EA024836B1

EA024836B1 - Способ вакуумного нанесения металлического покрытия на частицы порошка абразивного материала

Info

Publication number: EA024836B1
Application number: EA201300561A
Authority: EA
Inventors: Анатолий Илларионович Гордиенко; Сергей Федорович Сенько
Original assignee: Государственное Научное Учреждение "Физико-Технический Институт Национальной Академии Наук Беларуси"
Priority date: 2012-12-20
Filing date: 2013-06-11
Publication date: 2016-10-31
Also published as: EA201300561A1

Abstract

Изобретение относится к технологии осаждения электродуговых покрытий в вакууме и может быть использовано для получения металлических покрытий на порошках абразивных материалов, например на алмазном порошке, порошке эльбора или их смеси с менее твердым абразивом. Задачей заявляемого изобретения является дальнейшее повышение равномерности покрытия порошков абразивных материалов. Поставленная задача решается тем, что в способе вакуумного нанесения металлического покрытия на частицы порошка абразивного материала, включающем испарение материала покрытия и его последующую конденсацию на частицы порошка, непрерывно перемешиваемого во вращающемся с частотой от 10 до 20 об/мин контейнере, содержащем тела качения диаметром от 5 до 12 мм и плотностью от 1,8ρ до 2,6ρ, где ρ - плотность абразивного материала, в количестве от 6 до 15 об.%, вращение контейнера осуществляют вокруг оси, расположенной под углом 5-10° к его геометрической оси, при пересечении упомянутых осей вблизи верха контейнера. Сущность заявляемого технического решения заключается в интенсификации перемешивания частиц порошка за счет увеличения числа степеней свободы перемещения тел качения.

Description

Заявляемое изобретение относится к технологии осаждения электродуговых покрытий в вакууме и может быть использовано для получения металлических покрытий на порошках абразивных материалов, например на алмазном порошке, порошке эльбора или их смеси с менее твердым абразивом.

Известен способ вакуумного нанесения металлических покрытий на порошок абразивного материала, включающий загрузку порошка в контейнер, испарение материала катода и его последующую конденсацию на порошок, непрерывно перемешиваемый путем вибрации контейнера [1].

Недостатком данного способа является значительная неравномерность напыляемого покрытия, обусловленная различной интенсивностью перемешивания слоев порошка на поверхности и на дне контейнера. Под воздействием колебательных движений контейнера происходит перемешивание частиц на поверхности порошковой массы и в слоях, непосредственно прилегающих к поверхности. Амплитуда колебаний порошка на дне контейнера является незначительной. Поверхностные слои оказывают на расположенные под ними слои порошка экранирующее действие, вследствие чего нанесение покрытия на порошок, находящийся в нижней части контейнера, практически не происходит.

Известен способ вакуумного нанесения металлических покрытий на порошок абразивного материала, включающий загрузку порошка в контейнер с перемешивающими лопастями, испарение наносимого покрытия и его последующую конденсацию на порошок, который непрерывно перемешивают путем вращения контейнера [2].

Данный способ позволяет несколько повысить равномерность нанесения покрытия, однако она остается недостаточно высокой. При вращении контейнера порошок захватывается лопастями, поднимается на некоторую высоту, и высыпается на поверхность. С каждым оборотом захватываются все новые порции порошка, за счет чего и осуществляется его перемешивание. В верхней части контейнера, где его диаметр максимальный, а заполнение порошком (высота слоя порошка от стенки контейнера до поверхности слоя по вертикали, учитывая наклон контейнера) минимальное, перемешивание происходит достаточно интенсивно. Однако в донной части контейнера ввиду более полного его заполнения порошком перекатывание частиц осуществляется на значительно меньшее расстояние, поскольку диаметр контейнера в этой части значительно меньше, хотя угол поворота тот же. Перемешивание частиц порошка в этой части контейнера осуществляется преимущественно внутри общей массы. Вероятность перемещения частиц на поверхность для воздействия потоку распыляемого катода значительно падает как из-за большего заполнения этой части контейнера, так и из-за меньшей интенсивности перемешивания. Порошок скапливается на дне контейнера и экранируется верхними перемешиваемыми слоями, что не позволяет обеспечить выход его наверх и произвести на него конденсацию покрытия. Устранение этого положения за счет увеличения угла наклона контейнера приводит к высыпанию порошка из контейнера и к потерям порошка. В результате частицы порошка в верхней и нижней части контейнера имеют разную толщину покрытия.

Кроме этого, низкая интенсивность перемешивания порошковой массы и наличие в конденсируемой пленке макрочастиц в виде капель и осколков материала катода, размер которых часто сопоставим с размерами зерен порошка, способствуют интенсивному сращиванию частиц между собой и образованию агрегатов, что снижает эксплуатационные показатели получаемого абразивного инструмента.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению, его прототипом является способ вакуумного нанесения металлического покрытия на частицы порошка абразивного материала, включающий испарение материала покрытия и его последующую конденсацию на частицы порошка, непрерывно перемешиваемого во вращающемся с частотой от 10 до 20 об/мин контейнере, содержащем тела качения диаметром от 5 до 12 мм и плотностью от 1,8ρ до 2,6ρ, где ρ - плотность абразивного материала, в количестве от 6 до 15 об.%[3].

Недостатком прототипа также является недостаточная однородность толщины наносимого покрытия, что связано с малым количеством степеней свободы перемещения тел качения. При вращении контейнера порошковая масса с телами качения под действием сил трения между ней и стенками контейнера перемещается вверх. Затем верхние и приповерхностные слои порошковой массы под действием силы тяжести начинают движение вниз, обнажая нижележащие слои порошка. По мере поворота контейнера нижние слои порошка перемещаются наверх и далее снова пересыпаются вниз под действием силы тяжести. Относительно высокая плотность тел качения, необходимая для интенсификации перемешивания порошка, приводит к тому, что они перемещаются преимущественно в придонной области контейнера. При этом частицы порошка, находящиеся в придонной области, выталкиваются преимущественно не на поверхность общей массы порошка, а в ее середину. При достаточно длительном процессе нанесения покрытия, например 1 ч, этот недостаток нивелируется, поскольку с течением времени все большая часть частиц порошка выталкивается телами качения сначала в середину общей массы, а затем и на ее поверхность. Однако если процесс конденсации длится менее 15 мин, вся масса порошка не успевает перемешаться полностью. Значительная доля частиц преимущественное время находится в глубине контейнера, и не подвергается воздействию потока конденсируемого материала. Процесс конденсации покрытия в данном случае можно рассматривать как непрерывно-последовательную экспозицию факелу распыления определенных порций порошка абразивного материала с большим временем обновления этих порций.

Таким образом, прототип также характеризуется недостаточно высокой равномерностью получен- 1 024836 ных покрытий.

Задачей заявляемого изобретения является дальнейшее повышение равномерности покрытия порошков абразивных материалов.

Поставленная задача решается тем, что в способе вакуумного нанесения металлического покрытия на частицы порошка абразивного материала, включающем испарение материала покрытия и его последующую конденсацию на частицы порошка, непрерывно перемешиваемого во вращающемся с частотой от 10 до 20 об/мин контейнере, содержащем тела качения диаметром от 5 до 12 мм и плотностью от 1,8ρ до 2,6ρ, где ρ - плотность абразивного материала, в количестве от 6 до 15 об.%, вращение контейнера осуществляют вокруг оси, расположенной под углом 5-10° к его геометрической оси, при пересечении упомянутых осей вблизи верха контейнера.

Сущность заявляемого технического решения заключается в интенсификации перемешивания частиц порошка за счет увеличения числа степеней свободы перемещения тел качения.

Увеличение числа степеней свободы перемещения тел качения достигается за счет появления дополнительного качения контейнера при его вращении. Если в случае прототипа преимущественное перемещение тел качения совершалось в вертикальной плоскости при фиксированном положении оси контейнера, то в заявляемом способе появляется дополнительная составляющая качения в горизонтальной плоскости за счет постоянного перемещения геометрической оси контейнера относительно оси вращения. Интенсивность перемешивания порошка значительно возрастает, что и обеспечивает дальнейшее повышение равномерности конденсации покрытия. Скорость обновления порций порошка, подвергаемых напылению, заметно возрастает, что позволяет формировать достаточно тонкие слои равномерной толщины. Усиление воздействия тел качения на порошковую массу в процессе формирования покрытия исключает агрегатирование, комкование и соединение частиц между собой.

Выбор точки пересечения осей вблизи поверхности контейнера обоснован тем, что в этом положении факел распыления охватывает максимальную площадь внутри контейнера и достигается максимальная производительность процесса. Если точка пересечения осей находится далеко за пределами контейнера, то появляется риск просыпания порошка за счет увеличения амплитуды качения контейнера. А если точка пересечения осей находится в глубине контейнера, то снижается производительность процесса, а также равномерность покрытия за счет экранирования части поверхности порошковой массы стенками контейнера.

Выбор угла между геометрической осью контейнера и осью его вращения обоснован как увеличением амплитуды движения тел качения, так и сохранностью обрабатываемого материала. При угле менее 5°, например 2°, увеличение амплитуды движения тел качения недостаточно для заметного повышения равномерности конденсации покрытия, а при угле более 10°, например 15°, угол наклона контейнера в крайнем положении не обеспечивает сохранность содержимого контейнера, обрабатываемый порошок просыпается.

Заявляемое изобретение поясняется чертежем, на котором показана схема процесса напыления. В вакуумной камере 1 распыляется катод 2. Факел распыления материала катода достигает вращающегося контейнера 3, служащего одновременно анодом, и конденсируется на абразивный порошок 4, перемешиваемый телами качения 5. Геометрическая ось контейнера ΘΘι наклонена к оси его вращения АА! под углом α и пересекается с ней в точке Б, расположенной вблизи или в плоскости открытой поверхности контейнера.

Вращение контейнера с заданной скоростью приводит в движение находящиеся в нем тела качения и порошковую массу. Поскольку тела качения имеют больший вес по сравнению с частицами порошка, при вращении контейнера они скатываются с его внутренней поверхности при меньшем угле поворота, чем частицы порошка, удерживаемые друг с другом силами трения. Вращение контейнера вокруг своей оси ΘΘι приводит к перемещению тел качения преимущественно в плоскости Υ, а смещение оси вращения АА₁ по отношению к геометрической оси ΘΘι на угол α приводит к дополнительному перемещению тел качения в горизонтальной плоскости X и интенсификации процесса перемешивания. Поскольку тела качения вследствие своего большего веса и большей плотности в процессе напыления покрытия совершают движение во всевозможных направлениях преимущественно в нижней части контейнера, это приводит к подъему порошка из нижней части контейнера в верхнюю и его интенсивному перемешиванию. Материал распыляемого катода конденсируется на постоянно возобновляемой поверхности порошковой массы, что обеспечивает высокую равномерность наносимого покрытия.

Нанесение покрытия согласно предлагаемому способу осуществляли следующим образом.

В первой серии опытов сравнивали равномерность покрытия, полученного заявляемым способом и способом-прототипом.

Алмазный порошок марки АС 20 зернистостью 125/100 и плотностью ρ = 3,51 г/см³ в количестве 200 карат помещали в чашеобразный контейнер, установленный с возможностью вращения в вакуумной камере установки ион-но-плазменного напыления ВУ-1Б. Затем в контейнер помещали тела вращения в форме шаров диаметром 8 мм из стали плотностью 7,8 г/см³ в количестве 10 шт. Контейнеру задавали вращение со скоростью 15 об/мин. Угол наклона оси вращения контейнера составлял 45°±2°. Напыление

- 2 024836 никелевого покрытия проводили методом катодного испарения. Материал катода - никель Н0. Режимы нанесения покрытия выбирали следующими: значения тока дуги - 120 А, давление остаточных газов 8-10^-3 Па, время напыления - 15 мин. Толщина нанесенного покрытия находилась в диапазоне 0,15-0,2 мкм.

Равномерность толщины покрытия определяли при его последовательном многоэтапном травлении по факту вскрытия поверхности абразивных зерен [4]. Продолжительность каждого этапа травления составляла 5 мин. Процесс осуществляли до полного удаления материала покрытия. Величина исследуемой партии порошка по каждому способу составляла 50 карат. Наличие покрытия определяли на металлографическом комплексе МГК-1, созданном на основе микроскопа МКИ-2 и персонального компьютера, при увеличении х500, х1000 с последующим фотосъемкой и визуализацией на экране монитора. В каждом опыте исследования наличия покрытия производили 5 снимков порции порошка в 20 карат после его перемешивания. Среднеарифметические значения полученных результатов приведены в табл. 1.

Таблица 1. Сравнительные данные по времени травления полученного покрытия

Из анализа представленных данных следует, что после 15 мин травления покрытия, нанесенного с использованием заявляемого устройства, не обнаружено вскрытия поверхности алмазных зерен. За это же время травления при использовании прототипа сплошное покрытие сохранили только 88-92% зерен. После 25 мин травления сплошное покрытие присутствует на 50-70% зерен, обработанных с помощью заявляемого устройства против 60-65% зерен, напыленных с использованием прототипа. Соответственно после 30 мин травления - 2-5% и 30-41%. Так как зерна находились в равных условиях и подвергались одинаковому воздействию со стороны реактива, то это свидетельствует о первоочередном стравливании покрытий меньшей толщины и о меньшей равномерности покрытия, нанесенного на устройствепрототипе. В случае использования заявляемого устройства покрытие стравливается практически одновременно (в течение 25-30 мин) со всех зерен, что свидетельствует о его высокой однородности.

Во второй серии опытов исследовали влияние режимов перемешивания порошка на равномерность формируемого покрытия. В каждом опыте исследовалась порция порошка в количестве 50 карат, которая затем подвергалась травлению в течение 30 мин. Покрытия формировались при различных значениях заявляемых параметров. В качестве абразивного материала использовали порошки алмаза и эльбора. Полученные результаты приведены в табл. 2.

Таблица 2. Влияние режимов перемешивания порошка на качество получаемых покрытий

№	Угол между геометрической осью и осью вращения, град	Расположение точки пересечения осей	Количество зерен с покрытием, %	Примечание
1	2	вблизи верха контейнера	10-18
2	5	вблизи верха контейнера	2-5
3	7	вблизи верха контейнера	2-5
4	10	вблизи верха контейнера	2-5
5	15	вблизи верха контейнера	2-5	просыпание порошка из контейнера
6	7	за пределами контейнера	2-5	просыпание порошка из контейнера
7	7	в центре контейнера	22-30
9	Прототип	30-41

Из анализа представленных данных следует, что заявляемый способ для вакуумного нанесения металлического покрытия на частицы порошка абразивного материала по сравнению с прототипом позволяет повысить равномерность толщины покрытия порошка.

Источники информации:

1. Патент Российской Федерации № 2082554. В22Р 1/02, 9/06, С23С 28/00. А.И. Захаров, В.В. Иванков. Установка для получения порошковых материалов с покрытиями, преимущественно композицион- 3 024836 ных материалов накопителей водорода.

2. Патент РБ 9418, С23С 14/00. В.Н. Ковалевский, С.В. Григорьев, А.Е. Жук, К.Б. Фигурин. Устройство для получения покрытий на частицах порошка в вакууме. Афщыйны Бюллетэнь Дзярж. Ведамства Рэсп. Беларусь. 2007. №3. С. 102. (прототип).

3. Патент РБ №15056, С23С 14/24. Устинович Д.Ф., Лях А.А., Сенько С.Ф. Способ вакуумного нанесения металлического покрытия на частицы порошка абразивного материала. Афщыйны Бюллетэнь Дзярж. Ведамства Рэсп. Беларусь. 2011. №6. С. 128 (прототип).

4. Смитлз К. Дж. Металлы: Справ, изд. Пер. с англ. - М.: Металлургия, 1980. - 447 с.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ вакуумного нанесения металлического покрытия на частицы порошка абразивного материала, включающий испарение материала покрытия и его последующую конденсацию на частицы порошка, непрерывно перемешиваемого во вращающемся с частотой от 10 до 20 об/мин контейнере, содержащем тела качения диаметром от 5 до 12 мм и плотностью от 1,8ρ до 2,6ρ, где ρ - плотность абразивного материала, в количестве от 6 до 15 об.%, отличающийся тем, что вращение контейнера осуществляют вокруг оси, расположенной под углом 5-10° к его геометрической оси, при пересечении упомянутых осей вблизи верха контейнера.