EA024220B1 - Способ получения порошка активированной целлюлозы - Google Patents
Способ получения порошка активированной целлюлозы Download PDFInfo
- Publication number
- EA024220B1 EA024220B1 EA201300801A EA201300801A EA024220B1 EA 024220 B1 EA024220 B1 EA 024220B1 EA 201300801 A EA201300801 A EA 201300801A EA 201300801 A EA201300801 A EA 201300801A EA 024220 B1 EA024220 B1 EA 024220B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- cellulose
- sodium sulfite
- minutes
- powder
- producing activated
- Prior art date
Links
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Использование: способ испльзуется для получения целлюлозы в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности. Сущность изобретения: способ получения порошка активированной целлюлозы путем пропитки измельченной целлюлозы водным раствором сульфита натрия в течение 60-480 мин при молярном отношении воды : сульфита натрия : целлюлозы и сушки в течение 90 мин при 100-105°C с последующим помолом. Полученный порошок обладает высокой реакционной способностью. Процесс активации целлюлозы является экологически чистым.
Description
Изобретение относится к химии целлюлозы, а именно к способу получения порошковой целлюлозы, которая может найти применение в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности.
Известен способ получения порошковой целлюлозы. В качестве сырья используют целлюлозу и серную кислоту. Целлюлозу при температуре 90°С в течение 2 ч обрабатывают 5% раствором серной кислоты, отношение целлюлозы к серной кислоте составляет 1:10 соответственно. Полученный раствор целлюлозы фильтруют, нейтрализуют и сушат при температуре 120-160°С, а на втором этапе температура составляет 100-120°С. (1)
Недостатком способа является получение сточных вод при активации целлюлозы химическим реагентом.
Известен способ получения модифицированной целлюлозы, который включает активацию целлюлозы гидроксидом натрия или аммиаком под давлением, частичное удаление активирующего агента до его остаточного содержания ниже 10 мас.%, введение полученной целлюлозы в реакцию с замещающим органическим соединением, удаление остатка активирующего агента и побочных продуктов реакции замещения. Изобретение позволяет увеличить степень разрушения кристаллических областей целлюлозы, что приводит к полному или частичному замещению с равномерным распределением гидроксильных групп и позволяет легче получить химические производные целлюлозы. (2)
Недостатком способа является получение сточных вод при активация целлюлозы химическими реагентами.
Известен способ активации целлюлозы путем обработки кислотами Льюиса А1С13 и ПС14 в присутствие растворителей СС14, С6Н14, С2Н5ОН, концентрация кислоты Льюиса в растворе составляет 0,011,5%. После активации степень полимеризации полученного порошка целлюлозы составляет 80-120, что вдвое ниже значений “предельной” степени полимеризации для микрокристаллической целлюлозы, полученной “классическим” гидролизом. Показано, что на основе порошковой целлюлозы, полученной с применением Т1С14 и имеющей низкие значения степени полимеризации, возможен синтез растворимых сульфат-производных с высокой степенью замещения. (3) (прототип)
Недостатком способа является получение сточных вод при активации целлюлозы химическими реагентами в присутствии растворителей.
Задачей изобретения является разработка экологически чистой технологии и расширение ассортимента химических реагентов, используемых при активации сульфитной целлюлозы.
Задача решается обработкой альфа-целлюлозы (далее - ГОСТ 5982-84 целлюлоза) 3,0-10% водным раствором сульфита натрия с водородным числом раствора до 9,5 единиц в течение 60-480 мин при молярном соотношении воды : сульфита натрия : целлюлозы, равном 15,0-16,6:0,0714-0,238:0,0154-0,0185 соответственно, с последующей фильтрацией и сушкой при температуре 100-105°С в пределах 90 мин и помолом в течение 6-10 мин до размеров частиц 10-320 мкм, полученный порошок целлюлозы обладает высокой реакционной способностью, и выход активированной целлюлозы составляет до 98,82 вес.%.
В процессе активации целлюлозы используют водный раствор сульфита натрия с водородным числом от 7,2 до 9,5 единиц, для этого в раствор добавляют гидроокись натрия.
Снижение концентрации водного раствора сульфита натрия до 3,0% способствует снижению выхода порошка целлюлозы, а повышение концентрации сульфита натрия выше 8,0% незначительно повышает выход порошка целлюлозы, и выход составляет 98,82 вес.%. Время обработки измельченной целлюлозы водным растворам сульфита натрия колеблется в пределах 60-480 мин и оптимальные концентрации раствора сульфита натрия составляют 6,0-8,0 вес.%.
Предложенный способ активации целлюлозы по сравнению с прототипом заключается в том, что для придания максимальной хрупкости макромолекулярной структуре целлюлозы перед помолом ее обрабатывают водным раствором сульфита натрия с водородным числом 9,5 единиц с последующей фильтрацией и сушкой, где и при помоле разрушается макромолекулярная и волокнистая структура с получением сыпучего порошка целлюлозы с высокой реакционной способностью. Содержание основной фракции с размером частиц 10-320 мкм составляет 98,82 вес.%. (в прототипе - активацию целлюлозы осуществляют кислотами Льюиса в присутствии органических и хлорорганических растворителей, процесс протекает с образованием сточных вод). Предложенный процесс активации целлюлозы является экологически чистым.
Способ осуществляют следующим образом. Сначала приготовляют 3,0-10,0% водный раствор сульфита натрия с водородным числом 9,5 единиц. После этого альфа-целлюлозу обрабатывают водным раствором сульфита натрия в течение 60-480 мин при молярном соотношении воды : сульфита натрия : целлюлозы, равном 15,0-16,1:0,0714-0,238:0,0154-0,0185. Обработанная целлюлоза в процессе сушки при температуре 100-105°С в течение 60-480 мин приобретает хрупкость, и при помоле разрушается макромолекулярная и волокнистая структура. Полученный сыпучий порошок целлюлозы обладает высокой реакционной способностью, легко разделяется на 4 фракции: 10, 100, 200 и 320 мкм.
Для лучшего понимания сущности изобретения ниже приведены примеры.
Пример 1. В литровый стакан с мешалкой загружают 282 г (15,6 моль) дистиллированной воды, 18 г (0,1428 моль) сульфита натрия, после включают мешалку со скоростью 60 об/мин. В раствор сульфита
- 1 024220 натрия добавляют 2,5 г (0,0154 моль) измельченной целлюлозы с размерами частиц 1,5х 1,5 см и в течении 240 мин обрабатывают. Обработанную целлюлозу фильтруют и подают на сушку при температуре 100-105°С в течение 90 мин с последующим помолом в течение 6 мин.
Молярное соотношение воды : сульфита натрия : целлюлозы составляет 15,6:0,1428:0,0154 соответственно.
Результаты опытов представлены в таблице.
Состав альфа-целлюлозы определяют согласно ГОСТ 5982-84, сульфита натрия - ГОСТ 5644-75, гидроокиси натрия - ГОСТ 2263-79, фракционный состав активированного порошка целлюлозы ГОСТ 3584-73 определяется физико-химическим методом, водородное число растворов определяется рН-метром.
Пример 2. Осуществляют по примеру 1 за исключением того, что обработку измельченной целлюлозы водным раствором сульфита натрия проводят в течении 480 мин.
Молярное соотношение воды : сульфита натрия : целлюлозы составляет 15,6:0,1428:0,0154 соответственно.
Пример 3. Осуществляют по примеру 2 за исключением того, что используют 2,5 г (0,0154 моль) целлюлозы, время обработки 60 мин и помол 7 мин.
Молярное соотношение воды : сульфита натрия : целлюлозы составляет 15,6:0,1428:0,0154 соответственно.
Пример 4. Осуществляют по примеру 3 за исключением того, что время помола осушенной целлюлозы составляет 8 мин.
Молярное соотношение воды : сульфита натрия : целлюлозы составляет 15,6:0,1428:0,0154 соответственно.
Пример 5. Осуществляют по примеру 3 за исключением того, что время обработки измельченной целлюлозы составляет 100 мин.
Молярное соотношение воды : сульфита натрия : целлюлозы составляет 15,6:0,1428:0,0154 соответственно.
Пример 6. Осуществляют по примеру 3 за исключением того, что используют 291 г (16,6 моль) дистиллированной воды, 9 г (0,0714 моль) сульфита натрия и время обработки 70 мин.
Молярное соотношение воды : сульфита натрия : целлюлозы составляет 16,6:0,0714:0,0154 соответственно.
Пример 7. Осуществляют по примеру 3 за исключением того, что используют 276 г (15,3 моль) дистиллированной воды, 24 г (0,1904 моль) сульфита натрия, 3 г (0,0185 моль) целлюлозы и время помола 10 мин.
Молярное соотношение воды : сульфита натрия : целлюлозы составляет 15,3:0,1904:0,0185 соответственно.
Пример 8. Осуществляют по примеру 3 за исключением того, что используют 270 г (15 моль) дистиллированной воды и 30 г (0,238 моль) сульфита натрия.
Молярное соотношение воды : сульфита натрия : целлюлозы составляет 15,0:0,238:0,0154 соответственно.
Пропитка измельченной целлюлозы водным раствором сульфита натрия с водородным числом 9,5 единиц с последующей сушкой и помолом приводит к разрушению макромолекулярной волокнистой структуры целлюлозы с разрывом водородных связей, полученный сыпучий порошок целлюлозы имеет высокую реакционную способность.
- 2 024220
| № | Наименование реагентов | Номера опытов и их результаты | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |||
| ВЗЯТО | ||||||||||
| 1 | Водный раствор Иа28Оз, | г | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 |
| Концентрация Иа280з | % | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 3.0 | с 6.0 | 8.0 | 10.0 | |
| 2 | ИаОН кристаллический | г | - | - | 1.0 | 1.0 | 1.1 | 1.0 | 1.0 | 1.1 |
| 3 | Целлюлоза с размерами 1.5 х 1.5 см | г | 2.5 | 2.5 | - | - | - | - | - | - |
| Измельченная целлюлоза | г | - | - | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 3.0 | 2.5 | |
| 4 | Время обработки измельченной целлюлозы раствор сульфита натрия | мин | 240 | 480 | 60 | 60 | 100 | 70 | 60 | 60 |
| 5 | Сушка обработан, целлюлозы при 100- 105 °С | мин | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| 6 | Время помола осуш.целлюлозы | мин | 6 | 6 | 7 | 8 | 8 | 8 | 10 | 8 |
| ПОЛУЧЕНО; | ||||||||||
| 7 | Количества порошка целлюлозы | г | 2.45 | 2.5 | 2.7 | 2.65 | 2.70 | 2.10 | 2.68 | 2.90 |
| 8 | Фракционный состав порошка ц-зы 0.630 мкм | % | 12.12 | 1.49 | 2.9 | 3.00 | 1.43 | 1.18 | 2.00 | 1.15 |
| 0.320 мкм | 21.00 | 17.90 | 22.70 | 19.53 | 20.37 | 23.81 | 22.25 | 16.23 | ||
| 0.200 мкм | 19.08 | 20.90 | 20.96 | 18.87 | 19.66 | 26.68 | 29.51 | 13.64 | ||
| 0.100 мкм | 26.71 | 53.74 | 25.86 | 30.30 | 32.62 | 29.43 | 32.41 | 29.22 | ||
| 0.10 мкм | 21.00 | 5.97 | 27.58 | 28.30 | 25.92 | 18.90 | 13.83 | 38.96 | ||
| 9 | рН водного диспер.порошка | ед. | в,о | 6.0 | 7.6 | 7.5 | 7.9 | 7.4 | 7.5 | 7.8 |
| 10 | Выход порошка целлюлозы | % | 87.79 | 98.51 | 97.10 | 97.34 | 98.57 | 98.82 | 98.00 | 98.05 |
Литература
1. Патент № 2068419, Κϋ, С08В 15/02, от 27.10.1996г.
2. Заявка 99124792/02, Κϋ, МПК С08В 1/02, Опубликован 2003.04.20.
3. Автореф. дис. на соиск. уч. степ. канд. хим. наук Фролова С.В. (Институт химии Коми, научного центра Ур ОРАН, 167610 Республика Коми. г. Сыктывкар, ул. Первомайская 48.) Арханг. Гос. техн. ун-т, Архангельск, 2008, 20 с., ил. Библ. 18. Рус.
Claims (1)
- Способ получения порошка активированной целлюлозы, выключающий обработку целлюлозы химическими реагентом, отличающийся тем, что измельченную альфа-целлюлозу перед помолом обрабатывают 3,0-10,0% водным раствором сульфита натрия в течение 60-480 мин при молярном соотношении воды:сульфита натрия:целлюлозы, составляющем 15,0-16,1:0,0714-0,238:0,0154-0,0185 соответственно, фильтруют и сушат при температуре 100-105°С в течение 90 мин с последующим помолом в течение 610 мин, полученный сыпучий порошок целлюлозы обладает высокой реакционной способностью, выход активированной целлюлозы составляет до 98,82 вес.%.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201300801A EA024220B1 (ru) | 2013-04-30 | 2013-04-30 | Способ получения порошка активированной целлюлозы |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201300801A EA024220B1 (ru) | 2013-04-30 | 2013-04-30 | Способ получения порошка активированной целлюлозы |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA201300801A1 EA201300801A1 (ru) | 2014-11-28 |
| EA024220B1 true EA024220B1 (ru) | 2016-08-31 |
Family
ID=52003487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201300801A EA024220B1 (ru) | 2013-04-30 | 2013-04-30 | Способ получения порошка активированной целлюлозы |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA024220B1 (ru) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993025584A2 (en) * | 1992-06-11 | 1993-12-23 | Eastman Kodak Co | Process for activation of cellulose |
| RU2068419C1 (ru) * | 1992-12-07 | 1996-10-27 | Владимир Александрович Куничан | Способ получения порошковой целлюлозы |
| RU2152401C1 (ru) * | 1999-02-25 | 2000-07-10 | Бийский технологический институт Алтайского государственного технического университета им. И.И. Ползунова | Способ получения порошковой целлюлозы |
| RU2202558C2 (ru) * | 1997-04-25 | 2003-04-20 | Родиа Ацетов | Реакционноспособная целлюлоза и способ ее получения |
| RU2339648C1 (ru) * | 2007-05-10 | 2008-11-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" | Способ получения динитратов целлюлозы из лигноцеллюлозного сырья |
| EA201000342A1 (ru) * | 2009-03-17 | 2011-08-30 | Сумгаитский Государственный Университет (Сгу) | Способ активации целлюлозы |
-
2013
- 2013-04-30 EA EA201300801A patent/EA024220B1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993025584A2 (en) * | 1992-06-11 | 1993-12-23 | Eastman Kodak Co | Process for activation of cellulose |
| RU2068419C1 (ru) * | 1992-12-07 | 1996-10-27 | Владимир Александрович Куничан | Способ получения порошковой целлюлозы |
| RU2202558C2 (ru) * | 1997-04-25 | 2003-04-20 | Родиа Ацетов | Реакционноспособная целлюлоза и способ ее получения |
| RU2152401C1 (ru) * | 1999-02-25 | 2000-07-10 | Бийский технологический институт Алтайского государственного технического университета им. И.И. Ползунова | Способ получения порошковой целлюлозы |
| RU2339648C1 (ru) * | 2007-05-10 | 2008-11-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" | Способ получения динитратов целлюлозы из лигноцеллюлозного сырья |
| EA201000342A1 (ru) * | 2009-03-17 | 2011-08-30 | Сумгаитский Государственный Университет (Сгу) | Способ активации целлюлозы |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA201300801A1 (ru) | 2014-11-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| He et al. | Oxidation of kraft lignin with hydrogen peroxide and its application as a dispersant for kaolin suspensions | |
| Zhou et al. | Selectivity of deproteinization and demineralization using natural deep eutectic solvents for production of insect chitin (Hermetia illucens) | |
| Kono | Cationic flocculants derived from native cellulose: Preparation, biodegradability, and removal of dyes in aqueous solution | |
| RU2017130702A (ru) | Способ и установка для обработки растительного сырья посредством ферментативного гидролиза | |
| RU2495830C1 (ru) | Способ извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов | |
| RU2017117591A (ru) | Способ производства микрофибриллированной целлюлозы и микрофибриллированная целлюлоза | |
| CN103539867A (zh) | 壳聚糖季铵盐的制备方法 | |
| CN108017724B (zh) | 一种植物源性壳聚糖的制备方法 | |
| US20190292572A1 (en) | Novel protic or phosphate-based ionic liquids useful for lignocellulosic processing | |
| EA201000342A1 (ru) | Способ активации целлюлозы | |
| EA024220B1 (ru) | Способ получения порошка активированной целлюлозы | |
| RU2528261C1 (ru) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы | |
| RU2572419C2 (ru) | Способ получения нитратов целлюлозы | |
| RU2203995C1 (ru) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы | |
| CA2873716A1 (en) | A method and a system for isolating xylan from plant material, as well as xylan, calcium carbonate, and cellulose fibre | |
| Mikati et al. | Biosorption of methylene blue on chemically modified Chaetophora Elegans algae by carboxylic acids | |
| EA201370173A1 (ru) | Продукт из порошка фосфата целлюлозы и способ его получения, а также применение для удаления загрязняющих примесей из водных растворов | |
| TW201641518A (zh) | 纖維素之製造方法 | |
| CN106832058B (zh) | 一种o-丁二酸壳聚糖席夫碱及其制备方法 | |
| Li et al. | Preparation of carboxymethyl salix wood powder as a superadsorbent for removal of methylene blue from wastewater | |
| EA020359B1 (ru) | Способ активации целлюлозы | |
| EA024275B1 (ru) | Способ получения активированной целлюлозы | |
| TW201538526A (zh) | 纖維素之製造方法 | |
| RU2131884C1 (ru) | Способ карбоксиметилирования лигноуглеводных материалов | |
| EA024244B1 (ru) | Способ получения порошка целлюлозы |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ BY KZ KG TJ TM RU |