EP1046448A2 - Apparatus for removal of binder from metal powder - Google Patents

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EP1046448A2
EP1046448A2 EP00104195A EP00104195A EP1046448A2 EP 1046448 A2 EP1046448 A2 EP 1046448A2 EP 00104195 A EP00104195 A EP 00104195A EP 00104195 A EP00104195 A EP 00104195A EP 1046448 A2 EP1046448 A2 EP 1046448A2
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EP
European Patent Office
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temperature
furnace
binding material
sintering
suction
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP00104195A
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German (de)
French (fr)
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Inventor
Peter Dipl.-Ing. Felski (FH)
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ALD Vacuum Technologies GmbH
Original Assignee
ALD Vacuum Technologies GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by ALD Vacuum Technologies GmbH filed Critical ALD Vacuum Technologies GmbH
Publication of EP1046448A2 publication Critical patent/EP1046448A2/en
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • B22F3/1017Multiple heating or additional steps
    • B22F3/1021Removal of binder or filler
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B17/00Furnaces of a kind not covered by any preceding group
    • F27B17/0016Chamber type furnaces
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27DDETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D7/00Forming, maintaining, or circulating atmospheres in heating chambers
    • F27D7/06Forming or maintaining special atmospheres or vacuum within heating chambers
    • F27D2007/063Special atmospheres, e.g. high pressure atmospheres
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
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    • F27D7/06Forming or maintaining special atmospheres or vacuum within heating chambers
    • F27D2007/066Vacuum
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
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    • F27D19/00Arrangements of controlling devices
    • F27D2019/0006Monitoring the characteristics (composition, quantities, temperature, pressure) of at least one of the gases of the kiln atmosphere and using it as a controlling value
    • F27D2019/0018Monitoring the temperature of the atmosphere of the kiln
    • F27D2019/0021Monitoring the temperature of the exhaust gases
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27DDETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D19/00Arrangements of controlling devices
    • F27D2019/0028Regulation
    • F27D2019/0034Regulation through control of a heating quantity such as fuel, oxidant or intensity of current

Definitions

  • the invention relates to a device and a method for removing binding material made of metal powders according to the preambles of claims 1 and 8.
  • Hard metals for particularly stressed parts of tools for example Drills or saw blades are usually made by sintering.
  • This binding material is usually a wax, e.g. B. paraffin.
  • the binding material is then removed from the metal powder by evaporation removed and the metal powder sintered.
  • the sintered material i.e. H. this in a certain shape brought metal powder together with binder slowly to the evaporation temperature brought of the wax.
  • the wax escapes from the Sintered material.
  • the temperature is then increased and the metal powder ends sintered.
  • dewaxing process takes up to five hours because it is faster Outgrowing would cause problems.
  • a disadvantage of the known dewaxing processes is that you don't know exactly when the wax is complete has escaped from the metal powder.
  • a disadvantage of the dewaxing processes or devices mentioned above is that they cannot be used to determine when the dewaxing ends is. In practice, therefore, a long dewaxing time is selected to be safe to be that the dewaxing is really complete.
  • the invention is therefore based on the object of an apparatus and a method with which the end of the dewaxing process can be reliably determined can.
  • the advantage achieved with the invention is that the sintering process is shortened, which results in an increase in efficiency of the sintering plant.
  • the invention thus relates to an apparatus and a method for eliminating Binding material made of metal powders and the like.
  • the fact is used made that from a sintering furnace during a dewaxing process escaping and sucked off through a pipe has a temperature profile, which gives an indication of the state of dewaxing.
  • a temperature profile which gives an indication of the state of dewaxing.
  • the maximum degree of dewaxing d. H. when the gas emerging from a sintered mass If the wax reaches a maximum, the temperature in the suction tube is also the highest. Is this maximum can be determined by extrapolation to the end of the dewaxing process conclude. Once the end of this process has been determined, the process must dewaxing should not be carried out longer than necessary. So you can earlier start with the actual sintering process as usual.
  • a vacuum furnace 1 is shown in FIG can be heated.
  • a body 6 to be sintered is provided in a transducer 3, which is on a table 4 with a Is 5, a body 6 to be sintered is provided.
  • This body 6 is made made of metal powder and a binding agent, which ensures that the body 6 keeps its shape. Before the sintering process, the body has a quasi-solid consistency, d. H. it keeps its shape.
  • a metal powder mixture can also be used - Made of chrome or cobalt or cermets or ceramics become. Paraffin is preferably used as the binder. But it can any other suitable binder can also be used.
  • the body 6 is now to be sintered, i. H. the metal powder is said to be compacted by heating or agglomerated.
  • the temperature must be so high during sintering that the individual grains of the starting material interact with one another through an interface reaction be welded.
  • This sintering temperature is approximately 1000 ° C to 1600 ° C. In front However, the wax is expelled from the body 6 during the alleged sintering process. The temperature required for this is much lower.
  • B 150 ° C to 500 ° C.
  • the binder in the body 6 gradually evaporates, so there is a so-called dewaxing process in vacuum oven 1 instead of.
  • a suction pump 7 is provided, which in the vacuum furnace has a suction pipe 8 1 located gases and a wax separator, not shown feeds.
  • a heat sensor 9 is arranged in the suction pipe 8, for example a thermocouple, which detects the temperature prevailing in the pipe and sends it to a computer or controller 10 reports.
  • thermocouples 20 to 22 show a cross section through a vacuum furnace 1 with three heaters.
  • the Heaters themselves are not shown here, but only three thermocouples 20 to 22, which are assigned to the heaters, not shown.
  • the of The temperatures measured by the thermocouples 20 to 22 are sent to the computer 10 fed and evaluated there.
  • the temperature ⁇ OVEN generated by the heater 2 in the vacuum furnace 1 increases linearly during the dewaxing .
  • the temperature curve is shown in dashed lines on ⁇ OVEN .
  • the absolute values of ⁇ OVEN depend on various parameter sizes, for example the size of the furnace, the batch size, the pressure fluctuations, the fluctuations in the gas pressure flow and the gas used. However, these parameter sizes are all taken into account in the computer 10, so that the desired temperature is always reached via the heater 2.
  • the temperature curve at the point where the temperature sensor 9 is located would correspond approximately to the linear temperature curve ⁇ ' LINE .
  • This temperature ⁇ ' LINE is lower than the temperature ⁇ OVEN because the gases in the vacuum furnace 1 cool down somewhat until they come to the temperature sensor 9.
  • the dewaxing process changes the temperature profile at the location of the temperature sensor 9 in accordance with the curve ⁇ LINE , as shown in FIG. 3, ie the curve ⁇ LINE has a pronounced one Hump ".
  • This hump is more pronounced the faster the temperature is run through.
  • a pronounced hump is desirable for measurement reasons because it is easy to measure, but it is undesirable to run through the temperature too quickly for sintering reasons, so that an optimum in the range 0.1 ... 2 degrees / min can be found.
  • the control computer 10 used to determine the point E takes into account the different influencing or disturbance variables, such as furnace size, temperature rise in the Furnace, batch size and thus evaporation volume.
  • the entire sintering process takes about 10 ... 36 hours, of which the dewaxing phase takes about 1.5 ... 5 hours.
  • the abbreviations HK1 and HK2 refer to two different heaters in the vacuum oven 1.

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Abstract

Metal powder binder removal equipment, comprising a temperature sensor (9) located in a suction outlet pipe (8) and connecte a furnace temperature regulator (10), is new. Equipment for binder removal from metal powders comprises a furnace having a temperature sensor (9) which is located in a suction pipe (8) at a point between the furnace (1) and suction equipment (7) and which is connected to a temperature regulator (10) for furnace heater (2). An Independent claim is also included for binder removal from metal powders using the above furnace.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Beseitigen von Bindestoff aus Metallpulvern nach den Oberbegriffen der Patentansprüche 1 und 8.The invention relates to a device and a method for removing binding material made of metal powders according to the preambles of claims 1 and 8.

Hartmetalle für besonders beanspruchte Teile von Werkzeugen, beispielsweise von Bohrern oder Sägeblättern, werden in der Regel durch Sintern hergestellt. Hierbei wird Metallpulver mit einem Bindestoff gemischt, damit es eine bestimmte Form annehmen kann. Bei diesem Bindestoff handelt es sich in der Regel um ein Wachs, z. B. um Paraffin. Anschließend wird der Bindestoff aus dem Metallpulver durch Verdampfen entfernt und das Metallpulver gesintert. Hierzu wird das Sintermaterial, d. h. das in eine bestimmte Form gebrachte Metallpulver samt Bindemittel langsam auf die Verdampfungstemperatur des Wachses gebracht. Dadurch entweicht das Wachs aus dem Sintermaterial. Hierauf wird die Temperatur erhöht und das Metallpulver zu Ende gesintert.Hard metals for particularly stressed parts of tools, for example Drills or saw blades are usually made by sintering. Here will Metal powder mixed with a binding agent to make it take a certain shape can. This binding material is usually a wax, e.g. B. paraffin. The binding material is then removed from the metal powder by evaporation removed and the metal powder sintered. For this, the sintered material, i.e. H. this in a certain shape brought metal powder together with binder slowly to the evaporation temperature brought of the wax. As a result, the wax escapes from the Sintered material. The temperature is then increased and the metal powder ends sintered.

Der sogenannte Entwachsungsvorgang dauert bis zu fünf Stunden, da ein schnelleres Entwachsen Probleme mit sich bringen würde. Ein Nachteil der bekannten Entwachsungsvorgänge besteht darin, dass man nicht genau weiß, wann das Wachs vollständig aus dem Metallpulver entwichen ist.The so-called dewaxing process takes up to five hours because it is faster Outgrowing would cause problems. A disadvantage of the known dewaxing processes is that you don't know exactly when the wax is complete has escaped from the metal powder.

Bei einem bekannten Entwachsungsverfahren für Metallpulver, das einem Injektions-Formgebungsprozess unterworfen wird, werden folgende Schritte durchgeführt:

  • Es wird ein geformtes Metallpulver mit organischem Bindemittel mit Substanzen von niedrigem Schmelzpunkt in Aluminiumpulver eingebettet;
  • das eingebettete Material wird auf eine Temperatur von 200 °C gebracht, und zwar in chemisch inerter Atmosphäre innerhalb eines Entwachsungsofens, wobei die Substanzen mit niedrigem Schmelzpunkt entfernt werden, ohne dass sich die Form des eingebetteten Metallpulvers verändert;
  • das eingebettete Material wird in einen geschlossenen Sinterkessel eingegeben, um die Umgebungstemperatur des eingebetteten Materials auf einem bestimmten Wert zu halten, wobei sich der Kessel in einem Vakuumofen befindet;
  • der Vakuumofen wird evakuiert und
  • das organische Bindemittel wird beseitigt, indem auf 550 bis 650 °C bei einer Aufheizungsrate von 300 bis 600 °C/Stunde aufgeheizt wird, während inertes Gas in den Vakuumofen einströmt (US-A-4 917 859).
In a known dewaxing process for metal powder which is subjected to an injection molding process, the following steps are carried out:
  • A molded metal powder with organic binder with substances of low melting point is embedded in aluminum powder;
  • the embedded material is brought to a temperature of 200 ° C, in a chemically inert atmosphere inside a dewaxing furnace, the substances with a low melting point being removed without changing the shape of the embedded metal powder;
  • the embedded material is placed in a closed sintering kettle to maintain the ambient temperature of the embedded material at a certain value, the kettle being in a vacuum furnace;
  • the vacuum furnace is evacuated and
  • the organic binder is removed by heating to 550 to 650 ° C at a heating rate of 300 to 600 ° C / hour while inert gas flows into the vacuum oven (US-A-4 917 859).

Weiterhin ist eine Vorrichtung für die Beseitigung organischer Bindemittel aus Metallpulvern bekannt, die einen aufheizbaren Raum aufweist, in dem sich das Metallpulver mit dem Bindemittel befindet (US-A-3 654 374). Dieser aufheizbare Raum weist eine Kammer auf, durch die Gase, die das Bindemittel enthalten, entweichen können. Mit dieser Vorrichtung ist es jedoch nicht möglich, das Ende der Entwachsungszeit vorherzusagen.Furthermore, there is a device for removing organic binders from metal powders known, which has a heatable room in which the metal powder with the binder (US-A-3 654 374). This heatable room points a chamber through which gases containing the binder can escape. With this device, however, it is not possible to end the dewaxing period to predict.

Schließlich ist auch noch ein Verfahren bekannt, mit dem ein organisches Bindemittel aus Pulver entfernt werden kann (US-A-4 534 936). Hierbei wird das Pulver mit dem Bindemittel erhitzt, während es gleichzeitig gewogen wird. Die Aufheizung erfolgt proportional zur Differenz einer vorgegebenen Gewichtsverlustrate und der tatsächlichen Gewichtsverlustrate, wobei die vorgegebene Gewichtsverlustrate unterhalb der Rate liegt, bei welcher das Pulver mit dem Bindemittel Risse oder sonstige Defekte bekommt. Das Messen der Gewichtsverlustrate ist indessen sehr aufwendig.Finally, a method is also known with which an organic binder can be removed from powder (US-A-4,534,936). Here, the powder with the Binder is heated while being weighed. The heating takes place proportional to the difference between a given weight loss rate and the actual one Weight loss rate, with the given weight loss rate below the Rate is at which the powder with the binder cracks or other defects gets. However, measuring the weight loss rate is very complex.

Nachteilig ist bei den vorstehend erwähnten Entwachsungsverfahren oder -vorrichtungen, dass mit ihnen nicht festgestellt werden kann, wann die Entwachsung beendet ist. Deshalb wird in der Praxis eine lange Entwachsungszeit vorgewählt, um sicher zu sein, dass die Entwachsung auch wirklich abgeschlossen ist.A disadvantage of the dewaxing processes or devices mentioned above is that that they cannot be used to determine when the dewaxing ends is. In practice, therefore, a long dewaxing time is selected to be safe to be that the dewaxing is really complete.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zu schaffen, mit dem das Ende des Entwachsungsvorgangs sicher ermittelt werden kann.The invention is therefore based on the object of an apparatus and a method with which the end of the dewaxing process can be reliably determined can.

Diese Aufgabe wird gemäß den Merkmalen der Patentansprüche 1 und 8 gelöst.This object is achieved according to the features of claims 1 and 8.

Der mit der Erfindung erzielte Vorteil besteht darin, dass sich der Sinterprozess verkürzt, wodurch sich eine Effizienzsteigerung der Sinteranlage ergibt.The advantage achieved with the invention is that the sintering process is shortened, which results in an increase in efficiency of the sintering plant.

Die Erfindung betrifft somit eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Beseitigen von Bindestoff aus Metallpulvern und dergleichen. Hierbei wird von der Tatsache Gebrauch gemacht, dass das aus einem Sinterofen während eines Entwachsungsvorgangs austretende und über ein Rohr abgesaugte Gas einen Temperaturverlauf aufweist, welcher einen Hinweis auf den Stand der Entwachsung gibt. Beim Maximalgrad des Entwachsens, d. h. wenn das in gasförmiger Form aus einer Sintermasse austretende Wachs ein Maximum erreicht, ist auch die Temperatur im Absaugrohr am höchsten. Ist dieses Maximum erfasst, kann man durch Extrapolation auf die Beendigung des Entwachsungsvorgangs schließen. Steht das Ende dieses Vorgangs fest, muss der Vorgang des Entwachsens nicht länger als nötig durchgeführt werden. Man kann somit früher als bisher üblich mit dem eigentlichen Sintervorgang beginnen.The invention thus relates to an apparatus and a method for eliminating Binding material made of metal powders and the like. Here the fact is used made that from a sintering furnace during a dewaxing process escaping and sucked off through a pipe has a temperature profile, which gives an indication of the state of dewaxing. At the maximum degree of dewaxing, d. H. when the gas emerging from a sintered mass If the wax reaches a maximum, the temperature in the suction tube is also the highest. Is this maximum can be determined by extrapolation to the end of the dewaxing process conclude. Once the end of this process has been determined, the process must dewaxing should not be carried out longer than necessary. So you can earlier start with the actual sintering process as usual.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im Folgenden näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1
einen Vakuumofen mit einem zu entwachsenden Gegenstand;
Fig. 2
einen Querschnitt durch einen Vakuumofen;
Fig. 3
einen prinzipiellen Temperaturverlauf in einem Absaugrohr während des Entwachsungsvorgangs;
Fig. 4
einen tatsächlichen Temperaturverlauf in einem Absaugrohr während des Entwachsungsvorgangs.
An embodiment of the invention is shown in the drawing and is described in more detail below. Show it:
Fig. 1
a vacuum oven with an object to be dewaxed;
Fig. 2
a cross section through a vacuum furnace;
Fig. 3
a basic temperature profile in an exhaust pipe during the dewaxing process;
Fig. 4
an actual temperature curve in a suction pipe during the dewaxing process.

In der Fig. 1 ist ein Vakuumofen 1 dargestellt, der mittels einer elektrischen Heizung 2 aufgeheizt werden kann. In einem Aufnehmer 3, der sich auf einem Tisch 4 mit einem Standbein 5 befindet, ist ein zu sinternder Körper 6 vorgesehen. Dieser Körper 6 besteht aus Metallpulver und einem Bindemittel, welches dafür sorgt, dass der Körper 6 seine Form behält. Vor dem Sintervorgang hat der Körper eine quasi-feste Konsistenz, d. h. er behält seine Form. Statt eines Metallpulvers kann auch ein Metallpulver-Gemisch - etwa aus Chrom oder Kobalt bzw. Cermets oder Keramiken - verwendet werden. Als Bindemittel kommt vorzugsweise Paraffin zum Einsatz. Es kann aber auch jedes andere geeignete Bindemittel verwendet werden.A vacuum furnace 1 is shown in FIG can be heated. In a transducer 3, which is on a table 4 with a Is 5, a body 6 to be sintered is provided. This body 6 is made made of metal powder and a binding agent, which ensures that the body 6 keeps its shape. Before the sintering process, the body has a quasi-solid consistency, d. H. it keeps its shape. Instead of a metal powder, a metal powder mixture can also be used - Made of chrome or cobalt or cermets or ceramics become. Paraffin is preferably used as the binder. But it can any other suitable binder can also be used.

Der Körper 6 soll nun gesintert werden, d. h. das Metallpulver soll durch Erhitzen verdichtet bzw. agglomeriert werden. Die Temperatur muss beim Sintern so hoch sein, dass durch Grenzflächenreaktion die einzelnen Körner des Ausgangsguts miteinander verschweißt werden. Diese Sintertemperatur beträgt etwa 1000 °C bis 1600 °C. Vor dem angeblichen Sintervorgang wird jedoch das Wachs aus dem Körper 6 ausgetrieben. Die hierfür erforderliche Temperatur ist wesentlich geringer, sie beträgt z. B. 150 °C bis 500 °C.The body 6 is now to be sintered, i. H. the metal powder is said to be compacted by heating or agglomerated. The temperature must be so high during sintering that the individual grains of the starting material interact with one another through an interface reaction be welded. This sintering temperature is approximately 1000 ° C to 1600 ° C. In front However, the wax is expelled from the body 6 during the alleged sintering process. The temperature required for this is much lower. B. 150 ° C to 500 ° C.

Durch die allmähliche Erhöhung der Temperatur im Vakuumofen 1 von Raumtemperatur auf etwa 500 °C über die Heizung 2 wird das Bindemittel im Körper 6 allmählich verdampft, es findet also im Vakuumofen 1 ein sogenannter Entwachsungsvorgang statt. Dabei herrscht im Vakuumofen 1 ein Unterdruck von 0 ... 25 mbar, und es kann zusätzlich H2, Ar, N2 oder dergleichen eingeleitet werden. Bei diesen Gasen handelt es sich um Trägergase, die dazu dienen, das entweichende Wachs besser auszutreiben.By gradually increasing the temperature in the vacuum oven 1 from room temperature to about 500 ° C via the heater 2, the binder in the body 6 gradually evaporates, so there is a so-called dewaxing process in vacuum oven 1 instead of. There is a negative pressure of 0 ... 25 mbar in vacuum furnace 1, and it can additionally H2, Ar, N2 or the like can be initiated. Acting with these gases are carrier gases that serve to better expel the escaping wax.

Ist das Bindemittel vollständig verdampft, wird durch eine weitere Temperaturerhöhung auf etwa 1000 bis 1600 °C der eigentliche Sintervorgang eingeleitet bzw. abgeschlossen. Das Sintern findet dabei im Vakuum bzw. bei sehr geringem Druck statt. Es sind aber auch Sinterverfahren bekannt, bei denen dem Temperatursintern ein Drucksintern zeitlich nachgeschaltet ist. Man spricht dann vom Sinter-HIP-Verfahren.When the binder has completely evaporated, the temperature increases again the actual sintering process is initiated or completed at about 1000 to 1600 ° C. The sintering takes place in a vacuum or at very low pressure. It however, sintering processes are also known in which temperature sintering involves pressure sintering is connected in time. One then speaks of the sintering HIP process.

Es ist indessen bei allen Entwachsungsverfahren, die dem Sintern vorgeschaltet sind, schwierig, das Ende des Verdampfens des Bindemittels zu erkennen. Erfindungsgemäß ist hierfür eine Absaugpumpe 7 vorgesehen, die über ein Absaugrohr 8 die im Vakuumofen 1 befindlichen Gase absaugt und einem nicht dargestellten Wachsabscheider zuführt.However, in all dewaxing processes that precede sintering, difficult to see the end of the evaporation of the binder. According to the invention For this purpose, a suction pump 7 is provided, which in the vacuum furnace has a suction pipe 8 1 located gases and a wax separator, not shown feeds.

In dem Absaugrohr 8 ist ein Wärmefühler 9 angeordnet, beispielsweise ein Thermoelement, welches die in dem Rohr herrschende Temperatur erfasst und an einen Rechner oder Regler 10 meldet. Während des Entwachsungsvorgangs herrschen im Ofen Temperaturen von 150 ... 500 °C, während im Absaugrohr etwa 80 ... 350 °C herrschen.A heat sensor 9 is arranged in the suction pipe 8, for example a thermocouple, which detects the temperature prevailing in the pipe and sends it to a computer or controller 10 reports. In the oven during the dewaxing process Temperatures of 150 ... 500 ° C, while the suction tube is around 80 ... 350 ° C.

In der Fig. 1 ist ein Vakuumofen 1 mit nur einer elektrischen Heizung 2 dargestellt. In der Praxis werden jedoch nicht selten Öfen mit mehreren Heizungen eingesetzt.1 shows a vacuum furnace 1 with only one electrical heater 2. In In practice, however, stoves with multiple heaters are not infrequently used.

Die Fig. 2 zeigt einen Querschnitt durch einen Vakuumofen 1 mit drei Heizungen. Die Heizungen selbst sind hierbei jedoch nicht dargestellt, sondern lediglich drei Thermoelemente 20 bis 22, die den nicht dargestellten Heizungen zugeordnet sind. Die von den Thermoelementen 20 bis 22 gemessenen Temperaturen werden dem Rechner 10 zugeführt und dort ausgewertet.2 shows a cross section through a vacuum furnace 1 with three heaters. The Heaters themselves are not shown here, but only three thermocouples 20 to 22, which are assigned to the heaters, not shown. The of The temperatures measured by the thermocouples 20 to 22 are sent to the computer 10 fed and evaluated there.

Die durch die Heizung 2 im Vakuumofen 1 erzeugte Temperatur ϑOFEN steigt beim Entwachsen linear an. In der Fig. 3 ist der Temperaturverlauf auf ϑOFEN gestrichelt dargestellt. Die absoluten Werte von ϑOFEN hängen dabei von verschiedenen Parametergrüßen ab, beispielsweise von der Ofengrüße, der Chargengröße, den Druckschwankungen, den Schwankungen des Gasdruckflusses und vom verwendeten Gas. Diese Parametergrößen werden jedoch alle im Rechner 10 berücksichtigt, sodass stets die gewünschte Temperatur über die Heizung 2 erreicht wird.The temperature ϑ OVEN generated by the heater 2 in the vacuum furnace 1 increases linearly during the dewaxing . In Fig. 3 the temperature curve is shown in dashed lines on ϑ OVEN . The absolute values of ϑ OVEN depend on various parameter sizes, for example the size of the furnace, the batch size, the pressure fluctuations, the fluctuations in the gas pressure flow and the gas used. However, these parameter sizes are all taken into account in the computer 10, so that the desired temperature is always reached via the heater 2.

Ohne einen Entwachsungsvorgang entspräche der Temperaturverlauf an derjenigen Stelle, wo sich der Temperaturfühler 9 befindet, etwa der linearen Temperaturkurve δ'LEITUNG. Diese Temperatur δ'LEITUNG ist niedriger als die Temperatur ϑOFEN, weil sich die im Vakuumofen 1 befindlichen Gase etwas abkühlen, bis sie zum Temperaturfühler 9 kommen.Without a dewaxing process, the temperature curve at the point where the temperature sensor 9 is located would correspond approximately to the linear temperature curve δ ' LINE . This temperature δ ' LINE is lower than the temperature ϑ OVEN because the gases in the vacuum furnace 1 cool down somewhat until they come to the temperature sensor 9.

Durch den Entwachsungsvorgang ändert sich jedoch der Temperaturverlauf an der Stelle des Temperaturfühlers 9 entsprechend der Kurve δLEITUNG, wie die Fig. 3 zeigt, d. h. die Kurve δLEITUNG hat einen ausgeprägten

Figure 00050001
Buckel". Dieser Buckel ist umso ausgeprägter, je schneller die Temperatur durchlaufen wird. Ein ausgeprägter Buckel ist aus messtechnischen Gründen erwünscht, weil er sich leicht erfassen lässt, doch ist ein zu schnelles Durchlaufen der Temperatur aus sintertechnischen Gründen unerwünscht, sodass ein Optimum im Bereich 0,1 ... 2 grad/min zu finden ist.However, the dewaxing process changes the temperature profile at the location of the temperature sensor 9 in accordance with the curve δ LINE , as shown in FIG. 3, ie the curve δ LINE has a pronounced one
Figure 00050001
Hump ". This hump is more pronounced the faster the temperature is run through. A pronounced hump is desirable for measurement reasons because it is easy to measure, but it is undesirable to run through the temperature too quickly for sintering reasons, so that an optimum in the range 0.1 ... 2 degrees / min can be found.

Aufgrund von Untersuchungen wurde festgestellt, dass dort, wo die Temperatur am höchsten ist, beispielsweise im Punkt M, auch der höchste Entwachsungsgrad vorliegt. Im Punkt E dagegen ist die Entwachsung praktisch beendet.Research has shown that where the temperature at is highest, for example at point M, the highest degree of dewaxing is also present. At point E, however, the dewaxing is practically complete.

Mit Hilfe des Rechners 10 wird deshalb ermittelt, wann der Punkt E erreicht sein wird. In diesem Punkt wird der Entwachsungsvorgang gestoppt und der eigentliche Sintervorgang kann gestartet werden.With the help of the computer 10 it is therefore determined when the point E will be reached. At this point the dewaxing process is stopped and the actual sintering process can be started.

Der zur Ermittlung des Punktes E eingesetzte Steuerrechner 10 berücksichtigt dabei die unterschiedlichen Einfluss- oder Störgrößen, wie Ofengröße, Temperaturanstieg im Ofen, Chargengröße und damit Ausdampfvolumen.The control computer 10 used to determine the point E takes into account the different influencing or disturbance variables, such as furnace size, temperature rise in the Furnace, batch size and thus evaporation volume.

Im unteren Temperaturbereich wird die theoretische" Gerade δLEITUNG durch lineare Regression ermittelt. Die Regression ist jedoch nur eines der möglichen Ermittlungsverfahren. Je nach Anwendung kommen eventuell Fourier-Transformation, Kreuzkorrelation oder auch Methoden der Mustererkennung zum Einsatz. Durch Extrapolation lässt sich innerhalb eines Unschärfebereichs der Punkt E im laufenden Entwachsungsprozess bestimmen.In the lower temperature range the Theoretical "Straight line δ LINE determined by linear regression. However, the regression is only one of the possible determination methods. Depending on the application, Fourier transformation, cross-correlation or methods of pattern recognition may be used. By extrapolation, point E can be determined within a range of uncertainty Determine the dewaxing process.

Der gesamte Sinterprozess einschließlich der Entwachsungsphase dauert etwa 10 ... 36 Stunden, davon benötigt die Entwachsungsphase etwa 1,5 ... 5 Stunden.The entire sintering process, including the dewaxing phase, takes about 10 ... 36 hours, of which the dewaxing phase takes about 1.5 ... 5 hours.

In der Fig. 4 ein real gemessener Temperaturverlauf an einer Stelle des Absaugrohrs 8 dargestellt. Der Maßstab der Ofentemperatur ist dabei ein anderer als derjenige der Temperatur des Absaugrohrs 8, weshalb für δLEITUNG scheinbar höhere Werte als für δOFEN angegeben sind.4 shows a real measured temperature profile at one point of the suction pipe 8. The scale of the furnace temperature is different from that of the temperature of the suction pipe 8, which is why apparently higher values are given for δ LINE than for δ OVEN .

Man erkennt bei δLEITUNG die Punkte M und E, die für das Maximum des Entwachsens bzw. für das Ende des Entwachsungsvorgangs stehen. At δ LINE you can see the points M and E, which represent the maximum of the dewaxing or the end of the dewaxing process.

Die mit Volumen" bezeichnete Kurve sowie das Wort Logoprint" sind im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung ohne Bedeutung. Die Bezeichnung TC in Entw.-Leitung" bedeutet Thermoelement in der Entwachsungsleitung", was auf den Wärmefühler im Absaugrohr 8 (= Entwachsungsleitung) hindeutet. Die Kürzel HK1 und HK2 beziehen sich auf zwei verschiedene Heizungen im Vakuumofen 1.With Volume "curve and the word Logoprint "have no meaning in connection with the present invention. The designation TC in development line "means Thermocouple in the dewaxing line ", which indicates the heat sensor in the suction pipe 8 (= dewaxing line). The abbreviations HK1 and HK2 refer to two different heaters in the vacuum oven 1.

Claims (11)

Vorrichtung zum Beseitigen von Bindestoff aus Metallpulvern, mit 1.1 einem Ofen (1), der aufweist 1.1.1 eine Heizung (2), 1.1.2 einen Sinterplatz (4) für das Metallpulver mit dem Bindestoff, 1.1.3 ein Absaugrohr (8), das an seinem einen Ende mit dem Inneren des Ofens (1) und mit seinem anderen Ende mit einer Absaugvorrichtung (7) in Verbindung steht; 1.2 einem Temperaturfühler (9, 20 bis 22), der im Absaugrohr (8) an einer vorgegebenen Stelle zwischen Ofen (1) und Absaugvorrichtung (7) angeordnet ist und die an dieser Stelle herrschende Temperatur erfasst; 1.3 einer Temperaturregeleinrichtung (10) für die Heizung (2), die mit dem Temperaturfühler (9, 20 bis 22) in Verbindung steht. Device for removing binding material from metal powders, with 1.1 an oven (1) which has 1.1.1 a heater (2), 1.1.2 a sintering place (4) for the metal powder with the binding material, 1.1.3 a suction pipe (8) which is connected at one end to the interior of the furnace (1) and at its other end to a suction device (7); 1.2 a temperature sensor (9, 20 to 22) which is arranged in the suction pipe (8) at a predetermined point between the furnace (1) and the suction device (7) and detects the temperature prevailing at this point; 1.3 a temperature control device (10) for the heater (2), which is connected to the temperature sensor (9, 20 to 22). Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Absaugvorrichtung eine Pumpe (7) ist, die das in dem Ofen (1) vorhandene Gas über das Absaugrohr (8) absaugt.Apparatus according to claim 1, characterized in that the suction device is a pump (7) which sucks the gas present in the furnace (1) through the suction pipe (8). Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Ofen (1) ein Trägergas vorgesehen ist, das sich mit dem Dampf des Bindestoffs vermischt und zusammen mit diesem abgesaugt wird.Apparatus according to claim 1, characterized in that a carrier gas is provided in the furnace (1) which mixes with the vapor of the binding material and is sucked off together with it. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Pumpe (7) mit einem Wachsabscheider in Verbindung steht, in welchen der Wachsdampf als Wachs abgeschieden wird.Device according to claim 2, characterized in that the pump (7) is connected to a wax separator in which the wax vapor is separated as wax. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ofen (1) mehrere Heizungen aufweist, wobei jeder dieser Heizungen ein Temperaturfühler (20 bis 22) zugeordnet ist. Apparatus according to claim 1, characterized in that the furnace (1) has a plurality of heaters, each of these heaters being assigned a temperature sensor (20 to 22). Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel Paraffin ist.Device according to claim 1, characterized in that the binder is paraffin. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel Polyethylenglycol ist.Device according to claim 1, characterized in that the binder is polyethylene glycol. Verfahren zum Beseitigen von Bindestoff aus Metallpulvern, gekennzeichnet durch folgende Schritte: a) die Sintermasse wird in eine Sinterform (3) gegeben; b) die Sinterform (3) mit der Sintermasse wird in einen Sinterofen (1) gegeben; c) das Innere des Sinterofens wird auf eine Temperatur gebracht, die der Verdampfüngstemperatur des Bindestoffs entspricht; d) der aus der Sintermasse in gasförmiger Form austretende Bindestoff wird über ein Absaugrohr (8) abgesaugt; e) die Temperatur des abgesaugten gasförmigen Bindestoffs wird an einer vorgegebenen Stelle des Absaugrohrs (8) erfasst; f) die erfasste Temperatur wird einer Auswerteeinrichtung (10) zugeführt. Process for removing binding material from metal powders, characterized by the following steps: a) the sintered mass is placed in a sintering mold (3); b) the sintering mold (3) with the sintering mass is placed in a sintering furnace (1); c) the inside of the sintering furnace is brought to a temperature which corresponds to the evaporation temperature of the binding material; d) the binding material emerging in gaseous form from the sintered mass is sucked off via a suction pipe (8); e) the temperature of the extracted gaseous binding material is detected at a predetermined point on the suction tube (8); f) the detected temperature is fed to an evaluation device (10). Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der aus der Sintermasse in gasförmiger Form ausgetriebene Bindestoff mit einem Trägergas vermischt und zusammen mit diesem abgesaugt wird.A method according to claim 8, characterized in that the binding material expelled from the sintered mass in gaseous form is mixed with a carrier gas and suctioned off together with it. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Temperaturverlauf (δLEITUNG) an der vorgegebenen Stelle des Absaugrohrs (8) erfasst wird und aufgrund des Kurvenverlaufs der Temperatur festgestellt wird, wann der Bindestoff vollständig aus der Sintermasse ausgetrieben ist.A method according to claim 8, characterized in that the temperature profile (δ LINE ) is detected at the predetermined location of the suction pipe (8) and it is determined on the basis of the temperature profile when the binding material is completely expelled from the sintered mass. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass nach Beendigung des Austriebs des Bindestoffs aus der Sintermasse die Temperatur im Ofen (1) erhöht und ein Temperatursintern durchgeführt wird.A method according to claim 8, characterized in that after the expulsion of the binding material from the sintered mass has ended, the temperature in the furnace (1) is increased and temperature sintering is carried out.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102211010A (en) * 2011-05-11 2011-10-12 山东大学 Paraffin wax melting and heat insulating device capable of automatically controlling temperature
CN112815374A (en) * 2021-03-03 2021-05-18 王青梅 Monitoring equipment for heat supply
US11364679B2 (en) 2019-11-01 2022-06-21 General Electric Company System and method of additively manufacturing an object

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10151358A1 (en) * 2001-10-22 2003-04-30 Gero Hochtemperaturoefen Gmbh Procedure for controlling the debinding process for MIM or CIM parts

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4305756A (en) * 1980-01-14 1981-12-15 Witec Cayman Patents, Ltd. Method and means for removing binder from a green body
DE3127066A1 (en) * 1981-07-09 1983-01-27 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Process for expelling organic binders out of mouldings
US4404166A (en) * 1981-01-22 1983-09-13 Witec Cayman Patents, Limited Method for removing binder from a green body
US4795598A (en) * 1986-12-05 1989-01-03 Solid Micron Materials, Pte, Ltd. Method of making articles from sinterable materials
DE19939765C1 (en) * 1999-08-21 2001-03-01 Ald Vacuum Techn Ag Device for dewaxing sintered material

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3654374A (en) * 1969-07-25 1972-04-04 Adamas Carbide Corp Apparatus for and method of de-waxing, presintering and sintering powdered metal compacts
SE453183B (en) * 1982-05-04 1988-01-18 Svenska Silikatforskning PROCEDURE FOR REDUCING TIME BY REMOVING TEMPORA BINDERS FROM A FORMATED BODY
US4917859A (en) * 1989-09-06 1990-04-17 Mitsubishi Steel Mfg. Co., Ltd. Dewaxing process for metal powder compacts made by injection molding

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4305756A (en) * 1980-01-14 1981-12-15 Witec Cayman Patents, Ltd. Method and means for removing binder from a green body
US4404166A (en) * 1981-01-22 1983-09-13 Witec Cayman Patents, Limited Method for removing binder from a green body
DE3127066A1 (en) * 1981-07-09 1983-01-27 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Process for expelling organic binders out of mouldings
US4795598A (en) * 1986-12-05 1989-01-03 Solid Micron Materials, Pte, Ltd. Method of making articles from sinterable materials
DE19939765C1 (en) * 1999-08-21 2001-03-01 Ald Vacuum Techn Ag Device for dewaxing sintered material

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102211010A (en) * 2011-05-11 2011-10-12 山东大学 Paraffin wax melting and heat insulating device capable of automatically controlling temperature
US11364679B2 (en) 2019-11-01 2022-06-21 General Electric Company System and method of additively manufacturing an object
CN112815374A (en) * 2021-03-03 2021-05-18 王青梅 Monitoring equipment for heat supply

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