EP0148688A2 - Method for the thermomechanical treatment of superalloys to obtain structures with great mechanical characteristics - Google Patents

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EP0148688A2
EP0148688A2 EP84402647A EP84402647A EP0148688A2 EP 0148688 A2 EP0148688 A2 EP 0148688A2 EP 84402647 A EP84402647 A EP 84402647A EP 84402647 A EP84402647 A EP 84402647A EP 0148688 A2 EP0148688 A2 EP 0148688A2
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EP
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deformation
final
phase
heat treatment
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EP84402647A
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EP0148688B1 (en
EP0148688A3 (en
Inventor
Alain Roger Leonnard
Janick Jean-Marie Lucien Leray
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Safran Aircraft Engines SAS
Original Assignee
Societe Nationale dEtude et de Construction de Moteurs dAviation SNECMA
SNECMA SAS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to a thermomechanical treatment process applicable to superalloys and making it possible to obtain structures with high mechanical characteristics.
  • a too low reheating temperature leads to the conservation of the fine structure due to the previous sequence, with however, precipitation of the Ni 3 Nb - ⁇ phase in the grain boundaries or, for certain conditions, inside the grains, in the form of platelets increasing preferentially in the crystallographic planes of the type ⁇ 111 ⁇ .
  • the phase ⁇ of orthorhombic structure, is harmful whatever its morphology because it fixes niobium and thus limits the formation of the hardening phase Ni 3 Nb - ⁇ "(gamma second), metastable, of centered quadratic structure.
  • the heating before forging at a too high temperature avoids the precipitation of phase ⁇ in platelets, but leads on the other hand to an increase in the grain size, detrimental to the resistance to fatigue.
  • the advantage of the process according to the invention stems from the possibility of obtaining fine-grained structures, according to heating / forging sequences simultaneously guaranteeing the absence of phase platelets and the existence of a residual work hardening essential for consolidation of the alloy.
  • U.S.-A-3,660,177 proposes a grain refinement method based on the precipitation of the Ni3 Nb - - phase within the grains before the forging operation and the recrystallization treatment.
  • the precipitation treatment of phase ⁇ carried out at around 900 ° C, before forging, leads to a subdivision of the grains by platelets of phase ⁇ which form in planes of type ⁇ 111 ⁇ .
  • the heat treatment, carried out after forging with a reduction in thickness of 50 to 65% leads to globulation of the deformed wafers of phase e and recrystallization of the structure.
  • This process makes it possible to obtain recrystallized structures, of 10 ASTM or more called "Minigrain", whose fatigue characteristics are improved, but whose creep resistance and tenacity are notoriously insufficient for a material with high characteristics, necessary for certain industrial applications.
  • a deformation rate of between 30% and 60%, preferably 45%, is achieved during the hot deformation by compression operation entering the final roughing sequence, then a deformation rate of the order of 8% to 25% is carried out in the same way in the finishing sequence.
  • the parasitic phase is a Ni 3 Nb type 0 phase in the form of platelets.
  • the heating conditions in the final roughing sequence are 1040 ° C ⁇ 10 ° C for fifty minutes and the maintenance isothermal is carried out at 970 ° C for thirty minutes.
  • the structure obtained is moreover more homogeneous, following a reduction of the dead zones: in fact, the roller parts which cool prematurely in contact with the tool, present, before isothermal maintenance, a work hardened structure and grains of recrystallization, the migration of the joints of which has been hindered by cooling to temperatures below the recrystallization range. Isothermal maintenance then allows the microstructure to evolve by generalizing recrystallization to the largest part of the part: the dead zones are therefore reduced and the structure refined, since the grain size of the internal parts of the roller goes for example from 3 1/2 ASTM to 8 - 8 1/2 AST after 45% or 60% of wrought.
  • the recrystallization grain goes from 8 to 6-6.5 ASTM, the intermediate temperature 970 ° C-conferring a fine and homogeneous structure, with a grain size of about 8 ASTM ( Figures 4 to 6A ).
  • the Niobium element is used entirely for the formation of the hardening phase Ni 3 Nb - ⁇ "; only a few seeds of Ni 3 Nb - ⁇ phase can sometimes be detected by microscopy at high magnification The low volume fraction of these germs and their globular morphology then have no detrimental impact on the mechanical properties.
  • One of the characteristics of the invention is to retain, for the final deformation, deformation rates not exceeding 25%.
  • a homogeneous structure of 8 ASTMs is then obtained, the grains of which have the particularity of being provided with a network of dislocations which tend, in part, to rearrange into a very fine substructure ( ⁇ 15 ASTM) also hardened, at in the vicinity of the deformed grain boundaries (see Figures 7 to 8A).
  • ⁇ 15 ASTM very fine substructure
  • the first solution (a) consists in allowing the raw, forged parts to cool in the open air on refractory plates, without stacking them. After cooling, the parts undergo a heat treatment limited to the income R of precipitation of the phase ⁇ ".
  • the forged piece is placed directly in an oven, without going through the ambient temperature, to undergo the treatment of tempering R.
  • the tempering treatment applied is one of the known treatments and consists of maintaining for eight hours at 720 ° C followed by cooling at the speed of 50 ° C per hour to 620 ° C with maintenance eight hours at 620 ° C, terminated by air cooling.
  • thermomechanical range object of the invention, made it possible to obtain at the end of the foogging, a hardened structure, with fine grains, free of ⁇ phase in platelets.
  • the treatment T 955 ° C - 1 h - air was voluntarily excluded from the ranges offered. Indeed, the latter whose role was to ensure the homogenization of the alloy, before the treatment - R - of precipitation of the ⁇ phase ", leads in fact, on the one hand to the more or less marked precipitation of platelets ⁇ phase and, on the other hand, to a heterogeneous recrystallization, at the origin of a deconsolidation of the alloy.
  • the residual work hardening obtained by the invention makes it possible, among other things, to facilitate under certain conditions the germination of a minor phase such as Ni 3 Nb - ⁇ or ⁇ ". Taking into account the objective which returns to avoid the precipitation of phase ⁇ , it is thus necessary to suppress the treatment T whose temperature belongs to the domain of existence of phase ⁇ .
  • the application of income makes it possible to preserve work hardening residual of the structure; moreover, the tempering temperature range (720-620 ° C) corresponds to the unique precipitation of the hardening phase ⁇ ".
  • the rough part presents a homogeneous, fine-grained structure.
  • the part is taken out of the oven to be directly crushed with a deformation rate of 8 to 25%.
  • This low rate of deformation constitutes an important advantage of the method: it makes it possible to use less powerful tools, therefore more readily available and less expensive.
  • Air cooling can be carried out either at the end of forging, or at the end of the final heat treatment, on a refractory hearth (to avoid excessively rapid heat exchanges).
  • oligocyclic fatigue tests with imposed total longitudinal deformation were carried out at 650 ° C according to a triangular cycle of frequency 0.05 Hz with: where ⁇ lt is the total longitudinal deformation (elastic + plastic).

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Abstract

Les traitements thermomécaniques de superalliages permettant d'obtenir à la fois une structure fine et homogène, des grains écrouis, une diminution des contraintes propres de refroidissement et l'absence de phase parasite (Ni3Nb-δ sous forme de plaquettes pour les bases Ni) sont caractérisés par un maintien isotherme à température et durée déterminées, après déformation, dans la séquence d'ébauche finale et dans la séquence de finition qui suit en enchaînement, par un taux de déformation limité et par un traitement thermique final constitué uniquement d'un revenu de précipitation de phase durcissante, ce traitement final pouvant suivre la séquence de finition, soit en enchaînement, soit après un refroidissement à l'air.The thermomechanical treatments of superalloys making it possible to obtain both a fine and homogeneous structure, hardened grains, a reduction in the own cooling stresses and the absence of parasitic phase (Ni3Nb-δ in the form of platelets for Ni bases) are characterized by isothermal maintenance at a given temperature and duration, after deformation, in the final roughing sequence and in the finishing sequence which follows in sequence, by a limited deformation rate and by a final heat treatment consisting solely of tempering hardening phase precipitation, this final treatment being able to follow the finishing sequence, either in sequence, or after air cooling.

Description

La présente invention concerne un procédé de traitements thermomécaniques applicables à des superalliages et permettant d'obtenir des structures à hautes caractéristiques mécaniques.The present invention relates to a thermomechanical treatment process applicable to superalloys and making it possible to obtain structures with high mechanical characteristics.

Les conditions économiques actuelles et les performances requises pour les turbomachines aéronautiques en développement provoquent un regain d'intérêt pour les alliages à base de nickel, du type NC 19 Fe Nb (désignation commerciale : INCONEL 718).The current economic conditions and the performances required for aeronautical turbomachines in development cause a renewed interest for nickel-based alloys, of the NC 19 Fe Nb type (commercial designation: INCONEL 718).

Son coût relativement bas, l'absence de cobalt dans sa composition et l'expérience accumulée avec cet alliage depuis de nombreuses années, tant en élaboration qu'en forge et en utilisation sur moteur, lui confèrent une position prépondérante parmi les alliages à hautes caractéristiques, pour des températures pouvant dépasser 650°C en courtes durées.Its relatively low cost, the absence of cobalt in its composition and the experience accumulated with this alloy for many years, both in development and forging and in use on engine, give it a preponderant position among the alloys with high characteristics. , for temperatures which can exceed 650 ° C in short periods.

Des études de laboratoire réalisées par la demanderesse en vue d'améliorer cet alliage ont montré qu'une augmentation notable de certaines caractéristiques d'emploi - notamment de sa limite d'élasticité, de sa tenue en fatigue oligocyclique et au fluage - pouvait être obtenue par la génération de microstructures fines, homogènes, présentant un écrouissage résiduel associé à l'absence de phase Ni3Nb-d (delta) sous forme de plaquettes. Or, dans les conditions habituelles de forgeage de cet alliage, la structure des pièces apparaît souvent très hétérogène : des zones faiblement corroyées à gros grains cohabitent avec des domaines de structure dite duplex (gros grains écrouis et grains fins de recristallisation) tandis que les parties épaisses des pièces soumises à un corroyage suffisant et à un refroidissement plus lent après forgeage, présentent une structure recristallisée à grains fins équiaxes. Cette observation a donc mis en évidence l'importance de certains paramètres des traitements thermomécaniques, tels que la température, la durée du chauffage, le taux de déformation, le mode de refroidissement, etc... dans la génération de la structure recherchée et par conséquent dans l'obtention des caractéristiques mécaniques améliorées.Laboratory studies carried out by the applicant with a view to improving this alloy have shown that a significant increase in certain characteristics of use - in particular of its elastic limit, of its resistance to oligocyclic fatigue and to creep - could be obtained by the generation of fine, homogeneous microstructures, exhibiting residual hardening associated with the absence of Ni3Nb-d (delta) phase in the form of platelets. However, under the usual forging conditions of this alloy, the structure of the parts often appears very heterogeneous: weakly wrought zones with large grains coexist with so-called duplex structure domains (large hardened grains and fine recrystallization grains) while the parts thick parts subjected to sufficient wrought and slower cooling after forging, have a recrystallized structure with fine equiaxed grains. This observation has therefore highlighted the importance of certain parameters of thermomechanical treatments, such as temperature, duration of heating, rate of deformation, cooling mode, etc. in the generation of the desired structure and by consequently in obtaining improved mechanical characteristics.

On a ainsi étudié différentes gammes de traitements thermomécaniques en vue de définir les paramètres des séquences d'ébauche et de finition qui permettent de développer dans l'alliage NC19 FeNb des structures homogènes à grains fins et écrouis, caractérisées par l'absence de plaquettes Ni3Nb-o,ces résultats devant être obtenus par un procédé applicable à l'échelle de la production industrielle.We thus studied different ranges of thermomechanical treatments in order to define the parameters of the roughing and finishing sequences which allow to develop in the NC19 FeNb alloy homogeneous structures with fine and hardened grains, characterized by the absence of Ni3Nb platelets. -o, these results having to be obtained by a process applicable to the scale of industrial production.

Il importe de souligner que les conditions actuelles de forgeage de l'alliage NC19 Fe Nb, retenues par différents forgerons, conduisent à des structures présentant un compromis à l'égard des caractéristiques mécaniques : l'amélioration de certaines propriétés peut, en effet, entraîner l'altération d'autres caractéristiques.It is important to emphasize that the current forging conditions of the NC19 Fe Nb alloy, adopted by different blacksmiths, lead to structures presenting a compromise with regard to mechanical characteristics: the improvement of certain properties can, in fact, lead to the alteration of other characteristics.

Ainsi, lors de la séquence de finition une température de réchauffage trop basse entraine la conservation de la structure fine due à la séquence précédente, avec cependant, précipitation de la phase Ni3 Nb - δ dans les joints de grains ou, pour certaines conditions, à l'intérieur des grains, sous forme de plaquettes croissant préférentiellement dans les plans cristallographiques de type {111}. La phase δ, de structure orthorhombique, est néfaste quelle que soit sa morphologie car elle fixe le niobium et limite ainsi la formation de la phase durcissante Ni3 Nb - δ "(gamma seconde), métastable, de structure quadratique centrée.Thus, during the finishing sequence, a too low reheating temperature leads to the conservation of the fine structure due to the previous sequence, with however, precipitation of the Ni 3 Nb - δ phase in the grain boundaries or, for certain conditions, inside the grains, in the form of platelets increasing preferentially in the crystallographic planes of the type {111}. The phase δ, of orthorhombic structure, is harmful whatever its morphology because it fixes niobium and thus limits the formation of the hardening phase Ni 3 Nb - δ "(gamma second), metastable, of centered quadratic structure.

Enfin, dans le cas de la morphologie en plaquette, la phase d'induit une sensibilité plus marquée à l'amorçage en fatigueFinally, in the case of wafer morphology, the phase induces a more marked sensitivity to fatigue initiation

Inversement, le chauffage avant forgeage à une température trop élevée, évite la précipitation de phase δ en plaquettes, mais conduit par contre à un accroissement de la taille de grain, préjudiciable à la tenue en fatigue.Conversely, the heating before forging at a too high temperature avoids the precipitation of phase δ in platelets, but leads on the other hand to an increase in the grain size, detrimental to the resistance to fatigue.

L'intérêt du procédé conforme à l'invention relève de la possibilité d'obtenir des structures à grains fins, selon des séquences de chauffage/forgeage garantissant simultanément l'absence de plaquettes de phase det l'existence d'un écrouissage résiduel indispensable à la consolidation de l'alliage.The advantage of the process according to the invention stems from the possibility of obtaining fine-grained structures, according to heating / forging sequences simultaneously guaranteeing the absence of phase platelets and the existence of a residual work hardening essential for consolidation of the alloy.

L'influence bénéfique d'une structure à grains fins sur la tenue en fatigue de l'INCONEL 718 est bien connue de l'homme du métier. C'est ainsi que le brevet U.S.-A-3 660 177 propose une méthode d'affinement du grain basée sur la précipitation de la phase Ni3 Nb - δ au sein des grains avant l'opération de forgeage et le traitement de recristallisation. Le traitement de précipitation de la phase δ réalisé à 900°C environ, avant forgeage, conduit à une subdivision des grains par des plaquettes de phase δ qui se forment dans les plans de type {111}. Le traitement thermique, effectué après forgeage avec réduction d'épaisseur de 50 à 65 %, entraîne une globulisation des plaquettes déformées de phase e et une recristallisation de la structure. Ce procédé permet d'obtenir des structures recristallisées, de 10 ASTM ou plus dénommées "Minigrain", dont les caractéristiques de fatigue sont améliorées, mais dont la tenue au fluage et la ténacité sont notoirement insuffisantes pour un matériau à hautes caractéristiques, nécessaires pour certaines applications industrielles.The beneficial influence of a fine-grained structure on the fatigue behavior of INCONEL 718 is well known to those skilled in the art. Thus, U.S.-A-3,660,177 proposes a grain refinement method based on the precipitation of the Ni3 Nb - - phase within the grains before the forging operation and the recrystallization treatment. The precipitation treatment of phase δ carried out at around 900 ° C, before forging, leads to a subdivision of the grains by platelets of phase δ which form in planes of type {111}. The heat treatment, carried out after forging with a reduction in thickness of 50 to 65%, leads to globulation of the deformed wafers of phase e and recrystallization of the structure. This process makes it possible to obtain recrystallized structures, of 10 ASTM or more called "Minigrain", whose fatigue characteristics are improved, but whose creep resistance and tenacity are notoriously insufficient for a material with high characteristics, necessary for certain industrial applications.

Les conditions recherchées dans le cas particulier d'un alliage de type NC 19 Fe Nb de désignation commerciale INCONEL 718 pq se retrouvent également pour les superalliages à durcissement par précipitation,en général,dont ceux à base de nickel constituent une sous-classe.The conditions sought in the particular case of an alloy of the NC 19 Fe Nb type with the commercial designation INCONEL 718 pq are also found for the precipitation hardening superalloys, in general, of which those based on nickel constitute a subclass.

En conséquence, la présente invention définit les paramètres thermomécaniques qui permettent d'obtenir une amélioration de l'ensemble des caractéristiques mécaniques pour ces superalliages. Pour assurer la reproductibilité industrielle et l'obtention de résultats optimaux, un contrôle rigoureux est indispensable pendant tout le processus de fabrication, au niveau des paramètres de forgeage et des cycles de traitement thermique. En particulier, la température et le taux de déformation de la séquence de finition doivent être parfaitement définis afin d'éviter la croissance du grain et la précipitation d'une phase parasite, mais de générer au sein des grains une sous-structure de dislocations. En fait, pour atteindre ces objectifs, la méthode revendiquée par l'invention doit permettre de satisfaire quatre critères que les procédés connus jusqu'alors ne permettaient pas d'obtenir simultanément :

  • - structure fine et homogène
  • - grains écrouis ;
  • - diminution des contraintes propres de refroidissement;
  • - absence de phase parasite.
Consequently, the present invention defines the thermomechanical parameters which make it possible to obtain an improvement in the set of mechanical characteristics for these superalloys. To ensure industrial reproducibility and obtaining optimal results, rigorous control is essential during the entire manufacturing process, in terms of forging parameters and heat treatment cycles. In particular, the temperature and the rate of deformation of the finishing sequence must be perfectly defined in order to avoid the growth of the grain and the precipitation of a parasitic phase, but to generate within the grains a substructure of dislocations. In fact, in order to achieve these objectives, the method claimed by the invention must make it possible to satisfy four criteria which the previously known methods did not make it possible to obtain simultaneously:
  • - fine and homogeneous structure
  • - hardened grains;
  • - reduction of the own cooling constraints;
  • - absence of parasitic phase.

Le procédé de traitement thermomécanique pour superalliages à durcissement par précipitation selon l'invention est caractérisé en ce que les étapes du procédé prises en enchaînement se composent, dans la séquence d'ébauche finale, de:

  • - a - une opération de chauffe,
  • - b - une opération de déformation à chaud par compression,
The thermomechanical treatment process for precipitation hardening superalloys according to the invention is characterized in that the process steps taken in sequence consist, in the final roughing sequence, of:
  • - a - a heating operation,
  • - b - a hot deformation operation by compression,

les conditions de température et de durée de la chauffe étant déterminées et un taux de déformation suffisamment élevé étant appliqué pour obtenir une structure de type duplex, en cours de recristallisation,

  • - c - un traitement thermique consistant en un maintien isotherme dont la température et le temps de maintien sont déterminés pour obtenir une structure homogène, de 7 ASTM ou plus et dans laquelle n'apparaissent pas de précipités de phase parasite, dans la séquence de finition, qui s'enchaîne avec les étapes précédentes de la séquence d'ébauche finale, de :
  • - d - une opération de déformation par compression à chaud dont le taux de déformation est limité de telle sorte qu'un écrouissage de la structure homogène, précédente, à grains fins est obtenu par faible déformation de manière à consolider la structure sans produire de phénomène de recristallisation en ce que le procédé est complété par un traitement thermique final dont l'étape unique est constituée de :
  • - e - un traitement de revenu qui permet de conserver la structure écrouie et de provoquer la précipitation de phase durcissante dans les conditions de traitement déterminées pour le superalliage considéré, en l'absence de phase parasite.
the temperature and duration of heating conditions being determined and a sufficiently high deformation rate being applied to obtain a duplex-type structure, during recrystallization,
  • - c - a heat treatment consisting of an isothermal hold whose temperature and hold time are determined to obtain a homogeneous structure, of 7 ASTM or more and in which no parasitic phase precipitates appear, in the finishing sequence , which is linked with the previous stages of the final draft sequence, of:
  • - d - a hot compression deformation operation, the deformation rate of which is limited so that work hardening of the previous homogeneous, fine-grained structure is obtained by slight deformation so as to consolidate the structure without producing a phenomenon recrystallization in that the process is completed by a final heat treatment, the single step of which consists of:
  • - e - a tempering treatment which makes it possible to keep the work hardened structure and to cause precipitation of the hardening phase under the treatment conditions determined for the superalloy considered, in the absence of parasitic phase.

Avantageusement, un taux de déformation compris entre 30 % et 60 %, préférentiellement de 45 %, est réalisé lors de l'opération de déformation à chaud par compression entrant dans la séquence d'ébauche finale, puis un taux de déformation de l'ordre de 8 % à 25% est réalisé de même dans la séquence de finition.Advantageously, a deformation rate of between 30% and 60%, preferably 45%, is achieved during the hot deformation by compression operation entering the final roughing sequence, then a deformation rate of the order of 8% to 25% is carried out in the same way in the finishing sequence.

Dans l'application du procédé,selon l'invention, à des superalliages à durcissement par précipitation à base de nickel, la phase parasite, dont l'apparition est évitée au cours des étapes du procédé, est une phase Ni3 Nb de type 0 sous forme de plaquettes.In the application of the process according to the invention to nickel-based precipitation hardening superalloys, the parasitic phase, the appearance of which is avoided during the process steps, is a Ni 3 Nb type 0 phase in the form of platelets.

Dans l'application du procédé selon l'invention à un alliage de type NC 19 Fe Nb de désignation commerciale INCONEL 718 pq les conditions de chauffe dans la séquence d'ébauche finale sont 1040°C ± 10°C pendant cinquante minutes et le maintien isotherme est effectué à 970°C pendant trente minutes.In the application of the process according to the invention to an alloy of type NC 19 Fe Nb of commercial designation INCONEL 718 pq the heating conditions in the final roughing sequence are 1040 ° C ± 10 ° C for fifty minutes and the maintenance isothermal is carried out at 970 ° C for thirty minutes.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à l'aide de la description ci-après, en se référant aux dessins annexés dans lesquels :

  • - les figures 1 à 1A sont des microphotographies à deux grandissements, respectivement 50 fois et 300 fois, d'une pièce en INCONEL 718 révélant un grain de 7 ASTM après un maintien isotherme suivant un forgeage avec taux de déformation de 25 %,
  • - les figures 2 et 2A sont des microphotographies analogues à celle des figures 1 et 1A lorsque le taux de déformation est de 45 % pour un grain obtenu de 8-8,5 ASTM,
  • - les figures 3 et 3A sont également des microphotographies analogues à celles des figures 1, lA ou 2, 2A lorsque le taux de déformation est de 60 % pour un grain obtenu de 8-8,5 ASTM,
  • - les figures 4 et 4 A sont des microphotographies analogues à celles des figures 1, 1A et suivantes et révèlent un grain de 6-6,5 ASTM à la suite d'un maintien isotherme de trente minutes à 980°C après un forgeage avec un taux de déformation de 45 %,
  • - les figures 5 et 5 A sont des microphotographies obtenues dans les mêmes conditions que celles des figures 4 et 4 A à l'exception de la température de maintien isotherme qui est de 970°C et conduit à un grain de 8 ASTM,
  • - les figures 6 et 6 A sont des microphotographies obtenues dans les mêmes conditions que celles des figures 4, 4 A et 5, 5A à l'exception de la température de maintien isotherme qui est de 960°C et conduit à un grain de 8 ASTM,
  • - la figure 7 est une microphotographie électronique à grandissement 3200 fois d'une pièce en INCONEL 718 ayant suivi les séquences d'ébauche et de finition conformes à l'invention avec un taux de déformation en finition de 10 % montrant des grains et des sous-grains écrouis,
  • - la figure 7 A est une microphotographie à grandissement 25000 fois obtenue dans les mêmes conditions que celle de la figure 7 et montrant un exemple de sous-joints et de sous-grains avec la répartition du réseau de dislocations,
  • - la figure 8 est une microphotographie à grandissement 6400 fois d'une pièce en INCONEL 718 obtenue dans les mêmes conditions que celle de la figure 7 à l'exception du taux de déformation en finition qui est de 15 % et montrant des grains écrouis et un petit grain de recristallisation,
  • - la figure 8 A est une microphotographie à grandissement 25000 fois montrant une structure, à sous-grains écrouis analogue à celle de la figure 7 A et obtenue dans les mêmes conditions,à l'exception du taux de déformation en finition qui est de 15 %,
  • - les figures 9 et 9A sont des microphotographies à deux grandissements, respectivement 50 fois et 300 fois, d'une pièce en INCONEL 718 obtenue selon un procédé connu par le brevet US 3 660 177 conduisant à une structure dite "minigrain" de taille 10-11 ASTM,
  • - les figures 10 et 10 A sont des microphotographies analogues à celles des figures 9 et 9A dont la structure est obtenue selon un procédé couramment utilisé conduisant à une structure à grains fins recristallisés, de taille 7-8 ASTM,
  • - les figures 11 et 11 A sont des microphotographies analogues à celles des figures 9 et 9A, 10 et 10A et correspondant à une structure obtenue en appliquant le procédé conforme à l'invention.
Other characteristics and advantages of the invention will be better understood with the aid of the description below, with reference to the appended drawings in which:
  • FIGS. 1 to 1A are microphotographs at two magnifications, respectively 50 times and 300 times, of a part made of INCONEL 718 revealing a grain of 7 ASTM after an isothermal hold following a forging with deformation rate of 25%,
  • FIGS. 2 and 2A are microphotographs similar to that of FIGS. 1 and 1A when the deformation rate is 45% for a grain obtained from 8-8.5 ASTM,
  • FIGS. 3 and 3A are also microphotographs similar to those of FIGS. 1, 1A or 2, 2A when the deformation rate is 60% for a grain obtained from 8-8.5 ASTM,
  • - Figures 4 and 4 A are microphotographs similar to those of Figures 1, 1A and following and reveal a grain of 6-6.5 ASTM following an isothermal hold of thirty minutes at 980 ° C after forging with a deformation rate of 45%,
  • FIGS. 5 and 5 A are microphotographs obtained under the same conditions as those of FIGS. 4 and 4 A with the exception of the isothermal holding temperature which is 970 ° C. and leads to a grain of 8 ASTM,
  • - Figures 6 and 6 A are photomicrographs obtained under the same conditions as those of Figures 4, 4 A and 5, 5A with the exception of the isothermal holding temperature which is 960 ° C and leads to a grain of 8 ASTM,
  • - Figure 7 is an electronic photomicrograph with 3200 times magnification of an INCONEL 718 part having followed the roughing and finishing sequences according to the invention with a deformation rate in finishing of 10% showing grains and sub - hardened grains,
  • FIG. 7A is a 25,000-fold magnification photomicrograph obtained under the same conditions as that of FIG. 7 and showing an example of sub-joints and sub-grains with the distribution of the dislocation network,
  • - Figure 8 is a 6400 times magnification photomicrograph of an INCONEL 718 part obtained under the same conditions as that of Figure 7 with the exception the rate of deformation in finishing which is 15% and showing hardened grains and a small grain of recrystallization,
  • - Figure 8 A is a 25000 times magnification photomicrograph showing a structure, with hardened sub-grains similar to that of Figure 7 A and obtained under the same conditions, except for the rate of deformation in finishing which is 15 %,
  • - Figures 9 and 9A are photomicrographs at two magnifications, respectively 50 times and 300 times, of a piece of INCONEL 718 obtained according to a process known by US Patent 3,660,177 leading to a structure called "minigrain" of size 10 -11 ASTM,
  • FIGS. 10 and 10 A are microphotographs similar to those of FIGS. 9 and 9A, the structure of which is obtained according to a commonly used process leading to a structure with fine recrystallized grains, of size 7-8 ASTM,
  • - Figures 11 and 11 A are microphotographs similar to those of Figures 9 and 9A, 10 and 10A and corresponding to a structure obtained by applying the method according to the invention.

Nous allons développer les conditions qui permettent par le procédé conforme à l'invention d'apporter une solution optimale au problème posé qui est d'obtenir simultanément pour un superalliage :

  • - une structure fine et homogène,
  • - des grains écrouis,
  • - une diminution des contraintes propres de refroidissement,
  • - l'absence de phase parasite éventuelle et en particulier, dans le mode de réalisation de l'invention concernant l'INCONEL 718, l'absence de plaquettes de phase Ni3 Nb - δ,

et par ces moyens, de réunir les avantages qui en découlent et, en particulier, de hautes caractéristiques mécaniques.We will develop the conditions which allow, by the process according to the invention, to provide an optimal solution to the problem posed which is to obtain simultaneously for a superalloy:
  • - a fine and homogeneous structure,
  • - hardened grains,
  • - a reduction of the own cooling constraints,
  • - the absence of any parasitic phase and in particular, in the embodiment of the invention concerning INCONEL 718, the absence of platelets of phase Ni 3 Nb - δ,

and by these means, to bring together the advantages which flow therefrom and, in particular, high mechanical characteristics.

Structures fines et homogènesFine and homogeneous structures

Les recherches effectuées pour l'obtention d'une structure homogène, à grains fins, ont mis en évidence l'influence de trois paramètresResearch carried out to obtain a homogeneous, fine-grained structure has highlighted the influence of three parameters

a) Incidence du taux de déformationa) Impact of the deformation rate

Des essais menés pour trois taux de déformation - 25 - 45 - 60 %, réalisés à 1040°C et suivis d'un maintien isotherme de recristallisation, ont conduit aux tailles de grains suivantes (figures 1 à 3A) :

  • 7 ASTM pour 25%
  • 8/8 1/2 ASTM pour 45 % et 60 %
Tests carried out for three deformation rates - 25 - 45 - 60%, carried out at 1040 ° C. and followed by an isothermal maintenance of recrystallization, led to the following grain sizes (FIGS. 1 to 3A):
  • 7 ASTM for 25%
  • 8/8 1/2 ASTM for 45% and 60%

à partir d'une structure initiale de 3 1/2 ASTM.from an initial structure of 3 1/2 ASTM.

La structure obtenue est par ailleurs plus homogène, à la suite d'une réduction des zones mortes : en effet, les parties de galet qui refroidissent prématurément au contact de l'outil, présentent, avant maintien isotherme, une structure écrouie et des grains de recristallisation dont la migration des joints s'est trouvée contrariée par refroidissement à des températures inférieures au domaine de recristallisation. Le maintien isotherme permet alors de faire évoluer la microstructure par généralisation de la recristallisation à la plus grande partie de la pièce: les zones mortes sont donc réduites et la structure, affinée,puisque la taille de grain des parties internes du galet passe par exemple de 3 1/2 ASTM à 8 - 8 1/2 AST après 45% ou 60% de corroyage. Le taux de corroyage intermédiaire (45%), associé au maintien isotherme de recristallisation, assure donc l'obtention d'une structure fine et homogène, dont la troisième particularité réside dans l'absence de phase d en plaquettes. A l'intérêt économique que représente l'enchaînement entre déformation et maintien isotherme, sans repasser par la température ambiante, se greffe l'avantage d'éviter la formation de germes de phase dqui, normalement précipitent lors du refroidissement puis du réchauffage des pièces, par traversée du domaine d'existence de cette phase ( 800 - 99O°C).The structure obtained is moreover more homogeneous, following a reduction of the dead zones: in fact, the roller parts which cool prematurely in contact with the tool, present, before isothermal maintenance, a work hardened structure and grains of recrystallization, the migration of the joints of which has been hindered by cooling to temperatures below the recrystallization range. Isothermal maintenance then allows the microstructure to evolve by generalizing recrystallization to the largest part of the part: the dead zones are therefore reduced and the structure refined, since the grain size of the internal parts of the roller goes for example from 3 1/2 ASTM to 8 - 8 1/2 AST after 45% or 60% of wrought. The intermediate rate of working (45%), associated with the isothermal maintenance of recrystallization, therefore ensures obtaining a fine and homogeneous structure, the third characteristic of which resides in the absence of phase d in platelets. In the economic interest represented by the chain between deformation and isothermal maintenance, without going back to the ambient temperature, is added the advantage of avoiding the formation of germs of phase which normally precipitate during cooling and then reheating of the parts, by crossing the domain of existence of this phase (800 - 99O ° C).

b) Incidence de la température et du temps de maintien isothermeb) Effect of temperature and isothermal holding time

Pour les mêmes conditions de forgeage (1040°C-45%), des maintiens isothermes ont été réalisés dans le domaine 960-980°C, chacun pendant une demi-heure.For the same forging conditions (1040 ° C-45%), isothermal maintenance was carried out in the range 960-980 ° C, each for half an hour.

Entre 960 et 980°C, le grain de recristallisation passe de 8 à 6-6,5 ASTM, la température intermédiaire 970°C-conférant une structure fine et homogène, de taille de grain d'environ 8 ASTM (figures 4 à 6A).Between 960 and 980 ° C, the recrystallization grain goes from 8 to 6-6.5 ASTM, the intermediate temperature 970 ° C-conferring a fine and homogeneous structure, with a grain size of about 8 ASTM (Figures 4 to 6A ).

Ces résultats montrent l'intérêt de retenir la température de 970°C, pour un maintien isotherme d'une durée d'une demi-heure environ. Cette température permet ainsi d'accepter les tolérances de fonctionnement des fours industriels, une fluctuation de ± 10°C n'ayant alors qu'une incidence limitée sur la taille de grains de la structure recristallisée.These results show the advantage of retaining the temperature of 970 ° C., for an isothermal maintenance lasting approximately half an hour. This temperature thus makes it possible to accept the operating tolerances of industrial ovens, a fluctuation of ± 10 ° C having only a limited impact on the grain size of the recrystallized structure.

En ce qui concerne le temps de maintien isotherme,ce facteur a une incidence modérée qui a été vérifiée. Un allongement du temps de maintien tend à provoquer un grossissement de la taille de grain. Cependant, en-dessous d'une heure de maintien aux températures définies, aucune influence néfaste décisive à l'égard du résultat final obtenu sur le produit fini, n'a été observée. Les résultats recherchés sont obtenus pour une durée de maintien sensiblement voisine de trente minutes et dans les conditions d'application industrielle cette durée reste toujours inférieure à une heure.With regard to the isothermal holding time, this factor has a moderate incidence which has been verified. Extending the hold time tends to cause grain size to increase. However, below one hour of keeping at the defined temperatures, no decisive harmful influence with regard to the final result obtained on the finished product has been observed. The desired results are obtained for a holding time substantially close to thirty minutes and under industrial application conditions this period always remains less than one hour.

On notera que l'affinement du grain, selon l'invention, ne comporte pas les inconvénients de la méthode ayant fait l'objet du brevet US-A-3 660 177 mentionné ci- dessus qui consiste, en partie, à fragmenter artificiellement le grain par une précipitation de plaquettes de phaseIt will be noted that the refining of the grain according to the invention does not have the drawbacks of the method which was the subject of the patent US-A-3,660,177 mentioned above which consists, in part, in artificially fragmenting the grain by precipitation of phase platelets

Dans le procédé selon l'invention, l'élément Niobium est utilisé en totalité pour la formation de la phase durcissante Ni3 Nb - δ " ; seuls, quelques germes de phase Ni3 Nb - δ peuvent être parfois décelés par microscopie à fort grandissement. La faible fraction volumique de ces germes et leur morphologie globulaire n'ont alors pas d'incidence néfaste à l'égard des propriétés mécaniques.In the process according to the invention, the Niobium element is used entirely for the formation of the hardening phase Ni 3 Nb - δ "; only a few seeds of Ni 3 Nb - δ phase can sometimes be detected by microscopy at high magnification The low volume fraction of these germs and their globular morphology then have no detrimental impact on the mechanical properties.

Ecrouissage des grainsGrain hardening

A l'issue du maintien isotherme, une déformation finale a été réalisée. Différents taux de corroyage ont été testés entre 8 et 45 %, le refroidissement étant réalisé à l'air libre.At the end of the isothermal maintenance, a final deformation was carried out. Different wrought rates were tested between 8 and 45%, the cooling being carried out in the open air.

Lorsque le taux de déformation excède 25 % de réduction d'épaisseur, de nouveaux germes de recristallisation sont générés et la structure est alors constituée d'un mélange de grains fins écrouis et de grains très fins recristallisés : leurs tailles respectives sont de 8 et 10/11 ASTM.When the deformation rate exceeds 25% reduction in thickness, new recrystallization seeds are generated and the structure is then made up of a mixture of hardened fine grains and very fine recrystallized grains: their respective sizes are 8 and 10 / 11 ASTM.

Une des caractéristiques de l'invention est de retenir, pour la déformation finale, des taux de déformation n'excédant pas 25 %. On obtient alors une structure homogène de 8 ASTM dont les grains présentent la particularité d'être pourvus d'un réseau de dislocations qui tendent, en partie, à se réarranger en une sous-structure très fine ( ≃ 15 ASTM) également écrouie, au voisinage des joints de grains déformés (voir figures 7 à 8A). Ces dernières structures possèdent les caractéristiques mécaniques les meilleures, en raison de la consolidation de l'alliage par les dislocations et la sous-structure qui leur est associée.One of the characteristics of the invention is to retain, for the final deformation, deformation rates not exceeding 25%. A homogeneous structure of 8 ASTMs is then obtained, the grains of which have the particularity of being provided with a network of dislocations which tend, in part, to rearrange into a very fine substructure (≃ 15 ASTM) also hardened, at in the vicinity of the deformed grain boundaries (see Figures 7 to 8A). These latter structures have the best mechanical characteristics, due to the consolidation of the alloy by dislocations and the substructure associated with them.

Diminution des contraintes propres de trempeReduction of the own quenching stresses

Il est de pratique courante dans les gammes de mise en oeuvre de l'alliage INCONEL 718, chez certains forgerons, de procéder à un refroidissement à l'eau en fin de chaude de finition. Cette trempe est à l'origine de contraintes importantes qui sont libérées d'une façon hétérogène au cours de l'usinage et peuvent entraîner des déformations importantes, génératrices de rebuts coûteux.It is common practice in the ranges of implementation of the INCONEL 718 alloy, in certain blacksmiths, to cool with water at the end of the hot finish. This quenching is the source of significant stresses which are released in a heterogeneous manner during machining and can cause significant deformation, generating costly scrap.

Or, dans de telles gammes thermomécaniques, les taux de déformation finale atteignent des valeurs très élevées 60% environ) qui imposent un refroidissement à l'eau afin de modérer la recristallisation de la structure déformée, intervenant en partie lors du refroidissement des pièces brutes.However, in such thermomechanical ranges, the final deformation rates reach very high values approximately 60%) which require cooling with water in order to moderate the recrystallization of the deformed structure, intervening in part during the cooling of the raw parts.

Deux types de séquences peuvent être adoptées dans le cadre de l'invention en fonction des moyens disponibles de l'atelier de forgeage :

  • - séquence (a) : - fin de forgeage - retour à la température ambiante - traitement de revenu - retour à la température ambiante
  • - séquence (b) : - fin de forgeage - traitement de revenu - retour à la température ambiante
Two types of sequences can be adopted within the framework of the invention according to the means available from the forging workshop:
  • - sequence (a): - end of forging - return to ambient temperature - tempering treatment - return to ambient temperature
  • - sequence (b): - end of forging - tempering treatment - return to ambient temperature

La première solution (a) consiste à laisser refroidir les pièces brutes, forgées, à l'air libre, sur des soles réfractaires, sans les empiler. Après refroidissement, les pièces subissent un traitement thermique limité au revenu R de précipitation de la phase α ".The first solution (a) consists in allowing the raw, forged parts to cool in the open air on refractory plates, without stacking them. After cooling, the parts undergo a heat treatment limited to the income R of precipitation of the phase α ".

Dans la seconde solution (b), la pièce forgée est directement placée dans un four, sans repasser par la tempéra- ture ambiante, pour subir le traitement de revenu R.In the second solution (b), the forged piece is placed directly in an oven, without going through the ambient temperature, to undergo the treatment of tempering R.

Pour l'INCONEL 718, le traitement de revenu appliqué est un des traitements connus et consiste en un maintien de huit heures à 720°C suivi d'un refroidissement à la vitesse de 50°C par heure jusqu'à 620°C avec maintien de huit heures à 620°C, terminé par un refroidissement à l'air.For INCONEL 718, the tempering treatment applied is one of the known treatments and consists of maintaining for eight hours at 720 ° C followed by cooling at the speed of 50 ° C per hour to 620 ° C with maintenance eight hours at 620 ° C, terminated by air cooling.

Absence de plaquettes de phase dAbsence of phase d platelets

La gamme thermomécanique, objet de l'invention, a permis d'obtenir en fin de foogeage, une structure écrouie, à grains fins, exempte de phase α en plaquettes. Le traitement T = 955°C - 1 h - air a été volontairement écarté des gammes proposées. En effet, ce dernier dont le rôle devait assurer l'homogénéisation de l'alliage, avant le traitement - R - de précipitation de la phase γ", conduit en fait, d'une part à la précipitation plus ou moins marquée des plaquettes de phase α et, d'autre part, à une recristallisation hétérogène, à l'origine d'une déconsolidation de l'alliage.The thermomechanical range, object of the invention, made it possible to obtain at the end of the foogging, a hardened structure, with fine grains, free of α phase in platelets. The treatment T = 955 ° C - 1 h - air was voluntarily excluded from the ranges offered. Indeed, the latter whose role was to ensure the homogenization of the alloy, before the treatment - R - of precipitation of the γ phase ", leads in fact, on the one hand to the more or less marked precipitation of platelets α phase and, on the other hand, to a heterogeneous recrystallization, at the origin of a deconsolidation of the alloy.

On notera que l'écrouissage résiduel obtenu par l'invention permet, entre autres choses, de faciliter dans certaines conditions la germination d'une phase mineure telle que Ni3 Nb - δ ou γ". Compte-tenu de l'objectif qui revient à éviter la précipitation de la phase δ, il y a donc lieu de supprimer le traitement T dont la température appartient au domaine d'existence de la phase γ. Par contre, l'application du revenu, seul,permet de conserver l'écrouissage résiduel de la structure ; de plus, le domaine de température de revenu (720-620°C) correspond à la précipitation unique de la phase durcissante γ".It will be noted that the residual work hardening obtained by the invention makes it possible, among other things, to facilitate under certain conditions the germination of a minor phase such as Ni 3 Nb - δ or γ ". Taking into account the objective which returns to avoid the precipitation of phase δ, it is thus necessary to suppress the treatment T whose temperature belongs to the domain of existence of phase γ. On the other hand, the application of income, only, makes it possible to preserve work hardening residual of the structure; moreover, the tempering temperature range (720-620 ° C) corresponds to the unique precipitation of the hardening phase γ ".

Exemple de gammes conformes à l'invention pour l'INCONEL 718Example of ranges according to the invention for INCONEL 718

Il est bien entendu que ces gammes ne se rapportent qu'aux opérations de forgeage finales et ne préjugent en rien des opérations de définition en amont.It is understood that these ranges relate only to final forging operations and in no way prejudge the upstream definition operations.

1°) Séquence d'ébauche1 °) Roughing sequence

  • - Chauffage de la pièce à 1040°C ± 10°C (50 minutes de maintien)- Room heating to 1040 ° C ± 10 ° C (50 minutes holding)
  • - Déformation à la presse : 45 %- Press distortion: 45%
  • - Mise au four à 970°C pendant 30 minutes- Baking at 970 ° C for 30 minutes

A l'issue de cette séquence, la pièce ébauchée présente une structure homogène, à grains fins.At the end of this sequence, the rough part presents a homogeneous, fine-grained structure.

2°) Séquence de finition2 °) Finishing sequence

En fin de maintien isotherme, la pièce est sortie du four pour être directement écrasée avec un taux de déformation de 8 à 25 %.At the end of isothermal maintenance, the part is taken out of the oven to be directly crushed with a deformation rate of 8 to 25%.

Ce faible taux de déformation constitue un avantage important de la méthode : il permet d'utiliser des outils moins puissants, donc plus facilement disponibles et moins coûteux.This low rate of deformation constitutes an important advantage of the method: it makes it possible to use less powerful tools, therefore more readily available and less expensive.

A l'issue de cette séquence, la pièce brute présente une structure : - homogène

  • - fine
  • - écrouie
At the end of this sequence, the blank has a structure: - homogeneous
  • - fine
  • - hardened

3°) Refroidissement à l'air3 °) Air cooling

Le refroidissement à l'air peut être effectué soit en fin de forgeage, soit à l'issue du traitement thermique final, sur une sole réfractaire (pour éviter les échanges thermiques trop rapides).Air cooling can be carried out either at the end of forging, or at the end of the final heat treatment, on a refractory hearth (to avoid excessively rapid heat exchanges).

4°) Revenu4 °) Income

Il est effectué dans les conditions du traitement de revenu standard de l'INCONEL 718, c'est-à-dire :

  • - un maintien de huit heures à 720°C suivi d'un refroidissement jusqu'à 620°C, à la vitesse de 50°C par heure, avec un maintien de huit heures à cette température puis un retour à la température ambiante en air calme.
It is carried out under the standard income processing conditions of INCONEL 718, that is to say:
  • - an eight hour hold at 720 ° C followed by cooling to 620 ° C, at the speed of 50 ° C per hour, with an eight hour hold at this temperature then a return to ambient temperature in air calm.

COMPARAISON DES CARACTERISTIQUES MECANIQUES DES PIECESCOMPARISON OF MECHANICAL CHARACTERISTICS OF PARTS

Dans les tableaux ci-après, nous procédons à une comparaison des caractéristiques mécaniques principales de trois microstructures typiques (planche 4) pour l'Inconel 718 :

  • A - "Minigrain" selon brevet US 3 660 177 + T' R (pour une taille de grain de 10/11 ASTM) T' correspond à un traitement thermique d'une durée d'une heure à 980°C suivi d'un refroidissement à l'air.
  • B - Recristallisée à grains fins + T.R.(pour une taille de grain de 7/8 ASTM) T correspond à un traitement thermique d'une durée d'une heure à 955°C suivi d'un refroidissement à l'air.
  • C - selon gamme proposée par l'invention (pour une taille de grain de 8 ASTM)
In the tables below, we compare the main mechanical characteristics of three typical microstructures (Plate 4) for the Inconel 718:
  • A - "Minigrain" according to US patent 3,660,177 + T 'R (for a grain size of 10/11 ASTM) T' corresponds to a heat treatment lasting one hour at 980 ° C followed by a air cooling.
  • B - Crystallized fine grain + TR (for a grain size of 7/8 ASTM) T corresponds to a heat treatment lasting one hour at 955 ° C followed by cooling in air.
  • C - according to the range proposed by the invention (for a grain size of 8 ASTM)

a) CARACTERISTIQUES DE TRACTION A 20 ET A 650°C (Ø = 4,5 mm - lo = 23 mm)a) TENSION CHARACTERISTICS AT 20 AND 650 ° C (Ø = 4.5 mm - lo = 23 mm)

Figure imgb0001
Figure imgb0001

b) CARACTERISTIQUES DE FLUAGE-RUPTURE A 650°C (Ø = 4,5 mm - lo = 23 mm)b) CHARACTERISTICS OF CREEP-BREAKING AT 650 ° C (Ø = 4.5 mm - lo = 23 mm) sous σ - 750 Mpaunder σ - 750 Mpa

Figure imgb0002
c) CARACTERISTIQUES DE FATIGUE OLIGOCYCLIQUE A 650°C : Limite d'endurance à l'amorçage en déformation imposée.
Figure imgb0002
 c) CHARACTERISTICS OF OLIGOCYCLIC FATIGUE AT 650 ° C: Limitation of endurance at the start in deformation imposed.

Les essais de fatigue oligocyclique à déformation longitudinale totale, imposée, ont été réalisés à 650°C selon un cycle triangulaire de fréquence 0,05 Hz avec :

Figure imgb0003
où ε ℓt est la déformation longitudinale totale (élastique + plastique).The oligocyclic fatigue tests with imposed total longitudinal deformation were carried out at 650 ° C according to a triangular cycle of frequency 0.05 Hz with:
Figure imgb0003
 where ε ℓt is the total longitudinal deformation (elastic + plastic).

La comparaison a été établie essentiellement entre les structures B et C. Les résultats ont montré un gain de 15 à 20% en limite d'endurance, de C par rapport à B.The comparison was mainly established between structures B and C. The results showed a gain of 15 to 20% in endurance limit, of C compared to B.

Claims (10)

1. Procédé de traitements thermomécaniques pour superalliages à durcissement par précipitation comportant une séquence d'ébauche finale, une séquence de finition et un traitement thermique final caractérisé en ce que les étapes du procédé prises en enchaînement se composent, dans la séquence d'ébauche finale, de : - a - une opération de chauffe, - b - une opération de déformation à chaud par compression, les conditions de température et de durée de la chauffe étant déterminées et un taux de déformation suffisamment élevé étant appliqué pour obtenir une structure de type duplex en cours de recristallisation, - c - un traitement thermique consistant en un maintien isotherme dont la température et le temps de maintien sont déterminés pour obtenir une structure homogène, de 7 ASTM ou plus et dans laquelle n'apparaissent pas de précipités de phase parasite, dans la séquence de finition qui s'enchaîne avec les étapes précédentes de la séquence d'ébauche finale de : - d - une opération de déformation par compression à chaud dont le taux de déformation est limité de telle sorte qu'un écrouissage de la structure homogène, précédente, à grains fins est obtenu par faible déformation de manière à consolider la structure sans produire de phénomène de recristallisation. en ce que le procédé est complété par un traitement thermique final dont l'étape unique est constituée de : - e - un traitement de revenu qui permet de conserver la structure écrouie et de provoquer une précipitation de phase durcissante dans les conditions de traitement déterminées pour le super-alliage considéré, en l'absence de phase parasite. 1. Method of thermomechanical treatments for precipitation hardening superalloys comprising a final roughing sequence, a finishing sequence and a final heat treatment characterized in that the process steps taken in sequence consist, in the final roughing sequence , from: - a - a heating operation, b) a hot deformation operation by compression, the conditions of temperature and duration of heating being determined and a sufficiently high deformation rate being applied to obtain a duplex type structure during recrystallization, - c - a heat treatment consisting of an isothermal hold whose temperature and hold time are determined to obtain a homogeneous structure, of 7 ASTM or more and in which no parasitic phase precipitates appear, in the finishing sequence which is linked with the previous stages of the final draft sequence of: - d - a hot compression deformation operation, the deformation rate of which is limited so that work hardening of the previous homogeneous, fine-grained structure is obtained by slight deformation so as to consolidate the structure without producing a phenomenon recrystallization. in that the process is completed by a final heat treatment, the single stage of which consists of: - e - a tempering treatment which makes it possible to keep the work hardened structure and to cause precipitation of the hardening phase under the treatment conditions determined for the superalloy considered, in the absence of parasitic phase. 2. Procédé de traitements thermomécaniques pour superalliages à durcissement par précipitation selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'étape - e - du procédé, lors du traitement thermique final, s'enchaîne directement avec l'étape - d - précédente de déformation par compression à chaud dans la séquence de finition.2. Method of thermomechanical treatments for precipitation hardening superalloys according to claim 1 characterized in that step - e - of the process, during the final heat treatment, is directly linked with the previous step - d - of deformation by hot compression in the finishing sequence. 3. Procédé de traitements thermomécaniques pour superalliages à durcissement par précipitation selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'étape - d - du procédé lors de l'opération de déformation à chaud par compression constituant la séquence de finition est suivie avant l'opération de traitement thermique final d'un retour à la température ambiante obtenue par refroidissement en air calme.3. Method of thermomechanical treatments for precipitation hardening superalloys according to claim 1 characterized in that step - d - of the process during the hot compression deformation operation constituting the finishing sequence is followed before the operation final heat treatment of a return to ambient temperature obtained by cooling in still air. 4. Procédé de traitements thermomécaniques pour superalliages à durcissement par précipitation selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'un taux de déformation compris entre 30 % et 60 % est appliqué dans l'étape - b - du procédé, lors de l'opération de déformation à chaud par compression entrant dans la séquence d'ébauche finale.4. Method of thermomechanical treatments for precipitation hardening superalloys according to any one of the preceding claims, characterized in that a deformation rate of between 30% and 60% is applied in step - b - of the process, during the hot deformation by compression operation entering the final roughing sequence. 5. Procédé de traitements thermomécaniques pour superalliages à durcissement par précipitation selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'un taux préférentiel de déformation appliqué dans l'étape - b - du procédé, lors de l'opération de déformation à chaud par compression entrant dans la séquence d'ébauche finale est de 45 %.5. Method of thermomechanical treatments for precipitation hardening superalloys according to any one of the preceding claims, characterized in that a preferential rate of deformation applied in step - b - of the process, during the hot deformation operation. by compression entering the final roughing sequence is 45%. 6. Procédé de traitements thermomécaniques pour superalliages à durcissement par précipitation selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'un taux de déformation de l'ordre de 8 % à 25 % est appliqué dans l'étape - d- du procédé, lors de l'opération de déformation à chaud par compression constituant la séquence de finition.6. Method of thermomechanical treatments for precipitation hardening superalloys according to any one of the preceding claims, characterized in that a deformation rate of the order of 8% to 25% is applied in step - d- of the process , during the hot deformation by compression operation constituting the finishing sequence. 7. Procédé de traitements thermomécaniques pour superalliages à base de nickel et à durcissement par précipitation selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la phase parasite dont l'apparition est évitée aux différentes étapes du procédé et particulièrement par la détermination de la température du traitement thermique de l'étape - c - de maintien isotherme et par les conditions déterminées pour la séquence de finition et le traitement thermique final est une phase sous forme de plaquettes.7. A method of thermomechanical treatments for nickel-based superalloys and hardening by precipitation according to any one of the preceding claims, characterized in that the parasitic phase whose appearance is avoided at the various stages of the process and particularly by determining the temperature of the heat treatment of step - c - of isothermal maintenance and by the conditions determined for the finishing sequence and the final heat treatment is a phase in the form of platelets. 8. Procédé de traitements thermomécaniques pour un alliage de type NC 19 Fe Nb, de désignation commerciale INCONEL 718 p.q. selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'étape - a - du procédé consistant en une opération de chauffe dans la séquence d'ébauche finale est effectuée à une température de 1040°C + 10°C avec un temps de maintien de cinquante minutes, pouvant aller jusqu'à une heure.8. Method of thermomechanical treatments for an alloy of the NC 19 Fe Nb type, of commercial designation INCONEL 718 pq according to any one of the preceding claims, characterized in that step - a - of the process consisting of a heating operation in the final roughing sequence is carried out at a temperature of 1040 ° C + 10 ° C with a holding time of fifty minutes, up to an hour. 9. Procédé de traitements thermomécaniques pour un alliage de type NC 19 Fe Nb de désignation commerciale INCONEL 718 p.q. selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'étape - b - du procédé consistant en un maintien isotherme dans la séquence d'ébauche finale est effectuée à une température de 970°C ± 10°C avec un temps de maintien de trente minutes, pouvant aller jusqu'à une heure.9. Thermomechanical treatment process for an alloy of type NC 19 Fe Nb with commercial designation INCONEL 718 p.q. according to any one of the preceding claims, characterized in that step - b - of the process consisting of isothermal maintenance in the final roughing sequence is carried out at a temperature of 970 ° C ± 10 ° C with a holding time thirty minutes, up to an hour. lO. Procédé de traitements thermomécaniques pour un alliage de type NC 19 Fe Nb de désignation commerciale INCONEL 718 p.q. selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'étape - e - du procédé consistant en un traitement de revenu constituant le traitement thermique final est effectué à une température de 720°C avec un temps de maintien de huit heures suivi d'un refroidissement jusqu'à 620°C à une vitesse de 50°C par heure avec un nouveau temps de maintien de huit heures terminé par un refroidissement à l'air de telle sorte que la structure obtenue par le procédé appliqué à l'INCONEL 718 est une structure à grains fins et homogènes de dimension de l'ordre de 8 ASTM dont les grains ont conservé leur écrouissage, ladite structure comportant une phase durcissante par précipités Ni3 Nb de type α" sans présence simultanée de phase parasite Ni3 Nb de type δ sous forme de plaquettes, de manière à présenter des caractéristiques mécaniques améliorées au point de vue de la limite d'élasticité, de la tenue en fatigue oligocyclique et au fluage et à présenter en outre un niveau de contraintes propres de refroidissement suffisamment faible pour éviter des déformations inacceptables lors des séquences ultérieures de mise en oeuvre des pièces obtenues, notamment en cours d'usinage.lO. Method of thermomechanical treatments for an alloy of type NC 19 Fe Nb of commercial designation INCONEL 718 pq according to any one of the preceding claims, characterized in that step - e - of the method consisting of an income treatment constituting the final heat treatment is carried out at a temperature of 720 ° C with a holding time of eight hours followed by cooling to 620 ° C at a speed of 50 ° C per hour with a new holding time of eight hours ended by cooling in air so that the structure obtained by the process applied to INCONEL 718 is a structure with fine and homogeneous grains of dimension of the order of 8 ASTM whose grains have retained their hardening, said structure comprising a phase hardening by precipitates Ni 3 Nb of type α "without simultaneous presence of parasitic phase Ni 3 Nb of type δ in the form of platelets, so as to present improved mechanical characteristics from the point of view of the elastic limit, of the resistance to oligocyclic fatigue and to creep and in addition to presenting a level of natural stresses of cooling sufficiently low to avoid unacceptable deformations during the subsequent sequences of implementation of the parts obtained, in particular in progress machining.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0720177A1 (en) * 1994-12-29 1996-07-03 Framatome Method for producing a tube for a nuclear fuel assembly and the tubes produced thereby

Families Citing this family (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000501654A (en) * 1995-12-14 2000-02-15 アトリントン インヴェストメンツ リミテッド Manufacturing method of metal profile
US6193823B1 (en) * 1999-03-17 2001-02-27 Wyman Gordon Company Delta-phase grain refinement of nickel-iron-base alloy ingots
DE60206464T2 (en) 2001-12-21 2006-07-13 Hitachi Metals, Ltd. Ni alloy with improved oxidation resistance, hot strength and hot workability
US20040221929A1 (en) 2003-05-09 2004-11-11 Hebda John J. Processing of titanium-aluminum-vanadium alloys and products made thereby
US7520947B2 (en) * 2003-05-23 2009-04-21 Ati Properties, Inc. Cobalt alloys, methods of making cobalt alloys, and implants and articles of manufacture made therefrom
US7156932B2 (en) * 2003-10-06 2007-01-02 Ati Properties, Inc. Nickel-base alloys and methods of heat treating nickel-base alloys
US7837812B2 (en) 2004-05-21 2010-11-23 Ati Properties, Inc. Metastable beta-titanium alloys and methods of processing the same by direct aging
US7531054B2 (en) * 2005-08-24 2009-05-12 Ati Properties, Inc. Nickel alloy and method including direct aging
US7985304B2 (en) * 2007-04-19 2011-07-26 Ati Properties, Inc. Nickel-base alloys and articles made therefrom
US10053758B2 (en) 2010-01-22 2018-08-21 Ati Properties Llc Production of high strength titanium
US9255316B2 (en) 2010-07-19 2016-02-09 Ati Properties, Inc. Processing of α+β titanium alloys
US8613818B2 (en) 2010-09-15 2013-12-24 Ati Properties, Inc. Processing routes for titanium and titanium alloys
US9206497B2 (en) 2010-09-15 2015-12-08 Ati Properties, Inc. Methods for processing titanium alloys
US10513755B2 (en) 2010-09-23 2019-12-24 Ati Properties Llc High strength alpha/beta titanium alloy fasteners and fastener stock
US8652400B2 (en) 2011-06-01 2014-02-18 Ati Properties, Inc. Thermo-mechanical processing of nickel-base alloys
US9869003B2 (en) 2013-02-26 2018-01-16 Ati Properties Llc Methods for processing alloys
US9192981B2 (en) 2013-03-11 2015-11-24 Ati Properties, Inc. Thermomechanical processing of high strength non-magnetic corrosion resistant material
US9777361B2 (en) 2013-03-15 2017-10-03 Ati Properties Llc Thermomechanical processing of alpha-beta titanium alloys
US11111552B2 (en) 2013-11-12 2021-09-07 Ati Properties Llc Methods for processing metal alloys
US10094003B2 (en) 2015-01-12 2018-10-09 Ati Properties Llc Titanium alloy
US10502252B2 (en) 2015-11-23 2019-12-10 Ati Properties Llc Processing of alpha-beta titanium alloys
US10563293B2 (en) 2015-12-07 2020-02-18 Ati Properties Llc Methods for processing nickel-base alloys
CN111719039B (en) * 2019-03-22 2022-05-24 上海电气电站设备有限公司 FeCoNiAlNb high-temperature alloy homogenization treatment method

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2062845A5 (en) * 1969-09-26 1971-06-25 United Aircraft Corp
FR2099818A5 (en) * 1970-06-25 1972-03-17 United Aircraft Corp
FR2154871A5 (en) * 1971-09-28 1973-05-18 Creusot Loire
US3871928A (en) * 1973-08-13 1975-03-18 Int Nickel Co Heat treatment of nickel alloys

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57101634A (en) * 1980-12-12 1982-06-24 Hitachi Ltd Ni base alloy with superior stress corrosion resisting property and manufacture thereof
JPS59211560A (en) * 1983-05-18 1984-11-30 Hitachi Ltd Heat treatment of ni alloy for nuclear reactor

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2062845A5 (en) * 1969-09-26 1971-06-25 United Aircraft Corp
FR2099818A5 (en) * 1970-06-25 1972-03-17 United Aircraft Corp
FR2154871A5 (en) * 1971-09-28 1973-05-18 Creusot Loire
US3871928A (en) * 1973-08-13 1975-03-18 Int Nickel Co Heat treatment of nickel alloys

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0720177A1 (en) * 1994-12-29 1996-07-03 Framatome Method for producing a tube for a nuclear fuel assembly and the tubes produced thereby
FR2729000A1 (en) * 1994-12-29 1996-07-05 Framatome Sa METHOD OF MANUFACTURING A TUBE FOR ASSEMBLY OF NUCLEAR FUEL AND TUBES CONFORMING TO THOSE OBTAINED

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