EP1231440A1 - Process and apparatus for air separation by cryogenic distillation - Google Patents

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EP1231440A1
EP1231440A1 EP01129565A EP01129565A EP1231440A1 EP 1231440 A1 EP1231440 A1 EP 1231440A1 EP 01129565 A EP01129565 A EP 01129565A EP 01129565 A EP01129565 A EP 01129565A EP 1231440 A1 EP1231440 A1 EP 1231440A1
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EP
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liquid
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pressure
air
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EP01129565A
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Theo Sentis
Jens Juckel
Thorsten Moeller
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Air Liquide AGS GmbH
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Messer AGS GmbH
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Definitions

  • the invention relates to a method and a device for cryogenic decomposition of air for the production of nitrogen, oxygen and argon, according to the features of the preamble of claims 1 and 14.
  • the products rectified from the air are at least partially withdrawn from the rectification system as liquids, conveyed to the desired final pressure by means of conveying devices, such as cryo pumps, and then in a countercurrent heat exchanger network connected to the rectification system Air evaporates to gaseous products, preferably to pressurized nitrogen or pressurized oxygen.
  • the air separation plants designed with an internal compression circuit have the fundamental disadvantage that, depending on the quantities of product withdrawn as a liquid from the rectification system, the process air used is partially liquefied, the amount of which reduces the amount of air rectified in the pressure column of the rectification system, which has the consequence that the separation effort and thus the structural effort in the rectification columns connected to the pressure column increase and / or the product yields and in particular the argon yield decrease.
  • the oxygen-enriched bottom liquid of the pressure column is expanded into an RL flash column equipped with or without rectification devices, a bottom evaporator and a top condenser, and the vapor produced in the expansion in the RL flash column is located between that of the pressure column and the rectified operating pressure of the low pressure column.
  • the RL flash column low-oxygen steam is additionally generated by bottom evaporation with gaseous nitrogen from the pressure column.
  • the bottom liquid formed is merely throttled to form a two-phase mixture, which is then further broken down in the low-pressure column.
  • the throttled bottom liquid or, alternatively, in a particularly advantageous embodiment of US Pat. No.
  • the achievable yield of additional Return is limited by the fact that only a relatively small proportion of the gaseous Compressed nitrogen from the pressure column for heating the bottom evaporator of the RL flash column can be used without the lift current to the lower sections of the low pressure column is lowered so much that the Nitrogen content in the argon side gas rises so much that the crude argon condenser can no longer be operated.
  • the invention is therefore based on the object of a method and a device to create the type mentioned, by means of which an inexpensive Oxygen and nitrogen production with high product yields, especially at connected argon rectification.
  • a heat exchanger network (all of the in the Coldbox involved in cooling the incoming and outgoing process streams Heat exchangers, such as high heat exchangers, subcoolers and LOX evaporators) Pre-cooled process air predominantly in a first partial flow vaporous process air directly and in a second partial flow to the pressure level throttled the pressure column as predominantly liquid process air with the from the Throttling resulting steam flow at least partially into the pressure column fed.
  • Heat exchangers such as high heat exchangers, subcoolers and LOX evaporators
  • the remaining portion of liquid process air not supplied to the pressure column is transferred to the Pressure level of the liquid air column throttled as a liquid and vapor Partial air flow into the liquid air column and as a liquid return to the low pressure column fed.
  • the nitrogen product present at the top of the pressure column with a Residual oxygen content of up to less than 1ppm is at least partially considered vapor and / or liquid product withdrawn from the rectification column.
  • the vaporous top product rectified in the pressure column is by means of the main condenser through indirect heat exchange with evaporating oxygen-rich liquid bottom fraction of the low pressure column at least partially condensed and the condensate obtained at least partially as a return of Pressure column fed.
  • the oxygen-rich liquid bottom product of the pressure column becomes at least partially as a cooling medium in the condenser of the crude argon column and / or as a return in the Low pressure column fed.
  • the media fed into the low pressure column are under a pressure of usually 1.1 to 1.6 bar by means of rectifiers in the form of differently arranged conventional floors and / or ordered Packs or packing in a nitrogen-rich vaporous overhead product and broken down into an oxygen-rich liquid sump product.
  • the bottom liquid evaporated at least partially by means of the main condenser rises in the low pressure column and is countercurrent with trickling liquid rectified.
  • the gaseous low-oxygen crude argon product present at the top of the crude argon column with a maximum of 6 vol .-% residual oxygen is by indirect Heat exchange with liquid process medium, such as with Bottom liquid of the pressure column, at least partly to liquid raw argon condensed and at least partially as a return of the crude argon column fed. At least part of the top product is either vaporized Product directly in front of the head or as a liquid product from the raw argon condenser deducted or possibly after further treatment steps, such as Heating up to ambient temperature of the gaseous crude argon product, Compression to approx.
  • the one with rectifiers in the form of differently arranged ordered packings and / or packing, top condenser and bottom evaporator Equipped pure argon column fed raw argon is under one Operating pressure from 1.1 to 5 bar to a large extent oxygen and Low nitrogen liquid sump product, part of which is a pure argon product less than 1 ppm residual oxygen content and residual nitrogen content from the Deducted pure argon column and the part remaining in the pure argon column Maintaining rectification in the bottom evaporator is evaporated to one rectified nitrogen-rich top product.
  • the sump liquid rectified in the pure argon column is removed using a Gaseous process medium operated bottom evaporator at least partially evaporates and the vaporous nitrogen-rich in the pure argon column Top product by means of sump liquid injected from the liquid air column condensed.
  • the non-condensable gaseous inert part of the nitrogen-rich top product the pure argon column is blown off into the system environment as a purge gas.
  • the one that occurs on the coolant side during operation of the crude argon condenser Steam is fed into the low pressure column.
  • liquid process air is under a pressure that is between the operating pressure of the Pressure and the low pressure column and which is when using liquid air Cooling medium at approx. 2.3 to 2.6 bar, by means of both the upper and arranged below the feed point, as conventional floors and / or orderly packs or packing formed rectifiers in one gaseous low-oxygen head product and in an oxygen-rich Swamp liquid disassembled.
  • the sump liquid rectified in the liquid air column is in one Bottom evaporator partially evaporated to below the feed point liquefied air to enable rectification and thereby the Oxygen content of the bottom liquid and thus the yield of the top product increase.
  • the latent heat of an is advantageous for heating the bottom evaporator predominantly gaseous process medium and / or the sensitive heat of one liquid extracted from the process.
  • bottom liquid finds a current decoupled from the process, such as for example bottom liquid of the pressure column, a vaporous side gas stream or top product stream of the pressure column and particularly preferably a vaporous one Side deduction of the raw argon column use, which individually or in combination a bottom evaporator of the liquid air column can be fed.
  • Feed material itself i.e. pressurized, cryogenic gaseous process air can be used by referring to the pressure levels of the Liquid air column is passed through the bottom evaporator of the liquid air column and there by releasing the sensitive heat contained in the gas stream generated for the liquid air column.
  • the Extracted partial flow of process air from the heat exchanger network which after the Throttling to the pressure level of the compressed air or liquid air column in predominantly is in liquid form, throttled and directly as predominantly liquid process air and completely fed into the pressure column and liquid from the pressure column
  • Side deductions as a coolant for the condenser and as a feed for the liquid air column and as a return for the low pressure column.
  • the entire is made of withdrawn from the heat exchanger network and predominantly after throttling liquid air flow in a operated at the operating pressure of the liquid air column Separation tank that connects directly to the liquid air column via a gas line connected, relaxed into it.
  • the separator container becomes the one at Throttling generated steam and part of the liquid air as feed streams in the liquid air column is fed in, another part of the liquid air is called Cooling medium passed to the condenser of the liquid air column and the remaining part the liquid air as the return liquid into both the low pressure and the Pressure column fed. Because the container is at a sufficient height in the Coldbox is arranged, it is possible to remove liquid from the separation tank solely by using the geodetic height difference in the pressure column feed. This arrangement has proven to be particularly advantageous if Larger quantities of process air are liquefied and / or with throttling high steam is to be expected.
  • the invention further relates to a device according to the features of Claims 14 to 20.
  • a rectifier that is not pretreated by rectification is used in the liquid air column
  • Liquid air flow used which has a higher nitrogen content than that previously according to US Pat. No. 5,715,706 has bottom liquid of the pressure column, whereby with the same oxygen content in the bottom liquid in the liquid air column and RL flash column a higher yield of nitrogen and the resultant additional column return, performance optimization of the liquid air column achieved becomes.
  • the invention can be used particularly advantageously when liquid products, preferably liquid oxygen or nitrogen, from the rectification columns of the Rectification system to be deducted to only liquid products generate or to counter the liquid products with compressed air evaporate (internal compression systems and liquid systems with integrated Air liquefier).
  • liquid products preferably liquid oxygen or nitrogen
  • cryogenic air which due to the throttling to the pressure level of the various rectification columns would be at least partially liquefied conventional process control as return liquid in the pressure or Low pressure column and would feed the reflux conditions in this Only slightly improve the columns.
  • the inventive pre-separation of the liquefied air in the Liquid air column creates a low-oxygen overhead product that is above the Feed point for the liquid air in the low pressure column as additional return can be fed, whereby the with the inventive method achievable argon yield improved by 5 to 10%.
  • Liquid air column is that in the low pressure column is a pure gaseous Nitrogen product can be generated without having to do so in the pressure column accordingly to have to produce low-oxygen washing liquid.
  • the operation of the top condenser with liquefied air ensures that the Operating pressure of the liquid air column only about 1 bar above that of the low pressure column , which means that the separation effort, i.e. the number of Separation stages reduced by up to 10 and / or the required return flow rate reduced and the nitrogen yield in the liquid air column is increased accordingly.
  • the pressure-reduced operation of the liquid air column advantageously results in a Variety of, optimally adapted to the specific rectification system Integration options for the liquid air column.
  • the heat extracted from the system process is extracted using the Bottom evaporator coupled into the liquid air column in such a way that the Oxygen concentration in the bottom liquid of the liquid air column between 45 and Is 70 percent.
  • the heat extracted from the system process is extracted using the Bottom evaporator coupled into the liquid air column in such a way that the Oxygen concentration in the bottom liquid of the liquid air column between 45 and Is 70 percent.
  • Another significant advantage of the invention is that a liquid Side draw or part of the bottom product of the liquid air column for cooling the Head capacitor of the pure argon column can be used. Because of the engagement of the side draw or bottom product of the liquid air column as a condensation medium in the pure argon column this can be the case with conventional process control used for this purpose liquid head product of the pressure column and instead used as additional return liquid in the low pressure column be, whereby the argon yield increases again and / or the Number of separation stages in the low pressure column can be reduced.
  • the liquefied All or part of the air is initially fed into the pressure column and out of the Pressure column in the form of liquid side deductions as an insert medium for the Liquid air column, as well as a condensation medium for the top condenser Liquid air column related and the remaining portion of the liquid air as Return liquid fed into the low pressure column.
  • a procedure in which the liquefied air precedes has proven particularly useful the relaxation and division into the pressure, low pressure and liquid air column passed through an evaporator arranged in the sump of the pressure column and there is pre-cooled by indirect heat exchange, which increases the irreversibility of the Reduce throttling process and by the incomplete theoretical Separating sump evaporator, the yield of top product in the Pressure column is increased.
  • the air separation according to the invention becomes the liquid air column of the rectification system at the greatest possible height in the Coldbox arranged separator tank upstream.
  • the cryogenic liquid air stream under pressure relaxes.
  • the one at the Steam generated in the separating tank is released with a Partial flow of the air liquefied during throttling into the downstream Liquid air column fed.
  • a rectification system shown schematically in Fig. 1 with a pressure and Low pressure column 1, 3 with common main condenser 2 existing Rectification column, which is connected to a crude argon and liquid air column 10, 17 is, the entire process air before it is fed into one of the entirety of all heat exchangers arranged in the cold box, such as, for example, main heat exchangers, Freezer and / or other separate heat exchanger existing Heat exchanger network to a slightly higher pressure level than that of the Pressure column 1, which usually moves between 4 and 6 bar, compresses and at the ambient temperature level of disruptive secondary components such as Steam and carbon dioxide, cleaned.
  • a partial flow of the pre-cleaned air its share of the total air from the amount of liquid or internally compressed depends on gaseous products before being fed into the Heat exchanger network at a pressure that varies according to the required Pressure level of the internally compressed product flows to be extracted from the system straightens and is usually between 10 and 80 bar, post-compressed.
  • the one on the Pressure level of the pressure column 1 available compressed and cleaned Process air is in the heat exchanger network, close to its dew point cooled and as a predominantly vaporous first partial stream 4 via a line 63 directly below rectification devices 47 in the by means of Main condenser 2 with the low pressure column 3 thermally coupled pressure column 1 fed.
  • the second partial flow 5 of the process air which is conveyed to the higher pressure level, becomes also cooled in the heat exchanger network and in a line 64 with throttle 45 relaxed to the pressure level of the pressure column and as a liquid partial air flow 5b together with that created during the relaxation in throttle 45 vaporous partial air flow 5c via a line 65 above the lower one Rectification devices 47 fed into the pressure column 1.
  • throttling becomes any suitable for reducing pressure Device, such as a fitting with moving parts, but also one simple cross-sectional tapering of the line.
  • the in the with Rectifying devices 47 in the form of differently arranged conventional floors and / or ordered packings or packing equipped pressure column 1 below the lower rectification devices 47
  • the predominantly vaporized process air 4 is fed in together with the lower area above the lower rectifying devices 47 of the pressure column 1 injected liquid partial air stream 5b and the vaporous partial air stream 5c in an oxygen-rich liquid bottom product 6 and into a low-oxygen vaporous nitrogen product 7 with a residual oxygen content of usually Disassembled 0.5 - 10 ppm.
  • Nitrogen product is partly over as vaporous pressure nitrogen product 7a a line 40 is drawn off and the product portion remaining in the pressure column 1 in the condenser 2 by means of indirect heat exchange with evaporating liquid bottom product 8 of the low pressure column 3 condensed. That way generated condensate is on a line 9 as the return liquid to the pressure and Low pressure column 1, 3 distributed or as a liquid nitrogen product 7b over a Line 41 withdrawn with a residual oxygen content of 0.5 to 10 ppm.
  • the through the condenser 2 to the operating pressure of the low pressure column 3 from usual 1.2 to 1.6 bar coupled operating pressure of pressure column 1 is between 4 and 6 bar.
  • the sump liquid 6 rectified in the pressure column 1 is replaced by a Throttle 48a equipped line 48 as a return to the low pressure column 3 and via a further line 49 provided with a throttle 49a as cooling liquid in the working at the same operating pressure as the low pressure column 3, in the As a rule, a top condenser 11 of the crude argon column 10 designed as a thermosiphon relaxed into it.
  • the in the rectifier 50 in the form of differently arranged conventional floors and / or ordered Packs or packing equipped low pressure column 3 supplied liquid and gaseous streams are evaporated in the swamp oxygen-rich liquid bottom product 8 at an operating pressure of usually 1.2 to 1.6 bar in a low-oxygen vaporous nitrogen product 12 with a residual oxygen content of 0.2 to 10 ppm and in the oxygen-rich liquid bottom product 8 with an oxygen content of at least 99.5% by volume disassembled.
  • the liquid oxygen product 8a rectified in the low pressure column 3 can be about a line 43 and the vapor present in the low pressure column 3 Oxygen product 8b via a line 42 from the low pressure column 3 for further Deducted use.
  • the one remaining in the low pressure column 3 Residual portion of bottom liquid 8 is used to maintain the rectification indirect heat exchange, usually as a thermosiphon, in special cases also evaporated as a downdraft evaporator, trained condenser 2.
  • From the Low pressure column 3 is in the middle column area, the so-called argon belly, a share of about 30% of the amount of steam rising from the condenser 2 corresponding argon-oxygen mixture 13 with an argon content of usually 8 to 12 vol .-% deducted and via a line 13a in the Raw argon column 10 fed.
  • the in the rectifier 51 in the form of differently arranged shelves and / or ordered packs or Packed crude argon column 10 fed gaseous argon-oxygen mixture is in an oxygen-rich liquid bottom product 15 and in rectified a low-oxygen vaporous crude argon product 14.
  • the Crude argon product 14 is a vaporous or liquid crude argon product 14a, b with a residual oxygen content of 0.2 to 5 vol .-% via a line 33a, 33b the crude argon column 10 deducted for further use.
  • a product vaporized crude argon stream drawn off in front of the crude argon column 10 is in the, usually designed as a thermosiphon capacitor 11 indirect heat exchange with evaporating cooling medium, usually Bottom liquid 6 of the pressure column 1, condensed and back into the Raw argon column 10 fed.
  • the condensation on the coolant side in the Condenser 11 generated steam is through a line 53 in the middle section the low pressure column 3 fed.
  • the one in the liquid air column 17 air streams 5d, e fed in are rectified by means of the rectifying devices 54 into a low-oxygen vaporous nitrogen product 18 with a Residual oxygen content from 0.5 to 10 ppm and into an oxygen-rich liquid Bottom product 19 rectified.
  • the liquid rectified in the liquid air column 17 Bottom product 19 has an oxygen content of 40 to 70% by volume.
  • the liquid partial air flow 5d fed into the liquid air column 17 becomes one predominantly at the level of its feed point from the liquid air column 17 again tapped and via a line 23 with a choke 55 in a top capacitor 22nd the liquid air column 17 fed.
  • the not in the head capacitor 22 of the Liquid air column 17 is fed in liquid air as liquid partial air flow 5f a line 16 by means of throttle 56 in the area of the upper rectification devices 50 of the low pressure column 3 relaxed.
  • the coolant-side operating pressure usually as a thermosiphon trained capacitor 22 is only slightly above the operating pressure of the Low pressure column 3, so that the resulting during the evaporation of the liquid air Steam can be fed into the low pressure column 3 via a line 25.
  • the liquid bath of the top condenser 22 is in a temperature range of air approx. 87 to 89 K, so that the liquid air column 17 at an operating pressure of 2.2 to 2.6 bar can be operated.
  • Nitrogen product 18 is a gaseous, low-oxygen head product 18 c from the Liquid air column 17 deducted and / or by indirect heat exchange in the Top condenser 22 condenses with liquid air which evaporates and partially fed back into the liquid air column 17 as the return liquid.
  • Condensate 18b a line 24 by means of throttle 57 as an additional return above the Rectification devices 50 fed into the low pressure column 3.
  • the portion not evaporated in a bottom evaporator 21 of the liquid air column 17 oxygen-rich liquid bottom product 19 is via a line 58 of the Low pressure column 3 supplied.
  • Figure 2 shows a rectification system, in which in the low pressure column 1 also a pure nitrogen product 12 with a residual oxygen content of 0.5 to 10 ppm is withdrawn, but in which the return liquid 18b required for this is withdrawn exclusively from the liquid air column 17.
  • Rectification system that cooled from the heat exchanger network under one Second air partial flow 5, which is at a pressure of 10 to 80 bar, is not as shown in FIG. 1 throttled to the pressure level of the pressure column, but before the pressure drop in the throttle 46a by means of a line 66 to the bottom evaporator 21 and through indirect heat exchange with evaporating bottom liquid pre-cooled and then passed via line 46 to the throttle 46a and on the Pressure level of the liquid air column 17 relaxed.
  • a partial flow of the liquefied air is released a side drain liquid air column 17 withdrawn again and as a cooling liquid for the condenser 22 and as a return liquid for the low pressure column 3 used.
  • FIG. 3 shows a rectification system according to the invention, in which in contrast to the rectification system shown in Figure 1, part of the bottom product 19 of the Liquid air column 17 via a line 59 as a cooling medium in a condenser 31 a pure argon column equipped with conventional rectifying devices 39 32 is fed, the coolant-side operating pressure of the usually as Thermosiphon trained pure argon condenser 31 only slightly above of the operating pressure of the low pressure column 3 is that that used evaporating bottom liquid 19 together with the steam flow from the Raw argon condenser 11 can be fed back into the low pressure column 3.
  • a liquid is introduced into the pure argon column 32 via the line 33b
  • Oxygen-free crude argon product 14b that is fed into a nitrogen and oxygen-free bottom product 34 and a nitrogen-rich top product 35 rectified becomes.
  • the top product 35 is in the form of a gaseous inert stream 38 via a Throttle 38a provided line 29 drawn off and blown into the environment.
  • Out the separating tank 27 is also at least one other part the liquid partial air stream 5d withdrawn via line 59 and into the Liquid air column 17 fed.
  • the withdrawal of cooling medium for the condenser 22 the liquid air column 17 and the return liquid 5f are carried out as already shown in FIG. 1 shown as a side vent from the liquid air column 17 could alternatively also directly done from the separator tank 27.
  • FIG. 4 shows a graphic representation of the irreversibilities in the crude argon column 10 for operation with and without side capacitor 11.
  • the ordinate individual floors and on the abscissa the exergy loss as a measure of the Irreversibility applied to every floor. It can be seen that the area under the curve for the exergy loss of the crude argon column 10 with side deduction clearly is smaller than the curve for a crude argon column 10 without a side draw.

Abstract

Device for low temperature decomposition of air to recover nitrogen, oxygen and argon comprises a two-stage rectifier column comprising a high pressure column (1) and a low pressure column (3) which are thermally connected together using a condenser (2). Device for low temperature decomposition of air to recover nitrogen, oxygen and argon comprises a two-stage rectifier column comprising a high pressure column (1) and a low pressure column (3) which are thermally connected together using a condenser (2). The columns are connected to a heat exchange network, a crude argon column (10) and a liquefied air column (17) via lines including measuring, controlling, regulating and conveying devices. An Independent claim is also included for a process for the low temperature decomposition of air to recover nitrogen, oxygen and argon using a rectifier system consisting of a pressure column and a low pressure column thermally connected using a main condenser, a crude argon column, and a liquefied air column.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft zur Gewinnung von Stickstoff, Sauerstoff und Argon, nach den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 1 und 14.The invention relates to a method and a device for cryogenic decomposition of air for the production of nitrogen, oxygen and argon, according to the features of the preamble of claims 1 and 14.

Bei den bekannten Luftzerlegungsanlagen mit Innenverdichtung werden die aus der Luft rektifizierten Produkte aus dem Rektifikationssystem zumindest teilweise als Flüssigkeiten abgezogen, mittels Fördereinrichtungen, wie zum Beispiel Cryo-Pumpen, auf den gewünschten Enddruck gefördert und anschließend in einem mit dem Rektifiziersystem verbundenen Wärmetauschernetzwerk im Gegenstrom mit verdichteter Luft zu gasförmigem Produkten, bevorzugt zu Druckstickstoff bzw. Drucksauerstoff, verdampft.
Die mit einem Innenverdichtungskreislauf ausgebildeten Luftzerlegungsanlagen weisen den grundsätzlichen Nachteil auf, dass in Abhängigkeit von den aus dem Rektifiziersystem als Flüssigkeit abgezogenen Produktmengen eine teilweise Verflüssigung der eingesetzten Prozessluft einhergeht, um deren Betrag sich die in der Drucksäule des Rektifiziersystems rektifizierte Luftmenge verringert, was zur Folge hat, dass sich der Trennaufwand und damit der bauliche Aufwand in den mit der Drucksäule verbundenen Rektifiziersäulen erhöht und/oder sich die Produktausbeuten und dabei insbesondere die Argonausbeute verringern.In the known air separation plants with internal compression, the products rectified from the air are at least partially withdrawn from the rectification system as liquids, conveyed to the desired final pressure by means of conveying devices, such as cryo pumps, and then in a countercurrent heat exchanger network connected to the rectification system Air evaporates to gaseous products, preferably to pressurized nitrogen or pressurized oxygen.
The air separation plants designed with an internal compression circuit have the fundamental disadvantage that, depending on the quantities of product withdrawn as a liquid from the rectification system, the process air used is partially liquefied, the amount of which reduces the amount of air rectified in the pressure column of the rectification system, which has the consequence that the separation effort and thus the structural effort in the rectification columns connected to the pressure column increase and / or the product yields and in particular the argon yield decrease.

Aus US 5 715 706 ist ein Verfahren bekannt, bei dem das sauerstoffreiche Sumpfprodukt der Drucksäule in einer zusätzlichen Säule, der RL-Flash-Säule, weiter rektifiziert und zusätzlich sauerstoffarme Rücklaufflüssigkeit gewonnen wird, wodurch die mit der Innenverdichtung einhergehende Verschlechterungen der Rücklaufverhältnisse mindestens teilweise wieder rückgängig gemacht werden können. Dazu wird verdichtete, von Kohlendioxid und Wasser befreite (gereinigte) und abgekühlte Luft in einer Drucksäule mittels herkömmlicher Rektifiziereinrichtungen unter einem Druck von etwa 5, 3 bar in eine sauerstoffreiche Fraktion und einen gasförmigen Stickstoffstrom rektifiziert. Der entstandene gasförmige Stickstoffstrom wird zumindest teilweise kondensiert und als Rücklauf für die Druck- und Niederdrucksäule verwendet. Die mit Sauerstoff angereicherte Sumpfflüssigkeit der Drucksäule wird in eine mit oder ohne Rektifiziereinrichtungen, einem Sumpfverdampfer und einem Kopfkondensator ausgerüsteten RL-Flash-Säule hinein entspannt und der bei der Entspannung entstehende Dampf in der RL-Flash-Säule unter einem zwischen dem der Drucksäule und dem der Niederdrucksäule liegenden Betriebsdruck rektifiziert. In der RL-Flash-Säule wird durch mit gasförmigem Stickstoff aus der Drucksäule erfolgender Sumpfverdampfung zusätzlich sauerstoffarmer Dampf erzeugt. Bei der keine Rektifiziereinrichtungen aufweisenden RL-Flash-Säule wird die entstandene Sumpfflüssigkeit lediglich zu einem Zweiphasengemisch gedrosselt, welches anschließend in der Niederdrucksäule weiter zerlegt wird.
Zudem findet die gedrosselte Sumpfflüssigkeit oder alternativ in einer besonders vorteilhaften Ausführungsform von US 5 715 706, flüssiger Seitenabzug aus der Niederdrucksäule, als Kondensationsmedium für den am Kopf der RL-Flash-Säule angeordneten Kondensators Verwendung, mittels dessen das in der RL-Flash-Säule aufsteigende Dampfmedium zumindest teilweise kondensiert wird. Das Kondensat wird als Rücklauf wieder in die RL-Flash-Säule und Niederdrucksäule eingespeist und/oder als flüssiges Produkt aus der Flüssigluftsäule abgezogen.From US 5 715 706 a method is known in which the oxygen-rich bottom product of the pressure column is further rectified in an additional column, the RL flash column, and additionally low-oxygen reflux liquid is obtained, as a result of which the deterioration of the reflux conditions associated with the internal compression is at least partially restored can be undone. For this purpose, compressed, cleaned of carbon dioxide and water (cleaned) and cooled air is rectified in a pressure column by means of conventional rectification devices under a pressure of about 5.3 bar into an oxygen-rich fraction and a gaseous nitrogen stream. The resulting gaseous nitrogen stream is at least partially condensed and used as a return for the pressure and low pressure column. The oxygen-enriched bottom liquid of the pressure column is expanded into an RL flash column equipped with or without rectification devices, a bottom evaporator and a top condenser, and the vapor produced in the expansion in the RL flash column is located between that of the pressure column and the rectified operating pressure of the low pressure column. In the RL flash column, low-oxygen steam is additionally generated by bottom evaporation with gaseous nitrogen from the pressure column. In the case of the RL flash column, which has no rectifying devices, the bottom liquid formed is merely throttled to form a two-phase mixture, which is then further broken down in the low-pressure column.
In addition, the throttled bottom liquid or, alternatively, in a particularly advantageous embodiment of US Pat. No. 5,715,706, liquid side draw from the low-pressure column, is used as a condensation medium for the condenser arranged at the top of the RL flash column, by means of which the condenser in the RL flash column rising vapor medium is at least partially condensed. The condensate is fed back into the RL flash column and low pressure column as a return line and / or withdrawn as a liquid product from the liquid air column.

Der Nachteil dieses aus US 5 715 706 bekannten Verfahrens liegt darin, dass der Rohargonkondensator deutlich größer dimensioniert werden muß, da sich die Sauerstoffkonzentration des Rohsauerstoffs erhöht und damit sich die am Rohargonkondensator zur Verfügung stehende Temperaturdifferenz für den Wärmeaustausch verringert, wenn statt dem Sumpfprodukt der Drucksäule das Sumpfprodukt der RL-Flash-Säule zum Kühlen des Rohargonkondensators Verwendung findet. Darüber hinaus ist die erzielbare Ausbeute an zusätzlichem Rücklauf dadurch begrenzt, dass nur ein relativ geringer Anteil des gasförmigen Druckstickstoffs aus der Drucksäule zur Beheizung des Sumpfverdampfers der RL-Flash-Säule herangezogen werden kann, ohne dass der Auftriebsstrom an den unteren Abschnitten der Niederdrucksäule so stark herab-gesetzt wird, dass der Stickstoffgehalt im Argonseitengas so stark steigt, dass der Rohargonkondensator nicht mehr betrieben werden kann.The disadvantage of this method known from US 5 715 706 is that the raw argon capacitor must be dimensioned significantly larger, since the Oxygen concentration of the raw oxygen increases and thus the am Crude argon condenser available temperature difference for the Heat exchange is reduced if that instead of the bottom product of the pressure column Bottom product of the RL flash column for cooling the crude argon condenser Is used. In addition, the achievable yield of additional Return is limited by the fact that only a relatively small proportion of the gaseous Compressed nitrogen from the pressure column for heating the bottom evaporator of the RL flash column can be used without the lift current to the lower sections of the low pressure column is lowered so much that the Nitrogen content in the argon side gas rises so much that the crude argon condenser can no longer be operated.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, mittels denen eine kostengünstige Sauerstoff- und Stickstoffgewinnung mit hohen Produktausbeuten, insbesondere bei einer angeschlossenen Argonrektifikation, ermöglicht wird.The invention is therefore based on the object of a method and a device to create the type mentioned, by means of which an inexpensive Oxygen and nitrogen production with high product yields, especially at connected argon rectification.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren und eine Vorrichtung mit den Merkmalen von Anspruch 1 und 14 gelöst.This object is achieved by a method and a device with the features solved by claims 1 and 14.

Weiterbildungen der Erfindung sind den Unteransprüchen 2 bis 13 und 15 bis 20 zu entnehmen. Further developments of the invention are the subclaims 2 to 13 and 15 to 20 remove.

Erfindungsgemäß wird aus einem Wärmetauschernetz (Gesamtheit aller in der Coldbox an der Kühlung der ein- und austretenden Prozessströme beteiligten Wärmetauscher, wie beispielsweise Hochwärmetauscher, Subcooler und LOX-Verdampfer) vorgekühlte Prozessluft in einem ersten Teilstrom überwiegend dampfförmiger Prozessluft direkt und in einem zweiten Teilstrom auf das Druckniveau der Drucksäule gedrosselt als überwiegend flüssige Prozessluft mit dem aus der Drosselung resultierenden Dampfstrom zumindest teilweise in die Drucksäule eingespeist.According to the invention, a heat exchanger network (all of the in the Coldbox involved in cooling the incoming and outgoing process streams Heat exchangers, such as high heat exchangers, subcoolers and LOX evaporators) Pre-cooled process air predominantly in a first partial flow vaporous process air directly and in a second partial flow to the pressure level throttled the pressure column as predominantly liquid process air with the from the Throttling resulting steam flow at least partially into the pressure column fed.

Der nicht der Drucksäule zugeführte Restanteil an flüssiger Prozessluft wird auf das Druckniveau der Flüssigluftsäule gedrosselt als flüssiger und dampfförmiger Luftteilstrom in die Flüssigluftsäule und als flüssiger Rücklauf in die Niederdrucksäule eingespeist.The remaining portion of liquid process air not supplied to the pressure column is transferred to the Pressure level of the liquid air column throttled as a liquid and vapor Partial air flow into the liquid air column and as a liquid return to the low pressure column fed.

Die in die mit Rektifiziereinrichtungen in Form von unterschiedlich angeordneten konventionelle Böden und/oder geordnete Packungen oder Füllkörpern ausgerüstete sowie mittels eines Hauptkondensators mit der Niederdrucksäule thermisch gekoppelten Drucksäule eingespeiste Prozessluft wird bei unter einem Druck von üblicherweise 4 bis 6 bar in ein sauerstoffreiches flüssiges Sumpfprodukt und in eine stickstoffreiche dampfförmige Kopffraktion zerlegt.Those with rectifiers in the form of differently arranged conventional floors and / or ordered packings or packing and thermally by means of a main condenser with the low pressure column Coupled pressure column fed process air is under a pressure of usually 4 to 6 bar in an oxygen-rich liquid bottom product and in one nitrogen-rich vaporous top fraction disassembled.

Das am Kopf der Drucksäule vorliegende Stickstoffprodukt mit einem Restsauerstoffgehalt von bis zu kleiner 1ppm wird zumindest teilweise als dampfförmiges und/oder flüssiges Produkt aus der Rektifiziersäule abgezogen.The nitrogen product present at the top of the pressure column with a Residual oxygen content of up to less than 1ppm is at least partially considered vapor and / or liquid product withdrawn from the rectification column.

Das in der Drucksäule rektifizierte dampfförmige Kopfprodukt wird mittels des Hauptkondensators durch indirekten Wärmeaustausch mit dabei verdampfender sauerstoffreicher flüssiger Sumpffraktion der Niederdrucksäule zumindest teilweise kondensiert und das anfallende Kondensat zumindest teilweise als Rücklauf der Drucksäule zugeführt.The vaporous top product rectified in the pressure column is by means of the main condenser through indirect heat exchange with evaporating oxygen-rich liquid bottom fraction of the low pressure column at least partially condensed and the condensate obtained at least partially as a return of Pressure column fed.

Das sauerstoffreiche flüssige Sumpfprodukt der Drucksäule wird zumindest teilweise als Kühlmedium in den Kondensator der Rohargonsäule und/oder als Rücklauf in die Niederdrucksäule eingespeist.The oxygen-rich liquid bottom product of the pressure column becomes at least partially as a cooling medium in the condenser of the crude argon column and / or as a return in the Low pressure column fed.

Die in die Niederdrucksäule eingespeisten Medien werden unter einem Druck von üblicherweise 1,1 bis 1,6 bar mittels Rektifiziereinrichtungen in Form von unterschiedlich angeordneten konventionellen Böden und/oder geordneten Packungen oder Füllkörpern in ein stickstoffreiches dampfförmiges Kopfprodukt und in ein sauerstoffreiches flüssiges Sumpfprodukt zerlegt. The media fed into the low pressure column are under a pressure of usually 1.1 to 1.6 bar by means of rectifiers in the form of differently arranged conventional floors and / or ordered Packs or packing in a nitrogen-rich vaporous overhead product and broken down into an oxygen-rich liquid sump product.

Soll in der Niederdrucksäule ein reines Stickstoffprodukt mit einem Restsauerstoffgehalt von 0,5 bis 10 ppm erzeugt werden, so wird einige Trennstufen unterhalb des Abgriffs für den Reinstickstoff ein gasförmiges mit bis zu 2 Vol.-% Sauerstoff verunreinigtes gasförmiges Stickstoffprodukt abgezogen.Should a pure nitrogen product with one in the low pressure column Residual oxygen content of 0.5 to 10 ppm will be generated, so some separation stages below the tap for the pure nitrogen a gaseous with up to 2 vol .-% Withdrawn oxygen-contaminated gaseous nitrogen product.

Die mittels Hauptkondensator zumindest teilweise verdampfte Sumpfflüssigkeit steigt in der Niederdrucksäule auf und wird im Gegenstrom mit herabrieselnder Flüssigkeit rektifiziert.The bottom liquid evaporated at least partially by means of the main condenser rises in the low pressure column and is countercurrent with trickling liquid rectified.

Zur Gewinnung von Rohargon wird aus dem mittleren Bereich der Niederdrucksäule, dem sogenannten Argonbauch, ein argonreiches Argon-Sauerstoff-Seitengas abgezogen und in die mit Rektifiziereinrichtungen in Form von unterschiedlich angeordneten geordneten Packungen und/oder Füllkörpern und Kopfkondensator ausgerüsteten Rohargonsäule eingespeist und unter einem Betriebsdruck, der nur geringfügig unter dem Betriebsdruck der Niederdrucksäule liegt, in ein gasförmiges Rohargonprodukt und in ein sauerstoffreiches flüssiges Sumpfprodukt zerlegt.To obtain raw argon, the middle area of the low pressure column, the so-called argon belly, an argon-rich argon-oxygen side gas deducted and in the rectifier in the form of different arranged ordered packings and / or packing and top capacitor equipped raw argon column and fed under an operating pressure that only is slightly below the operating pressure of the low pressure column, in a gaseous Raw argon product and broken down into an oxygen-rich liquid sump product.

Das am Kopf der Rohargonsäule vorliegende gasförmige sauerstoffarme Rohargonprodukt mit maximal 6 Vol.-% Restsauerstoffgehalt wird durch indirekten Wärmeaustausch mit flüssigem Prozessmedium, wie beispielsweise mit Sumpfflüssigkeit der Drucksäule, zumindest teilweise zu flüssigem Rohargon kondensiert und zumindest teilweise als Rücklauf wieder der Rohargonsäule zugeführt. Mindestens ein Teil des Kopfprodukts wird entweder als dampfförmiges Produkt direkt vor Kopf oder als flüssiges Produkt aus dem Rohargonkondensator abgezogen oder eventuell nach weiteren Behandlungsschritten, wie beispielsweise Anwärmen bis auf Umgebungstemperatur des gasförmigen Rohargonproduktes, Verdichtung auf ca. 4 bis 6 bar, katalytische Umsetzung des im Rohargon verbliebenen Restsauerstoffes, mit Hilfe von zugespeistem Wasserstoff zu Wasserdampf, Rückkühlen auf Umgebungstemperatur, adsorptiven Abtrennung des bei der Umsetzung mit Wasserstoff entstandenen Wasserdampfes in einem Molekularsieb, Rückkühlen des sauerstofffreien Rohargons im Gegenstrom mit dem aus der Rohargonsäule abgezogenen Rohargon, einer Reinargonsäule zur Gewinnung von stickstofffreiem Reinargonprodukt zugeführt.The gaseous low-oxygen crude argon product present at the top of the crude argon column with a maximum of 6 vol .-% residual oxygen is by indirect Heat exchange with liquid process medium, such as with Bottom liquid of the pressure column, at least partly to liquid raw argon condensed and at least partially as a return of the crude argon column fed. At least part of the top product is either vaporized Product directly in front of the head or as a liquid product from the raw argon condenser deducted or possibly after further treatment steps, such as Heating up to ambient temperature of the gaseous crude argon product, Compression to approx. 4 to 6 bar, catalytic conversion of the in crude argon remaining residual oxygen, with the help of added hydrogen Water vapor, recooling to ambient temperature, adsorptive separation of the in the reaction with hydrogen generated water vapor in one Molecular sieve, re-cooling the oxygen-free crude argon in counterflow with the extracted from the raw argon column, a pure argon column for Extraction of nitrogen-free pure argon product supplied.

Der in die mit Rektifiziereinrichtungen in Form von unterschiedlich angeordneten geordneten Packungen und/oder Füllkörpern, Kopfkondensator und Sumpfverdampfer ausgerüsteten Reinargonsäule eingespeiste Rohargon wird unter einem Betriebsdruck von 1,1 bis 5 bar zu einem weitestgehend Sauerstoff und stickstoffarmen flüssigen Sumpfprodukt, von dem ein Teil als Reinargonprodukt mit weniger als 1 ppm Restsauerstoffgehalt und Reststickstoffgehalt aus der Reinargonsäule abgezogen und der in der Reinargonsäule verbleibende Teil zur Aufrechterhaltung der Rektifikation im Sumpfverdampfer verdampft wird, zu einem stickstoffreichen Kopfprodukt rektifiziert.The one with rectifiers in the form of differently arranged ordered packings and / or packing, top condenser and bottom evaporator Equipped pure argon column fed raw argon is under one Operating pressure from 1.1 to 5 bar to a large extent oxygen and Low nitrogen liquid sump product, part of which is a pure argon product less than 1 ppm residual oxygen content and residual nitrogen content from the Deducted pure argon column and the part remaining in the pure argon column Maintaining rectification in the bottom evaporator is evaporated to one rectified nitrogen-rich top product.

Die in der Reinargonsäule rektifizierte Sumpfflüssigkeit wird mittels eines mit gasförmigem Prozessmedium betriebenen Sumpfverdampfers zumindest teilweise verdampft und das in der Reinargonsäule vorliegende dampfförmige stickstoffreiche Kopfprodukt mittels aus der Flüssigluftsäule eingespeister Sumpfflüssigkeit kondensiert.The sump liquid rectified in the pure argon column is removed using a Gaseous process medium operated bottom evaporator at least partially evaporates and the vaporous nitrogen-rich in the pure argon column Top product by means of sump liquid injected from the liquid air column condensed.

Der nicht kondensierbare gasförmige Inertanteil des stickstoffreichen Kopfprodukts der Reinargonsäule wird als Spülgas in die Anlagenumgebung abgeblasen.The non-condensable gaseous inert part of the nitrogen-rich top product the pure argon column is blown off into the system environment as a purge gas.

Der beim Betrieb des Rohargonkondensators auf der Kühlmittelseite anfallende Dampf wird in die Niederdrucksäule gespeist.The one that occurs on the coolant side during operation of the crude argon condenser Steam is fed into the low pressure column.

Die in vorbeschriebener Weise in die Flüssigluftsäule eingespeiste dampfförmige und flüssige Prozessluft wird unter einem Druck, der zwischen dem Betriebsdruck der Druck- und der Niederdrucksäule liegt und der sich bei Einsatz von flüssiger Luft als Kühlmedium bei ca. 2,3 bis 2,6 bar einstellt, mittels der sowohl ober- als auch unterhalb der Einspeisestelle angeordneten, als konventionelle Böden und/oder geordnete Packungen oder Füllkörper ausgebildeten Rektifiziereinrichtungen in ein gasförmiges sauerstoffarmes Kopfprodukt und in eine sauerstoffreiche Sumpfflüssigkeit zerlegt.The vaporous and fed into the liquid air column in the manner described above liquid process air is under a pressure that is between the operating pressure of the Pressure and the low pressure column and which is when using liquid air Cooling medium at approx. 2.3 to 2.6 bar, by means of both the upper and arranged below the feed point, as conventional floors and / or orderly packs or packing formed rectifiers in one gaseous low-oxygen head product and in an oxygen-rich Swamp liquid disassembled.

Die in der Flüssigluftsäule rektifizierte Sumpfflüssigkeit wird in einem Sumpfverdampfer teilweise verdampft, um unterhalb der Einspeisestelle der verflüssigten Luft eine Rektifikation zu ermöglichen und dadurch den Sauerstoffgehalt der Sumpfflüssigkeit und damit die Ausbeute an Kopfprodukt zu steigern.The sump liquid rectified in the liquid air column is in one Bottom evaporator partially evaporated to below the feed point liquefied air to enable rectification and thereby the Oxygen content of the bottom liquid and thus the yield of the top product increase.

Vorteilhaft wird zur Beheizung des Sumpfverdampfers die latente Wärme eines überwiegend gasförmigen Prozessmediums und/oder die sensible Wärme einer aus dem Prozess ausgekoppelten Flüssigkeit genutzt.The latent heat of an is advantageous for heating the bottom evaporator predominantly gaseous process medium and / or the sensitive heat of one liquid extracted from the process.

Als Heizmedium zum zumindest teilweisen Verdampfen von in der Flüssigluftsäule vorliegenden Sumpfflüssigkeit findet ein aus dem Prozess ausgekoppelter Strom, wie beispielsweise Sumpfflüssigkeit der Drucksäule, ein dampfförmiger Seitengasstrom oder Kopfproduktstrom der Drucksäule und besonders bevorzugt ein dampfförmiger Seitenabzug der Rohargonsäule Verwendung, welche einzeln oder in Kombination in einen Sumpfverdampfer der Flüssigluftsäule eingespeist werden.As a heating medium for at least partially evaporating in the liquid air column present bottom liquid finds a current decoupled from the process, such as for example bottom liquid of the pressure column, a vaporous side gas stream or top product stream of the pressure column and particularly preferably a vaporous one Side deduction of the raw argon column use, which individually or in combination a bottom evaporator of the liquid air column can be fed.

Zum Verdampfen von Sumpfflüssigkeit in der Flüssigluftsäule kann auch der Einsatzstoff selber, also unter Druck stehende, tiefkalte gasförmige Prozessluft herangezogen werden, indem sie vor der Drosselung auf das Druckniveaus der Flüssigluftsäule durch den Sumpfverdampfer der Flüssigluftsäule geführt wird und dort durch Abgabe der in dem Gasstrom enthaltenen sensiblen Wärme Auftriebsgas für die Flüssigluftsäule erzeugt.The can also be used to evaporate sump liquid in the liquid air column Feed material itself, i.e. pressurized, cryogenic gaseous process air can be used by referring to the pressure levels of the Liquid air column is passed through the bottom evaporator of the liquid air column and there by releasing the sensitive heat contained in the gas stream generated for the liquid air column.

Das bei der Verflüssigung des dampfförmigen Kopfprodukts im Kondensator der Flüssigluftsäule zumindest teilweise verflüssigte Prozessmedium wird als Rücklauf in die Druck- und Niederdrucksäule eingespeist bzw. als flüssiges Stickstoffprodukt abgezogen.That in the liquefaction of the vaporous top product in the condenser Liquid air column at least partially liquefied process medium is used as return in the pressure and low pressure column fed or as a liquid nitrogen product deducted.

In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird der aus dem Wärmetauschernetzwerk abgezogene Teilstrom der Prozeßluft, der nach der Drosselung auf das Druckniveau der Druck- bzw. Flüssigluftsäule in überwiegend flüssiger Form vorliegt, gedrosselt und als überwiegend flüssige Prozessluft direkt und vollständig in die Drucksäule eingespeist und aus der Drucksäule flüssige Seitenabzüge als Kühlflüssigkeit für den Kondensator und als Einsatzflüssigkeit für die Flüssigluftsäule sowie als Rücklauf für die Niederdrucksäule abgezogen.In a further advantageous embodiment of the invention, the Extracted partial flow of process air from the heat exchanger network, which after the Throttling to the pressure level of the compressed air or liquid air column in predominantly is in liquid form, throttled and directly as predominantly liquid process air and completely fed into the pressure column and liquid from the pressure column Side deductions as a coolant for the condenser and as a feed for the liquid air column and as a return for the low pressure column.

Falls bei der Drosselung mit einer starken Dampfentwicklung zu rechnen ist, so hat es sich als günstig erwiesen, die Prozessluft vor der Drosselung in einem im Sumpf der Drucksäule angeordneten Verdampfer durch indirekten Wärmeaustauch mit dabei verdampfender Sumpfflüssigkeit der Drucksäule vorzukühlen.If strong steam development is to be expected during throttling, then it turned out to be favorable to process air before throttling in a swamp the evaporator arranged by indirect heat exchange with to pre-cool evaporating bottom liquid of the pressure column.

Des Weiteren hat es sich als günstig erwiesen, die gesamte zu verflüssigende Luft direkt in die Flüssigluftsäule einzuspeisen und an der Einspeisestelle flüssige Seitenabzüge vorzusehen, um flüssige Luft sowohl als Kühlmedium zum Betrieb des Kondensators der Flüssigluftsäule als auch als Rücklaufflüssigkeit für die Niederdrucksäule abzuziehen, wenn aus apparativen Gründen auf eine vorhergehende Einspeisung des Flüssigluftstromes in die Drucksäule verzichtet werden soll.Furthermore, it has proven to be advantageous to use all of the air to be liquefied Feed directly into the liquid air column and liquid at the feed point Side deductions to provide liquid air both as a cooling medium to operate the Condenser of the liquid air column as well as a return liquid for the Subtract low pressure column, if for apparatus reasons on a previous feeding of the liquid air flow into the pressure column is dispensed with shall be.

In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung wird der gesamte aus dem Wärmetauschernetzwerk abgezogene und nach der Drosselung überwiegend flüssige Luftstrom in einem bei dem Betriebsdruck der Flüssigluftsäule betriebenen Abscheidebehälter, der über eine Gasleitung direkt mit der Flüssigluftsäule verbunden ist, hinein entspannt. Aus dem Abscheidebehälter werden der bei der Drosselung entstehende Dampf sowie ein Teil der flüssigen Luft als Einsatzströme in die Flüssigluftsäule eingespeist, ein weiterer Teil der flüssigen Luft wird als Kühlmedium zum Kondensator der Flüssigluftsäule geleitet und der verbleibende Teil der flüssigen Luft als Rücklaufflüssigkeit sowohl in die Niederdruck- als auch in die Drucksäule eingespeist. Dadurch dass der Behälter in ausreichender Höhe in der Coldbox angeordnet wird, ist es möglich, Flüssigkeit aus dem Abscheidebehälter allein unter Ausnutzung der geodätischen Höhendifferenz in die Drucksäule einzuspeisen. Diese Anordnung hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn größere Mengen an Prozessluft verflüssigt werden und/oder bei der Drosselung mit hohem Dampfanfall zu rechnen ist.In a further advantageous embodiment of the invention, the entire is made of withdrawn from the heat exchanger network and predominantly after throttling liquid air flow in a operated at the operating pressure of the liquid air column Separation tank that connects directly to the liquid air column via a gas line connected, relaxed into it. The separator container becomes the one at Throttling generated steam and part of the liquid air as feed streams in the liquid air column is fed in, another part of the liquid air is called Cooling medium passed to the condenser of the liquid air column and the remaining part the liquid air as the return liquid into both the low pressure and the Pressure column fed. Because the container is at a sufficient height in the Coldbox is arranged, it is possible to remove liquid from the separation tank solely by using the geodetic height difference in the pressure column feed. This arrangement has proven to be particularly advantageous if Larger quantities of process air are liquefied and / or with throttling high steam is to be expected.

Die Erfindung betrifft des Weiteren eine Vorrichtung nach den Merkmalen der Patentansprüche 14 bis 20.The invention further relates to a device according to the features of Claims 14 to 20.

Die erfindungsgemäße Tieftemperaturzerlegung von Luft zur Gewinnung von Stickstoff, Sauerstoff und Argon weist nachfolgend aufgeführte wesentliche Vorteile gegenüber dem bekannten Stand der Technik auf:The low-temperature separation of air according to the invention for the extraction of Nitrogen, oxygen and argon have the following significant advantages compared to the known state of the art:

Erfindungsgemäß wird in der Flüssigluftsäule ein rektifikatorisch nicht vorbehandelter Flüssigluftstrom eingesetzt, der einen höheren Stickstoffstoffanteil als die bisher gemäß US 5 715 706 eingesetzte Sumpfflüssigkeit der Drucksäule aufweist, wodurch bei gleichem Sauerstoffgehalt der Sumpfflüssigkeit in der Flüssigluftsäule und RL-Flash-Säule eine höhere Ausbeute an Stickstoff und durch den daraus resultierenden zusätzlichen Säulenrücklauf, eine Leistungsoptimierung der Flüssigluftsäule erzielt wird.According to the invention, a rectifier that is not pretreated by rectification is used in the liquid air column Liquid air flow used, which has a higher nitrogen content than that previously according to US Pat. No. 5,715,706 has bottom liquid of the pressure column, whereby with the same oxygen content in the bottom liquid in the liquid air column and RL flash column a higher yield of nitrogen and the resultant additional column return, performance optimization of the liquid air column achieved becomes.

Die Erfindung ist besonders dann vorteilhaft einsetzbar, wenn flüssige Produkte, bevorzugt flüssiger Sauerstoff oder Stickstoff, aus den Rektifiziersäulen des Rektifiziersystems abgezogen werden sollen, um lediglich flüssige Produkte zu erzeugen oder um die flüssigen Produkte im Gegenstrom mit verdichteter Luft zu verdampfen (Innenverdichtungsanlagen und Flüssiganlagen mit integriertem Luftverflüssiger).The invention can be used particularly advantageously when liquid products, preferably liquid oxygen or nitrogen, from the rectification columns of the Rectification system to be deducted to only liquid products generate or to counter the liquid products with compressed air evaporate (internal compression systems and liquid systems with integrated Air liquefier).

Die bei den bekannten Verfahren zur Luftzerlegung ebenfalls anfallende unter Druck stehende, tiefkalte Luft, die sich aufgrund der Drosselung auf das Druckniveau der verschiedenen Rektifiziersäulen zumindest teilweise verflüssigt, würde bei herkömmlicher Prozeßführung als Rücklaufflüssigkeit in die Druck- bzw. Niederdrucksäule eingespeist und würde dabei die Rücklaufverhältnisse in diesen Säulen nur unwesentlich verbessern. That which also occurs in the known methods for air separation under pressure standing, cryogenic air, which due to the throttling to the pressure level of the various rectification columns would be at least partially liquefied conventional process control as return liquid in the pressure or Low pressure column and would feed the reflux conditions in this Only slightly improve the columns.

Durch die erfindungsgemäße Vortrennung der verflüssigten Luft in der Flüssigluftsäule wird ein sauerstoffarmes Kopfprodukt erzeugt, dass oberhalb der Einspeisestelle für die flüssige Luft in die Niederdrucksäule als zusätzlicher Rücklauf eingespeist werden kann, wodurch sich die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielbare Argonausbeute um 5 bis 10% verbessert.The inventive pre-separation of the liquefied air in the Liquid air column creates a low-oxygen overhead product that is above the Feed point for the liquid air in the low pressure column as additional return can be fed, whereby the with the inventive method achievable argon yield improved by 5 to 10%.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäß mit Flüssigluft bespeisten Flüssigluftsäule liegt darin, dass in der Niederdrucksäule ein reines gasförmiges Stickstoffprodukt erzeugt werden kann, ohne dafür in der Drucksäule eine entsprechend sauerstoffarme Waschflüssigkeit erzeugen zu müssen.Another significant advantage of being supplied with liquid air according to the invention Liquid air column is that in the low pressure column is a pure gaseous Nitrogen product can be generated without having to do so in the pressure column accordingly to have to produce low-oxygen washing liquid.

Dadurch, dass die zur Erzeugung des reinen Stickstoffproduktes in der Niederdrucksäule erforderliche Rücklaufflüssigkeit vor Kopf der Flüssigluftsäule abgezogen wird, kann die Drucksäule mit bis zu 15 bis 20 Trennstufen weniger versehen und dementsprechend die Bauhöhe der Coldbox verringert und somit die Anlagenkosten wesentlich verringert werden.The fact that the production of the pure nitrogen product in the Low pressure column required return liquid in front of the head of the liquid air column is deducted, the pressure column with up to 15 to 20 separation stages less provided and accordingly reduces the overall height of the cold box and thus the Plant costs can be significantly reduced.

Besonders bewährt hat sich eine Verfahrensweise, bei der - im Unterschied zu US 5 715 706 - zur Kühlung des Kopfkondensators der Flüssigluftsäule rektifikatorisch unbehandelte verflüssigte Prozessluft oder ein flüssiger Seitenabzug der Flüssigluftsäule, welcher an der Einspeisestelle der Flüssigluftsäule entnommen wird, Verwendung findet. Dazu wird die verflüssigte Prozessluft bzw. der flüssige Seitenabzug der Flüssigluftsäule direkt oder nach weiterer Vorkühlung auf das Druckniveau der Niederdrucksäule gedrosselt und dem Kopfkondensators der Flüssigluftsäule zugeführt.A procedure in which - in contrast to US 5 715 706 - for cooling the top condenser of the liquid air column rectified untreated liquefied process air or a liquid side vent the liquid air column, which is taken from the feed point of the liquid air column is used. For this purpose, the liquefied process air or the liquid Side drain of the liquid air column directly or after further pre-cooling on the Pressure level of the low pressure column throttled and the top condenser Liquid air column supplied.

Durch den Betrieb des Kopfkondensators mit verflüssigter Luft wird erreicht, dass der Betriebsdruck der Flüssigluftsäule nur um etwa 1 bar über dem der Niederdrucksäule liegt, wodurch im Vergleich zur Drucksäule der Trennaufwand, d.h. die Anzahl der Trennstufen um bis zu 10 verringert und/oder die benötigte Rücklaufmenge gesenkt und damit die Stickstoffausbeute in der Flüssigluftsäule entsprechend gesteigert wird.The operation of the top condenser with liquefied air ensures that the Operating pressure of the liquid air column only about 1 bar above that of the low pressure column , which means that the separation effort, i.e. the number of Separation stages reduced by up to 10 and / or the required return flow rate reduced and the nitrogen yield in the liquid air column is increased accordingly.

Vorteilhaft ergeben sich durch den druckreduzierten Betrieb der Flüssigluftsäule eine Vielzahl von, dem jeweiligen spezifischen Rektifiziersystem optimal angepaßte Integrationsmöglichkeiten für die Flüssigluftsäule.The pressure-reduced operation of the liquid air column advantageously results in a Variety of, optimally adapted to the specific rectification system Integration options for the liquid air column.

Des Weiteren hat es sich als besonders günstig erwiesen, zusätzlich zu der bekannten Beheizung des Sumpfverdampfers der Flüssigluftsäule dampfförmiges Kopfprodukt der Drucksäule, auch die sensible Wärme aus dem Sumpfprodukt der Drucksäule und/oder eines aus dem Wärmetauschernetzwerk abgezogenen, unter Druck stehenden und bei der Drosselung auf das Druckniveau der Druck- bzw. der Flüssigluftsäule verflüssigten, tiefkalten Luftteilstrom einzusetzen.Furthermore, it has proven to be particularly favorable in addition to the known heating of the bottom evaporator of the liquid air column vapor Top product of the pressure column, also the sensitive heat from the bottom product of the Pressure column and / or one withdrawn from the heat exchanger network, under Standing pressure and throttling to the pressure level of the pressure or Liquid air column to use liquefied, cryogenic partial air flow.

Dazu wird die aus dem Anlagenprozess ausgekoppelte Wärme mittels des Sumpfverdampfers derart in die Flüssigluftsäule eingekoppelt, dass die Sauerstoffkonzentration in der Sumpfflüssigkeit der Flüssigluftsäule zwischen 45 und 70 Prozent beträgt. Auf diese Weise kann der Umsatz in der Flüssigluftsäule und damit die Ausbeute an sauerstoffarmes Kopfprodukt in der Flüssigluftsäule, besonders im Vergleich zur Drucksäule, so gesteigert werden, dass für die obere Sektion der Niederdrucksäule bis zu 12% mehr Rücklauf zur Verfügung steht.For this purpose, the heat extracted from the system process is extracted using the Bottom evaporator coupled into the liquid air column in such a way that the Oxygen concentration in the bottom liquid of the liquid air column between 45 and Is 70 percent. In this way, sales in the liquid air column and thus the yield of low-oxygen overhead product in the liquid air column, especially in comparison to the pressure column, so increased that for the upper one Section of the low pressure column up to 12% more return is available.

Dadurch, dass aus der Rohargonsäule ein dampfförmiger Seitenstrom mit einem Sauerstoffgehalt von 30 bis 90% abgezogen und in der Sumpfheizung der Flüssigluftsäule durch indirekten Wärmetausch zumindest teilweise verflüssigt und wieder in die Rohargonsäule eingespeist wird, sind folgende wesentlichen Vorteile erzielbar:

  • Verringerung der Irreversibilitäten bei der Luftzerlegung aufgrund der geringen Temperaturunterschiede der beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Heiz- und Kühlmedien;
  • Variabilität hinsichtlich Anlagenkosten, Energieeinsatz und Produktausbeuten durch den einen optimalen Temperaturgradient in der Sumpfheizung der Flüssigluftsäule ermöglichenden Rohargonsäulen-Anstich;
  • Senkung der Anlagenkosten für die Coldbox und für die Rektifiziersäule durch Verringerung der Rektifiziereinrichtungen und anderer Einbauten sowie Verringerung des Querschnitts der Rohargonsäule oberhalb des Seitengasabzugs;
  • Verringerung der Anlagenkosten durch Einsatz eines Kopfkondensators mit kleinerer Abmessung in der Rohargonsäule.
The fact that a vaporous side stream with an oxygen content of 30 to 90% is drawn off from the crude argon column and at least partially liquefied in the sump heater of the liquid air column by indirect heat exchange and fed back into the crude argon column, the following significant advantages can be achieved:
  • Reduction of irreversibility in air separation due to the small temperature differences of the heating and cooling media used in the method according to the invention;
  • Variability in terms of system costs, energy consumption and product yields due to the raw argon column tapping that enables an optimal temperature gradient in the sump heating of the liquid air column;
  • Lower system costs for the cold box and for the rectification column by reducing the rectification equipment and other internals and reducing the cross-section of the crude argon column above the side gas outlet;
  • Reduction of system costs by using a head condenser with a smaller dimension in the raw argon column.

Es können zwischen 7 und 12% des in der Rohargonsäule aufsteigenden Dampfes als Heizmedium für die Sumpfheizung der Flüssigluftsäule eingesetzt werden, ohne dass die Argonausbeute bei gleicher Anzahl von theoretischen Trennstufen in der Rohargonsäule um mehr als 0,5% sinkt.It can contain between 7 and 12% of the steam rising in the crude argon column can be used as heating medium for the sump heating of the liquid air column, without that the argon yield with the same number of theoretical plates in the Raw argon column drops by more than 0.5%.

Erfindungsgemäß wird nicht nur die Ausbeute an sauerstoffarmen Kopfprodukt in der Flüssigluftsäule erhöht, sondern zudem auch die Irreversibilitäten in der Rohargonsäule vermindert. According to the invention, not only is the yield of low-oxygen overhead product in the Liquid air column increases, but also the irreversibility in the Raw argon column reduced.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, dass ein flüssiger Seitenabzug oder ein Teil des Sumpfprodukts der Flüssigluftsäule zur Kühlung des Kopfkondensators der Reinargonsäule eingesetzt werden kann. Durch den Einsatz des Seitenabzugs bzw. Sumpfprodukts der Flüssigluftsäule als Kondensationsmedium in der Reinargonsäule kann das bei herkömmlicher Prozessführung zu diesem Zweck eingesetzte flüssige Kopfprodukt der Drucksäule substituiert und stattdessen als zusätzliche Rücklaufflüssigkeit in der Niederdrucksäule eingesetzt werden, wodurch sich die Argonausbeute noch einmal zusätzlich erhöht und/oder die Anzahl der Trennstufen in der Niederdrucksäule verringert werden kann.Another significant advantage of the invention is that a liquid Side draw or part of the bottom product of the liquid air column for cooling the Head capacitor of the pure argon column can be used. Because of the engagement of the side draw or bottom product of the liquid air column as a condensation medium in the pure argon column this can be the case with conventional process control used for this purpose liquid head product of the pressure column and instead used as additional return liquid in the low pressure column be, whereby the argon yield increases again and / or the Number of separation stages in the low pressure column can be reduced.

Außerdem ist durch die im Reinargonkondensator erfolgende zusätzliche Auftrennung des an einer prozesstechnisch günstigen Stelle in die Niederdrucksäule aus der Flüssigluftsäule eingespeisten Sumpfprodukts eine weitere Verringerung des Trennaufwandes und damit eine Optimierung des Trennprozesses in der Niederdrucksäule möglich.In addition, due to the additional in the pure argon condenser Separation of the process pressure into the low pressure column from the liquid product column fed sump product a further reduction in Separation effort and thus an optimization of the separation process in the Low pressure column possible.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die verflüssigte Luft zunächst vollständig oder teilweise in die Drucksäule eingespeist und aus der Drucksäule in Form von flüssigen Seitenabzügen als Einsatzmedium für die Flüssigluftsäule, sowie als Kondensationsmedium für den Kopfkondensator der Flüssigluftsäule verwandt und der verbleibende Anteil der flüssigen Luft als Rücklaufflüssigkeit in die Niederdrucksäule eingespeist.In a further preferred embodiment of the invention, the liquefied All or part of the air is initially fed into the pressure column and out of the Pressure column in the form of liquid side deductions as an insert medium for the Liquid air column, as well as a condensation medium for the top condenser Liquid air column related and the remaining portion of the liquid air as Return liquid fed into the low pressure column.

Besonders bewährt hat sich eine Verfahrensweise, bei der die verflüssigte Luft vor der Entspannung und Aufteilung auf die Druck-, Niederdruck- und Flüssigluftsäule durch einen im Sumpf der Drucksäule angeordneten Verdampfer geleitet und dort durch indirekten Wärmetausch vorgekühlt wird, wodurch sich die Irreversibilitäten des Drosselvorgangs minimieren lassen und durch den als nicht vollständige theoretische Trennstufe wirkenden Sumpfverdampfer die Ausbeute an Kopfprodukt in der Drucksäule erhöht wird.A procedure in which the liquefied air precedes has proven particularly useful the relaxation and division into the pressure, low pressure and liquid air column passed through an evaporator arranged in the sump of the pressure column and there is pre-cooled by indirect heat exchange, which increases the irreversibility of the Reduce throttling process and by the incomplete theoretical Separating sump evaporator, the yield of top product in the Pressure column is increased.

In einer weiteren vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Luftzerlegung wird der Flüssigluftsäule des Rektifiziersystems ein in möglichst großer Höhe in der Coldbox angeordneter Abscheidebehälter vorgeschaltet. In den mit gleichem Betriebsdruck wie die Flüssigluftsäule arbeitenden Abscheidebehälter wird der tiefkalte unter Druck stehende Flüssigluftstrom hinein entspannt. Der bei der Entspannung in dem Abscheidebehälter entstehende Dampf wird mit einem Teilstrom der bei der Drosselung verflüssigten Luft in die nachgeschaltete Flüssigluftsäule eingespeist. In a further advantageous embodiment of the air separation according to the invention becomes the liquid air column of the rectification system at the greatest possible height in the Coldbox arranged separator tank upstream. In the same Operating pressure like the separating tank working the liquid air column is the cryogenic liquid air stream under pressure relaxes. The one at the Steam generated in the separating tank is released with a Partial flow of the air liquefied during throttling into the downstream Liquid air column fed.

Es hat sich als günstig erwiesen, zusätzlich gekühlte Flüssigluft als Kühlmedium in den Kopfkondensator der Flüssigluftsäule hinein zu entspannen. Die nicht in die Flüssigluftsäule und als Kühlmedium für den Kopfkondensator der Flüssigluftsäule benötigte Flüssigluft wird in die Druck- und Niederdrucksäule eingespeist.It has proven to be advantageous to use additionally cooled liquid air as a cooling medium to relax the top condenser of the liquid air column. Not in the Liquid air column and as a cooling medium for the top condenser of the liquid air column Required liquid air is fed into the pressure and low pressure column.

Da mit der Flüssigluftsäule eine zusätzliche Quelle von Rücklaufflüssigkeit für die Niederdrucksäule vorhanden ist, kann in der Niederdrucksäule ein reines Stickstoffprodukt mit einem Restsauerstoffgehalt von 0,5 bis 10 ppm erzeugt werden, ohne dass dafür in der Drucksäule ein entsprechend reine Rücklaufflüssigkeit erzeugt werden muß, wodurch in der Drucksäule weniger Trennstufen zur Erzeugung eines Kopfproduktes mit Restsauerstoffgehalten von 0,5 bis 2 Vol.-% benötigt werden, ohne dass die Argon- und Sauerstoffausbeute in der Niederdrucksäule davon negativ beeinflusst wird.Because with the liquid air column an additional source of return liquid for the Low pressure column is present, a pure one in the low pressure column Nitrogen product with a residual oxygen content of 0.5 to 10 ppm are generated, without producing a correspondingly pure return liquid in the pressure column must be, which in the pressure column fewer separation stages to produce a Top product with residual oxygen contents of 0.5 to 2% by volume are required, without the argon and oxygen yield in the low pressure column thereof being negative being affected.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von in der Zeichnung dargestellten, bevorzugten Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention is described below with reference to preferred embodiments explained in more detail.

Es zeigen:

Fig. 1
eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Luftzerlegung mit einer zur Luftvorrektifizierung eingesetzten Flüssigluftsäule mit Rohargongewinnung;
Fig. 2
eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Luftzerlegung mit einer zur Luftvorrektifizierung eingesetzten FLüssigluftsäule Rohargongewinnung;
Fig. 3
eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Luftzerlegung mit aus Abscheider und Flüssigluftsäule bestehender Luftvorrektifizierung mit Roh- und Reinargongewinnung;
Fig. 4
eine graphische Darstellung der Irreversibilitäten in der Rohargonsäule bei Abzug eines dampfförmigen Teilstromes;
Show it:
Fig. 1
a schematic representation of a method according to the invention for air separation with a liquid air column used for air pre-rectification with raw argon extraction;
Fig. 2
a schematic representation of the method according to the invention for air separation with a liquid air column used for air pre-rectification raw argon production;
Fig. 3
a schematic representation of the method according to the invention for air separation with air pre-rectification consisting of separator and liquid air column with raw and pure argon extraction;
Fig. 4
a graphic representation of the irreversibility in the crude argon column when subtracting a vaporous partial stream;

In ein in Fig. 1 schematisch dargestelltes Rektifiziersystem mit einer aus Druck- und Niederdrucksäule 1, 3 mit gemeinsamen Hauptkondensator 2 bestehenden Rektifiziersäule, welche mit einer Rohargon- und Flüssigluftsäule 10, 17 verbunden ist, wird die gesamte Prozessluft vor ihrer Einspeisung in ein aus der Gesamtheit aller in der Coldbox angeordneten Wärmetauscher, wie beispielsweise Hauptwärmetauscher, Tiefkühler und/oder weitere separate Wärmetauscher bestehendes Wärmetauschernetzwerk auf ein nur geringfügig höheres Druckniveau als das der Drucksäule 1, welches sich üblicherweise zwischen 4 und 6 bar bewegt, verdichtet und auf Umgebungstemperaturniveau von störenden Nebenbestandteilen wie Wasserdampf und Kohlendioxid, gereinigt. Ein Teilstrom der so vorgereinigten Luft, dessen Anteil an der Gesamtluft von der Menge der flüssigen bzw. innenverdichteten gasförmigen Produkte abhängt, wird vor der Einspeisung in das Wärmetauschernetzwerk auf einen Druck, der sich nach dem geforderten Druckniveau der aus der Anlage abzuziehenden innenverdichteten Produktströme richtet und üblicherweise zwischen 10 und 80 bar liegt, nachverdichtet. Die auf dem Druckniveau der Drucksäule 1 zur Verfügung stehende verdichtete und gereinigte Prozessluft wird in dem Wärmetauschernetzwerk, bis in die Nähe ihres Taupunkts abgekühlt und als überwiegend dampfförmiger erster Teilstrom 4 über eine Leitung 63 direkt unterhalb von Rektifiziereinrichtungen 47 in die mittels des Hauptkondensators 2 mit der Niederdrucksäule 3 thermisch gekoppelten Drucksäule 1 eingespeist.In a rectification system shown schematically in Fig. 1 with a pressure and Low pressure column 1, 3 with common main condenser 2 existing Rectification column, which is connected to a crude argon and liquid air column 10, 17 is, the entire process air before it is fed into one of the entirety of all heat exchangers arranged in the cold box, such as, for example, main heat exchangers, Freezer and / or other separate heat exchanger existing Heat exchanger network to a slightly higher pressure level than that of the Pressure column 1, which usually moves between 4 and 6 bar, compresses and at the ambient temperature level of disruptive secondary components such as Steam and carbon dioxide, cleaned. A partial flow of the pre-cleaned air its share of the total air from the amount of liquid or internally compressed depends on gaseous products before being fed into the Heat exchanger network at a pressure that varies according to the required Pressure level of the internally compressed product flows to be extracted from the system straightens and is usually between 10 and 80 bar, post-compressed. The one on the Pressure level of the pressure column 1 available compressed and cleaned Process air is in the heat exchanger network, close to its dew point cooled and as a predominantly vaporous first partial stream 4 via a line 63 directly below rectification devices 47 in the by means of Main condenser 2 with the low pressure column 3 thermally coupled pressure column 1 fed.

Der auf das höhere Druckniveau geförderte zweiteTeilstrom 5 der Prozessluft wird ebenfalls im Wärmetauschernetzwerk abgekühlt und in eine Leitung 64 mit Drossel 45 auf das Druckniveau der Drucksäule entspannt und als flüssiger Luftteilstrom 5b zusammen mit dem bei der Entspannung in der Drossel 45 entstandenen dampfförmigen Luftteilstrom 5c über eine Leitung 65 oberhalb der unteren Rektifiziereinrichtungen 47 in die Drucksäule 1 eingespeist. Mit dem Begriff der Drossel wird in diesem Zusammenhang jede zur Druckreduzierung geeignete Einrichtung, wie beispielsweise eine Armatur mit beweglichen Teilen, aber auch eine einfache Querschnittsverjüngung der Leitung, bezeichnet. Die in die mit Rektifiziereinrichtungen 47 in Form von unterschiedlich angeordneten konventionellen Böden und/oder geordneten Packungen oder Füllkörpern ausgerüstete Drucksäule 1 unterhalb der unteren Rektifiziereinrichtungen 47 eingespeiste überwiegend dampfförmige Prozessluft 4 wird gemeinsam mit dem im unteren Bereich oberhalb der unteren Rektifiziereinrichtungen 47 der Drucksäule 1 eingespeisten flüssigen Luftteilstrom 5b und dem dampfförmigen Luftteilstrom 5c in ein sauerstoffreiches flüssiges Sumpfprodukt 6 und in ein sauerstoffarmes dampfförmiges Stickstoffprodukt 7 mit einem Restsauerstoffgehalt von üblicherweise 0,5 - 10 ppm zerlegt. Das am Kopf der Drucksäule 1 anfallende dampfförmige Stickstoffprodukt wird teilweise als dampfförmiges Druckstickstoffprodukt 7a über eine Leitung 40 abgezogen und der in der Drucksäule 1 verbleibende Produktanteil in dem Kondensator 2 mittels indirekten Wärmeaustausch mit dabei verdampfenden flüssigen Sumpfprodukt 8 der Niederdrucksäule 3 kondensiert. Das auf diese Weise erzeugte Kondensat wird über ein Leitung 9 als Rücklaufflüssigkeit auf die Druck- und Niederdrucksäule 1, 3 verteilt bzw. als flüssiges Stickstoffprodukt 7b über eine Leitung 41 mit einem Restsauerstoffgehalt von 0,5 bis 10 ppm abgezogen. Der durch den Kondensator 2 an den Betriebsdruck der Niederdrucksäule 3 von üblicherweise 1,2 bis 1,6 bar gekoppelte Betriebsdruck der Drucksäule 1 liegt zwischen 4 und 6 bar. Die in der Drucksäule 1 rektifizierte Sumpfflüssigkeit 6 wird durch eine mit einer Drossel 48a ausgerüsteten Leitung 48 als Rücklauf in die Niederdrucksäule 3 und über eine weitere mit einer Drossel 49a versehenen Leitung 49 als Kühlflüssigkeit in den, bei gleichem Betriebsdruck wie die Niederdrucksäule 3 arbeitenden, in der Regel als Thermosiphon ausgebildeten Kopfkondensator 11 der Rohargonsäule 10 hinein entspannt. Die in die mit Rektifiziereinrichtungen 50 in Form von unterschiedlich angeordneten konventionellen Böden und/oder geordneten Packungen oder Füllkörpern ausgerüsteten Niederdrucksäule 3 zugeführten flüssigen und gasförmigen Ströme werden mit Hilfe des im Sumpf verdampfenden sauerstoffreichen flüssigen Sumpfprodukts 8 bei einem Betriebsdruck von üblicherweise 1,2 bis 1,6 bar in ein sauerstoffarmes dampfförmiges Stickstoffprodukt 12 mit einem Restsauerstoffgehalt von 0,2 bis 10 ppm und in das sauerstoffreiche flüssige Sumpfprodukt 8 mit einem Sauerstoffgehalt von mindestens 99,5 Vol.-% zerlegt.The second partial flow 5 of the process air, which is conveyed to the higher pressure level, becomes also cooled in the heat exchanger network and in a line 64 with throttle 45 relaxed to the pressure level of the pressure column and as a liquid partial air flow 5b together with that created during the relaxation in throttle 45 vaporous partial air flow 5c via a line 65 above the lower one Rectification devices 47 fed into the pressure column 1. With the concept of In this context, throttling becomes any suitable for reducing pressure Device, such as a fitting with moving parts, but also one simple cross-sectional tapering of the line. The in the with Rectifying devices 47 in the form of differently arranged conventional floors and / or ordered packings or packing equipped pressure column 1 below the lower rectification devices 47 The predominantly vaporized process air 4 is fed in together with the lower area above the lower rectifying devices 47 of the pressure column 1 injected liquid partial air stream 5b and the vaporous partial air stream 5c in an oxygen-rich liquid bottom product 6 and into a low-oxygen vaporous nitrogen product 7 with a residual oxygen content of usually Disassembled 0.5 - 10 ppm. The vaporized at the head of the pressure column 1 Nitrogen product is partly over as vaporous pressure nitrogen product 7a a line 40 is drawn off and the product portion remaining in the pressure column 1 in the condenser 2 by means of indirect heat exchange with evaporating liquid bottom product 8 of the low pressure column 3 condensed. That way generated condensate is on a line 9 as the return liquid to the pressure and Low pressure column 1, 3 distributed or as a liquid nitrogen product 7b over a Line 41 withdrawn with a residual oxygen content of 0.5 to 10 ppm. The through the condenser 2 to the operating pressure of the low pressure column 3 from usual 1.2 to 1.6 bar coupled operating pressure of pressure column 1 is between 4 and 6 bar. The sump liquid 6 rectified in the pressure column 1 is replaced by a Throttle 48a equipped line 48 as a return to the low pressure column 3 and via a further line 49 provided with a throttle 49a as cooling liquid in the working at the same operating pressure as the low pressure column 3, in the As a rule, a top condenser 11 of the crude argon column 10 designed as a thermosiphon relaxed into it. The in the rectifier 50 in the form of differently arranged conventional floors and / or ordered Packs or packing equipped low pressure column 3 supplied liquid and gaseous streams are evaporated in the swamp oxygen-rich liquid bottom product 8 at an operating pressure of usually 1.2 to 1.6 bar in a low-oxygen vaporous nitrogen product 12 with a residual oxygen content of 0.2 to 10 ppm and in the oxygen-rich liquid bottom product 8 with an oxygen content of at least 99.5% by volume disassembled.

Um gleichzeitig sowohl ein reines Stickstoffprodukt 12 als auch ein reines Sauerstoffprodukt 8a,b über Leitung 43, 42 aus der Niederdrucksäule 3 abziehen zukönnen, wird im oberen Abschnitt der Niederdrucksäule 3 auch ein mit Sauerstoff verunreinigt dampfförmiger Stickstoffstrom 12a mit einem Sauerstoffgehalt von 0,1 bis 2% abgezogen.To simultaneously both a pure nitrogen product 12 and a pure Withdraw oxygen product 8a, b from line 43, 42 from low-pressure column 3 to be able to, in the upper section of the low pressure column 3 also with oxygen contaminates vaporous nitrogen stream 12a with an oxygen content of 0.1 deducted up to 2%.

Das in der Niederdrucksäule 3 rektifizierte flüssige Sauerstoffprodukt 8a kann über eine Leitung 43 und das in der Niederdrucksäule 3 vorliegende dampfförmige Sauerstoffprodukt 8b über eine Leitung 42 aus der Niederdrucksäule 3 zur weiteren Verwendung abgezogen werden. Der in der Niederdrucksäule 3 verbleibende Restanteil an Sumpfflüssigkeit 8 wird zur Aufrechterhaltung der Rektifikation durch indirekten Wärmeaustausch in dem üblicherweise als Thermosiphon, in Sonderfällen auch als Fallstromverdampfer, ausgebildeten Kondensator 2 verdampft. Aus der Niederdrucksäule 3 wird im mittleren Säulenbereich, dem sogenannten Argonbauch, ein einem Anteil von etwa 30% der vom Kondensator 2 aufsteigenden Dampfmenge entsprechendes Argon-Sauerstoffgemisch 13 mit einem Argongehalt von üblicherweise 8 bis 12 Vol.-% abgezogen und über eine Leitung 13a in die Rohargonsäule 10 eingespeist. Das in die mit Rektifiziereinrichtungen 51 in Form von unterschiedlich angeordneten Böden und/oder geordneten Packungen oder Füllkörpern ausgerüstete Rohargonsäule 10 eingespeiste gasförmige Argon-Sauerstoff-Gemisch wird in ein sauerstoffreiches flüssiges Sumpfprodukt 15 und in ein sauerstoffarmes dampfförmiges Rohargonprodukt 14 rektifiziert. Das Rohargonprodukt 14 wird als dampfförmiges bzw. flüssiges Rohargonprodukt 14a, b mit einem Restsauerstoffgehalt von 0,2 bis 5 Vol.-% über eine Leitung 33a, 33b aus der Rohargonsäule 10 zur weiteren Verwendung abgezogen. Der nicht als Produkt vor Kopf der Rohargonsäule 10 abgezogene dampfförmige Rohargonstrom wird in dem, üblicherweise als Thermosiphon ausgebildeten Kondensator 11 durch indirekten Wärmeaustausch mit dabei verdampfenden Kühlmedium, üblicherweise Sumpfflüssigkeit 6 der Drucksäule 1, kondensiert und als Rücklauf wieder in die Rohargonsäule 10 eingespeist. Der bei der Kondensation auf der Kühlmittelseite im Kondensator 11 erzeugte Dampf wird über eine Leitung 53 in dem mittleren Abschnitt der Niederdrucksäule 3 eingespeist. Das in der Rohargonsäule 10 rektifizierte sauerstoffreiche flüssige Sumpfprodukt 15 wird über eine Leitung 62 wieder in die Niederdrucksäule 3 eingespeist. Aus dem unteren Abschnitt der Rohargonsäule 10 werden zwischen 7 und 15% des in der Rohargonseite aufsteigenden Dampfes als Seitengas mit einem Sauerstoffgehalt von 20 bis 90 Vol.-% entnommen und über die Leitung 20 einem Sumpfverdampfer 21 der Flüssigluftsäule 17 zugeführt, in dem das Seitengas durch indirekten Wärmeaustausch mit dabei verdampfender Sumpfflüssigkeit kondensiert und als Rücklaufflüssigkeit über die Leitung 52 wieder in Rohargonsäule 10 eingespeist wird. Der nicht direkt in die Drucksäule 1 eingespeiste Teil des flüssigen Luftteilstroms 5b der Prozessluft wird mittels einer in einer Leitung 46 angeordneten Drossel 46a auf den Betriebsdruck der Flüssigluftsäule 17, welcher zwischen dem Betriebsdruck der Druck- und Niederdrucksäule 1, 3 liegt, entspannt und zumindest teilweise als flüssiger Luftteilstrom 5d zusammen mit dem bei der Entspannung erzeugten dampfförmigen Luftteilstrom 5e, in die mit Rektifiziereinrichtungen 54 in Form von unterschiedlich angeordneten konventionellen Böden und/oder geordneten Packungen oder Füllkörpern ausgerüsteten Flüssigluftsäule 17 eingespeist. Die in der Flüssigluftsäule 17 eingespeisten Luftteilströme 5d, e werden mittels der Rektifiziereinrichtungen 54 in ein sauerstoffarmes dampfförmiges Stickstoffprodukt 18 mit einem Restsauerstoffgehalt von 0,5 bis 10 ppm und in ein sauerstoffreiches flüssiges Sumpfprodukt 19 rektifiziert. Das in der Flüssigluftsäule 17 rektifizierte flüssige Sumpfprodukt 19 weist einen Sauerstoffgehalt von 40 bis 70 Vol.-% auf.The liquid oxygen product 8a rectified in the low pressure column 3 can be about a line 43 and the vapor present in the low pressure column 3 Oxygen product 8b via a line 42 from the low pressure column 3 for further Deducted use. The one remaining in the low pressure column 3 Residual portion of bottom liquid 8 is used to maintain the rectification indirect heat exchange, usually as a thermosiphon, in special cases also evaporated as a downdraft evaporator, trained condenser 2. From the Low pressure column 3 is in the middle column area, the so-called argon belly, a share of about 30% of the amount of steam rising from the condenser 2 corresponding argon-oxygen mixture 13 with an argon content of usually 8 to 12 vol .-% deducted and via a line 13a in the Raw argon column 10 fed. The in the rectifier 51 in the form of differently arranged shelves and / or ordered packs or Packed crude argon column 10 fed gaseous argon-oxygen mixture is in an oxygen-rich liquid bottom product 15 and in rectified a low-oxygen vaporous crude argon product 14. The Crude argon product 14 is a vaporous or liquid crude argon product 14a, b with a residual oxygen content of 0.2 to 5 vol .-% via a line 33a, 33b the crude argon column 10 deducted for further use. Not as a product vaporized crude argon stream drawn off in front of the crude argon column 10 is in the, usually designed as a thermosiphon capacitor 11 indirect heat exchange with evaporating cooling medium, usually Bottom liquid 6 of the pressure column 1, condensed and back into the Raw argon column 10 fed. The condensation on the coolant side in the Condenser 11 generated steam is through a line 53 in the middle section the low pressure column 3 fed. The rectified in the crude argon column 10 Oxygen-rich liquid bottom product 15 is fed back into the line 62 Low pressure column 3 fed. From the lower section of the crude argon column 10 between 7 and 15% of the steam rising in the raw argon side is considered Side gas with an oxygen content of 20 to 90 vol .-% removed and over the Line 20 fed to a bottom evaporator 21 of the liquid air column 17, in which the Side gas through indirect heat exchange with evaporating Bottom liquid condenses and as return liquid via line 52 again is fed into crude argon column 10. Not directly in the pressure column 1 Part of the liquid air stream 5b of the process air which is fed in is by means of a a line 46 arranged throttle 46a to the operating pressure of the Liquid air column 17, which between the operating pressure of the pressure and Low pressure column 1, 3 is relaxed and at least partially as a liquid Air partial flow 5d together with the vaporous generated during the expansion Air partial flow 5e, in the rectifier 54 in the form of different arranged conventional floors and / or ordered packs or Packed equipped liquid air column 17 fed. The one in the liquid air column 17 air streams 5d, e fed in are rectified by means of the rectifying devices 54 into a low-oxygen vaporous nitrogen product 18 with a Residual oxygen content from 0.5 to 10 ppm and into an oxygen-rich liquid Bottom product 19 rectified. The liquid rectified in the liquid air column 17 Bottom product 19 has an oxygen content of 40 to 70% by volume.

Der in die Flüssigluftsäule 17 eingespeiste flüssige Luftteilstrom 5d wird zu einem überwiegenden Teil in Höhe seiner Einspeisestelle aus der Flüssigluftsäule 17 wieder abgegriffen und über eine Leitung 23 mit Drossel 55 in einem Kopfkondensator 22 der Flüssigluftsäule 17 eingespeist. Die nicht in den Kopfkondensator 22 der Flüssigluftsäule 17 eingespeiste flüssige Luft wird als flüssiger Lufteilstrom 5f über eine Leitung 16 mittels Drossel 56 in den Bereich der oberen Rektifiziereinrichtungen 50 der Niederdrucksäule 3 hinein entspannt.The liquid partial air flow 5d fed into the liquid air column 17 becomes one predominantly at the level of its feed point from the liquid air column 17 again tapped and via a line 23 with a choke 55 in a top capacitor 22nd the liquid air column 17 fed. The not in the head capacitor 22 of the Liquid air column 17 is fed in liquid air as liquid partial air flow 5f a line 16 by means of throttle 56 in the area of the upper rectification devices 50 of the low pressure column 3 relaxed.

Der kühlmittelseitige Betriebsdruck des üblicherweise als Thermosiphon ausgebildeten Kondensators 22 liegt nur geringfüg oberhalb des Betriebsdrucks der Niederdrucksäule 3, so dass der bei der Verdampfung der Flüssigluft entstehende Dampf über eine Leitung 25 in die Niederdrucksäule 3 eingespeist werden kann.The coolant-side operating pressure, usually as a thermosiphon trained capacitor 22 is only slightly above the operating pressure of the Low pressure column 3, so that the resulting during the evaporation of the liquid air Steam can be fed into the low pressure column 3 via a line 25.

Durch den Betrieb des Kopfkondensators 22 mit der über Leitung 23 als Kühlmedium zugeführten, nur einen Sauerstoffgehalt von 15 bis 23 Vol.-% aufweisenden flüssigen Luft liegt das Flüssigbad des Kopfkondensators 22 in einem Temperaturbereich von ca. 87 bis 89 K, sodass die Flüssigluftsäule 17 bei einem Betriebsdruck von 2,2 bis 2,6 bar betrieben werden kann.By operating the top condenser 22 with the cooling medium via line 23 supplied, having only an oxygen content of 15 to 23 vol .-% liquid The liquid bath of the top condenser 22 is in a temperature range of air approx. 87 to 89 K, so that the liquid air column 17 at an operating pressure of 2.2 to 2.6 bar can be operated.

Das in der Flüssigluftsäule 17 vor Kopf anfallende sauerstoffarme dampfförmige Stickstoffprodukt 18 wird als gasförmiges, sauerstoffarmes Kopfprodukt 18 c aus der Flüssigluftsäule 17 abgezogen und/oder durch indirekten Wärmeaustausch im Kopfkondensator 22 mit dabei verdampfender flüssiger Luft kondensiert und teilweise als Rücklaufflüssigkeit wieder in die Flüssigluftsäule 17 eingespeist. Das nicht als Rücklaufflüssigkeit in die Flüssigluftsäule 17 eingespeiste Kondensat 18b wird über eine Leitung 24 mittels Drossel 57 als zusätzlicher Rücklauf oberhalb der Rektifiziereinrichtungen 50 in die Niederdrucksäule 3 eingespeist.The low-oxygen vapor in the liquid air column 17 in front of the head Nitrogen product 18 is a gaseous, low-oxygen head product 18 c from the Liquid air column 17 deducted and / or by indirect heat exchange in the Top condenser 22 condenses with liquid air which evaporates and partially fed back into the liquid air column 17 as the return liquid. Not as Return liquid fed into the liquid air column 17 is condensate 18b a line 24 by means of throttle 57 as an additional return above the Rectification devices 50 fed into the low pressure column 3.

Der in einem Sumpfverdampfer 21 der Flüssigluftsäule 17 nicht verdampfte Anteil an sauerstoffreichen flüssigen Sumpfprodukt 19 wird über eine Leitung 58 der Niederdrucksäule 3 zugeführt.The portion not evaporated in a bottom evaporator 21 of the liquid air column 17 oxygen-rich liquid bottom product 19 is via a line 58 of the Low pressure column 3 supplied.

Im Unterschied zu der in Figur 1 dargestellten Ausführungsform der Erfindung wird in Figur 2 ein Rektifiziersystem gezeigt, bei dem in der Niederdrucksäule 1 zwar ebenfalls ein reines Stickstoffprodukt 12 mit einem Restsauerstoffgehalt von 0,5 bis 10 ppm abgezogen wird, in dem aber die dazu benötigte Rücklaufflüssigkeit 18b ausschließlich aus der Flüssigluftsäule 17 abgezogen wird.In contrast to the embodiment of the invention shown in FIG. 1, in Figure 2 shows a rectification system, in which in the low pressure column 1 also a pure nitrogen product 12 with a residual oxygen content of 0.5 to 10 ppm is withdrawn, but in which the return liquid 18b required for this is withdrawn exclusively from the liquid air column 17.

In der Drucksäule 1 wird kein Druckstickstoffprodukt mehr erzeugt und dafür die Anzahl der Trennstufen reduziert und vor Kopf ein flüssiger Stickstoffstrom 9a über die Leitung 9 mit einem Restsauerstoffgehalt von 0,5 bis 3 Vol.-% abgezogen und als Rücklaufflüssigkeit in die Niederdrucksäule 3 eingespeist. In the pressure column 1 no more pressure nitrogen product is generated and instead Number of separation stages reduced and a liquid nitrogen stream 9a above the line 9 is withdrawn with a residual oxygen content of 0.5 to 3 vol .-% and as Return liquid fed into the low pressure column 3.

Darüber hinaus wird in dem in Figur 2 dargestellten erfindungsgemäßen Rektifikationssystem, der aus dem Wärmetauschernetzwerk abgekühlte unter einem Druck von 10 bis 80 bar stehende zweite Luftteilstrom 5 nicht wie in Figur 1 gezeigt auf das Druckniveau der Drucksäule gedrosselt, sondern vor der Druckabsenkung in der Drossel 46a mittels einer Leitung 66 zum Sumpfverdampfer 21 geführt und durch indirekten Wärmetausch mit dabei verdampfender Sumpfflüssigkeit vorgekühlt und anschließend über die Leitung 46 zu der Drossel 46a geleitet und auf das Druckniveau der Flüssigluftsäule 17 entspannt. Die verflüssigte Luft 5d wird zusammen mit dem bei der Entspannung entstandenen Dampfstrom 5e vollständig in die Flüssigluftsäule 17 eingespeist. Ein Teilstrom der verflüssigten Luft wird aus einem Seitenabzug Flüssigluftsäule 17wieder abgezogen und als Kühlflüssigkeit für den Kondensator 22 sowie als Rücklaufflüssigkeit für die Niederdrucksäule 3 eingesetzt.In addition, in the invention shown in Figure 2 Rectification system that cooled from the heat exchanger network under one Second air partial flow 5, which is at a pressure of 10 to 80 bar, is not as shown in FIG. 1 throttled to the pressure level of the pressure column, but before the pressure drop in the throttle 46a by means of a line 66 to the bottom evaporator 21 and through indirect heat exchange with evaporating bottom liquid pre-cooled and then passed via line 46 to the throttle 46a and on the Pressure level of the liquid air column 17 relaxed. The liquefied air 5d together with the steam flow 5e formed during the expansion completely in the liquid air column 17 fed. A partial flow of the liquefied air is released a side drain liquid air column 17 withdrawn again and as a cooling liquid for the condenser 22 and as a return liquid for the low pressure column 3 used.

Figur 3 zeigt ein erfindungsgemäßes Rektifikationssystem, bei dem im Gegensatz zu dem in Figur 1 gezeigten Rektifikationssystem ein Teil des Sumpfprodukts 19 der Flüssigluftsäule 17 über eine Leitung 59 als Kühlmedium in einen Kondensator 31 einer mit herkömmlichen Rektifiziereinrichtungen 39 ausgerüsteten Reinargonsäule 32 eingespeist wird, wobei der kühlmittelseitige Betriebsdruck des üblicherweise als Thermosiphon ausgebildeten Reinargonkondensators 31 nur so geringfügig oberhalb des Betriebsdruckes der Niederdrucksäule 3 liegt, dass die eingesetzte verdampfende Sumpfflüssigkeit 19 zusammen mit dem Dampfstrom von dem Rohargonkondensator 11 wieder in die Niederdrucksäule 3 eingespeist werden kann. In die Reinargonsäule 32 wird dazu über die Leitung 33b ein flüssiges sauerstofffreies Rohargonprodukt 14b eingespeist, dass in ein stickstoff- und sauerstofffreies Sumpfprodukt 34 und ein stickstoffreiches Kopfprodukt 35 rektifiziert wird. Das Kopfprodukt 35 wird als gasförmiger Inertstrom 38 über eine mit einer Drossel 38a versehene Leitung 29 abgezogen und in die Umgebung abgeblasen. Über eine weitere Leitung 69 wird der auf der Kühlmittelseite des Kondensators 31 entstehende Dampf in Höhe der Rektifiziereinrichtungen 50 in die Niederdrucksäule 3 eingespeist. Zur Erzeugung des für die Rektifikation benötigten Auftriebsgases wird Sumpfflüssigkeit 34 durch indirekten Wärmeaustausch in einer Sumpfheizung 37 mit dabei kondensierenden dampfförmigen Stickstoff 7a, der über eine Rohrleitung 36 aus der Drucksäule 1 eingespeist wird, verdampft. Der nicht verdampfte Teil an Sumpfflüssigkeit 34 wird über eine Leitung 68 als Flüssigprodukt abgezogen und der bei der Kondensation im Sumpfverdampfer 37 kondensierte flüssige Stickstoff über eine Leitung 44 wieder in die Drucksäule 1 zurückgespeist- FIG. 3 shows a rectification system according to the invention, in which in contrast to the rectification system shown in Figure 1, part of the bottom product 19 of the Liquid air column 17 via a line 59 as a cooling medium in a condenser 31 a pure argon column equipped with conventional rectifying devices 39 32 is fed, the coolant-side operating pressure of the usually as Thermosiphon trained pure argon condenser 31 only slightly above of the operating pressure of the low pressure column 3 is that that used evaporating bottom liquid 19 together with the steam flow from the Raw argon condenser 11 can be fed back into the low pressure column 3. For this purpose, a liquid is introduced into the pure argon column 32 via the line 33b Oxygen-free crude argon product 14b that is fed into a nitrogen and oxygen-free bottom product 34 and a nitrogen-rich top product 35 rectified becomes. The top product 35 is in the form of a gaseous inert stream 38 via a Throttle 38a provided line 29 drawn off and blown into the environment. Via a further line 69, that on the coolant side of the condenser 31 steam produced at the level of the rectifying devices 50 into the low-pressure column 3 fed. To generate the buoyancy gas required for the rectification Bottom liquid 34 by indirect heat exchange in a sump heater 37 condensing vaporous nitrogen 7 a, which via a pipeline 36 is fed from the pressure column 1, evaporates. The non-evaporated part Bottom liquid 34 is withdrawn via a line 68 as a liquid product and the in the condensation in the bottom evaporator 37 condensed liquid nitrogen a line 44 is fed back into the pressure column 1

Der weitere Unterschied des in Figur 3 dargestellten Rektifikationssystems zu dem Rektifiziersystem der Figur 1 besteht darin, dass der aus dem Wärmetauschernetzwerk abgezogene zweite Luftteilstrom 5 über eine mit einer Drossel 67a versehene Leitung 67 direkt und vollständig in einen Abscheidebehälter 27 hinein entspannt wird, dessen Betriebsdruck nur so geringfügig oberhalb dem der Flüssigluftsäule 17 liegt, dass der gesamte bei der Drosselung entstehende Dampf 5e aus dem Abscheidebehälter 27 über eine Leitung 28 direkt in die Flüssigluftsäule 17 eingespeist werden kann. Der Abscheidebehälter 27 wird so weit oben in der Coldbox angeordnet, dass ein Teil der flüssigen Luft 5d über die Leitung 59 aufgrund der geodätischen Höhendifferenz in die Drucksäule 1 eingespeist werden kann. Aus dem Abscheidebehälter 27 wird darüber hinaus noch mindestens ein weiterer Teil des flüssigen Luftteilstroms 5d über die Leitung 59 abgezogen und in die Flüssigluftsäule 17 eingespeist. Der Abzug von Kühlmedium für den Kondensator 22 der Flüssigluftsäule 17 sowie von Rücklaufflüssigkeit 5f erfolgt wie bereits in Figur 1 gezeigt als Seitenabzug aus der Flüssigluftsäule 17 könnte aber alternativ auch direkt aus dem Abscheidebehälter 27 erfolgen.The further difference of the rectification system shown in FIG. 3 to that Rectification system of Figure 1 is that of the heat exchanger network withdrawn second partial air stream 5 via a with a throttle 67a provided line 67 directly and completely into a separating tank 27 is relaxed, the operating pressure is only slightly above that of Liquid air column 17 is that all the steam generated during throttling 5e from the separating container 27 via a line 28 directly into the liquid air column 17 can be fed. The separator tank 27 is so far up in the Coldbox arranged that part of the liquid air 5d via line 59 due the geodetic height difference can be fed into the pressure column 1. Out the separating tank 27 is also at least one other part the liquid partial air stream 5d withdrawn via line 59 and into the Liquid air column 17 fed. The withdrawal of cooling medium for the condenser 22 the liquid air column 17 and the return liquid 5f are carried out as already shown in FIG. 1 shown as a side vent from the liquid air column 17 could alternatively also directly done from the separator tank 27.

Figur 4 zeigt eine graphische Darstellung der Irreversibilitäten in der Rohargonsäule 10 bei Betrieb mit und ohne Seitenkondensator 11. Dazu sind auf der Ordinate die einzelnen Böden und auf der Abzisse der Exergieverlust als Maß für die Irreversibilitäten auf jedem Boden aufgetragen. Man erkennt, daß die Fläche unter der Kurve für den Exergieverlust der Rohargonsäule 10 mit Seitenabzug deutlich kleiner ist, als die Kurve für eine Rohargonsäule 10 ohne Seitenabzug. FIG. 4 shows a graphic representation of the irreversibilities in the crude argon column 10 for operation with and without side capacitor 11. For this purpose, the ordinate individual floors and on the abscissa the exergy loss as a measure of the Irreversibility applied to every floor. It can be seen that the area under the curve for the exergy loss of the crude argon column 10 with side deduction clearly is smaller than the curve for a crude argon column 10 without a side draw.

Bezugszeichen-AufstellungReference numeral lineup

11
Drucksäulepressure column
22
Hauptkondensatormain condenser
33
NiederdrucksäuleLow-pressure column
44
erster Teilstrom Prozessluft (überwiegend dampfförmig)first partial flow of process air (mainly vapor)
55
zweiter Teilstrom Prozessluft (10 bis 80 bar)second partial flow of process air (10 to 80 bar)
5a5a
überwiegend flüssiger Luftteilstrom (von 5)predominantly liquid air flow (out of 5)
5b5b
flüssiger Luftteilstromliquid partial air flow
5c5c
dampfförmiger Luftteilstromvaporous partial air flow
5d5d
flüssiger Lufttteilstromliquid partial air flow
5e5e
dampfförmiger Luftteilstromvaporous partial air flow
5f5f
flüssiger Luftteilstromliquid partial air flow
66
sauerstoffreiches flüssiges Sumpfprodukt (1)oxygenated liquid swamp product (1)
77
sauerstoffarmes dampfförmiges Stickstoffprodukt (1)low oxygen vaporous nitrogen product (1)
7a7a
dampfförmig abgezogenes Stickstoffprodukt (1)Vapor-drawn nitrogen product (1)
7b7b
flüssig abgezogenes Stickstoffprodukt (1)liquid nitrogen product (1)
88th
sauerstoffreiches flüssiges Sumpfprodukt (3)oxygenated liquid swamp product (3)
8a8a
dampfförmig abgezogenes Sauerstoffprodukt (3)vaporized oxygen product (3)
8b8b
flüssig abgezogenes Sauerstoffprodukt (3)liquid oxygen product (3)
99
Flüssigleitung (Kondensat von7)Liquid line (condensate of 7)
9a9a
flüssiger Stickstoffstromliquid nitrogen flow
1010
Rohargonsäule crude argon
1111
Kondensator (10)Capacitor (10)
1212
sauerstoffarmes dampfförmiges Stickstoffproduktlow oxygen vaporous nitrogen product
12a...12a ...
mit Sauerstoff verunreinigtes dampfförmiges Stickstoffproduktgaseous nitrogen product contaminated with oxygen
1313
gasförmiges argonreiches Argon-Sauerstoff-Gemischgaseous argon-rich argon-oxygen mixture
13a13a
Gasleitung (13)Gas pipe (13)
1414
sauerstoffarmes dampfförmiges Rohargonprodukt (10)low-oxygen vaporous raw argon product (10)
14a14a
dampfförmig abgezogenes RohargonproduktRaw argon product drawn off in vapor form
14b14b
flüssig abgezogenes Rohargonprodukt (10)raw argon product (10)
1515
sauerstoffreiches flüssiges Sumpfprodukt (10)oxygen-rich liquid sump product (10)
1616
Flüssigleitung (5f)Liquid pipe (5f)
1717
FlüssigluftsäuleLiquid air column
1818
Gasförmiges sauerstoffarmes Kopfprodukt (17)Gaseous Low Oxygen Top Product (17)
18a18a
als Flüssigkeit abgezogenes Stickstoffprodukt (17)nitrogen product drawn off as liquid (17)
18b18b
flüssig zur Niederdrucksäule (1) abgezogenes Stickstoffprodukt (17)Liquid nitrogen product (17) drawn off to the low-pressure column (1)
18c18c
dampfförmig entnommenes sauerstoffarmes Kopfprodukt (17)vapor-depleted overhead product (17)
1919
Flüssiges sauerstoffreiches Sumpfprodukt (17)Liquid Oxygenated Bottom Product (17)
2020
gasförmiger Seitenabzug (10-21)gaseous side trigger (10-21)
2121
Sumpfverdampfer (17)Sump evaporator (17)
2222
Kopfkondensator (17)Head Capacitor (17)
2323
Flüssigleitung (17-22)Liquid pipe (17-22)
2424
Flüssigleitung (17-3)Liquid pipe (17-3)
2525
Dampfstrom (22-3)Steam flow (22-3)
2626
- -
2727
Abscheidebehälterseparating vessel
2828
Gasleitung (27-17)Gas pipe (27-17)
2929
Gasleitung (32-Umgebung)Gas pipe (32 environment)
3030
--
3131
Kopfkondensator (32)Head Capacitor (32)
3232
ReinargonsäulePure argon column
33a33a
Gasleitung (14a)Gas pipe (14a)
33b33b
Flüssigleitung (14b)Liquid line (14b)
3434
Sumpfprodukt (32)Swamp product (32)
3535
Kopfprodukt (32)Head product (32)
3636
Gasleitung (1-32)Gas pipe (1-32)
3737
Sumpfverdampfer (32)Sump evaporator (32)
3838
Abgezogener gasförmiger Inertstrom (32)Withdrawn gaseous inert stream (32)
38a38a
Drossel (38)Throttle (38)
3939
Rektifiziereinrichtungen (32)Rectifying Devices (32)
4040
Gasleitung (7a)Gas pipe (7a)
4141
Flüssigleitung (7b)Liquid line (7b)
4242
Gasleitung (8b)Gas pipe (8b)
4343
Flüssigleitung (8a)Liquid pipe (8a)
4444
Flüssigleitung (32-1)Liquid line (32-1)
4545
Drossel (5)Throttle (5)
4646
Flüssigleitung (5b)Liquid pipe (5b)
46a46a
Drossel (in 46) Throttle (in 46)
4747
Rektifiziereinrichtungen (1)Rectifying devices (1)
4848
Flüssigleitung (6)Liquid pipe (6)
48a48a
Drossel (in 48)Throttle (in 48)
4949
Flüssigleitung (6)Liquid pipe (6)
49a49a
Drossel (in 49)Throttle (in 49)
5050
Rektifiziereinrichtungen (3)Rectifying Devices (3)
5151
Rektifiziereinrichtungen (10)Rectifying Devices (10)
5252
Flüssigleitung (17-10)Liquid pipe (17-10)
5353
Dampfleitung (10-3)Steam pipe (10-3)
5454
Rektifiziereinrichtungen (17)Rectifying Devices (17)
5555
Drossel (23)Throttle (23)
5656
Drossel (16)Throttle (16)
5757
Drossel (in 24)Throttle (in 24)
5858
Flüssigleitung (17-3)Liquid pipe (17-3)
5959
Flüssigleitung (17-31)Liquid pipe (17-31)
59a59a
Drossel (59)Throttle (59)
6060
Flüssigleitung (27-17)Liquid pipe (27-17)
6161
--
6262
Flüssigleitung (15)Liquid line (15)
6363
Flüssigleitung (4)Liquid pipe (4)
6464
Flüssigleitung (5a,b,Liquid line (5a, b,
6565
Flüssigleitung (5a,b,c)Liquid line (5a, b, c)
6666
Flüssigleitung (5) Liquid pipe (5)
6767
Flüssigleitung (5)Liquid pipe (5)
67a67a
Drossel (in 67)Throttle (in 67)
6868
Flüssigleitung (34)Liquid pipe (34)
6969
Gasleitung (34-3)Gas pipe (34-3)

Claims (20)

Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft zur Gewinnung von Stickstoff, Sauerstoff und Argon, bei welchem in einem Rektifiziersystem mit mindestens einer mittels Hauptkondensator (2) thermisch miteinander gekoppelten Druck- und Niederdrucksäule (1, 3), mit mindestens einer Rohargonsäule (10) und einer Flüssigluftsäule (17) verbundenen zweistufigen Rektifiziersäule: a) verdichtete, vorgereinigte, in einem Wärmetauschernetzwerk vorgekühlte Prozessluft in einem ersten überwiegend gasförmigen Teilstrom (4) direkt in die Drucksäule (1) und in einem zweiten Teilstrom (5) nach Drosselung (45) auf den Betriebsdruck der Drucksäule (1) überwiegend flüssigen Teilstrom (5a) zumindest teilweise als flüssiger Luftteilstrom (5b) zusammen mit dem bei der Drosselung (45) entstehenden gasförmiger Luftteilstrom (5c) in die Drucksäule (1) und ein weiterer Teil des flüssigen Luftteilstroms (5b) nach weiterer Drosselung (46a) auf den Betriebsdruck der Flüssigluftsäule (17) zumindest teilweise als flüssiger und gasförmiger Luftteilstrom (5d, e) in die Flüssigluftsäule (17) und aus der Flüssigluftsäule (17) als überwiegend flüssiger Luftteilstrom (5f) nach Drosselung (56) in die Niederdrucksäule (3) eingespeist werden; b) die in die Drucksäule (1) eingespeiste Prozessluft (4, 5a, b, c) mittels Rektifiziereinrichtungen (47) in ein sauerstoffreiches flüssiges Sumpfprodukt (6) und in ein sauerstoffarmes dampfförmiges Stickstoffprodukt (7) rektifiziert und das am Kopf der Drucksäule (1) vorliegende sauerstoffarme Stickstoffprodukt (7) als gasförmiges und/oder flüssiges Produkt (40, 41) zumindest teilweise abgezogen werden; c) das in der Drucksäule (1) rektifizierte dampfförmige Stickstoffprodukt (7) mittels des Hauptkondensators (2) in indirektem Wärmeaustausch mit dabei verdampfendem sauerstoffreichen flüssigen Sumpfprodukt (8) der Niederdrucksäule (3) zumindest teilweise kondensiert und das bei der Verdampfung anfallende Kondensat zumindest teilweise als Rücklauf (9) wieder in die Druck- und Niederdrucksäule (1, 3) eingespeist wird; d) das sauerstoffreiche flüssige Sumpfprodukt (6) der Drucksäule (1) als Kühlmedium für einen Kondensator (11) der Rohargonsäule (10) und/oder als Rücklaufflüssigkeit der Niederdrucksäule (3) zugeführt wird; e) aus den der Niederdrucksäule (3) zugeführten Medien das sauerstoffreiche flüssige Sumpfprodukt (8) und ein sauerstoffarmes dampfförmiges Stickstoffprodukt (12) rektifiziert und aus dem Sumpf (8) der Niederdrucksäule (3) ein dampfförmiges und/oder flüssiges Sauerstoffprodukt (8a, b) abgezogen werden; f) das in der Niederdrucksäule (3) mittels Rektifiziereinrichtungen (50) rektifizierte Sumpfprodukt (8) gemäß Schritt 1c) zumindest teilweise zu Rektifikationsdampf für die Niederdrucksäule (3) verdampft und vor Kopf der Niederdrucksäule (3) als Stickstoffprodukt (12) abgezogen wird. g) aus der Niederdrucksäule (3) ein gasförmiges argonreiches Argon-Sauerstoff-Gemisch abgezogen (13) und in die Rohargonsäule (10) eingespeist und in dieser mittels Rektifiziereinrichtungen (51) in ein sauerstoffarmes dampfförmiges Rohargonprodukt (14) und in ein sauerstoffreiches flüssiges Sumpfprodukt (15) zerlegt wird; h) das am Kopf der Rohargonsäule (10) vorliegende sauerstoffarme dampfförmige Rohargonprodukt (14) durch indirekten Wärmeaustausch mit einem flüssigen Prozessmedium, wie beispielsweise mit flüssigem Sumpfprodukt (6) der Drucksäule (1), zumindest teilweise kondensiert und zumindest teilweise als Rücklauf der Rohargonsäule (10) zugeführt wird; i) aus der Rohargonsäule (10) das Rohargonprodukt (14) zumindest teilweise als dampfförmiges oder flüssiges Produkt (14a, b) abgezogen und/oder zumindest teilweise in eine Reinargonsäule (32) zur Gewinnung von sauer- und stickstofffreiem Reinargonprodukt (34) eingespeist werden; j) aus der gemäß Schritt 1 a) als flüssiger oder dampfförmiger Luftteilstrom (5d, e) in die ober- und unterhalb der Einspeisestelle mit Rektifiziereinrichtungen (54) ausgerüsteten und mit einem zwischen dem der Druck- und Niederdrucksäule (1, 3) liegenden Betriebsdruck betriebenen Flüssigluftsäule (17) eingespeisten Prozessluft ein sauerstoffarmes dampfförmiges Kopfprodukt (18) und ein sauerstoffreiches flüssiges Sumpfprodukt (19) rektifiziert werden; k) das in der Flüssigluftsäule (17) rektifizierte sauerstoffreiche flüssige Sumpfprodukt (19) teilweise mittels eines mit überwiegend gasförmigem Prozessmedium betriebenen Sumpfverdampfers (21) durch indirekten Wärmetausch verdampft wird; l) das in der Flüssigluftsäule (17) vorliegende sauerstoffarme dampfförmige Kopfprodukt (18) mittels eines mit überwiegend flüssigem Prozessmedium betriebenen Kopfkondensators (22) zumindest teilweise verflüssigt und anfallendes Kondensat zumindest teilweise als Rücklauf in die Flüssigluft- und Niederdrucksäule (17, 3) eingespeist wird; m) ein in dem Kondensator (22) der Flüssigluftsäule (17) bei der Verdampfung des überwiegend flüssigen Prozessmediums entstehender Dampfstrom (25) sowie zumindest ein Teil des flüssigen Sumpfprodukts (19) in die Niederdrucksäule (3) eingespeist werden. Method for the low-temperature separation of air to obtain nitrogen, oxygen and argon, in which in a rectification system with at least one pressure and low-pressure column (1, 3) thermally coupled to one another by means of the main condenser (2), with at least one crude argon column (10) and a liquid-air column (17) connected two-stage rectification column: a) compressed, pre-cleaned process air pre-cooled in a heat exchanger network in a first predominantly gaseous partial stream (4) directly into the pressure column (1) and in a second partial stream (5) after throttling (45) to the operating pressure of the pressure column (1) predominantly liquid Partial flow (5a) at least partially as a liquid partial airflow (5b) together with the gaseous partial airflow (5c) formed in the throttling (45) into the pressure column (1) and a further part of the liquid partial airflow (5b) after further throttling (46a) the operating pressure of the liquid air column (17) at least partially as a liquid and gaseous partial air flow (5d, e) into the liquid air column (17) and from the liquid air column (17) as a predominantly liquid partial air flow (5f) after throttling (56) into the low-pressure column (3) be fed; b) the process air (4, 5a, b, c) fed into the pressure column (1) is rectified by means of rectifying devices (47) into an oxygen-rich liquid bottom product (6) and into an oxygen-poor vaporous nitrogen product (7), and this at the top of the pressure column ( 1) the present low-oxygen nitrogen product (7) is at least partially withdrawn as a gaseous and / or liquid product (40, 41); c) the vaporous nitrogen product (7) rectified in the pressure column (1) is at least partially condensed by means of the main condenser (2) in indirect heat exchange with the evaporating liquid-rich liquid product (8) of the low-pressure column (3), and the condensate obtained during evaporation is at least partially condensed as return (9) is fed back into the pressure and low pressure column (1, 3); d) the oxygen-rich liquid bottom product (6) of the pressure column (1) is supplied as a cooling medium for a condenser (11) of the crude argon column (10) and / or as return liquid of the low pressure column (3); e) the oxygen-rich liquid bottom product (8) and a low-oxygen vaporous nitrogen product (12) are rectified from the media fed to the low-pressure column (3) and a vaporous and / or liquid oxygen product (8a, b.) from the bottom (8) of the low-pressure column (3) ) subtracted from; f) the sump product (8) rectified in the low pressure column (3) by means of rectifying devices (50) according to step 1c) is at least partially evaporated to rectification vapor for the low pressure column (3) and is withdrawn as a nitrogen product (12) in front of the low pressure column (3). g) a gaseous argon-rich argon-oxygen mixture is withdrawn (13) from the low-pressure column (3) and fed into the crude argon column (10) and in it by means of rectifiers (51) into an oxygen-poor, vaporous crude argon product (14) and into an oxygen-rich liquid bottom product (15) is disassembled; h) the oxygen-poor, vaporous crude argon product (14) present at the top of the crude argon column (10) by indirect heat exchange with a liquid process medium, such as, for example, with liquid bottom product (6) of the pressure column (1), at least partially condensed and at least partially as return flow of the crude argon column ( 10) is fed; i) the crude argon product (14) is at least partially withdrawn from the crude argon column (10) as a vaporous or liquid product (14a, b) and / or at least partially fed into a pure argon column (32) for the production of oxygen-free and nitrogen-free pure argon product (34) ; j) from the air or partial air flow (5d, e) according to step 1a) into the above and below the feed point equipped with rectification devices (54) and with an operating pressure between that of the pressure and low pressure column (1, 3) operated liquid air column (17) fed process air a low-oxygen vaporous overhead product (18) and an oxygen-rich liquid bottom product (19) are rectified; k) the oxygen-rich liquid bottom product (19) rectified in the liquid air column (17) is partially evaporated by means of a bottom evaporator (21) operated with a predominantly gaseous process medium by indirect heat exchange; l) the low-oxygen vaporous overhead product (18) present in the liquid air column (17) is at least partially liquefied by means of an overhead condenser (22) operated with a predominantly liquid process medium, and any condensate obtained is fed at least partially as return into the liquid air and low-pressure column (17, 3) ; m) a vapor stream (25) which arises in the condenser (22) of the liquid air column (17) during the evaporation of the predominantly liquid process medium and at least some of the liquid bottom product (19) are fed into the low pressure column (3). Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass zum zumindest teilweisen Verflüssigen des sauerstoffarmen dampfförmigen Kopfprodukts (18) der Flüssigluftsäule (17) eine, bevorzugt gekühlte und auf das Druckniveau der Niederdrucksäule (3) gedrosselte Teilmenge des flüssigen Luftteilstroms (5d) Verwendung findet, wobei der bei der Verflüssigung des Kopfprodukts (18) entstehende Dampf (25) in die Niederdrucksäule (3) eingespeist wird.Method according to claim 1,
characterized in that for the at least partial liquefaction of the low-oxygen vaporous overhead product (18) of the liquid air column (17), a preferably cooled and throttled to the pressure level of the low-pressure column (3), a portion of the liquid partial air stream (5d) is used, the liquid being used to liquefy the Head product (18) resulting steam (25) is fed into the low pressure column (3). Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß das sauerstoffarme dampfförmige Kopfprodukt (18) der Flüssigluftsäule (17) als flüssiges oder gasförmiges Stickstoffprodukt (18a, c) abgezogen wird.The method of claim 1 or 2,
characterized in that the low-oxygen vaporous top product (18) of the liquid air column (17) is drawn off as a liquid or gaseous nitrogen product (18a, c). Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß als Prozessmedium zum teilweisen Verdampfen von flüssigem Sumpfprodukt (19) der Flüssigluftsäule (17) das sauerstoffreiche flüssige Sumpfprodukt (6) der Drucksäule (1) Verwendung findet, welches anschließend als gekühlte Flüssigkeit der Niederdrucksäule (3) und/oder dem Kondensator (11) der Rohargonsäule(10) zugeführt wird. Method according to claim 1,
characterized in that the oxygen-rich liquid sump product (6) of the pressure column (1) is used as the process medium for the partial evaporation of the liquid bottom product (19) of the liquid air column (17), which then subsequently acts as a cooled liquid of the low pressure column (3) and / or the condenser (11) the raw argon column (10) is supplied. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß als Prozessmedium zum teilweisen Verdampfen von flüssigem Sumpfprodukt (19) der Flüssigluftsäule (17) ein aus der Rohargonsäule (10) in die Flüssigluftsäule (17) eingespeister gasförmiger Seitenabzug (20) Verwendung findet, welcher beim Verdampfen des flüssigen Sumpfprodukts (19) zumindest teilweise kondensiert als Rücklauf (52) in die Rohargonsäule (10) wieder eingespeist wird.Method according to claim 1,
characterized in that a gaseous side draw (20) which is fed into the liquid air column (17) from the crude argon column (10) and is used as the process medium for the partial evaporation of the liquid bottom product (19) of the liquid air column (17) is used which evaporates the liquid bottom product (19 ) is at least partially condensed as reflux (52) into the crude argon column (10). Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß als Prozessmedium zum teilweisen Verdampfen der Sumpfflüssigkeit (19) der Flüssigluftsäule (17) ein aus der Drucksäule (1) abgegriffener Seitengastrom, vorzugsweise das Kopfprodukt (7) der Drucksäule (1), Verwendung findet, welches zumindest teilweise kondensiert wieder als Rücklaufflüssigkeit in die Niederdrucksäule (3) und/oder als Kühlmedium in den Kopfkondensator (11) der Rohargonsäule (10) eingespeist wird.Method according to claim 1,
characterized in that the process medium for partial evaporation of the bottom liquid (19) of the liquid air column (17) is a side gas stream tapped off from the pressure column (1), preferably the top product (7) of the pressure column (1), which condenses again at least partially as Return liquid is fed into the low pressure column (3) and / or as a cooling medium in the top condenser (11) of the crude argon column (10). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein flüssiger Seitenabzug (23) der Flüssigluftsäule (17) als Kühlmedium für den Kondensator (22) der Flüssigluftsäule (17) und/oder als Rücklaufflüssigkeit in die Druck- und/oder Niederdrucksäule (1, 3) eingespeist wird.Method according to one of claims 1 to 6,
characterized in that at least one liquid side outlet (23) of the liquid air column (17) is fed as a cooling medium for the condenser (22) of the liquid air column (17) and / or as return liquid into the pressure and / or low pressure column (1, 3). Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
der überwiegend flüssige zweite Teilstrom (5) der Prozessluft mindestens teilweise als Heizmedium in den Sumpfverdampfer (21) der Flüssigluftsäule (17) eingespeist, dort durch indirekten Wärmeaustausch mit verdampfender Sumpfflüssigkeit (19) vorgekühlt, auf den Betriebsdruck der Flüssigluftsäule (17) gedrosselt (46a) und mindestens ein Teilstrom der verflüssigten Luft (5d) zusammen mit dem bei der Drosselung entstehenden Dampf (5e) in die Flüssigluftsäule (17) eingespeist wird. Method according to claim 1,
characterized in that
the predominantly liquid second partial flow (5) of the process air is at least partially fed as heating medium into the sump evaporator (21) of the liquid air column (17), where it is pre-cooled by indirect heat exchange with evaporating bottom liquid (19), throttled to the operating pressure of the liquid air column (17) (46a ) and at least a partial flow of the liquefied air (5d) is fed into the liquid air column (17) together with the steam (5e) formed during the throttling. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß der überwiegend flüssige zweite Teilstrom (5) der Prozessluft direkt in die Drucksäule (1) und aus der Drucksäule (1) mindestens ein flüssiger Seitenabzug (46) als Kühlflüssigkeit in den Kondensator (22) der Flüssigluftsäule (17), als Einspeisung in die Flüssigluftsäule (17) und ein weiterer Teilstrom (5f) als Rücklauf in die Niederdrucksäule (3) eingespeist wird.Method according to claim 1,
characterized in that the predominantly liquid second partial flow (5) of the process air directly into the pressure column (1) and from the pressure column (1) at least one liquid side outlet (46) as cooling liquid in the condenser (22) of the liquid air column (17), as Feed into the liquid air column (17) and a further partial flow (5f) is fed as a return into the low pressure column (3). Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Teilstrom (5) der Prozessluft in einen Sumpfverdampfer der Drucksäule (1) durch verdampfendes Sumpfprodukt (6) gekühlt und auf das Druckniveau der Flüssigluftsäule (17) gedrosselt (46a) als flüssiger und dampfförmiger Luftteilstrom (5d, e) in die Flüssigluftsäule (17) sowie aus der Flüssigluftsäule (17) in die Niederdrucksäule (3) zumindest teilweise als flüssiger Luftteilstrom (5f) eingespeist werden.Method according to claim 1,
characterized in that the second partial stream (5) of the process air is cooled in a sump evaporator of the pressure column (1) by evaporating sump product (6) and throttled (46a) to the pressure level of the liquid air column (17) as a liquid and vaporous air stream (5d, e) be fed into the liquid air column (17) and from the liquid air column (17) into the low pressure column (3) at least partially as a liquid partial air flow (5f). Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß der überwiegend flüssige Teilstrom (5) direkt in einen der Flüssigluftsäule (17) vorgeschalteten Abscheidebehälter (27) hinein entspannt und der bei der Entspannung entstehende Dampf (5e) zusammen mit mindestens einem flüssigen Luftteilstrom (5b) aus dem Abscheidebehälter (27) in die Flüssigluftsäule (17) eingespeist wird.Method according to claim 1,
characterized in that the predominantly liquid partial flow (5) relaxes directly into a separating container (27) upstream of the liquid air column (17) and the steam (5e) formed during the expansion together with at least one liquid partial air flow (5b) from the separating container (27 ) is fed into the liquid air column (17). Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß eine aus dem in die Reinargonsäule (32) eingespeisten Rohargon (14a, b) mittels Rektifiziereinrichtungen (39) in das sauerstoff- und stickstoffarme flüssige und teilweise als flüssiges Reinargonprodukt abziehbares Sumpfprodukt (34), mittels eines aus der Drucksäule (1) zugeführten gasförmigen Prozessmediums (36) betriebenen Sumpfverdampfers (37) teilweise verdampft und das aus dem Rohargon (14a, b) rektifizierte argonarme dampfförmige Kopfprodukt (35) mittels eines Teilstroms der aus dem Sumpfprodukt (19) der Flüssigluftsäule (17) abgezogenen Flüssigkeit kondensiert und der nicht kondensierbare gasförmige Inertanteil des Kopfprodukts als Spülung in die Anlagenumgebung abgeblasen wird. Method according to claim 1,
characterized in that a crude argon (14a, b) fed into the pure argon column (32) by means of rectifying devices (39) into the liquid and oxygen-deficient liquid and partially withdrawable as a liquid pure argon product, by means of a sump product (34) from the pressure column (1 ) supplied gaseous process medium (36) operated bottom evaporator (37) partially evaporated and the low argon vaporous overhead product (35) rectified from the crude argon (14a, b) is condensed by means of a partial flow of the liquid withdrawn from the bottom product (19) of the liquid air column (17) and the non-condensable gaseous inert part of the top product is blown off into the system environment as a flush. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigluftsäule (17) mit einem zwischen dem Druck der Druck- und Niederdrucksäule (1, 3) liegenden Betriebsdruck, vorzugsweise mit einem Betriebsdruck von kleiner als 2,3 bar, betrieben wird;Method according to one of claims 1 to 12,
characterized in that the liquid air column (17) is operated with an operating pressure between the pressure of the pressure and low pressure column (1, 3), preferably with an operating pressure of less than 2.3 bar; Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 13 mit mindestens einer zweistufigen Rektifiziersäule, bestehend aus einer Druck- und Niederdrucksäule (1, 3) mit einem gemeinsamen Kondensator (2), welche mit einem Wärmetauschernetzwerk und mindestens einer Rohargonkolonne (10) sowie mindestens einer Flüssigluftsäule (17) mittels mit Mess-, Steuer- und Regel- und Fördereinrichtungen ausgerüsteten Leitungen verbunden sind.Device for performing the method according to one of claims 1 to 13 with at least one two-stage rectification column, consisting of one Pressure and low pressure column (1, 3) with a common condenser (2), which with a heat exchanger network and at least one Crude argon column (10) and at least one liquid air column (17) by means of Lines equipped with measuring, control, regulating and conveying systems are connected. Vorrichtung nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, dass die mit dem Wärmetauschernetz verbundene und mit Rektifiziereinrichtungen (54), Kopfkondensator (22) und Sumpfverdampfer (21) sowie Produktleitungen ausgerüstete Flüssigluftsäule (17) mittels Leitungen (46, 20, 52, 25, 24, 16, 58) mit der Druck-, Niederdruck- und Rohargonsäule (1, 3, 10) verbunden ist.Device according to claim 14,
characterized in that the liquid air column (17) connected to the heat exchanger network and equipped with rectifying devices (54), top condenser (22) and bottom evaporator (21) and product lines by means of lines (46, 20, 52, 25, 24, 16, 58) the pressure, low pressure and raw argon column (1, 3, 10) is connected. Vorrichtung nach Anspruch 14 oder 15,
dadurch gekennzeichnet, daß der Sumpfverdampfer (21) der Flüssigluftsäule (17) mittels Leitungen (20, 52 , 66, 46) mit der Druck- und Rohargonsäule (1, 10) verbunden ist.Device according to claim 14 or 15,
characterized in that the bottom evaporator (21) of the liquid air column (17) is connected to the pressure and crude argon column (1, 10) by means of lines (20, 52, 66, 46). Vorrichtung nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, daß die mit Rektifiziereinrichtungen (51), Kopfkondensator (11) und Produktleitungen ausgerüstete Rohargonsäule (10) mittels Leitung (33b) mit einer Reinargonsäule (32) und mittels Leitungen (13a, 49, 53, 62) mit der Druck- , Niederdruck- und Flüssigluftsäule (1, 3, 17) verbunden ist.Device according to claim 14,
characterized in that the crude argon column (10) equipped with rectifying devices (51), overhead condenser (11) and product lines is connected to a pure argon column (32) by means of line (33b) and to the pressure, by means of lines (13a, 49, 53, 62) Low pressure and liquid air column (1, 3, 17) is connected. Vorrichtung nach Anspruch 17,
dadurch gekennzeichnet, daß die mittels Leitung (33b) mit der Rohargonsäule (10) verbundene, Rektifiziereinrichtungen (39), einen Kopfkondensator (31), einen Sumpfverdampfer (37) und eine Produktleitung (38) aufweisende Reinargonsäule (32) mittels Leitungen (44, 36 54 69) mit der Druck-, Niederdruck- und Flüssigluftsäule (1, 3, 17) verbunden ist.Device according to claim 17,
characterized in that the rectifying devices (39) connected to the crude argon column (10) by means of line (33b), a top condenser (31), a bottom evaporator (37) and a product line (38) having pure argon column (32) by means of lines (44, 36 54 69) is connected to the pressure, low pressure and liquid air column (1, 3, 17). Vorrichtung nach Anspruch 18,
dadurch gekennzeichnet, daß der Kopfkondensator (31) der Reinargonsäule (32) mittels Leitung (59) mit dem Sumpf der Flüssigluftsäule (17) verbunden ist.Device according to claim 18,
characterized in that the top condenser (31) of the pure argon column (32) is connected to the bottom of the liquid air column (17) by means of line (59). Vorrichtung nach Anspruch 14,
gekennzeichnet dadurch, daß ein Abscheider (27) mittels Leitung (67) mit dem Wärmetauschernetzwerk und über Leitungen (59, 28, 60, ) mit der Druck- und Flüssigluftsäule (1, 17) verbunden ist.Device according to claim 14,
characterized in that a separator (27) is connected to the heat exchanger network by means of line (67) and to the compressed air and liquid air column (1, 17) by means of lines (59, 28, 60,).
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