EP0119939B1 - Procédé de frittage sous pression de poudres d'alliages d'aluminium - Google Patents
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/1208—Containers or coating used therefor
- B22F3/1216—Container composition
- B22F3/1241—Container composition layered
Definitions
- the present invention relates to a process for the sintering under pressure of aluminum alloy powders.
- the compression can also be carried out isostatically, that is to say that the powder is placed in a mold made of flexible and impermeable material such as rubber or a plastic material which is immersed in a fluid on which pressure is exerted.
- This pressure sintering can be carried out according to the two types of compression mentioned above.
- the pressure of the punch is applied to the powder while simultaneously heating the matrix, while in isostatic, the powder is first placed in a metal capsule, then the assembly is brought to the appropriate temperature. at the same time exerting pressure by means of a hot and inert gas such as argon or nitrogen.
- This process of pressure sintering of aluminum alloy powders in which the powder is placed in a capsule, seals and brings the capsule to the sintering temperature and then compresses the assembly in a unidirectional press. .tional is characterized in that the capsule filled with powder and sealed with a film of a fusible vitreous material stable and viscosity between 10 and 10 4 Pascal-second is coated at the sintering temperature.
- the invention consists first of all in "encapsulating the metal powder which has to be treated.
- the capsule is connected to a vacuum pump so as to extract the air it contains and degas the powder, then it is sealed.
- the purpose of this operation is to avoid trapping gases inside the capsule capable of causing porosities within the sintered part.
- the material constituting the capsule must be sufficiently ductile and thin to be able to deform without tearing under the action of the stresses to which it is subjected during heating and compression. It must also have no polluting action on the powder.
- This capsule can be produced for example from a sheet of A-G3, an aluminum alloy containing about 3% of magnesium.
- a variant consists in introducing into the capsule powder having undergone cold compression beforehand, which does not dispense with the need to evacuate the gases before closing.
- This capsule is then subjected to the method according to the invention, namely first of all that it is coated over its entire surface with a vitreous material.
- This material can have different compositions such as those known in particular in aluminum glass spinning techniques. However, it must have the properties of being fusible and of forming, at a temperature close to the sintering temperature of the treated powder, a liquid whose viscosity is between 10 and 10 4 Pascal-seconds at the treatment temperature. The viscosity of this material must not be too low so as to adhere to the surface of the capsule, nor too high so as to remain fluid. In addition, this material must be stable (that is to say in particular not recrystallize) for the duration of the operation. A material of this type is described in particular in patent FR-A-2,339,446.
- the coating of the capsule can be done by spraying with a gun, coating with a brush or by dipping in the molten material or by any other suitable process. It should preferably be uniform.
- the capsule thus coated is then placed in the matrix of a unidirectional press, this matrix having a shape substantially similar to that of the capsule, then brought to a sintering temperature which can be between 450 and 550 ° G and subjected to the action of the punch which can exert a pressure of up to 800 MPa.
- the part obtained is then freed by machining or by chemical treatment of its coating constituted by the wall of the capsule and glassy material.
- the invention applies in the metallurgy of powders obtaining parts having homogeneous properties and equivalent or superior to those obtained by traditional metallurgy, these parts can be blanks or finished parts.
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Description
- La présente invention est relative à un procédé de frittage sous pression de poudres d'alliages d'aluminium.
- Outre les procédés traditionnels de moulage ou de corroyage de produits coulés, il est connu que la mise en forme des alliages d'aluminium peut être réalisée par une compression de poudres suivie d'un frittage.
- Suivant ce dernier type de procédé, la compression des poudres peut être faite de deux manières :
- D'une part, de manière uniaxiale, c'est-à-dire que la charge de poudre placée dans la cavité d'une matrice est soumise suivant une direction déterminée à l'action d'un poinçon mobile se rapprochant de la table de presse. Dans ces conditions, on peut atteindre en moyenne des pressions relativement élevées, de l'ordre de 800 MPa. Cependant, ce type de compression présente un inconvénient dû au fait que les couches de poudres situées au voisinage du poinçon mobile étant les plus comprimées viennent s'appuyer sur les parois latérales de la matrice, et les frottements qui en résultent diminuent d'autant l'effort de compression transmis aux couches inférieures de sorte que la masse volumique de la pièce ainsi obtenue n'est pas uniforme et décroît suivant sa hauteur. Cette hétéro- généité se traduit alors par des différences de propriétés mécaniques d'un point à un autre de la pièce. Certes, l'utilisation de presses à deux poinçons mobiles, ou encore l'addition de lubrifiant tel que des stéarates permettent d'atténuer ce défaut mais dans des proportions le plus souvent insuffisantes pour atteindre l'homogénéité souhaitée.
- D'autre part, la compression peut aussi être effectuée de manière isostatique, c'est-à-dire que la poudre est placée dans un moule en matériau flexible et étanche tel que le caoutchouc ou une matière plastique que l'on plonge dans un fluide sur lequel on exerce une pression.
- L'avantage de cette compression isostatique résulte dans l'obtention d'une masse volumique uniforme en tout point de la pièce et, par suite, d'une homogénéité de ses propriétés mécaniques. Toutefois, les pressions admissibles dans ce type de compression sont au plus de 300 MPa et, donc, inférieures à celles qu'on peut atteindre dans les presses unidirectionnelles.
- Quelle que soit la manière de la comprimer, la pièce résultant d'une simple compression à froid de poudres est certes relativement résistante mais elle manque totalement de plasticité et présente une porosité importante. C'est pourquoi, on procède, après compression, à une consolidation par un traitement thermique appelé " frittage au cours duquel disparaissent les frontières entre grains de poudre et s'élabore ainsi une pièce de porosité plus faible et de meilleure plasticité mais dont les propriétés mécaniques sont encore assez différentes de celles des pièces obtenues par la métallurgie traditionnelle.
- Cependant, on a observé que les propriétés des pièces frittées pouvaient être notablement améliorées en combinant en une seule opération la compression et le frittage, ce qu'on désigne sous le nom de frittage sous pression ou de compression à chaud.
- Ce frittage sous pression peut être effectué suivant les deux types de compression évoqués ci-dessus. Ainsi, en uniaxial, on applique la pression du poinçon sur la poudre en chauffant simultanément la matrice, alors qu'en isostatique, on place d'abord la poudre dans une capsule en métal, puis on porte l'ensemble à la température convenable en exerçant en même temps une pression au moyen d'un gaz chaud et inerte tel que l'argon ou l'azote.
- Toutefois, on retrouve à chaud les défauts inhérents à chacun des types de compression à savoir, pour l'uniaxial, des états de compression différents d'un point à l'autre de la pièce et, par suite, une hétérogénéité des propriétés mécaniques ; pour l'isostatique, une pression limitée à 300 MPa, inconvénient auquel vont s'ajouter des problèmes de durées de cycle de montée et de descente en pression et en température relativement longues par rapport à celles qu'exigent les opérations en uniaxial.
- Certes, un compromis entre les deux types de compression permettant à la fois l'utilisation d'une presse unidirectionnelle et l'obtention de pressions s'élevant jusqu'à 1 000 MPa a été réalisé dans l'EP-A-039 014. En effet, ce document décrit un procédé de frittage sous pression de poudre métallique, selon lequel on place la poudre dans une capsule, on effectue un dégazage et on scelle la capsule, on place ensuite autour de la capsule un milieu, à l'intérieur d'une capsule externe et on presse le tout, à une températùre permettant le frittage de la poudre, dans une presse unidirectionnelle par l'intermédiaire d'un autre milieu et où le premier milieu est constitué notamment d'un matériau vitreux liquide à la température de frittage ou tout au moins suffisamment visqueux pour transmettre les pressions comme le ferait un fluide.
- Toutefois, ce procédé nécessite la présence de deux milieux de compression d'épaisseur relativement importante qui nécessitent un surdimen- sionnement de la presse.
- C'est pourquoi la demanderesse a cherché à mettre au point un procédé de frittage sous pression dont le but est d'atteindre les durées de cycle et les pressions réalisées habituellement en uniaxial tout en conférant aux produits fabriqués l'homogénéité de propriétés généralement obtenues en isostatique et en évitant un surdimen- sionnement de la presse.
- Ce procédé de frittage sous pression de poudres d'alliages d'aluminium dans lequel on place la poudre dans une capsule, scelle et porte la capsule à la température de frittage puis comprime l'ensemble dans une presse unidirec- .tionnelle est caractérisé en ce que l'on revêt la capsule remplie de poudre et scellée d'un film d'une matière vitreuse fusible stable et de viscosité comprise entre 10 et 104 Pascal-seconde à la température de frittage.
- Ainsi, l'invention consiste d'abord à « encapsu- ler la poudre métallique qui doit être traitée. On retrouve ici une des phases de la compression isostatique à chaud au cours de laquelle la masse de poudre est chargée dans une capsule de forme voisine de la pièce finale, chargement qui peut d'ailleurs s'effectuer en vibrant la capsule de manière à tasser la poudre et à améliorer sa compacité. Après remplissage, la capsule est mise en relation avec une pompe à vide de manière à en extraire l'air qu'elle contient et à dégazer la poudre, puis elle est scellée.
- Cette opération a pour but d'éviter d'emprisonner à l'intérieur de la capsule des gaz susceptibles de provoquer des porosités au sein de la pièce frittée.
- Le matériau constituant la capsule doit être suffisamment ductile et mince pour pouvoir se déformer sans se déchirer sous l'action des contraintes auxquelles il est soumis lors du chauffage et de la compression. Il doit aussi ne pas avoir d'action polluante sur la poudre. Cette capsule peut être réalisée par exemple à partir d'une tôle en A-G3, alliage d'aluminium contenant environ 3 % de magnésium.
- Dans cette opération d'encapsulage, une variante consiste à introduire dans la capsule de la poudre ayant subi au préalable une compression à froid, ce qui ne dispense pas de la nécessité d'évacuer les gaz avant fermeture.
- Cette capsule est alors soumise au procédé selon l'invention, à savoir tout d'abord qu'elle est revêtue sur toute sa surface d'une matière vitreuse. Cette matière peut avoir différentes compositions telles que celles connues notamment dans les techniques de filage au verre de l'aluminium. Mais elle doit avoir pour propriétés d'être fusible et de former, à une température voisine de la température de frittage de la poudre traitée, un liquide dont la viscosité est comprise entre 10 et 104 Pascal-seconde à la température de traitement. La viscosité de cette matière ne doit pas être trop faible de manière à adhérer à la surface de la capsule, ni trop forte de manière à rester fluide. De plus, cette matière doit être stable (c'est-à-dire en particulier ne pas recristalliser) pendant la durée de l'opération. Une matière de ce type est décrite notamment dans le brevet FR-A-2 339 446.
- Le revêtement de la capsule peut se faire par projection au pistolet, enduction au pinceau ou au trempé dans la matière fondue ou par tout autre procédé convenable. Il doit être de préférence uniforme.
- La capsule ainsi revêtue est alors placée dans la matrice d'une presse unidirectionnelle, cette matrice ayant une forme sensiblement voisine de celle de la capsule, puis portée à une température de frittage qui peut être comprise entre 450 et 550 °G et soumise à l'action du poinçon qui peut exercer une pression allant jusqu'à 800 MPa.
- Après avoir séjourné pendant un temps prédéterminé dans les conditions convenables de pression et de température propres à la nature de la poudre mise en oeuvre, la pièce obtenue est alors débarrassée par usinage ou par traitement chimique de son revêtement constitué par la paroi de la capsule et la matière vitreuse.
- L'examen de cette pièce montre alors que, de façon surprenante, les propriétés mécaniques telles que la dureté, la résistance mécanique et l'allongement, mesurées en différentes parties de la pièce, présentent chacune une uniformité remarquable, comme si cette dernière avait été réalisée par compression isostatique. Un tel phénomène peut s'expliquer par le rôle joué par la matière vitreuse qui. lorsqu'elle est chauffée, se comporte comme le fluide utilisé en compression isostatique, c'est-à-dire qu'elle ne transmet pas la pression exercée par le poinçon dans une direction privilégiée, mais la répartit régulièrement sur toutes les faces du produit. Le résultat du procédé suivant l'invention est donc de permettre de regrouper dans un même procédé les avantages propres à chacun des types de compression uniaxiale et isostatique et à en éliminer les inconvénients. De plus, ce procédé donne la possibilité de travailler dans une presse uniaxiale simultanément à des températures et à des pressions très élevées.
- La présente invention peut être illustrée à l'aide de l'exemple de réalisation suivante :
- De la poudre d'aluminium alliée à du magnésium, du zinc et du cuivre de granulométrie 15 J.lm Fischer a été chargée dans une capsule cylindrique de diamètre 12,5 cm et de hauteur 30 cm, constituée par une tôle d'alliage d'aluminium de type A-G3, d'épaisseur 0,2 cm et présentant un couvercle muni d'une tubulure destinée à être reliée à un groupe de pompage sous vide. Après avoir mis sous vide la capsule, la tubulure a été fermée par soudure. La capsule a alors été chauffée et revêtue au moyen d'un pistolet d'un film d'une matière vitreuse qui fondait au contact de la tôle. La capsule ainsi revêtue a été placée dans la matrice d'une presse unidirectionnelle de diamètre voisin de celui de la capsule, puis portée à une température de 500 °C. Le poinçon de la presse a été alors abaissé de manière à exercer une pression de 700 MPa, pression que l'on a maintenue pendant 5 minutes. Le poinçon ayant été relevé, on a extrait la capsule et procédé à un usinage de manière à mettre à nu totalement la pièce frittée. Celle-ci a été ensuite soumise à un traitement thermique du type T6 et on a mesuré la dureté Brinell aux différents points de sa surface : les valeurs obtenues oscillaient entre 160 et 170.
- Ceci montre qu'il est possible, suivant l'invention, d'atteindre au point de vue homogénéité des pièces, les performances d'une presse isostatique en utilisant simplement une presse unidirectionnelle dans un domaine de température allant de 450 à 550 °C et en bénéficiant par ailleurs de ses avantages.
- L'invention s'applique dans la métallurgie des poudres l'obtention de pièces présentant des propriétés homogènes et équivalentes ou supérieures à celles obtenues par métallurgie traditionnelle, ces pièces pouvant être des ébauches ou des pièces finies.
Claims (6)
1. Procédé de frittage sous pression de poudres d'adages d'aluminium dans lequel on place la poudre dans une capsule, scelle et porte la capsule à la température de frittage puis comprime l'ensemble dans une presse unidirectionnelle, caractérisé en ce que l'on revêt la capsule remplie de poudre et scellée d'un film d'une matière vitreuse fusible stable et de viscosité comprise entre 10 et 104 Pascal-seconde à la température de frittage.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la poudre placée dans la capsule est dégazée sous vide avant frittage sous pression.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la poudre a subi une compression à froid avant d'être placée dans la capsule.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la capsule est en alliage d'aluminium à 3 % de magnésium.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on comprime l'ensemble sous une pression pouvant atteindre 800 MPa.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température de frittage est comprise entre 450 et 550 °C.
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