EP0693564B1 - Verfahren zur Herstellung von Körpern aus intermetallischen Phasen aus pulverförmigen, duktilen Komponenten - Google Patents

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EP0693564B1
EP0693564B1 EP95110967A EP95110967A EP0693564B1 EP 0693564 B1 EP0693564 B1 EP 0693564B1 EP 95110967 A EP95110967 A EP 95110967A EP 95110967 A EP95110967 A EP 95110967A EP 0693564 B1 EP0693564 B1 EP 0693564B1
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EP
European Patent Office
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extrusion
intermetallic phases
ratio
pulverulent
phase formation
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EP95110967A
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Michael Dr. Dahms
Xaver Dr. Neubert
Klaus Dr. Müller
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GKSS Forshungszentrum Geesthacht GmbH
Original Assignee
GKSS Forshungszentrum Geesthacht GmbH
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/23Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces involving a self-propagating high-temperature synthesis or reaction sintering step
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/047Making non-ferrous alloys by powder metallurgy comprising intermetallic compounds

Definitions

  • the invention relates to a method for producing Intermetallic bodies made of powdered ductile components in a predetermined mixing ratio mixed, subsequently compacted, then extruded to form the body and are finally heat treated.
  • a method of this type is known (DE-PS 38 22 686).
  • the material produced with the known method has a homogeneous structure and is opposite known materials of the same type significantly tougher. Also is any reproducibility with the known method alloys possible, i.e. these are in any quantity with the same predetermined predetermined Properties can be produced.
  • the heat treatment step corresponding to the extrusion step follows is required to the unreacted ductile Components to form the desired intermetallic Phases to react.
  • the object of the present invention is a method to create with which the manufacture of bodies intermetallic phases of the type mentioned at the beginning facilitated and carried out faster and cheaper can be, the properties of body thus produced in terms of porosity and Homogeneity of the material should be improved.
  • the advantage of the method according to the invention is essential in that the manufacturing time and thus the manufacturing costs by eliminating one separately required heat treatment step reduced can be, at the same time advantageously is achieved that the porosity and / or the homogeneity of the body produced in this way is reduced or can be improved.
  • the pressing parameters during the extrusion process are selected such that the body temperature during the pressing reaches the phase formation temperature or only slightly exceeds it. If the compacting were to take place above the temperature at which the components react with one another during the pressing to form the intermetallic phases, the advantage of the ductility of the element powders could possibly be canceled out when using extrusion as a compacting method. If brittle intermetallic phases are formed during extrusion, the forming process is unsteady due to their poor plasticity, which could result in large porosity and surface defects in the body.
  • the powdery, ductile components which may be elementary or pre-alloyed, are mixed in a predetermined mixing ratio.
  • a typical alloy can consist of Ti48Al2Cr (in at%), for example.
  • the 2 at.% Cr was mixed in to ensure their homogeneous distribution in the Ti48Al2Cr as pre-alloy powder Al-15 wt.% Cr according to the stoichiometric alloy composition.
  • the subsequent precompacting of this powder mixture into a body for example into a transportable press bolt, is carried out by cold isostatic pressing (CIP). With a pressure of 450 Nmm -2 , 93.8% of the theoretically calculated material density could be achieved.
  • the extrusion is then carried out, the heat required for the heat treatment being the heat generated in the course of the extrusion.
  • the pressing conditions such as pin / pick-up temperature T B / A , the pressing ratio R and the punch speed v St are selected such that the temperature increase in the press strand produced by the deformation is sufficient to trigger an in-situ reaction after the pressing process, and that, on the other hand, the strand temperature during the forming process must not exceed the phase formation temperature to such an extent that the phase reaction proceeds faster than the pressing process.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Körpern aus intermetallischen Phasen aus pulverförmigen, duktilen Komponenten, die in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis gemischt, nachfolgend kompaktiert, anschließend zur Bildung des Körpers stranggepreßt werden und schließlich wärmebehandelt werden.
Ein Verfahren dieser Art ist bekannt (DE-PS 38 22 686). Der mit dem bekannten Verfahren hergestellte Werkstoff weist eine homogene Struktur auf und ist gegenüber bekannten Werkstoffen gleicher Art deutlich zäher. Auch ist mit dem bekannten Verfahren eine beliebige Reproduzierbarkeit von Legierungen möglich, d.h. diese sind in beliebigen Mengen mit fortwährend gleichen vorbestimmten Eigenschaften herstellbar.
Der Wärmebehandlungsschritt, der dem Strangpreßschritt folgt, ist erforderlich, um die unreagierten duktilen Komponenten zur Bildung der gewünschten intermetallischen Phasen reagieren zu lassen.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, mit dem die Herstellung von Körpern aus intermetallischen Phasen der eingangs genannten Art erleichtert sowie schneller und kostengünstiger durchgeführt werden kann, wobei auch die Eigenschaften der derart hergestellten Körper in bezug auf Porosität und Homogenität des Werkstoffs verbessert werden sollen.
Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Erfindung durch die Merkmale des Anspruchs 1.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht im wesentlichen darin, daß die Herstellungszeit und damit die Herstellungskosten durch Wegfall eines bisher gesondert nötigen Wärmebehandlungsschrittes gesenkt werden können, wobei gleichzeitig vorteilhafterweise erreicht wird, daß die Porosität und/oder die Homogenität des derart hergestellten Körpers verringert bzw. verbessert werden kann.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung sind die Preßparameter beim Strangpreßvorgang derart gewählt, daß die Körpertemperatur während der Pressung die Phasenbildungstemperatur erreicht oder lediglich geringfügig überschreitet. Würde das Kompaktieren oberhalb der Temperatur, bei der die Komponenten während des Pressens zur Bildung der intermetallischen Phasen miteinander reagieren, erfolgen, könnte bei der Anwendung des Strangpressens als Kompaktierungsverfahren gegebenenfalls der Vorteil der Duktilität der Elementpulver aufgehoben werden. Kommt es nämlich während des Strangpressens zur Bildung spröder intermetallischer Phasen, dann verläuft der Umformprozeß, bedingt durch deren schlechte Bildsamkeit, instationär, was gegebenenfalls eine große Porosität und Oberflächenfehler des Körpers zur Folge haben könnte. Durch die Wahl geeigneter Preßparameter wie Bolzen-/Aufnehmertemperatur TB/A, Preßverhältnis R, Stempelgeschwindigkeit vSt wird es ermöglicht, daß die vor allem durch innere Werkstoffverschiebungen hervorgerufene Temperaturerhöhung im Preßstrang die Bildungstemperatur intermetallischer Phasen gerade erreicht bzw. nur geringfügig überschreitet, so daß dann die Duktilität der Pulverkomponenten beim Kompaktieren voll ausgenutzt werden kann, weil dadurch sichergestellt ist, daß die Phasenumwandlung erst unmittelbar nach dem Umformvorgang einsetzt.
Schließlich kann es vorteilhaft sein, daß vor dem Preßschritt, bei dem es zur Phasenbildung kommt, mindestens ein Preßschritt ohne Phasenbildung vorgeschaltet wird. Hierdurch ist es möglich, die Porosität des hergestellten Körpers gezielt zu verringern.
Auch kann es schließlich vorteilhaft sein, das Preßverhältnis bei der weiteren Pressung gegenüber dem Preßverhältnis der ersten Pressung zu erhöhen, wobei durch die Erhöhung des Preßverhältnisses die Partikelgröße der Komponenten im Körper verringert und damit auch aus diesem Grunde Einfluß auf eine geringe Porosität im Körper genommen werden kann.
Das Verfahren wird nun anhand der einzelnen Verfahrensschritte gemäß einer typischen Ausgestaltung der Erfindung beschrieben. Zuerst werden die pulverförmigen, duktilen Komponenten, die elementar oder vorlegiert vorliegen können, in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis gemischt. Eine typische Legierung kann beispielsweise aus Ti48Al2Cr (in At.-%) bestehen. Ausgehend von reinen Ti-Al-Elementpulvern wurden die 2 At.-% Cr zur Gewährleistung ihrer homogenen Verteilung im Ti48Al2Cr als Vorlegierungspulver Al-15 Gew.-% Cr gemäß der stöchiometrischen Legierungszusammensetzung zugemischt. Das anschließende Vorkompaktieren dieser Pulvermischung zu einem Körper, beispielsweise zu einem transportfähigen Preßbolzen, erfolgt durch kaltisostatisches Pressen (CIP). Mit einem Preßdruck von 450 Nmm-2 konnten 93,8 % der theoretisch berechneten Werkstoffdichte erreicht werden.
Zur Erzielung einer rißfreien Strangoberfläche werden die vorkompaktierten Körper vor dem Strangpressen in AlMgSiO,5-Rohre gekapselt.
Nachfolgend erfolgt das Strangpressen, wobei die für die Wärmebehandlung nötige Wärme die im Zuge der Strangpressung erzeugte Wärme ist. Dabei sind die Preßbedingungen wie Bolzen-/Aufnehmertemperatur TB/A, das Preßverhältnis R und die Stempelgeschwindigkeit vSt derart gewählt, daß einerseits die durch die Umformung erzeugte Temperaturerhöhung im Preßstrang ausreicht, um eine in-situ-Reaktion nach dem Preßvorgang auszulösen, und daß andererseits die Strangtemperatur während des Umformprozesses die Phasenbildungstemperatur aber nicht soweit überschreiten darf, daß die Phasenreaktion schneller abläuft als der Preßvorgang.
Zahlreiche Versuche haben belegt, daß durch Erhöhung des Preßverhältnisses R die Al-Partikelgröße im Preßstrang verringert und damit Einfluß auf eine geringe Porosität im Titanaluminid-Körper genommen werden kann. Die Größe des Preßverhältnisses wird jedoch durch die damit verbundenen höheren Umformtemperaturen begrenzt, die zu einer vorzeitigen Phasenbildung während des Strangpressens, siehe oben, führen können. Das ist für Ti48Al2Cr bei TB/A = 350° C bis zu R < 32:1 bzw. bei TB/A = 450° C nur bis R < 18:1 möglich.
Durch nochmaliges Strangpressen bereits gepreßter Stränge (Doppelstrangpressen) muß deshalb das Preßverhältnis weiter gesteigert und das Körpergefüge stärker verfeinert werden.
Bei Versuchen standen dafür als Ausgangsmaterial von 85 mm Durchmesser an 20 mm Durchmesser gepreßte Rundstangen (TB/A = 350° C, R = 18:1, vSt = 3 mms-1) zur Verfügung. Nach Abdrehen des Kapselmaterials von der Strangoberfläche wurden 19 Stäbe mit je 16 mm Durchmesser in ein 85 x 1,5 mm Durchmesser AlMgSiO,5-Rohr gesteckt und erneut stranggepreßt. Zur Vermeidung vorzeitiger Phasenreaktionen erfolgte dabei eine Herabsetzung der Bolzen-/Aufnehmertemperatur auf 250 °C und der Stempelgeschwindigkeit auf 0,8 mms-1. Dadurch war es möglich, daß die durch die Umformwärme ausgelöste Phasenreaktion tatsächlich nicht während, sondern unmittelbar nach dem Preßvorgang quasi zeitverzögert im Körper ablief.

Claims (4)

  1. Verfahren zur Herstellung von Körpern aus intermetallischen Phasen aus pulverförmigen, duktilen Komponenten, die in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis gemischt, nachfolgend kompaktiert und anschließend zur Bildung des Körpers stranggepreßt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Strangpressparameter so aufeinander abgestimmt werden, daß durch den Umformvorgang eine solche Wärmemenge erzeugt wird, wie sie für die Bildung der Intermetallischen Phasen notwendig ist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Preßparameter beim Strangpreßvorgang derart gewählt sind, daß die Körpertemperatur während der Pressung die Phasenbildungstemperatur erreicht oder geringfügig überschreitet.
  3. Verfahren nach einem oder beiden der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Preßschritt, bei dem es zur Phasenbildung kommt, mindestens ein Preßschritt ohne Phasenbildung vorgeschaltet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Preßverhältnis bei der weiteren Pressung gegenüber dem Preßverhältnis der ersten Pressung erhöht wird.
EP95110967A 1994-07-23 1995-07-13 Verfahren zur Herstellung von Körpern aus intermetallischen Phasen aus pulverförmigen, duktilen Komponenten Expired - Lifetime EP0693564B1 (de)

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EP0693564A1 EP0693564A1 (de) 1996-01-24
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