EP1356882A1 - Device for producing metal powder - Google Patents

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EP1356882A1
EP1356882A1 EP02450075A EP02450075A EP1356882A1 EP 1356882 A1 EP1356882 A1 EP 1356882A1 EP 02450075 A EP02450075 A EP 02450075A EP 02450075 A EP02450075 A EP 02450075A EP 1356882 A1 EP1356882 A1 EP 1356882A1
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EP
European Patent Office
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inert gas
melt
crucible
mouthpiece
pressure
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Withdrawn
Application number
EP02450075A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Siegfried Schneider
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Capital Technology GmbH
Original Assignee
Capital Technology GmbH
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Filing date
Publication date
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Definitions

  • the invention relates to a device for producing powder metal with a heated crucible, a mouthpiece with a melt nozzle to form a melt jet, an inert gas supply for the crucible and with inert gas nozzles for feeding from inert gas to the melt jet to atomize it, according to the generic term of claim 1.
  • the invention also relates to a method for producing powder metal using a device according to the invention.
  • Powder metallurgy has boomed in recent years. The The main reason for this is that alloys cause segregation during solidification and thus associated problems tend to be used for purposes where Segregations are harmful to the properties sought, through powder metallurgical Processes can be produced relatively easily. Powder metallurgical also make it possible Process to produce alloys in which it is used for phase separation in solid state comes, so that such alloys do not come from the molten at all Condition can be made directly.
  • the powders obtained are then mostly used for the production of objects made of sintered material, or they are formed into dense bodies by various processes, such as HIPen ( h ot i sostatic p ressure), which can then be further processed it by machining or reshaping, the latter can take place in the cold or in the warm state.
  • HIPen h ot i sostatic p ressure
  • the actual manufacturing process of the metal powder is in these processes by characterized the following steps:
  • this protective gas atmosphere is mostly nitrogen, but there are also areas of application in which to avoid the Nitriding noble gases can be used.
  • the mouthpiece and the Nozzle in the bottom area of the crucible for glazing and must be replaced in this case become what is undesirable both because of the cost and because of the lost working time is.
  • the characteristic of it emerging melt jet is not constant, so that the reproducibility of the jet and so the metal particle obtained is bad and the parameters fail to find and adhere to that to create the desired grain size distribution to lead.
  • the object of the invention is to create a device which has the disadvantages mentioned does not have and which is able to endure longer downtimes while doing better reproducible characteristics of the emerging melt jet and the moreover, at least in one embodiment, the possibility of atomization of the jet in terms of both its characteristics and the desired grain size distribution adapt.
  • the stated objectives are in accordance with the characterizing part of the Claim 1 achieved in that the bottom of the crucible in the region of the mouthpiece is heated by its own heating, preferably by gas burners.
  • the protective gas is under excess pressure so that the relative influence of the hydrostatic pressure which changes during the leakage of the liquid metal is reduced. In order to the uniformity of the beam is further improved. In a particularly preferred one Embodiment is the pressure of the protective gas during the outflow of the melt increased to fully offset this change.
  • the Discharge nozzle provided protective gas nozzles, from which when using nitrogen as Inert gas, for example liquid nitrogen, is blown out in its angular position Axis of the melt stream can be changed. This makes it possible to have different Achieve atomization and thus different particle size distributions cause.
  • nitrogen as Inert gas for example liquid nitrogen
  • the single figure shows a crucible according to the invention in a purely schematic Cut, both on a technically correct reproduction of the cut and on the presentation of details that are not part of the invention has been omitted because the Those skilled in the field of powder metallurgy know these details and he knows them not needed to understand the invention.
  • a crucible 1 usually made of silicon dioxide or a similar high-temperature, Inert material absorbs the molten alloy 2 in its interior.
  • This alloy can either be introduced in the already molten state or it various components are introduced in solid form and melted in the crucible 1. Alloy 2 is melted and / or kept warm in a known manner Way by means of induction coils 3 which surround the crucible 1. Any oxidation To prevent, there is a protective gas 4 above the melt 2, in most Cases of nitrogen, in cases where there is a risk of nitriding, this can also be the case be a noble gas.
  • the crucible 1 is from the environment through a cover (not shown) completed.
  • the pressure of the protective gas 4 is preferably greater than the ambient pressure, particularly it is preferably controllable in order to change the hydrostatic pressure as explained above to be able to compensate at least partially when the melt 2 flows out.
  • the melt 2 flows at the bottom of the crucible 1 through a mouthpiece with a nozzle-shaped End made of zircon (zirconium dioxide or a similar, particularly temperature-resistant and inert material) and is inserted in the crucible. Locked is this mouthpiece 5 by a valve lifter 6, which is not shown by a Drive is vertically displaceable in the direction of the double arrow 7.
  • zircon zirconium dioxide or a similar, particularly temperature-resistant and inert material
  • the crucible 1 now has an outer region 11, which extends from the bottom 8 of the crucible 1 around the mouthpiece 5 downwards and then in the form of an outer one Crucible 11 is guided upwards again at a distance from the jacket wall of the crucible 1.
  • the Bottom region 9 of the annular gap 10 now opens from the outside several gas burners 12. These gas burners are located radially inward on the transition area between the crucible 1 and the crucible 11 and thus heat the crucible material and also the mouthpiece at temperatures that reliably prevent its glazing, for example about 1700 ° C.
  • gas burners 12 are uniform along the circumference of the outer crucible 11 arranged.
  • the gas burners do not have to be arranged exactly radially but can be pivoted slightly in the circumferential direction to generate a vortex be directed. It is also not necessary that the gas burners are arranged exactly horizontally are.
  • the combustion gases rise in the gap 10 and thus contribute to heating the melt 2 at.
  • the outer crucible 11 is on a horizontal insulation shield 13 attached or stored, the mouthpiece 5 protrudes through a suitably arranged recess down in the insulation shield 13 and is thickened by the insulation shield kept at temperature in this area. It is of course possible that Form outer crucible area 11 in the area of the mouthpiece 5 so that it is along of the mouthpiece 5 also projects downwards into or through the insulation shield 13.
  • inert gas nozzles 14 for spraying an inert gas.
  • nitrogen as the inert gas he preferably sprayed in liquid form to here with the temperatures and insulation to come to grips, a high gas pressure is usually used, so that the Nitrogen is still liquid at a temperature of -60 ° C.
  • the inert gas nozzles 14 are arranged concentrically to the mouthpiece 5 along a circle and according to the invention are independent of one another or in several groups 15 swiveling axes.
  • the axes 15 lie at least essentially in planes normal to the axis of symmetry 16 of the mouthpiece 5 and thus also the control rod 6 and of the melt beam 17. This pivotability makes it possible to separate the individual beams of the inert gas aimed specifically at the melt jet and thus the type of atomization of the liquid metal.
  • At least some of the inert gas nozzles 14 are also provided Arrange pivotable vertical axes that run parallel to axis 16 so that it is possible is to impart a vortex to the melt jet 17 or one during the outflow to strengthen or weaken the vortex formed.
  • the melt 2 is due to the additional heating of the mouthpiece 5 possible to form the melt jet 17 that forms during the entire runout atomize that the desired particle size distribution of the metal powder obtained best achieved.
  • the outflow started a melt that is significantly tougher due to the cooling in the mouthpiece than against The End.
  • the melt runs out at the beginning of the atomization process of the higher hydrodynamic pressure much faster than towards the end and through the rigidly positioned inert gas nozzles were weak at the beginning and closed at the end strong atomization of the melt jet, so that one is essentially stochastic Grain size distribution received.
  • the invention is not limited to the illustrated embodiment, but can be modified in various ways. So it is possible to use the crucible 1 and the outer Crucible 11 run in several parts and then put together, it is also possible to Increasing the mechanical stability of the two lateral surfaces of these crucibles with one another to connect by rod-like or wing-like structures and the like. more.
  • the insulation washer 13 need not have the shape shown, it is usually the ceiling of a closed, filled with inert gas collection chamber 18 for the powder shown in the illustration for reasons of clarity, however, is not indicated at all.
  • This collecting chamber 18 has the appropriate removal devices for the Powder; via fittings for discharging and, if necessary, recycling the inert gas; about Devices for regulating the pressure inside the collecting chamber; about cooling devices, Heaters and the like, but what the expert on this technical field is known and is therefore not explained here.
  • the process according to the invention essentially comprises that by means of the gas burners 12 Temperature of the mouthpiece 5 above the glazing temperature, preferably to the temperature the melt in the crucible 1, and that only then the melt nozzle is opened.
  • the pressure of the inert gas in the Inside the crucible 1 is increased during the outflow of the melt, preferably in the extent to which the hydrostatic pressure of the melt decreases.
  • One embodiment provides that the position of the inert gas nozzles 14 with respect to their pivot axes is changed while the melt is flowing out.
  • the method provides that the pressure or the mass flow of the inert gas, which the inert gas nozzles 14 flows out while the melt is flowing out. This means that the grain size distribution can be influenced in particular if the Melt does not flow out completely evenly.

Abstract

A device for producing a metal powder comprises a heated crucible (1), a mouthpiece (5) in the base region (8) with a melting nozzle for forming a molten jet (17), an inert gas supply for the crucible, and inert gas nozzles (14) for introducing inert gas to the molten jet and for atomizing it. The crucible is heated in the region of the mouthpiece by a heater, preferably a gas burner (12). An Independent claim is also included for the production of a metal powder using the above device.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Pulvermetall mit einem geheizten Tiegel, einem Mundstück mit einer Schmelzedüse zur Ausbildung eines Schmelzestrahles, einer Inertgasversorgung für den Tiegel und mit Inertgasdüsen zum Zuführen von Inertgas zum Schmelzestrahl, um diesen zu zerstäuben, entsprechend dem Oberbegriff des Anspruches 1. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung von Pulvermetall unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.The invention relates to a device for producing powder metal with a heated crucible, a mouthpiece with a melt nozzle to form a melt jet, an inert gas supply for the crucible and with inert gas nozzles for feeding from inert gas to the melt jet to atomize it, according to the generic term of claim 1. The invention also relates to a method for producing powder metal using a device according to the invention.

Die Pulvermetallurgie hat in den letzten Jahren einen großen Aufschwung genommen. Der Hauptgrund dafür ist, daß Legierungen, die beim Erstarren zu Seigerungen und den damit verbundenen Problemen neigen und dabei für Zwecke eingesetzt werden, bei denen gerade Seigerungen schädlich für die angestrebten Eigenschaften sind, durch pulvermetallurgische Verfahren relativ problemlos hergestellt werden können. Ebenso ermöglichen es pulvermetallurgische Verfahren, Legierungen herzustellen, bei denen es zur Phasentrennung im festen Zustand kommt, so daß derartige Legierungen überhaupt nicht aus dem schmelzflüssigen Zustand direkt hergestellt werden können.Powder metallurgy has boomed in recent years. The The main reason for this is that alloys cause segregation during solidification and thus associated problems tend to be used for purposes where Segregations are harmful to the properties sought, through powder metallurgical Processes can be produced relatively easily. Powder metallurgical also make it possible Process to produce alloys in which it is used for phase separation in solid state comes, so that such alloys do not come from the molten at all Condition can be made directly.

Die erhaltenen Pulver werden in der Folge meist für die Herstellung von Gegenständen aus Sintermaterial verwendet, oder sie werden durch verschiedene Verfahren, wie beispielsweise das HIPen (hot isostatic pressure) zu dichten Körpern umgeformt, die in der Folge weiterverarbeitet werden können, sei es durch spanende oder durch umformende Bearbeitung, wobei letztere im kalten oder im warmen Zustand erfolgen kann.The powders obtained are then mostly used for the production of objects made of sintered material, or they are formed into dense bodies by various processes, such as HIPen ( h ot i sostatic p ressure), which can then be further processed it by machining or reshaping, the latter can take place in the cold or in the warm state.

Die Anwendungsgebiete sind aber nicht auf diese genannten Beispiele beschränkt, sondern umfassen auch die Aufbringung von dünnen Schichten solcher Pulver auf passend vorbereiteten Oberflächen u.dgl. mehr.The fields of application are not limited to these examples, but rather also include the application of thin layers of such powders to suitably prepared ones Surfaces and the like more.

Der eigentliche Herstellungsprozeß des Metallpulvers ist bei diesen Verfahren durch die folgenden Schritte charakterisiert: Die Schmelze mit den gewünschten Legierungsbestandteilen in den gewünschten Anteilen wird, beispielsweise durch induktive Erwärmung, in einem Tiegel aus inertem Material hergestellt. Um Oxidation durch das Umgebungsgas zu verhindern, wird unter Schutzgasatmosphäre gearbeitet, diese Schutzgasatmosphäre ist zumeist Stickstoff, doch gibt es auch Anwendungsgebiete, bei denen zur Vermeidung des Aufnitrierens Edelgase verwendet werden. Wenn die Schmelze die gewünschte Temperatur erreicht hat (beispielsweise bei FeCrV-Verbindungen über 1700°C), wird am Boden des Tiegels eine Leitung geöffnet, die über ein Mundstück nach unten zu einer Düse führt und es wird das durch die Schwerkraft ausrinnende flüssige Metall durch diese Düse als Schmelzestrahl in einen ebenfalls mit Schutzgas gefüllten Raum gesprüht, wobei aus Inertgasdüsen, die neben der Austrittsdüse für die Schmelze angeordnet sind, inertes Gas in den Schmelzestrahl geblasen werden, um seine Zerstäubung zu bewirken. Das so gebildete Pulver wird, noch immer unter Schutzgas, gesiebt und die einzelnen Fraktionen den ihnen zugedachten Verwendungen zugeführt.The actual manufacturing process of the metal powder is in these processes by characterized the following steps: The melt with the desired alloy components in the desired proportions, for example by inductive heating, in a crucible made of inert material. For oxidation by the ambient gas To prevent it, work is carried out under a protective gas atmosphere, this protective gas atmosphere is mostly nitrogen, but there are also areas of application in which to avoid the Nitriding noble gases can be used. When the melt reaches the desired temperature reached (for example with FeCrV connections above 1700 ° C), is on the ground of the crucible opened a line that leads down through a mouthpiece to a nozzle and it becomes the gravitationally flowing liquid metal through this nozzle as Melt jet sprayed into a space also filled with protective gas, whereby from Inert gas nozzles, which are arranged next to the outlet nozzle for the melt, inert gas in the melt jet is blown to effect its atomization. The so educated Powder is sieved, still under a protective gas, and the individual fractions do the same intended uses.

Man muß bei der Beurteilung dieses Verfahrens bedenken, daß es für viele Anwendungsgebiete notwendig ist, nur Partikel zu verwenden, deren Größe (angegeben entweder als mittlerer Äquivalenzdurchmesser oder auch als maximaler Äquivalenzdurchmesser) unter 2 Mikrometer liegt, wie beispielsweise in der EP 0 648 851 A beschrieben. Bei anderen Anwendungen ist es möglich, Partikel bis zu 10 Mikrometer zu verwenden und bei wieder anderen Anwendungen ist die Verwendung noch größerer Partikel möglich. Bei vielen Anwendungsgebieten ist es notwendig, dass nur Partikel in einem sehr engen Größenbereich verwendet werden, sodass auch das Unterkorn entfernt werden muß.One has to bear in mind when evaluating this process that it has many uses it is necessary to use only particles whose size (specified either as mean equivalent diameter or also as the maximum equivalent diameter) below 2 microns, as described for example in EP 0 648 851 A. With others Applications, it is possible to use particles up to 10 microns and at again other applications allow the use of even larger particles. With many Areas of application, it is necessary that only particles in a very narrow size range be used so that the undersize must also be removed.

Die Vorrichtungen, mit deren Hilfe das beschriebene Verfahren durchgeführt wird, leiden nun unter verschiedenen Unzulänglichkeiten: Einerseits neigen das Mundstück und die Düse im Bodenbereich des Tiegels zum Verglasen und müssen in diesem Fall ausgetauscht werden, was sowohl wegen der Kosten als auch wegen der verlorenen Arbeitszeit unerwünscht ist. Dazu kommt, daß durch das Verglasen der Düse die Charakteristik des aus ihr austretenden Schmelzestrahles nicht konstant ist, so daß die Reproduzierbarkeit des Strahles und damit der erhaltenen Metallpartikel schlecht ist und es nicht gelingt, die Parameter zu finden und einzuhalten, die zur Schaffung der gewünschten Korngrößenverteilung führen.The devices by means of which the described method is carried out suffer now under various shortcomings: On the one hand, the mouthpiece and the Nozzle in the bottom area of the crucible for glazing and must be replaced in this case become what is undesirable both because of the cost and because of the lost working time is. In addition, by glazing the nozzle, the characteristic of it emerging melt jet is not constant, so that the reproducibility of the jet and so the metal particle obtained is bad and the parameters fail to find and adhere to that to create the desired grain size distribution to lead.

Die Erfindung hat das Ziel, eine Vorrichtung zu schaffen, die die genannten Nachteile nicht aufweist und die in der Lage ist, längere Standzeiten auszuhalten und dabei zu besser reproduzierbaren Charakteristiken des austretenden Schmelzestrahles zu kommen und die darüber hinaus, zumindest in einer Ausgestaltung, die Möglichkeit bieten soll, die Zerstäubung des Strahles sowohl an seine Charakteristiken als auch an die gewünschte Korngrößenverteilung anzupassen. The object of the invention is to create a device which has the disadvantages mentioned does not have and which is able to endure longer downtimes while doing better reproducible characteristics of the emerging melt jet and the moreover, at least in one embodiment, the possibility of atomization of the jet in terms of both its characteristics and the desired grain size distribution adapt.

Erfindungsgemäß werden die genannten Ziele gemäß dem kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 dadurch erreicht, daß der Boden des Tiegels im Bereich des Mundstückes durch eine eigene Heizung, bevorzugt durch Gasbrenner, erwärmt wird.According to the invention, the stated objectives are in accordance with the characterizing part of the Claim 1 achieved in that the bottom of the crucible in the region of the mouthpiece is heated by its own heating, preferably by gas burners.

Durch diese Vorwärmung des durch das Mundstück führenden Leitungsbereiches samt der Düse wird die Verglasung der Düse deutlich gehemmt und kann verschiedentlich überhaupt verhindert werden. Weiters wird sichergestellt, daß bereits zu Beginn des Austrittes des Schmelzestrahles dessen Temperatur und Viskosität der entspricht, die er während der restlichen Austrittszeit aufweist, so daß die hydrodynamischen Eigenschaften des Strahles deutlich geringeren Veränderungen unterliegen als es bei den Vorrichtungen gemäß dem Stand der Technik der Fall ist.This preheating of the line area leading through the mouthpiece together with the Nozzle, the glazing of the nozzle is significantly inhibited and can vary at all be prevented. It also ensures that at the beginning of the exit the melt jet whose temperature and viscosity corresponds to that which it during the has remaining exit time, so that the hydrodynamic properties of the jet are subject to significantly less changes than the devices according to the State of the art is the case.

In einer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß das im Tiegel befindliche Schutzgas unter Überdruck steht, so daß der relative Einfluß des hydrostatischen Druckes, der sich ja während des Auslaufens des flüssigen Metalles ändert, reduziert wird. Damit wird die Gleichmäßigkeit des Strahles weiter verbessert. In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung wird der Druck des Schutzgases während des Ausfließens der Schmelze erhöht, um diese Änderung vollständig auszugleichen.In one embodiment of the invention it is provided that that which is in the crucible The protective gas is under excess pressure so that the relative influence of the hydrostatic pressure which changes during the leakage of the liquid metal is reduced. In order to the uniformity of the beam is further improved. In a particularly preferred one Embodiment is the pressure of the protective gas during the outflow of the melt increased to fully offset this change.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die im Bereich der Austrittsdüse vorgesehenen Schutzgasdüsen, aus denen bei Verwendung von Stickstoff als Inertgas beispielsweise flüssiger Stickstoff ausgeblasen wird, in ihrer Winkellage zur Achse des Schmelzestrahles verändert werden können. Dadurch ist es möglich, unterschiedliche Zerstäubungen zu erzielen und so unterschiedliche Korngrößenverteilungen zu bewirken.In a further embodiment of the invention it is provided that the Discharge nozzle provided protective gas nozzles, from which when using nitrogen as Inert gas, for example liquid nitrogen, is blown out in its angular position Axis of the melt stream can be changed. This makes it possible to have different Achieve atomization and thus different particle size distributions cause.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnung näher erläutert. Die einzige Figur zeigt ein Beispiel für einen erfindungsgemäß ausgebildeten Tiegel.The invention is explained below with reference to the drawing. The only figure shows an example of a crucible designed according to the invention.

Die einzige Figur zeigt einen erfindungsgcmäßen Tiegel in einem rein schematischen Schnitt, wobei sowohl auf eine technisch korrekte Wiedergabe des Schnittes als auch auf die Darstellung von Details, die nicht zur Erfindung gehören, verzichtet wurde, da dem Fachmann auf dem Gebiete der Pulvermetallurgie diese Details bekannt sind und er sie zum Verständnis der Erfindung nicht benötigt.The single figure shows a crucible according to the invention in a purely schematic Cut, both on a technically correct reproduction of the cut and on the presentation of details that are not part of the invention has been omitted because the Those skilled in the field of powder metallurgy know these details and he knows them not needed to understand the invention.

Ein Schmelztiegel 1, zumeist aus Siliziumdioxid oder einem ähnlichen hochwarmfesten, inerten Material nimmt in seinem Inneren die geschmolzene Legierung 2 auf. Diese Legierung kann entweder im bereits geschmolzenem Zustand eingebracht werden oder es werden verschiedene Bestandteile in fester Form eingebracht und im Tiegel 1 aufgeschmolzen. Das Aufschmelzen und/oder Warmhalten der Legierung 2 erfolgt auf bekannte Weise mittels Induktionsspulen 3, die den Schmelztiegel 1 umgeben. Um jegliche Oxidation zu verhindern, befindet sich oberhalb der Schmelze 2 ein Schutzgas 4, in den meisten Fällen Stickstoff, in Fällen, in denen aber die Gefahr des Nitrierens besteht, kann dies auch ein Edelgas sein. Der Tiegel 1 ist durch einen (nicht dargestellten) Deckel von der Umgebung abgeschlossen.A crucible 1, usually made of silicon dioxide or a similar high-temperature, Inert material absorbs the molten alloy 2 in its interior. This alloy can either be introduced in the already molten state or it various components are introduced in solid form and melted in the crucible 1. Alloy 2 is melted and / or kept warm in a known manner Way by means of induction coils 3 which surround the crucible 1. Any oxidation To prevent, there is a protective gas 4 above the melt 2, in most Cases of nitrogen, in cases where there is a risk of nitriding, this can also be the case be a noble gas. The crucible 1 is from the environment through a cover (not shown) completed.

Bevorzugt ist der Druck des Schutzgases 4 größer als der Umgebungsdruck, besonders bevorzugt ist er regelbar, um wie oben erläutert, die Änderung des hydrostatischen Drukkes beim Ausfließen der Schmelze 2 zumindest teilweise ausgleichen zu können.The pressure of the protective gas 4 is preferably greater than the ambient pressure, particularly it is preferably controllable in order to change the hydrostatic pressure as explained above to be able to compensate at least partially when the melt 2 flows out.

Die Schmelze 2 fließt am Boden des Tiegels 1 durch ein Mundstück mit einem düsenförrnigen Ende, das aus Zirkon (Zirkoniumdioxid oder einem ähnlichen, besonders temperaturbeständigen und inerten Material) besteht und in den Tiegel eingesetzt ist. Verschlossen wird dieses Mundstück 5 durch einen Ventilstößel 6, der durch einen nicht dargestellten Antrieb vertikal in Richtung des Doppelpfeiles 7 verschieblich ist.The melt 2 flows at the bottom of the crucible 1 through a mouthpiece with a nozzle-shaped End made of zircon (zirconium dioxide or a similar, particularly temperature-resistant and inert material) and is inserted in the crucible. Locked is this mouthpiece 5 by a valve lifter 6, which is not shown by a Drive is vertically displaceable in the direction of the double arrow 7.

Erfindungsgemäß weist nun der Tiegel 1 einen äußeren Bereich 11 auf, der vom Boden 8 des Tiegels 1 um das Mundstück 5 herum nach unten und dann in Form eines äußeren Tiegels 11 mit Abstand zur Mantelwand des Tiegels 1 wieder nach oben geführt ist. In den Bodenbereich 9 des so gebildeten Ringspaltes 10 münden nun von außen mehrere Gasbrenner 12. Diese Gasbrenner sind radial nach innen auf den Übergangsbereich zwischen dem Tiegel 1 und dem Tiegel 11 gerichtet und erwärmen so das Tiegelmaterial und auch das Mundstück auf Temperaturen, die sein Verglasen zuverlässig verhindern, beispielsweise etwa 1700°C.According to the invention, the crucible 1 now has an outer region 11, which extends from the bottom 8 of the crucible 1 around the mouthpiece 5 downwards and then in the form of an outer one Crucible 11 is guided upwards again at a distance from the jacket wall of the crucible 1. In the Bottom region 9 of the annular gap 10 thus formed now opens from the outside several gas burners 12. These gas burners are located radially inward on the transition area between the crucible 1 and the crucible 11 and thus heat the crucible material and also the mouthpiece at temperatures that reliably prevent its glazing, for example about 1700 ° C.

Bevorzugt sind etwa acht bis zwölf Gasbrenner 12 gleichmäßig entlang des Umfanges des äußeren Tiegels 11 angeordnet. Die Gasbrenner müssen nicht genau radial angeordnet sein sondern können zur Erzeugung eines Wirbels leicht in Umfangsrichtung verschwenkt gerichtet sein. Es ist auch nicht notwendig, dass die Gasbrenner genau waagrecht angeordnet sind. Die Verbrennungsgase steigen im Spalt 10 nach oben und tragen so zur Erwärmung der Schmelze 2 bei.Preferably about eight to twelve gas burners 12 are uniform along the circumference of the outer crucible 11 arranged. The gas burners do not have to be arranged exactly radially but can be pivoted slightly in the circumferential direction to generate a vortex be directed. It is also not necessary that the gas burners are arranged exactly horizontally are. The combustion gases rise in the gap 10 and thus contribute to heating the melt 2 at.

Im Ausführungsbeispiel ist der äußere Tiegel 11 auf einem waagrechten Isolationsschild 13 befestigt bzw. gelagert, das Mundstück 5 ragt durch eine passend angeordnete Ausnehmung im Isolationsschild 13 nach unten und wird durch eine Verdickung des Isolationsschildes in diesem Bereich auf Temperatur gehalten. Es ist selbstverständlich möglich, den äußeren Tiegelbereich 11 im Bereich des Mundstückes 5 so auszubilden, daß er entlang des Mundstückes 5 nach unten ebenfalls in oder durch den Isolationsschild 13 ragt.In the exemplary embodiment, the outer crucible 11 is on a horizontal insulation shield 13 attached or stored, the mouthpiece 5 protrudes through a suitably arranged recess down in the insulation shield 13 and is thickened by the insulation shield kept at temperature in this area. It is of course possible that Form outer crucible area 11 in the area of the mouthpiece 5 so that it is along of the mouthpiece 5 also projects downwards into or through the insulation shield 13.

Auf der Unterseite des Isolationsschildes 13 sind mehrere Inertgasdüsen 14 zum Versprühen eines Inertgases vorgesehen. Im Falle der Verwendung von Stickstoff als Inertgas wird er bevorzugt in flüssiger Form versprüht, um hier mit den Temperaturen und der Isolierung zu Rande zu kommen, wird üblicherweise ein hoher Gasdruck angewandt, so daß der Stickstoff noch bei einer Temperatur von -60°C flüssig ist.On the underside of the insulation shield 13 there are several inert gas nozzles 14 for spraying an inert gas. In the case of using nitrogen as the inert gas he preferably sprayed in liquid form to here with the temperatures and insulation to come to grips, a high gas pressure is usually used, so that the Nitrogen is still liquid at a temperature of -60 ° C.

Die Inertgasdüsen 14 sind entlang eines Kreises konzentrisch zum Mundstück 5 angeordnet und sind erfindungsgemäß unabhängig voneinander bzw. in mehreren Gruppen um Achsen 15 schwenkbar. Die Achsen 15 liegen zumindest im wesentlichen in Ebenen normal zur Symmetrieachse 16 des Mundstückes 5 und damit auch des Regelstabes 6 und des Schmelzestrahles 17. Durch diese Schwenkbarkeit ist es möglich, die einzelnen Strahlen des Inertgases gezielt auf den Schmelzestrahl zu richten und so die Art der Zerstäubung des flüssigen Metalles zu beeinflussen.The inert gas nozzles 14 are arranged concentrically to the mouthpiece 5 along a circle and according to the invention are independent of one another or in several groups 15 swiveling axes. The axes 15 lie at least essentially in planes normal to the axis of symmetry 16 of the mouthpiece 5 and thus also the control rod 6 and of the melt beam 17. This pivotability makes it possible to separate the individual beams of the inert gas aimed specifically at the melt jet and thus the type of atomization of the liquid metal.

In einer Ausgestaltung ist vorgesehen, zumindest einzelne der Inertgasdüsen 14 auch um Hochachsen schwenkbar anzuordnen, die parallel zur Achse 16 verlaufen, so daß es möglich ist, dem Schmelzestrahl 17 einen Wirbel aufzuprägen bzw. einen während des Ausströmens gebildeten Wirbel zu verstärken oder abzuschwächen.In one embodiment, at least some of the inert gas nozzles 14 are also provided Arrange pivotable vertical axes that run parallel to axis 16 so that it is possible is to impart a vortex to the melt jet 17 or one during the outflow to strengthen or weaken the vortex formed.

Durch eine koordinierte Änderung der Stellung der Inertgasdüsen 14 während des Ausströmens der Schmelze 2 ist es durch die zusätzliche Erwärmung des Mundstückes 5 möglich, den sich ausbildenden Schmelzestrahl 17 während des gesamten Auslaufens so zu zerstäuben, daß man die gewünschte Korngrößenverteilung des erhaltenen Metallpulvers bestmöglich erreicht.Through a coordinated change in the position of the inert gas nozzles 14 during the outflow the melt 2 is due to the additional heating of the mouthpiece 5 possible to form the melt jet 17 that forms during the entire runout atomize that the desired particle size distribution of the metal powder obtained best achieved.

Bei den bisherigen Vorrichtungen gemäß dem Stand der Technik lag zu Beginn des Ausströmens eine durch die Abkühlung im Mundstück deutlich zähere Schmelze vor als gegen Ende. Das Auslaufen der Schmelze erfolgt zu Beginn des Zerstäubungsvorganges aufgrund des höheren hydrodynamischen Drucks wesentlich rascher als gegen Ende und durch die starr positionierten Inertgasdüsen erfolgte eine anfangs zu schwache und am Ende zu starke Zerstäubung des Schmelzestrahles, so daß man eine im wesentlichen stöchastische Korngrößenverteilung erhielt. In the previous devices according to the prior art, the outflow started a melt that is significantly tougher due to the cooling in the mouthpiece than against The End. The melt runs out at the beginning of the atomization process of the higher hydrodynamic pressure much faster than towards the end and through the rigidly positioned inert gas nozzles were weak at the beginning and closed at the end strong atomization of the melt jet, so that one is essentially stochastic Grain size distribution received.

Die Erfindung ist nicht auf das dargestellte Ausführungsbeispiel beschränkt, sondern kann verschiedentlich abgewandelt werden. So ist es möglich, den Tiegel 1 und den äußeren Tiegel 11 mehrteilig auszuführen und dann zusammenzusetzen, auch ist es möglich, zur Erhöhung der mechanischen Stabilität die beiden Mantelflächen dieser Tiegel miteinander durch stabartige oder flügelartige Gebilde zu verbinden u.dgl. mehr. Die Isolationsscheibe 13 muß nicht die dargestellte Form aufweisen, sie ist üblicherweise die Decke einer geschlossenen, mit Inertgas gefüllten Sammelkammer 18 für das Pulver, die in der Darstellung aus Gründen der Übersichtlichkeit aber überhaupt nicht angedeutet ist.The invention is not limited to the illustrated embodiment, but can be modified in various ways. So it is possible to use the crucible 1 and the outer Crucible 11 run in several parts and then put together, it is also possible to Increasing the mechanical stability of the two lateral surfaces of these crucibles with one another to connect by rod-like or wing-like structures and the like. more. The insulation washer 13 need not have the shape shown, it is usually the ceiling of a closed, filled with inert gas collection chamber 18 for the powder shown in the illustration for reasons of clarity, however, is not indicated at all.

Diese Sammelkammer 18 verfügt über die passenden Entnahmevorrichtungen für das Pulver; über Armaturen zum Ablassen und gegebenenfalls Recyclen des Inertgases; über Vorrichtungen zum Regeln des Druckes im Inneren der Sammelkammer; über Kühlvorrichtungen, Heizvorrichtungen und dergleichen mehr, was aber dem Fachmann auf diesem technischen Gebiet bekannt ist und daher hier nicht weiter erläutert wird.This collecting chamber 18 has the appropriate removal devices for the Powder; via fittings for discharging and, if necessary, recycling the inert gas; about Devices for regulating the pressure inside the collecting chamber; about cooling devices, Heaters and the like, but what the expert on this technical field is known and is therefore not explained here.

Es ist auch möglich, statt der Gasbrenner 12 eine weitere, besonders den Bereich des Mundstückes 5 erfassende Induktionsheizung vorzusehen, wie es umgekehrt möglich ist, auf die Induktionsspulen 3 zu verzichten und statt dessen eine weitere Reihe von Gasbrennern oberhalb der Gasbrenner 12 zur Erwärmung der Schmelze 2 anzuordnen.It is also possible to replace the gas burner 12 with another one, in particular the area of the gas burner Provide mouthpiece 5 detecting induction heating, as it is possible vice versa to do without the induction coils 3 and instead a further series of gas burners To be arranged above the gas burner 12 for heating the melt 2.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt im Kern, dass mittels der Gasbrenner 12 die Temperatur des Mundstückes 5 über die Verglasungstemperatur, bevorzugt auf die Temperatur der Schmelze im Tiegel 1, gebracht wird, und dass erst dann die Schmelzedüse geöffnet wird. In einer Ausgestaltung ist vorgesehen, dass der Druck des Inertgases im Inneren des Tiegels 1 während des Ausfließens der Schmelze erhöht wird, bevorzugt in dem Maß, in dem der hydrostatische Druck der Schmelze abnimmt. Diese Maßnahmen ermöglichen, einzeln und besonders zusammengenommen, das Ausfließen der Schmelze zu vergleichmäßigen.The process according to the invention essentially comprises that by means of the gas burners 12 Temperature of the mouthpiece 5 above the glazing temperature, preferably to the temperature the melt in the crucible 1, and that only then the melt nozzle is opened. In one embodiment it is provided that the pressure of the inert gas in the Inside the crucible 1 is increased during the outflow of the melt, preferably in the extent to which the hydrostatic pressure of the melt decreases. These measures allow the melt to flow out individually and in particular to even out.

Eine Ausgestaltung sieht vor, dass die Lage der Inertgasdüsen 14 bezüglich ihrer Schwenkachsen während des Ausfließens der Schmelze geändert wird. In einer Variante des Verfahrens ist vorgesehen, dass der Druck bzw. der Massenstrom des Inertgases, das aus den Inertgasdüsen 14 ausströmt, während des Ausfließens der Schmelze geändert wird. Dadurch kann man insbesondere dann auf die Korngrößenverteilung einwirken, wenn die Schmelze nicht vollständig gleichmäßig ausfließt.One embodiment provides that the position of the inert gas nozzles 14 with respect to their pivot axes is changed while the melt is flowing out. In a variant of the The method provides that the pressure or the mass flow of the inert gas, which the inert gas nozzles 14 flows out while the melt is flowing out. This means that the grain size distribution can be influenced in particular if the Melt does not flow out completely evenly.

Claims (10)

Vorrichtung zur Herstellung von Pulvermetall mit einem geheizten Tiegel (1), einem in seinem Bodenbereich (8) vorgesehenen Mundstück (5) mit einer verschließbaren Schmelzedüse zur Ausbildung eines Schmelzestrahles (17), einer Inertgasversorgung für den Tiegel (1) und mit Inertgasdüsen (14) zum Zuführen von Inertgas zum Schmelzestrahl, um diesen zu zerstäuben, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel (1) im Bereich des Mundstückes (5) durch eine eigene Heizung, bevorzugt durch Gasbrenner (12), erwärmt wird.Device for producing powder metal with a heated crucible (1), a mouthpiece (5) provided in its base area (8) with a sealable melt nozzle for forming a melt jet (17), an inert gas supply for the crucible (1) and with inert gas nozzles (14 ) for supplying inert gas to the melt jet in order to atomize it, characterized in that the crucible (1) is heated in the region of the mouthpiece (5) by its own heating, preferably by gas burners (12). Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel (1) um das Mundstück (5) herum nach unten gebogen ist, sodann in eine zumindest im wesentlichen horizontale Fläche radial nach außen verlauft und in eine äußere Mantelfläche (11) übergeht, sodass ein doppelwandiger Tiegel mit einem oben im wesentlichen offenen Ringspalt (10) entsteht.Apparatus according to claim 1, characterized in that the crucible (1) is bent downward around the mouthpiece (5), then extends radially outward into an at least substantially horizontal surface and merges into an outer lateral surface (11), so that a Double-walled crucible with an essentially open annular gap (10) is formed. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck des Inertgases im Inneren des Tiegels (1) oberhalb der Schmelze (2) regelbar ist.Device according to one of claims 1 or 2, characterized in that the pressure of the inert gas inside the crucible (1) above the melt (2) can be regulated. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der Inertgasdüsen (14) um eine im wesentlichen horizontale Achse schwenkbar ist.Device according to one of the preceding claims, characterized in that at least one of the inert gas nozzles (14) can be pivoted about an essentially horizontal axis. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der Inertgasdüsen (14) um eine im wesentlichen vertikale Achse schwenkbar ist.Device according to one of the preceding claims, characterized in that at least one of the inert gas nozzles (14) is pivotable about a substantially vertical axis. Verfahren zur Herstellung von Pulvermetall in einer Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mittels der Gasbrenner (12) die Temperatur des Mundstückes (5) über die Verglasungstemperatur, bevorzugt auf die Temperatur der Schmelze im Tiegel (1), gebracht wird, und dass sodann die Schmelzedüse geöffnet wird.Method for producing powder metal in a device according to one of the preceding claims, characterized in that the temperature of the mouthpiece (5) is brought above the glazing temperature, preferably to the temperature of the melt in the crucible (1), by means of the gas burner (12), and then the melt nozzle is opened. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck des Inertgases im Inneren des Tiegels (1) während des Ausfließens der Schmelze erhöht wird.A method according to claim 6, characterized in that the pressure of the inert gas inside the crucible (1) is increased while the melt is flowing out. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Erhöhung des Druckes des Inertgases zumindest im wesentlichen dem Absinken des hydrostatischen Druckes der Schmelze zufolge des Ausfließens entspricht. A method according to claim 7, characterized in that the increase in the pressure of the inert gas corresponds at least substantially to the decrease in the hydrostatic pressure of the melt due to the outflow. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Lage der Inertgasdüsen (14) bezüglich ihrer Schwenkachsen während des Ausfließens der Schmelze geändert wird.Method according to one of claims 6 to 8, characterized in that the position of the inert gas nozzles (14) is changed with respect to their pivot axes during the outflow of the melt. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck bzw. der Massenstrom des Inertgases, das aus den Inertgasdüsen (14) ausströmt, während des Ausfließens der Schmelze geändert wird.Method according to one of claims 6 to 9, characterized in that the pressure or the mass flow of the inert gas which flows out of the inert gas nozzles (14) is changed during the outflow of the melt.
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