EP0513729A1 - Process for producing grain-oriented electrical steel sheets - Google Patents

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EP0513729A1
EP0513729A1 EP92107972A EP92107972A EP0513729A1 EP 0513729 A1 EP0513729 A1 EP 0513729A1 EP 92107972 A EP92107972 A EP 92107972A EP 92107972 A EP92107972 A EP 92107972A EP 0513729 A1 EP0513729 A1 EP 0513729A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
temperature
strip
annealing
range
cold rolling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP92107972A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Fritz Dr. Dipl.-Phys. Bölling
Andreas Dipl.-Phys. Böttcher
Michael Dr. Dipl.-Phys. Hastenrath
Dieter Dipl.-Ing. Brölsch
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Thyssen Stahl AG
Original Assignee
Thyssen Stahl AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Thyssen Stahl AG filed Critical Thyssen Stahl AG
Publication of EP0513729A1 publication Critical patent/EP0513729A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1266—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest between cold rolling steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21B—ROLLING OF METAL
    • B21B1/00—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations
    • B21B1/22—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling plates, strips, bands or sheets of indefinite length
    • B21B1/24—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling plates, strips, bands or sheets of indefinite length in a continuous or semi-continuous process
    • B21B1/28—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling plates, strips, bands or sheets of indefinite length in a continuous or semi-continuous process by cold-rolling, e.g. Steckel cold mill
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D3/00—Diffusion processes for extraction of non-metals; Furnaces therefor
    • C21D3/02—Extraction of non-metals
    • C21D3/04—Decarburising

Definitions

  • the invention relates to a method for producing grain-oriented electrical sheets with a final thickness in the range from 0.1 to 0.5 mm.
  • a hot-rolled strip is made from a steel that 2.0 to 4.0% Si, 0.02 to 0.10% C, 0.02 to 0.15% Mn, 0.008 to 0.08% S and / or Se, Max. 0.005% Al, Max. 0.3% Cu, Remainder Fe, including impurities and, if necessary, grain boundary segregation elements contains.
  • the hot strip with this alloy composition is then optionally annealed at a temperature in the range from 900 to 1,100 ° C. for 60 to 600 s.
  • the previously annealed hot strip is cold rolled in at least two cold rolling stages with an intermediate annealing of the strip at a temperature in the range of 800 to 1,100 ° C for 30 to 600 s and with an annealing treatment before the last cold rolling stage and with a reduction in thickness of 40 to 80% in the last cold rolling stage.
  • the temperature of the strip can optionally be set to a value in the range from 50 to approximately 400 ° C.
  • the strip which has been cold-rolled to its final thickness, is then subjected to recrystallizing annealing in a humid atmosphere with simultaneous decarburization. After a release agent, preferably containing MgO, has been applied to the strip surfaces, the final high-temperature annealing is carried out.
  • this intermediate annealing takes place at a temperature in the range from 850 to 1,100 ° C for at least 30 s to max. 15 minutes.
  • the strip is then cooled from the intermediate annealing temperature in the temperature range from 700 ° C. to 200 ° C. at a speed of at least 2.5 K / s and rolled to final thickness in the last cold rolling stage without a subsequent tempering treatment.
  • the strip temperature during the cold rolling passes in this last cold rolling stage can be set so that it is in the range from 50 to 400 ° C.
  • the invention has for its object to improve the above-described prior art method in such a way that the magnetic properties of the electrical sheets, in particular the magnetic polarization and the magnetic loss, achieve more favorable values and at the same time a better statistical distribution of these values is achieved with less scatter.
  • the strip which has been cold-rolled to an intermediate thickness, accelerates from the annealing temperature after the intermediate annealing with the highest possible speed greater than 50 K / s, preferably greater than 100 to about 300 K / s, cooled and that after max. three months before the last cold rolling step a Anlhielglüh harmony in the temperature range of 300 to 700 o C for at least 30 seconds, and for economic reasons preferably not longer than 15 minutes is performed.
  • the accelerated cooling is preferably carried out with a spray water cooling in order to achieve the highest possible cooling rates.
  • the values for the magnetic loss are reduced on average, as can be seen from FIG. 2.
  • the bars shown in FIG. 2 show the distribution of the loss values of 141 strips produced by the process according to the invention, which, if they are produced alternatively by the known process (low cooling rate, no tempering treatment), give the distribution of the bars in FIG. 1.
  • FIG. 1 known method
  • FIG. 2 method according to the invention
  • FIG. 4 shows, the effect of the intermediate annealing modified according to the invention (intermediate annealing with a high cooling rate and subsequent tempering treatment) occurs particularly clearly in the case of strips which, according to the known conventional manufacturing process, have rather poorer loss values.
  • the greatest reductions in the magnetic loss are achieved with the aid of the method according to the invention in the case of tapes which give poor loss values according to the known method.
  • the magnetization loss P 1.7 / 50 in conventional production is plotted on the abscissa in FIG. 4.
  • FIG. 4 is based on the same data material as FIG. 3.
  • the treatment according to the invention is carried out in directly successive steps, in that the strip is cooled as quickly as possible from the intermediate annealing temperature to a temperature equal to or slightly below the temperature of the tempering treatment, in order to then directly connect the tempering treatment.
  • What is important in any case is the combination of rapid cooling from the intermediate annealing temperature and the subsequent additional annealing treatment at a temperature in the range from 300 to 700 ° C., preferably 450 to 650 ° C., before the last cold rolling stage
  • Table 2 shows further grain-oriented electrical sheets with a final thickness produced by the process according to the invention of 0.30 mm with their achieved magnetic properties. They are compared to such grain-oriented electrical sheets with the same final thickness that were not produced by the method according to the invention.
  • the measured magnetic reversal losses continue to fall, as shown by the exemplary embodiments 3, 1 and 2 in Table 2 and FIG smaller and therefore cheaper values. Accordingly, the measured values for the magnetic polarization advantageously continue to rise towards higher values.
  • Table 2 also shows the temperature range according to the invention for the annealing treatment and is shown graphically in FIG. 6. Accordingly, the most favorable values for the magnetic reversal loss and for the magnetic polarization are achieved when, following the accelerated cooling from the intermediate annealing temperature at a rate of preferably greater than 100 K / s by means of spray water, the tempering treatment of the strip, which has been cold-rolled to an intermediate thickness, preferably in the temperature range from 450 to 650 ° C, in particular at a temperature of about 600 ° C, is carried out.
  • these grain boundary carbides have lengths of 200 to 1,000 nm (typically 500 nm), whereas after the intermediate annealing carried out according to the invention (with accelerated cooling and tempering treatment) they have lengths of 50 to 200 nm (typically 100 nm).
  • the excretions in the interior of the grain are exclusively particles of the inhibitor phase, which are not influenced by the method of treatment according to the invention.
  • the fineness and uniformity of the distribution of the grain boundary carbides is considerably increased by the method according to the invention.
  • the proposed method according to the invention such additional measures are not necessarily required in order in particular to achieve the described stability of the magnetic properties of the grain-oriented electrical sheets, as shown on a selection of 141 different strips.
  • the statistical scatter of the values obtained for the Magnetic loss and for the magnetic To reduce polarization it is sufficient according to the proposed method according to the invention to provide the proposed rapid cooling in combination with the subsequent tempering treatment according to the invention following the conventional intermediate annealing.
  • the main advantage of the method according to the invention is thus the stabilizing effect in the production of grain-oriented electrical sheets on their magnetic properties, such as loss of magnetic reversal and magnetic polarization.

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Abstract

The invention relates to a process for producing grain-oriented electric steel sheet having a final thickness in the range from 0.1 to 0.5 mm. The invention is characterised in that initially a hot-rolled strip of a steel having the composition according to Claim 1 is hot-rolled, subsequently annealed, if desired, and cold-rolled in at least two stages with interannealing of the strip before the last cold-rolling stage at a temperature in the range from 800 to 1100 DEG C for 30 to 600 seconds and with accelerated cooling from the interannealing temperature at a rate greater than 50 K/second. After a temper-annealing treatment before the last cold-rolling stage, in which a thickness reduction of 40 to 80 % is carried out, recrystallising annealing takes place in a moist atmosphere with simultaneous decarburisation of the strip cold-rolled to the final thickness. High-temperature annealing takes place after a separating agent has been applied to the strip surfaces.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen mit einer Enddicke in dem Bereich von 0,1 bis 0,5 mm.The invention relates to a method for producing grain-oriented electrical sheets with a final thickness in the range from 0.1 to 0.5 mm.

Zunächst wird ein warmgewalztes Band aus einem Stahl hergestellt, der
2,0 bis 4,0 % Si,
0,02 bis 0,10 % C,
0,02 bis 0,15 % Mn,
0,008 bis 0,08 % S und/oder Se,
max. 0,005 % Al,
max. 0,3 % Cu,
Rest Fe, einschließlich Verunreinigungen, sowie ggf. Korngrenzenseigerungselemente
enthält. Das Warmband mit dieser Legierungszusammensetzung wird ggf. anschließend bei einer Temperatur in dem Bereich von 900 bis 1.100 °C für 60 bis 600 s geglüht.First, a hot-rolled strip is made from a steel that
2.0 to 4.0% Si,
0.02 to 0.10% C,
0.02 to 0.15% Mn,
0.008 to 0.08% S and / or Se,
Max. 0.005% Al,
Max. 0.3% Cu,
Remainder Fe, including impurities and, if necessary, grain boundary segregation elements
contains. The hot strip with this alloy composition is then optionally annealed at a temperature in the range from 900 to 1,100 ° C. for 60 to 600 s.

Im Anschluß daran wird das ggf. zuvor geglühte Warmband in mindestens zwei Kaltwalzstufen kaltgewalzt mit einer Zwischenglühung des Bandes bei einer Temperatur in den Bereich von 800 bis 1.100 °C für 30 bis 600 s und mit einer Anlaßglühbehandlung vor der letzten Kaltwalzstufe sowie mit einer Dickenreduktion von 40 bis 80 % in der letzten Kaltwalzstufe. Vor und/oder während der Kaltwalzdurchgänge in der letzten Kaltwalzstufe kann die Temperatur des Bandes ggf. auf einen Wert in dem Bereich von 50 bis etwa 400 °C eingestellt werden.Subsequently, the previously annealed hot strip is cold rolled in at least two cold rolling stages with an intermediate annealing of the strip at a temperature in the range of 800 to 1,100 ° C for 30 to 600 s and with an annealing treatment before the last cold rolling stage and with a reduction in thickness of 40 to 80% in the last cold rolling stage. Before and / or during the cold rolling passes in the last cold rolling stage, the temperature of the strip can optionally be set to a value in the range from 50 to approximately 400 ° C.

Das bis auf Enddicke kaltgewalzte Band wird daran anschließend einem rekristallisierenden Glühen in feuchter Atmosphäre mit gleichzeitiger Entkohlung unterworfen. Nach dem Aufbringen eines vorzugsweise MgO enthaltenen Trennmittels auf die Bandoberflächen erfolgt dann das abschließende Hochtemperaturglühen.The strip, which has been cold-rolled to its final thickness, is then subjected to recrystallizing annealing in a humid atmosphere with simultaneous decarburization. After a release agent, preferably containing MgO, has been applied to the strip surfaces, the final high-temperature annealing is carried out.

Bei dem aus der EP-B 0 047 129 bekannten Verfahren zur Herstellung kornorientierter Elektrobleche mit einer Enddicke in dem Bereich von 0,15 bis 0,25 mm mit mindestens zwei Kaltwalzstufen und einer Zwischenglühung vor der letzten Kaltwalzstufe erfolgt diese Zwischenglühung bei einer Temperatur in dem Bereich von 850 bis 1.100 °C für mindestens 30 s bis max. 15 min. Im Anschluß daran wird das Band von der Zwischenglühtemperatur in dem Temperaturbereich von 700 °C bis auf 200 °C mit einer Geschwindigkeit von mindestens 2,5 K/s abgekühlt und ohne eine sich daran anschließende Anlaßglühbehandlung in der letzten Kaltwalzstufe bis auf Enddicke gewalzt. Dabei kann die Bandtemperatur während der Kaltwalzdurchgänge in dieser letzten Kaltwalzstufe so eingestellt werden, daß sie in dem Bereich von 50 bis 400 °C liegt.In the process known from EP-B 0 047 129 for producing grain-oriented electrical sheets with a final thickness in the range From 0.15 to 0.25 mm with at least two cold rolling stages and an intermediate annealing before the last cold rolling stage, this intermediate annealing takes place at a temperature in the range from 850 to 1,100 ° C for at least 30 s to max. 15 minutes. The strip is then cooled from the intermediate annealing temperature in the temperature range from 700 ° C. to 200 ° C. at a speed of at least 2.5 K / s and rolled to final thickness in the last cold rolling stage without a subsequent tempering treatment. The strip temperature during the cold rolling passes in this last cold rolling stage can be set so that it is in the range from 50 to 400 ° C.

Bei dem aus der EP-B 0 101 321 bekannten, vergleichbaren Verfahren zur Herstellung kornorientierter Elektrobleche mit mindestens zwei Kaltwalzstufen und einer Zwischenglühung vor der letzten Kaltwalzstufe, jedoch ebenfalls ohne Anlaßglühbehandlung vor dieser letzten Stufe, ist für die rasche Abkühlung des Bandes von der Zwischenglühtemperatur eine Geschwindigkeit von mindestens 5 K/s vorgesehen. Dabei liegen die Abkühlgeschwindigkeiten bei diesem Verfahren vorzugsweise in der Größenordnung von ca. 20 bis 35 K/s, um das Band nach der Zwischenglühung über den Temperaturbereich von 900 °C bis auf 500 °C abzukühlen. Kennzeichen dieses Verfahrens ist die Erwärmung des Bandes bis auf die Zwischenglühtemperatur mit einer Geschwindigkeit von vorzugsweise ebenfalls ca. 20 bis 35 K/s.In the comparable process known from EP-B 0 101 321 for the production of grain-oriented electrical sheets with at least two cold rolling stages and an intermediate annealing before the last cold rolling stage, but also without tempering treatment before this last stage, there is one for the rapid cooling of the strip from the intermediate annealing temperature A speed of at least 5 K / s is provided. The cooling rates in this process are preferably of the order of magnitude of approximately 20 to 35 K / s in order to cool the strip after the intermediate annealing over the temperature range from 900 ° C. to 500 ° C. The characteristic of this process is the heating of the strip to the intermediate annealing temperature at a rate of preferably also approximately 20 to 35 K / s.

Werden kornorientierte Elektrobleche nach den beiden genannten, vorbekannten Verfahren hergestellt, d. h. mit einer Abkühlung von der Zwischenglühtemperatur mit einer Geschwindigkeit von 2,5 bis etwa 40 K/s jedoch ohne eine sich daran anschließende Anlaßglühbehandlung, so werden für die magnetischen Eigenschaftswerte, beispielsweise für den Ummagnetisierungsverlust, Werte erzielt, die stark schwanken. Grund dafür sind die bei jedem einzelnen Verfahrensschritt (z. B. Stahlherstellung/Zusammensetzung der Schmelze, Warmwalzen, ggf. Warmbandglühung, Kaltwalzen mit Zwischenglühung sowie Entkohlungs- und Hochtemperaturglühung) auftretenden Toleranzen. Eine solche statistische Verteilung der gemessenen Verlustwerte zeigt Figur 1 für 141 kornorientierte Elektrobleche mit einer Enddicke von 0,23 mm.Are grain-oriented electrical sheets manufactured according to the two aforementioned, known processes, d. H. with a cooling from the intermediate annealing temperature at a rate of 2.5 to about 40 K / s but without a subsequent annealing treatment, values are obtained for the magnetic property values, for example for the loss of magnetic reversal, which fluctuate greatly. The reason for this is the tolerances that occur in each individual process step (e.g. steel production / composition of the melt, hot rolling, hot strip annealing if necessary, cold rolling with intermediate annealing as well as decarburization and high-temperature annealing). Such a statistical distribution of the measured loss values is shown in FIG. 1 for 141 grain-oriented electrical sheets with a final thickness of 0.23 mm.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs geschilderte vorbekannte Verfahren dahingehend zu verbessern, daß die magnetischen Eigenschaften der Elektrobleche, insbesondere die magnetische Polarisation und der Ummagnetisierungsverlust, günstigere Werte erreichen und daß gleichzeitig eine bessere statistische Verteilung dieser Werte mit einer geringeren Streuung erzielt wird.The invention has for its object to improve the above-described prior art method in such a way that the magnetic properties of the electrical sheets, in particular the magnetic polarization and the magnetic loss, achieve more favorable values and at the same time a better statistical distribution of these values is achieved with less scatter.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Maßnahmen des Patentanspruches 1 gelöst.According to the invention, this object is achieved by the measures of claim 1.

Erfindungswesentlich ist dabei, daß das auf eine Zwischendicke kaltgewalzte Band nach der Zwischenglühung von der Glühtemperatur beschleunigt mit einer möglichst hohen Geschwindigkeit größer als 50 K/s, vorzugsweise größer 100 bis etwa 300 K/s, abgekühlt und daß nach max. drei Monaten vor der letzten Kaltwalzstufe eine Anlaßglühbehandlung im Temperaturbereich von 300 bis 700 oC für wenigstens 30 s und aus wirtschaftlichen Gründen vorzugsweise nicht länger als 15 Minuten durchgeführt wird. Die beschleunigte Abkühlung erfolgt dabei vorzugsweise mit einer Spritzwasserabkühlung, um möglichst hohe Kühlraten zu erreichen.It is essential to the invention that the strip, which has been cold-rolled to an intermediate thickness, accelerates from the annealing temperature after the intermediate annealing with the highest possible speed greater than 50 K / s, preferably greater than 100 to about 300 K / s, cooled and that after max. three months before the last cold rolling step a Anlaßglühbehandlung in the temperature range of 300 to 700 o C for at least 30 seconds, and for economic reasons preferably not longer than 15 minutes is performed. The accelerated cooling is preferably carried out with a spray water cooling in order to achieve the highest possible cooling rates.

Durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Werte für den Ummagnetisierungsverlust im Mittel abgesenkt, wie aus Figur 2 ersichtlich ist. Die in Figur 2 dargestellten Balken zeigen die Verteilung der Verlustwerte von nach dem erfindungsgemäßen verfahren hergestellten 141 Bändern, die, sofern sie alternativ nach dem bekannten Verfahren (geringe Abkühlgeschwindigkeit, keine Anlaßglühbehandlung) hergestellt werden, die Verteilung der Balken in Figur 1 ergeben. In Figur 3 sind zur Verdeutlichung die Ergebnisse aus Figur 1 (bekanntes Verfahren) und Figur 2 (erfindungsgemäßes Verfahren) zusammengefaßt. Wie sich aus der Verschiebung des Maximums der Verteilung ergibt, ist bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens eine Verbesserung des Ummagnetisierungsverlustes um ca. 5 % erkennbar. Gleichzeitig tritt eine Vergleichmäßigung, d. h. eine geringere Streuung der erzielten magnetischen Werte, ein.By using the method according to the invention, the values for the magnetic loss are reduced on average, as can be seen from FIG. 2. The bars shown in FIG. 2 show the distribution of the loss values of 141 strips produced by the process according to the invention, which, if they are produced alternatively by the known process (low cooling rate, no tempering treatment), give the distribution of the bars in FIG. 1. The results from FIG. 1 (known method) and FIG. 2 (method according to the invention) are summarized in FIG. 3 for clarification. As can be seen from the shift in the maximum of the distribution, an improvement in the magnetic loss by approximately 5% can be seen when using the method according to the invention. At the same time, an equalization occurs. H. less scatter of the magnetic values achieved.

Wie Figur 4 zeigt, tritt die Wirkung der erfindungsgemäß geänderten Zwischenglühung (Zwischenglühung mit hoher Abkühlgeschwindigkeit und mit sich daran anschließender Anlaßglühbehandlung) besonders deutlich bei solchen Bändern auf, die nach dem bekannten konventionellen Herstellungsverfahren eher schlechtere Verlustwert aufweisen. Die größten Absenkungen des Ummagnetisierungsverlustes werden mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens bei solchen Bändern erreicht, die nach dem bekannten Verfahren schlechte Verlustwerte ergeben.As FIG. 4 shows, the effect of the intermediate annealing modified according to the invention (intermediate annealing with a high cooling rate and subsequent tempering treatment) occurs particularly clearly in the case of strips which, according to the known conventional manufacturing process, have rather poorer loss values. The greatest reductions in the magnetic loss are achieved with the aid of the method according to the invention in the case of tapes which give poor loss values according to the known method.

Auf der Abzisse der Figur 4 ist der Ummagnetisierungsverlust P 1,7/50 bei konventioneller Herstellung aufgetragen. Auf der Ordinate ist die Verlustabsenkung (= Qualitätsverbesserung) aufgetragen, die sich einstellt, wenn dieselben Bänder vor der letzten Kaltwalzstufe in der erfindungsgemäßen Weise behandelt wurden. Figur 4 liegt dasselbe Datenmaterial zugrunde wie Figur 3.The magnetization loss P 1.7 / 50 in conventional production is plotted on the abscissa in FIG. 4. The reduction in loss (= quality improvement) is plotted on the ordinate, which occurs when the same strips have been treated in the manner according to the invention before the last cold rolling stage. FIG. 4 is based on the same data material as FIG. 3.

Derselbe Effekt wird ebenfalls beobachtet, wenn die erfindungsgemäße Behandlung in direkt aufeinanderfolgenden Schritten vorgenommen wird, indem das Band von der Zwischenglühtemperatur möglichst schnell auf eine Temperatur gleich oder geringfügig unterhalb der Temperatur der Anlaßglühbehandlung abgekühlt wird, um sodann die Anlaßglühbehandlung direkt anzuschließen. Wichtig ist in jedem Falle die Kombination aus schnellabkühlung von der Zwischenglühtemperatur und die sich daran anschließende zusätzlich Anlaßglühbehandlung bei einer Temperatur in dem Bereich von 300 bi 700 °C, vorzugsweise 450 bis 650 °C, vor der letzten KaltwalzstufeThe same effect is also observed if the treatment according to the invention is carried out in directly successive steps, in that the strip is cooled as quickly as possible from the intermediate annealing temperature to a temperature equal to or slightly below the temperature of the tempering treatment, in order to then directly connect the tempering treatment. What is important in any case is the combination of rapid cooling from the intermediate annealing temperature and the subsequent additional annealing treatment at a temperature in the range from 300 to 700 ° C., preferably 450 to 650 ° C., before the last cold rolling stage

Im folgenden wird die qualitätsverbessernde Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand der in Tabelle 1 angegebenen Ausführungsbeispiele verdeutlich, indem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellte kornorientierte Elektrobleche (1.1), (2.1) und (3.1) den entsprechenden, nach dem bekannten konventionellen Verfahren hergestellten Elektroblechen (1.0), (2.0) und (3.0) gegenübergestellt werden.

  • (1.0) Aus einer Stranggußbramme mit 3,19 % Si, 0,031 % C, 0,061 % Mn, 0,021 % S, 0,06 % Cu, kleiner 0,002 % Al, kleiner 0,005 % N, Rest Fe wurde zunächst ein Warmband mit einer Dicke von 2,0 mm hergestellt. Dieses Warmband wurde sodann bei 1.030 °C für 150 s in trockener Wasserstoff-Stickstoff-Atmosphäre (ca. 5 % H₂ + 95 % N₂) geglüht, anschließend 40 s an ruhender Luft langsam und dann mit Spritzwasser schnell abgekühlt. Nach einer Oberflächenbeizung erfolgte ein erstes Kaltwalzen auf eine Zwischendicke von 0,65 mm. Anschließend wurde die konventionelle Zwischenglühung bei 980 °C für 180 s ebenfalls in trockener Wasserstoff-Stickstoff-Atmosphäre (ca. 5 % H₂ + 95 % N₂) durchgeführt. Die Abkühlung von der Zwischenglühtemperatur erfolgte an ruhender Luft mit einer Geschwindigkeit von 20 K/s auf Raumtemperatur. Nach dem zweiten Kaltwalzen auf die Enddicke von 0,30 mm wurde die Entkohlungsglühung in feuchter Wasserstoff-Stickstoff-Atmosphäre (ca. 20 % H₂ + 80 % N₂; Taupunkt größer 35 °C) bei 840 °C für 120 s vorgenommen. Nach dem Auftragen einer MgO-Trennschicht fand die Hochtemperaturglühung in einer trockenen, 100 %igen Wasserstoff-Atmosphäre statt. Dabei wurde das Kaltband mit einer Aufheizrate von etwa 20 K/h bis auf 1.200 °C erwärmt, 2 h lang gehalten und anschließend langsam (spannungsfrei) abgekühlt. Die ermittelten magnetischen Werte ergaben für den Ummagnetisierungsverlust P1,7/50 = 1,22 W/kg und für die magnetische Polarisation B8 = 1,83 T.
  • (1.1) Weitere gemäß (1.0) hergestellte Warmbänder wurden in derselben Weise prozessiert, jedoch mit dem Unterschied, daß nach der Zwischenglühung erfindungsgemäß die beschleunigte Abkühlung und die anschließende Anlaßglühbehandlung angewendet wurden. Die Zwischenglühung erfolgte bei einer Temperatur von 1.020 °C für ebenfalls 180 s in einer trockenen Wasserstoff-Stickstoff-Atmosphäre (ca. 5 % H₂ + 95 % N₂) Anschließend erfolgte die Abkühlung von der Zwischenglühtemperatur mittels Spritzwasser mit einer Geschwindigkeit von 110 K/s auf Raumtemperatur. Sodann wurde die erfindungsgemäße Anlaßglühbehandlung bei 600 °C an Luft für etwa 300 s vorgenommen. Dabei betrugen die Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeit etwa 10 K/s. Die mit Hilfe dieses Verfahrens erzielten magnetischen Werte ergaben für den Ummagnetisierungsverlust P1,7/50 = 1,16 W/kg und für die magnetische Polarisation B8 = 1,87 T.
  • (2.0) Aus einer Bramme mit 3,16 % Si, 0,032 % C, 0,060 % Mn, 0,021 % S, 0,055 % Cu, kleiner 0,002 % Al, kleiner 0,005 % N, Rest Fe wurde ein Warmband mit einer Enddicke von 2,0 mm hergestellt. Die daran anschließende Warmbandglühung, das Kaltwalzen auf die Zwischendicke von 0,65 mm, die Zwischenglühung und die Abkühlung auf Raumtemperatur erfolgten wie bei dem Beispiel (1.0). Nach dem Kaltwalzen auf die Enddicke von 0,27 mm wurden wie bei dem Beispiel (1.0) die Entkohlungsglühung, das Auftragen des Trennmittels und die Hochtemperaturglühung durchgeführt. Die magnetischen Werte der so hergestellten Bänder ergaben für den Ummagnetisierungsverlust P1,7/50 = 1,19 W/kg und für die magnetische Polarisation B8 = 1,84 T.
  • (2.1) Warmbänder gemäß (2.0) wurden in derselben Weise prozessiert, jedoch wiederum mit dem Unterschied, daß vor der letzten Kaltwalzstufe das erfindungsgemäße Verfahren angewendet wurde. Die Zwischenglühung erfolgte dabei bei einer Temperatur von 1.020 °C für ebenfalls 180 s in trockener Wasserstoff-Stickstoff-Atmosphäre. Sodann erfolgte die Abkühlung von der Zwischenglühtemperatur mittels Spritzwasser mit einer Geschwindigkeit von 120 K/s auf Raumtemperatur. Anschließend wurde das Band an Luft mit 10 K/s auf 600 °C aufgeheizt, bei dieser Temperatur etwa 200 s lang gehalten und mit der gleichen Geschwindigkeit wieder abgekühlt. Für den Ummagnetisierungsverlust und die magnetische Polarisation ergaben sich die folgenden verbesserten Werte: P1,7/50 = 1,08 W/kg und B8 = 1,87 T.
  • (3.0) Aus einer Stranggußbramme mit 3,23 % Si, 0,030 % C, 0,062 % Mn, 0,020 % S, 0,062 % Cu, kleiner 0,002 % Al, kleiner 0,005 % N, Rest Fe wurde wiederum ein Warmband mit einer Enddicke von 2,0 mm hergestellt. Die daran anschließende Warmbandglühung, das Kaltwalzen auf die Zwischendicke von 0,65 mm und die Zwischenglühung erfolgten wie bei den Beispielen (1.0) und (2.0) und die Abkühlung auf Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von 22 K/s. Daran anschließend wurde das Band auf die Enddicke von 0,23 mm kaltgewalzt. Die Entkohlungsglühung, das Auftragen des MgO-Trennmittels und die daran anschließende Hochtemperaturglühung erfolgten wiederum gemäß (1.0) und (2.0). Als Ergebnis wurden für den Ummagnetisierungsverlust P1,7/50 = 1,06 W/kg und für die magnetische Polarisation B8 = 1,85 T gemessen.
  • (3.1) Zunächst warmgewalzte, anschließend geglühte und sodann bis auf die Zwischendicke von 0,65 mm kaltgewalzte Bänder gemäß (3.0) wurden bei einer Temperatur von 1.020 °C für 180 s in trockener Wasserstoff-Stickstoff-Atmosphäre geglüht. Sodann erfolgte die Abkühlung von dieser Zwischenglühtemperatur mittels Spritzwasser mit einer Geschwindigkeit von etwa 130 K/s auf Raumtemperatur. Die daran anschließende Anlaßglühbehandlung erfolgte wiederum wie bei dem Beispiel (2.1). Nach der Entkohlungs- und Hochtemperaturglühung gemäß (1.0) wurden als Ergebnis für die so hergestellten Bänder mit einer Enddicke von 0,23 mm für den Ummagnetisierungsverlust P1,7/50 = 1,00 W/kg und für die magnetische Polarisation B8 = 1,87 T gemessen.
The quality-improving effect of the method according to the invention is illustrated below with the aid of the exemplary embodiments given in Table 1, in that grain-oriented electrical sheets (1.1) produced by the method according to the invention (2.1) and (3.1) are compared with the corresponding electrical sheets (1.0), (2.0) and (3.0) produced by the known conventional method.
  • (1.0) A continuous casting slab with 3.19% Si, 0.031% C, 0.061% Mn, 0.021% S, 0.06% Cu, less than 0.002% Al, less than 0.005% N, the rest of Fe initially became a hot strip with a thickness made of 2.0 mm. This hot strip was then annealed at 1,030 ° C for 150 s in a dry hydrogen-nitrogen atmosphere (approx. 5% H₂ + 95% N₂), then slowly in still air for 40 s and then quickly cooled with water spray. After surface pickling, the first cold rolling to an intermediate thickness of 0.65 mm was carried out. Then the conventional intermediate annealing was carried out at 980 ° C for 180 s also in a dry hydrogen-nitrogen atmosphere (approx. 5% H₂ + 95% N₂). The intermediate annealing temperature was cooled in still air at a rate of 20 K / s to room temperature. After the second cold rolling to the final thickness of 0.30 mm, the decarburization annealing was carried out in a humid hydrogen-nitrogen atmosphere (approx. 20% H₂ + 80% N₂; dew point greater than 35 ° C) at 840 ° C for 120 s. After applying an MgO separating layer, the high-temperature annealing took place in a dry, 100% hydrogen atmosphere. The cold strip was heated at a heating rate of about 20 K / h to 1200 ° C, held for 2 hours and then slowly (stress-free) cooled. The magnetic values determined gave P1.7 / 50 = 1.22 W / kg for the magnetic loss and B8 = 1.83 T for the magnetic polarization.
  • (1.1) Further hot strips produced according to (1.0) were processed in the same way, with the difference that after the intermediate annealing the accelerated cooling and the subsequent tempering treatment were used according to the invention. The intermediate annealing was carried out at a temperature of 1,020 ° C for 180 s in a dry hydrogen-nitrogen atmosphere (approx. 5% H₂ + 95% N₂). The intermediate annealing temperature was then cooled using spray water at a rate of 110 K / s to room temperature. The tempering treatment according to the invention was then carried out at 600 ° C. in air for about 300 s. The heating and cooling rate was about 10 K / s. The magnetic values obtained with the aid of this method gave P1.7 / 50 = 1.16 W / kg for the magnetic loss and B8 = 1.87 T for the magnetic polarization.
  • (2.0) From a slab with 3.16% Si, 0.032% C, 0.060% Mn, 0.021% S, 0.055% Cu, less than 0.002% Al, less than 0.005% N, the rest Fe was a hot strip with a final thickness of 2, 0 mm. The subsequent hot strip annealing, the cold rolling to an intermediate thickness of 0.65 mm, the intermediate annealing and the cooling to room temperature were carried out as for the Example (1.0). After cold rolling to the final thickness of 0.27 mm, the decarburization annealing, the application of the release agent and the high-temperature annealing were carried out as in Example (1.0). The magnetic values of the tapes produced in this way gave P1.7 / 50 = 1.19 W / kg for the magnetic loss and B8 = 1.84 T for the magnetic polarization.
  • (2.1) Hot strips according to (2.0) were processed in the same way, but again with the difference that the method according to the invention was used before the last cold rolling stage. The intermediate annealing was carried out at a temperature of 1,020 ° C for 180 s in a dry hydrogen-nitrogen atmosphere. The intermediate annealing temperature was then cooled by spray water at a rate of 120 K / s to room temperature. The strip was then heated to 600 ° C. in air at 10 K / s, held at this temperature for about 200 s and cooled again at the same rate. The following improved values were obtained for the magnetic reversal and the magnetic polarization: P1.7 / 50 = 1.08 W / kg and B8 = 1.87 T.
  • (3.0) From a continuous casting slab with 3.23% Si, 0.030% C, 0.062% Mn, 0.020% S, 0.062% Cu, less than 0.002% Al, less than 0.005% N, rest Fe again became a hot strip with a final thickness of 2 , 0 mm. The subsequent hot strip annealing, the cold rolling to an intermediate thickness of 0.65 mm and the intermediate annealing were carried out as in Examples (1.0) and (2.0) and the cooling to room temperature at a rate of 22 K / s. The strip was then cold rolled to the final thickness of 0.23 mm. The decarburization annealing, the application of the MgO release agent and the subsequent high-temperature annealing were again carried out according to (1.0) and (2.0). As a result, the magnetization loss P1.7 / 50 = 1.06 W / kg and the magnetic polarization B8 = 1.85 T were measured.
  • (3.1) First hot-rolled, then annealed and then cold-rolled to an intermediate thickness of 0.65 mm according to (3.0) were annealed at a temperature of 1,020 ° C for 180 s in a dry hydrogen-nitrogen atmosphere. The intermediate annealing temperature was then cooled by means of spray water at a rate of about 130 K / s to room temperature. The subsequent tempering treatment was again carried out as in Example (2.1). After the decarburization and high-temperature annealing according to (1.0), the result for the strips produced in this way with a final thickness of 0.23 mm for the magnetic loss P1.7 / 50 = 1.00 W / kg and for the magnetic polarization B8 = 1, 87 T measured.

In Tabelle 2 sind weitere nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte kornorientierte Elektrobleche mit einer Enddicke von 0,30 mm mit ihren erzielten magnetischen Eigenschaften angegeben. Sie werden solchen kornorientierten Elektroblechen mit der gleichen Enddicke gegenübergestellt, die nicht nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugt wurden.Table 2 shows further grain-oriented electrical sheets with a final thickness produced by the process according to the invention of 0.30 mm with their achieved magnetic properties. They are compared to such grain-oriented electrical sheets with the same final thickness that were not produced by the method according to the invention.

Wie den Ausführungsbeispielen 10, 9, 8 und 7 in Tabelle 2 und der entsprechenden Figur 5 zu entnehmen ist, erfolgt ein Wiederanstieg und damit eine Verschlechterung des Ummagnetisierungsverlustes bei weiter ansteigenden Werten für die Abkühlgeschwindigkeit, sofern im Anschluß an die beschleunigte Abkühlung von der Zwischenglühtemperatur die erfindungsgemäße Anlaßglühbehandlung nicht angewendet wird. Entsprechend ist ein Abfall zu ungünstigeren Werten für die magnetische Polarisation festzustellen, wenn hohe Abkühlgeschwindigkeiten ohne eine nachfolgende erfindungsgemäße Anlaßglühbehandlung benutzt werden.As can be seen from the exemplary embodiments 10, 9, 8 and 7 in Table 2 and the corresponding FIG. 5, there is a renewed increase and thus a deterioration in the magnetic loss with increasing values for the cooling rate, provided that after the accelerated cooling of the intermediate annealing temperature Tempering treatment according to the invention is not used. Correspondingly, a decline to less favorable values for the magnetic polarization can be determined if high cooling rates are used without a subsequent annealing treatment according to the invention.

Werden demgegenüber und nach dem beanspruchten erfindungsgemäßen Verfahren hohe Abkühlgeschwindigkeiten kombiniert mit der nachfolgenden erfindungsgemäßen Anlaßglühbehandlung in dem Temperaturbereich von 300 bis 700 °C, so fallen, wie die Ausführungsbeispiele 3, 1 und 2 in Tabelle 2 und Figur 5 zeigen, die gemessenen Ummagnetisierungsverluste weiter zu kleineren und damit günstigeren Werten hin ab. Entsprechend steigen die gemessenen Werte für die magnetische Polarisation in vorteilhafter Weise weiter zu höheren Werten hin an.If, on the other hand and according to the claimed process according to the invention, high cooling rates are combined with the subsequent annealing treatment according to the invention in the temperature range from 300 to 700 ° C., the measured magnetic reversal losses continue to fall, as shown by the exemplary embodiments 3, 1 and 2 in Table 2 and FIG smaller and therefore cheaper values. Accordingly, the measured values for the magnetic polarization advantageously continue to rise towards higher values.

Ferner ist der Tabelle 2 der erfindungsgemäße Temperaturbereich für die Anlaßglühbehandlung zu entnehmen und in Figur 6 graphisch dargestellt. Demgemäß werden die günstigsten Werte für den Ummagnetisierungsverlust und für die magnetische Polarisation dann erreicht, wenn im Anschluß an die beschleunigte Abkühlung von der Zwischenglühtemperatur mit einer Geschwindigkeit von vorzugsweise größer 100 K/s mittels Spritzwasser die Anlaßglühbehandlung des bis auf eine Zwischendicke kaltgewalzten Bandes vorzugsweise im Temperaturbereich von 450 bis 650 °C, insbesondere bei einer Temperatur von etwa 600 °C, durchgeführt wird.Table 2 also shows the temperature range according to the invention for the annealing treatment and is shown graphically in FIG. 6. Accordingly, the most favorable values for the magnetic reversal loss and for the magnetic polarization are achieved when, following the accelerated cooling from the intermediate annealing temperature at a rate of preferably greater than 100 K / s by means of spray water, the tempering treatment of the strip, which has been cold-rolled to an intermediate thickness, preferably in the temperature range from 450 to 650 ° C, in particular at a temperature of about 600 ° C, is carried out.

Die erfindungsgemäße Veränderung der Zwischenglühung mit nachfolgender beschleunigter Abkühlung und Anlaßglühbehandlung verbessert im Vergleich zur konventionellen Zwischenglühung die Texturbildung bei kornorientierten Elektroblechen mit der angegebenen beanspruchte Legierungszusammensetzung. Die Wirkung der erfindungsgemäß modifizierten Zwischenglühung besteht in einer günstigeren Karbidausscheidung, wie zahlreiche Mikrostrukturuntersuchungen gezeigt haben.The change according to the invention of the intermediate annealing followed by accelerated cooling and annealing treatment improves the texture formation in the case of grain-oriented electrical sheets with the claimed alloy composition as compared to conventional intermediate annealing. The effect of the intermediate annealing modified according to the invention consists in a more favorable carbide precipitation, as numerous microstructure studies have shown.

Eine Untersuchung der Kaltwalztexturen der Bänder im Zustand nach dem letzten Kaltwalzen nach vorheriger konventioneller Herstellungsweise bzw. in der erfindungsgemäß hergestellten Weise lieferte nahez identische Texturverläufe. Die Texturuntersuchung an den entsprechenden entkohlten Kaltbändern ergab jedoch deutliche Unterschiede in der Intensität der Gosslage, die bei kornorientierten Elektroblechen eine besonders wichtige Rekristallisationstexturkomponente beim entkohlten Kaltband darstellt. Sie ist bei Anwendung des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens deutlich höher belegt.An examination of the cold rolling textures of the strips in the state after the last cold rolling according to the previous conventional production method or in the manner produced according to the invention produced almost identical texture profiles. However, the texture examination on the corresponding decarburized cold strips revealed clear differences in the intensity of the cast layer, which is a particularly important recrystallization texture component in decarburized cold strips in grain-oriented electrical sheets. It is significantly higher when using the manufacturing method according to the invention.

Der Kohlenstoff-Ausscheidungszustand wurde anhand von Lackausziehabdrücken dirext nach der konventionellen Zwischenglühung und nach der vorgeschlagenen verbesserten Form der Zwischenglühung untersuchtThe carbon excretion state was examined on the basis of paint pull-out prints dirext after the conventional intermediate annealing and after the proposed improved form of the intermediate annealing

In Verbindung mit der Element-nachweisenden EDX-Analyse (STEM-mode) wurde festgestellt, daß unabhängig von der Art der Zwischenglühung nur auf den Korngrenzen Karbide zu finden sind.In connection with the element-detecting EDX analysis (STEM mode) it was found that regardless of the type of intermediate annealing, carbides can only be found on the grain boundaries.

Diese Korngrenzenkarbide weisen bei konventioneller Herstellungsmethode Längen von 200 bis 1.000 nm (typisch 500 nm) auf, wogegen sie nach der erfindungsgemäß durchgeführten Zwischenglühung (mit beschleunigter Abkühlung und Anlaßglühbehandlung) Längen von 50 bis 200 nm (typisch 100 nm) besitzen. Bei den Ausscheidungen im Korninneren handelt es sich in beiden Fällen ausschließlich um Partikel der Inhibitorphase, welche durch die erfindungsgemäße Behandlungsweise nicht beeinflußt wird. Die Feinheit und Gleichmäßigkeit der Verteilung der Korngrenzenkarbide wird durch das erfindungsgemäße Verfahren erheblich gesteigert.In the conventional production method, these grain boundary carbides have lengths of 200 to 1,000 nm (typically 500 nm), whereas after the intermediate annealing carried out according to the invention (with accelerated cooling and tempering treatment) they have lengths of 50 to 200 nm (typically 100 nm). In both cases, the excretions in the interior of the grain are exclusively particles of the inhibitor phase, which are not influenced by the method of treatment according to the invention. The fineness and uniformity of the distribution of the grain boundary carbides is considerably increased by the method according to the invention.

Die vorgeschlagene erfindungsgemäße Form der Zwischenglühung bewirkt, daß der Kohlenstoff, der in den wesentlich feiner verteilten Karbiden gebunden ist, in der Aufheizphase der Entkohlungsglühung (vor Beginn der Rekristallisation) sehr viel schneller in Lösung geht, als beim konventionellen Verfahren. Dieses wird durch die sehr viel gleichmäßigere Verteilung auf den Korngrenzen unterstützt.The proposed form of intermediate annealing according to the invention has the effect that the carbon which is bound in the much more finely divided carbides dissolves much more quickly in the heating-up phase of the decarburization annealing (before the start of recrystallization) than in the conventional process. This is supported by the much more even distribution on the grain boundaries.

Die Karbide beeinflussen nicht den Prozeß der Kaltverformung, sondern wirken auf den Rekristallisationsvorgang. Die Rekristallisationstextur wird verschärft; es werden mehr Goss-orientierte Keime für die nachfolgende Sekundärrekristallisation erzeugt.The carbides do not influence the process of cold forming, but act on the recrystallization process. The recrystallization texture is tightened; more Goss-oriented nuclei are generated for the subsequent secondary recrystallization.

Zusätzlich zu den beanspruchten erfindungsgemäßen Verfahrensschritten sind bei der Herstellung von kornorientierten Elektroblechen mit einer Enddicke in dem Bereich von 0,1 bis 0,5 mm noch weitere Maßnahmen bekannt geworden, die zu einer Verbesserung ihrer magnetischen Eigenschaften führen können. So lassen sich beispielsweise die Werte für den Ummagnetisierungsverlust weiter absenken, wenn bei der konventionellen Zwischenglühung des bis auf eine Zwischendicke kaltgewalzten Bandes gleichzeitig eine teilweise Entkohlung des Bandes erfolgt. Ebenso tritt eine Absenkung des Ummagnetisierungsverlustes auf, wenn im Verlaufe der Hochtemperaturglühung während der Aufheizphase zusätzliche Haltestufen von mehreren Stunden Dauer eingefügt werden. Auch Kombinationen aus diesen zusätzlichen Maßnahmen sind bekannt geworden.In addition to the claimed process steps according to the invention, further measures have become known in the production of grain-oriented electrical sheets with a final thickness in the range from 0.1 to 0.5 mm, which can lead to an improvement in their magnetic properties. For example, the values for the loss of magnetic reversal can be further reduced if, during the conventional intermediate annealing of the strip, which has been cold-rolled to an intermediate thickness, partial decarburization of the strip takes place at the same time. There is also a reduction in the loss of magnetic reversal if additional holding stages of several hours are added during the high-temperature annealing during the heating-up phase. Combinations of these additional measures have also become known.

Demgegenüber werden bei dem vorgeschlagenen erfindungsgemäßen Verfahren derartige zusätzliche Maßnahmen nicht notwendigerweise benötigt, um insbesondere die beschriebene Stabilität der magnetischen Eigenschaften der kornorientierten Elektrobleche, wie an einer Auswahl von 141 unterschiedlichen Bändern gezeigt, zu erzielen Um in vorteilhafter Weise die statistische Streuung der erzielten Werte für den Ummagnetisierungsverlust und für die magnetische Polarisation zu vermindern, reicht es nach dem vorgeschlagenen erfindungsgemäßen Verfahren aus, im Anschluß an die konventionelle Zwischenglühung die vorgeschlagene Schnellabkühlung in Kombination mit der nachgeschalteten erfindungsgemäßen Anlaßglühbehandlung vorzusehen. Wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist damit die stabilisierende Wirkung bei der Herstellung kornorientierter Elektrobleche auf ihre magnetischen Eigenschaften wie Ummagnetisierungsverlust und magnetische Polarisation.

Figure imgb0001
Figure imgb0002
 In contrast, in the proposed method according to the invention, such additional measures are not necessarily required in order in particular to achieve the described stability of the magnetic properties of the grain-oriented electrical sheets, as shown on a selection of 141 different strips. In an advantageous manner, the statistical scatter of the values obtained for the Magnetic loss and for the magnetic To reduce polarization, it is sufficient according to the proposed method according to the invention to provide the proposed rapid cooling in combination with the subsequent tempering treatment according to the invention following the conventional intermediate annealing. The main advantage of the method according to the invention is thus the stabilizing effect in the production of grain-oriented electrical sheets on their magnetic properties, such as loss of magnetic reversal and magnetic polarization.
Figure imgb0001
Figure imgb0002

Claims (9)

Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen einer Enddicke in dem Bereich von 0,1 bis 0,5 mm, durch Warmwalzen einer Bramme, die

2,0 bis 4,0 % Si,
0,02 bis 0,10 % C,
0,02 bis 0,15 % Mn,
0,008 bis 0,08 % S und/oder Se,
max. 0,005 % Al,
max. 0,3 % Cu
Rest Fe, einschließlich Verunreinigungen, sowie ggf. Korngrenzenseigerungselemente
enthält, zu einem Band, Kaltwalzen des Warmbandes in mindestens zwei Kaltwalzstufen mit einer Zwischenglühung des Bandes bei einer Temperatur im Bereich von 800 bis 1.100 oC für 30 bis 600 s und beschleunigtes Abkühlen vor der letzten Kaltwalzstufe, rekristallisierendes Glühen in feuchter Atmosphäre mit gleichzeitiger Entkohlung des bis auf Enddicke kaltgewalzten Bandes, Aufbringen eines Trennmittels auf die Bandoberfläche und abschließendes Hochtemperaturglühen,
dadurch gekennzeichnet,
daß von der Zwischenglühtemperatur mit einer Geschwindigkeit größer als 50 K/s abgekühlt und unmittelbar anschließend oder maximal 3 Monate danach vor der letzten Kaltwalzstufe, in der eine Dickenreduktion von 40 bis 80 % vorgenommen wird, im Temperaturbereich von 300 bis 700 oC für wenigstens 30 s eine Anlaßglühbehandlung durchgeführt wird.Process for the production of grain-oriented electrical sheets of a final thickness in the range of 0.1 to 0.5 mm, by hot rolling a slab, the

2.0 to 4.0% Si,
0.02 to 0.10% C,
0.02 to 0.15% Mn,
0.008 to 0.08% S and / or Se,
Max. 0.005% Al,
Max. 0.3% Cu
Remainder Fe, including impurities and, if necessary, grain boundary segregation elements
contains, to a strip, cold rolling the hot strip in at least two cold rolling stages with intermediate annealing of the strip at a temperature in the range of 800 to 1,100 o C for 30 to 600 s and accelerated cooling before the last cold rolling stage, recrystallizing annealing in a humid atmosphere with simultaneous decarburization the cold-rolled strip down to its final thickness, application of a release agent to the strip surface and final high-temperature annealing,
characterized,
that the intermediate annealing temperature is cooled at a rate greater than 50 K / s and immediately thereafter or at most 3 months after the last cold rolling stage, in which a thickness reduction of 40 to 80% is carried out, in the temperature range from 300 to 700 o C for at least 30 s An annealing treatment is carried out. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Band von der Zwischenglühtemperatur beschleunigt auf die Temperatur der sich unmittelbar daran anschließenden Anlaßglühbehandlung abgekühlt wird.Method according to claim 1,
characterized in that the strip is cooled from the intermediate annealing temperature to the temperature of the annealing treatment immediately following it. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß das Band beschleunigt mit einer Geschwindigkeit im Bereich von 100 bis 300 K/s abgekühlt wird.Method according to claim 1 or 2,
characterized in that the belt is cooled accelerated at a speed in the range of 100 to 300 K / s. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die Anlaßglühbehandlung im Temperaturbereich von 450 bis 650 oC für 100 bis 600 s durchgeführt wird.Method according to one of claims 1 to 3,
characterized in that the annealing treatment is carried out in the temperature range from 450 to 650 o C for 100 to 600 s. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 3 oder 4
dadurch gekennzeichnet, daß das Band auf die Temperatur der Anlaßglühbehandlung mit einer Geschwindigkeit von 2,5 bis 20 K/s erwärmt und mit der gleichen Geschwindigkeit wieder abgekühlt wird.Method according to one of claims 1, 3 or 4
characterized in that the strip is heated to the tempering annealing temperature at a rate of 2.5 to 20 K / s and cooled again at the same rate. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß das warmgewalzte Band bei einer Temperatur im Bereich von 900 bis 1.100 oC für 60 bis 600 s geglüht wird.Method according to one of claims 1 to 5,
characterized in that the hot rolled strip is annealed at a temperature in the range of 900 to 1100 o C for 60 to 600 s. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß das Band in der letzten Kaltwalzstufe bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 400 oC gewalzt wird.Method according to one of claims 1 to 6,
characterized in that the tape in the final cold rolling step at a temperature in the range of 50 to 400 o C is rolled. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß MgO enthaltendes Trennmittel verwendet wird.Method according to one of claims 1 to 7,
characterized in that MgO-containing release agent is used. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß die Anlaßglühbehandlung für höchstens 15 Minuten durchgeführt wird.Method according to one of claims 1 to 8,
characterized in that the annealing treatment is carried out for a maximum of 15 minutes.
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