EP1046448A2 - Apparatus for removal of binder from metal powder - Google Patents
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- EP1046448A2 EP1046448A2 EP00104195A EP00104195A EP1046448A2 EP 1046448 A2 EP1046448 A2 EP 1046448A2 EP 00104195 A EP00104195 A EP 00104195A EP 00104195 A EP00104195 A EP 00104195A EP 1046448 A2 EP1046448 A2 EP 1046448A2
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- F27D2019/0028—Regulation
- F27D2019/0034—Regulation through control of a heating quantity such as fuel, oxidant or intensity of current
Definitions
- the invention relates to a device and a method for removing binding material made of metal powders according to the preambles of claims 1 and 8.
- Hard metals for particularly stressed parts of tools for example Drills or saw blades are usually made by sintering.
- This binding material is usually a wax, e.g. B. paraffin.
- the binding material is then removed from the metal powder by evaporation removed and the metal powder sintered.
- the sintered material i.e. H. this in a certain shape brought metal powder together with binder slowly to the evaporation temperature brought of the wax.
- the wax escapes from the Sintered material.
- the temperature is then increased and the metal powder ends sintered.
- dewaxing process takes up to five hours because it is faster Outgrowing would cause problems.
- a disadvantage of the known dewaxing processes is that you don't know exactly when the wax is complete has escaped from the metal powder.
- a disadvantage of the dewaxing processes or devices mentioned above is that they cannot be used to determine when the dewaxing ends is. In practice, therefore, a long dewaxing time is selected to be safe to be that the dewaxing is really complete.
- the invention is therefore based on the object of an apparatus and a method with which the end of the dewaxing process can be reliably determined can.
- the advantage achieved with the invention is that the sintering process is shortened, which results in an increase in efficiency of the sintering plant.
- the invention thus relates to an apparatus and a method for eliminating Binding material made of metal powders and the like.
- the fact is used made that from a sintering furnace during a dewaxing process escaping and sucked off through a pipe has a temperature profile, which gives an indication of the state of dewaxing.
- a temperature profile which gives an indication of the state of dewaxing.
- the maximum degree of dewaxing d. H. when the gas emerging from a sintered mass If the wax reaches a maximum, the temperature in the suction tube is also the highest. Is this maximum can be determined by extrapolation to the end of the dewaxing process conclude. Once the end of this process has been determined, the process must dewaxing should not be carried out longer than necessary. So you can earlier start with the actual sintering process as usual.
- a vacuum furnace 1 is shown in FIG can be heated.
- a body 6 to be sintered is provided in a transducer 3, which is on a table 4 with a Is 5, a body 6 to be sintered is provided.
- This body 6 is made made of metal powder and a binding agent, which ensures that the body 6 keeps its shape. Before the sintering process, the body has a quasi-solid consistency, d. H. it keeps its shape.
- a metal powder mixture can also be used - Made of chrome or cobalt or cermets or ceramics become. Paraffin is preferably used as the binder. But it can any other suitable binder can also be used.
- the body 6 is now to be sintered, i. H. the metal powder is said to be compacted by heating or agglomerated.
- the temperature must be so high during sintering that the individual grains of the starting material interact with one another through an interface reaction be welded.
- This sintering temperature is approximately 1000 ° C to 1600 ° C. In front However, the wax is expelled from the body 6 during the alleged sintering process. The temperature required for this is much lower.
- B 150 ° C to 500 ° C.
- the binder in the body 6 gradually evaporates, so there is a so-called dewaxing process in vacuum oven 1 instead of.
- a suction pump 7 is provided, which in the vacuum furnace has a suction pipe 8 1 located gases and a wax separator, not shown feeds.
- a heat sensor 9 is arranged in the suction pipe 8, for example a thermocouple, which detects the temperature prevailing in the pipe and sends it to a computer or controller 10 reports.
- thermocouples 20 to 22 show a cross section through a vacuum furnace 1 with three heaters.
- the Heaters themselves are not shown here, but only three thermocouples 20 to 22, which are assigned to the heaters, not shown.
- the of The temperatures measured by the thermocouples 20 to 22 are sent to the computer 10 fed and evaluated there.
- the temperature ⁇ OVEN generated by the heater 2 in the vacuum furnace 1 increases linearly during the dewaxing .
- the temperature curve is shown in dashed lines on ⁇ OVEN .
- the absolute values of ⁇ OVEN depend on various parameter sizes, for example the size of the furnace, the batch size, the pressure fluctuations, the fluctuations in the gas pressure flow and the gas used. However, these parameter sizes are all taken into account in the computer 10, so that the desired temperature is always reached via the heater 2.
- the temperature curve at the point where the temperature sensor 9 is located would correspond approximately to the linear temperature curve ⁇ ' LINE .
- This temperature ⁇ ' LINE is lower than the temperature ⁇ OVEN because the gases in the vacuum furnace 1 cool down somewhat until they come to the temperature sensor 9.
- the dewaxing process changes the temperature profile at the location of the temperature sensor 9 in accordance with the curve ⁇ LINE , as shown in FIG. 3, ie the curve ⁇ LINE has a pronounced one Hump ".
- This hump is more pronounced the faster the temperature is run through.
- a pronounced hump is desirable for measurement reasons because it is easy to measure, but it is undesirable to run through the temperature too quickly for sintering reasons, so that an optimum in the range 0.1 ... 2 degrees / min can be found.
- the control computer 10 used to determine the point E takes into account the different influencing or disturbance variables, such as furnace size, temperature rise in the Furnace, batch size and thus evaporation volume.
- the entire sintering process takes about 10 ... 36 hours, of which the dewaxing phase takes about 1.5 ... 5 hours.
- the abbreviations HK1 and HK2 refer to two different heaters in the vacuum oven 1.
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Beseitigen von Bindestoff
aus Metallpulvern nach den Oberbegriffen der Patentansprüche 1 und 8.The invention relates to a device and a method for removing binding material
made of metal powders according to the preambles of
Hartmetalle für besonders beanspruchte Teile von Werkzeugen, beispielsweise von Bohrern oder Sägeblättern, werden in der Regel durch Sintern hergestellt. Hierbei wird Metallpulver mit einem Bindestoff gemischt, damit es eine bestimmte Form annehmen kann. Bei diesem Bindestoff handelt es sich in der Regel um ein Wachs, z. B. um Paraffin. Anschließend wird der Bindestoff aus dem Metallpulver durch Verdampfen entfernt und das Metallpulver gesintert. Hierzu wird das Sintermaterial, d. h. das in eine bestimmte Form gebrachte Metallpulver samt Bindemittel langsam auf die Verdampfungstemperatur des Wachses gebracht. Dadurch entweicht das Wachs aus dem Sintermaterial. Hierauf wird die Temperatur erhöht und das Metallpulver zu Ende gesintert.Hard metals for particularly stressed parts of tools, for example Drills or saw blades are usually made by sintering. Here will Metal powder mixed with a binding agent to make it take a certain shape can. This binding material is usually a wax, e.g. B. paraffin. The binding material is then removed from the metal powder by evaporation removed and the metal powder sintered. For this, the sintered material, i.e. H. this in a certain shape brought metal powder together with binder slowly to the evaporation temperature brought of the wax. As a result, the wax escapes from the Sintered material. The temperature is then increased and the metal powder ends sintered.
Der sogenannte Entwachsungsvorgang dauert bis zu fünf Stunden, da ein schnelleres Entwachsen Probleme mit sich bringen würde. Ein Nachteil der bekannten Entwachsungsvorgänge besteht darin, dass man nicht genau weiß, wann das Wachs vollständig aus dem Metallpulver entwichen ist.The so-called dewaxing process takes up to five hours because it is faster Outgrowing would cause problems. A disadvantage of the known dewaxing processes is that you don't know exactly when the wax is complete has escaped from the metal powder.
Bei einem bekannten Entwachsungsverfahren für Metallpulver, das einem Injektions-Formgebungsprozess unterworfen wird, werden folgende Schritte durchgeführt:
- Es wird ein geformtes Metallpulver mit organischem Bindemittel mit Substanzen von niedrigem Schmelzpunkt in Aluminiumpulver eingebettet;
- das eingebettete Material wird auf eine Temperatur von 200 °C gebracht, und zwar in chemisch inerter Atmosphäre innerhalb eines Entwachsungsofens, wobei die Substanzen mit niedrigem Schmelzpunkt entfernt werden, ohne dass sich die Form des eingebetteten Metallpulvers verändert;
- das eingebettete Material wird in einen geschlossenen Sinterkessel eingegeben, um die Umgebungstemperatur des eingebetteten Materials auf einem bestimmten Wert zu halten, wobei sich der Kessel in einem Vakuumofen befindet;
- der Vakuumofen wird evakuiert und
- das organische Bindemittel wird beseitigt, indem auf 550 bis 650 °C bei einer Aufheizungsrate von 300 bis 600 °C/Stunde aufgeheizt wird, während inertes Gas in den Vakuumofen einströmt (US-A-4 917 859).
- A molded metal powder with organic binder with substances of low melting point is embedded in aluminum powder;
- the embedded material is brought to a temperature of 200 ° C, in a chemically inert atmosphere inside a dewaxing furnace, the substances with a low melting point being removed without changing the shape of the embedded metal powder;
- the embedded material is placed in a closed sintering kettle to maintain the ambient temperature of the embedded material at a certain value, the kettle being in a vacuum furnace;
- the vacuum furnace is evacuated and
- the organic binder is removed by heating to 550 to 650 ° C at a heating rate of 300 to 600 ° C / hour while inert gas flows into the vacuum oven (US-A-4 917 859).
Weiterhin ist eine Vorrichtung für die Beseitigung organischer Bindemittel aus Metallpulvern bekannt, die einen aufheizbaren Raum aufweist, in dem sich das Metallpulver mit dem Bindemittel befindet (US-A-3 654 374). Dieser aufheizbare Raum weist eine Kammer auf, durch die Gase, die das Bindemittel enthalten, entweichen können. Mit dieser Vorrichtung ist es jedoch nicht möglich, das Ende der Entwachsungszeit vorherzusagen.Furthermore, there is a device for removing organic binders from metal powders known, which has a heatable room in which the metal powder with the binder (US-A-3 654 374). This heatable room points a chamber through which gases containing the binder can escape. With this device, however, it is not possible to end the dewaxing period to predict.
Schließlich ist auch noch ein Verfahren bekannt, mit dem ein organisches Bindemittel aus Pulver entfernt werden kann (US-A-4 534 936). Hierbei wird das Pulver mit dem Bindemittel erhitzt, während es gleichzeitig gewogen wird. Die Aufheizung erfolgt proportional zur Differenz einer vorgegebenen Gewichtsverlustrate und der tatsächlichen Gewichtsverlustrate, wobei die vorgegebene Gewichtsverlustrate unterhalb der Rate liegt, bei welcher das Pulver mit dem Bindemittel Risse oder sonstige Defekte bekommt. Das Messen der Gewichtsverlustrate ist indessen sehr aufwendig.Finally, a method is also known with which an organic binder can be removed from powder (US-A-4,534,936). Here, the powder with the Binder is heated while being weighed. The heating takes place proportional to the difference between a given weight loss rate and the actual one Weight loss rate, with the given weight loss rate below the Rate is at which the powder with the binder cracks or other defects gets. However, measuring the weight loss rate is very complex.
Nachteilig ist bei den vorstehend erwähnten Entwachsungsverfahren oder -vorrichtungen, dass mit ihnen nicht festgestellt werden kann, wann die Entwachsung beendet ist. Deshalb wird in der Praxis eine lange Entwachsungszeit vorgewählt, um sicher zu sein, dass die Entwachsung auch wirklich abgeschlossen ist.A disadvantage of the dewaxing processes or devices mentioned above is that that they cannot be used to determine when the dewaxing ends is. In practice, therefore, a long dewaxing time is selected to be safe to be that the dewaxing is really complete.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zu schaffen, mit dem das Ende des Entwachsungsvorgangs sicher ermittelt werden kann.The invention is therefore based on the object of an apparatus and a method with which the end of the dewaxing process can be reliably determined can.
Diese Aufgabe wird gemäß den Merkmalen der Patentansprüche 1 und 8 gelöst.This object is achieved according to the features of
Der mit der Erfindung erzielte Vorteil besteht darin, dass sich der Sinterprozess verkürzt, wodurch sich eine Effizienzsteigerung der Sinteranlage ergibt.The advantage achieved with the invention is that the sintering process is shortened, which results in an increase in efficiency of the sintering plant.
Die Erfindung betrifft somit eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Beseitigen von Bindestoff aus Metallpulvern und dergleichen. Hierbei wird von der Tatsache Gebrauch gemacht, dass das aus einem Sinterofen während eines Entwachsungsvorgangs austretende und über ein Rohr abgesaugte Gas einen Temperaturverlauf aufweist, welcher einen Hinweis auf den Stand der Entwachsung gibt. Beim Maximalgrad des Entwachsens, d. h. wenn das in gasförmiger Form aus einer Sintermasse austretende Wachs ein Maximum erreicht, ist auch die Temperatur im Absaugrohr am höchsten. Ist dieses Maximum erfasst, kann man durch Extrapolation auf die Beendigung des Entwachsungsvorgangs schließen. Steht das Ende dieses Vorgangs fest, muss der Vorgang des Entwachsens nicht länger als nötig durchgeführt werden. Man kann somit früher als bisher üblich mit dem eigentlichen Sintervorgang beginnen.The invention thus relates to an apparatus and a method for eliminating Binding material made of metal powders and the like. Here the fact is used made that from a sintering furnace during a dewaxing process escaping and sucked off through a pipe has a temperature profile, which gives an indication of the state of dewaxing. At the maximum degree of dewaxing, d. H. when the gas emerging from a sintered mass If the wax reaches a maximum, the temperature in the suction tube is also the highest. Is this maximum can be determined by extrapolation to the end of the dewaxing process conclude. Once the end of this process has been determined, the process must dewaxing should not be carried out longer than necessary. So you can earlier start with the actual sintering process as usual.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im Folgenden näher beschrieben. Es zeigen:
- Fig. 1
- einen Vakuumofen mit einem zu entwachsenden Gegenstand;
- Fig. 2
- einen Querschnitt durch einen Vakuumofen;
- Fig. 3
- einen prinzipiellen Temperaturverlauf in einem Absaugrohr während des Entwachsungsvorgangs;
- Fig. 4
- einen tatsächlichen Temperaturverlauf in einem Absaugrohr während des Entwachsungsvorgangs.
- Fig. 1
- a vacuum oven with an object to be dewaxed;
- Fig. 2
- a cross section through a vacuum furnace;
- Fig. 3
- a basic temperature profile in an exhaust pipe during the dewaxing process;
- Fig. 4
- an actual temperature curve in a suction pipe during the dewaxing process.
In der Fig. 1 ist ein Vakuumofen 1 dargestellt, der mittels einer elektrischen Heizung 2
aufgeheizt werden kann. In einem Aufnehmer 3, der sich auf einem Tisch 4 mit einem
Standbein 5 befindet, ist ein zu sinternder Körper 6 vorgesehen. Dieser Körper 6 besteht
aus Metallpulver und einem Bindemittel, welches dafür sorgt, dass der Körper 6
seine Form behält. Vor dem Sintervorgang hat der Körper eine quasi-feste Konsistenz,
d. h. er behält seine Form. Statt eines Metallpulvers kann auch ein Metallpulver-Gemisch
- etwa aus Chrom oder Kobalt bzw. Cermets oder Keramiken - verwendet
werden. Als Bindemittel kommt vorzugsweise Paraffin zum Einsatz. Es kann aber
auch jedes andere geeignete Bindemittel verwendet werden.A
Der Körper 6 soll nun gesintert werden, d. h. das Metallpulver soll durch Erhitzen verdichtet
bzw. agglomeriert werden. Die Temperatur muss beim Sintern so hoch sein,
dass durch Grenzflächenreaktion die einzelnen Körner des Ausgangsguts miteinander
verschweißt werden. Diese Sintertemperatur beträgt etwa 1000 °C bis 1600 °C. Vor
dem angeblichen Sintervorgang wird jedoch das Wachs aus dem Körper 6 ausgetrieben.
Die hierfür erforderliche Temperatur ist wesentlich geringer, sie beträgt z. B. 150
°C bis 500 °C.The
Durch die allmähliche Erhöhung der Temperatur im Vakuumofen 1 von Raumtemperatur
auf etwa 500 °C über die Heizung 2 wird das Bindemittel im Körper 6 allmählich
verdampft, es findet also im Vakuumofen 1 ein sogenannter Entwachsungsvorgang
statt. Dabei herrscht im Vakuumofen 1 ein Unterdruck von 0 ... 25 mbar, und es kann
zusätzlich H2, Ar, N2 oder dergleichen eingeleitet werden. Bei diesen Gasen handelt
es sich um Trägergase, die dazu dienen, das entweichende Wachs besser auszutreiben.By gradually increasing the temperature in the
Ist das Bindemittel vollständig verdampft, wird durch eine weitere Temperaturerhöhung auf etwa 1000 bis 1600 °C der eigentliche Sintervorgang eingeleitet bzw. abgeschlossen. Das Sintern findet dabei im Vakuum bzw. bei sehr geringem Druck statt. Es sind aber auch Sinterverfahren bekannt, bei denen dem Temperatursintern ein Drucksintern zeitlich nachgeschaltet ist. Man spricht dann vom Sinter-HIP-Verfahren.When the binder has completely evaporated, the temperature increases again the actual sintering process is initiated or completed at about 1000 to 1600 ° C. The sintering takes place in a vacuum or at very low pressure. It however, sintering processes are also known in which temperature sintering involves pressure sintering is connected in time. One then speaks of the sintering HIP process.
Es ist indessen bei allen Entwachsungsverfahren, die dem Sintern vorgeschaltet sind,
schwierig, das Ende des Verdampfens des Bindemittels zu erkennen. Erfindungsgemäß
ist hierfür eine Absaugpumpe 7 vorgesehen, die über ein Absaugrohr 8 die im Vakuumofen
1 befindlichen Gase absaugt und einem nicht dargestellten Wachsabscheider
zuführt.However, in all dewaxing processes that precede sintering,
difficult to see the end of the evaporation of the binder. According to the invention
For this purpose, a
In dem Absaugrohr 8 ist ein Wärmefühler 9 angeordnet, beispielsweise ein Thermoelement,
welches die in dem Rohr herrschende Temperatur erfasst und an einen Rechner
oder Regler 10 meldet. Während des Entwachsungsvorgangs herrschen im Ofen
Temperaturen von 150 ... 500 °C, während im Absaugrohr etwa 80 ... 350 °C herrschen.A
In der Fig. 1 ist ein Vakuumofen 1 mit nur einer elektrischen Heizung 2 dargestellt. In
der Praxis werden jedoch nicht selten Öfen mit mehreren Heizungen eingesetzt.1 shows a
Die Fig. 2 zeigt einen Querschnitt durch einen Vakuumofen 1 mit drei Heizungen. Die
Heizungen selbst sind hierbei jedoch nicht dargestellt, sondern lediglich drei Thermoelemente
20 bis 22, die den nicht dargestellten Heizungen zugeordnet sind. Die von
den Thermoelementen 20 bis 22 gemessenen Temperaturen werden dem Rechner 10
zugeführt und dort ausgewertet.2 shows a cross section through a
Die durch die Heizung 2 im Vakuumofen 1 erzeugte Temperatur ϑOFEN steigt beim
Entwachsen linear an. In der Fig. 3 ist der Temperaturverlauf auf ϑOFEN gestrichelt dargestellt.
Die absoluten Werte von ϑOFEN hängen dabei von verschiedenen Parametergrüßen
ab, beispielsweise von der Ofengrüße, der Chargengröße, den Druckschwankungen,
den Schwankungen des Gasdruckflusses und vom verwendeten Gas. Diese
Parametergrößen werden jedoch alle im Rechner 10 berücksichtigt, sodass stets die
gewünschte Temperatur über die Heizung 2 erreicht wird.The temperature ϑ OVEN generated by the
Ohne einen Entwachsungsvorgang entspräche der Temperaturverlauf an derjenigen
Stelle, wo sich der Temperaturfühler 9 befindet, etwa der linearen Temperaturkurve
δ'LEITUNG. Diese Temperatur δ'LEITUNG ist niedriger als die Temperatur ϑOFEN, weil sich
die im Vakuumofen 1 befindlichen Gase etwas abkühlen, bis sie zum Temperaturfühler
9 kommen.Without a dewaxing process, the temperature curve at the point where the
Durch den Entwachsungsvorgang ändert sich jedoch der Temperaturverlauf an der
Stelle des Temperaturfühlers 9 entsprechend der Kurve δLEITUNG, wie die Fig. 3 zeigt,
d. h. die Kurve δLEITUNG hat einen ausgeprägten Buckel". Dieser Buckel ist umso ausgeprägter,
je schneller die Temperatur durchlaufen wird. Ein ausgeprägter Buckel ist
aus messtechnischen Gründen erwünscht, weil er sich leicht erfassen lässt, doch ist ein
zu schnelles Durchlaufen der Temperatur aus sintertechnischen Gründen unerwünscht,
sodass ein Optimum im Bereich 0,1 ... 2 grad/min zu finden ist.However, the dewaxing process changes the temperature profile at the location of the
Aufgrund von Untersuchungen wurde festgestellt, dass dort, wo die Temperatur am höchsten ist, beispielsweise im Punkt M, auch der höchste Entwachsungsgrad vorliegt. Im Punkt E dagegen ist die Entwachsung praktisch beendet.Research has shown that where the temperature at is highest, for example at point M, the highest degree of dewaxing is also present. At point E, however, the dewaxing is practically complete.
Mit Hilfe des Rechners 10 wird deshalb ermittelt, wann der Punkt E erreicht sein wird.
In diesem Punkt wird der Entwachsungsvorgang gestoppt und der eigentliche Sintervorgang
kann gestartet werden.With the help of the
Der zur Ermittlung des Punktes E eingesetzte Steuerrechner 10 berücksichtigt dabei
die unterschiedlichen Einfluss- oder Störgrößen, wie Ofengröße, Temperaturanstieg im
Ofen, Chargengröße und damit Ausdampfvolumen.The
Im unteren Temperaturbereich wird die
Der gesamte Sinterprozess einschließlich der Entwachsungsphase dauert etwa 10 ... 36 Stunden, davon benötigt die Entwachsungsphase etwa 1,5 ... 5 Stunden.The entire sintering process, including the dewaxing phase, takes about 10 ... 36 hours, of which the dewaxing phase takes about 1.5 ... 5 hours.
In der Fig. 4 ein real gemessener Temperaturverlauf an einer Stelle des Absaugrohrs 8
dargestellt. Der Maßstab der Ofentemperatur ist dabei ein anderer als derjenige der
Temperatur des Absaugrohrs 8, weshalb für δLEITUNG scheinbar höhere Werte als für
δOFEN angegeben sind.4 shows a real measured temperature profile at one point of the
Man erkennt bei δLEITUNG die Punkte M und E, die für das Maximum des Entwachsens bzw. für das Ende des Entwachsungsvorgangs stehen. At δ LINE you can see the points M and E, which represent the maximum of the dewaxing or the end of the dewaxing process.
Die mit
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