EA040957B1

EA040957B1 - METHOD FOR OBTAINING FOOD EMULSION WITH CONTINUOUS OIL PHASE

Info

Publication number: EA040957B1
Application number: EA201992819
Authority: EA
Inventors: Малссен Кес Фредерик Ван; Фредерик Михель МЭУС; Рональд Петер ПОТМАН
Original assignee: Апфилд Юроп Б.В.
Priority date: 2017-06-07
Filing date: 2018-04-10
Publication date: 2022-08-24

Description

Область техники, к которой относится изобретениеThe field of technology to which the invention belongs

Изобретение относится к способу получения пищевой эмульсии с непрерывной масляной фазой путём смешивания суспензий кристаллов твёрдого жира в масле с водной фазой с образованием эмульсии и последующего добавления расплавленного твёрдого жира. В частности, эмульсия с непрерывной масляной фазой представляет собой спред или маргарин.The invention relates to a method for producing a food emulsion with a continuous oil phase by mixing suspensions of hard fat crystals in oil with an aqueous phase to form an emulsion and then adding melted hard fat. In particular, the oil continuous emulsion is a spread or margarine.

Предпосылки создания изобретенияPrerequisites for the creation of the invention

Пищевые эмульсии типа вода-в-масле, которые содержат непрерывную масляную фазу и диспергированную водную фазу, хорошо известны и представляют собой, например, маргарины.Edible water-in-oil emulsions which contain a continuous oil phase and a dispersed aqueous phase are well known and are, for example, margarines.

Жировая фаза маргарина и подобных ему эмульсий вода-в-масле в типичных случаях представляет собой смесь жидкого масла (т.е. жира, который является жидким при температуре окружающей среды) и жира, который является твёрдым при температурах окружающей среды. Твёрдый жир, называемый также структурирующим жиром или (англ.) хардсток (т.е. твёрдый жир), служит для структурирования жировой фазы и помогает стабилизировать водную фазу (например, в виде капель) за счёт образования кристаллической решётки жира. В идеальном случае структурирующий жир должен обладать способностью плавиться или растворяться при температуре ротовой полости, в противном случае продукт может создавать во рту неприятное тяжёлое послевкусие и/или восковой привкус.The fat phase of margarine and similar water-in-oil emulsions is typically a mixture of liquid oil (ie, fat that is liquid at ambient temperature) and fat that is solid at ambient temperatures. Solid fat, also called structuring fat or hardstock (i.e. hard fat), serves to structure the fat phase and helps to stabilize the aqueous phase (for example, in the form of drops) due to the formation of a crystal lattice of fat. Ideally, the structurant fat should be able to melt or dissolve at oral temperature, otherwise the product may create an unpleasant, heavy aftertaste and/or waxy taste in the mouth.

Маргарин в большинстве случаев определяется как композиция, содержащая по меньшей мере 80 мас.% жира и около 20 мас.% водной фазы. В отличие от него (способные к намазыванию) эмульсии, содержащие менее 80 мас.% жира, обычно называются спредами. В настоящее время термины маргарин и спред иногда употребляются взаимозаменяемо, хотя в некоторых странах коммерческое употребление термина маргарин подпадает под определённые нормативные требования.Margarine is generally defined as a composition containing at least 80% by weight of fat and about 20% by weight of an aqueous phase. In contrast, (spreadable) emulsions containing less than 80% by weight of fat are commonly referred to as spreads. Nowadays, the terms margarine and spread are sometimes used interchangeably, although in some countries the commercial use of the term margarine is subject to certain regulatory requirements.

На рынке маргарин обычно реализуется как один их трёх основных типов эмульсии вода-в-масле: твёрдый или брусковый маргарин (сюда включают также и маргарин в обёртке);On the market, margarine is usually sold as one of three main types of water-in-oil emulsion: hard or bar margarine (this also includes wrapped margarine);

(обычно более мягкий) маргарин в тубах (в типичных случаях называемый спредом) и жидкий или текучий маргарин.(usually softer) margarine in tubes (typically called spread) and liquid or flowable margarine.

Маргарины в обёртке и маргарины в тубах не являются текучими и обычно содержат более высокое количество твёрдого жира, чем жидкие и текучие маргарины.Wrap margarines and tube margarines are not runny and usually contain a higher amount of solid fat than liquid and runny margarines.

Общепринятый способ производства эмульсий вода-в-масле с использованием вотатора или путём сбивания включает следующие стадии:A common method for producing water-in-oil emulsions using a votator or by churning involves the following steps:

1) смешивание жидкого масла, твёрдого жира и водной фазы при температуре, при которой твёрдый жир однозначно является жидким;1) mixing liquid oil, solid fat and an aqueous phase at a temperature at which solid fat is clearly liquid;

2) охлаждение смеси при высоком сдвиговом усилии для инициирования кристаллизации твёрдого жира для создания эмульсии;2) cooling the mixture at high shear to initiate solid fat crystallization to create an emulsion;

3) формирование кристаллической решётки жира для стабилизации результирующей эмульсии и придания продукту определённой степени твёрдости;3) the formation of a crystal lattice of fat to stabilize the resulting emulsion and give the product a certain degree of hardness;

4) модификация кристаллической решётки для достижения требуемой твёрдости, придания пластичности и уменьшения размера капель воды.4) modification of the crystal lattice to achieve the required hardness, impart plasticity and reduce the size of water droplets.

Эти стадии обычно проводятся в способе, который использует устройство, позволяющее осуществлять нагревание, охлаждение и механическую обработку ингредиентов, в таком как способ сбивания или с использованием вотатора. Способ сбивания или с использованием вотатора описан в Ullmann's Encyclopedia, 5-е издание, т. А 16, стр. 156-158. Недостатком такого способа является то, что он требует нагревания и охлаждения всей рецептурной смеси, включающей, например, всё масло и всю воду. Это требует большого количества энергии. Смеси, содержащие молочный жир наряду с растительным жиром, как изложено выше, можно легко приготовить указанным способом с использованием вотатора, в котором масляный жир расплавляется и добавляется к общей смеси ингредиентов, поступающей затем на линию обработки.These steps are typically carried out in a process that uses a device that allows heating, cooling and mechanical processing of the ingredients, such as a churning process or using a votator. The method of knocking down or using a votator is described in Ullmann's Encyclopedia, 5th edition, vol. A 16, pp. 156-158. The disadvantage of this method is that it requires heating and cooling the entire recipe mixture, including, for example, all the oil and all the water. This requires a lot of energy. Blends containing milk fat along with vegetable fat, as described above, can easily be prepared in this way using a votator in which the butterfat is melted and added to the total mixture of ingredients that then enters the processing line.

Известен альтернативный способу с вотатором или сбивания способ производства маргаринов, который предусматривает использование порошкообразного жира, содержащего твёрдый жир (т.е. предварительно кристаллизованный жир) (WO 2005/014158). Порошкообразный жир, используемый в таком способе, известен также как ScMM-порошок (порошок, полученный сверхкритической микронизацией расплава) или PGSS (частицы из газонасыщенных растворов). Спреды могут изготовляться смешиванием масла, жидкого при температуре окружающей среды или более низкой температуре, с порошкообразным жиром и водной фазой. Это позволяет преодолеть недостатки способа, требующего нагревания и охлаждения всей композиции в целом. При использовании микронизированного порошкообразного жира в качестве агента, структурирующего жир, в спредах с непрерывной жировой фазой требуется, как правило, соблюдение фиксированного соотношения порошкообразный жир:масло для достижения достаточного структурирования, что делает этот способ менее привлекательным для высокожирных продуктов (например, жирностью 70-85%). К тому же, высокое количество ScMM-порошка жира в масле может приводить к образованию суспензий с очень высокой вязкостью, обработка которых может быть затруднительна.An alternative method to the votator or churning method for the production of margarines is known, which involves the use of powdered fat containing solid fat (ie, pre-crystallized fat) (WO 2005/014158). The powdered fat used in this process is also known as ScMM powder (powder obtained by supercritical melt micronization) or PGSS (particles from gas saturated solutions). Spreads can be made by mixing an oil liquid at or below ambient temperature with a powdered fat and an aqueous phase. This overcomes the disadvantages of the method requiring heating and cooling of the entire composition as a whole. The use of micronized fat powder as a fat structuring agent in fat continuous spreads generally requires a fixed ratio of powdered fat:oil to achieve sufficient structuration, making the process less attractive for high fat products (e.g., 70- 85%). In addition, a high amount of ScMM fat powder in oil can lead to very high viscosity slurries that can be difficult to handle.

Известен также альтернативный способ приготовления спредов, например, из GB1327511. Эта ссылка раскрывает способ приготовления низкокалорийных спредов путём смешивания первой жидко- 1 040957 сти (имеющей температуру по меньшей мере 28°С), которая состоит из жировой фазы, содержащей кристаллизующийся материал, со второй жидкостью (имеющей температуру максимум 8°С), которая в основном не содержит кристаллизующегося материала. По меньшей мере часть второй жидкости состоит из водной фазы и может также содержать масла, которые являются жидкими при 2°С. Обе жидкости подаются по отдельности в дозирующий насос высокого давления, обеспечивающий непрерывное дозирование жидкостей.An alternative method for making spreads is also known, for example from GB1327511. This reference discloses a method for preparing low calorie spreads by mixing a first liquid (having a temperature of at least 28°C), which consists of a fat phase containing a crystallizable material, with a second liquid (having a temperature of a maximum of 8°C), which in basically does not contain crystallizable material. At least part of the second liquid consists of an aqueous phase and may also contain oils that are liquid at 2°C. Both fluids are fed separately to a high-pressure dosing pump for continuous liquid dosing.

Спреды и маргарины хорошего качества и стабильности предпочтительно имеют размер капель D3,3 менее 10 мкм, более предпочтительно менее 9 мкм, наиболее предпочтительно менее 8 мкм.Spreads and margarines of good quality and stability preferably have a D3.3 droplet size of less than 10 microns, more preferably less than 9 microns, most preferably less than 8 microns.

Сущность изобретенияThe essence of the invention

Наблюдается стремление создать такой способ, который сделает возможным производство эмульсий с непрерывной масляной фазой (например, спредов), содержащих растительное масло и твёрдый жир, и который не будет иметь недостатков обработки в вотаторе (требующем нагревания и охлаждения всей композиции в целом). Отмечается также стремление к тому, чтобы такой способ обеспечивал получение эмульсий с высоким содержанием жира (70-85%) без необходимости использования чрезмерно высоких уровней микронизированного порошкообразного жира. Одновременно такие спреды должны будут иметь размер капель D3,3 менее 10 мкм, более предпочтительно менее 9 мкм, наиболее предпочтительно менее 8 мкм.There is a desire to create such a process that will allow the production of oil-continuous emulsions (e.g. spreads) containing vegetable oil and hard fat, and which will not have the drawbacks of processing in a votator (requiring heating and cooling of the entire composition as a whole). It is also noted that such a method provides for the production of emulsions with a high fat content (70-85%) without the need for excessively high levels of micronized powdered fat. At the same time, such spreads should have a D3.3 droplet size of less than 10 microns, more preferably less than 9 microns, most preferably less than 8 microns.

Настоящим установлено, что вышеуказанные цели могут быть достигнуты, по меньшей мере частично, с помощью способа получения пищевой эмульсии с непрерывной жировой фазой, согласно которому эмульсия содержит 15-65 мас.%, в пересчёте на общую массу эмульсии, водной фазы и 35-85 мас.%, в пересчёте на общую массу эмульсии, жировой фазы, причём указанная жировая фаза содержит первый твёрдый жир, второй твёрдый жир и пищевое масло, при этом указанный способ включает стадии:It is hereby established that the above objectives can be achieved, at least in part, by a process for producing a fat continuous edible emulsion, wherein the emulsion contains 15-65% by weight, based on the total weight of emulsion, aqueous phase and 35-85 wt.%, in terms of the total weight of the emulsion, the fat phase, and the specified fat phase contains the first hard fat, the second hard fat and edible oil, while this method includes the steps:

а) приготовление дисперсии, содержащей пищевое масло и жировые кристаллы, путём смешивания от 65 до 98 мас.% (в пересчёте на массу дисперсии) пищевого масла и от 2 до 35 мас.% (в пересчёте на массу дисперсии) первого твёрдого жира, при этом жировые кристаллы в дисперсии имеют среднюю толщину менее 50 нм при температуре от 15 до 20°С при измерении методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей;a) preparing a dispersion containing edible oil and fat crystals by mixing from 65 to 98 wt.% (based on the weight of the dispersion) of edible oil and from 2 to 35 wt.% (based on the weight of the dispersion) of the first hard fat, with this fat crystals in the dispersion have an average thickness of less than 50 nm at a temperature of 15 to 20°C when measured by small-angle X-ray scattering;

b) обеспечение водной фазы при температуре от 0 до 25°С;b) providing the aqueous phase at a temperature of 0 to 25°C;

c) смешивание дисперсии, полученной на стадии (а), с водной фазой со стадии (b) с образованием эмульсии;c) mixing the dispersion obtained in step (a) with the aqueous phase from step (b) to form an emulsion;

d) смешивание эмульсии, полученной на стадии (с), с 1-35 мас.%, в пересчёте на общую массу жировой фазы, указанного второго твёрдого жира, при этом второй твёрдый жир является жидким и имеет температуру от 30 до 80°С.d) mixing the emulsion obtained in step (c) with 1-35% by weight, based on the total weight of the fat phase, of said second hard fat, the second hard fat being liquid and having a temperature of 30 to 80°C.

Раскрытие изобретенияDisclosure of invention

Термин (базовый) твёрдый жир (англ. hardstock) относится к пищевому жиру, который является твёрдым при комнатной температуре. Твёрдый жир может включать два или более различных твёрдых жиров. Это касается как первого, так и второго твёрдого жира. Первый твёрдый жир и второй твёрдый жир могут быть одинаковыми или могут быть разными. В контексте описания комнатная температура это температура 20°С.The term (basic) hardstock refers to edible fat that is solid at room temperature. Solid fat may include two or more different solid fats. This applies to both the first and second solid fat. The first hard fat and the second hard fat may be the same or may be different. In the context of the description, room temperature is a temperature of 20°C.

Измерение средней толщины кристалла L, например жировых кристаллов в дисперсии на стадии (а) с помощью малоуглового рассеяния рентгеновских лучей проводилось по рентгено-дифракционному пику первого порядка отражения с большими межплоскостными расстояниями и определялось формулой Шеррера:The measurement of the average crystal thickness L, for example, fatty crystals in the dispersion in step (a), using small-angle X-ray scattering, was carried out on a first-order X-ray diffraction peak with large interplanar spacings and was determined by the Scherrer formula:

ΚλΚλ

L =----β cos θ где θ - угол Брэгга, λ - длина волны рентгеновского излучения в нанометрах, β - ширина линии (FWHM = ширина на полувысоте) пика в радианах с поправкой на инструментальное уширение иL =----β cos θ where θ is the Bragg angle, λ is the X-ray wavelength in nanometers, β is the linewidth (FWHM = FWHM) of the peak in radians corrected for instrumental broadening, and

K - безразмерный коэффициент формы частиц.K is the dimensionless particle shape factor.

Для жировых кристаллов принимается значение K, равное 0,9.For fat crystals, a K value of 0.9 is assumed.

Содержание твёрдого жира (SFC) в описании обозначено показателем N, определение которого дано в Fette, Seifen, Anstrichmittel 80, 180-186 (1978). Применявшийся профиль стабилизации включал нагревание до температуры 80°С, выдержку масла в течение по меньшей мере 10 мин при 60°С или выше, поддержание масла/жира в течение 1 ч при 0°С, а затем 30 мин при температуре измерения.The solid fat content (SFC) in the description is indicated by N, the definition of which is given in Fette, Seifen, Anstrichmittel 80, 180-186 (1978). The stabilization profile used included heating to 80°C, holding the oil for at least 10 minutes at 60°C or higher, maintaining the oil/fat for 1 hour at 0°C, and then 30 minutes at the measurement temperature.

Дисперсия жировых кристаллов в масле, как упоминалось выше при описании стадии (а), может быть приготовлена разными способами. Настоящее изобретение охватывает три варианта из них.The dispersion of fatty crystals in oil, as mentioned above in the description of step (a), can be prepared in various ways. The present invention covers three of them.

Один способ приготовления суспензии на вышеописанной стадии (а) - это способ, согласно которому дисперсию на стадии (а) получают смешиванием кристаллизованных частиц первого твёрдого жира с пищевым маслом, которое имеет температуру ниже 30°С. Кристаллизованные частицы такого первогоOne method for preparing the suspension in the above step (a) is a method in which the dispersion in step (a) is obtained by mixing the crystallized particles of the first solid fat with an edible oil which has a temperature below 30°C. Crystallized particles of such a first

- 2 040957 твёрдого жира предпочтительно представляют собой микронизированные жировые частицы, полученные сверхкритической микронизацией расплава первого твёрдого жира. Способ получения порошкообразного жира или жировых частиц сверхкритической микронизацией расплава также известен как способ PGSS; частицы из газонасыщенных растворов. Этот способ более подробно изложен в Particle formation of ductile materials using the PGSS technology with supercritical carbon dioxide (Получение частиц пластичных материалов по PGSS-технологии с применением сверхкритического диоксида углерода, P.Munuklu, Ph.D.Thesis, Delft University of Technology, 16-12-2005, chapter 4, pp. 41-51).- 2 040957 solid fat are preferably micronized fat particles obtained by supercritical micronization of the melt of the first hard fat. The method for producing powdered fat or fat particles by supercritical melt micronization is also known as the PGSS method; particles from gas-saturated solutions. This method is described in more detail in Particle formation of ductile materials using the PGSS technology with supercritical carbon dioxide, P. Munuklu, Ph.D. Thesis, Delft University of Technology, 16 -12-2005, chapter 4, pp. 41-51).

Второй способ приготовления суспензии на вышеописанной стадии (а) - это способ, согласно которому дисперсию на стадии (а) получают смешиванием первого твёрдого жира, который расплавлен и имеет температуру в диапазоне от 30 до 80°С, с пищевым маслом с температурой от -10 до 25°С при сдвиговом усилии, причём количества и температуры подбираются таким образом, чтобы температура дисперсии была ниже температуры плавления первого твёрдого жира. Температура первого твёрдого жира, который расплавлен, предпочтительно является по возможности низкой и зависит от температуры плавления твёрдого жира. Так, RP70 (рапсовое масло, отверждённое до температуры плавления примерно 70°С, будет требовать температуры, например, 70-80°С, в то время как фракции пальмового масла, имеющие температуру плавления от 30 до 35°С, предпочитается использовать при температуре, например, 35-45°С. Причиной этого является потребность в достаточной охлаждающей способности масла. Равным образом, в случае высокоплавких твёрдых жиров количество твёрдого жира должно быть низким по отношению к маслу, в то время как в случае низкоплавких твёрдых жиров количества твёрдого жира должны быть по возможности более высокими.The second method for preparing a suspension in the above step (a) is a method in which the dispersion in step (a) is obtained by mixing a first solid fat, which is melted and has a temperature in the range of 30 to 80°C, with an edible oil with a temperature of -10 up to 25°C under shear, and the quantities and temperatures are selected in such a way that the temperature of the dispersion is below the melting point of the first hard fat. The temperature of the first tallow that is melted is preferably as low as possible and depends on the melting point of the tallow. Thus, RP70 (rapeseed oil cured to a melting point of about 70°C will require a temperature of, for example, 70-80°C, while palm oil fractions having a melting point of 30 to 35°C are preferred to be used at a temperature e.g. 35-45° C. The reason for this is the need for sufficient cooling capacity of the oil.Similarly, in the case of high-melting hard fats, the amount of hard fat should be low in relation to the oil, while in the case of low-melting hard fats, the amount of hard fat should be as high as possible.

Третий способ получения дисперсии на стадии (а) предусматривает обеспечение смеси первого твёрдого жира с пищевым маслом при температуре, при которой вся смесь является жидкой, и последующее охлаждение указанной смеси до температуры от 0 до 25°С, предпочтительно такое охлаждение проводится в скребковом теплообменнике. Второй твёрдый жир добавляется в жидком виде. Поэтому температура расплавленного твёрдого жира должна быть такой, чтобы большая часть второго твёрдого жира была в расплавленном состоянии, но в то же время, чтобы указанная температура была как можно более низкой, поскольку, например, твёрдый жир при 90°С будет требовать слишком высокой охлаждающей способности от той эмульсии, к которой он добавляется. Таким образом, в настоящем изобретении в случае твёрдых жиров, которые традиционно используются, например, в производстве спредов, обычно предпочитается, чтобы температура расплавленного твёрдого жира на стадии (d) составляла от 30 до 55°С, более предпочтительно от 35 до 50°С, даже более предпочтительно от 35 до 45°С. Выше говорится, что второй твёрдый жир, который добавляется на стадии (d), является жидким и поэтому большая часть второго твёрдого жира расплавляется. Специалисту понятно, что незначительное количество второго твёрдого жира может быть в форме кристаллов, поскольку второй твёрдый жир легко поддаётся перекачке насосом и может смешиваться с эмульсией. Незначительное (минорное) количество в контексте описания следует понимать, что менее 20 мас.% второго твёрдого жира присутствует в форме кристаллов, предпочтительно менее 10%, более предпочтительно менее 5%.The third method for obtaining a dispersion in step (a) involves providing a mixture of the first solid fat with an edible oil at a temperature at which the entire mixture is liquid, and then cooling said mixture to a temperature of from 0 to 25°C, preferably such cooling is carried out in a scraped surface heat exchanger. The second solid fat is added in liquid form. Therefore, the temperature of the molten hard fat should be such that most of the second hard fat is in the molten state, but at the same time that the specified temperature is as low as possible, since, for example, a hard fat at 90 ° C will require too high a cooling ability from the emulsion to which it is added. Thus, in the present invention, in the case of hard fats, which are traditionally used, for example, in the production of spreads, it is generally preferred that the temperature of the melted hard fat in step (d) is from 30 to 55°C, more preferably from 35 to 50°C. , even more preferably from 35 to 45°C. It is said above that the second hard fat which is added in step (d) is liquid and therefore most of the second hard fat is melted. It will be understood by those skilled in the art that a small amount of the second hard fat may be in the form of crystals, since the second hard fat is easily pumpable and can be mixed with the emulsion. A minor (minor) amount in the context of the description should be understood that less than 20 wt.% of the second solid fat is present in the form of crystals, preferably less than 10%, more preferably less than 5%.

В способе по изобретению предпочитается, чтобы после добавления второго твёрдого жира на стадии (d) полученная смесь подвергалась воздействию сдвигового усилия таким образом, чтобы температура смеси на выходе из сдвигового устройства была ниже 35°С, более предпочтительно ниже 30°С, даже более предпочтительно ниже 25°С, во избежание расплавления или растворения в масле слишком большого числа кристаллов твёрдого жира.In the method according to the invention it is preferred that after the addition of the second hard fat in step (d) the resulting mixture is sheared in such a way that the temperature of the mixture at the outlet of the shear device is below 35°C, more preferably below 30°C, even more preferably below 25°C to avoid melting or dissolving too many solid fat crystals in the oil.

Способ по изобретению позволяет использовать твёрдые жиры разного состава (в качестве первого и второго твёрдых жиров), что расширяет возможности для производителя в плане определённых свойств продуктов (так, с учётом таких возможностей первый и второй твёрдые жиры имеют разный состав). Однако может быть предпочтительным, например, по причине упрощения, чтобы первый и второй твёрдые жиры имели одинаковый состав. Способ по изобретению допускает также включение растительных стеринов и растительных станолов (в том числе сложных эфиров таких стеринов и станолов) как часть, например, второго твёрдого жира. Это может служить удобным путём введения указанных компонентов. Так, может быть предпочтительным, чтобы второй твёрдый жир содержал от 10 до 100 мас.% (в пересчёте на массу второго твёрдого жира) стеринов, станолов либо сложных эфиров стеринов или станолов.The method according to the invention allows the use of hard fats of different composition (as the first and second hard fats), which expands the possibilities for the manufacturer in terms of certain properties of the products (thus, taking into account such possibilities, the first and second hard fats have a different composition). However, it may be preferable, for example for reasons of simplification, that the first and second hard fats have the same composition. The method of the invention also allows the inclusion of plant sterols and plant stanols (including esters of such sterols and stanols) as part of, for example, a second tallow. This can serve as a convenient way to introduce these components. Thus, it may be preferable that the second hard fat contains from 10 to 100 wt.% (based on the weight of the second hard fat) sterols, stanols or esters of sterols or stanols.

Что касается видов твёрдых жиров, то в настоящем изобретении предпочитается, чтобы первый твёрдый жир и второй твёрдый жир имели содержание жировых кристаллов по меньшей мере 50% при 20°С и по меньшей мере 25% при 30°С.With regard to the types of hard fats, it is preferred in the present invention that the first hard fat and the second hard fat have a fat crystal content of at least 50% at 20°C and at least 25% at 30°C.

Способ по изобретению подходит для широкого диапазона уровней жира. Но изобретение пригодно, в частности, и для производства пищевых эмульсий, имеющих высокие уровни жира. Так, в настоящем изобретении предпочитается, чтобы эмульсия, полученная настоящим способом, содержала 20-55 мас.%, в пересчёте на общую массу эмульсии, водной фазы и 45-80 мас.%, в пересчёте на общую массу эмульсии, жировой фазы.The method of the invention is suitable for a wide range of fat levels. But the invention is particularly suitable for the production of food emulsions having high levels of fat. Thus, in the present invention, it is preferred that the emulsion obtained by the present method contains 20-55 wt.%, based on the total weight of the emulsion, of the aqueous phase and 45-80 wt.%, based on the total weight of the emulsion, of the fat phase.

Для успешного проведения стадий способа (с) и (d) предпочитается, чтобы дисперсия, полученная на стадии (а), содержала достаточно жировых кристаллов для того, чтобы, например, стабилизироватьIn order to successfully carry out process steps (c) and (d), it is preferred that the dispersion obtained in step (a) contain sufficient fat crystals to, for example, stabilize

- 3 040957 эмульсию. Так, в заявляемом способе предпочитается, чтобы дисперсия, приготовленная на стадии (а), перед стадией смешивания (с) имела количество жировых кристаллов от 1 до 25%.- 3 040957 emulsion. So, in the claimed method, it is preferred that the dispersion prepared in stage (a) before the mixing stage (c) has an amount of fat crystals from 1 to 25%.

В способе по изобретению стадия смешивания (с) с получением эмульсии может осуществляться любым подходящим способом смешивания, известным специалисту, для получения пищевых эмульсий с непрерывной масляной фазой, при этом достаточное внимание следует уделять тому, чтобы указанная операция смешивания не повышала чрезмерно температуру продукта, поскольку это может привести к расплавлению всех или части кристаллов первого твёрдого жира (и, следовательно, к потере стабилизирующей способности). Поэтому операция смешивания выбирается таким образом, чтобы стадия смешивания (с) осуществлялась с использованием сдвигового устройства, которое продуцирует эмульсию с размером капель воды D3,3 от 1 до 20 мкм, предпочтительно от 2 до 15 мкм, более предпочтительно от 2 до 10 мкм, и ещё чтобы температура эмульсии после указанной стадии смешивания была ниже 28°С. В типичных случаях подходящие стадии смешивания требуют значительного сдвига в комбинации с кратковременным пребыванием в условиях сдвига. Примером смесительного оборудования, подходящего для выполнения стадии (с) в настоящем способе, является жидкостный распределительный смеситель (FDM) от Maelstrom, подобный тому, какой описан в WO 02/38263, с концентрической системой ротор-статор, например, с 4-мя рядами полостей и в роторе, и в статоре. Полости в роторе и статоре такого оборудования предпочтительно представляют собой сферические сегменты, открытые как на вертикальных, так и на горизонтальных гранях. Ротор и статор имеют ступенчатую коническую форму, так что диаметр конуса увеличивается от входного к выходному отверстию (например, от примерно 50 до 150 мм). Такое оборудование коммерчески доступно от Maelstrom (http:// www.maelstrom-apt.com/product-dc50/).In the method of the invention, the emulsion mixing step (c) may be carried out by any suitable mixing method known to the person skilled in the art for producing oil continuous edible emulsions, with sufficient care being taken that said mixing operation does not unduly raise the temperature of the product, since this can lead to melting of all or part of the crystals of the first solid fat (and therefore to the loss of stabilizing ability). Therefore, the mixing operation is chosen such that the mixing step (c) is carried out using a shear device that produces an emulsion with a D3.3 water droplet size of 1 to 20 µm, preferably 2 to 15 µm, more preferably 2 to 10 µm, and still that the temperature of the emulsion after said mixing step is below 28°C. In typical cases, suitable mixing steps require a significant shear in combination with a short stay under shear conditions. An example of mixing equipment suitable for performing step (c) in the present process is the Maelstrom Fluid Distribution Mixer (FDM) similar to that described in WO 02/38263 with a concentric rotor-stator system, for example with 4 rows cavities in both the rotor and the stator. The cavities in the rotor and stator of such equipment are preferably spherical segments open on both vertical and horizontal faces. The rotor and stator are stepped conical so that the diameter of the cone increases from the inlet to the outlet (eg, from about 50 to 150 mm). Such equipment is commercially available from Maelstrom (http://www.maelstrom-apt.com/product-dc50/).

ПримерыExamples

МетодыMethods

Распределение капель воды по размерам в В/М эмульсиях (вода-в-масле)Size distribution of water droplets in W/O emulsions (Water-in-Oil)

В описании метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) употребляется общепринятая терминология. На основе этого метода можно определить параметры D3,3 и экспоненциальную функцию exp(σ) логнормального (логарифмически нормального) распределения капель воды по размерам. D3,3 - это объёмно-взвешенный средний диаметр капель (в микронах, в настоящем случае) и eσ (е-сигма) - стандартное отклонение логарифма диаметра капель.In describing the nuclear magnetic resonance (NMR) method, conventional terminology is used. Based on this method, it is possible to determine the parameters D3,3 and the exponential function exp(σ) of the log-normal (log-normal) size distribution of water droplets. D3.3 is the volume-weighted average droplet diameter (in microns, in this case) and eσ (e-sigma) is the standard deviation of the droplet diameter logarithm.

Сигнал ЯМР (высота эха) протонов воды в эмульсии вода-в-масле измеряется с помощью последовательности из 4-х радиочастотных импульсов в присутствии (высота эха E) и в отсутствие (высота эха E*) двух импульсов градиента магнитного поля как функции мощности градиента. Протоны масла подавляются в первой части последовательности релаксационным фильтром. Отношение (R=E/E*) отражает степень ограничения трансляционной подвижности молекул воды в каплях воды и, следовательно, является мерой размерности капли воды. С помощью математической процедуры (которая использует логнормальное распределение капель воды по размерам) рассчитываются параметры распределения капель воды по размерам - D3,3 (объёмно-взвешенный средний геометрический диаметр) и о (ширина распределения). Используется магнит Bruker, создающий магнитное поле 0,47 Тесла (частота протонов 20 МГц) с воздушным зазором 25 мм (ЯМР-спектрометр Bruker Minispec MQ20 Grad, от Bruker Optik GmbH, Германия).The NMR signal (echo height) of water protons in a water-in-oil emulsion is measured using a sequence of 4 RF pulses in the presence (echo height E) and in the absence (echo height E*) of two magnetic field gradient pulses as a function of the gradient power . Oil protons are suppressed in the first part of the sequence by a relaxation filter. The ratio (R=E/E*) reflects the degree of restriction of the translational mobility of water molecules in water drops and, therefore, is a measure of the dimension of a water drop. Using a mathematical procedure (which uses a log-normal distribution of water droplets by size), the parameters of the distribution of water droplets by size are calculated - D3.3 (volume-weighted geometric mean diameter) and o (distribution width). A Bruker magnet is used, producing a magnetic field of 0.47 Tesla (proton frequency 20 MHz) with an air gap of 25 mm (Bruker Minispec MQ20 Grad NMR spectrometer, from Bruker Optik GmbH, Germany).

Показатель СтивенсаStevens exponent

Показатель Стивенса указывает на твёрдость или прочность продуктов. Показатель Стивенса измерялся пенетрометром Стивенса (анализатор текстуры Brookfield LFRA (LFRA 1500) от Brookfield Engineering Labs, Великобритания), оборудованным зондом (из нержавеющей стали) диаметром 6,35 мм и работающим в режиме normal (нормальный). Температура образца: 5°С (такой образец обозначался как S5 до тех пор, пока не был измерен при другой температуре, например, 20°С в примере 3 и был обозначен уже как S20). Зонд вводился в продукт со скоростью 2 мм/с, усилие срабатывания 5 граммов с расстояния 10 мм. Требуемое усилие считывалось с цифрового дисплея и выражалось в граммах. Если не указано иное, то образцы находились в стандартной продуктовой тубе на 250 мл (120x80x45 мм (длина х ширина х высота)).The Stevens index indicates the hardness or strength of foods. The Stevens index was measured with a Stevens penetrometer (Brookfield LFRA Texture Analyzer (LFRA 1500) from Brookfield Engineering Labs, UK) equipped with a 6.35 mm diameter (stainless steel) probe and operating in normal mode. Sample temperature: 5°C (such a sample was designated as S5 until it was measured at a different temperature, for example, 20°C in example 3 and was already designated as S20). The probe was introduced into the product at a speed of 2 mm/s, actuation force of 5 grams from a distance of 10 mm. The force required was read from the digital display and expressed in grams. Unless otherwise noted, samples were in a standard 250 ml product tube (120x80x45 mm (L x W x H)).

Измерение средней толщины кристаллов (ACT) в жировой суспензииMeasurement of average crystal thickness (ACT) in fat suspension

Среднюю толщину кристаллов (ACT) можно определить методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей (SAXS). Используется полная ширина на половине максимума (на полувысоте) (FWHM) дифракционной линии первого порядка жировых кристаллов. Соответствующая SAXS-область в типичных случаях составляет от 7,0 до 3,5 нм (1,3 - 2,5° 2θ CuKa-излучение) в зависимости от вида жира и его полиморфной формы. Средняя толщина кристаллитов L рассчитывается с помощью формулы Шеррера:Average crystal thickness (ACT) can be determined by small angle X-ray scattering (SAXS). The full width at half maximum (at half maximum) (FWHM) of the first order diffraction line of fat crystals is used. The corresponding SAXS region typically ranges from 7.0 to 3.5 nm (1.3 - 2.5° 2θ CuKa radiation) depending on the type of fat and its polymorphic form. The average crystallite thickness L is calculated using the Scherrer formula:

кЯkya

L =----β cos θ где θ и λ - соответственно угол Брэгга и длина волны рентгеновской дифракции в нанометрах;L =----β cos θ where θ and λ are, respectively, the Bragg angle and the wavelength of x-ray diffraction in nanometers;

β - интенсивность пика при ширине линии на половине высоты (FWHM) в радианах с поправкой на инструментальное уширение.β is the peak intensity at line width at half maximum (FWHM) in radians, corrected for instrumental broadening.

В измерениях K принят равным 0,9 [1]. λ, (CuKa) составляет 0,154184. Для жировых систем угол θIn measurements, K is taken equal to 0.9 [1]. λ, (CuKa) is 0.154184. For fatty systems, the angle θ

- 4 040957 равен примерно 1,1°, так что cos θ=1 и им можно пренебречь.- 4 040957 is about 1.1°, so cos θ=1 and can be neglected.

Дифрактометр D8-Discover (SAXS-конфигурация)D8-Discover Diffractometer (SAXS configuration)

Отбирали пробу приготовленной жировой суспензии и проводили измерения в течение 30 мин в условиях контроля температуры, чтобы она не превысила 20°С (в реальности образцы имели температуру от 15 до 20°С). SAXS-диаграмму суспензии измеряли на рентгеновском порошковом дифрактометре D8 Discover (от Bruker) с GADDS (детекторная система для регистрации дифракции во всём диапазоне углов) в конфигурации θ/θ. Использовался медный анод, выбрано Κα-излучение с длиной волны (λ) 0,15418 нм. Измерения трансмиссии рентгеновского излучения проводили после соответствующего позиционирования источника рентгеновских лучей и 2D-детектора при 2θ=0°. Пробы измеряли при 5°С с помощью температурного столика компании Linkam, время измерения составило 400 с. Пробы имели толщину 2,0 мм и были заключены в рентгеновскую майларовую (Mylar) плёнку в прободержателе указанного столика. В ходе измерений столик Linkam размещался на x,y,z-контроллере для перемещения прободержателя по осям, а насос для жидкого азота и нагревательный модуль - в кабинете.A sample of the prepared fat suspension was taken and measured for 30 min under temperature control conditions so that it did not exceed 20°C (in reality, the samples had a temperature of 15 to 20°C). The suspension SAXS pattern was measured on a D8 Discover X-ray powder diffractometer (Bruker) with GADDS (Full Angle Diffraction Detector System) in θ/θ configuration. A copper anode was used, Κα radiation with a wavelength (λ) of 0.15418 nm was chosen. X-ray transmission measurements were carried out after appropriate positioning of the X-ray source and 2D detector at 2θ=0°. Samples were measured at 5°C using a temperature table from Linkam, the measurement time was 400 s. The samples had a thickness of 2.0 mm and were encapsulated in X-ray Mylar film in the sample holder of the specified stage. During measurements, the Linkam table was placed on the x,y,z-controller to move the sample holder along the axes, and the liquid nitrogen pump and heating module were placed in the cabinet.

Использовавшиеся инструментальные параметры SAXS (малоуглового рассеяния рентгеновских лучей) приведены в табл. 1.The instrumental parameters used for SAXS (small-angle X-ray scattering) are shown in Table 1. 1.

Таблица 1. Инструментальные параметры D8 Discover (SAXS-конфигурация) для __________________измерений порошка жира ___________Table 1. D8 Discover instrumental parameters (SAXS configuration) for __________________ fat powder measurements ___________

29(1 - 10°) 29(1 - 10°) 91 92 Генератор рентгеновского излучения (кВ / мкА) Время (сек) Коллиматор (мм) Расстояние до детектора (см) Трубчатый анод 91 92 X-ray generator (kV / µA) Time (sec) Collimator (mm) Distance to detector (cm) Tubular anode 0,000 0,000 50/ 1000 200 1,0 32,5 Си (медный) 0.000 0.000 50/ 1000 200 1.0 32.5 Si (copper)

Одномерные рентгенодифрактограммы определялись из 2D-изображений с помощью программного обеспечения GADDS (версия 1,28). Полученные рентгенодифрактограммы вводились в Bruker EVA программное обеспечение (версия 12,0) и определялась полная ширина при полувысоте (FWHM).One-dimensional X-ray diffraction patterns were determined from 2D images using the GADDS software (version 1.28). The obtained X-ray diffraction patterns were entered into the Bruker EVA software (version 12.0) and the full width at half height (FWHM) was determined.

[1] N.C. Acevedo and A.G. Marangoni, Nanostructured Fat Crystal Systems [Наноструктурированные системы жировых кристаллов], Review of Food Science and Technology 6(1), ноябрь 2014.[1] N.C. Acevedo and A.G. Marangoni, Nanostructured Fat Crystal Systems, Review of Food Science and Technology 6(1), November 2014.

Пример 1.Example 1

Были приготовлены четыре суспензии жировых кристаллов в жидком масле по рецептурам, приведенным в табл. 2.Were prepared four suspensions of fatty crystals in liquid oil according to the formulations shown in table. 2.

Таблица 2. Состав суспензий (примеры 1A-1D)Table 2. Composition of suspensions (examples 1A-1D)

Компонент Component Количество (мас.% в пересчёте на общую массу суспензии) Quantity (wt.% in terms of the total weight of the suspension) Суспензия А Suspension A Суспензия В Suspension B Суспензия С Suspension C Суспензия D Suspension D Соевое масло Soybean oil 88,0 88.0 79,5 79.5 78 78 Подсолнечное масло Sunflower oil 87,5 87.5 Пальмоядровое масло palm kernel oil 10,0 10.0 10 10 Лецитин из семян подсолнечника Seed lecithin sunflower 0,5 0.5 0,5 0.5 Эмульгатор * Emulsifier * 0,5 0.5 0,5 0.5 Порошкообразный жир erES48 ** powdered fat erES48** 12,0 12.0 10,0 10.0 12 12 Жидкий жир inES48 ** Liquid fat inES48 ** 11 eleven Всего Total 100 100 100 100 100 100 100 100

*) Эмульгатор представляет собой смесь моно- и диглицеридов пальмитиновой и стеариновой кислот; реализуется как Dimodan HP.*) The emulsifier is a mixture of mono- and diglycerides of palmitic and stearic acids; marketed as Dimodan HP.

**) erES48 и inES48 представляют собой ферментативно или химически переэтерифицированные жировые смеси, полученные из смеси 65% стеарина (с йодным числом 14) от сухого фракционирования пальмового масла и 35% пальмоядрового масла.**) erES48 and inES48 are enzymatically or chemically interesterified fat blends derived from a blend of 65% stearin (with an iodine value of 14) from dry fractionated palm oil and 35% palm kernel oil.

Жидкий erES48 имел температуру примерно 75°С.Liquid erES48 had a temperature of about 75°C.

Порошкообразный жир был получен способом сверхкритической микронизации расплава, аналогичным способу, описанному в Particle formation of ductile materials using the PGSS technology with supercritical carbon dioxide [Получение частиц пластичных материалов по PGSS-технологии с применением сверхкритического диоксида углерода], P.Munuklu, Ph.D.Thesis, Delft University of Technology, 16-122005, chapter 4, pp. 41-51).Powdered fat was obtained by a method of supercritical melt micronization, similar to the method described in Particle formation of ductile materials using the PGSS technology with supercritical carbon dioxide, P. Munuklu, Ph.D .Thesis, Delft University of Technology, 16-122005, chapter 4, pp. 41-51).

Для суспензии А порошкообразный жир был получен, как описано выше, при соотношении жир:СО₂, равном 75:40. Настольный миксер с чашей с изоляционной рубашкой (от Stephan) предварительно охлаждали, пропуская воду температурой 10°С через двойную стенку чаши миксера в течение по меньшей мере 12 мин. Затем чашу наполняли 120 г порошкообразного жира, к которому добавляли 880 г соевого масла. После этого чашу закрывали крышкой и понижали давление до уровня ниже 100 мбар.For Suspension A, fat powder was prepared as described above at a fat:CO ₂ ratio of 75:40. A stand mixer with a jacketed bowl (from Stephan) was pre-cooled by passing 10° C. water through the double wall of the mixer bowl for at least 12 minutes. Then the bowl was filled with 120 g of powdered fat, to which was added 880 g of soybean oil. After that, the bowl was closed with a lid and the pressure was lowered to below 100 mbar.

- 5 040957- 5 040957

Суспензию перемешивали в течение 50 мин. Затем отбирали образцы для измерения средней толщины кристаллов (ACT).The suspension was stirred for 50 minutes. Samples were then taken to measure the average crystal thickness (ACT).

Для суспензии В стальной танк с двойными стенками ёмкостью 200 л, оборудованный трубопроводом для рециркуляции (проходящий снизу доверху), насосом с высоким усилием сдвига для транспортирования и дисковой мешалкой с высоким усилием сдвига, наполняли 71,4 кг соевого масла температурой примерно 10°С, в котором были растворены 9 кг пальмоядрового масла. Добавляли 450 г лецитина. В танке поддерживался умеренный вакуум (<100 мбар). В процессе рециркуляции масла 9 кг порошкообразного жира erES48 всасывались через воронку, смонтированную в рециркуляционном контуре, и диспергировались сначала под действием насоса с высоким усилием сдвига, а затем дисковой мешалки с высоким усилием сдвига, и рециркуляции. Воздух непрерывно удалялся для поддержания низкого давления. Рециркуляция продолжалась в течение примерно 15 мин. Температура поддерживалась на уровне около 20°С за счёт пропускания воды температурой 15°С через двойную стенку танка. Спустя примерно 15 мин вакуум сбрасывали и проводили отбор образцов для измерения средней толщины кристаллов жира (ACT).For Slurry A 200 L double-walled steel tank equipped with a recirculation line (from bottom to top), a high shear pump for transport, and a high shear disc agitator was filled with 71.4 kg of soybean oil at a temperature of about 10°C, in which 9 kg of palm kernel oil were dissolved. 450 g of lecithin was added. The tank was kept under moderate vacuum (<100 mbar). In the oil recirculation process, 9 kg of erES48 fat powder was sucked through a funnel mounted in the recirculation circuit and dispersed first by a high shear pump and then by a high shear disc agitator and recirculation. Air was continuously removed to maintain low pressure. Recirculation continued for about 15 minutes. The temperature was maintained at around 20°C by passing 15°C water through the double wall of the tank. After about 15 minutes, the vacuum was released and samples were taken to measure the average fat crystal thickness (ACT).

Суспензию С готовили на том же оборудовании, что и суспензию В, из смеси соевого масла/пальмоядрового масла при 5°С, лецитина подсолнечника и эмульгатора, растворённых в масле. Твёрдый жир erES48 добавляли в жидком виде при 75°С через воронку в рециркуляционном контуре. Отбирали образцы для измерения средней толщины кристаллов жира (ACT).Suspension C was prepared on the same equipment as suspension B, from a mixture of soybean oil/palm kernel oil at 5°C, sunflower lecithin and emulsifier dissolved in oil. Solid fat erES48 was added in liquid form at 75°C through a funnel in the recirculation circuit. Samples were taken to measure the average fat crystal thickness (ACT).

Суспензию D готовили аналогично приготовлению суспензии В с использованием подсолнечного масла, в котором был растворён эмульгатор.Suspension D was prepared similarly to the preparation of suspension B using sunflower oil in which the emulsifier was dissolved.

Результатыresults

Все полученные в примерах суспензии представляют собой однородные текучие суспензии белого цвета. Измеренная средняя толщина кристаллов перечислена в табл. 3 (в суспензии 1D измерения не проводились).All of the suspensions obtained in the examples are uniform, flowing white suspensions. The measured average crystal thickness is listed in Table 1. 3 (no 1D measurements were made in suspension).

Таблица 3. Средняя толщина кристаллов жира в масляной суспензииTable 3. Average thickness of fat crystals in oil suspension

Пример Example ACT (нм) ACT (nm) Суспензия А Suspension A 44,4 44.4 Суспензия В Suspension B 41,4 41.4 Суспензия С Suspension C 49,7 49.7

Пример 2.Example 2

Спред жирностью 60%, состав которого приведен в табл. 4. Были приготовлены (в лабораторном масштабе) два примера спреда согласно настоящему изобретению (с одинаковым общим уровнем твёрдого жира, разными соотношениями твёрдого жира и масла в суспензии и добавлением после приготовления эмульсии). Контроль не содержал твёрдого жира в масле (т.е. без суспензии, только масло), но весь твёрдый жир добавлялся после эмульсии (при этом общее количество твёрдого жира было одинаковым).Spread with a fat content of 60%, the composition of which is given in Table. 4. Two examples of the spread of the present invention were prepared (laboratory scale) (with the same total solid fat level, different ratios of solid fat to oil in suspension, and addition after emulsion). The control contained no tallow in oil (i.e., no slurry, only oil), but all tallow was added after the emulsion (while the total amount of tallow was the same).

Таблица 4. Композиция для примера 2Table 4. Composition for Example 2

2а 2a 2Ь 2b Контроль Control Водная фаза Water phase Вода Water 39,9 39.9 39,9 39.9 39,9 39.9 Соль Salt 0,1 0.1 ОД OD 0,1 0.1 Жировая фаза Fat phase Жировая суспензия Fat suspension Порошок inES48 Powder inES48 5,9 5.9 3,9 3.9 0 0 Подсолнечное масло Sunflower oil 42,7 42.7 42,7 42.7 42,7 42.7 Эмульгатор * Emulsifier * 0,5 0.5 0,5 0.5 0,5 0.5 Г орячий твёрдый жир Hot solid fat inES48 жидкий inES48 liquid 10,9 10.9 12,9 12.9 16,8 16.8 Всего Total 100 100 100 100 100 100

Спред с содержанием жира 60% был получен при общем продуктовом потоке 15 кг/ч. На первой стадии готовили дисперсию (DL), содержащую 12% (5,9 частей порошка на общий жир 49,1 (42,7+5,9+0,5) в примере 2а) или 8% жировых кристаллов (3,9 частей на общий жир 47,1 (42,7+3,9+0,5) в примере 2b), как описано в примере 1d. После приготовления суспензию охлаждали до 13-16°С. Эту суспензию смешивали с водой (4°С) в С-блоке (75 мл), 2200 об./мин, с образованием эмульсии. К полученной эмульсии добавляли дополнительный горячий (70°С) жидкий inES48 через Y-тройник в трубопроводе, сразу после этого в первом блоке образовалась окончательная композиция, которая сразу же перемешивалась во втором штифтовом смесителе (С-блок 400 мл, 600 об./мин). Для приготовления контроля не содержащую жировых кристаллов масляную фазу эмульгировали с водой с последующим добавлением всего твёрдого жира в период между обработками в 2 штифтовых смесителях.A spread with a fat content of 60% was obtained with a total product flow of 15 kg/h. In the first step, a dispersion (DL) was prepared containing 12% (5.9 parts of powder per total fat 49.1 (42.7+5.9+0.5) in Example 2a) or 8% fat crystals (3.9 parts per total fat 47.1 (42.7+3.9+0.5) in example 2b) as described in example 1d. After preparation, the suspension was cooled to 13-16°C. This suspension was mixed with water (4° C.) in a C-block (75 ml), 2200 rpm, to form an emulsion. Additional hot (70°C) liquid inES48 was added to the resulting emulsion through a Y-piece in the pipeline, immediately after which the final composition was formed in the first block, which was immediately mixed in the second pin mixer (C-block 400 ml, 600 rpm. ). To prepare the control, the fat-free oil phase was emulsified with water, followed by the addition of all solid fat between treatments in 2 pin mixers.

Образцы отбирали после обработки во втором штифтовом смесителе и хранили при 5°С.Samples were taken after processing in the second pin mixer and stored at 5°C.

Результатыresults

Спустя 3 дня хранения при 5°С продукты показали характеристики, приведенные в табл. 5.After 3 days of storage at 5°C, the products showed the characteristics shown in table. 5.

- 6 040957- 6 040957

Таблица 5. Результаты примеров 2а, 2b и контроля. Размер капель и твёрдость по Стивенсу _______________________спустя 3 дня хранения при 5°С__________________Table 5. Results of examples 2a, 2b and control. Droplet size and Stevens hardness _______________________ after 3 days storage at 5°C__________________

12% DL [2а] 12% DL [2a] 8% DL[2bl 8% DL[2bl Контроль Control D3,3 D3.3 4,9 4.9 5,75 5.75 12,8 12.8 е-сигма e-sigma 1,9 1.9 1,92 1.92 2,21 2.21 показатель Стивенса Stevens exponent 200 200 270 270 340 340

Пример 3.Example 3

Спред жирностью 60% с составом, как описано в табл. 6. Были приготовлены два примера спреда согласно настоящему изобретению, которые различались видом используемого твёрдого жира, который добавлялся в жидком состоянии после образования эмульсии. Были также подготовлены два контроля без твёрдого жира в масле (т.е. без суспензии, только масло), но с добавлением всего твёрдого жира после образования эмульсии, причём оба контроля содержали одинаковое общее количество твёрдого жира.Spread with a fat content of 60% with the composition as described in Table. 6. Two examples of the spread according to the present invention were prepared, which differed in the type of solid fat used, which was added in a liquid state after emulsion was formed. Two controls were also prepared without tallow in oil (i.e. no slurry, oil only), but with all tallow added after emulsion, with both controls containing the same total amount of tallow.

Таблица 6. Композиция для примера 3Table 6. Composition for Example 3

За Behind ЗЬ 3b Контроль 1 Control 1 Контроль 2 Control 2 Водная фаза Water phase Вода Water 39,9 39.9 39,9 39.9 39,9 39.9 39,9 39.9 Соль Salt 0,1 0.1 0,1 0.1 0,1 0.1 0,1 0.1 Жировая фаза Fat phase Жировая суспензия Fat suspension Порошок inES48 Powder inES48 1,6 1.6 1,6 1.6 - - - - Подсолнечное масло Sunflower oil 39,9 39.9 39,9 39.9 39,9 39.9 39,9 39.9 Эмульгатор * Emulsifier * 0,5 0.5 0,5 0.5 0,5 0.5 0,5 0.5 Горячий твёрдый жир hot hard fat dfPOs53 ** жидкий dfPOs53 ** liquid 18,0 18.0 19,6 19.6 inES48 жидкий inES48 liquid 18,0 18.0 19,6 19.6 Скоростной С-блок 2 High-speed C-block 2 500 500 250 250 750 750 750 750 Всего Total 100 100 100 100 100 100 100 100

** ) dfPOs53 = стеарин, полученный двойным фракционированием пальмового масла, с температурой плавления 53°С.**) dfPOs53 = stearin obtained by double fractionation of palm oil, melting point 53°C.

При общем продуктовом потоке 50 кг/ч получили спред жирностью 60%. На первой стадии готовили дисперсию из 2,7% (примеры 3 a, 3b) жировых кристаллов inES48 в рапсовом масле, как описано в примере 1d. После приготовления суспензию охлаждали до 13-16°С. Эту суспензию смешивали с водой температурой 4°С в жидкостном распределительном смесителе (FDM; 1000 об./мин, общий объём 0,083 л) (изготовитель - Maelstrom), подобном тому, какой описан в WO 02/38263, с концентрической системой ротор-статор с 4-мя рядами полостей и в роторе, и в статоре. Полости в роторе и статоре представляют собой сферические сегменты, открытые как на вертикальных, так и на горизонтальных гранях. Ротор и статор имеют ступенчатую коническую форму, так что диаметр конуса увеличивается от входного до выходного отверстия (от примерно 50 до 150 мм). Смеситель коммерчески доступен от Maelstrom (http://www.maelstrom-apt.com/product-dc50/). К приготовленной таким способом эмульсии добавляли дополнительный жидкий твёрдый жир температурой около 65°С (в примере 3a: inES48; в примере 3b: dfPOs53) для получения готовой композиции. После добавления жидкого твёрдого жира продукт перемешивали в штифтовом смесителе (С-блок 1,5 л, число оборотов в минуту указано в табл. 6). Для каждой из композиций в этом примере скорость вращения этого второго С-блока оптимизировалась с тем, чтобы получить стабильный продукт с минимально возможным размером капель, что позволило подобрать скорости вращения, указанные в табл. 6. Для приготовления контролей не содержащую жировых кристаллов масляную фазу эмульгировали с водой с последующим добавлением всего твёрдого жира в период между обработками в смесительных блоках.With a total product flow of 50 kg/h, a spread with a fat content of 60% was obtained. In the first step, a dispersion of 2.7% (examples 3a, 3b) of inES48 fatty crystals in rapeseed oil was prepared as described in example 1d. After preparation, the suspension was cooled to 13-16°C. This slurry was mixed with water at 4°C in a liquid distribution mixer (FDM; 1000 rpm, total volume 0.083 l) (manufactured by Maelstrom) similar to that described in WO 02/38263, with a concentric rotor-stator system. with 4 rows of cavities in both the rotor and the stator. The cavities in the rotor and stator are spherical segments, open on both vertical and horizontal faces. The rotor and stator are stepped conical so that the diameter of the cone increases from inlet to outlet (about 50 to 150 mm). The mixer is commercially available from Maelstrom (http://www.maelstrom-apt.com/product-dc50/). To the emulsion prepared in this way was added additional liquid solid fat at a temperature of about 65°C (in example 3a: inES48; in example 3b: dfPOs53) to obtain the finished composition. After addition of the liquid tallow, the product was mixed in a pin mixer (C-block 1.5 L, RPM indicated in Table 6). For each of the compositions in this example, the rotation speed of this second C-block was optimized in order to obtain a stable product with the smallest possible droplet size, which made it possible to select the rotation speeds indicated in table. 6. For the preparation of controls, the fat-free oil phase was emulsified with water, followed by the addition of all solid fat between treatments in the mixing blocks.

После второго штифтового смесителя отбирали образцы и хранили их при 5°С.After the second pin mixer, samples were taken and stored at 5°C.

Результатыresults

Спустя 7 дней хранения при 5°С продукты имели характеристики, показанные в табл. 7.After 7 days of storage at 5°C, the products had the characteristics shown in table. 7.

Таблица 7. Результаты примеров 3 a, 3b и контролей. Размер капель и твёрдость по Стивенсу спустя дней хранения 5°СTable 7. Results of examples 3a, 3b and controls. Droplet size and Stevens hardness after days of storage at 5°C

Рапсовое масло + inES48 (За) Rapeseed oil + inES48 (For) Рапсовое масло + dfPOs53 (3b) Rapeseed oil + dfPOs53 (3b) Контроль 1 inES48 Control 1 inES48 Контроль 2 dfPOs53 Control 2 dfPOs53 D3,3 D3.3 5,59 5.59 5,49 5.49 9,60 9.60 9,10 9.10 е-сигма e-sigma 1,89 1.89 1,62 1.62 2,07 2.07 1,93 1.93 показатель Стивенса Stevens exponent 437 437 356 356 346 346 197 197

Этот пример показывает, что даже после процесса оптимизации (с целью обеспечения наименьшего размера капель) капли в способе по настоящему изобретению имеют меньшие размеры, чем в контролях.This example shows that even after the optimization process (to ensure the smallest droplet size) the droplets in the method of the present invention are smaller than the controls.

Пример 4.Example 4

Готовили два спреда: один жирностью 40% и один жирностью 60%. Эти спреды имели состав, описанный в табл. 8. Были выполнены два примера согласно настоящему изобретению, которые отличалисьTwo spreads were prepared: one with 40% fat and one with 60% fat. These spreads had the composition described in Table. 8. Two examples were made according to the present invention, which differed

- 7 040957 общим уровнем жира. Был подготовлен также контроль без твёрдого жира в масле (т.е. без суспензии, только масло), а весь твёрдый жир добавлялся после образования эмульсии (но общее количество твёрдого жира было одинаковым).- 7 040957 total body fat. A control without tallow in oil was also prepared (i.e. no slurry, only oil) and all tallow added after emulsion (but the total amount of tallow was the same).

Таблица 8. Композиция для примера 4Table 8. Composition for example 4

4а 4a 4Ь 4b Контроль Control Водная фаза Water phase Вода Water 39,9 39.9 59,9 59.9 39,6 39.6 Соль Salt ОД OD 0,1 0.1 0,1 0.1 Жировая фаза Fat phase Жировая суспензия Fat suspension Порошок inES48 Powder inES48 2,4 2.4 1,6 1.6 Рапсовое масло Rapeseed oil 39,1 39.1 26,0 26.0 38,5 38.5 Эмульгатор * Emulsifier * 0,5 0.5 0,4 0.4 0,5 0.5 Твёрдый жир Solid fat dfPOs53 ** жидкий dfPOs53 ** liquid 18,0 18.0 12,0 12.0 21,3 21.3 Всего Total 100 100 100 100 100 100

При общем продуктовом потоке 100-150 кг/ч получили спреды жирностью 40 и 60%. На первой стадии готовили дисперсию, содержащую 4,0% (примеры 4а, 4Ь) жировых кристаллов inES48 в рапсовом масле, как описано в примере Id. После приготовления суспензию охлаждали до 13-16°С. Эту суспензию смешивали с меньшим (пример 4а) или большим (пример 4Ь) количеством воды температурой 4°С в жидкостном распределительном смесителе (FDM; 1750 об./мин, общий объём 0,083 л) (изготовитель Maelstrom), подобном тому, какой описан в WO 02/38263, с концентрической системой ротор-статор с 4мя рядами полостей и в роторе, и в статоре. Полости в роторе и статоре представляют собой сферические сегменты, открытые как на вертикальных, так и на горизонтальных гранях. Ротор и статор имеют ступенчатую коническую форму, так что диаметр конуса увеличивается от входного до выходного отверстия (от примерно 50 до 150 мм). Смеситель коммерчески доступен от Maelstrom (http:// www.maelstromapt.com/product-dc50/). К приготовленной таким способом эмульсии добавляли дополнительный жидкий dfPOs53 температурой около 65 °C для получения готовой композиции. После добавления жидкого твёрдого жира продукт перемешивали в штифтовом смесителе (С-блок 0,5 л, 1000 об./мин). Для приготовления контроля не содержащую жировых кристаллов масляную фазу эмульгировали с водой с последующим добавлением всего твёрдого жира в период между обработками в смесительных блоках с получением продукта жирностью 60 %.With a total product flow of 100-150 kg/h, spreads with a fat content of 40 and 60% were obtained. In the first step, a dispersion was prepared containing 4.0% (Examples 4a, 4b) of inES48 fatty crystals in rapeseed oil as described in Example Id. After preparation, the suspension was cooled to 13-16°C. This slurry was mixed with less (example 4a) or more (example 4b) of 4°C water in a liquid distribution mixer (FDM; 1750 rpm, total volume 0.083 l) (manufactured by Maelstrom) similar to that described in WO 02/38263, with a concentric rotor-stator system with 4 rows of cavities in both the rotor and the stator. The cavities in the rotor and stator are spherical segments, open on both vertical and horizontal faces. The rotor and stator are stepped conical so that the diameter of the cone increases from inlet to outlet (about 50 to 150 mm). The mixer is commercially available from Maelstrom (http://www.maelstromapt.com/product-dc50/). An additional liquid dfPOs53 at a temperature of about 65 °C was added to the emulsion prepared in this way to obtain the finished composition. After addition of liquid tallow, the product was mixed in a pin mixer (C-block 0.5 L, 1000 rpm). To prepare the control, the fat-free oil phase was emulsified with water, followed by the addition of all solid fat between treatments in the mixing blocks to obtain a product with a fat content of 60%.

После второго штифтового смесителя отбирали образцы и хранили их при 5°C.After the second pin mixer, samples were taken and stored at 5°C.

Результатыresults

Спустя 7 дней хранения при 5°С продукты имели характеристики, показанные в табл. 9.After 7 days of storage at 5°C, the products had the characteristics shown in table. 9.

Таблица 9. Результаты примеров 4а, 4Ь и контроля. Размер капель и твёрдость по Стивенсу _________________________спустя 7 дней хранения 5°C __________________Table 9. Results of examples 4a, 4b and control. Droplet size and Stevens hardness _________________________after 7 days storage at 5°C __________________

Спред 60% жира (4а) Spread 60% fat (4a) Спред 40% жира (4Ь) Spread 40% fat (4b) Контрольный спред 60% жира Control spread 60% fat D3,3 D3.3 3,99 3.99 5,0 5.0 10,70 10.70 е-сигма e-sigma 1,90 1.90 2,08 2.08 2,20 2.20 показатель Стивенса index Stevens 404 404 29,3 29.3 668 668

Пример 5.Example 5

Спред жирностью 60% на основе пальмового масла, имеющий состав, описанный в табл. 10.Spread fat content of 60% based on palm oil, having the composition described in table. 10.

Таблица 10. Композиция для примера 5Table 10. Composition for Example 5

5а 5a 5Ь 5b 5с 5s Скоростной С-блок 1 (об./мин) Speed C-block 1 (rpm) 1250 1250 1500 1500 1500 1500 Скоростной С-блок 2 (об./мин) Speed C-block 2 (rpm) 500 500 500 500 1000 1000 Водная фаза Water phase Вода Water 39,9 39.9 39,9 39.9 39,9 39.9 Соль Salt 0,1 0.1 0,1 0.1 0,1 0.1 Жировая фаза Fat phase Жировая суспензия Fat suspension Порошок РО RO Powder 1,3 1.3 2,0 2.0 1,7 1.7 Рапсовое масло Rapeseed oil 31,0 31.0 48,7 48.7 40,0 40.0 Эмульгатор * Emulsifier * о,з oh, s о,з oh, s 0,3 0.3 Горячий твёрдый жир hot hard fat РО жидкий RO liquid 27,4 27.4 9,0 9.0 18,0 18.0 Всего Total 100 100 100 100 100 100

*)*)

Claims

товом смесителе (С-блок 0,5 л, об./мин см. таблицу). Продукт был получен при общем продуктовом потоке примерно 50 кг/ч. Пример 5а имел повышенный уровень твёрдого жира с целью получения твёрдого спреда; пример 5b имел низкий уровень твёрдого жира с целью получения мягкого спреда и пример 5 c имел промежуточный уровень твёрдого жира для получения спреда многоцелевого назначения.commercial mixer (C-block 0.5 l, rpm see table). The product was obtained with a total product flow of approximately 50 kg/h. Example 5a had an increased level of solid fat in order to obtain a hard spread; example 5b had a low level of tallow to achieve a soft spread and example 5c had an intermediate level of tallow to obtain a multipurpose spread.

Образцы отбирали после второго штифтового смесителя и хранили при 5°С.Samples were taken after the second pin mixer and stored at 5°C.

Результатыresults

Спустя 7 дней хранения при 5°С продукты имели характеристики как в табл. 11.After 7 days of storage at 5°C, the products had the characteristics as in table. eleven.

Таблица 11. ,Спред жирностью 60% на основе пальмового масла спустя 1 неделю хранения при 5°СTable 11. 60% fat spread based on palm oil after 1 week storage at 5°C

5а 5Ь 5с5a 5b 5s

D3,3 8,1 4,25 3,56 е-сигма 2,8 1,68 1,79 показатель Стивенса 560 67 258D3.3 8.1 4.25 3.56 e-sigma 2.8 1.68 1.79 Stevens score 560 67 258

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯCLAIM

1. Способ получения пищевой эмульсии с непрерывной масляной фазой, при этом эмульсия содержит 15-65 мас.%, в пересчёте на общую массу эмульсии, водной фазы и 35-85 мас.%, в пересчёте на общую массу эмульсии, жировой фазы, причём указанная жировая фаза содержит первый твёрдый жир, второй твёрдый жир и пищевое масло, при этом указанный способ включает стадии:1. A method for producing a food emulsion with a continuous oil phase, while the emulsion contains 15-65 wt.%, in terms of the total weight of the emulsion, the aqueous phase and 35-85 wt.%, in terms of the total weight of the emulsion, the fat phase, and said fat phase contains a first hard fat, a second hard fat and an edible oil, said process comprising the steps of:

a) приготовление дисперсии, содержащей пищевое масло и жировые кристаллы путём смешивания от 65 до 98 мас.%, в пересчёте на массу дисперсии, пищевого масла и от 2 до 35 мас.%, в пересчёте на массу дисперсии, первого твёрдого жира, при этом жировые кристаллы в дисперсии имеют среднюю толщину менее 50 нм при температуре от 15 до 20°С при измерении методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей;a) preparing a dispersion containing edible oil and fat crystals by mixing from 65 to 98 wt.%, based on the weight of the dispersion, of edible oil and from 2 to 35 wt.%, based on the weight of the dispersion, of the first solid fat, while the fat crystals in the dispersion have an average thickness of less than 50 nm at a temperature of 15 to 20° C. as measured by small-angle X-ray scattering;

2. Способ по п.1, согласно которому дисперсию на стадии (а) получают смешиванием кристаллизованных частиц первого твёрдого жира с пищевым маслом, которое имеет температуру ниже 30°С.2. Process according to claim 1, wherein the dispersion in step (a) is obtained by mixing the crystallized particles of the first tallow with an edible oil which has a temperature below 30°C.

3. Способ по п.2, согласно которому кристаллизованные частицы первого твёрдого жира представляют собой микронизированные жировые частицы, полученные сверхкритической микронизацией расплава первого твёрдого жира.3. The method according to claim 2, wherein the crystallized first tallow particles are micronized fat particles obtained by supercritical micronization of a melt of the first tallow.

4. Способ по п.1, согласно которому дисперсию на стадии (а) получают смешиванием первого твёрдого жира, который расплавлен и имеет температуру в диапазоне от 30 до 80°С, с пищевым маслом температурой от -10 до 25°С при сдвиговом усилии, при этом количества и температуры выбираются таким образом, чтобы температура дисперсии была ниже температуры плавления первого твёрдого жира.4. Process according to claim 1, wherein the dispersion in step (a) is obtained by mixing a first tallow, which is melted and has a temperature in the range of 30 to 80°C, with edible oil at a temperature of -10 to 25°C under shear , while the quantities and temperatures are chosen so that the temperature of the dispersion is below the melting point of the first solid fat.

5. Способ по п.1, согласно которому дисперсию на стадии (а) получают путём обеспечения смеси первого твёрдого жира и пищевого масла при температуре, при которой вся эта смесь является жидкой, и последующего охлаждения указанной смеси до температуры от 0 до 25°С; предпочтительно такое охлаждение проводится в скребковом теплообменнике.5. The method according to claim 1, wherein the dispersion in step (a) is obtained by providing a mixture of the first hard fat and edible oil at a temperature at which the entire mixture is liquid, and then cooling said mixture to a temperature of from 0 to 25°C ; preferably such cooling is carried out in a scraped surface heat exchanger.

6. Способ по любому из предшествующих пунктов, согласно которому после добавления второго твёрдого жира на стадии (d) полученная общая смесь подвергается воздействию сдвигового усилия таким образом, чтобы температура смеси на выходе из сдвигового устройства была ниже 35°С.6. The method according to any one of the preceding claims, wherein, after adding the second tallow in step (d), the resulting total mixture is sheared so that the temperature of the mixture at the outlet of the shear device is below 35°C.

7. Способ по любому из предшествующих пп.1-5, согласно которому первый и второй твёрдые жиры имеют одинаковый состав.7. The method according to any of the preceding claims 1 to 5, wherein the first and second solid fats have the same composition.

8. Способ по любому из предшествующих пп.1-5, согласно которому первый и второй твёрдые жиры имеют разный состав.8. The method according to any of the preceding claims 1 to 5, wherein the first and second solid fats have a different composition.

9. Способ по любому из предшествующих пунктов, согласно которому второй твёрдый жир содержит от 10 до 100 мас.%, в пересчёте на массу второго твёрдого жира, стеринов, станолов либо сложных эфиров стеринов или станолов.9. The method according to any one of the preceding claims, wherein the second tallow contains from 10 to 100% by weight, based on the weight of the second tallow, of sterols, stanols or esters of sterols or stanols.

10. Способ по любому из предшествующих пунктов, согласно которому первый твёрдый жир и второй твёрдый жир имеют содержание жировых кристаллов по меньшей мере 50% при 20°С и по меньшей мере 25% при 30°С.10. A method according to any one of the preceding claims, wherein the first hard fat and the second hard fat have a fat crystal content of at least 50% at 20°C and at least 25% at 30°C.

11. Способ по любому из предшествующих пунктов, согласно которому эмульсия, содержит 20-55 мас.%, в пересчёте на общую массу эмульсии, водной фазы и 45-80 мас.%, в пересчёте на общую массу эмульсии, жировой фазы.11. The method according to any one of the preceding claims, wherein the emulsion contains 20-55% by weight, based on the total weight of the emulsion, of an aqueous phase and 45-80% by weight, based on the total weight of the emulsion, of a fatty phase.

12. Способ по любому из предшествующих пунктов, согласно которому дисперсия, приготовленная на стадии (а), перед стадией смешивания (с) имеет количество жировых кристаллов от 1 до 25%.12. The method according to any one of the preceding claims, wherein the dispersion prepared in step (a) has an amount of fat crystals from 1 to 25% before mixing step (c).

13. Способ по любому из предшествующих пунктов, согласно которому стадия смешивания (с)13. Method according to any one of the preceding claims, wherein the mixing step (c)

- 9 040957 осуществляется с использованием сдвигового устройства, которое продуцирует эмульсию с размером капель воды D3,3 от 1 до 20 мкм, предпочтительно от 2 до 15 мкм, более предпочтительно от 2 до 10 мкм, и согласно которому температура эмульсии после указанной стадии смешивания составляет ниже- 9 040957 is carried out using a shear device which produces an emulsion with a D3.3 water droplet size of 1 to 20 µm, preferably 2 to 15 µm, more preferably 2 to 10 µm, and according to which the temperature of the emulsion after said mixing step is below

28°С.28°C.

Евразийская патентная организация, ЕАПВEurasian Patent Organization, EAPO

Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2Russia, 109012, Moscow, Maly Cherkassky per., 2