EP0749577A1 - Covering layer for electrical conductors or semiconductors - Google Patents

Covering layer for electrical conductors or semiconductors

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EP0749577A1
EP0749577A1 EP95942208A EP95942208A EP0749577A1 EP 0749577 A1 EP0749577 A1 EP 0749577A1 EP 95942208 A EP95942208 A EP 95942208A EP 95942208 A EP95942208 A EP 95942208A EP 0749577 A1 EP0749577 A1 EP 0749577A1
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EP
European Patent Office
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protective layer
weight
parts
porous
tight
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP95942208A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Peter Gerstel
Ulrich SCHÖNAUER
Michael Tafferner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Epiq Sensor Nite NV
Original Assignee
Roth-Technik & Co Forschung fur Automobil- und Umwelttechnik GmbH
Roth Technik GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Roth-Technik & Co Forschung fur Automobil- und Umwelttechnik GmbH, Roth Technik GmbH filed Critical Roth-Technik & Co Forschung fur Automobil- und Umwelttechnik GmbH
Publication of EP0749577A1 publication Critical patent/EP0749577A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • H01L23/28—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection
    • H01L23/29—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the material, e.g. carbon
    • H01L23/291—Oxides or nitrides or carbides, e.g. ceramics, glass
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01P—MEASURING LINEAR OR ANGULAR SPEED, ACCELERATION, DECELERATION, OR SHOCK; INDICATING PRESENCE, ABSENCE, OR DIRECTION, OF MOVEMENT
    • G01P15/00—Measuring acceleration; Measuring deceleration; Measuring shock, i.e. sudden change of acceleration
    • G01P15/02—Measuring acceleration; Measuring deceleration; Measuring shock, i.e. sudden change of acceleration by making use of inertia forces using solid seismic masses
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    • H—ELECTRICITY
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    • H01L2924/097—Glass-ceramics, e.g. devitrified glass
    • H01L2924/09701—Low temperature co-fired ceramic [LTCC]

Definitions

  • the present invention relates to a cover layer on at least one electrical conductor and / or semiconductor according to the preamble of the main claim.
  • Cover layers for electrical conductors are known (DE-23 04 464 C2). They consist, for example, of barium aluminum silicates, which are applied using the methods customary in ceramic technology. Such layers are generally gas-tight cover layers.
  • Porous cover layers are also known which e.g. from a metal, a metal alloy, an oxide or a mixed oxide such as e.g. Magnesium spinel, carbides, borides, nitrites of transition metals, from silicate minerals such as high-melting sintered glass or from refractory ceramic materials, which are also applied as raw materials or raw material mixtures such as kaolin or talcum, optionally with the addition of fluxes such as feldspar, nepheline syenite or ollastonite are then sintered.
  • a metal e.g. from a metal, a metal alloy, an oxide or a mixed oxide such as e.g. Magnesium spinel, carbides, borides, nitrites of transition metals, from silicate minerals such as high-melting sintered glass or from refractory ceramic materials, which are also applied as raw materials or raw material mixtures such as kaolin or talcum, optionally with the addition of fluxe
  • the gas-tight cover layer is applied to a solid electrolyte, while the porous first protective layer is located above the electrodes. It has been found that when electrical conductors are coated with gas-tight covering layers, ions such as calcium, sodium or oxygen ions migrate under the influence of the electrical voltages applied to the conductors, in particular at higher temperatures, and thus cause damage in the first protective layer and in consequently also lead on the ladders. Oxygen bubbles can also be released by discharging the oxygen ions.
  • the object of the present invention is to provide cover layers in which ion migration is reduced under normal operating conditions.
  • a porous first protective layer is arranged directly on the surface of the electrical conductor and / or semiconductor, and a gas-tight second protective layer is arranged at least in regions on the porous first protective layer.
  • oxygen ion migration can be reduced by applying the porous first protective layer below the gas-tight second protective layer on the surface of the electrical conductor or semiconductor.
  • the porous If the first protective layer is used to cover the electrodes and / or gas-sensitive layers of gas-measuring electrical sensors, open-pore porosity is mandatory.
  • the porous first protective layer contains 20 to 60 parts by weight of silicon dioxide, 28 to 75 parts by weight of aluminum oxide and 1 to 27 parts by weight of barium oxide.
  • the gas-tight second protective layer contains 20 to 56 parts by weight of silicon dioxide, 28 to 75 parts by weight of aluminum oxide and 2 to 55 parts by weight of barium oxide.
  • the porous first protective layer preferably contains 28 to 50 parts by weight of silicon dioxide and 30 to 65 parts by weight of aluminum oxide.
  • the addition of barium oxide is preferably on the order of 2 to 20 parts by weight.
  • the gas-tight second protective layer preferably contains 28 to 50 parts by weight of silicon dioxide and 30 to 65 parts by weight of aluminum dioxide.
  • the barium oxide content is on the order of 4 to 50 parts by weight of barium oxide.
  • the porosity of the two protective layers can be regulated by the content of barium oxide.
  • the gas-tight second protective layer has a barium oxide content which is generally 2 to 8.5 times greater than that of the porous first protective layer.
  • the gas-tight second protective layer particularly preferably contains 30 to 45 parts by weight of silicon dioxide and in particular 35 to 40 parts by weight of silicon dioxide.
  • the aluminum oxide content of the gas-tight second protective layer is advantageously in the range from 30.0 to 65.0 parts by weight, particularly preferably in the range from 40.0 to 60 parts by weight and in particular in the range from 47.0 to 53.0 parts by weight.
  • the barium oxide content is preferably in the range from 4 to 50 parts by weight, particularly preferably in the range from 5 to 45 parts by weight, in particular in the range from 10 to 30 parts by weight and very particularly in the range from 12 to 25 Parts by weight.
  • the gas-tight second protective layer advantageously contains a 3 to 7 times greater content of barium oxide than the porous first protective layer.
  • the barium oxide content of the gas-tight second protective layer is very particularly preferably approximately 3.5 times greater.
  • the entire surface of the electrical conductor or semiconductor can be covered by the porous first protective layer, the surfaces of conductors or sensitive layers such as.
  • B. temperature-sensitive conductors, semiconductors, electrodes, for example measuring or reference electrodes can be covered by the porous first protective layer.
  • the surfaces of the electrodes can also be left free from the porous first protective layer.
  • These protective layers can be applied by all customary application methods, such as by screen printing, dipping, flame spraying or thin-film techniques such as vapor deposition or sputtering.
  • the protective layers are applied with particular advantage by coating processes of thick-film technology, such as screen printing.
  • the gas-tight second protective layer is arranged on the porous first protective layer and can cover it completely except for the electrode areas and the sensitive layers.
  • FIG. 1 shows a conductor with cover layers, in a partially broken section
  • FIG. 2 shows a section II-II according to FIG. 1.
  • an electrical sensor 15 is shown in broken section.
  • An electrical conductor 12 and 13 (FIG. 2) is applied to a substrate 10 and leads to an electrode 18.
  • a porous first protective layer 14 is applied over the conductor 12, which also covers the electrode 18 and on the sides of the conductor 12, 13 extends to the substrate 10 (Fig. 2).
  • a gas-tight second protective layer 16 which does not cover this electrode 18 is applied at the remaining locations on the porous first protective layer 14 and likewise borders on the substrate 10 (FIG. 2).
  • the powder produced by calcining is homogenized by grinding in a planetary ball mill.
  • the powder is placed in a 250 ml agate beaker, mixed with 30 ml of ethanol and ground for 8 hours after the addition of 8 agate balls. After grinding, the homogenized mixture is dried in a drying cabinet.
  • the dried powder is placed in portions of 10 g in an 80 ml agate beaker, mixed with 6.5 g of a screen printing medium made of terpineol and ethyl cellulose and, after the addition of 7 agate balls, homogenized for 4 hours in a planetary ball mill.
  • Example 1 The screen printing paste produced according to Example 1 is applied to an electrical conductor by screen printing. Then the following sintering profile is used:
  • Example 1 a mixture of 13.6 g of kaolin, 1.8 g of silicon dioxide, 4.5 g of aluminum oxide and 4.9 g of barium carbonate is homogenized and further processed to a screen printing paste.
  • the printing of a conductor and the sintering of the porous first protective layer is carried out analogously to Example 2, the sintering temperature being 1280 ° C.
  • Example 4 and 5 are applied according to Example 2 by screen printing on a porous protective layer obtained according to Example 2 and sintered as described in Examples 2 and 3.
  • Example 1 or 3 By combining the porous layers according to Example 1 or 3 and the gas-tight layers according to Example 4 or 5, a two-layer system is obtained which first has a porous first protective layer on the conductor and a gas-tight second protective layer above it.

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Abstract

The invention relates to a protective coating on at least one electrical conductor and/or semiconductor, especially an electric seensor, in which a porous first protective coating is applied directly to the surface of the electrical conductor and/or semiconductor and a gastight second protective coating is applied at least to regions of the first protective coating.

Description

Abdeckschicht für elektrische Leiter oder Halbleiter Cover layer for electrical conductors or semiconductors
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Abdeckschicht auf zumindest einem elektrischen Leiter und/oder Halbleiter gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.The present invention relates to a cover layer on at least one electrical conductor and / or semiconductor according to the preamble of the main claim.
Abdeckschichten für elektrischer Leiter sind bekannt (DE-23 04 464 C2) . Sie bestehen beispielsweise aus Barium-Aluminium-Silikaten, die nach den in der Keramiktechnik üblichen Verfahren aufgebracht werden. Solche Schichten sind im allgemeinen gasdichte Abdeckschichten .Cover layers for electrical conductors are known (DE-23 04 464 C2). They consist, for example, of barium aluminum silicates, which are applied using the methods customary in ceramic technology. Such layers are generally gas-tight cover layers.
Es sind ferner auch poröse Abdeckschichten bekannt, die z.B. aus einem Metall, einer Metallegierung, einem Oxid oder einem Mischoxid wie z.B. Magnesium-Spinell, Carbiden, Boriden, Nitriten von Übergangsmetallen, aus silikatischen Mineralien wie hochschmelzendes Sinterglas oder aus feuerfesten keramischen Materialien bestehen, die auch als Rohstoffe bzw. Rohstoffmischungen wie Kaolin oder Talkum, gegebenenfalls unter Zusatz von Flußmitteln wie Feldspat, Nephelinsyenit oder ollastonit aufgetragen und anschließend gesintert werden.Porous cover layers are also known which e.g. from a metal, a metal alloy, an oxide or a mixed oxide such as e.g. Magnesium spinel, carbides, borides, nitrites of transition metals, from silicate minerals such as high-melting sintered glass or from refractory ceramic materials, which are also applied as raw materials or raw material mixtures such as kaolin or talcum, optionally with the addition of fluxes such as feldspar, nepheline syenite or ollastonite are then sintered.
Bei den bekannten Schutzschichten ist die gasdichte Abdeckschicht auf einem Festelektrolyten angebracht, während sich die poröse erste Schutzschicht über den Elektroden befindet. Es hat sich herausgestellt, daß beim Überziehen von elektrischen Leitern mit gasdichten Abdeckschichten Ionen wie z.B. Kalzium-, Natrium- oder Sauerstoffionen unter dem Einfluß der an den Leitern anliegenden elektrischen Spannungen, insbesondere bei höheren Temperaturen wandern und damit zu Schäden in der erste Schutzschicht und in der Folge auch an den Leitern führen. Dabei können durch Entladungen der Sauerstoffionen auch Sauerstoffbläschen freigesetzt werden.In the known protective layers, the gas-tight cover layer is applied to a solid electrolyte, while the porous first protective layer is located above the electrodes. It has been found that when electrical conductors are coated with gas-tight covering layers, ions such as calcium, sodium or oxygen ions migrate under the influence of the electrical voltages applied to the conductors, in particular at higher temperatures, and thus cause damage in the first protective layer and in consequently also lead on the ladders. Oxygen bubbles can also be released by discharging the oxygen ions.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es,Abdeckschichten zu schaffen, in denen bei normalen Betriebszuständen eine Ionenwanderung verringert wird.The object of the present invention is to provide cover layers in which ion migration is reduced under normal operating conditions.
Gelöst wird diese Aufgabe durch Abdeckschichten gemäß dem Hauptanspruch. Die Unteransprüche kennzeichnen bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung wieder.This task is solved by covering layers according to the main claim. The sub-claims again identify preferred embodiments of the invention.
Bei den erfindungsgemäßen Abdeckschichten ist unmittelbar auf der Oberfläche des elektrischen Leiters und/oder Halbleiters eine poröse erste Schutzschicht und auf der porösen ersten Schutzschicht zumindest bereichsweise eine gasdichte zweite Schutzschicht angeordnet.In the cover layers according to the invention, a porous first protective layer is arranged directly on the surface of the electrical conductor and / or semiconductor, and a gas-tight second protective layer is arranged at least in regions on the porous first protective layer.
Überraschenderweise läßt sich eine Sauerstoffionenwanderung dadurch reduzieren, daß unterhalb der gasdichten zweiten Schutzschicht auf der Oberfläche des elektrischen Leiters oder Halbleiters die poröse erste Schutzschicht aufgebracht wird. Dadurch wird die Wanderung von Sauerstoffionen zwischen den Leitern unterschiedlichen Potentials und damit deren schädlicher Einfluß eingeschränkt. Dabei ist es für die poröse erste Schutzschicht prinzipiell gleichgültig, ob sie offen- oder geschlossenporig ausgebildet ist, wenngleich die Offenporigkeit vorteilhafter ist. Soll hingegen die poröse erste Schutzschicht zum Abdecken der Elektroden und/oder gassensitiven Schichten von Gas messenden elektrischen Sensoren eingesetzt werden, so ist offenporige Porosität zwingend.Surprisingly, oxygen ion migration can be reduced by applying the porous first protective layer below the gas-tight second protective layer on the surface of the electrical conductor or semiconductor. This limits the migration of oxygen ions between the conductors of different potentials and thus their harmful influence. In principle, it is irrelevant for the porous first protective layer whether it is open-pore or closed-pore, although the open-pore structure is more advantageous. On the other hand, the porous If the first protective layer is used to cover the electrodes and / or gas-sensitive layers of gas-measuring electrical sensors, open-pore porosity is mandatory.
Die poröse erste Schutzschicht enthält 20 bis 60 Gew.-Teile Siliciumdioxid, 28 bis 75 Gew.-Teile Aluminiumoxid und 1 bis 27 Gew.-Teile Bariumoxid.The porous first protective layer contains 20 to 60 parts by weight of silicon dioxide, 28 to 75 parts by weight of aluminum oxide and 1 to 27 parts by weight of barium oxide.
Die gasdichte zweite Schutzschicht enthält 20 bis 56 Gew.-Teile Siliciumdioxid, 28 bis 75 Gew.-Teile Aluminiumoxid und 2 bis 55 Gew.-Teile Bariumoxid.The gas-tight second protective layer contains 20 to 56 parts by weight of silicon dioxide, 28 to 75 parts by weight of aluminum oxide and 2 to 55 parts by weight of barium oxide.
Vorzugsweise enthält die poröse erste Schutzschicht 28 bis 50 Gew.-Teile Siliciumdioxid und 30 bis 65 Gew.-Teile Aluminiumoxid. Der Zusatz von Bariumoxid liegt vorzugsweise in der Größenordnung von 2 bis 20 Gew.-Teilen.The porous first protective layer preferably contains 28 to 50 parts by weight of silicon dioxide and 30 to 65 parts by weight of aluminum oxide. The addition of barium oxide is preferably on the order of 2 to 20 parts by weight.
Die gasdichte zweite Schutzschicht enthält vorzugsweise 28 bis 50 Gew.-Teile Siliciumdioxid und 30 bis 65 Gew.-Teile Aluminiumdioxid. Der Gehalt an Bariumoxid liegt in der Größenordnung von 4 bis 50 Gew.-Teilen Bariumoxid. Die Porosität der beiden Schutzschichten läßt sich durch den Gehalt an Bariumoxid regeln. Die gasdichte zweite Schutzschicht weist einen Gehalt an Bariumoxid auf, der im allgemeinen um das 2- bis 8,5-fache größer ist als derjenige der porösen ersten Schutzschicht.The gas-tight second protective layer preferably contains 28 to 50 parts by weight of silicon dioxide and 30 to 65 parts by weight of aluminum dioxide. The barium oxide content is on the order of 4 to 50 parts by weight of barium oxide. The porosity of the two protective layers can be regulated by the content of barium oxide. The gas-tight second protective layer has a barium oxide content which is generally 2 to 8.5 times greater than that of the porous first protective layer.
Die gasdichte zweite Schutzschicht enthält besonders bevorzugt 30 bis 45 Gew.-Teile Siliciumdioxid und insbesondere 35 bis 40 Gew.-Teile Siliciumdioxid. Der Aluminiumoxidgehalt der gasdichten zweiten Schutzschicht liegt mit Vorteil im Bereich von 30,0 bis 65,0 Gew.-Teilen, besonders bevorzugt im Bereich von 40,0 bis 60 Gew.-Teilen und insbesondere im Bereich von 47,0 bis 53,0 Gew.-Teilen. Der Gehalt an Bariumoxid liegt vorzugsweise im Bereich von 4 bis 50 Gew.-Teilen, besonders bevorzugt im Bereich von 5 bis 45 Gew.-Teilen, insbesondere im Bereich von 10 bis 30 Gew.-Teilen und ganz speziell im Bereich von 12 bis 25 Gew.-Teilen.The gas-tight second protective layer particularly preferably contains 30 to 45 parts by weight of silicon dioxide and in particular 35 to 40 parts by weight of silicon dioxide. The aluminum oxide content of the gas-tight second protective layer is advantageously in the range from 30.0 to 65.0 parts by weight, particularly preferably in the range from 40.0 to 60 parts by weight and in particular in the range from 47.0 to 53.0 parts by weight. The barium oxide content is preferably in the range from 4 to 50 parts by weight, particularly preferably in the range from 5 to 45 parts by weight, in particular in the range from 10 to 30 parts by weight and very particularly in the range from 12 to 25 Parts by weight.
Die gasdichte zweite Schutzschicht enthält mit Vorteil einen um das 3- bis 7-fache größeren Gehalt an Bariumoxid als die poröse erste Schutzschicht. Ganz besonders bevorzugt ist der Gehalt an Bariumoxid der gasdichten zweiten Schutzschicht um etwa das 3,5-fach größer.The gas-tight second protective layer advantageously contains a 3 to 7 times greater content of barium oxide than the porous first protective layer. The barium oxide content of the gas-tight second protective layer is very particularly preferably approximately 3.5 times greater.
Die gesamte Oberfläche des elektrischen Leiters oder Halbleiters kann von der porösen ersten Schutzschicht bedeckt sein, wobei auch die Oberflächen von Leitern oder sensitiven Schichten wie z. B. temperaturempfindlichen Leitern, Halbleitern, Elektroden, beispielsweise Meß- oder Bezugselektroden von der porösen ersten Schutzschicht bedeckt sein können. Die Oberflächen der Elektroden können aber von der porösen ersten Schutzschicht auch ausgespart sein. Das Aufbringen dieser Schutzschichten kann durch alle üblichen Aufbringverfahren wie z.B. durch Siebdruck, Tauchen, Flammspritzverfahren oder Dünnschichtechniken wie Aufdampfen oder Sputtern erfolgen. Mit besonderem Vorteil werden die Schutzschichten durch Beschichtungsverfahren der Dickschichttechnik wie beispielsweise Siebdruck aufgebracht. Die gasdichte zweite Schutzschicht ist auf der porösen ersten Schutzschicht angeordnet und kann diese bis auf die Elektrodenbereiche und die sensitiven Schichten völlig bedecken.The entire surface of the electrical conductor or semiconductor can be covered by the porous first protective layer, the surfaces of conductors or sensitive layers such as. B. temperature-sensitive conductors, semiconductors, electrodes, for example measuring or reference electrodes can be covered by the porous first protective layer. However, the surfaces of the electrodes can also be left free from the porous first protective layer. These protective layers can be applied by all customary application methods, such as by screen printing, dipping, flame spraying or thin-film techniques such as vapor deposition or sputtering. The protective layers are applied with particular advantage by coating processes of thick-film technology, such as screen printing. The gas-tight second protective layer is arranged on the porous first protective layer and can cover it completely except for the electrode areas and the sensitive layers.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, den Gehalt an Siliciumdioxid und Aluminiumoxid zumindest teilweise durch Zusatz von Kaolin einzustellen, das sowohl Aluminiumoxid als auch Siliciumdioxid enthält. Die Feineinstellung der gewünschten Rezeptur wird dann durch Zusatz von Aluminiumoxid, Siliciumdioxid und Bariumoxid vorgenommen. Die Porosität der Schutzschichten wird insbesondere durch den Gehalt an Bariumoxid eingestellt. Eine Erhöhung des Bariumgehalts innerhalb der oben angegebenen Grenzen erniedrigt den Schmelzpunkt und verbessert damit das Sinterverhalten. Je niedriger der Schmelzpunkt ist, umso weniger porös werden die Mischungen nach dem Sintern. Die Schutzschichten werden im allgemeinen nicht auf ihre Schmelztemperaturen erhitzt, sondern unterhalb der Schmelztemperaturen gesintert, wodurch sich ein glasartiges oder kristallines Oxidgemisch der Teilkomponenten bildet.It has proven to be expedient to adjust the content of silicon dioxide and aluminum oxide at least partly by adding kaolin, which is both aluminum oxide as well as contains silicon dioxide. The fine adjustment of the desired recipe is then carried out by adding aluminum oxide, silicon dioxide and barium oxide. The porosity of the protective layers is adjusted in particular by the content of barium oxide. An increase in the barium content within the above-mentioned limits lowers the melting point and thus improves the sintering behavior. The lower the melting point, the less porous the mixtures become after sintering. The protective layers are generally not heated to their melting temperatures, but rather sintered below the melting temperatures, as a result of which a glassy or crystalline oxide mixture of the subcomponents is formed.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung und der Beispiele näher erläutert. Es zeigt:The invention is explained in more detail below with the aid of the drawing and the examples. It shows:
Figur 1 einen Leiter mit Abdeckschichten, im teilweise abgebrochenen Schnitt;1 shows a conductor with cover layers, in a partially broken section;
Figur 2 einen Schnitt II-II gemäß Fig. 1.FIG. 2 shows a section II-II according to FIG. 1.
In Fig. 1 ist im abgebrochenen Schnitt ein elektrischer Sensor 15 dargestellt. Ein elektrischer Leiter 12 und 13 (Fig. 2) ist auf einem Substrat 10 aufgebracht und führt zu einer Elektrode 18. Über dem Leiter 12 ist eine poröse erste Schutzschicht 14 aufgebracht, welche auch die Elektrode 18 bedeckt und an den Seiten der Leiter 12, 13 bis auf das Substrat 10 (Fig. 2) reicht. Eine diese Elektrode 18 nicht überbedeckende gasdichte zweite Schutzschicht 16 ist an den übrigen Stellen auf der porösen ersten Schutzschicht 14 aufgebracht und grenzt ebenfalls an das Substrat 10 (Fig. 2). BEISPIEL 1In Fig. 1, an electrical sensor 15 is shown in broken section. An electrical conductor 12 and 13 (FIG. 2) is applied to a substrate 10 and leads to an electrode 18. A porous first protective layer 14 is applied over the conductor 12, which also covers the electrode 18 and on the sides of the conductor 12, 13 extends to the substrate 10 (Fig. 2). A gas-tight second protective layer 16 which does not cover this electrode 18 is applied at the remaining locations on the porous first protective layer 14 and likewise borders on the substrate 10 (FIG. 2). EXAMPLE 1
Herstellung des Ausgangsmaterials für eine poröse SchichtProduction of the starting material for a porous layer
13,3 g Kaolin, 1,6 g Siliciumdioxid, 5,9 g Aluminiuimoxid und 1,0 g Bariumcarbonat werden durch Mahlen in einer Planetenkugelmühle homogenisiert. Das Gemisch wird dann in einen 300 l-Achatbecher gegeben, mit 30 ml Ethanol versetzt und nach Zugabe von 8 Achatkugeln 8 h homogenisiert. Das homogenisierte Gemisch wird dann 10 h bei 1000°C in normaler Ofenatmosphäre kalziniert. Das Aufheizen des Ofens von Raum- auf Kalzinierungstemperatur erfolgt mit einer Rate von 10 K pro min. Danach wird auf Raumtemperatur abkühlen gelassen.13.3 g of kaolin, 1.6 g of silicon dioxide, 5.9 g of aluminum oxide and 1.0 g of barium carbonate are homogenized by grinding in a planetary ball mill. The mixture is then placed in a 300 l agate beaker, mixed with 30 ml of ethanol and, after the addition of 8 agate balls, homogenized for 8 hours. The homogenized mixture is then calcined at 1000 ° C. in a normal furnace atmosphere for 10 h. The furnace is heated from room temperature to calcination temperature at a rate of 10 K per min. The mixture is then allowed to cool to room temperature.
Das durch Kalzinieren hergestellte Pulver wird durch Mahlen in einer Planetenkugelmühle homogenisiert. Das Pulver wird in einen 250 ml-Achatbecher gegeben, mit 30 ml Ethanol versetzt und nach Zugabe von 8 Achatkugeln 12 h gemahlen. Nach dem Mahlen wird das homogenisierte Gemisch im Trockenschrank getrocknet.The powder produced by calcining is homogenized by grinding in a planetary ball mill. The powder is placed in a 250 ml agate beaker, mixed with 30 ml of ethanol and ground for 8 hours after the addition of 8 agate balls. After grinding, the homogenized mixture is dried in a drying cabinet.
Das getrocknete Pulver wird in Anteilen von 10 g in einen 80 ml-Achatbecher gegeben, mit 6,5 g eines Siebdruckmediums aus Terpineol und Ethylcellulose versetzt und nach Zugabe von 7 Achatkugeln 4 h lang in einer Planetenkugelmühle homogenisiert.The dried powder is placed in portions of 10 g in an 80 ml agate beaker, mixed with 6.5 g of a screen printing medium made of terpineol and ethyl cellulose and, after the addition of 7 agate balls, homogenized for 4 hours in a planetary ball mill.
BEISPIEL 2 Siebdruck und BrandEXAMPLE 2 Screen printing and branding
Die nach Beispiel 1 hergestellte Siebdruckpaste wird durch Siebdruck auf einen elektrischen Leiter aufgebracht. Danach wird mit folgendem Sinterprofil gesintert:The screen printing paste produced according to Example 1 is applied to an electrical conductor by screen printing. Then the following sintering profile is used:
1. Aufheizen auf 400"C mit einer Rate von 10 K pro min;1. heating to 400 "C at a rate of 10 K per min;
2. 30 min Halten bei 400*C;2. Hold at 400 * C for 30 min;
3. Aufheizen auf 1330°C mit einer Rate von 5 K pro min;3. heating to 1330 ° C at a rate of 5 K per min;
4. 60 min Halten bei 1330"C (Sintern);4. Hold for 60 minutes at 1330 "C (sintering);
5. Abkühlen auf 25°C mit einer Rate von 10 K pro min.5. Cool to 25 ° C at a rate of 10 K per min.
Auf diese Weise wird auf dem Leiter eine poröse erste Schutzschicht erhalten.In this way, a porous first protective layer is obtained on the conductor.
BEISPIEL 3EXAMPLE 3
Herstellung einer porösen SchichtProduction of a porous layer
Entsprechend Beispiel 1 wird eine Mischung aus 13,6 g Kaolin, 1,8 g Siliciumdioxid, 4,5 g Aluminiumoxid und 4,9 g Bariumcarbonat homogenisiert und zu einer Siebdruckpaste weiterverarbeitet.According to Example 1, a mixture of 13.6 g of kaolin, 1.8 g of silicon dioxide, 4.5 g of aluminum oxide and 4.9 g of barium carbonate is homogenized and further processed to a screen printing paste.
Das Bedrucken eines Leiters und das Sintern der porösen ersten Schutzschicht erfolgt analog Beispiel 2, wobei die Sintertemperatur 1280° C beträgt.The printing of a conductor and the sintering of the porous first protective layer is carried out analogously to Example 2, the sintering temperature being 1280 ° C.
BEISPIEL 4EXAMPLE 4
Herstellung des Ausgangsmaterials für eine gasdichteProduction of the starting material for a gas-tight
AbdeckschichtCover layer
11,0 g Aluminiumoxid, 8,0 g Siliciumdioxid und 4,0 g Bariumcarbonat werden analog Beispiel 1 homogenisiert, kalziniert und zu einer Siebdruckpaste verarbeitet. BEISPIEL 511.0 g of aluminum oxide, 8.0 g of silicon dioxide and 4.0 g of barium carbonate are homogenized, calcined and processed into a screen printing paste analogously to Example 1. EXAMPLE 5
Herstellung des Ausgangsmaterials für eine gasdichteProduction of the starting material for a gas-tight
Schichtlayer
9,7 g Aluminiuimoxid, 6,8 g Siliciumdioxid und 8,4 g Bariumcarbonat werden analog Beispiel 1 homogenisiert, kalziniert und zu einer Siebdruckpaste verarbeitet.9.7 g of aluminum oxide, 6.8 g of silicon dioxide and 8.4 g of barium carbonate are homogenized analogously to Example 1, calcined and processed into a screen printing paste.
BEISPIEL 6EXAMPLE 6
Die Siebdruckpasten gemäß Beispielen 4 und 5 werden entsprechend Beispiel 2 durch Siebdruck auf eine poröse Schutzschicht, die gemäß Beispiel 2 erhalten worden ist, aufgebracht und wie in den Beispielen 2 und 3 beschrieben, gesintert.The screen printing pastes according to Examples 4 and 5 are applied according to Example 2 by screen printing on a porous protective layer obtained according to Example 2 and sintered as described in Examples 2 and 3.
Dabei wird durch Kombination der porösen Schichten nach Beispiel 1 oder 3 sowie der gasdichten Schichten nach Beispiel 4 oder 5 ein Zweischichtsystem erhalten, das auf dem Leiter zunächst eine poröse erste Schutzschicht und darüber eine gasdichte zweite Schutzschicht aufweist. By combining the porous layers according to Example 1 or 3 and the gas-tight layers according to Example 4 or 5, a two-layer system is obtained which first has a porous first protective layer on the conductor and a gas-tight second protective layer above it.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E PATENT CLAIMS
1. Abdeckschicht auf zumindest einem elektrischen Leiter und/oder Halbleiter, insbesondere eines elektrischen Sensors (15), d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß als Abdeckschicht unmittelbar auf der Oberfläche des elektrischen Leiters (12) und/oder Halbleiters eine poröse erste Schutzschicht (14) und auf der porösen ersten Schutzschicht (14) zumindest bereichsweise eine gasdichte zweite Schutzschicht (16) angeordnet ist.1. Cover layer on at least one electrical conductor and / or semiconductor, in particular an electrical sensor (15), characterized in that as a cover layer directly on the surface of the electrical conductor (12) and / or semiconductor, a porous first protective layer (14) and on the porous first protective layer (14) a gas-tight second protective layer (16) is arranged at least in certain areas.
2. Abdeckschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gasdichte zweite Schutzschicht (16) den Halbleiter zumindest bereichsweise nicht bedeckt.2. Cover layer according to claim 1, characterized in that the gas-tight second protective layer (16) does not cover the semiconductor at least in some areas.
3. Abdeckschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse erste Schutzschicht (14) die folgende Zusammensetzung hat:3. Covering layer according to claim 1, characterized in that the porous first protective layer (14) has the following composition:
20 - 60 Gew.-Teile Siliciumdioxid 28 - 75 Gew.-Teile Aluminiumoxid20-60 parts by weight of silicon dioxide 28-75 parts by weight of aluminum oxide
1 - 27 Gew.-Teile Bariumoxid1 - 27 parts by weight of barium oxide
4. Abdeckschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gasdichte zweite Schutzschicht (16) die folgende Zusammensetzung hat:4. Cover layer according to claim 1, characterized in that the gas-tight second protective layer (16) has the following composition:
20 - 56 Gew.-Teile Siliciumdioxid 28 - 75 Gew.-Teile Aluminiumdioxid20-56 parts by weight of silicon dioxide 28-75 parts by weight of aluminum dioxide
2 - 55 Gew.-Teile Bariumoxid2 - 55 parts by weight of barium oxide
mit der Maßgabe, daß der Gewichtsanteil an Bariumoxid der gasdichten zweiten Schutzschicht (16) um das etwa 2 bis 8,5-fache größer ist als derjenige der porösen ersten Schutzschicht (14).with the proviso that the weight fraction of barium oxide gas-tight second protective layer (16) is about 2 to 8.5 times larger than that of the porous first protective layer (14).
5. Abdeckschicht nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die gasdichte zweite Schutzschicht (16) von 28 bis 50 Gew.-Teile Siliciumdioxid enthält.5. Cover layer according to one of claims 1, 2 or 4, characterized in that the gas-tight second protective layer (16) contains from 28 to 50 parts by weight of silicon dioxide.
6. Abdeckschicht nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die gasdichte zweite Schutzschicht (16) von 30 bis 45 Gew.-Teile Siliciumdioxid enthält.6. Covering layer according to claim 5, characterized in that the gas-tight second protective layer (16) contains from 30 to 45 parts by weight of silicon dioxide.
7. Abdeckschicht nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die gasdichte zweite Schutzschicht (16) von 35 bis 40 Gew.-Teile Siliciumdioxid enthält.7. Cover layer according to claim 6, characterized in that the gas-tight second protective layer (16) contains from 35 to 40 parts by weight of silicon dioxide.
8. Abdeckschicht nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die gasdichte zweite Schutzschicht (16) von 30 bis 65 Gew.-Teile Aluminiumoxid enthält.8. Cover layer according to one of claims 1, 2 or 4, characterized in that the gas-tight second protective layer (16) contains 30 to 65 parts by weight of aluminum oxide.
9. Abdeckschicht nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die gasdichte zweite Schutzschicht (16) von 40 bis 60 Gew.-Teile Aluminiumoxid enthält.9. Cover layer according to claim 8, characterized in that the gas-tight second protective layer (16) contains 40 to 60 parts by weight of aluminum oxide.
10. Abdeckschicht nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die gasdichte zweite Schutzschicht (16) von 47,0 bis 53,0 Gew.-Teile Aluminiumoxid enthält. 10. Cover layer according to claim 9, characterized in that the gas-tight second protective layer (16) contains from 47.0 to 53.0 parts by weight of aluminum oxide.
11. Abdeckschicht nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die gasdichte zweite Schutzschicht (16) von 4 bis 50 Gew.-Teile Bariumoxid enthält.11. Cover layer according to one of claims 1, 2 or 4, characterized in that the gas-tight second protective layer (16) contains from 4 to 50 parts by weight of barium oxide.
12. Abdeckschicht nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die gasdichte zweite Schutzschicht (16) von 5 bis 45 Gew.-Teile Bariumoxid enthält.12. Covering layer according to claim 11, characterized in that the gas-tight second protective layer (16) contains 5 to 45 parts by weight of barium oxide.
13. Abdeckschicht nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die gasdichte zweite Schutzschicht (16) von 10 bis 30 Gew.-Teile Bariumoxid enthält.13. Covering layer according to claim 12, characterized in that the gas-tight second protective layer (16) contains from 10 to 30 parts by weight of barium oxide.
14. Abdeckschicht nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die gasdichte zweite Schutzschicht (16) von 12 bis 25 Gew.-Teile Bariumoxid enthält.14. Cover layer according to claim 13, characterized in that the gas-tight second protective layer (16) contains from 12 to 25 parts by weight of barium oxide.
15. Abdeckschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse erste Schutzschicht (14) von 28 bis 50 Gew.-Teile Siliciumdioxid enthält.15. Covering layer according to one of claims 1 to 3, characterized in that the porous first protective layer (14) contains from 28 to 50 parts by weight of silicon dioxide.
16. Abdeckschicht nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse erste Schutzschicht (14) von 30 bis 45 Gew.-Teile Siliciumdioxid enthält.16. Covering layer according to claim 15, characterized in that the porous first protective layer (14) contains from 30 to 45 parts by weight of silicon dioxide.
17. Abdeckschicht nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse erste Schutzschicht (14) von 35 bis 40 Gew.-Teile Siliciumdioxid enthält. 17. Cover layer according to claim 16, characterized in that the porous first protective layer (14) contains from 35 to 40 parts by weight of silicon dioxide.
18. Abdeckschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse erste Schutzschicht (14) von 30 bis 65 Gew.-Teile Aluminiumoxid enthält.18. Covering layer according to one of claims 1 to 3, characterized in that the porous first protective layer (14) contains 30 to 65 parts by weight of aluminum oxide.
19. Abdeckschicht nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse erste Schutzschicht (14) von 40 bis 60 Gew.-Teile Aluminiumoxid enthält.19. Cover layer according to claim 18, characterized in that the porous first protective layer (14) contains from 40 to 60 parts by weight of aluminum oxide.
20. Abdeckschicht nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse erste Schutzschicht (14) von 54,0 bis 59,0 Gew.-Teile Aluminiumoxid enthält.20. Cover layer according to claim 19, characterized in that the porous first protective layer (14) contains from 54.0 to 59.0 parts by weight of aluminum oxide.
21. Abdeckschicht nach einem der Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse erste Schutzschicht (14) von 2 bis 20 Gew.-Teile Bariumoxid enthält.21. Covering layer according to one of claims 1 to 3, characterized in that the porous first protective layer (14) contains from 2 to 20 parts by weight of barium oxide.
22. Abdeckschicht nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse erste Schutzschicht (14) von 2,5 bis 15 Gew.-Teile Bariumoxid enthält.22. Cover layer according to claim 21, characterized in that the porous first protective layer (14) contains from 2.5 to 15 parts by weight of barium oxide.
23. Abdeckschicht nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse erste Schutzschicht (14) von 3 bis 10 Gew.-Teile Bariumoxid enthält.23. Cover layer according to claim 22, characterized in that the porous first protective layer (14) contains from 3 to 10 parts by weight of barium oxide.
24. Abdeckschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Bariumoxid der gasdichten zweiten Schutzschicht (16) um das 3 bis 7-fache größer ist als derjenige der porösen erste Schutzschicht (14). 24. Cover layer according to claim 1, characterized in that the content of barium oxide in the gas-tight second protective layer (16) is 3 to 7 times greater than that of the porous first protective layer (14).
25. Abdeckschicht nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Bariumoxid der gasdichten zweiten Schutzschicht (16) um etwa das 3,5-fache größer ist als derjenige der porösen erste Schutzschicht (14).25. Covering layer according to claim 24, characterized in that the barium oxide content of the gas-tight second protective layer (16) is approximately 3.5 times greater than that of the porous first protective layer (14).
26. Abdeckschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der auf dem Substrat (10) aufgebrachte elektrische Leiter (12, 13) von der porösen ersten Schutzschicht (14) und diese von der gasdichten zweiten Schutzschicht (16) völlig bedeckt ist.26. Cover layer according to claim 1, characterized in that the applied to the substrate (10) electrical conductor (12, 13) of the porous first protective layer (14) and this is completely covered by the gas-tight second protective layer (16).
27. Abdeckschicht nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Siliciumdioxid und Aluminiumoxid zumindest teilweise durch Zugabe von Kaolin eingestellt wird. 27. Cover layer according to one of claims 3 or 4, characterized in that the content of silicon dioxide and aluminum oxide is at least partially adjusted by adding kaolin.
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