EA042918B1 - METHOD FOR HOMOGENIZING STEEL COMPOSITIONS - Google Patents

METHOD FOR HOMOGENIZING STEEL COMPOSITIONS Download PDF

Info

Publication number
EA042918B1
EA042918B1 EA201991789 EA042918B1 EA 042918 B1 EA042918 B1 EA 042918B1 EA 201991789 EA201991789 EA 201991789 EA 042918 B1 EA042918 B1 EA 042918B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
steel
homogenization
distance
temperature
chemical element
Prior art date
Application number
EA201991789
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Мика Дж. ХАКЕТТ
Original Assignee
Террапауэр
ЭлЭлСи
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Террапауэр, ЭлЭлСи filed Critical Террапауэр
Publication of EA042918B1 publication Critical patent/EA042918B1/en

Links

Description

Настоящая заявка подана 1 июня 2017 как международная заявка РСТ и испрашивает приоритет от 28 февраля 2017 и от 31 мая 2017 по дате подачи предварительной заявки США № 64/464723, озаглавленной Способ гомогенизации составов стали, и заявки на полезную модель США № 15/609377, озаглавленной Способ гомогенизации составов стали, соответственно, и обе указанные заявки посредством этого включены в данный документ путем ссылки во всей их полноте.This application is filed on June 1, 2017 as an international PCT application and claims priority on February 28, 2017 and May 31, 2017 on the filing date of U.S. Provisional Application No. 64/464723, entitled Process for Homogenizing Steel Compositions, and U.S. Utility Model Application No. 15/609377, entitled Process for homogenizing steel compositions, respectively, and both said applications are hereby incorporated herein by reference in their entirety.

ВведениеIntroduction

Сталь относится к сплавам железа и углерода, которые подходят для многих применений. Последние 30 лет развития были направлены в основном на варианты стали с 8-9 мас.% Cr. Хотя было разработано много сталей, лишь очень немногие стали рентабельными.Steel refers to an alloy of iron and carbon that is suitable for many applications. The last 30 years of development have focused mainly on steel options with 8-9 wt.% Cr. Although many steels have been developed, very few have become commercially viable.

Краткое описание чертежейBrief description of the drawings

Следующие чертежи, которые образуют часть этой заявки, иллюстрируют описываемую технологию и не подразумевают ограничения области защиты изобретения, заявленной любым образом, которая должна быть основана на приложенной формуле изобретения. Комплект материалов патента или заявки содержит по меньшей мере один чертеж, выполненный в цвете. Копии публикации этого патента или патентной заявки с цветным чертежом(ами) будут предоставлены Офисом по запросу и при уплате необходимого сбора.The following drawings, which form a part of this application, illustrate the described technology and are not intended to limit the scope of the invention claimed in any way to be based on the appended claims. The set of materials of the patent or application contains at least one drawing, made in color. Copies of this patent publication or patent application with color drawing(s) will be made available by the Office upon request and upon payment of the required fee.

На фиг. 1 укрупнено показано воплощение способа улучшенной гомогенизации, где он встроен в способ плавления стали.In FIG. 1 is an enlarged view of an embodiment of the improved homogenization process where it is integrated into a steel melting process.

На фиг. 2 показана псевдо бинарная фазовая диаграмма для номинальной стали НТ9 (Fe-XCr-0,2C), вычисленная с помощью программного обеспечения Thermo-calc™.In FIG. 2 shows a pseudo-binary phase diagram for nominal steel HT9 (Fe-XCr-0.2C) calculated using the Thermo-calc™ software.

На фиг. 3 показано воплощение операции гомогенизации.In FIG. 3 shows an embodiment of the homogenization operation.

На фиг. 4а-4с показана только нормализованная микроструктура при 1050°С для 5 минут и 15 минут.In FIG. 4a-4c show only the normalized microstructure at 1050°C for 5 minutes and 15 minutes.

На фиг. 5а и 5b показано, что для Heat А даже два часа при 1050°С или 1 час при 1075°С не полностью гомогенизируют микроструктуру или устраняют полосчатость.In FIG. 5a and 5b show that for Heat A, even two hours at 1050°C or 1 hour at 1075°C does not completely homogenize the microstructure or eliminate banding.

На фиг. 6а и 6b показаны несколько различных нормализованных и отпущенных микроструктур в Heat D, где более темные полосы представляют более высокую плотность и/или больший размер карбидов.In FIG. 6a and 6b show several different normalized and tempered microstructures in Heat D, where the darker bands represent the higher density and/or larger size of the carbides.

На фиг. 7а и 7b показаны несколько микрофотографий только нормализованного Heat D HT9.In FIG. 7a and 7b show several photomicrographs of normalized Heat D HT9 alone.

На фиг. 8а и 8b показано сравнение с более высоким увеличением при том же условии тепловой обработки образца Heat А, протравленного как суперпикралем (superpicral), так и Railing's № 2.In FIG. 8a and 8b show a comparison at higher magnification under the same heat treatment condition of Heat A sample etched with both superpicral and Railing's No. 2.

На фиг. 9а-9f показано, что получающийся стальной листовой и прутковый материал имел измеримую сегрегацию Cr как для листового, так и для трубного продукта из Heat G.In FIG. 9a-9f show that the resulting steel sheet and bar material had measurable Cr segregation for both the Heat G sheet and tubular product.

На фиг. 10а и 10b показано краткое описание основных технологических стадий, используемых для изготовления листового и трубного продуктов из плавок СН и DH.In FIG. 10a and 10b show a summary of the main process steps used to make sheet and tubular products from CH and DH melts.

На фиг. 11 показано характерное изображение трансмиссионной электронной микроскопии (ТЭМ), показывающее глубину воздействия на поры, созданные облучением.In FIG. 11 shows a representative transmission electron microscopy (TEM) image showing the depth of impact on the pores created by irradiation.

На фиг. 12 показаны результаты распухания в плавках.In FIG. 12 shows the results of swelling in swimming trunks.

На фиг. 13 показан коллаж ТЭМ пористой микроструктуры в четырех плавках после облучения при 480°С для 188 сна (смещений на атом) с 0,2 ачм (атомных частей на млн.) Не/сна, где поры имеют вид черных элементов.In FIG. 13 shows a TEM collage of the porous microstructure in four melts after irradiation at 480° C. for 188 dpa (displacements per atom) with 0.2 ppm He/dpa, where the pores appear as black features.

На фиг. 14 показан коллаж ТЭМ пористой микроструктуры в четырех плавках после облучения при 460°С для 188 сна с 0,015 ачм Не/сна.In FIG. 14 shows a TEM collage of the porous microstructure in four heats after irradiation at 460° C. for 188 dpa with 0.015 ppm He/dpa.

На фиг. 15а-15с представлены перспективные виды с частичным разрезом в схематической форме воплощения топливной сборки, содержащей множество топливных элементов.In FIG. 15a-15c are partial sectional perspective views of a schematic form of an embodiment of a fuel assembly containing a plurality of fuel elements.

На фиг. 16 показан кожухотрубный теплообменник, выполненный с кожухом.In FIG. 16 shows a shell-and-tube heat exchanger provided with a shell.

На фиг. 17 показаны воплощения открытых, полуоткрытых и закрытых крыльчаток.In FIG. 17 shows embodiments of open, semi-open and closed impellers.

На фиг. 18 показаны структурные элементы и крепежные детали, которые можно изготовить из описанных выше воплощений стали.In FIG. 18 shows the structural elements and fasteners that can be made from the steel embodiments described above.

На фиг. 19 показано воплощение реактора на бегущей волне.In FIG. 19 shows an embodiment of a traveling wave reactor.

На фиг. 20 показано изображение плавки из НТ9, гомогенизированной при температуре выше чисто аустенитной фазы, показывающее получающееся образование нежелательного δ-феррита.In FIG. 20 shows an image of an HT9 melt homogenized at a temperature above the pure austenite phase, showing the resulting formation of unwanted δ-ferrite.

Подробное описание изобретенияDetailed description of the invention

Один традиционный способ закалки сталей состоит в нагреве стального слитка до температуры, при которой железная фаза изменяется из феррита в аустенит, т.е. кристаллическая структура изменяется из ОЦК (объемно-центрированной кубической) в ГЦК (гранецентрированную кубическую). Действие по нагреву стали до аустенита называют аустенизацией. В аустенитной фазе сталь может растворять существенно больше углерода. Температурный интервал аустенитной фазы изменяется в зависимости от состава и его обычно определяют из термодинамических вычислений, однако его также можно подтвердить экспериментально для конкретных составов. После достижения температурного интервала аустенитной фазы температуру затем поддерживают в течение некоторого периода времени, обычно опредеOne traditional way of hardening steels is to heat a steel ingot to a temperature at which the iron phase changes from ferrite to austenite, i.e. the crystal structure changes from bcc (body centered cubic) to fcc (face centered cubic). The action of heating steel to austenite is called austenitization. In the austenitic phase, steel can dissolve significantly more carbon. The temperature range of the austenite phase varies with composition and is usually determined from thermodynamic calculations, but can also be verified experimentally for specific compositions. After reaching the temperature range of the austenite phase, the temperature is then maintained for some period of time, usually determined

- 1 042918 ляемого экспериментально, т.е. достаточно долго для того, чтобы обеспечить, что весь состав стали полностью перешел в аустенитную фазу. После того, как была достигнута полная аустенизация, материал затем охлаждают с высокой скоростью охлаждения, так чтобы не было времени для образования карбидных осадков. Это вызывает переход стали в мартенситную фазу, в которой кристаллическая решетка становится ОЦТ (объемно-центрированной тетрагональной) вместо ОЦК. После этого способа сталь можно деформировать в горячем состоянии, нормализовать (что может включать стадию второй аустенизации) и отпустить для достижения конечной формы и твердости.- 1 042918 long enough to ensure that the entire composition of the steel has completely passed into the austenitic phase. Once full austenitization has been achieved, the material is then cooled at a high cooling rate so that there is no time for carbide deposits to form. This causes the transition of the steel to the martensitic phase, in which the crystal lattice becomes bct (body centered tetragonal) instead of bcc. After this process, the steel can be hot formed, normalized (which may include a second austenitization step), and tempered to achieve the final shape and hardness.

Были выполнены эксперименты, которые показывают, что стойкость и прочность сталей можно улучшить путем более тщательного регулирования начальной гомогенизации составов стали до деформации в горячем состоянии. Эксперименты показывают, что в традиционных технологиях аустенизации не учитывают диффузию различных компонентов в составе стали и, следовательно, возможна не полная гомогенизация состава стали.Experiments have been performed which show that the tool life and strength of steels can be improved by more carefully controlling the initial homogenization of steel compositions prior to hot deformation. Experiments show that traditional austenitization technologies do not take into account the diffusion of various components in the steel composition and, therefore, incomplete homogenization of the steel composition is possible.

В описанных в этом изобретении способах начальную стадию аустенизации стального слитка изменяют для достижения гомогенного распределения различных компонентов во всем слитке. Чтобы отличить обсужденные выше традиционные технологии аустенизации от описанных в данном документе способов по изобретению, начальную стадию с использованием описанных в данном документе способов называют стадией гомогенизации или просто гомогенизацией.In the methods described in this invention, the initial stage of austenization of the steel ingot is changed to achieve a homogeneous distribution of the various components throughout the ingot. To distinguish the traditional austenitization technologies discussed above from the methods of the invention described herein, the initial step using the methods described herein is referred to as the homogenization step, or simply homogenization.

На фиг. 1 укрупнено показано воплощение способа улучшенной гомогенизации, где он встроен в способ плавления стали. В показанном способе 100 начальный состав стали создают путем объединения различных компонентов в пропорциях, необходимых для получения требуемого состава стали на операции 102 начальной плавки и создания слитка. Это можно осуществить, используя любую подходящую технологию, такую как использование вакуумной индукционной плавки (ВИП) или аргонокислородного обезуглероживания (АКО) после ВИП. Можно выполнять или можно не выполнять дополнительную очистку для уменьшения примесей, например, вакуумный дуговой переплав (ВДП), или электрошлаковый переплав (ЭШП), или вакуумный дуговой переплав с расходуемым электродом (ВДПРЭ), или электронно-лучевую плавку (ЭЛП). Можно было бы также осуществлять ВИП с измельчением инертным газом для получения порошка, чтобы использовать сталь в применениях порошковой металлургии. Например, в одном воплощении плавка может включать ВИП одного или более слитков из состава стали в вакуумной индукционной печи в течение некоторого периода времени, выковывание из слитков электродов и переплав слитков в печи ВДПРЭ. Также подходят другие способы плавки.In FIG. 1 is an enlarged view of an embodiment of the improved homogenization process where it is integrated into a steel melting process. In the method shown 100, the initial steel composition is created by combining various components in the proportions necessary to obtain the desired steel composition in the initial melting operation 102 and creating an ingot. This can be done using any suitable technique, such as using vacuum induction melting (VIM) or argon-oxygen decarburization (ACO) after VIM. Additional purification may or may not be performed to reduce impurities, such as vacuum arc remelting (VAR) or electroslag remelting (ESR) or consumable electrode vacuum arc remelting (VMAR) or electron beam melting (EBM). It would also be possible to carry out VPR with inert gas pulverization to obtain a powder in order to use the steel in powder metallurgy applications. For example, in one embodiment, smelting may include HSS of one or more ingots of the steel composition in a vacuum induction furnace for a period of time, forging electrodes from the ingots, and remelting the ingots in a VMPRE furnace. Other melting methods are also suitable.

Операция 102 начальной плавки и создания слитка включает нагрев состава стали до температуры, при которой, по меньшей мере, часть состава стали образует аустенитную фазу. На фиг. 2 показана псевдо бинарная фазовая диаграмма для номинальной стали НТ9 (Fe-XCr-0,2C), вычисленная с помощью программного обеспечения Thermo-calc™. На фиг. 2 аустенитная фаза представлена символом гамма, γ, и показаны температурные интервалы, в которых часть или все составы стали находится в аустенитной фазе. В некоторых воплощениях операция начальной плавки может включать специальную операцию аустенизации, на которой состав стали после начальной плавки нагревают до температуры аустенизации и выдерживают в течение периода времени, в течение которого, по меньшей мере, часть состава стали переходит в аустенитную фазу.The initial melting and ingot forming operation 102 includes heating the steel composition to a temperature at which at least a portion of the steel composition forms an austenitic phase. In FIG. 2 shows a pseudo-binary phase diagram for nominal steel HT9 (Fe-XCr-0.2C) calculated using the Thermo-calc™ software. In FIG. 2, the austenitic phase is represented by the symbol gamma, γ, and shows the temperature ranges in which some or all of the steel compositions are in the austenitic phase. In some embodiments, the initial melting operation may include a special austenitizing operation in which the steel composition after the initial melting is heated to an austenitizing temperature and held for a period of time during which at least a portion of the steel composition passes into the austenitic phase.

Операция 102 начальной плавки и создания слитка может включать дополнительную обработку стали как часть изготовления конечного твердого стального продукта. Она может включать ковку, обработку на станке, резку, измельчение, прокат или любые другие действия для придания стальному слитку требуемой формы. В любом случае, продукт операции 102 начальной плавки и создания слитка является стальной деталью, такой как стальной слиток, цилиндрический слиток, лист или труба из состава стали. В рамках этой операции 102 стальной детали можно придать форму требуемого продукта. Обработка может быть обширной или минимальной, в зависимости от требуемого продукта.The initial melting and ingot forming operation 102 may include additional processing of the steel as part of the manufacture of the final solid steel product. It may include forging, machining, cutting, milling, rolling, or any other process to shape the steel ingot into the desired shape. In any case, the product of the initial melting and ingot making step 102 is a steel part, such as a steel ingot, billet, sheet, or pipe of a steel composition. As part of this operation 102 steel parts can be shaped into the desired product. Processing can be extensive or minimal, depending on the product required.

После операции 102 начальной плавки и создания слитка стальную деталь затем гомогенизируют на операции 104 гомогенизации. В показанной операции 104 стальную деталь гомогенизируют путем нагрева стальной детали до более высокой температуры в пределах температурного интервала аустенитной фазы для этого состава стали и выдерживания стальной детали при целевой температуре в течение времени выдержки для гомогенизации, определенного на основе диффузионной способности одного или более компонентов состава стали.After the initial melting operation 102 and ingot creation, the steel part is then homogenized in a homogenization operation 104 . In step 104 shown, the steel part is homogenized by heating the steel part to a higher temperature within the austenite phase temperature range for that steel composition and holding the steel part at the target temperature for a homogenization holding time determined based on the diffusivity of one or more components of the steel composition. .

На операции 104 гомогенизации целевую температуру выбирают на основе состава стали по той причине, что для различных составов стали температурный интервал аустенитной фазы зависит от состава стали. В одном воплощении температуру выбирают так, чтобы она была настолько высокой, насколько осуществимо, но все еще находилась в пределах аустенитного температурного интервала.In homogenization step 104, the target temperature is selected based on the composition of the steel, for the reason that for different compositions of steel, the temperature range of the austenite phase depends on the composition of the steel. In one embodiment, the temperature is chosen to be as high as feasible, but still within the austenitic temperature range.

На фиг. 2 показана псевдо бинарная фазовая диаграмма для номинальной стали НТ9 (Fe-XCr-0,2C), вычисленная с помощью программного обеспечения Thermo-calc™ . Температурный интервал аустенитной фазы показан как область одной лишь у фазы. Выбор температуры обсуждают более подробно со ссылкой на фиг. 3.In FIG. 2 shows a pseudo-binary phase diagram for nominal steel HT9 (Fe-XCr-0.2C) calculated using the Thermo-calc™ software. The temperature range of the austenitic phase is shown as the region of the phase alone. Temperature selection is discussed in more detail with reference to FIG. 3.

После нагрева до целевой температуры состав стали затем выдерживают при этой температуре наAfter heating to the target temperature, the steel composition is then held at that temperature for

- 2 042918 операции 104 гомогенизации. В течение этого периода времени различные компоненты в составе стали полностью растворяются и делаются подвижными по всему слитку с получением гомогенного состава стали в аустенитной фазе. Температуру поддерживают в течение периода времени (называемого временем выдержки для гомогенизации или просто временем выдержки), определенного на основе диффузионных способностей компонентов в стали и целевого расстояния диффузии, которого нужно достичь. Расстояние диффузии, d, для любого данного компонента состава в зависимости от времени, t, и целевой температуры, Т, можно вычислить с помощью следующего уравнения- 2 042918 operation 104 homogenization. During this period of time, the various components in the steel composition are completely dissolved and made mobile throughout the ingot to obtain a homogeneous steel composition in the austenitic phase. The temperature is maintained for a period of time (called the homogenization hold time or simply the hold time) determined based on the diffusion capabilities of the components in the steel and the target diffusion distance to be achieved. The diffusion distance, d, for any given composition component as a function of time, t, and target temperature, T, can be calculated using the following equation

где D является коэффициентом диффузии компонента в аустенитной фазе железа (γ-Fe), Q является энергией активации компонента в γ-Fe и k является постоянной Больцмана.where D is the diffusion coefficient of the component in the austenitic phase of iron (γ-Fe), Q is the activation energy of the component in γ-Fe, and k is the Boltzmann constant.

В одном воплощении используемое время выдержки может быть временем, вычисленным из уравнения диффузии для достижения требуемого расстояния диффузии для выбранного компонента. Так как в стали существует множество компонентов, таких как Cr, Mo, Mn, V, W, Ni, Si, Co, Nb, N и т.п., для любого данного расстояния для конкретного компонента вычисленное время зависит от коэффициента диффузии компонента и энергии активации. Таким образом, для определения конкретного используемого времени выдержки для гомогенизации на операции 108 подержания температуры сперва выбирают компонент и целевое расстояние диффузии.In one embodiment, the dwell time used may be the time calculated from the diffusion equation to reach the desired diffusion distance for the selected component. Since there are many components in steel, such as Cr, Mo, Mn, V, W, Ni, Si, Co, Nb, N, etc., for any given distance for a particular component, the calculated time depends on the diffusion coefficient of the component and activation energy. Thus, in order to determine the specific homogenization holding time to be used, the temperature holding operation 108 first selects a component and a target diffusion distance.

Для выбора компонента в одном воплощении способа 100 выбирают наименее диффузионный компонент в составе стали. Альтернативно, время выдержки может быть временем выдержки для выбранного компонента, чье однородное распределение представляет особенный интерес. Например, выбранный компонент может быть компонентом, который наиболее вероятно подвергается сегрегации на основе предшествующего наблюдения или наиболее сегрегированным компонентом в слитке, как определено операции 104 гомогенизации.For component selection, in one embodiment of method 100, the least diffusive component in the steel composition is selected. Alternatively, the dwell time may be the dwell time for a selected component whose uniform distribution is of particular interest. For example, the selected component may be the component most likely to segregate based on prior observation, or the most segregated component in the ingot, as determined by homogenization operation 104.

Для выбора целевого расстояния диффузии в одном воплощении требуемое расстояние диффузии можно выбрать на основе физического размера стальной детали, такого как минимальная или максимальная высота, ширина и длина твердого слитка или листа или толщина стенки стальной трубы. В качестве примера этого воплощения для твердого трехмерного слитка, имеющего самую длинную ось, L (т.е. самую длинную прямую линию, которую можно провести между двумя поверхностями слитка), время выдержки на операции 106 может быть таким временем, t, для которого расстояние диффузии, d, равно наиболее длинной оси слитка, L. Говоря по-другому, время выдержки, t, является временем, определенным приведенным выше уравнением для выбранного компонента с использованием отношения d/L=1. В альтернативном воплощении время выдержки может быть временем, получающимся из отношения d/L, которое больше или равно 0,5, 0,75, 0,9, 1,0, 1,1, 1,25, 1,5, 2,0 или 2,5. Альтернативно, расстояние диффузии можно выбрать на основе наиболее короткой оси, S, твердого трехмерного слитка и используют отношение d/S, которое больше или равно 0,5, 0,75, 0,9, 1,0, 1,1, 1,25, 1,5, 2,0 или 2,5.To select a target diffusion distance, in one embodiment, the desired diffusion distance may be selected based on the physical size of the steel piece, such as the minimum or maximum height, width and length of a solid ingot or sheet, or the wall thickness of a steel pipe. As an example of this embodiment, for a solid three-dimensional ingot having the longest axis, L (i.e., the longest straight line that can be drawn between the two surfaces of the ingot), the dwell time in step 106 may be such a time, t, for which the distance diffusion, d, is equal to the longest axis of the ingot, L. In other words, the dwell time, t, is the time given by the above equation for the selected component using the ratio d/L=1. In an alternative embodiment, the dwell time may be a time resulting from a d/L ratio that is greater than or equal to 0.5, 0.75, 0.9, 1.0, 1.1, 1.25, 1.5, 2, 0 or 2.5. Alternatively, the diffusion distance can be chosen based on the shortest axis, S, of the solid 3D ingot, and use a d/S ratio that is greater than or equal to 0.5, 0.75, 0.9, 1.0, 1.1, 1, 25, 1.5, 2.0 or 2.5.

В альтернативном воплощении требуемое расстояние диффузии можно выбрать на основе характеристик, наблюдаемых в стальной детали перед операцией 104 гомогенизации или в предыдущих партиях стальных деталей такого же состава. Например, в одном воплощении подлежащая гомогенизации стальная деталь может показывать наблюдаемые анизотропии или неоднородности внутри детали, такие как полосчатость или сегментация одного или более компонентов композиции. Требуемое расстояние диффузии может в этом случае быть основано на наблюдаемых явлениях для гомогенизации и удаления наблюдаемой неоднородности, например, для удаления полос сегрегации конкретного компонента в стальной детали. Например, в слитке можно наблюдать сегментацию в форме полос конкретного компонента. В примере ниже описана такая наблюдаемая анизотропия для стали НТ9 в форме полосчатости Cr. Требуемое расстояние диффузии можно в этом случае выбрать в зависимости от расстояния между наблюдаемыми полосами, В, конкретного компонента. Говоря по-другому, время выдержки для гомогенизации, t, является временем, вычисленным с использованием отношения d/B=1 для компонента, показывающего полосчатость. В альтернативном воплощении время выдержки может быть временем, для которого отношение d/B больше или равно 0,5, 0,75, 0,9, 1,0, 1,1, 1,25, 1,5, 2,0 или 2,5.In an alternative embodiment, the desired diffusion distance may be selected based on characteristics observed in the steel part prior to the homogenization operation 104 or in previous batches of steel parts of the same composition. For example, in one embodiment, the steel part to be homogenized may show observable anisotropies or inhomogeneities within the part, such as banding or segmentation of one or more components of the composition. The required diffusion distance may in this case be based on observed phenomena to homogenize and remove observed inhomogeneities, for example to remove segregation bands of a particular component in a steel part. For example, in an ingot, segmentation in the form of bands of a particular component can be observed. The example below describes such observed anisotropy for steel HT9 in the form of Cr banding. The required diffusion distance can in this case be chosen depending on the distance between the observed bands, B, of the particular component. In other words, the dwell time for homogenization, t, is the time calculated using the ratio d/B=1 for the banding-indicating component. In an alternative embodiment, the dwell time may be the time for which the ratio d/B is greater than or equal to 0.5, 0.75, 0.9, 1.0, 1.1, 1.25, 1.5, 2.0, or 2.5.

Верхнюю границу для времени выдержки для гомогенизации также можно выбрать для того, чтобы препятствовать росту избыточно больших зерен аустенита в течение способа 100 гомогенизации. В одном воплощении верхнюю границу можно выбрать на основе размера зерен аустенита, например, время выдержки, для которого не существует зерен аустенита больше 1000, 500, 100 мкм или даже 50 мкм по их наиболее длинной оси. В альтернативном воплощении верхний предел интервала времени выдержки можно выбрать на основе выбранного расстояния диффузии для целевого отношения расстояний (например, d/L, d/S, d/B и т.п.). Например, верхний предел времени выдержки, t, для которого d/B составляет 10,0, 5,0, 4,0, 2,5, 2,0 или даже 1,5.An upper limit for the soak time for homogenization can also be chosen to prevent the growth of excessively large austenite grains during the homogenization process 100 . In one embodiment, the upper limit can be selected based on the size of the austenite grains, eg, dwell time, for which there are no austenite grains greater than 1000, 500, 100 µm, or even 50 µm along their longest axis. In an alternative embodiment, the upper limit of the dwell time interval may be selected based on the selected diffusion distance for the target distance ratio (eg, d/L, d/S, d/B, etc.). For example, the upper limit of the holding time, t, for which d/B is 10.0, 5.0, 4.0, 2.5, 2.0 or even 1.5.

Таким образом, в одном воплощении время выдержки гомогенизации, используемое в действии 104 по гомогенизации, является продолжительностью времени, вычисленной с использованием приведенного выше уравнения для выбранного компонента, для расстояния диффузии d, где d выбирают на основеThus, in one embodiment, the homogenization dwell time used in the homogenization step 104 is the duration of time calculated using the above equation for the selected component, for a diffusion distance d, where d is selected based on

- 3 042918 наблюдаемой анизотропии, имеющей характерное расстояние В, так что отношение d/B находится между нижней границей d/B=0,5, 0,75, 0,9, 1,0, 1,1, 1,25, 1,5, 2,0 или 2,5 и верхней границей d/B=10,0, 5,0, 4,0, 2,5, 2,0 или даже 1,5 (исключая, конечно, те сочетания, в которых верхняя граница меньше нижней границы).- 3 042918 observed anisotropy having a characteristic distance B, so that the ratio d/B is between the lower limit d/B=0.5, 0.75, 0.9, 1.0, 1.1, 1.25, 1 .5, 2.0 or 2.5 and an upper limit of d/B=10.0, 5.0, 4.0, 2.5, 2.0 or even 1.5 (excluding, of course, those combinations in whose upper bound is less than the lower bound).

После истечения времени выдержки для гомогенизации гомогенизированную стальную деталь затем охлаждают до рабочей температуры и обрабатывают, либо путем деформации в горячем состоянии, либо путем деформации в холодном состоянии в конечную требуемую форму. Это показано операцией 106 обработки. Операция 106 обработки может дополнительно включать одну или более вспомогательных стадий, обычно связанных с обработкой стали, таких как отжиг, обработка на станке, удаление оксидов, прокат, прокат труб, механическое измельчение и экструзия.After the homogenization hold time has elapsed, the homogenized steel piece is then cooled to operating temperature and processed, either by hot deformation or cold deformation into the final desired shape. This is shown by processing operation 106 . Processing operation 106 may further include one or more ancillary steps typically associated with steel processing such as annealing, machining, oxide removal, rolling, tube rolling, mechanical grinding, and extrusion.

Гомогенизированную и обработанную стальную деталь можно затем подвергнуть конечной обработке, как показано операцией 108 конечной обработки. Она может включать любые способы конечной обработки, известные сейчас в уровне техники или разработанные в дальнейшем. Например, можно использовать операцию 108 конечной обработки, которая включает нормализацию и отпуск для достижения конечных свойств состава стали. В одном воплощении операция 108 конечной обработки может включать один или более способов, описанных в патенте США № 9303295 от Hackett et al., озаглавленный Состав на основе железа для топливного элемента, который включен в данный документ путем ссылки. После конечной обработки продукт из состава стали затем охлаждают до комнатной температуры и он готов к применению. Это показано операцией 110 охлаждения.The homogenized and processed steel part can then be finished as shown in finishing operation 108 . It may include any finishing methods now known in the art or later developed. For example, you can use the operation 108 finishing, which includes normalization and tempering to achieve the final properties of the composition of the steel. In one embodiment, finishing operation 108 may include one or more of the methods described in US Pat. No. 9,303,295 to Hackett et al., entitled Iron Based Composition for a Fuel Cell, which is incorporated herein by reference. After finishing, the steel composition product is then cooled to room temperature and is ready for use. This is shown by operation 110 cooling.

Операция 104 гомогенизации приводит к очень однородному слитку в качестве заготовки для операции 106 обработки. Так как операция обработки сама по себе в некоторой степени уменьшать гомогенность стальной детали, окончательную гомогенность конечного продукта улучшают путем улучшения гомогенности слитка до операции 106 обработки. Хотя операция 108 конечной обработки может частично способствовать повторной гомогенизации состава стали, настолько большую повторную гомогенизацию можно осуществить только на этой стадии способа изготовления. Таким образом, способ 100 приводит к улучшенной гомогенности конечного стального продукта и, в силу этого, более прочной стальной детали, независимо от используемой конечной обработки. В способе 100 также можно обеспечить более короткие и/или менее затратные конечные обработки, используемые для получения такой же характеристики, например, механических свойств и характеристики облучения, в конечном продукте по сравнению с тем, что можно достичь без улучшенной гомогенизации до операции 106 обработке.The homogenization operation 104 results in a very uniform ingot as a blank for the processing operation 106 . Since the machining operation itself reduces the homogeneity of the steel part to some extent, the final homogeneity of the final product is improved by improving the homogeneity of the ingot prior to the machining operation 106 . Although finishing operation 108 may partially contribute to the re-homogenization of the steel composition, such a large re-homogenization can only be carried out at this stage of the manufacturing process. Thus, method 100 results in improved homogeneity of the final steel product and therefore a stronger steel part, regardless of the finish used. Process 100 can also provide shorter and/or less costly finishes used to achieve the same performance, such as mechanical properties and irradiation performance, in the final product compared to what can be achieved without improved homogenization prior to treatment step 106.

На фиг. 3 показано воплощение операции 104 гомогенизации фиг. 1. В показанном на фиг. 3 воплощении предоставляют стальную деталь для гомогенизации и эту деталь проверяют на неоднородность (гетерогенность) на операции 302 проверки. В одном воплощении операция 302 проверки может включать оптический контроль микроструктуры стальной детали после обработки стальной детали протравливателем для удаления пакетной микроструктуры, например, отпущенного мартенсита и зерен δ-Fe.In FIG. 3 shows an embodiment of the homogenization operation 104 of FIG. 1. In FIG. In the 3rd embodiment, a steel part is provided for homogenization, and this part is checked for heterogeneity (heterogeneity) at check step 302. In one embodiment, inspection step 302 may include optically inspecting the microstructure of the steel part after treating the steel part with a treater to remove packet microstructure, such as tempered martensite and δ-Fe grains.

В одном воплощении обработка средством для травления может включать механическую полировку до травления погружением или протиранием. Используемое средство травления можно выбрать для вскрытия конкретных микроструктур. Существует много различных средств травления и технологий травления, известных и используемых в уровне техники для способствования микроскопическому исследованию углеродных и легированных сталей. Примеры средств травления включают 1) электролитический NaOH с использованием 20% водной смеси NaOH, 2) суперпикраль (superpicral), 3) Vilella's Reagent, 4) Kailing's № 2 и 5) растворы пикриновой кислоты, додецилбензолсульфоната натрия, хлорида натрия и сульфата натрия.In one embodiment, the etchant treatment may include mechanical polishing prior to dip or wipe etching. The etchant used can be selected to expose specific microstructures. There are many different etchants and etching techniques known and used in the art to facilitate microscopic examination of carbon and alloy steels. Examples of etchants include 1) electrolytic NaOH using 20% aqueous NaOH, 2) superpicral (superpicral), 3) Vilella's Reagent, 4) Kailing's No. 2, and 5) solutions of picric acid, sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium chloride, and sodium sulfate.

Оптический контроль можно выполнять с помощью любой известной технологии, с помощью которой можно наблюдать зерна в микроструктуре. Примером такой технологии является электронный микрозондовый анализ (ЭМЗА). В зависимости от воплощения и используемых составов сталей светооптическая микроскопия или сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) также могут быть надлежащими способами.Optical inspection can be performed using any known technology, which can be used to observe the grains in the microstructure. An example of such a technology is electron microprobe analysis (EMPA). Depending on the embodiment and the steel compositions used, light optical microscopy or scanning electron microscopy (SEM) may also be appropriate methods.

Операция 302 проверки состоит в определении неоднородности распределений или гетерогенности распределения компонентов в составе стали внутри подлежащей проверке стальной детали. Для обнаруженных неоднородностей определяют компонент неоднородности и характерное расстояние, В, неоднородности в действии 304 по определению характеристик. Характерное расстояние может быть расстоянием между областями высокой или низкой концентраций компонента (например, богатых Cr полос) или расстоянием между областями, содержащими различные фазы материала (например, областями, содержащими относительно высокие плотности зерен δ-феррита, или областями с относительно большими зернами δ-феррита) внутри стальной детали. Такие области могут принимать форму полос, таких как те, которые наблюдали в примерах, или, в более широком смысле, включений или зон, распределенных по всей стальной детали. В одном воплощении характерное расстояние можно определить путем измерения множества расстояний между соседними областями высокой концентрации и используя среднее от измеренных расстояний в качестве характерного расстояния.Inspection step 302 is to determine the distribution heterogeneity or heterogeneity of the distribution of the components in the steel composition within the steel part to be inspected. For the detected discontinuities, the discontinuity component and characteristic distance, B, of the discontinuity are determined in the characterization operation 304. The characteristic spacing may be the spacing between regions of high or low component concentrations (e.g., Cr-rich bands) or the distance between regions containing different material phases (e.g., regions containing relatively high grain densities of δ-ferrite, or regions with relatively large grains of δ- ferrite) inside the steel part. Such areas may take the form of bands, such as those observed in the examples, or, more broadly, inclusions or zones distributed throughout the steel part. In one embodiment, the characteristic distance can be determined by measuring a plurality of distances between adjacent areas of high concentration and using the average of the measured distances as the characteristic distance.

В альтернативном воплощении можно смоделировать неоднородное распределение и можно опреIn an alternative embodiment, a non-uniform distribution can be modeled and one can determine

- 4 042918 делить характерное расстояние, представляющее среднее расстояние, которое атомы неоднородно распределенного компонента должны проходить для получения гомогенного распределения. Такие технологии определения характеристик известны в уровне техники и можно использовать любую подходящую технологию, известную в настоящее время или разработанную в дальнейшем. В еще одном альтернативном воплощении характерное расстояние может быть расстоянием на основе наблюдаемого размера зерен.- 4 042918 divide the characteristic distance representing the average distance that the atoms of an inhomogeneously distributed component must travel to obtain a homogeneous distribution. Such characterization techniques are known in the art, and any suitable technique currently known or subsequently developed may be used. In yet another alternative embodiment, the characteristic distance may be a distance based on the observed grain size.

На операции 302 проверки можно наблюдать более чем одну неоднородность, такую как когда два различных компонента показывают различную полосчатость. В этом воплощении в течение действия 304 по определению характеристик можно определить множество наборов компонентов и характерных расстояний. В этом воплощении можно выбрать самое длинное время выдержки для использования в течение способа 300 гомогенизации, чтобы обеспечить гомогенизацию обоих компонентов. Однако, в альтернативном воплощении, в котором важна минимизация размера зерен аустенита, можно считать более желательным использование более короткого времени выдержки для более диффузионного компонента.At check operation 302, more than one discontinuity may be observed, such as when two different components show different banding. In this embodiment, during characterization act 304, a plurality of component sets and characteristic distances may be determined. In this embodiment, the longest soak time to use during homogenization process 300 can be selected to ensure that both components are homogenized. However, in an alternative embodiment where minimizing austenite grain size is important, it may be more desirable to use a shorter soak time for the more diffusible component.

Далее, время выдержки для гомогенизации вычисляют для одной или более обнаруженных неоднородностей на операции 306 вычисления времени выдержки. Как описано выше со ссылкой на фиг. 1, уравнение для вычисления времени выдержки представляет собой d = Jd -t где d является расстоянием диффузии для любого данного компонента состава, t является временем выдержки, Т является целевой температурой, D является коэффициентом диффузии компонента в аустенитной фазе железа (γ-Fe), Q является энергией активации компонента в γ-Fe и k является постоянной Больцмана. Таким образом, для данного компонента, целевой температуры и требуемого расстояния диффузии можно вычислить надлежащее время выдержки t.Next, the dwell time for homogenization is calculated for one or more of the detected inhomogeneities in operation 306 of calculating the dwell time. As described above with reference to FIG. 1, the equation for calculating the soak time is d = Jd -t where d is the diffusion distance for any given component of the composition, t is the soak time, T is the target temperature, D is the diffusion coefficient of the component in the austenitic phase of iron (γ-Fe), Q is the activation energy of the component in γ-Fe and k is the Boltzmann constant. Thus, for a given component, target temperature, and required diffusion distance, the proper holding time t can be calculated.

В этом воплощении требуемое расстояние диффузии определяют на основе характерного расстояния неоднородности. В одном воплощении требуемое расстояние зависит от характерного расстояния, В. Например, в одном воплощении требуемое расстояние диффузии выбирают так, чтобы оно было равно характерному расстоянию. Другими словами, d/B=1. В альтернативном воплощении время выдержки может быть таким временем, для которого отношение d/B больше или равно 0,5, 0,75, 0,9, 1,0, 1,1, 1,25, 1,5, 2,0 или 2,5. Как упомянуто выше, также можно выбрать верхнюю границу для времени выдержки для гомогенизации для предотвращения роста избыточно больших зерен аустенита в течение способа 300 гомогенизации.In this embodiment, the required diffusion distance is determined based on the characteristic discontinuity distance. In one embodiment, the required distance depends on the characteristic distance, B. For example, in one embodiment, the required diffusion distance is chosen to be equal to the characteristic distance. In other words, d/B=1. In an alternative embodiment, the dwell time may be such a time for which the ratio d/B is greater than or equal to 0.5, 0.75, 0.9, 1.0, 1.1, 1.25, 1.5, 2.0 or 2.5. As mentioned above, it is also possible to select an upper limit for the soak time for homogenization to prevent the growth of excessively large austenite grains during the homogenization process 300 .

Способ 300 дополнительно включает выбор целевой температуры в пределах температурного интервала аустенитной фазы для состава стали в действии 308 по выбору температуры гомогенизации. Хотя в этом воплощении оно показано следующим за операцией 306 вычисления времени выдержки, операцию 308 выбора температуры можно выполнять в любое время до операции 310 нагрева.Method 300 further includes selecting a target temperature within an austenite phase temperature range for the steel composition in act 308 to select a homogenization temperature. Although in this embodiment it is shown following the dwell time calculation step 306, the temperature selection step 308 may be performed at any time prior to the heating step 310.

Как обсуждали выше, целевую температуру выбирают так, чтобы она находилась в пределах верхнего конца температурного интервала аустенитной фазы. Это в общем улучшает подвижность компонентов в стальной детали и, таким образом, уменьшает время выдержки, необходимое для обеспечения гомогенизации. В одном воплощении целевая температура находится в верхних 50%, в верхних 25%, в верхних 20%, в верхних 15%, в верхних 10%, в верхних 5% или даже в верхнем 1% температурного интервала аустенитной фазы.As discussed above, the target temperature is chosen to be within the upper end of the austenite phase temperature range. This generally improves the mobility of the components in the steel part and thus reduces the holding time required to achieve homogenization. In one embodiment, the target temperature is in the top 50%, top 25%, top 20%, top 15%, top 10%, top 5%, or even top 1% of the austenite phase temperature range.

Например, на фиг. 2 показана псевдо бинарная фазовая диаграмма для номинальной стали НТ9 (FeXCr-0,2C), вычисленная с помощью программного обеспечения Thermo-calc™. На фазовой диаграмме показано, что для 12,5 мас.% Cr аустенитной фазы (обозначенной символом γ на диаграмме) температурный интервал составляет от примерно 1000 до 1200°С. В действии 104 по нагреву для состава НТ9 целевую температуру нужно выбирать так, чтобы она находилась в верхних 50% (т.е. от 1100 до 1200°С), в верхних 25% (т.е. от 1150 до 1200°С), в верхних 20% (т.е. от 1110 до 1200°С), в верхних 15% (т.е. от 1170 до 1200°С), в верхних 10% (т.е. от 1180 до 1200°С), в верхних 5% (т.е. от 1190 до 1200°С) или даже в верхнем 1% (т.е. от 1198 до 1200°С) температурного интервала аустенитной фазы.For example, in FIG. 2 shows a pseudo-binary phase diagram for nominal HT9 steel (FeXCr-0.2C) calculated using the Thermo-calc™ software. The phase diagram shows that for 12.5 wt.% Cr austenitic phase (indicated by the symbol γ in the diagram) the temperature range is from about 1000 to 1200°C. In the heating step 104 for the composition HT9, the target temperature should be chosen to be in the top 50% (i.e. 1100 to 1200°C), in the top 25% (i.e. 1150 to 1200°C) , in the top 20% (i.e. from 1110 to 1200°C), in the top 15% (i.e. from 1170 to 1200°C), in the top 10% (i.e. from 1180 to 1200°C ), in the top 5% (ie 1190 to 1200°C) or even the top 1% (ie 1198 to 1200°C) of the temperature range of the austenite phase.

Однако было определено, что целевая температура, которая слишком высока, может позволить образование зерен фазы δ-феррита (обозначенных символом α на диаграмме), которые вредны для гомогенизации состава стали. В идеальных условиях целевая температура должна быть наивысшей температурой для конкретного состава стали, при которой не создается никакой фазы δ-феррита, т.е. на верхнем пределе или ниже верхнего предела вычисленного или экспериментально определенного температурного интервала аустенитной фазы. Однако, чтобы учесть реальные ограничения современной технологии изготовления и внутренне присущие границы ошибок технологий обработки, можно выбрать верхний предел целевой температуры меньше верхнего предела температурного интервала аустенитной фазы, чтобы обеспечить границу безопасности против образования δ-феррита. В одном воплощении верхний предел приемлемого интервала целевых температур можно выбрать на 5°С меньше верхнего предела вычисленного температурного интервала аустенитной фазы. Большая граница безопасности может составлять на 10, на 15 или даже на 20°С меньше верхнего предела вычисленного температурного интервала аустенитHowever, it has been determined that a target temperature that is too high may allow the formation of grains of the δ-ferrite phase (indicated by α in the diagram), which are detrimental to the homogenization of the steel composition. Ideally, the target temperature should be the highest temperature for a particular steel composition at which no δ-ferrite phase is created, i.e. at or below the upper limit of the calculated or experimentally determined temperature range of the austenite phase. However, in order to take into account the real limitations of current manufacturing technology and the inherent error margins of processing technologies, it is possible to choose an upper limit of the target temperature less than the upper limit of the austenite phase temperature range in order to provide a safety margin against the formation of δ-ferrite. In one embodiment, the upper limit of the acceptable target temperature range can be chosen to be 5°C less than the upper limit of the calculated temperature range of the austenite phase. A large margin of safety can be 10, 15 or even 20°C less than the upper limit of the calculated temperature interval austenite

- 5 042918 ной фазы. В альтернативном воплощении граница безопасности может быть основана на температуре верхней границы температурного интервала аустенитной фазы. Например, в одном воплощении граница безопасности может составлять на 0,01, 0,02, 0,025, 0,03, 0,04, 0,05, 0,06, 0,07% или даже на 0,075% меньше верхнего предела вычисленного температурного интервала аустенитной фазы. Например, если верхний предел вычисленного температурного интервала аустенитной фазы составляет 1250°С и граница безопасности составляет 0,02%, тогда температура гомогенизации должна составлять 1225°С.- 5 042918 phase. In an alternative embodiment, the margin of safety may be based on the temperature of the upper limit of the temperature range of the austenite phase. For example, in one embodiment, the margin of safety may be 0.01, 0.02, 0.025, 0.03, 0.04, 0.05, 0.06, 0.07%, or even 0.075% less than the upper limit of the calculated temperature interval of the austenitic phase. For example, if the upper limit of the calculated austenite phase temperature range is 1250°C and the safety margin is 0.02%, then the homogenization temperature should be 1225°C.

В способе 300 стальную деталь нагревают до выбранной температуры гомогенизации на операции 310 нагрева. Это можно осуществлять в любом предпочтительном типе печи, можно осуществлять в инертной атмосфере и можно осуществлять при любом требуемом давлении. Стальную деталь затем выдерживают при целевой температуре в течение вычисленного времени выдержки для гомогенизации на операции 312 поддержания температуры. На данном этапе завершают гомогенизацию и стальную деталь можно охладить и затем дополнительно обработать, как описано со ссылкой на фиг. 1.In method 300, the steel piece is heated to a selected homogenization temperature in a heating operation 310 . This can be done in any preferred type of furnace, can be done under an inert atmosphere, and can be done at any desired pressure. The steel part is then held at the target temperature for the calculated homogenization hold time in temperature maintenance operation 312 . At this point, homogenization is completed and the steel piece can be cooled and then further processed as described with reference to FIG. 1.

В одном воплощении некоторые начальные стадии определения характеристик и вычисления способа 300 можно выполнять на характерной стальной детали, чтобы определить характеристики состава стали. Затем операции нагрева и поддержания температуры применяют к любым стальным деталям этого конкретного состава без дополнительного определения характеристик. Например, стальную деталь можно изготовить из части большой плавки стали и затем подвергнуть операциям определения характеристик и вычисления, например, операции 302 проверки, операции 304 определения характеристик, операции 306 вычисления и операции 308 выбора для определения надлежащих параметров гомогенизации (температуры, времени выдержки) для стальных деталей, изготовленных из остатка плавки стали. Аналогично, такие же параметры гомогенизации можно использовать для дополнительных плавок, созданных в дальнейшем, но имеющих такой же или почти такой же состав стали, как и у проанализированной стальной детали.In one embodiment, some of the initial characterization and calculation steps of the method 300 may be performed on a representative steel part to characterize the composition of the steel. The heating and temperature maintenance operations are then applied to any steel parts of that particular composition without further characterization. For example, a steel part can be made from a portion of a large heat of steel and then subjected to characterization and calculation operations, such as inspection operation 302, characterization operation 304, calculation operation 306, and selection operation 308 to determine the proper homogenization parameters (temperature, holding time) for steel parts made from the residue of steel melting. Similarly, the same homogenization parameters can be used for additional heats created later but having the same or nearly the same steel composition as the analyzed steel part.

ПримерыExamples

Образцы стали НТ9 изготавливали и оценивали для определения воздействия изменения времен гомогенизации и температур и для сравнения их по расстояниям диффузии. Следующая табл. 1 является таблицей оцененных сталей НТ9. Сперва три типа сплавов стали НТ9, которые являются составами А, В и D, плавили в 50 кВ вакуумной индукционной печи типа А. Составы этих слитков включают: номинальный состав стали НТ9 (сплав Heat А), состав стали НТ9 с более низким интервалом Cr эквивалента (сплав Heat В) и состав стали НТ9 с более высоким интервалом Cr эквивалента с модифицированным содержанием Мо (сплав Heat D).Samples of HT9 steel were made and evaluated to determine the effect of changing homogenization times and temperatures and to compare them in terms of diffusion distances. Next table. 1 is a table of graded HT9 steels. First, three types of HT9 steel alloys, which are compositions A, B and D, were melted in a 50 kV type A vacuum induction furnace. The compositions of these ingots include: nominal composition of steel HT9 (Heat A alloy), composition of HT9 steel with a lower range of Cr equivalent (Heat B alloy) and HT9 steel composition with a higher Cr equivalent interval with modified Mo content (Heat D alloy).

Таблица 1Table 1

НТ9 NT9 Интервал Interval Химический состав (масс.%) Chemical composition (wt.%) С WITH Si Si Мп MP Р R S S Сг SG Мо Mo Ni Ni V V W W Си Xi N N Тип А Type A Верхний Upper 0,210 0.210 0,18 0.18 0,68 0.68 0,01 0.01 0,003 0.003 11,70 11.70 0,95 0.95 0,65 0.65 0,28 0.28 0,55 0.55 0,02 0.02 0,023 0.023 Нижний Lower 0,190 0.190 0,12 0.12 0,62 0.62 11,30 11.30 0,85 0.85 0,55 0.55 0,22 0.22 0,45 0.45 0,017 0.017 Целевой Target 0,200 0.200 0,15 0.15 0,65 0.65 след track след track 11,50 11.50 0,90 0.90 0,60 0.60 0,25 0.25 0,50 0.50 0,01 0.01 0,020 0.020 Результат Result 0,198 0.198 0,16 0.16 0,64 0.64 <0,005 <0.005 0,0018 0.0018 11,58 11.58 0,90 0.90 0,61 0.61 0,25 0.25 0,51 0.51 0,01 0.01 0,023 0.023 Тип В Type IN Верхний Upper 0,230 0.230 0,13 0.13 0,83 0.83 0,01 0.01 0,003 0.003 11,20 11.20 0,75 0.75 0,75 0.75 0,23 0.23 0,45 0.45 0,03 0.03 0,033 0.033 Нижний Lower 0,210 0.210 0,07 0.07 0,77 0.77 10,80 10.80 0,65 0.65 0,65 0.65 0,17 0.17 0,35 0.35 0,01 0.01 0,027 0.027 Целевой Target 0,220 0.220 0,10 0.10 0,80 0.80 след track след track 11,00 11.00 0,70 0.70 0,70 0.70 0,20 0.20 0,40 0.40 0,02 0.02 0,030 0.030 Результат Result 0,214 0.214 0Д1 0D1 0,79 0.79 <0,005 <0.005 0,0017 0.0017 11,03 11.03 0,71 0.71 0,71 0.71 0,20 0.20 0,41 0.41 0,02 0.02 0,031 0.031 Тип D Type D Верхний Upper 0,19 0.19 0,23 0.23 0,53 0.53 0,01 0.01 0,003 0.003 12,2 12.2 1,05 1.05 0,55 0.55 0,33 0.33 0,65 0.65 0,02 0.02 0,013 0.013 Нижний Lower 0,17 0.17 0,17 0.17 0,47 0.47 11,8 11.8 0,95 0.95 0,45 0.45 0,27 0.27 0,55 0.55 0,007 0.007 Целевой Target 0,18 0.18 0,20 0.20 0,50 0.50 след track след track 12,00 12.00 1,00 1.00 0,50 0.50 0,30 0.30 0,60 0.60 след track 0,010 0.010 Результат Result 0,176 0.176 0,21 0.21 0,50 0.50 <0,005 <0.005 0,0017 0.0017 12,12 12.12 1,01 1.01 0,52 0.52 0,30 0.30 0,60 0.60 <0,01 <0.01 0,011 0.011

кг слиток ВИП каждой из трех плавок, А, В и D, нагревали при 1200°С в течение 48 ч для гомогенизации структуры литья и затем проковывали до приблизительно 70 высотах 100 ширинах450 длина мм. Температуру печи для гомогенизации регулировали с помощью ПИД (пропорционального интегрально-дифференциального) температурного регулятора и используя калиброванную термопару. Прокованные листы затем выдерживали при 1200°С в течение 2 ч и подвергали горячей прокатке от 70 высотах100 ширинах450 длина мм до приблизительно 24 высотах 110 ширинах 1050 длина мм.kg ingot of FIP from each of the three heats, A, B and D, was heated at 1200°C for 48 hours to homogenize the casting structure and then forged to approximately 70 heights 100 widths 450 mm long. The temperature of the homogenizing oven was controlled with a PID (proportional integral-derivative) temperature controller and using a calibrated thermocouple. The forged sheets were then held at 1200° C. for 2 hours and hot rolled from 70 x 100 x 450 mm long to about 24 x 110 x 1050 mm long.

Часть горячекатаных стальных листов затем отжигали при 800°С в течение 1 часа, чтобы сделать легкой поверхностную обработку на станке, и с поверхности листа с помощью обработки на станке снимали приблизительно 0,3 мм с каждой стороны для удаления любой оксидной пленки. Лист затем подA portion of the hot rolled steel sheets were then annealed at 800° C. for 1 hour to make surface machining easy, and approximately 0.3 mm on each side was removed from the surface of the sheet by machining to remove any oxide film. Sheet then under

- 6 042918 вергали холодной прокатке до толщины 5,4 мм за много стадий. При промежуточных проходах в течение холодной прокатки лист отжигали при 800°С в течение 1 часа для разупрочнения холоднодеформированной структуры. Снова температуру печи для промежуточной тепловой обработки регулируют с помощью ПИД температурного регулятора печи и используя калиброванную термопару.- 6 042918 was cold rolled to a thickness of 5.4 mm in many steps. In intermediate passes during cold rolling, the sheet was annealed at 800° C. for 1 hour to soften the cold-worked structure. Again, the temperature of the intermediate heat treatment oven is controlled by the PID oven temperature controller and using a calibrated thermocouple.

После холодной прокатки листы отжигали при 800°С в течение 1 часа, чтобы сделать более легким разрезание, и разрезали на более мелкие заготовки для конечной тепловой обработки. После разрезания выполняли конечную тепловую обработку для одной из более мелких заготовок для каждой плавки. Образцы подвергали тепловой обработке при 1000 и 1025°С в течение, соответственно, 30 мин, 1050°С в течение 5, 15, 30 и 60 мин, 1075°С в течение 15 и 30 мин и 1100°С в течение 10 мин для нормализации и затем охлаждали воздухом до комнатной температуры, чтобы получить мартенситную структуру. Температуру печи для тепловой обработки по нормализации регулировали с помощью ПИД температурного регулятора и используя калиброванную термопару. Более того, новые термопары присоединяли точечной сваркой на поверхность одной из заготовок в партии из одной плавки. Партию, содержащую заготовку, присоединенную к термопарам, помещали в печь при температуре нормализации и время конечной тепловой обработки по нормализации начинали отсчитывать после того, как термопары, присоединенные на заготовке, достигали температуры нормализации. После удерживания в течение заданного времени партию вынимали из печи.After cold rolling, the sheets were annealed at 800° C. for 1 hour to make cutting easier, and cut into smaller blanks for final heat treatment. After cutting, a final heat treatment was performed on one of the smaller blanks for each heat. The samples were heat treated at 1000 and 1025°C for 30 min, respectively, 1050°C for 5, 15, 30, and 60 min, 1075°C for 15 and 30 min, and 1100°C for 10 min for normalization and then air-cooled to room temperature to obtain a martensitic structure. The normalization heat treatment oven temperature was controlled by a PID temperature controller and using a calibrated thermocouple. Moreover, new thermocouples were attached by spot welding to the surface of one of the blanks in a batch from one heat. The batch containing the preform attached to the thermocouples was placed in an oven at the normalization temperature, and the normalization final heat treatment time was started after the thermocouples attached to the preform reached the normalization temperature. After holding for a predetermined time, the batch was removed from the oven.

Нормализованные образцы подвергали тепловой обработке при 625°С в течение 3 ч, 650°С в течение 1 и 3 ч, 675°С в течение 2 ч, 700°С в течение 1 и 2 ч, 725°С в течение 0,5 часа и 750°С в течение 0,5 часа, чтобы отпустить мартенситную структуру, и затем охлаждали воздухом до комнатной температуры. Температуру печи для конечной тепловой обработки по отпуску регулировали ПИД температурным регулятором и используя калиброванную термопару. Снова один из образцов в партии содержал заготовку с присоединенными термопарами, как описано выше. Партию помещали в печь и удерживали при температуре отпуска и время конечной обработки по отпуску начинали отсчитывать после того, как термопары, присоединенные на заготовке, достигали температуры отпуска. После выдерживания в течение 30 мин отпущенную партию вынимали из печи.Normalized samples were heat treated at 625°C for 3 hours, 650°C for 1 and 3 hours, 675°C for 2 hours, 700°C for 1 and 2 hours, 725°C for 0.5 hour and 750°C for 0.5 hour to let go of the martensitic structure, and then air-cooled to room temperature. The tempering finish furnace temperature was controlled by a PID temperature controller and using a calibrated thermocouple. Again, one of the samples in the batch contained a preform with attached thermocouples as described above. The batch was placed in an oven and held at the tempering temperature, and the finish tempering time was started after the thermocouples attached to the billet had reached the tempering temperature. After holding for 30 min, the dispensed batch was removed from the oven.

Приготовление образца стальной детали начинали путем механической полировки SiC до шероховатости 1200 грит (количество зерен на кв. дюйм), после этого путем полировки 3 мкм алмазной пастой и окончательно 0,05 мкм коллоидальным диоксидом кремния Leco. Образцы затем протравливали одним из следующего: 1) электролитический NaOH, с использованием 20% водной смеси NaOH, где образцы удерживают с помощью пинцетов с Pt наконечником приблизительно в 1 дюйме (2,54 см) от графитового противоэлектрода и погружают на 20 секунд с использованием 20 В, 2) суперпикраль, с использованием 4 г пикриновой кислоты и 4 мл HCl в 100 мл раствора этанола, с временем травления 20 секунд или меньше, 3) Vilella's Reagent, с использованием 1 г пикриновой кислоты с 5 мл соляной кислоты в 100 мл раствора этанола, с использованием травления протиранием, и 4) Railing's № 2, с использованием 100 мл HCl и 5 г CuCl2 в 100 мл раствора этанола, после чего следует травление погружением или протиранием.Sample preparation of the steel part was started by mechanically polishing the SiC to a roughness of 1200 grit (grains per square inch), then polishing with 3 µm diamond paste and finally 0.05 µm Leco fumed silica. The samples were then etched with one of the following: 1) electrolytic NaOH, using a 20% aqueous NaOH mixture, where the samples were held with Pt-tipped tweezers approximately 1 inch (2.54 cm) from the graphite counter electrode and immersed for 20 seconds using 20 B, 2) superpicral, using 4 g picric acid and 4 ml HCl in 100 ml ethanol solution, with an etch time of 20 seconds or less, 3) Vilella's Reagent, using 1 g picric acid with 5 ml hydrochloric acid in 100 ml solution ethanol, using wipe etching, and 4) Railing's No. 2, using 100 ml HCl and 5 g CuCl 2 in 100 ml ethanol solution, followed by dip or wipe etching.

Травильный раствор для предварительного травления границ аустенитных зерен состоял из 54 г пикриновой кислоты, 135 г додецилбензолсульфоната натрия (C12H25C6H4SO3Na), 4,05 г хлорида натрия, 1,90 г сульфата натрия и остальное является дистиллированной водой до общего объема 2,7 литра. Образцы затем погружали в раствор примерно на 1 минуту или, по необходимости, для обнажения границ зерен. Травление границ зерен было особенно трудным в этих плавках высокой чистоты (например, небольшой партии) из-за чрезвычайно низких концентраций S и Р.The pickling solution for pre-etching of the austenite grain boundaries consisted of 54 g of picric acid, 135 g of sodium dodecylbenzenesulfonate (C 12 H 25 C 6 H 4 SO 3 Na), 4.05 g of sodium chloride, 1.90 g of sodium sulfate and the rest is distilled water to a total volume of 2.7 liters. The samples were then immersed in the solution for about 1 minute or as needed to expose the grain boundaries. Grain boundary etching was especially difficult in these high purity melts (eg small batch) due to the extremely low concentrations of S and P.

На фиг. 4а-4с показана только нормализованная микроструктура при 1050°С для 5 минут и 15 минут. Изображения представляют собой Heat А и показывают полосчатые области, вытянутые слева направо и представляющие градиент состава (подтвержденный электронным микрозондовым анализом, ЭМЗА), которые, по-видимому, влияют на скорость травления. На фиг. 4а показана тепловая обработка при 1050°С в течение 5 мин, на фиг. 4b в течение 15 мин и на фиг. 4с в течение 30 мин. Направление слева направо на микрофотографии соответствует направлению прокатки, использованному при изготовлении листов. Некоторые области образца протравлены так, как и ожидали, при этом другие области не являлись таковыми. Наиболее явный пример полосчатости показан на фиг. 4с для 1050°С, 30 минут аустенизации. В каждом из этих случаев полосы травления указывают, что образец НТ9 не был полностью гомогенизирован.In FIG. 4a-4c show only the normalized microstructure at 1050°C for 5 minutes and 15 minutes. The images are Heat A and show banded regions stretched from left to right, representing a compositional gradient (confirmed by electron microprobe analysis, EMSA), which appears to affect the etch rate. In FIG. 4a shows a heat treatment at 1050° C. for 5 minutes, FIG. 4b for 15 minutes and in FIG. 4s for 30 min. The direction from left to right in the photomicrograph corresponds to the rolling direction used in the manufacture of the sheets. Some areas of the sample were etched as expected, while other areas were not. The most obvious example of banding is shown in Fig. 4s for 1050°C, 30 minutes austenitization. In each of these cases, the etch bands indicate that the HT9 sample was not completely homogenized.

В соответствии с этими результатами было отмечено, что архивный образец НТ9 из программы FFTF МОТА также показывает, что гомогенизация в течение 5 мин при 1038°С была недостаточной для того, чтобы привести к полностью мартенситной структуре. Фиг. 4с свидетельствует о том, что простое увеличение времени при данной температуре гомогенизации до 30 мин является недостаточным для гомогенизации НТ9.Consistent with these results, it was noted that archival sample HT9 from the MOTA FFTF program also showed that 5 min homogenization at 1038°C was not sufficient to result in a fully martensitic structure. Fig. 4c indicates that simply increasing the time at a given homogenization temperature to 30 min is insufficient to homogenize HT9.

Фиг. 5а и 5b показывают, что для Heat А даже два часа при 1050°С (фиг. 5а) или 1 час при 1075°С (фиг. 5b) не полностью гомогенизируют микроструктуру или устраняют полосчатость. Полосы едва заметной разницы контраста на фиг. 5а и 5b свидетельствуют о том, что неоднородность продолжает существовать.Fig. 5a and 5b show that for Heat A, even two hours at 1050°C (FIG. 5a) or 1 hour at 1075°C (FIG. 5b) does not completely homogenize the microstructure or eliminate banding. Bars of barely perceptible contrast difference in Fig. 5a and 5b indicate that the inhomogeneity continues to exist.

Хотя на фиг. 4 и 5 представлены только нормализованные микроструктуры, полосчатость также обAlthough in FIG. 4 and 5 show only normalized microstructures, banding is also about

- 7 042918 наруживается в нормализованной и отпущенной микроструктуре. Отпуск при 750°С в течение 30 мин наиболее явно показывает полосчатость. Предполагают, что полосы являются областями с более высокой концентрацией Cr, который остается после аустенизации, и последующий отпуск вызывает образование в этих областях большего количества богатых хромом карбидных осадков M23C6.- 7 042918 is found in the normalized and tempered microstructure. Tempering at 750° C. for 30 minutes most clearly shows banding. It is believed that the bands are areas with a higher concentration of Cr that remains after austenitization and subsequent tempering causes more chromium rich M 23 C 6 carbide precipitates to form in these areas.

На фиг. 6а и 6b показаны несколько нормализованных и отпущенных микроструктур в Heat D, на которых более темные полосы представляют более высокую плотность и/или больший размер карбидов. На фиг. 6а показано изображение НТ9, нормализованной при 1050°С в течение 30 мин, охлажденной воздухом и отпущенной при 750°С в течение 30 мин. На фиг. 6b показано изображение НТ9, нормализованной при 1075°С в течение 15 мин, охлажденной воздухом и отпущенной при 750°С в течение 30 мин. Эти полосы более высокой и более низкой концентрации карбида вероятно оказывают воздействие на механические свойства и, вполне возможно, на характеристику облучения материала НТ9.In FIG. 6a and 6b show several normalized and tempered Heat D microstructures in which the darker bands represent the higher density and/or larger size of the carbides. In FIG. 6a shows an image of HT9 normalized at 1050°C for 30 min, air-cooled and tempered at 750°C for 30 min. In FIG. 6b shows an image of HT9 normalized at 1075°C for 15 minutes, air-cooled and tempered at 750°C for 30 minutes. These bands of higher and lower carbide concentration are likely to affect the mechanical properties and quite possibly the irradiation performance of the HT9 material.

На фиг. 7а и 7b показаны несколько микрофотографий только нормализованного Heat D HT9. Явно видны зерна δ-феррита, показанные их пятнистой или линзообразной формой с темным кольцом карбидов вокруг их границы. Склонность зерен δ-феррита располагаться в полосах вдоль направления обработки указывает на то, что эти области вероятно имели градиент состава хрома (см. раздел 5.3), что делало образование δ-феррита более легким (хром является сильным стабилизатором феррита). В сущности, Heat D предоставил дополнительное доказательство такого градиента состава хрома, который приводил к полосчатости в плавке Heat A.In FIG. 7a and 7b show several photomicrographs of normalized Heat D HT9 alone. The grains of δ-ferrite are clearly visible, shown as their spotted or lenticular shape with a dark ring of carbides around their boundary. The tendency of the δ-ferrite grains to streak along the machining direction indicates that these regions likely had a chromium composition gradient (see Section 5.3), which made δ-ferrite formation easier (chromium is a strong ferrite stabilizer). In fact, Heat D provided further evidence of the chromium composition gradient that led to banding in the Heat A melt.

На фиг. 8а и 8b показано сравнение с более высоким увеличением при том же условии тепловой обработки образца Heat А, протравленного как суперпикралем, так и Kalling's № 2. Снова это следовало после аустенизации при 1050°С в течение 30 мин для травления суперпикралем с полосчатой структурой (фиг. 8а) и травления Kalling's № 2 с перетравленной структурой (фиг. 8b). Первая показывает мартенситную реечную структуру с полосами, которые остаются в основном не протравленными, при этом последняя показывает меньше контраста на изображении, обнаруживая до некоторой степени мартенситную реечную структуру, но в общем показывая меньше подробностей из-за условия перетравления.In FIG. 8a and 8b show a comparison with higher magnification under the same heat treatment condition of the Heat A sample etched with both superpicral and Kalling's No. 2. Again this followed after austenitization at 1050°C for 30 min for superpicral etching with a banded structure (Fig. 8a) and etching Kalling's No. 2 with an overetched structure (Fig. 8b). The former shows a martensitic lath structure with streaks that remain largely unetched, while the latter shows less contrast in the image, revealing martensitic lath structure to some extent, but generally showing less detail due to the overetch condition.

В рамках этого исследования изготавливали плавку НТ9, обозначенную Heat G. Heat G имела следующий состав: С около 0,20 мас.%, Si около 0,21 мас.%, Mn около 0,64 мас.%, Р около 0,004 мас.%, S около 0,002 мас.%, Cr 11,47 мас.%, Мо около 0,89 мас.%, Ni около 0,56 мас.%, V около 0,312 мас.%, W около 0,48 мас.%, Nb<0,004 мас.% и N около 0,0206 мас.%. В течение изготовления трубного и листового материала из Heat G части материала слитка, из которого изготавливали листы и трубы, разрезали на части и анализировали. Как для листа, так и для трубы слиток гомогенизировали при 1200°С в течение 2 ч, после чего подвергали горячей ковке. В случае листового материала слиток затем перековывали из слитка (200 мм в диаметре) до 70 мм толщины, снова гомогенизировали путем выдержки при повышенной температуре в течение 2 ч при 1200°С, затем подвергали горячей прокатке до толщины 25 мм и отжигали при 700°С в течение 1 ч. В случае трубного материала выковывали круглую заготовку диаметром 35 мм, после этого следовала гомогенизация путем выдержки при 1100°С в течение 1 ч и отжиг при 700°С в течение 1 ч. Эти времена и температуры гомогенизации представляют обычные значения, используемые в настоящее время в промышленности.In this study, heat HT9 was made, designated Heat G. Heat G had the following composition: C about 0.20 wt.%, Si about 0.21 wt.%, Mn about 0.64 wt.%, P about 0.004 wt. %, S about 0.002 wt.%, Cr 11.47 wt.%, Mo about 0.89 wt.%, Ni about 0.56 wt.%, V about 0.312 wt.%, W about 0.48 wt.% , Nb<0.004 wt.% and N about 0.0206 wt.%. During the manufacture of Heat G pipe and sheet material, parts of the ingot material from which the sheets and pipes were made were cut into pieces and analyzed. For both the sheet and the pipe, the ingot was homogenized at 1200° C. for 2 hours, after which it was hot forged. In the case of sheet material, the ingot was then reforged from the ingot (200 mm in diameter) to 70 mm thick, homogenized again by holding at an elevated temperature for 2 hours at 1200°C, then hot rolled to a thickness of 25 mm and annealed at 700°C. for 1 hour. In the case of tubular material, a round billet with a diameter of 35 mm was forged, followed by homogenization by soaking at 1100°C for 1 hour and annealing at 700°C for 1 hour. These homogenization times and temperatures represent the usual values, currently used in industry.

Получающийся листовой и прутковый материал все еще имел измеримую неоднородность Cr, как показано на фиг. 9а-9f для обеих плоских продуктов из Heat G. Результаты составления элементной карты для кованного и горячекатаного продукта показывали значительную неоднородность Cr даже после гомогенизации при 1200°С в течение 2 ч. Не связывая себя какой-либо конкретной теорией, авторы полагают, что это было обусловлено тем, что температура гомогенизации была выше температурного интервала чисто аустенитной фазы, показанного на фиг. 2, что вызывает образование фазы δ-феррита в течение операции гомогенизации.The resulting sheet and rod material still had a measurable Cr inhomogeneity as shown in FIG. 9a-9f for both Heat G flat products. The elemental mapping results for the forged and hot rolled product showed significant Cr inhomogeneity even after homogenization at 1200° C. for 2 hours. Without being bound by any particular theory, the authors believe that this was due to the fact that the homogenization temperature was above the pure austenitic phase temperature range shown in FIG. 2, which causes the formation of a δ-ferrite phase during the homogenization operation.

На фиг. 20 представлено доказательство этого заключения. На фиг. 20 показана сталь НТ9 после вакуумной индукционной плавки, вакуумного дугового переплава и гомогенизации при 1200°С в течение 48 ч. На изображении показана продольная ориентация образца при 200-кратном увеличении. Можно видеть двойную фазу феррита (δ-феррита) и мартенсита, что указывает на то, что простое поддерживание периода времени гомогенизации в течение длительного времени является недостаточным для предотвращения образования δ-феррита без одновременного регулирования температуры. В этом случае микроструктура двойной фазы является доказательством того, что температура 1200°С не являлась температурным интервалом одной фазы для этой конкретной плавки НТ9.In FIG. 20 provides evidence for this conclusion. In FIG. 20 shows NT9 steel after vacuum induction melting, vacuum arc remelting and homogenization at 1200°C for 48 hours. The image shows the longitudinal orientation of the sample at 200x magnification. A double phase of ferrite (δ-ferrite) and martensite can be seen, indicating that simply maintaining the homogenization time period for a long time is insufficient to prevent the formation of δ-ferrite without simultaneously controlling the temperature. In this case, the dual phase microstructure is evidence that 1200° C. was not the single phase temperature range for this particular HT9 heat.

На основании осмотра фиг. 9а и 9b Cr полосчатость определяли как неоднородно распределенный компонент и характерное расстояние, в этом случае среднее расстояние между полосами, определяли как составляющее 100 мкм. Из этой информации отношение d/B для Cr в двух примерах определяли как d/B=0,2 для гомогенизации при 1100°С в течение 1 часа и 0,5 для гомогенизации при 1200°С в течение 2 ч. Этот результат явно указывает на то, что Cr не имел достаточно времени для диффузии по всей стальной детали в течение гомогенизации, отсюда и наблюдаемая полосчатость.Based on the inspection of Fig. 9a and 9b Cr banding was defined as a non-uniformly distributed component and the characteristic spacing, in this case the average spacing between the bands, was defined as being 100 µm. From this information, the d/B ratio for Cr in two examples was determined as d/B=0.2 for homogenization at 1100°C for 1 hour and 0.5 for homogenization at 1200°C for 2 hours. This result clearly indicates that Cr did not have enough time to diffuse throughout the steel part during homogenization, hence the observed banding.

Для определения решения для устранения Cr полосчатости горячекатаный лист и кованый пруток гомогенизировали второй раз при 1180°С в течение 20 и в течение 48 ч, чтобы наблюдать воздействиеTo determine the solution to eliminate Cr banding, the hot rolled sheet and forged bar were homogenized a second time at 1180°C for 20 and 48 hours to observe the effect

- 8 042918 повышенного отношения d/B на неоднородность Cr. Результаты изображения ЭМЗА/СДВ (спектрометрии с дисперсией по длине волн) после этой тепловой обработки показаны на фиг. 9с-9f.- 8 042918 increased d/B ratio for Cr inhomogeneity. The results of the EMSA/LWW (wavelength dispersive spectrometry) image after this heat treatment are shown in FIG. 9c-9f.

На фиг. 9а-9f показано изображение ЭМЗА/СДВ для содержания Cr в подвергнутом горячей прокатке до толщины 25 мм листе или прутке (также называемом сортовым металлопрокатом), кованным до диаметра 35 мм, из Heat G. На фиг. 9а показан лист, нормализованный при 700°С в течение 1 ч. На фиг. 9b показан пруток, нормализованный при 1100°С в течение 1 ч и отпущенный при 700°С в течение 1 ч. На фиг. 9с показан лист, нормализованный при 1180°С в течение 20 ч. На фиг. 9d показан пруток, нормализованный при 1180°С в течение 20 ч. На фиг. 9е показан лист, нормализованный при 1180°С в течение 48 ч. На фиг. 9f показан пруток, нормализованный при 1180°С в течение 48 ч.In FIG. 9a-9f show an EMWA/SDW image for the Cr content of a 25 mm hot rolled sheet or bar (also referred to as bar stock) forged to a 35 mm diameter of Heat G. FIG. 9a shows a sheet normalized at 700°C for 1 hour. FIG. 9b shows a bar normalized at 1100°C for 1 hour and tempered at 700°C for 1 hour. FIG. 9c shows a sheet normalized at 1180°C for 20 hours. FIG. 9d shows a bar normalized at 1180° C. for 20 hours. FIG. 9e shows a sheet normalized at 1180°C for 48 hours. FIG. 9f shows a bar normalized at 1180°C for 48 hours.

Хотя неоднородность в основном устраняется после 20 ч (фиг. 9с и 9d), что соответствует d/B=1,5, все еще наблюдается некоторая полосчатость. Гомогенизацию при 1180°С в течение 48 ч считали даже более эффективной (фиг. 9е и 9f), что соответствовало отношению d/B 2,2.Although the inhomogeneity is largely eliminated after 20 hours (FIGS. 9c and 9d), corresponding to d/B=1.5, some banding is still observed. Homogenization at 1180° C. for 48 hours was considered even more efficient (FIGS. 9e and 9f), corresponding to a d/B ratio of 2.2.

Вычисления отношений d/B для этих примеров представлены ниже в табл. 2. Эти вычисления выполняли для диффузии Cr в составе стали примеров в аустенитной фазе, устанавливая характерное расстояние В равным 100 мкм.The d/B ratio calculations for these examples are presented in Table 1 below. 2. These calculations were performed for the diffusion of Cr in the composition of steel examples in the austenitic phase, setting the characteristic distance B equal to 100 μm.

Для диффузии Cr в однородном гамма-Fe.For diffusion of Cr in homogeneous gamma-Fe.

Расстояние диффузии, d=^(D*exp(-Q/kT)*t).Diffusion distance, d=^(D*exp(-Q/kT)*t).

D=0,64 см2/с.D=0.64 cm2/s.

Q=231900 Дж/моль.Q=231900 J/mol.

k=1,38E-23 Дж/К.k=1.38E-23 J/K.

6,02Е+23 атомов/моль.6.02E + 23 atoms / mol.

Таблица 2table 2

Температура гомогенизации (иС)Homogenization temperature ( and C) 1100 1100 1200 1200 1180 1180 1180 1180 время (часы) time watch) 1 1 2 2 20 20 48 48 время (с) time (s) 3600 3600 7200 7200 72000 72000 172800 172800 d (см) d (cm) 1,85Е-03 1.85Е-03 5,22Е-03 5.22E-03 1,45Е-02 1.45Е-02 2,25Е-02 2.25E-02 d (мкм) d (µm) 19 19 52 52 145 145 225 225 d/B d/B 0,2 0.2 0,5 0.5 1,5 1.5 2,2 2.2

Из этих вычислений эмпирически можно видеть, что выбор отношения d/B для компонента, равного или больше 1,5, приводит к большей гомогенности состава стали до обработки и тепловой обработки и, таким образом, к лучшему качеству продукта, чем то, которое наблюдалось при обычном времени и температуре гомогенизации. Анализ дополнительно показывает, что можно получить дополнительное улучшение путем повышения d/B до значения, равного или больше 2,0, такого как 2,2, о чем свидетельствует явное устранение полосчатости при гомогенизации при 1180°С в течение 48 ч.From these calculations it can be seen empirically that choosing a ratio of d/B for a component equal to or greater than 1.5 results in a greater homogeneity of the steel composition before processing and heat treatment and thus in a better product quality than that observed when normal homogenization time and temperature. The analysis further shows that further improvement can be obtained by increasing d/B to a value equal to or greater than 2.0, such as 2.2, as evidenced by a clear elimination of banding when homogenized at 1180°C for 48 hours.

В примерах не определяют оптимального отношения d/B, так как его также необходимо определять путем дополнительной затраты на более тщательную обработку по гомогенизации. Однако, в примерах подтверждают, что d/B<0,5 приводит к относительно более низкосортной стальной детали и d/B>0,5 дает улучшенный результат. Более того, d/B>1,0, 1,5, 2,0 и даже 2,2 дает все более лучшие результаты. Давая явное устранение полосчатости при гомогенизации при 1180°С в течение 48 ч, d/B>2,2 может не обеспечивать любого дополнительного улучшения характеристики стальной детали, так как деталь может быть полностью гомогенизирована на этой стадии.The examples do not determine the optimal ratio d/B, since it also needs to be determined by the additional cost of more thorough homogenization processing. However, it is confirmed in the examples that d/B<0.5 results in a relatively lower grade steel part and d/B>0.5 gives an improved result. Moreover, d/B>1.0, 1.5, 2.0 and even 2.2 gives progressively better results. While giving a clear banding elimination when homogenized at 1180° C. for 48 hours, d/B>2.2 may not provide any further improvement in the performance of the steel part, since the part may be completely homogenized at this stage.

Характеристика распухания сталей, полученных с использованием способа Воплощения описанного выше способа использовали для изготовления нескольких плавок стали НТ9 для исследования улучшения характеристики радиационного распухания по сравнению с известными историческими образцами. Приготавливали три плавки стали НТ9, обозначенные как Heat FD (который представляет собой такой же образец стали, как и Heat D выше, только повторно названный для ясности), СН и DH. Heat CH и DH являются одинаковыми составами стали и отличаются только небольшим изменением в конечной тепловой обработке. Для относительного сравнения исторической НТ9 и воплощений описанного в данном документе состава, образец плавки 84425 исторической НТ9 из трубопровода АСО-3, используемого в испытательной установке на быстрых нейтронах (FFTF), испытывали на распухание с использованием одинакового протокола.Swelling Performance of Steels Obtained Using Method Embodiments of the method described above were used to make several heats of HT9 steel to investigate the improvement in radiation swelling performance over known historical examples. Three heats of HT9 steel were prepared, designated Heat FD (which is the same steel pattern as Heat D above, only renamed for clarity), CH, and DH. Heat CH and DH are the same steel compositions and differ only in a slight change in the final heat treatment. For a relative comparison of historical HT9 and embodiments of the composition described herein, a sample of the 84425 historical HT9 heat from the ASO-3 pipeline used in the fast neutron test facility (FFTF) was tested for swelling using the same protocol.

Действительный состав конечного листового продукта каждой плавки определяли путем анализа, и он показан в табл. 3. Также определяли действительный состав исторического образца, и он также представлен в табл. 3.The actual composition of the final sheet product of each heat was determined by analysis, and it is shown in table. 3. Also determined the actual composition of the historical sample, and it is also presented in table. 3.

- 9 042918- 9 042918

Таблица 3Table 3

Элемент Element Heat FD Heat FD Heat СН и DH Heat CH and DH Историческая НТ9 АСО-3 historical NT9 ASO-3 Максимум Maximum Минимум Minimum Действительное Valid Действительное Valid Действительное Valid Fe Fe остальное rest остальное rest остальное rest остальное rest остальное rest С WITH 0,19 0.19 0,17 0.17 0,176 0.176 0,20 0.20 0,20 0.20 Si Si 0,23 0.23 0,17 0.17 0,21 0.21 0,22 0.22 0,27 0.27 Мп MP 0,53 0.53 0,47 0.47 0,50 0.50 0,69 0.69 0,58 0.58 Р R 0,01 0.01 - - <0,005 <0.005 0,004 0.004 0,003 0.003 S S 0,003 0.003 - - 0,0017 0.0017 0,001 0.001 0,004 0.004 Сг SG 12,2 12.2 11,8 11.8 12,12 12.12 11,56 11.56 11,87 11.87 Мо Mo 1,05 1.05 0,95 0.95 1,01 1.01 0,88 0.88 1,02 1.02 Ni Ni 0,55 0.55 0,45 0.45 0,52 0.52 0,56 0.56 0,53 0.53 V V 0,33 0.33 0,27 0.27 0,30 0.30 0,315 0.315 0,30 0.30 W W 0,65 0.65 0,55 0.55 0,60 0.60 0,49 0.49 0,37 0.37 N N 0,013 0.013 0,007 0.007 0,011 0.011 0,023 0.023 0,0017 0.0017 Си Xi 0,02 0.02 - - <0,01 <0.01 - - 0,013 0.013 А1 A1 - - - - - - - - 0,002 0.002 Nb Nb - - - - - - < 0,004 < 0.004 <0,010 <0.010 Со So - - - - - - - - 0,011 0.011

Получение образца.Getting a sample.

Heat FD является такой же плавкой стали, как и обозначенная Heat D в предшествующем обсуждении, и ее получение было описано выше. Информацию, касающуюся получения образца АСО-3, можно найти в Irradiation Dose And Temperature Dependence Of Fracture Toughness In High Dose HT9 Steel From The Fuel Duct Of FFTF, by Thak Sang Byun, et al., Journal of Nuclear Materials 432 (2013) pp. 1-8.Heat FD is the same melting steel as designated Heat D in the previous discussion and its preparation has been described above. Information regarding ACO-3 sample preparation can be found in Irradiation Dose And Temperature Dependence Of Fracture Toughness In High Dose HT9 Steel From The Fuel Duct Of FFTF, by Thak Sang Byun, et al., Journal of Nuclear Materials 432 (2013) pp . 1-8.

На фиг. 10а и 10b показано краткое описание основных технологических стадий, используемых для изготовления листового и трубного продуктов из плавок СН и DH. Ранние стадии обработки (вакуумная индукционная плавка (ВИП), вакуумный дуговой переплав (ВДП) и гомогенизация) применяли для обеих плавок. В течение изготовления Heat СН и DH использовали d/B=2,2 для определения обработки по гомогенизации при 1180°С в течение 48 ч, которую выполняли либо после горячей прокатки листа, либо после стадии 2-й или 3-й холодной прокатки для трубы.In FIG. 10a and 10b show a summary of the main process steps used to make sheet and tubular products from CH and DH melts. Early processing steps (vacuum induction melting (VIM), vacuum arc remelting (VAR) and homogenization) were used for both melts. During the manufacture of Heat CH and DH, d/B=2.2 was used to determine the homogenization treatment at 1180° C. for 48 hours, which was performed either after the hot rolling of the sheet, or after the 2nd or 3rd cold rolling step for pipes.

Испытание по облучению тяжелыми ионами проводили на листах из каждой из трех плавок и историческом контрольном образце для определения характеристики распухания состава. Облучения проводили в лаборатории ионных пучков с использованием пучка облучения двойными ионами (Fe++ и Не++) для моделирования получения Не из (n, α) реакций и последующего образования пор в нейтронной среде. Энергетические 5 МэВ ионы Fe++ и слаботочные ионы Не++ направляли на стальные образцы при температурах 440, 460 и 480°С с уровнем дозы облучения 166 сна. ~2 МэВ ионы Не++ проходят через Al фольгу с толщиной ~3 мкм, чтобы уменьшить их энергию и осадить Не+ на соответствующей глубине в стали. Точная энергия пучка Не++ зависит от точной толщины Al фольги. Al фольга вращается относительно пучка Не++, чтобы изменять угол падения пучка и модифицировать глубину имплантации в стали в интервале 300-1000 нм. Угол падения изменяется от 0 до 60 в пяти различных интервалах с различными временами выдержки для каждого угла падения с получением пяти отдельных профилей глубины, которые в совокупности обеспечивают приблизительно однородную (±10%) концентрацию Не на глубине 300-1000 нм в стали.A heavy ion exposure test was performed on sheets from each of the three heats and a historical control to determine the swelling performance of the formulation. Irradiations were performed in the ion beam laboratory using a double ion (Fe ++ and He ++ ) irradiation beam to simulate the production of He from (n, α) reactions and the subsequent formation of pores in the neutron medium. Energetic 5 MeV Fe ++ ions and low-current He ++ ions were directed onto steel samples at temperatures of 440, 460 and 480°C with a radiation dose level of 166 dpa. ~2 MeV He ++ ions pass through Al foil with a thickness of ~3 µm to reduce their energy and deposit He + at an appropriate depth in the steel. The exact energy of the He ++ beam depends on the exact thickness of the Al foil. The Al foil is rotated relative to the He ++ beam to change the angle of incidence of the beam and modify the implantation depth in the steel in the range of 300-1000 nm. The angle of incidence varies from 0 to 60 in five different intervals with different exposure times for each angle of incidence to produce five separate depth profiles that together provide an approximately uniform (±10%) He concentration at a depth of 300-1000 nm in the steel.

Облучения проводили на трех плавках и историческом контрольном образце с использованием 3 MB ускорителя Pelletron. Образцы облучали с использованием сочетания расфокусированного 5 МэВ ионного пучка Fe++ с обычным током пучка ~100-400 нА на образцах и фокусированного с диаметром 3 мм ионного пучка ~2 МэВ Не++ с растровым сканированием при 0,255 кГц по оси х и 1,055 кГц по оси у. Перед каждым облучением стадию дегазировали до давления ниже 1,3x10’5 Па (1х10’7 торр). Ток пучка регистрировали каждые 30-60 минут с использованием цилиндра Фарадея непосредственно перед образцами и объединенный заряд (токхвремя) превращали в дозу на основе результата вычисления скорости повреждения с помощью вычисления интервала остановки ионов в веществе (SRIM) на глубине 600 нм с использованием режима Quick Kinchin-Pease и энергии смещения 40 эВ.Irradiations were performed on three heats and a historical control sample using a 3 MB Pelletron accelerator. The samples were irradiated using a combination of a defocused 5 MeV Fe ++ ion beam with a typical beam current of ~100-400 nA on the samples and a focused 3 mm diameter ~2 MeV He ++ ion beam with raster scanning at 0.255 kHz x-axis and 1.055 kHz along the y axis. Before each irradiation, the stage was degassed to a pressure below 1.3x10'5 Pa ( 1x10'7 Torr). The beam current was recorded every 30-60 minutes using a Faraday cup directly in front of the samples and the combined charge (currenttime) was converted into dose based on the result of damage rate calculation by ion stopping interval in substance (SRIM) calculation at a depth of 600nm using the Quick Kinchin mode -Pease and energy bias 40 eV.

Образцы до облучения механически полировали, используя SiC бумагу, вплоть до мелкой зернистости 4000, за этим следовала конечная полировка алмазными растворами вплоть до 0,25 мкм с конечной механической полировкой 0,02 раствором коллоидального диоксида кремния. После механической полировки образцы электрополировали в течение 20 секунд в растворе из 90% метанола и 10% перхлорной кислоты при температурах от ~40 до ~50°С с потенциалом 35 В, приложенным между образцом и платиновым сетчатым катодом.The samples were mechanically polished prior to irradiation using SiC paper down to a fine grit of 4000 followed by a final polishing with diamond solutions down to 0.25 µm followed by a final mechanical polishing with a 0.02 fumed silica solution. After mechanical polishing, the samples were electropolished for 20 seconds in a solution of 90% methanol and 10% perchloric acid at temperatures from ~40 to ~50° C. with a potential of 35 V applied between the sample and the platinum grid cathode.

Регулирования температуры достигали путем использования ряда термопар, прикрепленных к облучаемым образцам, которые нагревают и затем используют для калибровки пирометра с получением двумерных изображений при температуре облучения. Температуру регулировали с использованием пирометра с получением изображений до ±10°С на протяжении всего облучения.Temperature control was achieved by using a series of thermocouples attached to the irradiated samples, which are heated and then used to calibrate the pyrometer to obtain two-dimensional images at the irradiation temperature. The temperature was controlled using a pyrometer with imaging up to ±10°C throughout the exposure.

- 10 042918- 10 042918

Получение облученного образца завершали, используя извлечения поперечного сечения фокусированного ионного пучка (ФИП) из облученной поверхности каждого образца. Способ извлечения позволяет получать изображение всей области радиационного повреждения и сообразно выполнять анализ изображения пор только на требуемой глубине.The preparation of the irradiated sample was completed using the extraction of the focused ion beam (FIB) cross section from the irradiated surface of each sample. The extraction method makes it possible to obtain an image of the entire area of radiation damage and, accordingly, to perform image analysis of pores only at the required depth.

На фиг. 11 показано характерное изображение трансмиссионной электронной микроскопии (ТЭМ), показывающее глубину воздействия на поры, созданные облучением. Получение изображений пор осуществляли на ТЭМ JEOL 2100F. Измерения пор включали только поры, которые находились внутри глубины поврежденной зоны 300-700 нм в образце, как представлено на фиг. 11. Выполняя анализ таким способом, не учитывали все поры на поверхности (0-300 нм), на которые могли бы влиять поверхностные эффекты и изменения поверхностного состава. Также не учитывали все поры в конце кривой повреждения (>700 нм), на которые может влиять эффект имплантации самовнедряющихся ионов Fe++. Самовнедряющеся ионы в конце кривой повреждения стремятся подавить образование пор путем воздействия на искажение вакансии/внедрения, которое вызывает образование пор.In FIG. 11 shows a representative transmission electron microscopy (TEM) image showing the depth of impact on the pores created by irradiation. Pore imaging was performed on a JEOL 2100F TEM. The pore measurements only included pores that were within the 300-700 nm damaged zone depth in the sample, as shown in FIG. 11. Performing the analysis in this manner did not take into account all the pores on the surface (0-300 nm) that could be affected by surface effects and surface composition changes. Also, all pores at the end of the damage curve (>700 nm), which can be affected by the effect of implantation of self-embedding Fe ++ ions, were not taken into account. The self-injecting ions at the end of the damage curve tend to suppress pore formation by affecting the vacancy/incorporation distortion that causes pore formation.

Толщину образца измеряли, используя спектроскопию энергетических потерь электронов (СЭПЭ) для измерения фракции с нулевой потерей энергии и определения толщины образца. Используя толщину образца и площадь изображения можно выполнить измерения плотности пор и распухания.The sample thickness was measured using electron energy loss spectroscopy (ELET) to measure the fraction with zero energy loss and determine the sample thickness. Using the sample thickness and image area, measurements of pore density and swelling can be made.

Как упомянуто выше, облучения включают образец из архивного материала НТ9 из трубопровода АСО-3 из испытательной установки на быстрых нейтронах (FFTF) для относительного сравнения распухания с описанными выше воплощениями состава. Облучения тяжелыми ионами проводили на четырех описанных выше плавках (СН, DH, FD и АСО-3), чтобы образовать относительное сравнение поведения распухания среди различных плавок. Реакцию на распухание можно также сравнить с архивной НТ9 (плавка 84425) из стенки трубопровода АСО-3 из программы FFTF, облученной при 443°С до дозы 155 сна, которая показывала распухание ~0,3% на основе получения ТЭМ изображений пор.As mentioned above, the exposures include a sample of archival material HT9 from the ACO-3 pipeline from the Fast Neutron Test Facility (FFTF) for relative swelling comparison with the formulation embodiments described above. Heavy ion irradiations were performed on the four melts described above (CH, DH, FD and ACO-3) to form a relative comparison of swelling behavior among different melts. The swelling response can also be compared to archival HT9 (melt 84425) from the ASO-3 pipeline wall from the FFTF program, irradiated at 443°C to 155 dpa, which showed ~0.3% swelling based on pore TEM imaging.

Для количественной оценки характеристики распухания между воплощениями предлагаемых составов и исторической сталью АСО-3 на фиг. 12 данные % распухания определяли с использованием способа, определенного в разделе 2.2 статьи Void Swelling And Microstructure Evolution At Very High Damage Level In Self-Ion Irradiated Ferritic-Martensitic Steels, by E. Getto, et al., Journal of Nuclear Materials 480 (2016) pp. 159-176, который включен в данный документ путем ссылки. Всегда, когда в этом изобретении используют % распухания, его вычисляют с помощью способа, определенного во включенном разделе.In order to quantify the swelling behavior between embodiments of the proposed compositions and the historical ASO-3 steel in FIG. 12 This % swelling was determined using the method defined in section 2.2 of Void Swelling And Microstructure Evolution At Very High Damage Level In Self-Ion Irradiated Ferritic-Martensitic Steels, by E. Getto, et al., Journal of Nuclear Materials 480 (2016 ) pp. 159-176, which is incorporated herein by reference. Whenever % Swell is used in this invention, it is calculated using the method defined in the included section.

На фиг. 12 показаны результаты распухания для плавок. На фиг. 12 явно показано различие в характеристике радиационного распухания воплощений состава по сравнению с архивной АСО-3. При низшей и высшей температурах, 440 и 500°С, в любой из плавок обнаруживалось небольшое распухание. Однако, при температурах 460 и 480°С каждая из трех плавок предлагаемого состава показывает значительные улучшения в распухании по сравнению с исторической сталью АСО-3.In FIG. 12 shows the results of swelling for melts. In FIG. 12 clearly shows the difference in radiation swelling performance of formulation embodiments compared to archival ASO-3. At the lowest and highest temperatures, 440 and 500° C., slight swelling was found in any of the heats. However, at temperatures of 460 and 480°C, each of the three melts of the proposed composition shows significant improvements in swelling compared to historical steel ASO-3.

На фиг. 13 показан коллаж ТЭМ пористой микроструктуры в четырех плавках после облучения при 480°С для 188 сна с 0,2 ачм (атомных частей на млн.) Не/сна, где поры имеют вид черных элементов. Образец АСО-3 показал неоднородное распределение пор, однако с большим кластером из многих пор. Плавки предлагаемого состава каждая показывают явное улучшение по сравнению с АСО-3. Различия между АСО-3 и плавками предлагаемого состава являются явно выраженными и отражают различие в выдерживании пор между АСО-3 и описанными в данном документе воплощениями составов сталей.In FIG. 13 shows a TEM collage of the porous microstructure in four heats after irradiation at 480° C. for 188 dpa with 0.2 ppm He/dpa, where the pores appear as black features. Sample ASO-3 showed a non-uniform distribution of pores, however with a large cluster of many pores. Melts of the proposed composition each show a clear improvement compared to ASO-3. The differences between ASO-3 and the melts of the proposed composition are pronounced and reflect the difference in pore tolerance between ASO-3 and the embodiments of steel compositions described herein.

На фиг. 14 показан коллаж ТЭМ пористой микроструктуры в четырех плавках после облучения при 460°С для 188 сна с 0,015 ачм Не/сна. Снова плавки предлагаемого состава каждая показывают явное улучшение по сравнению с АСО-3.In FIG. 14 shows a TEM collage of the porous microstructure in four heats after irradiation at 460° C. for 188 dpa with 0.015 ppm He/dpa. Again melts of the proposed composition each show a clear improvement compared to ASO-3.

В некоторых местах концентрации, количество и другие численные данные были выражены или представлены в данном документе в формате интервала. Следует понимать, что такой формат интервала используют лишь для удобства и краткости и, таким образом, его необходимо интерпретировать гибко, так чтобы включить не только численные значения, явно перечисленные в качестве пределов интервала, но также так, чтобы включить все отдельные численные значения или подинтервалы, охватываемые этим интервалом, как если бы каждое численное значение и подинтервал явно перечисляли. В качестве иллюстрации, численный интервал от 4 процентов до 7 процентов необходимо интерпретировать как включающий не только явно перечисленные значения 4 процента и 7 процентов, но также как включающий отдельные значения и подинтервалы в пределах указанного интервала. Таким образом, в этот численный интервал включены отдельные значения, такие как 4,5, 5,25 и 6, и подинтервалы, такие как от 4 до 5, от 5 до 7 и от 5,5 до 6,5 и т.д. Такой же принцип применим к интервалам, в которых перечисляют только одно численное значение. Интервалы, указанные в формате 9,0-12,0 включают пределы интервала (т.е. 9,012,0 включает составы, содержащие 9,0, и составы, содержащие 12,0). Более того, такую интерпретацию необходимо применять независимо от ширины интервала или описываемых характеристик.In some places, concentrations, amounts, and other numerical data have been expressed or presented herein in interval format. It should be understood that this interval format is only used for convenience and brevity and thus needs to be interpreted in a flexible way to include not only the numerical values explicitly listed as range limits, but also to include all individual numerical values or sub-intervals. , covered by this interval, as if each numerical value and subinterval were explicitly listed. By way of illustration, the numerical range of 4 percent to 7 percent is to be interpreted as including not only the explicitly listed values of 4 percent and 7 percent, but also as including individual values and sub-ranges within the specified range. Thus, this numerical interval includes individual values such as 4.5, 5.25 and 6, and sub-ranges such as 4 to 5, 5 to 7 and 5.5 to 6.5, etc. . The same principle applies to intervals in which only one numerical value is listed. Ranges specified in the format 9.0-12.0 include range limits (i.e., 9.012.0 includes formulations containing 9.0 and formulations containing 12.0). Moreover, such an interpretation must be applied regardless of the width of the interval or the characteristics described.

Несмотря на то, что численные интервалы и параметры, описывающие широкую область технологии, являются приближениями, численные значения, описанные в конкретных примерах, представляют настолько точными, насколько возможно. Однако, любое численное значение по своей сути содержит некоторые ошибки, необходимо являющиеся результатом стандартного отклонения, обнаруживаемого в их соответствующих опытных измерениях.Although the numerical ranges and parameters describing a wide range of technology are approximations, the numerical values described in the specific examples are as accurate as possible. However, any numerical value inherently contains some errors, necessarily resulting from the standard deviation found in their respective experimental measurements.

- 11 042918- 11 042918

Промышленные применения.Industrial applications.

Хорошо гомогенизированные стали, изготовленные с использованием описанных в данном документе способов, подходят для любых применений, в которых выгодна высокая характеристика. Кроме того, применения, в которых выгодна стойкость к распуханию, сопротивление ползучести и сопротивление развитию трещин, должны также подходить для описанных в данном документе сталей. В частности, сталь, изготовленная с использованием описанных выше воплощений, может обладать улучшенной характеристикой для любого применения, в котором сталь подвергают воздействию ядерного излучения. Например, элементы активной зоны реактора, защитные оболочки, трубопроводы и опорные конструкции являются примерами высокотемпературных применений описанных в данном документе сталей.Well homogenized steels made using the methods described herein are suitable for any application where high performance is beneficial. In addition, applications where swelling resistance, creep resistance, and crack development resistance are advantageous should also be suitable for the steels described herein. In particular, steel made using the embodiments described above may have improved performance for any application in which the steel is exposed to nuclear radiation. For example, reactor core members, containments, piping, and support structures are examples of high temperature applications for the steels described herein.

Одним конкретным применением стали, изготовленной с использованием описанных в данном документе воплощений, является материал оболочки для ядерного топлива. Оболочка тепловыделяющего элемента относится к внешнему слою топливных элементов (иногда также называемых топливными стержнями или прутковыми тепловыделяющими элементами). Оболочка предотвращает убегание продуктов деления из топлива в реактор. Стали, разработанные для оболочки ядерного топлива, подвергаются воздействиям высоких потоков нейтронов и высоких температур и поэтому имеют несколько общих требований: хорошая стойкость к распуханию, высокое сопротивление радиационной плюс тепловой ползучести и превосходная фазовая стабильность. Радиационное распухание представляет собой склонность к накапливанию дефектов вакансий в полостях нанометрового масштаба, что может привести к объемным размерным изменениям (распуханию) элемента. Эти изменения могут стать достаточно значительными для ухудшения функциональности элемента. Между тем, радиационная ползучесть похожа на тепловую ползучесть тем, что приложенное напряжение является движущей силой для течения дефекта. Однако, источник дефектов производится облучением и непосредственно не зависит от температуры и, в общем, полагают, что радиационная ползучесть линейно зависит от напряжения. Воздействие радиационной ползучести является таким же, как у тепловой ползучести, однако, с деформацией ползучести, приводящей к размерным изменениям.One particular application of steel made using the embodiments described herein is in a nuclear fuel cladding material. Fuel element cladding refers to the outer layer of fuel elements (sometimes also referred to as fuel rods or fuel rods). The cladding prevents the escape of fission products from the fuel into the reactor. Steels designed for nuclear fuel cladding are exposed to high neutron fluxes and high temperatures and therefore have several general requirements: good swelling resistance, high resistance to radiation plus thermal creep, and excellent phase stability. Radiation swelling is the tendency for vacancy defects to accumulate in nanoscale cavities, which can lead to volumetric dimensional changes (swelling) of the element. These changes can become significant enough to degrade the functionality of the element. Meanwhile, radiation creep is similar to thermal creep in that the applied stress is the driving force for defect flow. However, the source of defects is produced by irradiation and is not directly dependent on temperature and, in general, radiation creep is considered to be linearly dependent on stress. The effect of radiation creep is the same as that of thermal creep, however, with creep deformation resulting in dimensional changes.

Пример необходимости выдерживать высокие нейтронные потоки показывают с помощью поведения аустенитных нержавеющих сталей, таких как обычные сорта 304 и 316. Хотя эти стали давно применяют в реакторной среде, быстро осознали, что условия отжига на твердый раствор являются недостаточными для большинства реакторных применений, так как скорость радиационного распухания может доходить до 1% на смещение на атом после коротких времен облучения, приводящим только к нескольким смещениям на атом (сна). Дозу облучения в материале измеряют в сна, которое является мерой числа раз, когда каждый атом в материале был выбит из его места в решетке. Хотя было выполнено множество улучшений для аустенитных нержавеющих сталей для улучшения стойкости к распуханию для применений с высокой дозой облучения, они неспособны поддерживать размерную стабильность и удовлетворять требованиям к характеристике для оболочки тепловыделяющего элемента при очень высоких дозах. Так как большинство атомов быстро возвращаются на их места в решетке без долгосрочного повреждения, атом в среднем может смешаться множество раз перед тем, как объемные свойства значительно ухудшатся. Модифицированная аустенитная нержавеющая сталь, такая как D9 (318+Ti и другие растворенные добавки, всегда изготовленные при условии 20% холодной деформации), может выдерживать даже радиационное повреждение примерно 100 сна перед тем, как объемное распухание станет жестко ограничивающим.An example of the need to withstand high neutron fluxes is shown by the behavior of austenitic stainless steels such as common grades 304 and 316. radiation swelling can reach up to 1% per atom displacement after short exposure times resulting in only a few displacements per atom (sleep). The radiation dose in a material is measured in dpa, which is a measure of the number of times each atom in the material has been knocked out of its place in the lattice. Although many improvements have been made to austenitic stainless steels to improve swelling resistance for high dose applications, they are unable to maintain dimensional stability and meet the performance requirements for fuel cladding at very high doses. Since most atoms quickly return to their places in the lattice without long-term damage, an atom can, on average, mix many times before the bulk properties deteriorate significantly. Modified austenitic stainless steel such as D9 (318+Ti and other dissolved additives, always made under 20% cold working condition) can withstand even radiation damage of about 100 dpa before volumetric swelling becomes severely limiting.

Однако множество современных конструкций реакторов должны выигрывать от оболочки тепловыделяющего элемента, обладающей улучшенной характеристикой по сравнению с теми, которые изготовлены из модифицированных аустенитных нержавеющих сталей. В одном воплощении должны быть выгодными элементы активной зоны реактора и, в особенности, оболочка тепловыделяющего элемента, которые могут выдерживать пиковые дозы облучения порядка 200, 300, 400 или 500 сна или более. В настоящий момент не существует таких доступных сталей и, таким образом, конструкцию реактора ограничивают, чтобы учитывать более низкую характеристику доступных в настоящее время сталей. Например, воплощения описанных в данном документе сталей могут обладать достаточным сопротивлением ползучести при расчетных температурах на выходе реактора 550°С или даже выше, так чтобы сталь оставалась в рабочем состоянии в течение периода полураспада ядерного топлива вплоть до 40 лет или дольше. Также воплощения могут обладать аналогично улучшенной стойкости к распуханию, показывая объемное распухание 5% или меньше для периода полураспада ядерного топлива вплоть до 40 лет или дольше и достаточным сопротивлением развитию трещин, для того, чтобы противодействовать образованию трещин или разрушению после облучения при температурах вплоть до 360°С.However, many modern reactor designs should benefit from a fuel cladding having improved performance over those made from modified austenitic stainless steels. In one embodiment, elements of the reactor core, and in particular the fuel element cladding, that can withstand peak radiation doses of the order of 200, 300, 400, or 500 dpa or more, would be advantageous. There are currently no such steels available and thus the reactor design is limited to take into account the lower performance of currently available steels. For example, embodiments of the steels described herein may have sufficient creep resistance at design reactor outlet temperatures of 550° C. or even higher, such that the steel remains operational for a nuclear fuel half-life of up to 40 years or longer. Also, embodiments may have similarly improved swelling resistance, exhibiting a volumetric swelling of 5% or less for a nuclear fuel half-life of up to 40 years or longer and sufficient crack development resistance to resist crack formation or failure after irradiation at temperatures up to 360 °C.

На фиг. 15а представлен перспективный вид с частичным разрезом в схематической форме воплощения топливной сборки, содержащей множество топливных элементов. На фиг. 15а представлена частичная иллюстрация топливной сборки 10 согласно одному воплощению. Топливная сборка может быть делящийся топливной сборкой или воспроизводящей топливной сборкой. Сборка может включать топливные элементы (или топливные стержни или прутковые тепловыделяющие элементы) 11 в каркасе или корпусе 16. Для обеспечения циркуляции вокруг внешней части топливного элемента 11 можно предусмотреть винтовое ребро 12 для обеспечения некоторого зазора и пути циркуляции вокруг внешней стороны элемента 11.In FIG. 15a is a partially sectioned perspective view in a schematic form of an embodiment of a fuel assembly containing a plurality of fuel cells. In FIG. 15a is a partial illustration of a fuel assembly 10 according to one embodiment. The fuel assembly may be a fissile fuel assembly or a fertile fuel assembly. The assembly may include fuel elements (or fuel rods or fuel rods) 11 in a frame or housing 16. To circulate around the outside of the fuel element 11, a helical rib 12 may be provided to provide some clearance and circulation path around the outside of the element 11.

- 12 042918- 12 042918

На фиг. 15b представлена частичная иллюстрация топливного элемента 11 согласно одному воплощению. Как показано в этом воплощении, топливный элемент 11 может содержать материал 13 оболочки, топливо 14 и, в некоторых случаях, по меньшей мере один зазор 15.In FIG. 15b is a partial illustration of a fuel cell 11 according to one embodiment. As shown in this embodiment, the fuel element 11 may include a cladding material 13, a fuel 14, and, in some cases, at least one gap 15.

Топливо можно закупорить внутри полости с помощью внешнего материала 13 оболочки. В некоторых случаях множество топливных материалов можно расположить друг над другом вдоль оси, как показано на фиг. 15b, однако это необязательно. Например, топливный элемент может содержать только один топливный материал. В одном воплощении между топливным материалом и материалом оболочки может присутствовать зазор(ы) 15, хотя зазор(ы) необязательно присутствует. В одном воплощении зазор заполняют атмосферой под давлением, такой как гелиевая атмосфера под давлением. В дополнительном воплощении зазор можно заполнить натрием.The fuel can be plugged inside the cavity by means of the outer shell material 13 . In some cases, a plurality of fuel materials may be positioned one above the other along an axis, as shown in FIG. 15b, however, this is optional. For example, a fuel cell may contain only one fuel material. In one embodiment, a gap(s) 15 may be present between the fuel material and the cladding material, although gap(s) are not necessarily present. In one embodiment, the gap is filled with a pressurized atmosphere, such as a pressurized helium atmosphere. In a further embodiment, the gap may be filled with sodium.

Топливо может содержать любой делящийся материал. Делящийся материал может содержать металл и/или металлический сплав. В одном воплощении топливо может быть металлическим топливом. Можно понять, что металлическое топливо может предлагать относительно высокие загрузки тяжелых металлов и превосходный баланс нейтронов, который требуется для способа воспроизводства и выгорания в ядерном реакторе деления. В зависимости от применения топливо может содержать по меньшей мере один элемент, выбранный из U, Th, Am, Np и Pu. Термин элемент, представленный химическим символом в данном документе, может относиться к элементу, который находят в Периодической таблице, его не следует путать с элементом топливного элемента.The fuel may contain any fissile material. The fissile material may contain a metal and/or a metal alloy. In one embodiment, the fuel may be a metallic fuel. It can be appreciated that metallic fuels can offer relatively high heavy metal loadings and an excellent balance of neutrons, which is required for the breeding and burnup process in a nuclear fission reactor. Depending on the application, the fuel may contain at least one element selected from U, Th, Am, Np and Pu. The term element represented by the chemical symbol in this document may refer to an element found in the Periodic Table and should not be confused with a fuel cell element.

На фиг. 15с показано воплощение топливного элемента, в котором предоставляют одну или более прослоек между оболочкой и топливом. В некоторых случаях, особенно при высоком выгорании топлива, элементы топлива и оболочки могут иметь склонность к диффузии, посредством чего вызывая нежелательное сплавление и, таким образом, ухудшая материал топлива и оболочки (например, путем распада сплава топлива и/или слоя оболочки или образования нового сплава с ухудшенными механическими свойствами). Показанная прослойка 16 может служить барьерным слоем между топливом 14 и оболочкой 13 для ослабления такой межатомной диффузии элементов. Например, прослойку 16 можно применять для ослабления межатомной диффузии между элементами топлива и материалом оболочки для того, чтобы избежать, например, ухудшения топлива и/или материала оболочки посторонними (и иногда нежелательными) элементами. Прослойка 16 может содержать один слой или множество слоев, например, по меньшей мере 2, 3, 4, 5, 6 или более слоев. В случае, когда прослойка содержит множество слоем, эти слои могут содержать одинаковый материал или различные материалы и/или иметь одинаковые или различные свойства. Например, в одном воплощении, по меньшей мере, некоторые из слоев могут содержать одинаковую сталь в качестве оболочки, при этом другие слои прослойки 16 содержат другие материалы.In FIG. 15c shows an embodiment of a fuel cell in which one or more interlayers are provided between the cladding and the fuel. In some cases, especially at high fuel burnup, fuel and cladding elements may have a tendency to diffuse, whereby causing undesirable fusion and thus degrading fuel and cladding material (e.g. alloy with poorer mechanical properties). The interlayer 16 shown may serve as a barrier layer between fuel 14 and cladding 13 to attenuate such interatomic diffusion of elements. For example, interlayer 16 can be used to reduce interatomic diffusion between fuel elements and cladding material in order to avoid, for example, deterioration of the fuel and/or cladding material by foreign (and sometimes unwanted) elements. Interlayer 16 may comprise one layer or multiple layers, such as at least 2, 3, 4, 5, 6 or more layers. In the case where the interlayer comprises a plurality of layers, these layers may comprise the same material or different materials and/or have the same or different properties. For example, in one embodiment, at least some of the layers may contain the same steel as a shell, while other layers of the interlayer 16 contain other materials.

Кожухи теплообменников, трубы и трубные доски являются другим примером элементов технологического оборудования, которые можно изготовить из описанных выше воплощений стали. На фиг. 16 показан кожухотрубный теплообменник, выполненный с кожухом. Теплообменник 800 содержит кожух 802, ряд труб 804 U-образной формы, трубную доску 806, множество перегородок 808 и различные впускные отверстия 810. Любой и все из этих элементов можно изготовить из описанных выше высокотемпературных, стойких к радиации воплощений стали. Кроме того, фиг. 16 является не единственным типом теплообменника и описанные в данном документе воплощения стали подходят для любой конструкции теплообменника, такой, например, как теплообменники с воздушным охлаждением, теплообменники типа труба в трубе и рамные пластинчатые теплообменники.Heat exchanger shells, tubes and tube sheets are another example of process equipment items that can be made from the steel embodiments described above. In FIG. 16 shows a shell-and-tube heat exchanger provided with a shell. The heat exchanger 800 includes a shell 802, a series of U-shaped tubes 804, a tube sheet 806, a plurality of baffles 808, and various inlets 810. Any and all of these elements can be made from the high temperature, radiation resistant steel embodiments described above. In addition, FIG. 16 is not the only type of heat exchanger, and the steel embodiments described herein are suitable for any heat exchanger design, such as, for example, air-cooled heat exchangers, tube-in-tube heat exchangers, and frame plate heat exchangers.

Крыльчатки насосов являются другим примером части технологического оборудования, которую можно изготовить из описанных выше воплощений стали. В некоторых конструкциях ядерных реакторов крыльчатки насосов могут находиться внутри активной зоны и подвергаться высоким дозам облучения. На фиг. 17 показаны воплощения открытых, полуоткрытых и закрытых крыльчаток. Открытая крыльчатка 902 состоит только из лопастей 904, присоединенных к втулке 906. Воплощение полуоткрытой крыльчатки 908 сконструировано с круговой пластиной 910, присоединенной к одной стороне лопастей 912, и втулкой 914. Закрытая крыльчатка 916 содержит круговые пластины 920, присоединенные к обеим сторонам лопастей 918. На фиг. 17 показано только несколько характерных воплощений конструкций крыльчаток, однако следует понимать, что описанные в данном документе воплощения сталей подходят для любой конструкции крыльчатки, такой, например, как вихревые крыльчатки, крыльчатки центробежного насоса, пропеллеры, крыльчатки шредера, крыльчатки замкнутого профиля, крыльчатки со смешанным потоком, радиальные крыльчатки, полуосевые крыльчатки и осевые крыльчатки.Pump impellers are another example of a piece of process equipment that can be made from the steel embodiments described above. In some designs of nuclear reactors, pump impellers may be located inside the core and subjected to high doses of radiation. In FIG. 17 shows embodiments of open, semi-open and closed impellers. An open impeller 902 consists of only vanes 904 attached to a sleeve 906. An embodiment of a semi-open impeller 908 is constructed with a circular plate 910 attached to one side of the vanes 912 and a sleeve 914. The closed impeller 916 includes circular plates 920 attached to both sides of the vanes 918 . In FIG. 17 shows only a few exemplary impeller designs, but it should be understood that the steel embodiments described herein are suitable for any impeller design such as, for example, vortex impellers, centrifugal pump impellers, propellers, shredder impellers, closed profile impellers, mixed-mix impellers. flow, radial impellers, semi-axial impellers and axial impellers.

Конструктивные детали и крепежные детали являются еще одним примером элементов, которые можно изготовить из описанных выше воплощений стали. Гайки, болты, U-образные болты, кольцевые прокладки и заклепки, примеры которых показаны на фиг. 18, изготовленные из описанных в данном документе воплощений стали, должны быть особенно полезными в высокотемпературных средах, а также в средах с высокой дозой облучения.Structural parts and fasteners are another example of elements that can be made from the steel embodiments described above. Nuts, bolts, U-bolts, washers and rivets, examples of which are shown in FIG. 18 made from the steel embodiments described herein should be particularly useful in high temperature environments as well as high radiation dose environments.

На фиг. 19 показано воплощение реактора на бегущей волне, показывающее множество стальных элементов, чья характеристика должна улучшиться при изготовлении с использованием описанных выше технологий. На фиг. 19 указаны многие из основных стальных элементов реактора на бегущей волне,In FIG. 19 shows an embodiment of a traveling wave reactor showing a plurality of steel elements whose performance is to be improved when manufactured using the techniques described above. In FIG. 19 shows many of the main steel elements of a traveling wave reactor,

- 13 042918 такие как крышка реактора, корпус реактора, защитный кожух и купол защитной оболочки, а также показано множество вспомогательных элементов реактора, таких как конструктивные детали, фланцы, накладки из листового металла, трубопровод, ограждения, каркас, соединительные стержни и опоры. Любой из показанных на фиг. 19 элементов реактора, и особенно те элементы, которые расположены внутри или около активной зоны, можно изготовить с использованием воплощений описанных выше способов.- 13 042918 such as the reactor head, reactor vessel, containment shroud and containment dome, as well as many ancillary elements of the reactor, such as structural parts, flanges, sheet metal plates, piping, guards, frame, connecting rods and supports. Any of those shown in FIG. The 19 reactor elements, and especially those elements located within or near the core, can be fabricated using embodiments of the methods described above.

Реактор 1900 на бегущей волне сконструирован для удерживания множества прутковых тепловыделяющих элементов в активной зоне 1908, расположенной в нижней части корпуса реактора и защитного кожуха 1904. Крышка 1902 реактора закрывает радиоактивные материалы внутри корпуса реактора и защитного кожуха 1904. В показанном воплощении в активную зону 1908 можно обеспечить доступ только через крышку 1902 реактора. Например, в корпусе предусмотрена перегрузочная машина 1916 ядерного топлива. Перегрузочная машина 1916 обеспечивает подъем прутковых тепловыделяющих элементов и других приборов из активной зоны 1908 и удаление их из корпуса через ряд больших и малых поворотных пробок 1918, расположенных в крышке 1902 реактора. Эта конструкция позволяет корпусу 1904 быть цельным и без каких-либо проникновений.The traveling wave reactor 1900 is designed to contain a plurality of rod fuel elements in a core 1908 located at the bottom of the reactor vessel and containment 1904. The reactor cover 1902 encloses radioactive materials within the reactor vessel and containment 1904. allow access only through the reactor cover 1902. For example, a nuclear fuel refueling machine 1916 is provided in the housing. The refueling machine 1916 lifts the fuel rods and other devices from the core 1908 and removes them from the housing through a series of large and small rotary plugs 1918 located in the lid 1902 of the reactor. This design allows the 1904 case to be solid and without any penetrations.

Под крышкой 1902 реактора также можно обеспечить тепловой экран для уменьшения температуры в области купола 1906 защитной оболочки выше крышки 1902 реактора. Как показано, доступ в эту область можно обеспечить с помощью одного или более люков 1920 в куполе 1906 защитной оболочки. Как показано, также можно предусмотреть дополнительные люки для обеспечения доступа в различных местах в куполе 1906 защитной оболочки.Under the cover 1902 of the reactor can also provide a thermal shield to reduce the temperature in the dome 1906 containment above the cover 1902 of the reactor. As shown, access to this area can be provided using one or more hatches 1920 in the dome 1906 containment. As shown, additional hatches may also be provided to provide access at various locations in the containment dome 1906.

Натрий, который является жидким при рабочих температурах, является теплоносителем первого контура для удаления тепла из активной зоны 1908. Корпус реактора и защитный кожух 1904 заполняют до некоторого уровня натрием, который циркулируют через активную зону 1908, используя насосы 1910. Предоставляют два насоса 1910 для натрия. Каждый насос 1910 содержит крыльчатку 1910А, расположенную близко к активной зоне 1908, соединенную валом 1910В, который проходит через крышку 1902 реактора, с мотором 1910С, расположенным выше крышки 1902 реактора.Sodium, which is liquid at operating temperatures, is the primary coolant for removing heat from the core 1908. The reactor pressure vessel and containment 1904 are filled to some level with sodium, which is circulated through the core 1908 using pumps 1910. Two sodium pumps 1910 are provided. . Each pump 1910 includes an impeller 1910A located close to the core 1908 connected by a shaft 1910B that extends through the reactor cover 1902 to a motor 1910C located above the reactor cover 1902.

Насосы 1910 циркулируют натрий через один или более промежуточных теплообменников 1912, расположенных внутри корпуса реактора и защитного кожуха 1904. Промежуточные теплообменники 1912 переносят тепло из натриевого теплоносителя первого контура в теплоноситель второго контура. Свежий теплоноситель второго контура отводят по трубам через купол 1906 защитной оболочки (через один или более входов 1922 теплоносителя второго контура) и крышку 1902 реактора в промежуточные теплообменники 1912, в которых его нагревают. Нагретый теплоноситель второго контура затем течет обратно через крышку 1902 реактора и из купола 1906 защитной оболочки в один или более выходов 1924 теплоносителя второго контура. В одном воплощении нагретый теплоноситель второго контура используют для выработки пара, который перемещают в систему выработки энергии. Теплоноситель второго контура может быть натриевым теплоносителем или некоторым другим солевым теплоносителем, таким как магниево-натриевый теплоноситель.Pumps 1910 circulate sodium through one or more intermediate heat exchangers 1912 located within the reactor vessel and containment 1904. Intermediate heat exchangers 1912 transfer heat from the primary sodium coolant to the secondary coolant. Fresh secondary coolant is piped through containment dome 1906 (through one or more secondary coolant inlets 1922) and reactor cover 1902 to intermediate heat exchangers 1912 where it is heated. The heated secondary coolant then flows back through the reactor cover 1902 and out of the containment dome 1906 into one or more secondary coolant outlets 1924. In one embodiment, the heated secondary coolant is used to generate steam, which is transferred to the power generation system. The secondary coolant may be a sodium coolant or some other salt coolant such as a magnesium-sodium coolant.

Независимо от приложенной формулы изобретения, раскрытие изобретения также определяют следующие пункты.Regardless of the appended claims, the disclosure of the invention is also defined by the following paragraphs.

1) Способ гомогенизации состава стали, включающий:1) A method for homogenizing the composition of steel, including:

плавку множества компонентов с получением состава стали, имеющего температурный интервал аустенитной фазы с верхним пределом, причем каждый компонент обладает диффузионной способностью, нагрев состава стали до первой температуры в пределах верхней половины температурного интервала чисто аустенитной фазы, поддержание состава стали при первой температуре в течение первого периода времени, определенного на основе диффузионной способности по меньшей мере одного из множества компонентов в аустенитной фазе состава стали, и обработку состава стали.melting a plurality of components to obtain a steel composition having a temperature range of the austenite phase with an upper limit, each component having a diffusion capacity, heating the steel composition to a first temperature within the upper half of the pure austenite phase temperature range, maintaining the steel composition at the first temperature during the first period time determined based on the diffusivity of at least one of the plurality of components in the austenite phase of the steel composition, and processing the steel composition.

2) Способ по п.1, в котором первую температуру выбирают так, что она находится в верхних 25%, в верхних 20%, в верхних 15%, в верхних 10%, в верхних 5% или в верхнем 1% температурного интервала аустенитной фазы.2) The method of claim 1, wherein the first temperature is selected to be in the top 25%, top 20%, top 15%, top 10%, top 5%, or top 1% of the austenitic temperature range. phases.

3) Способ по п.1 или 2, в котором первую температуру выбирают так, что она на 5, 10, 15 или 20°С меньше верхнего предела вычисленного температурного интервала аустенитной фазы.3) The method according to claim 1 or 2, in which the first temperature is chosen so that it is 5, 10, 15 or 20°C less than the upper limit of the calculated temperature range of the austenite phase.

4) Способ по любому из предшествующих пунктов, дополнительно включающий вычисление первого периода времени на основе требуемого расстояния диффузии и диффузионной способности одного из множества компонентов.4) The method according to any one of the preceding claims, further comprising calculating the first time period based on the required diffusion distance and the diffusion capacity of one of the plurality of components.

5) Способ по любому из предшествующих пунктов, дополнительно включающий вычисление первого периода времени, t, по меньшей мере частично, с использованием следующего уравнения d = Jd t где d является заранее заданным требуемым расстоянием диффузии выбранного компонента, Т яв5) The method according to any of the preceding claims, further comprising calculating the first period of time, t, at least in part, using the following equation d = Jd t where d is a predetermined desired diffusion distance of the selected component, T jav

- 14 042918 ляется первой температурой, D является коэффициентом диффузии выбранного компонента в аустенитной фазе железа (γ-Fe), Q является энергией активации выбранного компонента в γ-Fe и k является постоянной Больцмана.is the first temperature, D is the diffusion coefficient of the selected component in the austenitic phase of iron (γ-Fe), Q is the activation energy of the selected component in γ-Fe, and k is the Boltzmann constant.

6) Способ по любому из предшествующих пунктов, дополнительно включающий наблюдение неоднородного распределения первого компонента в составе стали до операции нагрева, и где вычисление первого периода времени дополнительно включает выбор неоднородно распределенного первого компонента для использования в операции вычисления.6) A method according to any one of the preceding claims, further comprising observing a non-uniform distribution of the first component in the steel composition prior to the heating operation, and wherein calculating the first time period further comprising selecting the non-uniformly distributed first component to use in the calculation operation.

7) Способ по любому из предшествующих пунктов, дополнительно включающий определение характерного расстояния неоднородного распределения первого компонента в составе стали до операции нагрева, и где вычисление первого периода времени дополнительно включает выбор требуемого расстояния диффузии, d, на основе характерного расстояния неоднородного распределения.7) The method according to any one of the preceding claims, further comprising determining a characteristic distance of non-uniform distribution of the first component in the steel composition prior to the heating operation, and where the calculation of the first time period further includes selecting a desired diffusion distance, d, based on the characteristic distance of non-uniform distribution.

8) Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором вычисление первого периода времени дополнительно включает определение характерного расстояния, В, неоднородного распределения первого компонента в составе стали до действия по нагреву и где вычисление первого периода времени дополнительно включает выбор требуемого расстояния диффузии, d, на основе требуемого отношения d/B.8) The method according to any one of the preceding claims, wherein the calculation of the first time period further comprises determining a characteristic distance, B, of the non-uniform distribution of the first component in the steel composition prior to the heating action, and wherein the calculation of the first time period further comprises selecting a desired diffusion distance, d, by based on the required d/B ratio.

9) Способ по п.8, в котором требуемое отношение d/B находится между нижней границей d/B>0,75,>0,9,>1,0,>1,1,>1,25,>1,5,>2,0 или >2,5 и верхней границей d/L <10,0,<5,0,<4,0,<2,5,<2,0 или <1,5.9) The method according to claim 8, in which the required ratio d/B is between the lower limit d/B>0.75,>0.9,>1.0,>1.1,>1.25,>1, 5,>2.0 or >2.5 and upper limit d/L <10.0,<5.0,<4.0,<2.5,<2.0 or <1.5.

10) Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором первый период времени выбирают на основе получающегося размера зерен аустенита в составе стали, образованного в течение операции поддержания.10) The method according to any one of the preceding claims, wherein the first time period is selected based on the resulting grain size of the austenite in the steel composition formed during the maintenance operation.

11) Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором первый период времени выбирают для достижения состава стали, который не содержит зерен аустенита больше 1000 мкм, 500 мкм, 100 мкм или 50 мкм по их наиболее длинной оси.11) A method according to any one of the preceding claims, wherein the first time period is chosen to achieve a steel composition that does not contain austenite grains greater than 1000 µm, 500 µm, 100 µm, or 50 µm along their longest axis.

12) Стальной продукт, изготовленный способом по любому из предшествующих пунктов.12) A steel product manufactured by the method according to any one of the preceding claims.

13) Способ гомогенизации стальной детали, изготовленной из состава стали, включающий: проверку первой стальной детали из состава стали, наблюдение неоднородного распределения по меньшей мере первого компонента состава стали в первой стальной детали, определение характерного расстояния для неоднородного распределения, выбор температуры гомогенизации в пределах температурного интервала аустенитной фазы для состава стали, вычисление времени выдержки для гомогенизации на основе характерного расстояния для неоднородного распределения, диффузионной способности первого компонента в составе стали и выбранной температуры гомогенизации, нагрев других стальных деталей из состава стали до температуры гомогенизации, и поддержание других стальных деталей при температуре гомогенизации в течение первого периода времени на основе времени выдержки для гомогенизации.13) A method for homogenizing a steel part made from a steel composition, including: checking the first steel part from the steel composition, observing the non-uniform distribution of at least the first component of the steel composition in the first steel part, determining the characteristic distance for the non-uniform distribution, selecting the homogenization temperature within the temperature range interval of the austenite phase for the steel composition, calculating the holding time for homogenization based on the characteristic distance for non-uniform distribution, the diffusivity of the first component in the steel composition, and the selected homogenization temperature, heating other steel parts of the steel composition to the homogenization temperature, and maintaining other steel parts at the temperature homogenization during the first period of time based on the holding time for homogenization.

14) Способ по п.13, в котором наблюдение неоднородного распределения в первой стальной детали включает определение областей различных концентраций первого компонента в первой стальной детали.14) The method of claim 13, wherein observing the non-uniform distribution in the first steel member comprises determining regions of different concentrations of the first component in the first steel member.

15) Способ по п.13 или 14, в котором определение характерного расстояния для неоднородного распределения дополнительно включает измерение расстояния между областями различной концентрации первого компонента в первой стальной детали.15) The method according to claim 13 or 14, wherein determining the characteristic distance for the non-uniform distribution further comprises measuring the distance between areas of different concentration of the first component in the first steel piece.

16) Способ по любому из пп.13-15, в котором определение характерного расстояния для неоднородного распределения дополнительно включает:16) The method according to any one of claims 13-15, wherein determining the characteristic distance for the non-uniform distribution further comprises:

измерение множества расстояний между областями высокой концентрации первого компонента в первой стальной детали, выбор среднего расстояния между областями высокой концентрации, и использование среднего расстояния в качестве характерного расстояния.measuring a plurality of distances between areas of high concentration of the first component in the first steel part, selecting an average distance between areas of high concentration, and using the average distance as a characteristic distance.

17) Способ по любому из пп.13-16, дополнительно включающий обработку после операции поддержания других стальных деталей с получением одного или более стальных продуктов.17) The method according to any one of claims 13 to 16, further comprising processing after the operation of maintaining other steel parts to obtain one or more steel products.

18) Способ по любому из пп.13-17, в котором определение характерного расстояния для неоднородного распределения включает определение характерного расстояния, В, неоднородного распределения первого компонента и вычисление времени выдержки для гомогенизации дополнительно включает выбор требуемого расстояния диффузии, d, на основе требуемого отношения d/B.18) The method according to any one of claims 13-17, wherein determining the characteristic distance for the inhomogeneous distribution comprises determining the characteristic distance, B, of the inhomogeneous distribution of the first component and calculating the soak time for homogenization further comprising selecting a desired diffusion distance, d, based on a desired ratio d/B.

19) Способ по п.18, в котором требуемое отношение d/B находится между нижней границей d/B>0,75,>0,9,>1,0,>1,1,>1,25,>1,5,>2,0 или >2,5 и верхней границей d/L <10,0,<5,0,<4,0,<2,5,<2,0 или <1,5.19) The method according to claim 18, in which the required ratio d/B is between the lower limit d/B>0.75,>0.9,>1.0,>1.1,>1.25,>1, 5,>2.0 or >2.5 and upper limit d/L <10.0,<5.0,<4.0,<2.5,<2.0 or <1.5.

20) Изделие, содержащее сталь, изготовленную посредством способа по любому из пп.13-19.20) An article containing steel made by the method according to any one of claims 13-19.

Понятно, что системы и способы, описанные в данном документе, хорошо приспособлены для досIt is understood that the systems and methods described herein are well suited to

- 15 042918 тижения упомянутых, а также присущих им конечных целей и преимуществ. Хотя для этого изобретения были описаны различные воплощения, можно выполнять различные изменения и модификации, которые целесообразны в области, подразумеваемой настоящим изобретением. Можно выполнять множество других изменений, которые легко напрашиваются специалистам и которые охватываются сущностью изобретения.- 15 042918 tidings mentioned, as well as their ultimate goals and benefits. Although various embodiments have been described for this invention, various changes and modifications can be made as are appropriate within the scope of the present invention. Many other changes can be made that are readily apparent to those skilled in the art and are covered by the spirit of the invention.

Claims (18)

1. Способ гомогенизации стальной детали из состава стали, выполненного из множества химических элементов, включающий:1. A method for homogenizing a steel part from a steel composition made from a plurality of chemical elements, including: плавку множества химических элементов с получением стальной детали из состава стали, имеющего температурный интервал аустенитной фазы с верхним пределом, причем каждый химический элемент обладает диффузионной способностью в аустенитной фазе состава стали, нагрев стальной детали до температуры гомогенизации в пределах верхней половины температурного интервала аустенитной фазы, вычисление времени выдержки для гомогенизации (t) с использованием следующего уравнения d2 ϋ _ ~ Ξο/ D е 'кг где d является заранее заданным требуемым расстоянием диффузии выбранного одного из множества химических элементов, Т является температурой гомогенизации, D является коэффициентом диффузии выбранного оного из множества химических элементов в аустенитной фазе железа (γ-Fe), Q является энергией активации выбранного одного из множества химических элементов в γ-Fe и k является постоянной Больцмана, выдержку стальной детали при температуре гомогенизации в течение времени выдержки для гомогенизации, вычисленного с применением диффузионной способности по меньшей мере одного из множества химических элементов в аустенитной фазе состава стали, и обработку стальной детали путем деформации в горячем или холодном состоянии в конечную требуемую форму.melting a plurality of chemical elements to obtain a steel part from a steel composition having an austenite phase temperature range with an upper limit, each chemical element having a diffusion ability in the austenite phase of the steel composition, heating the steel part to a homogenization temperature within the upper half of the austenite phase temperature range, calculating holding time for homogenization (t) using the following equation d2 ϋ_ ~ Ξο/ D e 'kg where d is the predetermined desired diffusion distance of the selected one of the plurality of chemical elements, T is the homogenization temperature, D is the diffusion coefficient of the selected one of the plurality of chemical elements in the austenitic phase of iron (γ-Fe), Q is the activation energy of the selected one of the plurality of chemical elements in γ-Fe, and k is the Boltzmann constant, holding the steel part at the homogenization temperature for the homogenization holding time calculated using the diffusivity of at least one of the plurality of chemical elements in the austenitic phase of the steel composition, and processing the steel part by hot or cold deformation into the final desired shape. 2. Способ по п.1, в котором температура гомогенизации находится в верхних 25% температурного интервала аустенитной фазы.2. The method of claim 1, wherein the homogenization temperature is in the upper 25% of the temperature range of the austenite phase. 3. Способ по п.1, в котором температуру гомогенизации выбирают так, что она на 5, 10, 15 или 20°С меньше верхнего предела температурного интервала аустенитной фазы.3. The method according to claim 1, in which the homogenization temperature is chosen so that it is 5, 10, 15 or 20°C less than the upper limit of the temperature range of the austenite phase. 4. Способ по п.1, дополнительно включающий вычисление времени выдержки для гомогенизации для достижения требуемого расстояния диффузии на основе диффузионной способности одного, имеющего наименьшую диффузионную способность, из множества химических элементов.4. The method of claim 1, further comprising calculating a dwell time for homogenization to achieve a desired diffusion distance based on the diffusion capacity of the one having the lowest diffusion capacity of the plurality of chemical elements. 5. Способ по п.1, дополнительно включающий выявление неоднородного распределения в форме полос высокой концентрации первого химического элемента в стальной детали до операции нагрева, и где вычисление времени выдержки для гомогенизации дополнительно включает выбор неоднородно распределенного первого химического элемента в качестве выбранного одного из множества химических элементов для использования в операции вычисления.5. The method of claim 1, further comprising detecting a non-uniform distribution in the form of bands of high concentration of the first chemical element in the steel part prior to the heating operation, and where the calculation of the dwell time for homogenization further includes selecting the non-uniformly distributed first chemical element as a selected one of the plurality of chemical elements. elements to use in the calculation operation. 6. Способ по п.5, в котором характерное расстояние между полосами высокой концентрации первого химического элемента является средним расстоянием между полосами высокой концентрации первого химического элемента в стальной детали.6. The method of claim 5, wherein the characteristic distance between the high concentration bands of the first chemical element is the average distance between the high concentration bands of the first chemical element in the steel part. 7. Способ по п.5, дополнительно включающий определение характерного расстояния между полосами высокой концентрации в неоднородном распределении первого химического элемента в стальной детали до операции нагрева, и где вычисление времени выдержки для гомогенизации дополнительно включает выбор требуемого расстояния диффузии (d), составляющего от 0,5 до 10 характерных расстояний неоднородного распределения.7. The method of claim 5, further comprising determining a characteristic distance between high concentration bands in a non-uniform distribution of the first chemical element in the steel part prior to the heating operation, and wherein calculating the soak time for homogenization further comprising selecting a desired diffusion distance (d) between 0 .5 to 10 characteristic distances of non-uniform distribution. 8. Способ по п.5, в котором вычисление времени выдержки для гомогенизации дополнительно включает определение характерного расстояния (В) между полосами высокой концентрации в неоднородном распределении первого химического элемента в стальной детали до операции нагрева, и где вычисление времени выдержки для гомогенизации дополнительно включает выбор требуемого расстояния диффузии (d) так что отношение d/B составляет от d/B>0,5 до d/B<10.8. The method of claim 5, wherein calculating the soak time for homogenization further comprises determining a characteristic distance (B) between high concentration bands in the non-uniform distribution of the first chemical element in the steel part prior to the heating operation, and wherein calculating the soak time for homogenization further comprises selecting the required diffusion distance (d) so that the ratio d/B is from d/B>0.5 to d/B<10. 9. Способ по п.8, в котором требуемое отношение d/B составляет от d/B>0,75 до d/B<5,0.9. The method of claim 8 wherein the desired d/B ratio is d/B>0.75 to d/B<5.0. 10. Способ по п.1, в котором время выдержки для гомогенизации выбирают на основе диффузионной способности выбранного одного из множества химических элементов в аустенитной фазе состава стали для достижения состава стали, который не содержит зерен аустенита больше 1000 мкм по их наиболее длинной оси.10. The method of claim 1 wherein the soak time for homogenization is selected based on the diffusivity of the selected one of the plurality of chemical elements in the austenite phase of the steel composition to achieve a steel composition that does not contain austenite grains larger than 1000 µm along their longest axis. 11. Способ гомогенизации стальных деталей, имеющих одинаковый состав стали, включающий: проверку одной из указанных стальных деталей из состава стали на неоднородность,11. A method for homogenizing steel parts having the same steel composition, including: checking one of the specified steel parts from the steel composition for inhomogeneity, - 16 042918 выявление неоднородного распределения в форме областей высокой концентрации первого химического элемента в указанной одной стальной детали, определение характерного расстояния между областями высокой концентрации первого химического элемента, выбор температуры гомогенизации в пределах верхней половины температурного интервала аустенитной фазы для состава стали, вычисление времени выдержки для гомогенизации (t) с использованием следующего уравнения d2 - 16 042918 detection of non-uniform distribution in the form of areas of high concentration of the first chemical element in the specified one steel part, determination of the characteristic distance between areas of high concentration of the first chemical element, selection of the homogenization temperature within the upper half of the temperature range of the austenite phase for the steel composition, calculation of the holding time for homogenization (t) using the following equation d 2 D е^кт где d является требуемым расстоянием диффузии первого химического элемента в указанной одной стальной детали, определенным на основании указанного характерного расстояния, Т является температурой гомогенизации, D является коэффициентом диффузии первого химического элемента в аустенитной фазе железа (γ-Fe), Q является энергией активации первого химического элемента в γ-Fe и k является постоянной Больцмана, нагрев других стальных деталей из указанного состава стали до указанной температуры гомогенизации, и выдержку других стальных деталей при температуре гомогенизации, по меньшей мере, в течение времени выдержки для гомогенизации.D e^kt where d is the required diffusion distance of the first chemical element in the specified one steel part, determined based on the specified characteristic distance, T is the homogenization temperature, D is the diffusion coefficient of the first chemical element in the austenitic phase of iron (γ-Fe), Q is the activation energy of the first chemical element in γ-Fe and k is the Boltzmann constant, heating other steel parts of the specified steel composition to the specified homogenization temperature, and holding the other steel parts at the homogenization temperature for at least the homogenization holding time. 12. Способ по п.11, в котором выявление неоднородного распределения в указанной одной стальной детали включает выявление областей различных концентраций первого химического элемента в указанной одной стальной детали.12. The method of claim 11, wherein detecting a non-uniform distribution in said single steel piece includes detecting regions of different concentrations of the first chemical element in said single steel piece. 13. Способ по п.11, в котором определение характерного расстояния для неоднородного распределения дополнительно включает измерение расстояния между областями различной концентрации первого химического элемента в указанной одной стальной детали.13. The method of claim 11, wherein determining a characteristic distance for the non-uniform distribution further comprises measuring a distance between regions of different concentrations of the first chemical element in said single steel piece. 14. Способ по п.11, в котором определение характерного расстояния для неоднородного распределения дополнительно включает:14. The method of claim 11, wherein determining the characteristic distance for the non-uniform distribution further comprises: измерение множества расстояний между областями высокой концентрации первого химического элемента в указанной одной стальной детали, определение среднего расстояния между областями высокой концентрации, и использование среднего расстояния в качестве характерного расстояния.measuring a plurality of distances between areas of high concentration of the first chemical element in said one steel part, determining an average distance between areas of high concentration, and using the average distance as a characteristic distance. 15. Способ по п.11, дополнительно включающий обработку после операции поддержания других стальных деталей с получением одного или более стальных продуктов.15. The method of claim 11 further comprising post-maintaining processing of other steel parts to form one or more steel products. 16. Способ по п.11, в котором определение характерного расстояния для неоднородного распределения включает определение характерного расстояния (В) неоднородного распределения первого химического элемента, и вычисление времени выдержки для гомогенизации дополнительно включает выбор требуемого расстояния диффузии (d), так что отношение d/B составляет от d/B>0,5 до d/B<10.16. The method of claim 11, wherein determining the characteristic distance for the inhomogeneous distribution includes determining the characteristic distance (B) of the inhomogeneous distribution of the first chemical element, and calculating the soak time for homogenization further comprising selecting a desired diffusion distance (d) such that the ratio d/ B is from d/B>0.5 to d/B<10. 17. Способ по п.16, в котором требуемое отношение d/B находится между нижней границей d/B>0,75 и верхней границей d/B<10,0.17. The method of claim 16 wherein the desired d/B ratio is between a lower limit d/B>0.75 and an upper limit d/B<10.0. 18. Способ по п.11, в котором характерное расстояние между областями высокой концентрации первого химического элемента является средним расстоянием между областями высокой концентрации первого химического элемента в указанной одной стальной детали.18. The method of claim 11, wherein the characteristic distance between regions of high concentration of the first chemical element is the average distance between regions of high concentration of the first chemical element in said single steel piece.
EA201991789 2017-02-28 2017-06-01 METHOD FOR HOMOGENIZING STEEL COMPOSITIONS EA042918B1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US62/464,723 2017-02-28
US15/609,377 2017-05-31

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EA042918B1 true EA042918B1 (en) 2023-04-05

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2017401534B2 (en) Method for homogenizing steel compositions
McMurtrey et al. Investigation of the irradiation effects in additively manufactured 316L steel resulting in decreased irradiation assisted stress corrosion cracking susceptibility
Mao et al. Microstructure and microchemistry of laser welds of irradiated austenitic steels
JP2022119901A (en) Iron-based steel composition for fuel element, fuel element, component of fuel assembly and method for producing steel composition
JPH0699781B2 (en) Austenitic steel excellent in neutron irradiation embrittlement and its application
Merezhko et al. Morphology and elemental composition of a new iron-rich ferrite phase in highly irradiated austenitic steel
Chen et al. Effect of the rotation speed during friction stir welding on the microstructure and corrosion resistance of SAF 2707 hyper duplex stainless steel
EA042918B1 (en) METHOD FOR HOMOGENIZING STEEL COMPOSITIONS
Byun et al. Mechanical Properties and Deformation Behavior of Additively Manufactured 316L Stainless Steel (FY2020)
JP4176546B2 (en) Reactor material
US10930403B2 (en) Iron-based composition for fuel element
JP2019210523A (en) Austenite stainless steel and in-reactor structure
Sinjlawi et al. Irradiation assisted stress corrosion cracking of 347 stainless steel in simulated PWR primary water containing lithium hydroxide or potassium hydroxide
Kaul et al. A novel pre-weld laser surface treatment for enhanced inter-granular corrosion resistance of austenitic stainless steel weldment
Gussev et al. The analysis of the general performance and mechanical behavior of unirradiated FeCrAl alloys before and after welding
Cattivelli et al. Characterisation of the Underclad Heat Affected Zone of a Nuclear Reactor Pressure Vessel in Ghost Line Material
JPH024945A (en) Austenitic steel exposed to high temperature and high pressure water under neutron irradiation
JP7281893B2 (en) Ferritic stainless steel cold cast slab and method for producing the same
Gussev et al. Preliminary analysis of the general performance and mechanical behavior of irradiated FeCrAl base alloys and weldments
Prochaska Evaluation and Optimization of Surface Finishing Methods Toward Improving the Corrosion and Fatigue Performance of Additively Manufactured Laser-Powder Bed Fusion Metals
Tan et al. Optimization and testing results of Zr-bearing ferritic steels
Tosten et al. Repair techniques for fusion reactor applications
Tan et al. Analysis of phase transformation studies in solute addition alloys
Tselischchev Russian Federation [Example of ODS development programmes]
Kim Republic of Korea [Example of ODS development programmes]