EA032258B1 - Method for purifying shale oil heavy fraction from solid impurities - Google Patents

Method for purifying shale oil heavy fraction from solid impurities Download PDF

Info

Publication number
EA032258B1
EA032258B1 EA201790866A EA201790866A EA032258B1 EA 032258 B1 EA032258 B1 EA 032258B1 EA 201790866 A EA201790866 A EA 201790866A EA 201790866 A EA201790866 A EA 201790866A EA 032258 B1 EA032258 B1 EA 032258B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
mixture
heavy fraction
fraction
shale
solid impurities
Prior art date
Application number
EA201790866A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
EA201790866A1 (en
Inventor
Николай Остроухов
Игорь Вельмар
Николай Петрович
Меэлис Эльдерманн
Александр Федотов
Василий Пивоваров
Original Assignee
Вкг Ойл Ас
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Вкг Ойл Ас filed Critical Вкг Ойл Ас
Publication of EA201790866A1 publication Critical patent/EA201790866A1/en
Publication of EA032258B1 publication Critical patent/EA032258B1/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D21/00Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
    • B01D21/01Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation using flocculating agents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D21/00Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
    • B01D21/26Separation of sediment aided by centrifugal force or centripetal force
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G31/00Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by methods not otherwise provided for
    • C10G31/10Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by methods not otherwise provided for with the aid of centrifugal force

Abstract

The invention is provided for purifying shale oil heavy fraction used in the purification process obtained in processing oil shale with gas-vapour mixture solid heat carrier from solid impurities accumulated therein. For this, a mixture to be purified is prepared from contaminated shale oil heavy fraction, petrol and phenol-water, which mixture in case of necessity is treated with flocculant and which, subsequently, is separated in the centrifugal decanter to water fraction, solid fraction and organic fraction. The water fraction is sent back to the process of preparing the mixture for purification, the solid fraction is sent for pyrolysis and the organic fraction is separated to the petrol and pure shale oil heavy fraction in a distillation column.

Description

Изобретение относится к области химической промышленности и предназначено для очистки тяжёлой фракции сланцевого масла от находящихся в нём твёрдых примесей.The invention relates to the field of chemical industry and is intended for the purification of a heavy fraction of shale oil from solid impurities contained therein.

Уровень техникиState of the art

В образующейся в ходе переработки сланца в реакторе с твёрдым теплоносителем парогазовой смеси в значительной степени имеются твёрдые примеси золы, полукокса и сланца, которые до направления парогазовой смеси в колонну дистилляции необходимо удалить. Так как при очистке парогазовой смеси в пылевой камере невозможно полностью удалить эти примеси из парогазовой смеси, то осуществляется дополнительная очистка парогазовой смеси в узле мокрой очистки. Для мокрой очистки в паргазовую смесь распыляют смесь тяжёлой и легко-средней фракции сланцевого масла, легко-средняя фракция испаряется и выходит вместе с очищенной парогазовой смесью, тяжелая фракция связывает с собой находящиеся в парогазовой смеси твердые примеси и выводится из узла мокрой очистки. Содержающую твердые примеси тяжелую фракцию охлаждают, разбавляют с легко-средней фракцией сланцевого масла для снижения вязкости и полученную таким образом смесь направляют снова в узел мокрой очистки для очистки парогазовой смеси. Так как происходит повторное использование тяжелой фракции, то содержание твердых примесей в тяжелой фракции постоянно растёт, и при достижении определённого предела его уже невозможно будет использовать для очистки парогазовой смеси. Поэтому часть тяжёлой фракции, выходящей из узла мокрой очистки, содержащую твердые примеси, периодично удаляют и направляют на очистку.To a large extent, the resulting gas-shale in the solid-state reactor with the solid-gas mixture contains solid impurities of ash, semi-coke and oil shale, which must be removed before the gas-vapor mixture is sent to the distillation column. Since when cleaning a gas-vapor mixture in a dust chamber, it is impossible to completely remove these impurities from the gas-vapor mixture, additional cleaning of the gas-vapor mixture in the wet cleaning unit is carried out. For wet cleaning, a mixture of the heavy and light-medium shale oil fractions is sprayed into the gas-vapor mixture, the light-medium fraction is vaporized and leaves together with the cleaned gas-vapor mixture, the heavy fraction binds the solid impurities in the gas-vapor mixture and is removed from the wet cleaning unit. The heavy fraction containing solid impurities is cooled, diluted with a light-medium fraction of shale oil to reduce viscosity, and the mixture thus obtained is sent back to the wet cleaning unit to clean the gas-vapor mixture. Since the heavy fraction is reused, the content of solid impurities in the heavy fraction is constantly growing, and when a certain limit is reached, it will no longer be possible to use it to clean the gas mixture. Therefore, part of the heavy fraction leaving the wet cleaning unit containing solid impurities is periodically removed and sent for cleaning.

Для очистки тяжелой фракции, содержащей твердые примеси, в уровне техники имеется несколько решений.To clean the heavy fraction containing solid impurities, in the prior art there are several solutions.

Известный метод очистки сланцевого масла от твердых примесей, который предусматривает отстаивание сланцевого масла в соответствующих ёмкостях. Процесс трудоёмкий и длительный, вдобавок к этому процесс позволяет отделить твердые примеси из лёгко-средней фракции сланцевого масла, использование метода для отделения твердых примесей из тяжелой фракции действует, но не даёт значительного эффекта (см. Н.И. Зеленин, В.С. Файнберг, К.Б. Чернышева. Химия и технология сланцевой смолы. Издательство Химия, Ленинградское отделение, 1968г., стр. 186).A well-known method of purification of shale oil from solid impurities, which provides for the sedimentation of shale oil in appropriate containers. The process is time-consuming and lengthy, in addition to this, the process allows separating solid impurities from the light-medium fraction of shale oil, using the method to separate solid impurities from the heavy fraction is effective, but does not give a significant effect (see N.I. Zelenin, V.S. Fainberg, KB Chernysheva. Chemistry and Technology of Shale Resin. Chemistry Publishing House, Leningrad Branch, 1968, p. 186).

Известен также метод очистки сланцевого масла от твердых примесей путем центрифугирования, но и этот метод не дает достаточно чистого сланцевого масла, в том числе и тяжелой фракции, вдобавок процесс очень энергоёмкий (см. Н.И. Зеленин, В.С. Файнберг, К.Б. Чернышева. Химия и технология сланцевой смолы. Издательство Химия, Ленинградское отделение, 1968г., стр. 187).There is also a known method of purifying shale oil from solid impurities by centrifugation, but this method does not produce sufficiently pure shale oil, including the heavy fraction, in addition, the process is very energy-intensive (see N.I. Zelenin, V.S. Fainberg, K .B. Chernysheva. Chemistry and Technology of Shale Resin. Chemistry Publishing House, Leningrad Branch, 1968, p. 187).

Для очистки сланцевого масла от твердых примесей испытывали и фильтрацию, но удовлетворительных результатов получено не было. Сланцевое масло, в первую очередь из-за высокой вязкости его тяжёлой фракции, образует на фильтровых поверхностях плотных слой, который забивает фильтры и препятствует дальнейшему процессу очистки, из-за чего известные решения фильтрации совсем не подходят для очистки тяжелой фракции сланцевого масла (см. Н.И. Зеленин, В.С. Файнберг, К.Б. Чернышева. Химия и технология сланцевой смолы. Издательство Химия, Ленинградское отделение, 1968г., 1к. 188).To clean shale oil from solid impurities, filtration was also tested, but no satisfactory results were obtained. Shale oil, primarily due to the high viscosity of its heavy fraction, forms a dense layer on the filter surfaces that clogs the filters and interferes with the further cleaning process, which is why the known filtration solutions are not at all suitable for cleaning the heavy fraction of shale oil (see NI Zelenin, VS Fainberg, KB Chernysheva. Chemistry and Technology of Shale Resin. Chemistry Publishing House, Leningrad Branch, 1968, 1k. 188).

Для очистки фракций сланцевого масла разработан метод, согласно которому из тяжелой фракции, легко-средней фракции и сланцевого бензина изготавливают очистительную смесь, а затем следует цикличный процесс очистки до получения необходимой степени очистки смеси. В течение каждого цикла, прежде всего, осуществляется фильтрация смеси до момента, когда эффективность фильтрации снижается ниже требуемой, после чего, фильтр опустошается от очищаемой смеси и элементы фильтра очищаются. В зависимости от толщины отложившегося слоя они или сушатся инертным газом и после чего удаляются пневматическими ударами или в случае более толстого слоя, осуществляется промывание элементов фильтра сланцевым бензином. После очистки элементов фильтра следует аналогичный цикл очистки (патент Эстонии ЕЕ 0511 В1, патентовладелец УКС О1Ь АБ).For the purification of shale oil fractions, a method has been developed according to which a cleaning mixture is made from a heavy fraction, light-medium fraction and shale gasoline, and then a cyclic cleaning process is followed until the necessary degree of purification of the mixture is obtained. During each cycle, first of all, the mixture is filtered until the filtration efficiency decreases below the required value, after which the filter is emptied of the mixture being cleaned and the filter elements are cleaned. Depending on the thickness of the deposited layer, they are either dried with an inert gas and then removed by pneumatic shock or, in the case of a thicker layer, the filter elements are washed with shale gasoline. After cleaning the filter elements, a similar cleaning cycle follows (Estonian patent EE 0511 B1, patent holder UKS O1 AB).

Последний описанный метод заявитель испытывал для очистки полученной при переработке сланца с твердым теплоносителем и использованной для мокрой очистки парогазовой смеси тяжелой фракции сланцевого масла. Испытания показали, что метод оказывается достаточно эффективным лишь тогда, когда доля твердых примесей в очищаемой тяжелой фракции не превышала 1% от массы. Так как твердые примеси, содержащиеся в полученной при переработке сланца с твердым теплоносителем парогазовой смеси, очень маленькие и использованная при очистке парогазовой смеси и отобранная из узла мокрой очистки для очистки тяжелая фракция уже содержит 10-13% твердых примесей, то очистка такой тяжелой фракции согласно методу предложенному в вышеуказанном изобретении привело к быстрому забиванию элементов фильтра и из-за малых размеров примесей сушка отложившегося на элементах фильтра слоя инертным газом и удаление высушенного материала пневматическими ударами не позволило очистить элементы фильтра в достаточной степени.The applicant described the last described method for purification of solid shale obtained during processing of shale and used for wet cleaning of a gas-vapor mixture of a heavy fraction of shale oil. Tests have shown that the method is quite effective only when the fraction of solid impurities in the heavy fraction to be purified did not exceed 1% by weight. Since the solid impurities contained in the gas-vapor mixture obtained during the processing of oil shale with a solid coolant are very small and used in the treatment of the gas-vapor mixture and the heavy fraction selected from the wet cleaning unit for cleaning already contains 10-13% of solid impurities, cleaning such a heavy fraction according to the method proposed in the above invention led to the rapid clogging of the filter elements and, due to the small size of the impurities, drying the layer deposited on the filter elements with an inert gas and removing the dried mat rial pneumatic blow not allowed to clean the filter elements sufficiently.

Цель и сущность изобретенияThe purpose and essence of the invention

Исходя из вышеприведённого, целью данного изобретения является представить способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей, который обеспечил бы большую эффективность процесса очистки тяжелой фракции по сравнению с известными методами в ситуациях, где в подлежащей очистке тяжелой фракции высокое содержание твердых примесей, типичным примером котороBased on the foregoing, the purpose of this invention is to provide a method for purifying a heavy fraction of shale oil from solid impurities, which would provide greater efficiency in the process of purifying a heavy fraction compared to known methods in situations where the heavy fraction to be purified has a high solids content, a typical example of which

- 1 032258 го является, например полученная при переработке сланца с твердым теплоносителем и использованная для мокрой очистки парогазовой смеси тяжелая фракция сланцевого масла.- 1,032,258 is, for example, a heavy fraction of shale oil obtained from the processing of oil shale with a solid coolant and used to wet clean a gas-vapor mixture.

Поставленная цель достигается техническим решением, согласно которому из подлежащей очистке тяжелой фракции, сланцевого бензина и фенольной воды изготовят очищаемую смесь;The goal is achieved by a technical solution, according to which a mixture to be purified is made from the heavy fraction to be cleaned, shale gasoline and phenolic water;

взаимное соотношение компонентов очищаемой смеси составляет 1 объёмная доля очищаемой тяжелой фракции, 1,0-2,0 объёмной доли сланцевого бензина и 0,5-1,5 объёмной доли фенольной воды;the mutual ratio of the components of the mixture being cleaned is 1 volume fraction of the heavy fraction being cleaned, 1.0-2.0 volume fraction of shale gasoline and 0.5-1.5 volume fraction of phenolic water;

вышеуказанные компоненты будут смешаны;the above components will be mixed;

очищаемую смесь доводят до температуры 60-70°С;the mixture to be cleaned is brought to a temperature of 60-70 ° C;

очищаемую смесь центрифугируют в трёхфазном центрифугальном декантере (далее центрифугальный декантер) для её разделения на три фазы;the mixture to be cleaned is centrifuged in a three-phase centrifugal decanter (hereinafter centrifugal decanter) to separate it into three phases;

выходящую из центрифугального декантера водную фазу направляют обратно в процесс изготовления очищаемой смеси;the aqueous phase exiting the centrifugal decanter is sent back to the manufacturing process of the mixture to be cleaned;

выходящую из центрифугального декантера твердую фазу направляют в процесс пиролиза;the solid phase exiting the centrifugal decanter is sent to the pyrolysis process;

выходящую из центрифугального декантера органическую фазу направляют в колонну дистилляции для её разделения на фракцию сланцевого бензина и чистую тяжелую фракцию сланцевого масла;the organic phase exiting the centrifugal decanter is sent to a distillation column to separate it into a shale gasoline fraction and a pure heavy shale oil fraction;

отделенную в колонне дистилляции чистую тяжелую фракцию направляют в ёмкость чистой тяжелой фракции или на коксование;the clean heavy fraction separated in the distillation column is sent to a clean heavy fraction tank or for coking;

выходящую из центрифугального декантера органическую фазу, содержание твердых частиц которой выше допустимого, направляют обратно в процесс изготовления очищаемой смеси;the organic phase emerging from the centrifugal decanter, the solids content of which is higher than the permissible level, is sent back to the manufacturing process of the cleaned mixture;

в подготовленную к очистке смесь добавляют флокулянт для коагуляции находящихся в смеси твердых примесей в случае, если размер находящихся в смеси твердых примесей недостаточен;a flocculant is added to the mixture prepared for purification to coagulate the solid impurities in the mixture if the size of the solid impurities in the mixture is insufficient;

объём добавляемого флокулянта составляет 0,01-0,5 мас.% на одну массовую единицу очищаемой смеси;the volume of flocculant added is 0.01-0.5 wt.% per one mass unit of the mixture being cleaned;

при приготовлении смеси её компоненты смешиваются одновременно;when preparing the mixture, its components are mixed at the same time;

при приготовлении смеси сперва смешивают очищаемую тяжелую фракцию и сланцевый бензин и после чего в полученную смесь добавляют фенольную воду.when preparing the mixture, the purified heavy fraction and shale gasoline are first mixed, and then phenolic water is added to the resulting mixture.

Перечень чертежейList of drawings

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 изображена блок-схема метода очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей согласно предложенному изобретению;The invention is illustrated by drawings, where in FIG. 1 shows a flowchart of a method for purifying a heavy fraction of shale oil from solid impurities according to the invention;

на фиг. 2 изображено одно возможное выполнение установки, подходящей для реализации вышеприведённого способа.in FIG. 2 depicts one possible implementation of an installation suitable for implementing the above method.

В решении не приведены необходимые для открытия и закрытия соответствующих трубопроводов клапаны, так как их расположение и функции очевидны для специалиста в данной области.The solution does not provide the valves necessary for opening and closing the corresponding pipelines, since their location and functions are obvious to a person skilled in the art.

Детальное описание изобретения с примером исполненияDetailed description of the invention with an example of execution

Очистка тяжелой фракции сланцевого масла по соответствующему изобретению методу осуществляется следующим образом.Purification of the heavy fraction of shale oil according to the method of the invention is carried out as follows.

Для очистки тяжелой фракции готовят смесь, для чего смешивают подлежащую очистке тяжелую фракцию, сланцевый бензин и фенольную воду в следующем соотношении: 1 объёмную долю очищаемой тяжелой фракции, 1,0-2,0 объёмную долю сланцевого бензина и 0,5-1,5 объемную долю фенольной воды. Для получения смеси можно все три компонента смешать одновременно, но в качестве варианта можно предварительно смешать тяжелую фракцию сланцевого масла и сланцевый бензин с последующим добавлением в смесь фенольной воды. В блок-схеме приведен первый вариант подготовки смеси, а в примере выполнения описан второй вариант, где для получения смеси подлежащую очистке тяжелую фракцию из ёмкости 1 перекачивают насосом 2 в статический смеситель 3, куда сланцевый бензин из ёмкости сланцевого бензина 4 перекачивают насосом 5. Полученную смесь направляют из статического смесителя 3 в статический смеситель 8, куда из ёмкости фенольной воды 6 насосом 7 добавляют фенольную воду. Выходящая из статического смесителя 8 подготовленная к очистке смесь доводят в теплообменнике 9 до температуры 60-70°С, после чего смесь направляют в трёхфазный центрифугальный декантер 10. Если степень очистки очищенной органической фазы недостаточна, то непосредственно до направления в трёхфазный центрифугальный декантер 10 в смесь добавляют флокулянт из ёмкости флокулянта 17 для агрегатирования твердых примесей в смеси. Количество добавляемого флокулянта составляет 0,01 - 0,5 массового процента на одну массовую единицу очищаемой смеси.To clean the heavy fraction, a mixture is prepared by mixing the heavy fraction to be cleaned, shale gasoline and phenolic water in the following ratio: 1 volume fraction of the heavy fraction to be purified, 1.0-2.0 volume fraction of shale gasoline and 0.5-1.5 volume fraction of phenolic water. To obtain a mixture, all three components can be mixed at the same time, but as an option, you can pre-mix the heavy fraction of shale oil and shale gasoline, followed by the addition of phenolic water to the mixture. The first embodiment of the mixture preparation is shown in the flowchart, and the second embodiment is described in the embodiment, where, to obtain the mixture, the heavy fraction to be cleaned from tank 1 is pumped to a static mixer 3, where shale gasoline is pumped from shale gas tank 4 to pump 5. The resulting the mixture is sent from the static mixer 3 to the static mixer 8, where phenolic water is added from the phenol water tank 6 by pump 7. The mixture prepared for cleaning coming out of the static mixer 8 is brought to a temperature of 60-70 ° C in the heat exchanger 9, after which the mixture is sent to a three-phase centrifugal decanter 10. If the degree of purification of the purified organic phase is insufficient, then immediately before being sent to the three-phase centrifugal decanter 10 into the mixture add flocculant from flocculant tank 17 to aggregate solid impurities in the mixture. The amount of flocculant added is 0.01 to 0.5 weight percent per mass unit of the mixture to be cleaned.

Направленные в ёмкости 1, 4, 6 и 17 несвязанные со схемой стрелки показывают возможность заполнения вышеприведённых ёмкостей из оборудования, находящегося вне соответствующей изобретению схемы очистки.Arrows directed to containers 1, 4, 6, and 17, which are unrelated to the circuit, indicate the possibility of filling the above containers from equipment located outside the cleaning circuit according to the invention.

В центрифугальном декантере 10 в результате центрифугирования очищаемая смесь разделяется на три фазы: твердая фаза (отделённые твердые примеси), водная фаза вместе с растворенным в определенной степени в ней сланцевым бензином, и органическая фаза, которая практически представляет собой смесь сланцевого бензина и очищенной тяжелой фракции.In a centrifugal decanter 10, as a result of centrifugation, the cleaned mixture is divided into three phases: the solid phase (separated solids), the aqueous phase together with shale gasoline dissolved to a certain extent, and the organic phase, which is practically a mixture of shale gasoline and refined heavy fraction .

Водную фазу из выхода 10.1 центрифугального декантера 10 направляют обратно в ёмкость 6 дляThe aqueous phase from the outlet 10.1 of the centrifugal decanter 10 is sent back to the tank 6 for

- 2 032258 использования при приготовлении очищаемой смеси. Так как водная фаза содержит определенное количество использованного в процессе очистки сланцевого бензина, который содержит твердые примеси (т.н. грязный бензин), то он собирается в верхней части ёмкости 6 и этот бензин периодически направляют насосом 13 в ёмкость 1 подлежащей очистке тяжелой фракции.- 2 032258 use in the preparation of the cleaned mixture. Since the aqueous phase contains a certain amount of shale gasoline used in the cleaning process, which contains solid impurities (the so-called dirty gasoline), it is collected in the upper part of tank 6 and this gasoline is periodically sent by pump 13 to tank 1 of the heavy fraction to be cleaned.

Твердую фазу из выхода 10.2 центрифугального декантера 10 направляют в ёмкость 12 твердой фазы и оттуда дальше в процесс пиролиза.The solid phase from the outlet 10.2 of the centrifugal decanter 10 is sent to the tank 12 of the solid phase and from there on to the pyrolysis process.

Органическую фазу (смесь тяжелой фракции сланцевого масла и сланцевого бензина) из выхода 10.3 центрифугального декантера 10 направляют в ёмкость 11 органической фазы.The organic phase (a mixture of the heavy fraction of shale oil and shale gasoline) from the outlet 10.3 of the centrifugal decanter 10 is sent to the tank 11 of the organic phase.

Если содержание твердых примесей органической фазы соответствует установленным требованиям, его насосом 14 направляют в колонну дистилляции 15, где тяжелая фракция собирается в её нижней части и из выхода колонны направляется на склад готовой продукции тяжелой фракции. Пары сланцевого бензина выходят из верхней части колонны дистилляции 15, конденсируются в холодильнике 16 и направляются обратно в ёмкость сланцевого бензина 4.If the content of solid impurities of the organic phase meets the established requirements, its pump 14 is sent to the distillation column 15, where the heavy fraction is collected in its lower part and sent from the outlet of the column to the finished product warehouse of the heavy fraction. Pairs of shale gasoline leave the top of the distillation column 15, condense in the refrigerator 16 and are sent back to the shale gasoline tank 4.

Если содержание твердых примесей органической фазы не соответствует установленным требованиям, т.е. превышает установленную норму, то после переключения соответствующих клапанов органическую фазу направляют для в ёмкость 1 тяжелой фракции сланцевого масла для последующей дополнительной очистки.If the content of solid impurities of the organic phase does not meet the established requirements, i.e. exceeds the established norm, then after switching the corresponding valves, the organic phase is sent to a tank 1 of a heavy fraction of shale oil for subsequent additional cleaning.

Выполнимость и эффективность вышеприведенного решения подтверждают проведенные промышленные испытания проведенные заявителем. В четырех проведённых испытаниях соответствующей изобретению очистке подвергли тяжелую фракцию сланцевого масла, содержание золы которой составляло 13,0 массовых процентов и содержание прочих механических примесей составляло 17 массовых процентов. Результаты четырех испытаний по содержанию сланцевой золы и механических примесей в полученной на выходе из центрифугального декантера органической фазе следующие:The feasibility and effectiveness of the above solutions are confirmed by the industrial tests conducted by the applicant. In the four tests carried out according to the invention, the heavy fraction of shale oil was subjected to purification, the ash content of which was 13.0 mass percent and the content of other mechanical impurities was 17 mass percent. The results of four tests on the content of shale ash and solids in the organic phase obtained at the outlet of the centrifugal decanter are as follows:

Испытание 1 Test 1 Испытание 2 Test 2 Испытание 3 Test 3 Испытание 4 Test 4 Сланцевая зола, % Shale ash,% 0,096 0,096 0,113 0.113 0,174 0.174 0,079 0,079 Прочие механические Other mechanical примеси, % impurities,% 0,10 0.10 0,13 0.13 0,10 0.10 0,127 0.127

Вышеприведенный пример выполнения изобретения является одним из возможных и каждый отличающийся от него пример выполнения, который реализует определённый требованиями данного изобретения порядок и условия выполнения операций способа, покрыт данным изобретением.The above example of carrying out the invention is one of the possible and each different example of execution, which implements the procedure and conditions for performing the operations of a method defined by the requirements of this invention, is covered by this invention.

Перечень обозначений на фиг. 2:The notation in FIG. 2:

- ёмкость подлежащей очистке тяжелой фракции;- capacity of the heavy fraction to be cleaned;

- насос;- pump;

- статический смеситель;- static mixer;

- ёмкость сланцевого бензина;- capacity of shale gasoline;

- насос;- pump;

- ёмкость фенольной воды;- capacity of phenolic water;

- насос;- pump;

- статический смеситель;- static mixer;

- теплообменник;- heat exchanger;

- центрифугальный декантер;- centrifugal decanter;

- ёмкость органической фазы;- capacity of the organic phase;

- ёмкость твердой фазы;- capacity of the solid phase;

-насос;-pump;

- насос;- pump;

- колонна дистилляции;- distillation column;

- теплообменник;- heat exchanger;

- ёмкость флокулянта;- flocculant capacity;

- насос.- the pump.

Claims (5)

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯCLAIM 1. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей, согласно которому из подлежащей очистке тяжелой фракции, сланцевого бензина и фенольной воды готовят очищаемую смесь и после чего осуществляют процесс очистки тяжелой фракции, отличающающийся тем, что очищаемую смесь готовят при соотношении компонентов 1 объёмная доля тяжелой фракции, 1,02,0 объёмных доли сланцевого бензина и 0,5-1,5 объёмных доли фенольной воды, после чего очищаемую смесь нагревают до температуры 60-70°С и затем смесь центрифугируют в трехфазном центрифугальном декантере, после чего выходящую из центрифугального декантера воду направляют обратно в процесс приготовления 1. The method of purification of the heavy fraction of shale oil from solid impurities, according to which a mixture to be purified is prepared from the heavy fraction to be purified, shale gasoline and phenolic water, and then the heavy fraction is purified, characterized in that the mixture to be purified is prepared at a ratio of 1 volume fraction heavy fraction, 1.02.0 volume fractions of shale gasoline and 0.5-1.5 volume fractions of phenolic water, after which the mixture to be purified is heated to a temperature of 60-70 ° C and then the mixture is centrifuged in a three-phase centrifuge flax decanter, after which emerging from the centrifugal decanter water is directed back into the cooking process - 3 032258 очищаемой смеси, а выходящую твердую фазу направляют в процесс пиролиза, выходящую из центрифугального декантера органическую фазу направляют в колонну дистилляции для получения из неё сланцевого бензина и чистой тяжелой фракции сланцевого масла.- 3 032258 of the mixture to be cleaned, and the solid phase leaving is sent to the pyrolysis process, the organic phase leaving the centrifugal decanter is sent to the distillation column to obtain shale gasoline and pure heavy shale oil fraction from it. 2. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.1, отличающающийся тем, что при приготовлении очищаемой смеси сначала смешивают очищаемую тяжелую фракцию со сланцевым бензином и затем в полученную смесь добавляют фенольную воду.2. A method for purifying a heavy fraction of shale oil from solid impurities according to claim 1, characterized in that when preparing the mixture to be purified, the purified heavy fraction is mixed with shale gasoline first and then phenolic water is added to the resulting mixture. 3. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.1, отличающающийся тем, что выходящую из центрифугального декантера органическую фазу, содержание твердых примесей в которой превышает разрешенный уровень, направляют обратно в процесс приготовления очищаемой смеси.3. The method for cleaning the heavy fraction of shale oil from solid impurities according to claim 1, characterized in that the organic phase leaving the centrifugal decanter, the content of solid impurities in which exceeds the permitted level, is sent back to the process of preparing the mixture to be cleaned. 4. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.1, отличающающийся тем, что в подготовленную к очистке смесь добавляют флокулянт для коагуляции содержащихся в смеси твердых примесей.4. A method for purifying a heavy fraction of shale oil from solid impurities according to claim 1, characterized in that a flocculant is added to the mixture prepared for purification to coagulate the solid impurities contained in the mixture. 5. Способ очистки тяжелой фракции сланцевого масла от твердых примесей по п.4, отличающающийся тем, что количество добавляемого флокулянта составляет 0,01-0,5 мас.% на одну массовую единицу очищаемой смеси.5. The method of purification of the heavy fraction of shale oil from solid impurities according to claim 4, characterized in that the amount of flocculant added is 0.01-0.5 wt.% Per one mass unit of the mixture to be cleaned.
EA201790866A 2017-02-20 2017-05-17 Method for purifying shale oil heavy fraction from solid impurities EA032258B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EEP201700009A EE05816B1 (en) 2017-02-20 2017-02-20 Method for purifying shale oil heavy fraction from solid impurities

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201790866A1 EA201790866A1 (en) 2018-08-31
EA032258B1 true EA032258B1 (en) 2019-04-30

Family

ID=63287024

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201790866A EA032258B1 (en) 2017-02-20 2017-05-17 Method for purifying shale oil heavy fraction from solid impurities

Country Status (2)

Country Link
EA (1) EA032258B1 (en)
EE (1) EE05816B1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4415434A (en) * 1981-07-21 1983-11-15 Standard Oil Company (Ind.) Multiple stage desalting and dedusting process
US4707275A (en) * 1985-09-20 1987-11-17 Petroleo Brasileiro Sa-Petrobras Process for separating water and solids from fuels
EA016667B1 (en) * 2008-01-08 2012-06-29 Вкг Ойл Ас Method and apparatus for purifying shale oil from solid impurities
WO2016064546A1 (en) * 2014-10-22 2016-04-28 Exxonmobil Upstream Research Company Horizontal-flow oil sands separator for a solvent extraction process

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4415434A (en) * 1981-07-21 1983-11-15 Standard Oil Company (Ind.) Multiple stage desalting and dedusting process
US4707275A (en) * 1985-09-20 1987-11-17 Petroleo Brasileiro Sa-Petrobras Process for separating water and solids from fuels
EA016667B1 (en) * 2008-01-08 2012-06-29 Вкг Ойл Ас Method and apparatus for purifying shale oil from solid impurities
WO2016064546A1 (en) * 2014-10-22 2016-04-28 Exxonmobil Upstream Research Company Horizontal-flow oil sands separator for a solvent extraction process

Also Published As

Publication number Publication date
EE201700009A (en) 2018-09-17
EE05816B1 (en) 2019-02-15
EA201790866A1 (en) 2018-08-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU624439B2 (en) Process for separating extractable organic material from compositions comprising said extractable organic material intermixed with solids and water
CN102604732A (en) Static mixed rotational flow separation and extraction process of regenerative base oil N-methyl pyrrolidone
RU2687433C2 (en) Separation of solid proof from liquid by means of rotary pressed fluid filter without drying
CN110484345B (en) Regeneration method of waste lubricating oil
CN106145426A (en) In a kind of coal chemical industrial waste water, carbolic oil is combined removing system and processes technique
CN104449880B (en) A kind of raw gas purifying method and device
TWI432565B (en) Novel methods for regeneration of solvents for extractive processes
CN105316018B (en) A kind of coal tar deep processing preprocess method
CN105381648A (en) Tar ammonia separation system and tar ammonia separation method
CN102191123A (en) Waste oil regeneration production process
CN111592905A (en) Method and system for pretreatment and purification of coal tar
CN101792224B (en) Method and device for processing emptied water of delayed coking
CN102757813A (en) Crude oil processing unit containing electro-desalted sewage oil remover and method of crude oil processing unit
EA032258B1 (en) Method for purifying shale oil heavy fraction from solid impurities
CN111454748B (en) Waste mineral oil regeneration system and regeneration method
CN102952645A (en) Industrial purification method for waste oil
CN111018219A (en) Regeneration treatment process and device for waste stripping liquid
US6641722B2 (en) System for removing silicone oil from waste water treatment plant sludge
CN109111011A (en) A kind of waste emulsified mixture innocuity disposal system and demulsifier
CN106977064A (en) A kind of biological extractant handles the method and its application of oily sludge
CN103820200B (en) A kind of technique by producing base oil by regenerating waste lubricating oil
CN109943355A (en) The utilization method of tarry matters in smoke in a kind of production of charcoal element
KR102317495B1 (en) Removal of heavy hydrocarbons
CN213085884U (en) Coal tar pretreatment clean system device
EA016667B1 (en) Method and apparatus for purifying shale oil from solid impurities

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ KZ KG TJ TM