EP2364438A1 - Procede et systeme d'analyse de particules solides dans un milieu - Google Patents

Procede et systeme d'analyse de particules solides dans un milieu

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Publication number
EP2364438A1
EP2364438A1 EP09795454A EP09795454A EP2364438A1 EP 2364438 A1 EP2364438 A1 EP 2364438A1 EP 09795454 A EP09795454 A EP 09795454A EP 09795454 A EP09795454 A EP 09795454A EP 2364438 A1 EP2364438 A1 EP 2364438A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
light field
solid particles
medium
light
particles
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP09795454A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
S.A. Environnement
D'orleans Universite
Jean-Baptiste Renard
Bertrand Gaubicher
Jean-Luc Mineau
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite dOrleans
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite dOrleans
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Centre National de la Recherche Scientifique CNRS, Universite dOrleans filed Critical Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Publication of EP2364438A1 publication Critical patent/EP2364438A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N21/49—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid
    • G01N21/51—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid inside a container, e.g. in an ampoule
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G—PHYSICS
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    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means
    • G01N15/0211—Investigating a scatter or diffraction pattern
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    • G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N2021/4704—Angular selective
    • G01N2021/4707—Forward scatter; Low angle scatter
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N2021/4704—Angular selective
    • G01N2021/4709—Backscatter
    • G—PHYSICS
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    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/06—Illumination; Optics
    • G01N2201/061—Sources
    • G01N2201/06113—Coherent sources; lasers
    • G01N2201/0612—Laser diodes

Definitions

  • the present invention relates to a method and a system for analyzing solid particles in a medium.
  • the present invention relates to the field of detection and measurement of the amount of solid particles (concentration, size distribution, total mass, nature, etc.) present in the atmosphere. It applies in particular for the continuous measurement of aerosols to improve the quality of the air, for example ambient air, an industrial discharge or a motor gas.
  • It relates more particularly to a system for analyzing solid particles in a medium, comprising an illumination means capable of generating a light field in the medium, a means for trapping at least a portion of the light field generated and arranged in the direction of this light field, and a main means of detecting the light field scattered by these solid particles in this medium.
  • It also relates to a method for analyzing solid particles in a medium, comprising an illumination step of generating a light field in the medium, a step of trapping at least a portion of the generated light field, and disposed in the direction of this light beam, and a step of detecting the light field scattered by these solid particles in this medium.
  • a first technique for measuring solid particles in the atmosphere consists of a manual gravimetric measurement, by sampling the particles with a filter and then weighing the filtered particles.
  • This technique considered as the reference to the regulatory sense, remains an unsuitable technique for real-time on-site control operations due to the need for manual processing.
  • a second known technique is to use an oscillating microbalance device to provide an automatic measurement suitable for on-site control operations.
  • Such a measure has the disadvantage of being dependent on the ambient conditions, in particular the humidity, as well as the composition of the particles in the case where volatile compounds are present.
  • empirical corrections are implemented by adding coefficients determined a posteriori, which proves to be constraining and unreliable.
  • a third known technique is the absorption of beta radiation.
  • This so-called "Beta gauge” solution involves the use of a radioactive source and is also unusable in real time. Indeed, depending on the concentration of solid particles, a measurement result can be obtained each hour at best. In addition, this technique sees its minimum detection degrade for small particles.
  • solutions consist mainly of collecting and channeling the solid particles, in the form of aerosols, into a conduit.
  • a device for transmitting a Laser radiation illuminates these solid particles, which causes the scattering of this radiation.
  • a detection device is arranged with respect to the transmitting device so as to collect a part of the scattered light. This scattered light collected makes it possible to perform a quantitative measurement of the number of particles (counting) which is then converted into mass concentration and to have a classification by size range.
  • a first means is a photometer for instantaneous measurement of the flux variations related to the variations in concentration of solid particles. It is then possible to deduce from photometry measurements the variation of the concentration of solid particles per unit of time.
  • a second means is an aerosol counter for analyzing the presence of particles by a pulse detector. This technique makes it possible to estimate the particle concentration between a minimum size threshold and a maximum size threshold. It can also measure the particle size by the intensity of the detected luminous flux. It is also possible to combine these two means to obtain hybrid results.
  • a particle analysis system comprises a first diffusion chamber, means for providing a fluid sample in the form of a laminar flow in the first diffusion chamber, and a light beam - for example laser generated - arranged to intercept the sample at right angles to the direction of sample flow at a focal point of a first concave mirror.
  • This first concave mirror is used to direct the light scattered by the individual particles in the sample to at least one light collector.
  • the system also includes means for converting collected light into electrical signals for processing and analysis, and means for trapping non-scattered light. It is thus possible to collect a larger scattered light flux, which improves the accuracy on the light measurements scattered by the particles.
  • a second diffusion chamber comprising a second concave mirror and a light collector disposed at its near focal point and positioned so its distant focal point is at the intercept point of the light beam and the sample.
  • the purpose of this second diffusion chamber is to allow detection and analysis of light scattered at low angles by individual particles. This part of The light beam provides information to determine the particle size.
  • This solution then makes it possible, in real time, both to count the individual particles in a sample in order to distinguish different shapes of particles - spherical or nonspherical - and to count them separately, as well as to classify the particles by size categories.
  • this solution has the disadvantage of being expensive and complex to implement. Indeed, the diffusion chambers, the collimation optics and the concave mirrors, although providing more light scattered towards the collectors, are relatively expensive and difficult to assemble.
  • the object of the present invention is to overcome these technical complexities; it proposes for this purpose to have a detection means that is simple to perform and to put a work of art, including counting and photometry elements, so as to be oriented in a direction forming an angle of less than 30 ° with respect to the direction the light field generated by the illumination means.
  • the measurement of the intensity of the light scattered at these angles makes it possible to estimate the number of particles per size range almost independently of their nature.
  • the approach of the solution consisted in studying the behavior of the light vis-à-vis particles of different optical indexes, transparent or absorbing, and diameters between 0.3 and 30 micrometers, and to validate then to calibrate the concept by real particles of various natures. Surprisingly, it has become apparent that the detection has a higher level for diffusion angles substantially less than 20 °.
  • the subject of the invention is a system for analyzing solid particles in a medium, comprising an illumination means capable of generating a light field in the medium, a means for trapping at least part of the field generated and arranged in the direction of this light field, and a main means of detecting the light field scattered by the solid particles in the medium.
  • the main detection means comprises a photodetector of the light field scattered by the solid particles in the medium and a counter of these solid particles in this medium, this main detection means being oriented in a direction forming an angle substantially smaller than 30 ° with respect to the direction of said generated light field.
  • the invention uses a diffusion angle for better detection of dark particles and small dimensions. This detection angle minimizes the influence of the refractive index of the particles on the measured flux, the measurement then being sensitive only to the size of the grains.
  • the main detection means is oriented in a direction forming an angle substantially between 10 ° and 20 ° with respect to the direction of the light field. Measurements at a diffusion angle of less than 10 ° are indeed not optimal because of the contamination by the light source.
  • the main detection means is oriented in a direction forming an angle substantially equal to 15 ° with respect to the direction of the light field, which allows an optimum count of the solid particles.
  • the analysis system also comprises at least one additional means for detecting the light field scattered by the solid particles in the medium, this complementary detection means comprising a photodetector of the light field scattered by the particles. solid in the middle and a counter of these solid particles in this medium.
  • this complementary detection means comprising a photodetector of the light field scattered by the particles. solid in the middle and a counter of these solid particles in this medium.
  • a measurement at a second diffusion angle substantially between 40 ° and 140 ° makes the diffused flux very dependent on the index, which gives access more particularly to an estimate of the nature of the particles.
  • At least one complementary detection means is oriented in a direction forming an angle of substantially between 40 ° and 140 ° with respect to the direction of the light field.
  • this complementary detection means is preferably oriented in a direction forming an angle substantially equal to 100 ° by relation to the direction of the luminous field.
  • At least one complementary detection means is oriented in a direction forming an angle substantially equal to 60 ° with respect to the direction of the light field.
  • the analysis system also comprises at least one additional means for detecting the light field scattered by the solid particles in the medium, this complementary detection means comprising a photodetector of the light field scattered by the particles. solid in the medium and a counter of these solid particles in this medium, and being oriented in a direction forming an angle substantially equal to 160 ° with respect to the direction of the light field.
  • the system according to the invention thus consisting of several detection means arranged at carefully chosen angles, allows simultaneous access to different information on the particles. Indeed, in addition to the concentration of particles provided by the detecting means e between 0 and 20 °, it is possible to differentiate the dry solid particles of hydrated those and only those liquids.
  • At least one counter comprises a signal processing block generated by the corresponding detection means.
  • a pulse signal generated by the detection means is rejected by the corresponding signal processing block if its duration does not exceed a threshold value depending on the speed of the solid particles in the medium, in order to eliminate false detections due to electronic noise.
  • the photodetector and the counter are combined to obtain additional information on the solid particles.
  • the photodetector classifies the particles by size categories, while the counter allows the solid particles to be counted by detecting the light pulses received in order to provide the total concentration of particles per unit volume, as well as the concentration per unit volume for particles by size range.
  • the analysis system also comprises a polarimetric analysis means of the scattered light field.
  • a polarimetric analysis means of the scattered light field By thus combining counting and photometric detection means and polarimetric analysis means, a set of complementary information is obtained that makes it possible to improve the accuracy of the results provided, in particular on the nature of the particles.
  • the illumination means comprises a light source consisting of a laser diode.
  • the illumination means comprises a diaphragm for selecting a part of the light field, which makes it possible to select a part of the light beam, for example the brightest or the most homogeneous part.
  • the trapping means comprises an optical gun and a light trap.
  • This trapping means located in the direction of the light field generated by the illumination means, makes it possible to prevent the non-scattered light from strongly interfering with the measurements made by the detection means.
  • the optical gun is used to guide the non-diffused light to the light trap so that it can not reach the detection means.
  • the analysis system comprises a diffusion chamber comprising a sample of solid particles and arranged to intercept at least a portion of the light field generated by the illumination means.
  • This chamber makes it possible to contain a sample of particles to be analyzed, the illumination, trapping and detection means being disposed at openings in the chamber.
  • the analysis system also comprises means for driving the sample of solid particles capable of driving the sample. along the diffusion chamber at a predetermined speed.
  • These means make it possible to control the speed of the solid particles in the chamber and thus to know the flow rate of the medium to be analyzed.
  • the analysis system also comprises means for filtering the solid particles, arranged at the inlet of the diffusion chamber so as to select these solid particles according to their dimensions. It is thus possible to filter a range of particle sizes to be analyzed. Several filter heads are available for this purpose to choose the appropriate range.
  • the analysis system according to the invention is devoid of means of collection and focusing of the light scattered by the particles.
  • the invention also relates to a method for analyzing solid particles in a medium, comprising an illumination step of generating a light field in the medium, a step of trapping at least a portion of the light field generated and disposed in the direction of this light beam, and a step of detecting the light field scattered by these solid particles in this medium.
  • the step of detecting the scattered light field consists in photodetecting the light field scattered by the solid particles in the medium and in counting these solid particles in this medium, this detection step being carried out in a direction forming an angle substantially less than 30 ° with respect to the direction of the generated light field.
  • FIG. 1 a diagram of a system for analyzing solid particles in a medium according to a first embodiment of the invention
  • FIG. 2 views of a system for analyzing solid particles in a medium.
  • FIG. 3 a diagram of a system for analyzing solid particles in a medium according to a second embodiment of the invention
  • - Figure 4 a diagram of a counter of an analysis system according to a particular embodiment of the invention.
  • a system 1 for analyzing solid particles in a medium 2 comprises an illumination means 3, a light trapping means 4, a means for 5 and a diffusion chamber 6 of the solid particles.
  • This system makes it possible to obtain the particle size of the aerosols, that is to say the concentration of particles by size range as a function of their diameter.
  • the illumination means 3 comprises a light source 31 and a diaphragm 32. It is arranged so that the light field that it generates is intercepted by the solid particles moving in the diffusion chamber 6, and thus the particles in motion diffract the light.
  • the light source 31 may be a laser diode, whose power may typically be of the order of ten or twenty milliwatts, which poses no major risk during a fortuitous and indirect observation of the beam with the eyes.
  • the beam is oblong with two Gaussian distributions at 90 ° from each other. It is also possible to consider that it is of almost rectangular shape, with a diameter of 3.5 x 1.5 millimeters.
  • the beam then passes through the diffusion chamber 6 with the widest side of the beam vertically, that is to say parallel to the chamber, which provides a transit time of the particles in the longest beam possible.
  • the chamber being cylindrical with a diameter of 22 millimeters, the volume of the beam in the chamber is 0.1155 cubic centimeters.
  • This light source 31 emits a light beam 30 in a given direction 31.
  • the diaphragm 32 is placed in front of the light source 31 so as to select only a part of the light field 30 generated by this source. It may be chosen for example the brightest part or the most homogeneous part of the light beam 30.
  • the main detection means 5 comprises a photodetector 52 and a counter 53. This detection means 5 is arranged to be oriented in a direction 51 forming an angle ⁇ equal to 15 ° with respect to the direction 31 of the light field 30 generated. by the light source 31. This angle is justified by the fact that at small angles of diffusion, the effect of the absorbency of the particles has little influence. Beyond 30 °, the absorbing effect becomes significant and the diffused flow falls sharply. Making measurements for a scattering angle between 10 ° and 20 ° then has several advantages.
  • the diffused stream is indeed at its maximum. Knowing that the liquid droplets are in a very small quantity for a size beyond 1 micrometer, the diffused flux comes exclusively from solid particles. At higher angles, the flux diffused by the absorbent solid particles becomes very weak and can be confused in some cases with the flux diffused by the large residual liquid particles.
  • the photodetector 52 is a photodiode, therefore preferably the collecting surface is the largest possible to observe the entire luminous flux in the diffusion chamber.
  • a photodiode collecting surface may typically be 3.6 millimeters square. This photodetector converts the received luminous flux into an electrical signal.
  • the counter 53 realizes a detector of electrical pulses converted by the photodiode 52 from the received scattered flux.
  • the counting technique for an angle of less than 30 °, and more particularly for an angle of 15 ° makes it possible to obtain, with good accuracy, the concentration of solid particles having a diameter of approximately 1 to 10 microns.
  • the intensity of the flux diffused at this angle makes it possible to statistically provide a qualitative estimate of the diameter of the detected particles. It is thus possible to provide the concentration of the particles for example in 3 size ranges: less than 1 micrometer, between 1 and 2.5 micrometers and between 2.5 and 10 micrometers.
  • the calibration of the instrument is performed using particles of various natures, from the lightest to the darkest possible. Thus, no use of a theoretical light diffusion calculation model (such as "Mie scattering") is necessary.
  • the counter 53 must process the received signal in order to filter it and to distinguish the electric pulses which correspond to a scattered particle with respect to a signal coming from a stray light. This element must take into account the order of magnitude of the luminous flux to be received by the detector.
  • the counter 53 comprises for that an analog-digital conversion block
  • the flow rate being 1 cubic meter per hour, the passage time of an aerosol in the laser beam of 3.5 mm thick is about 5 meters per second.
  • the analog-to-digital converter block 54 therefore operates at a frequency of at least 10 kHz in order to have sufficient sampling to see the width of the pulses as the particle passes through the beam. We should then have several tens of points that will characterize the length and intensity of the pulse.
  • the signal processing block
  • flow rate, light beam section, and chamber size values are given here by way of example.
  • the instrument can operate at lower or higher rates, which simply requires adjustment of the beam size of the light source and optimization of the detection rate.
  • the light trapping means 4 comprises an optical gun 41 and a light trap 42. It makes it possible to trap the non-diffused light, that is to say the light of which trajectory is not disturbed by the particles passing through the beam, so that it is not collected by a detector and then comes to disturb the result.
  • the optical gun 41 makes it possible to minimize the parasitic light reflections along the path of the light beam.
  • the light trap 42 makes it possible to avoid parasitic light reflections by the beam at the end of its path.
  • a second optical gun 43 makes it possible to adjust the field of view of the detector to the size of the optical chamber and to limit the range of diffusion angle observed.
  • the optical gun 41 is replaced by an optical fiber with a lens.
  • the optical gun is nevertheless preferred insofar as the optical fiber requires more precise adjustments and generates a significant loss of flow.
  • the diffusion chamber 6 has the shape of a cylindrical tube in which the particles are caused to move while passing through the tube. This chamber is surrounded by a dark chamber to avoid parasitic reflections on the walls of the tube and could disrupt the results of the measurement.
  • a pump-type suction device (not visible) makes it possible to drive the particles inside the tube of the chamber 6.
  • the flow rate of the air is typically of the order of 1 cubic meter per hour.
  • a dimensional selection device of impactor type placed upstream of the diffusion chamber makes it possible to pass only the particles having a certain range of diameters, for example a diameter of less than 10 micrometers.
  • FIGs. 2A to 2C show views of an implementation of a system analysis according to the embodiment previously described.
  • Figures 2A and 2B show in particular profile views of the system, while Figure 2C shows a sectional top view of this system.
  • the analysis system 1 is in the form of an optical module that can be integrated or connected to other modules, in particular electronic modules or display modules.
  • the diffusion chamber 6, which acts as a tube for sampling solid particles, is surrounded by a dark chamber 80 which makes it possible to isolate it and thus to protect itself from the effects of parasitic light.
  • the complementary detection means 7 similar to the main means 5, but oriented in a direction 71 forming an angle ⁇ substantially equal to 60 ° with respect to the direction 31 of the light field 30.
  • This complementary means 7 comprises a detector 72 and a counter 73 similar to those of the main means 5.
  • a third optical gun 44 makes it possible to adjust the field of view of the detector to the size of the optical chamber and to limit the range of diffusion angle observed.
  • the acquired data are analyzed (levels of signals broadcast at different angles), not from theoretical calculations of light scattering, but from a database obtained previously in the laboratory with this instrument. .
  • This database is open and can be supplemented according to new needs identified by the users.
  • the diffused flux is almost the same for the angles beyond 60 °, whereas it continues to decrease for less absorbent particles and that it can go back beyond 140 degrees.
  • the decay of the diffused flux is greater between 0 ° and 60 ° for absorbent and dark particles than for clear and / or transparent particles. Under these conditions, it is possible to define the ratio of the intensities of the scattered fluxes around 15 ° and from 60 °, this ratio being all the greater as the material considered is absorbent, and even smaller than the material is transparent.
  • the counter 53 of the analysis system 1 is now more particularly described with reference to FIG. 4.
  • the counter 53 comprises an analog-to-digital conversion block 54 and a signal processing block 55.
  • This counter 53 is in particular in charge of ensuring that the detection coming from the pulse detector is very real, as well as of knowing the level. of stray light. It minimizes certain influencing factors, such as electronic noise, humidity, drift over time, and so on.
  • the conversion block 54 must therefore perform a sampling of at least 20 kHz to separate the contribution of each particle, which occurs at the signal level in the form of a peak.
  • the photodiode 52 at a scattering angle of 15 ° serves to estimate the particle concentration.
  • the photodiode 72 at 60 ° is used to estimate the nature of the particles.
  • the signal processing unit 55 comprises a multilevel hysteresis comparator 56 and a processing unit 57.
  • the photodetector 52 and the processing unit 57 are powered by a power supply 58.
  • this block 55 also comprises means for eliminating the contribution of the residual parasitic light, which can change from one instrument to another, but also change over time. Thanks to these means, the background noise of the detector is decreased, substantially improving the noise immunity of the detector / comparator system. Particle detection with more sensitivity than without filter is then possible.
  • the 56 N-level hysteresis comparator allows the distinction of several sizes d ⁇ particles from the amplitude of the useful signal from the photodetector.
  • the hysteresis function of the comparator 56 makes it possible to overcome the sudden changes in the logic states at the output of the comparator when the form of the useful signal is not continuous in its progression.
  • the processing unit 57 of the different detection levels makes it possible to count the number of particles according to their dimensional classification, to validate the measurements by checking the values of the supply voltages of the photodetector, the output voltage level of the detector and the laser supply current and provides measurement results during continuous sampling periods.
  • the significant signal is also extracted, which can be mixed with stray light. Indeed, at small scattering angles, the contribution of stray light can become very large. The signal scattered by the particles adds to the stray light. Therefore, in order to detect the smallest particles and to estimate the size of the larger ones, it is important to extract the significant signal.
  • the continuous component of the signal representing the parasitic light
  • this continuous component is subtracted by filtering to the total signal recorded during the peak of diffusion (it remains only the signal diffused by the particle), and
  • the search for the continuous component is carried out regularly, in order to adapt to a possible temporal drift of the parasitic light.
  • the stray light may thus represent up to 99.9% of the signal.
  • the detection means are combined with a polarimetric analysis means of the scattered light field.
  • a polarizing system requiring the use of two scattering angle detectors where the measurements are conducted can be used. It is possible to reconstruct polarimetric light scattering curves for particles in the field of view.

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Abstract

La présente invention concerne un système (1) d'analyse de particules solides dans un milieu (2), comprenant un moyen d'illumination (3) apte à générer un champ lumineux (30) dans le milieu (2), un moyen de piégeage (4) d'au moins une partie (30') du champ lumineux (30) généré et disposé dans la direction (31) dudit champ lumineux (30), et un moyen principal de détection (5) du champ lumineux (30") diffusé par lesdites particules solides dans ledit milieu (2). Dans ce système, le moyen principal de détection (5) comprend un photodétecteur (52) du champ lumineux (30") diffusé par les particules solides dans le milieu (2) et un compteur (53) de ces particules solides dans ce milieu (2), ce moyen principal de détection (5) étant orienté dans une direction (51) formant un angle (α) sensiblement compris entre 10° et 20° par rapport à la direction (31) du champ lumineux (30) généré. La présente invention concerne également un procédé d'analyse de particules solides dans un milieu (2) mettant en œuvre un tel système (1) d'analyse.

Description

PROCEDE ET SYSTEME D'ANALYSE DE PARTICULES SOLIDES
DANS UN MILIEU
La présente invention concerne un procédé et un système d'analyse de particules solides dans un milieu.
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention se rapporte au domaine de la détection et de la mesure de la quantité de particules solides (concentration, distribution en taille, masse totale, nature, etc.) présentes dans l'atmosphère. Elle s'applique notamment pour la mesure en continu d'aérosols afin d'améliorer la qualité de l'air, par exemple l'air ambiant, un rejet industriel ou un gaz moteur.
Elle se rapporte plus particulièrement à un système d'analyse de particules solides dans un milieu, comprenant un moyen d'illumination apte à générer un champ lumineux dans le milieu, un moyen de piégeage d'au moins une partie du champ lumineux généré et disposé dans la direction de ce champ lumineux, et un moyen principal de détection du champ lumineux diffusé par ces particules solides dans ce milieu.
Elle se rapporte également à un procédé d'analyse de particules solides dans un milieu, comprenant une étape d'illumination consistant à générer un champ lumi- neux dans le milieu, une étape de piégeage d'au moins une partie du champ lumineux généré et disposé dans la direction de ce faisceau lumineux, et une étape de détection du champ lumineux diffusé par ces particules solides dans ce milieu.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTERIEURE
L'impact des particules sur la santé publique impose la mise en œuvre d'instruments de détection et de mesure des particules solides dans l'atmosphère qui présentent une grande précision et qui puissent détecter des particules de toutes natures, y compris les particules les plus sombres comme les suies ainsi que les particules de petites dimensions, typiquement inférieures à quelques micromètres.
Une première technique de mesure des particules solides dans l'atmosphère consiste en une mesure manuelle gravimétrique, par prélèvement des particules avec un filtre puis pesée des particules filtrées. Cette technique considérée comme la référence au sens réglementaire, demeure une technique inadaptée pour faire des opérations de contrôle sur site en temps réel du fait de la nécessité d'un traitement manuel.
Une deuxième technique connue consiste à utiliser un dispositif de microbalance à élément oscillant aux fins de disposer d'une mesure automatique adaptée aux opérations de contrôle sur site. Une telle mesure présente l'inconvénient d'être dépendante des conditions ambiantes, en particulier de l'humidité, ainsi que de la composition des particules dans le cas où des composés volatiles sont présents. Pour compenser cette dépendance, des corrections empiriques sont mises en œuvre par l'ajout de coefficients déterminés a posteriori, ce qui s'avère contraignant et peu fiable.
Une troisième technique connue consiste en l'absorption d'un rayonnement Bêta. Cette solution, dite « jauge Bêta », implique l'utilisation d'une source radioactive et s'avère également inutilisable en temps réel. En effet, en fonction de la concentration en particules solides, un résultat de mesure peut être obtenu chaque heure au mieux. De plus, cette technique voit son minimum de détection se dégrader pour des particules de petites dimensions.
Pour améliorer la précision sur la mesure et éviter de détruire l'échantillon, des solutions utilisant des mesures optiques non intrusives ont été développées pour déterminer la concentration en particules du milieu ainsi que la distribution par gamme de tailles. Ces techniques sont sensibles à de fortes variations temporelles de la concentration en aérosols et peuvent permettre de détecter de très faibles concentrations.
Ces solutions consistent principalement à prélever et à canaliser les particules solides, sous forme d'aérosols, dans un conduit. Un dispositif d'émission d'un rayonnement laser éclaire ces particules solides, ce qui provoque la diffusion de ce rayonnement. Un dispositif de détection est agencé vis-à-vis du dispositif d'émission de manière à collecter une partie de la lumière diffusée. Cette lumière diffusée collectée permet de réaliser une mesure quantitative du nombre de particules (comptage) qui est ensuite convertie en concentration massique ainsi que d'avoir un classement par gamme de tailles.
Plusieurs moyens de mesure optique sont connus. Un premier moyen est un photomètre permettant de mesurer de manière instantanée les variations de flux liées aux variations de concentration en particules solides. On peut alors déduire des mesures de photométrie la variation de la concentration en particules solides par unité de temps. Un deuxième moyen est un compteur d'aérosols pour analyser la présence de particules par un détecteur d'impulsions. Cette technique permet d'estimer la concentration en particules entre un seuil de taille minimale et un seuil de taille maximale. Il peut également mesurer la taille des particules par l'intensité du flux lumineux détecté. Il est également possible de combiner ces deux moyens pour obtenir des résultats hybrides.
Une solution fondée sur une mesure optique est présentée dans le document de brevet US 2003/0054566. Dans ce document, un aérosol contenant des particules solides est introduit dans une cellule de mesure. Un faisceau laser traverse une fenêtre d'entrée jusqu'à l'intérieur de la cellule de mesure et intercepte le flux d'aérosol. Le faisceau laser est diffracté sur les particules de l'aérosol, ces dernières constituant un obstacle à la lumière. La lumière diffusée qui est générée par la diffraction du faisceau laser traverse ensuite une fenêtre de sortie, puis est focalisée au moyen d'une lentille vers un détecteur. On obtient ainsi une mesure de la lumière diffusée par les particules.
Cette solution présente toutefois un inconvénient majeur. La collection de la lumière diffusée par les particules solides ne permet pas d'obtenir une précision de mesure acceptable. Ainsi cette technique souffre d'imprécision sur les résultats fournis, notamment lors de la présence de particules de petites dimensions et sombres, comme les suies. Une autre solution est décrite dans le document de brevet CA 2 017 031. Dans ce document, une source lumineuse génère un faisceau lumineux en direction du milieu à analyser. Un collecteur de la lumière diffusée comprend en outre un matériau transparent et fluorescent. Des photorécepteurs sont disposés de manière à être couplés optiquement à certaines régions du collecteur par lesquelles la lumière diffusée peut sortir.
L'inconvénient de cette solution réside dans la position des détecteurs et la complexité de mise en oeuvre. Cette disposition des détecteurs ne fournit pas toujours une quantité de lumière diffusée suffisante en vue d'obtenir une précision élevée sur les résultats de mesure, en particulier pour des particules sombres et/ou absorbantes et celles de petite taille.
Une autre solution est décrite dans le document de brevet US 5,043,591. Dans ce document, un système d'analyse de particules comprend une première chambre de diffusion, des moyens pour fournir un échantillon de fluide sous la forme d'un flux laminaire dans la première chambre de diffusion, ainsi qu'un faisceau lumineux - par exemple généré par un laser - agencé pour intercepter l'échantillon à des angles droits par rapport à la direction du flux de l'échantillon au niveau d'un point focal d'un premier miroir concave. Ce premier miroir concave est utilisé pour diriger la lumière diffusée par les particules individuelles dans l'échantillon vers au moins un collecteur de lumière. Le système comprend également des moyens de conversion de la lumière collectée en des signaux électriques en vue de leur traitement et de leur analyse, ainsi que des moyens de piégeage de la lumière non diffusée. Il est ainsi possible de collecter un flux lumineux diffusé plus important, ce qui améliore la précision sur les mesures de lumière diffusée par les particules.
Toujours dans ce document, il est également prévu de pratiquer une ouverture dans le premier miroir concave pour mener jusqu'à une deuxième chambre de diffusion comprenant un deuxième miroir concave et un collecteur de lumière disposé au niveau de son point focal proche et positionné de sorte que son point focal lointain soit au point d'interception du faisceau lumineux et de l'échantillon. Le but de cette deuxième chambre de diffusion est de permettre la détection et l'analyse de la lumière diffusée à de faibles angles par des particules individuelles. Cette partie du faisceau lumineux fournit en effet des informations en vue de déterminer les dimensions des particules.
Cette solution permet alors, en temps réel, à la fois de compter les particules individuelles dans un échantillon afin de distinguer différentes formes de particules - sphériques ou non sphériques - et de les compter séparément, ainsi que de classer les particules par catégories de dimensions.
Néanmoins, cette solution présente l'inconvénient d'être coûteuse et complexe à mettre en œuvre. En effet, les chambres de diffusion, les optiques de collimation et les miroirs concaves, bien que fournissant plus de lumière diffusée en direction des collecteurs, s'avèrent relativement coûteux et difficiles à assembler.
Par ailleurs, avec les techniques connues de mesures optiques, des situations très différentes sur la taille et la nature des particules peuvent conduire à des flux lumineux similaires à certains angles de diffusion, ce qui en fait des techniques considérées comme peu fiables pour l'identification de la nature des particules.
Ainsi aucune solution de l'état de la technique ne permet d'effectuer un comptage précis et en temps réel afin de déterminer la concentration des particules de peti-tes dimensions et une mesure photométrique afin d'estimer la taille des particules et leurs différentes natures, en particulier dans le cas de particules sombres et/ou de petites dimensions, tout en étant simple de mise en œuvre et peu coûteux.
OBJET DE L'INVENTION
Le but de la présente invention est de remédier à ces complexités techniques ; elle propose pour cela de disposer d'un moyen de détection simple à réaliser et à mettre un oeuvre, comprenant des éléments de comptage et de photométrie, de manière à être orienté dans une direction formant un angle inférieur à 30° par rapport à la direction du champ lumineux généré par le moyen d'illumination. La mesure de l'intensité de la lumière diffusée à ces angles permet d'estimer le nombre de particules par gammes de dimensions quasiment indépendamment de leur nature. L'approche de la solution a consisté à étudier le comportement de la lumière vis-à- vis de particules de différents indices optiques, transparentes ou absorbantes, et de diamètres compris entre 0,3 et 30 micromètres, et à valider puis étalonner le concept par des particules réelles de natures diverses. Il est alors apparu, de manière surprenante, que la détection présente un niveau plus élevé pour des angles de diffusion sensiblement inférieurs à 20°.
Dans ce but, l'invention a pour objet un système d'analyse de particules solides dans un milieu, comprenant un moyen d'illumination apte à générer un champ lumineux dans le milieu, un moyen de piégeage d'au moins une partie du champ lumineux généré et disposé dans la direction de ce champ lumineux, et un moyen principal de détection du champ lumineux diffusé par les particules solides dans le milieu. Dans ce système, le moyen principal de détection comprend un photodétecteur du champ lumineux diffusé par les particules solides dans le milieu et un compteur de ces particules solides dans ce milieu, ce moyen principal de détection étant orienté dans une direction formant un angle sensiblement inférieur à 30° par rapport à la direction dudit champ lumineux généré.
Cette solution permet de réaliser de manière simple un système précis d'analyse de particules solides en temps réel, sans utiliser de moyen de collection de la lumière diffusée par les particules, comme par exemple une lentille ou un miroir concave qui aurait encombré le système et compliqué sa mise en œuvre. L'invention utilise pour se faire un angle de diffusion permettant une meilleure détection des particules sombres et de petites dimensions. Cet angle de détection minimise l'influence de l'indice de réfraction des particules sur le flux mesuré, la mesure n'étant alors sensible qu'à la taille des grains.
En effet, pour un angle inférieur à 30°, le fait que les particules soient ou non absorbantes influence peu la quantité de lumière diffusée. Cette quantité est dominée par le diamètre de la particule et non par son albédo, i.e. le fait qu'elle soit claire ou sombre. Pour des angles de diffusion plus élevés, la lumière diffusée est fortement dépendante du pouvoir d'absorption des particules, celle-ci étant d'autant plus faible que la particule est absorbante. Ainsi les instruments effectuant conventionnellement des mesures entre 60° et 180° détectent aisément les particules claires et/ou transparentes, mais ne détectent les particules de grandes dimensions seulement lorsqu'elles sont sombres.
De préférence, le moyen principal de détection est orienté dans une direction formant un angle sensiblement compris entre 10° et 20° par rapport à la direction du champ lumineux. Des mesures à un angle de diffusion inférieur à 10° ne sont en effet pas optimales du fait de la contamination par la source lumineuse.
De préférence, le moyen principal de détection est orienté dans une direction formant un angle sensiblement égal à 15° par rapport à la direction du champ lumineux, ce qui permet de réaliser un comptage optimal des particules solides.
Selon une variante préférée de l'invention, le système d'analyse comprend également au moins un moyen complémentaire de détection du champ lumineux diffusé par les particules solides dans le milieu, ce moyen complémentaire de détection comprenant un photodétecteur du champ lumineux diffusé par les particules solides dans le milieu et un compteur de ces particules solides dans ce milieu. En utilisant ainsi plusieurs moyens de détection disposés à des angles différents, à savoir un moyen principal entre 0° et 30° et au moins un moyen complémentaire entre 40° et 140°, on obtient simultanément des mesures à des angles de diffusion afin d'estimer la nature des particules majoritaires dans l'atmosphère analysé, par comparaison avec des mesures expérimentales de référence obtenues en laboratoire.
En effet, une mesure à un deuxième angle de diffusion sensiblement compris entre 40° et 140° rend le flux diffusé très dépendant de l'indice, ce qui permet d'accéder plus particulièrement à une estimation de la nature des particules.
De préférence, au moins un moyen complémentaire de détection est orienté dans une direction formant un angle compris sensiblement entre 40° et 140° par rapport à la direction du champ lumineux.
Dans ce dernier cas, ce moyen complémentaire de détection est orienté de préférence dans une direction formant un angle sensiblement égal à 100° par rapport à la direction du champ lumineux.
De préférence, au moins un moyen complémentaire de détection est orienté dans une direction formant un angle sensiblement égal à 60° par rapport à la direction du champ lumineux.
Selon une variante préférée de l'invention, le système d'analyse comprend également au moins un moyen complémentaire de détection du champ lumineux diffusé par les particules solides dans Ie milieu, ce moyen complémentaire de détection comprenant un photodétecteur du champ lumineux diffusé par les particules solides dans le milieu et un compteur de ces particules solides dans ce milieu, et étant orienté dans une direction formant un angle sensiblement égal à 160° par rapport à la direction du champ lumineux.
Le système selon l'invention, ainsi constitué de plusieurs moyens de détection disposés à des angles judicieusement choisis, permet d'accéder de manière simultanée à différentes informations sur les particules. En effet, en plus de la concentration de particules fournie par le moyen de détection entre 0e et 20°, il est possible de différencier les particules solides sèches de celles hydratées et de celles uniquement liquides.
Dans une variante particulière de l'invention, au moins un compteur comprend un bloc de traitement du signal généré par le moyen de détection correspondant.
Dans ce dernier cas, de préférence, un signal impulsionnel généré par le moyen de détection est rejeté par le bloc de traitement de signal correspondant si sa durée ne dépasse pas une valeur seuil fonction de la vitesse des particules solides dans le milieu, afin d'éliminer des fausses détections dues au bruit électronique.
Le photodétecteur et le compteur sont combinés pour obtenir des informations complémentaires sur les particules solides. Le photodétecteur permet de classer les particules par catégories de dimensions, tandis que le compteur permet de compter les particules solides par détection des impulsions lumineuses reçues afin de fournir la concentration totale en particules par unité de volume, ainsi que la concentration par unité de volume pour des particules par gamme de taille.
Selon une variante particulière de l'invention, le système d'analyse comprend également un moyen d'analyse polarimétrique du champ lumineux diffusé. En combinant ainsi un moyen de détection par comptage et photométrie et un moyen d'analyse polarimétrique, on obtient un ensemble d'informations complémentaires permettant d'améliorer la précision sur les résultats fournis, notamment sur la nature des particules.
Dans un mode particulier de réalisation, le moyen d'illumination comprend une source lumineuse constituée d'une diode laser.
Dans un autre mode particulier de réalisation, le moyen d'illumination comprend un diaphragme de sélection d'une partie du champ lumineux, ce qui permet de sélectionner une partie du faisceau lumineux, par exemple la partie la plus brillante ou la plus homogène.
Dans un autre mode particulier de réalisation, le moyen de piégeage comprend un canon optique et un piège à lumière. Ce moyen de piégeage, situé dans la direction du champ lumineux généré par le moyen d'illumination, permet d'éviter que la lumière non diffusée ne vienne fortement parasiter les mesures effectuées par les moyens de détection. Le canon optique permet de guider la lumière non diffusée jusqu'au piège à lumière afin que celle-ci ne puisse atteindre les moyens de détection.
Dans une variante particulière de l'invention, le système d'analyse comprend une chambre de diffusion comportant un échantillon de particules solides et disposé de manière à intercepter au moins une partie du champ lumineux généré par le moyen d'illumination. Cette chambre permet de contenir un échantillon de particules à analyser, les moyens d'illumination, de piégeage et de détection étant disposés au niveau d'ouvertures pratiquées dans la chambre.
Avantageusement, le système d'analyse comprend également des moyens d'entraînement de l'échantillon de particules solides aptes à entraîner l'échantillon le long de la chambre de diffusion à une vitesse prédéterminée. Ces moyens permettent de contrôler la vitesse des particules solides dans la chambre et donc de connaître le débit du milieu à analyser.
Avantageusement, le système d'analyse comprend également des moyens de filtrage des particules solides, disposés à l'entrée de la chambre de diffusion de manière à sélectionner ces particules solides en fonction de leurs dimensions. On peut ainsi filtrer une gamme de tailles de particules à analyser. Plusieurs têtes de filtrage sont à cet effet disponibles pour choisir la gamme adéquate.
De préférence, le système d'analyse selon l'invention est dépourvu de moyen de collection et de focalisation de la lumière diffusée par les particules.
L'invention concerne également un procédé d'analyse de particules solides dans un milieu, comprenant une étape d'illumination consistant à générer un champ lumineux dans le milieu, une étape de piégeage d'au moins une partie du champ lumineux généré et disposé dans la direction de ce faisceau lumineux, et une étape de détection du champ lumineux diffusé par ces particules solides dans ce milieu. Dans ce procédé d'analyse, l'étape de détection du champ lumineux diffusé consiste à réaliser une photodétection du champ lumineux diffusé par les particules solides dans le milieu et à compter ces particules solides dans ce milieu, cette étape de détection s'opérant dans une direction formant un angle sensiblement inférieur à 30° par rapport à la direction du champ lumineux généré.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée d'un exemple non limitatif de réalisation, accompagnée de figures représentant respectivement :
- la figure 1 , un schéma d'un système d'analyse de particules solides dans un milieu selon un premier mode de réalisation de l'invention, la figure 2, des vues d'un système d'analyse de particules solides dans un milieu selon le mode particulier de réalisation de l'invention, la figure 3, un schéma d'un système d'analyse de particules solides dans un milieu selon un deuxième mode de réalisation de l'invention, et - la figure 4, un schéma d'un compteur d'un système d'analyse selon un mode particulier de réalisation de l'invention.
EXPOSE DETAILLE DE MODES DE REALISATION PARTICULIERS
En référence à la figure 1 , un système 1 d'analyse de particules solides dans un milieu 2, selon un premier mode de réalisation de l'invention, comprend un moyen d'illumination 3, un moyen de piégeage 4 de lumière, un moyen de détection 5 et une chambre de diffusion 6 des particules solides. Ce système permet d'obtenir la granulométrie des aérosols, c'est-à-dire la concentration en particules par gamme de tailles en fonction de leur diamètre.
Le moyen d'illumination 3 comprend une source lumineuse 31 et un diaphragme 32. Il est disposé de sorte que le champ lumineux qu'il génère soit intercepté par les particules solides en mouvement dans la chambre de diffusion 6, et qu'ainsi les particules en mouvement diffractent la lumière.
La source lumineuse 31 peut être une diode laser, dont la puissance peut être typiquement de l'ordre de la dizaine ou d'une vingtaine de milliwatts, ce qui ne présente pas de risque majeur lors d'une observation fortuite et indirecte du faisceau avec les yeux. Le faisceau est de forme oblongue avec deux distributions gaussiennes à 90° l'une de l'autre. Il est également possible de considérer qu'il est de forme quasi rectangulaire, avec un diamètre de 3,5 x 1 ,5 millimètres. Le faisceau traverse alors la chambre de diffusion 6 avec le côté le plus large du faisceau en vertical, c'est-à-dire parallèle à la chambre, ce qui fournit un temps de transit des particules dans le faisceau le plus long possible. La chambre étant cylindrique avec un diamètre de 22 millimètres, le volume du faisceau dans la chambre est de 0,1155 centimètres cube. Cette source lumineuse 31 émet un faisceau lumineux 30 dans une direction donnée 31.
Le diaphragme 32 est placé devant la source lumineuse 31 de manière à sélectionner uniquement une partie du champ lumineux 30 généré par cette source. Il pourra être choisi par exemple la partie la plus brillante ou la partie la plus homogène du faisceau lumineux 30. Le moyen principal de détection 5 comprend un photodétecteur 52 et un compteur 53. Ce moyen de détection 5 est disposé de manière à être orienté dans une direction 51 formant un angle α égal à 15° par rapport à la direction 31 du champ lumineux 30 généré par la source lumineuse 31. Cet angle est justifié par le fait qu'aux petits angles de diffusion, l'effet du pouvoir absorbant des particules a peu d'influence. Au-delà de 30°, l'effet absorbant devient significatif et le flux diffusé chute fortement. Effectuer des mesures pour un angle de diffusion entre 10° et 20° présente alors plusieurs avantages. Le flux diffusé y est en effet à son maximum. Sachant que les gouttelettes liquides sont en très faible quantité pour une dimension au-delà de 1 micromètre, le flux diffusé provient exclusivement des particules solides. Aux angles plus élevés, le flux diffusé par les particules solides absorbantes devient très faible et peut être confondu dans certains cas avec le flux diffusé par les particules liquides résiduelles de grandes dimensions.
Le photodétecteur 52 est une photodiode, préférentiellement donc la surface collectrice est la plus grande possible afin d'observer la totalité du flux lumineux dans la chambre de diffusion. Une surface collectrice de photodiode peut être typiquement de 3,6 millimètres carré. Ce photodétecteur permet de convertir le flux lumineux reçu en signal électrique.
Le compteur 53 réalise un détecteur d'impulsions électriques converties par la photodiode 52 à partir du flux diffusé reçu.
La technique de comptage pour un angle inférieur à 30°, et plus particulièrement pour un angle de 15°, permet d'obtenir avec une bonne précision la concentration en particules solides ayant un diamètre d'environ 1 à 10 micromètres. De plus, l'intensité du flux diffusé à cet angle permet de fournir statistiquement une estimation qualitative du diamètre des particules détectées. Il est ainsi possible de fournir la concentration des particules par exemple dans 3 gammes de tailles : inférieures à 1 micromètre, entre 1 et 2,5 micromètres et entre 2,5 et 10 micromètres.
L'étalonnage de l'instrument (valeurs des flux mesurées en fonction de la taille des particules) est effectué en utilisant des particules de natures diverses, des plus claires aux plus sombres possibles. Ainsi, aucune utilisation d'un modèle théorique de calcul de diffusion lumineuse (telle « la diffusion de Mie ») n'est nécessaire. Le compteur 53 doit traiter le signal reçu afin de le filtrer et de distinguer les impulsions électriques qui correspondent à une particule diffusée par rapport à un signal issu d'une lumière parasite. Cet élément doit tenir compte de l'ordre de grandeur du flux lumineux à reçu par le détecteur.
Le compteur 53 comporte pour cela un bloc de conversion analogique-numérique
54 et un bloc de traitement du signal 55. Le débit étant de 1 mètre cube par heure, le temps de passage d'un aérosol dans le faisceau laser de 3,5 mm d'épaisseur est d'environ 5 mètres par seconde. Le bloc de conversion analogique-numérique 54 fonctionne donc à une fréquence d'au moins 10 kHz afin d'avoir un échantillonnage suffisant pour voir la largeur des impulsions lorsque la particule traverse le faisceau. On devrait alors disposer de plusieurs dizaines de points qui permettront de caractériser la longueur et l'intensité de l'impulsion. Le bloc de traitement du signal
55 sera décrit plus bas en référence à la figure 4.
L'homme du métier notera qu'aucune lentille, ou plus généralement aucun moyen de collection et de focalisation de la lumière, n'est intégrée au système d'analyse 1 , ce qui rend plus facile l'intégration du système et réduit fortement ses coûts de réalisation. Il est clair pour l'homme du métier que l'absence de lentille permet également de diminuer la lumière parasite, ainsi que de s'affranchir d'éventuels problèmes de dérèglements optiques, notamment lors de variations de température du milieu ambiant ou de manutention de l'instrument. Cette absence permet également de réduire le champ de vue uniquement à un largeur angulaire de quelques degrés, ce qui permet d'améliorer la comparaison des valeurs mesures à celles déterminées théoriquement ou à partir d'une base de données.
L'homme du métier notera également que les valeurs de débit, de section du faisceaux lumineux et de taille de la chambre sont données ici à titre d'exemple. L'instrument peut fonctionner avec des débits plus faibles ou plus élevés, ce qui nécessite simplement un ajustement des dimensions du faisceau de la source lumineuse et une optimisation de la vitesse de détection.
Le moyen de piégeage de lumière 4 comprend un canon optique 41 et un piège à lumière 42. Il permet de piéger la lumière non diffusée, c'est-à-dire dont la trajectoire n'est pas perturbée par les particules qui traversent le faisceau, afin que celle-ci ne soit pas collectée par un détecteur et ne vienne alors perturber le résultat.
Le canon optique 41 permet de minimiser les réflexions lumineuses parasites au long du parcours du faisceau lumineux.
Le piège à lumière 42 permet d'éviter les réflexions lumineuses parasites par le faisceau au terme de son parcours.
Un second canon optique 43 permet d'ajuster le champ de vue du détecteur à la dimension de la chambre optique et de limiter le domaine d'angle de diffusion observé.
Dans un autre mode de réalisation de l'invention, le canon optique 41 est remplacé par une fibre optique avec une lentille. Le canon optique est néanmoins préféré dans la mesure où la fibre optique nécessite des réglages plus précis et engendre une perte de flux non négligeable.
La chambre de diffusion 6 présente la forme d'un tube cylindrique dans lequel les particules sont amenées à être en mouvement en traversant le tube. Cette chambre est entourée d'une chambre noire permettant d'éviter des réflexions parasites sur les parois du tube et qui pourraient perturber les résultats de la mesure.
Un dispositif d'aspiration de type pompe (non visibles) permet d'entraîner les particules à l'intérieur du tube de la chambre 6. Le débit de l'air est typiquement de l'ordre de 1 mètre cube par heure.
Un dispositif de sélection dimensionnel de type impacteur (non visible) placé en amont de la chambre de diffusion permet de ne laisser passer que les particules présentant une certaine gamme de diamètres, par exemple un diamètre inférieur à 10 micromètres.
Les figures 2A à 2C représentent des vues d'une mise en œuvre d'un système d'analyse selon le mode de réalisation précédemment décrit. Les figures 2A et 2B représentent en particulier des vues de profil du système, tandis que la figure 2C représente une vue de dessus en coupe de ce système.
Le système d'analyse 1 se présente sous la forme d'un module optique qui peut être intégré ou relié à d'autres modules, en particulier des modules électroniques ou des modules d'affichage. La chambre de diffusion 6, qui joue le rôle de tube de prélèvement des particules solides, est entouré d'une chambre noire 80 qui permet de l'isoler et ainsi de se prémunir des effets de lumières parasites.
On décrit maintenant un deuxième mode de réalisation du système d'analyse des particules solides en référence à la figure 3.
Les éléments de ce système d'analyse sont similaires à ceux du système d'analyse selon le premier mode de réalisation décrit précédemment en référence aux figures
1 et 2. Il comprend également un moyen complémentaire de détection 7 analogue au moyen principal 5, mais orienté dans une direction 71 formant un angle β sensiblement égal à 60° par rapport à la direction 31 du champ lumineux 30. Ce moyen complémentaire 7 comprend un détecteur 72 et un compteur 73 similaires à ceux du moyen principale 5. Un troisième canon optique 44 permet d'ajuster le champ de vue du détecteur à la dimension de la chambre optique et de limiter le domaine d'angle de diffusion observé.
Une mesure simultanée pour un angle de diffusion de 60°, là où l'effet de l'ab- sorption est le plus évident, permet d'accéder à une estimation du pouvoir d'absorption, et donc de la nature des particules diffusantes. Cet angle correspond en effet à la zone où les particules les plus absorbantes diffusent le moins de lumière.
Pour cela, il est procédé à l'analyse des données acquises (niveaux de signaux diffusés aux différents angles), non pas à partir de calculs théoriques de diffusion lumineuse, mais à partir d'une base de données obtenue préalablement en laboratoire avec cet instrument. Cette base de données est ouverte et peut être complétée en fonction de nouveaux besoins identifiés par les utilisateurs. L'homme du métier notera que des particules très absorbantes, le flux diffusé est quasiment le même pour les angles au-delà de 60°, alors qu'il continue à décroître pour des particules moins absorbantes et qu'il peut remonter au-delà de 140°. De plus, la décroissance du flux diffusé est plus forte entre 0° et 60° pour des particules absorbantes et sombres que pour des particules claires et/ou transparentes. Dans ces conditions, il est possible de définir le rapport des intensités des flux diffusés autour de 15° et à partir de 60°, ce rapport étant d'autant plus grand que le matériau considéré est absorbant, et d'autant plus petit que le matériau est transparent.
Ainsi, en combinant les mesures aux alentours de 15° et 60°, il est possible de fournir une estimation de la nature des particules dominant le milieu étudié. Cette analyse est conduite en effectuant le rapport des signaux mesurés sur les deux voies pendant quelques secondes et en comparant les résultats à des mesures de références obtenues en laboratoires pour des familles de particules : composés carbonés, suies, sables, silices, silicates blancs, cendres industrielles, etc. Cette approche de comparaison par rapport à une base de données permet de s'affranchir de l'utilisation de modèles de diffusion lumineuse ne donnant que des résultats très imparfaits dans le cas de particules irrégulières.
D'autres moyens complémentaires de détection peuvent être utilisés à d'autres angles de diffusion, ce qui permet de fournir des informations complémentaires. Le nombre de ces moyens de détection reste toutefois limité par leur encombrement.
On décrit maintenant plus particulièrement le compteur 53 du système d'analyse 1 selon un mode particulier de réalisation de l'invention, en référence à la figure 4.
Le compteur 53 comprend un bloc de conversion analogique-numérique 54 et un bloc de traitement de signal 55. Ce compteur 53 est notamment en charge d'assurer que la détection provenant du détecteur d'impulsion est bien réelle, ainsi que de connaître le niveau de lumière parasite. Il permet de minimiser certains facteurs d'influence, comme le bruit électronique, l'humidité, la dérive dans le temps, etc.
Pour un faisceau de section 0,33 centimètres carré, avec un débit de 1 mètre cube par heure et une concentration de 1 particule par centimètre cube, il devrait être détecté jusqu'à quelques particules par seconde. Le bloc de conversion 54 doit donc effectuer un échantillonnage d'au moins 20 kHz pour bien séparer la contribution de chaque particule, qui se présente au niveau du signal sous la forme d'un pic.
II peut être enregistré par exemple 10 secondes de mesure, puis recherché simultanément dans les signaux d'une photodiode - ou de plusieurs dans le cas d'un système multi-détections - tous les pics présents. Chaque maxima relatif correspond à la détection d'une particule. En fonction du niveau de signal, on peut estimer si on est en présence d'une grosse particule (signal fort), d'une particule moyenne ou d'une petite particule (signal proche de la limite de détection et du bruit de fond dû aux aérosols liquides).
La photodiode 52 à un angle de diffusion de 15° sert à estimer la concentration en particules. La photodiode 72 à 60° sert à estimer la nature des particules. Ainsi, dans le cas de deux détecteurs, il est nécessaire de diviser point à point les deux lignes de mesures. Il faut ensuite identifier à chaque position des pics la valeur du rapport entre les intensités mesurées à 15° et 60°. Ce rapport varie d'un pic à l'autre si la nature des particules change. Il est nécessaire préalablement de conduire des mesures en laboratoire avec des particules aux propriétés optiques connues afin d'établir empiriquement des valeurs de ce rapport.
Comme illustré figure 4, le bloc de traitement du signal 55 comprend un comparateur Hystérésis multi-niveaux 56 et une unité de traitement 57. Le photodétecteur 52 et l'unité de traitement 57 sont alimentés par une alimentation 58.
Dans un mode de réalisation avantageux de ce bloc 55, celui-ci comprend également des moyens pour éliminer la contribution de la lumière parasite résiduelle, qui peut changer d'un instrument à l'autre, mais aussi évoluer au cours du temps. Grâce à ces moyens, le bruit de fond du détecteur est diminué, améliorant sensiblement l'immunité au bruit du système détecteur/comparateur. Une détection de particules avec plus de sensibilité que sans filtre est alors possible.
Le comparateur 56 Hystérésis à N niveaux permet la distinction de plusieurs tailles dθ particules à partir de l'amplitude du signal utile issu du photodétecteur. La fonction Hystérésis du comparateur 56 permet de s'affranchir des changements brutaux des états logiques en sortie du comparateur lorsque la forme du signal utile n'est pas continue dans sa progression.
L'unité de traitement 57 des différents niveaux de détection permet de compter le nombre de particules en fonction de leur classification dimensionnelle, de valider les mesures en contrôlant les valeurs des tensions d'alimentation du photodétecteur, le niveau de tension de sortie du détecteur et le courant d'alimentation du laser et permet d'obtenir des résultats de mesure pendant des périodes continues d'échantillonnage.
Au niveau de cette unité de traitement 57, il est également procédé à une extraction du signal significatif, qui peut être mélangé à de la lumière parasite. En effet, aux petits angles de diffusion, la contribution de la lumière parasite peut devenir très majoritaire. Le signal diffusé par les particules s'ajoute à la lumière parasite. Dès lors, afin de détecter les particules les plus petites et d'estimer la taille des plus grosses, il importe d'extraire le signal significatif.
Dans ce dessein, la procédure suivant peut être exécutée pour estimer en temps quasi réel la lumière parasite et obtenir le signal réel utile :
- avant un pic de diffusion lumineuse, la composante continue du signal, représentant la lumière parasite, est déterminée sur un intervalle de temps dont la durée est supérieure ou égale à celle d'un pic de diffusion, - cette composante continue est soustraite par filtrage au signal total enregistré lors du pic de diffusion (il ne reste alors que le signal diffusé par la particule), et
- la recherche de la composante continue est effectuée régulièrement, afin de s'adapter à une possible dérive temporelle de la lumière parasite.
De la sorte, aucun ré-étalonnage de l'instrument n'est nécessaire. Par ailleurs, cette procédure permet d'extraire un signal significatif qui peut être de l'ordre de 0,1 % ou plus du signal total (la lumière parasite pouvant donc représenter jusqu'à 99,9 % du signal). Dans un autre mode de réalisation de l'invention, il est également possible de considérer la forme du signal enregistré. Du fait du temps de traversée des particules dans le faisceau d'une certaine épaisseur, le signal doit être sous la forme d'un pic d'une certaine largeur liée à la vitesse des particules. Dès lors, tout signal de durée très inférieure à ce temps peut être considéré comme du bruit. Le décalage électronique et la contribution de la lumière parasite peuvent être calculés entre deux pics bien séparés.
Dans une autre variante de l'invention, les moyens de détection sont combinés avec un moyen d'analyse polarimétrique du champ lumineux diffusé. Un système polarisant nécessitant l'utilisation de deux détecteurs par angle de diffusion où les mesures sont conduites peut être utilisé. Il est possible de reconstruire les courbes de diffusion lumineuse polarimétriques pour les particules dans le champ de vue.
Ces mesures, par comparaison à une base de donnée obtenue préalablement en laboratoire, permettent d'accéder à la distribution en taille des particules et d'estimer leurs natures.
Les modes de réalisation précédemment décrits de la présente invention sont donnés à titre d'exemples et ne sont nullement limitatifs. Il est entendu que l'homme du métier est à même de réaliser différentes variantes de l'invention sans pour autant sortir du cadre du brevet.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Système (1) d'analyse de particules solides dans un milieu (2), comprenant un moyen d'illumination (3) apte à générer un champ lumineux (30) dans le milieu (2), un moyen de piégeage (4) d'au moins une partie (30') du champ lumineux (30) généré et disposé dans la direction (31) dudit champ lumineux (30), et un moyen principal de détection (5) du champ lumineux (30") diffusé par lesdites particules solides dans ledit milieu (2), caractérisé en ce que ledit moyen principal de détection (5) comprend un photodétecteur (52) du champ lumineux (30") diffusé par lesdites particules solides dans ledit milieu (2) et un compteur (53) desdites particules solides dans ledit milieu (2), ledit moyen principal de détection (5) étant orienté dans une direction (51) formant un angle (α) sensiblement compris entre 10° et 20° par rapport à la direction (31) du champ lumineux (30).
2 - Système (1) d'analyse selon la revendication 1 , dans lequel le moyen principal de détection (5) est orienté dans une direction (51) formant un angle (α) sensiblement égal à 15° par rapport à la direction (31) du champ lumineux (30).
3 - Système (1) d'analyse selon la revendication 1 ou 2, comprenant également au moins un moyen complémentaire de détection (7) du champ lumineux
(30'") diffusé par les particules solides dans le milieu (2), ledit moyen complémentaire de détection (7) comprenant un photodétecteur (72) du champ lumineux (30'") diffusé par lesdites particules solides dans ledit milieu (2) et un compteur (73) desdites particules solides dans ledit milieu (2).
4 - Système (1) d'analyse selon la revendication 3, dans lequel au moins un moyen complémentaire de détection (7) est orienté dans une direction (71) formant un angle (β) compris sensiblement entre 40° et 140° par rapport à la direction (31) du champ lumineux (30).
5 - Système (1 ) d'analyse selon la revendication 4, dans lequel au moins un moyen complémentaire de détection (7) est orienté de préférence dans une direction formant un angle (β) sensiblement égal à 100° par rapport à la direction (31 ) du champ lumineux (30). 6 - Système (1) d'analyse selon la revendication 4 ou 5, dans lequel au moins un moyen complémentaire de détection (7) est orienté dans une direction (71 ) formant un angle (β) sensiblement égal à 60° par rapport à la direction (31) du champ lumineux (30).
7 - Système (1) d'analyse selon l'une des revendications précédentes, comprenant également au moins un moyen complémentaire de détection du champ lumineux diffusé par les particules solides dans le milieu, ledit moyen complémentaire de détection comprenant un photodétecteur du champ lumineux diffusé par lesdites particules solides dans ledit milieu (2) et un compteur desdites particules solides dans ledit milieu (2), et étant orienté dans une direction formant un angle sensiblement égal à 160° par rapport à la direction (31) du champ lumineux (30).
8 - Système (1) d'analyse selon l'une des revendications précédentes, dans lequel au moins un compteur (53) comprend un bloc (55) de traitement du signal généré par le moyen de détection (5) correspondant.
9 - Système (1) d'analyse selon la revendication 8, dans lequel un signal impulsionnel généré par le moyen de détection (5) est rejeté par le bloc (55) de traitement de signal correspondant si sa durée ne dépasse pas une valeur seuil fonction de la vitesse des particules solides dans le milieu (2).
10 - Système (1) d'analyse selon l'une des revendications précédentes, comprenant également un moyen d'analyse polarimétrique du champ lumineux diffusé.
11 - Système (1) d'analyse selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le moyen d'illumination (3) comprend une source lumineuse (31) constituée d'une diode laser.
12 - Système (1) d'analyse selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le moyen d'illumination (3) comprend un diaphragme (32) de sélection d'une partie du champ lumineux (30) généré. 13 - Système (1) d'analyse selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le moyen de piégeage (4) comprend un canon optique (41) et un piège à lumière (42).
14 - Système (1 ) d'analyse selon l'une des revendications précédentes, comprenant une chambre de diffusion (6) comportant un échantillon de particules solides et disposé de manière à intercepter au moins une partie du champ lumineux (30) généré par le moyen d'illumination (3).
15 - Système (1 ) d'analyse selon la revendication 14, comprenant également des moyens d'entraînement de l'échantillon de particules solides aptes à entraîner ledit échantillon le long de la chambre de diffusion (6) à une vitesse prédéterminée.
16 - Système (1) d'analyse selon la revendication 14 ou 15, comprenant également des moyens de filtrage des particules solides, disposés à l'entrée de la chambre de diffusion (6) de manière à sélectionner lesdites particules solides en fonction de leurs dimensions.
17 - Système (1) d'analyse selon l'une des revendication précédentes, dépourvu de moyen de collection et de focalisation de la lumière diffusée par les particules.
18 - Procédé d'analyse de particules solides dans un milieu (2), comprenant une étape d'illumination consistant à générer un champ lumineux (30) dans le milieu (2), une étape de piégeage d'au moins une partie (30') du champ lumineux (30) généré et disposé dans la direction (31 ) dudit faisceau lumineux (30), et une étape de détection du champ lumineux (30") diffusé par lesdites particules solides dans ledit milieu (2), caractérisé en ce que l'étape de détection dudit champ lumineux (30") diffusé consiste à réaliser une photodétection du champ lumineux (30") diffusé par lesdites particules solides dans ledit milieu (2) et à compter lesdites particules solides dans ledit milieu (2), ladite étape de détection s'opérant dans une direction (51) formant un angle (α) sensiblement compris entre 10° et 20° par rapport à la direction (31) dudit champ lumineux (30) généré.
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