EP0360866A1 - Procede et installation de nettoyage de pieces - Google Patents

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EP0360866A1
EP0360866A1 EP88906221A EP88906221A EP0360866A1 EP 0360866 A1 EP0360866 A1 EP 0360866A1 EP 88906221 A EP88906221 A EP 88906221A EP 88906221 A EP88906221 A EP 88906221A EP 0360866 A1 EP0360866 A1 EP 0360866A1
Authority
EP
European Patent Office
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solvent
articles
petroleum products
mechanical impurities
cleaning
Prior art date
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Granted
Application number
EP88906221A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP0360866B1 (fr
EP0360866A4 (en
Inventor
Vladimir Vasilievich Bordunov
Leonid Nikolaevich Karmadonov
Jury Mikhailovich Ospischev
Vladimir Alexandrovich Fedjunin
Sergei Petrovich Zhuravkov
Evgeny Alexandrovich Cherepenko
Anatoly Borisovich Sviridov
Lev Semenovich Verkhorubov
Arkady Timofeevich Mikhailov
Jury Leonidovich Bakhmutov
Valery Sergeevich Shaidurov
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
INSTITUT KHIMII NEFTI SIBIRSKOGO OTDELENIA AKADEMI
OSPISCHEV, JURY MIKHHAILOVICH
Original Assignee
Ospischev Jury Mikhhailovich
INSTITUT KHIMII NEFTI SIBIRSKOGO OTDELENIA AKADEMII NAUK SSSR
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ospischev Jury Mikhhailovich, INSTITUT KHIMII NEFTI SIBIRSKOGO OTDELENIA AKADEMII NAUK SSSR filed Critical Ospischev Jury Mikhhailovich
Priority to AT88906221T priority Critical patent/ATE87847T1/de
Publication of EP0360866A1 publication Critical patent/EP0360866A1/fr
Publication of EP0360866A4 publication Critical patent/EP0360866A4/ru
Application granted granted Critical
Publication of EP0360866B1 publication Critical patent/EP0360866B1/fr
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
    • C23G5/02—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
    • C23G5/02—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
    • C23G5/04—Apparatus

Definitions

  • the invention relates to the field of cleaning articles by ridding them of technological impurities, and more specifically, it relates to a cleaning process of articles by ridding them of petroleum products and mechanical impurities, and an installation for the realization of this method.
  • the invention can be applied with the greatest effect to the cleaning of the surface of articles contaminated with mineral oils, vegetable oils and animal fats, pasta, preservatives, cutting liquids and other technological impurities, referred to more far petroleum products and mechanical impurities.
  • a method of degreasing articles comprises treating the surface of the articles with aqueous solutions containing surface active substances and process activators, for example, ammonium persulfate, monoethanolamine phosphate, sulfamic acid, acid, and the like. oxalic acid, naphthalenesulfonates and water. Regeneration of spent solutions is carried out by decantation, removal of the oil products emerging on the surface of the solution and filtering of mechanical impurities.
  • the regeneration of the spent solution consists only in the settling and filtering of inhomogeneous systems.
  • the spent solvent, polluted with soluble impurities, is not regenerated at all.
  • aqueous solutions, and organic solvents and petroleum products are released into the environment.
  • a method of cleaning the surface of articles by removing petroleum products and mechanical impurities is known in that the article to be cleaned is preheated to 60 ° C, is treated with a detergent containing white spirit, hydroxyl alkylphenols or fatty alcohol, water, sodium alkylsulfonate and gas oil. With this, the article is maintained for 10 to 15 minutes at a temperature of 50 to 60 ° C and the article is washed with an aqueous solution heated to 60 ° C and containing 0.1 to 0.3% tripolyphosphate and 0 1 to 1% of hydroxylated alkyl phenol. The spent solution is regenerated by heating it to a temperature of 80 to 90 ° C, and the supernatant petroleum product is removed, while the aqueous detergent solution is reused several times for cleaning.
  • the aqueous phase after saturation in soluble components of the petroleum products, must also be buried.
  • GB-A-2104104 Also known is a method of cleaning the surface of articles (GB-A-2104104). According to this process, the The surface of the articles is cleaned with a circulating solvent composed of a liquid chlorinated hydrocarbon and a surfactant whose constituents are selected so that they do not mix and react with the technological impurities.
  • the spent solution is regenerated by evaporation of the liquid chlorinated hydrocarbon. After condensation, the surfactant is added to the purified solvent and returned for repeated cleaning of the article. Impurities washed away after evaporation of the solvent must be separated from the surfactant substance for reuse.
  • this operation is not performed while the process itself is applied only in a limited area: the cleaning of the surface of articles after application of protective coatings, but then there may be decomposition of the chlorinated solvent in the presence of water and metal chlorides with the formation of very toxic substances.
  • the cleaning device for the surface of carousel-type articles, which is composed of standard assemblies corresponding to the type of the detergent solution or to the requirements of the technological operation (D-V Kampschulte et al., FRG, Somingen, "Ultrasonic and Ultrasonic Cleaning and Degreasing Facility").
  • the installation comprises a cleaning chamber equipped with a mechanical and ultrasonic activation device, cleaning, a distillation device, a device for separating solid mechanical impurities, condensers for trapping and condensing the vapors of the reactor. solvent.
  • This plant is characterized by a low solvent utilization factor due to the decomposition and reaction of the solvent with the mechanical impurities removed by washing and the water and the burial of distillation residues containing a significant amount of solvent. Solvent losses in such plants are 0.1 to 0.5 kg per m 2 of surface cleaned articles.
  • a method of cleaning articles by removing petroleum products and mechanical impurities, carried out in an installation (SU-A-1189515), comprising cleaning the surface of the articles with a circulating solvent, drying the cleaned articles, is known. the regeneration of the spent solution and the separation of impurities removed by washing.
  • the articles are heated to a required temperature and are treated with the circulating solvent. After cleaning, the article is dried under vacuum. Dried items are cooled and removed from the facility. The solvent vapors formed during drying are condensed and returned to the surface cleaning cycle of the articles.
  • the spent solvent is regenerated by distillation.
  • a distillate and a distillation residue are then formed containing nonvolatilized solvent, petroleum products and mechanical impurities removed by washing. The distillate is returned to the cleaning cycle and the liquid components of the distillation residue are filtered and reused.
  • This process is also characterized by large losses of solvent, caused by its high volatility, its evacuation with the distillation residue and also due to its chemical reaction with impurities washed out and water.
  • the plant for carrying out this method comprises a conveyor for moving the articles and, aligned, an inlet chamber, neutral chambers, a cleaning chamber equipped with a control system.
  • solvent circulation a drying chamber connected to a vacuum system, a condenser for trapping solvent vapors, a distiller, a distillate accumulator, a petroleum product collector and a filter for separating mechanical impurities. All rooms in the facility are hermetically closed with valves.
  • the object of the invention is to create a method for cleaning articles consisting of removing them from petroleum products and mechanical impurities and an installation for its production that would make it possible to change the state of aggregation of the solid-state cleaning medium to the gaxous, to adjust the reciprocal solubility in the system "technological pollution - cleaning medium" and by this, to increase the efficiency of the cleaning of the articles, to reduce the losses of the cleaning medium and the amount of impurities removed by washing diffusing in the environment.
  • the method makes it possible to increase the efficiency of the cleaning (the residual pollution of the surface of the articles after the cleaning composes 0.01 to 0.05 mg / cm 2 ), to carry out a regeneration of the used solutions with the recycling of the solvent, to exclude losses from petroleum products, to separate petroleum products and mechanical impurities and to reduce their release into the environment.
  • solvents make it possible to reduce their loss thanks to the absence of a chemical reaction between them and the impurities removed by washing, their low solubility in petroleum products and also thanks to the low values of the vapor pressure at above the solid solvent.
  • the use of such solvents allows the impurities to be separated without changing the chemical composition or the properties of the solvents.
  • the solvent losses according to the proposed method do not exceed 4 g per m 2 of treated article surface and at least 94% of the initial petroleum products introduced in the cleaning operation are extracted from the spent solutions. dirty items.
  • Residual fouling after rinsing the surface of the articles with the solvent distillate, is 0.01 to 0.001 mg / cm.
  • the problem of preventing the release of solvent vapors into the atmosphere can be solved in that the air and vapors of the chlorinated and / or fluorinated organic solvent, after drying of the articles, are cooled to complete crystallization. solvent and then the solvent crystals are separated from the air.
  • sclvant crystals separated from the air, be melted and used to rinse the articles. This operation makes it possible to increase the rate of use of the solvent.
  • the filtering is sufficiently effective when in the upper layer is an insignificant amount of mechanical impurities and the solvent crystals are sufficiently large.
  • Centrifugation is preferred for separating petroleum products from finely dispersed crystals and mechanical impurities.
  • the problem is also solved with the aid of an installation for carrying out the method comprising a chamber for cleaning the articles connected to a regeneration system of the spent solution, comprising a distiller and a distillate accumulator communicating with the latter, a chamber rinsing articles connected via a pump to the distillate accumulator, drying chamber of articles, means for moving articles through the chambers, a vacuum vacuum system and a trapping system solvent vapor, in which, according to the invention, the regeneration system of the spent solution is provided with a cooler for the spent solution, connected to a decanter for the separation of the spent solution in two layers: a layer upper and lower layer, said decanter is connected to a system for separating the constituents of the upper layer and to a system of of the constituents of the lower layer, the system for separating the constituents of the upper layer comprising, in series, a crystallizer and a device for separating the petroleum products, one of the outputs of the petroleum product separation device being connected to a collector of petroleum products, and his other outlet is connected
  • the distiller has three tubes, one of which is connected, via from one pump, to the cooler inlet, another to the top outlet of the siphon and the third to the distillate accumulator.
  • the solvent vapor collection system prefferably be connected to the drying chamber and to include, in series, a refrigerator-crystallizer, a siphon and a filter connected to the vacuum system, which prevents the release of solvent vapors. in the atmosphere and ensures technology without residues.
  • the device for separating petroleum products comprises a container with a filter element, a mechanism for the unloading of solvent crystals and light mechanical impurities and tubing: heterogeneous mixture inlet, petroleum product outlet, solvent crystal outlet and light mechanical impurities and tubing output connected to the vacuum system.
  • a mechanism for the unloading of solvent crystals and light mechanical impurities and tubing heterogeneous mixture inlet, petroleum product outlet, solvent crystal outlet and light mechanical impurities and tubing output connected to the vacuum system.
  • the device for separating the petroleum products is designed in the form of a centrifuge provided with inlet tubes of the heterogeneous mixture, the exit of the petroleum products and the exit of the solvent crystals and the mechanical impurities.
  • the articles, fouled by petroleum products and by mechanical particles, having the temperature of the production room, are treated with a molten solvent in circulation.
  • the solvent falling on the cold surface of the article, crystallizes by changing volume and displaces the solid mechanical impurities adhered to the surface of the article thereby reducing their adhesion to the surface .
  • the articles are heated, the solvent is melted and the petroleum products and mechanical impurities are removed from the surface. Residual fouling at this stage amounts to 0.01 to 0.05 mg / cm 2 .
  • the spent solution representing a mixture of solvent, petroleum products, heavy and light mechanical impurities
  • the spent solution is cooled to a temperature higher than that of the melting of the solvent of 1 to 10 ° C, there is then reduction of the solubility in the solvent-petroleum products system and two layers are formed: an upper layer, containing petroleum products, light mechanical impurities and partially dissolved solvent in the petroleum products, and a lower layer containing the solvent, the heavy mechanical impurities and petroleum products partially dissolved in the solvent.
  • the top layer is poured and cooled to room temperature.
  • the solvent crystallizes. Petroleum products are separated from solvent crystals and light mechanical impurities by filtering or centrifugation.
  • the solvent is then melted, separated from the light mechanical impurities and added to the lower layer.
  • the lower layer is separated from the heavy mechanical impurities, while the solvent is returned to the cleaning of the articles.
  • the light mechanical impurities of the upper layer and the heavy mechanical impurities of the lower layer are combined and dried so as to separate the solvent which is evaporated.
  • the solvent is then condensed and used again to clean the items.
  • the efficiency of the cleaning of the articles is increased by reducing the adhesion of the mechanical particles to the surface during the crystallization of the solvent on the surface of the articles and ensures a production without residues due to the cooling of the layer superior, the crystallization of the solvent as well as through the separation of petroleum products from the solvent that is returned for a new cleaning operation.
  • chlorinated and / or fluorinated organic materials which are solid under normal conditions, chemically inert and reciprocally insoluble with the petroleum products are used at a temperature lower than that of the melting of the solvent. They must be explosion-proof and flammable, non-toxic and allow, by using phase transformations during the variation of the temperature, to easily separate the petroleum products and the mechanical impurities. In addition, low vapor pressures above the solid solvent at room temperature make it possible to reduce the losses of solvent by discharges into the atmosphere.
  • the articles are rinsed with the solvent distillate.
  • a Part of solvent, taken from the lower layer and free of heavy mechanical impurities, is subjected to distillation and the distillate is sent to rinse the articles.
  • the residual pollution of the surface of the articles amounts to 0.01 to 0.001 mg / cm 2 .
  • the solution contains the solvent and an insignificant amount of petroleum products dissolved therein.
  • the solvent is again sent to the distillation, while the residue, formed as a result of the distillation of the solution and representing a mixture of petroleum products (95 to 70% of the mass) and solvent (5 to 30% of the mass), is combined in the spent solution and is then regenerated.
  • the articles After rinsing, the articles are dried at a temperature higher than that of melting the solvent, under vacuum or with hot air.
  • Solvent crystals are filtered from the air, melted and used to rinse the articles. Thus, the solvent vapors are efficiently recovered by a simple technique and are used again during the cleaning operation of the articles.
  • the total losses of the solvent during the realization of the method described above do not exceed 0.004 kg per square meter of cleaned surface of articles, is extracted during the process at least 94% of petroleum products.
  • the proposed installation carrying out the method of cleaning the surface of the articles, comprises a chamber 1 for cleaning articles 2, a chamber 3 for flushing where there are injectors 4 and ultrasonic sources 5, a chamber 6 for drying articles 2, having heating elements 7, which is connected to a solvent vapor collection system 8 and to a vacuum system 9.
  • the chambers 1,3 and 6 are separated from each other and from the outside environment by valves 10.
  • the installation comprises a means 11 for moving the articles in the chambers 1,3 and 6.
  • the cleaning chamber 1 of the articles 2 is connected to the regeneration system 12 of the spent solution, comprising a distiller 13, connected to a distillate accumulator 14, a cooler 15 of the spent solution connected to a decanter 16 provided with a heater 17 incorporated.
  • the decanter 16 serves to separate the spent solution in two layers: upper 18 and lower 19, and is connected to a system 20 for separating the components (petroleum products, solvent dissolved in a small amount in the petroleum products, light mechanical impurities) of the upper layer 18, and a system 21 for separating the components (solvent, petroleum products dissolved in a small amount in the solvent, heavy mechanical impurities) of the lower layer 19.
  • the system 20 for separating the components of the upper layer 18 comprises, connected in series, a crystallizer 22 and a device 23 for separating the petroleum products, an outlet 24 of the device 23 for separating the petroleum products which is connected to a collector 25 for the products tankers, an outlet 26 connected to a manifold 27 of solvent provided with an incorporated heater 28.
  • the lower outlet 29 of the manifold 27, via a pump 30, is connected to the inlet 31 of the cooler 15 of the used solution.
  • the system 21 for separating the components of the lower layer 19 comprises, connected in series, a pump 32, a siphon washer 33 and an evaporator 34 with an incorporated heater 35, an upper outlet 36 of the siphon washer 33, is connected by via a solvent heater 37 to the jets 4 of the cleaning chamber 1 while a lower outlet 38 is connected to the evaporator 34.
  • An outlet 39 of the evaporator 34 is connected to the decanter 16 and a 40, to the collector 27 of the solvent.
  • the regeneration system 12 of the spent solution comprises the distiller 13 which comprises a heater 41 for a load 42, a refrigerator 43 and three pipes 44, 45, 46, one of which, 44, located at the bottom, is connected, by means of a pump 47, at the inlet 31 of the cooler 15.
  • the tubing 45 is connected to the accumulator 14 of the distillate, and the tubing 46 is connected to a lower outlet 48 of the chamber 3 for rinsing the items 2 and at the upper outlet 36 of the trap 33.
  • the drying chamber 6 of the articles is connected to the rinsing chamber 3 and to the solvent vapor capture system 8 which comprises, connected in series with each other, a crystallizer-refrigerator 49, a siphon 50 and a filter 51.
  • the chamber 6 and the solvent vapor capture system 8 are connected to the vacuum system 9. It is not only possible, but technologically recommended, to connect the drying chamber 6 and the solvent vapor capture system 8 together. help an air line 52.
  • the lower parts 53, 54, 55 of the refrigerator-crystallizer 49, the siphon 50 and the filter 51 are provided with heaters 56 and are connected to the accumulator 14 of the distillate, which, via a pencil 57, is connected to the jets 4 of the rinsing chamber 3.
  • the device 23 for separating petroleum products from the upper layer 18 is constituted by a container 58 provided with a filter element 59, an unloading mechanism 60 solvent crystals and light mechanical impurities, and inlet manifolds 61 for the heterogeneous mixture, the outlet of the petroleum products 24, connected to the collector of the petroleum products 25, the outlet 26 of the solvent crystals and the mechanical impurities light, itself connected to the solvent collector 27, as well as an outlet 62 connected to the vacuum system 9.
  • the separation device 23 for the petroleum products of the upper layer 18 consists of a centrifuge 63 which is provided with an inlet pipe 64 for the admission of the heterogeneous mixture, connected to the crystallizer. 48, as well as two outlet pipes 24 and 26, respectively connected to the collector of the petroleum products 25 and the solvent collector 27.
  • the cleaning equipment for cleaning petroleum products and mechanical impurities works as follows.
  • the installation Before starting the cleaning of the items, the installation is put into operation. For that, we connect the heaters 7, 17, 37, 41 and the coolant is allowed in the cooler 15, the refrigerator-crystallizer 49 and the refrigerator 43. After reaching the required temperatures, it advances inside the chamber 1 by means of the moving means 11, the articles 2. By moving successively through the chambers 1, 3, 6, the articles 2 undergo the operation of cleaning and rinsing with the heated solvent projected by the sprinklers 4, and the ultrasonic treatment performed by the ultrasonic scures 5 to obtain hot air drying under vacuum.
  • the air By drying the surface of the articles 2, the air saturates with solvent vapors and passes into the solvent vapors capture system 8.
  • the chambers 1, 3, 6 are sealed with respect to each other and with respect to the environment, using the valves 10.
  • the spent solution consisting of a mixture of solvent, petroleum products and light and heavy mechanical impurities, passes through the cleaning chamber 1 to the cooler 15 of the regeneration system 12 of the spent solvent where it is cooled to a temperature close to that of the melting of the solvent and then the mutual solubility of the solvent and the petroleum products is reduced and an emulsion is formed; then, the emulsion passes into the decanter 16 where it settles and separates into two layers: on the one hand the upper layer 18 containing petroleum products, a small amount of solvent dissolved therein and light mechanical impurities, and on the other hand, the bottom beaker 19 containing solvent, a small amount of petroleum products dissolved therein and heavy mechanical impurities.
  • the upper layer 18 is poured into the separation system 20 of the components of the upper layer 18 where, passing through the crystallizer 22, the solvent crystallizes at a temperature lower than that of its fusicn: then, the heterogeneous mixture formed is sent to the device 23 for separating the petroleum products where the solvent crystals and the light mechanical impurities are separated from the petroleum products liquids by filtering or centrifugation.
  • the separated petroleum products arrive at the petroleum product collector through outlet 24 and the solvent crystals with the light mechanical impurities arrive at the collector 27 of the solvent where the solvent crystals are produced using heater 28.
  • the bottom outlet 29 of the collector 27 the molten solvent, using the pump 30, feeds the inlet 31 of the cooler 15 of the used solution.
  • the lower layer 19 is sent using the pump 32, from the decanter 16 to the system 21 for separating the components of the lower layer 19 where, in the siphon washer 33, the solvent is separated from the heavy mechanical impurities. Then, the solvent arrives at the heater 37 through the outlet 36 of the siphon washer 33, is heated to the required temperature and is sent via the injectors 4 to the chamber 1 for cleaning articles, while the mechanical impurities heavy, through the outlet 38 of the siphon scrubber 33, pass into the evaporator 34. The light impurities of the collector 27 arrive at the evaporator through the outlet 40.
  • the impurities are heated by the heater 35 to a temperature higher than that of the melting of the solvent, the solvent is then evaporated and its vapors are sent through the outlet 39 to the decanter 16. The residues solid, light and heavy mechanical impurities are discharged from the evaporator 34 and used.
  • the solvent after rinsing the articles, containing a small amount of petroleum precursors, passes through the lower outlet 48 of the rinsing chamber 3 to the tubing 46 of the distiller 13 and then into the charge 42.
  • the solvent is heated to boiling and is evaporated on the heated batch 42.
  • the solvent vapors are condensed on the refrigerator 43 to form the distillate.
  • the distillate is directed to the accumulator 14 of the distillate.
  • the distillation residue essentially containing petroleum products and solvent, is sent, through the lower pipe 44 and through the pump 47, to the inlet 31 of the refractor 15 of the system 12 of the regeneration of the used solution.
  • the solvent vapor capture system 8 is connected to the drying chamber 6 of the articles, it is also recommended to supply hot air through the air line 52 for effective drying of the articles.
  • the solvent vapors as well as the air after drying the articles pass successively through the crystallizer refrigerator 49, the siphon 50 and the filter 51, are cooled, the solvent vapors crystallize and are captured by the siphon 50 and on the filter 51.
  • the system 8 is connected to the vacuum system 9 to create the vacuum.
  • the solvent crystals captured in the apparatuses 49, 5C and 51 respectively fall in the lower portions 53, 54 and 55 thereof and, as the crystals accumulate, they are melted by the heaters 56, and then are emptied by the lower parts 53, 54 and 55 into the accumulator 14 of the distillate from which the distillate is brought to injectors 4 of the rinsing chamber 3 using the pump 57.
  • the heterogeneous mixture consisting of liquid petroleum products, solid solvent crystals and light mechanical impurities, passes from the crystallizer 22 to the filter 59 located in the container 58 through the inlet pipe 61. Once the mixture is in the vessel 58 and using the vacuum system 9 connected to the pipe 62, a depression is created so as to separate the petroleum products.
  • the petroleum products reach the manifold 25 through the outlet pipe 24 and the solid residue, composed of solvent crystals and light mechanical impurities, is discharged from the filter 58 by means of the mechanism 60 through the outlet pipe 26 into the collector 27.
  • the heterogeneous mixture passes from the crystallizer 22 to the tubing 64 of the centrifuge 63 where the liquid petroleum products are separated from the solid solvent crystals and the mechanical impurities.
  • the separated petroleum products arrive through the tubing 24 to the manifold 25 and the mechanical mixture is discharged through the tubing 26 into the manifold 27.
  • Articles with a total area of 1 m 2 polluted by industrial oils of various uses, by metal filings and dust, are placed in the cleaning chamber where they are treated for 5 minutes by a jet of molten solvent (T 120 ° C) circulating.
  • T 120 ° C molten solvent
  • the molten solvent which falls on the cold surface of the article crystallizes, modifies its volume, displaces the solid particles bonded to the surface of the article and thus reduces their adhesion to this surface.
  • the treatment following the spraying with the molten solvent is a heating operation of the article which results in the melting of the solvent and the removal of impurities from the surface of the article.
  • the solvent used is a fluorinated organic substance comprising eleven carbon atoms, having a melting temperature close to 90 ° C. and which is insoluble in the industrial oil below its melting point, while chemically inert in contact with the washed items and impurities.
  • the cleaned article is transferred to the rinsing chamber and is rinsed with the molten distillate of fluorinated organic substance. After rinsing, the residual pollution of the surface amounts to G, CC1 mg / cm 2 . Then, the article is conveyed to the drying chamber and is dried with hot air at a temperature of 120 to 125 ° C for 5 minutes.
  • Solvent vapors that evaporate from the surface of the article are recovered.
  • an air-vapor mixture is directed to the refrigerator-crystallizer and is cooled to a temperature of 15 to 20 ° C. Then, the vapors crystallize and settle partially on the bottom of the refrigerator-crystallizer.
  • the formed mixture consisting of crystals of solvent and air, is sent to the siphcn for additional extraction of the air crystals, and then to the baghouse where the complete separation of the solvent crystals and the air takes place.
  • the filter membrane used in the filter for example, is felt.
  • the spent solution is regenerated in the following manner. It is cooled to the melting point. Then, the reciprocal solubility in the fluorinated solvent-industrial oil system is reduced and an industrial oil emulsion is formed in the solvent. This emulsion is decanted and two layers are then formed: the upper layer mainly containing industrial oil, solvent (2 to 3% of the mass) dissolved therein and light mechanical impurities, and the lower layer mainly containing solvent, industrial oil (0.2 to 0.3% by weight) dissolved therein and heavy mechanical impurities.
  • the upper layer is drained and slowly cooled to a temperature of 15 to 20 ° C. Then, the solubility of the solvent in the oil is abruptly reduced and a suspension of large solvent crystals is formed.
  • the industrial oil suspension is filtered off. A filter is then used, the pore size of the filter membrane of which is 100 ⁇ m .
  • the separated industrial oil is collected in a collector while it does not contain more than 0.2% of its solvent mass. The solvent crystals are removed from the filter membrane, melted and the impurities are separated.
  • the solvent is returned to the spent solution, while the light impurities are directed to the evaporator and the solvent is separated therefrom.
  • the evaporated solvent is condensed and is mixed with the spent solution, while the impurities are discharged from the evaporator and then reused.
  • the bottom layer of heavy mechanical impurities sent to the evaporator is separated in the scrubber, while the solvent is again used for cleaning the articles.
  • a particular portion of solvent is distilled to obtain an industrial oil-free solvent and is then used to rinse the articles.
  • the solvent is again returned to distillation.
  • the distillation residue which represents a mixture of 95 to 70% of the mass of industrial oil with 5 to 2C% of the solvent mass, is added to the spent solution and regenerated according to the scheme described above.
  • the solvent, evacuated with the distillation residue is renewed by distillation of a portion of solvent free of mechanical impurities, taken from the lower layer.
  • the invention can be used, with the greatest success in mechanical engineering, in the construction of control and measuring apparatus and in other technical fields, for cleaning articles before assembly and application of coatings. protectors.

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  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Abstract

Le procédé consiste à traiter la surface de la pièce avec un mélange de solvant. On refroidit et on laisse reposer la solution utilisée de manière à former une couche supérieure contenant des produits huileux, des impuretés d'usinage légères et partiellement du solvant, ainsi qu'une couche inférieure contenant ledit solvant, des impuretés d'usinage lourdes et partiellement des produits huileux. On sépare les produits huileux de la couche supérieure, tandis que l'on mélange et que l'on ajoute les cristaux du solvant à la couche inférieure que l'on sépare ensuite du solvant et que l'on réutilise pour nettoyer les pièces. L'installation comprend un système (12) de régénération du solvant utilisé, relié à un système (20) de séparation des constituants de la couche supérieure (18), et à un système (21) de séparation des constituants de la couche inférieure.

Description

    Domaine de l'invention
  • L'invention concerne le domaine du nettoyage d'articles en les débarrassant des impuretés technologiques, et plus précisément, elle a pour objet un procédé de nettoyage des articles en les débarrassant des produits pétroliers et des impuretés mécaniques, ainsi qu'une installation pour la réalisation de ce procédé.
  • L'invention peut être appliquée avec le plus grand effet au nettoyage de la surface des articles encrassés par des huiles minérales, végétales et des graisses animales, par des pâtes, des conservateurs, des liquides de coupe et d'autres impuretés technologiques, dénommés plus loin produits pétroliers et impuretés mécaniques.
    • Etat de la technique
  • Dans la technologie moderne de production, on met en jeu un grand nombre de matériaux auxiliaires. On peut y rapporter les huiles minérales, végétales et les graisses animales, les pâtes, les conservateurs, les liquides de coupe, etc. Ils restent sur la surface des articles et rendent nécessaire un nettoyage avant l'assemblage ou l'application d'un revêtement protecteur. Dans les opérations de décrassement des articles, on utilise des solvants hydrocarbonés, des solvants hydrocarbonés chlorés et/ou fluorés, des solutions aqueuses d'électrolytes, des substances tensio-actives et des mélanges complexes à base de ceux-ci. Après l'opération de nettoyage des articles, ils sont, avec les impuretés, tous rejetés dans l'environnement sous forme de déversements industriels, de vapeurs, de produits d'incinération des résidus de distillation, de boues à ensevelir. Le prix des pertes irrécupérables de substances chimiques et le dommage causé par la pollution de l'environnement sont immenses.
  • On connaît un procédé de décrassement des articles (SU-A-1093732). Ce procédé comprend le traitement de la surface des articles avec des solutions aqueuses contenant des substances tensio-actives et des activateurs du processus, par exemple, le persulfate d'ammonium, le phosphate de mono-éthanolamine, l'acide sulfamique, l'acide oxalique, des naphtalène-sulfonates et l'eau. La régénération des solutions usées est réalisée par décantation, élimination des produits pétroliers émergés à la surface de la solution et par filtrage des impuretés mécaniques.
  • Dans ce procédé, la régénération de la solution usée ne consiste qu'en la décantation et le filtrage des systèmes inhomogènes. Le solvant usé, pollué d'impuretés solubles, n'est nullement régénéré. C'est ainsi que, les solutions aqueuses, et les solvants organiques et les produits pétroliers sont rejetés dans l'environnement.
  • On connaît un procédé de nettoyage de la surface des articles en les débarrassant des produits pétroliers et des impuretés mécaniques (SU-A-541857) consistant en ce que l'article à nettoyer est préalablement chauffé jusqu'à 60°C, est traité avec un détergent contenant du white spirit, des alcoylphénols hydroxéthyliques ou de l'alcool gras, de l'eau, de l'alcoylsulfonate de sodium et du gaz-oil. Avec cela, l'article est maintenu 10 à 15 mn à une température de 50 à 60°C et l'article est lavé avec une solution aqueuse chauffée à 60°C et contenant 0,1 à 0,3% de tripolyphosphate et 0,1 à 1% d'alcoylphénol hydroxéthylique. La solution usée est régénérée en la chauffant jusqu'à une température de 80 à 90°C, puis le produit pétrolier surnageant est éliminé, tandis que la solution aqueuse détergente est réutilisée plusieurs fois pour le nettoyage.
  • Cependant, lors de l'opération de nettoyage des articles, le solvant réagit partiellement avec les impuretés éliminées par lavage. Les produits pétroliers, les graisses et les impuretés mécaniques solides, éliminés périodiquement du processus, contiennent du solvant, des produits de sa réaction chimique avec les impuretés et doivent donc être ensevelis.
  • La phase aqueuse, après saturation en composants solubles des produits pétroliers, doit aussi être ensevelie.
  • On connaît un procédé de décrassement de surfaces dures des articles à l'aide de compositions de substances organiques (SU-A-957672). Le procédé consiste en un traitement des surfaces dures aux éthers polyfluorés ou aux alcanes chlorés et/ou fluorés avec additions de perfluoro-alcools, de perfluoro-éthers, de perfluoro-acides en quantité de 0,02 à 1% en masse. Les solvants volatiles répartissent la substance dissoute sur la surface et, en se volatilisant rapidement, rejettent (dispersent) la pellicule de produits pétroliers de la surface. La consommation de la composition est égale à quelques cm3 par 100 p. carrés de surface. Dans le procédé connu, on n'a pas résolu le problème de séparation des solutions usées en constituants initiaux pour les utiliser au recyclage et la consommation en détergents est assez élevée, tandis que la base volatile, les liquides fluorocarboné en s'évaporant dans l'atmosphère, détruisent la couche d'ozone de l'atmosphère.
  • On connaît aussi un procédé de nettoyage de la surface des articles (GB-A-2104104). D'après ce procédé, la surface des articles est nettoyée par un solvant en circulation, composé d'un hydrocarbure chloré liquide et d'une substance tensio-active dont les constituants sont sélectionnés de manière qu'ils ne se mélangent et ne réagissent pas avec les impuretés technologiques. La solution usée est régénérée par évaporation de l'hydrocarbure chloré liquide. Après condensation, on ajoute au solvant épuré la substance tensio-active et on le renvoie pour un nettoyage réitéré de l'article. Les impuretés éliminées par lavage, après évaporation du solvant, doivent être séparées de la substance tensio-active pour pouvoir être réutilisées. Dans le procédé, cette opération n'est pas réalisée alors que le procédé en lui-même n'est appliqué que dans un domaine restreint : le nettoyage de la surface d'articles après application de revêtements protecteurs, mais alors, il peut y avoir décomposition du solvant chloré en présence de l'eau et de chlorures de métaux avec formation de substances très toxiques.
  • Pour réaliser les procédés connus, on peut utiliser l'installation de nettoyage de la surface des articles du type carrousel, qui est composée d'ensembles standards correspondant au type de la solution détergente ou aux prescriptions de l'opération technologique (D-teur V. Kampschulte et coll., RFA, Somingen, "Installation de nettoyage et de dégraissage à ultra-sons et sans ultra-sons"). L'installation comprend une chambre de nettoyage dotée d'un dispositif d'activation mécanique et à ultra-sons, du nettoyage, un dispositif de distillation, un dispositif de séparation des impuretés mécaniques solides, des condenseurs de piégeage et de condensation des vapeurs du solvant. Cette installation est caractérisée par un faible facteur d'utilisation du solvant à cause de la décomposition et de la réaction du solvant avec les impuretés mécaniques éliminées par lavage et l'eau et de l'ensevelissement des résidus de distillation contenant une quantité notable de solvant. Les pertes de solvant dans les installations de ce type font de 0,1 à 0,5 kg par m2 de surface nettoyée des articles.
  • On connaît un procédé de nettoyage des articles en les débarrassant des produits pétroliers et des impuretés mécaniques, réalisé dans une installation (SU-A-1189515), comprenant le nettoyage de la surface des articles par un solvant circulant, le séchage des articles nettoyés, la régénération de la solution usée et la séparation des impuretés éliminés par lavage. D'après ce procédé, les articles sont chauffés jusqu'à une température requise et sont traités par le solvant en circulation. Après nettoyage, l'article est séché sous vide. Les articles séchés sont refroidis et sortis de l'installation. Les vapeurs du solvant, formées lors du séchage, sont condensées et sont renvoyées au cycle de nettoyage de la surface des articles. Le solvant usé est régénéré par distillation. Il se forme alors un distillat et un résidu de distillation contenant du solvant non volatilisé, des produits pétroliers et des impuretés mécaniques éliminés par lavage. Le distillat est renvoyé au cycle de nettoyage et les composants liquides du résidu de distillation sont filtrés et réutilisés.
  • Ce procédé est aussi caractérisé par de grandes pertes de solvant, causées par sa volatilité élevée, par son évacuation avec le résidu de distillation et aussi dues à sa réaction chimique avec les impuretés éliminées par lavage et l'eau.
  • L'installation pour réaliser ce procédé (SU-A-1189515) comprend un transporteur pour déplacer les articles et, alignées, une chambre d'entrée, des chambres neutres, une chambre de nettoyage dotée d'un système de circulation du solvant, une chambre de séchage raccordée à un système à vide, un condenseur pour piéger les vapeurs de solvant, un distillateur, un accumulateur du distillat, un collecteur de produits pétroliers et un filtre pour séparer les impuretés mécaniques. Toutes les chambres de l'installation sont hermétiquement fermées à l'aide de vannes.
    • Exposé de l'invention
  • L'invention vise à créer un procédé de nettoyage des articles consistant à les débarrasser des produits pétroliers et des impuretés mécaniques et une installation pour sa réalisation qui permettraient de changer l'état d'agrégation du milieu nettoyant du solide au gaxeux, de régler la solubilité réciproque dans le système "pollutions technologiques - milieu nettoyant" et grâce à cela, d'augmenter l'efficacité du nettoyage des articles, de réduire les pertes du milieu nettoyant ainsi que la quantité d'impuretés éliminées par lavage se diffusant dans l'environnement.
  • Ce problème est résolu du fait que dans un procédé de nettoyage des articles consistant à les débarrasser des produits pétroliers et des impuretés mécaniques et comprenant le traitement de la surface des articles avec un solvant circulant, le séchage des articles nettoyés, la régénération du solvant usé, le captage des vapeurs de solvant contenues dans le mélange air-vapeur et la séparation des produits pétroliers et des impuretés mécaniques, selon l'invention, on effectue le traitement de la surface des articles dans un bain de solvant en fusion avec cristallisation de celui-ci sur la surface des articles suivie de la fusion des cristaux du solvant, la solution usée est refroidie jusqu'à une température proche de celle de fusion du solvant et est décantée avec formation de deux couches : d'une couche supérieure contenant les produits pétroliers, les impuretés mécaniques de faible poids et une partie du solvant et une couche inférieure contenant le solvant, les impuretés mécaniques lourdes et une partie des produits pétroliers, puis, la couche supérieure est déversée et refroidie jusqu'à cristallisation complète du solvant qu'elle contient, on en sépare les produits pétroliers, les cristaux de solvant sont fondus et mêlés à la couche inférieure dont on sépare le solvant qui est envoyé au nettoyage des articles, tandis que les impuretés mécaniques légères de la couche supérieure et les impuretés mécaniques lourdes de la couche inférieure sont séchées et on en sépare le solvant qui est aussi utilisé pour nettoyer les articles.
  • Ainsi, le procédé permet d'augmenter l'efficacité du nettoyage (la pollution résiduelle de la surface des articles après le nettoyage compose 0,01 à 0,05 mg/cm2), de réaliser une régénération des solutions usées avec le recyclage du solvant, d'exclure les pertes des produits pétroliers, de séparer les produits pétroliers et les impuretés mécaniques et de réduire leur rejet dans l'environnement.
  • Il est recommandé d'utiliser comme solvant des substances organiques, solides en conditions normales, fluorées et/ou chlorées, chimiquement inertes, insolubles dans les produits pétroliers et ne pouvant pas dissoudre ces derniers aux températures inférieures à la température de fusion du solvant.
  • L'application de tels solvants permet de réduire leur perte grâce à l'absence d'une réaction chimique entre eux et les impuretés éliminées par lavage, à leur faible solubilité dans les produits pétroliers et aussi grâce aux valeurs faibles de la pression des vapeurs au-dessus du solvant solide. En outre, l'emploi de tels solvants permet de séparer les impuretés sans changer la composition chimique, ni les propriétés des solvants. Ainsi, on parvient pratiquement à un procédé entièrement sans rejets. Par exemple, les pertes de solvant d'après le procédé proposé ne dépassent pas 4 g par m2 de surface d'article traité et on extrait des solutions usées au moins 94% des produits pétroliers initiaux introduits dans l'opération de nettoyage sur les articles encrassés.
  • Il est préférable de soumettre une partie du solvant à la distillation, puis d'envoyer le distillat formé pour le rinçage des articles et après ce rinçage de diriger à nouveau le distillat à la distillation, tandis que le résidu de distillation, contenant les produits pétroliers et une quantité notable de solvant, doit être réuni avec la solution usée.
  • L'application de ces opérations permet d'augmenter l'efficacité du nettoyage et aussi de réduire les pertes de solvant et de produits pétroliers. L'encrassement résiduel, après le rinçage de la surface des articles à l'aide du distillat de solvant, représente 0,01 à 0,001 mg/cm.
  • Le problème de la prévention du rejet des vapeurs de solvant dans l'atmosphère peut être résolu en ce que l'air et les vapeurs du solvant organique chloré et/ou fluoré, après le séchage des articles, sont refroidis jusqu'à la cristallisation complète du solvant et ensuite, les cristaux de solvant sont séparés de l'air.
  • Il est préférable que les cristaux de sclvant, séparés de l'air, soient fondus et utilisés pour rincer les articles. Cette opération permet d'augmenter le taux d'utilisation du solvant.
  • Il est également souhaitable de séparer les produits pétroliers de la couche supérieure de la solution usée par filtrage. Le filtrage est suffisamment efficace quand, dans la couche supérieure, se trouve une quantité insignifiante d'impuretés mécaniques et les cristaux de solvant sont suffisamment grands.
  • Pratiquement, il est possible de séparer les produits pétroliers de la couche supérieure par centrifugation. Lsa centrifugation est préférable pour séparer les produits pétroliers des critaux finement dispersés et des impuretés mécaniques.
  • Le problème est aussi résolu à l'aide d'une installation pour réaliser le procédé comprenant une chambre de nettoyage des articles racordée à un système de régénération de la solution usée, comprenant un distillateur et un accumulateur du distillat communiquant avec ce dernier, une chambre de rinçage des articles, reliée par l'intermédiaire d'une pompe à l'accumulateur du distillat, une chambre de séchage des articles, un moyen pour déplacer les articles à travers les chambres, un système à dépression à vide et un système de piégeage des vapeurs de solvant, installation dans laquelle, selon l'invention, le système de régénération de la solution usée est doté d'un refroidisseur pour la solution usée, raccordé à un décanteur pour la séparation de la solution usée en deux couches: une couche supérieure et une couche inférieure, ledit décanteur est relié à un système de séparation des constituants de la couche supérieure et à un système de séparation des constituants de la couche inférieure, le système de séparation des constitutants de la couche supérieure comprenant, en série, un cristalliseur et un dispositif de séparation des produits pétroliers, l'une des sorties du dispositif de séparation des produits pétroliers étant reliée à un collecteur de produits pétroliers, et son autre sortie est reliée à un collecteur de solvant, comportant un réchauffeur et doté d'une sortie inférieure qui, par l'intermédiaire d'une pompe, est raccordée à l'entrée du refroidisseur de la solution usée, tandis que le système de séparation des composants de la couche inférieure comprend, en série, une pompe, un siphon laveur et un évaporateur doté d'un réchauffeur incorporé, une sortie supérieure du siphon laveur étant reliée, par l'intermédiaire du réchauffeur, à la chambre de nettoyage, et une sortie inférieure, à l'évaporateur dont l'une des sorties est raccordée au décanteur et une autre, au collecteur du solvant.
  • Pour parvenir à un nettoyage encore meilleur des articles, à obtenir un distillat exempt de produits pétroliers et à réduire les pertes du solvant et des produits pétroliers, il est rationnel que le distillateur ait trois tubulures dont l'une est raccordée, par l'intermédiaire d'une pompe, à l'entrée du refroidisseur, une autre, à la sortie supérieure du siphon laveur et la troisième, à l'accumulateur du distillat.
  • Il est utile que le système de captage des vapeurs de solvant soit relié à la chambre de séchage et comprenne, en série, un réfrigérateur-cristalliseur, un siphon et un filtre reliés au système à dépression, ce qui prévient les rejets des vapeurs de solvant dans l'atmosphère et qui assure une technologie sans résidus.
  • Il est recommandé que les parties inférieures du réfrigérateur-cristalliseur, du siphon et du filtre soient chauffées et communiquent avec l'accumulateur du distillat. Ceci permet d'augmenter le taux d'utilisation du solvant.
  • Il est avantageux que le dispositif de séparation des produits pétroliers comprenne un récipient avec un élément filtrant, un mécanisme pour le déchargement des cristaux de solvant et des impuretés mécaniques légères et des tubulures: d'entrée du mélange hétérogène, de sortie des produits pétroliers, de sortie des cristaux de solvant et des impuretés mécaniques légères et d'une tubulure de sortie raccordée au système à dépression. Ceci assure pratiquement la séparation complète des produits pétroliers des cristaux de solvant et des impuretés mécaniques. Les produits pétroliers ne contiennent alors pas plus de 0,2% (en masse) de solvant et peuvent être à nouveau utilisés à de différentes fins.
  • Pratiquement, il est possible que le dispositif de séparation des produits pétroliers soit conçu sous forme d'une centrifugeuse pourvue de tubulures d'entrée du mélange hétérogène, de sortie des produits pétroliers et de sortie des cristaux de solvant et des impuretés mécaniques.
    • Description succinte des dessins
  • La présente invention est éclairée par la description détaillée ci-après d'un exemple concret de sa réalisation avec référence aux dessins annexés sur lesquels:
    • La figure 1 représente la vue générale d'une installation pour réaliser le procédé de nettoyage des articles consistant à les débarrasser des produits pétroliers et des impuretés mécaniques, selon l'invention;
    • La figure 2 est un dispositif de séparation des produits pétroliers, selon l'invention;
    • La figure 3 est un dispositif de séparation des produits pétroliers par centrifugeage, selon l'invention.
    Meilleur mode de réalisation de l'invention
  • Les articles, encrassés par des produits pétroliers et par des particules mécaniques, ayant la température du local de production, sont traités à l'aide d'un solvant fondu en circulation. A l'étape initiale du traitement, le solvant, en tombant sur la surface froide de l'article, se cristallise en changeant de volume et déplace les impuretés mécaniques solides collées sur la surface de l'article en réduisant ainsi leur adhésion à la surface. Lors de la suite du traitement des articles au solvant fondu, on effectue un chauffage des articles, la fusion du solvant et l'élimination des produits pétroliers et des impuretés mécaniques de la surface. L'encrassement résiduel à cette étape s'élève à 0,01 à 0,05 mg/cm2 .
  • Ensuite, la solution usée, représentant un mélange de solvant, de produits pétroliers, d'impuretés mécaniques lourdes et légères, est refroidie jusqu'à une température supérieure à celle de la fusion du solvant de 1 à de 10°C, il y a alors réduction de la solubilité dans le système solvant-produits pétroliers et deux couches se forment: une couche supérieure, contenant les produits pétroliers, les impuretés mécaniques légères et du solvant partiellement dissous dans les produits pétroliers, et une couche inférieure contenant le solvant, les impuretés mécaniques lourdes et les produits pétroliers partiellement dissous dans le solvant.
  • La couche supérieure est déversée et refroidie jusqu'à la température ambiante. Il en résulte que le solvant se cristallise. Les produits pétroliers sont séparés des cristaux de solvant et des impuretés mécaniques légères par filtrage ou par centrifugation. Puis, on fait fondre le solvant, on le sépare des impuretés mécaniques légères et on l'ajoute à la couche inférieure. On sépare la couche inférieure les impuretés mécaniques lourdes, tandis que le solvant est renvoyé au nettoyage des articles. Les impuretés mécaniques légères de la couche supérieure et les impuretés mécaniques lourdes de la couche inférieure sont réunies et séchées de façon à en séparer le solvant qui est évaporé. Le solvant est ensuite condensé et à nouveau utilisé pour nettoyer les articles. Ainsi, l'efficacité du nettoyage des articles est augmentée grâce à la réduction de l'adhésion des particules mécaniques à la surface lors de la cristallisation du solvant sur la surface des articles et on assure une production sans résidus en raison du refroidissement de la couche supérieure, de la cristallisation du solvant ainsi que grâce à la séparation des produits pétroliers du solvant qui est renvoyé pour une nouvelle opération de nettoyage.
  • Comme solvant pour traiter les articles, on utilise des matières organiques chlorées et/ou fluorées, solides en conditions normales, chimiquement inertes et réciproquement insolubles avec les produits pétroliers à une température inférieure à celle de la fusion du solvant. Elles devront être antidéflagrantes et inflammables, non toxiques et permettre, en utilisant les transformations de phase lors de la variation de la température, de séparer facilement les produits pétroliers et les impuretés mécaniques. En outre, des faibles pressions des vapeurs au-dessus du solvant solide à température ambiante permettent de réduire les pertes de solvant par rejets dans l'atmosphère.
  • Dans le but d'augmenter l'efficacité du nettoyage et de réduire la pollution résiduelle de la surface, on rince les articles au distillat de solvant. A cette fin, une partie de solvant, prise de la couche inférieure et exempte d'impuretés mécaniques lourdes, est soumise à la distillation et le distillat est envoyé au rinçage des articles. A l'issue de cette étape, la pollution résiduelle de la surface des articles s'élève à 0,01 à 0,001 mg/cm2. Après le rinçage des articles, la solution contient le solvant et une quantité insignifiante de produits pétroliers dissous dans celui-ci. Le solvant est à nouveau envoyé à la distillation, tandis que le résidu, formé en résultat de la distillation de la solution et représentant un mélange de produits pétroliers (95 à 70% de la masse) et de solvant (5 à 30% de la masse), est réuni dans la solution usée et est ensuite régénéré.
  • Ainsi, on parvient à une haute efficacité de nettoyage des articles, on réduit les pertes de solvant grâce à la régénération du résidu de l'opération de distillation et on augmente aussi l'efficacité de la distillation.
  • Après le rinçage, les articles sont séchés à une température supérieure à celle de fusion du solvant, sous vide ou à l'air chaud.
  • L'air et les vapeurs, formées lors du séchage des articles, de solvant organiques chloré et/ou fluoré sont refroidis jusqu'à une température normale. La cristallisation du solvant se produit alors.
  • Les cristaux de solvant sont séparés de l'air par filtrage, sont fondus et utilisés pour rincer les articles. Ainsi, les vapeurs de solvant sont récupérées avec efficacité par une technique simple et sont à nouveau utilisées lors de l'opération de nettoyage des articles.
  • Les pertes totales du solvant lors de la réalisation du procédé décrit plus haut ne dépassent pas 0,004 kg par mètre carré de surface nettoyée d'articles, on extrait durant le processus au moins 94% des produits pétroliers.
  • L'installation proposée, réalisant le procédé de nettoyage de la surface des articles, comprend une chambre 1 de nettoyage des articles 2, une chambre 3 de rinçage où se trouvent des injecteurs 4 et des sources d'ultrasons 5, une chambre 6 de séchage des articles 2, dotée d'éléments de chauffage 7, qui est raccordée à un système 8 de captage des vapeurs de solvant et à un système à dépression 9. Les chambres 1,3 et 6 sont séparées les unes des autres et du milieu extérieur par des vannes 10. L'installation comprend un moyen 11 de déplacement des articles dans les chambres 1,3 et 6.
  • La chambre 1 de nettoyage des articles 2 est reliée au système 12 de régénération de la solution usée, comportant un distillateur 13, raccordé à un accumulateur 14 du distillat, un refroidisseur 15 de la solution usée connecté à un décanteur 16 pourvu d'un réchauffeur 17 incorporé. Le décanteur 16 sert à séparer la solution usée en deux couches: supérieure 18 et inférieure 19, et est relié à un système 20 de séparation des composants (produits pétroliers, solvant dissous en petite quantité dans les produits pétroliers, impuretés mécaniques légères) de la couche supérieure 18, et à un système 21 de séparation des composants (solvant, produits pétroliers dissous en petite quantité dans le solvant, impuretés mécaniques lourdes) de la couche inférieure 19. Le système 20 de séparation des composants de la couche supérieure 18 comporte, reliés en série, un cristalliseur 22 et un dispositif 23 de séparation des produits pétroliers, une sortie 24 du dispositif 23 de séparation des produits pétroliers qui est raccordée à un collecteur 25 pour les produits pétroliers, une sortie 26 raccordée à un collecteur 27 de solvant pourvu d'un réchauffeur incorporé 28. La sortie inférieure 29 du collecteur 27, par l'intermédiaire d'une pompe 30, est reliée à l'entrée 31 du refroidisseur 15 de la solution usée. Le système 21 de séparation des composants de la couche inférieure 19 comporte, reliés en série, une pompe 32, un siphon laveur 33 et un évaporatuer 34 doté d'un réchauffeur incorporé 35, une sortie supérieure 36 du siphon laveur 33, est reliée par l'intermédiaire d'un réchauffeur 37 de solvant aux gicleurs 4 de la chambre de nettoyage 1 alors qu'une sortie inférieure 38 est reliée à l'évaporateur 34. Une sortie 39 de l'évaporateur 34 est reliée au décanteur 16 et une sorte 40, au collecteur 27 du solvant.
  • Le système 12 de régénération de la solution usée comporte le distillateur 13 qui comprend un réchauffeur 41 pour une charge 42, un réfrigérateur 43 et trois tubulures 44, 45, 46 dont l'une, 44, située à la partie inférieure, est reliée, par l'intermédiaire d'une pompe 47, à l'entrée 31 du refroidisseur 15. La tubulure 45 est raccordée à l'accumulateur 14 du distillat, et la tubulure 46 est raccordée à une sortie inférieure 48 de la chambre 3 de rinçage des articles 2 et à la sortie supérieure 36 du siphon laveur 33.
  • La chambre 6 de séchage des articles est raccordée à la chambre 3 de rinçage et au système 8 de capture des vapeurs de solvant qui comporte, connectés en série entre eux, un réfrigérateur-cristalliseur 49, un siphon 50 et un filtre 51. La chambre de séchage 6 et le système 8 de capture des vapeurs de solvant sont reliés au système à dépression 9. Il est non seulement possible, mais technologiquement recommandé, de raccorder entre eux la chambre de séchage 6 et le système 8 de capture des vapeurs de solvant à l'aide d'une conduite d'air 52.
  • Les parties inférieures 53, 54, 55 du réfrigérateur-cristalliseur 49, du siphon 50 et du filtre 51 sont pourvues de réchauffeurs 56 et sont reliées à l'accumulateur 14 du distillat, qui, par l'intermédiaire d'une pcmpe 57, est raccordé aux gicleurs 4 de la chambre de rinçage 3.
  • D'après l'une des versions, représentée sur la figure 2, le dispositif 23 de séparation des produits pétroliers de la couche supérieure 18 est constituté d'un récipient 58 pourvu d'un élément filtrant 59, d'un mécanisme de déchargement 60 des cristaux de solvant et des impuretés mécaniques légères, et des tubulures d'entrée 61 pour le mélange hétérogène, de la sortie des produits pétroliers 24, raccordée au collecteur des produits pétroliers 25, de la sortie 26 des cristaux de solvant et des impuretés mécaniques légères, elle-même raccordée au collecteur de solvant 27, ainsi que d'une sortie 62 reliée au système à dépression 9.
  • Dans la version représentée sur la figure 3, le dispositif de séparation 23 des produits pétroliers de la couche supérieure 18 est constitué par une centrifugeuse 63 qui est pourvue d'une tubulure d'entrée 64 pour l'admission du mélange hétérogène, raccordée au cristalliseur 48, ainsi que de deux tubulures de sortie 24 et 26, reliées respectivement au collecteur des produits pétroliers 25 et au collecteur de solvant 27.
  • L'installation de nettoyage des articles ccnsistant à les débarrasser des produits pétroliers et des impuretés mécaniques fonctionne de la manière suivante.
  • Avant de commencer le nettoyage des articles, l'installation est mise en service. Pour cela, on branche les réchauffeurs 7, 17, 37, 41 et on admet l'agent de refroidissement dans le refroidisseur 15, le réfrigérateur-cristalliseur 49 et le réfrigérateur 43. Après avoir atteint les températures requises, on fait avancer à l'intérieur de la chambre de nettoyage 1, à l'aide du moyen de déplacement 11, les articles 2. En se déplaçant successivement à travers les chambres 1, 3, 6, les articles 2 subissent l'opération de nettoyage et de rinçage au solvant chauffé projeté par les gicleurs 4, et le traitement par ultrasons effectué par les scurces d'ultrasons 5 pour obtenir un séchage à air chaud et sous vide.
  • En séchant la surface des articles 2, l'air se sature de vapeurs de solvant et passe dans le système de capture des vapeurs de solvant 8. Les chambres 1, 3, 6 sont rendues étanches, l'une par rapport à l'autre et par rapport à l'environnement, à l'aide des vannes 10.
  • La solution usée, constituée par un mélange de solvant, de produits pétroliers et d'impuretés mécaniques légères et lourdes, passe par la chambre de nettoyage 1 jusqu'au refroidisseur 15 du système de régénération 12 du solvant usé où elle est refroidie jusqu'à une température proche de celle de la fusion du solvant et alors la solubilité réciprcque du solvant et des produits pétroliers se réduit et il se forme une émulsion; ensuite, l'émulsion passe dans le décanteur 16 où elle se décante et se sépare en deux couches: d'une part la couche supérieure 18 contenant des produits pétroliers, une petite quantité de solvant y dissous et des impuretés mécaniques légères, et d'autre part la ccuche inférieure 19 contenant du solvant, une petite quantité de produits pétrcliers qui y sont dissous et des impuretés mécaniques lourdes. La couche supérieure 18 est déversée dans le système de sépratation 20 des composants de la couche supérieure 18 où, en passant par le cristalliseur 22, le solvant se cristallise à une température inférieure à celle de sa fusicn: ensuite, le mélange hétérogène formé est dirigé vers le dispositif 23 de séparation des produits pétroliers cù les cristaux de solvant et les impuretés mécaniques légères sont séparés des produits pétroliers liquides par filtrage ou par centrifugation. Les produits pétroliers séparés arrivent au collecteur 25 des produits pétroliers par la sortie 24 et les cristaux de solvant avec les impuretés mécaniques légères arrivent au collecteur 27 du solvant où les cristaux de solvant sont fcndus à l'aide de réchauffeur 28. Par la sortie inférieure 29 du collecteur 27, le solvant fondu, à l'aide de la pompe 30, alimente l'entrée 31 du refrcidisseur 15 de la solution usée.
  • La couche inférieure 19 est envoyée à l'aide de la pompe 32, depuis le décanteur 16, au système 21 de séparation des composants de la couche inférieure 19 où, dans le siphon laveur 33, le solvant est séparé des impuretés mécaniques lourdes. Ensuite, le solvant arrive au réchauffeur 37 par la sortie 36 du siphon laveur 33, est chauffé jusqu'à la température requise et est envoyé par l'intermédiaire des injecteurs 4, vers la chambre 1 de nettoyage des articles, tandis que les impuretés mécaniques lourdes, par la sortie 38 du siphon laveur 33, passent dans l'évaporateur 34. Les impuretés légères du collecteur 27 arrivent à l'évaporateur par la sortie 40.
  • Dans l'évaporateur 34, les impuretés sont chauffées par le réchauffeur 35 jusqu'à une température supérieure à celle de la fusion du solvant, le solvant est alors évaporé et ses vapeurs sont envoyées par la sortie 39 jusqu'au décanteur 16. Les résidus solides, les impuretés mécaniques légères et lourdes sont déchargées de l'évaporateur 34 et utilisés.
  • Le solvant, après rinçage des articles, contenant une petite quantité de prcduits pétroliers, passe par la sortie inférieure 48 de la chambre 3 de rinçage jusqu'à la tubulure 46 du distillateur 13 et ensuite dans la charge 42. Ici même, par la sortie supérieure 36 du siphon laveur on amène la partie de solvant exempte d'impuretés mécaniques. Le solvant est porté jusqu'à ébullition et est évaporé sur la charge chauffée 42. Les vapeurs de solvant sont condensées sur le réfrigérateur 43 pour former le distillat. Par la tubulure 45, le distillat est dirigé vers l'accumulateur 14 du distillat. Le résidu de distillation, contenant essentiellement des produits pétroliers et du solvant, est envoyé, par la tubulure inférieure 44 et à l'aide de l'intermédiaire de la pompe 47, jusqu'à l'entrée 31 du refrcidisseur 15 du système 12 de régénération de la solution usée.
  • Le système 8 de capture des vapeurs de solvant est relié à la chambre 6 de séchage des articles, qu'il est d'ailleurs recommandé d'alimenter en air chaud par la conduite d'air 52 pour un séchage efficace des articles. Les vapeurs de solvant ainsi que l'air après séchage des articles, passent successivement par le réfrigérateur-cristalliseur 49, le siphon 50 et le filtre 51, sont refroidis, les vapeurs de solvant se cristallisent et sont capturées par le siphon 50 et sur le filtre 51. Le système 8 est raccordé au système à dépression 9 pour créer le vide.
  • Les cristaux de solvant capturés dans les appareils 49, 5C et 51 chutent respectivement dans les parties inférieures 53, 54 et 55 de ceux-ci et, au fur et à mesure de l'accumulation, les cristaux sont fondus par les réchauffeurs 56, et ensuite sont vidangés par les parties inférieures 53, 54 et 55 dans l'accumulateur 14 du distillat d'cù le distillat est amené jusqu'aux injecteurs 4 de la chambre de rinçage 3 à l'aide de la pompe 57.
  • D'après l'une des versions (figure 2), le mélange hétérogène, constitué de produits pétroliers liquides, de cristaux solides de solvant et d'impuretés mécaniques légères, passe depuis le cristalliseur 22, au filtre 59 situé dans le récipient 58 par la tubulure d'entrée 61. Une fois que le mélange se trouve dans le récipient 58 et à l'aide du système à dépression 9 branché à la tubulure 62, on créé une dépression de façon à en séparer les produits pétroliers.
  • Les produits pétroliers arrivent au collecteur 25 par la tubulure de sortie 24 et le résidu solide, composé de cristaux de solvant et d'impuretés mécaniques légères, est déchargé du filtre 58 à l'aide du mécanisme 60 par la tubulure de sortie 26 dans le collecteur 27.
  • D'après une autre version (figure 3), le mélange hétérogène passe du cristalliseur 22 à la tubulure 64 de la centrifugeuse 63 où s'effectue la séparation des produits pétroliers liquides des cristaux solides de solvant et des impuretés mécaniques. Les produits pétroliers séparés arrivent par la tubulure 24 au collecteur 25 et le mélange mécanique, est déchargé par la tubulure 26 dans le collecteur 27.
  • Ainsi est assurée une haute qualité de nettoyage et une réduction des rejets dans l'environnement grâce aux opérations de cristallisation du solvant sur la surface des articles en nettoyage, à la régénération plus complète du sclvant et à la séparation des impuretés en circuit technologique fermé.
  • Pour avoir une notion plus complète des avantages de l'invention, on se rapporte à un exemple concret d'application de celle-ci.
  • Les articles à surface totale de 1 m2, pollués par des huiles industrielles de destinaticns diverses, par des limailles métalliques et la poussière, sent placés dans la chambre de nettoyage où ils sont traités durant 5 mn par un jet de solvant fondu (T 120°C) circulant. En début de traitement, le solvant fondu qui tombe sur la surface froide de l'article se cristallise, modifie son volume, déplace les particules solides collées à la surface de l'article et réduit ainsi leur adhésion à cette surface. Le traitement suivant l'aspersion avec le solvant fondu est une opération de chauffage de l'article qui aboutit à la fonte du solvant et à l'élimination des impuretés de la surface de l'article. On utilise comme solvant une substance organique fluorée comprenant onze atcmes de carbone, ayant une température de fusion proche de 90°C et qui est insoluble dans l'huile industrielle au-dessous de sa température de fusion en même temps que chimiquement inerte au contact avec les articles lavés et les impuretés.
  • L'article nettoyé est transféré dans la chambre de rinçage et est rincé avec le distillat fondu de substance organique fluorée. Après rinçage, la pollution résiduelle de la surface s'élève à G,CC1 mg/cm2. Ensuite, l'article est acheminé vers la chambre de séchage et est séché à l'air chaud à une température de 120 à 125°C durant 5 mn.
  • Les vapeurs de solvant qui s'évaporent de la surface de l'article sont récupérées. Dans ce but, un mélange air-vapeur est dirigé vers le réfrigérateur-cristalliseur et est refroidi jusqu'à une température de 15 à 20°C. Alors, les vapeurs se cristallisent et se déposent partiellement sur le fond du réfrigérateur-cristalliseur. Le mélange formé, composé de cristaux de solvant et d'air, est envoyé au siphcn pour une extraction supplémentaire des cristaux de l'air, puis au filtre à manches où s'effectue la séparation complète des cristaux de solvant et de l'air. On utilise comme membrane filtrante dans le filtre, par exemple, du feutre.
  • Les cristaux de solvant récupérés à partir du mélange air-vapeur dans le réfrigérateur-cristalliseur, à l'intérieur du siphon et dans le filtre, scnt fondus et intégrés au distillat de solvant.
  • Après le nettoyage de l'article, la solution usée est régénérée de la manière suivante. On la refroidit jusqu'à la température de fusion. Alors, la solubilité réciproque dans le système solvant fluoré - huile industrielle se réduit et il se forme une émulsion d'huile industrielle dans le solvant. On fait décanter cette émulsion et il se forme alors deux couches : la couche supérieure contenant principalement de l'huile industrielle, du solvant (2 à 3% de la masse) dissout dans celle-ci et des impuretés mécaniques légères, et la couche inférieure contenant principalement du solvant, de l'huile industrielle (0,2 à 0,3% de la masse) dissoute dans celui-ci et des impuretés mécaniques lourdes.
  • La couche supérieure est vidangée et lentement refroidie jusqu'à une température de 15 à 20°C. Alors, la solubilité du solvant dans l'huile se réduit brusquement et il se forme une suspension de gros cristaux de solvant. On sépare par filtrage de la suspension formée l'huile industrielle. On utilise alors un filtre dont la dimension des pores de la membrane filtrante est de 100 Mm. L'huile industrielle séparée est recueillie dans un collecteur alors qu'elle ne ccntient pas plus de 0,2% de sa masse en solvant. Les cristaux de solvant sont retirés de la membrane filtrante, fondus et les impuretés sont séparées.
  • Après le nettoyage de l'article, le solvant est réintégré à la solution usée, tandis que les impuretés légères scnt dirigées vers l'évaporateur et on en sépare le solvant. Le solvant évapcré est condensé et est mélangé à la solution usée, tandis que les impuretés sont déchargées de l'évaporateur et sont ensuite réutilisées.
  • On sépare dans le siphon laveur la couche inférieure des impuretés mécaniques lourdes qui sent envoyées à l'évaporateur, tandis que le solvant est à nouveau employé au nettoyage des articles. Une partie déterminée de solvant est distillée pour obtenir un solvant exempt d'huile industrielle et il est ensuite utilisé pour rincer les articles. Après rinçage, le solvant est à nouveau renvoyé à la distillation. Le résidu de distillation qui représente un mélange de 95 à 70% de la masse en huile industrielle avec 5 à 2C% de la masse en solvant, est ajouté à la solution usée et régénéré d'après le schéma décrit plus haut. Le solvant, évacué avec le résidu de distillation, est renouvelé par distillation d'une partie de solvant exempt d'impuretés mécaniques, prélevée dans la couche inférieure.
  • Les principales caractéristiques du procédé utilisant, pour le nettoyage de la surface des articles, le solvant décrit et d 'autres, sont donnés dans le tableau.
    Figure imgb0001
    Figure imgb0002
     Ainsi, l'application du procédé et de l'installation pour nettoyer la surface des articles permet d'atteindre une haute efficacité de nettoyage, d'éviter les rejets de solvant et des produits pétroliers lavés dans l'environnement.
    • Applicabilité industrielle
  • L'invention peut être utilisée, avec le plus grand succès dans la construction mécanique, dans la construction d'appareils de contrôle et de mesure et dans d'autres domaines techniques, pour nettoyer les articles avant l'assemblage et l'application de revêtements protecteurs.

Claims (13)

1. Procédé de nettoyage d'articles consistant à les débarrasser des produits pétroliers et des impuretés mécaniques comprenant le traitement de la surface des articles avec un solvant en circulation, le séchage des articles nettoyés, la régénération de la solution usée, la capture des vapeurs de solvant à partir du mélange air-vapeur et la séparation des produits pétroliers et des impuretés mécaniques, caractérisé en ce qu'on effectue le traitement de la surface des articles à l'aide du solvant fondu, sa cristallisation ayant lieu sur la surface des articles et est suivie par la fusion du solvant, ensuite on refroidit la solution usée jusqu'à une température proche de celle de fusion du solvant et on effectue la décantation de la solution refroidie de façon à former deux couches : d'une part une couche supérieure, contenant les produits pétroliers, les impuretés mécaniques légères et une partie du solvant, et d'autre part une couche inférieure, contenant le solvant, les impuretés mécaniques lourdes et une partie des produits pétroliers, suite à quoi on refroidit la couche supérieure jusqu' à cristallisation complète du solvant qu'elle contient, on en sépare les produits pétroliers, les cristaux de solvant sont alors fondus et réunis dans la couche inférieure dont on sépare alors le solvant , qui est renvoyé au nettoyage des articles, tandis que les impuretés mécaniques légères de la couche supérieure ainsi que les impuretés mécaniques lourdes de la couche inférieure sont séchées pour en séparer le solvant qui est ensuite réutilisé au nettoyage des articles.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise une qualité de solvant tel que des substances organiques chlorées et/ou fluorées, solides dans des conditions normales, chimiquement inertes, insolubles dans les produits pétroliers et ne pouvant pas dissoudre ces derniers à une température inférieure à la température de fusion du solvant.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on soumet une partie du solvant usé à une distillation, qu'on envoie le distillat ainsi formé au rinçage des articles, et qu'après le rinçage des articles, on envoie de nouveau le distillat à la distillation, en ajoutant le résidu de distillation formé lors de la distillation à la solution usée.
4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'après le séchage des articles, on refroidit l'air et les vapeurs du solvant organique chlorée et/ou fluorée jusqu'à la cristallisation complète du solvant, puis les cristaux de solvant sont séparés de l'air.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on fait fondre les cristaux de solvant séparés de l'air en utilisant le solvant fondu pour rincer les articles.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on sépare les produits pétroliers de la couche supérieure par filtrage.
7. Procédé d'après la revendication 1, caractérisé en ce qu'on sépare les produits pétroliers de la couche supérieure par centrifugation.
8. Dispositif pour réaliser le procédé selon la revendication 1, comprenant une chambre (1) de nettoyage des articles (2), raccordée à un système (12) de régénération de la solution usée, comprenant un distillateur (13) et un accumulateur de distillat (14), communiquant avec ce dernier, une chambre (3) de rinçage des articles, reliée par l'intermédiaire d'une pompe (57) à l'accumulateur du distillat (14), une chambre (6) de séchage des articles, un moyen (11) de déplacement des articles à travers les chambres (1,3 et 6), un système à dépression (9) et un système (8) de capture des vapeurs de solvant, caractérisé en ce que le système (12) de régénération de la solution usée comporte un refroidisseur 15) de la solution usée, raccordé à un décanteur (16), pour séparer la solution usée en deux couches: supérieure et inférieure, qui est raccordé à un système (20) de séparation des composants de la couche supérieure (18) et à un système (21) de séparation des composants de la couche inférieure (19), que le système (20) de séparation des composants de la couche supérieure (18) comprend, reliés en série, un cristalliseur (22) et un dispositif (23) de séparation des produits pétroliers dont une sortie (24) est raccordée à un collecteur (25) des produits pétroliers et une autre sortie (26) est raccordée à un collecteur (27) du solvant, pourvu d'un réchauffeur (28) et ayant une sortie inférieure (29), qui par l'intermédiaire d'une pompe (30), est reliée à l'entrée (31) du refroidisseur (15) de la solution usée, et que le système de séparation (21) des composants de la couche inférieure (19) comporte, reliés en série, une pompe (32), un siphon laveur (33) et un évaporateur (34) avec un réchauffeur incorporé (35), une sortie supérieure (36) du siphon laveur (33) étant raccordée, par l'intermédiaire d'un réchauffeur (37), à la chambre de nettoyage (1), et une sortie inférieure (38) étant raccordée à l'évaporateur (34), dont l'une des sorties (39) est raccordée au décanteur (16) et une autre sortie (40) est raccordée au collecteur (27) du solvant.
9. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que le distillateur (13) est pourvu de trois tubulures (44, 45, 46) dont l'une (44) est raccordée, par l'intermédiaire d'une pompe (47), à l'entrée (31) du refroidisseur (15), une autre (46) est raccordée à la sortie supérieure (36) du siphon laveur (33) et à la sortie inférieure (48) de la chambre (3) de rinçage des articles (2), et la troisième (45) est raccordée à l'accumulateur (14) du distillat.
10. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que le système (8) de capture des vapeurs de solvant est raccordé à la chambre de séchage (6) et comprend, reliés en série, un réfrigérateur-cristalliseur (49), un siphon (50) et un filtre (51), eux-mêmes reliés au système à dépression (9).
11. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que les parties inférieures (53, 54, 55) du réfrigérateur-cristalliseur (49), du siphon (50) et du filtre (51) sont chauffées à l'aide d'un réchauffeur (56) et sont raccordées à l'accumulateur (14) du distillat.
12. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que le dispositif (23) de séparation des produits pétroliers de la couche supérieure (18) comprend un récipient (58) pourvu d'un élément de filtrage (59), un mécanisme (60) d'évacuation de cristaux de solvant et d'impuretés mécaniques légères, et des tubulures (24, 26, 61, 62): d'entrée (61) du mélange hétérogène, de sortie (24) des produits pétroliers, de sortie (26) des cristaux de solvant et des impuretés mécaniques légères, et de sortie (62) raccordée au système à dépression (9).
13. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que le dispositif (23) de séparation des produits pétroliers de la couche supérieure (18) est constitué d'une centrifugeuse (63) pourvue de tubulures (24, 26 et 64): d'entrée (64) du mélange hétérogène, de sortie (24) des produits pétroliers et de sortie (26) des cristaux de solvant et des impuretés mécaniques.
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