgemäße Ausführungsform sieht dafür eine Dosiereinrichtung vor, die auf dem Prinzip der kommunizierenden Röhren basiert. In einer weitere Ausführungsform wird der Füllstand mittels Sensoren erfasst und die Zudosierung, beispielsweise über eine Schlauchpumpe, entsprechend beeinflusst. Die Dosiereinrichtungen für Flüssigkeiten können einerseits ortsfest im Analyseautomat angebracht sein. In diesem Fall transportiert ein Manipulator die zu füllenden Testgefäße zu den Dosiereinrichtungen. Eine Do- siereinrichtung für Flüssigkeiten kann andererseits auch in einem Manipulator angebracht sein, beispielsweise im Greifer, sodass eine Flüssigkeitsdosierung an unterschiedlichen Orten im Analyseautomat erfolgen kann. Es können auch mehrere Dosiereinrichtungen für Flüssigkeiten vorhanden sein.Some methods of analysis require that the particulate solids be contacted with one or more liquids. According to the invention, the automated analyzer therefore comprises one or more metering devices for liquids. In one embodiment, a predetermined amount of liquid is metered into a test vessel. This can be realized by a weighing device detecting the weight of the test vessel and a controller based on this information influencing the inflow of liquid. As an alternative to weighing, a flow meter can be used to detect the metered amount. For some test methods, a certain level in a test vessel must be ensured. An embodiment of the invention provides for a metering device based on the principle of communicating tubes. In a further embodiment, the level is detected by means of sensors and the metered addition, for example via a peristaltic pump, influenced accordingly. On the one hand, the metering devices for liquids can be fixedly mounted in the automatic analyzer. In this case, a manipulator transports the test vessels to be filled to the metering devices. On the other hand, a metering device for liquids can also be mounted in a manipulator, for example in the gripper, so that a liquid metering can take place at different locations in the automated analyzer. There may also be several metering devices for liquids.
Wie oben bereits erwähnt, ist es für einige Analysemethoden wichtig, dass die feinteiligen Feststoffe in einem Testgefäß gleichförmig verteilt sind. Es ist daher vorteilhaft, wenn die Manipulatoren derart programmiert sind, dass deren Bewegungen nicht ruckartig verlaufen und keine zu großen Beschleunigungen aufweisen. Die Einstellung geeigneter Parameter kann beispielsweise vorab durch Simulationsrechnungen oder durch Tests im Betrieb des betreffenden Manipulators erfolgen. Weiterhin hat es sich als vorteilhaft erwiesen, das Depot für Probengefäße und Testgefäße schwingungstechnisch von den übrigen Elementen des Analyseautomaten zu entkoppeln, beispielsweise, indem es auf einem separaten Fundament gegründet ist und keine feste Verbindung zu Elementen des Analyseautomaten aufweist. Dadurch werden nachteili- ge Effekte wie die Segregation der Feststoffpartikel in den Gefäßen durch Erschütterungen während des Transports oder der Lagerung vermieden oder zumindest gemindert. Der Analyseautomat eignet sich besonders, standardisierte Analysen einer Vielzahl von Proben durchzuführen. Die Analyseergebnisse werden vorzugsweise in einer Form zur Verfügung gestellt, dass sie elektronisch weiterverarbeitet werden können. Neben einer Bedienoberfläche kann der Analyseautomat dazu beispielsweise über Schnittstellen zu einem Labordateninformationssystem (LIMS, Laboratory Information Management System) oder einem Betriebsdateninformationssystem (PIMS, Process Information Management System) verfügen. In dem LIMS oder PIMS können vom Analyseautomaten ausgegebene Daten zu den jeweiligen Proben archiviert und weiterverarbeitet werden, z.B. Mengen von dosierten feinteiligen Feststoffen oder Flüssigkeiten, Füllstände, Zeitspannen, Analyseergebnisse oder Statusinformationen. Der Analyseautomat kann weitere Schnittstellen aufweisen, die es erlauben, ihn an eine übergeordnete Automatisierung anzubinden, beispielsweise an ein Prozessleitsystem (PLS) oder ein betriebswirtschaftliches Planungswerkzeug (ERP, Enterprise Ressource Planning).As mentioned above, it is important for some analysis methods that the finely divided solids are uniformly distributed in a test vessel. It is therefore advantageous if the manipulators are programmed in such a way that their movements do not run jerkily and do not have too great an acceleration. The setting of suitable parameters can, for example, be carried out in advance by simulation calculations or by tests during operation of the relevant manipulator. Furthermore, it has proven to be advantageous to decouple the depot for sample vessels and test vessels vibration technology of the other elements of the automatic analyzer, for example, by being founded on a separate foundation and has no firm connection to elements of the automatic analyzer. As a result, detrimental effects such as the segregation of the solid particles in the vessels due to vibrations during transport or storage are avoided or at least reduced. The automated analyzer is particularly suitable for carrying out standardized analyzes of a large number of samples. The analysis results are preferably provided in a form that they can be further processed electronically. In addition to a user interface, the analysis machine can have, for example, interfaces to a laboratory data information system (LIMS, Laboratory Information Management System) or an operating data information system (PIMS, Process Information Management System). In the LIMS or PIMS, data output by the automated analyzer can be archived and further processed for the respective samples, eg quantities of metered finely divided solids or liquids, fill levels, time periods, analysis results or status information. The analysis machine can have further interfaces that allow it to be connected to a higher-level automation, for example to a process control system (PLS) or an enterprise resource planning (ERP) tool.
Der erfindungsgemäße Analyseautomat und das erfindungsgemäße Verfahren zur automatischen Analyse von feinteiligen Feststoffen können auf unterschiedlichen Gebieten zum Einsatz kommen. Sie finden vorteilhaft Verwendung bei der wiederkehrenden, routinemäßigen Analyse einer Vielzahl von Proben, beispielsweise zur Qualitäts- kontrolle in kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Produktionsprozessen.The automatic analyzer according to the invention and the method according to the invention for the automatic analysis of finely divided solids can be used in different fields. They find advantageous use in the routine, routine analysis of a large number of samples, for example for quality control in continuous or discontinuous production processes.
Anhand der Zeichnungen wird im Folgenden die Erfindung weiter erläutert, wobei die Zeichnungen als Prinzipdarstellungen zu verstehen sind. Sie stellen keine Beschränkung der Erfindung, beispielsweise im Hinblick auf Abmessungen oder Größenverhält- nisse, dar. Es zeigen:With reference to the drawings, the invention will be further explained in the following, the drawings being to be understood as schematic representations. They do not represent any limitation of the invention, for example with regard to dimensions or size ratios.
Fig. 1a: Draufsicht einer Anordnung eines erfindungsgemäßen AnalyseautomatenFig. 1a: Top view of an arrangement of an automatic analyzer according to the invention
Fig. 1 b: Ansicht eines Manipulators in einer Anordnung nach Fig. 1 aFig. 1 b: view of a manipulator in an arrangement according to Fig. 1 a
Fig. 2a: Prinzipskizze einer Hohllanze als erfindungsgemäße Ausführungsform eines Entnahmemittels in geöffnetem Zustand2a shows a schematic diagram of a hollow lance as an embodiment of the invention a removal means in the open state
Fig. 2b: Detail einer Hohllanze nach Fig. 2a in geschlossenem ZustandFig. 2b: Detail of a hollow lance of Fig. 2a in the closed state
Fig. 2c: Prinzipskizze einer alternativen Ausführungsform eines Entnahmemittels imFig. 2c: Schematic diagram of an alternative embodiment of a removal means in
Längsschnitt und in perspektivischer Darstellung Fig. 3: Prinzipskizze einer erfindungsgemäßen Ausführungsform eines Dosiermittels mit DosierradLongitudinal section and perspective view Fig. 3: Schematic diagram of an embodiment according to the invention of a dosing agent with metering wheel
Liste der verwendeten BezugszeichenList of reference numbers used
1 .. Analyseautomat1 .. automatic analyzer
10 .. Depot10 .. Depot
1 1 .. Probengefäß1 1 .. Sample container
12 .. Testgefäß 20 .. Manipulator12 .. test vessel 20 .. manipulator
21 .. Führungsschienen21 .. guide rails
22 .. Manipulatorträger22 .. manipulator carrier
23 .. Manipulatorarm23 .. manipulator arm
24 .. Greifer24 .. gripper
30 .. Dosiereinrichtungen30 .. dosing
40 .. Analyseeinrichtungen40 .. analysis equipment
310 .. Hohllanze310 .. Hollow lance
31 1 .. Grundkörper31 1 .. basic body
312 .. Hülse312 .. sleeve
313 .. Entnahmevolumen313 .. withdrawal volume
320 .. Dosiermittel320 .. dosing agent
321 .. Dosiermittelgehäuse321 .. Dosing agent housing
322 .. Dosiermitteleinlass322 .. dosing agent inlet
323 .. Dosiermittelauslass323 .. dosing agent outlet
324 .. Dosierrad324 .. Dosing wheel
Fig. 1 a zeigt eine mögliche Anordnung eines erfindungsgemäßen Analyseautomaten 1. Depot 10, Dosiereinrichtungen 30 und Analyseeinrichtungen 40 befinden sich im We- sentlichen in einer Ebene. Ihnen gegenüber ist ein Manipulator 20 angebracht, der Probengefäße und Testgefäße zwischen den einzelnen Einheiten transportieren kann. Fig. 1 b zeigt schematisch eine Ausführungsform eines in drei Achsen bewegbaren Manipulators 20. Um in x-Richtung bewegbar zu sein, wird ein Manipulatorträger 22 in Führungsschienen 21 geführt, die beispielsweise an einer Wand des Analysenautoma- ten 1 befestigt sind. Ein Manipulatorarm 23 lässt sich entlang des Manipulatorträgers 22 in y-Richtung verschieben. Manipulatorarm 23 und ein daran befindlicher Greifer 24 realisieren die Bewegung in z-Richtung.FIG. 1 a shows a possible arrangement of an automatic analyzer 1 according to the invention. Depot 10, metering devices 30 and analysis devices 40 are located substantially in one plane. Opposite them is a manipulator 20 which can transport sample containers and test vessels between the individual units. 1 b schematically shows an embodiment of a manipulator 20 movable in three axes. In order to be movable in the x-direction, a manipulator carrier 22 is guided in guide rails 21, which are fastened to a wall of the analysis machine 1, for example. A manipulator arm 23 can be displaced along the manipulator carrier 22 in the y direction. Manipulator arm 23 and a gripper 24 located thereon realize the movement in the z-direction.
In Fig. 2a ist eine Hohllanze 310 als erfindungsgemäße Ausführungsform eines Ent- nahmemittels schematisch dargestellt. Das Entnahmemittel ist in y-Richtung bewegbar angebracht, um in ein Probengefäß 1 1 eintauchen zu können. Dies kann dadurch realisiert werden, dass das Entnahmemittel unter Einfluss der Schwerkraft in das Probengefäß 1 1 fällt und in den Feststoff eintaucht. Das Entnahmemittel kann aber auch aktiv durch einen Antrieb in das Probengefäß 11 eingebracht werden. In dem dargestellten Beispiel ist das Entnahmemittel als Hohllanze 310 ausgebildet. In einer Ausführungsform besteht die Hohllanze 310 aus einem Grundkörper 311 mit im Wesentlichen kreisförmigem Querschnitt. Im unteren Teil ist der Durchmesser des Grundkörpers 31 1 der Hohllanze über eine bestimmte Länge geringer als im oberen Teil. Der Abschnitt mit verringertem Durchmesser wird nach unten dadurch begrenzt, dass am unteren Ende des Grundkörpers 31 1 der Durchmesser wieder mindestens dem oberhalb des zurückgenommenen Abschnitts entspricht. Der Grundkörper 31 1 wird von einer Hülse 312 umschlossen, die relativ zum Grundkörper 31 1 beweglich angebracht ist. Die Hülse 312 ist derart ausgestaltet, dass sie über den Abschnitt des Grundkörpers 311 mit verringertem Durchmesser bewegt werden kann. Fig. 2b zeigt den unteren Teil der Hohllanze 310 als Ausschnitt im geschlos- senen Zustand, in dem die Hülse 312 vollständig den Abschnitt mit verringertemIn Fig. 2a, a hollow lance 310 as an inventive embodiment of a removal means is shown schematically. The removal means is movably mounted in the y direction in order to be able to dip into a sample vessel 1 1. This can be realized in that the sampling means falls under the influence of gravity in the sample vessel 1 1 and immersed in the solid. The removal means can also be actively introduced by a drive in the sample vessel 11. In the illustrated example, the removal means is designed as a hollow lance 310. In one embodiment, the hollow lance 310 consists of a main body 311 with a substantially circular cross-section. In the lower part of the diameter of the body 31 1 of the hollow lance over a certain length is less than in the upper part. The section of reduced diameter is limited downwards in that at the lower end of the main body 31 1, the diameter again corresponds at least to that above the recessed portion. The main body 31 1 is enclosed by a sleeve 312, which is mounted relative to the base body 31 1 movable. The sleeve 312 is configured to be moved over the portion of the reduced diameter body 311. 2b shows the lower part of the hollow lance 310 as a cutout in the closed state, in which the sleeve 312 completely reduces the section with reduced
Durchmesser des Grundkörpers 311 umschließt. Der Schließvorgang kann dabei aufgrund der Schwerkraft oder auch aktiv durch einen Antrieb erfolgen.Diameter of the body 311 encloses. The closing process can be done due to gravity or active by a drive.
Um feinteilige Feststoffe aus einem Probengefäß 11 zu entnehmen, taucht die Hohl- lanze 310 in geöffnetem Zustand in die Feststoffprobe ein. Es ist auch möglich, dieIn order to remove finely divided solids from a sample vessel 11, the hollow lance 310 immersed in the solid state in the open state. It is also possible the
Hohllanze in geschlossenem Zustand einzutauchen und sie erst danach zu öffnen. Zur Sicherstellung einer repräsentativen Probenahme haben sich Eintauchtiefen von 40% bis 80%, bevorzugt 50% bis 70% der Füllhöhe als vorteilhaft erwiesen, jeweils bezogen auf den Mittelpunkt des Abschnitts mit verringertem Durchmesser des Grundkörpers 311 und gerechnet von der Oberfläche der Feststoffschüttung. Beträgt die Füllhöhe im Probengefäß 1 1 beispielsweise 10 cm, so sollte der Mittelpunkt des zurückgenommenen Abschnitts 4 bis 8 cm, bevorzugt 5 bis 7 cm unterhalb der Oberfläche der Schüttung liegen. Selbst wenn sich beispielsweise während des Transport des Probengefäßes 1 1 Inhomogenitäten hinsichtlich der Charakteristika der Probe, z.B. der Korngrö- ßenverteilung, ergeben, wird durch das Eintauchen in einen mittleren Bereich der Feststoffschüttung eine möglichst repräsentative Probe gewährleistet. Ist die Hohllanze 310 in die Feststoffschüttung eingetaucht, wird sich der feinteilige Feststoff aufgrund seiner Rieselfähigkeit um den Grundkörper 311 anordnen. Mittels der Hülse 312 wird anschließend ein vorgegebenes Entnahmevolumen 313 in der Hohllanze 310 einge- schlössen. Vorzugsweise wird dieses Entnahmevolumen 313 so gewählt, dass die entnommene Menge an feinteiligem Feststoff für sämtliche vorgesehenen Einzelanalysen ausreicht, um einen weiteren Entnahmeprozess aus demselben Probengefäß zu vermeiden.Immerse hollow lance when closed and then open it. To ensure representative sampling, immersion depths of 40% to 80%, preferably 50% to 70%, of the filling level have proved to be advantageous, in each case based on the center of the section of reduced diameter of the main body 311 and calculated from the surface of the solids bed. If the filling level in the sample vessel 11 is, for example, 10 cm, then the center of the recessed portion should be 4 to 8 cm, preferably 5 to 7 cm, below the surface of the bed. Even if, for example during the transport of the sample vessel 1 1 inhomogeneities in the characteristics of the sample, e.g. the grain size distribution, it is ensured by immersion in a central region of the solid bed a sample as representative as possible. If the hollow lance 310 immersed in the solid bed, the finely divided solid will order around the body 311 due to its flowability. By means of the sleeve 312, a predetermined withdrawal volume 313 is then enclosed in the hollow lance 310. Preferably, this withdrawal volume 313 is selected so that the amount of finely divided solid removed is sufficient for all individual analyzes provided in order to avoid a further removal process from the same sample vessel.
Aus fertigungstechnischer Sicht ist ein im Wesentlichen kreisförmiger Querschnitt des Grundkörpers 311 und der Hülse 312 wie im obigen Beispiel vorteilhaft. Erfindungsgemäß sind allerdings auch andere Querschnittsformen geeignet wie Ellipse, Rechteck, Sechseck oder Achteck. Grundkörper 31 1 und Hülse 312 müssen lediglich im geschlossenen Zustand ein geeignetes Entnahmevolumen 313 umschließen. Beide EIe- mente können aus denselben oder unterschiedlichen Materialien gefertigt sein, beispielsweise aus Metallen wie Aluminium oder Stahl, aber auch aus Kunststoff, Keramik oder Glas.From a manufacturing point of view, a substantially circular cross-section of the main body 311 and the sleeve 312 is advantageous, as in the above example. According to the invention, however, other cross-sectional shapes are suitable such as ellipse, rectangle, hexagon or octagon. Base body 31 1 and sleeve 312 only have to enclose a suitable removal volume 313 in the closed state. Both elements can be made of the same or different materials, for example of metals such as aluminum or steel, but also of plastic, ceramic or glass.
In der oben beschriebenen Hohllanze erfolgt der Einschluss des Probematerials im Entnahmevolumen 313 dadurch, dass sich die Hülse in Längsrichtung über denIn the hollow lance described above, the inclusion of the sample material in the removal volume 313 is characterized in that the sleeve in the longitudinal direction over the
Grundkörper bewegt. Fig. 2c zeigt eine alternative Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Entnahmemittels, bei dem der Einschluss des Probematerials durch eine Drehbewegung der Hülse 312 relativ zum Grundkörper 31 1 erfolgt. Die Hülse 312 weist eine Öffnung auf, die sich höchstens über den halben Umfang erstreckt. Der Abschnitt mit verringertem Querschnitt des Grundkörpers 31 1 ist in diesem Fall in Um- fangsrichtung nicht umlaufend ausgebildet, sondern als einseitige Vertiefung, die von dem durchgängigen Bereich der Hülse 312 vollständig überdeckt werden kann, um ein Entnahmevolumen 313 zu bilden. Die Entnahme von feinteiligem Feststoff erfolgt analog zu der oben beschriebenen Vorgehensweise.Body moves. Fig. 2c shows an alternative embodiment of a removal means according to the invention, in which the inclusion of the sample material by a Rotary movement of the sleeve 312 relative to the base body 31 1 takes place. The sleeve 312 has an opening which extends at most over half the circumference. The reduced-cross-section portion of the base 31 1 in this case is not circumferentially formed in the circumferential direction, but as a one-sided depression, which can be completely covered by the continuous portion of the sleeve 312 to form a removal volume 313. The removal of finely divided solid takes place analogously to the procedure described above.
Je nach Eigenschaften der dosierten Feststoffe kann es erforderlich sein, Teile des Entnahmemittels nach einem Entnahmevorgang zu reinigen, beispielsweise von anhaftenden Feststoffen, um eine Kontamination einer nachfolgenden Probe zu vermeiden. Eine vorteilhafte Ausführungsform sieht vor, dass dazu die betreffenden Teile des Entnahmemittels einem Gas unter Druck ausgesetzt werden, beispielsweise Luft oder Stickstoff. Dies kann auf unterschiedliche Arten realisiert werden. Einerseits können im Fall einer Hohllanze 310 als Entnahmemittel im Grundkörper 31 1 Bohrungen vorgesehen sein, die in den Bereich mit verringertem Querschnitt münden und durch die z.B. Druckluft ausströmen kann. Andererseits können die betreffenden Teile des Entnahmemittels auch von außen mit Druckluft behandelt werden, z.B. indem eine Reinigungseinrichtung mit Hilfe eines Manipulators an das Entnahmemittel geführt wird. Eine derartige Reinigungseinrichtung kann neben der Versorgung mit einem unter Druck stehenden Gas auch einen Abzug für das sich durch die Reinigung ergebende Gas-Feststoff-Gemisch enthalten. Auch mechanische Reinigungswerkzeuge wie Bürsten können enthalten sein.Depending on the properties of the metered solids, it may be necessary to clean parts of the removal means after a removal operation, for example of adhering solids, in order to avoid contamination of a subsequent sample. An advantageous embodiment provides that for this purpose the relevant parts of the sampling means are exposed to a gas under pressure, for example air or nitrogen. This can be realized in different ways. On the one hand, in the case of a hollow lance 310, bores may be provided as extraction means in the base body 31, which holes open into the area of reduced cross-section and through which, for example Compressed air can flow out. On the other hand, the relevant parts of the sampling means can also be treated from the outside with compressed air, e.g. by a cleaning device is guided by means of a manipulator to the removal means. Such a cleaning device, in addition to the supply of a pressurized gas also contain a deduction for resulting from the cleaning gas-solid mixture. Also mechanical cleaning tools such as brushes may be included.
Wie oben bereits ausgeführt ist für einige Analysemethoden die Dosierung von feintei- ligen Feststoffen in Testgefäße mit einer hohen Dosiergenauigkeit erforderlich. Die Fig. 3 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Dosiermittels 320. Ein Dosiermittelgehäuse 321 weist einen Einlass 322 und einen Auslass 323 für feintei- lige Feststoffe auf. Der aus dem Gehäuse 321 herausragende Teil des Einlasses 322 kann vorteilhaft als Trichter ausgestaltet sein. Als zentrales Element des Dosiermittels 320 ist im Inneren des Gehäuses 321 ein Dosierrad 324 angebracht. Die Lauffläche des Dosierrades 324 schließt mit einer inneren Wandung des Gehäuses 321 ein Volumen ein, durch das aufgrund der Drehung des Dosierrades 324 feinteilige Feststoffe vom Einlass 322 bis zum Auslass 323 transportiert werden. Vorzugsweise entspricht der Abstand zwischen dem unteren Ende des Einlasses 322 und der Lauffläche des Dosierrades dem 1 ,2-fachen bis 3-fachen der größten Partikeldimension. Der Durchmesser des Einlasses 322 am unteren Ende entspricht bevorzugt dem 1 ,5-fachen bis 2,5-fachen der größten Partikeldimension. Die Lauffläche des Dosierrades 324 ist typischerweise muldenförmig ausgestaltet, z.B. u-förmig oder v-förmig. Die Lauffläche und die innere Wandung des Gehäuses 321 , die mit den feinteiligen Feststoffen in Berührung kommt, ist typischerweise glatt ausgestaltet, vorzugsweise poliert, um ein Anhaften der feinteiligen Feststoffe zu vermeiden. Das Dosierradgehäuse kann weitere Ein- und Auslässe aufweisen, beispielsweise um den Innenraum mit Druckluft zu beaufschlagen und Reste von feinteiligen Feststoffen auszublasen oder abzusaugen.As stated above, the metering of fine solids in test vessels with a high dosing accuracy is required for some analytical methods. FIG. 3 shows a preferred embodiment of a dosing means 320 according to the invention. A dosing means housing 321 has an inlet 322 and an outlet 323 for finely divided solids. The protruding from the housing 321 part of the inlet 322 may be advantageously configured as a funnel. As a central element of the dosing 320, a metering wheel 324 is mounted inside the housing 321. The running surface of the metering wheel 324 encloses with an inner wall of the housing 321 a volume through which due to the rotation of the metering wheel 324 finely divided solids are transported from the inlet 322 to the outlet 323. Preferably, the distance between the lower end of the inlet 322 and the tread of the Dosierrades corresponds to 1, 2 to 3 times the largest particle dimension. The diameter of the inlet 322 at the lower end preferably corresponds to 1.5 times to 2.5 times the largest particle dimension. The running surface of the metering wheel 324 is typically trough-shaped, for example U-shaped or V-shaped. The tread and inner wall of the housing 321, which comes into contact with the finely divided solids, is typically smooth, preferably polished, to avoid sticking of the finely divided solids. The Dosierradgehäuse can further Ein and have outlets, for example, to pressurize the interior with compressed air and blow out residues of finely divided solids or to suck.
In Fig. 3 ist weiterhin ein Testgefäß 12 dargestellt, das sich auf einer Unterlage befin- det. Um feinteilige Feststoffe in das Testgefäß 12 zu dosieren, wird vorzugsweise eine Menge an Feststoffen aus einem oben beschriebenen Entnahmemittel in den Einlass 322 eingebracht. Dazu sind Entnahmemittel und Dosiermittel 320 relativ zueinander bewegbar im Analyseautomaten angebracht. Beispielsweise kann bei einem ortsfesten Entnahmemittel das Dosiermittel 320 zwischen Entnahmemittel und Testgefäß 12 be- wegt werden, z.B. durch einen linear in x-Richtung bewegbaren Manipulator. Es kann aber auch das Dosiermittel 320 ortsfest sein, wenn sich das Entnahmemittel zwischen Probengefäß 1 1 und Dosiermittel 320 bewegen lässt. Die Flexibilität wird erhöht, wenn sowohl Entnahmemittel als auch Dosiermittel 320 bewegbar angebracht sind.FIG. 3 also shows a test vessel 12 which is located on a base. In order to meter finely divided solids into the test vessel 12, an amount of solids from an extraction means described above is preferably introduced into the inlet 322. For this purpose, removal means and dosing means 320 are mounted relative to each other movable in the automatic analyzer. For example, in the case of a stationary removal means, the dosing means 320 can be moved between the removal means and the test vessel 12, e.g. by a linearly movable in the x direction manipulator. However, it is also possible for the dosing means 320 to be stationary if the extraction means can be moved between sample vessel 11 and dosing means 320. Flexibility is increased when both extraction means and metering means 320 are movably mounted.
Während Feststoff aus dem Dosiermittel 320 in ein Testgefäß 12 rieselt, wird die Masse des dosierten Feststoffes mittels einer Wägeeinrichtung erfasst und dazu verwendet, das Dosiermittel 320 zu steuern. Im Falle eines Dosierrades 324 als wesentlicher Bestandteil des Dosiermittels 320 kann die Drehzahl und somit die Umfangsgeschwindigkeit des Dosierrades 324 in Abhängigkeit der dosierten Menge gesteuert werden. Zu Beginn der Dosierung kann sich das Rad schneller drehen und damit mehr Feststoff zudosieren. Nähert sich die Gesamtmasse des Feststoffes im Testgefäß 12 dem Sollwert, dreht sich das Rad langsamer, bis es schließlich ganz zum Stillstand kommt und kein Feststoff mehr dosiert wird. Wägeeinrichtungen und Steuerung werden dabei so ausgewählt und ausgelegt, dass Dosiergenauigkeiten von 0,1 g bis 0,001 g gewährleis- tet werden können.While solids from the dosing agent 320 trickles into a test vessel 12, the mass of the dosed solid is detected by a weighing device and used to control the dosing 320. In the case of a metering wheel 324 as an integral part of the metering means 320, the speed and thus the peripheral speed of the metering wheel 324 can be controlled as a function of the metered amount. At the beginning of the dosage, the wheel can turn faster and thus dose more solid. If the total mass of the solid in the test vessel 12 approaches the nominal value, the wheel rotates more slowly until it finally comes to a complete standstill and no more solid matter is metered. Weighing equipment and control are selected and designed so that dosing accuracies of 0.1 g to 0.001 g can be guaranteed.
Um eine möglichst gleichförmige Verteilung der feinteiligen Feststoffe in einem Testgefäß 12 zu erreichen, kann beispielsweise das Testgefäß 12 oder die Unterlage, auf der sich das Testgefäß 12 befindet, während des Dosiervorgangs in x-z-Richtung bewegt werden, z.B. linear, kreisförmig, ellipsenförmig, in Form einer Acht oder in einer anderen vorgegebenen Art und Weise. Eine gleichförmige Verteilung ist sowohl im Sinne von gleicher Füllhöhe an jeder Stelle im Testgefäß, als auch hinsichtlich der Charakteristika des Feststoffes, z.B. der Korngrößenverteilung, zu verstehen.For example, to achieve the most uniform distribution of finely divided solids in a test vessel 12, the test vessel 12 or pad on which the test vessel 12 is located may be moved in the x-z direction during the dosing operation, e.g. linear, circular, elliptical, in the shape of an eight, or in another predetermined manner. A uniform distribution is both in terms of equal fill level at each point in the test vessel, as well as with respect to the characteristics of the solid, e.g. the grain size distribution, to understand.
In einer weiteren Ausführungsform wird zunächst eine vorgegebene Menge an feinteiligen Feststoffen in ein Testgefäß 12 dosiert. Anschließend wird die dosierte Menge möglichst gleichförmig verteilt, beispielsweise durch Bewegungen des Testgefäßes 12 oder mit Hilfe eines Rührers. BeispielIn a further embodiment, first a predetermined amount of finely divided solids is metered into a test vessel 12. Subsequently, the metered amount is distributed as uniformly as possible, for example by movements of the test vessel 12 or with the aid of a stirrer. example
Ein erfindungsgemäßer Analyseautomat und ein erfindungsgemäßes automatisches Analyseverfahren wurden eingesetzt, um die Produktqualität von wasserabsorbieren- den Polymeren zu kontrollieren. Dabei wurden pro Stunde 2 Proben jeweils den folgenden Analyseverfahren unterzogen:An automatic analyzer according to the invention and an automatic analytical method according to the invention were used to control the product quality of water-absorbing polymers. Two samples were subjected to the following analysis procedure per hour:
- Absorption against Pressure (AAP)- Absorption against Pressure (AAP)
- Saline Flow Conductivity (SFC)- Saline Flow Conductivity (SFC)
- Anquellgeschwindigkeit (Free Swelling Rate, FSR)- Free Swelling Rate (FSR)
Die Anordnung der Elemente des Analysenautomaten 1 entspricht der in Fig. 1a dargestellten. Die Proben wurden manuell gut durchmischt und in zylindrische Probengefäßen 1 1 mit einem Durchmesser von 90 mm, einer Höhe von 160 mm und einer Füllmenge von etwa 1000 cm3 in ein Regal als Depot 10 eingestellt. Um die Analyseer- gebnisse den jeweiligen Proben zuordnen zu können, waren die Probengefäße 11 mit einem Bar-Code versehen, der beim Einstellen der Probengefäße 11 manuell erfasst wurde.The arrangement of the elements of the automatic analyzer 1 corresponds to that shown in Fig. 1a. The samples were mixed thoroughly by hand and set in cylindrical sample vessels 1 1 with a diameter of 90 mm, a height of 160 mm and a capacity of about 1000 cm 3 in a shelf as a depot 10. In order to be able to assign the analysis results to the respective samples, the sample containers 11 were provided with a bar code which was recorded manually when the sample containers 11 were set.
Ein in drei Raumrichtungen x, y und z bewegbarer Manipulator 20 bewegte die Pro- bengefäße 1 1 aus dem Depot 10 zu der Dosiereinrichtung 30 und nach Entnahme einer Probe wieder zurück. Als Entnahmemittel kam eine Hohllanze 310 gemäß Fig. 2a und Fig. 2b zum Einsatz, entnommen wurden etwa 10 g des feinteiligen Feststoffes. Das Entnahmemittel war in x- und z-Richtung ortsfest in dem Analyseautomat angebracht, ließ sich allerdings in y-Richtung bewegen. Als Dosiermittel 320 wurde eine Vorrichtung mit einem Dosierrad 324 gemäß Fig. 3 eingesetzt, die in x-Richtung bewegbar war. Nach der Entnahme einer Probe aus dem Probengefäß 1 1 wurde das Probengefäß 1 1 von dem Manipulator 20 in das Depot 10 zurückgestellt. Das Dosiermittel 320 wurde anschließend in eine Position unter dem Entnahmemittel gebracht, dass sich durch Öffnen der Hohllanze 310 ihr Inhalt in den Trichter des Dosiermittels 320 entleerte. Zur Durchführung der einzelnen Analysen wurden unterschiedliche Mengen an feinteiligen Feststoffen in verschiedene Testgefäße 12 dosiert.A manipulator 20 which can be moved in three spatial directions x, y and z moved the sample containers 11 back out of the depot 10 to the metering device 30 and after removal of a sample. A hollow lance 310 according to FIG. 2 a and FIG. 2 b was used as removal means, about 10 g of the finely divided solid were taken. The sampling device was fixed in the x- and z-direction in the automatic analyzer, but could be moved in the y-direction. As dosing means 320, a device with a metering wheel 324 was used as shown in FIG. 3, which was movable in the x direction. After removal of a sample from the sample vessel 1 1, the sample vessel 1 1 was returned by the manipulator 20 in the depot 10. The dosing agent 320 was then brought into a position below the extraction means that its contents emptied into the hopper of the dosing means 320 by opening the hollow lance 310. To carry out the individual analyzes, different amounts of finely divided solids were metered into different test vessels 12.
Absorption against Pressure (AAP)Absorption against Pressure (AAP)
Die Absorption unter einem Druck von 21 ,0 g/cm2 (AULO.3psi) wurde gemäß der von der EDANA empfohlenen Testmethode Nr. WSP 242.2-05 „Absorption under Pressure" bestimmt. Sie entspricht der Norm ISO 17190-7:2001.The absorption under a pressure of 21.0 g / cm 2 (AULO.3psi) was determined according to the EDANA-recommended test method No. WSP 242.2-05 "Absorption under Pressure", which conforms to the standard ISO 17190-7: 2001.
Die Absorption unter einem Druck von 49,2 g/cm2 (AULO.7psi) wurde analog der von der EDANA empfohlenen Testmethode Nr. WSP 242.2-05 „Absorption under Pressure" bestimmt, wobei statt eines Druckes von 21 ,0 g/cm2 (AULO.3psi) ein Druck von 49,2 g/cm2 (AULO.7psi) eingestellt wurde. Die EDANA-Testmethoden sind beispielsweise erhältlich bei der herausgebenden Institution: EDANA, Avenue Eugene Plasky 157, B-1030 Brüssel, Belgien.The absorption under a pressure of 49.2 g / cm 2 (AULO.7 psi) was determined analogously to the EDANA recommended test method no. WSP 242.2-05 "Absorption under Pressure", whereby instead of a pressure of 21, 0 g / cm 2 (AULO.3psi) a pressure of 49.2 g / cm 2 (AULO.7psi) was set. The EDANA test methods are available, for example, from the issuing institution: EDANA, Avenue Eugene Plasky 157, B-1030 Brussels, Belgium.
Als Testgefäß 12 wurde für diese Methode eine zylindrische Messzelle aus Plexiglas mit einem Innendurchmesser von 60 mm und einer Höhe von 50 mm verwendet, die in dem Depot 10 bereitgestellt wurde. Ein vollflächiger Stempel mit einem Gewicht von 368 g befand sich in der leeren Messzelle. Zur Dosierung wurde die Messzelle vom Manipulator 20 auf eine Platte auf einer Waage vom Typ Sartorius LP620S gestellt, der Stempel entnommen und das Dosiermittel 320 in eine Position über die Messzelle gebracht. Es wurden 0,9 g feinteilige Feststoffe mit einer Genauigkeit von 0,005 g in die Messzelle dosiert, wobei die Platte in x-z-Richtung in Form einer Acht bewegt wurde, um für eine gleichförmige Verteilung der Feststoffpartikel in der Messzelle zu sorgen. Anschließend wurde der Stempel wieder in die Messzelle eingesetzt.As the test vessel 12, a cylindrical Plexiglas measuring cell having an inner diameter of 60 mm and a height of 50 mm provided in the depot 10 was used for this method. A full-surface stamp with a weight of 368 g was in the empty measuring cell. For dosing, the measuring cell was placed by the manipulator 20 on a plate on a balance of the type Sartorius LP620S, removed the punch and the dosing 320 placed in a position above the measuring cell. 0.9 g of finely divided solids were metered into the measuring cell with an accuracy of 0.005 g, the plate being moved in the form of an eight in the x-z direction in order to ensure a uniform distribution of the solid particles in the measuring cell. Subsequently, the stamp was used again in the measuring cell.
Nach der Dosierung wurde die Messzelle vom Manipulator 20 in das Depot befördert und dort auf einer mit einem Filterpapier belegten Glasfilterplatte in einer Petrischale mit 200 mm Durchmesser und 30 mm Höhe abgestellt. Über Leitungen im Greifer 24 des Manipulators 20 wurde 0,9 gew.-%ige Kochsalzlösung solange in die Petrischale gefüllt, bis der Flüssigkeitsstand die Oberkante der Glasfilterplatte erreicht hatte. Das Erreichen des gewünschten Füllstandes wurde über Kontaktelektroden im Greifer 24 des Manipulators 20 sichergestellt.After dosing, the measuring cell was transported by the manipulator 20 into the depot and placed there on a glass filter plate covered with a filter paper in a Petri dish with a diameter of 200 mm and a height of 30 mm. Via lines in the gripper 24 of the manipulator 20, 0.9% by weight saline solution was filled into the petri dish until the liquid level had reached the upper edge of the glass filter plate. The achievement of the desired level was ensured by contact electrodes in the gripper 24 of the manipulator 20.
Nach 60 Minuten Quellzeit wurde die Messzelle vom Manipulator 20 aus dem Depot 10 entnommen und auf eine Waage gestellt. Aus dem aktuellen Gewicht nach der Flüssigkeitsaufnahme und dem Ursprungsgewicht nach der Dosierung wurde der AAP- Wert errechnet und für diese Probe gespeichert. Abschließend wurde die Messzelle wieder in das Depot 10 zurückgestellt.After 60 minutes of swelling time, the measuring cell was removed from the depot 10 by the manipulator 20 and placed on a balance. From the current weight after fluid intake and the original weight after dosing, the AAP value was calculated and stored for this sample. Finally, the measuring cell was returned to the depot 10.
Saline Flow Conductivity (SFC)Saline Flow Conductivity (SFC)
Das Analyseverfahren der SFC-Bestimmung lässt Aussagen zu über die Fähigkeit einer Hydrogelschicht zur Flüssigkeitsweiterleitung unter einem gegebenen Druck und ist z.B. in der Patentschrift US 5,599,335 nachzulesen. Die ersten Verfahrensschritte entsprechen denen der oben beschriebenen AAP-Bestimmung. Allerdings wurde kein vollflächiger Stempel verwendet, sondern ein Stempel mit Bohrungen, wie er beispielsweise in den Abbildungen 7 bis 9 der US 5,599,335 dargestellt ist. Die Dosiergenauigkeit betrug 0,001 g bei einer Feststoffdosierung von 0,9 g.The SFC determination method of analysis provides information about the ability of a hydrogel layer to conduct fluid under a given pressure and is e.g. in the patent US 5,599,335 read. The first method steps correspond to those of the AAP determination described above. However, no full-area stamp was used, but a punch with holes, as shown for example in Figures 7 to 9 of US 5,599,335. The metering accuracy was 0.001 g at a solids dosage of 0.9 g.
Nach Ablauf der Quellzeit von 60 Minuten wurde die Messzelle vom Manipulator 20 aus dem Depot 10 entnommen und auf eine Haltevorrichtung transportiert, unter der ein Gefäß auf einer Waage stand. Die Höhe des Gelbettes wurde mittels eines Lasers ermittelt und für die spätere Auswertung gespeichert. In einem Flüssigkeitsreservoir wurden 2 Liter einer 0,9 gew.-%igen Kochsalzlösung vorgehalten. Ein Auslass des Reservoirs wurde über die Messzelle bewegt und das Auslassventil geöffnet, sodass die Flüssigkeit durch die Messzelle in das sich darunter befindende Gefäß lief. Durch eine entsprechende Anordnung des Reservoirs und des Auslasses relativ zur Position der Messzelle wurde sichergestellt, dass sich aufgrund des Prinzips der kommunizierenden Röhren in der Messzelle ein Flüssigkeitsfüllstand von 50 mm einstellte. Dieser Füllstand wurde über eine Dauer von 10 Minuten aufrecht erhalten, wobei im Abstand von 20 Sekunden der Durchfluss gemessen und gespeichert wurde. Der Durchfluss wurde dabei mit Hilfe der Waage ermittelt, auf der das Gefäß stand, das die aus der Messzelle laufende Flüssigkeit aufnahm. Nach Abschluss der Analyse wurde aus diesen Daten der SFC-Wert berechnet und für diese Probe gespeichert. Die Messzelle wurde von dem Manipulator 20 in das Depot 10 zurückgestellt.After expiry of the swelling time of 60 minutes, the measuring cell was removed from the depot 10 by the manipulator 20 and transported to a holding device under which a vessel stood on a scale. The height of the gel bed was determined by means of a laser and stored for later evaluation. In a liquid reservoir 2 liters of 0.9 wt .-% saline solution were kept. An outlet of the reservoir was moved across the measuring cell and the outlet valve was opened, so that the liquid ran through the measuring cell into the vessel below it. By an appropriate arrangement of the reservoir and the outlet relative to the position of the measuring cell, it was ensured that due to the principle of the communicating tubes in the measuring cell, a liquid level of 50 mm was established. This level was maintained for a period of 10 minutes with the flow being measured and stored every 20 seconds. The flow was determined with the help of the balance on which stood the vessel that received the liquid running out of the measuring cell. After completion of the analysis, the SFC value was calculated from this data and stored for this sample. The measuring cell was returned to the depot 10 by the manipulator 20.
Anquellgeschwindigkeit (Free Swelling Rate, FSR)Swell Rate (Free Swelling Rate, FSR)
Zur Bestimmung der Anquellgeschwindigkeit wurde ein Becherglas mit einem Innen- durchmesser von 30 mm und einer Höhe von 50 mm als Testgefäß 12 verwendet, das ebenfalls im Depot 10 bereitgestellt wurde. Die Dosierung des feinteiligen Feststoffs verlief analog den oben beschriebenen Verfahren zur AAP- und SFC-Bestimmung mit dem Unterschied, dass 1 g der Partikel mit einer Genauigkeit von 0,1 g dosiert wurde. Nach der Feststoffdosierung wurde das Becherglas von dem Manipulator 20 auf eine Waage gestellt, über der sich im Abstand von etwa 40 cm eine Lichtquelle und eine CCD-Kamera befanden. Mittels einer Pumpe wurden über eine Flüssigkeitsleitung 20 ml 0,9 gew.-%ige Kochsalzlösung in das Becherglas dosiert und die Zeitspanne gemessen, bis die gesamte Flüssigkeit von den Polymerpartikeln absorbiert wurde. Als Kriterium diente dabei die Änderung der Reflexion des Lichtes auf der Flüssigkeits- Oberfläche, die von der CCD-Kamera als Grauwertänderung aufgenommen wurde. Aus der Menge des dosierten Feststoffs, der dosierten Flüssigkeitsmenge und der gemessenen Zeitspanne wurde der FSR-Wert berechnet und für die jeweilige Probe gespeichert.To determine the swelling rate, a beaker with an internal diameter of 30 mm and a height of 50 mm was used as test vessel 12, which was also provided in depot 10. The metering of the finely divided solid proceeded analogously to the above-described methods for AAP and SFC determination, with the difference that 1 g of the particles was metered with an accuracy of 0.1 g. After the solids dosage, the beaker was placed by the manipulator 20 on a scale over which a light source and a CCD camera were located at a distance of about 40 cm. Using a pump, 20 ml of 0.9% strength by weight saline solution were metered into the beaker through a liquid line and the time taken for the entire liquid to be absorbed by the polymer particles was measured. The criterion used was the change in the reflection of the light on the liquid surface, which was recorded by the CCD camera as a gray value change. From the amount of dosed solid, the metered amount of liquid and the measured time, the FSR value was calculated and stored for each sample.
Die gespeicherten Informationen zu einer Probe wurden in einem Datensatz zusammengeführt und in einem Labordateninformationssystem (LIMS) zur Dokumentation abgelegt. Durch eine optimale Abstimmung der für die Analysevorbereitung, -durchführung und -auswertung benötigten Zeitspannen konnte eine Verkürzung der Gesamtdauer im Vergleich zur manuellen Durchführung der Analysen erreicht werden. Reproduzierbarkeit und Verlässlichkeit der Analysen konnten durch die Automatisierung gesteigert werden. The stored information for a sample was combined in a data set and stored in a laboratory data information system (LIMS) for documentation. By optimally coordinating the time periods required for the analysis preparation, execution and evaluation, it was possible to achieve a shortening of the total duration in comparison to the manual execution of the analyzes. Reproducibility and reliability of the analyzes could be increased by the automation.

Claims

Patentansprüche claims
1. Feststoff-Dosiereinrichtung für feinteilige Feststoffe, umfassend Entnahmemittel zum Entnehmen einer Probe aus einem Probengefäß sowie Dosiermittel zum Einbringen einer vorgegebenen Menge an feinteiligem Feststoff in ein Testgefäß, wobei mit der Feststoff-Dosiereinrichtung eine Dosiergenauigkeit von mindestens 0,1 g erreicht wird und Charakteristika der dosierten Menge im Wesentlichen denen der Probe im Probengefäß entsprechen.1. solids metering device for finely divided solids, comprising removal means for taking a sample from a sample vessel and dosing means for introducing a predetermined amount of finely divided solid in a test vessel, wherein the metering device with a solid dosing of at least 0.1 g is achieved and characteristics the metered amount substantially correspond to those of the sample in the sample vessel.
2. Feststoff-Dosiereinrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Dosiergenauigkeit mindestens 0,001 g beträgt.2. solids metering device according to claim 1, characterized in that the metering accuracy is at least 0.001 g.
3. Feststoff-Dosiereinrichtung nach Ansprüche 1 oder 2, wobei als Entnahmemittel eine Hohllanze eingesetzt wird.3. solids metering device according to claims 1 or 2, wherein a hollow lance is used as removal means.
4. Feststoff-Dosiereinrichtung nach Anspruch 1 bis 3, wobei das Dosiermittel ein Dosierrad umfasst.4. solids metering device according to claim 1 to 3, wherein the dosing means comprises a metering wheel.
5. Feststoff-Dosiereinrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge an dosierten feinteiligen Feststoffen mittels einer Wägeeinrichtung erfasst wird und die Umdrehungsgeschwindigkeit des Dosierrades gesteuert wird, um die geforderte Dosiergenauigkeit zu erreichen.5. solids metering device according to claim 4, characterized in that the amount of metered finely divided solids is detected by means of a weighing device and the rotational speed of the metering wheel is controlled in order to achieve the required metering accuracy.
6. Analyseautomat zur Bestimmung von Eigenschaften feinteiliger Feststoffe um- fassend6. Automatic analyzer for determination of properties of finely divided solids
- ein Depot für Probengefäße und Testgefäße,- a depot for sample vessels and test vessels,
- Analyseeinrichtungen zur Analyse von Proben,- analysis facilities for the analysis of samples,
- Manipulatoren zur Bewegung und Positionierung von Probengefäßen, - Feststoff-Dosiereinrichtungen und- Manipulators for moving and positioning of sample vessels, - Solid dosage devices and
- Dosiereinrichtungen für Flüssigkeiten- Dosing devices for liquids
wobei mindestens eine Feststoff-Dosiereinrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 ausgestaltet ist.wherein at least one solid metering device according to one of claims 1 to 5 is configured.
7. Analyseautomat nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Depot schwingungstechnisch von den übrigen Elementen des Analyseautomaten entkoppelt ist.7. Automatic analyzer according to claim 6, characterized in that the depot is vibrationally decoupled from the other elements of the automatic analyzer.
8. Verfahren zur automatischen Analyse von feinteiligen Feststoffen, wobei - Probengefäße und Testgefäße zwischen einem Depot, Dosierstationen und Analysestationen mittels eines programmierbaren Manipulators bewegt werden,8. A method for the automatic analysis of finely divided solids, wherein - sample containers and test vessels are moved between a depot, dosing stations and analysis stations by means of a programmable manipulator,
- repräsentative Proben von feinteiligen Feststoffen aus Probengefäßen ent- nommen und gleichförmig in Testgefäße eingebracht werden mit einer Dosiergenauigkeit von mindestens 0,1 g,- representative samples of finely divided solids are taken from sample vessels and placed uniformly in test vessels with a dosage accuracy of at least 0.1 g,
- Flüssigkeit in Testgefäße dosiert wird,Liquid is metered into test vessels,
- standardisierte Analysen der Proben durchgeführt werden und- standardized analyzes of the samples are carried out and
- Analyseergebnisse in elektronisch weiterverarbeitbarer Form zur Verfügung gestellt werden.- Analysis results are made available in electronically processed form.
9. Verfahren zur automatischen Analyse von feinteiligen Feststoffen, bei dem9. A method for the automatic analysis of finely divided solids, wherein
- Probengefäße und Testgefäße zwischen einem Depot, Dosierstationen und Analysestationen mittels eines programmierbaren Manipulators bewegt werden,- sample containers and test vessels are moved between a depot, dosing stations and analysis stations by means of a programmable manipulator,
- repräsentative Proben von feinteiligen Feststoffen aus Probengefäßen entnommen und gleichförmig in Testgefäße eingebracht werden,- representative samples of finely divided solids are taken from sample vessels and placed uniformly in test vessels,
- Flüssigkeit in Testgefäße dosiert wird, - standardisierte Analysen der Proben durchgeführt werden und- liquid is dosed into test vessels, - standardized analyzes of the samples are carried out and
- Analyseergebnisse in elektronisch weiterverarbeitbarer Form zur Verfügung gestellt werden,- Analysis results are made available in electronically processed form,
wobei das Verfahren mit einem Analyseautomaten gemäß einem der Ansprüche 6 bis 7 durchgeführt wird.wherein the method is performed with an automatic analyzer according to one of claims 6 to 7.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, wobei wasserabsorbierende Polymere als feinteilige Feststoffe einer oder mehrerer der folgenden Analysemethoden unterzogen werden:10. The method according to claim 8 or 9, wherein water-absorbing polymers are subjected as finely divided solids of one or more of the following analysis methods:
- Absorption gegen Druck (Absorption against Pressure, AAP)Absorption against pressure (AAP)
- Saline Flow Conductivity (SFC)- Saline Flow Conductivity (SFC)
- Anquellgeschwindigkeit (Free Swelling Rate, FSR)- Free Swelling Rate (FSR)
1 1. Verwendung des Analyseautomaten gemäß Anspruch 6 oder 7 zur Analyse von wasserabsorbierenden Polymeren. 1 1. Use of the automatic analyzer according to claim 6 or 7 for the analysis of water-absorbing polymers.
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