EP1933977A1 - Extensional flow layer separating reactor - Google Patents

Extensional flow layer separating reactor

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EP1933977A1
EP1933977A1 EP06805803A EP06805803A EP1933977A1 EP 1933977 A1 EP1933977 A1 EP 1933977A1 EP 06805803 A EP06805803 A EP 06805803A EP 06805803 A EP06805803 A EP 06805803A EP 1933977 A1 EP1933977 A1 EP 1933977A1
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EP
European Patent Office
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flow
reactor according
dehnströmungs
separating
channel
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP06805803A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Ulrich Riebel
Urs Peuker
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Brandenburgische Technische Universitaet Cottbus
Original Assignee
Brandenburgische Technische Universitaet Cottbus
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Filing date
Publication date
Application filed by Brandenburgische Technische Universitaet Cottbus filed Critical Brandenburgische Technische Universitaet Cottbus
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B01J4/002—Nozzle-type elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/10—Mixing by creating a vortex flow, e.g. by tangential introduction of flow components
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
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    • B01F25/433—Mixing tubes wherein the shape of the tube influences the mixing, e.g. mixing tubes with varying cross-section or provided with inwardly extending profiles
    • B01F25/4336—Mixers with a diverging cross-section
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    • B01J2219/1946—Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped conical

Definitions

  • the invention relates to a reactor with which in particular very fast precipitation reactions in the liquid phase can be carried out.
  • Precipitation is by far the cheapest method for producing small particles.
  • the problem is that with the available precipitation methods particles with a diameter of ⁇ 100 nm can not be reliably and reproducibly produced.
  • Here fails the classical precipitation in the stirred reactor.
  • the speed of mixing plays a crucial role.
  • the mixing rate at which the reactants are mixed is less than the nucleation rate.
  • particles which have already been precipitated in a diffusion-controlled manner constantly come into contact with freshly supplied reactants and also with the germs resulting therefrom. This ultimately leads to uncontrollable particle growth and different particle sizes.
  • reaction components must be mixed so quickly that the mixture is complete before the first seeds or even particles have formed.
  • the object of the present invention is to provide a reactor with which, in particular, very fast precipitation reactions in the liquid phase can be carried out in such a way that the reaction product with a very narrow particle size distribution can be produced with small particle sizes from the micrometer to the nanometer range.
  • an expansion flow separation layer reactor has a channel in which at least two educts and at least one separating fluid spatially separating them are fed. Furthermore, an expansion zone adjoining the channel is provided, which serves for drawing off the educt or separating fluid flows in largely laminar, flowing at an increased speed layers. This is followed by a turbulence generating device for generating a turbulent micro-mixing of the educts.
  • the stretch-flow separation layer reactor according to the present invention permits mixing in the following steps:
  • the educts are introduced into the channel in the form of a layer flow.
  • a non-reactive fluid for example water, is introduced as separating layer between the two educt layers so that initially no reaction can take place.
  • the expansion flow separation layer reactor according to the invention makes it possible with this procedure to carry out a precipitation reaction which is particularly suitable for producing particularly fine-grained, crystalline and amorphous precipitation products.
  • reactions can be carried out in which otherwise the reaction product would prevent the mixing of the reactants. This applies, for example, to a rapid polymerization in which the polymer greatly increases the viscosity of the solution.
  • the turbulence generating device may be formed by a divergent extension of the slot nozzle.
  • the turbulence generating device may be formed by a baffle plate arranged opposite the slot nozzle.
  • the turbulence generating means may also be formed by a liquid reservoir disposed opposite to the slot nozzle or by a resonance chamber with self-excitation or external excitation.
  • the channel can basically be designed as a planar, substantially two-dimensional flow channel.
  • the starting materials can be introduced laterally into the channel while the separating fluid is introduced centrally between them.
  • baffles can be arranged, which allows a safe separation of the educt layers from the inflowing separating fluid layers.
  • the channel may be formed as a planar substantially two-dimensional flow channel.
  • the channel is designed as a rotationally symmetrical body, in which the educts and the separating fluid are sequentially introduced on the circumference as a tangential flow.
  • a cone for flow guidance can be arranged centrally in the rotationally symmetrical channel, which assumes the formation of the rotational flow and the guidance of the flow to the opening of the rotationally symmetrical channel.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a Dehnströmungs- separation layer reactor according to a first embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is a sectional view through a Dehnströmungs separating layer reactor in a slightly modified embodiment for the representation of FIG. 1,
  • FIG. 3 a stretch-flow separating layer reactor according to a further embodiment of the invention
  • FIG. 5 shows yet another alternative embodiment of a stretch-flow separating layer reactor according to the present invention.
  • the expansion flow separation layer reactor 10 shown in FIG. 1 initially has a flat channel 12. On the opposite sides, a reactant A 14 and a reactant B 16 are fed. For feeding in here corresponding feed pumps 18 and 20 are shown. Centrally from above, a separating fluid 24, for example water, is fed into the channel 12 via a pump 22. It is essential that the separating fluid 24 does not react with the educts 14 and 16. The separating fluid may be miscible or immiscible with the educts.
  • the laminar layer flow with three layers shown in FIG. 1 is formed, namely the starting material A, the separating fluid and the starting material B.
  • Adjoining the channel 12 is an expansion zone (acceleration zone) 26, which in the present case consists of a convergently tapered slot nozzle 26.
  • the layer flow is pulled out to very thin laminar flowing layers at high speed.
  • layer thicknesses of 0.2 mm, flow velocities of 100 m / s are achieved, for example. ne that here a reaction between the educts takes place.
  • the slot nozzle 26 is adjoined by the turbulence generating device 28, which in this exemplary embodiment represents a divergent extension.
  • sudden strong turbulences are generated, so that it comes within a very short flow path to a perfect mixing of the thin layers, so follows the best possible mixing.
  • the fine-grained product 30 is withdrawn from the expansion-flow separation layer reactor 10.
  • FIG. 2 shows the expansion flow separation layer reactor 10, which substantially corresponds to the construction according to FIG.
  • the inlet 32, 34 and 36 for the reactants A and B and the separating fluid are shown.
  • baffles 38 are provided in this construction, leading to a separation of the respective flows of the reactant A, the reactant B and the separating fluid in the inflow, d. H. in the area of the inlets 32, 34 and 36 leads.
  • FIG. 3 shows a slight modification of the expansion-flow separating layer reactor 10 according to FIGS. 1 and 2.
  • separating fluid 24 is supplied in each case from above at three points, layers likewise being introduced from above into the channel 10 between the separating fluid, first the educt A 14 and the educt B 16.
  • separating plates 38 are arranged, which ensure an initial separation of the flows.
  • separation fluid is thus introduced between educt A and wall of the channel 10 or educt B and wall of the channel 10, so that an undesired contact between educt A or B and wall of the channel 12 is avoided.
  • FIG. 4 An alternative embodiment of a stretch-flow separating layer reactor 10 results from the illustration according to FIG. 4. Above is a top view of the channel 12 and below a sectional view of the channel 12 is shown. Here it is clear that the channel here has a rotationally symmetrical arrangement and that it has four inlets 40, 42, 44 and 46 for the tangential introduction of the educt A 14, a first separating liquid 24, the second starting material B 16 and a second separating liquid 25 has. The tangential supply of these flow components creates a rotary flow 48, which is supported in the rotationally symmetrical channel 12 by the centrally arranged cone 50.
  • the slit nozzle 26 for extracting the educt or separating fluid flow adjoins the rotationally symmetrical channel 12 in the middle, wherein in this embodiment the laminar flow layers move in a rotational movement toward the opening, in order then to emerge as a free jet 52.
  • a baffle 54 By hitting a baffle 54, the sudden turbulent micro-mixing is then achieved.
  • FIG. 5 an alternative embodiment of the invention is again shown.
  • the reactant A 14 and the starting material B 16 are each introduced laterally into the top of the channel 12, wherein the separating liquid 24 is introduced centrally from above.
  • the convergent tapered slot nozzle 26 again adjoins the channel 12, from where the layers which are still present separately here emerge in a free jet.
  • This free jet is directed into a liquid 56 contained in a container 58.
  • the free jet strikes the liquid 56 in a mixing zone 60 and leads to rapid turbulent micromixing.
  • the product 30 may then be withdrawn from the container 58.

Abstract

The invention relates to a extensional flow layer-separating reactor comprising a channel, in which at least two educt products and at least one separation fluid for spatially separating said two products are introduced, an extension area which is adjacent to the channel in such a way that the educt product and the separation fluid which are drawn in substantially laminar layers, flow at a greater speed and a turbulence generating device for generating the turbulent micro mixture of the educt products.

Description

Brandenburgische Technische Universität Cottbus D-03046 Cottbus Brandenburg Technical University Cottbus D-03046 Cottbus
Dehnströmungs-Trennschicht-ReaktorExtensional flow layer-separating reactor
Die Erfindung betrifft einen Reaktor, mit dem insbesondere sehr schnelle Fällungsreaktionen in flüssiger Phase durchgeführt werden können.The invention relates to a reactor with which in particular very fast precipitation reactions in the liquid phase can be carried out.
Will man schnelle Fällungsreaktionen in flüssiger Phase durchführen, muß eine schnelle Vermischung der beiden Reaktionslösungen, die jeweils eine hohe Übersättigung aufweisen, hergestellt werden. Daher werden derartige Reaktionen üblicherweise durch eine turbulente Vermischung ausgelöst, wobei der Prozess teilweise durch eine Ultraschalleinwirkung unterstützt werden kann. Nachteilig bei bekannten Verfahren ist es, dass es bereits in der ersten Mischphase, dem sogenannten Makromischen, zu einer vorzeitigen Ausfällung von Reaktionsprodukten an den Grenzflächen kommt. Hierdurch ist es bei derartigen Reaktionen leider häufig nicht möglich, eine eigentliche gewünschte enge Partikelgrößenverteilung, insbesondere mit sehr feinen Partikelgrößen zu schaffen. Viele wichtige Anwendungen erfordern aber gerade Produkte mit einer sehr engen Partikelgrößenverteilung im Bereich von unter 1 Mikrometer bis hinunter zu wenigen Nanometern. Beispiele für solche Anwendungen sind Katalysatoren, Pigmente, keramische Pulver, elektrokeramische Mischoxide, magnetische Partikel und Flüssigkeiten, pharmazeutische, medizinische und kosmetische Produkte.If you want to perform fast precipitation reactions in the liquid phase, a rapid mixing of the two reaction solutions, each having a high supersaturation must be prepared. Therefore, such reactions are usually triggered by a turbulent mixing, the process can be partially supported by an ultrasonic effect. A disadvantage of known processes is that premature precipitation of reaction products at the boundary surfaces already occurs in the first mixing phase, the so-called macromixing. Unfortunately, in such reactions, it is often not possible to create an actual desired narrow particle size distribution, in particular with very fine particle sizes. However, many important applications currently require products with a very narrow particle size distribution ranging from less than 1 micron down to a few nanometers. Examples of such applications are catalysts, pigments, ceramic powders, mixed electroceramic oxides, magnetic particles and liquids, pharmaceutical, medical and cosmetic products.
Die Fällung ist die mit Abstand preiswerteste Methode zur Herstellung von kleinen Teilchen. Problematisch ist es, dass mit den zur Verfügung stehenden Fällungsmethoden Teilchen mit einem Durchmesser von < 100 nm nicht zuverlässig und reproduzierbar herstellbar sind. Hier versagt die klassische Fällung im Rührreaktor.Precipitation is by far the cheapest method for producing small particles. The problem is that with the available precipitation methods particles with a diameter of <100 nm can not be reliably and reproducibly produced. Here fails the classical precipitation in the stirred reactor.
Für die Partikelgrößenverteilung spielt die Geschwindigkeit bei der Mischung eine entscheidende Rolle. Bei einer schnell ablaufenden chemischen Fällung in einem Rührreaktor ist die Mischungsgeschwindigkeit, mit der die Reaktanden vermischt werden, geringer als die Keimbildungsgeschwindigkeit. Darüber hinaus treten in einem solchen Reaktor bereits diffusionskontrolliert gefällte Partikel ständig mit frisch zugeführten Reaktanden und auch mit den daraus entstehenden Keimen in Kontakt. Dies führt letztlich zu einem unkontrollierbaren Partikelwachstum und unterschiedlichen Partikelgrößen.For the particle size distribution, the speed of mixing plays a crucial role. In a rapid chemical precipitation in a stirred reactor, the mixing rate at which the reactants are mixed is less than the nucleation rate. In addition, in such a reactor, particles which have already been precipitated in a diffusion-controlled manner constantly come into contact with freshly supplied reactants and also with the germs resulting therefrom. This ultimately leads to uncontrollable particle growth and different particle sizes.
Die Voraussetzungen für eine Fällung von qualitativ anspruchsvollen Nanopartikeln sind:The prerequisites for the precipitation of qualitatively demanding nanoparticles are:
die Rückvermischung bereits gefällter Partikel mit frischen Reaktionskomponenten muß ausgeschlossen werden,the backmixing of already precipitated particles with fresh reaction components must be excluded,
die Reaktionskomponenten müssen so schnell gemischt werden, dass die Mischung abgeschlossen ist, bevor sich die ersten Keime oder sogar Partikel gebildet haben.The reaction components must be mixed so quickly that the mixture is complete before the first seeds or even particles have formed.
Unter dieser Voraussetzung findet eine maximale Übersättigung statt und die Bildung sämtlicher Keime erfolgt synchron. Kontinuierliche Mischer herkömmlicher Bauweise, bekannt als Y- oder T-Mischer, ermöglichen im begrenzten Ausmaß zwar Fällungen ohne Rückvermischung. Die gewünschten hohen Mischgeschwindigkeiten lassen sich mit diesen Mischern aber nicht erreichen.Under this condition, a maximum supersaturation takes place and the formation of all germs takes place synchronously. Continuous mixers of conventional construction, known as Y or T mixers, allow, to a limited extent, precipitations without backmixing. However, the desired high mixing speeds can not be achieved with these mixers.
In dem sogenannten MicroJetReactor entsprechend der EP 1 165 224 A1 kollidieren zwei feine Flüssigkeitsstrahlen mit den Reaktanden als gelösten Inhaltsstoffen (sogenannte impinging jets) in der Mitte eines gasgefüllten Raumes miteinander. Durch eine dritte Öffnung wird ein Gasstrahl in den Reaktionsraum geleitet, der die Reaktionsprodukte durch eine vierte gegenüberliegende Öffnung austrägt. Der kleine Durchmesser (ca. 200 μm) und die hohe Geschwindigkeit der Strahlen (z. B. 100 m/s) bewirken zusammen mit hohen Scherkräften eine sehr schnelle und intensive Mischung sowie die Fällung der unlöslichen Reaktionsprodukte.In the so-called MicroJetReactor according to EP 1 165 224 A1, two fine liquid jets collide with the reactants as dissolved ingredients (so-called impinging jets) in the center of a gas-filled space. Through a third opening, a gas jet is passed into the reaction space, which discharges the reaction products through a fourth opposing opening. The small diameter (about 200 microns) and the high speed of the beams (eg 100 m / s) together with high shear forces cause a very fast and intensive mixture and the precipitation of the insoluble reaction products.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Reaktor zu schaffen, mit dem insbesondere sehr schnelle Fällungsreaktionen in flüssiger Phase derart durchgeführt werden können, dass das Reaktionsprodukt mit einer sehr engen Partikelgrößenverteilung mit kleinen Partikelgrößen vom Mikrometer- bis hin zum Nanometerbe- reich herstellbar sind.The object of the present invention is to provide a reactor with which, in particular, very fast precipitation reactions in the liquid phase can be carried out in such a way that the reaction product with a very narrow particle size distribution can be produced with small particle sizes from the micrometer to the nanometer range.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch einen Dehnströmungs-Trennschicht- Reaktor mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Hierzu weist ein Dehnströ- mungs-Trennschicht-Reaktor einen Kanal auf, in dem mindestens zwei Edukte und mindestens ein diese räumlich trennendes Trennfluid eingespeist wird. Weiterhin ist eine an den Kanal anschließende Dehnzone vorgesehen, die zum Ausziehen der Edukt- bzw. Trennfluidströmungen in weitgehend laminaren, mit erhöhter Geschwindigkeit fließenden Schichten dient. Es schließt sich eine Turbulenzerzeugungseinrichtung zur Erzeugung einer turbulenten Mikrovermischung der Edukte an. Der Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor gemäß der vorliegenden Erfindung erlaubt eine Vermischung in folgenden Schritten:According to the invention the object is achieved by a Dehnströmungs separating layer reactor with the features of claim 1. For this purpose, an expansion flow separation layer reactor has a channel in which at least two educts and at least one separating fluid spatially separating them are fed. Furthermore, an expansion zone adjoining the channel is provided, which serves for drawing off the educt or separating fluid flows in largely laminar, flowing at an increased speed layers. This is followed by a turbulence generating device for generating a turbulent micro-mixing of the educts. The stretch-flow separation layer reactor according to the present invention permits mixing in the following steps:
Die Edukte werden jeweils in Form einer Schichtströmung in den Kanal eingeführt. Zwischen die beiden Eduktschichten wird dabei ein nicht reaktives Fluid, beispielsweise Wasser, als Trennschicht eingeführt, so dass zunächst keine Reaktion stattfinden kann.The educts are introduced into the channel in the form of a layer flow. In this case, a non-reactive fluid, for example water, is introduced as separating layer between the two educt layers so that initially no reaction can take place.
Durch Beschleunigung der Schichtenströmung in einer konvergenten Schlitzdüse werden die Edukte und die Trennflüssigkeit zu sehr dünnen, mit hoher Geschwindigkeit laminar strömenden Schichten ausgezogen. Dabei werden z. B. Schichtdicken von 0,2 mm und Strömungsgeschwindigkeiten von 100 m/s erreicht, ohne dass es hier schon zu einer Reaktion käme.By accelerating the layer flow in a convergent slot die, the reactants and the separation liquid are drawn out to very thin, laminar flowing layers at high speed. This z. B. layer thicknesses of 0.2 mm and flow velocities of 100 m / s achieved without this would already come to a reaction.
In einer sich anschließenden Turbulenzerzeugungseinrichtung werden sehr starke Turbulenzen erzeugt, so dass innerhalb einer sehr kurzen Strömungsstrecke eine vollständige Vermischung der dünnen Schichten erfolgt.In a subsequent turbulence generating device very strong turbulences are generated, so that within a very short flow path, a complete mixing of the thin layers takes place.
Der erfindungsgemäße Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor ermöglicht mit dieser Verfahrensweise eine besonders geeignete Durchführung einer Fällungsreaktion, mit der besonders feinkörnige, kristalline und amorphe Fällungsprodukte herstellbar sind. Daneben können auch Reaktionen durchgeführt werden, bei denen sonst das Reaktionsprodukt die Vermischung der Reaktionspartner verhindern würde. Dies trifft beispielsweise zu auf eine schnelle Polymerisation, bei der das Polymer die Viskosität der Lösung stark erhöht.The expansion flow separation layer reactor according to the invention makes it possible with this procedure to carry out a precipitation reaction which is particularly suitable for producing particularly fine-grained, crystalline and amorphous precipitation products. In addition, reactions can be carried out in which otherwise the reaction product would prevent the mixing of the reactants. This applies, for example, to a rapid polymerization in which the polymer greatly increases the viscosity of the solution.
Besondere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den sich an den Hauptanspruch anschließenden Unteransprüchen.Particular embodiments of the invention will become apparent from the subsequent claims to the main claim.
Demnach kann die Turbulenzerzeugungseinrichtung durch eine divergente Erweiterung der Schlitzdüse gebildet sein. Alternativ kann die Turbulenzerzeugungseinrichtung durch eine gegenüber der Schlitzdüse geordnete Prallplatte gebildet sein. Zur Turbulenzbildung kann die Turbulenzerzeugungseinrichtung auch durch ein gegenüber der Schlitzdüse angeordnetes Flüssigkeitsreservoir oder durch einen Resonanzraum mit Selbsterregung oder Fremderregung gebildet sein.Accordingly, the turbulence generating device may be formed by a divergent extension of the slot nozzle. Alternatively, the turbulence generating device may be formed by a baffle plate arranged opposite the slot nozzle. to Turbulence formation, the turbulence generating means may also be formed by a liquid reservoir disposed opposite to the slot nozzle or by a resonance chamber with self-excitation or external excitation.
Der Kanal kann grundsätzlich als ebener, im wesentlichen zweidimensional ausgebildeter Strömungskanal ausgebildet sein.The channel can basically be designed as a planar, substantially two-dimensional flow channel.
Die Edukte können seitlich in den Kanal eingeführt werden, während das Trennfluid mittig zwischen diesen eingeführt wird. Im Einströmbereich der Edukte können Leitbleche angeordnet sein, die ein sicheres Trennen der Eduktschichten von den einströmenden Trennfluidschichten ermöglicht.The starting materials can be introduced laterally into the channel while the separating fluid is introduced centrally between them. In the inflow region of the educts baffles can be arranged, which allows a safe separation of the educt layers from the inflowing separating fluid layers.
Zusätzlich zum Trennfluid im Bereich zwischen den Edukten kann auch noch Trennfluid im Bereich zwischen den Edukten und der jeweiligen Kanalwandung führbar sein.In addition to the separating fluid in the region between the educts, it is also possible to carry out separating fluid in the region between the educts and the respective channel wall.
Gemäß einer Ausführungsform kann der Kanal als ebener im wesentlichen zweidimensionaler Strömungskanal ausgebildet sein. Eine andere Ausführungsvariante beinhaltet, dass der Kanal als rotationssymmetrischer Körper ausgebildet ist, in dem die Edukte und das Trennfluid sequentiell auf Umfang als Tangentialströmung eingeführt werden.According to one embodiment, the channel may be formed as a planar substantially two-dimensional flow channel. Another embodiment includes that the channel is designed as a rotationally symmetrical body, in which the educts and the separating fluid are sequentially introduced on the circumference as a tangential flow.
Weiterhin kann im rotationssymmetrischen Kanal zentrisch ein Kegel zur Strömungsführung angeordnet sein, der die Ausbildung der Rotationsströmung und die Führung der Strömung zu der Öffnung des rotationssymmetrischen Kanals hin übernimmt.Furthermore, a cone for flow guidance can be arranged centrally in the rotationally symmetrical channel, which assumes the formation of the rotational flow and the guidance of the flow to the opening of the rotationally symmetrical channel.
Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden anhand unterschiedlicher in der Zeichnung dargestellte Ausführungsbeispiele erläutert. Es zeigen: Fig. 1 : eine schematische Prinzipdarstellung eines Dehnströmungs- Trennschicht-Reaktors gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung,Further features, details and advantages of the invention will be explained with reference to various embodiments illustrated in the drawings. Show it: 1 is a schematic diagram of a Dehnströmungs- separation layer reactor according to a first embodiment of the present invention,
Fig. 2: eine Schnittdarstellung durch einen Dehnströmungs-Trennschicht- Reaktor in leicht abgewandelter Ausgestaltung zur Darstellung gemäß Fig. 1 ,2 is a sectional view through a Dehnströmungs separating layer reactor in a slightly modified embodiment for the representation of FIG. 1,
Fig. 3: einen Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung,FIG. 3: a stretch-flow separating layer reactor according to a further embodiment of the invention, FIG.
Fig. 4: eine weitere alternative Ausgestaltung eines Dehnströmungs- Trennschicht-Reaktors gemäß der vorliegenden Erfindung und4 shows a further alternative embodiment of an expansion flow separation reactor according to the present invention and
Fig. 5: wiederum eine weitere alternative Ausgestaltung eines Dehnströmungs- Trennschicht-Reaktors gemäß der vorliegenden Erfindung.5 shows yet another alternative embodiment of a stretch-flow separating layer reactor according to the present invention.
Der in Fig. 1 dargestellte Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor 10 weist zunächst einen flachen Kanal 12 auf. Auf den sich gegenüber liegenden Seiten werden ein Edukt A 14 und ein Edukt B 16 eingespeist. Zur Einspeisung sind hier entsprechende Speisepumpen 18 und 20 dargestellt. Mittig von oben wird in den Kanal 12 über eine Pumpe 22 ein Trennfluid 24, beispielsweise Wasser eingespeist. Wesentlich ist es, dass das Trennfluid 24 mit den Edukten 14 und 16 nicht reagiert. Das Trennfluid kann mit den Edukten mischbar oder nicht mischbar sein. Es bildet sich die in der Fig. 1 dargestellte laminare Schichtströmung mit drei Schichten, nämlich dem Edukt A, dem Trennfluid und dem Edukt B.The expansion flow separation layer reactor 10 shown in FIG. 1 initially has a flat channel 12. On the opposite sides, a reactant A 14 and a reactant B 16 are fed. For feeding in here corresponding feed pumps 18 and 20 are shown. Centrally from above, a separating fluid 24, for example water, is fed into the channel 12 via a pump 22. It is essential that the separating fluid 24 does not react with the educts 14 and 16. The separating fluid may be miscible or immiscible with the educts. The laminar layer flow with three layers shown in FIG. 1 is formed, namely the starting material A, the separating fluid and the starting material B.
An den Kanal 12 schließt sich eine Dehnungszone (Beschleunigungszone) 26 an, die im vorliegenden Fall aus einer sich konvergent verjüngenden Schlitzdüse 26 besteht. Hierdurch wird die Schichtströmung zu sehr dünnen, mit hoher Geschwindigkeit laminar strömenden Schichten ausgezogen. Dabei werden beispielsweise Schichtdicken von 0,2 mm, Strömungsgeschwindigkeiten von 100 m/s erreicht, oh- ne dass hier eine Reaktion zwischen den Edukten stattfindet. In der Fig. 1 schließt sich an die Schlitzdüse 26 die Turbulenzerzeugungseinrichtung 28 an, die in diesem Ausführungsbeispiel eine divergente Erweiterung darstellt. Hier werden schlagartig starke Turbulenzen erzeugt, so dass es innerhalb einer sehr kurzen Strömungsstrecke zu einer vollkommenen Vermischung der dünnen Schichten kommt, also eine möglichst gute Vermischung folgt. Im Ergebnis wird das feinkörnige Produkt 30 aus dem Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor 10 abgezogen.Adjoining the channel 12 is an expansion zone (acceleration zone) 26, which in the present case consists of a convergently tapered slot nozzle 26. As a result, the layer flow is pulled out to very thin laminar flowing layers at high speed. In this case, layer thicknesses of 0.2 mm, flow velocities of 100 m / s are achieved, for example. ne that here a reaction between the educts takes place. In FIG. 1, the slot nozzle 26 is adjoined by the turbulence generating device 28, which in this exemplary embodiment represents a divergent extension. Here, sudden strong turbulences are generated, so that it comes within a very short flow path to a perfect mixing of the thin layers, so follows the best possible mixing. As a result, the fine-grained product 30 is withdrawn from the expansion-flow separation layer reactor 10.
Fig. 2 zeigt den Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor 10, der im Wesentlichen dem Aufbau gemäß der Fig. 1 entspricht. Hier sind jeweils die Einlaufe 32, 34 und 36 für die Edukte A und B sowie das Trennfluid dargestellt. Innerhalb des Kanals 12 sind in dieser Bauausführung Leitbleche 38 vorgesehen, die zu einer Trennung der jeweiligen Strömungen des Edukts A, des Edukts B und des Trennfluids im Einströmbereich, d. h. im Bereich der Einlasse 32, 34 und 36 führt.FIG. 2 shows the expansion flow separation layer reactor 10, which substantially corresponds to the construction according to FIG. Here, in each case the inlet 32, 34 and 36 for the reactants A and B and the separating fluid are shown. Within the channel 12 baffles 38 are provided in this construction, leading to a separation of the respective flows of the reactant A, the reactant B and the separating fluid in the inflow, d. H. in the area of the inlets 32, 34 and 36 leads.
In Fig. 3 ist eine geringfügige Abwandlung des Dehnströmungs-Trennschicht- Reaktors 10 gemäß der Figuren 1 und 2 dargestellt. Hier wird jeweils von oben an drei Stellen Trennfluid 24 zugeführt, wobei ebenfalls von oben in den Kanal 10 zwischen dem Trennfluid Schichten, zunächst das Edukt A 14 und das Edukt B 16, zugeführt wird. Zwischen den Zuführbereichen des Trennfluids 24 und der Edukte A und B 14 und 16 sind jeweils Trennbleche 38 angeordnet, die ein anfängliches Trennen der Strömungen sichern. In dieser Ausführungsform wird also zwischen Edukt A und Wandung des Kanals 10 bzw. Edukt B und Wandung des Kanals 10 jeweils Trennfluid eingeleitet, so dass eine unerwünschte Berührung zwischen Edukt A bzw. B und Wandung des Kanals 12 vermieden wird.FIG. 3 shows a slight modification of the expansion-flow separating layer reactor 10 according to FIGS. 1 and 2. Here, separating fluid 24 is supplied in each case from above at three points, layers likewise being introduced from above into the channel 10 between the separating fluid, first the educt A 14 and the educt B 16. Between the feed regions of the separating fluid 24 and the educts A and B 14 and 16, in each case separating plates 38 are arranged, which ensure an initial separation of the flows. In this embodiment, separation fluid is thus introduced between educt A and wall of the channel 10 or educt B and wall of the channel 10, so that an undesired contact between educt A or B and wall of the channel 12 is avoided.
Eine alternative Ausgestaltung eines Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktors 10 ergibt sich aus der Darstellung gemäß Fig. 4. Oben ist eine Draufsicht auf den Kanal 12 und unten ist eine Schnittdarstellung des Kanals 12 gezeigt. Hier wird deutlich, dass der Kanal hier eine rotationssymmetrische Anordnung aufweist und dass er vier Einlasse 40, 42, 44 und 46 zum tangentialen Einführen des Edukts A 14, einer ersten Trennflüssigkeit 24, des zweiten Edukts B 16 und einer zweiten Trenn- flüssigkeit 25 besitzt. Durch die tangentiale Zuführung dieser Strömungskomponenten entsteht eine Drehströmung 48, die in dem rotationssymmetrischen Kanal 12 durch den zentrisch angeordneten Kegel 50 unterstützt wird. An den rotationssymmetrischen Kanal 12 schließt sich mittig unterhalb die Schlitzdüse 26 zum Ausziehen der Edukt- bzw. Trennfluidströmung an, wobei in dieser Ausführungsvariante die laminaren Strömungsschichten sich in einer Rotationsbewegung hin zur Öffnung bewegen, um dann als Freistrahl 52 auszutreten. Durch Auftreffen auf eine Prallplatte 54 wird dann die plötzliche turbulente Mikrovermischung erreicht.An alternative embodiment of a stretch-flow separating layer reactor 10 results from the illustration according to FIG. 4. Above is a top view of the channel 12 and below a sectional view of the channel 12 is shown. Here it is clear that the channel here has a rotationally symmetrical arrangement and that it has four inlets 40, 42, 44 and 46 for the tangential introduction of the educt A 14, a first separating liquid 24, the second starting material B 16 and a second separating liquid 25 has. The tangential supply of these flow components creates a rotary flow 48, which is supported in the rotationally symmetrical channel 12 by the centrally arranged cone 50. The slit nozzle 26 for extracting the educt or separating fluid flow adjoins the rotationally symmetrical channel 12 in the middle, wherein in this embodiment the laminar flow layers move in a rotational movement toward the opening, in order then to emerge as a free jet 52. By hitting a baffle 54, the sudden turbulent micro-mixing is then achieved.
In der Darstellung gemäß Fig. 5 ist wiederum eine alternative Ausgestaltung der Erfindung gezeigt. Grundsätzlich ist hier eine ähnliche Ausgestaltung wie in den Figuren 1 und 3 wiedergegeben, wobei hier das Edukt A 14 und das Edukt B 16 jeweils seitlich oben in den Kanal 12 eingeleitet werden, wobei mittig von oben die Trennflüssigkeit 24 eingeleitet wird. An den Kanal 12 schließt sich auch hier wieder die sich konvergent verjüngende Schlitzdüse 26 an, von wo aus die hier noch getrennt vorliegenden Schichten in einem Freistrahl austreten. Dieser Freistrahl wird in eine Flüssigkeit 56 geleitet, die in einem Behälter 58 enthalten ist. Der Freistrahl trifft in einer Mischzone 60 auf die Flüssigkeit 56 und führt zu einer schnellen turbulenten Mikrovermischung. Das Produkt 30 kann dann aus dem Behälter 58 abgezogen werden. In the illustration according to FIG. 5, an alternative embodiment of the invention is again shown. Basically, here is a similar embodiment as shown in Figures 1 and 3, in which case the reactant A 14 and the starting material B 16 are each introduced laterally into the top of the channel 12, wherein the separating liquid 24 is introduced centrally from above. The convergent tapered slot nozzle 26 again adjoins the channel 12, from where the layers which are still present separately here emerge in a free jet. This free jet is directed into a liquid 56 contained in a container 58. The free jet strikes the liquid 56 in a mixing zone 60 and leads to rapid turbulent micromixing. The product 30 may then be withdrawn from the container 58.

Claims

21.09.2006 02947-06 La/es21.09.2006 02947-06 La / es
Brandenburgische Technische Universität Cottbus D-03046 CottbusBrandenburg Technical University Cottbus D-03046 Cottbus
Dehnströmungs-Trennschicht-ReaktorExtensional flow layer-separating reactor
Patentansprücheclaims
1. Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor mit einem Kanal, in den mindestens zwei Edukte und mindestens ein diese räumlich trennendes Trennfluid eingespeist werden, einer an den Kanal anschließenden Dehnzone zum Ausziehen der Edukt- bzw. Trennfluidströmungen in weitgehend laminare, mit erhöhter Geschwindigkeit fließende Schichten und einer anschließenden Turbulenzerzeugungseinrichtung zur Erzeugung einer turbulenten Mikrovermischung der Edukte.1. Dehnströmungs separation layer reactor having a channel, are fed to the at least two starting materials and at least one of these spatially separating separating fluid, an adjoining the duct expansion zone for extracting the Edukt- or separating fluid flows into largely laminar, with increased speed flowing layers and a subsequent turbulence generating device for generating a turbulent micro-mixing of the educts.
2. Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Turbulenzerzeugungseinrichtung durch eine divergente Erweiterung der Düse gebildet ist. 2. Dehnströmungs separation layer reactor according to claim 1, characterized in that the turbulence generating means is formed by a divergent extension of the nozzle.
3. Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Turbulenzerzeugungseinrichtung durch eine gegenüber der Düse angeordnete Prallplatte gebildet ist.3. Dehnströmungs separation layer reactor according to claim 1, characterized in that the turbulence generating means is formed by a flapper arranged opposite the nozzle.
4. Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Turbulenzerzeugungseinrichtung durch ein gegenüber der Düse angeordnetes Flüssigkeitsreservoir gebildet ist.4. Dehnströmungs separation layer reactor according to claim 1, characterized in that the turbulence generating means is formed by a nozzle disposed opposite the liquid reservoir.
5. Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Turbulenzerzeugungseinrichtung durch einen Resonator gebildet ist.5. Dehnströmungs separation layer reactor according to claim 1, characterized in that the turbulence generating means is formed by a resonator.
6. Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Turbulenzerzeugungseinrichtung dadurch gebildet ist, daß ein Schall- bzw. Ultraschallstrahl schräg bzw. senkrecht auf die laminare Schichtströmung gerichtet wird.6. Dehnströmungs separation layer reactor according to claim 1, characterized in that the turbulence generating means is formed by that a sonic or ultrasonic beam is directed obliquely or perpendicular to the laminar layer flow.
7. Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kanal als flacher Strömungskanal ausgebildet ist.7. expansion flow separating layer reactor according to one of the preceding claims, characterized in that the channel is formed as a flat flow channel.
8. Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Edukte seitlich in den Kanal eingeführt werden, während das Trennfluid mittig zwischen diesen eingeführt wird.8. stretch-flow separation layer reactor according to any one of the preceding claims, characterized in that the educts are introduced laterally into the channel, while the separating fluid is inserted centrally between them.
9. Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Einströmbereich der Edukte Leitbleche angeordnet sind.9. Dehnströmungs separation layer reactor according to one of the preceding claims, characterized in that guide plates are arranged in the inflow region of the starting materials.
10. Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich Trennfluid im Bereich zwischen den Edukten und der Kanalwandung führbar ist. 10. Dehnströmungs separation layer reactor according to one of the preceding claims, characterized in that in addition separating fluid in the region between the educts and the channel wall is feasible.
11. Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kanal als rotationssymmetrischer Körper ausgebildet ist, in den die Edukte und das Trennfluid sequentiell auf Umfang als Tangentialströmung eingeführt werden.11. Dehnströmungs separating layer reactor according to one of the preceding claims, characterized in that the channel is formed as a rotationally symmetrical body, in which the educts and the separating fluid are sequentially introduced on the periphery as a tangential flow.
12. Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, daß im rotationssymmetrischen Kanal zentrisch ein Kegel zur Strömungsführung angeordnet ist.12. Dehnströmungs separation layer reactor according to claim 11, characterized in that a cone for flow guidance is arranged centrally in the rotationally symmetrical channel.
13. Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Dehnzone zur Erzeugung einer Schichtenströmung aus einer sich konsequent verjüngenden Schichtendüse besteht.13. stretch flow separation layer reactor according to one of claims 1 to 10, characterized in that the expansion zone for generating a layer flow of a consequent tapered layer nozzle consists.
14. Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Dehnzone zur Erzeugung einer Rotationsströmung aus einer sich konsequent verjüngenden Runddüse besteht.14. stretch flow separating layer reactor according to one of claims 1 to 13, characterized in that the expansion zone for generating a rotational flow of a consequent tapered round nozzle.
15. Dehnströmungs-Trennschicht-Reaktor nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dehnzone aus einer sich konsequent verjüngenden Düse und einem Freistrahl besteht. 15. Dehnströmungs separating layer reactor according to one of the preceding claims, characterized in that the expansion zone consists of a consequent tapered nozzle and a free jet.
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