EP1664371A1 - Device for coating the inside of hollow bodies - Google Patents

Device for coating the inside of hollow bodies

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Publication number
EP1664371A1
EP1664371A1 EP04801924A EP04801924A EP1664371A1 EP 1664371 A1 EP1664371 A1 EP 1664371A1 EP 04801924 A EP04801924 A EP 04801924A EP 04801924 A EP04801924 A EP 04801924A EP 1664371 A1 EP1664371 A1 EP 1664371A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
hollow body
heating
coated
coating
thermally conductive
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP04801924A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Hannelore Benien
Lluis Gimeno-Fabra
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Airbus Defence and Space GmbH
Original Assignee
EADS Deutschland GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by EADS Deutschland GmbH filed Critical EADS Deutschland GmbH
Publication of EP1664371A1 publication Critical patent/EP1664371A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/08—Details peculiar to crucible or pot furnaces
    • F27B14/14—Arrangements of heating devices
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/04—Coating on selected surface areas, e.g. using masks
    • C23C16/045—Coating cavities or hollow spaces, e.g. interior of tubes; Infiltration of porous substrates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/06—Crucible or pot furnaces heated electrically, e.g. induction crucible furnaces with or without any other source of heat

Definitions

  • the present invention relates to a device for internally coating hollow bodies according to the preamble of claim 1.
  • the device according to the invention for example, rocket engines, combustion chamber walls, turbine blades or other hollow profiles with an inner diameter of less than or equal to 15 mm can be coated.
  • a device for coating an elongated interior of a hollow body is known.
  • a plasma-assisted CVD (“chemical vapor deposition”) process is used without the need for separate heating of the hollow body.
  • Narrow cavities can also be coated with a relatively high deposition rate, but this requires a lot of equipment and also here there are problems with very narrow or complicated geometries.
  • the hollow body is heated to a predetermined temperature in a heating phase by means of plasma, in particular an O 2 plasma.
  • Inductive heating of a hollow body to be coated which consists of electrically conductive material, is used, for example, in the coating of combustion chamber inner walls.
  • an inductor surrounds the combustion chamber, into which a reaction stream generated by means of CVD or MOCVD processes for vapor phase deposition is introduced in order to coat its inner wall (FIG. 1a).
  • Such an arrangement is known in technical terms as a "hot wall” arrangement, in contrast to a “cold wall” arrangement in which, as shown in FIG. 1b, a tube is arranged between the inductor and the combustion chamber to be coated , wherein the reaction gas is passed through the tube such that both the inner and outer walls of the combustion chamber are coated.
  • the present invention has for its object to provide a device for the inner coating of hollow bodies, which can be used easily, flexibly and universally, both for electrically conductive and electrically non-conductive hollow bodies.
  • a device for internally coating hollow bodies which comprises an evaporation unit for generating a reaction gas and a coating unit in which a hollow body to be coated is arranged, the evaporation unit being connected to the coating unit via an inlet device for introducing the reaction gas into the cross section of the Hollow body is connected and the hollow body is heated to a suitable temperature for vapor phase deposition, and is characterized in that a heating device is provided for heating the hollow body, which surrounds the hollow body to be coated and an electrical insulator surrounding it, with an electrical insulator and hollow body between thermally conductive medium is arranged.
  • the arrangement of a medium with a correspondingly good thermal conductivity (approx. 40 to 130 W / km) between the electrical insulator and the hollow body ensures a very good and uniform heat transfer from the heating device to the hollow body, regardless of the material of the hollow body.
  • a powdery material as a thermally conductive medium, since it adapts to any shape or geometry and also fills corner areas, edges, etc. homogeneously. In this way, very good heat transfer to the hollow body is guaranteed, even with complex geometries.
  • the fine powder particles nestle seamlessly against the hollow body to be coated, which also significantly reduces the problem of "hot spots" or other irregularities.
  • liquid or solid media can also be used, the latter being used above all when the shape or geometry is not critical. Such liquid or solid media usually have to be cleaned before they are used. The cleaning can be done chemically, for example.
  • the heating device it is advantageous for electrical heating to use a ceramic powder, since ceramic powder generally has a higher melting point than metallic materials. With inductive heating, TiN powder is particularly advantageous. In addition, copper, aluminum oxide or copper silver powder are particularly useful. Of course, other powders can also be used, provided they have the required properties. Furthermore, it is expedient for the heating device to be a heating winding (for example a coil) which, depending on the type of thermally conductive medium, heats it electrically or inductively. It is also advantageous here that the heating device does not have to be adapted to the hollow body to be coated, but that only a single heating device is required, regardless of the shape or geometry of the hollow body to be coated.
  • the present invention only the space between the hollow body and the electrical insulator has to be filled with powder or another suitable medium without the heating device itself having to be modified in any way. This simplifies the devices and methods used hitherto to a high degree and makes the present invention extremely flexible and easy to handle, since no expensive or complex conversions, modifications, etc. are required.
  • the heating device extends at least over the entire length of the hollow body to be coated.
  • a protrusion of the heating device is harmless, so that generally no further modification of the heating device is required even when coating hollow bodies of different lengths.
  • a corresponding temperature profile can be set over the entire length of the hollow body, which in turn ensures a uniform coating is required.
  • This temperature profile can, for example, have a temperature gradient in order to compensate for a depletion of the precursor in the flow direction of the reaction gas introduced into the hollow body due to rising temperatures.
  • changes in the flow rate of the reaction gas caused by geometry can be compensated for by appropriate setting of the temperature profile.
  • a CVD or MOCVD reactor is preferably provided in the evaporation unit.
  • the required reaction gas is generated in a known manner in the form of a hot, thermal steam, which is directed to the appropriate point and thermally decomposed there and deposited on the heated hollow body.
  • the inlet device is a thermally conductive element which is in contact with the hollow body to be coated and has the same cross section as the end of the hollow body to be coated which points in the direction of the evaporation unit.
  • the thermal element thermal conductivity typically 70 W / km
  • the thermal element ensures uniform heating of the hollow body to be coated, in particular at the transition between the evaporation unit and the coating unit or at the lower end of the hollow body. Furthermore, simple adaptation to different hollow bodies with different cross sections is possible by exchanging correspondingly dimensioned thermally conductive elements.
  • the thermally conductive element it is particularly expedient for the thermally conductive element to extend radially from the end of the hollow body pointing in the direction of the evaporation unit to the electrical insulator.
  • a steep temperature drop is achieved at this end of the hollow body in an analogous manner, so that a constant temperature profile is ensured from one end of the hollow body to the other end. This ensures a uniform coating of the hollow body even with longer arrangements.
  • both the electrical insulator and the heating device which surround the hollow body to be coated, are located within the coating unit.
  • This is a so-called "insert” arrangement, in which the heating device generally has small dimensions and only a relatively small amount of powder is required.
  • a further embodiment is advantageous.
  • the electrical insulator surrounding the hollow body forms at least part of the wall of the coating unit.
  • the coating unit itself or a part thereof represents the electrical insulator. Consequently, in this embodiment the heating device surrounds the coating unit itself.
  • the heating device used in this embodiment will generally have larger dimensions than in the "insert" arrangement.
  • This embodiment again represents a very universal arrangement, since the hollow body and the space only need to be replaced when the coating is renewed between the hollow body and the coating unit must be filled with an appropriately selected powder.
  • compared to the first Embodiment requires a larger amount of powder. However, this is usually not a disadvantage because the powders are cheap.
  • Fig. 2 is a schematic representation for explaining a known electrical heating
  • 3a shows a first embodiment of the device according to the invention for the internal coating of hollow bodies
  • FIG. 3b shows a temperature profile over the length of the hollow body shown in FIG. 3a.
  • Fig. 4 shows a second embodiment according to the present invention, which shows a so-called "insert" arrangement.
  • FIGS. 1 and 2 show the known heating methods (inductive or electrical) described at the outset, which are usually used in the coating of hollow bodies by means of vapor phase deposition. Only the hollow body 4 to be coated and a heating device 7 are shown in a highly simplified representation. In the arrangement according to FIG. 1 b, a tube 10 between the hollow body 4 and the heating device 7 is also shown. The reaction gas generated in an evaporation unit (not shown) is introduced into the hollow body 4 in the direction of the arrow. In FIG. 1a (“hot wall” arrangement) and 1b (“cold wall” arrangement), the heating device 7 is an inductor and in FIG 2, the heater is an electric heating coil. Inductive heating with an arrangement according to FIGS.
  • the hollow body 4 to be coated consists of an electrically conductive material.
  • the hollow body 4 consists of a ceramic material, an electrical heating according to FIG. 2 is required, the heating device being in direct contact with the hollow body.
  • hot spots spot
  • Figure 3a shows a first embodiment of the device according to the invention. It comprises an evaporation unit 1 for generating a reaction gas and a coating unit 3 connected to it via an inlet device 2 and which is evacuated.
  • a connection 11 is formed on the coating unit 3, which in the embodiment according to FIG. 3a has a bottle-neck-like shape.
  • a vacuum pump system (not shown) is connected via this connection 11.
  • the hollow body 4 to be coated is arranged within the coating unit 3 such that the reaction gas generated in the evaporation unit 1 flows through the cross section of the hollow body 4.
  • a CVD or MOCVD reactor is provided in the evaporation unit 1 to generate the reaction gas.
  • metal-organic precursors are vaporized in a known manner using a carrier gas (for example argon or oxygen).
  • a carrier gas for example argon or oxygen
  • the coating unit 3 can additionally be flooded with oxygen, but this is not explained further below, since these precautions are well known to the person skilled in the art.
  • no further details of the CVD or MOCVD process should be discussed, since they represent the general state of the art.
  • the inlet device 2 is a thermally conductive ring, the cross section of which corresponds to that of the hollow body 4, in order to ensure a seamless connection between the evaporation unit 1 and the coating unit 3.
  • the ring has a typical thermal conductivity of 70 W / km and is preferably electrically conductive. This means that it can be heated both inductively and electrically.
  • the ring extends radially to the coating unit 3.
  • a second thermally conductive ring 5 is provided, which is connected to the upper end 4b of the hollow body 4 - ie to the end of the hollow body 4 facing away from the evaporation unit 1 - and is radial extends to the coating unit 3.
  • a closed space 6 is formed between the rings 2, 5, the coating unit 3 and the outer wall of the hollow body 4.
  • the powder has a particle diameter of typically 0.3 mm, but smaller diameters are also possible, and consists of electrically conductive or ceramic material, such as. B. copper powder, aluminum oxide powder, copper silver powder or titanium nitride powder, to name just a few examples.
  • the entire space 6 is filled with this powder, which, due to its fineness, conforms to any outer contour of the hollow body 4 and ensures uniform and sufficient heating of the hollow body to be coated, which will be described in more detail below.
  • a heating device 7 is provided, which symmetrically surrounds the hollow body 4 and the coating unit 3 in the embodiment shown in FIG. 3a.
  • the heating device 7 is designed, for example, in the form of a heating winding (for example a coil) and is usually in contact with the coating unit 3.
  • the coating unit 3 typically consists of glass, molybdenum or other suitable, electrically insulating materials. Due to the heating device 7 and a compact, homogeneous filling of the space 6 with thermally conductive powder 12, an excellent heat transfer is ensured regardless of the type of the hollow body material, which brings about a reliable and uniform heating of the hollow body.
  • the powder particles 12 can be heated electrically or inductively, depending on the choice of the powder type.
  • the heating device extends at least over the entire longitudinal extent L of the hollow body.
  • the heating device 7 can also be designed in two or more stages (not shown) in order to obtain a uniform temperature profile over the entire length of the hollow body, which is a prerequisite for an even coating. Due to the two-stage or multi-stage design, a temperature gradient can also be provided in order to compensate for depletion of the precursor in the flow direction of the reaction gas or to make other geometrical or flow-related adjustments.
  • the presence of the rings 2 and 5 ensures a corresponding temperature profile during the decomposition or deposition phase, in particular at the ends 4a, 4b of the hollow body.
  • Both rings are each adapted to the corresponding cross section of the hollow body 4 to be coated and extend in the radial direction, as can be seen in FIG. 3a, to the coating unit 3.
  • the rings as in FIG shown, a steep temperature rise at both ends of the hollow body 4 ensures to ensure uniform heating over the entire length of the hollow body 4, which is a prerequisite for a uniform and thus high quality coating.
  • the required steep transition at the junction of the evaporation unit 1 and the coating unit 3 is necessary since the temperature (T1) required for the evaporation of, for example, metal-organic precursors must be kept constant within the evaporation unit 1. However, the temperature for deposition from the gas phase (T2) is higher. For comparison, the temperature profile is shown in dashed lines in FIG. 3b in the event that the second ring 5 is not present.
  • the use of the rings 2 and 5 also has the further advantage that the hollow body to be coated can be replaced quickly and easily and in the coating unit 3 by appropriate rings or differently shaped elements which are adapted to the respective cross section of the hollow body to be coated can be easily arranged.
  • the device according to the invention is thus extremely easy to handle and can be used flexibly, since simple adaptation to the hollow body is quickly possible.
  • FIG. 4 shows a further embodiment of the device according to the invention, which represents a so-called "insert" arrangement.
  • the device in turn comprises an evaporation unit 1 and a coating unit 3, which is connected to the latter via an inlet device 2.
  • a reaction gas is generated in the evaporation unit 1, for example by means of a CVD or MOCVD method, which in turn is introduced into the coating unit 3 in such a way that the reaction gas flows through the cross section of the hollow body 4 to be coated.
  • the heating device 7 is arranged within the coating unit 3.
  • a hollow cylinder 3 ' is also provided within the coating unit, which is the one to be coated Surrounds the hollow body 4.
  • the inlet device 2 is designed as a thermally conductive ring-shaped element, the cross section of which is in line with that in FIG. 3
  • thermally conductive ring 5 is provided at the other end 4b, which, like the first ring 2, extends radially up to the hollow cylinder 3 ', so that a closed space 6 is again formed between the hollow cylinder 3' and the hollow body 4.
  • this space 6 is filled with a thermally conductive medium 12, preferably a powdery material (e.g. copper powder, aluminum oxide powder, copper silver powder, titanium nitride powder or the like).
  • the hollow cylinder 3 ′ is in turn provided with a heating device 7, for example a heating winding or heating coil, which is in contact with the latter in order to ensure good heat transfer to the powder 12.
  • a heating device 7 for example a heating winding or heating coil, which is in contact with the latter in order to ensure good heat transfer to the powder 12.
  • the heating of the hollow body 4 is thus implemented indirectly via the heating via the thermally conductive powder 12 arranged in the intermediate space 6.
  • the heating can take place electrically or inductively and can be used regardless of the material of the hollow body 4 to be coated.
  • the thermally conductive rings 5, 6 simultaneously ensure homogeneous heating of the hollow body 4, in particular at its upper and lower ends 4a, 4b.

Abstract

The invention relates to a device for coating the inside of hollow bodies, said device comprising an evaporation unit (1) for producing a reaction gas, and a coating unit (3) containing a hollow body to be coated, the evaporation unit (1) being connected to the coating unit by means of an admission device (2) in order to introduce the reaction gas into the cross-section of the hollow body (4), and the hollow body being heated to a suitable temperature for vapour phase deposition. A heating device (7) is provided for heating the hollow body (4), said heating device surrounding both the hollow body (4) to be coated and an electrical insulator (3; 3') surrounding the same. A thermoconductive medium (12) is arranged between the electrical insulator (3; 3') and the hollow body (4).

Description

Vorrichtung zum Innenbeschichten von Hohlkörpern Device for the internal coating of hollow bodies
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Innenbeschichten von Hohlkörpern gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung können beispielsweise Raketentriebwerke, Brennkammerwände, Turbinenschaufeln oder andere Hohlprofile mit Innendurchmesser kleiner oder gleich 15 mm beschichtet werden.The present invention relates to a device for internally coating hollow bodies according to the preamble of claim 1. With the device according to the invention, for example, rocket engines, combustion chamber walls, turbine blades or other hollow profiles with an inner diameter of less than or equal to 15 mm can be coated.
Mehrere Beschichtungstechniken, wie beispielsweise thermisches Spritzen, Sputtern, Laserablation oder Dampfphasenabscheidung, sind bekannt, die zum Abscheiden von Schichten mit gewünschten Eigenschaften verwendet werden. Mit Hilfe dieser Techniken können Gegenstände abgedichtet oder vor Verschleiß und Korrosion geschützt werden, um nur einige Anwendungsbeispiele zu nennen. Allerdings ist die Beschichtung von Bauteilen komplizierter Geometrie sowie eine Beschichtung hohler Bauteile (z. B. Triebwerksdüsen, Kleintriebwerke, Tragflächenprofile etc.) problematisch, da derartige Strukturen nur schwer zugänglich sind, was in der Regel zu einer ungleichmäßigen, undichten bzw. porösen und damit schlechten Beschichtung führt.Several coating techniques are known, such as thermal spraying, sputtering, laser ablation or vapor phase deposition, which are used to deposit layers with desired properties. With the help of these techniques, objects can be sealed or protected against wear and corrosion, to name just a few application examples. However, the coating of components of complicated geometry and a coating of hollow components (e.g. engine nozzles, small engines, wing profiles, etc.) is problematic, since such structures are difficult to access, which usually leads to an uneven, leaky or porous and therefore poor coating results.
Aus DE-OS 38 21 815 ist eine Vorrichtung zur Beschichtung eines länglichen Innenraumes eines Hohlkörpers bekannt. Dabei wird ein plasmagestütztes CVD (engl. „chemical vapour deposition")- Verfahren verwendet, ohne dass ein gesondertes Beheizen des Hohlkörpers erforderlich ist. Hierbei können auch engere Hohlräume mit verhältnismäßig hoher Abscheidrate beschichtet werden, allerdings ist ein hoher apparativer Aufwand nötig und auch hier bestehen Probleme bei sehr engen bzw. komplizierten Geometrien.From DE-OS 38 21 815 a device for coating an elongated interior of a hollow body is known. A plasma-assisted CVD ("chemical vapor deposition") process is used without the need for separate heating of the hollow body. Narrow cavities can also be coated with a relatively high deposition rate, but this requires a lot of equipment and also here there are problems with very narrow or complicated geometries.
Daneben ist aus DE 196 29 877 C1 ein CVD-Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung zur Innenbeschichtung von Hohlkörpern bekannt, wobei fürIn addition, from DE 196 29 877 C1 a CVD method and a corresponding device for the internal coating of hollow bodies are known, whereby for
Überwachungszwecke ein sogenanntes Plasma-Impuls- Verfahren verwendet wird. Auch hier erfolgt die Erwärmung des Hohlkörpers auf eine vorbestimmte Temperatur in einer Aufheizphase mittels Plasma, insbesondere eines O2- Plasmas.Monitoring purposes a so-called plasma pulse method is used. Here, too, the hollow body is heated to a predetermined temperature in a heating phase by means of plasma, in particular an O 2 plasma.
Verwendet man übliche chemische Dampfphasen-Abscheidungsverfahren (z. B. CVD oder MOCVD (engl. „metal organic chemical vapour deposition")), so ist eine gesonderte Erwärmung des zu beschichtenden Hohlkörpers erforderlich. Dies erfolgt beispielsweise, wie in DE 25 23 257 C1 beschrieben, induktiv, unter Verwendung einer in Längsrichtung des zu beschichtenden Hohlkörpers verschiebbaren Induktionsspule. Nachteil hierbei ist jedoch, dass bei einer derartigen induktiven Erwärmung lediglich ein elektrisch leitender Hohlkörper beschichtet werden kann. Für den Fall, dass die Beschichtung eines keramischen oder eines andern, nicht-elektrisch leitenden Körpers gewünscht wird, sind andere Vorkehrungen erforderlich.If conventional chemical vapor deposition processes (eg CVD or MOCVD ("metal organic chemical vapor deposition")) are used, then separate heating of the hollow body to be coated is necessary. This is done, for example, as in DE 25 23 257 C1 described, inductively, using an induction coil which can be moved in the longitudinal direction of the hollow body to be coated.However, the disadvantage here is that with such inductive heating, only an electrically conductive hollow body can be coated, in the event that the coating of a ceramic or another, not -electrically conductive body is desired, other precautions are required.
Ein induktives Beheizen eines zu beschichtenden, aus elektrisch leitendem Material bestehenden Hohlköpers wird beispielsweise bei der Beschichtung von Brennkammer-Innenwänden verwendet. Hierbei umgibt ein Induktor die Brennkammer, in die ein mittels CVD- oder MOCVD- Verfahren generierter Reaktionsstrom zur Dampfphasenabscheidung eingeleitet wird, um deren Innenwand zu beschichten (Fig. 1a). Eine derartige Anordnung wird in der Fachsprache bekanntlich als "hot-wall"- Anordnung bezeichnet, im Gegensatz zu einer "cold-wall"- Anordnung, bei der, wie in Fig. 1b dargestellt, zwischen Induktor und zu beschichtender Brennkammer ein Rohr angeordnet ist, wobei das Reaktionsgas derart durch das Rohr geleitet wird, dass sowohl Innen- als auch Außenwand der Brennkammer beschichtet werden.Inductive heating of a hollow body to be coated, which consists of electrically conductive material, is used, for example, in the coating of combustion chamber inner walls. Here, an inductor surrounds the combustion chamber, into which a reaction stream generated by means of CVD or MOCVD processes for vapor phase deposition is introduced in order to coat its inner wall (FIG. 1a). Such an arrangement is known in technical terms as a "hot wall" arrangement, in contrast to a "cold wall" arrangement in which, as shown in FIG. 1b, a tube is arranged between the inductor and the combustion chamber to be coated , wherein the reaction gas is passed through the tube such that both the inner and outer walls of the combustion chamber are coated.
Ferner besteht die Möglichkeit eines elektrischen Beheizens des zu beschichtenden Hohlkörpers, bei dem der Hohlkörper in elektrisch leitendem Kontakt mit einer elektrischen Heizung steht (Fig. 2). Hierbei sind in der Regel sehr hohe Heizleistungen erforderlich, da Temperaturen bis zu ca. 1300° C erforderlich sind. Problematisch ist, dass sich der Hohlkörper beim Heizen ausdehnt. Dies bedeutet, dass ein gleichmäßiger Kontakt und damit eine gleichmäßige thermische Übertragung nur schwer zu realisieren ist, was wiederum eine schlechtere Beheizung zur Folge hat und damit zu einer schlechteren Beschichtung führen kann. Ein weiterer Nachteil ist, dass durch die Form der elektrischen Heizung, beispielsweise eine Heizwicklung oder eine Spule, eine ungleichmäßige Erwärmung der Struktur erfolgt, da auf Grund der Wicklungsform in manchen Bereichen ein besserer Kontakt mit dem Hohlkörper besteht als in anderen. Dies führt zur Bildung von sogenannten heißen Punkten (engl.: "hot spots"), was ebenfalls eine ungleichmäßige Erwärmung zur Folge hat. Die "hot spots" stellen insbesondere bei Keramiken, auf Grund deren geringerer Leitfähigkeit, ein Problem dar. Somit kann es bei einer elektrischen Beheizungen zu einer ungleichmäßigen Beschichtung führen, was für viele Anwendungen von Nachteil ist.Furthermore, there is the possibility of electrically heating the hollow body to be coated, in which the hollow body is in electrically conductive contact with an electrical heater (FIG. 2). As a rule, very high heating outputs are required, as temperatures can reach up to approx. 1300 ° C required are. The problem is that the hollow body expands when heated. This means that a uniform contact and thus a uniform thermal transfer is difficult to achieve, which in turn results in poorer heating and thus in poorer coating. A further disadvantage is that the shape of the electrical heating, for example a heating winding or a coil, results in an uneven heating of the structure, since the shape of the winding makes better contact with the hollow body in some areas than in others. This leads to the formation of so-called "hot spots", which also results in uneven heating. The "hot spots" represent a problem, particularly in the case of ceramics, because of their lower conductivity. Thus, electrical heating can lead to an uneven coating, which is disadvantageous for many applications.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Innenbeschichtung von Hohlkörpern zu schaffen, die einfach, flexibel und universell, sowohl für elektrisch leitende als auch elektrisch nicht leitende Hohlkörper, einsetzbar ist.The present invention has for its object to provide a device for the inner coating of hollow bodies, which can be used easily, flexibly and universally, both for electrically conductive and electrically non-conductive hollow bodies.
Die Aufgabe wird durch eine Vorrichtung zum Innenbeschichten von Hohlkörpern gelöst, die eine Verdampfungseinheit zum Erzeugen eines Reaktionsgases sowie eine Beschichtungseinheit umfasst, in welcher ein zu beschichtender Hohlkörper angeordnet ist, wobei die Verdampfungseinheit über eine Einlasseinrichtung an die Beschichtungseinheit zum Einleiten des Reaktionsgases in den Querschnitt des Hohlkörpers angeschlossen ist und der Hohlkörper auf eine geeignete Temperatur zur Dampfphasenabscheidung erwärmt ist, und dadurch gekennzeichnet ist, dass zum Erwärmen des Hohlkörpers eine Heizeinrichtung vorgesehen ist, die den zu beschichtenden Hohlkörper sowie einen diesen umgebenden elektrischen Isolator umgibt, wobei zwischen elektrischem Isolator und Hohlkörper ein thermisch leitfähiges Medium angeordnet ist. Durch die Anordnung eines Mediums mit entsprechend guter thermischer Leitfähigkeit (ca. 40 bis 130 W/Km) zwischen elektrischem Isolator und Hohlkörper wird eine sehr gute und gleichmäßige Wärmeübertragung von der Heizeinrichtung auf den Hohlkörper gewährleistet, unabhängig davon, aus welchem Material der Hohlkörper besteht.The object is achieved by a device for internally coating hollow bodies, which comprises an evaporation unit for generating a reaction gas and a coating unit in which a hollow body to be coated is arranged, the evaporation unit being connected to the coating unit via an inlet device for introducing the reaction gas into the cross section of the Hollow body is connected and the hollow body is heated to a suitable temperature for vapor phase deposition, and is characterized in that a heating device is provided for heating the hollow body, which surrounds the hollow body to be coated and an electrical insulator surrounding it, with an electrical insulator and hollow body between thermally conductive medium is arranged. The arrangement of a medium with a correspondingly good thermal conductivity (approx. 40 to 130 W / km) between the electrical insulator and the hollow body ensures a very good and uniform heat transfer from the heating device to the hollow body, regardless of the material of the hollow body.
Besonders zweckmäßig ist dabei, ein pulverförmiges Material als thermisch leitfähiges Medium zu verwenden, da es sich an jegliche Form bzw. Geometrie anpasst und auch Eckbereiche, Kanten etc. homogen ausfüllt. Auf diese Weise ist eine sehr gute Wärmeübertragung auf den Hohlkörper auch bei komplexen Geometrien gewährleistet. Die feinen Pulverpartikel schmiegen sich lückenlos an den zu beschichtenden Hohlkörper, wodurch zudem das Problem von "hot spots" oder anderen Unregelmäßigkeiten signifikant reduziert ist. Alternativ können auch flüssige oder feste Medien verwendet werden, wobei letztere vor allem dann Anwendung finden, wenn die Form bzw. Geometrie unkritisch ist. Derartige flüssige oder feste Medien müssen allerdings in der Regel vor ihrem Einsatz gereinigt werden. Die Reinigung kann beispielsweise chemisch erfolgen.It is particularly expedient to use a powdery material as a thermally conductive medium, since it adapts to any shape or geometry and also fills corner areas, edges, etc. homogeneously. In this way, very good heat transfer to the hollow body is guaranteed, even with complex geometries. The fine powder particles nestle seamlessly against the hollow body to be coated, which also significantly reduces the problem of "hot spots" or other irregularities. Alternatively, liquid or solid media can also be used, the latter being used above all when the shape or geometry is not critical. Such liquid or solid media usually have to be cleaned before they are used. The cleaning can be done chemically, for example.
Ferner ist es zweckmäßig ein derartiges pulverförmiges Material zu verwenden, das auch elektrisch leitend ist, welches sowohl induktiv als auch elektrisch erwärmt werden kann und somit ein hohes Maß an Flexibilität gewährleistet. Gleiches gilt für feste oder flüssige Medien, die alternativ eingesetzt werden können.Furthermore, it is expedient to use such a powdery material which is also electrically conductive, which can be heated both inductively and electrically and thus ensures a high degree of flexibility. The same applies to solid or liquid media that can be used alternatively.
Wenn besonders hohe Temperaturen erforderlich sind, ist es vorteilhaft beim elektrischen Heizen, ein keramisches Pulver zu verwenden, da keramische Pulver in der Regel einen höheren Schmelzpunkt aufweist als metallische Materialien. Bei einem induktiven Heizen ist insbesondere TiN-Pulver vorteilhaft. Besonders zweckmäßig sind darüber hinaus Kupfer-, Aluminiumoxid- oder Kupfersilberpulver. Selbstverständlich können auch andere Pulver verwendet werden, sofern sie die erforderlichen Eigenschaften haben. Ferner ist es zweckmäßig, dass die Heizeinrichtung eine Heizwicklung (z. B. eine Spule) ist, welche je nach Art des thermisch leitfähigen Mediums dieses elektrisch oder induktiv erwärmt. Vorteilhaft ist hierbei ferner, dass die Heizeinrichtung nicht an den zu beschichtenden Hohlkörper angepasst werden muss, sondern dass nur eine einzige Heizeinrichtung erforderlich ist, unabhängig von der Form bzw. Geometrie des zu beschichtenden Hohlkörpers. Bei der vorliegenden Erfindung muss lediglich der Raum zwischen Hohlkörper und elektrischem Isolator mit Pulver oder einem anderen geeignetem Medium gefüllt werden, ohne dass die Heizeinrichtung selbst in irgend einer Art und Weise modifiziert werden muss. Dies vereinfacht die bisher verwendeten Vorrichtungen und Verfahren zu einem hohen Maß und macht die vorliegende Erfindung äußerst flexibel und einfach handhabbar, da keine teuren bzw. aufwendigen Umbauten, Modifikationen etc. erforderlich sind.If particularly high temperatures are required, it is advantageous for electrical heating to use a ceramic powder, since ceramic powder generally has a higher melting point than metallic materials. With inductive heating, TiN powder is particularly advantageous. In addition, copper, aluminum oxide or copper silver powder are particularly useful. Of course, other powders can also be used, provided they have the required properties. Furthermore, it is expedient for the heating device to be a heating winding (for example a coil) which, depending on the type of thermally conductive medium, heats it electrically or inductively. It is also advantageous here that the heating device does not have to be adapted to the hollow body to be coated, but that only a single heating device is required, regardless of the shape or geometry of the hollow body to be coated. In the present invention, only the space between the hollow body and the electrical insulator has to be filled with powder or another suitable medium without the heating device itself having to be modified in any way. This simplifies the devices and methods used hitherto to a high degree and makes the present invention extremely flexible and easy to handle, since no expensive or complex conversions, modifications, etc. are required.
Um ein homogenes Temperaturprofil entlang der gesamten Längserstreckung des zu beschichtenden Hohlkörpers zu erhalten, ist es zweckmäßig, dass sich die Heizeinrichtung zumindest über die gesamte Länge des zu beschichtenden Hohlkörpers erstreckt. Ein Überstehen der Heizeinrichtung ist unschädlich, so dass auch beim Beschichten von unterschiedlich langen Hohlkörpern in der Regel keine weitere Modifikation der Heizeinrichtung erforderlich ist. rIn order to obtain a homogeneous temperature profile along the entire longitudinal extent of the hollow body to be coated, it is expedient that the heating device extends at least over the entire length of the hollow body to be coated. A protrusion of the heating device is harmless, so that generally no further modification of the heating device is required even when coating hollow bodies of different lengths. r
Für den Fall, dass relativ lange Hohlkörper (d. h. Hohlköper mit einer Längserstreckung L > 100 mm; beschichtet werden sollen, ist es vorteilhaft, die Heizeinrichtung zwei- oder mehrstufig auszubilden, wobei die jeweiligen Stufen der Heizeinrichtung separat ansteuerbar sind. Dadurch ist auch bei langen Hohlkörpern ein entsprechendes Temperaturprofil über die gesamte Länge des Hohlkörpers einstellbar, was wiederum für eine gleichmäßige Beschichtung erforderlich ist. Dieses Temperaturprofil kann beispielsweise einen Temperaturgradienten aufweisen, um eine Verarmung des Precursors in Strömungsrichtung des in den Hohlkörper eingeleiteten Reaktionsgases durch ansteigende Temperaturen auszugleichen. In analoger Weise können durch entsprechende Einstellung des Temperaturprofils beispielsweise geometriebedingte Änderungen der Strömungsgeschwindigkeit des Reaktionsgases ausgeglichen werden.In the event that relatively long hollow bodies (ie hollow bodies with a longitudinal extension L> 100 mm; are to be coated), it is advantageous to design the heating device in two or more stages, the respective stages of the heating device being controllable separately A corresponding temperature profile can be set over the entire length of the hollow body, which in turn ensures a uniform coating is required. This temperature profile can, for example, have a temperature gradient in order to compensate for a depletion of the precursor in the flow direction of the reaction gas introduced into the hollow body due to rising temperatures. Analogously, changes in the flow rate of the reaction gas caused by geometry, for example, can be compensated for by appropriate setting of the temperature profile.
Zur Dampfphasenabscheidung aus dem in den Querschnitt des Hohlkörpers eingeleiteten Reaktionsgases, ist in der Verdampfungseinheit vorzugsweise ein CVD- oder MOCVD- Reaktor vorgesehen. Auf diese Weise wird das erforderliche Reaktionsgas auf bekannte Weise in Form eines heißen, thermischen Dampfes erzeugt, der an entsprechende Stelle geleitet und dort thermisch zersetzt und auf dem beheizten Hohlkörper abgeschieden wird.For vapor phase separation from the reaction gas introduced into the cross section of the hollow body, a CVD or MOCVD reactor is preferably provided in the evaporation unit. In this way, the required reaction gas is generated in a known manner in the form of a hot, thermal steam, which is directed to the appropriate point and thermally decomposed there and deposited on the heated hollow body.
Zudem ist es zweckmäßig, dass die Einlasseinrichtung ein thermisch leitendes Element ist, das in Berührung mit dem zu beschichtenden Hohlkörper ist, und den gleichen Querschnitt wie das in Richtung Verdampfungseinheit weisende Ende des zu beschichtenden Hohlkörpers aufweist. Das thermische Element (thermische Leitfähigkeit typischerweise 70 W/Km) ist vorzugsweise elektrisch leitend und kann sowohl elektrisch als auch induktiv erwärmt werden. Das thermische Element gewährleistet eine gleichmäßige Erwärmung des zu beschichtenden Hohlkörpers, insbesondere am Übergang zwischen Verdampfungseinheit und Beschichtungseinheit bzw. am unteren Endes des Hohlkörpers. Ferner ist ein einfaches Anpassen an verschiedene Hohlkörper mit unterschiedlichen Querschnitten durch Auswechseln entsprechend dimensionierter thermisch leitender Elemente möglich.It is also expedient that the inlet device is a thermally conductive element which is in contact with the hollow body to be coated and has the same cross section as the end of the hollow body to be coated which points in the direction of the evaporation unit. The thermal element (thermal conductivity typically 70 W / km) is preferably electrically conductive and can be heated both electrically and inductively. The thermal element ensures uniform heating of the hollow body to be coated, in particular at the transition between the evaporation unit and the coating unit or at the lower end of the hollow body. Furthermore, simple adaptation to different hollow bodies with different cross sections is possible by exchanging correspondingly dimensioned thermally conductive elements.
Besonders zweckmäßig ist es dabei, dass sich das thermisch leitende Element von dem in Richtung Verdampfungseinheit weisenden Ende des Hohlkörpers radial bis zum elektrischen Isolator erstreckt. Daneben ist es insbesondere zweckmäßig ein weiteres thermisches Element vorzusehen, das den gleichen Querschnitt wie das von der Verdampfungseinheit weg weisende Ende des Hohlkörpers aufweist und sich von diesem Ende radial bis zum elektrischen Isolator erstreckt und ansonsten die gleichen Eigenschaften wie das am unteren Ende des Hohlkörpers vorgesehene Element aufweist. Dadurch wird in analoger Weise ein steiler Temperaturabfall an diesem Ende des Hohlkörpers erzielt, so dass ein konstantes Temperaturprofil von einem Ende des Hohlkörpers bis zum anderen Ende gewährleistet ist. Dadurch ist eine gleichmäßige Beschichtung des Hohlkörpers auch bei längeren Anordnungen gewährleistet.It is particularly expedient for the thermally conductive element to extend radially from the end of the hollow body pointing in the direction of the evaporation unit to the electrical insulator. In addition, it is particularly expedient to provide a further thermal element which has the same cross section as the end of the hollow body pointing away from the evaporation unit and extends radially from this end to the electrical insulator and otherwise has the same properties as that provided at the lower end of the hollow body Element has. As a result, a steep temperature drop is achieved at this end of the hollow body in an analogous manner, so that a constant temperature profile is ensured from one end of the hollow body to the other end. This ensures a uniform coating of the hollow body even with longer arrangements.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform befindet sich sowohl der elektrische Isolator als auch die Heizeinrichtung, welche den zu beschichtenden Hohlkörper umgeben, innerhalb der Beschichtungseinheit. Dies ist eine sogenannte "Insert"- Anordnung, bei der die Heizeinrichtung in der Regel kleine Abmessungen aufweist und nur eine relativ geringe Menge an Pulver benötigt wird.According to a preferred embodiment, both the electrical insulator and the heating device, which surround the hollow body to be coated, are located within the coating unit. This is a so-called "insert" arrangement, in which the heating device generally has small dimensions and only a relatively small amount of powder is required.
Für den Fall, dass zum Beispiel die Kontaktierung der innerhalb der Beschichtungseinheit angeordneten Heizeinrichtung problematisch ist, ist eine weitere Ausführungsform vorteilhaft. Hierbei bildet der den Hohlkörper umgebende elektrische Isolator zumindest einen Teil der Wand der Beschichtungseinheit. Mit anderen Worten, die Beschichtungseinheit selber bzw. ein Teil davon stellt den elektrischen Isolator dar. Folglich umgibt bei dieser Ausführungsform die Heizeinrichtung die Beschichtungseinheit an sich. Dies bedingt, dass die bei dieser Ausführungsform verwendete Heizeinrichtung in der Regel größere Abmessungen aufweisen wird, als bei der „Insert"- Anordnung. Auch diese Ausführungsform stellt wiederum eine sehr universelle Anordnung dar, da lediglich beim erneuten Beschichten der Hohlkörper auszuwechseln ist und der Raum zwischen Hohlkörper und Beschichtungseinheit mit einem entsprechend gewählten Pulver auszufüllen ist. Allerdings ist im Vergleich zur ersten Ausführungsform eine größere Menge an Pulver erforderlich. Dies stellt in der Regel jedoch keinen Nachteil dar, weil die Pulver billig sind.In the event that, for example, the contacting of the heating device arranged within the coating unit is problematic, a further embodiment is advantageous. The electrical insulator surrounding the hollow body forms at least part of the wall of the coating unit. In other words, the coating unit itself or a part thereof represents the electrical insulator. Consequently, in this embodiment the heating device surrounds the coating unit itself. This means that the heating device used in this embodiment will generally have larger dimensions than in the "insert" arrangement. This embodiment again represents a very universal arrangement, since the hollow body and the space only need to be replaced when the coating is renewed between the hollow body and the coating unit must be filled with an appropriately selected powder. However, compared to the first Embodiment requires a larger amount of powder. However, this is usually not a disadvantage because the powders are cheap.
Nachstehend wird die Erfindung anhand der beigefügten Abbildungen in näheren Einzelheiten beschrieben. In denen zeigt.The invention is described in more detail below with reference to the attached figures. In which shows.
Fig. 1a, b schematisch Darstellungen zur Erläuterung der induktiven Erwärmung, die bei bekannten Beschichtungssystemen Anwendung findet;1a, b are schematic representations to explain the inductive heating which is used in known coating systems;
Fig. 2 ein schematische Darstellung zur Erläuterung einer bekannten elektrischen Beheizung; undFig. 2 is a schematic representation for explaining a known electrical heating; and
Fig. 3a eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Innenbeschichten von Hohlkörpern;3a shows a first embodiment of the device according to the invention for the internal coating of hollow bodies;
Fig. 3b ein Temperaturprofil über die Länge des in Fig. 3a gezeigten Hohlkörpers; und3b shows a temperature profile over the length of the hollow body shown in FIG. 3a; and
Fig. 4 eine zweite Ausführungsform gemäß der vorliegenden Erfindung, die eine sogenannte „Insert"- Anordnung zeigt.Fig. 4 shows a second embodiment according to the present invention, which shows a so-called "insert" arrangement.
Figuren 1 und 2 zeigen die eingangs beschriebenen bekannten Heizverfahren (induktiv bzw. elektrisch), die üblicherweise beim Beschichten von Hohlkörpern mittels Dampfphasenabscheidung verwendet werden. Dabei ist in stark vereinfachter Darstellung lediglich der zu beschichtende Hohlkörper 4 und eine Heizeinrichtung 7 dargestellt. In der Anordnung gemäß Fig. 1 b ist ferner ein Rohr 10 zwischen Hohlkörper 4 und Heizeinrichtung 7 dargestellt. Das in einer Verdampfungseinheit (nicht dargestellt) erzeugte Reaktionsgas wird dabei in Pfeilrichtung in den Hohlkörper 4 eingeleitet. In Figur 1a („hot-wall"- Anordnung) und 1b („cold-wall"- Anordnung) ist die Heizeinrichtung 7 ein Induktor und in Figur 2 ist die Heizeinrichtung eine elektrische Heizwicklung. Ein induktives Beheizen mit einer Anordnung gemäß Figur 1a bzw. 1b ist jedoch nur dann möglich, wenn der zu beschichtende Hohlkörper 4 aus einem elektrisch leitenden Material besteht. Für den Fall, dass der Hohlkörper 4 aus einem keramischen Material besteht, ist eine elektrische Beheizung gemäß Figur 2 erforderlich, wobei die Heizeinrichtung in unmittelbarem Kontakt mit dem Hohlkörper ist. Problematisch dabei ist u.a. das Auftreten von heißen Stellen (sogenannte „hot spots"), wie einleitend bereits beschrieben.FIGS. 1 and 2 show the known heating methods (inductive or electrical) described at the outset, which are usually used in the coating of hollow bodies by means of vapor phase deposition. Only the hollow body 4 to be coated and a heating device 7 are shown in a highly simplified representation. In the arrangement according to FIG. 1 b, a tube 10 between the hollow body 4 and the heating device 7 is also shown. The reaction gas generated in an evaporation unit (not shown) is introduced into the hollow body 4 in the direction of the arrow. In FIG. 1a (“hot wall” arrangement) and 1b (“cold wall” arrangement), the heating device 7 is an inductor and in FIG 2, the heater is an electric heating coil. Inductive heating with an arrangement according to FIGS. 1a and 1b is only possible, however, if the hollow body 4 to be coated consists of an electrically conductive material. In the event that the hollow body 4 consists of a ceramic material, an electrical heating according to FIG. 2 is required, the heating device being in direct contact with the hollow body. One problem here is the occurrence of hot spots (so-called "hot spots"), as already described in the introduction.
Figur 3a zeigt eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Sie umfasst eine Verdampfungseinheit 1 zum Erzeugen eines Reaktionsgases sowie eine daran über eine Einlasseinrichtung 2 angeschlossene Beschichtungseinheit 3, die evakuiert ist. Hierzu ist an der Beschichtungseinheit 3 ein Anschluss 11 angeformt, der in der Ausführungsform gemäß Fig. 3a eine flaschenhalsartige Form aufweist. Über diesen Anschluss 11 ist ein Vakuumpumpsystem (nicht dargestellt) angeschlossen. Innerhalb der Beschichtungseinheit 3 ist der zu beschichtende Hohlkörper 4 derart angeordnet, dass das in der Verdampfungseinheit 1 erzeugte Reaktionsgas durch den Querschnitt des Hohlkörpers 4 strömt. Zum Erzeugen des Reaktionsgases ist in der Verdampfungseinheit 1 ein CVD- oder MOCVD-Reaktor vorgesehen. Auf bekannte Weise werden beim MOCVD- Verfahren metall-organische Precursor unter Verwendung eines Trägergases (z. B. Argon oder Sauerstoff) verdampfen. Dieser heiße thermische Dampf wird in den Querschnitt des zu beschichtenden Hohlkörpers 4 eingeleitet, wo er zersetzt und beispielweise in Form einer dünnen Metallschicht auf der Oberfläche des beheizten Substrates (= Hohlkörperinnenwand) abgeschieden wird. Dabei kann zur Unterstützung der chemischen Reaktion die Beschichtungseinheit 3 zusätzlich mit Sauerstoff beflutet werden, was jedoch im Folgenden nicht weiter erläutert wird, da diese Vorkehrungen dem Fachmann wohl bekannt sind. Ebenso soll auf weitere Einzelheiten des CVD- bzw. MOCVD- Verfahrens nicht eingegangen werden, da sie allgemeinen Stand der Technik darstellen. Um das Einströmen des in der Verdampfungseinheit 1 erzeugten Reaktionsgases in den Querschnitt des Hohlkörpers 4 sowie eine Ankopplung der Verdampfungseinheit 1 an die Beschichtungseinheit 3 zu gewährleisten, ist die Verdampfungseinheit 1 mit der Beschichtungseinheit 3 über die Einlasseinrichtung 2 verbunden. Die Einlasseinrichtung 2 ist in der Ausführungsform gemäß Fig. 3a ein thermisch leitender Ring, dessen Querschnitt mit dem des Hohlkörpers 4 übereinstimmt, um so eine übergangslose Verbindung zwischen Verdampfungseinheit 1 und Beschichtungseinheit 3 zu gewährleisten. Der Ring weist eine typische thermische Leitfähigkeit von 70 W/Km auf und ist vorzugsweise elektrisch leitend. Somit kann er sowohl induktiv als auch elektrisch erwärmt werden. Der Ring erstrecken sich radial bis zur Beschichtungseinheit 3. Des weiteren ist ein zweiter thermisch leitender Ring 5 vorgesehen, der mit dem oberen Ende 4b des Hohlkörpers 4 - d. h. mit dem von der Verdampfungseinheit 1 wegweisenden Ende des Hohlkörpers 4 - in Verbindung steht und sich radial bis zur Beschichtungseinheit 3 erstreckt. Dadurch bildet sich zwischen den Ringen 2, 5, der Beschichtungseinheit 3 und der Außenwand des Hohlkörpers 4 ein geschlossener Raum 6. Dieser Raum 6 wird nach dem Anordnen des Hohlkörpers 4 in der Beschichtungseinheit 3 und dem Anbringen der Ringe 2 und 5 mit einem thermisch leitfähigen Medium 12 gefüllt. Dieses Medium 12 ist vorzugsweise ein pulverförmiges Material mit guter thermischer Leitfähigkeit, die typischerweise im Bereich von 40 bis 130 W/Km liegt. Das Pulver hat einen Partikeldurchmesser von typischerweise 0,3 mm, aber auch kleinere Durchmesser sind möglich, und besteht aus elektrisch leitendem oder aus keramischem Material, wie z. B. Kupferpulver, Aluminiumoxid-Pulver, Kupfersilberpulver oder Titannitridpulver, um nur einige Beispiele zu nennen. Der gesamte Raum 6 wird mit diesem Pulver gefüllt, welches sich aufgrund seiner Feinheit an jede beliebige Außenkontur des Hohlkörpers 4 anschmiegt und für eine gleichmäßige und ausreichende Erwärmung des zu beschichtenden Hohlkörpers sorgt, was nachstehend noch in näheren Einzelheiten beschrieben wird. Zum Beheizen des Hohlkörpers 4 ist eine Heizeinrichtung 7 vorgesehen, die in der in Figur 3a dargestellten Ausführungsform symmetrisch den Hohlkörper 4 sowie die Beschichtungseinheit 3 umgibt. Die Heizeinrichtung 7 ist beispielsweise in Form einer Heizwicklung (z. B. einer Spule) ausgestaltet und steht in der Regel in Berührung mit der Beschichtungseinheit 3. Die Beschichtungseinheit 3 besteht typischerweise aus Glas, Molybdän oder anderen geeigneten, elektrisch isolierenden Materialien. Durch die Heizeinrichtung 7 und eine kompakte, homogene Befüllung des Raumes 6 mit thermisch leitendem Pulver 12, ist eine ausgezeichnete Wärmeübertragung unabhängig von der Art des Hohlkörpermaterials gewährleistet, was eine zuverlässige und gleichmäßige Erwärmung des Hohlkörpers bewirkt. Das Erwärmen der Pulverpartikel 12 kann dabei je nach Wahl des Pulvertyps elektrisch oder induktiv erfolgen.Figure 3a shows a first embodiment of the device according to the invention. It comprises an evaporation unit 1 for generating a reaction gas and a coating unit 3 connected to it via an inlet device 2 and which is evacuated. For this purpose, a connection 11 is formed on the coating unit 3, which in the embodiment according to FIG. 3a has a bottle-neck-like shape. A vacuum pump system (not shown) is connected via this connection 11. The hollow body 4 to be coated is arranged within the coating unit 3 such that the reaction gas generated in the evaporation unit 1 flows through the cross section of the hollow body 4. A CVD or MOCVD reactor is provided in the evaporation unit 1 to generate the reaction gas. In the MOCVD process, metal-organic precursors are vaporized in a known manner using a carrier gas (for example argon or oxygen). This hot thermal steam is introduced into the cross section of the hollow body 4 to be coated, where it decomposes and is deposited, for example, in the form of a thin metal layer on the surface of the heated substrate (= hollow body inner wall). In order to support the chemical reaction, the coating unit 3 can additionally be flooded with oxygen, but this is not explained further below, since these precautions are well known to the person skilled in the art. Likewise, no further details of the CVD or MOCVD process should be discussed, since they represent the general state of the art. In order to ensure that the reaction gas generated in the evaporation unit 1 flows into the cross section of the hollow body 4 and that the evaporation unit 1 is coupled to the coating unit 3, the evaporation unit 1 is connected to the coating unit 3 via the inlet device 2. In the embodiment according to FIG. 3a, the inlet device 2 is a thermally conductive ring, the cross section of which corresponds to that of the hollow body 4, in order to ensure a seamless connection between the evaporation unit 1 and the coating unit 3. The ring has a typical thermal conductivity of 70 W / km and is preferably electrically conductive. This means that it can be heated both inductively and electrically. The ring extends radially to the coating unit 3. Furthermore, a second thermally conductive ring 5 is provided, which is connected to the upper end 4b of the hollow body 4 - ie to the end of the hollow body 4 facing away from the evaporation unit 1 - and is radial extends to the coating unit 3. As a result, a closed space 6 is formed between the rings 2, 5, the coating unit 3 and the outer wall of the hollow body 4. After the hollow body 4 has been arranged in the coating unit 3 and the rings 2 and 5 have been fitted, this space 6 is sealed with a thermally conductive one Medium 12 filled. This medium 12 is preferably a powdery material with good thermal conductivity, which is typically in the range from 40 to 130 W / km. The powder has a particle diameter of typically 0.3 mm, but smaller diameters are also possible, and consists of electrically conductive or ceramic material, such as. B. copper powder, aluminum oxide powder, copper silver powder or titanium nitride powder, to name just a few examples. The entire space 6 is filled with this powder, which, due to its fineness, conforms to any outer contour of the hollow body 4 and ensures uniform and sufficient heating of the hollow body to be coated, which will be described in more detail below. For heating the hollow body 4, a heating device 7 is provided, which symmetrically surrounds the hollow body 4 and the coating unit 3 in the embodiment shown in FIG. 3a. The heating device 7 is designed, for example, in the form of a heating winding (for example a coil) and is usually in contact with the coating unit 3. The coating unit 3 typically consists of glass, molybdenum or other suitable, electrically insulating materials. Due to the heating device 7 and a compact, homogeneous filling of the space 6 with thermally conductive powder 12, an excellent heat transfer is ensured regardless of the type of the hollow body material, which brings about a reliable and uniform heating of the hollow body. The powder particles 12 can be heated electrically or inductively, depending on the choice of the powder type.
Die Heizeinrichtung erstreckt sich dabei, wie in Figur 3a gezeigt, zumindest über die gesamte Längserstreckung L des Hohlkörpers. Für den Fall, dass sehr lange Hohlkörper zu beschichten sind (d.h. L> 100 mm), kann die Heizeinrichtung 7 auch zwei- oder mehrstufig ausgebildet sein (nicht dargestellt), um über die gesamte Länge des Hohlkörpers ein gleichmäßiges Temperaturprofil zu bekommen, was Voraussetzung für eine gleichmäßige Beschichtung ist. Durch die zwei- oder mehrstufige Ausbildung kann aber auch ein Temperaturgradient bereitgestellt werden, um eine Verarmung des Precursors in Strömungsrichtung des Reaktionsgases auszugleichen oder andere geometrie- bzw. strömungsbedingte Anpassungen vorzunehmen.As shown in FIG. 3a, the heating device extends at least over the entire longitudinal extent L of the hollow body. In the event that very long hollow bodies are to be coated (ie L> 100 mm), the heating device 7 can also be designed in two or more stages (not shown) in order to obtain a uniform temperature profile over the entire length of the hollow body, which is a prerequisite for an even coating. Due to the two-stage or multi-stage design, a temperature gradient can also be provided in order to compensate for depletion of the precursor in the flow direction of the reaction gas or to make other geometrical or flow-related adjustments.
Unabhängig davon, ob die Heizeinrichtung ein- oder mehrstufig ausgebildet ist, wird durch das Vorhandensein der Ringe 2 und 5 ein entsprechendes Temperaturprofil während der Zersetzungs- bzw. Abscheidungsphase gewährleistet, insbesondere an den Enden 4a, 4b des Hohlkörpers. Beide Ringe sind jeweils an den entsprechenden Querschnitt des zu beschichtenden Hohlkörpers 4 angepasst und erstrecken sich in radialer Richtung, wie in Figur 3a zu sehen ist, bis zur Beschichtungseinheit 3. Durch die Ringe wird, wie in Figur 3b dargestellt, ein steiler Temperaturanstieg an beiden Enden des Hohlkörpers 4 gewährleistet, um eine gleichmäßige Erwärmung über die gesamte Länge des Hohlkörpers 4 zu gewährleisten, was Voraussetzung für eine gleichmäßige und damit hochqualitative Beschichtung ist. Der erforderliche steile Übergang an der Verbindungsstelle von Verdampfungseinheit 1 und Beschichtungseinheit 3 ist erforderlich, da innerhalb der Verdampfungseinheit 1 die zur Verdampfung von beispielsweise metall-organischen Precursorn erforderliche Temperatur (T1 ) konstant zu halten ist. Die Temperatur zum Abscheiden aus der Gasphase (T2) ist jedoch höher. Zum Vergleich ist in Figur 3b das Temperaturprofil in gestrichelter Darstellung für den Fall gezeigt, dass der zweite Ring 5 nicht vorhanden ist.Regardless of whether the heating device is designed in one or more stages, the presence of the rings 2 and 5 ensures a corresponding temperature profile during the decomposition or deposition phase, in particular at the ends 4a, 4b of the hollow body. Both rings are each adapted to the corresponding cross section of the hollow body 4 to be coated and extend in the radial direction, as can be seen in FIG. 3a, to the coating unit 3. The rings, as in FIG shown, a steep temperature rise at both ends of the hollow body 4 ensures to ensure uniform heating over the entire length of the hollow body 4, which is a prerequisite for a uniform and thus high quality coating. The required steep transition at the junction of the evaporation unit 1 and the coating unit 3 is necessary since the temperature (T1) required for the evaporation of, for example, metal-organic precursors must be kept constant within the evaporation unit 1. However, the temperature for deposition from the gas phase (T2) is higher. For comparison, the temperature profile is shown in dashed lines in FIG. 3b in the event that the second ring 5 is not present.
Die Verwendung der Ringe 2 und 5 hat zudem den weiteren Vorteil, dass der zu beschichtende Hohlkörper schnell und problemlos auswechselbar ist und jeweils durch entsprechende Ringe bzw. andersartig geformte Elements, die an den jeweiligen Querschnitt des zu beschichtenden Hohlkörpers angepasst sind, in der Beschichtungseinheit 3 auf einfache Weise angeordnet werden kann. Damit ist die erfindungsgemäße Vorrichtung äußerst einfach handhabbar und flexibel einsetzbar, da eine einfache Anpassung an den Hohlkörper schnell möglich ist.The use of the rings 2 and 5 also has the further advantage that the hollow body to be coated can be replaced quickly and easily and in the coating unit 3 by appropriate rings or differently shaped elements which are adapted to the respective cross section of the hollow body to be coated can be easily arranged. The device according to the invention is thus extremely easy to handle and can be used flexibly, since simple adaptation to the hollow body is quickly possible.
Figur 4 zeigt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die eine sogenannte "Insert"- Anordnung darstellt. In Figur 4 sind identische Bauteile mit gleichen Bezugszeichen versehen. Die Vorrichtung umfasst wiederum eine Verdampfungseinheit 1 sowie eine Beschichtungseinheit 3, die über eine Einlasseinrichtung 2 an diese angeschlossen ist. Wie bei der Ausführungsform gemäß Figur 3a wird in der Verdampfungseinheit 1 beispielsweise mittels eines CVD- oder MOCVD- Verfahrens ein Reaktionsgas erzeugt, das wiederum derart in die Beschichtungseinheit 3 eingeleitet wird, dass das Reaktionsgas durch den Querschnitt des zu beschichtenden Hohlkörpers 4 strömt. Im Gegensatz zur Ausführungsform gemäß Figur 3a ist jedoch die Heizeinrichtung 7 innerhalb der Beschichtungseinheit 3 angeordnet. Zu diesem Zweck ist ferner innerhalb der Beschichtungseinheit ein Hohlzylinder 3' vorgesehen, der den zu beschichtenden Hohlkörper 4 umgibt. Der Hohlzylinder 3' erstreckt sich wiederum zumindest über die gesamte Länge L des Hohlkörpers 4 und ist aus einem elektrisch isolierendem Material, beispielsweise Glas, Molybdän oder dergleichen. Wie bei der Ausführungsform gemäß Figur 3a ist die Einlasseinrichtung 2 als thermisch leitendes ringförmiges Element ausgebildet, dessen Querschnitt an den inFIG. 4 shows a further embodiment of the device according to the invention, which represents a so-called "insert" arrangement. In Figure 4, identical components are provided with the same reference numerals. The device in turn comprises an evaporation unit 1 and a coating unit 3, which is connected to the latter via an inlet device 2. As in the embodiment according to FIG. 3a, a reaction gas is generated in the evaporation unit 1, for example by means of a CVD or MOCVD method, which in turn is introduced into the coating unit 3 in such a way that the reaction gas flows through the cross section of the hollow body 4 to be coated. In contrast to the embodiment according to FIG. 3a, however, the heating device 7 is arranged within the coating unit 3. For this purpose, a hollow cylinder 3 'is also provided within the coating unit, which is the one to be coated Surrounds the hollow body 4. The hollow cylinder 3 'in turn extends at least over the entire length L of the hollow body 4 and is made of an electrically insulating material, for example glass, molybdenum or the like. As in the embodiment according to FIG. 3a, the inlet device 2 is designed as a thermally conductive ring-shaped element, the cross section of which is in line with that in FIG
Richtung Verdampfungseinheit 1 weisenden Seite des Hohlkörpers 4a angepasst ist. Ebenso ist an dem anderen Ende 4b ein weiterer thermisch leitender Ring 5 vorgesehen, der sich wie der erste Ring 2 radial bis zum Hohlzylinder 3' erstreckt, so dass zwischen Hohlzylinder 3' und Hohlkörper 4 wiederum ein geschlossener Raum 6 entsteht. Dieser Raum 6 ist, wie im Zusammenhang mit Fig. 3a beschrieben, mit einem thermisch leitfähigen Medium 12 gefüllt, vorzugsweise einem pulverförmigen Material (z. B. Kupferpulver, Aluminiumoxidpulver, Kupfersilberpulver, Titannitridpulver oder dergleichen). Zum Aufheizen des Hohlkörpers ist der Hohlzylinder 3' wiederum mit einer Heizeinrichtung 7, beispielsweise einer Heizwicklung oder Heizspule versehen, die mit diesem in Kontakt steht, um eine gute Wärmeübertragung auf das Pulver 12 zu gewährleisten. Somit wird die Beheizung des Hohlkörpers 4 indirekt über die Erwärmung über des im Zwischenraum 6 angeordneten thermisch leitenden Pulvers 12 realisiert. Dabei kann die Erwärmung elektrisch oder induktiv erfolgen und ist unabhängig vom Material des zu beschichtenden Hohlkörpers 4 einsetzbar. Durch die thermisch leitenden Ringe 5, 6 wird gleichzeitig eine homogene Erwärmung des Hohlkörpers 4, insbesondere an dessen oberen und unteren Ende 4a, 4b, gewährleistet. Side of the hollow body 4a facing the evaporation unit 1 is adapted. Likewise, a further thermally conductive ring 5 is provided at the other end 4b, which, like the first ring 2, extends radially up to the hollow cylinder 3 ', so that a closed space 6 is again formed between the hollow cylinder 3' and the hollow body 4. As described in connection with FIG. 3a, this space 6 is filled with a thermally conductive medium 12, preferably a powdery material (e.g. copper powder, aluminum oxide powder, copper silver powder, titanium nitride powder or the like). To heat up the hollow body, the hollow cylinder 3 ′ is in turn provided with a heating device 7, for example a heating winding or heating coil, which is in contact with the latter in order to ensure good heat transfer to the powder 12. The heating of the hollow body 4 is thus implemented indirectly via the heating via the thermally conductive powder 12 arranged in the intermediate space 6. The heating can take place electrically or inductively and can be used regardless of the material of the hollow body 4 to be coated. The thermally conductive rings 5, 6 simultaneously ensure homogeneous heating of the hollow body 4, in particular at its upper and lower ends 4a, 4b.

Claims

Patentansprüche claims
1. Vorrichtung zum Innenbeschichten von Hohlkörpern, umfassend eine Verdampfungseinheit (1) zum Erzeugen eines Reaktionsgases sowie eine Beschichtungseinheit (3), in der ein zu beschichtender Hohlkörper (4) angeordnet ist, wobei die Verdampfungseinheit (1) über eine Einlasseinrichtung (2) an die Beschichtungseinheit (3) zum Einleiten des Reaktionsgases in den Querschnitt des Hohlkörpers (4) angeschlossen ist, und der Hohlkörper (4) auf eine geeignete Temperatur zur Dampfphasenabscheidung erwärmt ist, dadurch gekennzeichnet, dass zum Erwärmen des Hohlkörpers (4) eine Heizeinrichtung (7) vorgesehen ist, die den zu beschichtenden Hohlkörper (4) sowie einen diesen umgebenden elektrischen Isolator (3; 3') umgibt, wobei zwischen elektrischem Isolator (3; 3') und Hohlkörper (4) ein thermisch leitfähiges Medium (12) angeordnet ist.1. Device for the internal coating of hollow bodies, comprising an evaporation unit (1) for generating a reaction gas and a coating unit (3) in which a hollow body (4) to be coated is arranged, the evaporation unit (1) being connected to an inlet device (2) the coating unit (3) for introducing the reaction gas into the cross section of the hollow body (4) is connected, and the hollow body (4) is heated to a suitable temperature for vapor phase deposition, characterized in that for heating the hollow body (4) a heating device (7 ) is provided, which surrounds the hollow body (4) to be coated and an electrical insulator (3; 3 ') surrounding it, a thermally conductive medium (12) being arranged between the electrical insulator (3; 3') and the hollow body (4) ,
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das thermisch leitfähige Medium (12) ein pulverförmiges Material ist.2. Device according to claim 1, characterized in that the thermally conductive medium (12) is a powdery material.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das pulverförmige Material elektrisch leitend ist.3. Device according to claim 2, characterized in that the powdery material is electrically conductive.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das pulverförmige Material ein keramisches Pulver ist.4. The device according to claim 2, characterized in that the powdery material is a ceramic powder.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das pulverförmige Material Kupfer (Cu)-, Aluminiumoxid (AI2θ3)-, Kupfer-Silber (Cu-Ag)-, Titannitrid (TiN)- Pulver oder dergleichen ist.5. The device according to claim 2, characterized in that the powdery material is copper (Cu) -, aluminum oxide (Al 2 θ 3 ) -, copper-silver (Cu-Ag) -, titanium nitride (TiN) - powder or the like.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizein- richtung (7) eine Heizwicklung ist, welche das thermisch leitfähige Medium (12) elektrisch oder induktiv erwärmt. 6. The device according to claim 1, characterized in that the heating device (7) is a heating winding which heats the thermally conductive medium (12) electrically or inductively.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizeinrichtung (7) sich zumindest über die gesamte Länge (L) des zu beschichtenden Hohlkörpers (4) erstreckt.7. The device according to claim 6, characterized in that the heating device (7) extends at least over the entire length (L) of the hollow body to be coated (4).
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass zum Beschichten von langen Hohlkörpern die Heizeinrichtung (7) zwei- oder mehrstufig ausgebildet ist.8. The device according to claim 7, characterized in that for coating long hollow bodies, the heating device (7) is designed in two or more stages.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die jeweiligen Stufen der Heizeinrichtung (7) separat ansteuerbar sind.9. The device according to claim 8, characterized in that the respective stages of the heating device (7) can be controlled separately.
10. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfungseinheit (1) einen CVD- oder MOCVD Reaktor zum Erzeugen des Reaktionsgases aufweist.10. The device according to claim 1, characterized in that the evaporation unit (1) has a CVD or MOCVD reactor for generating the reaction gas.
1 1. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Einlasseinrichtung (2) ein thermisch leitendes Element ist, das in Berührung mit dem zu beschichtenden Hohlkörper (4) ist und den gleichen Querschnitt wie das in Richtung Verdampfungseinheit (1 ) weisende Ende des zu beschichtenden Hohlkörpers aufweist.1 1. Device according to claim 1, characterized in that the inlet device (2) is a thermally conductive element which is in contact with the hollow body to be coated (4) and the same cross-section as that in the direction of the evaporation unit (1) facing the end of has to be coated hollow body.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass sich das thermisch leitende Element (2) von dem in Richtung Verdampfungseinheit (1) weisenden Ende des Hohlkörpers (4) sich radial bis zum elektrischen Isolator (3; 3') erstreckt.12. The device according to claim 11, characterized in that the thermally conductive element (2) extends radially from the end of the hollow body (4) pointing in the direction of the evaporation unit (1) to the electrical insulator (3; 3 ').
13. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein weiteres thermisch leitendes Element (5) vorgesehen ist, das den gleichen Querschnitt wie das von der Verdampfungseinheit (1 ) wegweisende Ende des Hohlkörpers (4) aufweist und sich von diesem Ende radial bis zum elektrischen Isolator (3; 3') erstreckt.13. The apparatus according to claim 1, characterized in that a further thermally conductive element (5) is provided which has the same cross-section as the end pointing away from the evaporation unit (1) of the hollow body (4) and extends radially from this end to the electrical insulator (3; 3 ').
14. Vorrichtung nach Anspruch 11 , 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die thermisch leitenden Elemente (2, 5) elektrisch leitend sind.14. The apparatus according to claim 11, 12 or 13, characterized in that the thermally conductive elements (2, 5) are electrically conductive.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der elektrische Isolator (3') und die Heizeinrichtung (7), welche den zu beschichtenden Hohlkörper (4) umgeben, innerhalb der Beschichtungseinheit (3) angeordnet sind.15. Device according to one of claims 1 to 14, characterized in that the electrical insulator (3 ') and the heating device (7) which surround the hollow body to be coated (4) are arranged within the coating unit (3).
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der den Hohlkörper (4) umgebende elektrische Isolator zumindest Teil der Außenwand (3a) der Beschichtungseinheit (3) ist, so dass die Heizeinrichtung (7) sowohl den Hohlkörper als auch die Beschichtungseinheit (3) umgibt . 16. Device according to one of claims 1 to 14, characterized in that the electrical insulator surrounding the hollow body (4) is at least part of the outer wall (3a) of the coating unit (3), so that the heating device (7) both the hollow body and surrounds the coating unit (3).
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